EP0125964A1 - Procédé et dispositif de refroidissement d'un matériau et application à l'élaboration de matériaux réfractaires par trempe - Google Patents

Procédé et dispositif de refroidissement d'un matériau et application à l'élaboration de matériaux réfractaires par trempe Download PDF

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EP0125964A1
EP0125964A1 EP84400824A EP84400824A EP0125964A1 EP 0125964 A1 EP0125964 A1 EP 0125964A1 EP 84400824 A EP84400824 A EP 84400824A EP 84400824 A EP84400824 A EP 84400824A EP 0125964 A1 EP0125964 A1 EP 0125964A1
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EP
European Patent Office
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nozzle
orifice
liquid
treated
coolant
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EP84400824A
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English (en)
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EP0125964B1 (fr
Inventor
Marcel Boncoeur
Bernard Hansz
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D3/00—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies
    • F25D3/10—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies using liquefied gases, e.g. liquid air

Definitions

  • the subject of the present invention is a method and a device for cooling a material and more particularly the use of this method and of this device for the preparation of a material When the latter has to undergo one or more operations of quenched during its manufacture.
  • Cooling processes are widely used today to quench certain materials during their development. It is thus well known to use water or oil quenching for the preparation of metals and in particular steels.
  • water or oil quenching for the preparation of metals and in particular steels.
  • the method The most used at present consists in projecting a gas jet on the Liquid, that this one is contained in a crucible or that it comes from a molten electrode.
  • Such a process generally using a neutral gas avoids parasitic chemical reactions and makes it possible, in the case of pulverulent materials, to store energy for subsequent sintering: the temperature and the duration of this operation can thus be reduced.
  • Another advantage of tempering is that it makes it possible to freeze an abnormal or metastable state of the material, which may be advantageous for certain applications.
  • the object of the present invention is an improvement to current methods allowing even more efficient cooling and therefore greater speed of operation, which leads to better re purity of processed products and a much wider range of applications.
  • a cooling liquid is found on the material to be treated which is at a temperature close to its saturation temperature.
  • the latter is generally a Liquefied gas such as Nitrogen or Argon.
  • the saturation temperature of a liquid is defined as being the temperature at which the vapor contained in solution in the liquid is released: the saturation temperature is generally close to the boiling temperature, but different from it, especially in The case of Liquefied gases.
  • the coolant is sprayed in the form of droplets on the material.
  • at least one carrier gas to spray the coolant on the material.
  • the flow rate and pressure of the coolant and carrier gas are adjusted so that the droplets of liquid have a diameter less than or equal to 40 microns.
  • the droplets of the liquid must be very fine and not be mixed with steam, which would have the effect of reducing the cooling capacity.
  • the fact that the liquid is in monophasic form also makes it possible to avoid jolts in the pipes and makes it easier to obtain droplets having homogeneous dimensions.
  • Liquefied gases being generally stored at temperatures close to their boiling temperature, therefore close to their saturation temperature, The operating temperature is lower than La tem saturation temperature without the deviation exceeding 15 ° C:
  • the expression "temperature close to the saturation temperature" used in the present text designates a temperature whose deviation from the saturation temperature does not exceed 15 ° C. This prevents vapor from being released before the liquid mixes with the carrier gas.
  • the operation is carried out at -206 ° C. for a saturation temperature of approximately -196 ° C., the latter being determined experimentally.
  • the table below shows the temperatures used depending on the pressure for nitrogen and argon.
  • the carrier gas As for the carrier gas, it has the effect not only of entraining the droplets of liquefied gas, but also of promoting heat exchanges and of lowering the surface tension of the liquid, which improves the contact with the material to be cooled.
  • the carrier gas which can be a pure gas such as helium or a mixture (helium and argon for example) will be chosen by those skilled in the art according to each particular case.
  • particulate means that the material is under divided form or in the form of particles: it can therefore be either grains if the material is solid and is in the form of powder, or drops or liquid particles if the material is in liquid form.
  • the invention also relates to a process for the preparation of a refractory material where the latter undergoes at least one quenching treatment, this quenching being carried out by the cooling process mentioned above.
  • the invention also relates to a device for implementing this process.
  • this device comprises at least one nozzle comprising an orifice for the outlet of the coolant, this nozzle being connected to at least one source of coolant by a first pipe and to at least one source. carrier gas through a second pipeline.
  • the dimensions of said first pipe are such that the coolant is in single-phase form when it enters the nozzle.
  • This first pipe can optionally be double jacketed and must have, for the coolant to be in monophasic form at its entry into the nozzle, a length less than or equal to 5 meters and a diameter of the coolant passage less than or equal at 12 mm When the pressure of the latter is between 1 and 1.5 bars.
  • the nozzle and the material to be treated are movable relative to one another.
  • the device is arranged so that the distance between the orifice of the nozzle and the material to be treated is constant throughout the duration of the relative displacement of the nozzle and the material. It has been found that the best results are obtained when this distance is between 5 and 100 mm and preferably between 5 and 50 mm.
  • the device which is the subject of the invention, it comprises means making it possible to bring the material to be treated in front of the nozzle.
  • said means making it possible to bring the material to be produced in front of the nozzle comprise a crucible containing this material in liquid form and allowing it to flow by gravity in front of the nozzle.
  • the means making it possible to bring the material to be produced in front of the nozzle comprise a plasma torch capable of sending a jet of molten particles of this material in front of the nozzle.
  • the means making it possible to bring the material to be produced in front of the nozzle comprise a cylindrical tank movable in rotation about its axis and consisting of two parallel flat disks connected by a side wall, the material to be produced being introduced in this tank in Liquid form and Said lateral wall being pierced with a certain number of holes to allow the exit of the Liquid in the form of particles by centrifugation, these parts then passing in front of the nozzle.
  • Figures 1 to 5 are schematic vertical sections illustrating five possible embodiments of the device object of the invention and Figure 6 is a schematic sectional view of the nozzle used to spray coolant.
  • FIG. 1 represents a first embodiment of the device, this consisting of a sealed enclosure 1 inside LaqueLLe is a crucible 2 containing the material to be produced 3, for example boron in liquid form. The fusion of the latter is obtained thanks to an electrode 4 connected to an electrical circuit which makes it possible to make an arc between itself and the material 3.
  • the cooling device proper consists of a nozzle 6 having an orifice 8 for the exit of the droplets of liquefied gas, the nozzle 6 being connected on the one hand to a tank of liquefied gas 10 by a first pipe 12, and on the other hand to a tank 14 of carrier gas by a second pipe 16.
  • the liquefied gas is preferably a neutral gas such as nitrogen or argon and the carrier gas can be the same as liquefied gas, but this is not mandatory.
  • a scan of enclosure 1 is carried out using a neutral gas, for example argon, the latter penetrating into the enclosure by a pipe 18 connected to a reservoir 20 and leaving the enclosure by an outlet orifice 22 located at the upper part of the latter.
  • a neutral gas for example argon
  • the composition of the atmosphere prevailing inside the enclosure 1 and the scanning conditions are adjusted according to the results of the analysis.
  • the operation of the device is as follows: When the material 3 contained in the crucible 2 is melted, it is made so that it flows through the spout 5 of the crucible. For this, one can either tilt the crucible 2 gradually so that the shoulder is regular, or permanently introduce new quantities of material, the latter flowing naturally by the effect of overflow. This is how the Liquid passes in front of the nozzle 6 before falling into the receptacle 24 provided in the lower part of the enclosure 1.
  • the cooling is effected by spraying droplets of Liquefied gas onto the Liquid When it passes in front of the orifice 8 of the nozzle 6. This has the effect of solidifying the material 3 which falls in the form of powder in the receptacle 24.
  • Obtaining the droplets of liquefied gas is done by introducing into the nozzle 6 on the one hand the liquefied gas coming from the tank 10 through the pipe 12 and, on the other hand, a carrier gas coming from the tank 14 through the pipe 16
  • the pressure and the flow rate of the liquefied gas and of the carrier gas as well as the distance between the orifice 8 of the nozzle 6 and the material to be cooled must be carefully adjusted. It has been found that, in order to avoid troublesome phenomena in the formation of droplets, the liquefied gas coming from the reservoir 10 must be in monophasic form when it enters the nozzle 6, that is to say be found only in liquid form. and not be mixed with its vapor.
  • Line 12 is advantageously a double-walled line, that is to say say consisting of two concentric pipes between which a vacuum has been created to ensure good insulation. If the pressure of the liquefied gas is between 1 and 1.5 bar, so that it is in single-phase form at its entry into the nozzle 6, the length of the line 12 must not exceed 5 meters and that The liquid passage diameter is less than or equal to 12 millimeters. In addition, it has also been found that, in order to obtain effective cooling, the droplets of liquefied gas projected from the nozzle 6 must be spherical and have a diameter less than or equal to 40 microns.
  • the distance between the orifice 8 of the nozzle 6 and this material must be sufficiently small. In the case of Liquefied gases such as argon or nitrogen, it has been determined that this distance should be between 5 and 100 millimeters and preferably between 5 and 50 millimeters.
  • FIG. 6 shows in more detail the constitution of the nozzle used in the device of the invention.
  • This consists of a body 54 on which are mounted an inlet connection 56 of the liquid cooling gas and an inlet connection 58 of the carrier gas.
  • a head 60 on which there is The coolant outlet orifice 8 is mounted at one end of the body 54.
  • the inlet connection 56 of the Liquefied gas has an orifice 62 which places it in communication with an expansion chamber 64 formed in the body 54 of the nozzle.
  • a conduit 66 which puts the chamber 64 in communication with a second orifice 68 which opens into a cavity 70 formed in the head 60 of the nozzle.
  • a conduit 72 which places the inlet connection 58 of the carrier gas in communication with the cavity 70.
  • this nozzle The operation of this nozzle is as follows: The liquid arriving in the inlet connection 56 passes through the first orifice 62 and arrives in the chamber 64 where it undergoes a first expansion. It then circulates along the conduit 66, passes through the orifice 68 and arrives in the cavity 70 where it undergoes a second expansion. The carrier gas arrives via the connector 58, circulates along the conduit 72 and emerges in the cavity 70: this has the effect not only of entraining the liquefied gas in the form of gcruttelet- tes, but also of breaking the droplets in order to make them smaller and homogeneous in size.
  • the invention also applies to the quenching of a material appearing in solid form .
  • the nozzle 6 and the material are movable relative to one another, for example the nozzle being fixed and the material to be treated moving past the orifice 8 or being driven in a rotation movement s' it is a piece with a symmetry of revolution.
  • a containment screen may be provided in order to thermally protect the zone of the material in which the quenching is carried out.
  • Figures 2 to 5 show other embodiments of the device object of the invention in LesqueLs the nozzle is fixed, but where there are provided means for bringing the material to be treated in liquid form in front of this nozzle.
  • the enclosure 1 traversed by a current of neutral gas entering through the pipe 18 and leaving through the orifice 22.
  • Electrode 26 consists of the material we want to process.
  • the spurting of the arc between these two electrodes has the effect of melting the material at the end 27 of the electrode 26.
  • a blowing device 30 makes it possible to project a gas, preferably a neutral gas, onto the molten part.
  • the nozzle 6 is arranged above the jet of particles 3 so as to project droplets of liquefied gas onto these particles, which has the effect of cooling them sufficiently so that they solidify, and causing them to fall in the form of powder in container 24.
  • the nozzle 6 and the receptacle 24 are arranged as in FIG. 2, but the liquid particles of the material to be treated 3 are obtained using a plasma torch 32 connected to a control and production of plasma not shown.
  • the operation of the device of FIG. 3 is identical to the operation of the device of FIG. 2.
  • FIG. 4 illustrates another way of bringing the material to be treated in the form of Liquid sheets in front of the cooling nozzle.
  • the sealed enclosure 1 has the form of a cylindrical envelope 34, the lower part 36 of which has a truncated cone shape, thus constituting a receptacle for the solidified particles of the material to be treated.
  • a reservoir 38 having the shape of a cylinder bounded by two horizontal flat disks 39 and 40 connected by a lateral wall 42.
  • the reservoir 38 is movable in rotation around a vertical axis thanks to a motor 44 and it is possible to introduce therein the material to be produced in liquid form via the pipe 46.
  • FIG. 5 represents a final embodiment of the device of the invention in LequeL
  • the material to be treated 3 is placed in solid form inside a crucible 50.
  • the device comprises a source of electrons 52, by example an electron gun, arranged to send a electron beam on the surface of the material contained in the crucible 5 to melt this material on the surface.
  • a blowing device which can be the same as the device 30 described with reference to FIG. 2, makes it possible to send a jet of gas to the surface of the material contained in the crucible 50 and to project liquid particles of this material in front of the orifice 8 of the nozzle 6, the latter being placed in the same manner as in the case of FIGS. 2 and 3.
  • the operation is the same as in the case of these two figures,
  • the method and the device which are the subject of the invention have numerous advantages since they allow quenching operations with very efficient cooling, which therefore reduces the duration of this operation and allows savings to be made over the entire material development process.
  • the fact of cooling with droplets of a liquefied neutral gas in a controlled atmosphere avoids any parasitic chemical reaction with the material to be treated, which makes it possible to obtain greater purity.

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Abstract

La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif pour le refroidissement d'un matériau (3).
A l'aided'une buse reliée d'une part à un réservoir de gaz liquéfié (10) et d'autre part à un réservoir de gaz porteur (14), on projette des gouttelettes du gaz liquéfié sur le matériau à traiter qui peut être par exemple un liquide s'écoulant devant la buse (6) à partir d'un creuset (2).
Application à l'élaboration de matériaux réfractaires par trempe.

Description

  • La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif pour le refroidissement d'un matériau et plus particulièrement l'utilisation de ce procédé et de ce dispositif pour l'élaboration d'un matériau Lorsque celui-ci doit subir une ou plusieurs opérations de trempe au cours de sa fabrication.
  • On utilise Largement à L'heure actuelle des procédés de refroidissement pour effectuer La trempe de certains matériaux au cours de Leur élaboration. C'est ainsi qu'il est bien connu d'utiliser La trempe à L'eau ou à l'huile pour l'élaboration des métaux et en particulier des aciers. D'autre part, dans Le cas d'élaboration de matériaux réfractaires, notamment Lorsque ceux-ci doivent se présenter sous forme de poudre en vue d'un frittage ultérieur, il est courant de refroidir le matériau lorsqu'il se trouve à L'état Liquide. La méthode La plus employée à L'heure actuelle consiste à projeter un jet de gaz sur le Liquide, que celui-ci soit contenu dans un creuset ou qu'il soit issu d'une électrode fondue. Un tel procédé utiLisant généralement un gaz neutre évite des réactions chimiquesparasites et permet, dans le cas de matériaux pulvérulents, d'emmagasiner de L'énergie en vue du frittage ultérieur : on peut ainsi réduire la température et la durée de cette opération. Un autre intérêt de la trempe est qu'elle permet de figer un état anormal ou métastable de La matière, ce qui peut être intéressant pour certaines applications.
  • La présente invention a pour objet une amélioration aux procédés actuels permettant un refroidissement encore plus efficace et donc une plus grande rapidité de L'opération, ce qui conduit à une meilleure pureté des produits traités et à une gamme d'applications beaucoup plus large.
  • SeLon La principale caractéristique du procédé de refroidissement objet de L'invention, on projette sur Le matériau à traiter un Liquide de refroidissement se trouvant à une température proche de sa température de saturation. Ce dernier est généralement un gaz Liquéfié tel que L'azote ou L'argon. La température de saturation d'un liquide est définie comme étant La température à LaqueLLe La vapeur contenue en solution dans le Liquide se dégage : La température de saturation est généralement proche de La température d'ébullition, mais différente de celle-ci, surtout dans Le cas des gaz Liquéfiés.
  • Dans un mode de mise en oeuvre préférentiel, on projette Le Liquide de refroidissement sous forme de gouttelettes sur Le matériau. Afin de créer cette sorte de brouillard, il est avantageux d'utiliser au moins un gaz porteur pour projeter Le Liquide de refroidissement sur le matériau. Dans ce cas, on règle Le débit et La pression du Liquide de refroidissement et du gaz porteur pour que Les gouttelettes de Liquide aient un diamètre inférieur ou égal à 40 microns.
  • Afin d'assurer un refroidissement efficace, iL faut que Les gouttelettes du Liquide soient très fines et qu'elles ne soient pas mélangées à de la vapeur, ce qui aurait pour effet de diminuer La capacité de refroidissement. Le fait que Le Liquide soit sous forme monophasique permet en outre d'éviter Les a-coups dans Les canalisations et rend plus facile L'obtention de gouttelettes ayant des dimensions homogènes. Les gaz Liquéfiés étant généralement stockés à des températures proches de leur température d'ébullition, donc proche de Leur température de saturation, La température d'utilisation est inférieure à La température de saturation sans que L'écart dépasse 15°C: L'expression "température proche de La température de saturation" employée dans le présent texte désigne une température dont L'écart avec la température de saturation ne dépasse pas 15°C. On évite ainsi que La vapeur ne se dégage avant que le Liquide se mélange au gaz porteur. Par exemple, Lorsque le Liquide de refroidissement est de L'azote sous un bar, on opère à -206°C pour une température de saturation de -196°C environ, cette dernière étant déterminée expérimentalement. Le tableau ci-dessous indique Les températures utilisées en fonction de La pression pour L'azote et L'argon.
    Figure imgb0001
  • Quant au gaz porteur, il a pour effet non seulement d'entraîner les gouttelettes de gaz liquéfié, mais aussi de favoriser Les échanges thermiques et d'abaisser La tension superficielle du liquide, ce qui améliore le contact avec le matériau à refroidir. Le gaz porteur, qui peut être un gaz pur comme l'hélium ou un mélange (hélium et argon par exemple) sera choisi par L'homme de l'art en fonction de chaque cas particulier.
  • D'autre part, il peut s'avérer nécessaire d'opérer sous atmosphère contrôlée et le procédé trouve une application intéressante Lorsque Le matériau à refroidir se trouve sous forme particulaire. Le mot "particulaire" signifie que le matériau se trouve sous forme divisée ou sous forme de partzcules : il peut donc s'agir soit de grains si Le matériau est solide et se présente sous forme de poudre, soit de gouttes ou de particules liquides si Le matériau se présente sous forme Liquide.
  • Enfin, l'invention a également pour objet un procédé d'élaboration d'un matériau refractaire où ce dernier subit au moins un traitement de trempe, cette trempe étant effectuée par Le procédé de refroidissement mentionné ci-dessus.
  • L'invention a encore pour objet un dispositif pour La mise en oeuvre de ce procédé. SeLon La principale caractéristique de ce dispositif, celui-ci comprend au moins une buse comportant un orifice pour La sortie du liquide de refroidissement, cette buse étant reliée à au moins une source de Liquide de refroidissement par une première canalisation et à au moins une source de gaz porteur par une deuxième canaLisation.
  • SeLon un mode de réalisation préféré de ce dispositif, La buse comprend :
    • - un raccord d'entrée du gaz Liquéfié,
    • - un premier orifice reliant Le raccord d'entrée du gaz Liquéfié à une chambre de détente,
    • - un conduit reliant Ladite chambre de détente à un deuxième orifice,
    • - une cavité dans LaqueLLe débouche Le deuxième orifice, cette cavité étant en communication avec L'extérieur par Ledit orifice de sortie du Liquide de refroidissement,
    • - un raccord d'entrée du gaz porteur, et
    • - un conduit reliant Le raccord d'entrée du gaz porteur à ladite cavité.
  • Dans Le mode de réalisation préféré, Les dimensions de Ladite première canalisation sont teLLes que le Liquide de refroidissement se trouve sous forme monophasique à son entrée dans La buse. Cette première canalisation peut éventuellement être à double enveLoppe et doit présenter, pour que Le Liquide de refroidissement soit sous forme monophasique à son entrée dans la buse, une Longueur inférieure ou égale à 5 mètres et un diamètre de passage du Liquide de refroidissement inférieur ou égal à 12 mm Lorsque la pression de ce dernier est comprise entre 1 et 1,5 bars.
  • Généralement, la buse et le matériau à traiter sont mobiles L'un par rapport à L'autre. Dans ce cas Le dispositif est agencé de telle sorte que la distance entre L'orifice de La buse et Le matériau à traiter soit constante pendant toute La durée du dépLacement relatif de La buse et du matériau. On a constaté qu'on obtient Les meiLLeurs résultats Lorsque cette distance est comprise entre 5 et 100 mm et, de préférence, entre 5 et 50 mm.
  • On peut également prévoir un écran de confinement destiné à protéger thermiquement Le matériau à élaborer dans La zone où L'on effectue Le refroidissement et une enceinte étanche à L'intérieur de laquelle se trouvent ladite buse et Le matériau à traiter lorsqu'on opère sous atmosphère contrôlée.
  • Selon une dernière caractéristique du dispositif objet de l'invention, celui-ci comporte des moyens permettant d'amener le matériau à traiter devant La buse.
  • Dans un premier mode de réalisation, Lesdits moyens permettant d'amener Le matériau à élaborer devant la buse comprennent un creuset contenant ce matériau sous forme Liquide et Lui permettant de s'écouler par gravité devant La buse.
  • Dans un autre mode de réalisation, ces moyens comprennent :
    • - une première électrode réalisée dans ce matériau,
    • - une deuxième électrode disposée de manière à faire jaillir un arc entre elle-même et La première électrode afin de fondre une partie du matériau constituant cette première électrode, et
    • - des moyens de soufflage pour projeter La partie fondue de La première électrode sous forme de particuLes liquides devant La buse.
  • Suivant un troisième mode de réalisation, Les moyens permettant d'amener Le matériau à élaborer devant La buse comprennent un chalumeau à plasma apte à envoyer un jet de particules fondues de ce matériau devant La buse.
  • Selon un autre mode de réalisation, Les moyens permettant d'amener Le matériau à élaborer devant La buse comprennent un réservoir cylindrique mobile en rotation autour de son axe et constitué de deux disques plans parallèles reliés par une paroi latérale, Le matériau à élaborer étant introduit dans ce réservoir sous forme Liquide et Ladite paroi LatéraLe étant percée d'un certain nombre de trous pour permettre La sortie du Liquide sous forme de particules par centrifugation, ces partieules passant ensuite devant La buse.
  • Enfin, selon un dernier mode de réalisation du dispositif, Les moyens permettant d'amener Le matériau à traiter devant La buse comprennent :
    • - un creuset contenant ce matériau sous forme solide,
    • - une source d'électrons apte à envoyer un faisceau d'électrons sur le matériau contenu dans ce creuset afin de le faire fondre en surface, et
    • - des moyens de soufflage pour projeter La partie fondue du matériau à élaborer devant La buse.
  • L'invention apparaîtra mieux à La Lecture de La description qui va suivre, donnée à titre d'exemple purement illustratif et nullement Limitatif, en référence aux dessins annexés, dans LesqueLs Les figures 1 à 5 sont des coupes verticales schématiques illustrant cinq modes de réalisation possibles du dispositif objet de L'invention et la figure 6 est une vue schématique en coupe de La buse utilisée pour projeter Le liquide de refroidissement.
  • La figure 1 représente un premier mode de réalisation du dispositif, celui-ci se composant d'une enceinte étanche 1 à L'intérieur de LaqueLLe se trouve un creuset 2 contenant le matériau à élaborer 3, par exemple du bore sous forme Liquide. La fusion de ce dernier est obtenue grâce à une électrode 4 reliée à un circuit électrique qui permet de faire jaillir un arc entre elle-même et le matériau 3. Le dispositif de refroidissement proprement dit se compose d'une buse 6 présentant un orifice 8 pour la sortie des gouttelettes de gaz liquéfié, La buse 6 étant reliée d'une part à un réservoir de gaz Liquéfié 10 par une première canalisation 12, et d'autre part à un réservoir 14 de gaz porteur par une deuxième canalisation 16. Le gaz liquéfié est de préférence un gaz neutre comme L'azote ou L'argon et le gaz porteur peut être le même que Le gaz liquéfié, mais ceci n'est pas obligatoire.
  • Enfin, dans Le cas où L'opération doit se dérouler sous atmosphère contrôlée, on réalise un baLayage de L'enceinte 1 à L'aide d'un gaz neutre, par exemple de L'argon, ce dernier pénétrant dans L'enceinte par une canalisation 18 reliée à un réservoir 20 et sortant de L'enceinte par un orifice de sortie 22 situé à La partie supérieure de cette dernière. Le fait d'opérer sous atmosphère contrôlée évite des réactions chimiques nusibles si le matériau à traiter est avide d'oxygène comme Le bore. Pour effectuer ce contrôle, on analyse régulièrement, éventuellement en continu, la composition de L'atmosphère régnant à L'intérieur de L'enceinte 1 et on règle Les conditions de balayage en fonction des résultats de L'anaLyse.
  • Le fonctionnement du dispositif est Le suivant : Lorsque Le matériau 3 contenu dans Le creuset 2 est fondu, on fait en sorte qu'il s'écoule par Le bec 5 du creuset. Pour cela, on peut soit incliner le creuset 2 progressivement pour que l'écaulement soit régulier, soit introduire en permanence de nouvelles quantités de matériau, celui-ci s'écoulant naturellement par effet de trop-plein. C"est ainsi que le Liquide passe devant La buse 6 avant de tomber dans le réceptacle 24 prévu à La partie inférieure de l'enceinte 1. Le refroidissement s'effectue par projection de gouttelettes de gaz Liquéfié sur Le Liquide Lorsque celui-ci passe devant L'orifice 8 de La buse 6. Ceci a pour effet de solidifier le matériau 3 qui tombe sous forme de poudre dans Le réceptable 24.
  • L'obtention des gouttelettes de gaz liquéfié se fait en introduisant dans La buse 6 d'une part Le gaz Liquéfié en provenance du réservoir 10 par La canalisation 12 et, d'autre part, un gaz porteur issu du réservoir 14 par La canaLisation 16. Afin que le refroidissement se fasse dans de bonnes conditions, il faut régler soigneusement La pression et Le débit du gaz Liquéfié et du gaz porteur ainsi- que La distance entre L'orifice 8 de La buse 6 et Le matériau à refroidir. On a constaté que, pour éviter des phénomènes gênants dans La formation des gouttelettes, Le gaz liquéfié issu du réservoir 10 devait se trouver sous forme monophasique à son entrée dans la buse 6, c'est-à-dire se trouver uniquement sous forme Liquide et ne pas être mélangé avec sa vapeur. Dans le cas d'azote ou d'argon Liquide, La canalisation 12 est avantageusement une canalisation à double enveloppe, c'est-à-dire se composant de deux tuyaux concentriques entre lesquels on a fait le vide afin d'assurer une bonne isolation. Si La pression du gaz liquéfié est comprise entre 1 et 1,5 bar, pour que celui-ci se trouve sous forme monophasique à son entrée dans la buse 6, il faut que la Longueur de La canalisation 12 ne dépasse pas 5 mètres et que Le diamètre de passage du Liquide soit inférieur ou égal à 12 millimètres. De plus, on a également constaté que, pour obtenir un refroidissement efficace, il fallait que Les gouttelettes de gaz Liquéfié projetées à partir de la buse 6 soient sphériques et aient un diamètre inférieur ou égal à 40 microns.
  • Enfin, pour mieux régler la tension superficielle des gouttelettes, en particulier pour qu'elles soient sphériques et que Leur diamètre reste dans les Limites indiquées ci-dessus, on peut avoir intérêt à utiliser un deuxième gaz porteur dont on règle la pression et Le débit afin que La tension superficielle des gouttelettes reste dans Les Limites prescrites. D'autre part, pour que Les gouttelettes restent suffisamment froides lors de L'impact sur Le matériau à traiter, il faut que la distance entre L'orifice 8 de la buse 6 et ce matériau soit suffisamment faible. Dans Le cas de gaz Liquéfiés comme L'argon ou l'azote, on a pu déterminer que cette distance devait être comprise entre 5 et 100 millimètres et de préférence entre 5 et 50 millimètres.
  • La figure 6 montre plus en détail La constitution de la buse utilisée dans Le dispositif de l'invention. Celle-ci se compose d'un corps 54 sur lequel sont montés un raccord d'entrée 56 du gaz liquifié de refroidissement et un raccord d'entrée 58 du gaz porteur. Une tête 60, sur LaqueLLe se trouve L'orifice 8 de sortie du Liquide de refroidissement est montée à une extrémité du corps 54. Le raccord d'entrée 56 du gaz Liquéfié comporte un orifice 62 qui le met en communication avec une chambre de détente 64 ménagée dans le corps 54 de La buse. Dans ce dernier est également ménagé un conduit 66 qui met La chambre 64 en communication avec un deuxième orifice 68 qui débouche dans une cavité 70 ménagée dans La tête 60 de La buse. Dans Le corps 54 de La buse est encore prévu un conduit 72 qui met en communication Le raccord d'entrée 58 du gaz porteur avec la cavité 70.
  • Le fonctionnement de cette buse est Le suivant : Le Liquide arrivant dans Le raccord d'entrée 56 passe à travers Le premier orifice 62 et arrive dans La chambre 64 où il subit une première détente. Il circule ensuite Le Long du conduit 66, passe à travers L'orifice 68 et arrive dans La cavité 70 où il subit une deuxième détente. Le gaz porteur arrive par Le raccord 58, circule Le Long du conduit 72 et débouche dans La cavité 70 : ceci a pour effet non seulement d'entrainer Le gaz Liquéfié sous forme de gcruttelet- tes, mais encore de briser Les gouttelettes afin de Les rendre plus petites et de dimensions homogènes.
  • Si, dans Le cas de La figure 1, on a décrit un dispositif permettant de refroidir un matériau se présentant sous forme Liquide, il est bien entendu que L'invention s'applique également à la trempe d'un matériau se présentant sous forme solide. Dans ce cas, La buse 6 et Le matériau sont mobiles L'un par rapport à l'autre, par exemple La buse étant fixe et Le matériau à traiter défilant devant L'orifice 8 ou étant animé d'un mouvement de rotation s'il s'agit d'une pièce présentant une symétrie de révplution. Eventuel- lement, on peut prévoir un écran de confinement afin de protéger thermtquement La zone du matériau dans laquelle est effectuée La trempe.
  • Les figures 2 à 5 représentent d'autres modes de réalisation du dispositif objet de L'invention dans LesqueLs la buse est fixe, mais où l'on a prévu des moyens pour amener Le matériau à traiter sous forme liquide devant cette buse. Par exemple, dans Le cas de la figure 2, on retrouve L'enceinte 1 parcourue par un courant de gaz neutre entrant par La conduite 18 et sortant par L'orifice 22. A l'intérieur de L'enceinte 1 se trouvent deux électrodes 26 et 28 entre lesquelLes on fait jaillir un arc, mais L'éLectrode 26 est constituée par Le matériau qu'on veut traiter. Le jaillissement de l'arc entre ces deux électrodes a pour effet de faire fondre Le matériau à L'extrémité 27 de L'éLectrode 26. Un dispositif de soufflage 30 permet de projeter un gaz, de préférence un gaz neutre, sur La partie fondue 27 de l'électrode 26 et de projeter ainsi des particules liquides du matériau à élaborer 3 devant L'orifice 8 de La buse 6, cette dernière étant comme précédemment reliée par Les canalisations 12 et 16 aux réservoirs de gaz Liquéfié et de gaz porteur respectivement. La buse 6 est disposée au-dessus du jet de particules 3 de manière à projeter des gouttelettes de gaz Liquéfié sur ces particules, ce qui a pour effet de Les refroidir suffisamment pour qu'elles se solidifient, et de Les faire tomber sous forme de poudre dans le réceptable 24.
  • Dans Le cas de La figure 3, La buse 6 et Le réceptacle 24 sont disposés comme dans La figure 2, mais Les particules Liquides du matériau à traiter 3 sont obtenues à l'aide d'un chalumeau à plasma 32 relié à un système de contrôle et de production de plasma non représenté. Le fonctionnement du dispositif de La figure 3 est identique au fonctionnement du dispositif de La figure 2.
  • La figure 4 illustre un autre moyen permettant d'amener Le matériau à traiter sous forme de particules Liquides devant La buse de refroidissement. Dans ce mode de réalisation, L'enceinte étanche 1 a La forme d'une enveloppe cylindrique 34 dont La partie inférieure 36 a une forme en tronc de cône, constituant ainsi un réceptacle pour Les particules solidifiées du matériau à traiter. A La partie supérieure du récipient 34 se trouve un réservoir 38 ayant La forme d'un cylindre Limité par deux disques plans horizontaux 39 et 40 reliés par une paroi LatéraLe 42. Le réservoir 38 est mobile en rotation autour d'un axe vertical grâce à un moteur 44 et on peut y introduire le matériau à élaborer sous forme Liquide par La canaLisation 46. Ce dernier arrive donc dans Le réservoir 38 et, comme La paroi LatéraLe 42 de ce dernier est percée de trous de faible diamètre 48, Le Liquide s'échappe par ces orifices sous L'effet de La force centrifuge. Du fait que Le diamètre de ces orifices est très faible, ce sont des particules Liquides qui s'échappent.
  • On voit sur La figure qu'on a disposé un certain nombre de buses de refroidissement identiques aux buses décrites en référence aux figures précédentes tout autour du récipient 34 : se ules Les deux buses 6a et 6b sont visibles sur le dessin. Les goutteLettes de gaz Liquéfié projetées par ces dernières frappent Les particules Liquides à Leur sortie du réservoir 38 et ce sont donc des particules solides qu'on recueille à La partie inférieure 36 de L'enveLoppe 34.
  • Enfin, La figure 5 représente un dernier mode de réalisation du dispositif de l'invention dans LequeL Le matériau à traiter 3 est placé sous forme solide à L'intérieur d'un creuset 50. Le dispositif comporte une source d'électrons 52, par exemple un canon à électrons, disposée de manière à envoyer un faisceau d'électrons à la surface du matériau contenu dans le creuset 5 pour faire fondre ce matériau en surface. Un dispositif de soufflage, qui peut être le même que le dispositif 30 décrit en référence à La figure 2, permet d'envoyer un jet de gaz à La surface du matériau contenu dans le creuset 50 et de projeter des particules Liquides de ce matériau devant l'orifice 8 de la buse 6, cette dernière étant placée de la même manière que dans le cas des figures 2 et 3. Le fonctionnement est le même que dans le cas de ces deux figures, Les gouttelettes Liquides issues de L'orifice 8 venant frapper Les particules Liquides du matériau 3, ce qui a pour effet de Les refroidir et de Les solidifer avant qu'elles ne tombent dans Le réceptacle 24.
  • Ainsi, Le procédé et le dispositif objets de L'invention présentent de nombreux avantages puisqu'ils permettent des opérations de trempe avec un refroidissement très efficace, ce qui diminue donc la durée de cette opération et permet de réaliser des économies sur l'ensemble du procédé d'élaboration du matériau. D'autre part, le fait d'opérer le refroidissement avec des gouttelettes d'un gaz neutre liquéfié dans une atmosphère contrôlée évite toute réaction chimique parasite avec Le matériau à traiter, ce qui permet d'obtenir une plus grande pureté.
  • Quant au domaine d'application, il est extrêmement vaste et couvre presque tous Les procédés d'élaboration dans LesqueLs un matériau doit être soumis à un traitement de trempe. C'est ainsi que Le procédé de L'invention s'applique à la trempe d'oxydes sous-stoechiométriques utilisables pour La photographie ou La catalyse ou pour la trempe de poudres de métaux ou de composés métalliques dans un état métastable pour L'obtention de poudres actives en vue du frittage. Par exemple, avec le dispositif comportant un pistolet à plasma tel que celui de La figure 3, on a pu figer du bore sous sa forme amorphe et obtenir de L'oxyde de Lutétium sous-stoechiométrique : alors que la forme stable de ce composé correspond à un produit de couleur blanche et de formule chimique Lu2O3, on a pu obtenir l'oxyde métastable bleu dont La formule chimique s'écrit Lu2Ox, x étant un nombre variable mais voisin de 2,8. Le procédé objet de L'invention s'applique encore à La trempe de Lingots après cuisson ou pressage ou pour fragiliser des matériaux avant Leur destruction par broyage. IL peut encore avantageusement être utilisé pour le refroidissement de dépôts plasma ou pour L'élaboration de matériaux supraconducteurs, de verres métalliques ou pour La trempe du verre.

Claims (24)

1. Procédé de refroidissement d'un matériau (3) caractérisé en ce qu'on projette sur ce matériau (3) un Liquide de refroidissement se trouvant à une température proche de sa température de saturation, ce Liquide se présentant sous forme de gouttelettes et étant projeté à L'aide d'un gaz porteur.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que Ledit Liquide proche de sa température de saturation est un gaz Liquéfié.
3. Procédé selon La revendication 2, caractérisé en ce que Ledit gaz liquéfié est choisi dans le groupe comprenant L'azote et L'argon.
4. Procédé selon l'une quelconqué des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on règle le débit et La pression du Liquide de refroidissement et du gaz porteur pour que Les gouttelettes de liquide aient un diamètre inférieur ou égal à 40 microns.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on opère sous atmosphère contrôLée.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on prépare Le matériau à traiter (3) sous forme particulaire avant de Le soumettre à L'action du Liquide de refroidissement.
7. Procédé d'élaboration d'un matériau réfractaire, du genre de ceux qui comportent au moins une étape dans LaqueLLe Le matériau à élaborer est soumis à un traitement de trempe, caractérisé en ce que cette trempe est effectuée par le procédé de refroidissement selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.
8. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une buse (6) comportant un orifice (8) pour La sortie du liquide de refroidissement et reliée à au moins une source (10) de Liquide de refroidissement par une première canalisation (12) et à au moins une source de gaz porteur (14) par une deuxième canalisation (16).
9.Dispositif selon La revendication 8, caractérisé en ce que Ladite buse (6) comprend :
- un raccord d'entrée (56) du gaz Liquéfié,
- un premier orifice (62) reliant Le raccord d'entrée (56) du gaz Liquéfié à une chambre de détente (64),
- un conduit (66) reliant Ladite chambre de détente (64) à un deuxième orifice (68),
- une cavité (70) dans LaqueLLe débouche le deuxième orifice (68), cette cavité (70) étant en communication avec l'extérieur par ledit orifice (8) de sortie du Liquide de refroidissement,
- un raccord d'entrée (58) du gaz porteur, et
- un conduit (72) reliant Le raccord d'entrée (58) du gaz porteur à Ladite cavité (70).
10. Dispositif selon L'une quelconque des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que Les dimensions de Ladite première canalisation (12) sont telles que Le Liquide de refroidissement se trouve sous forme monophasique à son entrée dans La buse (6).
11. Dispositif selon L'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que Ladite première canalisation (12) est une canalisation à doubLe enveloppe.
12. Dispositif selon L'une quelconque des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que ladite première canalisation (12) présente une Longueur inférieure ou égale à 5 mètres et un diamètre de passage du Liquide de refroidissement inférieur ou égal à 12 mm Lorsque La pression de ce dernier est comprise entre 1 et 1,5 bars.
13. Dispositif selon L'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que La buse (6) et Le matériau à traiter (3) sont mobiles L'un par rapport à L'autre.
14. Dispositif selon La revendication 13, caractérisé en ce qu'il est agencé de teLLe sorte que La distance entre L'orifice (8) de la buse (6) et le matériau à traiter (3) est constante pendant toute la durée du déplacement relatif de la buse (6) et du matériau (3).
15. Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que la distance entre L'orifice (8) de La buse (6) et le matériau à traiter est comprise entre 5 et 100 mm.
16. Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce que la distance entre L'orifice (8) de La buse (6) et le matériau à traiter est comprise entre 5 et 50 mm.
17. Dispositif selon L'une quelconque des revendications 8 à 16, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un écran de confinement destiné à protéger thermiquement le matériau à élaborer dans la zone où L'on effectue Le refroidissement.
18. Dispositif selon L'une quelconque des revendications 8 à 17, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une enceinte étanche (1) à L'intérieur de LaqueLLe se trouvent Ladite buse (6) et Le matériau à traiter (3).
19. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 8 à 18, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens permettant d'amener le matériau à traiter (3) devant la buse (6).
20. Dispositif selon la revendication 19, caractérisé en ce que Lesdits moyens permettant d'amener le matériau à élaborer (3) devant La buse (6) comprennent un creuset (2) contenant ce matériau sous forme Liquide et Lui permettant de s'écouler par gravité devant La buse (6).
21. dispositif selon La revendication 19, caractérisé en ce que Lesdits moyens permettant d'amener le matériau à élaborer devant La buse (6) comprennent :
- une première électrode (26) réalisée dans ce matériau,
- une deuxième électrade (28) disposée de manière à faire jaillir un arc entre elle-même et La première électrode (26) afin de fondre une partie (27) du matériau constituant cette première électrode (26), et
- des moyens de soufflage (30) pour projeter La partie fondue (27) de La première électrode (26) sous forme de particules liquides devant La buse (6).
22. Dispositif selon La revendication 19, caractérisé en ce que Les moyens permettant d'amener Le matériau à élaborer devant La buse (6) comprennent un chalumeau à plasma (32) apte à envoyer un jet de particules fondues de ce matériau devant La buse (6).
23. Dispositif selon La revendication 19, caractérisé en ce que Les moyens permettant d'amener Le matériau à élaborer devant La buse (6) comprennent un réservoir cylindrique (38) mobile en rotation autour de son axe et constitué de deux disques plans parallèles (39, 40) reliés par une paroi latérale (42), Le matériau à élaborer étant introduit dans ce réservoir sous forme Liquide et Ladite paroi latérale (42) étant percée d'un certain nombre de trous (48) pour permettre La sortie du Liquide sous forme de particules par centrifugation, ces particules passant ensuite devant La buse (6).
24. Dispositif selon La revendication 19, caractérisé en ce que Les moyens permettant d'amener Le matériau à traiter devant la buse (6) comprennent :
- un creuset (50) contenant ce matériau sous forme solide,
- une source d'électrons (52) apte à envoyer un faisceau d'électrons sur Le matériau (3) contenu dans ce creuset (50) afin de le faire fondre en surface, et
- des moyens de soufflage (30) pour projeter La partie fondue du matériau à élaborer devant La buse (6).
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