EP0144718A2 - Verwendung von Bindemitteln auf Basis von härtbaren Phenolharzen zur Bindung von faserigen Materialien für die Herstellung von Vliesen - Google Patents

Verwendung von Bindemitteln auf Basis von härtbaren Phenolharzen zur Bindung von faserigen Materialien für die Herstellung von Vliesen Download PDF

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EP0144718A2
EP0144718A2 EP19840113120 EP84113120A EP0144718A2 EP 0144718 A2 EP0144718 A2 EP 0144718A2 EP 19840113120 EP19840113120 EP 19840113120 EP 84113120 A EP84113120 A EP 84113120A EP 0144718 A2 EP0144718 A2 EP 0144718A2
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EP
European Patent Office
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binders
fibrous materials
woven fabrics
manufacture
additives
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19840113120
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English (en)
French (fr)
Inventor
Eckart Teschner
Richard Dr. Sattelmeyer
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/58—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives
    • D04H1/587—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives characterised by the bonding agents used

Definitions

  • Processes are known for binding fibrous materials, in particular textile fibers, for producing nonwovens and insulating or upholstery mats produced therefrom, and molded parts, which are based on the fact that curable phenol resins of the novolak type with curing agents (including compounds containing methylol groups or those giving off methylene groups, in particular hexamethylenetetramine are understood) in the form of fine powders mixed with the fibers and then hardened by the action of heat at temperatures above 120 ° C.
  • the binders can also contain pigments and other conventional additives such as processing aids, inorganic fillers, waxes, metal salts (e.g. aluminum stearate). To bind the dust components, the powders can be sprayed with small amounts of mineral oils.
  • the binders are not only so fine that they penetrate well into the interstices of the fibers, but can be conveyed easily in the processing plants, can be metered well and can therefore be distributed well on and in the fiber material.
  • thermosetting resins are already known from DE-B-1167004.
  • soot is added to an impregnating compound, with which the fabric layers are first impregnated and then processed into fabric pressed materials.
  • the addition of carbon black has some mechanical properties, i.e. Finished properties of the pressed fabrics improved.
  • the invention provides for the use of fibrous materials, the use of powdered binders which, in addition to the previously customary constituents such as curable phenolic resins, hardening agents and optionally other customary additives, as further components carbon black and / or metal powder and / or graphite an amount of at most 40% by weight, based on the overall composition.
  • the proportion by weight of these components can be, for example, 0.3 to 30% by weight, preferably 0.5 to 25% by weight special 1 to 20 wt .-%, based on the overall composition.
  • the binders corresponding to this composition do not stick to the containers even in a thin layer, reduce the development of dust considerably, can be conveyed well on conveyor belts without caking, are distributed well and evenly between the fibers to be bound and have hardly any noticeable tendency to add the metering devices. There is no negative impairment of the properties of the end products obtained.
  • Suitable novolak resins are e.g. those made from phenol, polyvalent mono- or multinuclear phenols such as resorcinol, bisphenols, e.g. Diphenylolpropane and / or diphenylolmethane, or monohydric or polyhydric phenols such as alkyl or aralkylphenols substituted with a hydrocarbon group, e.g. 1 to 20, preferably 4 to 18, carbon atoms in the substituent such as tert-butylphenol, octylphenol, nonylphenol, kidney tree (cashew) nutshell oil are built up.
  • phenol polyvalent mono- or multinuclear phenols such as resorcinol, bisphenols, e.g. Diphenylolpropane and / or diphenylolmethane
  • monohydric or polyhydric phenols such as alkyl or aralkylphenols substituted with a hydro
  • Usual compounds containing methylol groups or those giving off methylene groups are used as curing agents, paraformaldehyde and in particular hexamethylenetetramine being the most common in practice.
  • the optimal amounts of curing agent required for curing must in principle be determined in preliminary tests and are generally between 2 and 20, preferably from 5 to 15,% by weight, based on novolak.
  • additives are e.g. the types of soot on the market as well as finely powdered metals or alloys such as iron, copper, aluminum, brass, bronze, etc. suitable.
  • the material obtained from natural occurrence or by synthetic processes can be used as graphite.
  • the particle size should not be too large and the percentage of the fraction with a particle size below 0.2 mm should not be less than 8%.
  • the binder system can be modified by additional components depending on the practical requirements, whereby various properties in processing and in the end product can be improved.
  • natural and synthetic resins can be used, for example, to adapt the melting behavior.
  • rosin of various qualities tall resin, balsam resin, damar resin and copal resin can be used as the natural resin, while rosins modified with phenolic resin, terpene phenolic resins, polyterpene resins, hydrocarbon resins, rosin modified with maleic acid and / or acrylic acid and epoxy resins or combinations thereof are suitable as synthetic resins.
  • Resins with sufficiently high acid numbers (over 70) such as rosin or synthetic resins based thereon can also be used for a catalytic acceleration of the hardening, and also mono- and / or polycarboxylic acids such as benzoic acid, maleic acid, fumaric acid and / or adipic acid.
  • paraffins or waxes on a natural basis such as carnauba wax and montan waxes or those on a synthetic basis such as polyethylene waxes and / or metal salts of longer-chain fatty acids such as calcium or aluminum stearate can be used.
  • inorganic additives such as kaolin, rock flour or calcium borate can be used as further modifying agents to achieve certain desired properties such as reducing the flammability or increasing the thermal resistance.
  • Small additions of natural mineral and / or synthetic oils or corresponding mixtures can also be used to reduce the development of dust.
  • the binder system is produced in conventional mixing units for the production of powdery mixtures, the individual components being metered into the mixer in the required particle size.
  • Novolak A was obtained by condensation of phenol and formaldehyde in a molar ratio of 1: 0.73 in the presence of 0.02 mol of oxalic acid per mole of phenol as a catalyst in a conventional manner by means of 37% aqueous formaldehyde solution and subsequent distillation of the volatile components. Melting point 73 ° C.
  • Novolak B was produced by condensation of phenol and cresol on the one hand and formaldehyde in a molar ratio of 1: 0.25: 1 in the presence of 0.01 mol of H 3 PO 4 (used as 80% acid) per mol of phenol, as was the case for Novolak A is described. Melting point 81 ° C.
  • the grinding was carried out to the same particle size.

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Abstract

Verwendung von pulverförmigen Bindemitteln auf Basis von härtbaren Phenolharzen, Härtungsmitteln, anorganischen Zusatzstoffen und gegebenenfalls weiteren üblichen Zusatzstoffen zur Bindung von faserigen Materialien für die Herstellung von Vliesen, wobei die Bindemittel als anorganische Zusatzstoffe Ruß und/oder Metallpulver und/oder Graphit in einer Menge von 0,3 bis 40 Gew.-% bezogen auf die Gesamtkomposition, enthalten. Durch diesen Zusatz werden die Verarbeitungseigenschaften der Bindemittel verbessert.

Description

  • Es sind Verfahren zur Bindung von faserigen Materialien, insbesondere von Textilfasern, zur Herstellung von Vliesen und daraus gefertigten Isolier- oder Polstermatten sowie Formteilen bekannt, die darauf beruhen, daß härtbare Phenolharze vom Novolaktyp mit Härtungsmitteln (worunter Methylolgruppen enthaltende oder Methylengruppen abgebende Verbindungen, insbesondere Hexamethylentetramin, verstanden werden) in der Form von feinen Pulvern mit den Fasern vermischt und dann durch Wärmeeinwirkung bei Temperaturen über 120°C gehärtet werden. Die Bindemittel können außer Harz und Härtungsmittel ncch Pigmente und weitere übliche Zusatzstoffe wie Verarbeitungshilfsmittel, anorganische Füllstoffe, Wachse, Metallsalze (z.B. Aluminiumstearat) enthalten. Zur Bindung der Staubanteile können die Pulver mit geringen Mengen von Mineralölen eingesprüht sein.
  • Mit den heute für den genannten Anwendungszweck verwendeten Bindemittelsystemen treten dadurch Schwierigkeiten auf, daß sie bei der Förderung in den Fabrikationsanlagen nicht ausreichend fließfähig sind, sich dabei zu dicken Schichten aufbauen und sich somit nicht gleichmäßig in die Dosiervorrichtung transportieren lassen. Ein weiteres Problem tritt in der Dosiervorrichtung auf, weil das ungleichmäßige Fließverhalten zu Über- und Unterdosierung des Bindemittels auf dem Fasermaterial führt. Da vor allem die Unterdosierung, die zu verringerter Festigkeit der Endprodukte führt, vermieden werden muß, ist man zur Überdosierung gezwungen, was sich hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit ungünstig auswirkt. Daneben werden die Fördervorrichtungen im Laufe der Produktion durch das Verbacken des Bindemittels und das Zusetzen der Aggregate unwirksam und müssen gereinigt werden, so daß ein mehrstündiger Produktionsstillstand in häufigen (u.U. täglichen) Zeitintervallen eintritt.
  • Die durch diese Schwierigkeiten bedingte ungleichnäßige Beaufschlagung der Fasern mit dem Bindemittel bringt Probleme bei der Herstellung der Vliese mit sich, da der FaserBindemittel-Strom an den Wänden der Anlagen zum Stocken neigt und kein einwandfreies Wirrvlies entsteht. Bei der nachfolgenden thermischen Aushärtung können negative Erscheinungen in der Weise auftreten, daß die bindemittelreichen Faserzonen an den Fördereinrichtungen ankleben, während die bindemittelarmen keine ausreichende Festigkeit im Endprodukt ergeben.
  • Somit wird immer wieder die Forderung gestellt, daß die Bindemittel nicht nur so fein sind, daß sie gut in die Faserzwischenräume eindringen, sondern in den Verarbeitungsanlagen problemlos gefördert werden können, gut dosierbar sind und somit auf und in dem Fasermaterial gut verteilt werden können.
  • Der Zusatz von Ruß zu hitzehärtbaren Harzen ist schon aus der DE-B-1167004 bekannt. Allerdings wird hier der Ruß einer Tränkmasse zugesetzt, mit der Gewebeschichten zuerst imprägniert und anschließend zu Gewebepreßstoffen verarbeitet werden. Durch den Rußzusatz werden einige mechanische Eigenschaften, d.h. Fertigeigenschaften der Gewebepreßstoffe verbessert. Ein Hinweis auf die Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften speziell von pulverförmigen Bindemitteln durch Zusatz der in der vorliegenden Erfindung genannten anorganischen Stoffe wird in diesem Stand der Technik nicht gegeben.
  • Diese Schwierigkeiten werden durch die Erfindung behoben, die zur Bindung von faserigen Materialien die Verwendung von pulverförmigen Bindemitteln vorsieht, die außer den bisher üblichen Bestandteilen wie härtbaren Phenolharzen, Härtungsmitteln und gegebenenfalls anderen üblichen Zusatzstoffen als weitere Komponenten Ruß und/oder Metallpulver und/oder Graphit in einer Menge von höchstens 40 Gew.%, bezogen auf die Gesamtkomposition, enthalten. Der Gewichtsanteil dieser Komponenten kann z.B. 0;3 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 25 Gew.-%, insbesondere 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtkomposition, betragen. Die dieser Zusammensetzung entsprechenden Bindemittel bleiben selbst in dünner Schicht nicht an den Behältnissen hängen, vermindern die Staubentwicklung ganz erheblich, lassen sich gut auf Transportbändern fördern, ohne daß es zum Anbacken kommt, verteilen sich gut und gleichmäßig zwischen den zu bindenden Fasern und haben eine kaum merkbare Tendenz, die Dosiervorrichtungen zuzusetzen.Eine negative Beeinträchtigung der Eigenschaften der erhaltenen Endprodukte ist nicht gegeben.
  • Geeignete Novolak-Harze sind z.B. solche, die aus Phenol, mehrwertigen Ein- oder Mehrkernphenolen wie Resorcin, Bisphenolen, z.B. Diphenylolpropan und/oder Diphenylolmethan, oder mit einer Kohlenwasserstoffgruppe substituierten ein- oder mehrwertigen Phenolen wie Alkyl- oder Aralkylphenolen mit z.B. 1 bis 20, vorzugsweise 4 bis 18 C-Atomen im Substituenten wie tert.-Butylphenol, Octylphenol, Nonylphenol, Nierenbaum-(Cashew-)Nußschalenöl aufgebaut sind. Als Härtungsmittel werden übliche methylolgruppenhaltige oder Methylengruppen abgebende Verbindungen eingesetzt, wobei Paraformaldehyd und insbesondere Hexamethylentetramin in der Praxis am gebräuchlichsten sind. Die zur Härtung erforderlichen optimalen Mengen Härtungsmittel müssen im Prinzip in Vorversuchen ermittelt werden und liegen im allgemeinen zwischen 2 und 20, vorzugsweise von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf Novolak.
  • Als Zusätze sind z.B. die auf dem Markt befindlichen Rußsorten sowie feinpulverisierten Metalle bzw. Legierungen wie Eisen, Kupfer, Aluminium, Messing, Bronze u.ä. geeignet. Als Graphit kann das aus natürlichem Vorkommen oder durch synthetische Verfahren gewonnene Material verwendet werden. Die Teilchengröße sollte hierbei nicht zu groß sein und der Prozentsatz des Anteils mit einer Teilchengröße unter 0,2 mm 8 0 % nicht unterschreiten.
  • Das Bindemittelsystem kann je nach den praktischen Erfordernissen durch weitere Komponenten modifiziert werden, wodurch sich verschiedene Eigenschaften bei der Verarbei - tung und beim Endprodukt verbessern lassen. Hierzu können z.B. Natur- und Kunstharze z.B. für die Anpassung des Schmelzverhaltens dienen. Als Naturharz kann z.B. Kolophonium der verschiedensten Qualitäten, Tallharz, Balsamharz, Dammarharz und Kopal harz eingesetzt werden, während als Kunstharze mit Phenolharz modifizierte Kolophoniumharze, Terpenphenolharze, Polyterpenharze, Kohlenwasserstoffharze, mit Maleinsäure und/oder Acrylsäure modifizierte Kolophoniumharze und Epoxidharze oder Kombinationen davon geeignet sind. Harze mit ausreichend hohen Säurezahlen (über 70) wie Kolophonium oder darauf basierende Kunstharze können auch für eine katalytische Beschleunigung der Härtung herangezogen werden, ferner auch Mono-und/oder Polycarbonsäuren wie Benzoesäure, Maleinsäure, Fumarsäure und/oder Adipinsäure.
  • Weiterhin können Paraffine oder Wachse auf natürlicher Basis wie Karnaubawachs und Montanwachse oder solche auf synthetischer Basis wie Polyäthylenwachse und/oder Metallsalze längerkettiger Fettsäuren wie Calcium- oder Aluminiumstearat verwendet werden.
  • Als weitere Modifizierungsmittel können übliche anorganische Zusätze wie Kaolin, Gesteinsmehle oder auch Calciumborat zur Erzielung bestimmter gewünschter Eigenschaften wie Verminderung der Entflammbarkeit oder Anhebung der thermischen Beständigkeit dienen. Auch können geringe Zusätze von natürlichen mineralischen und/oder synthetischen ölen oder entsprechende Gemische zur Verminderung der Staubentwicklung Verwendung finden.
  • Die Herstellung des Bindemittelsystems erfolgt in üblichen Mischaggregaten für die Herstellung von pulverförmigen Gemischen, wobei die einzelnen Komponenten in der erforderlichen Teilchengröße in den Mischer dosiert werden.
    Figure imgb0001
  • Novolak A wurde durch Kondensation von Phenol und Formaldehyd im Molverhältnis 1:0,73 in Gegenwart von 0,02 Mol Oxalsäure je Mol Phenol als Katalysator in üblicher Weise mittels 37%-iger wäßriger Formaldehydlösung und anschliessender Abdestillation der flüchtigen Anteile erhalten. Schmelzpunkt 73°C.
  • Anschliessend erfolgte eine Vermahlung derart, daß wenigstens 90% eine Teilchengröße unter 80µm haben.
  • Novolak B wurde durch Kondensation von Phenol und Kresol einerseits und Formaldehyd im Molverhältnis 1:0,25:1- in Gegenwart von 0,01 Mol H3PO4 (eingesetzt als 80%-ige Säure) je Mol Phenol hergestellt, wie es für Novolak A beschrieben ist. Schmelzpunkt 81°C.
  • Schmelzpunkt 81°C.
  • Die Vermahlung erfolgte wie für Novolak A zur gleichen Teilchengrösse.
  • Diskussion der Ergebnisse:
    • Die Versuche zeigen, daß bei konventionellen Harzsystemen im dynamischen Feld eine starke Anlagerung an den mit dem Harz in Berührung kommenden Grenzflächen erfolgt, insbesondere an den beim Maschinenbau üblichen Baumaterialien wie Metallen und Glasfenstern, aber auch Kunststoffen. Die mit den erfindungsgemäßen Zusätzen ausgestatteten Systeme zeigen dagegen nicht nur eine drastische Verminderung des Anbackens sie vermögen sogar anhaftende Schichten von konventionellen Harzsystemen nachträglich "abzuspülen", sofern diese Schichten noch nicht angesintert oder anderweitig festgebacken sind.

Claims (3)

1 . Verwendung von pulverförmigen Bindemitteln auf Basis von härtbaren Phenolharzen, Härtungsmitteln, anorganischen Zusatzstoffen und gegebenenfalls weiteren üblichen Zusatzstoffen zur Bindung von faserigen Materialien für die Herstellung von Vliesen, dadurch gekennzeichnet, daß die Bindemittel als anorganische Zusatzstoffe Ruß und/oder Metallpulver und/ oder Graphit in einer Menge von 0, 3 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtkomposition, enthalten.
2. Ausführungsform gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Härtungsmittel in einer Menge von 2 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Gew,-%, bezogen auf Novolak, verwendet wird.
3. Ausführungsform nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der anorganischen Zusatzstoffe im Bindemittel 0,5 bis 25 Gew.-%, insbesondere 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtkomposition, beträgt.
EP19840113120 1983-11-04 1984-10-31 Verwendung von Bindemitteln auf Basis von härtbaren Phenolharzen zur Bindung von faserigen Materialien für die Herstellung von Vliesen Withdrawn EP0144718A2 (de)

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