EP0177676A2 - Verfahren zur Prozesseinstellung mit Wärmerückgewinnung für die Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung - Google Patents

Verfahren zur Prozesseinstellung mit Wärmerückgewinnung für die Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/002—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes

Definitions

  • the temperature of the gas phase feedstocks has to be raised (e.g. from 390 ° C. to 430 ° C.). After all, the system should be able to be started up quickly - if possible without additional heating capacity.
  • the invention is based, to ensure despite the variable heat output of the mash heat exchanger, an adjustment of the desired temperatures for the mash, the intermediate separator and the gas phase feedstocks and to achieve an economical heat recovery of the hydrogenation products. Furthermore, starting the plant should not require an additional heating furnace for the gas phase hydrogenation.
  • the temperature of the gas phase feedstocks must gradually be raised. This takes place - without an additional heating furnace - according to the invention in that the temperature level of the head cooler upstream of the intermediate separator is also increased as the mash heat exchanger progresses. At the same time, with increasing reduction in the heat transfer capacity of the mash heat exchanger, the waste heat generated from the bottom phase hydrogenation is transferred to the upstream mash preheating of the bottom phase hydrogenation via the path of gas phase hydrogenation and thus used economically.
  • the desired temperature in the intermediate separator is set by means of a final cooler, in which steam is expediently generated or hydrogenation gas is preheated.
  • the temperature level of the bottom phase gases / vapors entering the mash heat exchanger can also be reduced. This reduces the usual fast incrustation of clean pipes of the mash heat exchanger, since the max. occurring mash temperature (at the same averaged mash outlet temperature) is reduced.
  • the bypass around the mash heat exchanger serves to limit the max. Mash outlet temperature of the mash heat exchanger (especially when the heat exchanger tubes are clean).
  • the start-up process is carried out quickly by heating the gas phase feedstocks using a head cooler behind the bottom phase hydrogenation.
  • the process is explained in more detail using two examples:
  • the gaseous and vaporous products from the bottom phase reactor 4 are partially cooled by means of mash heat exchanger 2 by indirect heat exchange, the mash-hydrogenation gas mixture being heated to the starting temperature of the bottom phase hydrogenation of approximately 440 ° C. on the heating side.
  • the bottom phase products are further cooled by indirect heat exchange in the head cooler 7 and in the final cooler 8.
  • the products from the bottom phase hydrogenation are divided into the solvent fraction (liquid) and the feed stream for the gas phase hydrogenation (gases / vapors). The latter is heated in the head cooler 7 and then in the indirect heat exchanger 10 to the gas phase reaction temperature of approximately 390 ° C.
  • the gas phase products are partially cooled by indirect heat exchange in the mash heat exchanger 1, whereby the mash-hydrogenation gas mixture is preheated.
  • the hydrogenation gas is preheated by further cooling of the gas phase products.
  • the entire process is self-sufficient in stationary operation.
  • the mash heating furnace 3 serves only as a start-up furnace.
  • the gaseous and vaporous products from the hot separator 5 can be cooled somewhat before entering the mash preheater 2. In this way, the incrustation in the mash heat exchanger is reduced.

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Abstract

Nach der Erfindung werden prozeßrelevante Prozeßparameter für die Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung bei wirtschaftlicher Wärmerückgewinnung des Gesamtsystems dadurch eingestellt, daß trotz zunehmender Verschmutzung der Maische-Wärmeaustauscher und zunehmender Desaktivierung des Gasphase- Katalysators die prozeßrelevanten Temperaturen des Zwischenabscheiders und des Gasphasereaktors mittels Kopfkühler nach der Sumpfphasehydrierung und Kopfkühler vor dem Zwischenabscheider definiert eingestellt werden sowie die Abwärme der Sumpfphaseprodukte über eine Aufheizung der Gasphase-Einsatzstoffe teilweise zurückgewonnen und der Maischeaufheizung wieder zugeführt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Prozeßeinstellung des kombinierten Sumpfphase-/Gasphase-Hydrierprozesses sowie die Wärmerückgewinnung der bei der Abkühlung und Kondensation der Produktströme aus der Sumpfphase-und Gasphasehydrierung nutzbaren Abwärme, welche zweckmäßig zum Aufheizen der beiden Einsatzstoffe des Sumpf- bzw. Gasphasereaktors verwendet wird.
  • Bei einer derartigen Wärmerückgewinnung müssen die relevanten Prozeßparameter der Sumpfphasehydrierung mit integriertem Gasphasereaktor berücksichtigt werden.
  • Zur Erhöhung der Wirtschaftlichkeit einer Hydrieranlage sind nach dem älteren Vorschlag die Sumpfphasehydrierung und die Gasphasehydrierung in einem gemeinsamen Hochdruckkreislauf angeordnet.
  • Hierbei wird das Lösungsmittel zweckmäßig größtenteils im Sumpf eines Zwischenabscheiders hinter der Sumpfphasehydrierung abgezogen, so daß hauptsächlich nur die Nettoprodukte aus der Sumpfphasehydrierung (mit leichter und mittlerer Siedelage) über den nachgeschalteten Gasphasereaktor gefahren werden. Diese gewünschte Mengenaufsplittung der Sumpfphaseprodukte in Lösungsmittelanteil (flüssig) einerseits und Einsatzmenge für die Gasphasehydrierung (dampfförmig) andererseits erfolgt über eine definierte Temperatureinstellung im Zwischenabscheider hinter der Sumpfphasehydrierung.
  • Diese Temperatureinstellung wird nun dadurch erschwert, daß der Maische-Wärmeaustauscher zur Maischeaufheizung durch indirekten Wärmeaustausch mittels abkühlender Sumpfphase-Gase/ Dämpfe mit fortschreitender Betriebszeit inkrustiert. Infolge der veränderlichen Wärmeübertragungsleistung des Maische-Wärmeaustauschers ist eine zusätzliche Kühlung erforderlich, um die erforderliche Temperatur und somit die gewünschte Mengenaufteilung im Zwischenabscheider zu erreichen. Auch ist bekannt, daß die Inkrustierung der Maischevorwärmer mit steigender Maischetemperatur zunimmt. Deshalb muß die Maischeaustrittstemperatur des Maische-Wärmeaustauschers nach oben hin begrenzt werden.
  • Für die Sumpfphasehydrierung mit integriertem Gasphasenreaktor ist weiterhin zu berücksichtigen, daß mit zunehmender Desaktivierung des Gasphase-Katalysators die Temperatur der Gasphase-Einsatzstoffe angehoben werden muß (z. B. von 390 °C auf 430 °C). Schließlich soll die Anlage zügig - möglichst ohne zusätzliche Aufheizkapazitäten - anfahrbar sein.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, trotz veränderlicher Wärmeleistung des Maische-Wärmeaustauschers eine Einstellung der gewünschten Temperaturen für die Maische, den Zwischenabscheider und die Gasphase-Einsatzstoffe zu gewährleisten sowie eine wirtschaftliche Wärmerückgewinnung der Hydrierprodukte zu erreichen. Weiterhin soll das Anfahren der Anlage keinen zusätzlichen Aufheizofen für die Gasphasehydrierung erfordern.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß trotz veränderlicher Wärmeübertragungsleistung der Maische-Wärmeaustauscher (infolge fortschreitender Inkrustierung) und veränderlicher Gasphasereaktorparameter (infolge fortschreitender Katalysatordesaktivierung), die jeweils erforderlichen Prozeßtemperaturen für den Zwischenabscheider und den Gasphasereaktor mit Hilfe eines Kopfkühlers hinter der Sumpfphasehydrierung und eines Kopfkühlers vor dem Zwischenabscheider eingestellt werden. Der Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung dient gleichzeitig zum Anfahren der Gasphasehydrierung sowie zur Begrenzung der max. Maischeaustrittstemperatur des Maische-Wärmeaustauschers (ggf, mit Bypass).
  • Mit zunehmender Laufzeit muß die Temperatur der Gasphase-Einsatzstoffe allmähl ich angehoben werden. Dies erfolgt - ohne zusätzlichen Aufheizofen - erfindungsgemäß dadurch, daß mit fortschreitender Inkrustierung des Maische-Wärmeaustauschers auch das Temperaturniveau des Kopfkühlers vor dem Zwischenabscheider angehoben wird. Gleichzeitig wird hierdurch - bei zunehmender Verringerung der Wärmeübertragungsleistung des Maische-Wärmeaustauschers - die anfallende Abwärme aus der Sumpfphasehydrierung über den Weg der Gasphasehydrierung auf die vorgeschaltete Maischevorwärmung der Sumpfphasehydrierung übertragen und damit wirtschaftlich genutzt.
  • Die Einstellung der gewünschten Temperatur im Zwischenabscheider erfolgt mittels Schlußkühler, in welchem zweckmäßig Dampf erzeugt oder Hydriergas vorgewärmt wird.
  • Mit dem Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung kann zusätzlich das Temperaturniveau der in den Maische-Wärmeaustauscher eintretenden Sumpfphase-Gase/Dämpfe reduziert werden. Hierdurch verringert sich die sonst übliche schnelle Inkrustierung von sauberen Rohren des Maische-Wärmeaustauschers, da die max. auftretende Maischetemperatur (bei gleicher gemittelter Maischeaustrittstemperatur) gesenkt wird.
  • Mittels Kopfkühler (incl. Bypass) hinter der Sumpfphasehydrierung kann die gew+ünschte Temperatur der Einsatzstoffe der Gasphasehydrierung eingestellt werden.
  • Der Bypass um den Maische-Wärmeaustauscher dient zur Begrenzung der max. Maischeaustrittstemperatur des Maische-Wärmeaustauschers (speziell im sauberen Zustand der Wärmeaustauscher-Rohre).
  • Mit dem o.g. Verfahren können somit alle prozeßrelevanten Temperaturen - auch bei zeitlich unabhängig fortschreitender Verschmutzung der Maische-Wärmeaustauscher sowie Desaktivierung des Gasphase-Katalysators - eingestellt werden.
  • Der Anfahrvorgang erfolgt zügig durch Aufheizung der Gasphase-Einsatzstoffe mittels Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung. An zwei Beispielen wird das Verfahren näher erläutert:
  • In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt.
  • Anhand von Fig. 1 wird ein Betriebsfall nach kurzer Laufzeit - d. h. nur geringe Inkrustierung der Maische-Wärmeaustauscher 1 und 2 sowie frischer Katalysator des Gasphase-Reaktors 11 - beschrieben.
  • Die gas- und dampfförmigen Produkte aus dem Sumpfphase-Reaktor 4 werden mittels Maische-Wärmeaustauscher 2 durch indirekten Wärmeaustausch teilweise abgekühlt, wobei auf der Aufheizseite das Maische-Hydriergasgemisch auf Anspringtemperatur der Sumpfphasehydrierung von ca. 440 °C aufgeheizt wird. Zwecks Einstellung der prozeßtechnisch vorgegebenen Temperatur von ca. 300 °C im Zwischenabscheider 9 werden die Sumpfphaseprodukte durch indirekten Wärmeaustausch in dem Kopfkühler 7 und in dem Schlußkühler 8 weiter abgekühlt. Im Zwischenabscheider 9 werden die Produkte aus der Sumpfphasehydrierung in den Lösungsmittelanteil (flüssig) und in den Feedstrom für die Gasphasehydrierung (Gase/Dämpfe) aufgeteilt. Letzterer wird im Kopfkühler 7 und dann im indirekten Wärmeaustauscher 10 auf Gasphase-Reaktionstemperatur von ca. 390 °C aufgeheizt.
  • Die gasphase-Produkte werden durch indirekten Wärmeaustausch im Maische-Wärmeaustauscher 1 teilweise abgekühlt, wodurch das Maische-Hydriergasgemisch vorgewärmt wird. Im indirekten Wärmeaustauscher 12 wird durch weitere Abkühlung der Gasphase-Produkte das Hydriergas vorgewärmt. Im stationären Betriebsfall ist der Gesamtprozeß wärmeautark. Der Maische-Aufheizofen 3 dient nur als Anfahrofen.
  • Die Abwärme des Wärmeaustauschers 8 wird vorzugsweise zur Erzeugung von MD-Dampf oder zur Hydriergasvorwärmung verwendet.
  • Mittels Kopfkühler 6 können die gas- und dampfförmigen Produkte aus dem Heißabscheider 5 vor Eintritt in den Maischevorwärmer 2 etwas abgekühlt werden. Auf diese Weise wird die Inkrustierung im Maische-Wärmeaustauscher reduziert.
  • Anhand von Fig. 2 wird ein Betriebsfall nach langer Laufzeit - d. h. starke Inkrustierung der Maische-Wärmeaustauscher 1 und 2 und desaktivierter Katalysator des Gasphase-Reaktors 11 - beschrieben.
  • Infolge verminderter Wärmeübertragungsleistung des Maische-Wärmeaustauschers 2 wird die Feedtemperatur hinter dem Kopfkühler 7 gegenüber Beispiel 1 um ca. 20 °C angehoben. Die Gasphase-Eintrittstemperatur steigt auf ca. 425 °C an.

Claims (5)

1.) Verfahren zur Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung, mit definierter Temperatureinstellung im Zwischenabscheider und im Gasphasereaktor bei wirtschaftlicher Wärmerückgewinnung, dadurch gekennzeichnet , daß zwecks definierter Temperatureinstellung im Zwischenabscheider und im Gasphasereaktor ein Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung und ein Kopfkühler vor dem Zwischenabscheider verwendet wird, wodurch gleichzeitig Abwärme der Sumpfphaseprodukte zum Aufheizen der Gasphase-Einsatzstoffe auf nahezu Anspringtemperatur verwendet wird, die Abwärme der Gasphaseprodukte auf hohem Temperaturniveau der Maischeaufheizung der Sumpfphasehydrierung zugeführt wird und die gewünschte Maischeaustrittstemperatur des Maische-Wärmeaustauschers durch den Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung und einen Bypaß um den Maische-Wärmeaustauscher eingestellt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß zwecks definierter Temperatureinstellung (Zwischenabscheider) in einem dem Maische-Wärmeaustauscher nachgeschalteten Kopfkühler die Abwärme der Sumpfphaseprodukte teilweise zum Aufheizen der Einsatzstoffe der Gasphasehydrierung genutzt wird, so daß die Abwärme der Gasphaseprodukte mit hohem Temperaturniveau für die Maischevorwärmung der Sumpfphasehydrierung wirtschaftlich genutzt werden kann. Hierdurch wird gleichzeitig bei fortschreitender Verschmutzung der Maische-Wärmeaustauscher sowie Desaktivierung des Gasphasekatalysators die Temperatur der Gasphase-Eintrittsstoffe angehoben.
3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß mittels Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung Abwärme der Sumpfphaseprodukte zur Aufheizung von Einsatzstoffen der Gasphasehydierung verwendet wird, um einerseits die Gasphasehydrierung anzufahren und andererseits die gewünschte Eintrittstemperatur der Gasphase-Einsatzstoffe einzustellen.
4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der Maischeaustrittstemperatur des Maische-Wärmeaustauschers ein Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung sowie ein Bypass um den Maische-Vorwärmer verwendet werden.
5.) Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , daß zwecks Einstellung der definierten Zwischenabscheidertemperatur ein Schlußkühler verwendet wird, in welchem Dampf erzeugt oder Hydriergas vorgewärmt wird.
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