EP0185640A2 - Réactif et procédé de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses - Google Patents

Réactif et procédé de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses Download PDF

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foaming agent
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reagent
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    • B03D2203/04—Non-sulfide ores
    • B03D2203/08—Coal ores, fly ash or soot

Definitions

  • the present invention relates to a flotation reagent for recovering the carbon contained in carbonaceous materials, and more particularly in slag heaps.
  • Slag heaps generally contain between 20 and 30% of carbon, this coal being mainly concentrated in fine grain sizes. Flotation is the most efficient process for recovering the fraction between 0 and 2 mm, but the coal contained in the heaps is oxidized, which reduces its ability to float naturally, that is to say without the addition of collectors as well. than the newly mined coals do.
  • various flotation reagents are used, these reagents being composed of a collector and a foaming agent, these two components proving to be essential for the flotation and recovery of the carbon from the charcoal matter.
  • the collectors commonly used for this purpose are kerosene, gas oil, hexanols and cyclohexanone.
  • the main disadvantage of these collectors is their lack of efficiency in the recovery of coal.
  • One of the essential aims of the present invention therefore consists in remedying the above-mentioned drawback, and in presenting a flotation reagent making it possible to recover more oxidized carbon than the reagents used up to now.
  • the flotation reagent comprises, as collector, at least one amine comprising at least six carbon atoms, as well as a foaming agent.
  • the amine is a tertiary amine with aliphatic, saturated cyclic or aromatic hydrocarbon radicals containing from 10 to 36 carbon atoms, the series going from tributylamine to tridecylamine and their isomers, in particular triisooctylamine being very suitable for this purpose.
  • the foaming agent is chosen from the group formed by aliphatic alcohols, pine oil and mixtures of at least two of these components, 4-methyl- 2-pentanol, 2-ethyl-hexanol-1, l-isopropoxypropanoi-2 and mixtures of at least two of these components proving to be particularly advantageous.
  • the present invention also relates to a flotation process for recovering the coal contained in the carbonaceous materials.
  • This process is characterized by the fact that the carbonaceous material is mixed with water, the abovementioned reagent is added to said mixture and the float material loaded with carbonaceous carbonaceous material is recovered, the quantities by weight of collector and of foaming agent being respectively of the order of 200 gr to 1 kg and from 100 gr to 400 gr per tonne of carbonaceous material treated.
  • the present invention relates to a flotation reagent with a better yield than the reagents currently used, that is to say making it possible to recover more oxidized carbon.
  • the flotation reagent of the invention comprises, as collector, an amine comprising at least 6 carbon atoms, preferably a tertiary amine comprising from 10 to 36 carbon atoms containing aliphatic, cyclic saturated or aromatic hydrocarbon radicals, series ranging from tributylamine to tridecylamine and their isomers, in particular triisooctylamine which is particularly suitable for this purpose.
  • the collector may also comprise a mixture of amines or comprise, in mixture with the amine, a usual collector, ie kerosene, gas oil, hexanol, cyclohexanone or a mixture of at least two of these components, the amount by weight of amine, in this case, constituting from 20 to 60% of the total weight of the collector.
  • a usual collector ie kerosene, gas oil, hexanol, cyclohexanone or a mixture of at least two of these components, the amount by weight of amine, in this case, constituting from 20 to 60% of the total weight of the collector.
  • the flotation reagent according to the invention also comprises a foaming agent, this foaming agent preferably being an aliphatic alcohol, pine oil or a mixture of at least two of these components, propanols, pentanols and hexanols as aliphatic alcohols are particularly suitable for this purpose.
  • a foaming agent preferably being an aliphatic alcohol, pine oil or a mixture of at least two of these components, propanols, pentanols and hexanols as aliphatic alcohols are particularly suitable for this purpose.
  • Specific examples of such alcohols are, for example, 4-methyl-2-pentanol or methylisobutylcarbinol, 2-ethylhexanol-1, 1-isopropoxypropanol-2 and mixtures of at least two of these components, these examples being of course given without limitation.
  • the amine due to the properties of its polar part (N :), is adsorbed on oxidized carbon, the hydrocarbon part of the amine. hydrophobic, surrounding the carbon grains, preventing them from being hydrophilic (the oxidized carbon being more hydrophilic than hydrophobic) and thereby permitting to improve the action of the foaming agent promoting the formation of scum containing the grains of coal.
  • the flotation reagent of the invention can also comprise activating and / or depressing or other agents, such as CaCl 2 , Na silicate, CuSO 4 , etc.
  • the process for concentrating coal by flotation of the invention comprises mixing the granular carbonaceous material with water, the granules of carbonaceous material having a size of the order of 0 to 2 mm and preferably from 0 to 1 mm, the addition to said mixture of the flotation reagent of the invention and recovering the float material loaded with charcoal material rich in carbon, the collector and the foaming agent of the reagent being preferably added separately.
  • Weight quantities of collector and foaming agent respectively of the order of 200 g to 1 kg and 100 g to 400 g per tonne of granular carbonaceous material treated make it possible to obtain very good recovery of carbon.
  • the foam which forms on the surface is scraped and recovered until it is no longer mineralized, that is to say loaded with charcoal material rich in coal.
  • the experiment is then stopped, the material remaining in the cell and the floating material are dried and weighed, and their ash contents are determined by calcination at 800 ° C.
  • the experimental conditions are the same as in Example 1, except that the liquid is at pH 7 and that the foaming agent is methylisobutylcarbinol (4-methyl-pentanol-2) at the rate of 200 g / tonne of shale.
  • the experimental conditions are the same as in Example 1, except that the collector is a mixture of triisooctylamine (200 gr / tonne of shale) and diesel oil (500 gr / tonne of shale) and that the foaming agent is methyl isobutyl carbinol (200 gr / ton of shale).
  • the experimental conditions are the same as in Example 1, except that the collector consists of tri-n-butylamine (200 g / tonne of shale).
  • This example describes by comparison a flotation carried out with a conventional collector.
  • Example 2 The experimental conditions are the same as for Example 1, except that the collector is diesel (500 g / tonne of shale) and that the foaming agent is methyl isobutyl carbmol (4-methyl-pentanol-2).
  • the installation includes 8 SALA cells, with a nominal capacity of 40 kg / h; four cells work as roughing machines, two as finishing machines and two as exhausting cells.
  • the installation includes a double conditioner and a reagent supply system on each stage of the installation. tion.
  • the collector consists of triisooctylamine (200 gr / t) and diesel (500 gr / t); it is introduced into the conditioner at the rate of 150 gr / t of amine and 500 gr / t of diesel; the remainder, ie 50 gr / t of amine, is introduced into the first exhaustion cell.
  • the foaming agent methylisobutylcarbinol, at the rate of 100 gr / t of shale
  • the installation operated for 8 hours in regime, and therefore treated 320 kg of heap shale (100% grain size ⁇ 1 mm).

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  • Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Réactif de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matiéres charbonneuses, comprenant, à titre de collecteur, au moins une amine comportant au moins 6 atomes de carbone, telle qu'une amine tertiaire comportant de 10 à 36 atomes de carbone à radicaux hydrocarbonés aliphatiques, cycliques saturés ou aromatiques, ainsi qu'un agent moussant.

Description

  • La présente invention est relative à un réactif de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses, et plus particulièrement dans les schistes de terrils.
  • Les terrils contiennent d'une manière générale entre 20 et 30% de charbon, ce charbon étant principalement concentré dans les fines granulométries. La flottation est le procédé le plus performant pour récupérer la fraction comprise entre 0 et 2 mm, mais le charbon contenu dans les terrils est oxydé, ce qui diminue son aptitude à flotter naturellement, c'est-à-dire sans addition de collecteurs ainsi que le font les charbons nouvellement extraits. Pour pallier cet inconvénient, on utilise divers réactifs de flottation, ces réactifs étant composés d'un collecteur et d'un agent moussant, ces deux composants s'avérant essentiels pour la flottation et la récupération du charbon des matières charbonneuses.
  • Les collecteurs ordinairement utilisés à cet effet sont le kérozène, le gasoil, les hexanols et la cyclohexanone. Le principal inconvénient de ces collecteurs est leur manque de rendement dans la récupération du charbon.
  • Un des buts essentiels de la présente invention consiste, par conséquent, à remédier à l'inconvénient précité, et à présenter un réactif de flottation permettant de récupérer plus de charbon oxydé que les réactifs utilisés jusqu'à présent.
  • A cet effet, suivant l'invention, le réactif de flottation comprend, à titre de collecteur, au moins une amine comportant au moins six atomes de carbone, ainsi qu'un agent moussant.
  • Suivant une forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, l'amine est une amine tertiaire à radicaux hydrocarbonés aliphatiques, cycliques saturés ou aromatiques comportant de 10 à 36 atomes de carbone, la série allant de la tributylamine à la tridécylamine et leurs isomères, en particulier la triisooctylamine convenant bien à cet effet.
  • Suivant une autre forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, l'agent moussant est choisi dans le groupe formé par les alcools aliphatiques, l'huile de pin et les mélanges d'au moins deux de ces composants, le 4-méthyl-2-pentanol, le 2-éthyl-hexanol-l, le l-isopropoxypropanoi-2 et les mélanges d'au moins deux de ces composants s'avérant particulièrement intéressants.
  • La présente invention concerne également un procédé de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on mélange la matière charbonneuse avec de l'eau, on ajoute audit mélange le réactif précité et l'on récupère la matière flottée chargée de matière charbonneuse riche en charbon, les quantités en poids de collecteur et d'agent moussant étant respectivement de l'ordre de 200 gr à 1 kg et de 100 gr à 400 gr par tonne de matière charbonneuse traitée.
  • D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après à titre d'exemple non limitatif de quelques formes de réalisation particulières de l'invention.
  • Comme on l'a déjà signalé précédemment, la présente invention concerne un réactif de flottation d'un meilleur rendement que les réactifs utilisés actuellement, c'est-à-dire permettant de récupérer plus de charbon oxydé. A cet effet, le réactif de flottation de l'invention comprend, comme collecteur, une amine comportant au moins 6 atomes de carbone, de préférence une amine tertiaire comportant de 10 à 36 atomes de carbone à radicaux hydrocarbonés aliphatiques, cycliques saturés ou aromatiques, la série allant de la tributylamine à la tridécylamine et leurs isomères, en particulier la triisooctylamine convenant particulièrement bien à cet effet.Le collecteur peut également comprendre un mélange d'amines ou comprendre, en mélange avec l'amine, un collecteur usuel, c'est-à-dire du kérosène, du gasoil, un hexanol, une cyclohexanone ou un mélange d'au moins deux de ces composants, la quantité en poids d'amine, dans ce cas, constituant de 20 à 60% du poids total du collecteur.
  • Comme on l'a déjà précisé, le réactif de flottation suivant l'invention comprend également un agent moussant, cet agent moussant étant de préférence un alcool aliphatique, de l'huile de pin ou un mélange d'au moins deux de ces composants, les propa- nols, pentanols et hexanols à titre d'alcools aliphatiques convenant particulièrement bien à cet effet. Des exemples spécifiques de tels alcools sont, par exemple, le 4-méthyl-2-pentanol ou méthylisobutylcarbinol, le 2-éthylhexanol-1, le 1-isopropoxypropanol-2 et les mélanges d'au moins deux de ces composants, ces exemples étant bien entendu donnés à titre non limitatifs. En fait, l'amine de par les propriétés de sa partie polaire (N :) s'adsorbe sur le charbon oxydé, la partie hydrocarbonée de J'amine. hydrophobe, entourant les grains de charbon, en empêchant ceux-ci d'être hydrophiles (le charbon oxydé étant plus hydrophile qu'hydrophobe) et en permat- tant ainsi d'améliorer l'action de l'agent moussant favorisant la formation d'écume contenant les grains de charbon.
  • Le réactif de flottation de l'invention peut comprendre, en outre, des agents activants et/ou déprimants ou autres, tels que CaCl2, silicate de Na, CuSO4, etc.
  • Le procédé de concentration de charbon par flottation de l'invention comprend le mélange de la matière charbonneuse granuleuse avec de l'eau, les granules de matière charbonneuse ayant une taille de l'ordre de 0 à 2 mm et de préférence de 0 à 1 mm, l'addition audit mélange du réactif de flottation de l'invention et la récupération de la matière flottée chargée de matière charbonneuse riche en charbon, le collecteur et l'agent moussant du réactif étant de préférence ajoutés séparément. Des quantités pondérales de collecteur et d'agent moussant respectivement de l'ordre de 200 gr à 1 kg et de 100 gr à 400 gr par tonne de matière charbonneuse granuleuse traitée permettent d'obtenir une très bonne récupération de charbon.
  • On donne ci-après sept exemples pour illustrer plus concrètement le réactif et le procédé de flottation de l'invention, le sixième exemple étant donné à titre de comparaison.
    • EXEMPLE 1.
  • On introduit dans une cellule de flottation de type Fagergren, et d'une capacité de 1000 ml, 200 gr de schiste de terril (0-1 mm) et 800 ml d'eau distillée. On ajoute ensuite 80 mg de triisooctylamine (soit 400 gr/tonne de schiste). Après mélange sans admission d'air durant cinq minutes, on ajoute 0,05 ml (c'est-à-dire environ 200 gr/tonne de schiste) d'un mélange à parts égales de 2-éthylhexanol-l et de l-isopropoxypropanol-2 qui constitue l'agent moussant. Le pH du liquide est de 5,8. On agite encore cinq minutes puis on ouvre l'admission d'air. La mousse qui se forme à la surface est raclée et récupérée jusqu'à ce qu'elle ne soit plus minéralisée, c'est-à-dire chargée de matière charbonneuse riche en charbon. On arrête alors l'expérience, on sèche et pèse la matière restant dans la cellule et la matière flottée, et on détermine leurs teneurs en cendres par calcination à 800°C.
  • On peut alors calculer la fraction de matière combustible effectivement récupérée
  • Figure imgb0001
    Les résultats sont les suivants :
  • Figure imgb0002
    • EXEMPLE 3.
  • Les conditions expérimentales sont les mêmes que dans l'exemple 1, sauf que le liquide est à pH 7 et que l'agent moussant est le méthylisobutylcarbinol (4-méthyl-pentanol-2) à raison de 200 gr/tonne de schiste.
  • Les résultats sont les suivants :
  • Figure imgb0003
    • EXEMPLE 4.
  • Les conditions expérimentales sont les mêmes que dans l'exemple 1, sauf que le collecteur est un mélange de triisooctylamine (200 gr/tonne de schiste) et de gasoil (500 gr/tonne de schiste) et que le moussant est le méthyl isobutyl carbinol (200 gr/tonne de schiste).
  • Les résultats sont les suivants :
  • Figure imgb0004
    • EXEMPLE 5.
  • Les conditions expérimentales sont les mêmes que dans l'exemple 1, sauf que le collecteur est constitué de tri-n-bu- tylamine (200 gr/tonne de schiste).
  • Les résultats sont les suivants :
  • Figure imgb0005
    • EXEMPLE 6.
  • Cet exemple décrit par comparaison une flottation effectuée avec un collecteur conventionnel.
  • Les conditions expérimentales sont les mêmes que pour l'exemple 1, sauf que le collecteur est le gasoil (500 gr/tonne de schiste) et que le moussant est le méthyl isobutyl carbmol (4-méthyl-pentanol-2).
  • Les résultats sont les suivants :
  • Figure imgb0006
    • EXEMPLE 7.
  • Cet exemple décrit les résultats obtenus en installation semi-pilote de flottation. L'installation comprend 8 cellules SALA, de capacité nominale de 40 kg/h; quatre cellules fonctionnent en dégrossisseuses, deux en finisseuses et deux en cellules d'épuisement. En outre, l'installation comporte un conditionneur double et un système d'alimentation en réactifs à chaque étage de l'installation. Le collecteur est constitué de triisooctylamine (200 gr/t) et de gasoil (500 gr/t); il est introduit dans le conditionneur à raison de 150 gr/t d'amine et 500 gr/t de gasoil; le reliquat, soit 50 gr/t d'amine est introduit dans la première cellule d'épuisement. Le moussant (méthylisobutylcarbinol, à raison de 100 gr/t de schiste) est introduit en tête des cellules dégrossisseuses.
  • L'installation a fonctionné 8 heures en régime, et a donc traité 320 kg de schistes de terril (granulométrie 100% <1 mm).
  • Les résultats sont les suivants :
  • Figure imgb0007
  • Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.

Claims (13)

1. Réactif de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses, caractérisé. en ce qu'il comprend, à titre de collecteur, au moins une amine comportant au moins 6 atomes de carbone, ainsi qu'un agent moussant.
2. Réactif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'amine est une amine tertiaire comportant de 10 à 36 atomes de carbone à radicaux hydrocarbonés aliphatiques, cycliques saturés ou aromatiques.
3. Réactif suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'amine tertiaire est choisie dans le groupe comprenant la tributylamine, la tridécylamine , la triisooctylamine et les mélanges d'au moins deux de ces amines.
4. Réactif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le collecteur comprend, en mélange avec l'amine,un composé choisi dans le groupe formé par le kérozène, le gasoil, les hexanols, la cyclohexanone et les mélanges d'au moins deux de ces composants.
5. Réactif suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la quantité en poids d'amine constitue de 20 à 60% du poids total du collecteur.
6. Réactif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'agent moussant est choisi dans le groupe formé par les alcools aliphatiques, l'huile de pin et les mélanges d'au moins deux de ces composants.
7. Réactif suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'agent moussant est choisi dans le groupe formé par le 4-méthyl-2-pentanol, la 2-éthylhexanol-1, le l-isopropoxypropanol-2 et les mélanges d'au moins deux de ces composants.
8. Réactif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend un activant et/ou un déprimant.
9. Procédé de flottation permettant de récupérer le charbon contenu dans les matières charbonneuses, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange de la matière charbonneuse granuleuse avec de l'eau, l'addition audit mélange du réactif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, et la récupération de la matière flottée chargée de matière charbonneuse riche en charbon.
10. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que le collecteur et l'agent moussant sont ajoutés séparément.
11. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que les quantités en poids de collecteur et d'agent moussant sont respectivement de l'ordre de 200 gr à 1 kg et de 100 gr à 400 gr/tonne de matière charbonneuse traitée.
12. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que les granules de matière charbonneuse ont une taille de l'ordre de 0 à 2 mm.
13. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que la taille des granules de matière charbonneuse est de l'ordre de 0 à 1 mm.
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