EP0186552A2 - Procédé et appareil pour la production de suspensions de solides pulvérulents dans des liquides, stables dans le temps - Google Patents
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- EP0186552A2 EP0186552A2 EP85402321A EP85402321A EP0186552A2 EP 0186552 A2 EP0186552 A2 EP 0186552A2 EP 85402321 A EP85402321 A EP 85402321A EP 85402321 A EP85402321 A EP 85402321A EP 0186552 A2 EP0186552 A2 EP 0186552A2
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- suspension
- powder
- mixture
- suspensions
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/53—Mixing liquids with solids using driven stirrers
Definitions
- the present invention relates to a method for obtaining suspensions of powders in one or more liquids, of stability, over time, greatly improved. It also includes an improved device for implementing this method, as well as a method for determining the stability of the suspensions.
- agitation of the mixture which constitutes the fundamental operation of the preparation of a suspension, plays an important role, also various agitation techniques are used: mechanical agitation in a tank, with impellers of the turbine, propeller, screw type , helical ribbon, anchors, etc., or mechanical agitation in the pipeline, with in-line mixers, in particular with a turbine or screw.
- a very effective method of agitation consists in subjecting the mixture to the action of ultrasonic waves, an expensive solution.
- the present invention provides the advantage of making it possible to obtain suspensions of greatly improved stability, without the use of ultrasound or chemical additives.
- the process according to the invention which consists in agitating the mixture of one or more liquids with a powder, to form a suspension of the latter in liquids, is characterized in that, the grain dimensions of the powder do not not exceeding 100 microns, stirring is carried out so as to subject the mixture to a shear of at least 8000 s -1 .
- the shear produced within the mixture is from 10,000 to 60,000 s -1 , and above all from 15,000 to 40,000 s -1 .
- the process optionally includes cooling, in order to avoid the temperature rising above that which could be detrimental to the stability of the components of the mixture.
- the temperature of the mixture during stirring is set to the appropriate value. Most often it is between 20 ° and 100 ° C, when the treated mixture contains water, preferably between 60 ° and 95 ° C.
- the condition of the grain size of the powder not exceeding 100 ⁇ m, is sufficient, it is preferable to operate with the finest powders possible. In particular, is it good to use a powder of which 80% have a particle size less than 60 ⁇ m and 50% less than 30 ⁇ m.
- the proportions of solid and liquid, in the suspensions according to the invention can vary widely, but in general the weight content of solids does not exceed 50%, being most often between 20 and 50%, in particular between 30 and 45%.
- the particular device for carrying out the method of the invention, is a mixer comprising a rotor rotating in a stator, a sufficiently narrow air gap being provided between these two parts, to produce shears of at least 8000 s -1 .
- this mixer has the characteristics of a pump sucking the liquid upstream of the air gap to discharge it downstream of the latter.
- one or more mobile blades are mounted transversely to the intake of the mixture; the blade or blades help to premix the materials to be treated, and promote the aspiration of the mixture in the space between the rotor and stator.
- the width, in absolute value, of the air gap depends on the nature of the materials present, in particular on the viscosity of the mixture, the usual air gaps are generally around 0.5 to 2.5 mm, and most often 0.8 to 1.8 mm, for devices allowing a peripheral speed of the order of 10 m / s.
- the invention can be applied to numerous materials, such as for example pigments, such as titanium, iron, alumina or zinc oxides, zinc sulfide, lead chromate, carbon black, lacquers and others, pesticides. as copper oxychloride, ethylene-bis dithiocarbamates of Zn and Mn, sulfur, etc., fuels, in particular coal powder.
- the liquids in which the powders are dispersed can be, for example, vegetable or mineral oils, in particular cooked linseed oil, solutions of resins in organic solvents, hydrocarbons, petroleum or other liquid fuel, water and a hydrophobic organic fluid, in the form of an emulsion, as is for example the case for certain pesticidal compositions and for fuels based on carbon powder.
- liquid mixtures for example compounds by weight of 40 to 50% of coal particles, 10 to 20% of water, the rest being a fraction of petroleum, in particular a heavy fuel oil; the suspension remains stable for at least 3 months at 60 ° C., despite the high water content, which - in the prior art - generally did not exceed 10%, in order to avoid too high a viscosity and rapid sedimentation of the dispersed solid.
- More particularly excellent combustible, fluid suspensions, obtained by the process of the invention titrate 41 to 47% by weight of carbon in particles of 10 to 100 ⁇ m, 14 to 20% of water, the remainder being a hydrocarbon fraction , known as heavy fuel No. 2; the viscosity, which does not exceed 10 Pl at 60 ° C, allows easy pumping of this product.
- the invention also relates to a new method for determining the stability of suspensions of powders in liquids. This process includes measuring the relative viscosity of the medium at different levels within the suspension, as a function of the storage times.
- the diagram thus drawn, makes it possible to know the state of sedimentation of the suspension at a given time.
- the long storage times of the suspensions are simulated by appropriate centrifugations; this allows to know, after minutes or hours of centrifugation, the sedimentation that a suspension would undergo after months or years of static rest.
- plotted after m months of storage of suspensions with those given by suspensions of the same composition, at the same temperature, after centrifugation with a certain acceleration g, for e minutes, it can be established the correspondence between m and 0. It is thus possible, in accordance with the invention, to quickly anticipate the behavior that a suspension would have after months or years of rest.
- the apparatus according to FIG. 1 is in fact a submersible centrifugal pump, with direct suction.
- the motor 1 rotates the rotor 2 which rotates in the stator 3, from which it is separated by a narrow air gap 4.
- the mixture to be treated enters the device through a suction channel 5 preferably located in the axis of the stator. 3. This channel is also crossed by a rod 5 which carries a blade 7 for the primary agitation of the mixture before aspiration 5.
- the blade 7 being integral with the rotor 2, by means of the rod 6, it rotates in same time as the rotor driven by the motor 1.
- Figure 1 shows only the mixer for the formation of a suspension, but it is understood that it is immersed in a container into which is introduced the desired liquid or liquids with the powder to be dispersed.
- the bottom wall of the stator 3, and that of the rotor 2 are conical, so that the suction 5 ends at the top of the cone thus formed.
- the characteristics of a stainless steel device, according to the invention making it possible to produce a few kilograms of suspension, no 1 to 5 kg per hour.
- the temperature of the latter is then 90 ° C.
- composition of the 3000 g of suspension obtained after cooling is determined, which gives by weight:
- the maximum power consumed was 140 W per kg; the viscosity of the suspension at 60 ° C stood at 10000cP.
- the speed at the periphery of the rotor reached about 10 m / s and the shear about 25000 s -1 .
- Example 1 The procedure of Example 1 is applied to different quantities of the same components, which leads to obtaining a suspension of the weight composition: which keeps well for 3 months, while a similar suspension, prepared with a conventional agitator, producing a shear of 800 s -1 , undergoes almost complete sedimentation at the same time.
- Example 1 The operations of Example 1 are repeated with the only difference that 0.2% of the dispersing agent known under the name ATLAS EL 1601 H is added to the mixture to be treated.
- Example 3 The same dispersing agent as in Example 3 is used, at a rate of 0.2%, in a preparation according to Example 2. There is also a good improvement in stability over time. On the other hand, the addition of 0.2% dispersant, in the case of the suspension obtained with a shear of 800 s -1 , does not make it possible to have a stability of more than one month.
- This determination is made by measuring the relative viscosity at different levels, within a stored suspension, after different durations.
- the suspension being at rest in a tube with an internal diameter of 64 mm and a height of 126 mm, viscosity measurements are made using a Brookfield viscometer equipped with a needle. in T, and a Helipath foot allowing the vertical displacement of the needle; it therefore follows a helical path in the suspension. Since the viscosity is very sensitive to the carbon concentration of the suspension, an increase in this concentration results in an increase in the viscosity that the device detects.
- the Brookfield viscometer used is of the LVTD type, with digital display, providing L indications from 0 to 100. Eight speeds, from 0.3 to 60 rpm, are available.
- the needle is the standard T.F. model, whose crossbar measures 10.92 mm, the height being 114.3 mm and the diameter of 1.6 mm.
- a recorder is coupled to the viscometer, allowing direct tracing of the viscosity profile.
- the needle is lowered, continuously, to the bottom of the suspension, to then raise it to the surface of the latter.
- the lower curve of h 100 / H corresponds to the levels (h 100 ) above the bottom, where the reading L of the viscometer is greater than or equal to 100.
- the lower curve defines the height h 100 of the sediment formed by decantation supernatant (h o ).
- the parameter h 100 is that for relatively thick suspensions, and in particular those which are the subject of the examples seen above, the apparent viscosity, corresponding to the value 100 of L, is quite strong and characterizes a thick sediment.
- the apparent viscosity was around 90 ⁇ l for a speed gradient apparent of 0.05 s -1 , which indicates a sediment
- Figure 4 relates to the particular embodiment of the invention, in which an accelerated aging of suspensions is achieved by centrifugation thereof before determining the sedimentation curves.
- a month of storage at 60 ° C. could be simulated by a centrifugation of 30 minutes at the same temperature, with a centrifugal acceleration of 100 g at the bottom of the tube.
- Fig. 4 shows two pairs of sedimentation curves I-I and II-II, the first of which correspond to natural aging and the second, II-II, to accelerated aging by centrifugation before determining the stability.
- the abscissas in days refer to curves I-I and the abscissas in minutes relate to curves II-II of accelerated sedimentation. It can be seen, in the case of this example, that the storage of three months at 60 ° C. according to I produces substantially the same degree of sedimentation as a centrifugation of approximately 60 min at 100 g of acceleration at the bottom of the tube.
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Abstract
Description
- La présente invention se rapporte à un procédé permettant d'obtenir des suspensions de poudres dans un ou plusieurs liquides, de stabilité, dans le temps, fortement améliorée. Elle comprend également un appareil perfectionné pour la mise en oeuvre de ce procédé, ainsi qu'une méthode de détermination de la stabilité des suspensions.
- La préparation d'un mélange de poudre avec un liquide, où des particules solides sont uniformément dispersées dans le liquide, constitue une opération industrielle importante, étant donné l'intérêt pratique que présentent différentes suspensions, notamment peintures, pesticides, cosmétiques, médicaments, produits d'entretien, combustibles, etc. Il est en général nécessaire que ces suspensions soient des mélanges homogènes et aussi stables que possible, c'est-à-dire résistant longtemps à la sédimentation de leurs particules solides. Lorsqu'un tel produit comprend plusieurs phases liquides, immiscibles entre elles, celles-ci ne doivent pas se séparer.
- L'agitation convenable du mélange, qui constitue l'opération fondamentale de la préparation d'une suspension, joue un rôle important, aussi diverses techniques d'agitation sont utilisées : agitation mécanique en cuve, avec des mobiles de type turbine, hélice, vis, ruban hélicoldal, ancres, etc., ou l'agitation mécanique en conduite, avec des mélangeurs en ligne, en particulier à turbine ou à vis. Un mode d'agitation fort efficace consiste à soumettre le mélange à l'action d'ondes d'ultrason, solution coûteuse.
- L'obtention d'une bonne stabilité de la suspension nécessite le plus souvent l'adjonction d'un additif choisi parmi des composés chimiques connus comme agents de dispersion, tensioactifs ou épaississants. Une telle addition élève le coût de l'opération et exige un dosage délicat.
- La présente invention apporte l'avantage de permettre l'obtention de suspensions de stabilité grandement améliorée, sans recours aux ultrasons ni aux additifs chimiques.
- Le procédé suivant l'invention, qui consiste à agiter le mélange d'un ou de plusieurs liquides avec une poudre, pour former une suspension de celle-ci dans les liquides, est caractérisé en ce que, les dimensions des grains de la poudre ne dépassant pas 100 microns, l'agitation est effectuée de la façon à soumettre le mélange à un cisaillement d'au moins 8000 s-1.
- De préférence, le cisaillement, produit au sein du mélange, est de 10000 à 60 000 s-1, et surtout de 15000 à 40000 s-1.
- Etant donné l'échauffement auquel une telle agitation donne lieu, le procédé comprend éventuellement un refroidissement, afin d'éviter la montée de la température au dessus de celle qui pourrait être préjudiciable à la stabilité des composants du mélange. Ainsi, selon la nature des substances en jeu, la température du mélange en cours d'agitation est-elle réglée à la valeur appropriée. Le plus souvent elle est comprise entre 20° et 100°C, lorsque le mélange traité contient de l'eau, de préférence entre 60° et 95°C.
- Bien que la condition de grosseur des grains de la poudre, ne dépassant pas 100 µm, soit suffisante, il est préférable d'opérer avec des poudres les plus fines possibles. En particulier, est-il bon d'utiliser une poudre dont 80% ont une granulométrie inférieure à 60 µm et 50% moins de 30 µm.
- Les proportions de solide et de liquide,dans les suspensions suivant l'invention, peuvent varier largement, mais en général la teneur pondérale en solides ne dépasse pas 50%, étant le plus souvent comprise entre 20 et 50%, en particulier entre 30 et 45%.
- Lorsque le mélange doit contenir deux liquides immiscibles, il est recommandable de commencer par les émulsionner ensemble, et - dans un second temps - leur incorporer la poudre et homogénéiser le tout,en pratiquant l'agitation selon le mode décrit plus haut.
- L'appareil particulier, pour la réalisation du procédé de l'invention, est un mélangeur comprenant un rotor tournant dans un stator, un entrefer suffisamment étroit étant prévu entre ces deux parties,pour réaliser des cisaillements d'au moins 8000 s-1.
- De préférence ce mélangeur présente les caractéristiques d'une pompe aspirant le liquide en amont de l'entrefer pour le refouler à l'aval de celui-ci.
- Dans une forme préférée de l'appareil, une ou plusieurs pales mobiles sont montées transversalement à l'aspiration du mélange ; la ou les pales contribuent à prémélanger les matières à traiter, et favorisent l'aspiration du mélange dans l'espace entre les rotor et stator.
- Bien que la largeur, en valeur absolue, de l'entrefer dépende de la nature des matières en présence, notamment de la viscosité du mélange, les entrefers usuels sont en général d'environ 0,5 à 2,5 mm, et le plus souvent de 0,8 à 1,8 mm, pour des appareils permettant une vitesse périphérique de l'ordre de 10 m/s.
- Des entrefers plus larges peuvent être employés avec des vitesses de rotation plus grandes.
- L'invention peut être appliquée à des nombreuses matières, comme par exemple pigments, tels qu'oxydes de titane, de fer, d'alumine ou de zinc, sulfure de zinc, chromate de plomb, noir de carbone, laques et autres, pesticides comme oxychlorure de cuivre, éthylène-bis dithiocarbamates de Zn et Mn, soufre, etc., combustibles, notamment poudre de charbon. Les liquides, dans lesquels sont dispersées les poudres, peuvent être, par exemple, des huiles végétales ou minérales, en particulier l'huile de lin cuite, des solutions de résines dans des solvants organiques, des hydrocarbures,du pétrole ou autre combustible liquide, de l'eau et un fluide organique hydrophobe, sous la forme d'une émulsion, comme c'est par exemple le cas pour certaines compositions pesticides et pour des combustibles à base de poudre de charbon.
- Cette dernière application est particulièrement avantagée par l'utilisation du procédé de la présente invention. En effet, celle-ci permet d'obtenir des suspensions charbon- eau-combustible liquide de stabilité améliorée, contenant plus d'eau qu'il n'y en a en général dans ce genre de suspensions combustibles de la technique connue.
- Ainsi peut-on obtenir des mélanges liquides, par exemple composés en poids de 40 à 50% de particules de charbon, 10 à 20% d'eau, le reste étant une fraction du pétrole, en particulier un fuel lourd ; la suspension reste stable durant au moins 3 mois à 60°C, malgré la forte teneur en eau, qui - dans l'art antérieur - ne dépassait généralement pas 10%, afin d'éviter une viscosité trop grande et la sédimentation rapide du solide dispersé. Plus particulièrement d'excellentes suspensions combustibles, fluides, obtenues par le procédé de l'invention, titrent 41 à 47% en poids de charbon en particules de 10 à 100 um, 14 à 20% d'eau, le reste étant une fraction hydrocarbonée, connue sous le nom de fuel lourd n°2 ; la viscosité, qui ne dépasse pas 10 Pl à 60°C, permet le pompage aisé de ce produit.
- Comme indiqué plus haut, grâce au fort cisaillement, produit suivant l'invention, il n'est plus nécessaire - en général - d'ajouter au mélange traité des agents de dispersion. On peut néanmoins utiliser tout-de-même un tel agent, afin de faciliter encore davantage la préparation et la conservation de la suspension. Dans ce cas le dosage de l'additif devient beaucoup plus aisé que dans la technique connue, et il en faut bien moins ; par exemple 0,2% de dispersant suffisent là où le procédé connu en exigerait 0,4 à 0,6%.
- L'invention se rapporte également à un nouveau mode de détermination de la stabilité de suspensions de poudres dans des liquides. Ce procédé comprend la mesure de la viscosité relative du milieu à différents niveaux au sein de la suspension, en fonction des temps de conservation.
- L'invention est caractérisée en ce qu'à partir du profil de viscosité, ainsi obtenu, on trace une courbe de sédimentation de la forme h/H = j(t) où h est la hauteur du niveau, au sein de la suspension, auquel on trouve une certaine lecture L d'un viscosimètre, H est la hauteur totale de la suspension étudiée et t le temps de conservation ou stockage de celle-ci. Le diagramme suivant l'invention comporte une courbe ho/H = f(t),ho désignant la hauteur, à partir du fond de la suspension, à laquelle le viscosimètre fournit une indication L pratiquement nulle, et une courbe h100/H = f(t) où h100 est la hauteur correspondant à une lecture L d'au moins 100.
- Le diagramme, ainsi tracé, permet de connaître l'état de sédimentation de la suspension à un temps donné.
- Suivant une forme préférée de l'invention, les longues durées de stockage des suspensions sont simulées par des centrifugations appropriées ; cela permet de connaître, après des minutes ou heures de centrifugation, la sédimentation qu'une suspension subirait après des mois ou années de repos statique. Par comparaison de quelques diagrammes suivant l'invention, tracés après m mois de stockage de suspensions, avec ceux que donnent les suspensions de même composition, à la même température, après une centrifugation avec une certaine accélération g, pendant e minutes, on peut établir la correspondance entre m et 0. Il est ainsi possible, conformément à l'invention, d'anticiper rapidement le comportement qu'aurait une suspension après des mois ou années de repos.
- Dans ce qui suit on décrit de manière non limitative un appareil pour la réalisation de l'invention, des exemples d'application de celle-ci, ainsi que la nouvelle méthode pour la détermination de la stabilité des suspensions.
- Fig. 1 représente schématiquement,en coupe axiale, une forme préférée de l'appareil suivant l'invention.
- Fig. 2 est un graphique montrant les variations des indications du viscosimètre suivant la profondeur de la suspension dans un tube de stockage, entre la surface et le fond, pour quatre suspensions différentes.
- Fig. 3 est un diagramme de sédimentation h/H = j(t) suivant l'invention.
- Fig. 4 représente le diagramme d'une suspension après 3 mois de conservation, comparativement avec une suspension similaire vieillie par centrifugation.
- L'appareil selon Fig. 1 est en fait une pompe centrifuge immergée, à aspiration directe. Le moteur 1 fait tourner le rotor 2 qui tourne dans le stator 3, dont il est séparé par un étroit entrefer 4. Le mélange à traiter pénètre dans l'appareil par un canal d'aspiration 5 situé de préférence dans l'axe du stator 3. Ce canal est également traversé par une tige 5 qui porte une pale 7 pour l'agitation primaire du mélange avant l'aspiration 5. La pale 7 étant solidaire du rotor 2, par l'intermédiaire de la tige 6, elle tourne en même temps que le rotor mû par le moteur 1.
- C'est dans l'entrefer 4 que la suspension traitée subit le cisaillement voulu,avant de quitter l'appareil par la tubulure de refoulement 8.
- La figure 1 représente seulement le mélangeur pour la formation d'une suspension, mais il est bien entendu que celui-ci est plongé dans un récipient dans lequel on introduit le ou les liquides voulus avec la poudre à disperser.
- Dans une des formes d'exécution préférées, la paroi inférieure du stator 3, et celle du rotor 2, sont coniques, ce qui fait que l'aspiration 5 aboutit au sommet du cône ainsi formé.
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- Au moyen de cet appareil on a préparé différentes suspensions, dont certaines sont illustrées par les exemples ci-après.
- Dans une cuve de 4000 ml de capacité on introduit 1170 g de fuel lourd n°2 (ex RSV) de densité 0,994 à 20°C et d'une viscosité de 433 cSt à 50°C ; 600 g d'eau sont ajoutés, on plonge la partie rotor-stator de l'appareil décrit dans la cuve, et l'on fait fonctionner le mélangeur à 2815 t/mn durant 30 minutes, ce qui produit une émulsion fine du fuel avec l'eau.
- On ajoute alors progressivement, à cette émulsion, en 60 minutes, 1245 g de poudre de charbon dont la teneur en cendres est de 6,1% et la granulométrie 20% < 12,8 µm
50% < 28,6 µm
80% < 51,6 µm
97,5% < 96 µm,
tout en continuant à faire fonctionner le mélangeur. L'addition de poudre terminée, on fait encore tourner le rotor pendant 15 minutes pour parachever l'homogénéisation de la suspension formée. - La température de celle-ci est alors de 90°C.
- Afin de tenir compte de l'évaporation de l'eau pendant le traitement, on détermine la composition des 3000 g de suspension obtenue après refroidissement, ce qui donne en poids :
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- La perte d'eau pendant l'opération n'a donc été que de 15g; alors que l'élévation de la température a abaissé la viscosité du produit en permettant l'écoulement facile de celui-ci après la préparation.
- La puissance maximale consommée a été de 140 W par kg ; la viscosité de la suspension à 60°C ressortait à 10000cP.
- La vitesse à la périphérie du rotor atteignait environ 10 m/s et le cisaillement environ 25000 s-1.
- Le mode opératoire de l'exemple 1 est appliqué à des quantités différentes des mêmes composants, ce qui conduit à l'obtention d'une suspension de la composition pondérale :
qui se conserve bien pendant 3 mois, tandis qu'une suspension similaire, préparée avec un agitateur classique, produisant un cisaillement de 800 s-1, subit une sédimentation presque complète dans le même temps. - Les opérations de l'exemple 1 sont répétées avec la seule différence que le mélange à traiter est additionné de 0,2% de l'agent de dispersion connu sous la dénomination ATLAS EL 1601 H.
- La stabilité de la suspension était améliorée au bout d'un mois ; elle ne différait plus de celle de l'exemple 1 après 3 mois de stockage.
- Le même agent de dispersion qu'à l'exemple 3 est utilisé, à raison de 0,2%, dans une préparation selon l'exemple 2. On constate également une bonne amélioration de la stabilité dans le temps. Par contre, l'adjonction de 0,2% de dispersant, dans le cas de la suspension obtenue avec un cisaillement de 800 s-1, ne permet pas d'avoir une stabilité de plus d'un mois.
- On répète les opérations de l'exemple 2, en faisant varier les durées des trois étapes du procédé entre les limites suivantes :
- 15 à 45 mn pour l'émulsification de l'eau avec le fuel lourd ;
- 20 à 70 mn en ce qui concerne l'incorporation du charbon ;
- 15 à 120 mn pour l'homogénéisation finale.
- Il en est résulté que ces limites sont acceptables bien que les conditions optimales soient d'environ 30 mn pour l'émulsification, 60 mn pour l'addition du charbon et 15 mn d'homogénéisation finale.
- Cette détermination est effectuée par la mesure de la viscosité relative à différents niveaux, au sein d'une suspension stockée, après différentes durées. La suspension étant au repos dans un tube de 64 mm de diamètre intérieur et 126 mm de haut, on procède à des mesures de viscosité, au moyen d'un viscosimètre Brookfield muni d'une aiguille en T, et d'un pied Helipath permettant le déplacement vertical de l'aiguille ; celle-ci suit donc un trajet hélicoïdal dans la suspension. La viscosité étant très sensible à la concentration en charbon de la suspension, une augmentation de cette concentration se traduit par un accroissement de la viscosité que l'appareil détecte.
- Le viscosimètre Brookfield utilisé est du type LVTD, à affichage digital, fournissant des indications L de 0 à 100. Huit vitesses, de 0,3 à 60 tours/mn, sont disponibles. L'aiguille est le modèle standard T.F., dont la barre transversale mesure 10,92 mm, la hauteur étant de 114,3 mm et le diamètre de 1,6 mm. Un enregistreur est couplé au viscosimètre, permettant le tracé direct du profil de viscosité.
- Pour effectuer ce tracé on fait descendre l'aiguille, en continu, jusqu'au fond de la suspension, pour la faire remonter ensuite à la surface de celle-ci.
- Au cours des déterminations comparatives, relatées dans la présente description, toutes les mesures étaient effectuées dans les mêmes conditions, à savoir : vitesse de rotation 6 tours/mn, température 60°C, hauteur H de la suspension dans les tubes de stockage 60 à 80 mm.
- La figure 2 montre les profils de quatre suspensions différentes A,B,C et D, tracés avec l'appareil décrit ci- dessus. L'échelle verticale, graduée de 0 à 100, indique les lectures L de la viscosité relative détectée par le Brookfield aux différentes positions de l'aiguille, au sein de la suspension ; ces positions s'étagent entre le point S - surface de la suspension - et F, fond du tube. A droite de l'ordonnée L on a les enregistrements pendant la descente de l'aiguille du viscosimètre, tandis qu'à gauche se trouvent les profils obtenus au cours de la remontée de l'aiguilla.
- A - correspond à la suspension fraîche à 60°C, obtenue selon l'exemple 3 (41,5% charbon, 39% fuel, 19,5% eau+ 0,2% agent de dispersion);la branche horizontale est sensiblement parallèle à l'axe F-S,avec à peine un léger enflement près du fond F;cela signifie que la viscosité n'a pratiquement pas varié, peu après la préparation,entre le fond et la surface.
- B - est le profil de la même suspension qu'en A, mais après un mois de stockage à 60°C.On constate ici une certaine augmentation de la viscosité, en particulier près du fond F, par rapport au profil A; cet accroissement, d'ailleurs peu marqué, s'accompagne d'une chute de la viscosité au voisinage de la surface, figurée sur l'enregistrement par un léger décalage de la branche montante de B,en deçà du point S.
- C - illustre l'enregistrement du profil d'une suspension fraîche de la même composition que la suspension A, mais préparée par le procédé classique avec un cisaillement de 500 s-1. La branche horizontale est parfaitement parallèle à l'axe F-S, ce qui prouve qu'au départ il n'y a eu aucune sédimentation.
- D - est le profil de viscosité de la même suspension qu'en C, mais après la conservation de 6 semaines à 60°C. Le changement est profond : la viscosité au fond a augmenté considérablement (lecture L bien au-dessus de 100) tandis qu'elle a chuté à 0 sur environ 1/3 de la hauteur de suspension au-dessous
- En comparant l'évolution de A à B avec celle de C à D, on constate que le procédé de l'invention ( A → B) a apporté une remarquable amélioration de la stabilité.
- Sur la figure 3 on a tracé les courbes de sédimentation h/H = g(t) qui constituent une des caractéristiques de l'invention. Elles sont construites à partir de profils comme par exemple ceux de la figure 2. La courbe supérieure,des ho/H, correspond aux niveaux (ho) où la lecture L du viscosimètre est pratiquement 0. Par conséquent H-ho représente la hauteur du liquide surnageant pour chaque temps t.
- La courbe inférieure des h100/H correspond aux niveaux (h100) au-dessus du fond, où la lecture L du viscosimètre est supérieure ou égale à 100. Ainsi, la courbe inférieure définit la hauteur h100 du sédiment formé par la décantation du liquide surnageant (ho).
- Au moyen des enregistrements des profils à différents temps on peut donc, suivant l'invention, obtenir des graphiques comme celui de la figure 3, qui renseignent parfaitement sur la stabilité d'une suspension.
- La raison pour laquelle le paramètre h100, défini plus haut, a été choisi, est que pour des suspensions relativement épaisses, et en particulier celles qui font l'objet des exemples vus plus haut, la viscosité apparente, correspondant à la valeur 100 de L, est assez forte et caractérise un sédiment épais. Notamment, dans le cas des suspensions des exemples 1 à 5, on a trouvé qu'à 60°C avec l'aiguille T.F. du viscosimètre, à 6 tours/mn, la viscosité apparente était d'environ 90 Pl pour un gradient de vitesse apparent de 0,05 s-1, ce qui dénote un sédiment
- Figure 4 se rapporte à la forme particulière d'exécution de l'invention, dans laquelle un vieillissement accéléré de suspensions est réalisé par une centrifugation de celle-ci avant la détermination des courbes de sédimentation. Ainsi a-t-on trouvé, dans certains cas, qu'un mois de stockage à 60°C pouvait être simulé par une centrifugation de 30 minutes à la même température, avec une accélération centrifuge de 100 g en fond de tube.
- La suspension est stockée dans des tubes pouvant aller tant sur la centrifugeuse que sur le viscosimètre. Fig. 4 montre deux paires de courbes de sédimentation I-I et II-II, dont les premières correspondent au vieillissement naturel et les secondes, II-II, au vieillissement accéléré par centrifugation avant la détermination de la stabilité. Les abscisses en jours se rapportent aux courbes I-I et les abscisses en minutes aux courbes II-II de sédimentation accélérée. On peut voir, dans le cas de cet exemple, que le stockage de trois mois à 60°C selon I produit sensiblement le même degré de sédimentation qu'une centrifugation d'environ 60 mn à 100 g d'accélération en fond de tube.
Claims (8)
Applications Claiming Priority (2)
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| FR8418691A FR2574312A1 (fr) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | Procede et appareil pour la production de suspensions de solides pulverulents dans des liquides, stables dans le temps |
| FR8418691 | 1984-12-07 |
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Family Applications (1)
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| EP85402321A Withdrawn EP0186552A2 (fr) | 1984-12-07 | 1985-11-27 | Procédé et appareil pour la production de suspensions de solides pulvérulents dans des liquides, stables dans le temps |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| EP0845291A1 (fr) * | 1996-11-29 | 1998-06-03 | Canadian Fracmaster Ltd | Homogénisateur/Procédé de mélange pour l'hydration instantanée des fluides de fracturation et mélange instantanée du ciment |
| EP3697476B1 (fr) | 2017-10-18 | 2023-11-15 | Eli Lilly and Company | Procédé de test accéléré de drainage de silicone dans des seringues |
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| US1496641A (en) * | 1923-09-21 | 1924-06-03 | Guy C Hurrell | Mixing, incorporating, and disintegrating machine |
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| GB1500901A (en) * | 1973-10-25 | 1978-02-15 | Cementation Res Ltd | Forming a colloidal suspension |
| US4175873A (en) * | 1976-09-10 | 1979-11-27 | Funken Co., Ltd. | Process and apparatus for mechanically mixing two immiscible liquids and one or more other substances |
| JPS58117283A (ja) * | 1981-12-29 | 1983-07-12 | Electric Power Dev Co Ltd | 石炭スラリ−組成物 |
| US4477259A (en) * | 1982-05-05 | 1984-10-16 | Alfred University Research Foundation, Inc. | Grinding mixture and process for preparing a slurry therefrom |
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-
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-
1985
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- 1985-11-27 EP EP85402321A patent/EP0186552A2/fr not_active Withdrawn
- 1985-12-03 IT IT23066/85A patent/IT1201505B/it active
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| EP3697476B1 (fr) | 2017-10-18 | 2023-11-15 | Eli Lilly and Company | Procédé de test accéléré de drainage de silicone dans des seringues |
Also Published As
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| DE186552T1 (de) | 1986-11-27 |
| IT1201505B (it) | 1989-02-02 |
| IT8523066A0 (it) | 1985-12-03 |
| FR2574312A1 (fr) | 1986-06-13 |
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