EP0208566B1 - Procédé de fabrication d'un matériau à fumer et matériau à fumer - Google Patents
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Classifications
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- A24B3/14—Forming reconstituted tobacco products, e.g. wrapper materials, sheets, imitation leaves, rods, cakes; Forms of such products
Definitions
- the subject of the present invention is a process for manufacturing a smoking material in which an expanded ribbon is formed, using an extruder, of a mixture comprising at least carboxymethyl starch and water.
- the U. S. 3,098,492 teaches the extrusion of the mixture of a type of starch poorly soluble in cold water and a tobacco powder. After extrusion, the material must be dried, which implies a fairly significant consumption of energy. In addition, its density is too high compared to that of tobacco.
- U. S. 4 391 285 and European application 0113595 teach the use, as blowing agent of a mixture containing tobacco powder, of a volatile liquid incorporated into the mixture, including the vaporization, under the action of heat after extrusion, causes the material to expand.
- the present invention aims to overcome these drawbacks.
- a process for manufacturing a smoking material in which an expanded ribbon of a material comprising at least carboxymethyl starch and water is formed using an extruder.
- tobacco powder is introduced at the inlet of the extruder with the carboxymethyl starch in an amount such that the ratio between the weight of the tobacco powder and the weight of the carboxymethyl starch is greater than or equal at 0/100 and less than about 65/35, then an aqueous solution of a first compound, and, before leaving the extruder, an aqueous solution of a second compound, such as its reaction, in solution, with the first compound gives rise to gas evolution, the percentage of the total amount of water introduced, relative to the material introduced, being between approximately 15% and approximately 30%, an area of the body of the extruder is heated near the entrance, so that the temperature remains between about 60 ° C and about 80 ° C, and the rest of the body of the extruder is cooled so that the temperature of the material leaving it is close to ambient temperature.
- the material obtained is durably coherent and flexible, and it can be chopped to produce flexible and elastic strands comparable to those obtained from natural tobacco.
- the mixture In known methods, the mixture must be heated either to dry it, or to obtain its expansion by vaporization of a volatile product.
- the method of the invention provides for the addition of a relatively small amount of water to the mixture, which makes drying unnecessary. It also provides for an original expansion process which consists in causing a gaseous evolution within the mixture by chemical reaction, when cold, of two compounds.
- the process of the invention thus makes it possible, after moderate heating at the inlet of the extruder, to reduce the viscosity of the mixture, to then constantly cool it during its progress in the extruder, to avoid cooking it , and makes it possible to obtain, with a polymer matrix, carboxymethyl starch, a durably flexible and coherent expanded material.
- the heating at the entrance of the extruder must be sufficient to reduce the viscosity of the mixture at this location, which occurs above approximately 60 °, but it must remain below 80 ° to avoid any cooking.
- carboxymethyl starch from among all of the known polymer matrices, results from the fact that this modified starch of anionic type has a chemical formula allowing hydration without heating, insensitive to a moderate rise in temperature, and which does not not retrograde when cold, that is to say which does not give rise to either gelation or precipitation.
- carboxymethyl starch can dissolve in water at moderately high temperature to give the blend lasting qualities of flexibility.
- the other polymer matrices usually used are not suitable.
- the cellulose derivatives lead to a rather film-forming material which is insufficiently coherent and, moreover, the nonionic cellulose derivatives such as methylcellulose flocculate in -above 55 °.
- the temperature at the inlet of the extruder is at least 60 ° to reduce the viscosity of the mixture.
- Pectins lead to a thick material, but without structure.
- native starch which retrograde when cold, leads to an overly rigid structure.
- the tobacco powder and the carboxymethyl starch are introduced at the inlet of the extruder in proportions such that the weight of carboxymethyl starch represents at least 35% of the total weight.
- a proportion of carboxymethyl starch below this limit leads, as can be seen from an example, to a non-coherent material which crumbles like a brittle stone.
- the proportion of tobacco is only important for the flavor of the material obtained, and remains without influence on its plastic qualities. So we can consider putting a very small or even zero proportion of tobacco powder.
- the tobacco powder will advantageously have a particle size of less than 500 wm, this limit being linked to the homogeneity of the final material, and depending on the type of extruder used.
- a twin-screw extruder which allows better mixing than a single-screw extruder, will make it possible to obtain, from a powder of given particle size, a more homogeneous material than that obtained with a single-screw extruder.
- the aqueous solution of the first compound is introduced into the area of the body of the extruder close to the outlet, after the introduction of the aqueous solution of the second compound, the first and second compound react.
- This reaction gives off a gas which remains subjected to the high ambient pressure in the body of the extruder, but expands as soon as it leaves, to expand the extruded ribbon. If the second compound is introduced too early, a foam detrimental to the proper functioning of the device may form.
- the two aqueous solutions are introduced in equal amounts.
- a total proportion of water less than about 15% corresponds to a too dry mixture which blocks the extruder, and a proportion greater than about 30% gives a loosely structured material which disintegrates.
- the preferred proportion of water is 25%.
- One of the compounds may, for example, be chosen from the group formed by sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, ammonium carbonate, ammonium oxalate.
- the other compound can then be chosen from the group formed by citric acid, oxalic acid, lactic acid and malic acid.
- concentrations of the first compound and of the second compound must be greater than approximately 3%. Below this limit, the gas evolution is insufficient to cause an expansion and the density of the material obtained is too high, as will show an example. Concentrations higher than 8% are possible, but beyond this limit, the additional gas evolution does not bring any modification in the expansion. Preferred concentrations are 5%.
- the compounds can be introduced in any order, but imperatively separately.
- an extruder is used, the screw of which is provided with a counter-thread between the place where the solution of the first compound is introduced and the place where the solution of the second compound is introduced.
- This counter-thread comprising for example and in a conventional manner, a thread disposed in the opposite direction with respect to the threads of the screw, and provided with windows, makes it possible to locally create a deletion promoting the mixing of the mixture and, here, the penetration water in the polymer matrix. It also has the function here of avoiding the rise of the gas released by the reaction of the two compounds, and of the foam which possibly accompanies it.
- carboxymethyl starch a percentage of less than about 5% of one or more polymer matrices known to modify, for example, the flow conditions in the extruder.
- the present invention also further relates to a smoking material, comprising carboxymethyl starch, characterized in that it comprises at least 35% by weight of carboxymethyl starch, at most 10% of humectants, at most 5% of modifiers of combustion, at most 5% of surfactants, flavoring agents in proportion at most equal to 2% for each of them, the rest being tobacco, that it has a flexible and coherent structure, and that its density is between about 1 and about 1.4.
- a conventional twin-screw extruder was used, provided with a main entrance and two auxiliary inlets, the first located shortly after the main entrance and the second just before the exit, provided with a heating sleeve in the vicinity. of the inlet and three contiguous cooling sleeves between the heating sleeve and the outlet, and the screw of which is provided with a counter-thread situated between the two auxiliary inlets.
- the ribbon obtained at the outlet of the extruder was correctly expanded, the density of the material was 1.2, its structure was flexible and consistent over time and it had a pleasant tobacco flavor.
- the material obtained was distinguished from the material obtained in the experiment of Example 1 only by secondary characteristics.
- Example No. 1 By placing themselves under the same conditions as in Example No. 1, the introductions of the baking soda solution and of glycerine, and of the solution of citric acid and of sodium lauryl sulfate were reversed.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, only the flow rates of the first and second pumps were changed, to introduce each of the aqueous solutions at a flow rate of 10 l / h.
- the material obtained at the outlet was not structured, it was in the form of a pulp disintegrating and separating into a solid phase and a liquid phase.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, only the flow rates of the first and second pumps were changed, to introduce each of the aqueous solutions at a flow rate of 2 l / h.
- the extruder blocked because the mixture was too compact.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, the proportions of carboxymethyl starch and tobacco powder were changed to introduce the carboxymethyl starch at a flow rate of 8.2 kg / h and the tobacco powder at a flow rate of 20 kg / h.
- the material obtained at the output crumbled like a brittle stone, having no coherence.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, the proportions of carboxymethyl starch and tobacco powder were changed to introduce the carboxymethyl starch at a flow rate of 20 kg / h and the tobacco powder at a flow rate of 8.2 kg / h.
- the material obtained at the outlet was comparable, for its plastic qualities and its density, to the material obtained in the experiment of Example No. 1, but its tobacco flavor was much less pronounced.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, the baking soda was replaced by ammonium acid carbonate and citric acid by oxalic acid, while retaining the same concentrations.
- the material obtained at the outlet was comparable, for its plastic qualities and its density, to the material obtained in the experiment of Example No. 1, but possessed an unpleasant flavor of ammonia.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, the concentrations of the sodium bicarbonate and citric acid solutions were reduced to 2%.
- the material obtained at the outlet was not expanded, and had a very dense structure without inclusion of air.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, the concentrations of the sodium bicarbonate and citric acid solutions were increased to 9%.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, the concentration of the baking soda solution was reduced to 3% and that of the citric acid solution was increased to 8%.
- Example No. 1 Compared to the conditions of Example No. 1, the concentration of the baking soda solution was increased to 8% and that of the citric acid solution was reduced to 3%.
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Description
- La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un matériau à fumer dans lequel on forme, à l'aide d'une extrudeuse, un ruban expansé d'un mélange comprenant au moins du carboxyméthylamidon et de l'eau.
- Elle a également pour objet un matériau à fumer expansé comprenant au moins du carboxyméthylamidon et de l'eau.
- Un tel procédé permet la fabrication d'un ersatz de tabac. De plus, la possibilité d'incorporer au mélange des poussières de tabac naturel procure un moyen de récupération de ces poussières, que l'industrie du tabac produit en assez grandes quantités.
- On connaît déjà de nombreux procédés de fabrication d'ersatz de tabac.
- Par exemple, l'U. S. 3 098 492 enseigne l'extrusion du mélange d'un type d'amidon peu soluble dans l'eau froide et d'une poudre de tabac. Après extrusion, le matériau doit être séché, ce qui implique une consommation assez importante d'énergie. De plus sa densité est trop élevée par rapport à celle du tabac.
- Pour réduire la densité du produit obtenu, l'U. S. 4 391 285 et la demande européenne 0113595 enseignent l'emploi, comme agent d'expansion d'un mélange contenant de la poudre de tabac, d'un liquide volatil incorporé au mélange, dont la vaporisation, sous l'action de la chaleur après extrusion, provoque l'expansion du matériau.
- L'U. S. 4 233 993 enseigne l'extrusion d'un ruban comprenant du carboxyméthylamidon, et son expansion à l'aide d'un liquide volatil.
- Dans ces trois derniers cas, on obtient un matériau de faible densité, comparable à celle du tabac, mais d'une rigidité et d'une consistance telles qu'il ne donne pas, après hachage, des brins pouvant être introduits et se comporter comme du tabac naturel dans une cigarette.
- De plus, la vaporisation du liquide volatil utilisé comme agent d'expansion implique une consommation assez importante d'énergie.
- La présente invention vise à pallier ces inconvénients.
- A cet effet, elle a pour objet un procédé de fabrication d'un matériau à fumer dans lequel on forme, à l'aide d'une extrudeuse, un ruban expansé d'un matériau comprenant au moins du carboxyméthylamidon et de l'eau caractérisé par le fait que l'on introduit, à l'entrée de l'extrudeuse, avec le carboxyméthylamidon, de la poudre de tabac en quantité telle que le rapport entre le poids de la poudre de tabac et le poids du carboxyméthylamidon soit supérieur ou égal à 0/100 et inférieur à environ 65/35, puis une solution aqueuse d'un premier composé, et, avant la sortie de l'extrudeuse, une solution aqueuse d'un deuxième composé, tel que sa réaction, en solution, avec le premier composé, donne naissance à un dégagement gazeux, le pourcentage de la quantité d'eau totale introduite, par rapport à la matière introduite, étant compris entre environ 15 % et environ 30 %, on chauffe une zone du corps de l'extrudeuse voisine de l'entrée, pour que la température y reste comprise entre environ 60 °C et environ 80 °C, et on refroidit le reste du corps de l'extrudeuse pour que la température du matériau en sortie soit voisine de la température ambiante.
- Avec le procédé de l'invention, le matériau obtenu est durablement cohérent et souple, et il peut être haché pour produire des brins souples et élastiques comparables à ceux obtenus à partir du tabac naturel.
- Par ailleurs, il n'est pas nécessaire que l'on chauffe le matériau après extrusion, ce qui réduit l'énergie consommée pour la mise en oeuvre du procédé.
- Ce résultat est obtenu parce que, dans un mélange de poudre de tabac, de matrice polymère aux propriétés liantes, et d'eau, classiquement utilisé pour fabriquer un ersatz de tabac, on a sélectionné le carboxyméthylamidon comme matrice polymère, pour l'utiliser conjointement avec un procédé ne nécessitant pas un chauffage important du mélange, pour éviter une cuisson de la matrice polymère, responsable de la rigidité des matériaux connus.
- Dans les procédés connus, on doit chauffer le mélange soit pour le sécher, soit pour obtenir son expansion par vaporisation d'un produit volatil. Le procédé de l'invention prévoit l'apport d'une quantité d'eau relativement faible dans le mélange, ce qui rend inutile un séchage. Il prévoit également un procédé d'expansion original qui consiste à provoquer un dégagement gazeux au sein du mélange par réaction chimique, à froid, de deux composés.
- Le procédé de l'invention permet ainsi, après un chauffage modéré à l'entrée de l'extrudeuse, pour diminuer la viscosité du mélange, de refroidir ensuite constamment celui-ci au cours de sa progression dans l'extrudeuse, pour éviter sa cuisson, et permet d'obtenir, avec, comme matrice polymère, du carboxyméthylamidon, un matériau expansé durablement souple et cohérent.
- Le chauffage à l'entrée de l'extrudeuse doit être suffisant pour diminuer la viscosité du mélange à cet endroit, ce qui se produit au-dessus de 60° environ, mais il doit rester inférieur à 80° pour éviter toute cuisson.
- La sélection qui a été faite du carboxyméthylamidon, parmi l'ensemble des matrices polymères connues, résulte du fait que cet amidon modifié de type anionique possède une formule chimique permettant une hydratation sans chauffage, insensible à une élévation modérée de la température, et qui ne rétrograde pas à froid, c'est-à-dire qui ne donne lieu ni à une gélification, ni à une précipitation.
- Ainsi, le carboxyméthylamidon peut se dissoudre dans l'eau à température modérément élevée pour conférer au mélange de durables qualités de souplesse.
- Les autres matrices polymères habituellement utilisées ne conviennent pas. C'est ainsi que, si l'on remplace le carboxyméthylamidon par de la cellulose, on obtient un matériau dont la structure n'est pas cohérente, car les mécanismes de création des liaisons hydrogène nécessaires à l'obtention de cette cohésion ne peuvent se produire à cause de la durée trop brève du procédé, et de la quantité d'eau trop faible mise en jeu. Les dérivés cellulosiques conduisent à un matériau plutôt filmogène insuffisamment cohérent et, de plus, les dérivés cellulosiques non ioniques comme la méthylcellulose floculent au-dessus de 55°. Or, comme cela a été signalé, il est nécessaire que la température à l'entrée de l'extrudeuse soit d'au moins 60° pour réduire la viscosité du mélange. Les alginates conduisent à un matériau friable car sa structure est insuffisamment retentrice d'eau. Les pectines conduisent à un matériau épais, mais sans structure. Les matrices polymères d'origine animale, comme la gélatine ou la caséine conduisent à un matériau dont l'odeur est désagréable. Enfin, l'amidon natif, qui rétrograde à froid, conduit à une structure trop rigide.
- La poudre de tabac et le carboxyméthylamidon sont introduits à l'entrée de l'extrudeuse dans des proportions telles que le poids de carboxyméthylamidon représente au moins 35 % du poids total. Une proportion de carboxyméthylamidon inférieure à cette limite conduit, comme on pourra le constater à travers un exemple, à un matériau non cohérent qui s'effrite comme une pierre friable. La proportion de tabac n'a d'importance que pour la saveur du matériau obtenu, et reste sans influence sur ses qualités plastiques. Ainsi on peut envisager de mettre une proportion très faible, voire nulle de poudre de tabac.
- La poudre de tabac sera avantageusement d'une granulométrie inférieure à 500 wm, cette limite étant liée à l'homogénéité du matériau final, et dépendant du type d'extrudeuse utilisé. Ainsi, une extrudeuse bi-vis, qui permet un meilleur malaxage qu'une extrudeuse mono-vis, permettra d'obtenir, à partir d'une poudre de granulométrie donnée, un matérieu plus homogène que celui obtenu avec une extrudeuse mono-vis.
- Avantageusement, on introduit après la zone chauffée du corps de l'extrudeuse, voisine de l'entrée, la solution aqueuse du premier composé dans la zone du corps de l'extrudeuse voisine de la sortie, après l'introduction de la solution aqueuse du deuxième composé, le premier et le deuxième composé réagissent. Cette réaction dégage un gaz qui reste soumis à la pression ambiante élevée dans le corps de l'extrudeuse, mais se dilate dès sa sortie, pour expanser le ruban extrudé. Si le deuxième composé est introduit trop tôt, une mousse préjudiciable au bon fonctionnement de l'appareil peut se former.
- Avantageusement, les deux solutions aqueuses sont introduites en quantités égales. Comme des exemples permettront de le constater, une proportion totale d'eau inférieure à environ 15% correspond à un mélange trop sec qui bloque l'extrudeuse, et une proportion supérieure à environ 30 % donne un matériau peu structuré et qui se délite. La proportion d'eau préférée est de 25%.
- Un des composés peut par exemple être choisi dans le groupe formé par le bicarbonate de soude, le bicarbonate de potassium, le carbonate acide d'ammonium, l'oxalate d'ammonium. L'autre composé peut alors être choisi dans le groupe formé par l'acide citrique, l'acide oxalique, l'acide lactique et l'acide malique.
- Les concentrations du premier composé et du deuxième composé, avantageusement égales, doivent être supérieures à environ 3 %. En dessous de cette limite, le dégagement gazeux est insuffisant pour provoquer une expansion et la densité du matériau obtenu est trop élevée, comme le montrera un exemple. Des concentrations supérieures à 8 % sont possibles, mais au-delà de cette limite, le dégagement gazeux supplémentaire n'apporte aucune modification dans l'expansion. Les concentrations préférées sont de 5 %. Le couple formé par le bicaronate de soude et l'acide citrique, qui ne laisse aucune saveur' désagréable au matériau, est préféré. L'acide citrique est d'ailleurs présent naturellement dans le tabac.
- Les composés peuvent être introduits dans un ordre quelconque, mais impérativement de façon séparée. Avantageusement, on utilise une extrudeuse dont la vis est pourvue d'un contre-filet entre l'endroit où est introduit la solution du premier composé et l'endroit où est introduit la solution du second composé. Ce contre-filet, comprenant par exemple et de manière classique, un filet disposé à contre-sens par rapport aux filets de la vis, et pourvu de fenêtres, permet de créer localement une supression favorisant le malaxage du mélange et, ici, la pénétration de l'eau dans la matrice polymère. Il a aussi ici pour fonction d'éviter la remontée du gaz dégagé par la réaction des deux composés, et de la mousse qui l'accompagne éventuellement.
- Avantageusement, on peut introduire dans l'extrudeuse, avec les solutions du premier ou du deuxième composé, ou dans une solution introduite spécialement des additifs classiques, par exemple:
- - des humectants comme la glycérine et le sorbitol en proportion inférieure à environ 10 % ;
- - des modificateurs de combustion comme le carbonate de sodium, le citrate de calcium et le phosphate acide di-ammonique, en proportion inférieure à environ 5 % ;
- - des agents moussants tensio-actifs, comme le sodium lauryl sulfate, en proportion inférieure à environ 5 % ;
- - et des agents de saveur, comme de la poudre de cacao, de la réglisse, du miel, en proportion inférieure à environ 2 % pour chacun d'eux.
- Dans ce cas c'est la quantité d'eau totale introduite qui doit rester comprise dans les limites données.
- Il est par ailleurs possible d'ajouter au carboxyméthylamidon un pourcentage inférieur à environ 5 % d'une ou plusieurs matrices polymères connues pour modifier, par exemple, les conditions d'écoulement dans l'extrudeuse.
- La présente invention a par ailleurs également pour objet un matériau à fumer, comprenant du carboxyméthylamidon, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins 35 % en poids de carboxyméthylamidon, au plus 10 % d'humectants, au plus 5 % de modificateurs de combustion, au plus 5 % d'agents tensio-actifs, des agents de saveur en proportion au plus égale à 2 % pour chacun d'eux, le reste étant du tabac, qu'il possède une structure souple et cohérente, et que sa densité est comprise entre environ 1 et environ 1,4.
- La présente invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante d'exemples de mise en œuvre du procédé de l'invention.
- On a utilisé une extrudeuse bi-vis de type classique, pourvue d'une entrée principale et de deux entrées auxiliaires, la première située peu après l'entrée principale et la seconde juste avant la sortie, pourvue d'un manchon de chauffage au voisinage de l'entrée et de trois manchons de refroidissement jointifs entre le manchon de chauffage et la sortie, et dont la vis est pourvue d'un contre-filet situé entre les deux entrées auxiliaires.
- On a introduit à l'entrée principale du carboxyméthylamidon à un débit de 12,2 kg/h et de la poudre de tabac de granulométrie inférieure à 500 wm, à un débit de 16 kg/h. On a introduit, à l'aide d'une première pompe reliée à la première entrée auxiliaire, une solution aqueuse à 5 % de bicarbonate de soude et à 5 % de glycérine, à un débit de 4,6 I/h. On a introduit, à l'aide d'une seconde pompe reliée à la seconde entrée auxiliaire, une solution aqueuse à 5 % d'acide citrique et à 0,5 % de sodium lauryl sulfate, à un débit de 4,6 I/h. Les manchons de chauffage et de refroidissement ont été réglés pour que, en régime permanent, les températures dans chacune des quatre zones correspondant aux quatre manchons soient, de l'entrée vers la sortie, égales à :
- 66 °C, 82 °C, 45 °C et 22 °C.
- Le ruban obtenu en sortie de l'extrudeuse était correctement expansé, la densité du matériau était de 1,2, sa structure était souple et cohérente de manière durable dans le temps et il possédait une saveur agréable de tabac.
- En se plaçant rigoureusement dans les mêmes conditions que précédemment, on a supprimé la glycérine, et le sodium lauryl sulfate.
- Le matériau obtenu ne se distinguait du matériau obtenu dans l'expérience de l'exemple 1 que par des caractéristiques secondaires.
- En se plaçant dans les mêmes conditions que dans l'exemple N° 1, on a interverti les introductions de la solution de bicarbonate de soude et de glycérine, et de la solution d'acide citrique et de sodium lauryl sulfate.
- On a obtenu un matériau identique à celui obtenu. dans l'expérience de l'exemple N° 1.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, on a changé uniquement les débits de la première et de la deuxième pompes, pour introduire chacune des solutions aqueuses à un débit de 10 I/h.
- Le matériau obtenu en sortie n'était pas structuré, il se présentait sous forme d'une pâte se délitant et se séparant en une phase solide et une phase liquide.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, on a changé uniquement les débits de la première et de la deuxième pompes, pour introduire chacune des solutions aqueuses à un débit de 2 I/h.
- L'extrudeuse s'est bloquée car le mélange était trop compact.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, on a changé les proportions de carboxyméthylamidon et de poudre de tabac pour introduire le carboxyméthylamidon à un débit de 8,2 kg/h et la poudre de tabac a un débit de 20 kg/h.
- Le matériau obtenu en sortie s'effritait comme une pierre friable, n'ayant aucune cohérence.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, on a changé les proportions de carboxyméthylamidon et de poudre de tabac pour introduire le carboxyméthylamidon à un débit de 20 kg/h et la poudre de tabac à un débit de 8,2 kg/h.
- Le matériau obtenu en sortie était comparable, pour ses qualités plastiques et sa densité, au matériau obtenu dans l'expérience de l'exemple N° 1, mais sa saveur de tabac était beaucoup moins prononcée.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, on a remplacé le bicarbonate de soude par du carbonate acide d'ammonium et d'acide citrique par de l'acide oxalique, en conservant les mêmes concentrations.
- Le matériau obtenu en sortie était comparable, pour ses qualités plastiques et sa densité, au matériau obtenu dans l'expérience de l'exemple N° 1, mais possédait une saveur désagréable d'ammoniac.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, les concentrations des solutions de bicarbonate de soude et d'acide citrique ont été réduites à 2%.
- Le matériau obtenu en sortie n'était pas expansé, et présentait une structure très dense sans inclusion d'air.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, les concentrations des solutions de bicarbonate de soude et d'acide citrique ont été augmentées à 9%.
- Le matériau obtenu en sortie était comparable à celui obtenu dans l'expérience de l'exemple N° 1.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, la concentration de la solution de bicarbonate de soude a été réduite à 3 % et celle de la solution d'acide citrique a été augmentée à 8 %.
- Le matériau obtenu en sortie était comparable à celui obtenu dans l'expérience de l'exemple N° 1.
- Par rapport aux conditions de l'exemple N° 1, la concentration de la solution de bicarbonate de soude a été augmentée à 8 % et celle de la solution d'acide citrique a été réduite à 3 %.
- Le matériau obtenu en sortie était comparable à celui obtenu dans l'expérience de l'exemple N° 1.
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