EP0223868A1 - Verfahren zur Rückverflüssigung von Helium bei bzw. in einer im geschlossenen Kreislauf betriebenen Badkryopumpe - Google Patents

Verfahren zur Rückverflüssigung von Helium bei bzw. in einer im geschlossenen Kreislauf betriebenen Badkryopumpe Download PDF

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EP0223868A1
EP0223868A1 EP85114577A EP85114577A EP0223868A1 EP 0223868 A1 EP0223868 A1 EP 0223868A1 EP 85114577 A EP85114577 A EP 85114577A EP 85114577 A EP85114577 A EP 85114577A EP 0223868 A1 EP0223868 A1 EP 0223868A1
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helium
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gas
iii
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Rudolf M. Ing. Vdi Ortmayer
Peter Dipl.-Phys. Finke
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    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
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    • F25J1/02—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
    • F25J1/0243—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used; Details of the refrigerant compression system used
    • F25J1/0257—Construction and layout of liquefaction equipments, e.g. valves, machines
    • F25J1/0275—Construction and layout of liquefaction equipments, e.g. valves, machines adapted for special use of the liquefaction unit, e.g. portable or transportable devices
    • F25J1/0276—Laboratory or other miniature devices
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
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    • F04B37/08—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00 for evacuating by thermal means by condensing or freezing, e.g. cryogenic pumps
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25B—REFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B9/00—Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point

Definitions

  • the invention relates to a method for reliquefying helium in or in a bath cryopump operated in a closed circuit.
  • these pumps consist of a two-stage cold head, which is connected to a compressor unit and only reaches a temperature of 8 ° -12 ° K on the cold surface.
  • this cold surface is laminated with activated carbon, which enables adsorption.
  • the solution to this problem provides that the helium gas leading in the return of the circuit to the compressor isothermally compressed from a connection to the outlet and then isobarically cooled from the compressor outlet to the outlet passage via a heat exchanger arranged in a cooling housing, starting from the compressor outlet via a heat exchanger which ensures positive guidance of the gas Countercurrent to the helium flow through the nitrogen LN2 cooling housing is guided via a likewise positively driven, second heat exchanger to support helium cooling, and the cooled helium between connections is relaxed via a Joule-Thomson throttle valve, and the like.
  • the interaction of the helium and nitrogen circuits ensures the necessary pre-cooling with optimum efficiency in order to achieve a sufficient final cooling capacity at a temperature of below 4.3 ° K for the helium.
  • the first stage formed by the compressor is the prerequisite for the isobaric cooling of this gas which takes place in the forging stage, which takes place in connection with the LN.sub.2 flowing through this stage in countercurrent, so that when the helium exits Gas from this stage has a temperature of approx. 7 ° K.
  • Joule-Thomson effect is composed of two essential components, which can be seen from the correction terms in van der Waal's equation of state.
  • the gas cools down as a result of the link a / v2. It does the external work p2 v2 - p1 v1, which is not zero in real gases.
  • the second term b causes the throttling to heat up. Most often, however, the first size predominates.
  • the Joule-Thomson effect causes e.g. with air of 20 atm and minus 150 ° C 1.2 ° C / atm, while at room temperature only about 1/4 ° C / atm is reached.
  • the directly associated with the bad cryopump LN2 cooling reduces the radiation to a considerable extent, so that the temperature remains relatively constant over a long distance and the isobaric heating before the isothermal compression given in the compressor only begins during the return to the compressor.
  • isobaric cooling is repeated in a cycle.
  • the He gas coming from the pump has a temperature of approximately 5 ° to 6 ° K.
  • This gas runs through a heat exchanger and reaches the compressor at 300 ° K.
  • the 300 ° K gas stream coming from the compressor is pre-cooled with LN2 and then cooled to 6 ° K from the aforementioned cold gas in the heat exchanger.
  • the motor I is the drive source for the compressor II, which compresses isothermally in the course of the process.
  • the heat exchanger housing III contains the heat exchanger IIIa for the helium to be cooled, the return of the helium gas stream, which is isobarically heated from the bath cryopump V, to the compressor II, the partially heated gas stream forming a further part releases its residual cold to the exchange surfaces of the He heat exchanger IIIa and cools it further.
  • the cooling of the He in the heat exchanger IIIa is additionally supported by the LN2 heat exchanger VI, which is also countercurrently guided, so that a temperature of about 7 ° K is reached when exiting the heat exchanger IIIa.
  • the Joule-Thomson arrangement IV is provided, as mentioned, through its relaxation effect up to the connection port 4 of the cryopump V the He - gas is liquefied, and in this state up to the outlet connection 5, which, as described, leads again to the suction connection 1 in counterflow through the housing III, is fed back to the compressor.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückver­flüssigung von Helium bei bzw. in einer im ge­schlossenen Kreislauf betriebenen Badkryopumpe.
Es ist vorgesehen, daß das im Rücklauf des ununter­brochenen Kreislaufes zum Kompressor führende He­liumgas in einem Kompressor (2) isobar verdichtet und anschließend über einen in einem Kühlgehäuse (III) angeordneten Wärmetauscher (IIIa) von dem Eintritts­anschluß (2), ausgehend über einen eine Zwangs­führung des Gases sichernden Wärmetauscher (IIIa) isobar zu dem Austrittsdurchlaß (3) abgekühlt wird. Der Abkühlungsprozeß wird durch einen durch das kühlgehäuse (III) in einem zweiten Wärmetauscher (VI ) geleiteten Stickstoff unterstützt und anschließend über ein Joule-Thomson-Drosselventil (IV) entspannt und auf unter 4,3° K weitergekühlt, wobei ein zu­sätzlicher LN₂-Wärmetauscher (VIa) diesen Vorgang ebenfalls unterstützt.
Das anschließend sich entspannende Gas wird wieder dem Gehäuse (III) zugeführt und,von diesem ausgehend, der Prozeß über den Anschluß (1) weitergeführt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückver­flüssigung von Helium bei bzw. in einer im ge­schlossenen Kreislauf betriebenen Badkryopumpe.
  • Diese können im Rahmen von Ionen-Ätz-Anlagen, Impletationsanlagen, Beschichtungsanlagen sowie auch Großbeschichtungsanlagen für physical vapour deposition verwendet werden.
    In der Forschung kann dieses Verfahren für den Be­trieb von Fusionsmaschinen oder Auch für die Durch­führung neutraler Strahleninjektionen herangezogen werden.
  • Mit dieser Aufzählung soll kein "beschränktes" Pro­gramm umrissen werden, sondern lediglich Hinweis auf die Breite der Anwendungsmöglichkeiten des Ver­fahrens gegeben werden.
  • Das Problem der Rückverflüssigung von Gasen als solches ist bekannt, wobei die Refrigeratorkryo­pumpen in ihren verschiedenen Ausbildungen wohl als nächstliegender Stand der Technik bezeichnet werden müssen.
  • Im allgemeinen bestehen diese Pumpen aus einem zweistufigen Kalt­kopf, der mit einer Kompressoreinheit in Verbindung steht und an der Kaltfläche nur eine Temperatur von 8° -12° K erreicht. Um He pumpen zu können, ist diese Kaltfläche mit Aktivkohle kaschiert, wodurch eine Adsorption ermöglicht wird.
  • Bei Badkryopumpen muß deren Reservoir aus einem Dewar versorgt werden.
    Der LHe-Behälter ist im allgemeinen durch ein optisch dichtes Chevron-baffle, das aus geschwärztem Cu oder A1 hergestellt ist, gesichert, während der LN₂-Behälter, d.h. der Stickstoffbe­hälter, durch einen entsprechenden Außenmantel ebenfalls gegen Abstrahlung weitgehend gesichert ist.
    Der relativ komplizierte Aufbau, sowie die im Impuls­betrieb vorgenommene Einspeisung des Heliums bedarf der regelmäßigen Wartung der Pumpen in relativ kurzen Zeitintervallen, so daß in Verbindung mit dem Zeitbedarf für das Nachfüllen des flüssigen Heliums erhebliche Betriebskosten gegeben sind.
  • Die zusätzlich erforderliche Stickstoffversorgung ist nicht als problematisch zu betrachten, da die Betreiber von Aufdampfanlagen und Vakuumanlagen in der Regel über flüssige LN₂-Großborräte verfügen, so daß eine externe Versorgung mit LN₂ der Kryo­pumpe, des Strahlungsschutzschildes sowie zur Vor­kühlung der Helium-Rückverflüssigung über entsprechende Leitungen möglich ist.
  • Diese Sachlage berücksichtigend ist es deshalb Auf­gabe der Erfindung, ein Verfahren nach der eingangs beschriebenen Art zu nennen, das autark ist, d.h. keine Nachfüllvorgänge mit Flüssighelium und Flüssig­stickstoff erforderlich macht, und das im weiteren­bedingt durch die unproblematischen, einfachen, nicht unterbrochenen Kreisläufe-,
    eine gegenüber den bekannten Refrigeratorkryo­pumpen unbegrenzte Standzeit aufweist und da­rüberhinaus auch lange Standzeiten bei einem O-Gas-Anfall verkraftet.
  • Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe sieht vor,
    daß das im Rücklauf des Kreislaufes zum Kompressor führende Heliumgas isotherm von einem Anschluß zum Austritt verdichtet und anschließend über einen in einem Kühlgehäuse angeordneten Wärmetauscher von dem Kompressoraustritt ausgehend über einen eine Zwangsführung des Gases Sichernden Wärmetauscher isobar von dem Kompressoraustritt zu dem Ausgangs­durchlaß abgekühlt wird, wobei im Gegenstrom zur Heliumführung durch das Kühlgehäuse Stickstoff LN₂ über einen ebenfalls zwangsgeführten,zweiten Wärme­tauscher zur Unterstützung der Heliumkühlung ge­führt wird, und das gekühlte Helium zwischen Anschlüssen über ein Joule-Thomson-Drosselventil entspannt,u. unterstützt durch einen ergänzenden LN₂-Wärme­tauscher, in der Kryopumpe auf < 4,3°K weiterge­kühlt wird, und
    daß das sich anschließend bei > 4,3°K entspannende Gas wieder dem Gehäuse des Eingangswärmetauschers zugeführt und von diesem Gehäuse ausgehend der Prozeß über die beiden Anschlüsse (Kompressoreingang und -austritt) weitergeführt und kontinuierlich wie­derholt wird,
    wovei die Kreisläufe für das LHe und LN₂ in zusammenhängenden Phasen erfolgen.
  • Das Zusammenwirken der Helium- und der Stickstoff­kreisläufe sichert bei optimalem Wirkungsgrad die erforderliche Vorkühlung, um eine ausreichende End­kühlleistung bei einer Temperatur von unter 4,3° K für das Helium zu erreichen.
    Hierbei ist die durch den Komressor gebildete erste Stufe durch die hier gegebene isotherme Verdichtung des Heliums Voraussetzung für die in der Forgestufe stattfindende isobare Abkühlung dieses Gases, die in Verbindung mit dem im Gegenstrom durch diese Stufe geführten LN₂ stattfindet, so daß beim Austritt des Helium-Gases aus dieser Stufe eine Temperatur von ca. 7° K gegeben ist.
  • Durch die im Anschluß stattfindende Nutzung des Joule-Thomson-Effektes, bei dem das He durch eine poröse Drosselstelle geführt wird, entstehen - im Gegensatz zu den Gegebenheiten bei Verwendung idealer Gase - bei realen Gasen vor und hinter der Drossel­stelle Temperaturänderungen, wobei die Temperatur­änderung Δ T proportional zu der Druckänderung Δ P ist.
  • Zur weiteren Erläuterung dieses Vorganges ist zu bemerken, daß sich der Joule-Thomson-Effekt aus zwei wesentlichen Komponenten zusammensetzt, die man sich an den Korrektionsgliedern der van der Waal'schen Zu­standsgleichung klar machen kann.
  • Der Einfachheit halber werden hier die Ausführungen nach Hermann Franke, "Lexikon der Physik", Band 3, 1969, Frankh'sche Verlagsbuchhandlung Stuttgart wie folgt zitiert:
    "Vor allem die thermische Zustandsgleichung ist Gegenstand zahlreicher Betrachtungen gewesen. Man hat versucht, die Abweichungen vom Idealzu­stand durch zusätzliche Glieder (Berücksichtigung der endlichen Ausdehnung der Moleküle und der Kraftwirkung aufeinander) zu erfassen. Auf Grund gaskinetischer Vorstellungen berücksichtige BERNOULLI (1738) das Eigenvolumen der Moleküle als Zusatzglied bei v; ein Jahrhundert später (1846) fand RITTER aus Kompressibilitätsmessungen, daß am Druck eine Berichtigung anzubringen ist, die mit a/v² angegeben wurde. Van der Waals nahm beide Berichtigungen zugleich vor und stellte da­mit die nach ihm benannte Zustandsgleichung auf, welche weitgehend das Verhalten realer Gase er­faßt.
    Diese Form der Zustandsgleichung hat, obwohl quantitativ nicht voll befriedigend und nicht theoretisch begründbar, infolge ihrer Einfach­heit und Übersichtlichtlichkeit große Bedeutung ge­wonnen.
    Sie lautet
    ( p +
    Figure imgb0001
    ) (v-b) = RT
    Die Korrektionsgröße für den Druck a/v² bedeutet den Kohäsionsdruck, der proportional mit v-2 gesetzt wird. Das Kovolumen b berück­sichtigt das Eigenvolumen der Moleküle; bei engster Packung würden diese, den klassischen Vorstellungen entsprechend, etwa den Raum b/4 einnehmen. Die Konstanten a und b sind Stoff­konstanten, daher für jedes Gas von anderem Wert."
  • Ohne in diesem Zusammenhang den wissenschaftlichen Hintergrund erörtern zu wollen, kann festgehalten werden, daß infolge des Gliedes a/v² sich das Gas bei der Drosselung abkühlt. Es leistet die äußere Arbeit p₂ v₂ - p₁ v₁ , die bei realen Gasen nicht Null ist.
    Das zweite Glied b bedingt eine Erwärmung bei der Drosselung. Meistens überwiegt jedoch die erste Größe.
  • Der Joule-Thomson-Effekt bewirkt z.B. bei Luft von 20 atm und minus 150° C 1,2°C/atm, während bei Zimmertemperatur nur etwa 1/4° C/atm erreicht wird.
  • Exakte Daten liegen insbesondere für Helium nicht vor, wobei die aus Versuchen betriebsintern ge­wonnenen, überraschenden Erkenntnisse eine Kühlung des Heliums auf unter 4,3° K und damit eine sichere Verflüssigung zuläßt.
  • Die der Badkryopumpe unmittelbar weiter zuge­ordnete LN₂-Kühlung reduziert die Abstrahlung in einem erheblichen Umfang, so daß die Tempe­ratur über eine lange Wegstrecke relativ konstant bleibt und erst während der Zurückführung zum Kompressor die isobare Erwärmung vor der im Kom­pressor gegebenen isothermen Verdichtung einsetzt.
  • In der Folgestufe wird, wie erwähnt, isobar in Wiederholung des Kreislaufes abgekühlt.
  • Unabhängig davon ist es zweckmäßig, die den Verfahrens­ablauf ermöglichenden, zusammengebauten Teile insge­samt in einem Isoliergehäuse zu vereinigen.
    Die beschriebene Erfindung berücksichtigt damit in vollem Umfang die Forderungen der Aufgabenstellung.
  • Zusammenfassend soll nochmals festgehalten werden, daß das von der Pumpe kommende He-Gas eine Tempe­ratur von ca. 5° bis 6°K hat. Dieses Gas läuft durch einen Wärmetauscher und gelangt bei 300°K in den Kom­pressor. Der vom Kompressor kommende 300°K Gastrom wird mit LN₂ vorgekühlt und dann auf 6°K vom vorgenannten Kaltgas im Wärmetauscher abgekühlt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die beigefügte schematische Zeichnung in einem bei­spielsweisen Ablauf näher erläutert.
  • Hierbei weisen die römischen Ziffern I bis VIa den erforderlichen apperativen Grundaufwand aus, während die mit arabischen Ziffern 1 bis 5 versehenen Posi­tionen die verbindenden Leitungsführungen bzw. deren Endpunkte kenntlich machen.
  • Der Motor I ist Antriebsquelle für den im Verfahrens­ablauf isotherm verdichtenden Kompressor II. Das Wärmetauschergehäuse III beinhaltet den Wärme­tauscher IIIa für das zu kühlende Helium, die Rück­führung des von der Badkryopumpe V sich isobar er­wärmenden Heliumgasstromes zum Kompressor II, wobei der partiell erwärmte Gastrom einen weiteren Teil seiner Reskälte an die Tauschflächen des He-Wärme­tauschers IIIa abgibt und dieser weiter kühlt. Die Kühlung des im Wärmetauschers IIIa geführten He wird dabei zusätzlich durch die ebenfalls im Gegen­strom zu diesem geführten LN₂-Wärmetauscher VI unter­stützt, so daß bei Austritt aus dem Wärmetauscher IIIa etwa eine Temperatur von 7° K erreicht wird.
  • Zwischen IIIa und V ist ein Joule-Thomson-Drossel­ventil IV angeordnet, das im Ausgang zur Kryopumpe V durch die hier gegebene Entspannung des He dessen Kühlung auf unter 4,3° K, und damit dessen Verflüssigung sichert.
  • Zusätzlich wird dem Bereich der Kryopumpe V durch den LN₂-Wärmetauscher VIa Wärme entzogen.
  • Zu den durch die arabischen Ziffern ausgewiesenen Verbindungen ist zu bemerken, daß, ausgehend von dem Austrittsanschluß 5 der Kryopumpe V das Helium sich über III bis 1, d.h. dem Kompressoranschluß, isobar erwärmt und im Kompressor isotherm bis zum Austrittsanschluß II verdichtet, und innerhalb des Gehäuses III isobar abgekühlt wird, hierbei die Restkälte des von der Kryopumpe V über den An­schluß 5 geführten He-Gasstrom im Gegenstrom durch das Gehäuse III auf dem Weg zum Ansauganschluß 1 des Kompressors abgegeben wird, und im weiteren die isobare Abkühlung im Wärmetauscher IIIa durch den ebenfalls im Gegenstrom durch das Gehäuse III ge­führten LN₂-Wärmetauscher VIa unterstützt wird.
  • Zwischen den arabischen Positionen 3, d.h. dem Austritt aus dem Wärmetauscher IIIa und der Posi­tion 4, dem Eintritt in die Kryopumpe, ist, wie erwähnt,die Joule-Thomson-Anordnung IV vorgesehen, durch deren Entspannungseffekt bis zum Verbindungs­anschluß 4 der Kryopumpe V das He-Gas verflüssigt wird,
    und in diesem Zustand bis zum Austrittsan­schluß 5, der, wie beschrieben, wieder zum Ansauganschluß 1 im Gegenstrom durch das Ge­häuse III führt, dem Kompressor wieder zuge­führt wird.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Rückverflüssigung von Helium bei bzw. in einer im geschlossenen Kreislauf betriebenen Badkryopumpe, dadurch gekennzeichnet,
    daß das im Rücklauf des Kreislaufes zum Kom­pressor (II) führende Heliumgas isotherm von An­schluß (1) zum Austritt (2) verdichtet und an­schließend über einen in einem Kühlgehäuse (III) angeordneten Wärmetauscher (IIIa) von dem Kompres­soraustritt (2) ausgehend über einen eine Zwangs­führung des Gases sichernden Wärmetauscher (IIIa) isobar von dem Kompressoraustritt (2) zu dem Aus­gangsdurchlaß (3) abgekühlt wird, wobei im Ge­genstrom zur Heliumführung durch das Kühlgehäuse (III) Stickstoff LN₂ über einen ebenfalls zwangs­geführten, zweiten Wärmetauscher (VI) zur Unter­stützung der Heliumkühlung geführt wird, und das gekühlte Helium zwischen den Anschlüssen (3 und 4) über ein Joule-Thomson-Drosselventil (IV) ent­spannt, und unterstützt durch einen ergänzenden LN₂-Wärmetauscher (VIa), in der Kryopumpe (V) auf < 4,3°K weitergekühlt wird, und
    daß das sich anschließend bei > 4,3° K ent­spannende Gas wieder dem Gehäuse (III) des Eingangswärmetauschers (IIIa) zugeführt und von diesem Gehäuse ausgehend der Prozeß über die beiden Anschlüsse ( 1 und 2) weiter­geführt und kontinuierlich wiederholt wird, wobei die Kreisläufe für das LHe und LN₂ in zusammenhängenden Phasen erfolgen.
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Inventor name: FINKE, PETER, DIPL.-PHYS.

Inventor name: ORTMAYER, RUDOLF M. ING. VDI