EP0288026A2 - Verfahren zum halbkontinuierlichen Färben mit Leukoküpenesterfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zum halbkontinuierlichen Färben mit Leukoküpenesterfarbstoffen Download PDF

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EP0288026A2
EP0288026A2 EP19880106293 EP88106293A EP0288026A2 EP 0288026 A2 EP0288026 A2 EP 0288026A2 EP 19880106293 EP19880106293 EP 19880106293 EP 88106293 A EP88106293 A EP 88106293A EP 0288026 A2 EP0288026 A2 EP 0288026A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
dye
liquor
dyed
padded
padding
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19880106293
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Heinrich Bernhardt
Hans Blezinger
Hans-Jürgen Weyer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Publication of EP0288026A2 publication Critical patent/EP0288026A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/22—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using vat dyestuffs including indigo
    • D06P1/28—Esters of vat dyestuffs

Definitions

  • the present invention relates to a process for semi-continuous dyeing with leuco vat ester dyes, which are padded from aqueous solution onto the fabric web to be dyed and then developed.
  • these dyes After their application to the dyed material, these dyes are usually split by a strong acid (ester cleavage) and oxidized by means of a rapidly acting oxidizing agent.
  • the leuco vat ester dyes change into the form of an insoluble, unlinked vat dye.
  • this splitting and oxidation takes place using sulfuric acid and sodium nitrite, i.e. the nitrous acid released from the sodium nitrite serves as an oxidizing agent.
  • nitrous gases occur, which represent an unpleasant smell and are also toxic. Attempts have been made to To suppress or at least prevent the nitrous gases from escaping, but this can only be successfully achieved with the utmost care of the personnel and with a specially equipped system.
  • the present invention is aimed at avoiding nitrous gases by replacing the sodium nitrite and at the same time bringing about a complete oxidation of the leuco vat ester dyes applied in a block process.
  • the invention relates to a process for the semi-continuous dyeing of cellulose fiber-containing material with one or more leucocubes ester dyes, the dye or the dye mixture being padded, developed and aftertreated from the aqueous solution onto the material to be dyed, characterized in that the aqueous solution of the dye or the dye mixture contains a vanadate and that to develop the dye or dyes the material to be dyed with an aqueous liquor containing sulfuric acid and peroxomonosulfuric acid and / or a salt of peroxomonosulfuric acid, and then left to rest or stored.
  • vanadate and peroxomonosulfuric acid depend on the type and amount of the dye used, on the development time and on the temperature during development. Suitable quantities of these reagents can be determined in a few preliminary tests. As vanadates, especially vanadates of oxidation level V come into question, which are derived from orthovanadic acid H3VO4 or metavanadic acid HVO3.
  • the cellulose fiber-containing material is preferably padded with a dye solution which contains sodium, potassium, or ammonium vanadate, in particular NH4VO3, and, if appropriate, conventional auxiliaries.
  • the material should be about 0.1 to 5 g / kg vanadate, based on the weight of the dry material.
  • padding is carried out with a liquor which, in addition to sulfuric acid, preferably contains an alkali metal or ammonium salt of peroxomonosulfuric acid, in particular the commercially available triple salt K5 (HSO5) 2 (HSO4) (SO4), and after storage, preferably for 15 minutes to 5 hours at room temperature, neutralized in the usual way and aftertreated.
  • concentration of sulfuric acid and peroxomonosulfate in the developing liquor is preferably such that 9 to 15 g / kg sulfuric acid (corresponding to about 5 to 8 ml / kg 96% sulfuric acid) and 0.25 30 g / kg peroxomonosulfate correspond to the liquor absorption. based on the weight of the dry cellulosic material.
  • the material to be dyed can be padded with the dye solution, which also contains conventional auxiliaries and the vanadate, and wet-padded with the developing liquor after 10 seconds to 2 minutes of air.
  • the dye is developed during subsequent storage or lingering.
  • the material to be dyed is then washed neutral in the customary manner and subjected to heat treatment in the presence of water. The duration of the development depends on the amount of the dyes used and on the rate constant for the ester cleavage of the dyes.
  • the material to be dyed is left to store for some time at room temperature after padding with the dye liquor, for example overnight or preferably for 2 to 6 hours. Then it is padded with the development liquor, then stored again at room temperature for exposure to the development liquor, neutralized after development and treated (soaped).
  • Another variant includes drying after padding with the dye solution and before padding with the developing liquor.
  • steaming can also be used, in particular continuous treatment with steam and heat similar to the process of US Pat. No. 4,465,490 (EP-B-0 087 740).
  • Water-soluble esterified vat dyes of the antrachinoid and indigoid dye class in particular the commercially available sodium and potassium salts of the sulfuric acid esters of leuco vat dyes, can be used as leuco vat ester dyes for the process according to the invention.
  • the aqueous solution of the dye or the dye mixture for the first padding process generally contains other conventional auxiliaries, for example alkali such as soda or sodium hydroxide, wetting agents and dispersants, such as, in particular, anionic and nonionic surfactants.
  • the dye liquor can contain other conventional auxiliaries, for example leveling agents or complexing agents for alkaline earth metal ions.
  • a typical approach to the aqueous dye solution for dyeing cotton fabric includes, for example xg / l dye or dyes, 0.5 g / l soda, calcined; 1 to 3 g / l padding aid (wetting agent, dispersing agent), 0.1 to 5 g / l ammonium vanadate (NH4VO3).
  • the dye concentration can be selected in a wide range and depends on the desired depth of color. Usually there is a dye concentration below 300 g / l, preferably from 0.001 to 60 g / l, in particular 0.001 to 30 g / l, used.
  • Aqueous dye solutions of the above-mentioned composition are suitable for padding at 20 to 30 ° C., with a liquor absorption of about 60 to 80% taking place in cotton.
  • the dyed material is then stored for some time and then padded with the development liquor.
  • the development liquor can also contain additional auxiliaries, preferably an acid-resistant dispersant.
  • the goods sealed with the above-mentioned dye solution can be padded with an aqueous development liquor of the following composition at 20 to 30 ° C. and an additional liquor absorption of about 7 to 10%: 5 to 10 g / l dispersant (acid-resistant), 60 ml / l sulfuric acid (96%), 15 g / l peroxomonosulfate.
  • the material to be dyed is stored, preferably at room temperature, until the oxidation to the insoluble vat colors has ended. After the development of the dye or dyes is rinsed, neutralized and soaped as usual.
  • the liquor absorption is about 70 to 90%, for pile fabrics 80 to 110%.
  • the liquor absorption in mixed fabrics usually also differs from that Fleet absorption from pure cotton.
  • the optimal composition of the dye solution and the development liquor can therefore deviate in other cellulose materials from the composition mentioned above as an example for cotton goods.
  • the method according to the invention is suitable for dyeing cellulosic fiber materials such as textile fabrics made of native and / or regenerated cellulose, in particular woven, knitted or non-woven fabrics made of cotton.
  • the process is also suitable for cellulose fiber materials that contain other fibers such as polyester or polyamide fibers. If the other types of fibers in the blended fabric are not sufficiently dyed, which is usually the case, the method according to the invention can be combined with a known dyeing method suitable for the other types of fibers.
  • the process according to the invention is distinguished above all from the conventional padding process using leuco vat ester dyes using sodium nitrite by the absence of nitrous gases.
  • the process therefore does not require devices for trapping nitrous gases.
  • An advantage of the preferred method over many other dyeing methods is the low temperature (room temperature) in the first padding process and in the development of the dye after the second padding process. Apart from the usual after-treatment, no heating is required.
  • a batch of cotton shirt fabric is washed with an aqueous liquor of 25 ° C. padded, the fleet was manufactured with the following components and concentrations: 8 g / l of a commercially available leuco vat ester dye with CI No. 69 526 (CI Solubilized Vat Black 25) 0.5 g / l soda, calcined, 1 g / l of an anionic rapid network, 2 g / l ammonium vanadate and 1 g / l of an auxiliary based on an oxyethylated nonylphenol.
  • CI No. 69 526 CI Solubilized Vat Black 25
  • the goods are passed through an air passage for one minute after padding and then padded with an aqueous development liquor which has been produced using the following constituents and amounts: 10 g / l of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate as a dispersant 60 ml / l sulfuric acid, 96%, 25 g / l of a commercially available triple salt of 45 to 50% KHSO5 (potassium peroxomonosulfate), 25 to 20% KHSO4 and about 30% K2SO4.
  • the additional fleet intake is 8%.
  • the temperature of the fleet is 25 ° C. After padding, it is cut off and left to stand for 15 minutes at room temperature. After rinsing, neutralizing and soaping twice in the customary manner, the shirting material becomes gray with the fastness properties known from leuco vat ester dyes.
  • a batch of mercerized, bleached cotton poplin is padded at 25 ° C with an aqueous liquor made using the following ingredients and amounts: 16 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 59826 (CI Solubilized Vat Green 1) in a commercially available form, 8 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 59106 (CI Solubilised Vat Orange 1) in a commercially available form, 0.5 g / l soda (calcined), 2 g / l of an anionic rapid network combination, 5 g / l ammonium vandadate.
  • CI No. 59826 CI Solubilized Vat Green 1
  • 8 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 59106 CI Solubilised Vat Orange 1 in a commercially available form
  • the fleet intake is 70%. After padding, the dyed material is put down and stored overnight at room temperature. The next day, at 20 ° C., an aqueous liquor is used, which has been prepared using the following ingredients and amounts: 10 g / l dispersant based on naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate, 55 ml / l sulfuric acid (96%), 30 g / l of the triple salt mentioned in Example 1, which contains potassium peroxomonosulfate.
  • the additional fleet intake is 10%. Then the color material is rolled up and left to stand for 30 minutes at room temperature. After the aftertreatment, which is carried out as usual, an olive-colored poplin is obtained.
  • a batch of cotton fabric (calico) is padded at 70% liquor absorption with an aqueous liquor at 20 ° C., the liquor having been produced with the following constituents and concentrations: 0.8 g / l of a commercially available leuco vat ester dye with CI No. 69526 (Solubilized Vat Black 25), 0.5 g / l soda (calcined), 2 g / l of an anionic rapid network 2 g / l ammonium vanadate (NH4VO3), 1 g / l of an auxiliary based on an oxyethylated nonylphenol.
  • aqueous development liquor which has been produced using the following constituents and concentrations: 10 g / l of a naphthalenesulfonic acid / formaldehyde condensate as a dispersant 60 ml / l sulfuric acid, 96%, 25 g / l of a standard triple salt of 45 to 50% KHSO5 (potassium peroxomonosulfate), 25 to 20% KHSO4 and about 30% K2SO4.
  • the additional liquor absorption is 8% at a liquor temperature of 25 ° C. After padding, it is cut off and left to stand for 15 minutes at room temperature. It is then rinsed, neutralized and soaped twice in the usual way. A gray coloration of the cotton fabric is obtained with the fastness properties known from leuco vase ester dyes.
  • a cotton terry toweling is padded with a liquor absorption of 70% with an aqueous liquor at 20 ° C, which was produced using the following components and concentrations: 3 g / l of the leuco vat ester dye with CI No. 59826 (CI Solubilized Vat Green 1) in a commercially available form, 0.5 g / l soda (calcined), 1 g / l of a wetting agent made from alkanesulfonate as an essential component, 2 g / l ammonium vanadate (NH4VO3), 1 g / l of an impregnation aid (adduct of 8.5 moles of ethylene oxide with 1 mole of nonylphenol).
  • the fabric is treated in a continuous manner for 30 seconds at 80 ° C. wet temperature and 110 ° C. dry temperature in a chamber and padded with an aqueous development liquor of the composition given in Example 1 at 25 ° C. liquor temperature and 8% additional liquor absorption.
  • the tissue is then removed and left for 15 minutes at room temperature. After normal rinsing, neutralizing and soaping, a green color is obtained with good fastness properties.

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Abstract

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Färbegut mit einer wäßrigen Lösung des Leukoküpenesterfarbstoffs in Gegenwart eines Vanadats geklotzt, dann zur Entwicklung mit einer wäßrigen Flotte, die Schwefelsäure und Peroxomonoschwefelsäure und/oder ein Salz der Peroxomonoschwefelsäure enthält, überklotzt und anschließend verweilen gelassen oder gelagert. Die Verfahrensweise vermeidet die zur Entwicklung bisher übliche Verwendung von Natriumnitrit.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum halbkontinuierlichen Färben mit Leukoküpenesterfarbstoffen, wobei diese aus wäßriger Lösung auf die zu färbende Gewebebahn geklotzt und anschließend entwickelt werden.
  • Das diskontinuierliche, halbkontinuierliche und kontinuierliche Färben von zellulosischen Fasern mit Leukoküpenesterfarbstoffen ist hinlänglich bekannt und wird wegen der einfachen Anwendungsweise dieser Farbstoffklasse und ihren hervorragenden Echtheitseigenschaften auch heute noch viel angewendet (siehe z.B. "Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 16, Seite 209 bis 213).
  • Nach ihrer Applikation auf dem Färbegut werden diese Farbstoffe in der Regel durch eine starke Säure gespalten (Esterspaltung) und mittels eines rasch wirkenden Oxidationsmittels oxidiert. Die Leukoküpenesterfarbstoffe gehen dabei in die Form eines unlöslichen nichtverküpten Küpenfarbstoffes über.
  • Mit wenigen Ausnahmen erfolgt dieses Spalten und Oxidieren mittels Schwefelsäure und Natriumnitrit, d.h. die aus dem Natriumnitrit freigesetzte salpetrige Säure dient als Oxidationsmittel.
  • Leider treten bei dem herkömmlichen Verfahren nitrose Gase auf, die eine Geruchsbelästigung darstellen und außerdem giftig sind. Es sind schon Versuche unternommen worden, den Austritt der nitrosen Gase zu unterdrücken oder zumindest zu verhindern, doch läßt sich dies nur erfolgreich bei äußerster Sorgfalt des Personals und mit einer speziell dafür ausgerüsteten Anlage realisieren.
  • Die vorliegende Erfindung ist darauf gerichtet, nitrose Gase durch Ersatz des Natriumnitrits zu vermeiden und zugleich eine vollständige Oxidation der in einem Klotzverfahren applizierten Leukoküpenesterfarbstoffe herbeizuführen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum halbkontinuierlichen Färben von Zellulosefasern enthaltendem Material mit einem oder mehreren Leukoküpenesterfarbstoffen, wobei der Farbstoff oder das Farbstoffgemisch aus wäßriger Lösung auf das Färbegut geklotzt, entwickelt und nachbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemischs ein Vanadat enthält und daß man zur Entwicklung des Farbstoffs oder der Farbstoffe das Färbegut mit einer wäßrigen Flotte, die Schwefelsäure und Peroxomonoschwefelsäure und/oder ein Salz der Peroxomonoschwefelsäure enthält, überklotzt und anschließend verweilen läßt oder lagert.
  • Die Mengen Vanadat und Peroxomonoschwefelsäure hängen von der Art und Menge des eingesetzten Farbstoffs, von der Entwicklungszeit und von der Temperatur bei der Entwicklung ab. Geeignete Mengen dieser Reagenzien können in wenigen Vorversuchen ermittelt werden. Als Vanadate kommen vor allem Vanadate der Oxidationsstufe V in Frage, die sich von der Orthovanadinsäure H₃VO₄ oder Metavanadinsäure HVO₃ ableiten.
  • Vorzugsweise wird das Zellulosefasern enthaltende Material mit einer Farbstofflösung geklotzt, die Natrium-, Kalium,- ­oder Ammoniumvanadat, insbesondere NH₄VO₃, und gegebenenfalls übliche Hilfsmittel enthält. Das Material sollte bei dem Klotzvorgang etwa 0,1 bis 5 g/kg Vanadat, bezogen auf das Gewicht des trockenen Materials, aufnehmen.
  • Zur Entwicklung wird mit einer Flotte überklotzt, die neben Schwefelsäure vorzugsweise ein Alkali- oder Ammoniumsalz der Peroxomonoschwefelsäure, insbesondere das handelsübliche Tripelsalz K₅(HSO₅)₂(HSO₄)(SO₄), enthält, und nach einer Lagerung, vorzugsweise für 15 Minuten bis 5 Stunden bei Raumtemperatur, in üblicher Weise neutralisiert und nachbehandelt. Die Konzentration an Schwefelsäure und Peroxomonosulfat in der Entwicklungsflotte wird dabei vorzugsweise so bemessen, daß entsprechend der Flottenaufnahme 9 bis 15 g/kg Schwefelsäure (entspricht etwa 5 bis 8 ml/kg 96 %ige Schwefelsäure) und 0,25 30 g/kg Peroxomonosulfat, bezogen auf das Gewicht des trockenen zellulosischen Materials, aufgebracht werden.
  • Das Verfahren läßt sich in unterschiedlicher Weise durchführen. Beispielsweise kann nach einer Variante das Färbegut mit der Farbstofflösung, die noch übliche Hilfsmittel und das Vanadat enthält, geklotzt und nach einem Luftgang von 10 Sekunden bis 2 Minuten mit der Entwicklungsflotte naß überklotzt werden. Bei anschließendem Lagern oder Verweilen wird der Farbstoff entwickelt. Dann wird das Färbegut in üblicher Weise neutral gewaschen und einer Hitzebehandlung in Gegenwart von Wasser unterworfen. Die Dauer der Entwicklung richtet sich nach der Menge der eingesetzten Farbstoffe und nach der Geschwindigkeitskonstante für die Esterspaltung der Farbstoffe.
  • In einer anderen Variante läßt man das Färbegut nach dem Klotzen mit der Farbstoffflotte einige Zeit bei Raumtemperatur lagern, beispielsweise über Nacht oder vorzugsweise für 2 bis 6 Stunden. Dann wird mit der Entwicklungsflotte überklotzt, anschließend zur Einwirkung der Entwicklungsflotte bei Raumtemperatur nochmals gelagert, nach der Entwicklung neutralisiert und nachbehandelt (geseift).
  • Eine weitere Variante schließt eine Trocknung nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung und vor dem Klotzen mit der Entwicklungsflotte ein. Anstelle dieses Zwischentrocknens kommt auch ein Dämpfen, insbesondere eine kontinuierliche Behandlung mit Dampf und Hitze ähnlich dem Verfahren der US-A-4 465 490 (EP-B-0 087 740) in Frage.
  • Als Leukoküpenesterfarbstoffe können für das erfindungsgemäße Verfahren wasserlösliche veresterte Küpenfarbstoffe der antrachinoiden und indigoiden Farbstoffklasse, insbesondere die handelsüblichen Natrium- ­und Kaliumsalze der Schwefelsäureester von Leukoküpenfarbstoffen, eingesetzt werden.
  • Die wäßrige Lösung des Farbstoffes oder des Farbstoffgemischs für den ersten Klotzvorgang enthält in der Regel weitere übliche Hilfsmittel, beispielsweise Alkali wie Soda oder Natriumhydroxid, Netzmittel und Dispergiermittel, wie insbesondere anionische und nichtionische Tenside. Die Färbeflotte kann weitere übliche Hilfsmittel, beispielsweise Egalisierungsmittel oder Komplexbildner für Erdalkali-Ionen, enthalten.
  • Ein typischer Ansatz für die wäßrige Farbstofflösung zum Färben von Baumwollware enthält beispielsweise

    x g/l Farbstoff oder Farbstoffe,
    0,5 g/l Soda, kalziniert;
    1 bis 3 g/l Klotzhilfsmittel (Netz-, Dispergiermittel),
    0,1 bis 5 g/l Ammoniumvanadat (NH₄VO₃).
  • Die Farbstoffkonzentration kann in einem weiten Bereich gewählt werden und richtet sich nach der gewünschten Farbtiefe. In der Regel wird eine Farbstoffkonzentration unter 300 g/l, vorzugsweise von 0,001 bis 60 g/l, insbesondere 0,001 bis 30 g/l, verwendet.
  • Wäßrige Farbstofflösungen der obengenannten Zusammensetzung eignen sich für das Klotzen bei 20 bis 30 °C, wobei bei Baumwolle eine Flottenaufnahme von etwa 60 bis 80 % erfolgt. Gemäß der einfachsten Variante wird das Färbegut dann für einige Zeit gelagert und anschließend mit der Entwicklungsflotte überklotzt. Die Entwicklungsflotte kann ebenfalls zusätzliche Hilfsmittel, vorzugsweise ein säurebeständiges Dispergiermittel, enthalten. Beispielsweise kann die mit der obengenannten Farbstofflösung geklotzte Ware bei 20 bis 30 °C und einer zusätzlichen Flottenaufnahme von etwa 7 bis 10 % mit einer wäßrigen Entwicklungsflotte folgender Zusammensetzung überklotzt werden:

    5 bis 10 g/l Dispergiermittel (säurebeständig),
    60 ml/l Schwefelsäure (96 %ig),
    15 g/l Peroxomonosulfat.
  • Nach dem Klotzen mit der Entwicklungsflotte wird das Färbegut gelagert, vorzugsweise bei Raumtemperatur, bis die Oxidation zu den unlöslichen Küpenfarben beendet ist. Nach der Entwicklung des oder der Farbstoffe wird wie üblich gespült, neutralisiert und geseift.
  • Die Resultate bezüglich Nuance, Farbtiefe und Echtheitseigenschaften der erhaltenen Färbung sind in der Regel ebenso gut wie die Resultate, die bei einer analogen Färbung unter Anwendung der üblichen Entwicklung mit Natriumnitrit und Schwefelsäure erhalten werden.
  • Bei Verwendung von Regenerat-Zellulose-Artikeln anstelle von Baumwollware ist die Flottenaufnahme etwa 70 bis 90 %, bei Florgewebe 80 bis 110 %. Die Flottenaufnahme bei Mischgewebe weicht in der Regel ebenfalls von der Flottenaufnahme bei reiner Baumwolle ab. Die optimale Zusammensetzung der Farbstofflösung und der Entwicklungsflotte kann daher bei anderen Zellulosematerialien von der weiter oben beispielhaft für Baumwollware genannten Zusammensetzung abweichen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Färben von Zellulosefasermaterialien wie beispielsweise textile Flächengebilde aus nativer und /oder regenerierter Zellulose, insbesondere Gewebe, Gewirke oder Vliese aus Baumwolle.
  • In Sonderfällen eignet sich das Verfahren auch für Zellulosefasermaterialien, die andere Fasern, wie Polyester oder Polyamidfasern, enthalten. Falls die anderen Faserarten im Mischgewebe nicht ausreichend angefärbt werden, was in der Regel der Fall ist, kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einem bekannten, für die anderen Faserarten geeigneten Färbeverfahren kombiniert werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber dem herkömmlichen Klotzverfahren mit Leukoküpenesterfarbstoffen unter Verwendung von Natriumnitrit vor allem durch die Abwesenheit von nitrosen Gasen aus. Das Verfahren kommt daher ohne Vorrichtungen für das Abfangen von nitrosen Gasen aus.
  • Ein Vorteil des bevorzugten Verfahrens gegenüber vielen anderen Färbeverfahren ist die niedrige Temperatur (Raumtemperatur) beim ersten Klotzvorgang und bei der Entwicklung des Farbstoffs nach dem zweiten Klotzvorgang. Damit ist, abgesehen von der üblichen Nachbehandlung, kein Heizen erforderlich.
    • Beispiel 1
  • Eine Partie Baumwoll-Hemdenstoff wird bei 70 % Flottenaufnahme mit einer wäßrigen Flotte von 25 °C, geklotzt, wobei die Flotte mit folgenden Bestandteilen und Konzentrationen hergestellt worden ist:

    8 g/l eines handelsüblichen Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 69 526 (C.I. Solubilised Vat Black 25)
    0,5 g/l Soda, kalziniert,
    1 g/l eines anionischen Rapidnetzers,
    2 g/l Ammoniumvanadat und
    1 g/l eines Hilfsmittels auf Basis eines oxethylierten Nonylphenols.
  • In kontinuierlicher Arbeitsweise wird die Ware nach dem Klotzen für eine Minute durch einen Luftgang geführt und dann mit einer wäßrigen Entwicklungsflotte überklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Mengen hergestellt worden ist:

    10 g/l eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kon­densats als Dispergiermittel
    60 ml/l Schwefelsäure, 96 %ig,
    25 g/l eines handelsüblichen Tripelsalzes aus 45 bis 50 % KHSO₅ (Kalium-Peroxomonosulfat), 25 bis 20 % KHSO₄ und etwa 30 % K₂SO₄.
  • Die zusätzliche Flottenaufnahme beträgt 8 %. Die Temperatur der Flotte ist 25 °C. Nach dem Klotzen wird abgetafelt und 15 Minuten bei Raumtemperatur verweilen gelassen. Nach dem anschließend in üblicher Weise durchgeführten Spülen, Neutralisieren und zweimaligem Seifen erhält man eine Graufärbung des Hemdenstoffs mit den von Leukoküpenesterfarbstoffen bekannten Echtheiten.
  • Eine vergleichsweise durchgeführte Färbung unter Verwendung der üblichen Entwicklung des Leukoküpenesterfarbstoffs mit Natrumnitrit und Schwefelsäure ergibt die gleiche Farbnuance une Farbtiefe.
    • Beispiel 2
  • Eine Partie mercerisierter, gebleichter Baumwoll-Popeline wird bei 25 °C mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Mengen hergestellt worden ist:

    16 g/l des Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 59826 (C.I. Solubilised Vat Green 1) in handelsüblicher Form,
    8 g/l des Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 59106 (C.I. Solubilised Vat Orange 1) in handelsüblicher Form,
    0,5 g/l Soda (kalziniert),
    2 g/l einer anionischen Rapidnetzerkombination,
    5 g/l Ammoniumvandadat.
  • Die Flottenaufnahme beträgt 70 %. Nach dem Klotzen wird das Färbegut abgelegt und über Nacht bei Raumtemperatur gelagert. Andertags wird bei 20 °C mit einer wäßrigen Flotte überklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Mengen hergestellt worden ist:

    10 g/l Dispergiermittel auf Basis Naphthalinsulfon­säure/Formaldehyd-Kondensat,
    55 ml/l Schwefelsäure (96 %ig),
    30 g/l des in Beispiel 1 genannten Tripelsalzes, das Kaliumperoxomonosulfat enthält.
  • Die zusätzliche Flottenaufnahme beträgt 10 %. Danach rollt man das Farbgut auf und läßt 30 Minuten bei Raumtemperatur verweilen. Nach der wie üblich erfolgten Nachbehandldung erhält man einen oliv gefärbten Popeline.
  • Der Vergleich mit einer Färbung, die nach der üblichen Methode mit Natriumnitrit und Schwefelsäure entwickelt wird, ergibt keine Nuancen- oder Farbtiefeabweichungen.
    • Beispiel 3
  • Eine Partie Baumwollstoff (Kaliko) wird bei 70% Flottenaufnahme mit einer wäßrigen Flotte von 20°C geklotzt, wobei die Flotte mit folgenden Bestandteilen und Konzentrationen hergestellt worden ist:

    0,8 g/l eines handelsüblichen Leukoküpenesterfarbstoffs mit der C.I. Nr. 69526 (Solubilised Vat Black 25),
    0,5 g/l Soda (kalziniert),
    2 g/l eines anionischen Rapidnetzers
    2 g/l Ammoniumvanadat (NH₄VO₃),
    1 g/l eines Hilfsmittels auf Basis eines oxethylierten Nonylphenols.
  • In kontinuierlicher Weise wird die Ware nach dem Klotzen mit einer wäßrigen Entwicklungsflotte überklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Konzentrationen herge­stellt worden ist:

    10 g/l eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kon­densats als Dispergiermittel
    60 ml/l Schwefelsäure, 96 %ig,
    25 g/l eines handlesüblichen Tripelsalzes aus 45 bis 50 % KHSO₅ (Kalium-Peroxomonosulfat), 25 bis 20 % KHSO₄ und etwa 30 % K₂SO₄.
  • Die zusätzliche Flottenaufnahme beträgt 8 % bei einer Temperatur der Flotte von 25 °C. Nach dem Klotzen wird abgetafelt und 15 Minuten bei Raumtemperatur verweilen gelassen. Anschließend wird in üblicher Weise gespült, neutralisiert und zweimal geseift. Man erhält eine Graufärbung des Baumwollstoffs mit den von Leukoküpenesterfarbstoffen bekannten Echtheiten.
  • Eine vergleichsweise durchgeführte Färbung unter Verwendung der üblichen Entwicklung des Leukoküpenesterfarbstoffs mit Natriumnitrit und Schwefelsäure ergibt die gleiche Farbnuance und Farbtiefe.
    • Beispiel 4
  • Ein Baumwollfrottiergewebe wird bei einer Flottenaufnahme von 70% mit einer wäßrigen Flotte von 20°C geklotzt, die unter Verwendung folgender Bestandteile und Konzentrationen hergestellt worden ist:

    3 g/l des Leukoküpenesterfarbstoffes mit der C.I. Nr. 59826 (C.I. Solubilised Vat Green 1) in handelsüblicher Form,
    0,5 g/l Soda (kalziniert),
    1 g/l eines Netzmittels aus Alkansulfonat als wesentlichem Bestandteil,
    2 g/l Ammoniumvanadat (NH₄VO₃),
    1 g/l eines Imprägnierhilfsmittels (Anlagerungsprodukt von 8,5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol).
  • Das Gewebe wird in kontinuierlicher Weise 30 Sekunden bei 80°C Naßtemperatur und 110°C Trockentemperatur in einer Kammer behandelt und mit einer wäßrigen Entwicklungsflotte der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung bei 25°C Flottentemperatur und 8% zusätzlicher Flottenaufnahme überklotzt. Das Gewebe wird anschließend abgetafelt und 15 Minuten bei Raumtemperatur verweilen gelassen. Nach üblichem Spülen, Neutralisieren und Seifen erhält man eine grüne Färbung mit guten Echtheiten.

Claims (10)

1. Verfahren zum halbkontinuierlichen Färben von Zellulosefasern enthaltendem Material mit einem oder mehreren Leukoküpenesterfarbstoffen, wobei der Farbstoff oder das Farbstoffgemisch aus wäßriger Lösung auf das Färbegut geklotzt, entwickelt und nachbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemischs ein Vanadat enthält und daß man zur Entwicklung des Farbstoffs oder der Farbstoffe das Färbegut mit einer wäßrigen Flotte, die Schwefelsäure und Peroxomonoschwefelsäure und/oder ein Salz der Peroxomonoschwefelsäure enthält, überklotzt und anschließend verweilen läßt oder lagert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Leukoküpenesterfarbstoffs oder des Farbstoffgemischs ein Natrium-, Kalium- und/oder Ammoniumvanadat enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entwicklung des oder der Farbstoffe mit einer Flotte überklotzt wird, die Schwefelsäure und ein Alkali- oder Ammoniumsalz der Peroxomonoschwefelsäure enthält.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Lösung des Farbstoffs oder des Farbstoffgemischs 0,1 bis 5 g/kg Vanadat und mit der Entwicklungsflotte 9 bis 15 g/kg Schwefelsäure und 0,25 bis 30 g/kg Peroxomonosulfat, jeweils bezogen auf das Gewicht des Zellulosefasern enthaltenden, trockenen Materials, auf das Material aufgebracht werden.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Peroxomonosulfat das handelsübliche Tripelsalz K₅(HSO₅)₂(HSO₄)(SO₄) verwendet wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Überklotzen mit der Entwicklungsflotte das Färbegut 15 Minuten bis 5 Stunden bei Raumtemperatur lagert oder verweilen läßt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Färbegut nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung für eine Zeit von 10 Sekunden bis 2 Minuten durch einen Luftgang geleitet wird und anschließend mit der Entwicklungsflotte naß in naß überklotzt wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Färbegut nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung bei Raumtemperatur gelagert und dann mit der Entwicklungsflotte naß in naß geklotzt wird.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Färbegut nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung getrocknet und dann mit der Entwicklungsflotte geklotzt wird.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färbegut nach dem Klotzen mit der Farbstofflösung in kontinuierlicher Weise mit Dampf und Hitze behandelt und dann mit der Entwicklungsflotte naß in feucht überklotzt.
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