EP0449895A1 - Verfahren zur herstellung von mechanisch festen, porösen, durchströmbaren bauteilen aus aluminiumpulver oder -granulat - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mechanisch festen, porösen, durchströmbaren bauteilen aus aluminiumpulver oder -granulat

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EP0449895A1
EP0449895A1 EP19900900751 EP90900751A EP0449895A1 EP 0449895 A1 EP0449895 A1 EP 0449895A1 EP 19900900751 EP19900900751 EP 19900900751 EP 90900751 A EP90900751 A EP 90900751A EP 0449895 A1 EP0449895 A1 EP 0449895A1
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EP
European Patent Office
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aluminum
shape
sintering
porous
sintered
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19900900751
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English (en)
French (fr)
Inventor
Werner Jasny
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KWW GESELLSCHAFT FUER THERMOTECHNIK MBH
Original Assignee
Kww Gesellschaft fur Thermotechnik Mbh
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Filing date
Publication date
Application filed by Kww Gesellschaft fur Thermotechnik Mbh filed Critical Kww Gesellschaft fur Thermotechnik Mbh
Publication of EP0449895A1 publication Critical patent/EP0449895A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F2003/1042—Sintering only with support for articles to be sintered

Definitions

  • the invention relates to a method for producing mechanically strong, porous, flowable components from untreated oxidized aluminum powder, granules or granules.
  • porous bodies find e.g. Use as filters, silencers or heat exchanger elements.
  • porous components used in this way are made of sintered bronze or stainless steel. These commonly used materials have a high density and lead to relatively high costs per volume or structural unit. Considerations are known for replacing these materials with aluminum, the pulverized or granulated starting material per unit of weight being cheaper to obtain and, owing to its low density per unit, leading to significantly more favorable weight ratios compared to steel or bronze.
  • a major problem with the sintering of aluminum powder is that aluminum is coated with an oxide layer in contact with oxygen. This oxide layer initially prevents sintering due to its high thermal stability and chemical resistance.
  • additives so-called sintering aids
  • sintering aids By rubbing the aluminum powder with the additives, fractures occur in the oxide layer, so that the additives contact the aluminum and form a eutectic.
  • Eutectics have significantly lower melting points than pure aluminum.
  • the aluminum particles can be mechanically firmly bonded by sintering if the temperature range of the pour point of the respective eutectic is set.
  • the sintering process itself must also be carried out under an inert gas atmosphere.
  • the mode of operation of this process has to be imagined in such a way that the respective additives diffuse through the broken oxide layer, so that a mixture of aluminum / additives can form a eutectic structure which, after cooling, ensures a mechanically firm bond between the aluminum particles .
  • the setting of the furnace temperature to the pour point of the eutectic which e.g. when using silicon as an additive, depending on the weight proportion of silicon in the overall system, between 577 ° and a maximum of 635 ° C (at 0.5% Si), it must not be exceeded, since otherwise the desired porous structure of the powder layer ver ⁇ running. Since the necessary maximum furnace temperature is sensitive to the quantity and type of additives, great care must be taken on the one hand when mixing the aluminum starting material with the additives and on the other hand this care is also required when regulating the maximum furnace temperature . Both lead to the fact that this known method is comparatively expensive. In addition, with this known method, the residence time in the furnace is comparatively long, which also leads to an increase in the cost of the manufacturing process.
  • Anodization direct current / sulfuric acid anodization
  • the oxide layer forming by reaction of the pure aluminum with atmospheric oxygen.
  • this oxide layer is consequently also formed. Since this automatically forming layer is very thin, it makes sense to reinforce this oxide layer in order to damage the sintered body when the aluminum sintered body comes into contact later with corrosive substances that do not have a neutral pH to avoid.
  • GS anodization with subsequent densification of the oxide layer, however, high surface qualities can be achieved.
  • the oxide layers that form after the furnace process have a structure that is dependent on the previous production process, with an oxide layer interrupted by elemental silicon being interrupted, particularly when using silicon as additives. Even with downstream GS anodization, a closed oxide layer cannot easily be produced.
  • the disturbances in the oxide layer in the form of elemental silicon lead to the formation of silicic acid, AL hydroxide and basic aluminum sulfate in the form of efflorescence upon contact with air and H2O.
  • the GS anodization may therefore have to be carried out several times. This also leads to an increase in the cost of the sintered bodies produced.
  • DE-A-30 13 659 describes a sintering process by means of which simple geometric shapes are described, plates are heated and sintered under pressure (pressing) and direct current flow (resistance principle). Instead of sintering aids, the oxide layer is broken up by mechanical action - pressure. Information on the activating effect of pressing can be found in the manual "Powder Metallurgy; Sintered and Composite Materials" by Werner Schatt, page 117.
  • the process described in DE-A-30 13 659 is based on sintering in a free atmosphere. Completely shaped sintered parts cannot be produced in this way, since uniform pressurization is not possible with complicated shapes. In particular, it must be assumed that such strongly pressed solid components derive the electrical currents (short circuit) and that the powder is not sintered.
  • the oxide layer surrounding the aluminum would have to prevent a metallic bond or break open at higher temperatures, which should then lead to the melt flowing into one another.
  • the sintering or furnace temperature is maintained precisely up to or just below the melting temperature of the aluminum powder used, metal bridges are formed between the aluminum particles over a certain period of time without that the structure of the powder filling is changed.
  • Heating up to shortly before the melting point means that the furnace temperature is selected so that the individual sintered particles are in the form of a viscous core which is held together by the oxide layer.
  • Liquid, highly oxygen-affine aluminum emerges from the cracks in the ceramic oxide layer, which are caused by thermal stresses, and does not oxidize only because of the extremely low oxygen or water vapor content in the furnace atmosphere, and thus with reduction the free enthalpy forms the sinter necks or bridges between the individual particles.
  • the temperature in the sintered material is empirically set in such a way that the core does not become so soft that it is crushed by the weight of the sintered particles on it, that is, it retains its shape.
  • this temperature is e.g. between 642 ° and 650 ° C (solidification range according to Al-Taschenbuch, aluminum center 646-657 ° C).
  • the alloy AI Mg Si 05 for example, between 625 ° and 645 ° C (solidification range according to the AI paperback, aluminum center 585-650 ° C).
  • this effect leads to an increase in the batch cycle in a furnace system, the improvement not being readily quantifiable in absolute terms, since the sintering time is influenced, among other things, by the powder fraction used and the weight of the respective sintered body.
  • the holding time can be set to the maximum temperature of about 30 minutes in the conventional method with additives to about five minutes in the method according to the present invention.
  • the apparatus structure is considerably reduced in comparison to press sintering processes.
  • complicated components of non-porous design such as. B. Integrate pipes and create molds with undercuts.
  • the solution according to the invention according to claim 1 represents a way of maintaining the porosity given by the shape of the granulate used, even after sintering, which is not possible in the pressing process.
  • the new method described here is suitable for the production of porous components without the use of sintering aids, also from spherical Al particles up to at least 5 mm in diameter, with no downward limitation of the particle size and other particle shapes.
  • Another advantage of the present invention is that the aluminum bridges have better thermal conductivity than the eutectic bridges in sintered bodies according to the prior art.
  • the main advantage of the present invention is the possibility of sintering untreated pure aluminum powder, the method according to the invention in principle also enables the use of aluminum powder with any alloy constituents, the respective melting or flow temperature of the alloy then being noted must be tet.
  • the sintering temperature is set such that melting or flow temperatures of dense or non-porous components to be sintered with the sintered body or powder, e.g. Aluminum tubes with powder or granular bulk can be taken into account.
  • an aluminum tube made of pure aluminum can be sintered with a granulate or powder filling of any shape in one work process without the risk of the non-porous component being deformed.
  • This is not possible with known sintering processes with additives, since the type and amount of additives have to be selected with regard to the (optimal) sintering. However, this also defines the sintering temperature and cannot be adapted to the melting temperature of the dense component. If an aluminum alloy is used as the starting material in the method according to the invention, the alloy can be selected with regard to its composition such that the pour point of the eutectic is below the melting point of the dense component.
  • the non-oxidizing furnace atmosphere can be generated by a protective gas, for example argon, in accordance with the development according to claim 3.
  • a protective gas for example argon
  • inert gas or protective gas conditions with an O 2 content of less than 5 ppm are sufficient, so that in this regard no higher requirements than with the known sintering processes with additives have to be met.
  • the shape in which the loose starting material is located is designed as a heating element or as an oven.
  • the size of the sintering plant and thus the volume of the furnace atmosphere can be considerably reduced.
  • a smaller volume of the furnace atmosphere is easier to control, ie the quality of the furnace atmosphere is improved.
  • the installation of a furnace system in the inert gas range can be dispensed with and, moreover, rapid and uniform heating with optimum temperature control of the sintered goods is possible.
  • the shape used in the sintering consists of carbon or graphite (claim 5) or highly heat-conducting engineering ceramics, in particular aluminum nitride and boron nitride (claim 7).
  • carbon or graphite claim 5
  • highly heat-conducting engineering ceramics in particular aluminum nitride and boron nitride (claim 7).
  • the mold made of graphite or carbon is used at the same time as an oven or heating element by using the molding material as an electrical resistor.
  • a heating element for example in the form of a heating coil, is integrated into the mold made of good heat-conducting but electrically non-conductive engineering ceramics, or the heating element is in direct thermal contact with the mold.
  • the embodiment according to claim 4 or according to claim 6 or 8 is important insofar as the functional standardization of the mold and the furnace leads to an optimally small volume and thus considerably reduces the effort required to achieve the optimum furnace atmosphere.
  • the aluminum sintered bodies produced according to the invention are passivated anodically, which is possible without any problems owing to the lack of silicon defects in the oxide layer.
  • Other successfully tested passivations were carried out in the form of nickel plating, yellow chromating and anodic oxidation with spark discharge.
  • aluminum powder with a pure aluminum content of 99.5% was filled into a mold made of carbon or graphite.
  • the mold with the aluminum powder was heated to a maximum of 642 ° C and this maximum temperature was held for about five minutes.

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Description

Verfahren zur Herstellung von mechanisch festen, porösen, durchströmbaren Bauteilen aus Aluminiumpulver oder
-granulat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mecha¬ nisch fester, poröser, durchströmbarer Bauteile aus unbe- handeltem oxidiertem Aluminiumpulver, -Gries oder -Granulat.
Solche porösen Körper finden z.B. als Filter, Schalldämpfer oder Wärmetauscherelemente Verwendung. Nach dem Stand der Technik werden solchermaßen verwendete poröse Bauteile aus Sinterbronze bzw. Edelstahl hergestellt. Diese üblicherweise verwendeten Materialien weisen eine hohe Dichte auf und füh¬ ren pro Volumen- bzw. Baueinheit zu relativ hohen Kosten. Es sind Überlegungen bekannt, diese Werkstoffe durch Aluminium zu ersetzen, dessen pulverisiertes bzw. granuliertes Ausgangsmaterial pro Gewichtseinheit billiger zu beschaffen ist und aufgrund seiner geringen Dichte pro Baueinheit zu gewichtsmäßig wesentlich günstigeren Verhältnissen im Ver¬ gleich zu Stahl oder Bronze führt.
Ein wesentliches Problem bei der Versinterung von Alumini- umpulver besteht jedoch darin, daß sich Aluminium in Kontakt mit Sauerstoff mit einer Oxidschicht überzieht. Diese Oxid¬ schicht verhindert zunächst aufgrund ihrer hohen thermischen Stabilität und chemischen Resistenz eine Versinterung. Um die Versinterung von oxidiertem Aluminiumpulver zu ermögli- chen, ist es beispielsweise aus der JP-A 61-174353 bekannt, Zuschlagsstoffe, sogenannte Sinterhilfen, in Form von pulve¬ risiertem Kupfer, Mangan, Magnesium oder Silizium dem Alumi¬ niumpulver hinzuzufügen. Durch Verreiben des Alu¬ miniumpulvers mit den Zuschlagsstoffen entstehen Bruchstel- len in der Oxidschicht, so daß der Zuschlagsstoff mit dem Aluminium kontaktiert und ein Eutektikum bilden kann. Solche Eutektika weisen deutlich niedrigere Schmelzpunkte als rei¬ nes Aluminium auf. Bei guter vorheriger Vermischung bzw. Verreibung der Zuschlagsstoffe mit dem Aluminiumpulver unter Inertgasatmosphäre gelingt eine mechanisch feste Verbindung der Aluminiumpartikel durch Versinterung, wenn der Tempera¬ turbereich des Fließpunktes des jeweiligen Eutektiku s ein¬ gestellt wird. Der Sinterprozeß selbst muß auch unter Inert¬ gasatmosphäre durchgeführt werden. Die Wirkungsweise dieses Verfahrens hat man sich so vorzustellen, daß die jeweiligen Zuschlagsstoffe durch die aufgebrochene Oxidschicht diffun¬ dieren, so daß ein Gemisch Aluminium/Zuschlagsstoffe ein eutektisches Gefüge bilden kann, das nach Erkalten einen me¬ chanisch festen Verbund zwischen den Aluminiumpartikeln ge¬ währleistet.
Die Einstellung der Ofentemperatur auf den Fließpunkt des Eutektikums, welcher z.B. bei Verwendung von Silizium als Zuschlagsstoff, je nach Gewichtsanteil des Siliziums am Ge¬ samtsystem, zwischen 577° und maximal 635°C (bei 0,5% Si) liegt, darf jedoch keinesfalls überschritten werden, da sonst die gewünschte poröse Struktur der Pulverschicht ver¬ läuft. Da die notwendige maximale Ofentemperatur empfindlich von der Menge und der Art der Zuschlagsstoffe abhängt, muß einerseits bei der Mischung des Ausgangsmaterials von Alu i- nium mit den Zuschlagsstoffen größte Sorgfalt angewandt wer¬ den und andererseits bedarf es dieser Sorgfalt auch bei der Regelung der maximalen Ofentemperatur. Beides führt dazu, daß dieses bekannte Verfahren vergleichsweise teuer ist. Darüber hinaus ist bei diesem bekannten Verfahren die Ver- weildauer im Ofen vergleichsweise lang, was ebenfalls zu einer Verteuerung des Herstellungsprozesses führt.
Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens ergibt sich aus der Tatsache, daß Bauteile aus Aluminium üblicherweise anodisch passiviert werden, z.B. durch eine sogenannte GS-
Anodisierung (Gleichstrom/Schwefelsäure-Anodisierung) . Durch die anodische Passivierung wird die sich automatisch durch Reaktion des reinen Aluminiums mit Luftsauerstoff bildende Oxidschicht verstärkt. Beim Ausschleusen der versinterten Aluminiumpartikel aus der Inertgasatmosphäre des Ofens bil- det sich folglich auch diese Oxidschicht aus. Da diese sich automatisch bildende Schicht sehr dünn ist, ist es sinnvoll, diese Oxidschicht zu verstärken, um bei einem späteren Kon¬ takt des Sinterkörpers aus Aluminium mit korrosiven Substan¬ zen, die keinen neutralen pH-Wert aufweisen, eine Beschädi- gung des Sinterkörpers zu vermeiden. Durch die genannte GS- Anodisierung mit anschliessender Verdichtung der Oxidschicht können hingegen hohe Oberflächengüten realisiert werden.
Die sich nach dem Ofenprozeß bildenden Oxidschichten weisen jedoch eine von dem vorherigen Herstellungsprozeß abhängige Struktur auf, wobei insbesondere bei der Verwendung von Si¬ lizium als Zuschlagsstoffe eine nicht durchgängige an ele¬ mentarem Silizium unterbrochene Oxidschicht vorliegt. Auch bei nachgeschalteter GS-Anodisierung läßt sich nicht ohne weiteres eine geschlossene Oxidschicht herstellen. Die Stö¬ rungen in der Oxidschicht in Form von elementarem Silizium führen bei Kontakt mit Luft und H2O zur Bildung von Kiesel¬ säure, AL-Hydroxid und basischem Aluminiumsulfat in Form von Ausblühungen. Die GS-Anodisierung muß daher unter Umständen mehrfach durchgeführt werden. Auch dies führt zu einer Ver¬ teuerung der hergestellten Sinterkörper.
In der DE-A-30 13 659 wird ein Sinterverfahren beschrieben mittels dem einfache geometrische Formen, beschrieben werden Platten, unter Druck (pressen) und direktem Stromfluß (Wi¬ derstandsprinzip) aufgeheizt und versintert werden. Statt mit Sinterhilfen wird die Oxidschicht durch mechanische Ein¬ wirkung - Druck - aufgebrochen. Über die aktivierende Wir¬ kung des Pressens finden sich Hinweise im Handbuch "Pulver- metallurgie; Sinter- und Verbundwerkstoffe" von Werner Schatt, Seite 117. Das in der DE-A-30 13 659 beschriebene Verfahren geht von der Versinterung an freier Atmosphäre aus. Kompliziert ge¬ formte Sinterteile lassen sich damit nicht herstellen, da bei komplizierten Formen eine gleichmäßige Druckbeaufschla¬ gung nicht möglich ist. Insbesondere muß davon ausgegangen werden, daß solche stark gepreßten massiven Bauteile die elektrischen Ströme ableiten (Kurzschluß) und eine Versin¬ terung des Pulvers nicht erfolgt.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Ver¬ fahren zur Herstellung mechanisch fester, poröser, durch¬ strömbarer Bauteile aus unbehandeltem oxidiertem Aluminium¬ pulver zu schaffen, mit dem sich auch kompliziert Bauformen wirtschaftlich herstellen lassen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die Merkmale gemäß Anspruch 1^
Völlig überraschend und entgegen der allgemein gültigen An¬ nahme, unbehandeltes Aluminium könne aufgrund der immer vor¬ handenen Oxidschicht nicht ohne akivierender Vorbehandlung, z.B. Pressen oder Sinterhilfen, versintert werden, hat sich in Versuchen herausgestellt, daß die Versinterung von unbe- handeltem Aluminiumpulver dennoch gelingt, wenn das Aus¬ gangsmaterial in Form von Aluminiumpulver bis unmittelbar auf den Schmelzpunkt bzw. Fließpunkt des jeweiligen Aus¬ gangsmaterials erhitzt wird. Für Reinaluminium liegt diese Temperatur beispielsweise bei 642° C. Weiterhin ist es bei diesem Verfahren erforderlich, je nach gewünschter Sinter¬ qualität, bestimmte Werte hinsichtlich des Sauerstoff- und Wasserdampfgehalts (nichtoxidierende Atmosphäre) nicht zu überschreiten.
Nach allgemein gültiger Lehre müßte die das Aluminium umge¬ bende Oxidschicht einen metallischen Verbund verhindern bzw. bei höheren Temperaturen aufbrechen, was dann zu einem In¬ einanderfließen der Schmelze führen sollte. Bei den genann¬ ten Versuchen hat sich jedoch herausgestellt, daß bei ge¬ nauer Einhaltung der Sinter- bzw. Ofentemperatur bis an bzw. kurz unter die Schmelztemperatur des verwendeten Aluminium¬ pulvers über einen bestimmten Zeitraum Metallbrücken zwi¬ schen den Aluminiumpartikeln ausgebildet werden, ohne daß die Struktur der Pulverschüttung verändert wird.
Aufheizung bis kurz vor den Schmelzpunkt bedeutet hierbei, daß die Ofentemperatur so gewählt wird, daß die einzelnen Sinterpartikel in Form eines zähflüssigen Kerns vorliegen, der von der Oxidschicht zusammengehalten wird. Aus den Ris¬ sen der keramischen Oxidschicht, die durch thermische Span- nungen hervorgerufen werden, tritt flüssiges, hochsauer- stoffaffines Aluminium aus, das sich nur aufgrund der extrem geringen Sauerstoff- bzw. Wasserdampfanteile in der Ofenat¬ mosphäre nicht oxidiert und so unter Verringerung der freien Enthalpie die Sinterhälse bzw. -brücken zwischen den einzel- nen Partikeln ausbildet.
Hierbei wird die Temperatur im Sintergut empirisch jeweils so eingestellt, daß der Kern nicht so weich wird, daß er von dem Gewicht der auf ihm lastenden Sinterteilchen zerdrückt wird, also seine Gestalt behält.
Für Reinaluminium liegt diese Temperatur z.B. zwischen 642° und 650°C (Erstarrungsbereich nach AI-Taschenbuch, Alumini¬ umzentrale 646-657°C). Für die Legierung AI Mg Si 05 bei- spielhaft zwischen 625° und 645°C (Erstarrungsbereich nach AI-Taschenbuch, Aluminiumzentrale 585-650°C).
Die Temperaturführung verändert sich jedoch in Abhängigkeit der tatsächlich erzielten ppm-Sauerstoffwerte, der vorlie- genden Geometrie des Sinterteils, der verwendeten Korngröße und -form sowie der jeweiligen Legierung. Es hat sich her- ausgestellt, daß sich unter Berücksichtigung zuvor benannter Parameter die Notwendigkeit ergibt, für ein bestimmtes Sin¬ terteil jeweils empirisch ein Ofenprogramm zu erarbeiten, das insbesondere die Haltezeit und die Sintertemperatur be- trifft.
Nach dem Erkalten des auf diese Weise hergestellten Sinter¬ körpers liegt dann ein mechanisch, fester, poröser, durch¬ strömbarer Sinterkörper aus Aluminium vor, dessen Poren Durchmesser aufweisen, die annähernd denen der unversinter- ten Pulverschüttung der jeweiligen Pulverfraktion entspre¬ chen.
Die Abläufe, die zu diesem überraschenden Ergebnis führten, können nur vermutet werden, wobei jedoch darauf hingewiesen werden muß, daß die Struktur der Oxidschichten auf Aluminium nur unvollständig bekannt bzw. erforscht ist. Möglicherweise verhält es sich so, daß in der Auf eizphase Bestandteile der Oxidschicht, beispielsweise Wasser (H2O), in die Gasphase übergehen, so daß man sich die Oxidschicht am Endpunkt der Temperaturbehandlung als poröse, von Rissen durchzogene, je¬ doch, mechanisch feste Umhüllung des fließfähigen Aluminium¬ kerns vorstellen kann. Insbesondere an den Kontaktstellen der Pulverschüttung tritt Aluminium, möglicherweise unter- stützt durch Adhäsionskräfte, durch das rissige Gefüge der Oxidschicht und bildet so nach dem Erkalten die mechanisch festen Aluminiumsinterbrücken. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden sehr gute Sinterergebnisse bei vergleichs¬ weise kurzen Haltezeiten der maximalen Ofentemperatur er- reicht. Technisch führt dieser Effekt zu einer Erhöhung des Chargentaktes in einer Ofenanlage, wobei die Verbesserung nicht ohne weiteres in Absolutzahlen quantifizierbar ist, da die Sinterdauer unter anderem auch von der verwendeten Pul¬ verfraktion sowie dem Gewicht des jeweiligen Sinterkörpers beeinflußt wird. Bei vergleichbaren Geometrien und Pulver¬ fraktionen kann jedoch die Haltezeit auf der maximalen Ofen- temperatur von ca. 30 Minuten bei dem herkömmlichen Verfah¬ ren mit Zuschlagsstoffen auf etwa fünf Minuten bei dem Ver¬ fahren gemäß der vorliegenden Erfindung verringert werden.
Durch die lose Schüttung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfah¬ ren verringert sich der apparative Aufbau im Vergleich zu Preßsinterverfahren erheblich. Darüberhinaus lassen sich auch komplizierte Bauteile nicht poröser Bauform, wie z. B. Rohre, integrieren sowie Formen mit Hinterfangungen herstel- len.
Die erfindungsgemäße Lösung nach Anspruch 1 stellt einen Weg dar, die durch die Form des verwendeten Granulats gegebene Porosität auch nach der Sinterung beizubehalten, was bei Preßverfahren nicht möglich ist.
Das hier beschriebene neue Verfahren eignet sich zur Her¬ stellung von porösen Bauteilen ohne Verwendung von Sinter¬ hilfen auch aus sphärischen Al-Partikeln bis mindestens 5 mm Durchmesser, wobei eine Begrenzung der Partikelgröße und an¬ derer Partikelformen nach unten nicht besteht.
Da keine Zuschlagsstoffe, insbesondere Silizium, verwendet werden, werden die Probleme bei der anschließenden anodi- sehen Passivierung vermieden, wie sie bei dem bisher be¬ kannten Verfahren auftreten. Da die sich automatisch bil¬ dende Oxidschicht nicht durch elementares Silizium unter¬ brochen ist, ist diese natürlich gebildete Oxidschicht ho¬ mogen und zusammenhängend und läßt sich folglich problemlos durch GS-Anodisierung verstärken.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht da¬ rin, daß die Aluminiumbrücken eine bessere Wärmeleitfähig¬ keit als die eutektischen Brücken bei Sinterkörpern nach dem Stand der Technik aufweisen. Der wesentliche Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht zwar in der Möglichkeit, unbehandeltes reines Aluminiumpul¬ ver zu versintern, jedoch ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren prinzipiell auch die Verwendung von Aluminiumpul- ver mit beliebigen Legierungsbestandteilen, wobei dann die jeweilige Schmelz- bzw. Flußtemperatur der Legierung beach¬ tet werden muß.
Diese Möglichkeit hat insofern Bedeutung, da dadurch die Sintertemperatur so eingestellt werden kann, daß Schmelz¬ bzw. Flußtemperaturen von mit dem Sinterkörper bzw. dem Pul¬ ver zu versinternden dichten bzw. nichtporösen Bauteilen, wie z.B. Aluminiumrohre, mit Pulver- bzw. Granulatschütttun¬ gen berücksichtigt werden können. Auf diese Weise kann bei- spielsweise in einem Arbeitsprozeß ein Aluminiumrohr aus Reinaluminium mit einer Granulat- oder Pulverschüttung beliebiger Form versintert werden, ohne daß die Gefahr der Verformung des nichtporösen Bauteils besteht. Dies ist mit bekannten Sinterverfahren mit Zuschlagsstoffen nicht mög- lieh, da Art und Menge der Zuschlagstoffe hinsichtlich der (optimalen) Versinterung gewählt werden müssen. Damit ist aber auch die Sintertemperatur festgelegt und nicht an die Schmelztemperatur des dichten Bauteils anpaßbar. Wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Aluminiumlegierung als Ausgangsmaterial verwendet, so kann die Legierung hinsicht¬ lich ihrer Zusammensetzung so gewählt werden, das der Flie߬ punkt des Eutektikums unter dem Schmelzpunkt des dichten Bauteils liegt.
Insbesondere im Bereich der experimentell besonders intensiv untersuchten Kornbänder von 1,2 - 2,5 mm konnte festgestellt werden, daß in Anwendungsbereichen, in denen qualitativ her¬ vorragend ausgebildete Sinterbrücken eine Rolle spielen (z.B. Wärmetauscher), befriedigende Ergebnisse erst bei Sau- erstoffanteilen < "5ppm erzielt werden. Diese Werte können sowohl durch Vakuum als auch durch SchutzgasSpülung .oder durch eine Kombination davon erzielt werden (Anspruch 2).
Bei offenen Formen oder bei Verwendung von Formen aus ande- ren Materialien kann nach der Weiterbildung gemäß Anspruch 3 die nicht oxidierende Ofenatmosphäre durch ein Schutzgas, beispielsweise Argon, erzeugt werden. Für den erfindungsge¬ mäßen Sinterprozeß reichen Inertgas- bzw. Schutzgasbedingun¬ gen mit eim 02~Anteil unter 5ppm aus, so daß diesbezüglich keine höheren Anforderungen als bei den bekannten Sinterver¬ fahren mit Zuschlagsstoffen erfüllt wer-den müssen.
Neben den beschriebenen Grenzwerten für Sauerstoff ist es verfahrenstechnisch von Bedeutung den Wasserdampfgehalt im Sinterbereich zu kontrollieren. Es kann beobachtet werden, daß es in der Aufheizphase bei Überschreitung bestimmter Temperaturen zu Druckanstiegen im zuvor evakuierten Sinter¬ bereich kommt. Die Einstellung der genannten Anfangwerte müssen daher während des Sinterprozesses überprüft werden, gegebenenfalls muß nachevakuiert werden, da der atmosphäri¬ sche und aus der Keramikschicht freigesetzte Wasserdampf oxidativ wirkt.
Gemäß der besonders vorteilhaften Weiterbildung nach An- spruch 4 wird die Form in der sich das lose Ausgangsmaterial befindet als Heizelement bzw. als Ofen ausgebildet. Auf diese Weise läßt sich die Baugröße des Sinteranlage und da¬ mit das Volmen der Ofenatmosphäre erheblich reduzieren. Eine kleineres Volumen der Ofenatmosphäre läßt sich leichter kon- trollieren, d. h. die Qualität der Ofenatmosphäre wird ver¬ bessert. Bei geschlossenen Formen kann auf diese Weise die Installation einer Ofenanlage im Inertgasbereich entfallen und außerdem ist eine schnelle und gleichmässige Aufheizung mit optimaler Temperaturführung des Sintergutes möglich. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung, be¬ steht die bei der Versinterung verwendete Form aus Kohlen¬ stoffe bzw. Graphit (Anspruch 5) oder gut wärmeleitender In¬ genieurkeramik, insbesondere Aluminiumnitrid und Bornitrid (Anspruch 7) . Neben der guten Formbarkeit durch gängige Ver¬ fahren, wie Drehen und Fräsen, können mit diesem Werkstoff aufgrund der guten Wärmeleitfähigkeit und hohen Wärmeabsorp¬ tionsfähigkeit besonders gute Ergebnisse hinsichtlich der Aufheizzeiten erzielt werden. Weiterhin unterbleibt jede dauerhafte Verbindung mit dem Sintergut, wie dies bei¬ spielsweise bei Formen aus Grauguß oder handelsüblichem Stahl zu beobachten ist.
Des weiteren weisen diese Materialien aufgrund ihres dichten Gefüges sehr niedrige Sättigungswerte mit Luft und Wasser auf, was hinsichtlich der Aufrechterhaltung optimaler Inert¬ gasbedingungen wichtig ist, da die Änderung der Sinterformen vom häufigen Ein- und Ausschleusen der Formen in den bzw. aus dem Sinterofen begleitet wird. Insbesondere Versuche mit Formen aus hygroskopischem Material auf der Basis von ge¬ preßtem Calziumsilikat führten zu lang anhaltenden signifi¬ kanten Verschlechterungen der Ofenatmosphäre.
Gemäß der vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung nach An- spruch 6 wird die Form aus Graphit bzw. Kohlenstoff, gleich¬ zeitig als Ofen- bzw. Heizelement verwendet, indem das Formmaterial als elektrischer Widerstand genutzt wird.
Nach der vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung nach An- spruch 8 ist in die Form aus gut wärmeleitender, aber elek¬ trisch nichtleitender Ingenieurkeramik ein Heizelement, bei¬ spielsweise in Form einer Heizwendel, integriert bzw. das Heizelement steht in unmittelbarem thermischen Kontakt mit der Form. Durch das unmittelbare Beheizen der Form lassen sich kurze Aufheizzeiten und homogene Temperaturprofile erreichen.
Die Ausgestaltung nach Anspruch 4 bzw. nach Anspruch 6 oder 8 ist insofern von Bedeutung, da die Funktionsvereinheitli¬ chung von Form und Ofen zu optimal kleinem Volumen führt und somit den Aufwand zur Erzielung optimalen Ofenatmosphäre er¬ heblich verringert.
Gemäß der vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Er¬ findung nach Anspruch 9 werden die erfindungsgemäß herge¬ stellten Aluminiumsinterkörper anodisch passiviert, was auf¬ grund der fehlenden Siliziumstörstellen in der Oxidschicht völlig problemlos möglich ist. Andere erfolgreich getestete Passivierungen wurden in Form von Vernickelung, Gelb-Chroma- tierung sowie anodischer Oxidation unter Funkenentladung durchgeführt.
Im folgenden wird ein Beispiel des erfindungsgemäßen Ver- fahrens beschrieben.
Beispiel:
Als Ausgangsmaterial wurde Aluminiumpulver mit einem Rein- aluminiumanteil von 99,5% in eine Form aus Kohlenstoff bzw. Graphit gefüllt. Die Form mit dem Aluminiumpulver wurde auf maximal 642°C erhitzt und diese Maximaltemperatur wurde für etwa fünf Minuten gehalten.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung mechanisch fester, poröser, durchströmbarer Bauteile aus unbehandeltem oxidiertem Aluminiumpulver, -gries oder -granulat als Ausgangsma¬ terial, wobei das Ausgangsmaterial ohne Zugabe von Zu¬ schlagsstoffen, sogenannten Sinterhilfen, in eine Form lose geschüttet und in nicht oxidierender Ofenatmos¬ phäre bis an die Schmelztemperatur des Ausgangsmateri¬ als erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffanteil in der Ofenatmosphäre < 5ppm ist.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da¬ durch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der nicht oxi- dierenden Ofenatmosphäre ein Schutzgas, z.B. Argon, verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da¬ durch gekennzeichnet, daß die Form als Heizvorrichtung ausgebildet ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da¬ durch gekennzeichnet, daß die Form aus Kohlenstoff be¬ steht.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Form aus Kohlenstoff als elektrische Wider¬ standsheizung genutzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge- kennzeichnet, daß als Form gut wärmeleitende Ingenieur- keramik, insbesondere Aluminiumnitrid oder Bornitrid, verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in die Form aus gut wärmeleitender, elektrisch nicht¬ leitender Ingenieurkeramik ein Heizelement, beispiels¬ weise eine Heizwendel, integriert ist bzw. daß die Form in unmittelbarem thermischem Kontakt mit dem Heizele¬ ment steht.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da¬ durch gekennzeichnet, daß das hergestellte Bauteil anodisch passiviert wird, beispielsweise durch Gleich¬ strom/Schwefelsäure-Anodisierung.
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