EP0465333B1 - Verfahren und Anlage zum Aufhärten eines Werkstückes aus einer metallischen Legierung unter niedrigem Druck - Google Patents

Verfahren und Anlage zum Aufhärten eines Werkstückes aus einer metallischen Legierung unter niedrigem Druck Download PDF

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EP0465333B1
EP0465333B1 EP91401792A EP91401792A EP0465333B1 EP 0465333 B1 EP0465333 B1 EP 0465333B1 EP 91401792 A EP91401792 A EP 91401792A EP 91401792 A EP91401792 A EP 91401792A EP 0465333 B1 EP0465333 B1 EP 0465333B1
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EP
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hpa
pressure
vacuum
breaking
ethylene
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André Faure
Jacques Frey
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Aubert and Duval SA
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Aubert and Duval SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces

Definitions

  • the present invention relates to a low pressure carburizing process applied to metal alloy parts and more particularly steel as well as to an installation allowing the implementation of this process.
  • Case hardening is a common practice in metallurgy when it comes to hardening metal parts on the surface to a certain depth to the exclusion of their internal parts which, themselves, must retain a certain flexibility so as not to break inadvertently.
  • the carbon is incorporated by gas carburizing.
  • Low pressure carburizing processes are also known which have certain advantages compared to processes operating at atmospheric pressure as described on p. 47 and 48 of the document Advanced Materials & Processes, 137 (3), March 1990, p. 41-48.
  • a methane-based fuel gas is also used.
  • This gas has the drawback of dissociating, producing a lot of carbon which turns to black with smoke and hinders cementation by fouling the treated parts as well as the furnace.
  • the aim of the present invention is to eliminate such drawbacks by implementing a carburizing process under a pressure below atmospheric pressure in which a fuel mixture consisting solely of hydrogen and ethylene is used, at a rate of 2 to 60% of ethylene by volume and the oven is heated between about 820 ° C and about 1100 ° C depending on the nature of the metals constituting the parts and according to the desired content and depth of the carbon on the surface pieces.
  • the method according to the invention is particularly well suited to the treatment of parts used in advanced industries and the automotive industry such as bearings, gears, slides, cams, piston pins, etc.
  • This device described in the case of a double vacuum oven and claimed in claim 12, is also applicable in a cold wall oven.
  • compositions of metal alloys subjected to case hardening AFNOR standard Percent by weight VS Or Cr Mo W V Co Steel 16 NCD 13 0.16 3.2 1 0.25 Steel 14 NC 12 0.14 3 0.75 Steel Z 15 CN 17.03 0.15 3 17 Steel Z 20 WC 10 0.20 3 10 Steel Z 38 CDV 5 0.38 5 1.3 0.4 Alloy KC 20 WN 0.10 10 20 15 Complement
  • Figure 1a is shown the carbon profile of a piece cemented according to Example 1, we can thus observe the percentage of carbon incorporated as a function of the depth P.
  • FIG. 1b is shown the microhardness HV 0.5 kg as a function of the depth for parts treated according to example 1.
  • Figure 1c is shown a section of a cylindrical part 10 cemented on the surface according to Example 1 after attack at the nital 2% and respective magnification of 2 and 500 times showing the great regularity on the macrographic picture and the homogeneity of structure on the micrograph.
  • Examples 2 to 7 are illustrated by figures drawn up in an identical manner to the figures of Example 1.
  • FIG. 2c shows the arrangement in exploded view over three stages in the tank of the oven of blind bores 11 and open bores 12. Remarkable results have been obtained using tubes of 85 mm in length, with an external diameter of 14 mm. and a bore diameter of 8 mm.
  • FIG. 2a represents the dispersion band of the carbon profiles obtained on all of the parts shown in 2c.
  • FIG. 2b represents the dispersion band of the microhardness profiles obtained on all of the parts shown in 2c.
  • FIG. 2d a section of a tubular piece 20 case-hardened on the surface, at the periphery and in the bore, according to Example 2 after attack at the nital 2% and respective magnification of 2 and 500 times showing the great regularity and the homogeneity of the cemented layer.
  • the assembly represented in FIG. 8 comprises the tank 3 and the internal device, as well as the cover 5.
  • Gas inlet pipes 7, 8, 9 pass through the cover and open respectively to the first I, second II and third III stages of the tank in at least three outlets per stage regularly distributed such as 21, 22 and 23 for stage II in particular.
  • thermocouples installed on each floor are permanently connected to a microcomputer not shown which ensures the smooth running of all the operations of the installation.
  • Each stage has a perforated tray on which the articles to be cemented rest.
  • the gases circulate through the load in the direction of the two exhausts, one main at the top of the tank, the other derived at the bottom of the tank following the path indicated by the arrows to be finally sucked at the top of the cover by a large pipe 26 connected to a circulation pump 28.
  • a relative flow curve as a percentage of the cementing gas is shown to the right of the furnace.
  • the installation shown in FIG. 9 comprises a so-called double vacuum oven 50 in the sense that a vacuum is established both in the tank 55 and in the annular space 56 surrounding the tank.
  • the cementing gases arrive via lines 51 for hydrogen and 52 for ethylene and are directed to several stages where they are regularly distributed.
  • the gas is circulated in the tank as described in FIG. 8.
  • the gases are then directed to the pumping unit 62 by a line 59 with a sampling branch to a gas analyzer 60 in connection with a microcomputer.
  • Two other lines, 53 for nitrogen, 54 and 57 for air, emerge respectively at the top of the tank 55 and of the space 56.
  • the various data such as temperatures, pressure, flow rates and gas composition are gathered by a acquirer connected to a microcomputer 61.
  • Charging of the tank containing the parts to be treated then takes place and the first austenitization phase is carried out by heating to different temperatures depending on the case, and to a maximum vacuum of 10 ⁇ 2 hPa.
  • the vacuum is broken by introducing hydrogen until a pressure of 500 hPa is obtained.
  • Carbon enrichment is carried out by introduction of ethylene at a pressure generally close to 30 hPa and then diffusion at an absolute pressure less than or equal to 10 ⁇ 1 hPa.
  • the vacuum is then broken with nitrogen at atmospheric pressure and then a job treatment is carried out which makes it possible to obtain the desired final characteristics for the case-hardened parts.
  • the vacuum with hydrogen is broken and a second carbon enrichment is carried out followed by a diffusion which precedes the vacuum breaking with nitrogen at pressure atmospheric.
  • the implementation of the method is carried out under the supervision of a microcomputer to which all the technical parameters programmed are supplied such as grades of steels, temperatures of the various places of the furnace, pressure in the enclosure, durations of the enrichment and diffusion sequences, general flow of gases on each stage, composition of gases and adjustment in according to the analysis of the exit gases.

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Claims (12)

  1. Verfahren, unter einem niedrigerem Druck als dem Atmosphärendruck, zum Aufhärten von Werkstücken aus einer metallischen Legierung, besonders aus Stahl, in welchem man in einem Ofen die Werkstücke aus metallischer Legierung behandelt, indem man sie dem Einwirken einer Mischung von Aufkohlungsmitteln unterzieht auf der Basis von gasförmigen Kohlenwasserstoffen,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß man eine Mischung aus Aufkohlungsmitteln verwendet, die sich einzig aus Wasserstoff und Ethylen zu 2 bis 60 Volumenprozent Ethylen zusammensetzt und daß man den Ofen zwischen ungefähr 820°C und ungefähr 1100°C erwärmt, gemäß der Natur der Metalle, welche die Werkstücke bilden, und der gewünschten Tiefe der Einlagerung des Kohlenstoffs.
  2. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Abschnitte umfaßt:
    a) Vorevakuierung der Wanne des Ofens bis zu einem Druck von 10⁻¹ hPa, um die Luft zu beseitigen,
    b) Wiederauffüllen der Wanne durch gereinigten Stickstoff unter Atmosphärendruck,
    c) Besetzen der Wanne, welche die metallischen Werkstücke enthält,
    d) die Wanne unter Vakuum setzten bei 10⁻² hPa,
    e) Erwärmen bis zur Temperatur der Austenitisierung und halten bei dieser Temperatur für die Homogenisierung der Werkstücke,
    f) Einführen von Wasserstoff bis zu 500 hPa,
    g) Anreicherung mit Kohlenstoff durch Einführung eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen unter einem Druck von 10 bis 100 hPa entsprechend den Fällen,
    h) Diffusion unter Vakuum bei 10⁻¹ hPa,
    i) Einführung von Stickstoff zum Ziehen des Ofeninhalts.
  3. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 2, in welchem die metallischen Werkstücke aus Stahl 16 NCD 13 sind, dadurch gekennzeichnet, daß es die fünf folgenden Abschnitte umfaßt:
    1) Austenitisierung unter Vakuum während einer halben Stunde bei 980°C,
    2) Zerstören des Vakuums bei 980°C mit Wasserstoff bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    3) Anreicherung mit Kohlenstoff bei 980°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 2 Stunden bei einem Druck von 35 hPa,
    4) Diffusion bei 980°C während 3 Stunden 30 min bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa,
    5) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck
    gefolgt von einer Behandlung zum Einsatz bei 825°C und das Aufhärten wird auf eine Tiefe von 1,80 mm ausgeführt, wobei man den angestrebten Prozentsatz an Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Tiefe erhält.
  4. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 2, in welchem die metallischen Werkstücke aus Stahl 14 NC 12 sind, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden fünf Abschnitte umfaßt:
    1) Austenitisierung unter Vakuum während einer halben Stunde bei 880°C,
    2) Zerstören des Vakuums bei 880°C mit Wasserstoff, bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    3) Anreicherung mit Kohlenstoff bei 880°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 1 Stunde 25 min bei einem Druck von 30 hPa,
    4) Diffusion bei 880°C während 0 Stunden 20 min bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa,
    5) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck
    gefolgt von einer Behandlung zum Einsatz bei 825°C und das Aufhärten wird auf eine Tiefe von 0,55 mm ausgeführt, wobei man den angestrebten Prozentsatz an Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Tiefe erhält.
  5. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 2, in welchem die metallischen Werkstücke aus Stahl 16 NCD 13 sind, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden fünf Abschnitte umfaßt:
    1) Austenitisierung unter Vakuum während 30 Minuten bei 820°C,
    2) Zerstören des Vakuums bei 820°C mit Wasserstoff, bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    3) Anreicherung mit Kohlenstoff bei 820°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 1 Stunde bei einem Druck von 25 hPa,
    4) (ohne) Diffusion,
    5) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck
    gefolgt von einer Behandlung zum Einsatz bei 820°C und das Aufhärten wird auf eine Tiefe von 0,25 mm ausgeführt, wobei man den angestrebten Prozentsatz an Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Tiefe erhält.
  6. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 2, in welchem die metallischen Werkstücke aus einer Superlegierung sind auf der Basis von Co: KC 20 WN, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden fünf Abschnitte umfaßt:
    1) Austenitisierung unter Vakuum während 30 Minuten bei 1100°C,
    2) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff bei 1100°C, bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    3) Anreicherung mit Kohlenstoff bei 1100°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 4 Stunden bei einem Druck von 40 hPa,
    4) Diffusion bei 1100°C während 2 Stunden bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa,
    5) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck
    das Aufhärten wird auf eine Gesamttiefe von 0,8 mm ausgeführt.
  7. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Abschnitte umfaßt:
    a) Vorevakuierung der Wanne des Ofens bis zu einem Druck von 10⁻¹ hPa, um die Luft zu beseitigen,
    b) Wiederauffüllen der Wanne durch gereinigten Stickstoff unter Atmosphärendruck,
    c) Besetzen der Wanne, welche die metallischen Werkstücke enthält,
    d) die Wanne unter Vakuum setzten bei 10⁻² hPa,
    e) Erwärmen bis zur Temperatur der Austenitisierung und halten bei dieser Temperatur für die Homogenisierung der Werkstücke,
    f) Einführen von Wasserstoff bis zu 500 hPa,
    g) Anreicherung mit Kohlenstoff durch Einführung eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen unter einem Druck von 10 bis 100 hPa entsprechend den Fällen,
    h) Diffusion unter Vakuum bei 10⁻¹ hPa,
    i) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff,
    j) Anreicherung mit Kohlenstoff durch Einführung eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen unter einem Druck von 10 bis 100 hPa,
    k) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es einen zusätzlichen Abschnitt zur Diffusion zwischen den Abschnitten j) und k) umfaßt.
  9. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 8, in welchem die metallischen Werkstücke aus Stahl Z 15 CN 17.03 sind, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden acht Abschnitte umfaßt:
    1) Austenitisierung unter Vakuum während 30 Minuten bei 1020°C und Wiederabkühlen im Ofen bis auf 980°C,
    2) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff bei 980°C bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    3) Anreicherung mit Kohlenstoff bei 980°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 45 Minuten bei einem Druck von 35 hPa,
    4) Diffusion bei 980°C während 10 Minuten bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa,
    5) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff bei 980°C bis zum Druck von 500 hPa,
    6) Anreicherung von Kohlenstoff bei 980°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 6 Stunden und 45 Minuten bei einem Druck von 35 hPa,
    7) Diffusion bei 980°C während 4 Stunden und 45 Minuten bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa
    8) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck
    gefolgt von einer Behandlung zur Anwendung bei 1020°C und das Aufhärten ist auf eine Tiefe von 1 mm ausgeführt, wobei man den angestrebten Prozentsatz Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Tiefe erhält.
  10. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 7, in welchem die metallischen Werkstücke aus Stahl Z 20 WC 10 sind, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden sieben Abschnitte umfaßt:
    1) Austenitisierung unter Vakuum während 30 Minuten bei 1010°C und Wiederabkühlen im Ofen bis auf 940°C,
    2) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff bei 940°C bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    3) Anreicherung von Kohlenstoff bei 940°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 45 Minuten bei einem Druck von 30 hPa,
    4) Diffusion bei 940°C während 10 Minuten bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa,
    5) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff bei 940°C bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    6) Anreicherung von Kohlenstoff bei 940°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 1 Stunde und 15 Minuten,
    7) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck
    gefolgt von einer Behandlung zur Anwendung bei 1100°C und das Aufhärten ist auf eine Tiefe von 1 mm ausgeführt, wobei man den angestrebten Prozentsatz Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Tiefe erhält.
  11. Verfahren zum Aufhärten gemäß Anspruch 8, in welchem die metallischen Werkstücke aus Stahl Z 38 CDV 5 sind, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden acht Abschnitte umfaßt:
    1) Austenitisierung unter Vakuum während 30 Minuten bei 1010°C und Wiederabkühlen im Ofen bis auf 960°C,
    2) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff bei 960°C bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    3) Anreicherung von Kohlenstoff bei 960°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 30 Minuten bei einem Druck von 30 hPa,
    4) Diffusion bei 960°C während 10 Minuten bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa,
    5) Zerstören des Vakuums mit Wasserstoff bei 960°C bis zum Erhalten eines Drucks von 500 hPa,
    6) Anreicherung mit Kohlenstoff bei 960°C durch Einwirken eines Gases von Aufkohlungsmitteln auf der Basis von Ethylen während 1 Stunde,
    7) Diffusion bei 960°C bei einem Druck kleiner oder gleich 10⁻¹ hPa
    8) Zerstören des Vakuums mit Stickstoff unter Atmosphärendruck
    gefolgt von einer Behandlung zur Anwendung bei 990°C und das Aufhärten ist auf eine Tiefe von 1 mm ausgeführt, wobei man den angestrebten Prozentsatz Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Tiefe erhält.
  12. Einrichtung für die Aufhärtung metallischer Legierungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen:
    - einen Ofen (50) umfaßt, bei sogenanntem Doppelvakuum, gebildet aus einer Wanne (55) mit ihrer inneren Vorrichtung zum Verteilen des Aufhärtungsgases, einem ringförmigen Raum (56) der die Wanne umfaßt und einen Deckel, der von Leitungen der Pumpe und zum eintritt von Wasserstoff (51) und Ethylen (52) durchdrungen wird, welche in verschiedenen Höhen der Wanne an mehreren regelmäßig verteilten Stellen einmünden,
    - Thermoelemente (TC) und andere Sonden umfaßt, die über den Druck den Durchsatz und die Zusammensetzung des Gases an verschiedenen Stellen des Ofens in Verbindung mit einem Erfasser der gegebenen Größen informieren, welcher selbst mit einem Mikrocomputer (61) verbunden ist,
    - mehrere Höhen zum Aufnehmen der aufzuhärtenden Werkstücke umfaßt, mit gelochten Platten, um eine frei Zirkulation des Gases zu ermöglichen.
EP91401792A 1990-07-02 1991-07-01 Verfahren und Anlage zum Aufhärten eines Werkstückes aus einer metallischen Legierung unter niedrigem Druck Expired - Lifetime EP0465333B1 (de)

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EP0465333A1 EP0465333A1 (de) 1992-01-08
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