EP0562893B2 - Procédé de production d'azote sous haute pression et d'oxygène - Google Patents

Procédé de production d'azote sous haute pression et d'oxygène Download PDF

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EP0562893B2
EP0562893B2 EP93400522A EP93400522A EP0562893B2 EP 0562893 B2 EP0562893 B2 EP 0562893B2 EP 93400522 A EP93400522 A EP 93400522A EP 93400522 A EP93400522 A EP 93400522A EP 0562893 B2 EP0562893 B2 EP 0562893B2
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EP
European Patent Office
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pressure
nitrogen
oxygen
column
compressor
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EP93400522A
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EP0562893B1 (fr
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Yves Koeberle
Jean-Pierre Tranier
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
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    • F25J2290/12—Particular process parameters like pressure, temperature, ratios

Definitions

  • the present invention relates to a process for the simultaneous production of a portion of pure nitrogen under a high nitrogen pressure and secondly oxygen, by air distillation in a double distillation column comprising a medium pressure column and a low pressure column of the "minaret" type producing pure nitrogen at the head.
  • a particular application of the invention is the production simultaneous one part of high purity nitrogen, containing less than 10 ppm oxygen, in large quantities (i.e. representing at least 20% and typically more than 30% of the treated air flow), under 50 to 60 bar, for a ammonia, and secondly purity oxygen manufacturing unit medium to high, i.e. 95 to 99.5 mol%, at a pressure of the order of 65 bar with high extraction yield, for production of hydrogen by reaction of oxygen with heavy hydrocarbons, hydrogen being intended to supply the same manufacturing unit ammonia.
  • Low pressure column of the minaret type means a low pressure column forming part of a double distillation column air, the upper end part of which is supplied at the head by "upper poor liquid” (practically pure nitrogen) withdrawn at the top of the medium pressure and relaxed column, and produces pure nitrogen at the top low pressure.
  • US-A-2,982,108 describes a process for simultaneous production pressurized nitrogen and oxygen in which a compressor is used pressurize the nitrogen produced to a pressure which cannot exceed 40 bar, if it is assumed that the compressor has at most six wheels.
  • the nitrogen compressor and the air compressor can particular be connected to a common motor source.
  • the installation shown in the drawings is intended to produce on the one hand, under 55 bar, high purity nitrogen gas (containing typically less than 10 ppm oxygen), at a flow rate at least equal to 20% of the treated air flow, and on the other hand, under 65 bar, oxygen having a purity from 95 to 99.5%, with a high extraction yield.
  • high purity nitrogen gas containing typically less than 10 ppm oxygen
  • 65 bar oxygen having a purity from 95 to 99.5%
  • the installation essentially comprises an air compressor 1, an apparatus 2 for air purification by adsorption, an exchange line thermal 3 of the counter-current type, a double distillation column 4, an expansion turbine 5, a liquid oxygen pump 6, a compressor of nitrogen 7, an oxygen compressor 8 and an energy source 9 consisting for example by a steam turbine.
  • the double column 4 comprises a medium pressure column 10 surmounted by a low pressure column 11, the end portion of which upper forms an 11A minaret of pure nitrogen production under the lower pressure.
  • a condenser-vaporizer 12 puts in exchange relationship thermal the overhead vapor (practically pure nitrogen) from column 10 and the tank liquid (oxygen from determined purity) of column 11.
  • an equipped pipe an expansion valve 13 makes it possible to raise "liquid rich "(oxygen-enriched air) from the column tank 10 at an intermediate point in column 11; a pipe fitted with an expansion valve 14 allows rise from the "lower lean liquid” (impure nitrogen) of a intermediate point of column 10 at the base of the minaret 11A; and a pipe fitted with an expansion valve 15 makes it possible to raise "upper lean liquid” (nitrogen practically pure) from the head of column 10 to the top minaret.
  • the nitrogen compressor 7 consists of a single three-stage compressor.
  • the first two floors each include two compression wheels and have average compression ratios per wheel of 2 and 1.73 respectively, while the third floor comprises a single compression wheel with a compression ratio of 1.83.
  • the overall compression ratio of the compressor is therefore 22.
  • Each wheel has at its output a refrigerant.
  • the oxygen compressor 8 is also consisting of a single compressor. This compressor has six wheels with an average compression ratio per wheel of 1.37. The overall compression ratio is therefore 6.5.
  • the shaft 16 of the compressor 7 is coupled to the shaft 17 of the compressor 1 by a coupling 18, and the whole is driven by the common energy source 9.
  • the shaft 16 can cause the different compressor 7 stages via speed multipliers suitable for each stage.
  • the compressor 8 is driven by an energy source separate 19.
  • the incoming air is compressed to 11 bars in compressor 1, purified in 2, cooled from the hot end at the cold end of the exchange line 3, and introduced to the near its dew point in tank of column 10.
  • the pure low pressure nitrogen leaving gas from the top of the 11A minaret and warmed to room temperature cold end at the hot end of the exchange line is introduced to the suction of the first stage of the compressor 7, with the possible exception of a nitrogen flow produced at low pressure via line 20.
  • Nitrogen high pressure is produced at the discharge of the third compressor stage and evacuated via line 21.
  • Compressor 7 is also used as nitrogen cycle compressor. Nitrogen medium pressure is drawn off at the top of column 10, via line 22, warmed to room temperature in the exchange line and introduced via a pipe 23 at the suction of the second stage of compressor 7. From nitrogen at high cycle pressure is released at discharge of this second stage via a pipe 24, cooled, liquefied and sub-cooled in the line exchange, expanded at medium pressure in a valve trigger 25 and introduced at the top of column 10.
  • the nitrogen flow flowing in the pipe 24 is greater than the flow rate by a predetermined amount of nitrogen flowing in line 23.
  • the difference constitutes an additional flow of liquid nitrogen, known as rectification support, introduced at reflux at the top of column 10. This flow is taken from the current low pressure nitrogen drawn in from the first stage of the compressor 7.
  • Impure nitrogen constituting the waste gas of the installation, is withdrawn at the base of the minaret 11A via a pipe 25, heated to a temperature intermediary in the exchange line, out of the latter, relaxed at atmospheric pressure in a turbine 5 which keeps the installation cold, then reintroduced into the exchange line, warmed up to room temperature, and finally used to regenerate the adsorption bottles of device 2 and evacuated from the installation via a pipe 26.
  • Oxygen at 65 bar is produced from the next way.
  • the desired liquid oxygen flow is withdrawn in the tank of column 11, brought by pump 6 to a intermediate oxygen pressure, vaporized and heated at room temperature in exchange line 3, then compressed to production pressure by compressor 8.

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Description

La présente invention est relative à un procédé de production simultanée d'une part d'azote pur sous une haute pression d'azote et d'autre part d'oxygène, par distillation d'air dans une double colonne de distillation comprenant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression du type "à minaret" produisant l'azote pur en tête.
Une application particulière de l'invention est la production simultanée d'une part d'azote à haute pureté, contenant moins de 10 ppm d'oxygène, en grande quantité (c'est-à-dire représentant au moins 20 % et typiquement plus de 30 % du débit d'air traité), sous 50 à 60 bar, pour une unité de fabrication d'ammoniac, et d'autre part d'oxygène de pureté moyenne à haute, soit 95 à 99,5 % en moles, à une pression de l'ordre de 65 bar avec un rendement d'extraction élevé, pour la production d'hydrogène par réaction de l'oxygène sur des hydrocarbures lourds, l'hydrogène étant destiné à alimenter la même unité de fabrication d'ammoniac.
On entend par "colonne basse pression du type à minaret", une colonne basse pression faisant partie d'une double colonne de distillation d'air, dont la partie d'extrémité supérieure est alimentée en tête par du "liquide pauvre supérieur" (azote pratiquement pur) soutiré en tête de la colonne moyenne pression et détendu, et produit en tête de l'azote pur sous la basse pression.
Les pressions dont il est question ici sont des pressions absolues. De plus, on entend par "basse pression" et "moyenne pression" les pressions de fonctionnement de la colonne basse pression et de la colonne moyenne pression de la double colonne respectivement.
US-A-2.982.108, décrit un procédé de production simultanée d'azote sous pression et d'oxygène dans lequel un compresseur sert à pressuriser l'azote produit jusqu'à une pression qui ne peut pas excéder 40 bar, si on suppose que le compresseur a au plus six roues.
A cet effet, selon l'invention, il est prévu un procédé selon la revendication 1.
Suivant un mode particulier de réalisation de l'invention:
  • l'azote de cycle est comprimé à une pression subcritique pour laquelle la température de condensation de l'azote est légèrement supérieure à la température de vaporisation de l'oxygène sous ladite pression intermédiaire d'oxygène.
Suivant encore un autre mode particulier de réalisation de l'invention:
  • on assure le maintien en froid de l'installation de distillation d'air en détendant dans une turbine de l'azote impur soutiré de la colonne basse pression, cet azote impur, après détente et réchauffement, étant de préférence utilisé pour régénérer des bouteilles d'adsorbant servant à l'épuration de l'air traité.
Le compresseur d'azote et le compresseur d'air peuvent en particulier être reliés à une source motrice commune.
Un exemple de mise en oeuvre de l'invention va maintenant être décrit en regard du dessin annexé, dont la figure unique représente schématiquement une installation de production simultanée d'azote et d'oxygène sous haute pression pour réaliser un procédé conforme à l'invention.
L'installation représentée aux dessins est destinée à produire d'une part, sous 55 bar, de l'azote gazeux à haute pureté (contenant typiquement moins de 10 ppm d'oxygène), en un débit au moins égal à 20 % du débit d'air traité, et d'autre part, sous 65 bar, de l'oxygène ayant une pureté de 95 à 99,5 %, avec un rendement d'extraction élevé. Ces deux gaz sous haute pression seront utilisés sur un même site : on produira de l'hydrogène par réaction de l'oxygène sur des hydrocarbures lourds, et l'on fera réagir cet hydrogène et l'azote pour produire de l'ammoniac.
L'installation comprend essentiellement un compresseur d'air 1, un appareil 2 d'épuration de l'air par adsorption, une ligne d'échange thermique 3 du type à contre-courant, une double colonne de distillation 4, une turbine de détente 5, une pompe d'oxygène liquide 6, un compresseur d'azote 7, un compresseur d'oxygène 8 et une source d'énergie 9 constituée par exemple par une turbine à vapeur.
La double colonne 4 comprend une colonne moyenne pression 10 surmontée d'une colonne basse pression 11 dont la partie d'extrémité supérieure forme un minaret 11A de production d'azote pur sous la basse pression. Un condenseur-vaporiseur 12 met en relation d'échange thermique la vapeur de tête (azote pratiquement pur) de la colonne 10 et le liquide de cuve (oxygène de pureté déterminée) de la colonne 11.
Comme il est classique, une conduite équipée d'une vanne de détente 13 permet de remonter du "liquide riche" (air enrichi en oxygène) de la cuve de la colonne 10 à un point intermédiaire de la colonne 11; une conduite équipée d'une vanne de détente 14 permet de remonter du "liquide pauvre inférieur"(azote impur) d'un point intermédiaire de la colonne 10 à la base du minaret 11A; et une conduite équipée d'une vanne de détente 15 permet de remonter du "liquide pauvre supérieur" (azote pratiquement pur) de la tête de la colonne 10 au sommet du minaret.
Le compresseur d'azote 7 est constitué d'un compresseur unique à trois étages. Les deux premiers étages comprennent chacun deux roues de compression et ont des taux de compression moyens par roue de 2 et 1,73 respectivement, tandis que le troisième étage comprend une roue de compression unique ayant un taux de compression de 1,83. Le taux de compression global du compresseur est donc 22. Chaque roue comporte à sa sortie un réfrigérant.
Le compresseur d'oxygène 8 est également constitué d'un compresseur unique. Ce compresseur possède six roues ayant un taux de compression moyen par roue de 1,37. Le taux de compression global est donc 6,5.
L'arbre 16 du compresseur 7 est couplé à l'arbre 17 du compresseur 1 par un accouplement 18, et l'ensemble est entraíné par la source d'énergie commune 9. Eventuellement, l'arbre 16 peut entraíner les différents étages du compresseur 7 par l'intermédiaire de multiplicateurs de vitesse appropriés à chaque étage. Le compresseur 8 est entraíné par une source d'énergie séparée 19.
La basse pression est choisie de manière que, multipliée par le taux de compression du compresseur 7, elle fournisse la haute pression de production désirée pour l'azote. Ainsi, en négligeant les pertes de charge, pour une haute pression d'azote de 55 bars, on choisit comme basse pression 55/22 = 2,5 bars. Pour un écart de température de 2°C dans le vaporiseur-condenseur 12, ceci correspond à une moyenne pression de l'ordre de 11 bars.
Ainsi, l'air entrant est comprimé à 11 bars dans le compresseur 1, épuré en 2, refroidi du bout chaud au bout froid de la ligne d'échange 3, et introduit au voisinage de son point de rosée en cuve de la colonne 10. L'azote basse pression pur sortant gazeux du sommet du minaret 11A et réchauffé à la température ambiante du bout froid au bout chaud de la ligne d'échange est introduit à l'aspiration du premier étage du compresseur 7, à l'exception éventuellement d'un débit d'azote produit en basse pression via une conduite 20. L'azote haute pression est produit au refoulement du troisième étage du compresseur et évacué via une conduite 21.
Le compresseur 7 est également utilisé comme compresseur de cycle à azote. En effet, de l'azote moyenne pression est soutiré en tête de la colonne 10, via une conduite 22, réchauffé à la température ambiante dans la ligne d'échange et introduit via une conduite 23 à l'aspiration du deuxième étage du compresseur 7. De l'azote à la haute pression de cycle est sorti au refoulement de ce deuxième étage via une conduite 24, refroidi, liquéfié et sous-refroidi dans la ligne d'échange, détendu à la moyenne pression dans une vanne de détente 25 et introduit en tête de la colonne 10.
Grâce à des moyens de réglage de débit non représentés, le débit d'azote circulant dans la conduite 24 est supérieur d'une quantité prédéterminée au débit d'azote circulant dans la conduite 23. La différence constitue un débit d'azote liquide additionnel, dit de soutien de rectification, introduit en reflux en tête de la colonne 10. Ce débit est prélevé sur le courant d'azote basse pression aspiré par le premier étage du compresseur 7.
De l'azote impur, constituant le gaz résiduaire de l'installation, est soutiré à la base du minaret 11A via une conduite 25, réchauffé à une température intermédiaire dans la ligne d'échange, sorti de cette dernière, détendu à la pression atmosphérique dans une turbine 5 qui assure le maintien en froid de l'installation, puis réintroduit dans la ligne d'échange, réchauffé jusqu'à la température ambiante, et enfin utilisé pour régénérer les bouteilles d'adsorption de l'appareil 2 et évacué de l'installation via une conduite 26.
L'oxygène sous 65 bars est produit de la manière suivante.
Le débit d'oxygène liquide désiré est soutiré en cuve de la colonne 11, amené par la pompe 6 à une pression intermédiaire d'oxygène, vaporisé et réchauffé à la température ambiante dans la ligne d'échange 3, puis comprimé à la pression de production par le compresseur 8.
Pour limiter au maximum les irréversibilités thermodynamiques dans la ligne d'échange, on fait en sorte que la vaporisation de l'oxygène liquide sous la pression intermédiaire d'oxygène s'effectue par condensation de l'azote sous la haute pression de cycle, avec une valeur subcritique pour cette haute pression, soit par exemple 30 bars. Cette valeur correspond à une vaporisation d'oxygène liquide sous environ 11 bars, qui est donc la pression fournie par la pompe 6.
Les considérations ci-dessus donnent les pressions pour les différents étages du compresseur 7 : 2,5 bars à l'entrée du premier étage, 11 bars à l'entrée du deuxième étage, 30 bars à l'entrée du troisième étage et 55 bars à la sortie de ce troisième étage.
On peut montrer que le procédé décrit ci-dessus apporte un gain en investissement, par rapport au procédé classique où la basse pression est choisie légèrement supérieure à 1 bar, dès que le débit d'azote produit est au moins égal à 20% du débit d'air traité. Lorsque la production d'azote est supérieure à environ 30% du débit d'air, il apporte en outre un gain en énergie. Par ailleurs, le fait d'épurer l'air entrant sous 11 bars est très avantageux du point de vue économique.

Claims (3)

  1. Procédé de production simultanée, d'une part d'azote pur sous une haute pression d'azote entre 50 et 60 bars, d'autre part d'oxygène, par distillation d'air dans une double colonne de distillation (4) comprenant une colonne moyenne pression (10) et une colonne basse pression (11) du type "à minaret" produisant l'azote pur en tête, dans lequel après réchauffement de l'azote issu de la colonne basse pression (11), on le comprime à la haute pression au moyen d'un unique compresseur d'azote (7) de type centrifuge ayant au plus six roues de compression, on fait fonctionner la colonne basse pression (11), sous une pression de l'ordre de PN/ρN, où PN désigne la haute pression d'azote et ρN le taux de compression dudit compresseur d'azote ; on produit l'oxygène sous une haute pression d'oxygène supérieure à 10 bar absolus environ, on amène par pompe (6) de l'oxygène liquide soutiré en cuve de la colonne basse pression (11) à une pression intermédiaire d'oxygène et, après vaporisation et réchauffement de l'oxygène, on le comprime à la haute pression d'oxygène au moyen d'un unique compresseur d'oxygène (8) de type centrifuge ayant au plus six roues de compression, la pression intermédiaire d'oxygène étant de l'ordre de PO/ρo, où PO désigne la haute pression d'oxygène et ρo le taux de compression dudit compresseur d'oxygène, on utilise l'unique compresseur d'azote (7) à trois étages ayant chacun au plus deux roues, et on utilise en outre le deuxième étage pour comprimer à une pression intermédiaire entre la moyenne pression et la haute pression, un débit d'azote de cycle soutiré de la colonne moyenne pression (10) et réchauffé, l'azote de cycle comprimé étant refroidi, liquéfié, détendu à la moyenne pression et introduit en tête de la colonne moyenne pression (10) et on utilise en outre les deux premiers étages pour comprimer de la basse pression à une pression intermédiaire entre la moyenne pression et la haute pression un débit d'azote, dit de soutien de rectification, soutiré en tête de la colonne basse pression (11) et réchauffé, cet azote comprimé étant refroidi, liquéfié, détendu à la moyenne pression et introduit en tête de la colonne moyenne pression (10).
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'azote de cycle est comprimé à une pression subcritique pour laquelle la température de condensation de l'azote est légèrement supérieure à la température de vaporisation de l'oxygène sous ladite pression intermédiaire d'oxygène.
  3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on assure le maintien en froid de l'installation de distillation d'air en détendant dans une turbine (5) de l'azote impur soutiré de la colonne basse pression (11), cet azote impur, après détente et réchauffement, étant de préférence utilisé pour régénérer des bouteilles d'absorbant (2) servant à l'épuration de l'air traité.
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