EP0564346B1 - Apprêtage de textiles avec des compositions contenant de l'acide phosphinicosuccinique, de l'acide phosphinicobissuccinique ou leur mélange - Google Patents

Apprêtage de textiles avec des compositions contenant de l'acide phosphinicosuccinique, de l'acide phosphinicobissuccinique ou leur mélange Download PDF

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EP0564346B1
EP0564346B1 EP93400806A EP93400806A EP0564346B1 EP 0564346 B1 EP0564346 B1 EP 0564346B1 EP 93400806 A EP93400806 A EP 93400806A EP 93400806 A EP93400806 A EP 93400806A EP 0564346 B1 EP0564346 B1 EP 0564346B1
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EP
European Patent Office
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acid
phosphinicosuccinic
finishing
mixture
textiles
Prior art date
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Expired - Lifetime
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EP93400806A
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German (de)
English (en)
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EP0564346A1 (fr
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Didier Wilhelm
Antonio Gelabert
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Clariant Finance BVI Ltd
Original Assignee
Francaise Hoechst Ste
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Publication date
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/282—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
    • D06M13/285—Phosphines; Phosphine oxides; Phosphine sulfides; Phosphinic or phosphinous acids or derivatives thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/20—Coated or impregnated woven, knit, or nonwoven fabric which is not [a] associated with another preformed layer or fiber layer or, [b] with respect to woven and knit, characterized, respectively, by a particular or differential weave or knit, wherein the coating or impregnation is neither a foamed material nor a free metal or alloy layer
    • Y10T442/2369—Coating or impregnation improves elasticity, bendability, resiliency, flexibility, or shape retention of the fabric
    • Y10T442/2393—Coating or impregnation provides crease-resistance or wash and wear characteristics

Definitions

  • the present invention relates to a process for dressing cellulosic textiles, a dressing bath for textiles using phosphinicosuccinic acid, phosphinicobissuccinic acid or mixtures thereof, prepared cellulosic textiles and the use of said acids as finishes and as cellulose crosslinking agents.
  • Textile finishes are currently commonly used to impart wrinkle-resistant properties to cellulosic fabrics, but most contain free or combined formaldehyde, which is released either in the sizing workshops or when the fabrics so finished are used.
  • Phosphinicosuccinic acid (I) as well as phosphinicobissuccinic acid (II) are described in the literature (United States patent No. 5018577). They are especially obtained by adding an alkali metal hypophosphite such as sodium hypophosphite on maleic acid, a dialkyl maleate or maleic anhydride followed, if necessary, by acidic or basic hydrolysis of the ester functions, when a dialkyl maleate is used as the starting product.
  • This addition reaction is generally catalyzed with a mineral peroxide derivative such as sodium persulfate, or organic such as 2-ethyl tert-butyl perhexanoate, TBPEH; it can also be carried out under ultraviolet radiation within acetone (FR-A-2356658, US-A-4138431, US-A-4590014, US-A-4632741, US-A-5023000, US-A- 5018577, US-A-4088678 and Beil. IV, 4th supplement, page 3497, 1959).
  • a mineral peroxide derivative such as sodium persulfate, or organic such as 2-ethyl tert-butyl perhexanoate, TBPEH
  • US-A-4820307 describes maleic acid as a possible crosslinking agent for cellulose textiles in the presence of sodium hypophosphite as catalyst.
  • the polycarboxylic acid forms cyclic anhydrides which add up on the alkali metal hypophosphite to give acylphosphinates and the acylphosphinate formed reacts with the cellulose to give crosslinked esters of the carboxylic acid. and regenerate the hypophosphite catalyst.
  • Phosphinicosuccinic acid (I) and phosphinicobissuccinic acid (II), as well as their mixtures in variable proportions, have, as has been said previously, very interesting properties of crosslinking of cellulose, which justify their application as 'textile finishes, to give cellulosic fabrics wrinkle-resistant properties.
  • the subject of the present invention is therefore a process for preparing cellulosic textiles, characterized in that the cellulosic textile to be treated is impregnated using an aqueous finishing bath comprising phosphinicosuccinic acid (I), phosphinicobissuccinic acid (II), or a mixture of these two acids. This mixture can be in variable proportions.
  • the textile dressing bath is partially neutralized with an alkali metal hydroxide in order to obtain an aqueous finishing bath having a pH of 2 to 7.
  • the finishes described above are characterized in that they do not contain catalyst, of any nature whatsoever.
  • the present application also relates to a finishing bath for cellulosic textiles, characterized in that it comprises an aqueous solution of phosphinicosuccinic acid (I), of phosphinicobissuccinic acid (II), or of their mixture, the bath having was partially neutralized at pH 2 to 7 using an alkali metal hydroxide, as well as a wetting agent, and in particular the baths described in examples 3 and 4.
  • the present application also relates to finished cellulosic textiles, characterized in that they are obtained by the implementation of the process described above.
  • the present application also relates to the use, as a finish of a cellulosic textile, of phosphinicosuccinic acid (I), of phosphinicobissuccinic acid (II), or of a mixture thereof.
  • the present application finally relates to the use of phosphinicosuccinic acid (I), phosphinicobissuccinic acid (II) or their mixtures in variable proportions, as crosslinking agents for the cellulose contained in particular in fibers textiles, wood shavings, sawdust.
  • the anti-crease test is carried out according to the AATCC 66-1972 standard on samples as they are and on samples subjected to three household washes at 60 ° C; the wrinkle resistance is expressed by the sum of the wrinkle angles obtained in warp and weft direction.
  • the tensile strength of the samples expressed in daN in the warp direction plus in the weft direction is produced according to standard AFNOR G 07.001.
  • the yellowing of the tissues carried out on a FIXOTEST device at 200 ° C for 30 seconds and the whiteness expressed in Berger degrees, are measured with a spectrophotometer.
  • the residual formaldehyde level on tissue was determined according to the method described in Japanese law 112-1973; in the fabrics of the examples, no formaldehyde could be detected.
  • This product dosed by potentiometry, contains 15.49 meq / g of acid functions, of which 2.756 meq / g of strong acid functions, or a ratio between carboxylic acid function and phosphinic acid function of 4.62: 1 (theory 4: 1).
  • a 100% cotton poplin fabric, scalded and bleached, is impregnated with the scarf, weighing approximately 130 g per square meter with an expressing rate of 75% in an aqueous bath, the pH of which has been adjusted with soda at the value indicated in table I, containing in solution the amounts of acid, as well as 2 g per liter of ethoxylated nonylphenol with 10 moles of ethylene oxide as wetting agent.
  • the fabric is then dried for 45 seconds at 120 ° C, then it is subjected on a laboratory oar to a heat treatment for 90 seconds at 180 ° C.
  • Comparison example C1 corresponds to the untreated tissue.
  • Example 5 is repeated, replacing the sodium persulfate with an equivalent quantity of ammonium persulfate. This gives about 1464 g of a clear, colorless aqueous solution containing about 2.5 moles of phosphinicobissuccinic acid monosodium, having an acidity of 6.96 meq / g (theory 6.83 meq / g) and no longer containing maleic anhydride determined by NMR analysis of the proton and carbon thirteen.
  • This solution, designated E is used in this form in Example 9.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

  • La présente invention concerne un procédé d'apprêtage de textiles cellulosiques, un bain d'apprêtage pour textiles utilisant de l'acide phosphinicosuccinique, de l'acide phosphinicobissuccinique ou leurs mélanges, des textiles cellulosiques apprêtés et l'utilisation desdits acides comme apprêts et comme agents de réticulation de la cellulose.
  • Les apprêts textiles sont actuellement couramment utilisés pour conférer aux tissus cellulosiques des propriétés d'infroissabilité, mais la plupart contiennent du formaldéhyde libre ou combiné, qui se libère soit dans les ateliers d'apprêtage, soit lors de l'utilisation des tissus ainsi apprêtés.
  • Or, le formaldéhyde est aujourd'hui considéré comme un produit nocif dont certaines réglementations nationales limitent les doses d'exposition à de très faibles valeurs. On recherche donc activement des apprêts textiles exempts de toute trace de formaldéhyde. Au cours de ces recherches, la demanderesse a découvert avec étonnement, que l'acide phosphinicosuccinique (I) et l'acide phosphinicobissuccinique (II) présentent de très intéressantes propriétés de réticulation de la cellulose, justifiant leur utilisation comme apprêt textile.
    Figure imgb0001
  • L'acide phosphinicosuccinique (I) ainsi que l'acide phosphinicobissuccinique (II) sont décrits dans la littérature (brevet des Etats Unis d'Amérique N°5018577). Ils sont notamment obtenus par addition d'un hypophosphite de métal alcalin tel que l'hypophosphite de sodium sur l'acide maléique, un maléate de dialkyle ou l'anhydride maléique suivie, si nécessaire, d'une hydrolyse acide ou basique des fonctions esters, lorsqu'un maléate de dialkyle est utilisé comme produit de départ. Cette réaction d'addition est généralement catalysée avec un dérivé péroxydique minéral tel que le persulfate de sodium, ou organique tel que l'éthyl-2 perhexanoate de tertiobutyle, TBPEH ; elle peut être également effectuée sous un rayonnement ultraviolet au sein de l'acétone (FR-A-2356658, US-A-4138431, US-A-4590014, US-A-4632741, US-A-5023000, US-A-5018577, US-A-4088678 et Beil. IV, 4ème suppl., page 3497, 1959).
  • US-A-4820307 décrit l'acide maléique comme réticulant possible de textiles cellulosiques en présence d'hypophosphite de sodium comme catalyseur. Au cours du traitement thermique de réticulation, l'acide polycarboxylique forme des anhydrides cycliques qui s'additionnent sur l'hypophosphite de métal alcalin pour donner des acylphosphinates et l'acylphosphinate formé réagit avec la cellulose pour donner des esters réticulés de l'acide carboxylique et régénérer le catalyseur hypophosphite.
  • L'acide phosphinicosuccinique (I) et l'acide phosphinicobissuccinique (II), ainsi que leurs mélanges en proportions variables, présentent comme on l'a dit précédemment, de très intéressantes propriétés de réticulation de la cellulose, qui justifient leur application à titre d'apprêts textiles, pour donner aux tissus cellulosiques des propriétés d'infroissabilité.
  • La présente invention a donc pour objet un procédé pour apprêter les textiles cellulosiques caractérisé en ce que l'on imprègne le textile cellulosique à traiter à l'aide d'un bain d'apprêtage aqueux comprenant de l'acide phosphinicosuccinique (I), de l'acide phosphinicobissuccinique (II), ou un mélange de ces deux acides. Ce mélange peut être en proportions variables.
  • Dans des conditions préférentielles de mise en oeuvre de l'invention, le bain apprêtage des textiles est partiellement neutralisé avec un hydroxyde de métal alcalin afin d'obtenir un bain d'apprêtage aqueux présentant un pH de 2 à 7.
  • Dans d'autres conditions préférentielles, les apprêts ci-dessus décrits sont caractérisés en ce qu'il ne renferment pas de catalyseur, de quelque nature que ce soit.
  • La présente demande a aussi pour objet un bain d'apprêtage pour textiles cellulosiques, caractérisé en ce qu'il comprend une solution aqueuse d'acide phosphinicosuccinique (I), d'acide phosphinicobissuccinique (II), ou de leur mélange, le bain ayant été partiellement neutralisé à pH 2 à 7 à l'aide d'un hydroxyde de métal alcalin, ainsi qu'un agent mouillant, et notamment les bains décrits dans les exemples 3 et 4.
  • La présente demande a aussi pour objet les textiles cellulosiques apprêtés, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par la mise en oeuvre du procédé ci-dessus décrit.
  • La présente demande a aussi pour objet l'utilisation, à titre d'apprêt d'un textile cellulosique, de l'acide phosphinicosuccinique (I), de l'acide phosphinicobissuccinique (II), ou d'un de leurs mélanges.
  • La présente demande a enfin pour objet l'utilisation de l'acide phosphinicosuccinique (I), de l'acide phosphinicobissuccinique (II) ou de leurs mélanges en proportions variables, à titre d'agents de réticulation de la cellulose contenue notamment dans des fibres textiles, des copeaux de bois, de la sciure de bois.
  • Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif ; ils permettent de mieux comprendre l'invention, mais ils n'en limitent pas la portée. Sauf indications contraires, les parties et pourcentages sont donnés en poids. Le test de défroissabilité est réalisé selon la norme AATCC 66-1972 sur des échantillons tels quels et sur des échantillons soumis à trois lavages ménagers à 60°C ; la défroissabilité est exprimée par la somme des angles de défroissement obtenus en sens chaîne et en sens trame. La résistance à la traction des échantillons exprimée en daN en sens chaîne plus en sens trame est réalisée selon la norme AFNOR G 07.001. Le jaunissement des tissus, réalisé sur un appareil FIXOTEST à 200°C pendant 30 secondes et les blancheurs exprimées en degrés Berger, sont mesurés avec un spectrophotomètre. Le taux de formaldéhyde résiduel sur tissu a été déterminé selon la méthode décrite dans la loi japonaise 112-1973 ; dans les tissus des exemples, on n'a pas pu déceler de formaldéhyde.
    • EXEMPLE 1
  • On introduit goutte à goutte, en 150 minutes, sous agitation, une solution constituée par :
    • 150 g (1 mole) de maléate de diméthyle à 96%,
    • 2 g (9,2 mmoles) d'éthyl-2 perhexanoate de tertiobutyle,
    • 99 g d'éthanol absolu,
    dans une solution maintenue à 80°C et constituée par :
    • 44 g (0,485 mole) d'hypophosphite de sodium à 97%,
    • 60 g d'eau distillée,
    • 99 g d'éthanol absolu,
    puis on abandonne le milieu réactionnel deux heures sous agitation à 80°C. La solution réactionnelle est ensuite concentrée à 80% environ sous pression réduite, puis elle est diluée avec 300 g d'eau et enfin, elle est lavée 2 fois avec 150 g d'oxyde de diéthyle, et les phases éthérées réunies sont lavées une fois avec 50 g d'eau. Les phases aqueuses sont ensuite réunies puis concentrées à sec sous pression réduite. On obtient ainsi 197,2 g d'une pâte visqueuse contenant principalement le sel de sodium de l'acide phosphinicobissuccinate de diméthyle (environ 95%) et les traces d'hypophosphite de sodium et du sel de sodium de l'acide phosphinicosuccinate de diméthyle.
  • Ce produit est ensuite chauffé à l'ébullition dans 555 g d'eau distillée et 216 g d'acide chlorhydrique concentré, d = 1,19, tout en éliminant le méthanol formé par distillation. Après 5 heures de chauffage, il n'y a plus de formation de méthanol, le milieu réactionnel est alors concentré à sec, sous pression réduite. On obtient ainsi 185 g d'une pâte visqueuse que l'on dissout à chaud dans 350 g d'acide acétique. La solution chaude ainsi obtenue est traitée avec 1 g de charbon actif, puis elle est filtrée et ensuite concentrée à sec sous pression réduite. On obtient ainsi 143,7 g d'un produit cristallisé blanc, soit un rendement de 99,4% de la théorie calculée par rapport à l'hypophosphite de sodium mis en oeuvre. Ce produit, dosé par potentiométrie, contient 15,49 meq/g de fonctions acides dont 2,756 meq/g de fonctions acides fortes, soit un rapport entre fonction acide carboxylique et fonction acide phosphinique de 4,62:1 (théorie 4:1).
  • Ces contrôles montrent que la fonction acide phosphinique est partiellement salifiée avec du sodium. Ce produit est alors traité en solution dans 1 kg d'eau distillée à la température ambiante, pendant 1 heure, avec 350 ml d'une résine échangeuse de cations sous forme acide, présentant une capacité totale d'échange de 1,4 meq par ml, puis la suspension est filtré et le filtrat est concentré à sec sous pression réduite. On obtient ainsi 135 g de produit cristallisé blanc contenant 16,28 meq/g de fonctions acides (théorie 16,77 meq/g) dont 3,39 meq/g de fonctions acides présentant un pk inférieur ou égal à 1,6 (théorie 3, 35). Ce produit contient environ 97% d'acide phosphinicobissuccinique (II), il est utilisé sous cette forme en application sous la référence A ; RMN13C(D2O), 25 MHz, γ 32,1 (s, CH2), γ 32,9 (s, CH2), γ 45,7 (d, J = 82 Hz, CH), γ 175 (2d, J = 4 Hz, CH-COOH), γ 177,4 (dd, J = 16 Hz, CH2-COOH).
    • EXEMPLE 2
  • On introduit goutte à goutte, sous agitation, une solution constituée par :
    • 75 g (500 mmoles) de maléate de diméthyle à 96%,
    • 2 g (9,2 mmoles) d'éthyl-2 perhexanoate de tertiobutyle,
    • 99 d'éthanol absolu,
    dans une solution maintenue à 80°C et constituée par :
    • 59 g d'eau distillée,
    • 44 g (485 mmoles) d'hypophosphite de sodium à 97%,
    • 99 g d'éthanol absolu,
    puis on abandonne la solution réactionnelle 3 heures à 80°C sous agitation avant de la concentrer à sec sous pression réduite. Le résidu solide ainsi obtenu, dissous dans 250 g d'eau est lavé deux fois avec 150g d'oxyde de diéthyle, puis les phases éthérées réunies sont lavées un fois avec 50 g d'eau distillée. Les phases aqueuses réunies sont ensuite concentrées à sec sous pression réduite. On obtient ainsi 118,4 g d'une pâte visqueuse que l'on dissout dans 600 g d'eau distillée. Cette solution est ensuite chauffée à l'ébullition en présence de 142 g d'acide chlorhydrique concentré, d = 1,19, tout en distillant le méthanol formé. Après 5 heures de chauffage au reflux, il ne se forme plus de méthanol. Le milieu réactionnel est alors concentré à sec sous pression réduite. On obtient 125 g de produit que l'on dissout dans 185 g d'acide acétique à chaud. Cette solution abandonne par refroidissement à la température ambiante, 6,9 g (58,5 mmoles) d'acide succinique cristallisé pur. Le filtrat obtenu après séparation de ce produit cristallisé, est concentré à sec sous pression réduite. On obtient ainsi 91 g d'un produit visqueux dont l'analyse par RMN du proton montre qu'il est constitué par un mélange en quantité sensiblement équimoléculaire d'acide succinique, d'acide phosphinicobissuccinique (II), et d'acide phosphinicosuccinique (I) RMN13C (D2O), 25 MHz, γ 31,2 (s, CH2), γ 46,9 (d, J = 77 Hz, CH), γ 174,8 (s, CH-COOH), γ 177,3 (d, J = 16 Hz, CH2-COOH). Par dosage potentiométrique, on trouve 16,58 meq/g de fonctions acides, dont 4,56 meq/g de fonctions acides présentant un pk inférieur ou égal à 1,8. Ce produit est utilisé sous cette forme en application, sous la référence B. EXEMPLES 3 ET 4 ET EXEMPLE DE COMPARAISON C1
  • On imprègne au foulard un tissu de popeline 100% coton, débouilli et blanchi, d'un poids d'environ 130 g par mètre carré avec un taux d'exprimage de 75% dans un bain aqueux dont le pH a été ajusté avec de la soude à la valeur indiquée dans le tableau I, contenant en solution les quantités d'acide, ainsi que 2 g par litre de nonylphénol éthoxylé avec 10 moles d'oxyde d'éthylène comme agent mouillant. Le tissu est ensuite séché pendant 45 secondes à 120°C, puis il est soumis sur une rame de laboratoire à un traitement thermique de 90 secondes à 180°C.
  • On détermine ensuite sur des échantillons du tissu traité après conditionnement :
    • la défroissabilité sur des échantillons tels quels et sur des échantillons soumis à trois lavages ménagers à 60°C,
    • la résistance à la traction, désignée Rt, exprimée en daN,
    • la blancheur, désignée Bl, exprimée en degrés Berger,
    • le jaunissement, désigné Ja,
    les résultats obtenus sont données dans le tableau I.
  • L'exemple de comparaison C1 correspond au tissu non traité.
  • On constate que les produits selon la présente invention améliorent considérablement les qualités d'infroissabilité des tissus traités même après lavage, sans pour autant abaisser trop nettement leur résistance à la traction.
    • EXEMPLE 5
  • On mélange sous agitation, à la température ambiante, 625 g d'eau distillée, et 490,3 g (5 moles) d'anhydride maléique. La suspension obtenue est chauffée à 60°c jusqu'à l'obtention d'une solution. On introduit alors 220 g (2,5 moles) d'hypophosphite de sodium, puis en 5 heures, en maintenant l'agitation et la température à 60°C, une solution de 45,2 g (0,19 mole) de persulfate de sodium dans 78 g d'eau distillée. L'introduction terminée, on maintient la solution réactionnelle deux heures à 60°C puis on la refroidit à la température ambiante.
  • On obtient ainsi 1435 g d'une solution aqueuse limpide, légèrement colorée, contenant environ 2,5 moles d'acide phophinicobissuccinique monosodique, présentant une acidité de 7,0 meq/g (théorie 6,97 meq/g)et ne contenant plus d'anhydride maléique. Cette solution, désignée D, est utilisée sous cette forme dans l'exemple 8.
    • EXEMPLE 6
  • On reproduit l'exemple 5 en remplaçant le persulfate de sodium par une quantité équivalente de persulfate d'ammonium. On obtient ainsi environ 1464 g d'une solution aqueuse, limpide, incolore, contenant environ 2,5 moles d'acide phosphinicobissuccinique monosodique, présentant une acidité de 6,96 meq/g (théorie 6,83 meq/g) et ne contenant plus d'anhydride maléique déterminée par l'analyse RMN du proton et du carbone treize. Cette solution désignée E, est utilisée sous cette forme dans l'exemple 9.
    • EXEMPLE 7
  • On mélange sous agitation, à la température ambiante, 763 g d'eau distillée et 327,5 g (3,34 moles) d'anhydride maléique. La suspension obtenue est ensuite chauffée à 60°C jusqu'à l'obtention d'une solution. En maintenant l'agitation et la température de la solution à 60°C, on introduit en 3 heures, séparément et simultanément, d'une part une solution de 28,6 g (0,12 mole) de persulfate de sodium dans 52 g d'eau distillée, et d'autre part, une solution de 147 g (1,67 mole) d'hypophosphite de sodium dissous dans 300 g d'eau distillée. Les introductions terminées, on abandonne la solution réactionnelle deux heures à 60°C.
  • Après refroidissement à la température ambiante, on obtient environ 1618 g environ d'une solution aqueuse limpide et incolore, contenant environ 1,67 mole d'acide phosphinicobissuccinique monosodique et ne contenant plus d'anhydride maléique, déterminée par analyses RMN du proton et du carbone treize. Cette solution présente une acidité de 4,11 meq/g (théorie 4,13 meq/g). Cette solution, désignée F, est utilisée sous cette forme dans l'exemple 10. TABLEAU I
    EXEMPLES ACIDE PH du bain Défroissabilité Rt Bl. Ja.
    Nature Qté tel quel après 3 lavages
    3 A 44 2,14 250 210,5 74,3 69,4 63,3
    4 B 41,3 2,17 240 212 76,2 70,8 62,5
    Cl 0 196 202 106,7 72 69,2
    8 D 121 1,77 260 231 67,9 72 67
    9 E 122 1,79 257,5 233 69,6 70,8 65,7
    10 F 207 1,74 253 233 68,8 68,2 62

Claims (10)

  1. Procédé pour apprêter un textile cellulosique caractérisé en ce que l'on imprègne le textile cellulosique à traiter à l'aide d'un bain d'apprêtage aqueux comprenant de l'acide phosphinicosuccinique (I), de l'acide phosphinicobissuccinique (II) ou un mélange d'acide phosphinicosuccinique (I) et d'acide phosphinicobissuccinique (II).
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bain d'apprêtage a un pH de 2 à 7 obtenu à l'aide d'un hydroxyde de métal alcalin.
  3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le bain d'apprêtage ne renferme aucun catalyseur.
  4. Bain d'apprêtage pour textiles, caractérisé en ce qu'il comprend une solution aqueuse d'acide phosphinicosuccinique (I), d'acide phosphinicobissuccinique (II), ou de leur mélange, le bain ayant été partiellement neutralisé à pH 2 à 7 à l'aide d'un hydroxyde de métal alcalin, ainsi qu'un agent mouillant.
  5. Bain d'apprêtage selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'agent mouillant et un nonylphénol éthoxylé avec 10 moles d'oxyde d'éthylène.
  6. Textile cellulosique apprêté, caractérisé en ce qu'il est obtenu par mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, 2 ou 3.
  7. Utilisation de l'acide phosphinicosuccinique (I) comme apprêt pour textile cellulosique.
  8. Utilisation de l'acide phosphinicobissuccinique (II) comme apprêt pour textile cellulosique.
  9. Utilisation d'un mélange d'acide phosphinicosuccinique (I) et d'acide phosphinicobissuccinique (II) comme apprêt pour textile cellulosique.
  10. Utilisation à titre d'agents de réticulation de la cellulose, de l'acide phosphinicosuccinique (I), de l'acide phosphinicobissuccinique (II) ou d'un mélange d'acide phosphinicosuccinique (I) et d'acide phosphinicobissuccinique (II).
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