EP0587960A1 - Herstellung von Eisenaluminid-Werkstoffen - Google Patents

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EP0587960A1
EP0587960A1 EP92810713A EP92810713A EP0587960A1 EP 0587960 A1 EP0587960 A1 EP 0587960A1 EP 92810713 A EP92810713 A EP 92810713A EP 92810713 A EP92810713 A EP 92810713A EP 0587960 A1 EP0587960 A1 EP 0587960A1
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melt
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fe3al
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Sulzer AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C22C32/0047—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
    • C22C32/0068—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only nitrides

Definitions

  • the invention relates to a method for producing iron aluminide materials according to the preamble of claim 1 and iron aluminide-based alloys which are produced as an intermediate or end product of such a method.
  • Iron aluminides which consist mainly of Fe3Al, are characterized by an ordered crystal structure with DO3 symmetry: half of the lattice sites that form a cubic lattice are occupied by Fe atoms; the other half of the lattice sites, which are centered on the cubes of the first lattice, have a checkerboard arrangement of Fe and Al atoms.
  • the iron aluminide base alloy is an ordered intermetallic alloy. It is called Fe3Al-based alloy in the following.
  • Fe3Al-based alloys which are mixed with up to 10 at.% Chromium and in smaller amounts molybdenum, niobium, zirconium, yttrium, vanadium, carbon and / or boron, no low-melting eutectics form.
  • Fe3Al-based alloys have a protective, surface covering aluminum oxide layer.
  • iron aluminides and many of the Fe3Al base alloys have a very low ductility at room temperature. Only when the great brittleness of these materials can be overcome can they be used as materials.
  • Ductility can usually be improved if the graininess of the structure is refined using alloy additives.
  • alloy additives From a publication (SADavid et al (1989), Welding Research Sup., P.372) a Fe3Al base alloy is known in which an increase in ductility at room temperature has been achieved by adding titanium diboride (TiB2).
  • TiB2 titanium diboride
  • heat cracking was observed in welding tests (with electron beam, arc).
  • Investigations with secondary ion mass spectrometry showed that enriched boron and titanium occur on the crack surface. This finding led to the following insight: The titanium diboride dissolves in the melt; it has no influence on the grain formation.
  • Titanium and boron are not incorporated into the crystal structure of the grains, so these components can finally be found at the grain interfaces after the Fe3Al-based alloy has solidified. Due to the influence of heat during welding, the adhesion between adjacent grains is due to the titanium diboride greatly reduced (due to local melting point lowering at the grain boundaries), which can result in heat cracking. As a result, it is advisable not to add titanium diboride or substances that lead to similar phenomena, despite the improvement in ductility.
  • This object is achieved by the measures mentioned in the characterizing part of claim 1.
  • dispersoids Since the dispersoids must be very small (in the range of 100 nm), it is advisable to let these particles form from the melt by precipitation. To do this, components of the dispersoid compound are mixed into the melt, which initially go into solution. The dissolved components then react with one another for a holding time of between 100 and 1000 seconds, forming the dispersoid-shaped compound with precipitation.
  • dispersoids with a size distribution were obtained in which the dispersoid diameters are mostly between 50 and 200 nm.
  • the alloy FA-129 known from WO 90/10722 composition: 28% Al, 5% Cr, 0.5% Nb, 0.2% C, rest Fe) was used as the starting alloy.
  • the melt has a considerable increase in its viscosity due to the dispersoids. For this reason, the melt must be poured when the superheat is relatively high (around 200 K) - in contrast to the pouring of the dispersoid-free melt. As a result, the microstructures in small samples, despite the dispersoids, turn out to be approximately the same size as in the original Fe3Al-based alloy; in the case of large castings, even much larger grains form.
  • Metallurgical studies have shown that dispersoids are embedded in the monocrystalline phase thanks to the good coherence of the crystal structures. When forming by hot rolling, the grains formed during solidification are reduced to finer grains by breaking up new grain boundaries at the points where the dispersoids are embedded in the phase. By annealing the hot rolled Alloy at temperatures between 800 and 1000 ° C results in a stable high-temperature material.
  • dispersion hardening By introducing the dispersoids into the Fe3Al-based alloy, dispersion hardening also takes place. This is confirmed by hardness measurements.
  • the hardness (Vickers hardness HV, test load 1 kg) is 260 after casting, 280 after hot rolling (900 ° C, 90%) and further 280 after annealing (600 ° C, 24 h) ; the corresponding values for the dispersoid-free alloy are: 230, 275 and 255. Thanks to the dispersion hardening, the creeping capacity of the material is advantageously reduced.
  • FIG. 1 The image section 1 shown in FIG. 1 can be seen in schematic form and on a smaller scale in FIG.
  • the square section 2 in FIG. 1 is shown enlarged in FIG. 3.
  • region 6 there are skeletal crystals 30 which are rich in iron, chromium and niobium.
  • FIG. 2 offers a better overview of the distribution of eutectic areas 6 and iron aluminide phase 5.
  • titanium / zirconium nitride dispersoids 20 are embedded, which appear in FIG. 1 as structureless points.
  • the four crystallites 20 of section 2 are shown as small circles in the enlargement of FIG.
  • the largest diameter of a dispersoid 20 is around 0.3 micrometers. No statements can be made about the shape of the dispersoids based on the images taken with the scanning electron microscope.
  • the dispersoids In thermomechanical forming of the particle-containing alloy, the dispersoids have an important effect: As has been shown in the hot rolling of 1 to 2 kg heavy, dispersoid-containing castings, grains are formed that are 25 microns wide (and 0.5 mm long), while the corresponding forming in one particle-free alloy leads to grains with a width of 60 microns (length also 0.5 mm). After hot rolling, the grains of the material according to the invention are significantly finer than those of the dispersoid-free alloy, and this despite the fact that after casting, the situation was reversed.

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Abstract

Das Verfahren ermöglicht das Herstellen von Eisenaluminid-Werkstoffen, die aus einer Fe₃Al-basis-Legierung mit 18-35% Al, mit 3-15% Cr, mit 0.2-0.5% B und/oder C, und mit gesamthaft 0-8% folgender Legierungszusätze, Mo, Nb, Zr, Y, und/oder V, sowie mit Fe als vorherrschendem Rest bestehen. Erfindungsgemäss werden Zusatzstoffe in die Schmelze einer bekannten Legierung gegeben, aus welchen sich dispergierte Kristallite, sogenannte Dispersoide, ausbilden, die dank guter Benetzbarkeit bei der Erstarrung in die monokristalline Phase eingebettet werden. Aus der festen Legierung lässt sich durch Warmwalzen bei einer Temperatur zwischen 650 und 1000°C ein feinkörniges Gefüge erzeugen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Eisenaluminid-Werkstoffen gemäss Oberbegriff von Anspruch 1 sowie Eisenaluminidbasis-Legierungen, die als Zwischen-oder Endprodukt eines derartigen Verfahrens entstehen.
  • Aus der Patentanmeldung WO 90/10722 ist bekannt, dass gewisse Eisenaluminidbasis-Legierungen als Material für die Ausführung von technischen Konstruktionen geeignet sind, insbesondere für Konstruktionen, die bei erhöhter Temperatur (bis 650°C) und in aggressiver Umgebung (beispielsweise H₂S + H₂ + H₂O) eine gute Korrosionsbeständigkeit sowie eine gute mechanische Festigkeit aufweisen müssen. Solche Legierungen bieten sich beispielsweise als kostengünstiger Ersatz für Nickelbasis-Legierungen oder hochlegierte Stähle an. Eisenaluminide, die hauptsächlich aus Fe₃Al bestehen, zeichnen sich durch eine geordnete Kristallstruktur mit DO₃-Symmetrie aus: die eine Hälfte der Gitterplätze, die ein kubisches Gitter bilden, sind von Fe-Atomen besetzt; die andere Hälfte der Gitterplätze, die bezüglich den Kuben des ersten Gitters raumzentriert liegen, weisen eine schachbrettartige Anordnung von Fe- und Al-Atomen auf. Die Eisenaluminidbasis-Legierung ist eine geordnete intermetallische Legierung. Sie wird im folgenden Fe₃Al-basis-Legierung genannt. Der Anteil des Aluminiums dieser Legierung mit DO₃-Struktur weist einen Wert im Bereich zwischen 18 und 35% (at.% = Atomprozent) auf. Neben der DO₃-Struktur liegt in der Fe₃Al-basis-Legierung teilweise auch eine B2-Struktur (oder CsCl-Struktur) oder eine ungeordnete raumzentrierte Alfa-Struktur vor.
  • Bei bekannten Fe₃Al-basis-Legierungen, denen bis zu 10 at.% Chrom und in kleineren Mengen Molybdän, Niobium, Zirkonium, Yttrium, Vanadium, Kohlenstoff und/oder Bor zugemischt sind, bilden sich keine niedrigschmelzenden Eutektika aus. Fe₃Al-basis-Legierungen weisen eine schützende, die Oberfläche überziehende Aluminiumoxidschicht auf. Allerdings haben Eisenaluminide und viele der Fe₃Al-basis-Legierungen eine sehr geringe Duktilität bei Raumtemperatur. Erst wenn die grosse Sprödigkeit dieser Materialien überwunden werden kann, sind sie als Werkstoffe verwendbar.
  • Die Duktilität kann in der Regel verbessert werden, wenn mittels Legierungszusätzen die Körnigkeit des Gefüges verfeinert wird. Aus einer Druckschrift (S.A.David et al (1989), Welding Research Sup., p.372) ist eine Fe₃Al-basis-Legierung bekannt, bei der mittels Zusatz von Titandiborid (TiB₂) eine Erhöhung der Duktilität bei Raumtemperatur erzielt worden ist. Allerdings wurde bei Schweissversuchen (mit Elektronenstrahl, Lichtbogen) eine Wärmerissbildung beobachtet. Untersuchungen mit Sekundärionen-Massenspektrometrie ergab, dass an der Rissfläche Bor und Titan angereichert auftreten. Dieser Befund führte zu folgender Einsicht: Das Titandiborid geht in der Schmelze in Lösung; es hat auf die Kornbildung keinen Einfluss. Titan und Bor werden nicht in die Kristallstruktur der Körner eingebaut, daher sind diese Komponenten schliesslich nach dem Erstarren der Fe₃Al-basis-Legierung an den Korngrenzflächen vorzufinden. Durch den Wärmeeinfluss beim Schweissen wird der Kraftschluss zwischen benachbarten Körnern wegen des Titandiborids stark reduziert (wegen lokaler Schmelzpunkterniedrigung an den Korngrenzen), wodurch sich eine Wärmerissbildung einstellen kann. Folglich ist es ratsam, trotz Verbesserung der Duktilität auf den Zusatz von Titandiborid oder Stoffen, die zu ähnlichen Erscheinungen führen, zu verzichten.
  • Es ist Aufgabe der Erfindung, durch Zugabe geeigneter Stoffe und Durchführung geeigneter Verfahrensschritte die Kornbildung in Eisenaluminidbasis-Legierungen solcherart zu beeinflussen, dass eine verbesserte Duktilität bei Raumtemperatur erzielbar ist, wobei der erfindungsgemässe Werkstoff nebst einer hohen Festigkeit bei erhöhter Temperatur, eine gute Schweissbarkeit aufweisen soll. Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 genannten Massnahmen gelöst.
  • Die ursprüngliche Idee der Erfindung hat darin bestanden, kleine Partikel - sogenannte Dispersoide - in der aufgeschmolzenen Fe₃Al-basis-Legierung zu dispergieren, welche als Keimbildner wirken. Bei der Suche nach geeigneten Stoffen ist von folgenden Forderungen auszugehen:
    • 1. Die Dispersoide sollen stabile, kristalline Partikel sein, die sich bei der Giesstemperatur nicht in der Schmelze auflösen. Der Schmelzpunkt der für die Dispersoide verwendeten Verbindung muss wesentlich grösser als die Liquidustemperatur (rund 1450°C) der Fe₃Al-basis-Legierung sein.
    • 2. Die Dispersoide sollen gut benetzbar sein, d.h. die Grenzflächenenergie zwischen den kristallinen Partikeln und der Schmelze soll klein sein. Damit die Dispersoide mögliche Keimbildner sind, müssen an deren Oberfläche Gitterebenen vorhanden sein, für welche die Gitterkonstante ungefähr gleich gross wie die Gitterkonstante von Fe₃Al bei der Erstarrung (CsCl-Struktur) ist, nämlich etwa 0,4 nm.
    • 3. Die Dichte der Dispersoide soll sich wenig von der Dichte der Schmelze (rund 6 bis 6,5 g/cm³) unterscheiden, damit eine inhomogene Verteilung der Dispersoide aufgrund von Sedimentation im wesentlichen ausbleibt.
  • Bei dieser Suche nach möglichen Dispersoiden, welche obigen Forderungen genügen, ergaben sich Verbindungen, für die eine Auswahl nachfolgend aufgezählt ist:
    • a) Stoffe mit CaB₆-Struktur: z.B. B₆Ba, B₆Ce, B₆Er, B₆La, B₆Nd und B₆Y;
    • b) Stoffe mit CaTiO₃-Struktur: z.B. AlCTi₃, CFeIn, CFe₃Sn, CInTi₃ und C₃Nb₄;
    • c) Stoffe mit Cscl-Struktur: z.B. AlPd, LaZn;
    • d) Stoffe mit Cu₃Au-Struktur: z.B. FePd₃, HfPd₃, HfRh₃, InTi₃, LaPt₃, MnPt₃, Mn₃Pt, Mn₃Rh, Nb₃Si, NdPt₃ und Pt₃Sn.
  • Die Wahl der Dispersoide muss aufgrund von Experimenten getroffen werden.
  • Da die Dispersoide sehr klein sein müssen (im Bereich von 100 nm), empfiehlt es sich, diese Partikel durch Ausfällung aus der Schmelze entstehen zu lassen. Dazu mischt man der Schmelze Komponenten der DispersoidVerbindung zu, welche zunächst in Lösung gehen. Während einer Haltezeit zwischen 100 und 1000 Sekunden reagieren anschliessend die gelösten Komponenten miteinander, wobei sie unter Ausfällung die dispersoidförmige Verbindung bilden.
  • Ein Versuch, Dispersoide in der Schmelze der Fe₃Al-basis-Legierung herzustellen, wurde erfolgreich mit einer Verbindung ausgeführt, die unter den oben aufgeführten Stoffen nicht genannt worden ist: nämlich mit Titan/Zirkonium-Nitrid, (Ti,Zr)N. Ti und Zr (2 - 10 g/kg) wurden als Metallgranulat in die überhitzte Schmelze eingetragen, während der atomare Stickstoff (N) mittels eines Trägers, nämlich in Form einer N-haltigen Fe-Cr-Legierung, in die Schmelze befördert wurde. Damit der Stickstoff nicht ausgaste, wurde die Dispersoiderzeugung bei einem Druck von 0.5 bar durchgeführt, welcher mittels einer Schutzgasatmosphäre aus Argon hergestellt wurde. Während einer Haltezeit von 300 s und bei 1650°C ergaben sich Dispersoide mit einer Grössenverteilung, bei der die Dispersoiddurchmesser grösstenteils zwischen 50 und 200 nm liegen. Als Ausgangslegierung wurde die aus der WO 90/10722 bekannte Legierung FA-129 (Zusammensetzung: 28% Al, 5% Cr, 0.5% Nb, 0.2% C, Rest Fe) verwendet.
  • Durch die Dispersoide erfährt die Schmelze eine beträchliche Vergrösserung ihrer Viskosität. Deshalb muss das Giessen der Schmelze bei relativ grosser Überhitzung (rund 200 K) - im Gegensatz zum Giessen der dispersoidfreien Schmelze - vorgenommen werden. Dies hat zur Folge, dass bei kleinen Proben die Gefügekörner trotz der Dispersoide ungefähr gleich gross wie bei der ursprünglichen Fe₃Al-basis-Legierung ausfallen; bei grossen Gussstücken bilden sich sogar weit grössere Körner aus. Metallurgische Untersuchungen haben ergeben, das innerhalb der Körner Dispersoide dank guter Kohärenz der Kristallstrukturen in die monokristalline Phase eingebettet sind. Beim Umformen durch Warmwalzen verkleinern sich die beim Erstarren entstandenen Körner zu feineren Körnern, indem an den Stellen, an denen die Dispersoide in die Phase eingebettet sind, neue Korngrenzen aufbrechen. Durch Glühen der warmgewalzten Legierung bei Temperaturen zwischen 800 und 1000°C ergibt sich ein stabiler Hochtemperaturwerkstoff.
  • Durch das Einbringen der Dispersoide in die Fe₃Al-basis-Legierung findet auch eine Dispersionshärtung statt. Dies wird durch Härtemessungen bestätigt. Beim erwähnten Beispiel mit den Nitrid-Dispersoiden beträgt die Härte (Vickershärte HV, Prüflast 1 kg) 260 nach dem Giessen, 280 nach dem Warmwalzen (900°C, 90%) und weiterhin 280 nach dem Glühen (600°C, 24 h); die entsprechenden Werte bei der dispersoidfreien Legierung sind: 230, 275 bzw. 255. Dank der Dispersionshärtung verringert sich vorteilhafterweise das Kriechvermögen des Werkstoffs.
  • Das Zwischenprodukt des erfindungsgemässen Verfahrens, das nach dem Erstarren der dispersoidhaltigen Schmelze vorliegt, wird anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
    • Fig. 1
    eine Probe einer erfindungsgemässen Legierung (500-fach vergrössert, nach einem Rasterelektronenmikroskopie-Bild gezeichnet),
    Fig. 2
    eine schematische Darstellung der gleichen Probe wie in Fig.1, bei kleinerer Vergrösserung (200-fach), und
    Fig. 3
    einen Ausschnitt aus der Probe von Fig.1 mit Dispersoiden (5000-fach vergrössert).
  • Der in Fig.1 dargestellte Bildausschnitt 1 ist in schematischer Form und bei kleinerem Massstab in Fig.2 erkennbar. Der quadratische Ausschnitt 2 in Fig.1 ist vergrössert in Fig.3 gezeigt.
  • Der in Fig.1 strichpunktiert gezeichnete Streckenzug 3, der dem ausgezogenen Streckenzug 3' in Fig.2 entspricht, trennt eine monokristalline Eisenaluminid-Phase 5 von einem eutektischen Gebiet 6. Im Gebiet 6 befinden sich skelettartige Kristalle 30, die reich an Eisen, Chrom und Niobium sind. Die Fig.2 bietet einen besseren Überblick über die Verteilung von eutektischen Gebieten 6 und Eisenaluminid-Phase 5. In der Phase 5 sind Titan/Zirkonium-Nitrid-Dispersoide 20 eingebettet, die in Fig.1 als strukturlose Punkte erscheinen. (Der Nachweis, dass die beobachteten Partikel tatsächlich aus der angegebenen Verbindung (Ti,Zr)N bestehen, ist mittels energiedispersiver Elektronenstrahlanalyse erfolgt.) Die vier Kristallite 20 des Ausschnitts 2 sind in der Vergrösserung der Fig.3 als kleine Kreise dargestellt. Der grösste Durchmesser eines Dispersoids 20 beträgt rund 0,3 Mikrometer. Über die Gestalt der Dispersoide lässt sich aufgrund der mit dem Rasterelektronenmikroskop gemachten Bilder keine Aussage machen.
  • Bei thermomechanischen Umformungen der partikelhaltigen Legierung entfalten die Dispersoide eine wichtige Wirkung: Wie sich beim Warmwalzen von 1 bis 2 kg schweren, dispersoidhaltigen Gussstücken gezeigt hat, entstehen Körner, die 25 Mikrometer breit (und 0.5 mm lang) sind, während die entsprechende Umformung bei einer partikelfreien Legierung zu Körnern mit 60 Mikrometer Breite (Länge ebenfalls 0.5 mm) führt. Nach dem Warmwalzen sind die Körner des erfindungsgemässen Werkstoffs bedeutend feiner als jene der dispersoidfreien Legierung, und dies trotz der Tatsache, dass nach dem Giessen die Verhältnisse gerade umgekehrt gewesen sind.

Claims (9)

  1. Verfahren zum Herstellen von Eisenaluminid-Werkstoffen aus einer Fe₃Al-basis-Legierung mit 18-35% Al, mit 3-15% Cr, mit 0.2-0.5% B und/oder C, und mit gesamthaft 0-8% folgender Legierungszusätze, Mo, Nb, Zr, Y, und/oder V, sowie mit Fe als vorherrschendem Rest, dadurch gekennzeichnet, dass durch Zugabe von Zusatzstoffen in die Schmelze dieser Legierung dispergierte Kristallite, sogenannte Dispersoide, gebildet werden, welche durch die Schmelze gut benetzbar sind, sodass sie bei der Erstarrung in die monokristalline Phase einbettbar sind, und dass nach der Erstarrung durch Warmwalzen bei einer Temperatur zwischen 650 und 1000°C ein feinkörniges Gefüge erzeugt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Warmwalzen die Legierung bei einer Temperatur zwischen 400 und 1000°C geglüht wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schmelzen der Fe₃Al-basis-Legierung im Vakuum eine Schutzgasatmosphäre bei einem Druck von zwischen 0.2 und 1 bar in der Schmelzkammer hergestellt wird, dass zur Bildung von 2 - 10 Volumenprozent (Ti,Zr)N-Dispersoiden Ti, Zr und eine N-haltige Fe-Cr-Legierung bei einer Temperatur 200 - 400 K über der Liquidustemperatur der Schmelze zugegeben werden, dass nach einer Haltezeit zwischen 100 und 1000 s das Schutzgas abgepumpt und die dispersoidhaltige Schmelze zur Erstarrung gebracht wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die dispersoidhaltige Schmelze bei einer Temperatur 100 - 200 K über der Liquidustemperatur gegossen wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, und dass bei rund 900°C und bis zu einer Querschnittsreduktion von mindestens 80% gewalzt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass anschliessend an das Walzen während rund 24 Stunden bei rund 600°C geglüht wird.
  7. Zwischenprodukt des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Gefügekörner Dispersoide eingebettet sind.
  8. Zwischenprodukt nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die dispersoidfreie Fe₃Al-basis-Legierung aus 26-30% Al, 3-10% Cr, 0.3-0.8% Nb, 0.1-0.5% C sowie Fe zusammengesetzt ist und dass die Dispersoide aus (Ti,Zr)N bestehen.
  9. Werkstoff, hergestellt nach einem der Verfahren 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der kleinste Durchmesser der Gefügekörner kleiner als rund 30 Mikrometer ist.
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