EP0593744A1 - Kochchemikalienrückgewinnungsverfahren aus der schwarzlauge der zellstoffherstellung laut organosolver verfahren - Google Patents

Kochchemikalienrückgewinnungsverfahren aus der schwarzlauge der zellstoffherstellung laut organosolver verfahren

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EP0593744A1 EP93911419A EP93911419A EP0593744A1 EP 0593744 A1 EP0593744 A1 EP 0593744A1 EP 93911419 A EP93911419 A EP 93911419A EP 93911419 A EP93911419 A EP 93911419A EP 0593744 A1 EP0593744 A1 EP 0593744A1
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0057—Oxidation of liquors, e.g. in order to reduce the losses of sulfur compounds, followed by evaporation or combustion if the liquor in question is a black liquor

Definitions

  • the invention relates to a process for the recovery of sodium hydroxide solution from the black liquor of the pulp manufacture by partial or complete wet-oxidation of the organic components with air and or or oxygen.
  • the cooking liquors In addition to lignin, hemicelluloses, sugar and resins, the cooking liquors also contain considerable amounts of 25 carboxylic acids as alkali salts.
  • Inert gases and water vapor (7) escape from the reactor and are treated separately.
  • the oxidation in the aqueous phase allows lignin, hemicelluloses, sugars and resins to be burned without significantly oxidizing the sodium salts of organic carboxylic acids such as acetic acid.
  • This selective combustion allows the residence time in the combustion reactor to be greatly reduced, which results in a large downsizing of the plant.
  • the liquid which has been treated by wet oxidation and which comes from the reactor contains, in addition to the alkaline salts of carbonic and organic acids, no or only a small proportion of other substances.
  • the alkali carbonates or bicarbonates contained in this solution can be easily and completely converted by caustification (8) into almost colorless lye, e.g. sodium hydroxide solution, which is returned to the cooking process with the unchanged salts of the organic acids. (9).
  • the salts of the organic acids for example after cooling Sodium acetate, are brought to crystallization (10), the sodium hydroxide solution remaining in solution.
  • the sodium hydroxide solution is mixed with sodium acetate
  • Electrodialysis can be broken down into sodium hydroxide solution and acetic acid.
  • the precipitation with carbon dioxide e.g. flue gas
  • acetic acid which has the advantage that lower pH values and thus more complete lignin precipitation can be achieved.
  • the oxidation in the aqueous phase also releases a substantial amount of thermal energy, which can be used for the concentration of the black liquor, but also for the cooking process.
  • the process is used in particular on black liquors, which originate, for example, from an Organosolv or a soda process for the production of cellulose, after or even before the lignins (1, 2) have been separated off
  • the oxidation provides energy in the form of steam, which can be reused in the aforementioned processes.
  • This solution was introduced into the oxidation reactor. After a temperature of 220 ° C and a pressure of 105 bar was reached, the oxidation was carried out by blowing air in for 20 minutes. The energy released by the oxidation made it possible to significantly reduce the volume of liquid through evaporation - under the conditions mentioned it is possible to selectively burn the organic products in the black liquor. Lignin, hemicelluloses, resins and sugar were burnt, but the carboxylic acids remain in unburned form as sodium salts in solution in the following composition. After stripping the carbon dioxide, this solution is subjected to causticization, the sodium carbonates being converted into sodium hydroxide, the sodium salts of the carboxylic acids being retained as such. After the precipitated calcium carbonate has been separated off, sodium hydroxide and water are added to the remaining solution until the free sodium hydroxide content reaches the cooking liquor concentration and is fed to the cellulose cooking process. The total loss of alkali remains less than 5%.
  • the solution After stripping the carbon dioxide, caustifying and removing the calcium carbonate, the solution is evaporated to a solids content of 38.5%. By Cooling to 20 ° C, crystallize, calculated on 100 g of green liquor, 13.0 g of sodium acetate trihydrate.
  • Fresh sodium hydroxide solution and water are added to the mother liquor to be returned to the cooking process.
  • the total loss remains less than 8%, the amount of alkali contained in the isolated sodium acetate is of course not taken into account.
  • the mixture of filtrate and wash water was introduced into the oxidation reactor without the resins and the hemicelluloses having been separated beforehand. After a temperature of 220 ° C and a pressure of 155 bar was reached. the oxidation was carried out by blowing in air for 20 minutes. The energy released by the oxidation allowed the volume of liquid to be reduced by evaporation.
  • the composition of the oxidized solution is:
  • Example 2 Sodium carbonate 5.4, After stripping the carbon dioxide and caustifying, the solution containing sodium acetate and sodium hydroxide solution is adjusted to the concentration required for the cooking process and recycled. As soon as sufficient sodium acetate is present in the circuit, the crystallization of the sodium acetate trihydrate can begin, as shown in Example 2.
  • Another part of organic components such as hemicelluloses and resins could be separated by ultrafiltration.
  • Example 1 5.5 g of acetic acid per 100 g of solution are added to the oxidized solution of Example 1 (green liquor), and the mixture is then boiled to remove carbon dioxide.
  • the sodium aceta solution now present (15.8% by weight) is cleaned of small amounts of by-products, then broken down into acetic acid and sodium hydroxide solution by electrodialysis, possibly by membrane electrolysis. After ice division, the sodium hydroxide solution is returned to the concentration required in the cooking process, and acetic acid is only partially returned to the preparation process. The rest corresponds to the amount formed during the cooking process and oxidation, i.e. 6.2 g glacial acetic acid per 100 g green liquor and is available.

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Description

Kochc e i alienrückge inn ngsverfahren aus der Schwarzlauge der Zellstoffherstellung laut Organosolver Verfahren.
A- Beschreibung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Natronlauge aus der Schwarzlauge der Zellstofffabrikation durch partielle oder vollständige Nassoκidation der organischen Bestandteile mit Luft und oder Sauerstoff.
Bis anhin werden die Lignin-, Harz-, und Hemizellulosextrakte, welche von der Zellstoff abrikation herrühren, nach ihrer Aufkonzentration im Recoveryboiler verbrannt, um Energie zu erzeugen, vor allem aber, um die anorganischen Kochchemikalien wiederzugewinnen und der Kocherei erneut zuzuführen. Eine direkte Ableitung der Kochereiabiauge in den Vorfluter ist aus ökologischen Gründen nicht möglich. Die Verbrennungsverfahren sind kompliziert, riskant und stellen für die Zellstofffabriken eine grosse Investition dar, was wiederum eine grosse Produktionskapazität benötigt um die Zellstoffherstellung rentabel zu gestalten. Einige Verfahren, welche die Gewinnung und Verwertung eines Teils der organischen Bestandteile in der 5 Schwarzlauge zum Ziel haben, wurden bereits vorgeschlagen. Es ist, zum Beispiel möglich, fast die Gesamtheit des in der Schwarzlauge vorhandenen Lignins durch Ansäuerung mit mineralen Säuren auszufällen (Recovery of Lignin, European Patent Application 29. 10. 10 1986, Publ. Nb. 0 224 721 AI) und es ist auch möglich verschiedene Harze, welche sich in Lösung befinden, durch Extraktion zu gewinnen, oder die vorhandenen Hemizellulosen durch Ultrafiltration abzutrennen ( L. D'Angiuro et al., Industria della Carta, April 1985- 5 Vol.23 n.4) . Die aus diesem Verfahren resultierenden, oft verdünnten Lösungen sollen wie herkömmliche Schwarzlauge aufkonzentriert und verbrannt werden. Die elektolytische Ausfällung von Lignin, (Offenlegungsschrift DE 33 39 449 AI vom 31.10. 1983) mit gleichzeitiger Abscheidung von 20 Natriumhydroxid durch Membranelektrolyse wurde ebenfalls beschriebe . Dieses Verfahren hat bis jetzt zu keinen industriellen Anwendungen geführt.
Die Kochablaugen enthalten neben Lignin, Hemizellulosen, Zucker und Harzen noch beträchtliche Mengen an 25 Karbonsäuren als Alkalisalze.
Das Verfahren welches den Patentgegenstand bildet, erlaubt es, die in Kochablaugen enthaltenen organischen Substanzen, teilweise oder ganz zu oxidieren. Die Oxidation findet in wässriger Phase mit Luft, Sauerstoff oder Gemischen dieser beiden, unter Druck und bei erhöhter Temperatur statt. Diese sogenannte Nassoxidation wird in batch- oder in kontinuierlicher Fahrweise in einem Reaktor (5) unter starker Durchmischung, bei Drücken von 20 bis 300 bar und bei einer Temperatur von
150 bis 350°C, unter Einführung des Oxidationsmittels (6) während 1 bis 60 Minuten ausgeführt. Ein Teil der durch
Oxidation gebildeten Kohlensäure, sowie vorhandene
Inertgase und Wasserdampf (7) entweichen aus dem Reaktor und werden separat behandelt.
Weiters wurde gefunden, dass die Oxidation in wässriger Phase es erlaubt, Lignin, Hemizellulosen, Zucker und Harze zu verbrennen, ohne die Natriumsalze der organische Karbonsäuren wie Essigsäure wesentlich zu oxidieren . Diese selektive Verbrennung erlaubt es, die Verweilzeit im Verbrennungsreaktor stark zu reduzieren, was eine starke Verkleinerung der Anlage zur Folge hat. Die durch Nass-Oxidation behandelte Flüssigkeit, welche aus dem Reaktor kommt, enthält neben den alkalischen Salzen der Kohlen- und organischen Säuren keine, oder nur geringe Anteile an weiteren Substanzen. Die in dieser Lösung enthaltenen Alkalikarbonate beziehungsweise Bikarbonate lassen sich leicht und vollständig durch Kaustifizierung (8) in beinahe farblose Lauge zum Beispiel Natronlauge umwandeln, welche mit den unverändert gebliebenen Salzen der organischen Säuren, dem Kochprozess rückgeführt wird. (9) .
Durch weiteres Eindampfen der Lösung kann aber auch nach Abkühlung, die Salze der organischen Sauren, zum Beispiel Natriumacetat, zu Kristallisation (10) gebracht werden, wobei die Natronlauge in Lösung verbleibt.
Die Natronlauge wird mit Anteilen an Natriumacetat dem
Zellstoffkochprozess' zurückgeführt das Natriumacetat
5 steht als Verkaufsprodukt zur Verfügung oder kann durch bekannte Verfahren wie Menmbranelektrolyse oder
Elektrodialyse in Natronlauge und Essigsäure zerlegt werden.
Falls Lignin vor der Oxidation aus der Schwarzlauge Q isoliert wird, kann die Ausfällung mit Kohlendioxid (z.B. Rauchgas) aber auch mit Essigsäure erfolgen, was den Vorteil hat, dass man tiefere pH-Werte und damit vollständigere Lignin Ausfällung erzielen kann . Wird Lignin mit Essigsäure gefällt, kann auf den 5 Kaustifikationsprozess mit Kalziumoxid verzichtet werden, indem, nach der Oxidation, die in der wässriger- Phase noch vorhandene Kohlensäure durch Stripping und eventuelle Essigsäurezugabe entfernt wird, ' dann die resultierende Natriumacetat und Essigsäure enthaltende 0 Lösung direkt einer Membranelektrolyse unterwirft. Dabei- werden ohne Isolierung des Natriumacetates, Natronlauge und Essigsäure rückgewonnen. Eine genügende Reinigung der oxidierten Lösung vor der Membranelektrolyse ist notwendig, um die Lebensdauer der 5 Membrane zu schützen.
Die Oxydation in wässriger Phase setzt auch eine substantielle Menge thermischer Energie frei, welche für die Auf onzent ation der Schwarzlauge, jedoch auch für den Kochprozess verwendet werden kann. Das Verfahren wird im Besonderen an Schwarzlaugen, welche zum Beispiel einem Organosolv- oder einem Soda-Prozess zur Herstellung von Zellstoff entstammen angewendet, nach oder auch vor der Abtrennung der Lignine (1,2), der
5 Hemizellulosen und der Harze (3,4) .
Es ist jedoch auch möglich, auf die Verwertung von
Karbonsäuren durch Auskristallisation zu verzichten und die Oxidation in wässriger Phase so vorzunehmen, dass die gesamten Karbonsäuren mitverbrannt werden.
"10 Durch Einsatz der Oxidation in wässriger Phase ist es möglich, die Schwarzlaugen der genannten Verfahren so zu behandeln, dass die Kochchemikalien ganz, oder im Falle der Rückgewinnung des Alkaliacetates, teilweise im Kochprozess zu rezyklieren und das, a3s Kondensat der
"15 Laugenaufkonzentrierung erhaltene Wasser zur
Zellstoffwäsche einzusetzen. Die Oxidation liefert Energie in Form von Dampf, welche bei den vorgenannten Prozessen wiederverwendet werden kann.
20
25 Beispiele
Beispiel 1
Schwarzlauge aus einer Organosolv-Kochung von Tannenholz mit folgender Zusammensetzung der gelösten organischen und anorganischen Bestandteilen in g / L:
organische Säuren 28 Alkali (als NaOH) 48
Diese Lösung wurde in den Oxidationsreaktor eingebracht . Nachdem eine Temperatur von 220° C und ein Druck von 105 bar erreicht war, wurde die Oxidation durch Einblasen von Luft während 20 Minuten durchgeführt. Die Energie, die durch die Oxidation freigesetzt wurde, erlaubte es, das Flüssigkeitsvolumen durch Verdampfung wesentlich zu verringern- Bei den genannten Bedingungen ist es möglich die organischen Produkte in der Schwarzlauge selktiv zu verbrennen. Lignin, Hemizellulosen, Harze und -Zucker wurden verbrannt, die Karbonsäuren jedoch bleiben in unverbrannter Form als Natriumsalze in Lösung folgender Zusammensetzur.α: Diese Lösung wird nach Stripping des Kohlendioxides der Kaustifizierung unterworfen, wobei die Natriumkarbonate in Natriumhydroxid überführt werden, die Natriumsalze der Karbonsäuren bleiben als solche erhalten . Nach Abtrennung des ausgefällten Kalziumkarbonates wird der verbleibenden Restlösung Natriumhydroxid und Wasser zugesetzt bis der Gehalt an freier Natronlauge die Kochlaugenkonzentration erreicht und dem Zellstoffkochprozess zugeführt. Der Gesamtverlust an Alkali bleibt kleiner als 5 %.
Beispiel 2
Nach mehreren Wiederholungen des im Beispiel 1 beschriebenen Zyklus, erreicht, nach Oxidation, die Grünlauge folgende Zusammensetzung:
Wasser 78,2 %
Kohlendioxid 1,5
Natriumacetat 15,7 % Natriumkarbonat 4,6 '-i
Nach Stripping des Kohlendioxides, Kaustifizierung und Entfernung des Kalziumkarbonates, wird die Lösung auf einen Feststoffgehalt von 38,5 % eingedampft. Durch Abkühlung auf 20°C, kristallisieren, auf 100 g Grünlauge berechnet, 13,0 g Natriumacetat-Trihydrat aus.
Der Mutterlauge werden frische Natronlauge und Wasser zugesetzt, um in den Kochprozess rückgeführt zu werden. Der Gesamtverlust bleibt kleiner als 8 %, dabei wird die im isolierten Natriumacetat enthaltene Alkalimenge selbstverständlich nicht berücksichtigt.
Beispiel 3
Schwarzlauge der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel
1, wurde ^ uf 65°C erwärmt und mit Rauchgas welches 12ri
C02 enthielt, unter starkem Rühren begast. Nach Erreichen eines pH von 7,8 wurde das ausgefällte Lignin durch Filtration abgetrennt und gewaschen.
Die Mischung aus Filtrat und Waschwasser wurde in den Oxydationsreaktor eingeführt, ohne dass die Harze und die Hemizellulosen vorher abgetrennt worden waren. Nachdem eine Temperatur von 220°C und ein Druck von 155 bar erreicht war. wurde die Oxydation durcli das Einblasen von Luft während 20 Minuten durchgeführt. Die Energie, die durch die Oxydation freigesetzt wurde, erlaubte es, das Flüssigkeitsvolumen durch Verdampfung zu verringern. Die Zusammensetzung der oxidierten Lösung ist:
Wasser 89,5 %
Kohlendioxid 1,3 %
Natriumacetat 3,8 %
Natriumkarbonat 5.4 , Nach Stripping des Kohlendioxides und Kaustifizierung, wird die, Natriumacetat und Natronlauge enthaltende Lösung auf die für den Kochprozess notwendigen Konzentration eingestellt und rezykliert . Sobald genügend Natriumacetat im Kreislauf vorhanden ist, kann wie im Beispiel 2 gezeigt, mit der kristallisation des Natriumacetat-Trihydrates begonnen werden.
Beispiel 4
Eine Schwarzlauge aus der Kochung von Tannenholz, Zusammensetzung wie in Beispiel 1, wurde bei 65°C mit CO2 begast, i.m das Lignin auszufällen und abzutrennen. Ein weiterer Teil an organischen Bestandteilen wie Hemizellulosen und Harze konnten durch Ultrafiltration abgetrennt werden .
Die Analyse der Restlauge ergab einen Kohlenstoffgehalt von 33 g/1 in gelöster Form (DOC) Diese Lösung wurde in den Oxydationsreaktor eingebracht, auf 300°C aufgeheizt und auf einen Druck von 200 bar gebracht. Die Oxydation wurde durch Einblasen von Luft während 40 Minuten in den unteren Teil des Reaktors durchgeführt, indem eine starke Agitation gesichert wurde und die Kohlensäure, die sich durch die Verbrennung gebildet hat und der bei der Reaktion ungebrauchten Luftanteile, sowie Wasserdampf ausgetragen wurde. In der resultierenden Lösung wurde eine Kohlenstoffgehalt von 1,43 g/1 gemessen und das Natrium in Form von Natriumbikarbonat, respektive Karbonat, wiedergefunden.
Nach der Kaustifikation konnten 95% der im Kochprozess eingesetzten Natronlauge festgestellt und dem Prozess rückgeführt werden.
Beispiel 5
Die oxidierte Lösung des Beispiel 1 (Grünlauge) wird mit 5,5 g Essigsäure pro 100 g Lösung versetzt, dann durch Auskochen von Kohlensäure befreit.
Die nun vorliegende Natriumaceta lösung (15,8 Gew.%) wird von kleinen Mengen an Nebenprodukten gereinigt, dann durch Elektrodialyse, eventuell durch Membranelektrolyse, in Essigsäure und Natronlauge zerlegt. Natronlauge wird nach Eisteilung der im Kochprozess gewünschten Konzentration rückgeführt, Essigsäure nur teilweise in den Aufbereitungsprozess. Der Rest entspricht der während des Kochprozesses und der Oxidation gebildeten Menge, d.h. 6,2 g Eisessig pro 100 g Grünlauge und steht zur Verfügung.

Claims

C - Ansprüche
1.- Verfahren zur Wiedergewinnung von anorganischen Kochchemikalien in Form von Bikarbonaten und / oder 5 Karbonaten aus der Kochablauge der Zellstoffherstellung laut organosolver Verfahren durch partielle oder vollständige Oxidation der organischen Bestandteile in wässriger Phase durch Luft, Sauerstoff oder Gemischen aus beiden..
10
2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die teilweise oder ganz von organischen Bestandteilen befreite Kochablauge nach Erhitzen zur Überführung von Bikarbonat in Karbonat, über einen '5 üblichen Kaustifizierungsprozess in die entsprechende Lauge überführt wird.
3.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass Kochablaugen welche neben den 0 anorganischen Kochchemikalien noch organische Bestandteile enthalten, a) nach Ausfällung von Ligninbestandteilen mit Mineralsäure, insbesondere Kohlensäure, b) nach Ausfällung von Ligninbestandteilen mit 5 Karbonsäure, insbesondere mit Essigsäure, c) ohne Ausfäliung von Ligninbestandteilen, durch Nass-Oxidation von organischen Bestandteilen teilweise oder ganz befreit werden.
4.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Oxidation in wässriger Phase nach einer Abtrennung von Harzen durch Extraktion erfolgt. 5
5.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die Nassoxidation der organischen Bestandteile freigesetzte Energie für die Zellstoffproduktion genutzt wird. 0
6.— Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidation in wässriger Phase unter Reaktionsbedingungen erfolgt, bei welchen die durch Oxidation entstandenen Karbonsäuren, insbesondere die '5 Essigsäure nicht mitverbrannt werden.
7.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Natriumacetat nach der Kaustifikation der Natriumkarbonate auskristallisiert 0 wird und die Restlδsung, Natriumhydroxid und Restacetat enthaltend, nach Einstellung der geeigneten Konzentrationen an Chemikalien dem Kochprozess rückgeführt wird.
25 8.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, ■ dass aus der Ablauge nach der Nassoxidation mit Hilfe der Membranelektrolyse die Natriumionen abgetrennt werden und daif.it eine Kaustifikation umgangen wird.
9.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Oxidation in wässriger Phase folgende Bedingungen eingehalten werden: a) Temperaturen von 150°C bis 350°C, vorzugsweise aber zwischen 200°C und 320°C, b) Drücke von 20 bis 300 bar Luft oder Sauerstoff, oder Gemischen aus beiden, vorzugsweise aber zwischen 40 und 250 bar, c) Verweilzeiten im Reaktor von 1 bis 60 Minuten, vorzugsweise aber zwischen 3 und 15 Minuten.
10.- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die der Nassoxidation unterworfenen Ablaugen folgenden Prozessen entstammen können: a) einem Organosolv-Prozess z.B. dem Organocell-Prozess b) aus der Herstellung von Holzfaserplatten
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