EP0685589A2 - Verfahren zur Vorbehandlung natürlicher Fasern - Google Patents

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EP0685589A2
EP0685589A2 EP95107500A EP95107500A EP0685589A2 EP 0685589 A2 EP0685589 A2 EP 0685589A2 EP 95107500 A EP95107500 A EP 95107500A EP 95107500 A EP95107500 A EP 95107500A EP 0685589 A2 EP0685589 A2 EP 0685589A2
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EP
European Patent Office
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bleaching
pretreatment
wetting
liquor
cotton
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Withdrawn
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EP95107500A
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English (en)
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Joachim Dr. Grütze
Martin Dr. Riegels
Rolf Schulz
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
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    • D06P1/667—Organo-phosphorus compounds

Definitions

  • the invention relates to a process for the pretreatment of natural fibers of plant or animal origin with a pretreatment liquor which optionally contains, in addition to other textile auxiliaries, anionic wetting or dispersing agents, the counter cations of which represent 5 to 100 equivalent% of all cations of lithium.
  • Vegetable and animal textile materials are subjected to a series of treatment steps for their wet finishing. This includes pretreatment, dyeing or printing, provided the textiles are not to be used as white goods. In a subsequent finishing process, post-treatment or finishing is mentioned.
  • Pretreatment includes washing, boiling, boiling and bleaching the native raw material. This bleaching or pretreatment is necessary on the one hand in order to remove natural, colored cotton components and thus to increase the whiteness of the subsequent textile product by removing them. On the other hand, these natural cotton components interfere with the dyeing of brilliant shades, so that a uniform lightening of the substrate to be dyed is necessary in order to achieve the desired color after dyeing.
  • an intensive cleaning of the raw material is achieved by the bleaching process, and the pretreatment compensates for growth-related, morphological and endogenous material differences in the native cellulose, which on the one hand leads to a higher dye build-up capacity, on the other hand leads to more uniform fabric appearance and leads to better fabric flow properties in the downstream wet finishing processes.
  • EP 511 571 describes the addition of water-soluble Li compounds, in particular LiHCO3, to the aqueous dye preparation.
  • JP 72/43 155 describes the dyeing of fibers and plastics with cationic dyes in the presence of surface-active compounds, which can be Li salts.
  • the invention relates to a method for pretreating natural fibers of plant or animal origin or their mixtures with synthetic fibers with a pretreatment liquor which contains anionic wetting or dispersing agents, bleaching agents and / or bleach stabilizers and / or surfactants and / or non-ionic components are present or absent for the textile treatment, which is characterized in that the cations of the anionic wetting or dispersing agents are 5-100 equivalent% lithium and 95-0 equivalent% of one or more from the group of Na+, K Represent +, ammonium, Ca++ and Mg++.
  • Natural fibers of plant or animal origin to be pretreated according to the invention are, for example, cotton, regenerated cellulose, linen, jute, sisal, wool, silk, their mixtures with one another or their mixtures with synthetic fibers, such as polyamide, polyester or polyacrylonitrile.
  • the natural fiber is present in such mixtures in an amount of 10-95% by weight.
  • the natural fibers are of vegetable origin, especially preferably cotton and linen and their mixtures with the synthetic fibers mentioned.
  • Examples of forms of the pretreatment are washing, boiling, boiling and bleaching, preferably boiling and bleaching, particularly preferably bleaching.
  • anionic wetting agents I
  • anionic dispersing agents II
  • mixtures of both which contain at least 5 equivalent% of lithium as countercation.
  • anionic wetting or dispersing agents are preferably phosphates, sulfates, sulfonates, carboxylates or a mixture of several of them.
  • the anionic wetting or dispersing agents (I) or (II) are known compounds which can be prepared in a known manner. According to the invention, they are now neutralized at least partially with LiOH, Li2CO3, LiHCO3 or other Li salts of weak acids. If the Na, K or ammonium salts are present due to the production process, the free acid of (I) or (II) is obtained with the aid of an acidic ion exchanger and then neutralized with one of the above-mentioned Li compounds.
  • wetting agents (I) mentioned can be present as a mixture in a pretreatment liquor for the process according to the invention or more than one dispersant (II) can be present, mixtures of substances from group (I) with substances from group (II) can also be present.
  • other cations of Na, K, ammonium, Ca or Mg besides Li can also be present in addition to the Li cation.
  • 5-100 equivalent% of Li and 95-0 equivalent% of one or more of the other cations are present. It is important that 0.02-5 g, preferably 0.1-2 g, of Li cations containing wetting or dispersing agents are present in the pretreatment liquor per 100 g of fiber to be pretreated.
  • Li-containing (I) or (II) can also be formed in the pretreatment liquor from non-Li-containing wetting or dispersing agents and added Li compounds from the group consisting of LiOH, inorganic and organic Li salts.
  • the pretreatment liquors according to the invention contain the alkali salts of (I) and (II) in a total amount of 0.2-20 g / l, preferably 0.5-10 g / l, one or more wetting agents (I) or one or more dispersing agents (II) or mixtures (I) and (II) can be used.
  • the alkali salts are at least partially present as Li salts to the extent specified. If there is another cation besides Li+, this is preferably Na+.
  • the pretreatment process according to the invention can be carried out in the form of the exhaust process or in the form of the foulard process.
  • the temperature range is from 20 ° C. to 110 ° C., with boiling as a pretreatment preferably carried out in the upper part of this range, namely from 70 ° to 98 ° C., while washing and bleaching can be carried out in the entire temperature range.
  • the duration of use of the method according to the invention depends on the degree of discoloration or soiling and is clearly recognizable to the person skilled in the art.
  • the form of pretreatment as bleaching according to the invention is carried out in such a way that a hypochlorite, hydrogen peroxide, another peroxide, a per compound, ozone or more of them are added to the liquor as bleaching agents separately or simultaneously.
  • Hypochlorite, hydrogen peroxide, peroxide or a per compound is preferably added, in a particularly preferred form hydrogen peroxide, a peroxide or a per compound.
  • the anionic wetting or dispersing agent (I) or (II) can be used before or during bleaching.
  • the wetting or dispersing agent (I) or (II) can also be formed in the pretreatment liquor from non-Li-containing (I) or (II) and added lithium compound from the group of LiOH, inorganic or organic Li salts become.
  • the wetting agents (I), dispersants (II) and, if appropriate, nonionic components (III) mentioned can be used both individually and in any mixture with one another. If a bleach stabilizer is used, however, this is always added separately; the use of a bleach stabilizer can also be dispensed with.
  • the H2O2 bleaching liquor mentioned is supplemented according to the invention by Li-containing (I) or (II). Surprisingly, a clear improvement in the handle of the goods is observed even in the absence of customary plasticizers.
  • BAYSTABIL UBD® 17% gluconic acid (partly as Na salt), 2% MgO, 10% Na citrate, 71% H2O
  • BAYSTABIL LF® 4% Na gluconate, 3.5% phosphonobutanotetracarboxylic acid, 5% MgCl2 ⁇ 6H2O, 7% nitrilotriacetic acid, the rest water
  • BAYSTABIL DB 32% Na gluconate, 7% MgCl2 ⁇ 6H2O, 4.5% phosphonobutanotetracarboxylic acid, the rest water
  • ERKANTOL NR 42.5% C8-C12 fatty alcohol + 6 ethylene oxide, 42.5% C6-C8 alcohol + 6 propylene oxide + 15% H2O
  • LEVAPON TH liquid 36% Na-C12-C18 alkyl sulfonate
  • the mixture was then rinsed twice in a 1:10 liquor ratio at 80 ° C. and the material was dried.
  • the material was rinsed once in a liquor ratio of 1:10 and dried.
  • the material was then dyed in the pad-cold-hold process with reactive dyes as usual.
  • the mixture was heated from 25 ° C. to 95 ° C. in 30 minutes and then treated at 95 ° C. for 20 minutes.
  • the treatment liquor was cooled to 50 ° C. and the material was then rinsed twice with cold water in a 1:30 liquor ratio.
  • the material impregnated in a liquor ratio of 1: 1 was steamed at 100 ° C. for 20 minutes and then rinsed once at 90 ° C. and once at 60 ° C.

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Abstract

Die Erfindung betrifft neue Li<+>-haltige Bleichereihilfsmittel und Vorbehandlungsmittel für die Bleiche und Vorbehandlung von Baumwolle, Cellulose, Regeneratcellulose und deren Mischungen untereinander und mit Synthesefasern, die das Ziel haben, der Ware nach dem Bleich- oder Vorbehandlungsvorgang einen weichen Warengriff zu geben, die vorbehandlungsbedingte Faserschädigung zu verringern, die nachfolgende Netzbarkeit und die Anfärbbarkeit mit Direkt-, Reaktiv-, Küpen-, Naphthol- und Schwefelfarbstoffen zu verbessern.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung natürlicher Fasern pflanzlichen oder tierischen Ursprungs mit einer Vorbehandlungsflotte, die gegebenenfalls neben anderen Textilhilfsmitteln anionische Netz- bzw. Dispergiermittel enthält, deren Gegenkationen zu 5 - 100 Äquivalent-% aller Kationen Lithium darstellen.
  • Pflanzliche und animalische Textil-Materialien werden zu ihrer Naßveredelung einer Reihe von Behandlungsschritten unterworfen. Hierzu zählen die Vorbehandlung, das Färben oder Bedrucken, soweit die Textilien nicht als Weißware eingesetzt werden sollen. In einem anschließenden Veredlungsprozeß ist die Nachbehandlung oder Ausrüstung zu nennen. Zur Vorbehandlung zählen das Waschen, das Abkochen, Beuchen und das Bleichen des nativen Rohmaterials. Notwendig ist diese Bleiche oder Vorbehandlung einerseits, um natürliche, farbige Baumwollbestandteile zu entfernen und somit durch deren Entfernung den Weißgrad des textilen Folgeproduktes zu erhöhen. Andererseits stören diese natürlichen Baumwollbestandteile beim Färben brillanter Nuancen, so daß eine gleichmäßige Aufhellung des zu färbenden Untergrundes notwendig ist, um den gewünschten Farbton nach der Färbung zu erzielen.
  • Zusätzlich wird durch den Bleichvorgang eine intensive Reinigung des Rohmaterials erreicht, und durch die Vorbehandlung werden wachstumsbedingte, morphologische und endogene Materialunterschiede der nativen Cellulose ausgeglichen, was einerseits zu höherem Farbstoffaufbauvermögen, andererseits zu gleichmäßigeren Warenbildern führt und zu besseren Warenlaufeigenschaften bei nachgeschalteten Naßveredlungsprozessen führt.
  • Bei der bisher durchgeführten Vorbehandlung, beispielsweise durch Bleichen, werden bereits hohe Weißgrade erzielt. Hierbei wird aber häufig neben der gewünschten Bleiche bereits ein teilweiser Abbau der natürlichen Faser beobachtet, was sich in einer verminderten Materialfestigkeit äußert. Es wurden daher Möglichkeiten gesucht, im Vorbehandlungsverfahren die bisherige Wasch- bzw. Bleichwirkung zu erhalten oder zu verbessern, dabei einen Angriff auf die Fasern zu vermindern, die Verbesserung des Warengriffs zu erreichen und die Morphologie der Fasern für eine nachfolgende Anfärbung mit Sulfogruppenhaltigen Direkt- oder Reaktivfarbstoffen weiter zu vergleichmäßigen. Es wurde gefunden, daß dies möglich ist, wenn man zur Vorbehandlung Flotten einsetzt, die anionische Netz- bzw. Dispergiermittel enthalten, deren Kationen mindestens teilweise Lithium darstellen.
  • Bisher ist es lediglich bekannt, Färbungen in Gegenwart von Li-Kationen vorzunehmen. So beschreibt EP 511 571 den Zusatz wasserlöslicher Li-Verbindungen, insbesondere LiHCO₃, zur wäßrigen Farbstoffzubereitung. JP 72/43 155 beschreibt die Färbung von Fasern und Kunststoffen mit kationischen Farbstoffen in Gegenwart grenzflächenaktiver Verbindungen, die Li-Salze sein können.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung natürlicher Fasern pflanzlichen oder tierischen Ursprungs oder deren Gemischen mit synthetischen Fasern mit einer Vorbehandlungsflotte, die anionische Netz- bzw. Dispergiermittel enthält, wobei weiterhin Bleichmittel und/oder Bleichstabilisatoren und/oder Tenside und/oder nicht-ionische Komponenten für die Textilbehandlung anwesend oder abwesend sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kationen der anionischen Netz- bzw. Dispergiermittel zu 5 - 100 Äquivalent-% Lithium und zu 95 - 0 Äquivalent-% eines oder mehrere aus der Gruppe von Na⁺, K⁺, Ammonium, Ca⁺⁺ und Mg⁺⁺ darstellen.
  • Erfindungsgemäß vorzubehandelnde natürliche Fasern pflanzlichen oder tierischen Ursprungs sind beispielsweise Baumwolle, Regeneratcellulose, Leinen, Jute, Sisal, Wolle, Seide, deren Gemische untereinander oder deren Gemische mit synthetischen Fasern, wie Polyamid, Polyester oder Polyacrylnitril. In solchen Gemischen liegt die natürliche Faser in einer Menge von 10 - 95 Gew.-% vor. In bevorzugter Weise sind die natürlichen Fasern pflanzlichen Ursprungs, besonders bevorzugt Baumwolle und Leinen sowie deren Gemische mit den erwähnten synthetischen Fasern.
  • Als Formen der Vorbehandlung seien beispielsweise das Waschen, das Abkochen, Beuchen und das Bleichen, in bevorzugter Weise das Abkochen und das Bleichen, in besonders bevorzugter Weise das Bleichen genannt.
  • Erfindungsgemäß enthalten die Vorbehandlungsflotten anionische Netzmittel (I), anionische Dispergiermittel (II) oder Gemische beider, die als Gegenkation zu mindestens 5 Äquivalent-% Lithium enthalten. Solche anionische Netz- bzw. Dispergiermittel sind in bevorzugter Weise Phosphate, Sulfate, Sulfonate, Carboxylate oder ein Gemisch mehrerer von ihnen.
  • Beispiele für (I) sind:
    • 1. Dialkyl- bzw. Diarylphosphate der allgemeinen Formel:
      Figure imgb0001
       worin
      R
      für C₄-C₂₀ oder Aryl steht,
      R¹
      für Wasserstoff, Methyl, Ethyl oder Phenyl steht und
      n
      für eine Zahl von 0 bis 6 steht.
    • 2. Fettalkoholsulfonate bzw. Sulfate der folgenden Formel:



              R²O(CH₂CHR³O)nCH₂CH₂-A-Li⁺,



      worin
      R²
      für C₁₂-C₂₂-Alkyl, C₁₂-C₂₂-Alkenyl oder C₁₂-C₂₂-Cycloalkyl steht,
      R³
      für Wasserstoff, Methyl, Ethyl oder Phenyl steht,
      n
      für eine Zahl von 12 bis 60 steht, und
      A
      für eine anionische Gruppe, insbesondere SO₄- oder SO₃-, steht,
    • 3. Sulfonierte Ricinusöle (Türkischrotöle) in Form von Lithiumsalzen.
    • 4. Li-alkylarylsulfonate mit insgesamt 12 - 24 C-Atomen, wie z.B. die Dodecylbenzolsulfonsäure als Lithiumsalze.
    • 5. Sulfonierte Säureamide aus höhermolekularen ungesättigten Fettsäuren der allgemeinen Formel
      Figure imgb0002
       wobei
      R⁴ und R⁵
      unabhängig voneinander für C₁-C₆-Alkyl stehen
      x
      eine ganze Zahl von 12 - 18 und
      y
      eine ganze Zahl von 1 - 3 bedeuten,
      z.B. das Sulfatierungsprodukt des Ölsäurediisobutylamids:
      Figure imgb0003
    • 6. Alkylierte Naphthalinsulfonsäuren als Lithiumsalze, z.B.:
      Figure imgb0004
       (statt i-C₄H₉ auch anderes C₁-C₄-Alkyl möglich).
    • 7. Sulfobernsteinsäureester mit der allgemeinen Formel
      Figure imgb0005
       worin
      R⁶ und R⁷
      unabhängig voneinander für C₆-C₂₂-Alkyl oder C₆-C₂₂-Alkenyl stehen.
    • 8. α-Sulfo-Fettsäureester
      Figure imgb0006
       worin
      R⁸ und R⁹
      unabhängig voneinander für C₆-C₁₈ stehen.
  • Beispiele für (II) sind:
    • 1. Sulfonierte aromatische Kondensationsprodukte, beispielsweise aus Naphthalin, Formaldehyd und Schwefelsäure als Lithiumsalze, insbesondere der Formel
      Figure imgb0007
       worin x eine Zahl von 1 - 3 darstellt.
    • 2. Verbindungen der Formel
      Figure imgb0008
       worin
      R¹⁰
      unabhängig vom jeweiligen Auftreten für C₄-C₁₂-Alkyl, C₁-C₁₂-Alkoxy, Phenyl, Cyclohexyl oder C₂-C₈-Hydroxyalkoxy steht,
      R¹¹
      unabhängig voneinander für Wasserstoff oder C₁-C₄-Alkyl steht,
      x
      für eine Zahl von 1 bis 10 steht und
      y
      unabhängig voneinander für Zahlen von 1 bis x + 1 steht.
    • 3. Polykondensate aus
      • a) verschiedenen Alkylsulfonsäuren mit Halogenarylsulfonsäuren, wobei die Hauptkomponente folgender Formel entspricht:
        Figure imgb0009
         worin
        R¹²
        für C₆-C₂₂-Alkyl oder C₆-C₂₂-Alkenyl steht.
      • b) reaktionsfähigen Alkylarylverbindungen mit aromatischen Sulfonsäuren, wie z.B. Benzylchlorid mit Naphthalinsulfonsäure, wobei die Hauptkomponente folgender Formel entspricht:
        Figure imgb0010
         worin
        x
        für 1 - 3 steht.
      • c) Diphenyletherderivate u.ä. mit Arylsulfonaten und Formaldehyd, wobei die Hauptkomponente folgender Formel entspricht:
        Figure imgb0011
         worin
        x
        für 1 - 3 steht.
      • d) Kresolsulfonsäuren mit Formeldehyd, wobei die Hauptkomponente folgender Formel entspricht:
        Figure imgb0012
         worin für
        x
        1 - 3 steht.
      • e) Harnstoff-Formaldehyd mit Phenolsulfonsäure, wobei die Hauptkomponente folgender Formel entspricht:
        Figure imgb0013
         worin
        x
        = 1 oder 2 und
        y
        = 1 oder 2 sein können.
    • 4. Verbindungen der Formel
      Figure imgb0014
       worin
      R¹³
      für C₆-C₂₂ steht.
  • Die anionischen Netz- bzw. Dispergiermittel (I) bzw. (II) sind bekannte Verbindungen, die auf bekannte Weise hergestellt werden können. Erfindungsgemäß erfolgt nun ihre Neutralisation mindestens teilweise mit LiOH, Li₂CO₃, LiHCO₃ oder anderen Li-Salzen schwacher Säuren. Liegen hergestellungsbedingt die Na-, K- oder Ammonium-Salze vor, wird die freie Säure von (I) bzw. (II) mit Hilfe eines sauren Ionenaustauschers erhalten und anschließend mit einer der oben genannten Li-Verbindunngen neutralisiert. Ebenso wie mehrere der genannten Netzmittel (I) als Gemisch in einer Vorbehandlungsflotte für das erfindungsgemäße Verfahren vorliegen können oder mehrere Dispergiermittel (II) vorliegen können, können auch Gemische von Stoffen aus der Gruppe (I) mit Stoffen der Gruppe (II) vorliegen. Ebenso ist es möglich, daß neben dem Li-Kation auch andere Kationen von Na, K-, Ammonium, Ca oder Mg neben Li vorliegen können. Erfindungsgemäß liegen 5 - 100 Äquivalent-% Li und 95 - 0 Äquivalent-% eines oder mehrerer der anderen Kationen vor. Wichtig ist, daß pro 100 g vorzubehandelnder Faser 0,02 - 5 g, bevorzugt 0,1 - 2 g Li-Kationen enthaltende Netz- bzw. Dispergiermittel in der Vorbehandlungsflotte vorliegen.
  • In einer weiteren Variante können Li-haltige (I) bzw. (II) auch in der Vorbehandlungsflotte aus nicht Li-haltigen Netz- bzw. Dispergiermitteln und zugesetzten Li-Verbindungen aus der Gruppe von LiOH, anorganischen und organischen Li-Salzen gebildet werden.
  • Des weiteren können der Vorbehandlungsflotte noch übliche nicht-ionische Komponente (III) zugesetzt werden, wie z.B.
    • 1. Alkoxylierte C₈-C₂₀-Fettalkohole mit 2 bis 12 Ethylenoxid (EO)- bzw. Propylenoxid (PO)-Einheiten,
    • 2. Alkoxylierte C₇-C₂₀-Alkylphenole mit 2 bis 12 EO bzw. PO sowie
    • 3. ε-Caprolactam,
    • 4. Polyvinylpyrrolidone.
  • Die erfindungsgemäßen Vorbehandlungsflotten enthalten die Alkalisalze von (I) und (II) in einer Gesamtmenge von 0,2 - 20 g/l, bevorzugt 0,5 - 10 g/l, wobei eines oder mehrere Netzmittel (I) oder eines oder mehrere Dispergiermittel (II) oder Gemische (I) und (II) eingesetzt werden. Die Alkalisalze liegen im angegebenen Umfang mindestens teilweise als Li-Salze vor. Falls ein anderes Kation neben Li⁺ vorliegt, ist dies bevorzugt Na⁺.
  • Das erfindungsgemäße Vorbehandlungsverfahren kann in Form des Ausziehverfahrens oder in Form des Foulard-Verfahrens durchgeführt werden. Als Temperaturbereich kommt der von 20°C - 110°C in Frage, wobei das Abkochen als Vorbehandlung bevorzugt im oberen Teil dieses Bereiches, nämlich von 70 - 98 °C, durchgeführt wird, während Waschen und Bleichen im gesamten Temperaturbereich ausgeführt werden können. Die Dauer der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist abhängig vom Grad der Verfärbung bzw. Verschmutzung und ist für den Fachmann klar erkennbar.
  • Die erfindungsgemäße Form der Vorbehandlung als Bleiche wird so durchgeführt, daß der Flotte als Bleichmittel ein Hypochlorit, Wasserstoffperoxid, ein anderes Peroxid, eine Per-Verbindung, Ozon oder mehrere von ihnen getrennt oder gleichzeitig zugesetzt werden. Bevorzugt wird Hypochlorit, Wasserstoffperoxid, Peroxid oder eine Per-Verbindung, in besonders bevorzugter Form Wasserstoffperoxid, ein Peroxid oder eine Per-Verbindung zugesetzt. Bei der erfindungsgemäßen Durchführung der Vorbehandlung in Form der Bleiche kann das anionische Netz- bzw. Dispergiermittel (I) bzw. (II) vor oder während des Bleichens eingesetzt werden.
  • Das Netz- bzw. Dispergiermittel (I) bzw. (II) kann auch in der Vorbehandlungsflotte aus nicht Li-haltigem (I) bzw. (II) und zugesetzter Lithium-Verbindung aus der Gruppe von LiOH, anorganischen oder organischen Li-Salzen gebildet werden.
  • Für den Fall der Verwendung von Wasserstoffperoxid, anderen Peroxiden oder Per-Verbindungen ist es günstig, Bleichstabilisatoren einzusetzen. Als Bleichstabilisatoren kommen beispielsweise folgende Verbindungsklassen in Frage:
    • Phosphorverbindungen, wie Tripolyphosphate, Ortho-phosphate, Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure und 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure,
    • Magnesium-Salze von Aminopolycarbonsäuren,
    • Ethylendiamin-tetraessigsäure und deren Salze,
    • Polyacrylsäuren und deren Derivate sowie
    • Gluconsäure.
  • Die Stabilisatoren enthalten vielfach Mischungen der oben aufgeführten Wirkstoffe, wie beispielsweise:
    • Gluconsäure und Natriumpyrophosphat,
    • Polyacrylsäureamid, Hexamethaphosphat und Ortho-Phosphat,
    • Gluconsäure-natriumsalz und Ethylendiamin-tetraessigsäure-natriumsalz,
    • Ethylendiamin-tetraessigsäure und Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure oder
    • Gluconsäure, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und Ethylendiamintetraessigsäure.
  • Grundsätzlich können zur Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Vorbehandlungsflotte die genannten Netzmittel (I), Dispergiermittel (II) und gegebenenfalls nicht-ionische Komponenten (III) sowohl einzeln als auch in beliebigem Gemisch untereinander eingesetzt werden. Für den Fall der Verwendung eines Bleichstabilisators wird dieser jedoch stets separat zugesetzt; auf den Einsatz eines Bleichstabilisators kann auch verzichtet werden.
  • Zur Bleiche von beispielsweise Rohbaumwolle werden heute im wesentlichen zwei Bleichmethoden eingesetzt:
    • a) die Bleiche von Rohbaumwolle mit chlorhaltigen Bleichchemikalien. Mittels dieses Bleichprozesses ist ein sehr hoher Weißgrad und ein sehr guter Warengriff erreichbar. Wegen der hohen Umweltbelastung mit chlorhaltigen Baumwollabbauprodukten ist dieses Verfahren aus Umweltschutzgründen stark kritisiert worden.
    • b) die Bleiche von Rohbaumwolle mittels Peroxiden, hauptsächlich mittels Wasserstoffperoxid. Eine charakteristische Bleichrezeptur für Rohbaumwolle im Ausziehverfahren ist die folgende:
      4 ml/l H₂O₂ (30 %ig)
      2,5 ml/l NaOH, (32 Gew.-%)
      4 g/l Stabilisator zur Stabilisierung von H₂O₂
      0,1 - 1 g/l eines nicht Li-haltigen Netz-/Dispergiermittels und
      0,1 - 2 ml/l Entschäumer.
  • Die genannte H₂O₂-Bleichflotte wird erfindungsgemäß durch Li-haltiges (I) bzw. (II) ergänzt. Hierbei wird überraschenerweise auch bei Abwesenheit üblicher Weichmacher eine deutliche Verbessrung des Warengriffs beobachtet.
  • Es ist weiterhin überraschend, daß durch Zugabe der Li-Salze von (I) bzw. (II) zum Bleichbad die im folgenden Veredlungsschritt durchgeführte Färbungen mit Reaktiv-, Substantiv-, Küpen-, Naphthol- und Schwefelfarbstoffen gleichmäßigere und zusätzlich tiefere Einfärbungen ergeben. Weiterhin ist die sogenannte Wiederbenetzbarkeit des behandelten Materials verbessert. Die erfindungsgemäße Vorbehandlung mit Li-haltigen (I) bzw. (II) verringert offensichtlich wachstumsbedingte Materialunterschiede und ebenso mechanisch bedingte Materialunterschiede, wie sie beispielsweise bei textilen Schmirgelprozessen eintreten, so daß die obengenannten Vergleichmäßigungen und daraus resultierenden textilen Verbesserungen eintreten.
  • Folgende Einsatzgebiete der erfindungsgemäßen Vorbehandlung seien besonders herausgestellt:
    • 1. Einsatz von Li-haltigen (I) bzw. (II) als Zusatzchemikalien für die Peroxid-Bleiche im Ausziehverfahren aus langer und kurzer Flotte und im Bleichverfahren auf kontinuierlich und diskontinuierlich arbeitenden Bleichaggregaten, wobei Baumwolle, Baumwolle/Leinen, Baumwolle/Viskose, Baumwolle/Modal, Viskose/Leinen, Baumwolle/Polyester, Baumwolle/Polyamid in Betracht kommen.
    • 2. Einstz von Li⊕-haltigen (I) bzw. (II) als Zusatzchemikalien für die Peroxidbleiche in Kontinueverfahren unter atmosphärischen Bedingungen oder bei Raumtemperatur oder bei Kochtemperatur unter Hochtemperaturbedingungen, wobei die unter 1. aufgeführten Materialien veredelt werden.
    • 3. Einsatz der Li-haltigen (I) bzw. (II) im Vorbehandlungsverfahren in Form des Ausziehverfahrens aus langer und kurzer Flotte und auf kontinuierlich und diskontinuierlich arbeitenden Vorbehandlungsaggregaten, wobei Baumwolle, Baumwolle/Leinen, Baumwolle/Regeneratcellulose, Regeneratcellulose/Leinen, Baumwolle/Polyester, Baumwolle/Polyamid bevorzugt in Betracht..
    • 4. Einsatz der Li-haltigen (I) bzw. (II) zum Ausgleich morphologischer Materialunterschiede im Hinblick auf nachfolgende textile Naßverarbeitungsprozesse, bevorzugt wiederum als Zusatzmittel in Peroxidbleichprozessen. Hierbei kommen Baumwolle, Baumwolle/Leinen, Baumwolle/Viskose, Baumwolle/Modal, Viskose/Leinen bevorzugt in Betracht.
    Beispiele
  • In den folgenden Beispielen wurden u.a. folgende Hilfsmittel eingesetzt (geschützte Warenzeichen der Fa. Bayer AG; alle Angaben in Gew.-%):
    BAYSTABIL UBD®: 17 % Gluconsäure (z.T. als Na-Salz), 2 % MgO, 10 % Na-citrat, 71 % H₂O; BAYSTABIL LF®: 4 % Na-gluconat, 3,5 % Phosphono-butanotetracarbonsäure, 5 % MgCl₂·6H₂O, 7 % Nitrilotriessigsäure, Rest Wasser; BAYSTABIL DB: 32 % Na-gluconat, 7 % MgCl₂·6H₂O, 4,5 % Phosphonobutanotetracarbonsäure, Rest Wasser; ERKANTOL NR: 42,5 % C₈-C₁₂-Fettalkohol + 6 Ethylenoxid, 42,5 % C₆-C₈-Alkohol + 6 Propylenoxid + 15 % H₂O, LEVAPON TH flüssig: 36 % Na-C₁₂-C₁₈-alkylsulfonat, 19,5 % C₁₂-C₁₈-Fettalkohol + 3 Ethylenoxid, 10 % i-Propanol, 34,5 % H₂O; BAYSOLEX K: 8,5 % Na-gluconat, 6 % Na-citrat, 19 % Na-C₁₂C₁₈-alkylsulfonat; Rest H₂O.
    • Beispiel 1
  • 1 000 g Baumwolle/Leinen-Gewebe (Mischungsverhältnis 1:1) wurden in einem Imprägnierfoulard bei 23°C durch eine Mischung, bestehend aus
       10 ml/l BAYSTABIL UBD®,
       75 ml/l Natronlauge 38° Bé (32 Gew.-%),
       60 ml/l Wasserstoffperoxid, 35 %,
       4 ml/l C₁₀-C₁₈-Fettalkohol + 6 Ethylenoxid (90 %ig in H₂O),
       2 ml/l ERKANTOL NR®,
       3 ml/l LEVAPON TH fl.® und
       5 ml/l einer Hilfsmittelmischung A, bestehend aus
       10,0 % Diisooctylphoshat, Li-Salz
       9,0 % ε-Caprolactam
       5,0 % 2-Phsophonobutan-1,2,4-tricarbonsäure, Na-Salz
       10,0 % Methyldiglykol
       12,0 % Propylenglykol
       54,0 % Wasser
    so imprägniert daß die Bleichflotte bei einer Flottenaufnahme von 70 % insgesamt 24 Stunden auf das Textilmaterial einwirkte.
  • Mit gleichem Erfolg können auch die in der folgenden Tabelle 1 aufgeführten Mischungen als A eingesetzt werden:
    Figure imgb0015
  • Anschließend wurde 2 x im Flottenverhältnis 1:10 bei 80°C gespült und das Material getrocknet.
    • Beispiel 2
  • 1 000 g Viskose/Leinen-Material (Mischungsverhältnis 1:1) wurden auf einem Jigger-Aggregat im Flottenverhältnis 1:8 insgesamt 60 min bei 95°C mit einer Vorbehandlungsflotte behandelt, der 2 ml/l der erfindungsgemnäßen Hilfsmittelmischung aus Beispiel 1 zugesetzt wurden.
  • Nach beendeter Behandlung wurde das Material 1 mal im Flottenverhältnis 1:10 gespült und getrocknet.
  • Anschließend wurde das Material im Klotz-Kaltverweil-Verfahren mit Reaktivfarbstoffen wie üblich gefärbt.
    • Beispiel 3
  • 100 kg Baumwolle Single Jersey wurden auf einer Haspelkufe im Flottenverhältnis 20:1 mit einer Bleichflotte, bestehend aus
    0,2 g/l MgSO₄
    0,3 ml/l BAYSTABIL LF®
    1,0 ml/l C₁₂-C₁₈-Fettalkohol + 5 Ethylenoxid
    3,0 ml/l NaOH 38° Bé (32 Gew.-%)
    6,0 ml/l H₂O₂ 35 %
    und 2,0 ml der erfindungsgemäßen Substanzmischung A
    in 45 Minuten von 50°C auf 95°C aufgeheizt und anschließend 60 Minuten bei 95°C behandelt.
  • Nach Ablassen der Bleichflotte wurde im Flottenverhältnis 1:20 2x gespült.
    • Beispiel 4
  • 25 kg konfektioniertes Baumwollmaterial wurde in einem Paddel Färbeaggregat im Flottenverhältnis 30:1 mit einer Bleichflotte, bestehend aus
    0,2 g/l MgSO₄
    0,3 ml/l BAYSTABIL LF®
    1,0 ml/l C₁₂-C₁₈-Fettalkohol + 5 Ethylenoxid
    3,0 ml/l NaOH 38° Bé (32 Gew.-%)
    5,0 ml/l H₂O₂ 35 %
    und 5,0 ml/l der erfindungsgemäßen Substanz A behandelt.
  • In 30 Minuten wurde von 25°C auf 95°C aufgeheizt und anschließend 20 Minuten bei 95°C behandelt. Die Behandlungsflotte wurde auf 50°C abgekühlt, und anschließend wurde das Material 2 x im Flottenverhältnis 1:30 mit kaltem Wasser gespült.
    • Beispiel 5
  • 100 kg Baumwoll-Maschenware wurden in einer kontinuierlich betriebenen Unterflottenbleiche mit folgender Bleichflotte behandelt:
    0,15 g/l MgSO₄
    5,00 ml/l BAYSTABIL DB®
    0,50 ml/l Phosphonobutano-tetracarbonsäure, Na-Salz (50 %ig in H₂O)
    10,00 ml/l Wasserglas 37° Bé, d = 1,39 g/ml (ca.14 % NaOH, ca. 27 % SiO₂)
    10,00 ml/l NaOH 38° Bé (32 Gew.-%)
    28,50 ml/l H₂O₂ 50 %
    5,00 ml/l BAYSOLEX K®
    10,00 ml/l der erfindungsgemäßen Substanz A.
  • Das im Flottenverhältnis 1:1 imprägnierte Material wurde 20 Minuten bei 100°C gedämpft und anschließend 1 x bei 90°C und 1 x bei 60°C gespült.
    • Beispiel 6
  • 500 kg Baumwoll-Gabardine-Webware wurden bei einer Flottenaufnahme von 100 % mit einer Bleichflotte im Klotz-Kaltverweil-Verfahren 24 Stunden behandelt. Die Bleichflotte hatte die folgende Zusammensetzung:
    0,2 gl/l MgSO₄
    5,0 ml/l BAYSTABIL LF®
    2,0 ml/l Phosphonobutano-tetracarbonsäure, Na-salz (50 %ig in H₂O)
    15,0 ml/l Wasserglas 37° Bé, d = 1,39 g/ml (ca. 14 % NaOH, ca. 27 % SiO₂)
    25,0 ml/l NaOH 38° Bé (32 Gew.-%)
    45,0 ml/l H₂O₂ 35 %
    2,0 ml/l C₁₀-C₁₈-Fettalkohol + 6 Ethylenoxid (90 %ig in H₂O)
    5,0 g/l K₂SO₅
    10,0 ml/l der erfindungsgemäßen Substanz A
    • Beispiel 7
  • 100 kg Baumwolle/Polyester Scherplüsch (Mischungsverhältniss 80:20) wurden bei einer Flottenaufnahme von 115 % bei 25°C 24 Stunden mit folgender Bleichflotte behandelt:
    0,2 g/l MgSO₄
    5,0 ml/l BAYSTABIL LF®
    2,0 ml/l Phosphonobutno-tetracarbonsäure, Na-salz (50 %ig in H₂O)
    15,0 ml/l Wasserglas 37° Bé, d = 1,39 g/ml (ca. 14 % NaOH, ca. 27 % SiO₂)
    25,0 ml/l NaOH 38° Bé (32 Gew.-%)
    45,0 ml/l H₂O₂ 35 %
    2,0 ml/l C₁₀-C₁₈-Fettalkohol + 6 Ethylenoxid (90 %ig in H₂O),
    5,0 g/l K₂SO₅
    10,0 ml/l der erfindungsgemäßen Substanz A

Claims (9)

  1. Verfahren zur Vorbehandlung natürlicher Fasern pflanzlichen oder tierischen Ursprungs oder deren Gemischen mit synthetischen Fasern mit einer Vorbehandlungsflotte, die anionische Netz- bzw. Dispergiermittel enthält, wobei weiterhin Bleichmittel und/oder Bleichstabilisatoren und/oder nicht-ionische Komponenten für die Textilbehandlung anwesend oder abwesend sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Kationen der anionischen Netz- bzw. Dispergiermittel zu 5 - 100 Äquivalent-% Lithium und zu 95 - 0 Äquivalent-% eines oder mehrere aus der Gruppe von Na⁺, K⁺, Ammonium, Ca⁺⁺ und Mg⁺⁺ darstellen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den natürlichen Fasern um solche pflanzlichen Ursprungs, bevorzugt um Baumwolle bzw. Leinen handelt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorbehandlung das Abkochen oder das Bleichen, bevorzugt das Bleichen durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bleichmittel ein Hypochlorit, Wasserstoffperoxid, ein Peroxid, eine Per-Verbindung, Ozon oder mehrere von ihnen, bevorzugt Hypochlorit, Wasserstoffperoxid, ein Peroxid oder eine Per-Verbindung, besonders bevorzugt Wasserstoffperoxid eingesetzt wird (werden).
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Netz- bzw. Dispergiermittel ein Phosphat, Sulfat, Sulfonat, Carboxylat oder ein Gemisch mehrerer von ihnen ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Netz- bzw. Dispergiermittel vor oder während des Bleichens eingesetzt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Li-haltige Netz- bzw. Dispergiermittel in der Vorbehandlungsflotte aus nicht Li-haltigen Netz- bzw. Dispergiermitteln und zugesetzten Li-Verbindungen aus der Gruppe von LiOH, anorganischen und organischen Li-Salzen gebildet wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlungsflotten Netz-(I) bzw. Dispergiermittel (II) in einer Gesamtmenge von 0,2-20 g/l, bevorzugt 0,5-10 g/l enthalten.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro 100 g vorzubehandelnder Faser 0,02 - 5 g, bevorzugt 0,1 - 2 g Li-Kationen enthaltende Netz- bzw. Dispergiermittel eingesetzt werden.
EP95107500A 1994-05-30 1995-05-17 Verfahren zur Vorbehandlung natürlicher Fasern. Withdrawn EP0685589A3 (de)

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