EP0824662A1 - Vorrichtung zum trocknen von kristallinen substanzen - Google Patents

Vorrichtung zum trocknen von kristallinen substanzen

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Publication number
EP0824662A1
EP0824662A1 EP96914119A EP96914119A EP0824662A1 EP 0824662 A1 EP0824662 A1 EP 0824662A1 EP 96914119 A EP96914119 A EP 96914119A EP 96914119 A EP96914119 A EP 96914119A EP 0824662 A1 EP0824662 A1 EP 0824662A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
residual moisture
rotation
stirring blade
drying
drying chamber
Prior art date
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Ceased
Application number
EP96914119A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Wolfgang Schmelter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer Pharma AG
Original Assignee
Schering AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Schering AG filed Critical Schering AG
Publication of EP0824662A1 publication Critical patent/EP0824662A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/64—Heating using microwaves
    • H05B6/70—Feed lines
    • H05B6/707—Feed lines using waveguides
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/32—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by development of heat within the materials or objects to be dried, e.g. by fermentation or other microbiological action
    • F26B3/34—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by development of heat within the materials or objects to be dried, e.g. by fermentation or other microbiological action by using electrical effects
    • F26B3/347—Electromagnetic heating, e.g. induction heating or heating using microwave energy
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B11/00—Machines or apparatus for drying solid materials or objects with movement which is non-progressive
    • F26B11/12—Machines or apparatus for drying solid materials or objects with movement which is non-progressive in stationary drums or other mainly-closed receptacles with moving stirring devices
    • F26B11/14—Machines or apparatus for drying solid materials or objects with movement which is non-progressive in stationary drums or other mainly-closed receptacles with moving stirring devices the stirring device moving in a horizontal or slightly-inclined plane
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
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    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B2206/00—Aspects relating to heating by electric, magnetic, or electromagnetic fields covered by group H05B6/00
    • H05B2206/04—Heating using microwaves
    • H05B2206/046—Microwave drying of wood, ink, food, ceramic, sintering of ceramic, clothes, hair

Definitions

  • the invention relates to a device for drying material solutions, crystalline substances with residual moisture, and also solids with residual moisture, suspensions, emulsions and / or colloids. Drying is carried out using microwaves and a mechanical stirrer.
  • the invention further comprises a method for producing sugar-containing ultrasound contrast agents using a device according to the invention.
  • the temperature is controlled by supplying thermal energy with the aid of microwave radiation of 0.5-15 GHz, preferably 0.91 5 and 2.45 GHz.
  • the disadvantage of these design solutions is that they are O 96-34239
  • Applicators come to local overheating. As a result, the products to be dried are partially decomposed thermally. This overheating occurs particularly in the area of product accumulations on splashes of the material on conductive and non-conductive surfaces on the inner surfaces of the applicator.
  • a device for drying (i) material solutions, (ii) crystalline substances with residual moisture, (iii) solids with residual moisture, (iv) suspensions, (v) emulsions and / or (vi) colloids
  • the Device comprises at least one, preferably cylindrical and prismatic drying chamber (TK 1 and TK 2), preferably evacuable and temperable, in which an agitator is arranged, the device comprising at least one microwave coupler (1),
  • the microwave coupler is connected to the drying chamber (TK1 or TK2);
  • a separating surface (2) is arranged in the microwave coupler and is oriented essentially perpendicular to the longitudinal axis L of the microwave coupler;
  • the microwave coupler is conical, the cone opening with the larger cross section facing the drying chamber; and (d) the microwave coupler has the following proportions:
  • L1 partial length of the longitudinal axis L, which points from the opening surface (2) in the direction away from the drying chamber (TK1 or TK2)
  • L2 partial length of the longitudinal axis L, which points from the parting surface (2) towards the drying chamber (TK1 or TK2)
  • D2 diameter of the microwave coupler (1) at the level of the separating surface (2)
  • D1 diameter of the microwave coupler (1) at the level of the opening to the drying chamber ((TK1 or TK2).
  • the device preferably comprises several drying chambers, most preferably two drying chambers. At least one microwave coupler is connected to each drying chamber. A plurality of microwave couplers are preferred per drying chamber. In addition, the drying chamber has at least one stirring system. The microwave coupler and the stirring systems can be controlled by known control units.
  • the microwave couplers (taper) are conical, the larger cross section facing the drying chamber and the smaller cross section connected to the generator.
  • a separating surface is arranged between the two cone openings, the position of which is determined according to the proportions and dimensions mentioned above. The diameter of the separating surface should not be less than 120 mm. The distance between the large cone opening and the parting surface should be at least 100 mm. The surface of the separating surface has a minimal absorption coefficient, so that the splashes of the solutions do not spread on the surface.
  • Microwave drying usually also includes a stirring method.
  • Known agitators can be used here.
  • a device according to the invention is preferred in which the material of the separating surface has a minimal absorption coefficient. In this way, local thermal heating can be successfully avoided.
  • a device according to the invention is preferred in which the (i) material solutions, (ii) crystalline substances with residual moisture, (iii) solids with residual moisture, (iv) suspensions, (v) emulsions and / or (vi) colloids comprise sugar. Monosaccharides are more preferred. Even more preferred are material solutions, crystalline substances with residual moisture or solids with residual moisture that comprise a contrast agent. An ultrasound contrast agent is most preferred.
  • stirrer comprises a stirrer shaft to which at least one L-shaped stirring blade is fastened; the stirring blade is characterized by the following proportions and dimensions:
  • the blades have an angle to the plane of rotation
  • the cross section of the blades is triangular and has a lower blade surface, a rear blade surface and a rear surface, the rear blade surface points in the direction of the short leg, the angles being characterized by the following values:
  • the combination of the special microwave coupler and the stirring blades successfully prevents thermal decomposition of the products.
  • the amount of microwave energy added can be controlled in a targeted manner depending on the drying progress and the changes in the physical properties of the material inside the product. In this way, the increased diffusion resistances associated with the consolidation are successfully compensated. Baking and overheating of the product is successfully avoided. The drying process is targeted. The result is a product that meets the high demands placed on pharmaceutical products.
  • the device according to the invention has the advantage that by the special embodiment of the microwave coupler, in particular by the defined size and position of the separating surface of the coupler in connection with specifically designed stirrers of the drying process - preferably under vacuum - by measuring the amount of condensate and a control system which determines that it is exceeded Temperature limits in the interior of the product to be dried are prevented, caking and thermal destruction of the product are reliably avoided and drying of the product up to a defined value is made possible.
  • the drying progress is determined by the amount of condensate in the amount of liquid evaporated.
  • the diffusion resistance of the product increases with increasing solids content compared to the solvent to be separated. With the lower evaporating solvent flow, less energy is dissipated with constant energy supply.
  • the temperature of the product rises. When energy is supplied by means of microwave radiation, this temperature rise occurs primarily inside the product and is difficult or impossible to measure on the surface.
  • This physical process is reproducible with the progress of drying and is taken into account in the control system in such a way that the deviation of the inside temperature from the outside temperature of the product is determined under identical drying conditions at different points of progress (condensate amounts of the separated solvent, certain solvent content). Different sizes and types of product agglomerates or product agglomerations must be taken into account.
  • the product temperature determined in this way is a controlled variable for the control unit, which in turn determines the energy supply of the microwave radiation.
  • a device according to the invention is preferred in which the
  • Diffusion resistance of the product is used as a control variable depending on the drying progress.
  • a device is preferred in which the stirrer (R2) projecting into the drying chamber (TK2) has at least one stirring blade and additionally has one or more loosening agitator blades which are staggered one above the other and which are arranged at a distance (A-
  • A-) - A n 60 mm to 100 mm.
  • the loosening agitator blades have angles to the plane of rotation; the cross-section of the loosening stirring blades is trapezoidal and the cross-section of the loosening stirring blades is determined by the angles with the following values: ⁇ -angle between the underside of the stirring blade and the plane of rotation has the value 5 ° to 15 °; ⁇ angle between the beveled top of the blade and the plane of rotation has the value 20 ° to 45 °; and ⁇ -angle between the back of the impeller and the axis of rotation has the value 5 ° to 15 °.
  • a device according to the invention is particularly advantageous in which the special shape and arrangement of the stirring blades of the stirrer in the first drying chamber and the additional loosening stirring blades in the second drying chamber work together in a sensible manner.
  • the specific cross-sectional shape and arrangement of the stirring blades ensures optimal loosening and mixing of the product. The mix is therefore not only pushed back and forth by the stirring blades, but the drying process is accelerated and optimally designed by means of the stirrers.
  • a particularly advantageous effect is achieved with a device according to the invention by tempering the jacket of the drying chambers in a known manner, so that, depending on the progress of consolidation and the course of the change in toughness, the shear forces between the inner surface of the drying chamber and the product are positive by slightly increasing or decreasing the wall temperature to be influenced.
  • the invention further comprises a method for drying (i) material solutions, (ii) crystalline substances with residual moisture, (iii) solids with residual moisture, (iv) suspensions, (v) emulsions and / or (vi) colloids, the method comprises the following steps: aa) preparation of the solution, bb) optionally filtration, cc) microwave drying by means of a device for drying (i) material solutions, (ii) crystalline substances with residual moisture, (iii) solids with residual moisture, (iv) suspensions, (v) emulsions and / or (vi) colloids, the device comprising at least one essentially cylindrical or prismatic drying chamber in which an agitator is arranged, the device comprising at least one microwave coupler, (a) the microwave coupler is connected to the drying chamber;
  • a separating surface is arranged in the microwave coupler which is oriented essentially perpendicular to the longitudinal axis L of the microwave coupler;
  • microwave coupler is conical, the cone opening with the larger one
  • L1 partial length of the longitudinal axis L, which of the
  • L2 partial length of the longitudinal axis L, which of the
  • D2 diameter of the microwave coupler at the level of the interface
  • D1 diameter of the microwave coupler at the level of the opening to the drying chamber; d) final drying and e) comminution.
  • the filtration can be sterile or ultrafiltration or a combination of both.
  • the product resulting from the final drying has a residual moisture content of 1 percent by weight, preferably 0.5 percent by weight or less.
  • the product created by this process can be sold as a diagnostic.
  • a method according to the invention is preferred, wherein the material of the separating surface has a minimal absorption coefficient.
  • a method according to the invention is very advantageous, the (i) material solutions, (ii) crystalline substances with residual moisture or (iii) solids with residual moisture comprising sugar.
  • a method is preferred in which the sugar is a monosaccharide.
  • a method according to the invention is more preferred, the (i) material solutions, (ii) crystalline substances with residual moisture or (iii) solids with residual moisture comprising a contrast agent.
  • a method according to the invention is most preferred, the (i) material solutions, (ii) crystalline substances with residual moisture or (iii) solids with residual moisture comprising an ultrasound contrast agent.
  • the stirrer (R 1) comprises a stirrer shaft to which at least one L-shaped stirrer blade is attached;
  • the stirring blade is characterized by the following proportions and dimensions: (0.9 ⁇ B1 ⁇ 1, 3) • ⁇ • (TK1) exp (-1/2) 1, 5 ⁇ B2 / B1 ⁇ 2.5 (0.65 ⁇ B3 ⁇ 1, 35) « ⁇ / 2 ;
  • the stirring blades have angles to the plane of rotation, the cross section of the stirring blades being triangular and has one
  • a method according to the invention is preferred, in which the stirrer (R2) projecting into the drying chamber (TK2) has at least one stirring blade and additionally one or more loosening stirring blades which are staggered one above the other and are at a distance (A-) ... A n ) from the lower rotation plane of the stirrer (R2) are arranged and have the leg width (B4) and include the following proportions and dimensions:
  • Ai - A ⁇ 60 mm to 100 mm.
  • a method according to the invention is more preferred, wherein the loosening stirring blades have angles to the plane of rotation; wherein the cross section of the loosening blades is trapezoidal and the cross-section of the loosening blades is determined by the angles with the following values: ⁇ -angle between the underside of the blade and the plane of rotation has the value 5 ° to 15 °; ⁇ angle between the bevelled top of the stirring blade and the
  • the plane of rotation has the value 20 ° to 45 °.
  • the o-angle between the back of the dial and the axis of rotation has the value 5 ° to 15 °.
  • a method according to the invention for drying comprises the following steps: a) preparation of the solution, b) optionally filtration, c) microwave drying by means of the device, d) final drying, e) comminution and f) agglomeration.
  • the purpose of the agglomeration is to convert a comminuted substance that is difficult to handle and transportable into a form that does not have these problems.
  • the property of rapidly dissolving should not be impaired.
  • the particles in the agglomerite bodies are held together by Van der Vaal forces.
  • the product obtained by this previously described method is the substance that is sold with great satisfaction. It is easy to incorporate the product in solutions. Then it can be injected into patients. It enables imaging diagnostics to be carried out on the human or animal body, a data material being created which allows the doctor to propose appropriate treatment therapy on the basis of his specific knowledge and specialist knowledge.
  • a method according to the invention in which the material solution is used is more preferred
  • Ultrasound contrast medium contains, most preferred is an ultrasound contrast medium which comprises a monosaccharide, in particular Contrast agents are preferred, which are described in detail in the publications EP-A 0 052 575 and EP-A 0 365 467 mentioned above.
  • the Echovist and Levovist diagnostics include gaseous microparticles based on galactose, with and without palmitic acid.
  • a method according to the invention is very preferred, the material solution containing an ultrasound contrast agent.
  • the ultrasound contrast medium comprising monosaccharides.
  • Figure 1 shows a schematic representation of the device.
  • FIG. 2 shows a schematic illustration of the microwave coupler.
  • FIG. 3 shows a top view of the stirring blades and a section through a stirring blade of the stirrer of the first drying chamber along the section A - A.
  • FIG. 4 shows a top view of the stirring blades and a section through a loosening stirring blade of the stirrer of the second drying chamber along the section B - B.
  • a device for drying solutions is shown schematically in FIG.
  • these are sugary liquids, namely either Echovist or Levovist.
  • the device consists of a first drying chamber TK 1 with a stirrer R1 and a second drying chamber TK 2 with a stirrer R2.
  • Microwave couplers 1 with generators G and a control unit S are located on the ceiling of the drying chambers.
  • a comminution machine of known type is arranged between the two drying chambers.
  • the product to be dried is introduced into the first drying chamber TK 1 through an inlet opening, not shown.
  • corresponding generator microwave energy is introduced into the drying chamber TK 1 by the generator G via the microwave coupler 1.
  • the stirrer R 1 is set in rotation.
  • the surface temperature and the progress of drying are measured by known sensors, also not shown in the figure, and passed on to the control unit S. Depending on the progress of drying, this controls the amount of energy for the microwave coupler 1 of the drying chamber TK 1 and also the speed of the stirrer R 1 in the manner described above via an installed control program.
  • the drying process is then continued in the second drying chamber TK 2. Also in the second drying stage, the amount of energy for the microwave coupler 1 and for the speed of the stirrer R 2 is regulated in approximately the same way as described above.
  • FIG. 2 shows a microwave coupler 1. It has a conical design. The opening with the smaller cross-section faces the generator G and has a square design. The opposite opening, which is connected to the drying chamber, has a round cross section.
  • the microwave coupler 1 is divided into two sectors by a separating surface 2.
  • the surface of the separating surface 2 is perpendicular to the longitudinal axis of the microwave coupler 1 and is divided into two sectors by the separating surface 2.
  • the surface of the separating surface 2 is perpendicular to the longitudinal axis of the microwave coupler 1.
  • the longitudinal axis is divided into two partial lengths.
  • the partial length L 1 points from the separating surface 2 to the generator G or away from the drying chamber TK 1 or TK 2.
  • the partial length L 1 extends from the separating surface 2 to hm to the drying chamber TK1 or TK 2.
  • the sum of the partial lengths L 1 and L 2 gives the total length of the longitudinal axis L.
  • the separating surface has a diameter D 2.
  • the opening of the microwave coupler, which points to the drying chamber, has a diameter D 1.
  • the relation of the individual lengths, namely L 1, L 2, D 1 and D 2 has been set out in the previous text of the description. Of course, those are in the figure 2 shown proportions are not binding, rather it is a schematic representation.
  • FIG. 3 shows three stirring blades 3 of the stirrer R 1.
  • the stirring blades 3 are L-shaped.
  • the direction of rotation of the stirring blades is essentially parallel to the bottom surface of the drying chamber TK 1.
  • a stirring shaft 8 of the stirrer R 1 is perpendicular to the bottom surface.
  • the stirring blades are shown in FIG. 3 both in a top view and in section along the cutting plane A - A
  • the length of the short leg has the designation B 2.
  • the proportions of the length dimensions B 1, B 2 and B 3 have been explained in detail in the previous text. In this case too, the proportions shown are only to be understood schematically.
  • the cross section represented by section A - A of one of the stirring blades 3 has a triangular shape.
  • Such a stirring blade 3 has three surfaces, namely a downward-facing stirring blade lower surface 5, an upward-pointing stirring blade surface 6 and an essentially sideways-pointing rear stirring blade surface 7.
  • Three angles are essential for the specific orientation of the aforementioned three stirring blade surfaces, namely the angles ⁇ , ß and ⁇ .
  • the angle ⁇ is from the back of the stirring blade 7 and the axis of rotation; the angle ⁇ is formed by the bottom surface of the stirring blade 5 and the plane of rotation, and the angle ⁇ is formed by the surface of the stirring blade 6 and the plane of rotation.
  • FIG. 4 shows the shape of loosening stirring blades 4 in a top view and in a section, the section being taken along the plane BB.
  • the loosening stirring blades 4 are arranged with a stirring shaft 8 of the stirrer R 2 at a certain distance. The total distance is the sum of Aj to A n .
  • the loosening stirring blades 4 are perpendicular to the stirring shaft 8 and are arranged spirally around the stirring shaft 8.
  • the width of one of the loosening stirring blades 4 is designated B 4.
  • Section B - B shows the trapezoidal cross section of one of the loosening stirring blades 4.
  • the angles ⁇ , ⁇ and ö are characteristic of the arrangement of the surfaces of the trapezoid.
  • the angle ⁇ is formed by the underside of the stirring blade and the plane of rotation.
  • the angle ⁇ results from the bevelled top of the stirring blade and the plane of rotation.
  • the angle ⁇ is formed by the back of the impeller blade and the axis of rotation.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trocknung von stofflichen Lösungen. Die Trocknung erfolgt mit Hilfe von Mikrowellenstrahlung. Weiterhin unterstützen Rührer R 1 und R 2 in Trockenkammern TK 1 und TK 2 den Trocknungsprozeß. Aus einem Generator G gelangt die Energie durch einen Mikrowelleneinkoppler 1 in jede der Trockenkammern TK 1 und TK 2. Der Mikrowelleneinkoppler 1 wird durch eine Trennfläche in einen vorderen und einen hinteren Teil aufgeteilt. Eine Steuereinheit S regelt sowohl den Eintrag an Energie als auch die Drehzahl der Rührer.

Description

Vorrichtung zum Trocknen von kristallinen
Substanzen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trocknung von stofflichen Lösungen, von kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, auch von Feststoffen mit Restfeuchte, Suspensionen, Emulsionen und/oder Kolloiden. Die Trocknung erfolgt mit Hilfe von Mikrowellen und einem mechanischem Rührwerk. Weiterhin umfaßt die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von zuckerhaltigen Ultraschall-Kontrastmitteln unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Anmeldung beansprucht die deutsche Priorität vom 26.04.1995 mit dem amtlichen Aktenzeichen 195 16 254.
Für die Trocknung von Lösungen, insbesondere von Zuckerlösungen, sind verschiedene verfahrenstechnische Vorgehensweisen bekannt. Die wesentlichen Verfahrensschritte dieser technischen Systeme werden durch Trockner, Mühlen und Rührwerke bestimmt. Dabei werden die Lösungen temperiert, die Flüssigkeit wird ausgetrieben und die Feststoffe werden mechanisch aufbereitet. Der Trocknungsfortschritt wird bei diesem Verfahren nicht ermittelt, sondern die Leistung der Mikrowellenergie wird durch die Oberflächentemperatur geregelt. Zentrales Element derartiger Mikrowellentrockner sind Sender, Leiter und Wärmekammer. Aus der Publikation von Erich Pehl, Mikrowellentechnik, Wellenleitungen und Leitungsbausteine; Band 1 , S. 173; Heidelberg, sind Berechnungsgrundlagen für Antennen, d.h. Sendern, bekannt, über welche die Länge L1 für einen konischen Taper eines Rundrohrleiters nach der Beziehung L1 = n • λ /2 (n = ganzzahlig mit L1 » λ) berechnet werden kann. Für die Übergänge von Rechteckhohlleitern auf Rundhohlleiter bzw. konische Taper von Rundhohlleitern werden Transformationsglieder empfohlen. Dieses wird in den Publikationen Meinke Gundlach; Taschenbuch der Hochfrequenztechnik, vierte Auflage, Band 2, S. 40 ff, Berlin, Heidelberg New York Tokyo, 1986 und H. Pύchner, Wärme durch Mikrowellen, Grundlagen, Bauelemente, Schaltungstechnik, Philips Technische Bibliothek 1964 beschrieben.
Die Temperierung erfolgt hierbei durch Zuführung von Wärmeenergie mit Hilfe von Mikrowellenstrahlung von 0,5-15 GHz vorzugsweise 0,91 5 und 2,45 GHz Bei diesen konstruktiven Lösungen tritt der Nachteil auf, daß es in den O 96.-34239
Applikatoren zu örtlichen Überhitzungen kommt. Dadurch werden die zu trocknenden Produkte thermisch teilweise zersetzt. Diese Überhitzungen treten besonders im Bereich der Produktansammlungen an Spritzern des Gutes auf leitenden und nichtleitenden Oberflächen an den Innenflächen des Applikators auf.
Es stellt sich somit die Aufgabe, kristalline Substanzen, die gelöst vorliegen oder eine Restfeuchte aufweisen, zu trocknen, ohne daß örtliche Überhitzungen auftreten und somit das Produkt zerstört wird. Insbesondere sollen wechselnde Stoffeigenschaften und variierende Diffusionseigenschaften kein Problem bei der Trocknung darstellen.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen und / oder (vi) Kolloiden, wobei die Vorrichtung mindestens eine, vorzugsweise evakuierbare und temperierbare, im wesentlichen zylindrische oder prismenförmige Trockenkammer (TK 1 und TK 2) umfaßt, in der ein Rührwerk angeordnet ist, dabei umfaßt die Vorrichtung mindestens einen Mikrowelleneinkoppler (1 ),
(a) der Mikrowelleneinkoppler ist mit der Trockenkammer (TK1 oder TK2) verbunden;
(b) in dem Mikrowelleneinkoppler ist eine Trennfläche (2) angeordnet, die im wesentlichen senkrecht zur Längsachse L des Mikrowelleneinkoppler ausgerichtet ist;
(c) der Mikrowelleneinkoppler ist konisch ausgestaltet, wobei die Konusöffnung mit dem größeren Querschnitt zur Trockenkammer weist ; und (d) der Mikrowelleneinkoppler weist folgende Proportionen auf:
1 ,4 < L1 / D2 < 9,0 und
2,0 < L1 / L2 < 7,0; dabei werden die Werte L1 , L2, D1 und D2 wie folgt charakterisiert: L1 = a • λ / 2 a = 6, 7, 8, 9, 10, 1 1 , 12, 13 oder 14; L1 = Teillänge der Längsachse L, welche von der Treπnfläche (2) in Richtung weg von der Trockenkammer (TK1 oder TK2) weist, L2 = Teillänge der Längsachse L, welche von der Trennfläche (2) hin zur Trockenkammer (TK1 oder TK2) weist, und
D2 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers (1 ) auf Höhe der Trennfläche (2), und D1 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers (1) auf Höhe der Öffnung zur Trockenkammer ((TK1 oder TK2).
Die Vorrichtung umfaßt bevorzugt mehrere Trockenkammern, am meisten bevorzugt zwei Trockenkammern. Mit jeder Trockenkammer ist mindestens ein Mikrowelleneinkoppler verbunden. Bevorzugt sind pro Trockenkammer mehrere Mikrowelleneinkoppler. Darüber hinaus besitzt die Trockenkammer mindestens ein Rührsystem. Die Mikrowelleneinkoppler und die Rührsysteme sind durch bekannte Steuereinheiten steuerbar. Die Mikrowelleneinkoppler (Taper) sind konusförmig aufgebaut, wobei der größere Querschnitt zu der Trockenkammer weist und der kleinere Querschnitt mit dem Generator verbunden ist. Zwischen beiden Konusöffnungen ist eine Trennfläche angeordnet, deren Lage sich nach den zuvor genannten Proportionen und Dimensionen bestimmt. Der Durchmesser der Trennfläche sollte nicht kleiner als 120 mm sein. Der Abstand zwischen der großen Konusöffnung und der Trennfläche sollte mindestens 100 mm betragen. Dabei weist die Oberfläche der Trennfläche einen minimalen Absorbtionskoeffizienten auf, so daß die Spritzer der Lösungen sich nicht an der Oberfläche ausbreiten.
Üblicherweise umfaßt die Mikrowellentrocknung auch ein Rührverfahren. Hier kann auf bekannte Rührwerke zurückgegriffen werden.
Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der das Material der Trennfläche einen minimalen Absorbtionskoeffizienten aufweist. Hierdurch lassen sich lokale thermische Erhitzungen erfolgreich vermeiden. Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung bei der die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen und / oder (vi) Kolloiden Zucker umfassen. Mehr bevorzugt sind Monosaccharide. Noch mehr bevorzugt sind stoffliche Lösungen, kristalline Substanzen mit Restfeuchte oder Feststoffe mit Restfeuchte, die ein Kontrastmittel umfassen. Am meisten bevorzugt ist ein Ultraschall-Kontrastmittel. Solche Ultraschall-Kontrastmittel sind in den europäischen Publikationen EP-A 0 052 575 (Anmeldetag 17.1 1 .81 ) und EP-A 0 365 467 (Anmeldetag 6.4.89) beschrieben. In diesen Publikationen sind ebenfalls die Herstellungsverfahren ausführlich dargelegt. Mehr bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der der Rührer (R 1 ) eine Rührwelle umfaßt, an der mindestens ein L-förmiges Rύhrblatt befestigt ist; wobei das Rührblatt durch folgende Proportionen und Dimensionen charakterisiert ist:
(0,9 < B1 < 1 ,3) • π • (TK1 ) exp (-1/2) 1 ,5 < B2 / B1 < 2,5 (0,65 < B3 < 1 ,35) • λ / 2; dabei sind die Werte B1 , B2 und B3 wie folgt charakterisiert:
B1 = die Breite des langen Schenkels des Rührblattes (3); B2 = die Länge des kurzen Schenkels einschließlich der Breite des langen Schenkels, und
B3 = die Breite des kurzen Schenkels des Rührblattes (3),
die Rührblätterweisen Winkel zur Rotationsebene auf, dabei ist der Querschnitt der Rührblätter dreiecksförmig und besitzt eine Rύhrblattunterfläche, eine Rührblattrückfläche und eine Rύhrblattoberfläche, dabei weist die Rührblattrückfläche in Richtung des kurzen Schenkels, wobei die Winkel durch folgende Werte charakterisiert sind:
α-Winkel zwischen Rührblattrückfläche und Rotationsachse hat den
Wert 5° bis 15°; ß-Winkel zwischen Rührblattunterfläche und Rotationsebene hat den Wert 2° bis 10°; und γ-Winkel zwischen Rύhrblattoberfläche und Rotationsebene hat den
Wert 25° bis 40°.
Durch die Kombination der speziellen Mikrowelleneinkoppler und der Rührblätter wird eine thermische Zersetzung der Produkte erfolgreich vermieden. Die zugefügte Mikrowellenenergiemenge kann gezielt in Abhängigkeit von den Trocknungsfortschritten und den damit veränderten physikalischen Stoffeigenschaften im Innern des Produktes gesteuert werden. So werden dje mit der Verfestigung einhergehenden, erhöhten Diffusionswiderstände erfolgreiche kompensiert. Ein Anbacken und Überhitzen des Produktes wird erfolgreich vermieden. Der Trocknungsprozeß läuft gezielt ab. Es entsteht ein Produkt, welches selbst den hohen Anforderungen, die an pharmazeutische Produkte gestellt werden, entsprechen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt den Vorteil, daß durch die spezielle Ausführungsform des Mikrowelleneinkopplers, insbesondere durch definierte Größe und Lage der Trennfläche des Einkopplers in Verbindung mit spezifisch gestalteten Rührern des Trocknungsprozesses - vorzugsweise unter Vakuum - durch Messung der Kondensatmenge und einer Steuerung, die eine Überschreitung festgesetzter Temperaturgreπzen im Inneren des zu trocknenden Produktes verhindert, ein Anbacken und eine thermische Zerstörung des Produktes sicher vermieden wird und eine Trocknung des Produktes bis zu einem definierten Wert ermöglicht wird. Der Trocknungsfortschritt wird über die Kondensatmenge der abgedampften Flüssigkeitsmenge bestimmt. Der Diffusionswiderstand des Produktes nimmt gegenüber dem abzutrennenden Lösungsmittel mit zunehmendem Feststoffgehalt zu. Mit dem geringeren verdampfenden Lösemittelstrom wird bei konstanter Energiezufuhr weniger Energie abgeführt. Dabei steigt die Temperatur des Produktes an. Bei der Energiezufuhr mittels Mikrowellenstrahlung tritt dieser Temperaturanstieg vor allem im Inneren des Produktes auf und ist dabei an der Oberfläche nicht oder sehr schwer meßbar.
Dieser physikalische Vorgang ist mit dem Trocknungsfortschritt reproduzierbar und ist in der Regelung derart berücksichtigt, daß zu verschiedenen Fortschrittspunkten (Kondensatmeπgen des abgetrennten Lösungsmittel, bestimmter Lösemittelanteil) die Abweichung der Innentemperatur von der Außentemperatur des Produktes unter identischen Trocknungsbedinguπgen bestimmt wird. Dabei müssen verschiedene Größen und Arten von Produktagglomeraten bzw. Produktzusammenballungen berücksichtigt werden. Die derart bestimmte Produkttemperatur ist eine Regelgröße für die Steuereinheit, die wiederum die Energiezufuhr der Mikrowellenstrahlung bestimmt.
Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der der
Trocknungsfortschritt bestimmt und gesteuert wird, in dem der
Diffusioπswiderstand des Produktes in Abhängigkeit des Trocknungsfortschrittes als Regelgröße genutzt wird.
Bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der der in die Trockenkammer (TK2) hineinragende Rührer (R2) mindestens ein Rührblatt aufweist und zusätzlich ein oder mehrere übereinander versetzt angebrachte Auflockerungsrührblätter, die im Abstand (A-| . An) von der unteren Rotationsebene des Rührers (R2) angeordnet sind und die Schenkelbreite (B4) aufweisen und dabei folgende Proportionen und Dimensionen umfassen:
B4 = 0,3 • B 1 bis 0,8 • B 1
A-) - An = 60 mm bis 100 mm.
Bei der Untersuchung der einzelnen Winkel gegenüber der Rotationsebene hat sich herausgestellt, daß einige Winkel mehr bevorzugt sind. Dadurch ergibt sich eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der die Auflockerungsrührblätter Winkel zur Rotationsebene aufweisen; wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter trapezförmig ist und wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter durch die Winkel mit folgenden Werten bestimmt wird : ε-Winkel zwischen der Rührblattunterseite und der Rotationsebene hat den Wert 5° bis 15°; φ-Winkel zwischen der abgeschrägten Rύhrblattoberseite und der Rotationsebene hat den Wert 20° bis 45°; und δ-Winkel zwischen Rührblattrύckseite und Rotationsachse hat den Wert 5° bis 15°.
Besonders vorteilhaft ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der die spezielle Form und Anordnung der Rührblätter des Rührers in der ersten Trockenkammer und der zusätzlichen Auflockerungsrührblätter in der zweiten Trockenkammer in sinnvoller Art zusammenarbeiten. Durch spezifische Querschnittsform und Anordnung der Rührblätter ist eine optimale Auflockerung und Durchmischung des Produktes gewährleistet. Das Mischgut wird deshalb durch die Rührblätter nicht lediglich nur hin und hergeschoben, sondern der Trocknungsprozeß wird mittels der Rührer beschleunigt und optimal gestaltet. Ein besonders vorteilhafter Effekt wird mit einer erfiπdungsgemäßen Vorrichtung dadurch erreicht, indem in bekannter Weise der Mantel der Trockenkammern temperiert wird, so daß je nach Verfestigungsfortschritt und Verlauf der Zähigkeitsänderung durch leichtes Erhöhen oder Erniedrigen der Wandtemperatur die Scherkräfte zwischen der Innenfläche der Trockenkammer und dem Produkt positiv beeinflußt werden. Die Erfindung umfaßt weiterhin ein Verfahren zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen und / oder (vi) Kolloiden, wobei das Verfahren folgende Schritte umfaßt: aa) Herstellung der Lösung, bb) gegebenenfalls Filtration, cc) Mikrowellentrocknung mittels einer Vorrichtung zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen und / oder (vi) Kolloiden, wobei die Vorrichtung mindestens eine im wesentlichen zylindrische oder prismenförmige Trockenkammer, in der ein Rührwerk angeordnet ist, dabei umfaßt die Vorrichtung mindestens einen Mikrowelleneinkoppler, (a) der Mikrowelleneinkoppler ist mit der Trockenkammer verbunden;
(b) in dem Mikrowelleneinkoppler ist eine Trennfläche angeordnet, die im wesentlichen senkrecht zur Längsachse L des Mikrowelleneinkoppler ausgerichtet ist;
(c) der Mikrowelleneinkoppler ist konisch ausgestaltet, wobei die Konusöffnung mit dem größeren
Querschnitt zur Trockenkammer weist ; und (d) der Mikrowelleneinkoppler weist folgende Proportionen auf:
1 ,4 < L1 / D2 < 9,0 und
2,0 < L1 / L2 < 7,0; dabei werden die Werte L1 , L2, D1 und D2 wie folgt charakterisiert:
L1 = a • λ / 2 a = 6, 7, 8, 9, 10, 11 , 12, 13 oder 14;
L1 = Teillänge der Längsachse L, welche von der
Treπnfläche in Richtung weg von der Trockenkammer weist,
L2 = Teillänge der Längsachse L, welche von der
Trenπfläche hin zur Trockenkammer weist, D2 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers auf Höhe der Trennfläche, und
D1 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers auf Höhe der Öffnung zur Trockenkammer; d) Endtrocknung und e) Zerkleinerung.
Die Filtration kann eine Sterilfiltration oder eine Ultrafiltration oder eine Kombination aus beiden sein.
Das aus der Endtrockung hervorgehende Produkt besitzt eine Restfeuchte von 1 Gewichtsprozent, bevorzugt 0,5 Gewichtsprozenten und weniger.
Das durch dieses Verfahren entstandene Produkt kann als Diagnostikum vertrieben werden.
Bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei das Material der Trennfläche einen minimalen Absorbtionskoeffizienten aufweist.
Sehr vorteilhaft ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Restfeuchte Zucker umfassen.
Bevorzugt ist ein Verfahren, wobei der Zucker ein Monosaccharid ist.
Mehr bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Restfeuchte ein Kontrastmittel umfassen.
Am meisten bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Restfeuchte ein Ultraschall-Kontrastmittel umfassen.
Vorteilhaft ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei der Rύhrer (R 1 ) eine Rύhrwelle umfaßt, an der mindestens ein L-förmiges Rύhrblatt befestigt ist; wobei das Rührblatt durch folgende Proportionen und Dimensionen charakterisiert ist: (0,9 < B1 < 1 ,3) • π • (TK1 ) exp (-1/2) 1 ,5 < B2 / B1 < 2,5 (0,65 < B3 < 1 ,35) « λ / 2; dabei sind die Werte B1 , B2 und B3 wie folgt charakterisiert: B1 = die Breite des langen Schenkels des Rührblattes;
B2 = die Länge des kurzen Schenkels einschließlich der
Breite des langen Schenkels, und
B3 = die Breite des kurzen Schenkels des Rührblattes,
die Rührblätter weisen Winkel zur Rotationsebene auf, dabei ist der Querschnitt der Rührblätter dreiecksförmig und besitzt eine
Rührblattunterfläche, eine Rührblattrückfläche und eine
Rührblattoberfläche, dabei weist die Rührblattrückfläche in Richtung des kurzen Schenkels, wobei die Winkel durch folgende Werte charakterisiert sind:
α-Winkel zwischen Rührblattrückfläche und Rotationsachse hat den
Wert 5° bis 15°; ß-Winkel zwischen Rührblattunterfläche und Rotationsebene hat den
Wert 2° bis 10°; und γ-Winkel zwischen Rührblattoberfläche und Rotationsebene hat den
Wert 25° bis 40°.
Bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei der in die Trockenkammer (TK2) hineinragende Rührer (R2) mindestens ein Rührblatt aufweist und zusätzlich ein oder mehrere übereinander versetzt angebrachte Auflockerungsrührblätter, die im Abstand (A-) ... An) von der unteren Rotationsebene des Rührers (R2) angeordnet sind und die Schenkelbreite (B4) aufweisen und dabei folgende Proportionen und Dimensionen umfassen:
B4 = 0,3 • B 1 bis 0,8 • B 1
A-i - AΠ = 60 mm bis 100 mm.
Mehr bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei die AuflockerungsrührblätterWinkel zur Rotationsebene aufweisen; wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter trapezförmig ist und wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter durch die Winkel mit folgenden Werten bestimmt wird : ε-Winkel zwischen der Rührblattunterseite und der Rotationsebene hat den Wert 5° bis 15°; φ-Winkel zwischen der abgeschrägten Rührblattoberseite und der
Rotationsebene hat den Wert 20° bis 45°; und
Ö-Winkel zwischen Rύhrblattrύckseite und Rotationsachse hat den Wert 5° bis 15°.
Am meisten bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen und / oder (vi) Kolloiden wobei das Verfahren folgende Schritte umfaßt: a) Herstellung der Lösung, b) gegebenenfalls Filtration, c) Mikrowellentrocknung mittels der Vorrichtung, d) Endtrocknung, e) Zerkleinerung und f) Agglomeration.
Die Agglomeration hat den Zweck, eine zerkleinerte Substanz, die schwer handhabbar und transportfähig ist, in eine Form zu überführen, die diese Probleme nicht aufweist. Dabei soll jedoch die Eigenschaft, schnell in Lösung über zu gehen, nicht beeinträchtigt werden. Die Partikel werden bei den agglomeriten Körpern durch Van der Vaalsche Kräfte zusammengehalten.
Das durch dieses zuvor beschriebene Verfahren erzielte Produkt ist die Substanz, welche siπnvollerweise vertrieben wird. Es ist leicht möglich, das Produkt in Lösungen aufzunehmen. Dann kann es Patienten injiziert werden. Es ermöglicht, bildgebende Diagnose am menschlichen oder tierischen Körper ausführen zu können, wobei ein Datenmaterial geschaffen wird, welches es dem Arzt erlaubt, aufgrund seines spezifischen Wissens und seiner Fachkenntnis eine entsprechende Behandlungstherapie vorzuschlagen Mehr bevorzugt wird ein erfindungsgemäßes Verfahren, bei dem die stoffliche Lösung ein Ultraschall-Kontrastmittel enthält, am meisten wird ein Ultraschall- Kontrastmittel bevorzugt, welches ein Monosacchaπd umfaßt Insbesondere sind dabei Kontrastmittel bevorzugt, die in den zuvor genannten Publikationen EP-A 0 052 575 und EP-A 0 365 467 ausführlich beschrieben sind. Die Diagnostika Echovist und Levovist umfassen gashaltige Mikropartikel auf Galaktosebasis, ohne und mit Palmitinsäure.
Sehr bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei die stoffliche Lösung ein Ultraschall-Kontrastmittel enthält.
Am meisten bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei das Ultraschall-Kontrastmittel Monosaccharide umfaßt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird beispielhaft im Folgenden beschrieben.
Die Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung der Vorrichtung.
Die Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung des Mikrowelleneinkopplers.
Die Figur 3 zeigt eine Aufsicht auf die Rührblätter und einen Schnitt durch ein Rührblatt des Rührers der ersten Trockenkammer längs des Schnittes A - A.
Die Figur 4 zeigt eine Aufsicht auf die Rύhrblätter und einen Schnitt durch ein Auflockerungsrührblatt des Rührers der zweiten Trockenkammer längs des Schnittes B - B.
In der Figur 1 ist eine Vorrichtung zur Trocknung von Lösungen schematisch dargestellt. Dabei handelt es sich in diesem Fall um zuckerhaltige Flüssigkeiten, nämlich entweder um Echovist oder um Levovist. Die Vorrichtung besteht aus einer ersten Trockenkammer TK 1 mit einem Rührer R1 und einer zweiten Trockenkammer TK 2 mit einem Rührer R2. An der Decke der Trockenkammern befinden sich Mikrowelleneinkoppler 1 mit Generatoren G sowie einer Steuereinheit S. Zwischen den beiden Trockenkammern ist eine Zerkleinerungsmaschine bekannter Art angeordnet. Durch eine nicht näher dargestellte Einlaßöffnung wird das zu trocknende Produkt in die erste Trockenkammer TK 1 eingegeben. Nach dem Einschalten der Vorrichtung wird von dem Generator G über den Mikrowelleneinkoppler 1 entsprechende Mikrowelleneπergie in die Trockenkammer TK 1 eingebracht. Zugleich wird der Rührer R 1 in Rotation versetzt. Auf diesen beiden Aktivitäten beruht der Trocknungsprozeß. Über bekannte ebenfalls nicht in der Figur dargestellte Meßfühler wird die Oberflächentemperatur und der Trocknungsfortschritt gemessen und an die Steuereinheit S weitergegeben. Diese regelt in Abhängigkeit vom Trocknungsfortschritt in oben beschriebener Weise über ein installiertes Regelprogramm die Energiemenge für den Mikrowelleneinkoppler 1 der Trockenkammer TK 1 und ebenfalls die Drehzahl des Rührers R 1.
Anschließend wird der Trocknungsprozeß in der zweiten Trocknungskammer TK 2 fortgesetzt. Auch in der zweiten Trocknungsstufe wird die Energiemenge für den Mikrowelleneinkoppler 1 und für die Drehzahl des Rührers R 2 in annähernd gleicher Weise wie zuvor beschrieben geregelt.
Die Figur 2 zeigt einen Mikrowelleneinkoppler 1. Er ist konisch aufgebaut Die Öffnung mit dem kleineren Querschnitt weist zum Generator G und ist quadratisch aufgebaut. Die gegenüberliegende Öffnung, welche mit der Trocknungskammer verbunden ist, weist einen runden Querschnitt auf Der Mikrowelleneinkoppler 1 wird durch eine Trennfläche 2 in zwei Sektoren aufgeteilt. Die Fläche der Trennfläche 2 steht senkrecht zu der Längsachse des Mikrowelleneinkopplers 1 und wird durch die Trennfläche 2 in zwei Sektoren aufgeteilt. Die Fläche der Trennfläche 2 steht senkrecht zu der Längsachse des Mikrowelleneinkopplers 1. Hierdurch wird die Längsachse in zwei Teilläπgen aufgeteilt. Die Teillänge L 1 weist von der Trennfläche 2 hin zu den Generator G oder weg von der Trockenkammer TK 1 oder TK 2. Die Teillänge L 1 erstreckt sich von der Trennfläche 2 bis hm zur Trockenkammer TK1 oder TK 2 Die Summe der Teillängen L 1 und L 2 ergibt die Gesamtlänge der Längsachse L Die Trennfläche weist einen Durchmesser D 2 auf. Die Öffnung des Mikrowelleneinkopplers, der zu der Trockenkammer hinweist, besitzt einen Durchmesser D 1. Die Relation der einzelnen Längen, nämlich L 1 , L 2, D 1 und D 2 ist in dem vorherigen Text der Beschreibung dargelegt worden Selbstverständlich sind die in der Figur 2 abgebildeten Proportionen nicht bindend, vielmehr handelt es sich um eine schematische Darstellung.
In der Figur 3 sind drei Rührblätter 3 des Rührers R 1 abgebildet Die Rührblätter 3 sind L-förmig. Die Rotationsrichtung der Rührblätter erfolgt im wesentlichen parallel zu der Bodenfläche der Trockenkammer TK 1. Senkrecht zu der Bodenfläche steht eine Rührwelle 8 des Rύhrers R 1. Die Rührblatter werden in der Figur 3 sowohl in Aufsicht als auch im Schnitt längs der Schnittebene A - A abgebildet Dabei wird die Breite des langen Schenkels des Rührblatts 3 mit B 1 und die Breite des kurzen Schenkels mit B 3 bezeichnet. Die Länge des kurzen Schenkels weist die Bezeichnung B 2 auf. Die Proportionen der Längenabmessungen B 1 , B 2 und B 3 sind in dem vorherigen Text ausführlich dargelegt worden. Auch in diesem Fall sind die abgebildeten Proportionen lediglich schematisch zu verstehen.
Der durch den Schnitt A - A dargestellte Querschnitt eines der Rührblätter 3 weist eine Dreiecksform auf. Ein solches Rύhrblatt 3 besitzt drei Flächen, nämlich eine nach unten weisende Rührblattunterfläche 5, eine nach oben weisende Rührblattoberfläche 6 und eine im wesentlichen seitwärts weisende Rührblattrückfläche 7. Drei Winkel sind für die konkrete Orientierung der zuvor genannten drei Rührblattflächen wesentlich, nämlich die Winkel α, ß und γ . Der Winkel α wird von der Rührblattrückfläche 7 und der Rotationsachse; der Winkel ß wird von der Rührblattunterfläche 5 und der Rotationsebene, und der Winkel γ wird von der Rύhrblattoberfläche 6 und der Rotationsebene gebildet.
Die Figur 4 zeigt die Form von Auflockerungsrührblättern 4 in der Draufsicht und in einem Schnitt, wobei der Schnitt längs der Ebene B - B erfolgt. Die Auflockerungsrührblätter 4 sind mit einer Rührwelle 8 des Rührers R 2 in einem bestimmten Abstand angeordnet. Der Gesamtabstand ist die Summe aus A-j bis An. Die Auflockerungsrührblätter 4 stehen senkrecht zu der Rührwelle 8 und sind spiralförmig um die Rührwelle 8 angeordnet. Die Breite eines der Auflockerungsrührblätter 4 ist mit B 4 bezeichnet. Im Schnitt B - B ist der trapezförmige Querschnitt eines der Auflockerungsrύhrblätter 4 gezeigt. Charakteristisch für die Anordnung der Flächen des Trapez sind die Winkel ε, φ und ö . Der Winkel ε wird von der Rührblattunterseite und der Rotationsebene gebildet. Der Winkel φ entsteht durch die abgeschrägte Rührblattoberseite und der Rotationsebene. Der Winkel δ wird von der Rührblattrύckseite und der Rotationsachse gebildet. Verzeichnis der verwendeten Bezuαszeichen
1 Mikrowelleneinkoppler
2 Trennfläche
3 Rührerblatt
4 Auflockerungsrührblatt
5 Rührblattunterfläche
6 Rührblattoberfläche
7 Rührblattrückfläche
8 Rührerwelle
TK 1 , TK 2 Trockenkammer
R 1. R 2 Rührer
G Generator
S Steuereinheit
B 1 , B 2, B 3, B 4 Rύhrermaß D 1 , D 2 Durchmesser

Claims

9604239 15Patentansprüche
1. Vorrichtung zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv)
Suspensionen, (v) Emulsionen und / oder (vi) Kolloiden wobei die
Vorrichtung mindestens eine im wesentlichen zylindrische oder prismenförmige Trockenkammer (TK 1 und TK 2) umfaßt, in der ein Rührwerk angeordnet ist, dabei umfaßt die Vorrichtung mindestens einen Mikrowelleneinkoppler
(D,
(a) der Mikrowelleneinkoppler ist mit der Trockenkammer (TK1 oder TK2) verbunden;
(b) in dem Mikrowelleneinkoppler ist eine Trennfläche (2) angeordnet, die im wesentlichen senkrecht zur Längsachse L des Mikrowelleneinkoppler ausgerichtet ist;
(c) der Mikrowelleneinkoppler ist konisch ausgestaltet, wobei die Konusöffnung mit dem größeren Querschnitt zur Trockenkammer weist ; und
(d) der Mikrowelleneinkoppler weist folgende Proportionen auf:
1 ,4 < L1 / D2 < 9,0 und 2,0 < L1 / L2 < 7,0; dabei werden die Werte L1 , L2, D1 und D2 wie folgt charakterisiert:
L1 = a « λ / 2 a = 6, 7, 8, 9, 10, 1 1 , 12, 13 oder 14; L1 = Teillänge der Längsachse L, welche von der
Trennfläche (2) in Richtung weg von der Trockenkammer (TK1 oder TK2) weist, L2 = Teillänge der Längsachse L, welche von der Trennfläche (2) hin zur Trockenkammer (TK1 oder TK2) weist,
D2 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers (1 ) auf Höhe der Trennfläche (2), und D1 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers (1) auf Höhe der Öffnung zur Trockenkammer ((TK1 oder TK2).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , wobei das Material der Trennfläche (2) einen minimalen Absorbtionskoeffizienten aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Rest- feuchte Zucker umfassen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei der Zucker ein Monosaccharid ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder
(iii) Feststoffe mit Restfeuchte ein Kontrastmittel umfassen.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Rest- feuchte ein Ultraschall-Kontrastmittel umfassen.
7. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Rührer (R 1) eine Rührwelle (8) umfaßt, an der mindestens ein L- förmiges Rührblatt (3) befestigt ist; wobei das Rύhrblatt (3) durch folgende Proportionen und Dimensionen charakterisiert ist:
(0,9 < B1 < 1 ^3) • π • (TK1 ) exp (-1/2)
1 ,5 < B2 / B1 < 2,5
(0,65 < B3 < 1 ,35) « λ / 2; dabei sind die Werte B1 , B2 und B3 wie folgt charakterisiert:
B1 = die Breite des langen Schenkels des Rührblattes (3);
B2 = die Länge des kurzen Schenkels einschließlich der
Breite des langen Schenkels, und
B3 = die Breite des kurzen Schenkels des Rύhrblattes (3),
die Rührblätter (3) weisen Winkel zur Rotationsebene auf, dabei ist der Querschnitt der Rührblätter (3) dreiecksförmig und besitzt eine Rührblattunterfläche (5), eine Rührblattrückfläche (7) und eine Rührblattoberfläche (6), dabei weist die Rührblattrückfläche (7) in Richtung des kurzen Schenkels, wobei die Winkel durch folgende Werte charakterisiert sind:
α-Winkel zwischen Rührblattrückfläche und Rotationsachse hat den
Wert 5° bis 15°; ß-Winkel zwischen Rührblattunterfläche und Rotationsebene hat den
Wert 2° bis 10°; und γ-Winkel zwischen Rührblattoberfläche und Rotationsebene hat den
Wert 25° bis 40°.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei der in die Trockenkammer (TK2) hineinragende Rührer (R2) mindestens ein Rührblatt (3) aufweist und zusätzlich ein oder mehrere übereinander versetzt angebrachte Auflockerungs¬ rührblätter (4), die im Abstand (A-| ... An) von der unteren Rotationsebene des Rührers (R2) angeordnet sind und die Schenkelbreite (B4) aufweisen und dabei folgende Proportionen und Dimensionen umfassen:
B4 = 0,3 • B 1 bis 0,8 • B 1
A-] - An = 60 mm bis 100 mm.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei die Auflockerungsrύhrblätter (4) Winkel zur Rotationsebene aufweisen; wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter (4) trapezförmig ist und wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter (4) durch die Winkel mit folgenden Werten bestimmt wird : ε-Winkel zwischen der Rύhrblattunterseite und der Rotationsebene hat den Wert 5° bis 15°; φ-Winkel zwischen der abgeschrägten Rührblattoberseite und der
Rotationsebene hat den Wert 20° bis 45°; und δ-Winkel zwischen Rύhrblattrückseite und Rotationsachse hat den Wert
5° bis 15°. 10. Verfahren zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen und / oder (vi) Kolloiden, wobei das Verfahren folgende Schritte umfaßt: aa) Herstellung der Lösung, bb) gegebenenfalls Filtration, cc) Mikrowellentrocknung mittels einer Vorrichtung zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen oder (vi)
Kolloiden, wobei die Vorrichtung mindestens eine im wesentlichen zylindrische oder prismenförmige Trockenkammer (TK 1 und TK 2) umfaßt, in der ein Rührwerk angeordnet ist, dabei umfaßt die Vorrichtung mindestens einen Mikrowelleneinkoppler
0)-
(a) der Mikrowelleneinkoppler ist mit der Trockenkammer (TK1 oder TK2) verbunden;
(b) in dem Mikrowelleneinkoppler ist eine Trennfläche (2) angeordnet, die im wesentlichen senkrecht zur Längsachse L des Mikrowelleneinkoppler ausgerichtet ist;
(c) der Mikrowelleneinkoppler ist konisch ausgestaltet, wobei die Konusöffnung mit dem größeren Querschnitt zur Trockenkammer weist ; und
(d) der Mikrowelleneinkoppler weist folgende Proportionen auf:
1 ,4 < L1 / D2 < 9,0 und 2,0 < L1 / L2 < 7,0; dabei werden die Werte L1 , L2, D1 und D2 wie folgt charakterisiert:
L1 = a » λ / 2 a = 6, 7, 8, 9,
10, 1 1 , 12, 13 oder 14; L1 = Teilläπge der Längsachse L, welche von der
Treπnfläche (2) in Richtung weg von der
Trockenkammer (TK1 oder TK2) weist, L2 = Teillänge der Längsachse L, welche von der Trennfläche (2) hin zur Trockenkammer (TK1 oder TK2) weist,
D2 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers (1 ) auf Höhe der Trenπf lache (2), und
D1 = Durchmesser des Mikrowelleneinkopplers (1 ) auf Höhe der Öffnung zur Trockenkammer ((TK1 oder TK2). d) Endtrocknung und e) Zerkleinerung.
1 1. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Material der Trennfläche (2) einen minimalen Absorbtionskoeffizienten aufweist.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 1 1 , wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Rest¬ feuchte Zucker umfassen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei der Zucker ein Moπosaccharid ist.
14. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche 10 bis 13, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Restfeuchte ein Kontrastmittel umfassen.
15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Rest¬ feuchte ein Ultraschall-Kontrastmittel umfassen.
16. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche 10 bis 15, wobei der Rührer (R 1 ) eine Rührwelle (8) umfaßt, an der mindestens ein L- förmiges Rührblatt (3) befestigt ist; wobei das Rührblatt (3) durch folgende Proportionen und Dimensionen charakterisiert ist:
(0,9 < B1 < 1 ,3) • π • (TK1 ) exp (-1/2) 1 ,5 < B2 / B1 < 2,5 (0,65 < B3 < 1 ,35) • λ / 2; dabei sind die Werte B1 , B2 und B3 wie folgt charakterisiert:
B1 = die Breite des langen Schenkels des Rührblattes (3) ; B2 = die Länge des kurzen Schenkels einschließlich der
Breite des langen Schenkels, und
B3 = die Breite des kurzen Schenkels des Rührblattes (3),
ie Rührblätter (3) weisen Winkel zur Rotationsebene auf, dabei ist der Querschnitt der Rührblätter (3) dreiecksförmig und besitzt eine Rührblattunterfläche (5), eine Rührblattrückfläche (7) und eine Rührblattoberfläche (6), dabei weist die Rührblattrückfläche (7) in Richtung des kurzen Schenkels, wobei die Winkel durch folgende Werte charakterisiert sind-
α-Winkel zwischen Rührblattrückfläche und Rotationsachse hat den ß-Winkel zwischen Rührblattunterfläche und Rotationsebene hat den
Wert 2° bis 10°; und γ-Winkel zwischen Rύhrblattoberfläche und Rotationsebene hat den
17 Verfahren nach Anspruch 16, wobei der in die Trockenkammer (TK2) hineinragende Rührer (R2) mindestens ein Rύhrblatt (3) aufweist und zusätzlich ein oder mehrere übereinander versetzt angebrachte Auflockerungs¬ rύhrblätter (4), die im Abstand (A-| ... An) von der unteren Rotationsebene des Rύhrers (R2) angeordnet sind und die Schenkelbreite (B4) aufweisen und dabei folgende Proportionen und Dimensionen umfassen:
18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Auflockerungsrührblätter (4) Winkel zur Rotationsebene aufweisen, wobei der Querschnitt der Auflockerungsrύhrblätter (4) trapezförmig ist und wobei der Querschnitt der Auflockeruπgsrύhrblätter (4) durch die Winkel mit folgenden Werten bestimmt wird ε-Winkel zwischen der Rührblattunterseite und der Rotationsebene hat φ-Winkel zwischen der abgeschrägten Rύhrblattoberseite und der Rotationsebene hat den Wert 20° bis 45°, und δ-Winkel zwischen Rührblattrückseite und Rotationsachse hat den Wert
5° bis 15°.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18 zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, (iii) Feststoffen mit Restfeuchte, (iv) Suspensionen, (v) Emulsionen oder (vi) Kolloiden wobei das Verfahren folgende Schritte umfaßt: a) Herstellung der Lösung, b) gegebenenfalls Filtration, c) Mikrowellentrocknung mittels der Vorrichtung, d) Endtrocknung, e) Zerkleinerung und f) Agglomeration.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 19, wobei die stoffliche Lösung ein Ultraschall-Kontrastmittel enthält.
21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei das Ultraschall-Kontrastmittel Monosaccharide umfaßt.
EP96914119A 1995-04-26 1996-04-25 Vorrichtung zum trocknen von kristallinen substanzen Ceased EP0824662A1 (de)

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