EP0886683B1 - Alliage thixotrope aluminium-silicium-cuivre pour mise en forme a l'etat semi-solide - Google Patents

Alliage thixotrope aluminium-silicium-cuivre pour mise en forme a l'etat semi-solide Download PDF

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EP0886683B1
EP0886683B1 EP97914379A EP97914379A EP0886683B1 EP 0886683 B1 EP0886683 B1 EP 0886683B1 EP 97914379 A EP97914379 A EP 97914379A EP 97914379 A EP97914379 A EP 97914379A EP 0886683 B1 EP0886683 B1 EP 0886683B1
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silicon
semi
alloys
copper
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Willem Loue
Michel Garat
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Rio Tinto France SAS
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Aluminium Pechiney SA
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • C22C21/04—Modified aluminium-silicon alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/12—Making non-ferrous alloys by processing in a semi-solid state, e.g. holding the alloy in the solid-liquid phase

Definitions

  • the invention relates to the field of aluminum-silicon-copper alloys, which can possibly contain other additives such as magnesium, cast in the form of billets having a globular solidification structure conferring thixotropic properties and intended to be shaped, by forging or injection under pressure, after reheating in the semi-solid state.
  • Such shaping is known as thixoforming
  • Thixoforming developed from the discovery made in the early years 1970 by the team of Pr FLEMINGS at MIT that a metal, developed in some particular conditions, presents, when it is reheated in the semi-solid state, a apparent viscosity which strongly depends on the shear rate, so that it behaves like a solid during handling and like a liquid viscous when injected into a mold. This property leads, compared to traditional shaping processes, better metallurgical quality of parts produced, higher production rates, less wear of tools and molds and energy saving.
  • the solidification of the metal with thixoforming must lead to a structure globular, not dendritic, which can be obtained either by mechanical agitation of the solid-liquid mixture as in US Patent 3,948,650 of the MIT, either by mixing electromagnetic as in US patents 4434837 and US 4457355 of ITT-ALUMAX or the patents EP 0351327 and EP 0439981 of ALUMINUM PECHINEY.
  • the billets thus cast are cut into pieces corresponding to the quantity of metal necessary for the manufacture of the part to be formed, these pieces being heated to the semi-solid state, usually by induction heating, and transferred to shaping equipment (forging press or pressure injection machine).
  • alloys intended for thixoforming to increase the resistance of the parts produced, or to facilitate machining, tried to use alloys containing 1 to 5% copper. With for example a alloy with 3% copper, no particular problem is encountered with the casting of billets, and the mechanical resistance at the level of the billet is effectively improved more than 25%. If the reheating temperature is adjusted to the semi-solid state, by lowering it by a few degrees C, to stay at a liquid fraction rate close to 50%, the thixoforming of this alloy is also easy.
  • the invention aims to find a field of composition of aluminum-silicon alloys more than 5% silicon and containing 1 to 5% copper allowing get out of the dilemma set out above, i.e. allow both thixoforming without problem and to obtain parts having a high mechanical resistance and a good elongation.
  • the subject of the invention is the use of an aluminum alloy of composition (% by weight): If: 5% - 7.2% Cu: 1% - 5% Mg ⁇ 1% Zn ⁇ 3% Fe ⁇ 1.5% other elements ⁇ 1% each and 3% in total, aluminum remains, such as:% Si ⁇ 7.5 - (% Cu / 3), for forming in the semi-solid state, at a rate of liquid fraction included between 35% and 55%, and with, in this state, a structure free of polyhedral crystals not remelted silicon.
  • the single figure represents, in a diagram having for abscissa the content of silicon and for ordinate the copper content, the lines of equal eutectic fraction and the composition domain according to the invention.
  • the alloys according to the invention remain in the usual composition ranges of AlSiCu molding alloys. We do not go below 5% silicon because the alloy becomes difficult to flow.
  • the addition of copper has a significant effect on the mechanical strength and the machinability only from a content of approximately 1% and, beyond 5%, there is a very unfavorable effect on the elongation .
  • Magnesium in a content of less than 1%, increases the response to heat treatment thanks to the formation of hardening particles Mg 2 Si, but, beyond 1%, there is also an unfavorable effect on the elongation.
  • a eutectic silicon modifier such as sodium, strontium or antimony, which prevents the formation of coarse grains of silicon Sodium and strontium can be present alone or together, antimony being always alone.
  • strontium for example, the content is between 0.005 and 0.05%.
  • titanium up to 0.2% and / or boron up to 0.1%, allows a refinement of the grain and a better heat resistance.
  • an alloy Ai-Si6Cu3Mg0,6 or a Al-Si6,5Cu1,5Mg0,6 alloy have a thixoforming behavior identical to that of an Al-Si7Mg0.6 alloy, that is to say that a rate of liquid fraction close to 50% with a complete fusion of the eutectic, and therefore a absence of polyhedral silicon crystals.
  • the metal loss was 8 ⁇ 2%, identical to that of the alloy Ai-Si7Mg0.6.
  • the apparent viscosity of pieces heated at a temperature between 2 and 5 ° C. above the eutectic plateau was measured, using a penetration test consisting in measuring the resistance to deformation F of the heated piece compressed by a tool at constant speed at the end of a stroke of determined length.
  • the ratio of this force F to a constant threshold force F s is established , for a conventional value of metal loss by exudation of 8%, the metal loss being an indicator of the rate of liquid fraction for a given material.
  • the rate of liquid fraction is controllable to within ⁇ 5%, taking into account the usual silicon content intervals allowed by the standards and specifications for the alloys considered, it can be estimated that, in the figure, the composition of the alloy must be such that the Si and Cu contents satisfy the relation: (2) 6.5 -% Cu / 3 ⁇ % Si ⁇ 7.5 -% Cu / 3 which corresponds to the fact that the rate of liquid fraction obtained with complete fusion of the eutectic is between 45 and 55%, or that the eutectic fraction of the alloy is between 45 and 55%.
  • the thixoforming behavior is poor: as soon as the filling of the mold cavity begins, the heat loss by exchange with the mold wall leads to partial resolidification and an increase in the apparent viscosity which causes defects in the part. injected, such as folds, shrinkage or non-arrival.
  • the range corresponding to the compositions according to the invention comprises not only the band between the straight lines representing the eutectic fractions of 55% and 45%, i.e. the fringe surrounding the straight line representing 50%, but also the area between 45% and 35% which, taking into account the lower limit of Cu to 1 %, practically corresponds to the adjacent triangle.

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Description

Domaine de l'invention
L'invention concerne le domaine des alliages aluminium-silicium-cuivre, pouvant contenir éventuellement d'autres éléments d'addition tels que le magnésium, coulés sous forme de billettes présentant une structure de solidification globulaire lui conférant des propriétés thixotropes et destinés à être mis en forme, par forgeage ou injection sous pression, après réchauffage à l'état semi-solide. Une telle mise en forme est connue sous le nom de thixoformage
Etat de la technique
Le thixoformage s'est développé à partir de la découverte faite au début des années 1970 par l'équipe du Pr FLEMINGS au MIT qu'un métal, élaboré dans certaines conditions particulières, présente, lorsqu'il est réchauffé à l'état semi-solide, une viscosité apparente qui dépend fortement de la vitesse de cisaillement, de sorte qu'il se comporte comme un solide au cours des manutentions et comme un liquide visqueux lorsqu'on l'injecte dans un moule. Cette propriété conduit, par rapport aux procédés traditionnels de mise en forme, à une meilleure qualité métallurgique des pièces produites, des cadences de production plus élevées, une usure moindre des outils et des moules et une économie d'énergie.
Dans ce but, la solidification du métal au thixoformage doit conduire à une structure globulaire, et non dendritique, qui peut être obtenue soit par agitation mécanique du mélange solide-liquide comme dans le brevet US 3948650 du MIT, soit par brassage électromagnétique comme dans les brevets US 4434837 et US 4457355 d'ITT-ALUMAX ou les brevets EP 0351327 et EP 0439981 d'ALUMINIUM PECHINEY. Les billettes ainsi coulées sont découpées en lopins correspondant à la quantité de métal nécessaire à la fabrication de la pièce à former, ces lopins étant réchauffés à l'état semi-solide, généralement par chauffage à induction, et transférés à l'équipement de mise en forme (presse à forger ou machine d'injection sous pression).
Ce procédé s'est développé de manière industrielle essentiellement pour les alliages d'aluminium destinés à la fabrication de pièces pour l'industrie automobile. De fait, la quasi-totalité des livraisons a porté sur des alliages du type Al-Si7Mg à 7% de silicium et moins de 1% de magnésium, par exemple les alliages Al-Si7Mg0,3 et Al-Si7Mg0,6 (A356 et 357 selon la nomenclature de l'Aluminum Association pour les alliages de moulage). Ces alliages présentent une bonne aptitude au thixoformage. En effet, quand on les réchauffe de manière à obtenir un taux de fraction liquide de l'ordre de 50%, correspondant à un optimum des propriétés rhéologiques du métal la phase eutectique est complétement refondue alors que la fusion de la phase primaire de silicium n'est pas entamée.
Les caractéristiques mécaniques des pièces réalisées à l'aide de ces alliages sont bonnes et on a la possibilité d'adapter la résistance et/ou la ductilité par l'utilisation de différents traitements thermiques. Cependant, la résistance à la rupture maximale, pour un alliage de ce type à 0,6% de magnésium, reste limitée à environ 350 MPa à l'état T6.
Le brevet FR 2266749 de la demanderesse, publié en 1975, décrit un procédé de formage, par exemple par coulée sous pression, d'alliages d'aluminium à l'état semi-solide, avec un taux de fraction liquide supérieur à 35%. Les exemples mentionnent les alliages AS9U3 à 9% de silicium et 3% de cuivre, et AU4SG à 4% de cuivre, 0,75% de silicium et 0,5% de magnésium.
Problème posé
Pour améliorer la résistance mécanique des alliages destinés au thixoformage, soit pour augmenter la résistance des pièces fabriquées, soit pour en faciliter l'usinage, on a essayé d'utiliser des alliages contenant de 1 à 5% de cuivre. Avec par exemple un alliage à 3% de cuivre, on ne rencontre aucun problème particulier à la coulée des billettes, et la résistance mécanique au niveau de la billette est effectivement améliorée de plus de 25%. Si on ajuste la température de réchauffage à l'état semi-solide, en l'abaissant de quelques degrés C, pour rester à un taux de fraction liquide voisin de 50%, le thixoformage de cet alliage s'opère aussi facilement. Par contre, on constate une baisse importante, de l'ordre de la moitié, de l'allongement sur la pièce traitée T6 par rapport à celui mesuré sur la billette au même état métallurgique, alors que, pour l'alliage sans cuivre, l'allongement de la billette traitée et celui de la pièce traitée sont pratiquement identiques.
La demanderesse a essayé d'élucider la raison de ce comportement surprenant. Une analyse microstructurale des lopins en alliage au cuivre réchauffés à l'état semi-solide, puis trempés à l'eau, a révélé la présence d'amas fragilisants de cristaux de silicium de forme polyédrique.Ces mêmes amas ont également été mis en évidence sur la surface de rupture des éprouvettes de traction tirées de pièces thixoformées à partir de ces lopins. Une hypothèse permettant d'expliquer cette microstructure est que la phase eutectique n'a pas été complétement refondue, comme dans le cas des Al-Si7Mg sans cuivre, et que le silicium de l'eutectique a coalescé pour former des amas de cristaux grossiers.
Pour éviter ces amas de cristaux de silicium préjudiciables à l'allongement des pièces, les inventeurs ont essayé d'augmenter la température de réchauffage pour obtenir une refusion complète de la phase eutectique. Mais ceci a conduit à un taux de fraction liquide de l'ordre de 60%, entrainant un effondrement du lopin réchauffé au cours des manutentions, qui ne permettent plus le thixoformage dans des conditions industrielles acceptables.
But de l'invention
L'invention a pour but de trouver un domaine de composition d'alliages aluminium-silicium à plus de 5% de silicium et contenant de 1 à 5% de cuivre permettant de sortir du dilemme exposé ci-dessus, c'est à dire de permettre à la fois un thixoformage sans problème et d'obtenir des pièces présentant une haute résistance mécanique et un bon allongement.
Objet de l'invention
L'invention a pour objet l'utilisation d'un alliage d'aluminium de composition (% en poids): Si: 5% - 7,2% Cu: 1% - 5% Mg < 1% Zn < 3% Fe< 1,5% autres éléments < 1% chacun et 3% au total, reste aluminium, tel que: %Si < 7,5 - (%Cu/3), pour le formage à l'état semi-solide, à un taux de fraction liquide compris entre 35% et 55%, et avec, à cet état, une structure exempte de cristaux polyédriques de silicium non refondus.
Elle a également pour objet un procédé selon la revendication 7 de thixoformage de pièces présentant une haute résistance mécanique et un bon allongement à partir de cet alliage. Dans ce domaine, on peut définir 3 compositions particulières telles que:
  • 1) Si: 5% - 7%   Cu: 1%- 1,5%
  • 2) Si: 5% - 6,3%   Cu: 2,5 - 3,5%
  • 3) Si: 5% - 6%   Cu: 3,5% - 4,5%
    • Description de la figure
    La figure unique représente, dans un diagramme ayant pour abscisse la teneur en silicium et pour ordonnée la teneur en cuivre, les droites d'égale fraction eutectique et le domaine de composition selon l'invention.
    Description de l'invention
    Les alliages selon l'invention restent dans les domaines de composition habituels des alliages de moulage AlSiCu. On ne descend pas en dessous de 5% de silicium car l'alliage devient difficile à couler. L'addition de cuivre n'a un effet significatif sur la résistance mécanique et l'usinabilité qu'à partir d'une teneur d'environ 1% et, au delà de 5%, on a un effet très défavorable sur l'allongement. Le magnésium, à une teneur inférieure à 1%, accroít la réponse au traitement thermique grâce à la formation de particules durcissantes Mg2Si, mais, au-delà de 1%, on a également un effet défavorable sur l'allongement.
    Des teneurs relativement élevées peuvent être observées pour le zinc et le fer dans le cas où l'on part de métal secondaire issu de reyclage. Ces teneurs sont évidemment beaucoup plus réduites si l'on part de métal primaire.
    On peut aussi ajouter, comme on le fait habituellement dans les alliages AlSi de fonderie, un agent de modification du silicium de l'eutectique, tel que le sodium, le strontium ou l'antimoine, qui évite la formation de grains trop grossiers de silicium Le sodium et le strontium peuvent être présents seuls ou ensemble, l'antimoine étant toujours seul. Pour le strontium par exemple, la teneur est comprise entre 0,005 et 0,05%. De même, une addition de titane jusqu'à 0,2% et/ou de bore jusqu'à 0,1%, permet un affinage du grain et une meilleure résistance à chaud.
    Afin de maintenir, pour les alliages au cuivre, les mêmes propriétés rhéologiques au cours du thixoformage que pour les alliages de composition identique mais sans cuivre, tout en obtenant également une refusion complète du silicium eutectique dans le lopin réchauffé à l'état semi-solide, gage d'un bon allongement de la pièce finie, les inventeurs ont eu l'idée de modifier la teneur en silicium en fonction de la teneur en cuivre. Ils ont ainsi constaté qu'on pouvait obtenir un comportement au thixoformage identique à celui d'un alliage Al-Si7 pour un alliage Al-SiCu si les teneurs en Si et Cu de cet alliage satisfont à la relation: (1)   %Si = 7 - %Cu/3.
    La droite représentant cette relation sur la figure est donc la droite des compositions correspondant à 50% de fraction eutectique. Ainsi, un alliage Ai-Si6Cu3Mg0,6 ou un alliage Al-Si6,5Cu1,5Mg0,6 ont un comportement au thixoformage identique à celui d'un alliage Al-Si7Mg0,6, c'est à dire qu'on peut obtenir au réchauffage un taux de fraction liquide voisin de 50% avec une fusion complète de l'eutectique, et donc une absence de cristaux polyédriques de silicium.
    On a vérifié, pour les 2 compositions mentionnées, que la perte métal était de 8 ± 2%, identique à celle de l'alliage Ai-Si7Mg0,6. On a mesuré la viscosité apparente de lopins réchauffés à une température située entre 2 et 5°C au dessus du palier eutectique, à l'aide d'un test de pénétration consistant à mesurer la résistance à la déformation F du lopin réchauffé, comprimé par un outil à vitesse constante au terme d'une course de longueur déterminée. On établit le rapport de cette force F à une force-seuil Fs constante, pour une valeur conventionnelle de perte métal par exsudation de 8%, la perte métal étant un indicateur du taux de fraction liquide pour un matériau donné.
    Pour les deux compositions mentionnées, on trouve un rapport F/Fs de l'ordre de 0,45, semblable à celui mesuré sur un lopin d'alliage Al-Si7Mg0,6.
    Comme le taux de fraction liquide est contrôlable à environ ± 5% près, compte tenu des intervalles habituels de teneur en silicium admis par les normes et spécifications pour les alliages considérés, on peut estimer que, sur la figure, la composition de l'alliage doit être telle que les teneurs en Si et Cu satisfassent à la relation: (2)   6,5 - %Cu/3 < %Si < 7,5 - %Cu/3 qui correspond au fait que le taux de fraction liquide obtenu avec fusion complète de l'eutectique est compris entre 45 et 55%, ou que la fraction eutectique de l'alliage est comprise entre 45 et 55%.
    De plus, on a constaté qu'on pouvait, pour ces alliages au cuivre, obtenir un bon comportement au thixoformage en réchauffant les lopins jusqu'à un taux de fraction liquide nettement plus bas que 50%. Ainsi, pour un alliage à 5% de Si et 3% de Cu, on peut descendre jusqu'à 40% de fraction liquide et, pour un alliage à 5% de Si et 1,5% de Cu, jusqu'à environ 35%. Par contre, en essayant un alliage à 4% de silicium et 3% de cuivre, on a constaté d'abord qu'à cause du grand intervalle de solidification (625 - 560°C), la coulée de billettes thixotropes se fait avec difficulté, entraínant des défauts de coulée tels que des arrachements et des percées. Par ailleurs, le comportement au thixoformage est mauvais: dès que le remplissage de la cavité du moule commence, la perte thermique par échange avec la paroi du moule conduit à une resolidification partielle et une augmentation de la viscosité apparente qui entraíne des défauts dans la pièce injectée, tels que des replis, retassures ou non-venues.
    Ainsi, en se reportant à la figure représentant les teneurs en silicium et cuivre, sur laquelle on a fait figurer les droites d'égale fraction eutectique, on constate que le domaine correspondant aux compositions selon l'invention comprend non seulement la bande comprise entre les droites représentant les fractions eutectiques de 55% et 45%, c'est à dire la frange entourant la droite représentant 50%, mais aussi la zone comprise entre 45% et 35% qui, compte-tenu de la limite inférieure de Cu à 1%, correspond pratiquement au triangle adjacent.

    Claims (12)

    1. Utilisation d'un alliage d'aluminium de composition (en poids):
      Si: 5% - 7,2%   Cu: 1% - 5%   Mg < 1%   Zn < 3%   Fe < 1,5% ,
      éventuellement Sr: 0,005 - 0,05 , Ti: jusqu'à 0,2%, B: jusqu'à 0,1%, autres éléments: < 1% chacun et < 3% au total, reste aluminium, avec la condition: %Si < 7,5 -(%Cu/3),
      pour le formage à l'état semi-solide, à un taux de fraction liquide compris entre 35 et 55%, et avec, à cet état, une structure exempte de cristaux polyédriques de silicium non refondus.
    2. Utilisation d'un alliage selon la revendication 1 tel que Si est compris entre 5 et 7% et Cu entre 1% et 1,5%.
    3. Utilisation d'un alliage selon la revendication 1 tel que Si est compris entre 5 et 6,3% et Cu entre 2,5 et 3,5%.
    4. Utilisation d'un alliage selon la revendication 1 tel que Si est compris entre 5 et 6% et Cu entre 3,5 et 4,5%.
    5. Utilisation d'un alliage selon l'une des revendications 1 à 4 contenant entre 0,005 et 0,05% de strontium.
    6. Utilisation d'un alliage selon l'une des revendications 1 à 5 contenant du titane jusqu'à 0,2% et/ou du bore jusqu'à 0,1%.
    7. Procédé de fabrication de pièces en alliage d'aluminium par formage à l'état semi-solide,avec un taux de fraction liquide compris entre 35 et 55%, et une structure exempte de cristaux polyédriques de silicium non refondus, d'un alliage de composition (en poids):
      Si: 5% - 7,2%   Cu: 1% - 5%   Mg < 1%   Zn < 3%   Fe < 1,5% ,
      éventuellement Sr: 0,005 - 0,05 , Ti: jusqu'à 0,2%, B: jusqu'à 0,1%, autres éléments: < 1% chacun et < 3% au total, reste aluminium, avec la condition: %Si < 7,5 -(%Cu/3).
    8. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que Si est compris entre 5 et 7% et Cu entre 1% et 1,5%.
    9. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que Si est compris entre 5 et 6,3% et Cu entre 2,5 et 3,5%.
    10. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que Si est compris entre 5 et 6% et Cu entre 3,5 et 4,5%.
    11. Procédé selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que l'alliage contient entre 0,005 et 0,05% de strontium.
    12. Procédé selon l'une des revendications 7 à 11, caractérisé en ce que l'alliage contient du titane jusqu'à 0,2% et/ou du bore jusqu'à 0,1%.
    EP97914379A 1996-03-20 1997-03-12 Alliage thixotrope aluminium-silicium-cuivre pour mise en forme a l'etat semi-solide Expired - Lifetime EP0886683B1 (fr)

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