EP0889501B1 - Cellule d'ionisation pour spectromètre de masse - Google Patents

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EP0889501B1
EP0889501B1 EP98401523A EP98401523A EP0889501B1 EP 0889501 B1 EP0889501 B1 EP 0889501B1 EP 98401523 A EP98401523 A EP 98401523A EP 98401523 A EP98401523 A EP 98401523A EP 0889501 B1 EP0889501 B1 EP 0889501B1
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EP
European Patent Office
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cathode
anode
ionization
electrons
mass spectrometer
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EP98401523A
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Inventor
Didier Pierrejean
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Alcatel Lucent SAS
Original Assignee
Alcatel SA
Nokia Inc
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
    • H01J49/147—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers with electrons, e.g. electron impact ionisation, electron attachment

Definitions

  • the present invention relates to an ionization cell for a mass spectrometer.
  • the invention applies to mass spectrometers in which the heating electric filament emitting electrons is replaced by a cold cathode with microtips.
  • Document DE-A-41 37 527 discloses an ionization cell for mass spectrometer comprising a cold cathode with electron-emitting microtips, an anode polarized positively with respect to said cathode and located opposite said cathode, and a ionization zone downstream of the anode with respect to the electron path.
  • the cold microtip cathode degrades because of the too large number of ions formed between the cathode and the anode, forming an ionization cage. These ions, positive, formed between the cathode and the ionization cage come back towards the negative cathode.
  • Figure 1 is a schematic view showing an ionization cell according to the invention.
  • FIG. 2 is an electrical diagram showing the electrical connections of the elements of FIG. 1.
  • an ionization cell comprises a ceramic substrate 1 serving to support a cold microtip cathode 2, associated with a grid 3, an anode 4 in the form of a rectangular box made of material non-magnetic forming a faraday cage and constituting an ionization cage and comprising an inlet slot 5 for the electrons emitted by the cold cathode 2 and an extraction slot 6 for ions ions formed in the ionization cage.
  • the extraction of the ions by the extraction slot 6 as well as the selection of the ions, is not part of the invention and is carried out, for example, in a conventional manner as in the analysis cells where the emission electrons, for the production of ions, is carried out by a heating filament.
  • an ion collecting electrode is arranged. 7 brought to a potential lower than that of the cold cathode 2.
  • This ion collecting electrode 7 makes it possible to capture all the ions formed between the cathode 2 and the anode 4.
  • this electrode 7 is located outside the space 8 going from the cathode 2 to the anode 4, but is placed laterally with respect to this space and covering the entire distance separating the cathode 2 from the anode 4.
  • the electrode 7 is bent behind the support substrate 1 and the assembly is fixed to a frame, not shown. So that the electrons emitted by the cathode 2 nevertheless go towards the entry slit 5 of the anode-ionization cage 4, an axial magnetic field ⁇ is created directed as indicated by the arrow, in the cathode direction anode. Indeed, without this field, because of the electrode 7, the electrons would be deflected by the electrostatic field created by this collector electrode 7.
  • the magnetic field ⁇ is created by an electromagnetic coil or by magnets, not shown.
  • FIG. 2 shows the electrical connections of the different electrodes.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

  • La présente invention concerne une cellule d'ionisation pour spectromètre de masse.
  • En particulier, l'invention s'applique aux spectromètres de masse dans lesquels le filament électrique chauffant émetteur d'électrons est remplacé par une cathode froide à micropointes.
  • On connaît du document DE-A-41 37 527 une cellule d'ionisation pour spectromètre de masse comprenant une cathode froide à micropointes émettrice d'électrons, une anode polarisée positivement par rapport à ladite cathode et située en face de ladite cathode, et une zone d'ionisation en aval de l'anode par rapport au trajet des électrons.
  • On connaît les avantages d'une telle cathode froide par rapport à un filament de tungstène chauffé à 1800°C :
    • le très bon rendement énergétique qui se situe pratiquement à 1, tout électron émis étant prélevé à la source émissive dans un rapport 1/1, contrairement au filament de tungstène qu'il est nécessaire de chauffer avec un courant important pour qu'il puisse émettre des électrons par effet thermoélectronique. Les ordres de grandeur des puissances mises en jeu sont : 10 W pour un filament chauffé, contre 0,2 W pour une source froide,
    • la rapidité de réaction du dispositif, aussi bien à l'allumage qu'à l'extinction : en cas d'entrée d'air brutale, le système peut être désactivé instantanément, contrairement au filament de tungstène qui va brûler à cause de son inertie thermique. Cette rapidité de réaction permet de plus d'envisager de couper l'alimentation du dispositif quand l'appareil n'est pas en mode mesure, et de le rallumer lorsqu'on veut effectuer une mesure,
    • la directivité du faisceau émis : les électrons sont émis perpendiculairement à la surface du réseau de micropointes, contrairement à un filament pour lequel les électrons sont émis dans tout l'espace,
    • l'absence de dissipation thermique : le dispositif émettant des électrons par effet de champ ne dégage aucune chaleur, et par conséquent, ne perturbe pas les préamplificateurs de détection qui sont sensibles à la température.
  • Cependant, la fiabilité et la capacité de fonctionnement à des pressions de l'ordre de 10-4 mbar ne sont pas assurées.
  • En effet, à partir de cette pression, et au-dessus, la cathode froide à micropointes se dégrade à cause du trop grand nombre d'ions formés entre la cathode et l'anode, formant une cage d'ionisation. Ces ions, positifs, formés entre la cathode et la cage d'ionisation reviennent en effet vers la cathode négative.
  • Le problème de la dégradation de la cellule d'ionisation par les ions positifs est évoqué dans le document DE-A-41 37 527 cité plus haut, ainsi que dans un document JP-A-05 190 148 qui concerne un dispostif fluorescent.
  • La présente invention a pour but de pallier cet inconvénient et a pour objet une cellule d'ionisation pour spectromètre de masse comprenant une cathode froide à micropointes émettrice d'électrons, une anode polarisée positivement par rapport à ladite cathode et située en face de ladite cathode, et une zone d'ionisation en aval de l'anode par rapport au trajet des électrons,
    caractérisée en ce que
    • ladite anode forme cage d'ionisation, en matériau amagnétique, définissant ladite zone d'ionisation, et comporte une fente d'entrée pour les électrons émis,
    • ladite cellule d'ionisation comporte en outre une électrode collectrice d'ions portée à un potentiel inférieur à celui de ladite cathode et située hors de l'espace allant de la cathode à l'anode, mais placée latéralement par rapport à cet espace, depuis la cathode jusqu'à l'anode, et
    • un champ magnétique axial β → est créé, dans le sens cathode-anode.
  • On va maintenant donner la description d'un exemple de mise en oeuvre de l'invention en se référant au dessin annexé dans lequel :
  • La figure 1 est une vue schématique montrant une cellule d'ionisation selon l'invention.
  • La figure 2 est un schéma électrique montrant les connexions électriques des éléments de la figure 1.
  • En se référant à la figure 1, une cellule d'ionisation selon l'invention comprend un substrat en céramique 1 servant de support à une cathode froide à micropointes 2, associée à une grille 3, une anode 4 en forme de boîte parallélépipédique en matériau amagnétique formant cage de faraday et constituant une cage d'ionisation et comportant une fente d'entrée 5 des électrons émis par la cathode froide 2 et une fente d'extraction 6 des ions ⊕ formés dans la cage d'ionisation.
  • L'extraction des ions par la fente d'extraction 6 ainsi que la sélection des ions, ne fait pas partie de l'invention et est effectuée, par exemple, d'une manière classique comme dans les cellules d'analyse où l'émission des électrons, pour la production des ions, est effectuée par un filament chauffant.
  • Conformément à l'invention, afin d'éviter que les ions formés entre la cathode froide 2 et l'anode-cage d'ionisation 4 ne reviennent vers les pointes de la cathode et ne les dégradent, on dispose une électrode collectrice d'ions 7 portée à un potentiel inférieur à celui de la cathode froide 2.
  • Cette électrode collectrice d'ions 7 permet de capter tous les ions formés entre la cathode 2 l'anode 4.
  • Comme le montre la figure 1, cette électrode 7 est située en dehors de l'espace 8 allant de la cathode 2 à l'anode 4, mais est placée latéralement par rapport à cet espace et en couvrant toute la distance séparant la cathode 2 de l'anode 4. Pour des facilités mécaniques de liaison, l'électrode 7 est recourbée derrière le substrat support 1 et l'ensemble est fixé à un bâti non représenté. Afin que les électrons émis par la cathode 2 se dirigent néanmoins vers la fente d'entrée 5 de l'anode-cage d'ionisation 4, on crée un champ magnétique axial β dirigé comme l'indique la flèche, dans le sens cathode-anode. En effet, sans ce champ, à cause de l'électrode 7, les électrons seraient déviés par le champ électrostatique créé par cette électrode collectrice 7.
  • Le champ magnétique β est créé par une bobine électromagnétique ou par des aimants, non représentés.
  • Dans la figure 1, le signe ⊕ représente un ion positif, le signe O une molécule neutre et e- un électron.
  • La figure 2 montre les connexions électriques des différentes électrodes.
  • A titre d'exemple, on peut avoir les valeurs suivantes pour les tensions entre les différentes électrodes :
    • Vci : 80 V
    • VGK : 50 à 100 V
    • VAG : 80 V.

Claims (1)

  1. Cellule d'ionisation pour spectromètre de masse comprenant une cathode froide à micropointes (2) émettrice d'électrons, une anode (4) polarisée positivement par rapport à ladite cathode et située en face de ladite cathode (2), et une zone d'ionisation en aval de l'anode par rapport au trajet des électrons,
    caractérisée en ce que
    - ladite anode (4) forme cage d'ionisation, en matériau amagnétique, définissant ladite zone d'ionisation, et comporte une fente d'entrée (5) pour les électrons émis,
    - ladite cellule d'ionisation comporte en outre une électrode collectrice d'ions (7) portée à un potentiel inférieur à celui de ladite cathode (2) et située hors de l'espace (8) allant de la cathode (2) à l'anode (4), mais placée latéralement par rapport à cet espace, depuis la cathode jusqu'à l'anode, et
    - un champ magnétique axial β → est créé, dans le sens cathode-anode.
EP98401523A 1997-07-03 1998-06-22 Cellule d'ionisation pour spectromètre de masse Expired - Lifetime EP0889501B1 (fr)

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