EP0906143A1 - Appareil d'evaporation de solvant - Google Patents

Appareil d'evaporation de solvant

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EP0906143A1
EP0906143A1 EP97929360A EP97929360A EP0906143A1 EP 0906143 A1 EP0906143 A1 EP 0906143A1 EP 97929360 A EP97929360 A EP 97929360A EP 97929360 A EP97929360 A EP 97929360A EP 0906143 A1 EP0906143 A1 EP 0906143A1
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EP
European Patent Office
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solvent
enclosure
mixture
rotary
wall
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Withdrawn
Application number
EP97929360A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Alain Quiot
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MEIN
Original Assignee
Boccard
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/02—Evaporators with heating coils

Definitions

  • the present invention relates to the concentration of active ingredients such as aromatic substances, originating from plant, animal or mineral materials, and in particular an apparatus for evaporating the solvent mixed with these active ingredients after extraction.
  • Evaporation of the solvent is usually carried out in evaporators comprising a vertical cylindrical heating enclosure inside which rotates a rotary element provided with blades.
  • a rotary element provided with blades.
  • the solvent is evaporated and evacuated at the upper end of the enclosure.
  • the final product depends entirely on the flow rate of the product introduced into the enclosure and the proper functioning of the rotary element. If this flow rate is too great to allow good evaporation of the solvent, or if the film formed inside the enclosure is too great to allow good evaporation of the solvent, the product scraped by the rotating blades quickly found at the bottom of the enclosure without the solvent being able to be completely evaporated. In these two hypotheses, the residual solvent is too large and the final product does not conform to the desired result. In addition, when the rotary element stops rotating, the product on the wall quickly falls at the bottom of the enclosure and makes unusable the product previously concentrated and already in the lower part.
  • the object of the invention is to provide an apparatus for evaporating solvent in which the speed of the rotary element can be adjusted to obtain the best possible result whatever the flow rate.
  • Another object of the invention is to provide an apparatus for evaporating the solvent in which the stopping of the rotary element does not lead to an unacceptable increase in the amount of solvent present in the product collected at the outlet of the apparatus.
  • the object of the invention is therefore a device for evaporating the solvent of the type comprising a heating chamber into which is introduced in the upper part the product containing the solvent to be evaporated and a rotary element facilitating the evaporation of the solvent and suitable for making lower the product at the same time as there is evaporation of the solvent,
  • the rotary element is a heating element comprising a wall whose spacing relative to the wall of the enclosure is constant, and a helical blade integral with the rotary element and constituting a labyrinth around the rotary element filled with the product introduced into the enclosure, the solvent being evaporated thanks to the heating provided by the enclosure and the rotary element as the product descends along the helical thread so that it is practically free of solvent when it is extracted at the bottom of the device.
  • the apparatus according to the invention is composed of a conical enclosure 10 in the preferred embodiment, in which there is a rotary element also conical rotating about an axis which is the same as that of the enclosure 10.
  • the enclosure 10 comprises an outer casing 14 into which is injected by the inlet nozzle 16, a heating fluid such as water vapor at a vacuum temperature between 50 and 95 °.
  • the partly condensed steam is recovered by the outlet nozzle 18 located at the bottom of the enclosure 10.
  • the rotary element 12, driven in rotation by a motor 20 comprises a cone 22 whose outer wall has a constant spacing relative to to the inner wall of the enclosure 10.
  • the cone 22 is heated internally by a heating fluid such as water vapor as previously at the same temperature as the enclosure, vapor which is introduced through the inlet orifice 22 of a rotary joint 24 in the outer casing 28 of the axial shaft 26 of the rotary element 12. This vapor is therefore introduced into the interior of the cone 22 so as to heat it, and is then recovered by rising inside the axial tube 30 open at its lower end 32 by the outlet orifice 34.
  • the cone 22 is provided on its outer wall with a helical thread or a blade in the form of a helix 36, the end of the turns of which is very close to the inner wall of the enclosure 10.
  • the distance separating the end of the coils of the enclosure wall can be adjusted by raising or lowering the rotary element 12 along its axis. This distance can thus be precisely adjusted between 0.1 and 0.5 mm.
  • the space between the cone 32 and the inner wall of the enclosure 10 thus forms a sort of helical labyrinth whose thickness is equal to the width of the helical thread, ie about 15 mm.
  • the mixture of active principle and solvent is introduced through the upper part inlet 40.
  • This mixture descends inside the conical enclosure 10 and is entrained in the labyrinth 38 thanks to the rotation of the rotary element 12, rotation which can be between 10 and 30 revolutions / minute.
  • the rotation of the rotary element is chosen so that it tends to drag the product in the labyrinth downwards; that is, the rotation is counterclockwise if the thread pitch is on the right and clockwise if the thread pitch is on the left. It should be noted that in continuous mode, the mixture to be treated fills almost completely the labyrinth.
  • the rotation of the rotary element 12 has two effects: a first effect is to drive the product located in the labyrinth downwards as we have just seen, but a second effect is to maintain a film of product along the inner wall of the enclosure 10.
  • the spacing between two turns may be greater at the top than at the bottom.
  • This spacing can for example be 40 mm at the top of the cone while it will only be 15 mm at the bottom of the cone.
  • the solvent also evaporates through the film located on the inner wall of the enclosure 10.
  • this evaporation only concerns a small percentage of solvent compared to the solvent which evaporates when passing through the product in the labyrinth.
  • it is possible to adjust the ratio of these two quantities by raising or lowering the cone along its axis in the enclosure 10 so as to increase or decrease the spacing between the ends of the turns of the helical thread and the inner wall of the enclosure 10. It is thus possible, by increasing the thickness of the film on the wall, to increase the flow rate of entry of the mixture at the inlet 40.
  • an increase too high a flow rate will require a maximum thickness of the film and therefore the risk of incomplete evaporation of the solvent.
  • He is also at note that the thickness of the film will depend on the viscosity of the mixture to be treated.
  • Another parameter is of course the heating temperature of the enclosure 10 and of the cone 22. The higher this temperature, the more the solvent will tend to evaporate quickly.
  • a last parameter results from the means used to collect the solvent. Indeed, preferably, the solvent vapors collected in the upper part 46 of the enclosure are transmitted to a condenser 48 operating under vacuum and at low temperature before the solvent is collected at the outlet 50 using an extraction pump. Therefore, it is therefore possible to increase the vacuum level used in the condenser so as to lower the boiling temperature of the solvent. It is therefore clear that the apparatus of the invention has the advantage of being able to regulate the concentration of the final product by playing on several parameters, which was not the case with the apparatuses of the prior art. In addition, during a failure or a rotation stop of the rotary element, the product to be treated remains in the labyrinth and does not come to mix with the product already treated and free of solvent which is at the bottom of the device.

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Abstract

Appareil d'évaporation de solvant comprenant une enceinte chauffante (10) à symétrie axiale comportant une entrée en partie haute (40) par laquelle est introduit le mélange à traiter formé d'un produit à extraire et d'un solvant, une sortie en partie basse (42) pour l'extraction du produit final débarrassé du solvant et un élément rotatif chauffant (22) en rotation par rapport au même axe que l'enceinte (10) et comportant une paroi dont l'écartement par rapport à l'enceinte est constant et un filet hélicoïdal (36) solidaire de l'élément rotatif et constituant un labyrinthe rempli du mélange à traiter, le solvant étant évaporé grâce au chauffage fourni par l'enceinte chauffante et l'élément rotatif chauffant au fur et à mesure que le mélange descend le long du labyrinthe de manière à ce que le produit final soit quasiment exempt de solvant lorsqu'il est extrait de l'appareil à la sortie en partie basse.

Description

Appareil d'évaporation de solvant
Domaine technique
La présente invention concerne la concentration des principes actifs tels que des substances aromatiques, provenant de matières végétales, animales ou minérales, et en particulier un appareil d'évaporation du solvant mélangé à ces principes actifs après extraction.
Etat de la technique
Il est de pratique courante d' extraire les principes actifs, et notamment des principes aromatiques contenus dans les plantes et autres matières. Une telle pratique nécessite d'utiliser des quantités importantes de solvant qu'il faut ensuite retirer des principes actifs, généralement par évaporation.
L' évaporation du solvant se fait habituellement dans des évaporateurs comprenant une enceinte cylindrique verticale chauffante à l'intérieur de laquelle tourne un élément rotatif muni de lames. Au fur et à mesure que le produit à concentrer est versé par une entrée se trouvant en partie haute de l'enceinte et descend sous forme d'un film le long de la paroi intérieure de l'enceinte tout en étant raclé par les lames de l'élément rotatif, le solvant est évaporé et s'évacue à l'extrémité supérieure de l'enceinte. Un tel appareil est décrit dans la demande de brevet EP-410.558.
Malheureusement, ce type d'appareil présente plusieurs inconvénients l'empêchant d'être totalement efficace.
En effet, le produit final dépend entièrement du débit du produit introduit dans l'enceinte et du bon fonctionnement de l'élément rotatif. Si ce débit est trop important pour permettre une bonne évaporation du solvant, ou bien si le film formé à l'intérieur de l'enceinte est trop important pour permettre une bonne évaporation du solvant, le produit raclé par les lames tournantes se retrouve rapidement en bas de l'enceinte sans que le solvant ait pu être totalement évapore. Dans ces deux hypothèses, le solvant résiduel est trop important et le produit final n'est pas conforme au résultat recherche. En outre, lorsque l'élément rotatif s'arrête de tourner, le produit se trouvant sur la paroi tombe rapidement en bas de l'enceinte et rend inutilisable le produit concentre auparavant et se trouvant déjà en partie basse.
Exposé de l'invention
C'est pourquoi le but de l'invention est de fournir un appareil d' évaporation de solvant dans lequel la vitesse de l'élément rotatif peut être réglée pour obtenir le meilleur résultat possible quel que soit le débit. Un autre but de l'invention est de fournir un appareil d' évaporation du solvant dans lequel l'arrêt de l'élément rotatif n'entraîne pas une augmentation inadmissible de la quantité de solvant se trouvant dans le produit recueilli en sortie de l'appareil. L'objet de l'invention est donc un appareil d' évaporation de solvant du type comprenant une enceinte chauffante dans laquelle est introduit en partie haute le produit contenant le solvant a évaporer et un élément rotatif facilitant l' évaporation du solvant et adapte pour faire descendre le produit en même temps qu' il y a évaporation du solvant, dans lequel l'élément rotatif est un élément chauffant comportant une paroi dont l'écartement par rapport à la paroi de l'enceinte est constant, et d'une lame hélicoïdale solidaire de l'élément rotatif et constituant un labyrinthe autour de l'élément rotatif rempli du produit introduit dans l'enceinte, le solvant étant évapore grâce au chauffage fourni par l'enceinte et l'élément rotatif au fur et a mesure que le produit descend le long du filet hélicoïdal de manière a ce qu' il soit quasiment exempt de solvant lorsqu' il est extrait en partie basse de l'appareil. Brève description de la figure
Les buts, objets et caractéristiques de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante en référence à la figure unique représentant l'appareil d'évaporation de solvant selon l'invention vu en coupe.
Description détaillée de la figure
L'appareil selon l'invention est composé d'une enceinte 10 conique dans le mode de réalisation préféré, dans laquelle se trouve un élément rotatif également conique tournant autour d'un axe qui est le même que celui αe l'enceinte 10.
L'enceinte 10 comprend une enveloppe extérieure 14 dans laquelle est injectée par la buse d'entrée 16, un fluide chauffant tel que de la vapeur d'eau à une température sous vide comprise entre 50 et 95°. La vapeur en partie condensée est récupérée par la buse de sortie 18 se trouvant en bas de l'enceinte 10. L'élément rotatif 12, entraîné en rotation par un moteur 20 comprend un cône 22 dont la paroi extérieure présente un écartement constant par rapport à la paroi intérieure de l'enceinte 10. Le cône 22 est chauffé intérieurement par un fluide chauffant tel que de la vapeur d'eau comme précédemment à la même température que l'enceinte, vapeur qui est introduite par l'orifice d'entrée 22 d'un joint rotatif 24 dans l'enveloppe extérieure 28 de l'arbre axial 26 de l'élément rotatif 12. Cette vapeur est donc introduite dans l'intérieur du cône 22 de façon à le chauffer, et est ensuite récupérée en remontant à l'intérieur du tube axial 30 ouvert à son extrémité inférieure 32 par l'orifice de sortie 34.
Le cône 22 est pourvu sur sa paroi extérieure d'un filet hélicoïdal ou d'une lame en forme d'hélice 36 dont l'extrémité des spires se trouve très près de la paroi intérieure de l'enceinte 10. La distance séparant l'extrémité des spires de la paroi de l'enceinte peut être réglée en faisant monter ou descendre l'élément rotatif 12 le long de son axe. On peut ainsi régler précisément cette distance entre 0,1 et 0,5 mm.
L'espace se trouvant entre le cône 32 et la paroi intérieure de l'enceinte 10 forme ainsi une sorte de labyrinthe hélicoïdal dont l'épaisseur est égale à la largeur du filet hélicoïdal, soit environ 15 mm.
En fonctionnement, le mélange de principe actif et de solvant, déjà concentré (50 à 80 briks) et chaud, est introduit par l'entrée partie haute 40. Ce mélange descend à l'intérieur de l'enceinte conique 10 et est entraînée dans le labyrinthe 38 grâce à la rotation de l'élément rotatif 12, rotation qui peut être comprise entre 10 et 30 tours/minute. La rotation de l'élément rotatif est choisie de telle façon qu'elle tende à entraîner le produit se trouvant dans le labyrinthe vers le bas ; c'est à dire que la rotation est dans le sens contraire des aiguilles d'une montre si le pas du filet est à droite et dans le sens des aiguilles d'une montre si le pas de filet est à gauche. On doit noter qu'en régime continu, le mélange à traiter emplit à peu près complètement le labyrinthe.
La rotation de l'élément rotatif 12 a deux effets : un premier effet est d' entraîner le produit se trouvant dans le labyrinthe vers le bas comme on vient de le voir, mais un deuxième effet est de maintenir un film de produit le long de la paroi intérieure de l'enceinte 10.
Du fait que le produit se trouvant dans le labyrinthe est chauffé aussi bien par le cône que par l'enceinte 10, le solvant à tendance à s'évaporer. L'essentiel des vapeurs de solvant remonte alors le labyrinthe en traversant le produit vers le haut. Par conséquent, au fur et à mesure que le produit descend dans le labyrinthe, il y a de moins en moins de solvant qui s'évapore. Lorsque le produit atteint le bas de l'enceinte, il est normalement exempt de solvant et peut être extrait en sortie basse 42 au moyen de la pompe d'extraction 44. La remontée des vapeurs de solvant à travers le produit se trouvant dans le labyrinthe 38 produit deux effets. Tout d'abord, dans la mesure ou la plus grande quantité de solvant s'évapore dans la partie haute, il est judicieux (bien que non indispensable) de prévoir une plus grande surface d'évaporation en haut qu'en bas. Pour cette raison, l'écartement entre deux spires peut être plus important en haut qu'en bas. Cet ecartement peut par exemple être de 40 mm en haut du cône alors qu'il ne sera que de 15 mm en bas du cône. Ensuite, la vitesse de progression du produit dans le labyrinthe est ralentie par la traversée des vapeurs de solvant vers le haut, le ralentissement étant bien sûr plus important en haut qu'en bas. Enfin, le produit perdant de plus en plus de solvant au fur et a mesure qu'il descend, il devient de plus en plus visqueux. Ce dernier effet qui a tendance a ralentir le produit au fur et a mesure qu' il descend dans le labyrinthe, joue donc en sens contraire du précédent. L'effet résultant est donc que la vitesse de progression du produit est à peu près constante du haut en bas du labyrinthe.
Le solvant s'évapore également par le film se trouvant sur la paroi intérieure de l'enceinte 10. Mais cette évaporation ne concerne qu'un faible pourcentage de solvant compare au solvant qui s'évapore en traversant le produit dans le labyrinthe. Toutefois, il est possible de régler le rapport de ces deux quantités en montant ou en descendant le cône le long de son axe dans l'enceinte 10 de façon a augmenter ou a diminuer l'écartement entre l'extrémité des spires du filet hélicoïdal et la paroi intérieure de l'enceinte 10. Il est ainsi possible, en augmentant l'épaisseur du film sur la paroi, d'augmenter le débit d'entrée du mélange à l'entrée 40. Cependant, il faut noter qu'une augmentation trop importante du débit va nécessiter une épaisseur maximale du film et donc le risque d'une évaporation incomplète du solvant. Il est également à noter que l'épaisseur du film va dépendre de la viscosité du mélange à traiter.
D'autres paramètres peuvent être utilisés pour obtenir une efficacité maximum en fonction du débit d'entrée. Ainsi, on peut augmenter ou diminuer la vitesse de rotation de l'élément rotatif 12. Du fait qu'une vitesse plus grande permet la descente plus rapide du produit, un débit d'entrée plus important nécessitera d'augmenter la vitesse de rotation de l'élément rotatif, mais ceci peut être au détriment de l' évaporation complète du solvant.
Un autre paramètre est bien entendu la température de chauffage de l'enceinte 10 et du cône 22. Plus cette température est élevée et plus le solvant aura tendance a s'évaporer rapidement. Enfin un dernier paramètre résulte du moyen utilisé pour recueillir le solvant. En effet, de préférence, les vapeurs de solvant recueillies dans la partie supérieure 46 de l'enceinte sont transmises à un condenseur 48 fonctionnant sous vide et à basse température avant que le solvant ne soit recueilli à la sortie 50 à l'aide d'une pompe d'extraction. Par conséquent, il est donc possible d'augmenter le niveau de vide utilisé dans le condenseur de façon a faire baisser la température d' ébullition du solvant. II est donc clair que l'appareil de l'invention présente l'avantage de pouvoir réguler la concentration du produit final en jouant sur plusieurs paramètres, ce qui n'était pas le cas des appareils de la technique antérieure. En outre, lors d'une panne ou d'un arrêt de rotation de l'élément rotatif, le produit à traiter reste dans le labyrinthe et ne vient pas se mélanger avec le produit déjà traité et exempt de solvant qui se trouve en bas de l'appareil.

Claims

REVENDICATIONS
1. Appareil d'évaporation de solvant comprenant une enceinte chauffante (10) à symétrie axiale comportant une entrée en partie haute (40) par laquelle est introduit le mélange à traiter formé d'un produit à extraire et d'un solvant, une sortie en partie basse (42) pour l'extraction du produit final débarrassé du solvant et un moyen (12) facilitant l'évaporation du solvant en rotation à l'intérieur de l'enceinte et adapté pour faire descendre ledit mélange à traiter en même temps qu'il y a évaporation dudit solvant ; ledit appareil étant caractérisé en ce que ledit moyen facilitant l'évaporation du solvant comprend un élément rotatif chauffant (22) en rotation par rapport au même axe que ladite enceinte et comportant une paroi dont l'écartement par rapport à ladite enceinte est constant et un filet hélicoïdal (36) solidaire dudit élément rotatif et constituant un labyrinthe autour dudit élément rotatif rempli dudit mélange à traiter, le solvant étant évaporé grâce au chauffage fourni par ladite enceinte chauffante et ledit élément rotatif chauffant au fur et à mesure que le mélange descend le long du labyrinthe de manière à ce que ledit produit final soit quasiment exempt de solvant lorsqu'il est extrait de l'appareil à ladite sortie en partie basse.
2. Appareil selon la revendication 1, dans lequel ladite enceinte chauffante (10) a la forme d'un cône femelle dans lequel tourne ledit élément rotatif chauffant (22) qui a la forme d'un cône mâle de même axe.
3. Appareil selon la revendication 2, dans lequel ledit cône mâle (22) peut être monté ou descendu le long de son axe de façon à faire varier l'écartement entre sa paroi extérieure et la paroi intérieure dudit cône femelle (10) .
4. Appareil selon la revendication 3, dans lequel l'écartement entre le bord extérieur dudit filet hélicoïdal (36) et la paroi intérieure' dudit cône femelle (22) peut varier entre 0,1 et 0,5 mm.
5. Appareil selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le pas dudit filet hélicoïdal (36) augmente de bas en haut, l'écartement entre deux spires dudit filet étant compris entre 15 mm pour les spires les plus basses à 40 mm pour les spires les plus hautes.
6. Appareil selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel la vitesse de rotation de l'élément rotatif chauffant (22) peut être ajustée en fonction du débit du mélange introduit par ladite entrée en partie haute (40) entre 10 et 30 tours/minute.
7. Appareil selon l'une des revendications précédentes dans lequel les vapeurs de solvant recueillies en partie haute (46) de l'appareil sont condensées dans un condenseur (48) sous vide avant que le solvant ne soit extrait.
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