EP0906561A1 - Vorrichtung und verfahren zur optischen bestimmung von inhaltsstoffen eines rieselfähigen gutes - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur optischen bestimmung von inhaltsstoffen eines rieselfähigen gutes

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Publication number
EP0906561A1
EP0906561A1 EP98919183A EP98919183A EP0906561A1 EP 0906561 A1 EP0906561 A1 EP 0906561A1 EP 98919183 A EP98919183 A EP 98919183A EP 98919183 A EP98919183 A EP 98919183A EP 0906561 A1 EP0906561 A1 EP 0906561A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
free
measuring
optical determination
ingredients
flowing
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP98919183A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jörg SAATHOFF
Eckhard Nehring
Hartmut Hoyer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BRAN and LUEBBE
SPX Flow Technology Germany GmbH
Original Assignee
BRAN and LUEBBE
Bran und Luebbe GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BRAN and LUEBBE, Bran und Luebbe GmbH filed Critical BRAN and LUEBBE
Publication of EP0906561A1 publication Critical patent/EP0906561A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
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    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
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    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N2021/8592—Grain or other flowing solid samples

Definitions

  • the invention relates to a device for optically determining the contents of a free-flowing product, the product passing through a measurement window as a stream, in particular for analysis by means of a spectrometer with a specific measurement duration for producing the analysis.
  • the invention also relates to a method for the prompt optical determination of ingredients in the flow of a free-flowing material, preferably by spectroscopic methods, in particular by NIR spectroscopy.
  • Devices and methods of this type are used for the presentation of free-flowing material, so-called bulk material, for optical analysis, for example by means of coloretric methods, but in particular for spectroscopic optical analysis.
  • a reproducible presentation which keeps the variance of the result as small as possible with identically composed bulk goods, poses problems especially with very fine-grained, poorly flowing powdery bulk goods. Special attention must therefore be paid to sample preparation. In laboratory operation, this can be done by appropriate manual
  • the on-line measurement has some additional problems, without which an accurate measurement is not possible.
  • the product must be continuously conveyed to the optics, but must not be moved during the individual measuring cycles lasting up to about 20 seconds. It must also be ensured that the product is mixed well. The correct, reproducible product compression ultimately has a significant influence.
  • EP 0 585 691 provides for fluidizing the powder, that is, for converting it into a fluidized bed by blowing gases into which the measuring window of a spectroscopic analysis system is immersed.
  • the crop flow is directed via an oscillating conveyor trough.
  • the vibrating conveyor trough conveys the goods horizontally.
  • a measuring window is provided on the boundary walls of the vibrating conveyor trough, through which the spectroscopic analysis is carried out.
  • a measuring system of the elderly known under the name InfraAlyzer 600, is constructed in a similar manner.
  • the vibrating conveyor trough serves to provide a layer thickness of the bulk material flow that is as constant as possible.
  • the arrangement of the measuring window above the vibrating channel prevents the window from becoming dirty.
  • a device for measuring powdery material in which the material is transported past a measuring window in a line with the aid of a screw conveyor. The conveyance is interrupted during the measurement.
  • a disadvantage of the known devices is their relatively complicated structure, which requires a high level of technical equipment. In addition, constant operating conditions are difficult to ensure.
  • the object of the invention is therefore another device of the type mentioned
  • the method of the generic type is intended to provide an operationally reliable, constant mechanical quality of the sample and, therefore, low variance of the measurement results.
  • the device task is solved in a generic device in that the current at the measuring point has a direction of flow with a component in the direction of gravity, a valve with an open position and a closed position is arranged in the line downstream of the measuring window, and a control is provided, which is designed to move the valve into its closed position at least for the duration of the measurement.
  • the construction of this device is surprisingly simple and can be put together with little effort due to the usual parts in plant construction.
  • the line in the area of the measuring window is designed as a movable container with, preferably flat, side walls, and a drive is provided for generating an oscillating movement of the container.
  • a constant self-cleaning of the measuring window is achieved in that the measuring window in the container has an angle of inclination to the horizontal which is equal to or greater than an angle of repose of the free-flowing material.
  • the container has a drop line in the area of which the measuring window is arranged is.
  • the measurement window should be arranged in the projection of a downpipe onto the horizontal plane.
  • the measure serves the same purpose that the movement of the container has a directional component which deviates from the direction of the measurement window surface normal, preferably corresponds to the fall line of the measurement window surface.
  • An explosion-proof version of the drive can be dispensed with if the drive of the container is designed as a pneumatic drive, preferably with a piston that moves in a straight line.
  • Such pistons which are moved back and forth on a straight line by compressed air and whose reaction forces are provided for shaking the container, are known as free-flight vibrators. They have the advantage that the reaction forces, which serve to drive the container, essentially only in
  • Act direction of movement of the piston can therefore be used specifically to compress and convey the material in the direction of action of the drive.
  • the spectrometer is an NIR spectrometer, in particular with a filter wheel.
  • Such spectrometers are particularly suitable in connection with the device according to the invention, since they have relatively long measuring times.
  • the sample must not change during this measurement period. This is ensured in a particularly suitable manner by the device according to the invention if the controller is designed to switch off the drive during the measurement period.
  • a bridging of the goods in the container can be avoided in that the control is designed to operate the drive as long as the valve is in its open position. This also supports the conveyance of the goods from the container.
  • the procedural object is achieved in a generic method in that the material flows past a measuring point with a directional component in the direction of gravity, and the flow of the material is blocked downstream from the measuring point in such a way that a storage path results that the flow comes to rest at the measuring point leaves, then the ingredients are determined by measuring a spectrum at the measuring location and then the material is removed from the storage section.
  • the gravity of the free-flowing material itself for reproducible compaction, as a result of which the method according to the invention can advantageously be implemented in a simple, constructive manner without excessive effort. Since gravity is not subject to external influences, the method has a particularly high level of operational reliability with little variance in compression.
  • a constant static pressure in the container is achieved in that the flow of the material upstream from the measuring location during the determination of the Ingredients at the measuring point is interrupted or bypassed, preferably by overflowing.
  • the outflow of the goods from the storage section is facilitated in that the goods are loosened to remove the goods from the storage section, preferably by vibrations.
  • a bridge formed during compression can easily be broken up again.
  • a vibrator can be used to discharge the goods without additional equipment expenditure if the goods were previously compacted by the vibrator.
  • the method can be used particularly when the measurement is carried out at specific bands of an NIR spectrum, which are determined by filtering.
  • Figure 1 a view of the invention
  • Figure 2 is a side view of the device according to
  • the device according to the invention serves for the presentation of free-flowing material for the spectroscopic measurement by an optics module 1 (FIG. 2).
  • the device itself consists of a
  • Container 2 which is movably mounted in a holder 3 by means of rubber spring elements 7.
  • the upper end of the container is defined by an overflow 4, while the lower end of the container is formed by a flap 8.
  • An upper end 9 and a lower tube end 10 are used for connection in a line, not shown, for transporting the free-flowing material.
  • a vibration drive 5 is permanently attached to the container 2 by means of a bracket 11. Inside this drive 5, a piston moves in the direction of the arrow 12, so that its reaction forces also act in the direction of the arrows 12. These reaction forces are transmitted to the container 2 via the console 11. As a result, the container essentially also swings in the direction of the arrows 12. However, the eccentric arrangement of the drive 5 also exerts an alternating moment on the container 2, which imparts further movement components to the container 2, which, however, are considerably less than the component in the direction arrows 12.
  • the container 2 has a square cross section, which is formed by the two side walls 13 and an upper wall 14 and a lower wall 15.
  • the lower wall 15 is provided with a window 6 through which the optical module 1 takes the measurement.
  • the window 6 has an inclination of approximately 60 ° with respect to the horizontal. " This angle exceeds a slope angle of the free-flowing material.
  • Slope angle is understood here to mean the angle that arises between the surface and the horizontal of a bed that is at rest or is exposed to vibrations. There are measuring devices that measure this angle dynamically or statically.
  • the measuring window 6 is provided in the lower wall 15 of the container, a product exchange always takes place at the measuring window. To support this effect, it lies within the projection surface of the pipe end 9 on the horizontal.
  • the movement component which is directed across, i.e. parallel to the surface of the window, has a product-exchanging effect.
  • two angle pieces 16 and adapter pieces 17 are provided at the top and bottom, which in turn adapt the square cross-section to the circular cross-section of the subsequent pipe.
  • the flap 8 is first closed by means of an actuator (not shown) attached to a shaft 18 which is brought out.
  • the free-flowing material entering at the upper end of the tube is thereby blocked by flap 8 until it reaches the lower edge of the overflow 4.
  • the free flowing material that is flowing in can flow past the device through overflow 4.
  • the vibrator 5 is operated.
  • the free-flowing material contained in it is compressed by the movements of the container 2. Trapped air bubbles can escape upwards. After about 20 to 40 seconds, preferably 30 seconds, the free-flowing material is compacted, which does not change significantly even with further shaking.
  • the vibrator is then switched off and the optical module 1 of the spectrometer can carry out the measurement through window 6.
  • the control opens the flap 8 again, so that the free-flowing material in the container can flow out.
  • the formation of bridges and plugs in the line is effectively avoided by switching on the drive 5.
  • the flowing material strikes the inclined window 6 in the wall 15 in the vertical case. Any adhering grains from the previous measurement are entrained by the flowing material. After the flap 8 is closed again, the material is stowed for a further measurement. This is followed by a measurement cycle, as previously described.
  • the container can have a vertical axis so that the pipe ends 9 and 10 are arranged concentrically.
  • the device according to the invention can be easily installed in existing downpipes. This creates a device and a method that enables a uniform and reproducible compression of bulk material and an optimal sample presentation at the optical window to ensure the repeatability of the
  • the device Due to the small number of parts and especially when choosing a flying piston vibrator as the drive, the device has a particularly robust construction. In addition, the device can be easily integrated into a wide variety of production processes with appropriate pipe components. It is particularly important that the device is also CIP / SIP cleanable for food production. This hygiene and food-safe structure enables pharmaceuticals and food in particular to be analyzed online by spectroscopy. Hardly accessible corners and dead spaces in which microorganisms could nest are advantageously avoided with this structure.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes durch NIR-Spektroskopie. Zum Erzielen reproduzierbarer Meßergebnisse sieht die Vorrichtung vor, daß das Gut in Richtung der Schwerkraft fließt, stromab vom Meßfenster (6) in der Leitung ein Ventil (8) angeordnet ist, und eine Steuerung das Ventil mindestens für die Dauer der Messung in seine Schließstellung bewegend ausgebildet ist. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß das Gut in Richtung der Schwerkraft an einem Meßort vorbeiströmt, stromabwärts vom Meßort so gestaut wird, daß die Strömung am Meßort zur Ruhe kommt, und nach der Messung das Gut aus der Staustrecke entfernt wird.

Description

VORRICHTUNG UND VERFAHREN ZUR OPTISCHEN BESΗMMUNG VON INHALTS STOFFEN EINES RIESELFÄHIGEN GUTES
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes, wobei das Gut in einer Leitung als Strom ein Meßfenster passiert, insbesondere zur Analyse mittels einen Spektrometers mit einer bestimmten Meßdauer zur Erstellung der Analyse.
Außerdem betri ft die Erfindung ein Verf hren zur zeitnahen optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen im Strom eines rieselfähigen Gutes, vorzugsweise durch spektroskopische Verfahren, insbesondere durch NIR- Spektroskopie .
Derartige Vorrichtungen und Verfahren dienen zur Präsentation von rieselfähigem Gut, sogenanntem Schüttgut, für die optische Analys, beispielsweise mittels colori etrische Verfahren, insbesondere aber für die spektroskopisch optische Analyse. Eine reproduzierbare Präsentation, die bei identisch zusammengesetzten Schüttgütern die Varianz des Ergebnisses möglichst gering hält, bereitet insbesondere bei sehr feinkörnigen, schlecht fließenden puderför igen Schüttgütern Probleme. Der Probenvorbereitung muß deshalb besondere Aufmerksamkeit gewidmet werden. Im Laborbetrieb läßt sich dies durch entsprechende manuelle
Probehbehandlung sicherstellen. Bei der zeitnahen Überwachung von kontinuierlich ablaufenden Prozessen, also online/ ohne den korrektiven Einfluß des Menschen, stellen sich jedoch häufig Probleme. Die spektroskopische Überwachung von Flüssigkeiten ist
Stand der Technik. Obwohl Schüttgüter auch fließfähig sind, zeigen sie jedoch anders als Flüssigkeiten ein sehr weit streuendes Fließverhalten, je nach den gegebenen Umgebungsbedingungen. So ändert sich beispielsweise die innere Reibung derartiger rieselfähiger Güter in Folge der Luftfeuchte und der Temperatur, der Korngröße, dem spezifischen Gewicht, der Kornform, der Prozeßführung etc. Auch die elektrischen Eigenschaften spielen eine Rolle, da aufgrund statischer Aufladung, die Körner bzw. Partikel stärker aneinanderhaften.
Insbesondere ist ein steter Stoffaustausch am Meßfenster erforderlich, damit die Meßergebnisse nicht verfälscht werden. Elektrostatische Aufladungen können den Stoffaustausch zusätzlich erschweren.
Gegenüber der Labormessung weist die On-Line-Messung einige zusätzliche Probleme auf, ohne deren Lösung eine genaue Messung .nicht möglich ist. Das Produkt muß kontinuierlich zur Optik gefördert werden, darf jedoch während des einzelnen bis etwa 20 Sekunden dauernden Me zyklen nicht bewegt werden. Ferner muß sichergestellt werden, daß das Produkt gut durchmischt ist. Einen wesentlichen Einfluß hat schließlich die richtige reproduzierbare Produktverdichtung.
Bei Messungen bereitet die Neigung der Schüttgüter, teilweise am Meßfenster haften zu bleiben, ganz besondere Probleme, da dadurch das Meßergebnis zusätzlich verfälscht wird. Derartige Probleme werden im Stand der Technik auf verschiedene Weise gelöst..
Zur Lösung der Probleme ist in der EP 0 585 691 vorgesehen, das Pulver zu fluidisieren, das heißt, durch Einblasen von Gasen in eine Wirbelschicht zu überführen, in die das Meßfenster eines spektroskopischen Analysesystems eintaucht.
Bei einer anderen Vorrichtung gemäß WO 95/24633 wird der Gutstrom über eine Schwingförderrinne gelenkt. Die Schwingförderrinne fördert das Gut horizontal. In den Begrenzungswänden der Schwingförderrinne ist ein Meßfenster vorgesehen, durch das die spektroskopische Analyse vorgenommen wird.
In ähnlicher Weise ist ein Meßsystem der An elderin aufgebaut, das unter dem Namen InfraAlyzer 600 bekannt ist. Dort ist ein Optikmodul mit dem Meßfenster oberhalb der Schwingförderrinne angeordnet. Die Schwingförderrinne dient dazu, eine möglichst konstante Schichtdicke des Schüttgutstromes bereit zu stellen. Die Anordnung des Meßfensters oberhalb der Schwingrinne verhindert das Verschmutzen des Fensters.
Schließlich ist aus der GB 2142721 eine Vorrichtung zur Messung von pulvrigem Material bekannt, bei dem das Material mit Hilfe eines Schneckenförderers in einer Leitung an einem Meßfenster vorbeitransportiert wird. Während der Messung wird dabei die Förderung unterbrochen.
Nachteilig an den bekannten Vorrichtungen ist ihr verhältnismäßig komplizierter Aufbau, der einen hohen apparatetechnischen Aufwand erfordert. Darüber hinaus sind gleichbleibende Betriebsbedingungen nur schwer sicherzustellen.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb eine andere Vorrichtung der eingangs genannten Gattung zur
Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes anzugeben, die mit geringerem Aufwand die genaue Messung verschiedener Güter zuläßt.
Das gattungsgemäße Verfahren soll eine betriebssichere gleichbleibende mechanische Qualität der Probe und dami geringe Varianz der Meßergebnisse liefern. Die Vorrichtungsaufgabe wird bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung dadurch gelöst, daß der Strom am Meßort eine Fließrichtung mit einer Komponente in Richtung der Schwerkraft aufweist, stromab vom Meßfenster in der .Leitung ein Ventil mit einer Offenstellung und einer SchließStellung angeordnet ist, und eine Steuerung vorgesehen ist, die das Ventil mindestens für die Dauer der Messung in seine Schließstellung bewegend ausgebildet ist. Der Aufbau dieser Vorrichtung ist überraschend einfach und läßt sich durch die im Anlagenbau üblichen Teile mit geringem Aufwand zusammenstellen.
Eine gleichmäßige Verdichtung des Gutes wird unterstützt, wenn stromauf vom Meßfenster ein Überlauf angeordnet ist. Dadurch bleibt der statische Druck im Schüttgut weitgehend konstant. Eine Dosierwaage mit einem von der Waage gesteuerten Ventil, das bei Erreichen eines bestimmten Füllungsgrades den Zustrom weiteren Gutes unterbricht, kann somit vorteilhaft vermieden werden.
Zusätzlich ist in weiterer Ausgestaltung der Erfindung zur Verdichtung vorgesehen, daß die Leitung im Bereich des Meßfensters als ein, beweglicher Behälter mit, vorzugsweise ebenen, Seitenwänden ausgebildet ist, und ein Antrieb zur Erzeugung einer schwingenden Bewegung des Behälters vorgesehen ist.
Eine stetige Selbstreinigung des Meßfensters wird dadurch erreicht, daß das Meß enster im Behälter zur Horizontalen einen Neigungswinkel aufweist, der gleich oder größer als ein Böschungswinkel des rieselfähigen Gutes ist.
Diese Selbstreinigung des Meßfensters wird noch unterstützt, wenn der Behälter eine Fallinie aufweist, in deren Bereich das Meßfenster angeordnet ist. Insbesondere sollte das Meßfenster in der Projektion einer Falleitung auf die Horizontalebene angeordnet sein. Beim Füllen des Meßbehälters fällt das Schüttgut auf das Fenster und gewährleistet dadurch den Austausch des Gutes am Fenster.
Demselben Zweck dient die Maßnahme, daß die Bewegung des Behälters eine Richtungskomponente aufweist, die von der Richtung Meßfensterflächennormalen abweicht, vorzugsweise der Fallinie der Meßfensterfläche entspricht-.
Auf eine explosionsgeschützte Ausführung des Antriebs kann verzichtet werden, wenn der Antrieb des Behälters als pneumatischer Antrieb ausgebildet ist, vorzugsweise mit einem gradlinig bewegten Kolben. Solche auf einer Geraden durch Preßluft hin und her bewegten Kolben, deren Reaktionskräfte zum Rütteln des Behälters vorgesehen sind, sind als Freiflugrüttler bekannt. Sie weisen den Vorteil auf, daß die Reaktions räfte, die zum Antrieb des Behälters dienen, im wesentlichen nur in
Bewegungsrichtung des Kolbens wirken. Sie lassen sich deshalb gezielt zur Verdichtung und zur Förderung des Gutes in der Wirkrichtung des Antriebs einsetzen.
Wird dieser Antrieb so betrieben, daß der Freiflugkolben keine harten Stöße ausführt, sondern nur vom Luftpolster in seiner Bewegungsrichtung umgekehrt wird, so ergeben sich vorteilhaft niederfrequente Schwingungen mit einer besonders gut reproduzierbaren und milden Verdichtung.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß das Spektrometer ein NIR-Spektrometer ist, insbesondere mit Filterrad. Derartige Spektrometer eignen sich besonders in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, da sie relativ lange Meßdauern aufweisen.
Während dieser Meßdauer darf sich die Probe nicht verändern. Dies wird durch die erfindungsgemäße Vorrichtung in besonders geeigneter Weise sichergestellt, wenn die Steuerung den Antrieb während der Meßdauer abschaltend ausgebildet ist.
Eine Brückenbildung des Gutes im Behälter kann dadurch vermieden werden, daß die Steuerung, solange das Ventil seine Offenstellung einnimmt, den Antrieb betreibend ausgebildet ist. Hierdurch wird auch die Förderung des Gutes aus dem Behälter unterstützt.
Die Verfahrensaufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß das Gut mit einer Richtungskomponente in Richtung der Schwerkraft an einem Meßort vorbeiströmt, der Strom des Gutes stromab vom Meßort so gestaut wird, daß sich eine Staustrecke ergibt, die die Stömung am Meßort zur Ruhe kommen läßt, dann die Inhaltsstoffe durch Messung eines Spektrums am Meßort ermittelt werden und anschließend das Gut aus der Staustrecke entfernt wird. Überraschenderweise reicht es in vielen Fällen aus, zur reproduzierbaren Verdichtung die Schwerkraft des rieselfähigen Gutes selbst zu nutzen, wodurch das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft einfach konstruktiv ohne übermäßigen Aufwand in eine Anlage umzusetzen ist. Da die Schwerkraft keinen äußeren Einflüssen unterworfen ist, weist das Verfahren eine besonders hohe Betriebssicherheit, bei geringer Varianz der Verdichtung auf.
Ein gleichbleibender statischer Druck im Behälter wird dadurch erreicht, daß der Strom des Gutes stromauf vom Meßort während der Bestimmung der Inhaltsstoffe am Meßort unterbrochen oder vorbeigeleitet wird, vorzugsweise durch Überlaufen.
Eine weitere Verdichtung ist möglich, wenn das in der Staustrecke befindliche Gut durch Schwingungen verdichtet wird.
Das Ausfließen des Gutes aus der Staustrecke wird dadurch erleichtert, daß zum Entfernen des Gutes aus der Staustrecke das Gut gelockert wird, vorzugsweise durch Schwingungen. Beispielsweise läßt sich durch seitliche Öffnungen, durch die ein Pressluftstoß in das Gut eingeleitet werden kann, eine beim Verdichten gebildete Brücke leicht wieder auflösen. Ohne apparatetechnischen zusätzlichen Aufwand kann jedoch ein Rüttler für das Austragen des Gutes genutzt werden, wenn das Gut zuvor durch den Rüttler auch verdichtet wurde.
Aufgrund der sicher reproduzierbaren mechanischen Konstanz der Proben und ihrer geringen zeitlichen Veränderung läßt sich das Verfahren besonders dann einsetzen, wenn die Messung bei bestimmten Banden eines NIR-Spektru s erfolgt, die durch Filterung bestimmt sind.
Die Erfindung wird in einer bevorzugten Ausführungsform unter Bezugnahme auf eine Zeichnung beschrieben, wobei weitere vorteilhafte Einzelheiten den Figuren der Zeichnung zu entnehmen sind. Funktionsmäßig gleiche Teile sind dabei mit denselben Bezugszeichen versehen. Die Zeichnungen zeigen im einzelnen:
Figur 1: eine Ansicht der erfindungsgemäßen
Vorrichtung gemäß Pfeilrichtung A in Figur A ohne Optikmodul und
Figur 2: eine Seitenansicht der Vorrichtung gemäß
Figur 1, jedoch mit Optikmodul.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient zur Präsentation von rieselfähigem Gut für die spektroskopische Messung durch ein Optikmodul 1 (Figur 2) . Die Vorrichtung selbst besteht aus einem
Behälter 2, der mittels Gummifederelemente 7 in einer Halterung 3 beweglich gelagert ist. Das obere Ende des Behälters ist durch einen Überlauf 4 bestimmt, während das untere Ende des Behälters von einer Klappe 8 gebildet ist. Ein oberes Ende 9 und ein unteres Rohrende 10 dienen zum Anschluß in eine nicht weiter dargestellte Leitung zum Transport des rieselfähigen Gutes . Am Behälter 2 ist mittels einer Konsole 11 ein Vibrationsantrieb 5 fest angebaut. Im Inneren dieses Antriebs 5 bewegt sich ein Kolben in Pfeilrichtungen 12, so daß dessen Reationskräfte ebenfalls in Richtung der Pfeile 12 wirken. Diese Reaktionskräfte werden über Konsole 11 auf den Behälter 2 übertragen. Dadurch schwingt der Behälter im wesentlichen ebenfalls in Richtung der Pfeile 12. Durch die außermittige Anordnung des Antriebs 5 wird aber auch ein wechselndes Moment auf den Behälter 2 ausgeübt, das dem Behälter 2 weitere Bewegungskomponenten aufprägt, die jedoch wesentlich geringer sind als die Komponente in Richtung der Pfeile 12.
Der Behälter 2 hat einen quadratischen Querschnitt, der von den beiden Seitenwänden 13 und einer oberen Wand 14 sowie einer unteren Wand 15 gebildet ist. In der unteren Wand 15 ist ein Fenster 6 vorgesehen, durch das das optische Modul 1 die Messung vornimmt. Gegenüber der Horizontalen hat das Fenster 6 etwa eine Neigung von 60°. "Dieser Winkel übersteigt einen Böschungswinkel des rieselfähigen Gutes. Unter
Böschungswinkel wird hier der Winkel verstanden, der sich zwischen der Oberfläche und der Horizontalen einer ruhenden bzw. Schwingungen ausgesetzten Schüttung einstellt. Es gibt Meßgeräte, die diesen Winkel dynamisch oder statisch messen.
Dadurch, daß das Meßfenster 6 in der unteren Wand 15 des Behälters vorgesehen ist, findet am Meßfenster stets ein Produktaustausch statt. Zur Unterstützung dieser Wirkung liegt es innerhalb der Projektionsfläche des Rohrendes 9 auf die Horizontale. Zusätzlich wirkt die Bewegungskomponente, die quer, also parallel zur Oberfläche des Fensters gerichtet ist, produktaustauschend.
Damit der Behälter in eine Falleitung für das rieselfähige Gut eingefügt werden kann, sind oben und unten zwei Winkelstücke 16 sowie Anpaßstücke 17 vorgesehen, die wiederum den quadratischen Querschnitt an den Kreisquerschnitt des anschließenden Rohres anpassen.
Für die Messung wird zunächst die Klappe 8 mittels eines an einer herausgeführten Welle 18 angebrachten Stellantriebs (nicht gezeichnet) geschlossen. Das am oberen Rohrende eintretende rieselfähige Gut wird dadurch von Klappe 8 gestaut, bis es die untere Kante des Überlaufs 4 erreicht. Das weiter zufliegende rieselfähige Gut kann durch Überlauf 4 an der Vorrichtung vorbeifließen. Gleichzeitig wird der Rüttler 5 betrieben. Durch die Bewegungen des Behälters 2 wird das in ihm befindliche rieselfähige Gut verdichtet. Eingeschlossene Luftblasen können nach oben entweichen.. Nach etwa üblicherweise 20 bis 40 Sekunden, vorzugsweise 30 Sekunden, ist eine Verdichtung des rieselfähigen Gutes erreicht, die sich auch bei weiterem Rütteln nicht mehr wesentlich verändert. Der Rüttler wird dann abgestellt und das Optikmodul 1 des Spektrometers kann durch Fenster 6 die Messung vornehmen.
Je nach Art des rieselfähigen Gutes kann auch auf eine zusätzliche Verdichtung mittels Rüttlers verzichtet werden.
Sobald die Messung beendet ist, öffnet die Steuerung- wieder die Klappe 8, so daß das im Behälter befindliche rieselfähige Gut ausfließen kann. Die Bildung von Brücken und Stopfen in der Leitung wird durch Anschalten des Antriebs 5 wirkungsvoll vermieden.
Das nachfließende Gut prallt im senkrechten Fall auf das schräg gestellte Fenster 6 in der Wand 15. Eventuell anhaftende Körner aus der vorherigen Messung werden von dem nachfließenden Gut mitgerissen. Nach erneutem Schließen der Klappe 8 wird das Gut für eine weitere Messung gestaut. Es schließt sich somit ein Meßzyklus an, wie vorher bereits beschrieben.
In den meisten Fällen kann der Behälter eine vertikale Achse aufweisen, so daß die Rohrenden 9 und 10 konzentrisch angeordnet sind. Dadurch läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung leicht in bestehende Falleitungen einbauen. Dadurch ist eine Vorrichtung und ein Verfahren geschaffen, daß eine gleichmäßige und reproduzierbare Verdichtung von Schüttgut ermöglicht und eine optimale Probenpräsentation am optischen Fenster zur Sicherstellung der Wiederholbarkeit des
Meß rgebnisses bei der spektroskopischen Analyse gewährleistet. Diverse physikalische Störgrößen werden vorteilhaft ausgeschaltet.
Durch die geringe Teilevielfalt und insbesondere bei Wahl eines Flugkolbenrüttlers als Antrieb weist die Vorrichtung einen besonders robusten Aufbau auf. Zusätzlich läßt sich das Gerät problemlos in verschiedenste Produktionsprozesse mit entsprechenden Rohrbaukomponenten integrieren. Von besonderer Wichtigkeit ist, daß für die Lebensmittelproduktion die Vorrichtung auch CIP/SIP reinigungsfähig ist. Dieser hygiene- und lebensmittelgerechte Aufbau ermöglicht es insbesondere Pharmazeutika und Lebensmittel spektroskopisch online zu analysieren. Schwer zugängliche Ecken und tote Räume, in denen Mikroorganismen nisten könnten, sind bei diesem Aufbau vorteilhaft vermieden.
Bezugszeichenliste
Optikmodul
Behälter
Halterung
Überlauf
Antrieb
Fenster
Gummifederelement
Klappe
oberes Rohrende
unteres Rohrende
Konsole
Pfeilrichtungen
Seitenwände
obere Wand
untere Wand
Winkelstück
Anpaßstück
Welle
Träger
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Vorrichtung und Verfahren zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen GutesPatentansprüche
1. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von InhaltsStoffen eines rieselfähigen Gutes, wobei das Gut in einer Leitung als Strom ein Meßfenster passiert, insbesondere zur Analyse mittels einen Spektrometers mit einer bestimmten Meßdauer zur Erstellung der Analyse, d a dur c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Strom am Meßort (6) eine Fließrichtung mit einer Komponente in Richtung der Schwerkraft aufweist, stromab vom Meßfenster (6) in der Leitung ein Ventil (8) mit einer Offenstellung und einer SchließStellung angeordnet ist, und eine Steuerung vorgesehen ist, die das Ventil mindestens für die Dauer der Messung in seine Schließstellung bewegend ausgebildet ist.
2. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von
Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes nach Anspruch 1, d a du r c h g e k e n n z e i chn e t, daß stromauf vom Meßfenster (6) ein Überlauf (4) angeordnet ist.
3. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von
Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes nach Anspruch 1 oder 2, d a du r c h g e k e nnz e i c h n e t, daß die Leitung im Bereich des Meßfensters als ein, beweglicher Behälter (2) mit, vorzugsweise ebenen,
Seitenwänden (13, 14, 15) ausgebildet ist, und ein Antrieb (5) zur Erzeugung einer schwingenden Bewegung des Behälters vorgesehen ist.
4. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von InhaltsStoffen eines rieselfähigen Gutes nach Anspruch 1, 2 oder 3, d a du r c h g e k enn z e i c hn e t, daß das Meßfenster (6) im Behälter zur Horizontalen einen
Neigungswinkel aufweist, der gleich oder größer als ein Böschungswinkel des rieselfähigen Gutes ist..
5. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes nach
Anspruch 1, 2, 3 oder 4, d a du r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Behälter (2) eine Fallinie aufweist, in deren Bereich das Meßfenster (6) angeordnet ist.
6. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von
Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes nach Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, d a du r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Bewegung des Behälters (2) eine Richtungskomponente aufweist, die von der Richtung
Meßfensterflächennormalen abweicht, vorzugsweise der Fallinie der Meßfensterfläche entspricht.
7. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von InhaltsStoffen eines rieselfähigen Gutes nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, d a dur c h g e k e nn z e i chn e , daß der Antrieb (5) des Behälters (2) als pneumatischer Antrieb ausgebildet ist, vorzugsweise mit einem gradlinig bewegten Kolben.
8. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, d a du r c h g e k e nn z e i c h n e t, daß das Spektrometer (1) ein NIR-Spektrometer ist, insbesondere mit Filterrad.
9. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes, nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, d a du r c h g e k e nn z e i c h n e t, daß die Steuerung den Antrieb (5) während der Meßdauer abschaltend ausgebildet ist.
10. Vorrichtung zur optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen eines rieselfähigen Gutes, nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n - z e i c h n e t, daß die Steuerung, solange das Ventil seine Offenstellung einnimmt, den Antrieb (5) betreibend ausgebildet ist.
11. Verfahren zur zeitnahen optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen im Strom eines rieselfähigen Gutes, vorzugsweise durch spektroskopische Verfahren, insbesondere durch NIR-
Spektroskopie, d a du r c h g e k e n n z e i c hn e t, daß das Gut mit einer Richtungskomponente in Richtung der Schwerkraft an einem Meßort vorbeiströmt, der Strom des Gutes stromab vom Meßort so gestaut wird, daß sich eine Staustrecke ergibt, die die Stömung am Meßort zur Ruhe kommen läßt, dann die Inhaltsstoffe durch Messung eines Spektrums am Meßort ermittelt werden und anschließend das Gut aus der Staustrecke entfernt wird.
12. Verfahren zur zeitnahen optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen im Strom eines rieselfähigen Gutes nach Anspruch 11, d a du r c h g e k e n n z e i c hn e t, daß der Strom des Gutes stromauf vom Meßort während der Bestimmung der Inhaltsstoffe am Meßort unterbrochen oder vorbeigeleitet wird, vorzugsweise durch Überlaufen.
13. Verfahren zur zeitnahen optischen Bestimmung von InhaltsStoffen im Strom eines rieselfähigen Gutes nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 12, d a du r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das in der Staustrecke befindliche Gut durch Schwingungen verdichtet wird.
14. Verfahren zur zeitnahen optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen im Strom eines rieselfähigen Gutes nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 13, d a d u r c h g e k e nn z e i c h n e t, daß zum Entfernen des Gutes aus der Staustrecke das Gut gelockert wird, vorzugsweise durch Schwingungen.
15. Verfahren zur zeitnahen optischen Bestimmung von Inhaltsstoffen im Strom eines rieselfähigen Gutes nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Messung bei bestimmten Banden eines NIR-
Spektrums erfolgt, die durch Filterung bestimmt sind.
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