EP0977901A1 - Hochfeste und korrosionsbeständige eisen-mangan-chrom-legierung - Google Patents

Hochfeste und korrosionsbeständige eisen-mangan-chrom-legierung

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EP0977901A1
EP0977901A1 EP98921467A EP98921467A EP0977901A1 EP 0977901 A1 EP0977901 A1 EP 0977901A1 EP 98921467 A EP98921467 A EP 98921467A EP 98921467 A EP98921467 A EP 98921467A EP 0977901 A1 EP0977901 A1 EP 0977901A1
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/38—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of manganese

Definitions

  • the invention relates to an austenitic iron-manganese-chromium alloy which is melted under atmospheric pressure and is hot and cold-formable, in particular for use in aqueous media.
  • AT-PS 152 291 discloses chromium-manganese steels with 0.01 to 1.5 mass% carbon, 5 to 25 mass% chromium, 10 to 35 mass% manganese and 0.07 to 0.7 mass% % Nitrogen and possibly relatively small additions of nickel, cobalt, copper, molybdenum, tungsten, vanadium, niobium, tantalum and titanium.
  • Some disclosed iron-manganese-chromium alloys prescribe high carbon contents at the expense of corrosion resistance, in order to use e.g. for rustproof shafts and
  • fcRSATZB Piston rods for shipbuilding or drill collars for the oil and gas industry to achieve sufficient strength.
  • European patent 0 065 631 with 0.17 to 0.40 mass% carbon, 13 to 25 mass% manganese, 0.3 to 1.0 mass% nitrogen, 12 to 20 mass% chromium and 1.0 to 5.0 mass% molybdenum.
  • European patent 0 249 117 also allows up to 0.40% by mass of carbon; At the same time, 13.0 to 25.0 mass% of manganese, 0.3 to 1.0 mass% of nitrogen, 12.0 to 20.0 mass% of chromium and up to 5.0 mass% of molybdenum are required.
  • Iron-manganese-chromium alloys are also used as so-called cap ring steels with a typical composition such as up to 0.12% by mass carbon, 18.5% by mass manganese, 18.5% by mass chromium and 1.0% by mass. Nitrogen. However, materials of this composition should not be melted without pressure, but only under nitrogen pressure, e.g. in a pressure electro-slag remelting plant.
  • SPARE BLADE (RULE 26) are available, and which enjoys the largest possible technical scope.
  • iron-manganese-chromium alloy which contains the following alloy components (figures in mass%):
  • Titanium up to 0.10%
  • the alloy according to the invention differs in the significantly higher nitrogen content, with which it is now possible to set higher chromium and molybdenum contents in the alloy without the ⁇ phase being eliminated, which increases the processability of the alloys from the block or from the continuous casting slab, for example to a hot and cold rolled sheet.
  • the alloy according to the invention has a significantly increased strength and corrosion resistance, especially in aqueous media.
  • aqueous media means any type of bodily fluids and tissue fluids, so that here a special application of the alloy according to the invention, in particular for the production of medical instruments and tools, temperature porous implants such as intramedullary nails, screws and plates as well as brackets and fastening and tensioning wires.
  • the alloy according to the invention can also be used to produce anchors and setting bolts, which may can be used in wet rooms or wetlands.
  • WS active sum
  • WS (% chromium) + 3 x (% molybdenum) + 30 x (% nitrogen).
  • Fig. 1 shows the resulting range of compositions of the alloy according to the invention.
  • the requirement for an active sum> 59 inevitably results in a molybdenum content of at least 2.0% by mass for the lowest nitrogen content of 1.05% by mass.
  • the highest molybdenum content with 5.7 mass% results for the highest nitrogen content of 1.3 mass% and the requirement for at least 12.0 mass% chromium in the alloys.
  • the highest chromium content is inevitably
  • Table 1 shows the dependence of the critical pitting temperature determined in the ASTM G-48 / A test on the nitrogen, chromium and molybdenum content of the alloys. Alloys 1 to 3 represent the state of the art with regard to commercially introduced materials. Alloys 4 to 12 disclose the state of the art known from patents and other publications, while alloys 13 to 20 are to be regarded as in accordance with the invention.
  • Fig. 2 the tensile strength is plotted against the degree of deformation for different alloys.
  • Alloys 17 and 19 according to the invention achieve tensile strengths of> 2000 N / mm 2 compared to the comparative alloys, as are required, for example, for anchors and setting bolts.
  • the materials not according to the invention are alloys of the following compositions:
  • alloy 17 alloy according to the invention
  • alloy 11 material according to the prior art
  • FIG. 3 The results of alloy 17 (alloy according to the invention) and alloy 11 (material according to the prior art) are shown in FIG. 3 as an example of the behavior of the alloys according to the invention and the materials corresponding to the prior art.
  • the significantly higher corrosion resistance of the alloy according to the invention is evident from the breakthrough potential which is much higher at approximately 1,300 mV (GKE) compared to 200 mV (GKE).
  • the alloys according to the invention not only show an exceptionally high resistance in mineral acids, but also show
  • REPLACEMENT SHEET (REGa 26) are also characterized by very high mechanical strength after cold working.

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Abstract

Vorgeschlagen wird eine unter Atmosphärendruck geschmolzene austenitische Eisen-Mangan-Chrom-Legierung mit folgenden Legierungsbestandteilen (Angaben in Masse-%): Cr 12,0 bis 24,7 %, Ni bis zu 0,10 %, Mn 23,5 bis 25,0 %, Si bis zu 0,20 %, Mo 2,0 bis 5,7 %, Ti bis zu 0,10 %, C bis zu 0,015 %, N 1,05 bis 1,30 %, Zr 0,01 bis 0,15 %, Cu 0,8 bis 2,0 %, B 0,002 bis 0,005 %, Rest Eisen einschliesslich unvermeidbarer Verunreinigungen.

Description

Hochfeste und korrosionsbeständige Eisen-Mangan-Chrom-Legierung
Die Erfindung betrifft eine unter Atmosphärendruck offen geschmolzene, warm- und kaltverformbare austenitische Eisen- Mangan-Chrom-Legierung, insbesondere zum Einsatz in wäßrigen Medien.
Die AT-PS 152 291 offenbart Chrom-Mangan-Stähle mit 0,01 bis 1,5 Masse-% Kohlenstoff, 5 bis 25 Masse-% Chrom, 10 bis 35 Masse-% Mangan und 0,07 bis 0,7 Masse-% Stickstoff sowie ggf. verhältnismäßig geringe Zusätze von Nickel, Kobalt, Kupfer, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Niob, Tantal und Titan.
Im Gegensatz zu den bis dahin bekannten Chrom-Mangan-Stählen waren diese martensitfrei und erlaubten damit eine gute Verarbeitung. Sie waren desweiteren unmagnetisch und wiesen eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit auf.
Mit dem deutschen Patent 917 672 wurden die recht großen Analysespannen wie folgt eingeengt: Kohlenstoff < 0,5 Masse- %, 10 bis 20 Masse-% Chrom, 14 bis 22 Masse-% Mangan, 0,1 bis 0,7 Masse-% Stickstoff, da man festgestellt hat, daß mit diesen so zusammengesetzten Legierungen nach geeigneter Wärmebehandlung sehr hohe Querschnittsabnahmen bei der Umformung möglich waren, die den Werkstoff prädestinierten für den Einsatz als Blech oder Band für Flugzeugbespannungen.
Einige offenbarte Eisen-Mangan-Chrom-Legierungen schreiben zu Lasten der Korrosionsbeständigkeit zwingend hohe Kohlenstoffgehalte vor, um in der Anwendung z.B. für rostsichere Wellen und
fcRSATZB Kolbenstangen für den Schiffbau oder Schwerstangen für die Erdöl- und Erdgasindustrie ausreichende Festigkeiten zu erreichen.
Zu diesen Druckschriften gehören z.B. die US-Patentschrift 4,121,953 mit 0,35 bis 0,80 Masse-% Kohlenstoff, 17 bis 23 Mas- se-% Mangan, max. 0,80 Masse-% Stickstoff, 6 bis 10 Masse-% Chrom und bis zu 3 , 5 Masse-% Molybdän.
Ferner bekannt ist das europäische Patent 0 065 631 mit 0,17 bis 0,40 Masse-% Kohlenstoff, 13 bis 25 Masse-% Mangan, 0,3 bis 1,0 Masse-% Stickstoff, 12 bis 20 Masse-% Chrom und 1,0 bis 5,0 Masse- % Molybdän.
Das europäische Patent 0 249 117 läßt ebenfalls bis 0,40 Masse-% Kohlenstoff zu; gleichzeitig werden 13,0 bis 25,0 Masse-% Mangan, 0,3 bis 1,0 Masse-% Stickstoff, 12,0 bis 20,0 Masse-% Chrom und bis zu 5,0 Masse-% Molybdän gefordert.
Eisen-Mangan-Chrom-Legierungen finden ebenfalls Anwendung als sogenannte Kappenringstähle mit einer typischen Zusammensetzung wie bis zu 0,12 Masse-% Kohlenstoff, 18,5 Masse-% Mangan, 18,5 Masse-% Chrom und 1,0 Masse-% Stickstoff. Werkstoffe dieser Zusammensetzung sind jedoch nicht drucklos zu erschmelzen, sondern nur unter StickstoffÜberdruck, z.B. in einer Druck-Elektro- schlacke-Umschmelz-Anlage.
Ziel des Erfindungsgegenstandes ist es, eine unter Atmosphärendruck offen schmelzbare, warm- und kaltverformbare austenitische Eisen-Mangan-Chrom-Legierung zu konzipieren, die insbesondere zum Einsatz in wäßrigen Medien geeignet ist, bei welcher die Nachteile des vorab zitierten Standes der Technik nicht mehr ge-
ERSATZBLÄΪT(REGEL 26) geben sind, und die einen möglichst großen technischen Anwendungsbereich genießt .
Dieses Ziel wird erreicht mit einer Eisen-Mangan-Chrom- Legierung, die folgende Legierungsbestandteile (Angaben in Mas- se-%) beinhaltet:
Chrom 12,0 bis 24,7 %
Nickel bis zu 0,10 %
Mangan 23,5 bis 25,0 %
Silizium bis zu 0,20 %
Molybdän 2,0 bis 5,7 %
Titan bis zu 0,10 %
Kohlenstoff bis zu 0,015 %
Stickstoff 1,05 bis 1,30 %
Zirkonium 0,01 bis 0,15 %
Kupfer 0,8 bis 2,0 %
Bor 0,002 bis 0,005 %
Rest Eisen einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen.
Im Vergleich zum Stand der Technik unterscheidet sich die erfindungsgemäße Legierung durch den deutlich höheren Stickstoffge- halt, mit welchem es nunmehr möglich ist, höhere Chrom- und Molybdängehalte in der Legierung einzustellen, ohne daß sich die σ- Phase ausscheidet, was die Verarbeitbarkeit der Legierungen vom Block bzw. von der Stranggußbramme z.B. zu einem warm- und kaltgewalzten Blech unmöglich macht. Die erfindungsgemäße Legierung weist gegenüber dem Stand der Technik eine deutlich gesteigerte Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit insbesondere in wäßrigen Medien auf. Unter wäßrigen Medien versteht der Fachmann im Medizin- und Dentalbereich jegliche Art von körperlichen Flüssigkeiten sowie Gewebeflüssigkeiten, so daß sich hier ein besonderer Anwendungsfall der erfindungsgemäßen Legierung insbesondere zur Herstellung von medizinischen Instrumenten und Werkzeugen, tem- porären Implantaten wie Marknägeln, Schrauben und Platten sowie Brackets und Befestigungs- und Spanndrähten ergibt.
Ganz allgemein kann die erfindungsgemäße Legierung auch zur Herstellung von Ankern und Setzbolzen zum Einsatz gelangen, die u.U. in Feuchträumen oder Feuchtgebieten zum Einsatz gelangen können .
Darüber hinaus ist ein bevorzugtes Anwendungsgebiet der erfindungsgemäßen Legierung im Bereich der Brennkraftmaschinen zu sehen, wobei sich insbesondere Ein- und Auslaßventile für die erfindungsgemäße Legierung anbieten.
Der Erfindungsgegenstand wird im folgenden anhand von Figuren und Tabellen näher erläutert.
Fig. 1 ist eine Darstellung der Wirksumme (WS) in Abhängigkeit der Kombination maximaler Molybdän- und Chromgehalte für verschiedene Stickstoffgehalte, wobei die Wirksumme nach folgender Gleichung berechnet wird:
WS = (% Chrom) + 3 x (% Molybdän) + 30 x (% Stickstoff) .
Fig. 1 zeigt den sich hieraus ergebenden Bereich der Zusammensetzungen der erfindungsgemäßen Legierung. Aus der Forderung nach einer Wirksumme > 59 ergibt sich zwangsläufig ein Molybdängehalt von mindestens 2,0 Masse-% für den niedrigsten Stickstoffgehalt von 1,05 Masse- %. Der höchste Molybdängehalt mit 5,7 Masse-% ergibt sich für den höchsten Stickstoffgehalt von 1,3 Masse-% und der Forderung nach mindestens 12,0 Masse-% Chrom in den Legierungen. Den höchsten Chromgehalt erhält man zwangsläu-
ERSATZ0lATTmFf|HL26) fig bei 1,3 Masse-% Stickstoff und einem minimalen Molybdängehalt von 2,0 Masse-% mit 24,7 Masse-%. Das Fenster der erfindungsgemäßen Legierungen ist in Fig. 1 schraffiert hervorgehoben.
Tabelle 1 zeigt die Abhängigkeit der im ASTM G-48/A-Test ermittelten kritischen Lochkorrosionstemperatur vom Stickstoff-, Chrom- und Molybdängehalt der Legierungen. Hierbei repräsentieren die Legierungen 1 bis 3 den Stand der Technik hinsichtlich kommerziell eingeführter Werkstoffe. Die Legierungen 4 bis 12 offenbaren den durch Patente und andere Veröffentlichungen bekannten Stand der Technik, während die Legierungen 13 bis 20 als erfindungsgemäß anzusehen sind.
Aus dieser Tabelle wird deutlich, daß nur mit den erfindungsgemäßen Legierungen kritische Lochkorrosionstemperaturen von deutlich über 40 °C erreicht werden können.
In Fig. 2 ist die Zugfestigkeit über dem Verformungsgrad für verschiedene Legierungen aufgetragen. Die erfindungsgemäßen Legierungen 17 und 19 erreichen gegenüber den Vergleichslegierungen gesichert Zugfestigkeiten von > 2000 N/mm2, wie sie beispielsweise für Anker und Setzbolzen erforderlich sind.
Bei den nicht erfindungsgemäßen Werkstoffen handelt es sich um Legierungen folgender Zusammensetzungen:
0,65 Masse-% Stickstoff, 16,8 Masse-% Chrom, 2,0 Masse-% Molybdän, 24,0 Masse-% Mangan, Rest Eisen und 0,42 Masse-% Stickstoff, 16,5 Masse-% Chrom, 1,75 Masse-% Molybdän, 24,5 Masse-% Mangan, Rest Eisen.
ERSATZBUTT{REGEL 26) Für den Einsatz der erfindungsgemäßen Legierungen in der Dental - technik ist neben der hohen Festigkeit der Werkstoffe auch eine gute Beständigkeit gegen Speichel erforderlich. Die Prüfung der erfindungsgemäßen Legierung hinsichtlich des Durchbruchspotentials und des sich einstellenden Ruhepotentials wurde in künstlichem Speichel nach Fusayama bei 37 °C durchgeführt.
Beispielhaft für das Verhalten der erfindungsgemäßen Legierungen und der dem Stand der Technik entsprechenden Werkstoffe sind in Fig. 3 die Ergebnisse der Legierung 17 (erfindungsgemäße Legierung) und der Legierung 11 (Werkstoff entsprechend dem Stand der Technik) dargestellt. Die deutlich höhere Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäßen Legierung wird ersichtlich durch das mit ca. 1 300 mV (GKE) im Vergleich zu 200 mV (GKE) sehr viel höher liegende Durchbruchspotential.
Auch das sich mit -100 mV (GKE) nach 420 min. einstellende Ruhepotential für die erfindungsgemäße Legierung liegt deutlich niedriger als der mit +100 mV (GKE) für die Vergleichslegierung ermittelte Wert .
Auch die in Tabelle 2 aufgeführten im ASTM G-48/A-Test ermittelten Spaltkorrosionstemperaturen für die erfindungsgemäßen Legierungen (Legierung 13 bis 20) belegen gegenüber dem kommerziellen Stand der Technik (Legierungen 1 bis 3) und den in Patenten und Publikationen veröffentlichten Stand der Technik (Legierungen 4 bis 12) die deutliche Überlegenheit der erfindungsgemäßen Legierungen. Nur mit diesen Legierungen werden gesichert kritische
Spaltkorrosionstemperaturen > 15 °C erreicht.
Die erfindungsgemäßen Legierungen zeigen nicht nur eine außergewöhnlich hohe Beständigkeit in Mineralsäuren, sondern zeichnen
ERSATZBLATT(REGa 26) sich dabei auch noch durch sehr hohe mechanische Festigkeiten nach Kaltverformung aus.
Die Korrosionsprüfung in Ringerlösung, als Kriterium für die Korrosionsbeständigkeit in der Medizintechnik, erfolgte bei 37 °C in Form von Auslagerungsversuchen über eine Dauer von 30 Tagen mit Ermittlung der Massenänderung. Geprüft wurden die erfindungsgemäßen Legierungen 17 und 19 sowie die dem Stand der Technik entsprechenden Werkstoffe 1.4571 und 1.4429. Die in Tabelle 3 aufgeführten Ergebnisse ergeben für die erfindungs- gemäßen Legierungen deutlich niedrigere Korrosionsgeschwindigkeiten als für die dem Stand der Technik entsprechenden Legierungen.
Überraschenderweise zeigte sich bei der Ermittlung der Warmfestigkeit der erfindungsgemäßen Legierungen 17 bis 20, daß diese Legierungen bereits im lösungsgeglühten Zustand eine deutlich höhere Warmfestigkeit bei 800 °C aufwiesen als die in DIN 17480 genannten typischen Ventilstähle 1.4718, 1.4871, 1.4875 und 1.4882 (Tabelle 4) . Verantwortlich hierfür ist neben den Elementen, die eine hohe Mischkristallverfestigung sicherstellen, wie Mangan, Chrom, Molybdän und Stickstoff, auch der erfindungsgemäße Zusatz der korngrenzenaktiven Elemente Bor und Zirkonium.
ERSATZBLATT/RFGFL 26)

Claims

Patentansprüche
1. Unter Atmosphärendruck offen geschmolzene, warm- und kalt- verformbare austenitische Eisen-Mangan-Chrom-Legierung, insbesondere zum Einsatz in wäßrigen Medien, gekennzeichnet durch folgende Legierungsbestandteile (Angaben in Masse-%)
Cr 12,0 bis 24,7
Ni bis zu 0,10
Mn 23,5 bis 25, 0
Si bis zu 0,20
Mo 2,0 bis 5,7
Ti bis zu 0,10
C bis zu 0,015
N 1,05 bis 1,30
Zr 0,01 bis 0,15
Cu 0,8 bis 2,0
B 0,002 bis 0,005
Rest Eisen einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen.
2. Legierung nach Anspruch 1 , gekennzeichnet durch folgende Legierungsbestandteile (Angaben in
Masse-%)
Cr 19,0 bis 21,0
Ni bis zu 0,10
Mn 23,5 bis : 25,0
Si bis zu 0,20
Mo 2,7 bis 3,3
Ti bis zu 0,10
C bis zu 0,015
N 1,05 bis 1,30
Zr 0,01 bis 0,15
Cu 0,8 bis 0,9
B 0,002 bis 0,005
Rest Eisen einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen.
ERSA
3. Verwendung der Legierung nach Anspruch 1 oder 2 in der Medizin- und Dentaltechnik, insbesondere zur Herstellung von medizinischen Instrumenten und Werkzeugen, temporären Implantaten wie Marknägeln, Schrauben und Platten sowie Brackets, Befesti- gungs- und Spanndrähten.
4. Verwendung der Legierung nach Anspruch 1 oder 2 in der Befestigungstechnik, insbesondere zur Herstellung von Ankern und Setzbolzen.
5. Verwendung der Legierung nach Anspruch 1 oder 2 in Verbrennungskraftmaschinen, insbesondere zur Herstellung von Ein- und Aus1aßventi1en .
ERSATZBUT
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