EP0988948B1 - Procédé de moulage d'un objet par injection à partir de matière première végétale - Google Patents

Procédé de moulage d'un objet par injection à partir de matière première végétale Download PDF

Info

Publication number
EP0988948B1
EP0988948B1 EP99390018A EP99390018A EP0988948B1 EP 0988948 B1 EP0988948 B1 EP 0988948B1 EP 99390018 A EP99390018 A EP 99390018A EP 99390018 A EP99390018 A EP 99390018A EP 0988948 B1 EP0988948 B1 EP 0988948B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cake
sunflower
injection
process according
rape
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP99390018A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0988948A1 (fr
Inventor
Luc Rigal
Françoise SILVESTRE
Cathy Doumeng
Juliette Leyris
Antoine Gaset
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toulousaine De Recherche Et De Developpement En AB
Original Assignee
Toulousaine De Recherche Et De Developpement En Abrege "trd"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toulousaine De Recherche Et De Developpement En Abrege "trd" filed Critical Toulousaine De Recherche Et De Developpement En Abrege "trd"
Publication of EP0988948A1 publication Critical patent/EP0988948A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0988948B1 publication Critical patent/EP0988948B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27N—MANUFACTURE BY DRY PROCESSES OF ARTICLES, WITH OR WITHOUT ORGANIC BINDING AGENTS, MADE FROM PARTICLES OR FIBRES CONSISTING OF WOOD OR OTHER LIGNOCELLULOSIC OR LIKE ORGANIC MATERIAL
    • B27N3/00—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres
    • B27N3/08—Moulding or pressing
    • B27N3/28—Moulding or pressing characterised by using extrusion presses

Definitions

  • the invention relates to a method of molding an object by injection of the type in which a raw material is heated to the state of viscous or pasty liquid, it is injected under pressure into a mold and demoulding of the hardened material.
  • the invention aims to take advantage of the performance of these injection processes (high speeds, absence handling, various shapes obtained) to make objects which, while enjoying durability and stability characteristics compatible with their function, be biodegradable, compostable and recyclable.
  • biodegradable means that said object is likely to be degraded at least for the most part by natural microorganisms when put into the appropriate conditions, without the release of toxic products to the ecosystem, and on the scale of a few weeks to a few months.
  • composite means an object which, divided, homogenized and mixed with organic matter and / or soil, provides a nutritious non-toxic substrate for plants.
  • Recyclable means an object whose material can be reused to form an object of the same range.
  • the present invention proposes to overcome the disadvantages of known processes and to indicate a new process to make by injection a biodegradable, compostable and recyclable object in remarkable conditions of economy.
  • Another object of the invention is to manufacture an object which has a good mechanical resistance, compatible with uses (small packages or packaging such as cups, jars, small containers, small objects of everyday life ).
  • “Sunflower or rapeseed cake” means the residue solid oil extraction from sunflower seeds or whole rapeseed or shelled, irrespective of the means of extraction (pressing, extraction at solvent %), this oil extraction being total or partial but lowering the weight content in oil of the product below the above-mentioned threshold of 25%.
  • the residual oil of the cake has a rather unfavorable effect on the qualities of the objects obtained, in particular on their mechanical properties, and one advantageously uses a sunflower or rapeseed meal exhausted in oil, that is to say containing not more than 2% oil, especially from the trituration and solvent extraction of seeds sunflower or rapeseed. It limits or eliminates the forces of hydrophobic repulsions that tend to oppose the association fiber / protein.
  • a cake with a degree of hydration that is appreciably between 20% and 40% is heated to a temperature between 30 ° C and 100 ° C, then is sent into a mold heated to a temperature between 90 ° C and 140 ° C.
  • This injection mode is relatively slow implementation and its optimization requires a of high hydration, to achieve low temperature to obtain a viscous state or pasty meal allowing its injection into the mold in good conditions.
  • injection cold mold using a cake having a degree of hydration substantially between 2% and 15%, and before the injection, said cake is heated to a temperature between 110 ° C and 200 ° C, then sent under pressure in a mold cold or having a temperature below 65 ° C.
  • This mode of injection is commonly used for synthetic plastics and allows for very high rates. Tests have shown that in this mold injection cold, a moisture content of the meal substantially between 5% and 15% gives good results, especially avoiding the formation of pockets of steam and reducing material shrinkage during cooling, which leads to more precise forms.
  • the sunflower or rapeseed meal is previously subjected to a mechanical treatment of division and homogenization to confer the previously defined particle size distribution; preferably, this treatment is carried out so that the median diameter D 50 of the particles is substantially between 0.2 mm and 0.7 mm, and the cutoff diameter D 95 is less than or equal to 0.8 mm.
  • cut-off diameter D 95 is meant a diameter such that 5% of the particles by weight are stopped by a vibrating screen having a mesh size equal to said diameter.
  • Such a distribution may in particular be obtained by passage of the cake in a bi-screw device which ensures a division, a homogenisation and, where appropriate, partial or complete deoiling of the latter, to lead to a better quality of the injected objects (better mechanical resistance, fewer defects and removal of material).
  • the bi-screw device may be chosen to ensure the complete deoiling of cakes (without other oil extraction operation) or, conversely, be coupled downstream of a conventional extraction press providing de-oiling or a part of this one.
  • the method of the invention makes it possible to manufacture objects biodegradable, compostable and recyclable forms, essentially consisting of of a protein matrix reinforced with vegetable fibers oriented according to one or preferred directions and having substantially flexural strength between 3 and 30 megapascals.
  • the bi-screw device shown diagrammatically in FIGS. 1 and 2 is used to carry out the preliminary preparation of the cake after deoiling; this device is obtained from modules marketed by the Company "CLEXTRAL” (registered trademark) under the general reference "BC45".
  • Each module comprises a double-walled tubular enclosure 1 and 2 which allows a thermal regulation of the heart of the enclosure where the active organs are housed.
  • Some modules are of the type comprising two identical copenhagen screws, others of the type comprising shear mixers composed of disks bilobes or mixing discs.
  • the various modules are rotated synchronously by an electric motor 3 to obtain a speed of rotation of its output shaft up to 700 rpm. In the examples, the rotational speed chosen varies from 100 rpm to 200 rpm.
  • the injection press symbolized in FIG. 3 is a press of 90t, comprising a feed hopper 15, an endless screw of conveying and pressurizing 16, a pressure injection nose 17 and a mold 18 of known type, opening by cylinders.
  • two-screw expression sunflower cake is used, the composition of which is as follows: % hydration rate % minerals / MS % proteins / MS % lipids / MS % cellulose / MS % lignin / MS % hemicellulose / MS % phenolic compounds / MS 10.8 5.2 26.7 25 16.7 3.9 14.9 4.3
  • the rotational speed of the screws is equal to 100 revolutions per minute and the temperature of the device is regulated and maintained at 100 ° C.
  • the flow of raw material injected at the head is close to 24 kg / h.
  • the hydrated material produced has a final moisture content of 24%, a median equivalent diameter D 50 of 0.35 mm (dry measurement) and a cutoff diameter D 95 of 0.8 mm. It is in the form of a homogeneous friable paste.
  • the shaping is carried out using the injection molding machine described.

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Forests & Forestry (AREA)
  • Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Biological Depolymerization Polymers (AREA)
  • Fodder In General (AREA)
  • Dry Formation Of Fiberboard And The Like (AREA)
  • Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
  • Heating, Cooling, Or Curing Plastics Or The Like In General (AREA)

Description

L'invention concerne un procédé de moulage d'un objet par injection du type dans lequel on amène par chauffage une matière première à l'état de liquide visqueux ou pâteux, on injecte celle-ci sous pression dans un moule et on effectue un démoulage de la matière durcie. L'invention vise à profiter des performances de ces procédés d'injection (cadences élevées, absence de manutention, formes variées obtenues) pour fabriquer des objets qui, tout en bénéficiant de caractéristiques de durabilité et de stabilité compatibles avec leur fonction, soient biodégradables, compostables et recyclables. Par "biodégradable", on entend que ledit objet est susceptible d'être dégradé au moins dans sa majeure partie par des micro-organismes naturels lorsqu'il est mis dans les conditions appropriées, et ce, sans libération de produits toxiques pour l'écosystème, et à l'échelle de quelques semaines à quelques mois. Par "compostable", on entend un objet qui, divisé, homogénéisé et mélangé à de la matière organique et/ou un sol, fournit un substrat non toxique nutritif pour les plantes. Par "recyclable", on entend un objet dont la matière peut être réutilisée pour former un objet de la même gamme.
Les contraintes environnementales sont de plus en plus sévères, en particulier pour les produits jetables (notamment les emballages et conditionnements), et on cherche à fabriquer ces produits en leur conférant un caractère biodégradable et/ou compostable et/ou recyclable afin d'éviter qu'ils deviennent une pollution ou nécessitent des traitements onéreux d'élimination. Les matières plastiques synthétiques satisfont généralement à la dernière exigence mais leur recyclage est d'un coût élevé et nécessite des tris préalables pour séparer les divers types de matériaux, tris qui sont peu compatibles avec le mode de vie actuel.
Pour limiter ces inconvénients, de nombreuses études ont proposé de fabriquer par injection des objets en matière composite en utilisant des fibres végétales telles que fibres de bois, de lin et de chanvre, et en incorporant ces fibres dans une matrice synthétique thermoplastique pour obtenir des objets de bonne cohésion (GB-2 265 150). Cette solution ne résout pas entièrement le problème de la destruction des objets après utilisation, en raison de la présence de la matrice en matière synthétique.
Quelques publications ont proposé d'injecter des extraits purifiés de matière végétale, notamment extraits protéiques de soja (US-5 523 293, "Schilling, Mechanical properties of biodegradable soy-protein plastics, J. Mater Res. Vol. 10, n° 9, Sept. 1995, p.2197-2202"). Le défaut essentiel de ce type de techniques réside dans son coût élevé provenant essentiellement du coût d'obtention des extraits purifiés (coût d'extraction des protéines pour les exemples des documents antérieurs cités ci-dessus). De telles techniques n'ont, à la connaissance des inventeurs, jamais été mises en oeuvre industriellement du fait que les protéines extraites ont des débouchés beaucoup plus intéressants dans d'autres applications (notamment alimentaires) qui permettent une meilleure valorisation que la fabrication d'emballages ou de conditionnements.
Par ailleurs, il est à noter, en outre, que certains résidus ligno-cellulosiques issus de procédés d'extraction d'huiles ont été thermopressés pour leur conférer une cohésion et une certaine résistance.
La présente invention se propose de pallier les inconvénients des procédés connus et d'indiquer un nouveau procédé permettant de fabriquer par injection un objet biodégradable, compostable et recyclable dans de remarquables conditions d'économie.
Un autre objectif de l'invention est de fabriquer un objet qui bénéficie d'une bonne résistance mécanique, compatible avec des utilisations courantes (petits conditionnements ou emballages tels que gobelets, pots, petits conteneurs, petits objets de la vie courante...).
A cet effet, le procédé de moulage par injection visé par l'invention consiste à chauffer une matière première pour l'amener à l'état de liquide visqueux ou pâteux, à l'injecter sous pression dans un moule et à effectuer un démoulage de la matière durcie. Selon la présente invention, on utilise comme matière première pour réaliser l'injection un tourteau de tournesol ou de colza présentant les caractéristiques suivantes :
  • ledit tourteau est au moins partiellement déshuilé de sorte que sa teneur pondérale en huile est inférieure à 25 %,
  • ledit tourteau est hydraté de façon à présenter un taux d'hydratation sensiblement compris entre 2 % et 40 %,
  • ledit tourteau présente une répartition granulométrique telle que le diamètre médian D50 de ses particules soit compris entre 0,1 mm et 1,2 mm,
  • les particules des constituants protéique et fibreux dudit tourteau sont dispersées de façon sensiblement homogène.
Par "tourteau de tournesol ou de colza", on entend le résidu solide d'extraction d'huile de graines de tournesol ou de colza entières ou décortiquées, quel que soit le moyen d'extraction (pressage, extraction au solvant...), cette extraction d'huile pouvant être totale ou partielle mais abaissant la teneur pondérale en huile du produit au-dessous du seuil sus-indiqué de 25%.
Par "diamètre médian D50", on entend un diamètre tel que 50% des particules en poids traversent un tamis vibrant ayant une maille de côté égal audit diamètre. (Toutes les mesures granulométriques sont effectuées sur la matière sèche). (Toutes les teneurs pondérales sont exprimées en pourcentage par rapport au poids de matière sèche ; le taux d'hydratation est exprimé par rapport à la matière totale).
Les expérimentations ont permis de constater qu'à partir d'une matière première constituée par du tourteau de tournesol ou du tourteau de colza préparé de façon appropriée pour satisfaire aux conditions précédemment définies, il était possible de réaliser, par un processus classique d'injection, des produits de formes variées, bénéficiant d'une excellente cohésion et de qualité de résistance de l'ordre de celle des objets courants tels que petits conteneurs, pots, gobelets, emballages, conditionnements..., et ce, sans la nécessité d'ajouter un quelconque adjuvant. Ainsi, le procédé de l'invention permet de bénéficier des cadences élevées des procédés d'injection et de leur souplesse de mise en oeuvre pour obtenir des objets très bon marché à partir d'une matière première brute naturelle, abondante, sans addition d'extraits, produits finis ou semi-finis, produits synthétiques ou naturels. Il est totalement inattendu qu'un tel résidu végétal de tournesol ou de colza, très hétérogène et considéré actuellement comme un sous-produit de peu de valeur (utilisé uniquement dans l'alimentation animale pour assurer un apport de faible valeur énergétique), permette de mettre en oeuvre dans des conditions satisfaisantes un procédé d'injection pour fabriquer un objet de qualité équivalente à celle des objets injectés en matière plastique synthétique. Ce résultat remarquable est expliqué a posteriori par les inventeurs par la composition des tourteaux de tournesol ou de colza, lesquels contiennent des protéines qui se prêtent de façon satisfaisante à l'injection et des fibres qui s'avèrent aptes à former un ensemble homogène avec la matrice protéique (sans discontinuité interfaciale malgré la différence de nature chimique de ces constituants). L'eau d'hydratation du tourteau paraít nécessaire pour favoriser le passage à l'état visqueux ou pâteux de la matière première sous l'action thermique
Par ailleurs, il a pu être constaté que l'huile résiduelle du tourteau possède un effet plutôt défavorable sur les qualités des objets obtenus, en particulier sur leurs propriétés mécaniques, et on utilise avantageusement un tourteau de tournesol ou de colza épuisé en huile, c'est-à-dire contenant au plus 2% d'huile, issu en particulier de la trituration et extraction au solvant de graines de tournesol ou de graines de colza. On limite ou on supprime ainsi les forces de répulsion hydrophobes qui ont tendance à s'opposer à l'association fibres/protéines.
Selon un premier mode de mise en oeuvre, dit d'injection à moule chaud, on utilise un tourteau présentant un taux d'hydratation sensiblement compris entre 20% et 40%, et avant l'injection, ledit tourteau est chauffé à une température comprise entre 30°C et 100°C, puis est envoyé dans un moule chauffé à une température comprise entre 90°C et 140°C. Ce mode d'injection est de mise en oeuvre relativement lente et son optimisation requiert un taux d'hydratation élevé, pour parvenir à faible température à obtenir un état visqueux ou pâteux du tourteau permettant son injection dans le moule dans de bonnes conditions.
Selon un autre mode de mise en oeuvre, dit d'injection à moule froid, on utilise un tourteau présentant un taux d'hydratation sensiblement compris entre 2% et 15%, et, avant l'injection, ledit tourteau est chauffé à une température comprise entre 110°C et 200°C, puis envoyé sous pression dans un moule froid ou présentant une température inférieure à 65°C. Ce mode d'injection est couramment employé pour les matières plastiques synthétiques et autorise des cadences très élevées. Les essais ont montré que, dans cette injection à moule froid, un taux d'hydratation du tourteau sensiblement compris entre 5% et 15% donne de bons résultats, en évitant en particulier la formation de poches de vapeur et en réduisant les retraits de matière au refroidissement, ce qui conduit à des formes plus précises.
Si l'on cherche à accroítre les performances mécaniques des objets obtenus, il est possible d'utiliser un tourteau de graines de tournesol ou de colza décortiquées, qui naturellement contient une plus forte proportion de protéines. Bien entendu, il est également possible, dans certaines applications, d'utiliser un tourteau de tournesol ou de colza enrichi de protéines végétales par addition afin d'augmenter encore ces performances mécaniques au prix d'un accroissement de coût.
Dans le procédé de l'invention, le tourteau de tournesol ou de colza est préalablement soumis à un traitement mécanique de division et d'homogénéisation pour lui conférer la répartition granulométrique précédemment définie ; de préférence, ce traitement est réalisé de sorte que le diamètre médian D50 des particules soit sensiblement compris entre 0,2 mm et 0,7 mm, et le diamètre de coupure D95 soit inférieur ou égal à 0,8 mm. Par "diamètre de coupure D95", on entend un diamètre tel que 5% des particules en poids sont arrêtées par un tamis vibrant ayant une maille de côté égal audit diamètre.
Une telle répartition peut notamment être obtenue par passage du tourteau dans un dispositif bi-vis qui assure une division, une homogénéisation et le cas échéant un déshuilage partiel ou complet de celui-ci, propres à conduire à une meilleure qualité des objets injectés (meilleure résistance mécanique, moins de défauts et de retrait de matière). Le dispositif bi-vis peut éventuellement être choisi pour assurer le déshuilage complet des tourteaux (sans autre opération d'extraction d'huile) ou, au contraire, être couplé en aval d'une presse d'extraction classique assurant le déshuilage ou une partie de celui-ci.
Le procédé de l'invention permet de fabriquer des objets modelés biodégradables, compostables et recyclables, essentiellement constitués d'une matrice protéique renforcée par des fibres végétales orientées selon une ou des directions privilégiées et présentant une résistance à la flexion sensiblement comprise entre 3 et 30 mégapascals.
Les exemples qui suivent sont destinés à illustrer le procédé de l'invention.
Dans les exemples 1 et 3, le tourteau après déshuilage par pressage bi-vis ou traditionnel est soumis à un traitement de préparation préalable dans un dispositif bi-vis de configuration spécifique ; ce dispositif bi-vis et le dispositif d'injection permettant de réaliser ensuite l'injection sont schématisés aux dessins annexés ; sur ces dessins :
  • la figure 1 est une représentation longitudinale symbolique dudit dispositif bi-vis,
  • la figure 2 en est une coupe transversale par un plan A,
  • la figure 3 est un schéma symbolique de la presse à injecter utilisée dans les exemples.
Le dispositif bi-vis schématisé aux figures 1 et 2 est utilisé pour effectuer la préparation préalable des tourteaux après déshuilage ; ce dispositif est obtenu à partir de modules commercialisés par la Société "CLEXTRAL" (marque déposée) sous la référence générale "BC45". Chaque module comprend une enceinte tubulaire à double paroi 1 et 2 qui permet une régulation thermique du coeur de l'enceinte où sont logés les organes actifs. Certains modules sont du type comprenant deux vis identiques copénétrantes, d'autres du type comprenant des malaxeurs de cisaillement composés de disques bilobes ou de disques malaxeurs. Les divers modules sont entraínés en rotation en synchronisme par un moteur électrique 3 permettant d'obtenir une vitesse de rotation de son arbre de sortie pouvant atteindre 700 tr/min. Dans les exemples, la vitesse de rotation choisie varie de 100 tr/min à 200 tr/min.
Le dispositif comprend essentiellement les zones fonctionnelles suivantes (d'amont en aval) :
  • une zone de convoyage et mise en pression Z1, comprenant une trémie 4 d'alimentation en tourteaux, des modules de bi-vis à pas direct décroissants tels que 5, et un conduit 6 doté d'une pompe 7 pour l'injection d'eau et/ou d'un solvant alcoolique,
  • une zone de cisaillement Z2, comprenant un ou des malaxeurs à disques bilobes tels que 8,
  • une zone d'écrasement et mise en pression Z3, combinant des modules d'écrasement constitués par des modules de bi-vis à pas direct tels que 9, avec un pas décroissant d'amont vers l'aval, un ou des modules de bi-vis à pas inversés 10 pour réaliser une compression axiale des matières,
  • des moyens de soutirage de la phase liquide situés au niveau de la zone Z3 et combinant un filtre 11 et une sortie de liquide 12 (mis en service dans le cas où un déshuilage complémentaire des tourteaux est recherché),
  • et une zone terminale de recueil des matières solides Z4, comprenant des modules de bi-vis à pas direct 13 et une sortie 14 des matières (tourteaux prêts à l'injection).
La presse à injecter symbolisée à la figure 3 est une presse de 90t, comprenant une trémie d'alimentation en tourteau 15, une vis sans fin de convoyage et de mise en pression 16, un nez d'injection sous pression 17 et un moule 18 de type connu, à ouverture par vérins.
EXEMPLE 1 : Composition de la matière première utilisée
Dans cet exemple, on utilise du tourteau de tournesol d'expression bi-vis dont la composition est la suivante :
% taux d'hydratation % minéraux/MS % protéines/MS % lipides/MS % cellulose/MS % lignine/MS % hemicellulose/MS % composés phénoliques/MS
10.8 5.2 26.7 25 16.7 3.9 14.9 4.3
Préparation de la matière :
L'hydratation et l'homogénéisation de la matière sont réalisées à l'aide du dispositif bi-vis décrit (figures 1 et 2).
La vitesse de rotation des vis est égale à 100 tours par minute et la température du dispositif est régulée et maintenue à 100°C. Le débit de matière première injectée en tête est voisin de 24 kg/h.
Environ 9 l/h d'eau sont injectés par le conduit 6 au niveau de la zone Z1.
La matière hydratée produite a un taux final d'humidité de 24%, un diamètre médian équivalent D50 de 0,35 mm (mesure à sec) et un diamètre de coupure D95 de 0,8mm. Elle se présente sous la forme d'une pâte friable homogène.
Injection :
L'injection est réalisée à l'aide de la presse à injecter décrite figure 3.
Les paramètres d'injection et moulage sont les suivants :
  • la température maximum dans la vis 16 (Tv),
  • la température du moule (Tm),
  • la pression limite d'injection (Pli),
  • les pression de maintien (Pm1, Pm2),
  • la durée des pressions de maintien (t1, t2),
  • la durée de solidification (ts).
Pour l'exemple traité, la valeur de ces paramètres est donnée dans le tableau suivant :
Tm(°C) Tv(°C) Pli(b) Pm1(b) Pm2(b) t1(s) t2(s) ts(s)
103 50 40 30 30 25 50 90
Les pièces formées sont des éprouvettes normalisées de type haltère lA (ISO 527) utilisées pour la mesure de résistance en traction, des pièces rectangulaires 60x10x4mm utilisée pour les mesures de résistance en flexion et des disques de 90mm de diamètre.
La maturation est réalisée à 50°C pendant 12h.
Le retrait observé au cours de la maturation est de 1,4% sur la grande dimension de la pièce rectangulaire.
Les caractéristiques mécaniques des pièces, mesurées sur Texturomètre TAXT2 (Rhéo) après conditionnement à 25°C et 60% d'humidité pendant 24 h sont présentées dans le tableau suivant :
Flexion (Mpa) Traction (Mpa)
Résistance Module de Young Résistance Module de Young
3.5 ± 0.5 497 ± 40 1.2 ± 0.17 110 ± 3
EXEMPLE 2 : Composition de la matière première
Dans cet exemple, on utilise du tourteau d'expression bi-vis dont la composition est la suivante :
% taux d'hydratation % minéraux/MS % protéines/MS % lipides/MS % cellulose/MS % lignine/MS % hemicellulose/MS % composés phénoliques/MS
10.8 5.2 26.7 25 16.7 3.9 14.9 4.3
Préparation de la matière
Dans cet exemple, la matière ne subit ni hydratation ni homogénéisation complémentaires. Elle a un taux d'humidité de 9%, un D50 de 0,35 mm et un D95 de 0,8 mm. Elle se présente sous une forme pulvérulente.
Injection
Le mise en forme est réalisée à l'aide de la presse à injecter décrite (figure 3).
Pour l'exemple traité, la valeur des paramètres d'injection est donnée dans le tableau suivant :
Tm(°C) Tv(°C) Pli(b) Pm1(b) Pm2(b) t1(s), t2(s), ts(s)
40 190 30 30 20 35
Les pièces formées sont les mêmes que celles décrites dans l'exemple 1. La maturation se fait de la même manière que dans l'exemple 1. Le retrait en cours de la maturation est très faible et ne peut être évalué de manière fiable.
La résistance à la flexion des pièces, mesurée sur Texturomètre TAXT2 (Rhéo) après conditionnement à 25°C et à 60% d'humidité est présentée dans le tableau suivant :
Résistance (MPa) Module de Young (MPa)
5.12 1147
EXEMPLE 3 : Composition de la matière première :
Dans cet exemple, on utilise du tourteau épuisé en huile issu de la trituration de graines de tournesol, dont la composition est la suivante :
% taux d'hydratation % minéraux/MS % protéines/MS % lipides/MS % cellulose/MS % lignine/MS % hemicellulose/MS % composés phénoliques/MS
10.0 7.0 35.6 1.0 22.3 5.2 18.5 5.7
Le D50 de la matière est égal à 0,65 et son D95 à 2.
Préparation mécanique et hydratation de la matière
L'hydratation, l'homogénéisation et la division de la matière sont réalisées à l'aide de dispositif bi-vis doté du profil illustré aux figures 1 et 2.
La vitesse de rotation des vis est égale à 200 tours par minute et la température du dispositif est régulée et maintenue à 100°C. Le débit de matière première injectée en tête est voisin de 23 kg/h.
Environ 3 l/h d'eau sont injectés dans le conduit 6 au niveau de la zone Z1.
La matière hydratée produite a un taux final d'humidité de 5% et, à sec, un D50 de 0,4 mm et un D95 de 0,7mm. Elle se présente sous la forme d'une pâte friable.
Injection :
La mise en forme est réalisée à l'aide de la presse à injecter décrite.
Pour l'exemple traité, la valeur des paramètres d'injection moulage est donnée dans le tableau suivant :
Tm(°C) Tv(°C) Pli(b) Pm1(b) t1(s) ts(s)
65 115 110 100 5 13
Les pièces formées sont similaires à celles décrites dans l'exemple 1.
La maturation se fait de la même manière que dans l'exemple 1.
Le retrait observé au cours de la maturation est de 1,7% sur la longueur de la pièce rectangulaire et de 3% sur sa largeur.
Les caractéristiques mécaniques en flexion mesurées sur Texturomètre TAXT2 (Rhéo) après conditionnement à 25°C et 60% d'humidité pendant 24 h sont présentées dans le tableau suivant :
Résistance (MPa) Module de Young (MPa)
14,1 2156
EXEMPLE 4 : Composition de la matière première :
Dans cet exemple, on utilise du tourteau épuisé en huile issu de la trituration de graines de tournesol, dont la composition est la suivante :
% taux d'hydratation % minéraux/MS % protéines/MS % lipides/MS % cellulose/MS % lignine/MS % hemicellulose/MS % composés phénoliques/MS
10.0 7.0 35.6 1.0 22.3 5.2 18.5 5.7
Le D50 de la matière est égal à 0,65 et son D95 à 2.
Préparation mécanique de la matière
L'hydratation, l'homogénéisation et la division de la matière sont réalisées à l'aide de dispositif bi-vis doté du profil illustré aux figures 1 et 2.
La vitesse de rotation des vis est égale à 200 tours par minute et la température du dispositif est régulée et maintenue à 100°C. Le débit de matière première injectée en tête est voisin de 25 kg/h.
Environ 0,5 l/h d'eau sont injectés dans le conduit 6 au niveau de la zone Z1.
La matière produite a un taux final d'humidité de 2% et, à sec, un D50 de 0,4 mm et un D95 de 0,7mm. Elle se présente sous la forme d'une pâte friable.
Injection :
La mise en forme est réalisée à l'aide de la presse à injecter décrite.
Pour l'exemple traité, la valeur des paramètres d'injection moulage est donnée dans le tableau suivant :
Tm(°C) Tv(°C) Pli(b) Pm1(b) t1(s) ts(s)
56 115 110 40 5 13
Les pièces formées sont similaires à celles décrites dans l'exemple 1.
La maturation se fait de la même manière que dans l'exemple 1.
Le retrait observé au cours de la maturation est de 2,9% sur la longueur de la pièce rectangulaire et de 3,8% sur sa largeur.
Les caractéristiques mécaniques en flexion mesurées sur Texturomètre TAXT2 (Rhéo) après conditionnement à 25°C et 60% d'humidité
Résistance (MPa) Module de Young (MPa)
21,3 2531

Claims (10)

  1. Procédé de moulage d'un objet par injection, dans lequel on amène par chauffage une matière première à l'état de liquide visqueux ou pâteux, on injecte celle-ci sous pression dans un moule et on effectue un démoulage de la matière durcie, caractérisé en ce qu'on utilise, comme matière première, un tourteau de tournesol ou colza présentant les caractéristiques suivantes :
    ledit tourteau est au moins partiellement déshuilé de sorte que sa teneur pondérale en huile est inférieure à 25 %,
    ledit tourteau est hydraté de façon à présenter un taux d'hydratation sensiblement compris entre 2 % et 40 %,
    ledit tourteau présente une répartition granulométrique telle que le diamètre médian D50 de ses particules soit compris entre 0,1 mm et 1,2 mm,
    les particules des constituants protéique et fibreux dudit tourteau sont dispersées de façon sensiblement homogène.
  2. Procédé d'injection selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise un tourteau de tournesol ou colza épuisé en huile, contenant au plus 2 % d'huile, en particulier issu de la trituration de graines de tournesol ou colza.
  3. Procédé d'injection selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise un tourteau présentant un taux d'hydratation sensiblement compris entre 2 % et 15 %, ledit tourteau étant chauffé à une température comprise entre 110° C et 200° C et envoyé sous pression dans un moule froid ou présentant une température inférieure à 65° C.
  4. Procédé d'injection selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise un tourteau présentant un taux d'hydratation sensiblement compris entre 20 % et 40 %, ledit tourteau étant chauffé à une température comprise entre 30° C et 100° C et envoyé sous pression dans un moule chauffé à une température comprise entre 90°C et 140° C.
  5. Procédé d'injection selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on utilise un tourteau de graines de tournesol ou colza décortiquées.
  6. Procédé d'injection selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on utilise un tourteau de tournesol ou colza enrichi de protéines végétales.
  7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise un tourteau présentant une répartition granulométrique telle que le diamètre médian D50 de ses particules soit compris entre 0,2 mm et 0,7 mm, et le diamètre de coupure D95 soit inférieur ou égal à 0,8 mm.
  8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on utilise un tourteau divisé, homogénéisé et au moins partiellement déshuilé par passage des graines de tournesol ou colza dans un dispositif bi-vis.
  9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel on utilise un dispositif bi-vis comprenant, d'amont en aval, le cas échéant des moyens (6, 7) d'injection d'eau et/ou d'un solvant alcoolique, une zone de cisaillement (Z2) comprenant au moins un malaxeur de cisaillement (8), une zone d'écrasement et mise en pression (Z3), des moyens (11, 12) de soutirage de la phase liquide, au moins un module à pas inversés (10) pour réaliser une compression axiale des matières solides, et une sortie (14) des matières solides.
  10. Objet moulé biodégradable, compostable et recyclable, susceptible d'être fabriqué par mise en oeuvre de procédé d'injection conforme à l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il est essentiellement constitué d'une matrice protéique renforcée par des fibres végétales orientées selon une ou des directions privilégiées et en ce qu'il présente une résistance à la flexion sensiblement comprise entre 3 et 30 mégapascals.
EP99390018A 1998-09-16 1999-09-14 Procédé de moulage d'un objet par injection à partir de matière première végétale Expired - Lifetime EP0988948B1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9811551A FR2784046B1 (fr) 1998-09-16 1998-09-16 Procede de moulage d'un objet par injection a partir de matiere premiere vegetale
FR9811551 1998-09-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0988948A1 EP0988948A1 (fr) 2000-03-29
EP0988948B1 true EP0988948B1 (fr) 2005-04-27

Family

ID=9530491

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP99390018A Expired - Lifetime EP0988948B1 (fr) 1998-09-16 1999-09-14 Procédé de moulage d'un objet par injection à partir de matière première végétale

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP0988948B1 (fr)
AT (1) ATE294052T1 (fr)
DE (1) DE69924937T2 (fr)
ES (1) ES2242358T3 (fr)
FR (1) FR2784046B1 (fr)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2817501B1 (fr) * 2000-12-06 2003-07-25 Clextral Procede et installation de fabrication en continu d'un produit de calage expanse en matiere biodegradable
WO2002046295A1 (fr) * 2000-12-06 2002-06-13 Clextral Produit expanse en matiere biodegradable et procede et installation de fabrication en continu d'un tel produit
CN106522010A (zh) * 2016-12-21 2017-03-22 大连华锐重工集团股份有限公司 秸秆生物酶法制浆输送用降解槽

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0039957B1 (fr) * 1980-05-14 1985-10-02 Bühler AG Procédé d'extrusion
GB2265150A (en) * 1992-03-12 1993-09-22 Brian Harmer Composition containing sub-divided straw or other agricultural fibres
US5523293A (en) * 1994-05-25 1996-06-04 Iowa State University Research Foundation, Inc. Soy protein-based thermoplastic composition for preparing molded articles
US5685218A (en) * 1995-07-14 1997-11-11 The French Oil Mill Machinery Co. Method for treating oil-bearing material
FR2747128B1 (fr) * 1996-04-05 1998-06-05 Toulousaine De Rech Et De Dev Procede et dispositif pour la fabrication d'esters d'acides gras a partir de graines oleagineuses

Also Published As

Publication number Publication date
DE69924937D1 (de) 2005-06-02
EP0988948A1 (fr) 2000-03-29
DE69924937T2 (de) 2006-03-09
FR2784046B1 (fr) 2001-01-05
ES2242358T3 (es) 2005-11-01
FR2784046A1 (fr) 2000-04-07
ATE294052T1 (de) 2005-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU677964B2 (en) Process for producing biodegradable films from vegetable raw materials
RU2526277C2 (ru) Способ получения полимерного материала, наполненного длинными волокнами
EP0737123B1 (fr) Procede de traitement d'une poudre de talc en vue de l'incorporer dans une matiere thermoplastique
CH641997A5 (fr) Procede de regeneration de polymere a partir de dechets.
FR2967690A1 (fr) Procede de fabrication d'un materiau solide eco-compatible et materiau solide eco-compatible obtenu
EP0987089B1 (fr) Procédé de fabrication d'objets à partir de matière première végétale par formage ou thermoformage
EP1112319B1 (fr) Materiau biodegradable a base de polymere et de farine cerealiere, son procede de fabrication et ses utilisations
EP0988948A1 (fr) Procédé de moulage d'un objet par injection à partir de matière première végétale
FR2940297A1 (fr) Materiau plastique composite sous la forme de granulats issus de matieres proteiques vegetales et son procede de fabrication
EP4257743A1 (fr) Procédé de traitement mécanique de chanvre pour l'obtention d'une pâte à mouler
EP2113351A1 (fr) Procédé de fabrication d'un matériau aggloméré et profilé et cercueil fabriqué avec ce matériau.
FR2783740A1 (fr) Materiau a base de matiere vegetale issue de plantes cerealieres et procede d'obtention
EP1313807A1 (fr) Piece en matiere thermoplastique chargee de farine de noyaux de fruits et procede d'obtention d'une telle piece
EP2828058B1 (fr) Procédé et installation de fabrication en continu d'un composite incluant une matrice polymère et des fibres naturelles
WO2001094094A1 (fr) Materiau composite thermoplastique, et procede et installation de fabrication de ce materiau
FR2800083A1 (fr) Procede de fabrication d'un compound constitue de particules de bois integrees dans une matrice de matiere plastique, et produits ainsi obtenus
TWI911962B (zh) 可生物分解瓶蓋製程改良
FR3015529A1 (fr) Procede de preparation de pate a papier
FR3099162A1 (fr) Matériau composite à base de matière naturelle lignocellulosique et de polyamide
EP2825356B1 (fr) Matiere thermoplastique chargee adaptee pour l'injection ou l'extrusion et procede d'obtention correspondant
FR2648371A1 (fr) Procede et appareillage de traitement de dechets pour l'obtention de produits conformes autoporteurs
FR3081463A1 (fr) Materiau composite a base de matiere naturelle lignocellulosique
FR2472461A1 (fr) Nouveau materiau composite a base de dechets de matieres plastiques et de bois et son procede d'obtention
FR3120867A1 (fr) Procédé d’ensemencement d’une matière lignocellulosique solide avec une biomasse fongique
WO1997033733A1 (fr) Procede et machine pour la fabrication de substituts biodegradables de pieces notamment destinees a l'emballage et produits ainsi obtenus

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

AX Request for extension of the european patent

Free format text: AL;LT;LV;MK;RO;SI

17P Request for examination filed

Effective date: 20000922

AKX Designation fees paid

Free format text: AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: TOULOUSAINE DE RECHERCHE ET DE DEVELOPPEMENT EN AB

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20050427

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20050427

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20050427

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

REF Corresponds to:

Ref document number: 69924937

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20050602

Kind code of ref document: P

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: NV

Representative=s name: BOVARD AG PATENTANWAELTE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20050727

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20050727

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20050727

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 20050804

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20050914

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20050930

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20050930

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20051010

NLV1 Nl: lapsed or annulled due to failure to fulfill the requirements of art. 29p and 29m of the patents act
REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2242358

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20060130

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PFA

Owner name: TOULOUSAINE DE RECHERCHE ET DE DEVELOPPEMENT EN A

Free format text: TOULOUSAINE DE RECHERCHE ET DE DEVELOPPEMENT EN ABREGE "T.R.D."#ZONE INDUSTRIELLE DE POMPIGNAL MIREMONT#31190 AUTERIVE (FR) -TRANSFER TO- TOULOUSAINE DE RECHERCHE ET DE DEVELOPPEMENT EN ABREGE "T.R.D."#ZONE INDUSTRIELLE DE POMPIGNAL MIREMONT#31190 AUTERIVE (FR)

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: CD

Owner name: ARTERRIS INNOVATION, FR

Effective date: 20110927

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Payment date: 20130909

Year of fee payment: 15

Ref country code: ES

Payment date: 20130905

Year of fee payment: 15

Ref country code: DE

Payment date: 20130923

Year of fee payment: 15

Ref country code: IE

Payment date: 20130830

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20130923

Year of fee payment: 15

Ref country code: GB

Payment date: 20130911

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20130829

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Payment date: 20130830

Year of fee payment: 15

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 69924937

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20140914

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: MM4A

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

Effective date: 20150529

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140930

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20150401

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140914

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140930

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140930

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140914

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140930

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140914

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FD2A

Effective date: 20160129

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20140915