EP1001236B1 - Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff - Google Patents

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EP1001236B1
EP1001236B1 EP99122146A EP99122146A EP1001236B1 EP 1001236 B1 EP1001236 B1 EP 1001236B1 EP 99122146 A EP99122146 A EP 99122146A EP 99122146 A EP99122146 A EP 99122146A EP 1001236 B1 EP1001236 B1 EP 1001236B1
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EP
European Patent Office
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column
nitrogen
free
low
pressure column
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EP99122146A
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EP1001236A3 (de
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Dietrich Dipl.-Ing. Rottmann
Christian Dipl.-Ing. Kunz
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication of EP1001236A3 publication Critical patent/EP1001236A3/de
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    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/92—Carbon monoxide

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus for the extraction of ultra-pure nitrogen by cryogenic decomposition of an oxygen-free Pressure nitrogen fraction.
  • the object of the invention is therefore to avoid this disadvantage and Reduce energy consumption.
  • Another object of the invention is to provide a method that either with a liquid pressure nitrogen fraction directly from the pressure column or is operated from a tank with liquid pressure column nitrogen.
  • the ultrapure nitrogen is obtained in liquid form and is easier to transport in this form and therefore easier to distribute to customers become.
  • the process can also be used universally. Because it can with Connection to an air separation plant (with or without liquid nitrogen tank) or only on a liquid nitrogen tank (with spatial separation from the air separation plant) be used. On an air separation plant with a liquid nitrogen tank also the ultra pure liquid nitrogen can be obtained without the Air separation plant is in operation.
  • the carbon monoxide-free top gas upstream of its compression (9) and a top gas of the He-Ne-H 2 column can be combined to form a cold gas stream which is free of carbon monoxide.
  • the gas stream formed during the evaporation of the liquid refrigerant and a top gas of the He-Ne-H 2 column can be combined to form a cold gas stream.
  • the cold gas stream is advantageously heated in a heat exchanger, compressed and cooled again in countercurrent in the same heat exchanger and then partly in the low-pressure column and partly in the He-Ne-H 2 column for heating the sump used and liquefied except for gaseous residual streams.
  • the streams liquefied during the heating of the He-Ne-H 2 column and the low-pressure column can be fed back to the He-Ne-H 2 column.
  • the streams liquefied during the heating of the He-Ne-H 2 column and the low-pressure column in the evaporator / condenser of the low-pressure column can liquefy the carbon monoxide-free overhead gas of the low-pressure column except for a residual stream and are at least partially fed as reflux to the He-Ne-H 2 column.
  • the disadvantage of an additional investment for the condenser / evaporator is then offset by the advantage, which should not be underestimated, that in the event of air leakage during the compression of the carbon monoxide-free gas stream, the ultra-pure liquid nitrogen cannot be contaminated.
  • Ultrapure nitrogen can be drawn off in liquid form from the He-Ne-H 2 column and can be obtained partly as the reflux of the low-pressure column and partly as a liquid ultrapure nitrogen product.
  • the ultra pure liquid nitrogen product can be fed to a product tank.
  • the ultra pure liquid nitrogen product can be pressurized with a pump, under Use of the cold content in the production of oxygen-free Compressed nitrogen fraction evaporates, warmed up and as a gaseous pressure product Use are fed.
  • the process for producing ultra pure Liquid nitrogen product also made and ultra-pure nitrogen gas product thereby making good use of the coldness of the original liquid product become.
  • Figure 1 shows a method according to the first variant of the invention with provision of oxygen-free nitrogen for the process from a liquid nitrogen tank.
  • Figure 2 shows a method according to the first variant of the invention with provision of oxygen-free nitrogen for the process from a pressure column Rectification system.
  • Figure 3 shows a method as in Figure 1, but with an additional Evaporator / condenser, that is, according to the second variant of the invention.
  • FIG. 4 shows a method as in FIG. 2 with an additional evaporator / condenser, thus also according to the second variant of the invention.
  • Figure 5 shows a method as in Figure 2 for the case of retrofitting a Rectification system with the method according to the first variant of the invention.
  • FIG. 1 shows schematically an embodiment of the method according to the invention for the production of ultra-pure nitrogen. Except for a residual content in the range of a few mol-ppm of oxygen-free liquid pressurized nitrogen fraction 1, the pressure is released into a heated low-pressure column 2, which is operated at a pressure between 4.5 and 5.5 bar. In the low-pressure column 2, rising steam is released from the He-Ne-H 2 column 4 of carbon monoxide and thus also of impurities boiling heavier than carbon monoxide, such as argon and the residual oxygen content, depending on the purity requirement, by means of ultrapure nitrogen 3 which is applied at the top as a return line exempted a few mol-ppb.
  • the carbon monoxide-free head gas 5 and a head gas 6 of the He-Ne-H 2 column are combined to form a carbon monoxide-free cold gas stream 7, heated in a heat exchanger 8 and cooled again after compression 9 in the same heat exchanger 8.
  • the cooled gas stream 10 is used to a part 11 in the low pressure column 2 and to another part 12 in the He-Ne-H 2 column 4 for heating 13, 14 of the sump and liquefied except for gaseous residual streams 15, 16.
  • the liquefied streams 17, 18 are fed to the He-Ne-H 2 column 4 as a return.
  • the as Insert used liquid pressure nitrogen fraction 1 over a liquid tank 22 a booster pump 23 removed and a heat exchanger 24 in the low pressure column 2 out.
  • the ultra-pure Liquid nitrogen product 20 supercooled and then without gaseous Relaxation losses in the product tank 21 relaxed. Because of the hypothermia of the Liquid nitrogen product 20, the product tank 21 can be operated as pressureless Liquid tank to be run.
  • FIG. 2 schematically shows the production of the ultra-pure liquid nitrogen product 20 as in FIG. 1.
  • the liquid nitrogen fraction 1 used as the insert is different from in the embodiment according to FIG. 1 of a pressure column 25 of a rectification system removed and passed through a heat exchanger 24 into the low pressure column 2.
  • the ultra pure liquid nitrogen product 20 is pressurized by a pump 26 in counterflow to the liquid nitrogen fraction 1 via the heat exchanger 24 passed and using the cold content in a condenser 27 and in one Heat exchanger 28 in the extraction of the oxygen-free pressure nitrogen fraction used, evaporated, warmed and as a gaseous ultra-pure printed product 29 fed for further use.
  • FIG. 3 schematically shows an embodiment of the method according to the invention using a condenser / evaporator 30.
  • the carbon monoxide-free top gas 5 of the low-pressure column 2 (against one by combining the liquefied streams 17, 18 formed liquid refrigerant 31, which evaporates here) liquefied in the condenser / evaporator 30 except for a gaseous residual stream 32 and used in the He-Ne-H 2 column 4 as the return 33.
  • a gas stream 5 ′ formed during the evaporation of the liquid refrigerant and the top gas 6 of the He-Ne-H 2 column 4 are combined to form the cold carbon monoxide-free gas stream 7.
  • Figure 4 shows schematically an embodiment of the method according to the invention in FIG. 2, but carried out with the condenser / evaporator 30 as in FIG. 3.
  • FIG. 5 shows schematically that the inventive method on a existing rectification system can be used.
  • the rectification system Condenser 27 added and the heat exchanger 8 receives two additional Passages for the use of the cold of the ultra-pure nitrogen 20 'to be heated the cooling and liquefaction of a partial flow 34 of the air 35 for the Rectification system.
  • the ultra-pure heated in the heat exchanger 8 Nitrogen is used as a gaseous ultrapure printed product 29 for further use fed.
  • a common feature of the design of the method according to the invention according to Figures 1 to 5 is that all residual gas flows (15, 16, 36 in Figure 1, 2, 5 and 15, 16, 32, 36 in Figure 3, 4) to a cold residual gas stream 37 summarized heated in the heat exchanger 8 and as an impure gas 38 to the Atmosphere.
  • m 3 means: m 3 in the normal state at 0 ° C and 1.0133 bar; ie 1m 3 corresponds to 1.25 kg.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung einer sauerstofffreien Druckstickstofffraktion.
Aus DE 19806576 A1 ist ein derartiges Verfahren bekannt. Einer Drucksäule wird eine sauerstofffreie Druckstickstofffraktion entnommen, wobei die Drucksäule mindestens 160 theoretische Böden aufweist, um den Druckstickstoff aus dieser Drucksäule darüber hinaus kohlenmonoxidfrei zu entnehmen. Der Energieaufwand hierfür ist allerdings trotz der 160 theoretischen Böden immer noch sehr hoch. Nachteilig ist außerdem, daß ein Großteil des ultrareinen Stickstoffs gasförmig gewonnen wird.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, diesen Nachteil zu vermeiden und den Energiebedarf zu senken.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren aufzuzeigen, das wahlweise mit einer flüssigen Druckstickstofffraktion direkt aus der Drucksäule oder aus einem Tank mit flüssigem Drucksäulenstickstoff betrieben wird.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß gelöst durch zwei Verfahrensvarianten mit den in Anspruch 1 beschriebenen Merkmalen und durch zwei Vorrichtungsvarianten gemäß Patentanspruch 8. Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der ultrareine Stickstoff flüssig gewonnen und kann in dieser Form leichter transportiert und deshalb einfacher an Kunden verteilt werden. Das Verfahren ist darüber hinaus universell einsetzbar. Es kann nämlich mit Anschluß an eine Luftzerlegungsanlage (mit oder ohne Flüssigstickstofftank) oder nur an einem Flüssigstickstofftank (mit räumlicher Trennung von der Luftzerlegungsanlage) verwendet werden. An einer Luftzerlegungsanlage mit Flüssigstickstofftank kann außerdem der ultrareine Flüssigstickstoff gewonnen werden, ohne daß die Luftzerlegungsanlage in Betrieb ist.
Bei der Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens können das kohlenmonoxidfreie Kopfgas stromaufwärts seiner Verdichtung (9) und ein Kopfgas der He-Ne-H2-Säule zu einem kalten Gasstrom der kohlenmonoxidfrei ist, zusammengefaßt werden.
Alternativ kann der bei der Verdampfung des flüssigen Kälteträgers entstehende Gasstrom und ein Kopfgas der He-Ne-H2-Säule können zu einem kalten Gasstrom zusammengefaßt werden.
Mit Vorteil wird in beiden Fällen der kalte Gasstrom in einem Wärmeaustauscher angewärmt, verdichtet und im Gegenstrom im gleichen Wärmetauscher wieder abgekühlt und anschließend zu einem Teil in der Niederdrucksäule und zu einem anderen Teil in der He-Ne-H2-Säule zur Beheizung des Sumpfes verwendet und dabei bis auf gasförmig verbleibende Restströme verflüssigt.
Die bei der Beheizung der He-Ne-H2-Säule und der Niederdrucksäule verflüssigten Ströme können der He-Ne-H2-Säule als Rücklauf zugeführt werden.
Bei der Verwendung eines KondensatorNerdampfers gemäß der zweiten Variante der Erfindung kann mit Hilfe der bei der Beheizung der He-Ne-H2-Säule und der Niederdrucksäule verflüssigten Ströme in dem Verdampfer/Kondensator der Niederdrucksäule das kohlenmonoxidfreie Kopfgas der Niederdrucksäule bis auf einen Reststrom verflüssigt und mindestens teilweise als Rücklauf der He-Ne-H2-Säule zugeführt werden. Dem Nachteil einer zusätzlichen Investition für den Kondensator/Verdampfer steht dann der nicht zu unterschätzende Vorteil gegenüber, daß bei Luftleckagen bei der Verdichtung des kohlenmonoxidfreien Gasstromes keine Verunreinigung des ultrareinen Flüssigstickstoffs erfolgen kann.
Aus der He-Ne-H2-Säule kann ultrareiner Stickstoff flüssig abgezogen und teils als der Rücklauf der Niederdrucksäule und teils als flüssiges ultrareines Stickstoffprodukt gewonnen werden.
Das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt kann einem Produkttank zugeführt werden.
Das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt kann mit einer Pumpe auf Druck gebracht, unter Nutzung des Kälteinhaltes bei der Gewinnung der sauerstofffreien Druckstickstofffraktion verdampft, angewärmt und als gasförmiges Druckprodukt einer Verwendung zugeführt werden.
In diesem Fall kann mit dem Verfahren zur Herstellung von ultrareinem Flüssigstickstoffprodukt auch gasförmiges ultrareines Stickstoffprodukt hergestellt und dabei die Kälte des ursprünglich vorliegenden Flüssigproduktes sinnvoll genutzt werden.
Die Erfindung wird anhand von fünf Ausgestaltungen mit fünf Figuren näher erläutert.
Figur 1 zeigt ein Verfahren gemäß der ersten Variante der Erfindung mit Bereitstellung von sauerstofffreiem Stickstoff für das Verfahren aus einem Flüssigstickstofftank.
Figur 2 zeigt ein Verfahren gemäß der ersten Variante der Erfindung mit Bereitstellung von sauerstofffreiem Stickstoff für das Verfahren aus der Drucksäule eines Rektifiziersystems.
Figur 3 zeigt ein Verfahren wie in Figur 1, aber mit einem zusätzlichem Verdampfer/Kondensator, also gemäß der zweiten Variante der Erfindung.
Figur 4 zeigt ein Verfahren wie in Figur 2 mit zusätzlichem Verdampfer/Kondensator, also ebenfalls gemäß der zweiten Variante der Erfindung.
Figur 5 zeigt ein Verfahren wie in Figur 2 für den Fall der Nachrüstung eines Rektifiziersystems mit dem Verfahren gemäß der ersten Variante der Erfindung.
Äquivalente Verfahrensströme und -schritte sind in den Figuren 1 bis 5 mit identischen Bezugsziffern versehen.
Figur 1 zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff. Eine bis auf einen Restgehalt im Bereich weniger mol-ppm sauerstofffreie flüssige Druckstickstofffraktion 1 wird in eine beheizte Niederdrucksäule 2 entspannt, die bei einem Druck zwischen 4,5 und 5,5 bar betrieben wird. In der Niederdrucksäule 2 aufsteigender Dampf wird durch als Rücklauf am Kopf aufgegebenen ultrareinen Stickstoff 3 aus einer He-Ne-H2-Säule 4 von Kohlenmonoxid und damit auch von schwerer als Kohlenmonoxid siedenden Verunreinigungen wie Argon und dem Restgehalt an Sauerstoff je nach Reinheitsanforderung bis auf wenige mol-ppb befreit. Das kohlenmonoxidfreie Kopfgas 5 und ein Kopfgas 6 der He-Ne-H2-Säule werden zu einem kohlenmonoxidfreien kalten Gasstrom 7 zusammengefaßt, in einem Wärmeaustauscher 8 angewärmt und nach einer Verdichtung 9 im gleichen Wärmetauscher 8 wieder abgekühlt. Der abgekühlte Gasstrom 10 wird zu einem Teil 11 in der Niederdrucksäule 2 und zu einem anderen Teil 12 in der He-Ne-H2-Säule 4 zur Beheizung 13, 14 des Sumpfes verwendet und dabei bis auf gasförmig verbleibende Restströme 15, 16 verflüssigt. Die verflüssigten Ströme 17, 18 werden der He-Ne-H2-Säule 4 als Rücklauf zugeführt. Aus der He-Ne-H2-Säule 4 wird kohlenmonoxidfreier ultrareiner Stickstoff 19 flüssig abgezogen, der nun auch das leichter siedende Neon und erst recht die noch leichter siedenden Bestandteile Wasserstoff und Helium je nach Anforderung in der Größenordnung von wenigen mol-ppb enthält. Der flüssige ultrareine Stickstoff 19 wird zu einem Teil 3 als der Rücklauf der Niederdrucksäule 2 verwendet und zu einem anderen Teil als flüssiges ultrareines Flüssigstickstoffprodukt 20 gewonnen und einem Produkttank 21 zugeführt.
In der Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wie in Figur 1 wird die als Einsatz verwendete flüssige Druckstickstofffraktion 1 einem Flüssigkeitstank 22 über eine Druckerhöhungspumpe 23 entnommen und über einen Wärmeaustauscher 24 in die Niederdrucksäule 2 geführt. Im Wärmeaustauscher 24 wird das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt 20 unterkühlt und anschließend ohne gasförmige Entspannungsverluste in den Produkttank 21 entspannt. Wegen der Unterkühlung des Flüssigstickstoffproduktes 20 kann der Produkttank 21 als drucklos betriebener Flüssigkeitstank ausgeführt werden.
Figur 2 zeigt schematisch die Gewinnung des ultrareinen Flüssigstickstoffproduktes 20 wie in Figur 1. Die als Einsatz verwendete flüssige Stickstofffraktion 1 wird anders als in der Ausgestaltung nach Figur 1 einer Drucksäule 25 eines Rektifiziersystems entnommen und über einen Wärmeaustauscher 24 in die Niederdrucksäule 2 geführt. Das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt 20 wird mit einer Pumpe 26 auf Druck gebracht im Gegenstrom zur flüssigen Stickstofffraktion 1 über den Wärmeaustauscher 24 geleitet und unter Nutzung des Kälteinhalts in einem Kondensator 27 und in einem Wärmeaustauscher 28 bei der Gewinnung der sauerstofffreien Druckstickstofffraktion verwendet, dabei verdampft, angewärmt und als gasförmiges ultrareines Druckprodukt 29 einer weiteren Verwendung zugeführt.
Figur 3 zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung eines Kondensator/Verdampfers 30. Anders als in der Ausgestaltung nach Figur 1 wird in der Ausgestaltung nach Figur 3 das kohlenmonoxidfreie Kopfgas 5 der Niederdrucksäule 2 (gegen einen durch Zusammenführung der verflüssigten Ströme 17, 18 gebildeten flüssigen Kälteträger 31, der hierbei verdampft,) in dem Kondensator/Verdampfer 30 bis auf einen gasförmig verbleibenden Reststrom 32 verflüssigt und in der He-Ne-H2-Säule 4 als Rücklauf 33 verwendet. Ein bei der Verdampfung des flüssigen Kälteträgers entstehender Gasstrom 5' und das Kopfgas 6 der He-Ne-H2-Säule 4 werden zu dem kalten kohlenmonoxidfreien Gasstrom 7 zusammengefaßt.
Mit dem Kondensator/Verdampfer 30 ist zwar eine zusätzliche Investition verbunden, aber die Säulen 2, 4 werden so entkoppelt, daß selbst im Falle einer bei der Verdichtung auftretenden Leckage von Luft in das kohlenmonoxidfreie Gas 7, 10 hinein die He-Ne-H2-Säule 4 und damit das ultrareine Stickstoffprodukt 20 nicht kontaminiert werden.
Figur 4 zeigt schematisch eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wie in Figur 2, aber ausgeführt mit dem Kondensator/Verdampfer 30 wie in Figur 3.
Figur 5 zeigt schematisch, daß das erfindungsgemäße Verfahren an einem existierenden Rektifiziersystem verwendet werden kann. Ausgehend von der Ausgestaltung des Verfahrens wie in Figur 2 wird am Rektifiziersystem der Kondensator 27 ergänzt und der Wärmeaustauscher 8 erhält zwei zusätzliche Passagen für die Nutzung der Kälte des anzuwärmenden ultrareinen Stickstoffs 20' bei der Abkühlung und Verflüssigung eines Teilstromes 34 der Luft 35 für das Rektifiziersystem. Der hierbei im Wärmeaustauscher 8 angewärmte ultrareine Stickstoff wird als gasförmiges ultrareines Druckprodukt 29 einer weiteren Verwendung zugeführt.
Ein gemeinsames Merkmal der Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Figur 1 bis 5 besteht darin, daß alle anfallenden Restgasströme (15, 16, 36 in Figur 1, 2, 5 und 15, 16, 32, 36 in Figur 3, 4) zu einem kalten Restgasstrom 37 zusammengefaßt im Wärmeaustauscher 8 angewärmt und als unreines Gas 38 an die Atmosphäre geleitet werden.
Beispiel:
m3 bedeutet in diesem Beispiel: m3 im Normzustand bei 0°C und 1,0133 bar; d.h. 1m3 entspricht 1,25 kg.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Ausgestaltung von Figur 1 werden aus 1750 m3/h flüssigem Stickstoff mit 1 mol-ppm Kohlenmonoxid 1500 m3/h ultrareiner flüssiger Stickstoff mit 20 mol-ppb Kohlenmonoxid erzeugt. Hierbei entstehen 100 m3/h Verluste bei der Verdichtung und 150 m3/h Restgas. 12.500 m3/h Stickstoff werden von 6,5 auf 7 bar verdichtet; die Druckerhöhungspumpe arbeitet zwischen 1 bar am Eintritt und 7 bar am Austritt.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung einer sauerstofffreien Druckstickstofffraktion bei dem die sauerstofffreie Druckstickstofffraktion (1) entweder flüssig aus einem oberen Bereich einer Drucksäule zur Tieftemperatur-luftzerlegung oder aus einem Flüssigkeitstank (22) mit gespeichertem sauerstofffreiem Stickstoff entnommen wird und in eine in ihrem Sumpf beheizte (13) Niederdrucksäule (2) entspannt wird, wobei in der Niederdrucksäule aufsteigender Dampf gebildet und mit Hilfe eines am Kopf der Niederdrucksäule aufgegebenen Rücklaufes (3) mit ultrareinem Stickstoff von Kohlenmonoxid befreit und am Kopf der Niederdrucksäule als kohlenmonoxidfreies Kopfgas (5, 7) abgezogen wird und wobei
    entweder kohlenmonoxidfreies Kopfgas (5, 7) der Niederdrucksäule nach einer Druckerhöhung (9) teilweise verflüssigt (13, 14) wird und der verflüssigte Teil (17, 18) in eine in ihrem Sumpf beheizte (14) He-Ne-H2-Säule (4) entspannt wird, aus der der ultrareine Stickstoff (19, 20) flüssig entnommen wird,
    oder kohlenmonoxidfreies Kopfgas (5) der Niederdrucksäule gegen einen flüssigen Kälteträger (31), der hierbei verdampft wird, in einem KondensatorNerdampfer (30) teilweise verflüssigt wird und ein bei der Verdampfung (30) des flüssigen Kälteträgers entstehender Gasstrom (5', 7) nach einer Druckerhöhung (9) teilweise verflüssigt (13, 14) wird und der verflüssigte Teil (17, 18, 31) als Kälteträger (31) dem Kondensator-Verdampfer (30) zugeführt wird, wobei in dem Kondensator/Verdampfer (30) der Niederdrucksäule das kohlenmonoxidfreie Kopfgas (5) der Niederdrucksäule bis auf einen gasförmig verbleibenden Reststrom (32) verflüssigt und mindestens teilweise als Rücklauf (33) einer He-Ne-H2-Säule (4) zugeführt wird, aus der der ultrareine Stickstoff (19, 20) flüssig entnommen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenmonoxidfreie Kopfgas (5) stromaufwärts seiner Verdichtung (9) und ein Kopfgas (6) der He-Ne-H2-Säule (4) zu einem kalten Gasstrom (7), der kohlenmonoxidfrei ist, zusammengefaßt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Verdampfung (30) des flüssigen Kälteträgers entstehende Gasstrom (5') und ein Kopfgas (6) der He-Ne-H2-Säule (4) zu einem kalten Gasstrom (7) zusammengefaßt werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der kalte Gasstrom (7, 10) in einem Wärmeaustauscher (8) angewärmt, verdichtet (9) und im Gegenstrom im gleichen Wärmetauscher (8) wieder abgekühlt wird und anschließend zu einem Teil (12) in der Niederdrucksäule (2) und zu einem anderen Teil (11) in der He-Ne-H2-Säule (4) zur Beheizung des Sumpfes (13, 14) verwendet und dabei bis auf gasförmig verbleibende Restströme (15, 16) verflüssigt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des aus der He-Ne-H2-Säule flüssig abgezogenen ultrareinen Stickstoffs (19) als der Rücklauf (3) der Niederdrucksäule (2) verwendet wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt (19, 20) einem Produkttank (21) zugeführt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ultrareine Flüssigstickstoffprodukt mit einer Pumpe auf Druck gebracht, unter Nutzung des Kälteinhaltes bei der Gewinnung der sauerstofffreien Druckstickstofffraktion verdampft, angewärmt und als gasförmiges Druckprodukt einer Verwendung zugeführt wird.
  8. Vorrichtung zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung einer sauerstofffreien Druckstickstofffraktion mit Mitteln zum Zuführen einer sauerstofffreien Druckstickstofffraktion aus einem oberen Bereich einer Drucksäule zur Tieftemperatur-Luftzerlegung oder aus einem Flüssigkeitstank mit gespeichertem sauerstofffreiem Stickstoff in eine in ihrem Sumpf beheizte Niederdrucksäule, mit Mitteln zum Aufgeben von ultrareinem Stickstoff als Rücklauf am Kopf der Niederdrucksäule, mit Mitteln zum Abziehen von kohlenmonoxidfreiem Kopfgas vom Kopf der Niederdrucksäule, wobei
    entweder die Mittel zum Abziehen von kohlenmonoxidfreiem Kopfgas mit Mitteln zur Druckerhöhung (9) und zur anschließenden teilweisen Verflüssigung (13, 14)des kohlenmonoxidfreien Kopfgases verbunden sind, und die Vorrichtung Mittel zur Einleitung des verflüssigten Teils des kohlenmonoxidfreien Kopfgases in eine in ihrem Sumpf beheizte He-Ne-H2-Säule und Mittel zur Entnahme des ultrareinen Stickstoffs in flüssigem Zustand aus der He-Ne-H2-Säule aufweist,
    oder die Mittel zum Abziehen von kohlenmonoxidfreiem Kopfgas mit einem Kondensator/Verdampfer (30) zur teilweisen Verflüssigung des kohlenmonoxidfreien Kopfgases zur Erzeugung einer Flüssigkeit gegen einen zu einem Gasstrom (5', 7) verdampfenden flüssigen Kälteträger (31) verbunden sind, und die Vorrichtung Mittel zur Druckerhöhung (9) und zur anschließenden teilweisen Verflüssigung (13, 14) des Gasstroms (5', 7), Mittel zur Einleitung des verflüssigten Teils (17, 18, 31) des Gasstroms als Kälteträger (31) in den Kondensator/Verdampfer (30), Mittel zur Einführung von in dem Kondensator/Verdampfer (30) der Niederdrucksäule erzeugter Flüssigkeit als Rücklauf (33) in eine He-Ne-H2-Säule (4) und Mittel zur Entnahmen des ultrareinen Stickstoffs (19, 20) in flüssigem Zustand aus der He-Ne-H2-Säule aufweist.
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