EP1141184A2 - In fester form konfektionierte hydrophobe flüssigkeiten für den einsatz in wasch- und reinigungsmitteln mit hohem schüttgewicht - Google Patents

In fester form konfektionierte hydrophobe flüssigkeiten für den einsatz in wasch- und reinigungsmitteln mit hohem schüttgewicht

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Publication number
EP1141184A2
EP1141184A2 EP99962252A EP99962252A EP1141184A2 EP 1141184 A2 EP1141184 A2 EP 1141184A2 EP 99962252 A EP99962252 A EP 99962252A EP 99962252 A EP99962252 A EP 99962252A EP 1141184 A2 EP1141184 A2 EP 1141184A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
dextrin
weight
encapsulated
liquid
detergent
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP99962252A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Kathleen Paatz
Wolfgang Lahn
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Publication of EP1141184A2 publication Critical patent/EP1141184A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0039—Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of granular detergents with high bulk density, which contain hydrophobic active ingredient components which are liquid at the manufacturing temperature in encapsulated form, and correspondingly encapsulated liquid active ingredient components.
  • compositions which contain mixtures of sparingly water-soluble oil, which is located on an inorganic carrier material, with a substance which is encapsulated in a water-sensitive matrix.
  • the substance encapsulated in the water-sensitive matrix is a perfume, a flavor, a cosmetic active ingredient or an organometallic complex.
  • Starch, maltodextrin, cyclodextrin, rubber, and resins come as the material for the water-sensitive matrix.
  • the encapsulation in the water-sensitive matrix is carried out essentially for reasons of stability.
  • Granular detergents with a high bulk density can be prepared according to the process of European patent EP 0 486 592. This involves the strand-shaped pressing of a homogeneous premix of detergent ingredients, which can optionally be carried out with the addition of a plasticizer, via hole shapes, which preferably have an opening width of 0.5 mm to 5 mm, subsequent comminution of the extrudate by means of a cutting device and subsequent treatment in a rounding machine, which results in largely uniform spherical products.
  • hydrophobic ingredients which are liquid at the processing temperatures of the abovementioned production process can be incorporated into extruded detergents with a high bulk density, in particular, without disadvantageous changes in solubility, if the hydrophobic ingredient is encapsulated in optionally hydrophobicized dextrin before the extrusion step.
  • the use of hydrophobic liquids encapsulated in dextrin leads to an improvement in the dissolving behavior of such detergents and cleaning agents.
  • a first subject of the invention is therefore a non-ionic surfactant encapsulated in dextrin.
  • a particulate encapsulation product preferably has a nonionic surfactant content in the range from 10% by weight to 60% by weight, in particular 15% by weight to 50% by weight. It preferably contains 40% by weight to 90% by weight, in particular 50% by weight to 85% by weight of dextrin or a mixture of dextrin and inorganic salts in which the content of inorganic salt is up to 50% by weight. %, in particular 5 wt .-% to 30 wt .-% of the mixture of dextrin and inorganic salt.
  • the encapsulation product can contain small amounts, preferably not more than 5% by weight, contain in particular 1% by weight to 3% by weight of water. It preferably has an average particle diameter in the range from 0.05 mm to 1 mm, in particular 0.2 mm to 0.8 mm.
  • Such an encapsulation product is preferably produced by a spray drying process.
  • the procedure is such that the dextrin or the combination of dextrin and inorganic salt is slurried or dispersed in water, then the nonionic surfactant to be encapsulated is added and it is dispersed into very fine drops by intensive mixing. Average drop sizes in the range from 1 ⁇ m to 2 ⁇ m and a maximum drop size of 10 ⁇ m are preferred.
  • the viscous liquid thus obtained is then spray-dried using a device which can be used for this purpose, a so-called spray tower.
  • the spray product obtained in this way can then be dried further using, for example, a fluidized-bed dryer, or a combination of the two drying methods, as has become known under the name “MSD process” (RA Youngs, ..spray drying encapsulation) - today's view ", Food, January 1986).
  • MSD process RA Youngs, ..spray drying encapsulation
  • the inorganic salt is not incorporated into the encapsulation product or not in its entirety via the aqueous dispersion to be sprayed, but instead is encapsulated by simultaneous powdering in addition to the spray.
  • Such a spray drying process can also be used for encapsulating any other hydrophobic liquids, wherein hydrophobic liquids are to be understood as those whose solubility in water at 20 ° C. is less than 5 vol. -% (less than 5 ml in 95 ml of water).
  • Such other hydrophobic liquids can be, for example, perfume oils and / or concentrated enzyme solutions, which can also be used in a mixture with the nonionic surfactants mentioned above.
  • the enzymes used here are the enzymatic active ingredients usually provided for use in detergents or cleaning agents, in particular lipase, Protease, amylase and / or cellulase. They usually have a molecular weight of at least 10,000 g / mol.
  • Another object of the invention is therefore a process for the production of granular detergents or cleaning agents with a high bulk density by strand-shaped pressing through hole shapes and subsequent comminution of the extrudate by means of a cutting device, which is characterized in that a hydrophobic liquid is encapsulated in dextrin, this encapsulation intermediate mixed with at least one solid and / or solid detergent constituent, extruded through a perforated plate and the extrudate optionally rounded and / or powdered.
  • Another object of the invention is therefore the use of hydrophobic liquids encapsulated in dextrin to improve the washing-in behavior and / or to increase the dissolution rate of detergents with a high bulk density.
  • the encapsulated liquid is mixed with the other solid and / or solid detergent ingredients in the course of the preparation of the agents.
  • the encapsulation product can also be subjected, together with further detergent or cleaning agent components, to a granulation step which is known in principle, and so detergents or cleaning agents with an increased bulk density can be obtained, with preference being given to this. use an anhydrous granulation liquid.
  • dextrins are to be understood as meaning oligomers or polymers of carbohydrates which are accessible by partial hydrolysis of starch.
  • the hydrolysis can be carried out by customary, for example acid or enzyme-catalyzed, processes. They are preferably hydrolysis products with average molecular weights in the range from 440 to 500,000.
  • the dextrin used in the process according to the invention or in encapsulation products according to the invention is preferably a polysaccharide with a dextrose equivalent (DE) in the range from 0. 5 to 40, in particular from 2 to 30, DE being a common measure of the reducing effect of a polysaccharide compared to dextrose, which has a DE of 100.
  • DE dextrose equivalent
  • Both dry glucose syrups (DE 20 to 37) and so-called yellow dextrins and white dextrins with higher average molecular weights in the range from about 2,000 to 30,000 can be used, so-called maltodextrins (DE 3 to 20) being preferred according to the invention.
  • the dextrins can also have been modified to be hydrophobic in a known manner. Another advantage of the invention in this context is that when the dextrins are used, active ingredients are introduced into the finished detergent or cleaning agent, which contribute to the washing result, since dextrins, as known from international patent application WO 97/20905, have a Have a cobuilder effect.
  • agents with a high bulk density should be understood to mean those with bulk densities of at least 550 g / 1, in particular from 600 g / 1 to 950 g / 1 and preferably from 700 g / 1 to 850 g / 1.
  • Nonionic surfactants which are contained in the encapsulation product according to the invention include, in particular, the alkoxylates, preferably the ethoxylates and / or propoxylates of alcohols, alkylamines, vicinal diols and / or carboxylic acid amides, which have alkyl groups with 8 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 18 carbon atoms.
  • the average degree of alkoxylation of these compounds is generally from 1 to 25, preferably 3 to 18 and particularly preferably 6 to 10. They can be prepared in a known manner by reaction with the corresponding alkylene oxides.
  • Products which can be prepared by alkoxylation of fatty acid alkyl esters with 1 to 4 carbon atoms in the ester part by the process of international patent application WO 90/13533 are also suitable.
  • Preferred among the carboxamide derivatives are the ethanolamide derivatives of alkanoic acids with 8 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 16 carbon atoms.
  • the alcohol alkoxylates in question include the ethoxylates and / or propoxylates of linear or branched-chain alcohols having 8 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 18 carbon atoms.
  • Derivatives of fatty alcohols are particularly suitable, although their branched-chain isomers can also be used to prepare usable alkoxylates.
  • the ethoxylates of primary alcohols with linear dodecyl, tetradecyl, hexadecyl or octadecyl radicals and mixtures thereof are particularly useful. It is also possible to use corresponding alkoxylates of mono- or polyunsaturated fatty alcohols, which include, for example, oleyl alcohol, elaidyl alcohol, linoleyl alcohol, linolenyl alcohol, gadoleyl alcohol and erucalcohol.
  • Nonionic surfactants to be encapsulated according to the invention are liquid, preferably at temperatures not above room temperature.
  • solid individual raw materials such as powdered polycarboxylate cobuilders, for example alkali citrate, solid inorganic builder materials such as zeolite-A, the solid and / or solid-form detergent or detergent constituents with which the encapsulation product is mixed prior to strand-like molding include solid individual raw materials.
  • solid or solid-form detergent ingredients can also, as an alternative to their processing via the premix to be extruded, be mixed with the extrudate in order to obtain a finished detergent or cleaning agent, as long as care is taken to ensure that at least one solid or Detergent ingredient prepared in solid form has found its way into the premix to be extruded together with the encapsulation product.
  • a premix is preferably made from 20% by weight to 70% by weight of a builder and surfactant-containing detergent product produced by spray drying, 3% by weight to 20% by weight of anionic surfactant compound according to WO 93/04162 with a content of more than 80 wt .-%, in particular over 90 wt .-% of alkyl sulfate with alkyl chain lengths in the range of C 12 to C lg , balance essentially inorganic salts and water, 2 wt .-% to 10 wt .-% powdered, separately added alkali carbonate .
  • polycarboxylate cobuilder for example alkali citrate
  • peroxobleaching agent for example sodium perborate monohydrate
  • the extrusion is carried out under conditions which are known in principle, preferably using an extruder, into which one contains the encapsulation product homogeneous premix and fed under a pressure in the range of preferably 30 bar to 180 bar, in particular 40 bar to 80 bar, through a perforated plate with a hole diameter of preferably 1.2 mm to 2.0 mm, in particular 1.4 mm to 1, 7 mm strand ve ⁇ resst and crushed to a length that does not differ significantly from the thickness, that is, the hole diameter.
  • the extrudate if desired with application of powdery solids as described in particular in international patent application WO 94/01526, can then be rounded and deburred in a conventional rounding device, for example a Spheronizer®.
  • a hydrophobized, oxidation-stable dextrin (Narlex® ST2, manufacturer National Starch) was dispersed in water (mixing ratio 1: 1) with stirring. After the dispersion had been heated to approximately 80-90 ° C., the dextrin swelled, and a viscosity of above 20,000 mPa.s was established. The solution was cooled to about 40 ° C. A 7-fold ethoxylated C 12/18 fatty alcohol (Dehydol® LT7, manufacturer Henkel KGaA) was added and finely dispersed in the aqueous starch solution using a Supraton® mixer.
  • the composition of the slurry to be sprayed was 42.4% by weight of dextrin, 42.4% by weight of water and 15.2% by weight of nonionic surfactant. It was spray-dried via a two-fluid nozzle with a liquid outlet diameter of 2 mm in a drying tower (manufacturer Niro Atomizer) according to the fountain principle, the throughput of the aqueous slurry being 14 kg / h and the drying gas at a temperature of 150 ° C. from above into the tower entered and left the tower at a temperature of 90 ° C.
  • the encapsulation product obtained had a water content of 2.6% by weight and a nonionic surfactant content of 27% by weight. It was a free-flowing, non-sticky powder with a bulk density of 280 g / 1.
  • Example 1 The procedure was as in Example 1, using a perfume oil instead of the nonionic surfactant.
  • the resulting product had the same properties as the product in Example 1.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung von granularen Wasch- oder Reinigungsmitteln mit hohem Schüttgewicht durch strangförmiges Verpressen über Lochformen und anschließendes Zerkleinern des Extrudats mittels einer Schneidevorrichtung sollte die Einarbeitbarkeit hydrophober flüssiger Komponenten verbessert werden. Dies gelingt im wesentlichen dadurch, daß man die hydrophobe Flüssigkeit in Dextrin verkapselt.

Description

In fester Form konfektionierte hydrophobe Flüssigkeiten für den Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln mit hohem Schüttgewicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granulären Waschmitteln mit hohem Schüttgewicht, welche hydrophobe, bei Herstelltemperatur flüssige Wirkstoffkomponenten in verkapselter Form enthalten, sowie entsprechend verkapselte flüssige Wirkstoffkomponenten.
Aus der europäischen Patentschrift EP 0 684 984 sind Zusammensetzungen bekannt, die Mischungen aus wenig wasserlöslichem Öl, das sich auf einem anorganischen Trägermaterial befindet, mit einer Substanz, die in einer wasserempfindlichen Matrix verkapselt ist, enthalten. Bei der in der wasserempfindlichen Matrix verkapselten Substanz handelt es sich dabei um ein Parfüm, einen Geschmacksstoff, einen kosmetischen Wirkstoff oder einen organometallischen Komplex. Als Material für die wasserempfindliche Matrix kommen dabei Stärke, Maltodextrin, Cyclodextrin, Gummi, Harze. Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylakohol, Celluloseester und deren Gemische in Frage. Die Verkapselung in der wasserempfindlichen Matrix wird dabei im wesentlichen aus Stabilitätsgründen vorgenommen.
Granuläre Waschmittel mit hohem Schüttgewicht können gemäß dem Verfahren des europäischen Patents EP 0 486 592 hergestellt werden. Dabei handelt es sich um das strangförmige Veφressen eines homogenen Vorgemisches aus Waschmittelinhaltsstoffen, das gegebenenfalls unter Zusatz eines Plastifiziermittels erfolgen kann, über Lochformen, welche vorzugsweise eine Öffnungsweite von 0,5 mm bis 5 mm aufweisen, anschließendes Zerkleinern des Extrudats mittels einer Schneidevorrichtung und nachfolgende Behandlung in einem Rondiergerät, wodurch man weitgehend einheitlich kugelförmige Produkte erhält. Allerdings beobachtet man insbesondere bei tensidreichen Rezepturen manchmal zerklüftete Oberflächen des Extrudatkoms und Längendifferenzen nach Abschlag, was zu einer nicht optimalen Schüttgewichtserhöhung durch den Extrusions- schritt, zu erhöhten Fein- und Grobanteilen und generell zu einer Verschlechterung des Produktbildes führt. Falls es sich bei derartigen Tensiden um nichtionische Tenside handelt, die relativ hydrophob sind, beobachtet man zudem in manchen Fällen eine nicht optimale Löslichkeit und verminderte Einspülbarkeit des Mittels. Insbesondere zur Einarbeitung in solche extrudierten Mittel besteht Bedarf an einer festen Zusammensetzung, welche derartige flüssige Inhaltsstoffe enthalten, die bei Einarbeitung in flüssiger Form Probleme bereiten können. Auch auf anderem Wege, zum Beispiel durch Granulationsverfahren erhältliche Wasch- und Reinigungsmittel mit hohem Schüttgewicht können die genannten Probleme aufweisen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß hydrophobe Inhaltsstoffe, die unter den Verarbeitungstemperaturen des oben genannten Herstellungsverfahrens flüssig sind, ohne nachteilige Löslichkeitsveränderungen in insbesondere extrudierte Waschmittel mit hohem Schüttgewicht eingearbeitet werden können, wenn man den hydrophoben Inhaltsstoff vor dem Extrudierschritt in gegebenenfalls hydrophobiertem Dextrin verkapselt. Ganz im Gegenteil führt der Einsatz von hydrophoben Flüssigkeiten in in Dextrin verkapselter Form zu einer Verbesserung des Auflöseverhaltens derartiger Wasch- und Reinigungsmittel.
Ein erster Gegenstand der Erfindung ist daher ein in Dextrin verkapseltes nichtionisches Tensid. Ein solches teilchenf rmiges Verkapselungsprodukt weist vorzugsweise einen Gehalt an nichtionischem Tensid im Bereich von 10 Gew.-% bis 60 Gew.-%, insbesondere 15 Gew.-% bis 50 Gew.-% auf. Es enthält vorzugsweise 40 Gew.-% bis 90 Gew.-%, insbesondere 50 Gew.-% bis 85 Gew.-% Dextrin oder einer Mischung aus Dextrin und anorganischen Salzen, in der der Gehalt an anorganischem Salz bis zu 50 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 30 Gew.-% der Mischung aus Dextrin und anorganischem Salz ausmachen kann. Als anorganische Salze kommen dabei beispielsweise Alkalichloride, Alkalicarbonate, Alkalisulfate, Alkalisilikate und Kieselsäuren sowie deren Mischungen in Betracht. Zusätzlich kann das Verkapselungsprodukt geringe Mengen, vorzugsweise nicht mehr als 5 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 3 Gew.-% Wasser enthalten. Es weist vorzugsweise einen mittleren Teilchendurchmesser im Bereich von 0,05 mm bis 1 mm, insbesondere 0,2 mm bis 0,8 mm auf.
Ein derartiges Verkapselungsprodukt wird vorzugsweise durch ein Sprühtrocknungsverfahren hergestellt. Dabei geht man so vor, daß man das Dextrin oder die Kombination aus Dextrin und anorganischem Salz in Wasser aufschlämmt beziehungsweise dispergiert, anschließend das zu verkapselnde nichtionische Tensid hinzugibt und es durch intensives Vermischen in sehr feine Tropfen dispergiert. Mittlere Tropfengrößen im Bereich von 1 μm bis 2 μm und eine maximale Tropfengröße von 10 μm sind dabei bevorzugt. Im Anschluß daran wird die so erhaltene viskose Flüssigkeit mit Hilfe einer für diesen Zweck brauchbaren Vorrichtung, einem sogenannten Sprühturm, sprühgetrocknet. Gewünschten- falls kann das so erhaltene Sprühprodukt anschließend mit Hilfe beispielsweise eines Wirbelschichttrockners noch weiter getrocknet werden, oder man bedient sich einer Kombination beider Trocknungsverfahren, wie sie unter der Bezeichnung „MSD-Prozeß" bekannt geworden ist (R.A. Youngs, ..Spray drying encapsulation - today's view", Food, Januar 1986). In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das anorganische Salz nicht oder nicht in seiner gesamten Menge über die zu versprühende wäßrige Dispersion in das Verkapselungsprodukt eingearbeitet, sondern durch gleichzeitiges Abpudern neben der Sprüh verkapselung.
Ein solches Sprühtrocknungsverfahren ist, wie aus der oben genannten europäischen Patentschrift EP 0 684 984 prinzipiell bekannt, auch zur Verkapselung beliebiger anderer hydrophober Flüssigkeiten brauchbar, wobei unter hydrophoben Flüssigkeiten solche verstanden werden sollen, deren Löslichkeit in Wasser bei 20 °C weniger als 5 Vol.-% (weniger als 5 ml in 95 ml Wasser) beträgt. Derartige andere hydrophobe Flüssigkeiten können beispielsweise Parfümöle und/oder konzentrierte Enzymlösungen sein, die auch in Abmischung mit den voranstehend genannten nichtionischen Tensiden eingesetzt werden können. Als Enzyme kommen dabei die üblicherweise für den Einsatz in Wasch- oder Reinigungsmitteln vorgesehenen enzymatischen Wirkstoffe, insbesondere Lipase, Protease, Amylase und/oder Cellulase, in Betracht. Sie weisen normalerweise Molgewichte von mindestens 10 000 g/mol auf.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Einarbeitung solcher hydrophober Flüssigkeiten in granuläre Wasch- oder Reinigungsmittel mit hohem Schüttgewicht, die insbesondere durch ein Extrusionsverfahren hergestellt werden, sehr erleichtert wird, wenn man sie in in Dextrin verkapselter Form einsetzt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von granulären Wasch- oder Reinigungsmitteln mit hohem Schüttgewicht durch strangförmiges Veφressen über Lochformen und anschließendes Zerkleinern des Extrudats mittels einer Schneidevorrichtung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine hydrophobe Flüssigkeit in Dextrin verkapselt, dieses Verkapselungszwischenprodukt mit mindestens einem festen und/oder in fester Form konfektionierten Wasch- oder Reinigungsmittelbestandteil vermischt, durch eine Lochplatte extrudiert und das Extrudat gegebenenfalls verrundet und/oder abpudert.
Als zusätzlicher Nutzen dieser Vorgehensweise wird das Einspülverhalten der Waschmittel mit hohem Schüttgewicht in übliche Waschmaschinen verbessert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung von in Dextrin \ erkapselten hydrophoben Flüssigkeiten zur Verbesserung des Einspülverhaltens und/oder zur Erhöhung der Auflösegeschwindigkeit von Waschmitteln mit hohem Schüttgewicht. In einer besonders einfachen Ausgestaltung dieses Erfindungsaspektes mischt man die verkapselte Flüssigkeit dem oder den übrigen festen und/oder in fester Form konfektionierten Wasch- oder Reinigungsmittelinhaltsstoffen im Rahmen der Herstellung der Mittel zu. Man kann auch das Verkapselungsprodukt zusammen mit weiteren Waschoder Reinigungsmittelbestandteilen einem im Prinzip bekannten Granulationsschritt unterwerfen und so zu Wasch- oder Reinigungsmitteln mit erhöhtem Schüttgewicht gelangen, wobei bevorzugt ist. eine wasserfreie Granulationsflüssigkeit einzusetzen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln und im Rahmen der erfindungsgemäßen Verwendung sind im Wasch- oder Reinigungsmittel beziehungsweise in der zu extrudierenden Mischung vorzugsweise 1 Gew.-% bis 50 Gew.-%, insbesondere 1,5 Gew.-% bis 20 Gew.-% an dem teilchenformigen Verkapselungsprodukt enthalten.
Unter Dextrinen sollen im Rahmen der vorliegenden Erfindung Oligo- beziehungsweise Polymere von Kohlenhydraten verstanden werden, die durch partielle Hydrolyse von Stärke zugänglich sind. Die Hydrolyse kann nach üblichen, beispielsweise säure- oder enzymkatalysierten Verfahren durchgeführt werden. Vorzugsweise handelt es sich um Hydrolyseprodukte mit mittleren Molmassen im Bereich von 440 bis 500 000. Bei dem im erfindungsgemäßen Verfahren beziehungsweise in erfindungsgemäßen Verkapselungsprodukten eingesetzten Dextrin handelt es sich vorzugsweise um ein Poly- saccharid mit einem Dextrose-Equivalent (DE) im Bereich von 0,5 bis 40, insbesondere von 2 bis 30, wobei DE ein gebräuchliches Maß für die reduzierende Wirkung eines Polysaccharids im Vergleich zu Dextrose, welche ein DE von 100 besitzt, ist. Brauchbar sind sowohl Trockenglukosesirupe (DE 20 bis 37) als auch sogenannte Gelbdextrine und Weißdextrine mit höheren mittleren Molmassen im Bereich von etwa 2 000 bis 30 000, wobei sogenannte Maltodextrine (DE 3 bis 20) erfindungsgemäß bevorzugt sind. Die Dextrine können auch in bekannter Weise hydrophobierend modifiziert worden sein. Als weiterer Vorteil der Erfindung ist in diesem Zusammenhang zu werten, daß bei Einsatz der Dextrine Wirkstoffe in das fertige Wasch- oder Reinigungsmittel eingebracht werden, die einen Beitrag zum Waschergebnis leisten, da Dextrine, wie aus der internationalen Patentanmeldung WO 97/20905 bekannt, eine Cobuilderwirkung aufweisen.
Unter Mitteln mit hohem Schüttgewicht sollen im Rahmen der vorliegenden Erfindung solche mit Schüttgewichten von mindestens 550 g/1, insbesondere von 600 g/1 bis 950 g/1 und vorzugsweise von 700 g/1 bis 850 g/1 verstanden werden.
Unter nichtionischen Tensiden, die im erfindungsgemäßen Verkapselungsprodukt enthalten sind, werden insbesondere die Alkoxylate, vorzugsweise die Ethoxylate und/oder Propoxylate von Alkoholen, Alkylaminen, vicinalen Diolen und/oder Carbon- säureamiden, die Alkylgruppen mit 8 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 12 bis 18 C- Atomen, besitzen, verstanden. Der mittlere Alkoxylierungsgrad dieser Verbindungen beträgt dabei in der Regel von 1 bis 25, vorzugsweise 3 bis 18 und besonders bevorzugt 6 bis 10. Sie können in bekannter Weise durch Umsetzung mit den entsprechenden Al- kylenoxiden hergestellt werden. Auch Produkte, die durch Alkoxylierung von Fett- säurealkylestern mit 1 bis 4 C-Atomen im Esterteil nach dem Verfahren der internationalen Patentanmeldung WO 90/13533 herstellbar sind, kommen in Frage. Bevorzugt sind unter den Carbonsäureamidabkömmlingen die Ethanolamid-Derivate von Alkansäuren mit 8 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 12 bis 16 C-Atomen. Zu den in Frage kommenden Alkoholalkoxylaten gehören die Ethoxylate und/oder Propoxylate von linearen oder verzweigtkettigen Alkoholen mit 8 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen. Geeignet sind insbesondere die Derivate der Fettalkohole, obwohl auch deren verzweigtkettige Isomere zur Herstellung verwendbarer Alkoxylate eingesetzt werden können. Brauchbar sind demgemäß insbesondere die Ethoxylate primärer Alkohole mit linearen Dodecyl-, Tetradecyl-, Hexadecyl- oder Octadecylresten sowie deren Gemische. Auch der Einsatz entsprechender Alkoxylate von ein- oder mehrfach ungesättigten Fettalkoholen, zu denen beispielsweise Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Linoleyl- alkohol, Linolenylalkohol, Gadoleylalkohol und Erucaalkohol gehört, ist möglich. Erfindungsgemäß zu verkapselnde nichtionische Tenside sind flüssig vorzugsweise bei Temperaturen nicht über Raumtemperatur.
Zu den festen und/oder in fester Form konfektionierten Wasch- oder Reinigungsmittelbestandteilen, mit denen das Verkapselungsprodukt vor dem strangförmigen Veφressen vermischt wird, gehören neben festen Einzelrohstoffen wie pulverförmige Polycarboxy- lat-Cobuilder, beispielsweise Alkalicitrat, feste anorganische Buildermaterialien, wie Zeolith-A. Zeolith-P, Zeolith-X und kristalline Schichtsilikate, und sonstige anorganische Salze wie Alkalicarbonat, Alkalihydrogencarbonat und Alkalisilikat, feste Bleichmittel auf Sauerstoffbasis, beispielsweise Alkaliperborate, die als sogenannte Monohydrate oder Tetrahydrate vorliegen können, oder Alkalipercarbonate, auch pulverförmig konfektionierte Bleichaktivatoren, beispielsweise ein nach dem Verfahren des europäischen Patentes EP 0 037 026 hergestelltes Tetraacetylemylendiarnin-Granulat, in fester Form konfektionierte, hoch-aktivsubstanzhaltige Amontensidcompounds, beispielsweise ein nach dem Verfahren der internationalen Patentanmeldung WO 93/04162 hergestelltes Alkylsulfatcompound, in granulärer Form vorliegende Enzyme, beispielsweise ein nach dem Verfahren der internationalen Patentanmeldung WO 92/11347 hergestelltes Enzymextrudat oder ein nach dem Verfahren der deutschen Patentanmeldung DE 43 29463 hergestelltes Mehrenzymgranulat und/oder ein pulverförmig, beispielsweise nach dem Verfahren der deutschen Patentanmeldung DE 44 08 360 konfektionierter Soil release-Wirkstoff. Die genannten festen beziehungsweise in fester Form konfektionierten Wasch- oder Reinigungsmittelinhaltsstoffe können auch, alternativ zu ihrer Verarbeitung über das zu extrudierende Vorgemisch, dem Extrudat zugemischt werden, um ein fertiges Wasch- beziehungsweise Reinigungsmittel zu erhalten, solange darauf geachtet wird, daß zumindest ein fester beziehungsweise in fester Form konfektionierter Wasch- oder Reinigungsmittelinhaltsstoff zusammen mit dem Verkapselungsprodukt Eingang in das zu extrudierende Vorgemisch gefunden hat. Vorzugsweise wird ein Vorgemisch aus 20 Gew.-% bis 70 Gew.-% eines durch Sprühtrocknung hergestellten builder- und tensidhaltigen Waschmittelprodukts, 3 Gew.-% bis 20 Gew.-% Aniontensidcom- pound gemäß WO 93/04162 mit einem Gehalt von über 80 Gew.-%, insbesondere über 90 Gew.-% an Alkylsulfat mit Alkylkettenlängen im Bereich von C12 bis Clg, Rest im wesentlichen anorganische Salze und Wasser, 2 Gew.-% bis 10 Gew.-% pulverförmigem, separat zugesetztem Alkalicarbonat. 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% pulverförmigem, separat zugesetztem Polycarboxylat-Cobuilder, beispielsweise Alkalicitrat, 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% Peroxobleichmittel, beispielsweise Natriumperborat-Monohydrat, und 1 Gew.-% bis 20 Gew.-% des Verkapselungsproduktes sowie bis zu 20 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% wäßrige Flüssigkomponenten, beispielsweise Wasser, wäßrige Alkalisilikat- und/oder -polycarboxylatlösungen, erzeugt und extrudiert, dem nach der Extrusion gewünschtenfalls weitere feste oder in fester Form konfektionierte Wasch- beziehungsweise Reinigungsmittelinhaltsstoffe zugesetzt werden können.
Die Extrusion erfolgt unter im Prinzip bekannten Bedingungen, vorzugsweise unter Verwendung eines Extruders, in den ein das Verkapselungsprodukt enthaltendes homogenenes Vorgemisch zugeführt und unter einem Druck im Bereich von vorzugsweise 30 bar bis 180 bar, insbesondere 40 bar bis 80 bar, durch eine Lochplatte mit einem Lochdurchmesser von vorzugsweise 1,2 mm bis 2,0 mm, insbesondere 1,4 mm bis 1 ,7 mm strangförmig veφresst und auf eine Länge, die nicht wesentlich von der Dicke, das heißt dem Lochdurchmesser abweicht, zerkleinert wird. Anschließend kann das Extrudat, gewünschtenfalls unter Aufbringen pulverförmiger Feststoffe wie insbesondere in der internationalen Patentanmeldung WO 94/01526 beschrieben, in einem üblichen Rondiergerät, beispielsweise einem Spheronizer®, verrundet und entgratet werden.
Beispiele
Beispiel 1
Ein hydrophobiertes oxidationsstabiles Dextrin (Narlex® ST2, Hersteller National Starch) wurde unter Rühren in Wasser (Mischungsverhältnis 1:1) dispergiert. Nach Erhitzen der Dispersion auf ca. 80-90 °C quoll das Dextrin an, es stellte sich eine Viskosität oberhalb von 20 000 mPa.s ein. Die Lösung wurde auf ca. 40 °C abgekühlt. Ein 7-fach ethoxylierter C12/18-Fettalkohol (Dehydol® LT7, Hersteller Henkel KGaA) wurde zugefügt und mit Hilfe einer Supraton® Mischvorrichtung fein in der wäßrigen Stärkelösung dispergiert. Die Zusammensetzung der zum Versprühen vorgesehenen Aufschlämmung betrug 42,4 Gew.-% Dextrin, 42,4 Gew.-% Wasser und 15,2 Gew.-% nichtionisches Tensid. Sie wurde über eine Zweistoffdüse mit einem Flüssigkeitsaustrittsdurchmesser von 2 mm in einem Trockungsturm (Hersteller Niro Atomizer) nach dem Springbrunnenprinzip sprühgetrocknet, wobei der Durchsatz der wäßrigen Aufschlämmung 14 kg/h betrug und das Trocknungsgas mit einer Temperatur von 150 °C von oben in den Turm eintrat und den Turm mit einer Temperatur von 90 °C verließ. Das erhaltene Verkapselungsprodukt wies einen Wassergehalt von 2,6 Gew.-% und einen Gehalt an nichtionischem Tensid von 27 Gew.-% auf. Es war ein frei fließendes, nicht klebriges Pulver mit einem Schüttgewicht von 280 g/1.
Zur Bestimmung des Rückstands- beziehungsweise Löslichkeitsverhaltens (L-Test) werden normalerweise in ein 2 1-Becherglas 8 g des zu testenden Mittels unter Rühren (800 U/min mit Laborrührer/Propeller-Rührkopf 1,5 cm vom Becherglasboden entfernt zentriert) eingestreut und 1,5 Minuten bei 30 °C gerührt, wobei man den Versuch mit Wasser einer Härte von 16 °d durcliführt. Anschließend wird die Waschlauge durch ein Sieb (80 μm) abgegossen, das Becherglas wird mit sehr wenig kaltem Wasser über dem Sieb ausgespült und das Sieb im Trockenschrank bei 40 °C ± 2 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und der Waschmittelrückstand ausgewogen. Bei Einsatz des wie voranstehend beschrieben hergestellten Mittels in diesem Test ergab sich ein Rückstand von 0 %. Auch bei Verkürzung der Auflösezeit auf 60 Sekunden und Absenken der Wassertemperatur auf 20 °C verblieb kein Rückstand.
Beispiel 2
Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet, wobei man anstelle des nichtionischen Tensides ein Parfümöl einsetzte. Das entstehende Produkt wies die gleichen Eigenschaften wie das Produkt in Beispiel 1 auf.

Claims

Patentansprüche
1. In Dextrin teilchenförmig verkapseltes flüssiges nichtionisches Tensid.
2. Teilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 10 Gew.-% bis 60 Gew.- %, insbesondere 15 Gew.-% bis 50 Gew.-% nichtionisches Tensid enthält.
3. Teilchen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 40 Gew.-% bis 90 Gew.-%, insbesondere 50 Gew.-% bis 85 Gew.-% Dextrin oder einer Mischung aus Dextrin und anorganischen Salzen, in der der Gehalt an anorganischem Salz bis zu 50 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 30 Gew.-% der Mischung aus Dextrin und anorganischem Salz ausmachen kann, enthält.
4. Teilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Dextrin ein hydrophobiertes Dextrin ist.
5. Teilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Dextrin ein Maltodextrin ist.
6. Teilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es nicht mehr als 5 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 3 Gew.-% Wasser enthält.
7. Teilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es einen mittleren Teilchendurchmesser im Bereich von 0,05 mm bis 1 mm, insbesondere 0.2 mm bis 0.8 mm aufweist.
8. Verfahren zur Herstellung von in Dextrin teilchenförmig verkapselten flüssigen nichtionischen Tensiden, dadurch gekennzeichnet, daß man Dextrin oder eine Kombination aus Dextrin und anorganischem Salz in Wasser aufschlämmt beziehungsweise dispergiert, anschließend das zu verkapselnde nichtionische Tensid hinzugibt und es durch intensives Vermischen in sehr feine Tropfen dispergiert sowie die so erhaltene viskose Flüssigkeit mit Hilfe einer für diesen Zweck brauchbaren Vorrichtung sprühtrocknet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sprühprodukt mit Hilfe beispielsweise eines Wirbelschichttrockners noch weiter trocknet.
10. Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln mit erhöhtem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, daß man eine hydrophobe Flüssigkeit in Dextrin verkapselt und dieses Verkapselungszwischenprodukt dem oder den übrigen festen und/oder in fester Form konfektionierten Wasch- oder Reinigungsmittelinhaltsstoffen zumischt.
11. Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteln mit erhöhtem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, daß man eine hydrophobe Flüssigkeit in Dextrin verkapselt und dieses Verkapselungszwischenprodukt zusammen mit weiteren Wasch- oder Reinigungsmittelbestandteilen einem im Prinzip bekannten Granulationsschritt unterwirft, wobei insbesondere eine wasserfreie Granulationsflüssigkeit eingesetzt wird.
12. Verfahren zur Herstellung von granulären Wasch- oder Reinigungsmitteln mit hohem Schüttgewicht durch strangförmiges Veφressen über Lochformen und anschließendes Zerkleinern des Extrudats mittels einer Schneidevorrichtung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine hydrophobe Flüssigkeit in Dextrin verkapselt, dieses Verkapselungszwischenprodukt mit mindestens einem festen und/oder in fester Form konfektionierten Wasch- oder Reinigungsmittelbestandteil vermischt, durch eine Lochplatte extrudiert und das Extrudat gegebenenfalls verrundet und/oder abpudert.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß im Wasch- oder Reinigungsmittel beziehungsweise in der zu extrudierenden Mischung 1 Gew.-% bis 50 Gew.-%, insbesondere l,5 Gew.-% bis 20 Gew.-% an dem teilchenförmigen Verkapselungsprodukt enthalten sind.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophobe Flüssigkeit ein nichtionisches Tensid, eine konzentrierte Enzymlösung, ein Parfümöl oder eine Abmischung aus diesen ist.
15. Verwendung von in Dextrin verkapselten hydrophoben Flüssigkeiten zur Verbesserung des Einspülverhaltens und/oder zur Erhöhung der Auflösegeschwindigkeit von Waschmitteln mit hohem Schüttgewicht.
16. Verwendung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophobe Flüssigkeit ein nichtionisches Tensid, ein Parfümöl oder eine Abmischung aus diesen ist.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004042933A1 (de) * 2004-09-02 2006-03-23 Henkel Kgaa In fester Form konfektionierte Flüssigkeiten für den Einsatz in teilchenförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT862247A (de) * 1968-03-29
DE2416219A1 (de) * 1973-04-13 1974-11-14 American Cyanamid Co Shampoo-cremespuelungs-mittel
EP0684984B2 (de) * 1993-02-22 2001-02-21 Quest International B.V. Feuchttigkeitsbeständige zusammensetzung
AU6203594A (en) * 1993-02-22 1994-09-14 Quest International B.V. Humidity resistant composition
US5498378A (en) * 1993-11-12 1996-03-12 Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. Process for preparing capsules with structuring agents
GB2288813A (en) * 1994-04-28 1995-11-01 Procter & Gamble Granular Detergent Composition
DE19545725A1 (de) * 1995-12-07 1997-06-12 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von wasch- oder reinigungsaktiven Extrudaten
GB2335434B (en) * 1998-03-19 2002-07-03 Mcbride Robert Ltd Encapsulated liquid detergent incorporation in tableted detergent composition
DE19817964A1 (de) * 1998-04-22 1999-10-28 Henkel Kgaa Umhüllte Reinigungsmittelkomponente

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO0037594A3 *

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