EP1432739A2 - Verfahren und einrichtung zur herstellung von modifizierten oligomeren auf der basis von polysacchariden - Google Patents

Verfahren und einrichtung zur herstellung von modifizierten oligomeren auf der basis von polysacchariden

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EP1432739A2
EP1432739A2 EP02782694A EP02782694A EP1432739A2 EP 1432739 A2 EP1432739 A2 EP 1432739A2 EP 02782694 A EP02782694 A EP 02782694A EP 02782694 A EP02782694 A EP 02782694A EP 1432739 A2 EP1432739 A2 EP 1432739A2
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EP
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reactor
oligomers
pressure
polysaccharides
gas
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Application number
EP02782694A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Andreas Heppe
Suwalee Chandrkrchang
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Heppe Biotechnologische Systeme und Materialien GmbH
Original Assignee
Heppe Biotechnologische Systeme und Materialien GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
    • C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
    • C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for producing oligomers based on polysaccharides, consisting of particles of a few nanometers.
  • the oligomers have a low molecular weight scatter and have the property that they are not recognized as a foreign substance by plant, animal and human cells.
  • the process according to the invention shows how the modified oligomers are produced by chemical and physical process steps. Furthermore, a device for producing the oligomers and thus for implementing the method is presented.
  • oligomers are made from polysaccharides by separating the oxygen bridge between the glucose units. This separation is usually carried out with acid / alkali combinations or with hydrogen peroxide. The acid or hydrogen peroxide not only attacks the oxygen bridge, but also destabilizes the monosaccharide ring or the amino groups located on it, e.g. B. polyglucose amine. The quality, especially the cationicity of the monosaccharides or the oligomer chain is adversely affected.
  • Aqueous acidic polymer solutions are usually used as the starting material for the production of oligomers.
  • liquids with a high polymer content which are highly viscous long reaction times occur when acid or hydrogen peroxide is used, or in the case of a shorter reaction time there are high inhomogeneities in the liquid, ie. H. very scattering molecular weight distribution. It is therefore difficult to produce oligomers from suspensions with a polymer content of more than 2%.
  • Polymer contents of more than 5% are gel-like, but have the advantage that they dry quickly and form dense layers.
  • ozone is e.g. B. known in water supply and wastewater treatment.
  • the ozone causes damage to the cell walls of bacteria and viruses.
  • high-pressure dispersers or nozzles in which high shear forces arise as a result of high pressure and are used for emulsifying wax, oil and latex solutions, are also known.
  • the object of the invention is to find a gentle way that separates the polysaccharides at the oxygen bridges without reactively influencing the amino groups.
  • oligomers with a particle size of a few nanometers are to be produced.
  • the aim is to ensure that the finely dispersed particles are retained as particles and do not grow together to form associations or become liquids again.
  • the particles should be easy to separate from the air and have a large charge-active surface.
  • the oligomers should have the properties of monosaccharides that are no longer recognized as foreign substances by plant, animal and human cells.
  • an oxidizing agent e.g. B. Ozone supports the separation and secures the break point and ensures that the short chains of polysaccharide rings do not react again with each other.
  • the reaction can be controlled by pressure, temperature, shear forces, time and ozone concentration, so that modified oligomers with low molecular weight scattering are produced.
  • These short chains of polysaccharide rings with attached amino groups are produced without chemical modification of the monosaccharide groups and the amino groups present, whereby their stability is ensured.
  • a gas / suspension mixture which has large reactive surfaces and is subsequently atomized with the aid of a nozzle and high pressure is obtained from a highly viscous polymer suspension by mixing in a gas which can be reactive. The occurring The polymer chains are shared by shear forces. Then the oligomer particles get into a room, one could also say relaxation room, for further treatment.
  • the conditions in the relaxation room can be designed so that these particles dry immediately due to the small thickness and the large surface area.
  • the oligomers based on chitosan z. B. are cationically charged and would settle on anionically charged surfaces.
  • the surfaces of the relaxation room are charged cationically to prevent them from settling or accumulating.
  • An anionically charged discharge element is arranged at the outlet of the particles from the expansion space and separates the particles by changing the charge.
  • the modified oligomer particles so produced, i.e. short polysaccharide rings with attached amino groups can be placed in a storage container.
  • the present process combines in a new way several process steps in order to obtain oligomer particles as a result which are present in solid form in the size of a few nanometers or micrometers.
  • the process is easy to control; the entire process is encapsulated and can be carried out hygienically clean or carried out in a defined, temperature-controlled gas atmosphere.
  • the modified oligomers can be produced in a defined size as required.
  • the oligomers produced in this way have the properties of monosaccharides, are no longer recognized by cells as a foreign substance and can therefore get into the cell structure. Due to the cationic charges, the oligomers can attach to appropriate materials, for example to films during surface coating, or other particles can attach to the oligomers.
  • a plant which consists of two reactors.
  • a reactor known per se for. B. according to DE 43 37 625 C2
  • essentially the polysaccharides are separated into short chains and the addition of ozone in order to secure the breaking points.
  • a second reactor is used for drying and is designed in such a way that these modified particles can be removed.
  • FIG. 1 shows the plant for the production of the modified oligomers.
  • a polymer solution is introduced via a feed line 3. This supply takes place via a controllable pump 4, which receives the information about the viscosity from a measuring element 5.
  • a Pump 6 requests a continuous amount of the mixture of substances to the measuring element 5.
  • a 3-way valve 8 is arranged in the course of the pipeline 7, which, when the viscosity measuring device 5 emits a desired signal, discharges a small partial flow into a subsequent drying device or into a buffer 9 ,
  • the double control of the process is carried out with the aid of the measuring device 10 for the dissolved oxygen and measuring device 11 for the ozone content and with the aid of a pressure measuring device 12 which indicates an overpressure.
  • An adjustable gas distribution device 13 carries the fresh ozone from the ozone generator 17, into which oxygen or air is introduced via a suction opening 18, into the interior of the loop tube 19 in such a way that the flow forces are greater than the bubble buoyancy.
  • the ventilation device 14 enters the gas mixture sucked out of the upper reactor chamber 15 into the reactor chamber via a fan 16.
  • the system is controlled via the oxygen 10 and ozone content 11 in correspondence with the measurement of the viscosity 5 when monitoring an overpressure 12.
  • the pressure inside the reactor should be equal to or greater than the outside pressure.
  • a high overpressure favors a quick and fine crystalline drying in the subsequent process.
  • the polymer / ozone mixture produced is introduced into a nozzle 22 which is as oscillating as possible via a high-pressure pump 21.
  • evaporation elements 24 accelerate the evaporation of solvents, such as. B. water.
  • solvents such as. B. water.
  • the liquid particles condense to solid or plastic particles in the upper reactor chamber 25.
  • the wall 26 of the upper reactor chamber electrostatically separated from the container wall by insulators, is charged with the same polarity to the charge carriers of the polymers / oligomers by applying a voltage using a voltage source 27.
  • a blower 28 sucks air out of the upper reactor space and blows it into ring nozzles 29 in such a way that the particles are as vertical as possible
  • a counter-polar discharge element 30 is arranged above the air collection space 32 provided with a filter surface 31, which is rotatable and can be reversed in segments.
  • the particles with opposite polarity settle in the discharge element 30 and are repelled into the container 33 after rotation and polarity reversal.
  • the process can be controlled via the pressure and the geometry in the nozzle 22, the temperature and composition of the polymer mixture, the heating temperature of the evaporation elements 24 and the circulation quantity of the fan 28.
  • the separated particle size can be controlled via the applied voltage using the voltage source 27.
  • the resulting particles have a size of a few nanometers, adjustable down to the micrometer range. Further conglomerate formation of the particles is prevented if the amount of polymer injection is so small that it does not exceed the discharge capacity.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung modifizierter Oligomere auf der Basis von Polysacchariden mit angelagerten Aminogruppen. Diese Oligomere, bestehend aus Partikeln im Bereich von wenigen Nanometern, besitzen eine geringe Molmassenstreuung und haben die Eigenschaft, dass sie von pflanzlichen, tierischen und menschlichen Zellen nicht als Fremdstoff erkannt werden. Aufgabe der Erfindung ist es, einen schonenden Weg zu finden, der die Polysaccharide an den Sauerstoffbrücken trennt, ohne dabei die Aminogruppen reaktiv zu beeinflussen. Überraschenderweise konnte festgestellt werden, dass die elektrophysikalischen Bindungskräfte der Sauerstoffbrücken gegenüber den Ringverbindungen mechanisch weniger belastbar sind und diese bei bestimmten Scherkräften abreißen. Durch Druck, Temperatur, Scherkräfte, Zeit und Ozonkonzentration erfolgt die Steuerung der Reaktion in Behältern. Die getrockneten Polysaccharide mit angelagerten Aminogruppen sind kationisch geladen. An einem gegenpoligen Austragselement lagern sich die Oligomere an und werden durch Umpolung zur Entnahme abgestoßen.

Description

Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von modifizierten Oligomeren auf der Basis von Polysacchariden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Oligomeren auf Polysaccharidbasis, bestehend aus Partikeln von wenigen Nanometern. Die Oligomere weisen eine geringe Molmassenstreuung auf und haben die Eigenschaft, dass sie von pflanzlichen, tierischen und menschlichen Zellen nicht als Fremdstoff erkannt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt auf, wie durch chemische und physikalische Verfahrensschritte die modifizierten Oligomere hergestellt werden. Im Weiteren wird eine Einrichtung zur Herstellung der Oligomere und damit zur Realisierung des Verfahrens vorgestellt.
Es ist bekannt, dass Oligomere aus Polysacchariden hergestellt werden, indem man die Sauerstoffbrücke zwischen den Glucoseeinheiten trennt. Diese Trennung wird herkömmlich mit Säure-/Laugenkombinationen oder mit Wasserstoffperoxid durchgeführt. Die Säure bzw. das Wasserstoffperoxid greift dabei nicht nur die Sauerstoffbrücke an, sondern destabilisiert auch den Monosaccharidring bzw. die an ihm befindlichen Aminogruppen, z. B. Polyglucoseamin. Die Qualität, vor allem die Kationität der Monosaccharide bzw. der Oligomerkette wird dabei negativ beeinflusst.
Zur Produktion von Oligomeren werden gewöhnlich als Ausgangsmaterial wässrige saure Polymerlösungen benutzt. Bei Flüssigkeiten mit hohem Polymeranteil, die hochviskos sind, kommt es beim Einsatz von Säure oder Wasserstoffperoxid zu langen Reaktionszeiten bzw. es ist bei kürzerer Reaktionszeit mit hohen Inhomogenitäten in der Flüssigkeit, d. h. sehr streuender Molmassenverteilung, zu rechnen. Deshalb ist die Oligomerherstellung aus Suspensionen mit mehr als 2% Polymergehalt erschwert. Polymergehalte von mehr als 5% sind gelähnlich, haben jedoch den Vorteil, dass sie schnell trocknen und dichte Schichten bilden.
Im Hinblick auf die noch darzulegende Erfindung sollen einige bekannte Verfahren bzw. Anlagen kurz genannt werden.
Es ist bekannt, den Trocknungsprozess von Partikeln zu fördern, indem durch Verschäumen oder Versprühen die Reaktionsoberfläche vergrößert wird.
Die Anwendung von Ozon ist z. B. in der Wasserversorgung und Abwasserbehandlung bekannt. Das Ozon bewirkt eine Schädigung der Zellwände von Bakterien und Viren. Die Anwendung von Hochdruckdispersern bzw. Düsen, in denen durch Hochdruck hohe Scherkräfte entstehen und zur Emulgation von Wachs, Öl- und Latexlösungen genutzt werden, sind ebenfalls bekannt.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen schonenden Weg zu finden, der die Polysaccharide an den Sauerstoffbrucken trennt, ohne dabei die Aminogruppen reaktiv zu beeinflussen. Es sollen somit Oligomere mit einer Partikelgröße von wenigen Nanometern hergestellt werden. Unter Verwendung einer Anlage soll erreicht werden, dass die feindispergierten Teilchen als Teilchen erhalten bleiben und nicht zu Verbänden zusammenwachsen bzw. nicht wieder zu Flüssigkeiten werden. Die Partikel sollen aus der Luft gut abscheidbar sein und eine große ladungsaktive Oberfläche besitzen.
Die Oligomere sollen im Nano- bzw. Mikrometerbereich die Eigenschaften von Monosac- chariden aufweisen, die von pflanzlichen, tierischen und menschlichen Zellen nicht mehr als Fremdstoff erkannt werden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe wie folgt gelöst, wobei hinsichtlich der grundlegenden erfinderischen Gedanken auf die Patentansprüche 1 und 8 verwiesen wird. Die weitere Ausgestaltung der Erfindung ergibt sich aus den Patentansprüchen 2 bis 7.
Zur Darlegung der Erfindung sollen weitere Ausführungen erfolgen: '
Überraschenderweise konnte festgestellt werden, dass die elektrophysikalischen Bindungskräfte der Sauerstoffbrücke gegenüber den Ringverbindungen mechanisch weniger belastbar sind und diese bei bestimmten Scherkräften abreißen. Der Zusatz eines Oxidationsmittels, z. B. Ozon unterstützt die Trennung und sichert die Bruchstelle und gewährleistet, dass die kurzen Ketten von Polysaccharidringen nicht wieder miteinander reagieren.
Durch Druck, Temperatur, Scherkräfte, Zeit und Ozonkonzentration ist die Reaktion steuerbar, so dass modifizierte Oligomere mit geringer Molmassenstreuung erzeugt werden. Diese kurzen Ketten von Polysaccharidringen mit angelagerten Aminogruppen werden ohne chemische Veränderung der Monosaccharidgruppen und der vorhandenen Aminogruppen hergestellt, wobei deren Stabilität gesichert ist.
Hierzu ist Folgendes auszuführen.
Aus einer hochviskosen Polymersuspension erfolgt durch Einmischen eines Gases, welches reaktiv sein kann, ein Gas/Suspensionsgemisch, welches große reaktive Oberflächen besitzt und anschließend mit Hilfe einer Düse und hohem Druck verdüst wird. Die auftretenden Scherkräfte teilen die Polymerketten. Dann gelangen die Oligomerpartikel in einen Raum, man könnte hierzu auch Entspannungsraum sagen, zur weiteren Behandlung.
Die Bedingungen im Entspannungsraum können so gestaltet werden, daß diese Partikel auf Grund der geringen Dicke und der großen Oberfläche sofort trocknen. Die Oligomere auf Basis von Chitosan z. B. sind dabei kationisch geladen und würden sich auf anionisch geladenen Flächen absetzen. Zur Verhinderung des Absetzens bzw.Anlagerns werden die Oberflächen des Entspannungsraums kationisch aufgeladen. Am Austritt der Partikel aus dem Entspannungsraum ist ein anionisch geladenes Austragselement angeordnet, welches durch Ladungswechsel die Partikel abscheidet. Die so hergestellten modifizierten Oligomer-Partikel, d.h. kurze Polysaccharidringe mit angelagertenAminogruppen, können in einen Lagerbehälter abgelegt werden.
Das vorliegende Verfahren kombiniert in neuer Weise mehrere Verfahrensschritte, um als Ergebnis Oligomerpartikel zu erhalten, die in fester Form in der Größe von wenigen Nano- bzw. Mikrometern vorliegen. Das Verfahren ist gut steuerbar; das gesamte Verfahren ist gekapselt und kann hygienisch rein ablaufen oder in einer definierten, temperierten Gasatmosphäre durchgeführt werden.
Die modifizierten Oligomere können je nach Erfordernis in einer definierten Größe hergestellt werden.
Die so hergestellten Oligomere weisen die Eigenschaften von Monosacchariden auf, werden von Zellen nicht mehr als Fremdstoff erkannt und können somit in die Zellstruktur gelangen. Durch die kationischen Ladungen können sich die Oligomere an entsprechende Materialien anlagern, zum Beispiel an Folien bei der Oberflächenbeschichtung oder sich andere Teilchen an die Oligomere anlagern.
Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Anlage vorgeschlagen, die aus zwei Reaktoren besteht. In einem an sich bekannten Reaktor z. B. gemäß DE 43 37 625 C2, erfolgt im Wesentlichen das Trennen der Polysaccharide in kurze Ketten und die Zugabe von Ozon, um die Bruchstellen zu sichern. Ein zweiter Reaktor dient der Trocknung und ist derart ausgeführt, dass eine Entnahme dieser modifizierten Partikel erfolgen kann.
Die Erfindung soll nunmehr an Hand eines Ausfuhrungsbeispiels erläutert werden. Die Figur 1 zeigt die Anlage zur Herstellung der modifizierten Oligomere.
In einem Druckreaktor 1, der als Schlaufenreaktόr 2 ausgebildet sein kann, wird über eine Zuführungsleitung 3 eine Polymerlösung eingeleitet. Diese Zuführung erfolgt über eine steuerbare Pumpe 4, die von einem Messorgan 5 die Information über die Viskosität erhält. Eine Pumpe 6 fordert eine kontinuierliche Menge des Stoffgemisches zum Messorgan 5. Im Verlauf der Rohrleitung 7 ist ein 3-Wege- Ventil 8 angeordnet, welches, wenn die Viskositätsmesseinrichtung 5 ein Sollsignal abgibt, einen geringen Teilstrom in ein nachfolgendes Trocknungsgerät oder in einen Puffer 9 entlässt.
Die Doppelkontrolle des Prozesses erfolgt mit Hilfe der Messeinrichtung 10 für den gelösten Sauerstoff und Messeinrichtung 11 für den Ozongehalt sowie mit Hilfe einer Druckmesseinrichtung 12, die einen Überdruck anzeigt. Eine einstellbare Gasverteilungsvorrichtung 13 trägt das frische Ozon aus dem Ozongenerator 17, in den über eine Ansaugöffhung 18 Sauerstoff oder Luft eingeführt wird, so in den Innenraum des Schlaufenrohres 19 ein, dass die Strömungskräfte größer sind als der Blasenauftrieb.
Die Belüftungseinrichtung 14 trägt das aus dem oberen Reaktorraum 15 abgesaugte Gasgemisch über ein Gebläse 16 in den Reaktorraum ein. Die Steuerung der Anlage erfolgt über den Sauerstoff 10 und Ozongehalt 11 in Korrespondenz mit der Messung der Viskosität 5 bei Überwachung eines Überdrucks 12.
Der Druck im Reaktorinneren sollte dabei gleich oder größer als der Außendruck sein. Je höher der Überdruck ist, desto intensiver erfolgt die Einmischung und Umsetzung des Ozons. Ein hoher Überdruck begünstigt ein schnelles und fein kristallines Trocknen im Nachfolge- prozess.
In einem zweiten Reaktor 20 wird das hergestellte Polymer/Ozon-Gemisch über eine Hochdruckpumpe 21 in eine möglichst oszillierende Düse 22 eingetragen. Im unteren Teil des Reaktorraumes 23 angeordnete Verdampfungselemente 24 beschleunigen das Verdampfen von Lösungsmitteln, wie z. B. Wasser. Die flüssigen Partikel kondensieren zu festen oder plastischen Partikeln im oberen Reaktorraum 25. Die Wandung 26 des oberen Reaktorraumes, durch Isolatoren elektrostatisch von der Behälterwand getrennt, ist durch Anlegen einer Spannung unter Verwendung einer Spannungsquelle 27 gleichpolig zu den Ladungsträgern der Polymere/Oligomere geladen. Ein Gebläse 28 saugt aus dem oberen Reaktorraum Luft ab und bläst diese in Ringdüsen 29 derart ein, dass sich die Partikel möglichst in der senkrechten
Achse des Reaktorraumes befinden und sich nicht an der Wandung 26 des oberen Reaktor-
25 raumes des Reaktors 20 absetzen. Ein gegenpoliges Austragselement 30 ist oberhalb des mit einer Filterfläche 31 versehenen Luftsammeiraumes 32 angeordnet, welches drehbar ist und segmentweise umgepolt werden kann. Die gegenpolig geladenen Partikel setzen sich im Austragselement 30 ab und werden nach Drehung und Umpolung in den Behälter 33 abgestoßen. Der Prozess ist steuerbar über den Druck und die Geometrie in der Düse 22, die Temperatur und Zusammensetzung des Polymergemisches, die Heiztemperatur der Verdampfungslemente 24 sowie über die Umlaufmenge des Gebläses 28. Die abgeschiedene Partikelgröße ist steuerbar über die angelegte Spannung unter Verwendung der Spannungsquelle 27.
Die so entstehenden Partikel haben die Größe von wenigen Nanometern, einstellbar bis in den Mikrometerbereich. Eine weitergehende Konglomeratbildung der Teilchen wird verhindert, wenn die Einblasmenge an Polymeren so gering ist, dass sie die Austragskapazität nicht übersteigt.
Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen
1 - Druckreaktor
2 - Schlaufenreaktor
3 - Zuführungsleitung
4 - steuerbare Pumpe
5 - Meßorgan für die Viskosität
6 - Pumpe
7 - Rohrleitung
8 - 3-Wege- Ventil
9 - Puffer
10 - Meßeinrichtung für den gelösten Sauerstoff
1 1 - Meßeinrichtung für den Ozongehalt
12 - Druckmeßeinrichtung
13 - Gasvei eilungsvorrichtung
14 - Belüftungsvorrichtung
15 - oberer Reaktorraum des Druckreaktors 1
16 - Gebläse zum Absaugen aus dem oberen Reaktorraum 15
17 - Ozongenerator
18 - Ansaugöffhung für Sauerstoff oder Luft
19 - Innenraum des Schlaufenrohres 0 - Reaktor 1 - Hochdruckpumpe 2 - oszillierende Düse 3 - unterer Teil des Reaktors 20 4 - Verdampfungselemente 5 - Oberer Reaktorraum des Reaktors 20 6 - Wandung 7 - Spannungsquelle 8 - Gebläse 9 - Ringdüsen 0 - Austragselement ! - Filterfläche - Luftsammelraurn - Behälter

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von modifizierten Oligomeren auf der Basis von Polysacchariden mit angelagerten Aminogruppen, dadurch gekennzeichnet, dass in eine Poly- saccharidlösung ein reaktiv wirkendes Gas mittels Druck eingetragen wird, ein inniges Vermischen von Polysaccharidsuspension und Gas erfolgt, dabei auftretende Scherkräfte und die chemische Reaktion die Sauerstoffbrücken der Ringverbindungen der Polysaccharide trennen, das Gas mit seiner reaktiven Wirkung das Zusammenwachsen der kurzen Polysaccharidringe (Oligomere) verhindert, die Oligomere getrocknet werden, die kationisch geladenen Oligomere sich an einem gegenpoligen Austragselement anlagern und durch Umpolen abgeschieden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als reaktives Gas vorzugsweise Ozon verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass einer Polymersuspension mit einem Trockensubstanzgehalt zwischen 0,01-10% Ozon beigemischt wird in einem Verhältnis von 0,5-500 1 Ozon auf 0,01-1 kg Trockensubstanzgehalt an Polymer und diese Polymer/Ozonmischung bei einem Druck von 0-300 bar im Druckreaktor (1) ver- düst wird und anschließend im Reaktor (20) getrocknet und von elektrisch geladenen Austragselementen (30) entnommen wird, wobei die Austragselemente (30) je nach auszutragender Partikelgröße eine Spannung von 1-10.000 Volt annehmen.
4. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polysaccharidsuspension nach Verlassen des Druckreaktors (1) in einen Reaktor mit Unterdruck gelangt und die Lösungsmittel dabei verdampfen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch die polarisierende Spannung der positiven Wandung (26) des Reaktors (20) und der negativen Austragselemente (30) die auszutragende Partikelgröße eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (20) zusätzlich mit den Verdampfungselementen (24) geheizt/gekühlt oder mit unterschiedlichem DruckN akuum beaufschlagt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Reaktor (20) befindliche leitfähige Austragselemente (30) umgepolt werden, um Anlagerungen abzuscheiden.
8. Vorrichtung zur Herstellung modifizierter Oligomere auf der Basis von Polysacchariden mit angelagerten Aminogruppen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Druckreaktor (1), ausgelegt für Drücke bis 300 bar, eine Zuführungsleitung (3) für eine Polysaccharidsuspension, eine Gasverteilungsvorrichtung (13) für ein reaktives Gas sowie Gerätetechnik zum Vermischen der Polysaccharidsuspension mit dem Gas aufweist, eine Verbindungsleitung zu einem Reaktor (20) geführt ist und Düsen (22, 29) im Reaktor (20) so angeordnet sind, dass ein intensives Vermischen des Inhalts des Reaktors (20) erfolgt, am Reaktor Verdampfungselemente (24) angeordnet sind zum Trocknen der Polysaccharidsuspension und weiterhin im Reaktor (20) Austragselemente (30) plaziert sind zum Anlegen von Spannungen zum Anlagern oder Abstoßen der Partikel für die Entnahme'.
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