EP1464719A1 - Alliage 7000à haute résistance méchanique et procédé d'obtention - Google Patents

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EP1464719A1
EP1464719A1 EP04013948A EP04013948A EP1464719A1 EP 1464719 A1 EP1464719 A1 EP 1464719A1 EP 04013948 A EP04013948 A EP 04013948A EP 04013948 A EP04013948 A EP 04013948A EP 1464719 A1 EP1464719 A1 EP 1464719A1
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alloy
mpa
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wrought
less
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Withdrawn
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EP04013948A
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German (de)
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Inventor
Pierre Sainfort
Philippe Gomiero
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Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Pechiney Rhenalu SAS
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the invention relates to high strength 7000 series alloys. mechanics obtained by conventional metallurgy and a process obtaining them.
  • Alloys with high mechanical resistance of this family, in especially those heavily loaded with alloying elements are generally produced either by powder metallurgy or by spray-deposition- see for example application FR-A-2640644 of the Applicant.
  • these processes are complex, require special installations and thereby lead to expensive products.
  • the applicant therefore sought to obtain alloys based on Al with high mechanical strength, however, with sufficient ductilities and relatively inexpensive, by conventional metallurgy.
  • It can be the gravity or pressure molding process, wrought products from ingots or billets obtained by casting semi-continuous, continuous casting of bands between cylinders, etc ...
  • the products according to the invention contain (% by weight) from 7 to 13.5 Zn, from 1 to 3.8 Mg, from 0.6 to 2.7 Cu, from 0 to 0.5 Mn, from 0 to 0.4 Cr, from 0 to 0.2 Zr, others up to 0.05 each and 0.15 in total, remains Al, and are characterized by the fact that, in the quenched and tempered state, type T6 or T651 or T652 (according to the nomenclature of the AA), they present on a differential enthalpy analysis thermogram (AED) established in specific conditions (see examples) a specific energy, associated at the melting peak, less than 3J / g, and preferably less than 2J / g, in ultimate value.
  • AED differential enthalpy analysis thermogram
  • the alloy preferably has the following composition: Zn from 9 to 13.5; Mg from 2 to 3.8, the other elements being identical and even more preferably: from 7 to 11 Zn; 1 to 2.5 Mg; 1 to 2.7 Cu.
  • the specific energy values are less than 2J / g, and preferably 1J / g, in absolute value.
  • the alloys are obtained by conventional processes; however to obtain sufficient ductility (> 3%) the homogenization and solution processing operations must be performed very close to the eutectic melting point the more fuse, without showing any liquid phase, and for a period such that the majority of the soluble phases can be brought into solution. This is reflected on enthalpic thermograms by specific energies, associated with the melting peak, weak or very weak, as shown above.
  • the homogenizations of solutions are carried out in a field below 10 ° C of the melting point of the eutectic of the alloy treated and preferably, at less than 5 ° C. this temperature.
  • Wrought alloys can be shaped by any process for example rolling, but also forging, spinning or mastering or a combination of these various means.
  • FIG. 1 represents the thermogram obtained on an alloy treated according to mode A + C of Table 1 obtained on an enthalpy analysis apparatus differential PERKIN-ELMER DSC7 with a heating speed of 20 ° C / min on a sample of approximately 50 mg.
  • the melting temperature of the eutectic of the alloy determined previously was 478 ° C.

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Abstract

L'invention concerne les alliages 7000 à haute résistance mécanique obtenus par métallurgie conventionnelle et un procédé d'obtention de ceux-ci. Les alliages selon l'invention contiennent (en poids %) de 8,3 à 13,5% Zn, de 2 à 3,8 Mg, de 1 à 2,7 Cu, de 0 à 0,5 Mn, de 0 à 0,4 Cr et de 0 à 0,2 Zr, autres jusqu'à 0,05 chacun et 0,15 au total, reste Al, obtenu par métallurgie conventionnelle et sont caractérisés en ce qu'à l'état traité l'énergie spécifique associée au signal AED de fusion est inférieure à 3J/g (et de préférence 2J/g) en valeur absolue. Leur limite élastique dépasse 750 MPa et même 780 MPa. Le procédé d'obtention consiste soit en la coulée d'une pièce moulée, sa mise en solution, trempe et revenu(s) soit en la coulée d'une ébauche, son homogénéisation, sa transformation à chaud et éventuellement à froid, une mise en solution, une trempe, une déformation à froid contrôlée éventuelle et revenu final et caractérisé en ce que l'homogénéisation est pratiquée à une température aussi élevée que possible mais en évitant la fusion commençante de l'alliage et pour une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED de fusion est inférieure à 3J/g (et de préférence 2J/g) en valeur asbolue. <IMAGE>

Description

L'invention concerne des alliages de la série 7000 à haute résistance mécanique obtenus par métallurgie conventionnelle et un procédé d'obtention de ceux-ci.
Les alliages à haute résistance mécanique de cette famille, en particulier ceux fortement chargés en éléments d'alliage sont généralement élaborés soit par métallurgie des poudres, soit par pulvérisation-dépôt- voir par exemple la demande FR-A-2640644 de la Demanderesse. Cependant ces procédés sont complexes, nécessitent des installations spéciales et conduisent de ce fait à des produits chers.
On connaít aussi par le brevet EP-A 0241193 (exemple 1) des alliages à haute résistance appartenant à la famille des 7000 possédant de relativement hautes caractéristiques mécaniques de traction mais qui ont été solidifiés sous pression sous forme de billettes (diamètre 75 mm x 100 mm) immédiatement filées à chaud sans homogénéisation préalable.
Il est à noter que ces conditions sont tout à fait inhabituelles, nécessitent probablement une presse à filer verticale et que cette pratique est sans doute défavorable à la tenue du conteneur, qui sert de moule de coulée. De plus cette méthode est complexe et les alliages ainsi obtenus atteignent une limite élastique au plus égale à 768,1 MPa.
La demanderesse a donc cherché à obtenir des alliages à base d'Al à haute résistance mécanique présentant cependant des ductilités suffisantes et relativement bon marché, par métallurgie conventionnelle.
Par métallurgie conventionnelle on entend un procédé dans lequel l'obtention d'un produit massif résulte d'une vitesse moyenne de solidification entre liquidus et solidus <600°C/min et pour lequel le produit solidifié est refroidi jusqu'au voisinage de la température ambiante (<100°C) avant de subir les opérations de mise en forme et/ou de traitements thermiques ultérieurs sur d'autres outils.
Il peut s'agir du procédé de moulage en gravité ou sous pression, de produits corroyés issus de lingots ou de billettes obtenues par coulée semi-continue, de la coulée continue de bandes entre cylindres, etc...
On connait aussi, par le brevet US 5 221 377, des alliages de la famille 7000 à hautes caractéristiques, obtenus par métallurgie conventionnelle. Cependant, pour obtenir ces caractéristiques mécaniques élevées, il est nécessaire de les soumettre à un traitement thermique complexe de revenu à 3 paliers.
Les produits selon l'invention contiennent (% en poids) de 7 à 13,5 Zn, de 1 à 3,8 Mg, de 0,6 à 2,7 Cu, de 0 à 0,5 Mn, de 0 à 0,4 Cr, de 0 à 0,2 Zr, autres jusqu'à 0,05 chacun et 0,15 au total, reste Al, et sont caractérisés par le fait que, à l'état trempé et revenu type T6 ou T651 ou T652 (suivant la nomenclature de l'AA), ils présentent sur un thermogramme d'analyse enthalpique différentielle (AED) établi dans des conditions déterminées (voir exemples) une énergie spécifique, associée au pic de fusion, inférieure à 3J/g, et de préférence inférieure à 2J/g, en valeur absolue.
L'alliage a de préférence la composition suivante :
   Zn de 9 à 13,5; Mg de 2 à 3,8, les autres éléments étant identiques et encore plus préférentiellement :
   de 7 à 11 Zn; 1 à 2,5 Mg; 1 à 2,7 Cu.
Lorsque l'alliage est corroyé, les valeurs d'énergie spécifiques sont inférieures à 2J/g, et de préférence 1J/g, en valeur absolue.
Les alliages suivant l'invention, corroyés par laminage a chaud en tôles épaisses présentent des caractéristiques mécaniques de traction (sens long à l'état traité)
  • Rm > 630 Mpa
  • R0,2 > 600 MPa
  • A % ≥ 7 %
    • Les alliages corroyés par filage, forgeage ou matriçage présentent des caractéristiques mécaniques de traction (sens long) suivantes:
    • Rm > 770 MPa
    • Rp0,2 > 750 MPa
    • A > 2%
    et de préférence
    • Rm > 800 MPa
    • Rp0,2 > 780 MPa
    • A > 2%
    Comme l'exige le problème posé, les alliages sont obtenus par des procédés conventionnels; cependant pour obtenir une ductilité suffisante (>3%) les opérations d'homogénéisation et de mise en solution doivent être effectuées très près de la température de fusion de l'eutectique le plus fusible, sans faire apparaítre de phase liquide, et pour une durée telle que la majorité des phases solubles puissent être mises en solution. Ceci se traduit sur les thermogrammes enthalpiques par des énergies spécifiques, associées au pic de fusion, faibles ou très faibles, comme indiqué ci-dessus.
    Les homogénéisations de mises en solution sont effectuées dans un domaine de température situé à moins de 10°C de la température de fusion de l'eutectique de l'alliage traité et de préférence, à moins de 5°C de cette température.
    Pour éviter une fusion commençante de l'alliage, il est préférable que les homogénéisations et/ou mises en solution soient effectuées dans ces domaines de températures, en 2 paliers isothermes à température croissante.
    Les alliages corroyés peuvent être mis en forme par n'importe quel procédé par exemple le laminage, mais aussi le forgeage, le filage ou le matriçage ou une combinaison de ces divers moyens.
    Dans le cas du filage, il a été remarqué que de bonnes propriétés mécaniques pouvaient être obtenues même avec des rapports de filage (section transversale de la billette/section transversale du produit filé) assez faibles pouvant être compris entre 3 et 10.
    L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants, illustrés par la figure 1.
    La figure 1 représente le thermogramme obtenu sur un alliage traité selon le mode A + C du Tableau 1 obtenu sur un appareil d'analyse enthalpique différentielle PERKIN-ELMER DSC7 avec une vitesse de chauffage de 20°C/min sur un échantillon de 50 mg environ.
    Exemple 1
    Un alliage d'Al de composition pondérale suivante:
    Si Fe Cu Mg Zn Ti Zr Mn Cr
    0,04 0,055 0,92 2,84 10,7 0,03 0,10 0,2 0,13
    a été coulé par coulée verticale, semi continue classique, sous forme de billettes diamètre 162 mm, refroidies à la température ambiante puis homogénéisées à 470°C (± 3°C) 48 h [A] ou 470°C (±3°C) 48 h + 475°C (+1, - 2°C) 48 h [B], filées à 400°C après écroûtage en barres ou méplats mi s en solution à 474°C (±2°C) 4 h [C] ou 476°C (± 2°C) 4 h [D] trempées à l'eau froide (▪20°C), tractionnées 2% et revenues à 105°C pendant 32 h
    Un alliage de même composition a été traité suivant l'art antérieur soit homogénéisation de 24 h à 470°C et une mise en solution à 470°C - 2 h, les autres conditions étant inchangées, à titre de comparaison.
    La température de fusion de l'eutectique de l'alliage déterminée préalablement était de 478°C.
    Les résultats des caractéristiques mécaniques dans le sens long (moyennes de 3 éprouvettes) ainsi que la valeur de l'énergie spécifique de fusion sont reportés au Tableau 1.
    Produit filé (mm) Homogé. billettes Rapport filage Mise en solution sens long ES
    Rp0,2 (MPa) Rm MPa A % J/g
    Dia. 60 A 4 C 775 790 2,7 1,64
    42x27,5 A 111,6 C 794 819 3,6
    Dia. 601 B 4 D 787 802 3,4 0,05
    42x27,5 B 11,6 D 809 831 3,3
    42x27.5 24h470° 11,6 2h470° 730 746 3,0 5
    Exemple 2
    Deux alliages A1 et A2 de composition pondérale suivante :
    Si Fe Cu Mg Zn Ti Zr Mn Cr
    A1 0,05 0,08 1,7 2,2 8,3 0,03 < 0,01 < 0,05 0,2
    A2 0,06 0,14 1,5 2,7 7,7 0,03 < 0,01 < 0,05 0,18
    ont été coulés sous forme de plaques par coulée verticale semi continue conventionnelle, homogénéisées 48 h à 470°C, refroidies à température ambiante, laminées à chaud en tôles fortes d'épaisseur 20 mm (pour A1) et 40 mm (pour A2).
    Ces tôles ont été mises en solution à 474° C, tractionnées à 2 % et soumises à un traitement de revenu soit état T651 de 24 h à 120°C.
    Des alliages de même composition ont été traités suivant l'art antérieur, soit une homogénéisation de 24 h à 470° C et une mise en solution de 2 h à 470° C, les autres conditions étant inchangées.
    La température de fusion de l'eutectique des alliages déterminée préalablement, était de 478° C.
    Les résultats des caractéristiques mécaniques (sens long) ainsi que la valeur de l'énergie spécifique de fusion sont reportés au tableau 2.
    Alliage Homogénéisation Epaisseur mm Mise en solution R0,2 MPa Rm MPa A % ES J/g
    A1 48 h - 470°C 20 474°C 615 652 12,2 0,2
    A2 1 id 40 474° C 615 664 12,1 0,6
    A1 24 h - 470° C 20 470°C 590 622 12,7 3,2
    A2 1 id 40 470°C 585 618 12,9 4,0
    Les alliages selon l'invention trouvent, en particulier, des applications comme :
    • corps de propulseur à poudres
    • pièces de missiles et d'armement
    • raidisseurs de structure
    • rails de sièges d'avions
    • panneaux de voilures d'avions

    Claims (6)

    1. Alliage à haute résistance mécanique de la série 7000 contenant en poids %
         de 8,3 à 13,5 Zn,   de 2 à 3,8 Mg,   de 1 à 2,7 Cu
         de 0 à 0,5 Mn   de 0 à 0,4 Cr,   de 0 à 0,2 Zr
      autres dont Ti jusqu'à 0,05 chacun et 0,15 au total, reste A1 et les impuretés habituelles Fe et Si,
      obtenu par coulée, solidification entre liquidus et solidus à une vitesse moyenne < 600 °C/mn, refroidissement jusqu'à la température ambiante, homogénéisation et corroyage dans le cas de produits corroyés, mise en solution, trempe et revenu, ladite homogénéisation et/ou ladite mise en solution étant effectuée(s) à moins de 5°C au-dessous de la température de fusion commençante de l'alliage en au moins deux paliers isothermes à température croissante,
      ledit produit présentant à l'état revenu type T6 ou T651 ou T652 une énergie associée à l'état AED de fusion (mesuré sur un appareil AED Perkin Elmer DSC7, avec une vitesse de chauffage de 20°C/min sur un échantillon d'environ 50 mg) inférieure à 1 J/g en valeur absolue.
    2. Alliage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient entre 9 et 13,5% de Zn.
    3. Produit en alliage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il présente au sens long une valeur de A > 3%.
    4. Tôle en alliage selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en que ce ses caractéristiques mécaniques de traction dans le sens long à l'état traité thermiquement sont les suivantes :
      Rm > 630 MPa
      Rp0.2 > 600 MPa
      A > 7%.
    5. Procédé de filage pour l'obtention d'un produit selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le rapport de filage (section transversale de la billette / section transversale du produit filé) est compris entre 3 et 10.
    6. Utilisation d'un produit corroyé selon une quelconque des revendications 1 à 4 comme corps de propulseur à poudres, pièce de missiles, raidisseur de structure, rail de siège d'avions ou panneau de voilure d'avions.
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