EP1497020B1 - Verfahren und vorrichtung zum homogenisieren von emulsionen - Google Patents

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EP1497020B1 EP03727282A EP03727282A EP1497020B1 EP 1497020 B1 EP1497020 B1 EP 1497020B1 EP 03727282 A EP03727282 A EP 03727282A EP 03727282 A EP03727282 A EP 03727282A EP 1497020 B1 EP1497020 B1 EP 1497020B1
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emulsion
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sharp
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milk
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Andreas Fredenhagen
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Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/45—Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/30—Micromixers

Definitions

  • the invention relates to a method for homogenizing emulsions, in particular milk, with which it is possible to crush the fat droplets by a homogenizer equipped with special microstructures at a substantially lower operating pressure than has hitherto been possible.
  • Homogenizing is an essential process step for milk processing. In order to obtain a supernatant or weeks stable emulsion, the fat droplets contained in the milk must be small and evenly distributed. In addition, a more full-bodied taste is achieved by this fine distribution.
  • the homogenization of milk today is done exclusively with high-pressure homogenizers. In this process, the milk is conveyed through a narrow gap with very high pressure in a process that has been tried and tested over the past 100 years, thereby reducing the fat globules to sizes in the range of 0.3 to 0.4 ⁇ m.
  • the energy required to break up the fat droplets is three orders of magnitude higher than the theoretically necessary energy required to increase the surface area of the fat phase. Assuming a uniform energy input over the volume, the actual energy input is still two orders of magnitude above the theoretical minimum. Despite continuous improvement of the process, most of the energy stored in the milk only causes warming.
  • microtechnology has been used successfully in many areas of industry. Due to the small structural dimensions, high heat transfer rates, fast mixing processes and very precise flow guidance are achieved. In the food industry, the particular advantages of microtechnology for process improvements, in particular for the improvement of fluid processes, have hitherto hardly been used.
  • Microstructures for the treatment of liquid samples are in US-B-6,368,871 described. These structures make it possible to combine the most diverse material flows and the treatment of sensitive macromolecules (DNA, proteins, ).
  • the staggered flow obstacles formed as microstructures preferably have the shape of rhombuses, triangles, sickles or other sharp-edged structures.
  • the production can be carried out with standard production methods of microtechnology such. B. LIGA technique, deep etching, spark erosion, laser ablation or mechanical micro-machining done.
  • the structures can be positively, materially or non-positively connected, for example by diffusion soldering, diffusion welding, Etektronenstrahlsch routineen, gluing or pressing.
  • Another method to inexpensively produce structures with fine flow obstructions is to use thin metal wires with another metal layer, e.g. As a silver layer to coat galvanically, then pressed in parallel and to fix on a support plate, for example by welding. The outer metal layer is then removed again by an etching solution, so that the desired structure is formed.
  • the shear forces required to produce uniformly small droplets of fat in an emulsion can also be produced by differently designed microstructures. Particularly suitable for this purpose is a perforated plate proved, the holes have a diameter of less than 1 micron. This hole diameter is particularly suitable for the homogenization of milk, in which the fat droplets before the emulsion have a diameter of 3 to 25 microns and after passage through the homogenizer should have only a uniform droplet size of less than 1 micron. A comparable effect is also achieved by microchannels whose narrowest cross-section is smaller than 1 ⁇ m.
  • femtosecond lasers are of particular interest for producing the apertured plate which can be used in accordance with the invention for homogenizing emulsions, since in the processing of materials with high thermal conductivity and comparatively low melting temperature (for example metals) the melt adhesions which generally occur when conventional laser beam sources are used can not significantly reduce the achievable precision. Even transparent materials such as organic materials can be processed with very little damage with these femtosecond lasers.
  • Such a perforated plate is preferably made of metal or of glass.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Dairy Products (AREA)

Description

  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen, insbesondere von Milch, mit dem es gelingt, die Fetttröpfchen durch einen mit speziellen Mikrostrukturen ausgerüsteten Homogenisator bei einem wesentlich geringeren Betriebsdruck zu zerkleinern, als es bisher möglich gewesen ist.
  • Homogenisieren ist für die Milchverarbeitung ein wesentlicher Prozessschritt. Um eine Ober Tage oder Wochen stabile Emulsion zu erhalten, müssen die in der Milch enthaltenen Fetttröpfchen klein und gleichmäßig verteilt sein. Zusätzlich wird durch diese Feinverteilung ein vollmundigerer Geschmack erreicht. Das Homogenisieren von Milch erfolgt heute ausschließlich mit Hochdruckhomogenisatoren. Dabei wird die Milch in einem seit Ober 100 Jahren bewährten Verfahren durch einen schmalen Spalt mit sehr hohem Druck gefördert und dadurch die Fettkügelchen auf Größen im Bereich von 0,3 bis 0,4 µm zerkleinert.
  • Der Energieaufwand, der zum Zerkleinern der Fetttröpfchen eingesetzt wird, ist um drei Größenordnungen höher als der theoretisch notwendige Energieaufwand zur Oberflächenvergrößerung der Fettphase. Geht man von einem einheitlichen Energieeintrag über das Volumen aus, so liegt der tatsächliche Energieeintrag immer noch um zwei Größenordnungen über dem theoretischen Minimum. Trotz ständiger Weiterverbesserung des Verfahrens bewirkt der überwiegende Teil der in die Milch eingetragenen Energie lediglich eine Erwärmung.
  • So ist in der deutschen Patentanmeldung 197 00 810 ein Verfahren zur Homogenisierung von Milch beschrieben, bei dem die Milch durch eine ein- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtung gefördert wird. Scherkräfte, die durch vielfache Strömungsumlenkungen in engen Mikrostrukturen oder durch Löcher mit einem Durchmesser von unter 1. µm hervorgerufen werden, finden dabei keine Anwendung. Vielmehr erfolgt dort die Homogenisierung bei Düsendurchmessem über 100 µm durch die Düsenströmung, nicht aber durch die Zerscherung der Tröpfchen.
  • Ein Verfahren zur Verringerung der Tröpfengröße von Photoemulsionen ist in US-A-5811227 beschrieben, bei dem eine Rohemulsion durch einen Faserfilter gepresst wird.
  • Eine Verbesserung des Wirkungsgrades würde zu einem ganz entscheidenden technischen Fortschritt führen. Neben der Absenkung des spezifischen Energieaufwandes könnte insbesondere auch eine wesentliche Vereinfachung der technischen Ausführung der Homogenisierungsanlage erreicht werden, was zu beträchtlichen Einsparungen bei den Herstellung- und Wartungskosten führen würde.
  • Bisher wurde die Mikrotechnik bereits in vielen Bereichen der Industrie erfolgreich eingesetzt. Hierbei werden durch die kleinen Strukturabmessungen hohe Wärmeübertragungsraten, schnelle Mischungsvorgänge und sehr präzise Strömungsführungen erreicht. Im Bereich der Lebensmittelindustrie sind die besonderen Vorteile der Mikrotechnik zu Prozessverbesserungen, insbesondere zur Verbesserung von Fluidprozessen, bisher noch kaum genutzt worden.
  • Mikrostrukturen zur Behandlung von flüssigen Proben sind in US-B-6 368 871 beschrieben. Diese Strukturen ermöglichen die Vereinigung Verschiedenster Stoffströme und die Behandlung empfindlicher Makromoleküle (DNA, Proteine,...).
  • Es stellte sich deshalb die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Homogenisieren von Emulsionen, insbesondere zum Homogenisieren von Milch zu entwickeln, durch die die technischen Vorteile des Einsatzes von Mikrostrukturen genutzt und die Fetttröpfchen in Emulsionen, insbesondere in Milch, gleichmäßig zerkleinert werden können und hierfür ein erheblich geringerer Betriebsdruck als bisher, vorzugsweise ein Betriebsdruck unter 50 bar, erforderlich ist.
  • Es wurde nun gefunden, dass diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 und eine Vorrichtung gemäß Anspruch 5.
  • Die als Mikrostrukturen ausgebildeten, gegeneinander versetzten Strömungshindernisse haben vorzugsweise die Form von Rhomben, Dreiecken, Sicheln oder anderen scharfkantigen Strukturen.
  • Als Materialien können beispielsweise korrosionsbeständige Stähle, aber auch keramische Werkstoffe verwendet werden. Die Herstellung kann mit Standardfertigungsverfahren der Mikrotechnik wie z. B. LIGA-Technik, Tiefenätztechnik, Funkenerosion, Laserablation oder mechanischer Mikrobearbeitung erfolgen. Die Strukturen können form-, stoff- oder kraftschlüssig verbunden werden, beispielsweise durch Diffusionslöten, Diffusionsschweißen, Etektronenstrahlschweißen, Kleben oder Verpressen. Eine weitere Methode, um kostengünstig Strukturen mit feinen Strömungshindernissen zu erzeugen, besteht darin, dünne Metalldrähte mit einer weiteren Metallschicht, z. B. einer Silberschicht galvanisch zu überziehen, danach parallel zu verpressen und auf einer Trägerplatte beispielsweise durch Verschweißen zu fixieren. Die äußere Metallschicht wird dann durch eine Ätzlösung wieder entfernt, so dass die gewünschte Struktur entsteht.
  • Die Reinigung der Bauteile hat, insbesondere in der Lebensmitteltechnik, eine wichtige Bedeutung. Für den erfindungsgemäßen Homogenisator können dazu chemische Reinigungsmittel eingesetzt werden. Eine weitere Möglichkeit bietet eine Bauausführung, die eine mechanische Reinigung vorsieht. Die mikrostrukturierte Platte wird dabei durch eine Platte mit Öffnungen in Form der Strömungshindernisse in den Strömungsraum gesteckt, so dass die Reinigung durch Absenken der Mikrostrukturen erfolgen kann.
  • Fig.1
    zeigt eine Anordnung der erfindungsgemäß besonders bevorzugten rhombischen Mikrostrukturen, die zur Erhöhung der Scherkräfte gegeneinander versetzt sind.
    Fig. 2
    zeigt die für die Erzeugung optimaler Scherkräfte wichtigen geometrischen Abmessungen (a), (b), (α), die entsprechend den Eigenschaften der zu homogenisierenden Emulsion und der zu erzielenden Fetttröpfchengröße variiert werden können. Weitere Variationsmöglichkeiten ergeben sich durch die Höhe der Mikrostrukturen und durch die Anzahl der hintereinander angeordneten Reihen der Mikrostrukturen.
    Fig.3
    zeigt den Aufbau eines erfindungsgemäße Mikrostrukturen enthaltenden Homogenisators. Dabei sind in der Homogenisiereinheit eine oder mehrere mikrostrukturierte Platten übereinander geschichtet, in denen die rhombischen Aussparungen am Rand scharfkantige Erhebungen zeigen, die für die Ausbildung erheblicher Scherkräfte verantwortlich sind. Gleichzeitig wird dargestellt, wie die Emulsion den Plattenstapel anströmt und wie sie ihn nach erfolgter Homogenisierung wieder verlässt. Dabei wird die Rohemulsion, also z.B. die Milch, mittels einer Pumpe durch die Homogenisiereinheit gedrückt und kann anschließend weiter verarbeitet werden.
    Fig. 4
    zeigt eine scharfkantige Mikrostruktur, die aus einer Schicht von Metalldrähten hergestellt worden ist, die mit einem zweiten Metall überzogen und nach paralleler Verpressung auf eine oder zwischen mehreren Trägerplatten fixiert sind. Anschließend ist dann das zweite Metall herausgelöst worden. Für dieses Verfahren werden vorteilhafter Weise Metalldrähte mit einem Durchmesser von weniger als 3 µm eingesetzt. Besonders zu empfehlen ist es, die Metalldrähte beim Herstellungsverfahren mit Silber zu überziehen.
  • Die zur Erzeugung gleichmäßig kleiner Fetttröpfchen in einer Emulsion erforderlichen Scherkräfte können auch durch anders gestaltete Mikrostrukturen erzeugt werden. Als besonders geeignet hat sich hierfür eine Lochplatte erwiesen, deren Löcher einen Durchmesser von weniger als 1 µm aufweisen. Dieser Lochdurchmesser ist besonders zur Homogenisierung von Milch geeignet, bei der die Fetttröpfchen vor der Emulsion einen Durchmesser von 3 bis 25 µm aufweisen und nach der Passage durch den Homogenisator nur noch eine einheitliche Tröpfchengröße von weniger als 1 µm aufweisen sollen. Ein vergleichbarer Effekt wird auch durch Mikrokanäle erreicht, deren engster Querschnitt kleiner als 1 µm ist.
  • Zur Herstellung der erfindungsgemäß zum Homogenisieren von Emulsionen einsetzbaren Lochplatte ist der Einsatz von Femtosekunden-Lasem besonders interessant, da bei der Bearbeitung von Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit und vergleichsweise geringer Schmelztemperatur (zum Beispiel bei Metallen) die beim Einsatz herkömmlicher Laserstrahlquellen im allgemeinen auftretenden Schmelzanhaftungen, die die erreichbare Präzision erheblich reduzieren können, nicht auftreten. Auch transparente Materialien wie organische Materialien lassen sich mit diesen Femtosekunden-Lasern sehr schädigungsarm bearbeiten.
  • Eine derartige Lochplatte wird vorzugsweise aus Metall oder aus Glas hergestellt.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es bei einem im Vergleich zum heutigem Standard von ca. 200 bar deutlich reduzierten Betriebsdruck unter 50 bar eine gleichmäßig homogenisierte Emulsion, insbesondere Milch mit einer Teilchengröße unter 1 µm zu erzeugen, die sich durch eine besonders hohe Haltbarkeit auszeichnet.

Claims (6)

  1. Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen, wobei die Emulsion durch einen mit Mikrostrukturen ausgerüsteten Homogenisator in einem Strömungsfeld hohen Scherkräften unterworfen wird, dadurch gekenzeichnet, dass
    diese Scherkräfte erzeugt werden durch gegeneinander versetzte Strömungshindernisse in Form von Rhomben, Dreiecken, Sicheln oder anderen scharfkantigen Strukturen
    oder durch eine Lochplatte, deren Löcher einen Durchmesser von kleiner als 1 µm aufweisen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Löcher in der Lochplatte durch einen Femtosekunden-Laser erzeugt werden.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass dieses zur Homogenisierung von Milch eingesetzt wird, so dass die Fetttröpfchen der Emulsion auf eine Größe von unter 1 µm reduziert werden.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Betriebsdruck unter 50 bar liegt.
  5. Vorrichtung zum Homogenisieren von Milch nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine oder mehrere übereinander geschichtete, mikrostrukturierte, scharfkantige Platten enthält, die als Strömungshindernisse hohe Scherkräfte auf den Flüssigkeitsstrom ausüben, wobei die Scherkräfte erzeugt werden, durch versetzte Strömungshindernisse in Form von Rhomben, Dreiecken, Sicheln oder anderen scharfkantigen Strukturen oder durch Lochplatten, deren Löcher einen Durchmesser von kleiner 1 µm aufweisen.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Lochplatte mit Mikrokanälen aufweist, deren engster Querschnitt kleiner als 1 µm ist.
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