EP1590409A1 - Kunststoffbindemittel zur herstellung von pulverlacken, dieses enthaltende pulverlacke und damit hergestellte überzüge und beschichtungen - Google Patents

Kunststoffbindemittel zur herstellung von pulverlacken, dieses enthaltende pulverlacke und damit hergestellte überzüge und beschichtungen

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EP1590409A1
EP1590409A1 EP04702607A EP04702607A EP1590409A1 EP 1590409 A1 EP1590409 A1 EP 1590409A1 EP 04702607 A EP04702607 A EP 04702607A EP 04702607 A EP04702607 A EP 04702607A EP 1590409 A1 EP1590409 A1 EP 1590409A1
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powder paints
pyrogenic
plastic binder
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powder coating
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Tigerwerk Lack- U Farbenfabrik & Co Kg GmbH
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    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Definitions

  • the invention relates to a plastic binder for the production of powder coatings, powder coatings containing them and coatings and coatings produced therewith.
  • Powder coatings have long been highly valued as a coating agent. Above all, the lack of solvents is extremely beneficial, both ecologically and economically.
  • plastic binders which together have the potential for a subsequent curing reaction under the addition of heat or radiation, are intimately mixed together with optionally further substances such as pigments, fillers and additives in fine particles and then mixed in an extruder with heating to form a homogeneous plastic mass. This mass is cooled, broken, ground and sieved and then represents the powder coating.
  • a peculiarity in the production of powder coatings according to this mostly used extrusion process is the fact that this process is a continuous one, in which the dry mixture previously intimately pre-mixed as a batch, but which still constitutes a discontinuity at this point, ideally after passing through the extruder to represent a perfectly homogeneous mass through and through.
  • plastic binders in question here are synthetic resins such as polyester, poly (meth) acrylate, epoxy resins or mixtures thereof and - commonly referred to as hardeners - plastic binders such as ⁇ -hydroxyalkylamides, triglycidyl isocyanate, diglycidyl terephthalate, triglycidyl trimellitate, isocyanate adducts or mixtures thereof.
  • synthetic resin binders used for the production of powder coatings the class of polyesters plays a special role due to their balanced property profile and the resulting broad applicability.
  • pyrogenic oxides is used to summarize highly disperse oxides which are produced by flame hydrolysis and which are hydrophilic as such. There are also versions which more or less result from a more or less extensive subsequent chemical reaction of their surface hydroxyl groups with organosilicon compounds have a pronounced hydrophobic character.
  • the largest range of technical applications has pyrogenic silica, it is - more than the other pyrogenic oxides - in numerous different subtleties (average particle sizes of the different types from approx. 7 - 40 nm) and is hydrophilic as such.
  • the object of the invention is to create a possibility which makes it possible to provide powder coatings without technical or aesthetic defects by means of a single extrusion step of the underlying dry mixture.
  • the object is surprisingly achieved according to the invention in that the plastic binder is mixed with pyrogenic oxides of silicon, aluminum or titanium or mixtures thereof with primary particle sizes between 5 and 65 nm. Such a plastic binder is then used to produce powder coatings.
  • the pyrogenic oxide (s) added to the plastic binder have, on the one hand, a reinforcing effect for the plastic binder and lead to an increase in the viscosity of the plastic binder.
  • plastic binders that have already been mixed provide a significantly improved distribution of pyrogenic oxides in the finished powder coating than would be achieved when added to the dry batch of a powder coating.
  • the plastic binder is mixed with pyrogenic silica.
  • the pyrogenic oxides can be surface-treated.
  • it is preferred that the primary particle sizes of the pyrogenic additive (s) are between 7 and 40 nm.
  • the invention further consists in that the pyrogenic additive (s) is contained in an amount of 0.05 to 10%, preferably 0.25 to 2.5, in particular 1%, based on the weight of the plastic binder ( are).
  • the amount of pyrogenic oxides to be used advantageously depends inter alia on on the type, particle size and chemical surface properties of the pyrogenic additives.
  • the invention also relates to a powder coating consisting of a plastic binder, additives and optionally pigments and fillers, which is characterized in that the plastic binder is mixed with pyrogenic oxides of silicon, aluminum or titanium or mixtures thereof with primary particle sizes between 5 and 65 nm.
  • the invention also includes a coating or a coating consisting of such a powder coating.
  • Example - polyester resin (resin 2) containing carboxyl groups according to the invention:
  • Aerosil® 200 are added to the batch of the above first reaction stage, consisting of 2,2-dimethylpropanediol 1,3, ethylene glycol, terephthalic acid and Sn-containing catalyst, and the whole is reacted in an analogous manner to a hydroxy-functional polyester resin.
  • the cooled extra data were broken, ground on a classifier mill and sieved with a grain size limit of 100 ⁇ m.
  • the powder coatings were then applied with a layer thickness of approx. 80 ⁇ m (finished coating film) to chromated aluminum sheets 0.7 mm thick and baked in a convection oven at 200 ° C. for 10 minutes.
  • Powder coating C made of resin 2 (according to the invention) is clearly superior to powder coatings A and B made of resin 1, which demonstrates the technical value of the invention.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Kunststoffbindemittel zur Herstellung von Pulverlacken, das mit pyrogenen Oxiden des Siliziums, Aluminiums oder Titans, vorzugsweise pyrogener Kieselsäure, oder Mischungen hiervon mit Primärteilchengrössen zwischen 5 und 65 nm versetzt ist, dieses enthaltende Pulverlacke und damit hergestellte Überzüge und Beschichtungen.

Description

Kunststoffbindemittel zur Herstellung von Pulverlacken, dieses enthaltende Pulverlacke und damit hergestellte Überzüge und Beschichtungen
Die Erfindung betrifft ein Kunststoffbindemittel zur Herstellung von Pulverlacken, diese enthaltende Pulverlacke und damit hergestellte Überzüge und Beschichtungen.
Pulverlacke sind seit langem als Beschichtungsmittel hoch geschätzt. Vor allem das Fehlen von Lösungsmitteln ist ökologisch wie ökonomisch höchst vorteilhaft.
Nach gängiger Praxis werden Kunststoffbindemittel, welche zusammen das Potential zu einer nachfolgenden Härtungsreaktion unter Wärmezufuhr oder Bestrahlung aufweisen, gemeinsam mit optional weiteren Stoffen wie Pigmenten, Füllstoffen und Additiven in feinteiliger Form innig gemischt und anschließend in einem Extruder unter Erwärmung zu einer homogenen plastischen Masse vermischt. Diese Masse wird abgekühlt, gebrochen, gemahlen und gesiebt und stellt dann den Pulverlack dar.
Eine Besonderheit bei der Herstellung von Pulverlacken nach diesem zumeist benutzten Extrasionsverfahren ist der Umstand, dass dieses Verfahren ein kontinuierliches ist, bei welchem die zuvor als Batch innig vorvermengte Trockenmischung, die aber an dieser Stelle noch ein Diskontinuum darstellt, nach dem Durchlauf durch den Extruder idealerweise eine durch und durch perfekt homogene Masse darstellen soll.
Dass die obige Forderung nach vollkommener Homogenität im Widerstreit zum Wunsch nach höchstmöglicher Wirtschaftlichkeit des Verfahrens steht, liegt auf der Hand. Dennoch ist es - da unvermeidlich - Stand der Technik, dass manche. Pulverlackformulierung nach einer ersten Extrusion wegen technischer und/oder ästhetischer Mängel nach entsprechender Norzerklemerung des Erstextrudats ein weiteres Mal über den Extruder muss. Die Mehrfachextrusion weist neben den wirtschaftlichen auch technische Nachteile auf. Die Gefahr einer unbeabsichtigten Kontamination der Pulverlackmasse durch formulierungsfremde Bestandteile - erkennbar beispielsweise an Kratern - wächst mit dem Ausmaß der erforderlichen Prozessschritte. Daneben besteht bei hitzehärtenden Formulierungen die Möglichkeit einer partiellen Norreaktion während des Extrasionsschrittes. Mehrfache Extrusion kann in solchen Fällen natürlich zu einer vermehrten Norreaktion der Bindemittelpartner führen, was sich - neben erschwerter Nermahlbarkeit - als Qualitätsminderung darstellt. Üblicherweise sind Eigenschaften wie der Verlauf der Pulverlacke und ihre Fähigkeit zur Benetzung des Untergrundes reduziert. Geht man davon aus, dass Schwierigkeiten, in nur einem Extrasionsschritt der Pulverlackmassen zu technisch und ästhetisch völlig zufrieden stellenden Pulverlacken zu gelangen, unter anderem mit einer möglicherweise zu geringen Systemviskosität der Mischung im Extrader in Zusammenhang stehen, bietet sich zur Anhebung der Systemviskosität die Mitverwendung von feinstteiligen Füllstoffen auf der Basis der pyrogenen Oxide des Siliziums, aber auch Aluminiums oder auch Titans mit Teilchengrößen weit unter dem μm-Bereich.
Beispiele für hier in Rede stehenden Kunststoffbindemittel sind Kunstharze wie Polyester-, Poly(meth)acrylat-, Epoxidharze oder Mischungen hiervon und - üblicher Weise als Härter bezeichnete - Kunststoffbindemittel wie ß-Hydroxyalkylamide, Triglycidylisocyanat, Diglycidylterephthalat, Triglycidyltrimellitat, Isocyanataddukte oder Mischungen hiervon. Unter den zur Herstellung von Pulverlacken verwendeten Kunstharzbindemitteln spielt die Klasse der Polyester auf Grand ihres ausgewogenen Eigenschaftsprofϊls und der daraus resultierenden breiten Anwendbarkeit eine besondere Rolle.
Unter der Bezeichnung „pyrogene Oxide" werden hochdisperse Oxide zusa mengefasst, die durch Flammenhydrolyse hergestellt werden und als solche hydrophil sind. Daneben gibt es auch Versionen, welche durch eine mehr oder weniger umfassende nachträgliche chemische Umsetzung ihrer oberflächlichen Hydroxylgruppen mit Organosiliziumverbindungen einen mehr, oder weniger ausgeprägten hydrophoben. Charakter aufweisen.
Die größte Breite an technischen Anwendungen weist pyrogene Kieselsäure auf, sie wird - mehr als die anderen pyrogenen Oxide - in zahlreichen unterschiedlichen Feinheiten (durchschnittliche Partikelgrößen der verschiedenen Typen von ca. 7 - 40 nm) angeboten und ist als solche hydrophil.
Die Mitverwendung solcher pyrogener Oxide in Pulverlackformulierangen ist Stand der Technik und wird aus vielerlei Gründen vorgenommen; zu nennen sind hier insbesondere die Verminderung einer allfalligen Ablaufheigung der Lacke beim Einbrennen oder die Verbesserung ihres Deckvermögens auf Kanten. Daneben stellen sie Füllstoffe mit besonders ausgeprägter Verstärkerwirkung dar. Diese hochdispersen Stoffe werden der Trockenmischung der Pulverlackrohstoffe als Additiv, also in geringer Menge, zugesetzt und nach dem Mischprozess durch anschließende Extrasion in die Masse eingearbeitet.
Entsprechende Versuche, einer nach nur einmaliger Extrasion zahlreiche Krater aufweisenden Pulverlackformulierang durch Zusatz von 0,75 % Aerosil® 200 (durch Flammenhydrolyse hergestellte, hochdisperse „pyrogene" Kieselsäure von über 99,8 % SiO2-Gehalt) - bezogen auf die Formulierung des Pulverlackes - zu perfektem Aussehen zu verhelfen, brachten bezüglich der zu beobachtenden Krater eine deutliche Verbesserung. Andererseits war festzustellen, dass die Oberfläche des Pulverlackes nunmehr andere Störungen aufwies: eine leichte Kräuselung, die dem Auge primär als geringerer Glanz erscheint, wie auch ein merklich schlechterer Verlauf. Diese Mängel ließen sich durch eine nochmalige Extrasion weitgehend eliminieren, doch ist die wiederholte Extrusion, wie zuvor ausgeführt, nicht wünschenswert.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Möglichkeit zu schaffen, die es gestattet, Pulverlacke ohne technische oder ästhetische Mängel mittels eines einzigen Extrasionsschrittes der zugrunde liegenden Trockenmischung bereitzustellen.
Die Lösung der Aufgabe besteht in überraschender Weise erfindungsgemäß darin, dass das Kunststoffbindemittel mit pyrogenen Oxiden des Siliziums, Aluminiums oder Titans oder Mischungen hiervon mit Primärteilchengrößen zwischen 5 und 65 nm versetzt ist. Ein solches Kunststoffbindemittel wird dann zur Herstellung von Pulverlacken eingesetzt. Das (die) dem Kunststoffbindemittel zugesetzte(n) pyrogene(n) Oxid(e) haben einerseits eine Verstärkerwirkung für das Kunststoffbindemittel und führen zu einer Steigerung der Viskosität des Kunststoffbindemittels. Anderseits bringt das vor seinem Einsatz zur Pulverlackherstellung mit pyrogenen Oxiden bereits versetzte Kunststoffbindemittel eine wesentlich verbesserte Verteilung von pyrogenen Oxiden im fertigen Pulverlack, als sie beim Zusetzen erst in den Trockenansatz eines Pulverlackes zu erzielen wäre.
Dieses Faktum ist deshalb überraschend, weil aufgrund von Herstellerangaben die Verwendung von Geräten mit hoher Scherrate (hochtourige Dissolver etwa) zur Dispergierang von Aerosil® - und sinngemäß auch für Aluminiumoxid C sowie Titandioxid P - in flüssigen Medien nötig ist, um diese feinstteiligen Stoffe so zu dispergieren, dass ihr technisches Potential ausgeschöpft werden kann, wobei in den anwendungstechnischen Hinweisen auch Details wie die Ausführang der Dissolverscheibe, ihre Umfanggeschwindigkeit, die Massetemperatur sowie die optionale Verwendung von Ultraschall behandelt werden (siehe dazu beispielsweise: Technical Bulletin Aerosil® No. 54, Degussa AG, Frankfurt, Deutschland, „Aerosil® for Unsaturated Polyester Resins and Vinyl Ester Resins"). Überraschend auch deshalb, da ganz offenkundig der Halbmondrührer einer Laborapparatur zur Herstellung von Polyesterharzen im kg-Maßstab mit einer Drehzahl von lediglich ca. 60 - 100 min _1 in Versuchen einer zugesetzten Aerosilmenge von 1% zu einer ungleich besseren Verteilung im finalen Pulverlack verhilft, als sie durch Zugabe einer äqivalenten Menge in der nicht erfindungsgemäßen, sondern dem Stand der Technik entsprechenden Weise, nämlich direkt in den Rohansatz des Pulverlackes, erreicht werden kann. Diese Tatsachen sind auch aus den nachfolgenden Beispielen erkennbar.
Überraschend ist weiterhin, dass ein aus dem erfindungsgemäßen Harz hergestellter Pulverlack nicht nur hinsichtlich seines Aussehens Vorteile gegenüber einem konventionell erzeugten zeigt, sondern diesen darüber hinaus auch in technischer Hinsicht noch übertrifft. Der so genannte „Wasserfleckentest" (er ist Bestandteil der Qualitätsvorgaben der „Gütegemeinschaft für Stückbeschichtung", e.V.), bei welchem pulverbeschichtete Prüfbleche mit wässrig befeuchtetem Filtrierpapier unter Verschluss 4 Stunden lang bei 60°C gehalten werden, um anschließend das Ausmaß einer unerwünschten resultierenden Aufhellung zu untersuchen, zeigt beispielsweise klare Vorteile für jenen Pulverlack, der aus dem erfindungsgemäßen Harz hergestellt wurde. Daneben sind Qualitätsmerkmale wie Flexibilität der Lackschichten (geprüft im reverse impact test) oder auch ihre Beständigkeit gegen Schnellbewitterang (durchgeführt mit den UVB-313 Fluoreszenzlampen im Accelerated Weathering Tester der Fa. Q-Panel Comp.) den auf nicht erfindungsgemäße Weise hergestellten Pulverlacken zumindest ebenbürtig.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn gemäß der Erfindung das Kunststoffbindemittel mit pyrogener Kieselsäure versetzt ist. Erfindungsgemäß können die pyrogenen Oxide oberflächenbehandelt sein. Bevorzugter Weise ist es gemäß eines weiteren Merkmales der Erfindung, dass die Primärteilchengrößen des (der) pyrogenen Zusatzstoffe(s) zwischen 7 und 40 nm betragen.
Ferner besteht die Erfindung darin, dass der (die) pyrogene(n) Zusatzstoffe) in einer Menge von 0,05 bis 10 %, vorzugsweise 0,25 bis 2,5, insbesondere 1 %, bezogen auf das Gewicht des Kunststoffbindemittels enthalten ist (sind). Die vorteilhafter Weise einzusetzende Menge an pyrogenen Oxiden hängt u.a. von der Art, der Teilchengröße sowie der chemischen Oberflächenbeschaffenheit der pyrogenen Zusatzstoffe ab.
Die Erfindung betrifft auch einen Pulverlack bestehend aus einem Kunststoffbindemittel, Additiven und gegebenenfalls Pigmenten und Füllstoffen, der dadurch gekennzeichnet, dass das Kunststoffbindemittel mit pyrogenen Oxiden des Siliziums, Aluminiums oder Titans oder Mischungen hiervon mit Primärteilchengrößen zwischen 5 und 65 nm versetzt ist. Die Erfindung umfasst auch einen Überzug oder eine Beschichtung bestehend aus einem solchen Pulverlack.
Das Wesen der Erfindung wird - ohne die Erfindung damit einzuschränken - an Hand der nachstehenden Beispiele veranschaulicht.
Vergleichbeispiel - carboxylgrappenhaltiges Polyesterharz (Harz 1) nicht erfindungsgemäß :
In einem 2-1-Reaktionsgefäß, ausgestattet mit einem Rührer mit halbmondförmigem Rührblatt, Temperatafühler, partieller Rückflußkolonne, Destillationsbrücke und Inertgaseinleitung (Stickstoff) werden 552,05 g 2,2-Dimethylpropandiol 1,3 und 3,10 g Ethylenglykol vorgelegt und unter Zusatz von 20 g Wasser und Erwärmen auf maximal 140°C unter Stickstoffatmosphäre aufgeschmolzen. Unter Rühren werden dann 702,77 g Terephthalsäure sowie 0,1%, bezogen auf die Gesamtmenge des fertigen Harzes, Sn- haltigen Katalysators zugesetzt und die Massetemperatur schrittweise auf 240°C erhöht. Die Reaktion wird bei dieser Temperatur fortgesetzt, bis kein Destillat mehr entsteht und die Säurezahl des hydroxyfunktionellen Polyesterharzes < 10 mg KOH / g Polyesterharz ist.
Anschließend werden 207,68 g Isophthalsäure und 29,23 g Adipinsäure zugesetzt und die Veresterang bis zum Erreichen der gewünschten Säurezahl (etwa 33) fortgesetzt, wobei die Reaktion zuletzt durch die Anwendung von Vakuum, etwa 100 mbar, unterstützt wurde. Das fertige Harz 1 wies letztlich folgende Kennzahlen auf: SZ 33,4, OHZ 3,4.
Beispiel - carboxylgruppenhaltiges Polyesterharz (Harz 2) erfindungsgemäß:
Zum Ansatz der obigen ersten Reaktionsstufe, bestehend aus 2,2-Dimethylpropandiol 1,3, Ethylenglykol, Terephthalsäure und Sn-haltigem Katalysator, werden 13,19 g Aerosil® 200 hinzugefügt und das Ganze in analoger Weise wie zuvor zu einem hydroxyfunktionellen Polyesterharz umgesetzt.
Anschließend werden in analoger Weise wie oben Isophthalsäure und Adipinsäure zugesetzt und wie zuvor die Veresterang bis zum Erreichen der gewünschten Säurezahl (etwa 33) fortgesetzt. Das fertige Harz 2 wies letztlich folgende Kennzahlen auf: SZ 33,0, OHZ 3,7.
Unter Verwendung dieser zuvor auf eine Korngröße von < 2 mm zerkleinerten Polyesterharze wurden nach folgender Prüfrezeptur grüne Pulverlacke hergestellt:
Herstellung der Pulverlacke:
Die Rohstoffe der einzelnen Formulierungen wurden innig vorgemischt und anschließend über einen Extruder der Type Prism TSC 16 PC, Schneckenlänge = 24-facher Schneckendurchmesser, extradiert (Temperierung der Heizzonen in Richtung des Materialflusses: 110, 120 und 130°C, Drehzahl 400 min _1). Die gekühlten Extradate wurden gebrochen, auf einer Sichtermühle gemahlen und mit einer Kornobergrenze von 100 μm abgesiebt. Anschließend wurden die Pulverlacke mit einer Schichtdicke von ca. 80 μm (fertiger Lackfilm) auf chromatierte Aluminiumbleche von 0,7 mm Dicke appliziert und 10 Minuten bei 200°C im Umluftofen eingebrannt.
Bewertung der Pulverbeschichtungen, visuell:
Bewertung der Pulverbeschichtungen, technisch („Wasserfleckentest"):
Der Pulverlack C aus Harz 2 (erfindungsgemäß) zeigt sich den Pulverlacken A und B aus Harz 1 klar überlegen, was den technischen Wert der Erfindung unter Beweis stellt.

Claims

Patentansprüche:
1. Kunststoffbindemittel zur Herstellung von Pulverlacken, dadurch gekennzeichnet, dass es mit pyrogenen Oxiden des Siliziums, Aluminiums oder Titans oder Mischungen hiervon mit Primärteilchengrößen zwischen 5 und 65 nm versetzt ist.
2. Kunststoffbindemittel nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, dass es mit pyrogener Kieselsäure versetzt ist.
3. Kunststoffbindemittel nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die pyrogenen Oxide oberflächenbehandelt sind.
4. Kunststoffbindemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Primärteilchengrößen des (der) pyrogenen Zusatzstoffe(s) zwischen 7 und 40 nm betragen.
5. Kunststoffbindemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der (die) pyrogene(n) Zusatzstoffe) in einer Menge von 0,05 bis 10 % bezogen auf das Gewicht des Kunststoffbindemittels enthalten ist (sind).
6. Kunststoffbindemittel nach Ansprach 5, dadurch gekennzeichnet, dass der (die) pyrogene(n) Zusatzstoffe) in einer Menge von 0,25 bis 2,5 %, vorzugsweise 1 %, bezogen auf das Gewicht des Kunststoffbindemittels enthalten ist (sind).
7. Pulverlack bestehend aus einem Kunststoffbindemittel, Additiven und gegebenenfalls Pigmenten und Füllstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kunststoffbindemittel mit pyrogenen Oxiden des Siliziums, Aluminiums oder Titans oder Mischungen hiervon mit Primärteilchengrößen zwischen 5 und 65 nm versetzt ist.
8. Überzug oder Beschichtung bestehend aus einem Pulverlack nach Ansprach 7.
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