EP1759030A1 - Kohlenstofffaserverstärktes leichtmetallteil und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Kohlenstofffaserverstärktes leichtmetallteil und verfahren zur herstellung desselben

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EP1759030A1
EP1759030A1 EP05750173A EP05750173A EP1759030A1 EP 1759030 A1 EP1759030 A1 EP 1759030A1 EP 05750173 A EP05750173 A EP 05750173A EP 05750173 A EP05750173 A EP 05750173A EP 1759030 A1 EP1759030 A1 EP 1759030A1
Authority
EP
European Patent Office
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light metal
carbon fiber
light
metal part
carbon
Prior art date
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Ceased
Application number
EP05750173A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Maria Papakyriacou
Peter Schulz
Mark Russel-Stevens
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ARC Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen GmbH
Original Assignee
ARC Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen GmbH
LKR Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by ARC Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen GmbH, LKR Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen GmbH filed Critical ARC Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen GmbH
Publication of EP1759030A1 publication Critical patent/EP1759030A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C49/00—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C49/02—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the matrix material
    • C22C49/04—Light metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/08—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by contacting the fibres or filaments with molten metal, e.g. by infiltrating the fibres or filaments placed in a mould
    • C22C47/12—Infiltration or casting under mechanical pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • Carbon fiber reinforced light metal part and method of making the same
  • the invention relates to a method for the production of carbon fiber-reinforced light metal parts by infiltration of a fiber preform made of carbon fibers with a light metal melt.
  • the invention includes a carbon fiber reinforced light metal part and uses thereof.
  • a combination of materials which is particularly promising for many applications represents the pairing of light metals with carbon fibers.
  • Light metals on the one hand, have a low density and are easy to process in themselves, so that lightweight components can be produced easily and inexpensively;
  • the mechanical properties of light metals are limited mainly in terms of a modulus of elasticity and a tensile strength value.
  • carbon fibers also have low tensile strength, high tensile strength and high modulus of elasticity.
  • a production of kohJenstoffmaschinever prisonen light metal parts which are understood with long fibers, which here are understood fibers having a length of more than 1000 microns, or to be reinforced with two-dimensional fabric, is made by making a Faservorform consisting of fibers and intervening open spaces from the fibers and the fiber preform is then infiltrated with a light metal melt.
  • a Faservorform consisting of fibers and intervening open spaces from the fibers and the fiber preform is then infiltrated with a light metal melt.
  • it is known in the art to press a light metal melt into a fiber preform by means of a punch having a pressure of about 1000 bar in a mold, which process is referred to as squeeze casting.
  • the high pressures required in this preparation may result in damage to the solid fiber preform, such as breakage of individual fibers.
  • a light metal melt is provided and then a fiber preform is dipped into the molten metal melt. Subsequently, a pressure is applied to the surface of the light metal melt by means of a gas, which causes an infiltration of the fiber preform.
  • the at pressures used in such processes are lower than those used in squeeze casting, and therefore fiber preform integrity after infiltration seems attainable.
  • the comparatively lower pressures for pressure casting are intended to make it possible to protect the fiber preform during infiltration, but infiltration can often be incomplete at the same time, so that pores occur in the reinforced light metal part.
  • This problem is especially pronounced when lightweight metals are to be reinforced with a high proportion of carbon fibers, because with increasing fiber content, a wettability of the fibers decreases in an infiltration and a tendency to pore formation or the occurrence of voids increases.
  • Another object of the invention is to provide a carbon fiber reinforced light metal part, which is due to its property profile suitable for use in space technology, in particular as a mirror.
  • the procedural object of the invention is achieved by exposing the fiber preform and solid light metal material to a vacuum and heating them to a temperature at which the light metal material has melted, after which pressure is applied to the light metal melt by means of a gas and the fiber preform infiltrated with molten metal, whereupon the infiltrated fiber preform is allowed to cool while maintaining the pressure.
  • the fiber preform By providing evacuation gas is removed from the free spaces of the fiber preform, whereby a subsequent infiltration of the preform with light metal melt is greatly facilitated. Since the vacuum is maintained until the light metal is present as a melt, the light metal melt can be degassed by the vacuum at the same time. A heating of the fiber preform associated with a melting of a light metal, in addition to an increased wettability of the fibers, that the light metal melt can invest in the infiltration completely to the surface of the fibers without immediately solidify. Since solidification of the melt upon contact with fiber surfaces is avoided, the fiber preform can be completely filled with light metal melt under pressure.
  • a pressure is maintained even when solidifying the molten metal; This allows a re-pressing of melt in any existing pores or holes caused by shrinkage, thus contributing to a void-free or pore-free formation of a carbon fiber reinforced light metal part.
  • a pressure of 50 to 220 bar, in particular 70 to 170 bar is applied to this.
  • a minimum pressure of 50 bar, in particular 70 bar proves to be favorable for a high proportion by volume of carbon fibers in order to introduce liquid light metal into the spaces of the fiber preform which are not filled by carbon fibers.
  • the gas is an inert gas, in particular helium or argon, then a pressurization of the light metal melt can be carried out without there being a reaction of the gas used with the light metal melt.
  • the carbon fiber-reinforced light metal part is additionally subjected to a heat treatment.
  • a heat treatment caused by cyclic thermal load between -100 0 C and 100 0 C caused change in length of the reinforced light metal part can be minimized.
  • the above effect is particularly effective when the heat treatment is from solution heat treating the carbon fiber reinforced light metal part for at least two hours, then quenching it in air, then hot aging the light metal part for at least 2 hours at at least 100 ° C and cooling the light metal part to ambient temperature consists.
  • Temperature-induced changes in length of a composite part can also be counteracted if the carbon fiber reinforced light metal part is maintained after production and cooling to ambient temperature (about 25 0 C) for at least one more minute in liquid nitrogen. However, it is even more effective if the carbon fiber reinforced light metal part is held in liquid nitrogen for at least one minute after a heat treatment. This allows an increase in the effects already achieved with a heat treatment.
  • liquid magnesium has a very low tendency to react with carbon of the fibers to metal carbides.
  • the fiber preform expediently has parallel aligned carbon fibers.
  • the further object of the invention is achieved by a carbon fiber-reinforced light metal part according to claim 11.
  • a light metal part according to the invention has high mechanical properties, above all high tensile strength and high elasticity modulus (s) at low density. At the same time, a thermal conductivity is good and a thermal expansion coefficient is extremely low.
  • inventive light metal parts are thermally stable between room or ambient temperature (about 25 0 C) and 100 0 C. In other words, between approx. 25 ° C. and 100 ° C., ie in a temperature range important in particular for mirrors used in aerospace engineering, the dimensions of a heat-treated light metal part do not change significantly with repeated heating and cooling.
  • Such carbon fiber reinforced light metal parts have a wide range of applications. Due to their property profile, they are suitable as optical components, in particular mirrors for space technology. Because of their high mechanical characteristics and low density, light metal parts according to the invention are also particularly suitable for use in aerospace components.
  • FIG. 1a shows a schematic representation of an undirectionally fiber-reinforced light metal part
  • FIG. 1b a photograph of the cross section of a unidirectionally carbon fiber-reinforced light metal part transverse to the fiber direction
  • FIG. 1c an enlarged detail from FIG. 1b
  • Figure 2a A photograph of a woven fabric of carbon fibers
  • FIG. 2b a photograph of the cross section of a light metal part reinforced with carbon fiber fabric
  • FIG. 2c shows an enlarged section from region R of FIG. 2b;
  • FIG. 1a shows a schematic representation of an undirectionally fiber-reinforced light metal part
  • FIG. 1b a photograph of the cross section of a unidirectionally carbon fiber-reinforced light metal part transverse to the fiber direction
  • FIG. 1c an enlarged detail from FIG. 1b
  • Figure 2a A photograph of a woven fabric of carbon fibers
  • FIG. 2b a photograph of the cross section of a light metal part reinforced with carbon fiber fabric
  • FIG. 3 A graph of the fractions of density versus modulus of elasticity plotted against the fractions of thermal expansion coefficient to thermal conductivity for various materials;
  • Figure 4 change in the length of a non-heat treated workpiece with repeated heating and cooling;
  • FIG. 5 change in the length of a workpiece treated after a heat treatment A with repeated heating and cooling;
  • FIG. 6 shows a change in the length of a workpiece treated after a heat treatment B during repeated heating and cooling;
  • FIG. 7 Change in the length of a workpiece treated after a heat treatment C with repeated heating and cooling.
  • the thus prepared fiber preform was placed in an evacuable container or autoclave. Thereafter, a light alloy AZ91 was on the Fiber preform filed; the composition of this alloy is given in Table I. The weight of the alloy was dimensioned with respect to the free spaces of the fiber preform, so that a complete filling of these spaces was made possible.
  • the autoclave was evacuated and the fiber preform and the alloy were heated under vacuum to a temperature of 638 0 C, so that the alloy was present as a melt. Thereafter, the melt was pressurized by helium with a pressure of 83 bar, infiltrated the fiber preform and finally allowed to cool the autoclave or the infiltrated fiber preform while maintaining the pressure.
  • the carbon fiber reinforced composite part thus prepared was examined more closely.
  • the composite part has a structure as shown schematically in FIG. 1 a: parallel aligned carbon fibers 1 are embedded in a light metal matrix 2.
  • FIG. 1b on the basis of a cross-sectional image, the fibers are distributed macroscopically over wide areas; Cracks in the composite part are not recognizable.
  • FIG. 1c which shows an enlarged detail of region K of FIG. 1b, it can clearly be seen that carbon fibers 1 and light metal 2 together form a dense body which is free of pores or voids.
  • the carbon fiber reinforced light metal part had proportionally 60% by volume carbon and 40% by volume AZ91.
  • the density was 2:02 like "3.
  • An elastic modulus of the composite was in the direction of the fibers 450 GPa.
  • For the tensile strength of a value of 1200 MPa was measured in the fiber direction.
  • the average coefficient of thermal expansion (CTE) was in the fiber direction for the temperature range of 2O 0 C to 100 0 C on average 0.4 ppm / K. Transverse to the fiber direction, a thermal expansion coefficient (CTE) in the same temperature range was about 30 ppm / K.
  • the thermal conductivity K was determined to be 340 W / mK.
  • the composite part produced was a five-fold heating / cooling between -100 0 C and 100 0 C subjected. It turned out that a hysteresis occurs and a sample continues to expand (FIG. 4).
  • carbon fiber-reinforced light metal parts produced as described above were subjected to various heat treatments A, B or C. The heat treatments were carried out as follows:
  • Heat treatment A solution annealing at 410 ° C. for 12 hours, quenching in air at ambient temperature, then heat aging at 200 ° C. for 15 hours, finally cooling in air;
  • Heat treatment B After producing the light metal part, cool in air to ambient temperature and then hold the light metal part for 5 minutes in liquid nitrogen (temperature -196 0 C);
  • Heat treatment C solution heat treatment of the light metal part at 410 ° C. for 12 hours, then quenching in air at ambient temperature, then heat aging at 200 ° C. for 15 hours and finally cooling to ambient temperature in air for five minutes in liquid nitrogen.
  • Figures 4 to 7 also show that an inventive light metal part between ambient temperature and 100 0 C does not significantly expand.
  • the microstructure of the heat-treated light metal parts corresponded to that of the untreated light metal parts (FIG. 1b or FIG. 1c).
  • a carbon fiber reinforced light metal part was produced analogously to Example 1, wherein the fiber preform was formed by a plurality of superimposed fabrics, as shown in Figure 2b.
  • the fabric shown is commercially available under the designation K13C2U from Mitsubishi Chemical America.
  • the single ones Tissues were each rotated by 90 ° C. (so-called 0.90 architecture).
  • a carbon fiber reinforced light metal part with a fiber content of 60% by volume, balance AZ91 was created.
  • the infiltration was carried out at a temperature of 670 0 C and a pressure of 83 bar, with argon was used as the gas.
  • materials according to the invention are excellent for components used in aerospace applications.
  • composite parts according to the invention are particularly suitable for the production of mirrors used in space technology because of a balanced property profile and high thermal stability.
  • Such mirrors require that a quotient of density (p) to modulus of elasticity (E) as well as a quotient of thermal expansion coefficient (CTE) to thermal conductivity (K) are as low as possible.
  • FIG. 3 shows that composite parts according to Examples 1 and 2 outstandingly fulfill these requirements in comparison to known materials such as silicon or beryllium.
  • composite parts according to the invention exceed known carbon fiber-reinforced light metal parts in terms of these properties (the values 3, 3 'correspond to a carbon fiber-reinforced light metal part and are from R. Wendt, M. Misra, Fabrication of near-net shape graphite / magnesium composites for large mirrors SPIE Vol. 1303 Advances in Optical Structure Systems (1990) p. 554 et seq.).

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteilen durch Infiltration einer Faservorform aus Kohlenstofffasern mit einer Leichtmetallschmelze. Um kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteile mit einem hohen Volumenanteil an Kohlenstofffasern lunkerfrei und bei geringer mechanischer Belastung der Faservorform herzustellen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Faservorform und festes Leichtmetallmaterial einem Vakuum ausgesetzt und auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der das Leichtmetallmaterial geschmolzen ist, wonach auf die Leichtmetallschmelze mittels eines Gases ein Druck ausgeübt wird und die Faservorform mit Leichtmetallschmelze infiltriert wird, woraufhin die infiltrierte Faservorform unter Aufrechterhaltung des Druckes abkühlen gelassen wird. Weiter hat die Erfindung ein kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil zum Gegenstand, welches einen Anteil an Kohlenstofffasern von mehr als 50 Volumenprozenten aufweist und welches gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist. Das erfindungsgemäße Leichtmetallteil weist bei geringer Dichte einen hohen Elastizitätsmodul sowie einen kleinen thermischen Ausdehnungskoeffizient auf und eignet sich für Spiegel für die Raumfahrt.

Description

Kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil und Verfahren zur Herstellung desselben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteilen durch Infiltration einer Faservorform aus Kohlenstofffasern mit einer Leichtmetallschmelze.
Weiter umfasst die Erfindung ein kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil und Verwendungen desselben.
In den letzten Jahrzehnten haben bei der Entwicklung neuer Konstruktions- und Funktionselemente Verbundwerkstoffe herkömmliche Werkstoffe wie Metalle, Keramiken oder Kunststoffe in vielen Bereichen verdrängt. Vor allem gilt dies für Funktionselemente, die für eine spezielle Applikationen ein gezielt ausgerichtetes Eigenschaftsprofil aufweisen müssen, welches bei einem Einsatz herkömmlicher Werkstoffe nicht wie gewünscht oder nur in unwirtschaftlicher Weise erreicht werden kann.
Eine für viele Anwendungen besonders viel versprechende Kombination von Werkstoffen stellt die Paarung von Leichtmetallen mit Kohlenstofffasern dar. Leichtmetalle einerseits weisen eine geringe Dichte auf und sind an sich leicht verarbeitbar, so dass leichtgewichtige Komponenten daraus einfach und kostengünstig herstellbar sind; die mechanischen Eigenschaften von Leichtmetallen sind aber vor allem hinsichtlich eines Elastizitätsmoduls und eines Zugfestigkeitswertes begrenzt. Andererseits weisen Kohlenstofffasern bei ebenfalls geringer Dichte eine hohe Zugfestigkeit und hohe Elastizitätsmodule auf. Wird nun ein Leichtmetall mit Kohlenstofffasern kombiniert, so kann dies zu leichtgewichtigen Verbundteilen führen, welche gegenüber einem Leichtmetall alleine merklich bessere mechanische Eigenschaften aufweisen. Man spricht in diesem Zusammenhang auch von einer Verstärkung eines Leichtmetalls durch Kohlenstofffasern.
Für spezielle Anwendungen von kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteilen ist es erforderlich, dass ihre Eigenschaftsprofile gezielt ausgerichtet sind und mehrere Kriterien, beispielsweise Mindestwerte von mechanischen Kennwerten, gleichzeitig erreicht werden. So wird z.B. für Spiegel oder andere Komponenten, welche in der Raumfahrttechnik eingesetzt werden sollen, gefordert, dass sie eine möglichst geringe Dichte bei möglichst hohem Elastizitätsmodul und einen möglichst geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten bei guter Wärmeleitfähigkeit aufweisen sollen.
Um derartige Eigenschaftsprofile von kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteilen realisieren zu können, sind mehrere Faktoren zu berücksichtigen: Einerseits ist es notwendig, einen Gewichtsanteil bzw. Volumenanteil von Kohlenstofffasem im Verbundteil einzustellen, weil über diesen Anteil die mechanischen Eigenschaften wesentlich beeinflussbar sind. Andererseits ist es dem Fachmann bekannt, dass es bei einer Herstellung von Verbundteilen möglich ist, durch eine Variation der Herstellungsmethoden, der Verarbeitung und Nachbehandlung sowie die Form der Verstärkungskomponenten extrem unterschiedliche Eigenschaftsprofile zu erzielen, obwohl makroskopisch eine gleiche Zusammensetzung und ein gleicher Anteil der beteiligten Komponenten vorliegt (K.U. Kainer, Grundlagen der Metallmatrix- Verbundwerkstoffe, Seite 1 ff. in .Metallische Verbundwerkstoffe", Wiley-VCH, 2003, ISBN 3-527-30532-7).
Eine Herstellung von kohJenstofffaserverstärkten Leichtmetallteilen, welche mit Langfasem, worunter hier Fasern verstanden werden, die eine Länge von mehr als 1000 μm aufweisen, oder mit zweidimensionalem Gewebe verstärkt werden sollen, erfolgt, indem aus den Fasem eine Faservorform bestehend aus Fasern und dazwischen liegenden Freiräumen gefertigt wird und die Faservorform anschließend mit einer Leichtmetallschmelze infiltriert wird. Um die Freiräume in einer Faservorfomi mit einer Leichtmetallschmelze möglichst vollständig auszufüllen, ist es erforderlich, das Eindringen der Schmelze zu unterstützen. So ist es gemäß dem Stand der Technik bekannt, in einer Gussform eine Leichtmetallschmelze in eine Faservorform mittels eines Stempels mit einem Druck von etwa 1000 bar einzupressen, welcher, Prozess fachmännisch als Squeeze-casting bzw. Pressgießen bezeichnet wird. Allerdings können die bei dieser Herstellung erforderlichen hohen Drücke in einer Schädigung der festen Faservorform resultieren, beispielsweise im Bruch einzelner Fasern.
In einem zum Squeeze-casting alternativen Verfahren wird eine Leichtmetallsschmelze bereitgestellt und danach eine Faservorform in die Leichtmetallschmelze eingetaucht. Anschließend wird auf die Oberfläche der Leichtmetallschmelze mittels eines Gases ein Druck aufgebracht, welcher eine Infiltration der Faservorform bewirkt. Die bei derartigen Verfahren angewendeten Drücke sind geringer als jene im Squeeze-casting, weshalb eine Integrität der Faservorform nach Infiltration erreichbar scheint. Die vergleichsweise zum Pressgiessen geringeren Drücke sollen eine Schonung der Faservorform während einer Infiltration ermöglichen, jedoch kann dabei gleichzeitig eine Infiltration oftmals unvollständig sein, so dass im verstärkten Leichtmetallteil Poren auftreten.
Poreneinschlüsse verschlechtern nicht nur die mechanischen Eigenschaften und stellen beim Gebrauch eines faserverstärkten Leichtmetallteils Schwachstellen dar, sondern verursachen auch Probleme, wenn zusätzlich eine Wärmebehandlung des faserverstärkten Leichtmetallteiles gewünscht wird, wie dies für Hochleistungswerkstoffe der Fall sein kann. In den Poren befindliches Gas dehnt sich bei einer Wärmebehandlung wie beispielsweise einem Lösungsglühen aus, wodurch bei der Wärmebehandlung unerwünschte innere Spannungen verursacht werden. Diese können zu Materialschädigungen führen und folglich ein Eigenschaftsprofil nachteilig beeinflussen.
Dieses Problem ist vor allem dann besonders ausgeprägt, wenn Leichtmetalle mit einem hohen Anteil an Kohlenstofffasern verstärkt werden sollen, weil mit zunehmendem Faseranteil eine Benetzbarkeit der Fasern bei einer Infiltration abnimmt und eine Tendenz zur Porenbildung bzw. zum Auftreten von Lunkern zunimmt.
Insbesondere im Hinblick auf eine Entwicklung von Spiegel für die Raumfahrttechnik wurden weitere aufwändige und komplizierte Verfahren zur Herstellung kohlenstoffaserverstärkter Leichtmetallteile entwickelt (R. Wendt, M. Misra, Fabrication of near-net shape graphite/magnesium composites for large mirrors, SPIE Vol. 1303 Advances in Optical Structure Systems (1990) S. 554 ff.), jedoch wurden mit diesen Verfahren lediglich ein Faseranteil von etwa 38 Volumenprozent erreicht. Diese Verbundteile erreichen ein aus heutiger Sicht für Spiegel in der Raumfahrt gewünschtes Eigenschaftsprofil nicht.
Gemäß dem vorgenannten Stand der Technik ist noch keine befriedigende Antwort auf die Frage gegeben worden, wie kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteile mit hohem Anteil an Kohlenstofffasern unter geringer Belastung der Faservorform während der Infiltration porenfrei bzw. lunkerfrei herstellbar sind, so dass Verbundteile mit guten mechanischen Eigenschaften erhalten werden. Die Erfindung setzt sich nun zum Ziel, eine Lösung hierfür zu finden.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil bereitzustellen, welches sich aufgrund seines Eigenschaftsprofils für einen Einsatz in der Raumfahrttechnik, insbesondere als Spiegel, eignet.
Das verfahrensmäßige Ziel der Erfindung wird dadurch erreicht, dass bei einem gattungsgemäßen Verfahren die Faservorform und festes Leichtmetallmaterial einem Vakuum ausgesetzt und auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der das Leichtmetallmaterial geschmolzen ist, wonach auf die Leichtmetallschmelze mittels eines Gases ein Druck ausgeübt wird und die Faservorform mit Leichtmetallschmelze infiltriert wird, woraufhin die infiltrierte Faservorform unter Aufrechterhaltung des Druckes abkühlen gelassen wird.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteil sind insbesondere darin zu sehen, dass durch die vorgesehene Kombination von Verfahrensschritten kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteile mit einem hohen Gewichtsanteil an Kohlenstoffffasern porenfrei bzw. lunkerfrei bei geringer mechanischer Belastung der Faservorform während der Infiltration herstellbar sind.
Durch ein vorgesehenes Evakuieren wird aus den Freiräumen der Faservorform Gas entfernt, wodurch ein nachfolgendes Infiltrieren der Vorform mit Leichtmetallsschmelze erheblich erleichtert ist. Da das Vakuum aufrecht erhalten wird, bis das Leichtmetall als Schmelze vorliegt, kann durch das Vakuum gleichzeitig die Leichtmetallschmelze entgast werden. Eine mit einem Erschmelzen eines Leichtmetalls einhergehende Erwärmung der Faservorform bewirkt neben einer erhöhten Benetzbarkeit der Fasern, dass sich die Leichtmetallschmelze bei der Infiltration vollständig an die Oberfläche der Fasern anlegen können ohne dabei sofort zu erstarren. Da eine Erstarrung von Schmelze bei Kontakt mit Faseroberflächen vermieden ist, kann die Faservorform druckunterstützt vollständig mit Leichtmetallschmelze gefüllt werden. Ein Druck wird auch beim Erstarren der Leichtmetallschmelze aufrecht erhalten; dies ermöglicht ein Nachpressen von Schmelze in allenfalls vorhandene Poren bzw. in durch Schrumpfung bedingte Löcher und trägt so zu einer lunker- bzw. porenfreien Ausbildung eines kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteils bei. Im Hinblick eine Druckbeaufschlagung der Leichtmetallschmelze ist es günstig, wenn auf diese ein Druck von 50 bis 220 bar, insbesondere 70 bis 170 bar, ausgeübt wird. Ein Mindestdruck von 50 bar, insbesondere 70 bar, erweist sich bei einem hohen Volumenanteil von Kohlenstofffasern als günstig, um flüssiges Leichtmetall in die nicht von Kohlenstofffasern gefüllten Freiräume der Faservorform einzubringen. Um die dabei eingesetzte Faservorform bestmöglich zu schonen, ist es zweckmäßig, einen Druck weiter mit 220 bar, besser 170 bar zu begrenzen.
Ist das Gas ein Inertgas, insbesondere Helium oder Argon, so kann eine Druckbeaufschlagung der Leichtmetallschmelze durchgeführt werden, ohne dass es zu einer Reaktion des eingesetzten Gases mit der Leichtmetallschmelze kommt.
In einer besonders vorteilhaften Variante der Erfindung wird das kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteil zusätzlich einer Wärmebehandlung unterworfen. Durch eine Wärmebehandlung kann eine durch zyklische thermische Belastung zwischen -1000C und 100 0C bedingte Längenänderung des verstärkten Leichtmetallteils minimiert werden.
Der vorstehende Effekt ist besonders wirksam, wenn die Wärmebehandlung aus einem Lösungsglühen des kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteils für zumindest zwei Stunden, einem anschließenden Abschrecken desselben in Luft, einer darauf folgenden Warmauslagerung des Leichtmetallteils für zumindest 2 Stunden bei zumindest 100 °C und einem Abkühlen des Leichtmetallteils auf Umgebungstemperatur besteht.
Temperaturinduzierten Längenänderungen eines Verbundteiles kann auch entgegengewirkt werden, wenn das kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteil nach Herstellen und Abkühlen auf Umgebungstemperatur (ca. 25 0C) weiter für zumindest eine Minute in flüssigem Stickstoff gehalten wird. Noch wirksamer ist es jedoch, wenn das kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteil nach einer Wärmebehandlung für zumindest eine Minute in flüssigem Stickstoff gehalten wird. Dies ermöglicht eine Steigerung der bereits mit einer Wärmebehandlung erzielten Effekte.
Im Hinblick auf eine möglichst geringe Dichte eines kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteils ist es von Vorteil, wenn das Leichtmetall Magnesium oder eine Magnesiumlegierung ist. Überdies hat flüssiges Magnesium eine sehr geringe Tendenz mit Kohlenstoff der Fasern zu Metallcarbiden zu reagieren.
Je nach geplantem Einsatzzweck eines erfindungsgemäß hergestellten Leichtmetallteils können unterschiedliche Faservorformen Anwendung finden. Sind unidirektional verstärkte Leichtmetallteile gewünscht, so weist die Faservorform zweckmäßigerweise parallel ausgerichtete Kohlenstofffasern auf. Alternativ kann es gefordert sein, ein Leichtmetall in zwei Raumrichtungen mit hoher Zugfestigkeit und hohem Elasitzitätsmodul auszubilden. In diesem Fall ist es zweckmäßig, wenn die Faservorform ein oder mehreren Gewebe aus Kohlenstofffasern aufweist.
Das weitere Ziel der Erfindung wird durch ein kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil gemäß Anspruch 11 gelöst.
Die Vorteile eines erfindungsgemäßen Leichtmetallteils sind insbesondere darin zu sehen, dass es hohe mechanische Kennwerte, vor allem hohe Zugfestigkeit und hohe(n) Elasititzitätsmodul(n) bei geringer Dichte aufweist. Gleichzeitig ist eine Wärmeleitfähigkeit gut und ein Wärmeausdehungskoeffizient äußerst gering.
Ein anderer Vorteil erfindungsgemäßer Leichtmetallteile liegt darin, dass sie zwischen Raum- bzw. Umgebungstemperatur (ca. 25 0C) und 100 0C thermisch stabil sind. Anders ausgedrückt: Zwischen ca. 25 0C und 100 0C, also in einem insbesondere für in der Raumfahrttechnik verwendete Spiegel wichtigen Temperaturbereich, ändern sich bei wiederholtem Erwärmen und Abkühlen die Dimensionen eines wärmebehandelten Leichtmetallteils nicht wesentlich.
Derartige kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteile haben ein breites Applikationsspektrum. Auf Grund ihres Eigenschaftsprofils eignen sie sich als optische Komponenten, insbesondere Spiegel für die Raumfahrttechnik. Wegen ihrer hohen mechanischen Kennwerte bei gleichzeitig geringer Dichte eignen sich erfindungsgemäße Leichtmetallteile außerdem besonders zur Verwendung in Bauteilen für die Luft- oder Raumfahrt.
Im Folgenden ist die Erfindung anhand von Beispielen und Figuren noch weitergehend dargestellt. Es zeigen: Figur 1a: Eine schematische Darstellung eines undirektional faserverstärkten Leichtmetallteils; Figur 1b: Eine fotografische Aufnahme des Querschnittes eines unidirektional kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteils quer zur Faserrichtung; Figur 1c: Einen vergrößerten Ausschnitt aus Figur 1b; Figur 2a: Eine fotografische Aufnahme eines Gewebes aus Kohlenstofffasern; Figur 2b: Eine fotografische Aufnahme des Querschnittes eines mit Gewebe aus Kohlenstofffasern verstärkten Leichtmetallteils; Figur 2c: Einen vergrößerten Ausschnitt aus Bereich R der Figur 2b; Figur 3: Ein Diagramm der Brüche von Dichte zu Elastizitätsmodul aufgetragen gegen die Brüche von Wärmeausdehungungskoeffizient zu Wärmeleitfähigkeit für verschiedene Werkstoffe; Figur 4: Änderung der Länge eines nicht wärmebehandelten Werkstückes bei mehrmaligem Aufheizen und Abkühlen; Figur 5: Änderung der Länge eines nach einer Wärmebehandlung A behandelten Werkstückes bei mehrmaligem Aufheizen und Abkühlen; Figur 6: Änderung der Länge eines nach einer Wärmebehandlung B behandelten Werkstückes bei mehrmaligem Aufheizen und Abkühlen; Figur 7: Änderung der Länge eines nach einer Wärmebehandlung C behandelten Werkstückes bei mehrmaligem Aufheizen und Abkühlen.
Beispiel 1
Langfasern aus Kohlenstoff (Handelsname: P 100, Thornel carbon fibers, beziehbar bei BP Amoco Chemicls) wurden über einem Rahmen gewickelt. Bei der Wicklung wurde berücksichtigt, dass die Fasern im zu erstellenden Verbundteil einen Volumenanteil von 60 Volumenprozent aufweisen sollten bzw. dass die zwischen den Fasern liegenden Freiräume Platz für 40 Volumenprozent Leichtmetall, bezogen auf die Gesamtmasse, bieten sollten. Nach dem Wickeln der Fasern wurde der Rahmen entzwei geteilt und so eine Faservorform mit undirektional ausgerichteten Fasern erhalten.
Die so erstellte Faservorform wurde in ein evakuierbares Behältnis bzw. einen Autoklaven eingebracht. Danach wurde eine Leichtmetalllegierung AZ91 auf der Faservorform abgelegt; die Zusammensetzung dieser Legierung ist in Tabelle I angeführt. Das Gewicht der Legierung war in Bezug auf die Freiräume der Faservorform so bemessen, dass eine vollständige Ausfüllung dieser Freiräume ermöglicht war.
Tabelle I: Chemische Zusammensetzung der Legierung AZ91
Anschließend wurde der Autoklav evakuiert und die Faservorform und die Legierung unter Vakuum auf eine Temperatur von 6380C erwärmt, so dass die Legierung als Schmelze vorlag. Danach wurde die Schmelze durch Helium mit einem Druck von 83 bar beaufschlagt, die Faservorform infiltriert und schließlich der Autoklav bzw. die infiltrierte Faservorform unter Aufrechterhaltung des Drucks abkühlen gelassen.
Das so erstellte kohlenstofffaserverstärkte Verbundteil wurde näher untersucht. Das Verbundteil weist eine Struktur auf, wie sie schematisch in Figur 1a gezeigt ist: Parallel ausgerichtete Kohlstofffasern 1 sind in einer Leichtmetallmatrix 2 eingebettet. Wie aus Figur 1b anhand eines Querschnittbildes ersichtlich, sind die Fasern makroskopisch über weite Bereiche gleichmäßig verteilt; Risse im Verbundteil sind nicht erkennbar. Aus Figur 1c, welche einen vergrößerten Ausschnitt etwa von Bereich K der Figur 1b darstellt, ist deutlich ersichtlich, dass Kohlenstofffasern 1 und Leichtmetall 2 zusammen einen dichten Körper bilden, welcher frei von Poren bzw. Lunkern ist.
Das kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteil hatte anteilig 60 Volumenprozent Kohlenstoff und 40 Volumenprozent AZ91. Die Dichte betrug 2.02 gern"3. Ein Elastizitätsmodul des Verbundteils betrug in Richtung der Fasern 450 GPa. Für die Zugfestigkeit wurde in Faserrichtung ein Wert von 1200 MPa gemessen. Der gemittelte Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE) betrug in Faserrichtung für den Temperaturbereich von 2O0C bis 1000C im Mittel 0.4 ppm/K. Quer zur Faserrichtung betrug ein Wärmeausdehnungskoeffizient (CTE) im gleichen Temperaturbereich ca. 30 ppm/K. Die Wärmeleitfähigkeit K wurde zu 340 W/mK bestimmt.
Zur Ermittlung einer dimensionalen Stabilität bei mehrfacher zyklischer thermischer Belastung wurde das erstellte Verbundteil einem fünffachen Aufheizen/Abkühlen zwischen -1000C und 100 0C unterworfen. Es zeigte sich, dass eine Hysterese auftritt und eine Probe sich bleibend ausdehnt (Figur 4). Um eine solche Probenausdehnung zu reduzieren, wurden kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteile, die wie vorstehend beschrieben herstellt wurden, verschiedenen Wärmebehandlungen A, B oder C unterworfen. Die Wärmehandlungen wurden wie folgt vorgenommen:
Wärmebehandlung A: Lösungsglühen bei 410 0C für 12 Stunden, Abschrecken in Luft auf Umgebungstemperatur, dann Warmauslagern bei 200 0C für 15 Stunden, schließlich Abkühlen in Luft; Wärmebehandlung B: Nach Herstellen des Leichtmetallteils Abkühlung in Luft auf Umgebungstemperatur und anschließend Halten des Leichtmetallteil für 5 Minuten in flüssigem Stickstoff (Temperatur -196 0C); Wärmebehandlung C: Lösungsglühen des Leichtmetallteils bei 410 0C für 12 Stunden, anschließend Abschrecken in Luft auf Umgebungstemperatur, dann Warmauslagern bei 200 0C für 15 Stunden und nach Abkühlen in Luft auf Umgebungstemperatur schließlich Halten für fünf Minuten in flüssigem Stickstoff.
Wie die einzelnen Figuren für die Wärmebehandlungen A (Figur 5), B (Figur 6) und C (Figur 7) im Vergleich mit Figur 4 zeigen, bewirken alle Wärmebehandlungen eine wesentliche Reduktion einer Ausdehnung von kohlenstofffaserverstärkten Verbundteilen bei zyklischer thermischer Belastung zwischen -1000C und 1000C. Dieser Effekt ist bei Wärmebehandlung C am stärksten ausgeprägt.
Die Figuren 4 bis 7 zeigen auch, dass sich ein erfindungsgemäßer Leichtmetallteil zwischen Umgebungstemperatur und 100 0C nicht wesentlich ausdehnt.
Die Mikrostruktur der wärmebehandelten Leichtmetallteile entsprach jener der unbehandelten Leichtmetallteile (Figur 1b bzw. Figur 1c).
Beispiel 2
Analog zu Beispiel 1 wurde ein kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil hergestellt, wobei die Faservorform durch mehrere übereinander gelegte Gewebe, wie sie in Figur 2b gezeigt sind, gebildet wurde. Das gezeigte Gewebe ist im Handel unter der Bezeichnung K13C2U von Mitsubishi Chemical America beziehbar. Die einzelnen Gewebe wurden jeweils um 900C zueinander verdreht (so genannte 0,90 Architektur). Wiederum wurde ein kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil mit einem Faseranteil von 60 Volumenprozent, Rest AZ91 erstellt. Bei ansonsten gleichen Herstellungsbedingungen wurde die Infiltration bei einer Temperatur von 670 0C und einem Druck von 83 bar vorgenommen, wobei Argon als Gas verwendet wurde.
Für das so erstellte Leichtmetallteil wurde ein im Temperaturbereich von 2O0C bis 100 0C ein mittlerer Wärmeausdehnungskoeffizient (in der Gewebeebene) von 0.4 ppm/K ermittelt. Bei einer Dichte von 2.0 gern"3 betrug ein Elastizitätsmodul in einer Gewebeebene 140 GPa. Die erstellten Verbundteile sind frei von makroskopischen Rissen und mikroskopischen Poren, wie die Figuren 2b und 2c zeigen.
Auf Grund ihrer Eigenschaftsprofile, wie sie vorstehend anhand der Beispiele 1 und 2 dargelegt sind, eigenen sich erfindungsgemäße Werkstoffe vorzüglich für Bauteile, welche in der Luft- oder Raumfahrt verwendet werden. Im Besondern eignen sich erfindungsgemäße Verbundteile wegen eines ausgewogenen Eigenschaftsprofils und hoher thermischer Stabilität vorzüglich zur Herstellung von in der Raumfahrtechnik verwendeten Spiegeln. Von solchen Spiegeln wird gefordert, dass ein Quotient von Dichte (p) zu Elastizitätsmodul (E) ebenso wie ein der Quotient von Wärmeausdehungskoeffizient (CTE) zu Wärmeleitfähigkeit (K) möglichst gering ist. Figur 3 zeigt, dass Verbundteile gemäß Beispiel 1 und 2 diese Forderungen im Vergleich zu bekannten Materialien wie Silicium oder Beryllium in überragender Weise erfüllen. Ebenso ist evident, dass erfindungsgemäße Verbundteile bekannte kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteile hinsichtlich dieser Eigenschaften übertreffen (die Wert 3, 3' entsprechen einem kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteil und stammen aus: R. Wendt, M. Misra, Fabrication of near-net shape graphite/magnesium composites for large mirrors, SPIE Vol. 1303 Advances in Optical Structure Systems (1990) S. 554 ff.).

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteilen durch Infiltration einer Faservorform aus Kohlenstofffasern mit einer Leichtmetallschmelze, dadurch gekennzeichnet, dass die Faservorform und festes Leichtmetallmaterial einem Vakuum ausgesetzt und auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der das Leichtmetallmaterial geschmolzen ist, wonach auf die Leichtmetallschmelze mittels eines Gases ein Druck ausgeübt wird und die Faservorform mit Leichtmetallschmelze infiltriert wird, woraufhin die infiltrierte Faservorform unter Aufrechterhaltung des Druckes abkühlen gelassen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Leichtmetallschmelze ein Druck von 50 bis 220 bar, insbesondere 70 bis 170 bar, ausgeübt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas ein Inertgas, insbesondere Helium oder Argon, ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteil zusätzlich einer Wärmebehandlung unterworfen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung aus einem Lösungsglühen des kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteils für zumindest zwei Stunden, einem anschließenden Abschrecken desselben in Luft, einer darauf folgenden Warmauslagerung des Leichtmetallteils für zumindest 2 Stunden bei zumindest 100 0C und einem Abkühlen des Leichtmetallteils auf Umgebungstemperatur besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das kohlenstofffaserverstärkte Leichtmetallteil nach der Herstellung und Abkühlen bzw. Wärmebehandlung für zumindest eine Minute in flüssigem Stickstoff gehalten wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Leichtmetall Magnesium oder eine Magnesiumlegierung ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Faservorform parallel ausgerichtete Kσhlenstofffasern aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Faservorform ein oder mehreren Gewebe aus Kohlenstoϊffasem aufweist.
10. Kohlenstofffaserverstärktes Leichtmetallteil erhältlich nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei ein Anteil an Kohlenstoff mehr als 50 Volumenprozent beträgt.
11. Verwendung eines kohlenstofffaserverstärkten Leichtmetallteils nach Anspruch 10 als optische Komponente, insbesondere Spiegel.
12. Verwendung eines kohlenstofffaserverstärkten beichtmetallteil nach Anspruch 10 in Bauteilen für die Luft- oder Raumfahrt
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