EP1963548A2 - Procede de fabrication de mousse de metal - Google Patents

Procede de fabrication de mousse de metal

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Publication number
EP1963548A2
EP1963548A2 EP06727513A EP06727513A EP1963548A2 EP 1963548 A2 EP1963548 A2 EP 1963548A2 EP 06727513 A EP06727513 A EP 06727513A EP 06727513 A EP06727513 A EP 06727513A EP 1963548 A2 EP1963548 A2 EP 1963548A2
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EP
European Patent Office
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silver
foam
metal
manufacturing
bath
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP06727513A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Michel Pillet
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PILLET, MICHEL
Original Assignee
Individual
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Publication date
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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing metal foam that can be used as a contact device in electrical connections as well as in numerous applications for which the mechanical characteristics, electrical conduction or thermal conduction of such a foam are used. .
  • the metal foam and in particular the silver foam used as contact in the electrical connections is described in the PCT patent application WO 2004/049515.
  • the plate-shaped metal foam is interposed between the two contact surfaces of an electrical connection.
  • the foam increases the points of contact between the two contact surfaces and thus allows a homogeneous distribution of the current.
  • the use of the foam is even more advantageous in the case where the electrical connection is degraded and deformed insofar as it significantly increases the electrical conductance of the connection which has degraded due to the formation of oxides.
  • the metal foam plates are generally obtained by electrolysis.
  • the electrically conductive foam sheet is used as a cathode in an electrolytic bath so as to cover all the surfaces with a layer of metal.
  • European Patent EP 1,356,137 describes two methods for making the foam conductive, generally polyurethane or equivalent.
  • the first method is to deposit on the foam a monomer such as pyrrole whose polymer form is electrically conductive. It is therefore necessary to proceed to the polymerization step.
  • the second method is to deposit the metal, copper in this case, by the technique of vacuum deposition. This method which is carried out at high temperature unfortunately requires significant technical means.
  • These two methods have a major disadvantage. Indeed, they do not allow an equal deposition, either monomer or copper, on all surfaces of the cells of the foam.
  • patent EP 1.356.137 mainly describes the method of removing the organic foam to keep only the copper foam, by the use of an oven whose atmosphere is composed of water vapor. This technique performed in the absence of oxygen is intended to prevent the oxidation of copper, which would otherwise become brittle.
  • the object of the invention is to provide a method of manufacturing a metal foam such as silver or gold in which the polyurethane foam is made electrically conductive by the deposition of metal. simply using a chemical bath.
  • Another object of the invention is to provide a process for manufacturing a metal foam such as silver or gold in which the removal of the polymer used to support the foam is carried out by simply burning the foam. foam after the electrolysis step.
  • Yet another object of the invention is to provide a metal foam such as silver or gold that can be used in many applications that take advantage of the mechanical characteristics, electrical conduction or thermal conduction of the foam.
  • the object of the invention is therefore a method of manufacturing metal foam such as silver or gold consisting of depositing chemically a first layer of thin metal on the surface of the cells of a foam of polyurethane or equivalent to obtain a metal foam and to electrolytically deposit a second layer of the same metal of much greater thickness on the surface of the cells of said metal foam.
  • Another aspect of the invention is the metal foam obtained by the above process as well as the many possible applications due to the combination of the characteristics specific to the structure of the foam on the one hand and the characteristics specific to the metal of somewhere else
  • the preferred embodiment described in the following description relates to the method of manufacturing the silver foam. But other embodiments relating to metals other than silver, can be implemented by adapting the manufacturing process.
  • open-cell polyurethane foam boards having a spongy consistency are used so that they can be used, after their transformation into silver foam, in many applications and in particular for the contacts of electrical connections.
  • the polyurethane foam sheets have a thickness of between 1 mm and 2 mm and are in the form of rectangles whose dimensions are between 10 cm and 40 cm. However, larger plates, in the form of rolls, could also be used.
  • the method of obtaining the silver foam plates consists of two essential steps. The first step is a step of activating the foam by chemical deposition of a small silver layer and the second step is an electrolysis step during which a thick silver layer is deposited by electrolysis.
  • the activation step is subdivided into following steps
  • Step proper activation which is subdivided itself in several steps: a) is prepared a silver nitrate silver bath (assayed for example 120 g / 1) in a deionized water bath containing ammonia and potash. b) Pour a reducer into the silver bath. This reducing agent is preferably glucose, for example at 92 g / l; but it could be formalin. c) Immediately after pouring the reducer into the silver bath, the new bath obtained is poured onto the foam plates in a treatment tank.
  • a soda solution for example sodium hydroxide solution
  • the second essential step is to deposit silver on all the surfaces of the cells of the silver foam. It is divided into several stages: 1. Preparation of an electrolysis bath composed of silver cyanide, for example at 35 g / l in deionized water containing potassium carbonate.
  • Electrolysis by producing a current of 30 A between the silver anodes connected to the positive terminal and the silver foam plates connected to the negative terminal.
  • the electrolysis is carried out for a quarter of an hour.
  • silver foam plates with a thickness of 1 mm contain about 500 g of silver per m 2 .
  • the silver foam thus obtained is thus composed of a silver-covered polyurethane skeleton which gives it the properties which have been described in PCT patent application WO 2004/049515.
  • an additional step makes it possible to obtain a pure silver foam by discarding the polyurethane skeleton. This step involves igniting one end of the plate. Polyurethane, fuel, burns. The flame is spreading from one end of the plate to the other. Ultimately, all the polyurethane was burned when the flame extinguished, leaving a foam entirely formed of silver which reveals improved properties when used as contact in particular according to the teachings of the PCT patent application WO 2004 / 049515.
  • the silver has been used in the manufacturing process just described because silver has the best electrical conductivity of all metals, which is a considerable advantage for the application of foam. money in improving the contacts in the electrical connections.
  • the silver also has the best thermal conductivity, which allows a good evacuation of the heat produced in the connections where the silver foam is used.
  • Another advantage of silver is its unalterable character in the presence of oxygen which, as just saw, eliminates the skeleton of polyurethane foam without using a heavy method away from the air.
  • the metal foams made by the process according to the invention can be used in many applications because of the combination of their characteristics specific to the foam structure on the one hand and their characteristics specific to the metal on the other hand.
  • metal foams can be favorably used as battery electrodes (copper, nickel) and as electrodes for chlorine / sodium electrolysis (titanium, nickel).
  • metal foam as a technical seal (for example filtering sealing for aviation) with very high temperature holdings for silver in particular, while maintaining a satisfactory electrical conductivity ( unlike most sealants).
  • metal foams as very fine filters that can be used at any temperature can be considered since Such filters will have the same filtering properties obtained with polyurethane foams and will have good resistance to high temperature which is obviously not the case of polyurethane foam filters.
  • Metal foams can be integrated into composite materials with not only significant electrical but also mechanical and tribological capabilities.
  • the heat transfer capacity of the metal foams due to their thermal conductivity should allow them to be used in the surfaces of the heat exchangers.

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Abstract

Procede de fabrication de metal et en particulier de mousse d' argent ou d'or consistant a deposer par voie chimique une premiere couche de metal tel que 1' argent ou l'or de faible epaisseur a Ia surface des alveoles d'une mousse de polyurethane ou equivalent pour obtenir une mousse metallique et a deposer par voie electrolytique une deuxieme couche du meme metal dr epaisseur bien plus importante a Ia surface des alveoles de Ia mousse argentee ou doree.

Description

La présente invention concerne un procédé de fabrication de mousse de métal utilisable comme dispositif de contact dans les connexions électriques ainsi que dans de nombreuse applications pour lesquelles les caractéristiques mécaniques, de conduction électrique ou de conduction thermique d'une telle mousse sont mises à profit..
La mousse de métal et en particulier la mousse d'argent utilisée comme contact dans les connexions électriques est décrite dans la demande de brevet PCT WO 2004/049515. La mousse de métal sous forme de plaque est intercalée entre les deux surfaces de contact d'une connexion électrique. La mousse augmente les points de contact entre les deux surfaces de contact et permet ainsi une répartition homogène du courant. L'utilisation de la mousse est encore plus avantageuse dans le cas où la connexion électrique est dégradée et déformée dans la mesure où elle augmente nettement la conductance électrique de la connexion qui s'est dégradée à cause de la formation d' oxydes .
L'obtention des plaques de mousse de métal se fait généralement par électrolyse. La plaque de mousse rendue électriquement conductrice est utilisée comme cathode dans un bain électrolytique de manière à recouvrir toutes les surfaces par une couche de métal. Le brevet européen EP 1.356.137 décrit deux méthodes pour rendre conductrice la mousse, généralement en polyuréthane ou équivalent. La première méthode consiste à déposer sur la mousse un monomère tel que du pyrrole dont la forme polymère est électriquement conductrice. Il faut donc ensuite procéder à l'étape de polymérisation . La deuxième méthode consiste à déposer le métal, du cuivre en l'occurrence, par la technique du dépôt sous vide. Cette méthode qui s'effectue à température élevée nécessite malheureusement des moyens techniques importants. Ces deux méthodes présentent un inconvénient majeur. En effet, elles ne permettent pas un dépôt égal, soit du monomère, soit du cuivre, sur toutes les surfaces des alvéoles de la mousse. En outre, le brevet EP 1.356.137 décrit principalement le procédé d'élimination de la mousse organique pour ne conserver que la mousse de cuivre, par l'utilisation d'un four dont l'atmosphère est composée de vapeur d'eau. Cette technique effectuée en l'absence d'oxygène est destinée à éviter l'oxydation du cuivre, qui, autrement, deviendrait cassant.
C'est pourquoi le but de l'invention est de réaliser un procédé de fabrication d'une mousse de métal tel que de l'argent ou de l'or dans lequel la mousse de polyuréthane est rendue électriquement conductrice par le dépôt de métal en utilisant simplement un bain chimique.
Un autre but de l' invention est de réaliser un procédé de fabrication de mousse de métal tel que de l'argent ou de l'or dans lequel l'élimination du polymère ayant servi de support à la mousse est effectuée par simple brûlage de la mousse après l'étape d' électrolyse.
Encore un autre but de l'invention est de réaliser une mousse de métal tel que de l'argent ou de l'or utilisable dans de nombreuses applications mettant à profit les caractéristiques mécaniques, de conduction électrique ou de conduction thermique de la mousse.
L'objet de l'invention est donc un procédé de fabrication de mousse de métal tel que l'argent ou l'or consistant à déposer par voie chimique une première couche de métal de faible épaisseur à la surface des alvéoles d'une mousse de polyuréthane ou équivalent pour obtenir une mousse métallique et à déposer par voie électrolytique une deuxième couche du même métal d' épaisseur bien plus importante à la surface des alvéoles de ladite mousse métallique. Un autre aspect de l'invention est la mousse de métal obtenue par le procédé ci-dessus ainsi que les nombreuses applications possibles dues à la combinaison des caractéristiques propres à la structure de la mousse d'une part et des caractéristiques propres au métal d' autre part
Les buts, objets et caractéristiques de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit.
Le mode de réalisation préféré décrit dans la description qui suit concerne le procédé de fabrication de la mousse d'argent. Mais d'autres modes de réalisation concernant des métaux autres que l'argent, peuvent être mis en œuvre en adaptant le procédé de fabrication.
Selon le procédé conforme à l'invention, on utilise des plaques de mousse de polyuréthane à alvéoles ouvertes ayant une consistance spongieuse de manière à pouvoir être utilisées, après leur transformation en mousse d'argent, dans de nombreuses applications et notamment pour les contacts des connexions électriques. Les plaques de mousse de polyuréthane ont une épaisseur comprise entre 1 mm et 2 mm et sont sous forme de rectangles dont les dimensions sont comprises entre 10 cm et 40 cm. Toutefois, des plaques de plus grandes dimensions, sous forme de rouleaux, pourraient aussi être utilisées. Le procédé d'obtention des plaques de mousse d'argent se compose de deux étapes essentielles. La première étape est une étape d' activation de la mousse par dépôt chimique d'une faible couche d'argent et la deuxième étape est une étape d' électrolyse pendant laquelle une couche d'argent d'épaisseur importante est déposée par électrolyse.
L'étape d' activation se subdivise en la suite d'étapes suivantes
1. Dégraissage et lavage des plaques de mousse à l'aide d'un détergent . 2. Rinçage à l'eau filtrée.
3. Etape d'immersion avec malaxage dans une solution sodée (par exemple la lessive de soude) pendant 10 à 15 mn pour obtenir une mouillabilité parfaite de la mousse. 4. Etape proprement dite d'activation qui se subdivise elle- même en plusieurs étapes : a) On prépare un bain d'argenture composé de nitrate d'argent (dosé par exemple à 120 g/1) dans un bain d'eau désionisée contenant de l'ammoniaque et de la potasse. b) On verse un réducteur dans le bain d'argenture. Ce réducteur est de préférence du glucose, par exemple à 92 g/1; mais ce pourrait être du formol. c) Immédiatement après avoir versé le réducteur dans le bain d'argenture, le nouveau bain obtenu est versé sur les plaques de mousse se trouvant dans un bac de traitement. Il faut prendre soin de retourner las plaques à plusieurs reprises pour que l'argent se dépose bien à l'intérieur des alvéoles de la mousse. A noter que cette étape doit être effectuée très rapidement du fait qu'il faut éviter que la réduction du nitrate d'argent se fasse dans la solution et non dans la mousse.
5. Rinçage des plaques de mousse argentée dans de l'eau désionisée ;
6. Séchage des plaques de mousse argentée. A noter qu'après séchage, une plaque de mousse de 1 mm d'épaisseur contient de
100 g à 150 g d'argent par m2.
La deuxième étape essentielle consiste à déposer de l'argent sur toutes les surfaces des alvéoles de la mousse argentée. Elle se subdivise en plusieurs étapes : 1. Préparation d'un bain d' électrolyse composé de cyanure d'argent, par exemple à 35 g/1 dans de l'eau désionisée contenant du carbonate de potassium.
2. Immersion dans le bain d' électrolyse ainsi préparé des plaques de mousse argentée qui ont été préalablement placées chacune dans un cadre métallique . Chaque plaque encadrée servant de cathode est placée entre deux anodes d' argent massif.
3. Electrolyse par production d'un courant de 30 A entre les anodes d'argent connectées à la borne positive et les plaques de mousse argentée connectées à la borne négative. De préférence, l' electrolyse est effectuée pendant un quart d' heure.
4. Séchage des plaques de mousse d'argent. A noter que les plaques de mousse d'argent d'une épaisseur de 1 mm contiennent environ 500 g d'argent par m2.
La mousse d'argent ainsi obtenue est donc composée d'un squelette de polyuréthane recouvert d' argent qui lui procure les propriétés qui ont été décrites dans la demande de brevet PCT WO 2004/049515. Cependant, une étape supplémentaire permet d'obtenir une mousse d'argent pur en se débarrassant du squelette de polyuréthane. Cette étape consiste à enflammer une extrémité de la plaque. Le polyuréthane, combustible, brûle. La flamme se propage d'un bout à l'autre de la plaque. En fin de compte, tout le polyuréthane a été brûlé quand la flamme d'éteint, laissant une mousse formée entièrement d'argent qui révèle des propriétés améliorées lorsqu'elle est utilisée notamment comme contact selon les enseignements de la demande de brevet PCT WO 2004/049515. A noter que l'argent a été utilisé dans le procédé de fabrication qui vient d'être décrit parce que l'argent présente la meilleure conductivité électrique de tous les métaux, ce qui est un atout considérable pour l'application de la mousse d'argent dans l'amélioration des contacts dans les connexions électriques. L'argent présente également la meilleure conductivité thermique, ce qui permet une bonne évacuation de la chaleur produite dans les connexions où est utilisée la mousse d'argent. Un autre avantage de l'argent est son caractère inaltérable en présence d'oxygène qui, comme on vient de le voir, permet d'éliminer le squelette de mousse de polyuréthane sans utiliser une méthode lourde à l'abri de l'air.
Mais d'autres métaux pourraient être utilisés, en particulier l'or qui présente des propriétés similaires à celles de l'argent, à savoir qu'il est inaltérable et présente des conductivités électrique et thermique égales à 70% de celles de l'argent. On pourrait donc transposer le procédé de fabrication de mousse d'argent qui vient d'être décrit, en l'adaptant bien sûr, à un procédé de fabrication de mousse d'or sans sortir du cadre de l'invention.
Les mousses de métal réalisées par le procédé selon l'invention peuvent être utilisées dans de nombreuses applications du fait de la combinaison de leurs caractéristiques propres à la structure de mousse d'une part et de leurs caractéristiques propres au métal d'autre part.
Ainsi, grâce à leur rapport masse/surface mouillée favorable les mousses de métal peuvent être utilisées favorablement comme électrodes de batteries (cuivre, nickel) et comme électrodes d' électrolyse chlore/soude (titane, nickel) .
Leurs caractéristiques de conduction électrique dues au métal permettent de les utiliser pour la construction de fusibles (mousse Ag ou Cu) ou de filtres chauffants pour produits visqueux (parfumerie) .
Leurs caractéristiques mécaniques permettent d'envisager une utilisation efficace de la mousse de métal comme joint technique (par exemple étanchéité de filtrage pour l'aviation) avec des tenues en température très élevées pour l'argent notamment, tout en conservant une conductivité électrique satisfaisante (contrairement à la plupart des produits d' étanchéité) .
L'emploi des mousses de métal comme filtres très fins utilisables à toute température peut être envisagé puisque de tels filtres présenteront les mêmes propriétés de filtrage obtenues avec les mousses de polyuréthane et auront une bonne tenue à haute température ce qui n' est évidemment pas le cas des filtres en mousse de polyuréthane. Les mousses de métal peuvent être intégrées aux matériaux composites avec non seulement d' importantes capacités électriques mais aussi mécaniques et tribologiques .
Enfin, la capacité de transmission thermique des mousses de métal dues à leur conductivité thermique devrait permettre de les utiliser dans les surfaces des échangeurs thermiques.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de mousse d'un métal déterminé consistant à déposer par voie chimique une première couche dudit métal de faible épaisseur à la surface des alvéoles de mousse de polyuréthane ou équivalent pour obtenir une mousse métallique et à déposer par voie électrolytique une deuxième couche dudit métal d'épaisseur bien plus importante à la surface des alvéoles de ladite mousse métallique.
2. Procédé de fabrication de mousse de métal selon la revendication 1, dans lequel ledit métal est de l'argent.
3. Procédé de fabrication de mousse d'argent selon la revendication 2, dans lequel la mousse de polyuréthane servant de support à la mousse d'argent est sous forme d'une plaque d'épaisseur comprise entre 1 mm et 2 mm.
4. Procédé de fabrication de mousse d'argent selon la revendication 3, dans lequel ladite mousse métallique, en l'occurrence la mousse argentée contient de 100 g à 150 g d'argent par m2 et la mousse d'argent finale contient environ 500 g d'argent par m2.
5. Procédé de fabrication de mousse d'argent selon la revendication 4, dans lequel l'étape de dépôt d'argent par voie chimique consiste à a) préparer un bain d'argenture composé de nitrate d'argent dans un bain d'eau désionisée, b) verser un réducteur dans le bain d'argenture et c) immédiatement après avoir versé le réducteur dans le bain d'argenture, verser le nouveau bain obtenu sur ladite plaque de mousse de polyuréthane ou équivalent.
6. Procédé de fabrication de mousse d'argent selon la revendication 5, dans lequel ledit bain d'argenture contient en outre de l'ammoniaque et de la potasse.
7. Procédé de fabrication de mousse d'argent selon la revendication 5 ou 6, dans lequel ledit réducteur est du glucose.
8. Procédé de fabrication de mousse d'argent selon la revendication 5, 6 ou 7, dans lequel l'étape de dépôt d'argent par voie électrolytique consiste à a) préparer un bain d' électrolyse composé de cyanure d'argent dans de l'eau désionisée, b) immerger dans le bain d' électrolyse ainsi préparé ladite plaque de mousse argentée qui a été préalablement placée dans un cadre métallique, et c) effectuer l' électrolyse par production d'un courant de 30 A entre une anode d'argent connectée à la borne positive et ladite plaque de mousse argentée dans ledit cadre métallique connectée à la borne négative.
9. Procédé de fabrication de mousse d'argent selon la revendication 8, dans lequel ledit bain d' électrolyse contient du carbonate de potassium.
10. Procédé de fabrication de mousse de métal selon la revendication 1, dans lequel ledit métal est de l'or.
11. Mousse de métal obtenue par le procédé selon l'une des revendications 1 à 10.
12. Utilisation de la mousse de métal selon la revendication 11 comme contact pour connexion électrique.
13. Utilisation de la mousse de métal selon la revendication 11 comme électrode de batterie.
14. Utilisation de la mousse de métal selon la revendication 11 comme électrode d' électrolyse.
15. Utilisation de la mousse de métal selon la revendication 11 comme fusible.
16. Utilisation de la mousse de métal selon la revendication 11 comme filtre haute température.
17. Utilisation de la mousse de métal selon la revendication 11 dans un matériau composite.
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