EP2001673A2 - Formkörper mit hoher lichtstreuung und hoher lichttransmission zur verwendung als diffuser-sheet in flachbildschirmen - Google Patents

Formkörper mit hoher lichtstreuung und hoher lichttransmission zur verwendung als diffuser-sheet in flachbildschirmen

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EP2001673A2
EP2001673A2 EP07723204A EP07723204A EP2001673A2 EP 2001673 A2 EP2001673 A2 EP 2001673A2 EP 07723204 A EP07723204 A EP 07723204A EP 07723204 A EP07723204 A EP 07723204A EP 2001673 A2 EP2001673 A2 EP 2001673A2
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EP
European Patent Office
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polycarbonate
alkyl
sheet according
layer
multilayer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07723204A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Claus RÜDIGER
Jürgen Röhner
Tanja Grüter-Reetz
Klaus Kraner
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Covestro Deutschland AG
Original Assignee
Bayer MaterialScience AG
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Definitions

  • Shaped body with high light scattering and high light transmission for use as a diffuser sheet in flat screens
  • the present invention relates to a multilayer solid plate whose base layer consists of a composition of a transparent polycarbonate and transparent polymeric particles with a different refractive index of the matrix material and one or more cover layers, which are preferably applied by coextrusion on the solid sheet either one-sided or two-sided and a UV Protection, as well as the use of such a solid plate as a diffuser plate in flat screens.
  • the multilayer solid plate according to the invention is characterized by a high color constancy over a longer period of time with simultaneously undiminished luminance (brightness) during operation of the flat screens.
  • Light-diffusing translucent products made of polycarbonate with various light-scattering additives and moldings produced therefrom are already known from the prior art.
  • EP-A 634 445 discloses light-diffusing compositions containing vinyl acrylate-based polymeric particles having a core / shell morphology in combination with TiO 2 .
  • JP 09311205 describes the use of PC / (poly (4-methyl-1-pentene) blends as matrix material for diffusers in backlight units.
  • JP 03078701 describes light-scattering PC boards which have calcium carbonate and titanium dioxide as scattering pigments and have a light transmission of about 40%.
  • JP 05257002 describes light-scattering PC plates with scattering pigments of silica.
  • JP 10046022 describes PC plates with scattering pigments of polyorganosiloxanes.
  • JP 0822031 two-layered boards are described with a diffuser coextrusion layer of 5 to 25 ⁇ m, which contains acrylic scattering pigments, and a base layer.
  • the scattering pigments used here have a size of 0.1 to 20 microns.
  • JP 10046018 claims a PC containing 0.01 to 1% cross-linked spherical polyacrylates.
  • JP 09011328 PC boards are claimed, which have an embossed groove structure, which are applied during the extrusion.
  • JP 2004/029091 describes PC diffuser plates containing 0.3 to 20% scattering pigment and 0.0005 to 0.1% optical brightener.
  • a backlight unit (Direct Light System) has the structure described below. It usually consists of a housing in which, depending on the size of the backlight unit, a different number of fluorescent tubes, sogn. CCFL (CoId Cathode Fluorescent Lamp) are arranged. The inside of the housing is equipped with a light-reflecting surface. On this illumination system, the diffuser plate has a thickness of 1 to 3 mm, preferably a thickness of 2 mm. On the diffuser plate is a set of films that can have the following functions: light scattering (diffuser films), circular palarisers, focusing of the light in the forward direction by sogn. BEF (Brighness Enhancing Film) and Linear Polarizers. The linearly polarizing film lies directly under the LCD display above.
  • CCFL CoId Cathode Fluorescent Lamp
  • the CCFL used in backlight units usually have a spectrum that shows emissions in the UV range. Although the intensity of the radiation emitted in the wavelength range ⁇ 400 nm is relatively small in comparison to the intensity of the radiation emitted in the visible range> 400 nm. Nevertheless, over a long lifetime of the backlight unit, this UV radiation can damage the polymer matrix of the diffuser plate, which manifests itself in a yellowing of the material (FIG. 1: emission spectrum of the light source of the V270W1-L01 of CHI MEI OPTPELECTRONICS).
  • FIG. 1 shows the emission spectrum of the V270W1-L01 from Chi Mei Optoelectronics. This spectrum shows a very small emission peak at 315 nm and a small one
  • Emission peak at 365 nm These peaks result from the mercury vapor discharge of the fluorescent tubes used.
  • the color composition of the light is essentially determined by the composition of the coating of the glass, in part but also by the primary emission lines of the gas filling and their passage through the phosphor and the glass.
  • the coating consists of phosphorus and rare earth metals (lanthanides). It now turns out that the very small peak at 315 nm and the small peak at 365 nm in long-term operation (30,000 h) of a flat screen can lead to a considerable yellowing of the diffuser plate made of polycarbonate.
  • a multilayer solid plate containing a base layer B of a composition containing 80 to 99.99 wt .-% transparent thermoplastic (Bl) and 0.01 to 20 wt .-% of a transparent polymeric particle (B2) a different refractive index of the thermoplastic and a cover layer A from a composition containing 90 to 99 wt .-% transparent polycarbonate and 1 to 10 wt .-% UV absorber of the formula (I)
  • UV absorbers from the class of the bis-malonates of the formula (I) have a surprisingly high luminance (brightness), while at the same time maintaining good UV protection against the UV light emitted by the CCFL:
  • R is alkyl
  • R is preferably C 1 -C 6 -alkyl, in particular C 1 -C 4 -alkyl, particularly preferably ethyl.
  • UV absorbers are, for example a) Benzotriazole derivatives of the formula (ET)
  • R 0 and X are the same or different and are H or alkyl or alkylaryl.
  • R 3 and R 4 are also identical or different and are H, C 1 -C 4 -alkyl, C 5 -C 6 -cycloalkyl, benzyl or C 6 -C 4 -aryl.
  • n 1,2,3 or 4.
  • q is an integer from 1 to 10
  • Y is -CH 2 -CH 2 -, - (CH 2 ) 3 -, - (CH 2 ) 4 -, - (CH 2 ) 5 -, - (CH 2 ) 6 -, or CH (CH 3 ) -CH 2 -ist and
  • R 3 and R 4 have the meaning given for formula (HI).
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 are the same or different and are H, alkyl, CN or halogen and X is alkyl.
  • R 1 is C r alkyl to Cp-alkyl
  • R 2 is H or C 1 -alkyl to Q-alkyl
  • n 0 to 20.
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 , R 8 may be the same or different and denote H, alkyl, CN or halogen and
  • R to R may be the same or different and denote H, alkyl, CN or halogen.
  • Suitable transparent thermoplastics B1 for the production of the moldings according to the invention are, for example, polycarbonates, copolyestercarbonates, polyesters, copolyesters, blends of polycarbonate and polyesters or copolyesters, polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, styrene-acrylonitrile copolymer or mixtures thereof, preference is given to polycarbonate, copolyestercarbonates, polyesters, Copolyesters, transparent blends of polycarbonate and polyesters or copolyesters, very particularly preferred is polycarbonate.
  • Suitable polycarbonates for the preparation of the inventive multilayered products are all known polycarbonates. These are homopolycarbonates, copolycarbonates and thermoplastic polyestercarbonates.
  • the suitable polycarbonates preferably have average molecular weights M w of from 15,000 to 40,000, preferably from 15,000 to 21,000 and in particular from 17,000 to 20,000, determined by measuring the relative solution viscosity in dichloromethane or in mixtures of equal amounts by weight phenol / o-dichlorobenzene calibrated by light scattering.
  • the polycarbonates are preferably prepared by the phase boundary process or the melt transesterification process and will be described below by way of example by the phase boundary process.
  • Preferred compounds to be used as starting compounds are bisphenols of the general formula (VIII)
  • Z is a divalent organic radical of 6 to 30 carbon atoms containing one or more aromatic groups.
  • Examples of such compounds are bisphenols which belong to the group of dihydroxydiphenyls, bis (hydroxyphenyl) alkanes, indanebisphenols, bis (hydroxyphenyl) ethers, bis (hydroxyphenyl) sulfones, bis (hydroxyphenyl) ketones and ⁇ , ⁇ '-bis (hydroxyphenyl) diisopropylbenzenes.
  • bisphenols belonging to the aforementioned linking groups are bisphenol-A, tetraalkylbisphenol-A, 4,4- (meta-phenylenediisopropyl) diphenol (bisphenol M), 4,4- (para-phenylene-diisopropyl) -diphenol, 1, l Bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane (bisphenol TMC) and mixtures thereof.
  • the bisphenol compounds to be used according to the invention are preferably reacted with carbonic acid compounds, in particular phosgene, or with diphenyl carbonate or dimethylamine in the melt transesterification process.
  • Polyestercarbonates are preferably obtained by reacting the abovementioned bisphenols, at least one aromatic dicarboxylic acid and optionally carbonic acid equivalents.
  • Suitable aromatic dicarboxylic acids are, for example, phthalic acid, terephthalic acid, isophthalic acid, 3,3'- or 4,4'-diphenyldicarboxylic acid and benzophenone dicarboxylic acids.
  • a portion, up to 80 mole%, preferably from 20 to 50 mole%, of the carbonate groups in the polycarbonates may be replaced by aromatic dicarboxylic acid ester groups.
  • Inert organic solvents used in the interfacial process include, for example, dichloromethane, the various dichloroethanes and chloropropane compounds, tetrachloromethane, trichloromethane, chlorobenzene and chlorotoluene, preferably chlorobenzene or dichloromethane or mixtures of dichloromethane and chlorobenzene.
  • the interfacial reaction can be accelerated by catalysts such as tertiary amines, in particular N-alkylpiperidines or onium salts.
  • catalysts such as tertiary amines, in particular N-alkylpiperidines or onium salts.
  • Tributylamine, triethylamine and N-ethylpiperidine are preferably used.
  • preference is given to using the catalysts mentioned in DE-A 42 38 123.
  • the polycarbonates can be deliberately and controlled branched by the use of small amounts of branching.
  • Some suitable branching agents are: phloroglucinol, 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) -hepten-2; 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) heptane; 1, 3,5-tri- (4-hydroxyphenyl) -benzene; 1,1,1-tris (4-hydroxyphenyl) ethane; Tri- (4-hydroxyphenyl) -phenylmethane; 2,2-bis [4,4-bis (4-hydroxyphenyl) -cyclohexyl] -propane; 2,4-bis- (4-hydroxyphenyl-isopropyl) -phenol; 2,6-bis- (2-hydroxy-5'-methyl-benzyl) -4-methyl phenol; 2- (4-hydroxyphenyl) -2- (2,4-dihydroxyphenyl) -propane; Hexa
  • AIs chain terminators are preferably phenols such as phenol, alkylphenols such as cresol and 4-tert-burylphenol, chlo ⁇ henol, bromophenol, cumylphenol or mixtures thereof used in amounts of 1-20 Mo! -%, preferably 2-10 mol% per Moi bisphenoi. Preference is given to phenol, 4-tert-butylphenol or cumylphenol.
  • Chain terminators and branching agents may be added separately or together with the bisphenol to the syntheses.
  • Preferred polycarbonates according to the invention are the homopolycarbonate based on bisphenol A, the homopolycarbonate based on 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and the copolycarbonates based on the two monomers bisphenol A and I, l -Bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane and the copolycarbonates based on the two monomers bisphenol A and 4,4'-dihydroxydiphenyl (DOD).
  • DOD 4,4'-dihydroxydiphenyl
  • the homopolycarbonate based on bisphenol A is particularly preferred.
  • the polymeric particles B2 to be used according to the invention with the refractive index different from the matrix material are, for example, and preferably those based on acrylate with a core-shell morphology, as disclosed in EP-A 634 445.
  • the polymeric particles B2 have a core of a rubbery vinyl polymer.
  • the rubbery vinyl polymer may be a homo- or copolymer of any of the monomers having at least one ethylenically unsaturated group which are known to those skilled in the art for addition polymerization under the conditions of emulsion polymerization in an aqueous medium. Such monomers are listed in US 4,226,752, column 3, lines 40-62.
  • the rubbery vinyl polymer B2 preferably contains 15 wt% to 100 wt%, more preferably at least 25 wt% to 100 wt%, most preferably at least 40 wt% to 100 wt% of a polymerized one Acrylates, methacrylates, monovinylarens or optionally substituted butadiene and from 0 to 85% by weight, more preferably from 0 to 75% by weight, most preferably from 0 to 60% by weight of one or more copolymerized vinyl monomers, based on the total weight of the rubbery vinyl polymer B2.
  • Preferred acrylates and methacrylates are alkyl acrylates or alkyl methacrylates, which are preferably 1 to 18, more preferably 1 to 8, most preferably 2 to 8 carbon atoms in the Alkyl group such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl or tert-butyl or hexyl, heptyl or octyl groups.
  • the alkyl group may be branched or linear.
  • the preferred alkyl acrylates are ethyl acrylate, n-buryl acrylate, isobutyl acrylate or 2-ethylhexyl acrylate.
  • the most preferred alkyl acrylate is butyl acrylate.
  • Suitable acrylates are, for example, 1,6-hexanediol diacrylate, ethylthioethyl methacrylate, isobornyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-phenoxyethyl acrylate, glycidyl acrylate, neopentyl glycol diacrylate, 2-ethoxyethyl acrylate, t-butylaminoethyl methacrylate, 2-methoxyethyl acrylate, glycidyl methacrylate or benzyl methacrylate.
  • Preferred monovinylarenes are styrene or ⁇ -methylstyrene optionally substituted on the aromatic ring with an alkyl group such as methyl, ethyl or tertiary butyl or with a halogen such as chlorine.
  • the butadiene When substituted, the butadiene is preferably with one or more alkyl groups containing from 1 to 6 carbon atoms or with one or more halogens, most preferably with one or more methyl groups and / or one or more chlorine atoms.
  • Preferred butadienes are 1,3-butadiene, isoprene, chlorobutadiene or 2,3-dimethyl-1,3-butadiene.
  • the rubbery vinyl polymer may contain one or more (co) polymerized acrylates, methacrylates, monovinylarenes and / or optionally substituted butadienes. These monomers may be copolymerized with one or more other copolymerizable vinyl polymers such as diacetone acrylamide, vinylnaphthalene, 4-vinylbenzyl alcohol, vinyl benzoate, vinyl propionate, vinyl caproate, vinyl chloride, vinyl oleate, dimethyl maleate, maleic anhydride, dimethyl fumarate, vinyl sulfonic acid, vinyl sulfonamide, methyl vinyl sulfonate, N-vinylpyrrolidone, vinylpyridine, divinylbenzene, vinyl acetate, vinyl versatate, acrylic acid, methacrylic acid, N-methylmethacrylamide, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide or N- (isobutoxymethyl) acrylamide.
  • vinyl polymers such as diacetone acrylamide
  • One or more of the aforementioned monomers are optionally at 0 to 10%, preferably at 0 to 5%, of a copolymerizable, polyfunctional crosslinker and / or 0 to 10%, preferably 0 to 5%, of a copolymerizable polyfunctional graft crosslinker, based on the total weight of the core implemented. If a crosslinking monomer is used, it is preferably used at a level of from 0.05 to 5%, more preferably from 0.1 to 1%, based on the total weight of the core monomers.
  • Crosslinking monomers are well known in the art and generally have a polyethylene-like unsaturation in which the ethylenically unsaturated groups have approximately the same reactivity as divinylbenzene, trivinylbenzene, 1,3- or 1,4-triol acrylates or methacrylates, glycol di- or trimethacrylates or acrylates, such as ethylene glycol dimethacrylate or diacrylate, propylene glycol dimethacrylate or diacrylate, 1,3- or 1,4-butylene glycol dimethacrylate or, most preferably, 1,3- or 1,4-butylene glycol diacrylate.
  • a graft-crosslinking monomer is used, it is preferably used at a level of from 0.1 to 5%, more preferably from 0.5 to 2.5%, based on the total weight of the core monomers.
  • Graftlinking monomers are well known in the art, and generally they are polyethylenically unsaturated monomers which have sufficiently low reactivity of the unsaturated groups to allow for significant residual unsaturation remaining in the core following its polymerization.
  • Preferred graft crosslinkers are copolymerizable allyl, methallyl or crotyl esters of ⁇ , ⁇ -ethylenically unsaturated carboxylic acids or dicarboxylic acids such as allyl methacrylate, allyl acrylate, diallyl maleate and allyl acryloxypropionate, most preferably allyl methacrylate.
  • the polymeric particles contain a rubbery alkyl acrylate polymer core wherein the alkyl group has 2 to 8 carbon atoms, optionally copolymerized with 0 to 5% crosslinker and 0 to 5% graft crosslinker, based on the total weight of the core.
  • the rubbery alkyl acrylate is preferably copolymerized with up to 50% of one or more copolymerizable vinyl monomers, for example those mentioned above.
  • Suitable crosslinking and graftlinking monomers are well known to those skilled in the art and are preferably those described in EP-A-0269324.
  • the core of the polymeric particles may contain residual oligomeric material used in the polymerization process to swell the polymer particles, however, such oligomeric material has sufficient molecular weight to prevent its diffusion or to prevent it from being generated during processing or the use is extracted.
  • the polymeric particles contain one or more shells. These one shell or these several shells are preferably made of a vinyl homo- or copolymers. Suitable monomers for the preparation of the shell (s) are disclosed in US Pat. 4,226,752, column 4, lines 20-46, reference being made to the disclosures herein.
  • One shell or several shells are preferably a polymer of a methacrylate, acrylate, vinylarene, vinyl carboxylate, acrylic acid and / or methacrylic acid.
  • Preferred acrylates and methacrylates are alkyl acrylates or alkyl methacrylates which preferably contain 1 to 18, more preferably 1 to 8, most preferably 2 to 8 carbon atoms in the alkyl group, such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n- Butyl, isobutyl or tert-butyl, 2-ethylhexyl or the hexyl, heptyl or octyl groups.
  • the alkyl group can branched or linear.
  • the preferred alkyl acrylate is ethyl acrylate.
  • Other useful acrylates and methacrylates are those previously reported for the core, preferably 3-hydroxypropyl methacrylate.
  • the most preferred alkyl methacrylate is methyl methacrylate.
  • Preferred vinylarenes are styrene or ⁇ -methylstyrene optionally substituted on the aromatic ring with an alkyl group such as methyl, ethyl or tert-butyl or with a halogen such as chlorostyrene.
  • a preferred vinyl carboxylate is vinyl acetate.
  • the shell (s) preferably contain at least 15%, more preferably at least 25%, most preferably at least 40% of a polymerized methacrylate, acrylate or monovinylarene and 0 to 85%, more preferably 0 to 75%, most preferably 0 to 60% of one or more vinyl comonomers, such as other alkyl methacrylates, aryl methacrylates, alkyl acrylates, aryl acrylates, alkyl and aryl acrylamides, acrylonitrile, methacrylonitrile, maleic imide and / or alkyl and aryl acrylates and methacrylates which have one or more substituents, such as halogen , Alkoxy, alkylthio, cyanoalkyl or amino. Examples of suitable vinyl comonomers are given above. Two or more monomers may be copolymerized.
  • the shell polymer may contain a crosslinker and / or a graftlinker of the type previously reported with reference to the core polymer.
  • the shell polymers preferably constitute from 5 to 40%, more preferably from 15 to 35% of the total particle weight.
  • the polymeric particles contain at least 15%, preferably from 20 to 80%, more preferably from 25 to 60%, most preferably from 30 to 50% of a polymerized alkyl acrylate or methacrylate, based on the total weight of the polymer.
  • Preferred alkyl acrylates and methacrylates are given above.
  • the alkyl acrylate or alkyl methacrylate component may be present in the core and / or in the sheath (s) of the polymeric particles.
  • the polymeric particles b) contain a core of a poly (butyl acrylate) and a cladding or shells of poly (methyl methacrylate). The polymeric particles are useful to impart light scattering properties to the thermoplastic polymers.
  • the refractive index n of the core and the cladding / sheaths of the polymeric particles b) is preferably within +/- 0.25 units, more preferably within +/- 0.18 units, most preferably within +/- 0.12 units the refractive index of the thermoplastic polymer.
  • the refractive index n of the core and the sheath (s) is preferably not closer than +/- 0.003 units, more preferably not closer than +/- 0.01 units, most preferably not closer than +/- 0.05 units in the Refractive index of the thermoplastic polymer.
  • the refractive index is measured in accordance with ASTM D 542-50 and / or DIN 53 400.
  • the polymeric particles generally have an average particle diameter of at least 0.5 microns, preferably at least 2 microns, more preferably from 2 to 50 microns, most preferably from 2 to 15 microns. Preferably, at least 90%, most preferably at least 95% of the polymeric particles have a diameter of greater than 2 microns The particle diameter is determined by known methods
  • the polymeric particles are preferably one free-flowing powder.
  • the polymeric particles can be prepared in a known manner. Generally, at least one monomer component of the core polymer is subjected to emulsion polymerization to form emulsion polymer particles. The emulsion polymer particles are swollen with the same or one or more other monomer components of the core polymer, and the monomer (s) are polymerized within the emulsion polymer particles. The steps of swelling and polymerisation can be repeated until the particles have grown to the desired core size. The core polymer particles are suspended in a second aqueous monomer emulsion and a polymer shell of the monomer (s) is polymerized onto the polymer particles in the second emulsion. One or more coats may be polymerized on the core polymer. The preparation of core / shell polymer particles is described in EP-A 0 269 324 and in U.S. Patents 3,793,402 and 3,808,180.
  • the molded articles of the composition according to the invention which are a further subject of the invention can be produced either by injection molding or by extrusion. If these are large-area solid plates production by injection molding for technical reasons can not be economical. In these cases, the extrusion process is to be preferred.
  • a polycarbonate granules are fed to the extruder and melted in the plasticizing system of the extruder. The plastic melt is pressed through a slot die and thereby deformed, brought in the nip of a smoothing calender in the desired final shape and fixed in shape by mutual cooling on smoothing rollers and the surrounding area.
  • the Po ⁇ ycarbonate used for the extrusion of high melt viscosity are conventionally processed at melt temperatures of from 240 to 320 0 C, corresponding to the cylinder temperatures of the Plastif ⁇ zierzylinders and die temperatures are set.
  • polycarbonate melts of different composition can be stacked on top of each other and thus produce multilayer solid sheets (see, for example, EP-A 0 110 221 and EP-A 0 110 238).
  • Both the base layer and the optional coextrusion layer (s) of the molded articles according to the invention may additionally contain additives such as UV absorbers and other conventional processing aids, in particular mold release agents and flow agents, and also the stabilizers customary for polycarbonates, especially heat stabilizers and antistatics, colorants, optical brighteners and inorganic pigments. In each layer different additives or concentrations of additives may be present.
  • the coextrusion layer can also contain mold release agents in addition to a UV absorber.
  • Suitable stabilizers are, for example, phosphines, phosphites or Si-containing stabilizers and further compounds described in EP-A 0 500 496.
  • Examples are triphenyl phosphites, diphenylalkyl phosphites, phenyl dialkyl phosphites, tris (nonylphenyl) phosphite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylene diphosphonite, bis (2,4-dicumylphenyl) petaery - Thritoldiphosphit and called triaryl phosphite.
  • Particularly preferred are triphenylphosphine and tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite.
  • Suitable mold release agents are, for example, the esters or partial esters of monohydric to hexahydric alcohols, in particular of glycerol, pentaerythritol or guerbet alcohols.
  • Monohydric alcohols are, for example, stearyl alcohol, palmityl alcohol and Guerbet alcohols
  • a dihydric alcohol is for example glycol
  • a trihydric alcohol is for example glycerol
  • tetrahydric alcohols are for example pentaerythritol and mesoerythritol
  • pentavalent alcohols are for example arabitol
  • hexahydric alcohols are for example Mannitol, glucitol (sorbitol) and dulcitol.
  • the esters are preferably the Monoester, diesters, triesters, Tetraester, Pentaester and hexaesters or mixtures thereof, particularly random mixtures, of saturated, aliphatic C] 0 to C 36 monocarboxylic acids and optionally hydroxy-monocarboxylic acids, preferably with saturated aliphatic C 4 to C 32 -monocarboxylic acids and optionally hydroxy-monocarboxylic acids.
  • the commercially available fatty acid esters in particular of pentaerythritol and of glycerol, may contain ⁇ 60% of different partial esters as a result of the preparation.
  • Saturated, aliphatic monocarboxylic acids having 10 to 36 carbon atoms are, for example, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, hydroxystearic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, cerotic acid and montan acids.
  • Preferred saturated, aliphatic monocarboxylic acids having 14 to 22 carbon atoms are, for example, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, hydroxystearic acid, arachic acid and behenic acid.
  • saturated, aliphatic monocarboxylic acids such as palmitic acid, stearic acid and hydroxystearic acid.
  • saturated, aliphatic C 1 to C 36 carboxylic acids and the fatty acid esters are either known from the literature or can be prepared by processes known from the literature.
  • pentaerythritol fatty acid esters are those of the particularly preferred monocarboxylic acids mentioned above.
  • esters of pentaerythritol and glycerol with stearic acid and palmitic acid are particularly preferred.
  • esters of Guerbet alcohols and of glycerol with stearic acid and palmitic acid and optionally hydroxystearic acid are particularly preferred.
  • antistatic agents examples include cation-active compounds, for example quaternary ammonium, phosphonium or sulfonium salts, anionic compounds, for example alkyl sulfonates, alkyl sulfates, alkyl phosphates, carboxylates in the form of alkali or alkaline earth metal salts, nonionic compounds, for example polyethylene glycol esters, polyethylene glycol ethers, fatty acid esters ethoxylated fatty amines.
  • Preferred antistatic agents are nonionic compounds. Examples
  • the machines and apparatus used to produce the coextruded 2 mm solid sheets include:
  • the polycarbonate granules of the base material were fed to the hopper of the main extruder.
  • the coextrusion batch was fed via a side extruder.
  • the melting and conveying of the respective material took place. Both material melts were combined in the coextrusion die and formed a composite after leaving the die and cooling in the calender.
  • the other facilities were used to transport, cut and place the extruded plates.
  • Core-shell particles with a butadiene / styrene core and a methyl methacrylate shell Paraloid® EXL 5137 from Rohm & Haas with a particle size of 2 to 15 ⁇ m and a particle size of 8 ⁇ m with a proportion of 0.7 wt .-%.
  • Thermostabilizer triphenylphosphine in a proportion of 0.1 wt .-%.
  • UV absorber Hostavin® B-CAP from Clariant with a content of 5.0% by weight.
  • PTS pentaerythritol tetra-stearate
  • Core-shell particles with a butadiene / styrene core and a methyl methacrylate shell Paraloid EXL 5137 from Rohm & Haas with a particle size of 2 to 15 microns and a particle size of 8 microns with a proportion of 0.7 wt. -%.
  • UV absorber Tinuvin® 360 from Ciba Specialties, with a content of 5.0% by weight.
  • PTS pentaerythritol tetra-stearate
  • a compound of the following composition was prepared: Polycarbonate Makrolon® OD 2015 from Bayer MaterialScience AG with a proportion of 97.5% by weight.
  • Core-shell particles with a butadiene / styrene core and a methyl methacrylate shell Paraloid® EXL 5137 from Rohm & Haas with a particle size of 2 to 15 ⁇ m and an average particle size of 8 ⁇ m with a content of 2.4 wt .-%.
  • UV absorber Hostavin® B-CAP from Clariant with a content of 5.0% by weight.
  • Core-shell particles with a butadiene / styrene core and a methyl methacrylate shell Paraloid® EXL 5137 from Rohm & Haas with a particle size of 2 to 15 ⁇ m and an average particle size of 8 ⁇ m with a content of 2.4 wt .-%.
  • UV absorber Tinuvin® 360 from Ciba with a content of 5.0% by weight.
  • the brightness measurements were carried out on a DSU backlight unit (BLU), (LTA320W2-L02, 32 "LCD TV panel) using a Topcon Luminance Colorimeter BM-7 from Topcon Technohouse Corp. With the same measuring device, the color values x and y at the backlight unit were also determined, whereby the standard diffuser plate was removed and replaced in each case by the 2 mm solid plates produced in Examples 1 to 4. The results of the measurements are summarized in the following Table 1.
  • Example 1 From the optical data of the different diffuser plates listed in Table 1, the clear advantage of the diffuser plates, which contain Hostavin ® B - CAP as UV absorber in the UV coextrusion layer, can clearly be seen (Examples 1 and 3).
  • Example 1 e.g. the pair Example 1 - Example 2 with the same scattering force with a half-value angle of 28 ° a clear difference in the brightness on a backlight unit.
  • the brightness in Example 1 (Hostavin® B-CAP in the coextrusion layer) is 100 cd / m2 higher than in Example 2 (Tinuvin® 360 in the coextrusion layer).
  • Example 3 Example 4
  • Example 3 shows an even greater brightness advantage of 250 cd / m 2 compared to Example 4 (Tinuvin® 360 in the coextrusion layer) ,

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine mehrschichtige Platte aus Polycarbonat mit einer Basisschicht einem transparenten Polycarbonat und einem transparenten polymeren Teilchen mit einer vom Polycarbonat unterschiedlichen optischen Dichte und mindestens einer Coextrusionsschicht enthaltend einen UV-Absorber der Klasse der Bismalonate.

Description

Formkδrper mit hoher Lichtstreuung und hoher Lichttransmission zur Verwendung als Diffuser-Sheet in Flachbildschirmen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine mehrschichtige Massivplatte, deren Basisschicht aus einer Zusammensetzung aus einem transparenten Polycarbonat und transparenten polymeren Teilchen mit einer vom Matrixmaterial unterschiedlichen Brechungsindex besteht und einer oder mehrerer Deckschichten, die vorzugsweise im Coextrusionsverfahren auf die Massivplatte entweder einseitig oder zweiseitig aufgebracht werden und einen UV-Schutz beinhalten, sowie die Verwendung einer solchen Massivplatte als Diffusorplatte in Flachbildschirmen.
Ferner zeichnet sich die erfindungsgemäße mehrschichtige Massivplatte durch eine hohe Farb- konstanz über einen längeren Zeitraum bei gleichzeitig unverminderter Leuchtdichte (Helligkeit) im Betrieb der Flachbildschirme aus.
Aus dem Stand der Technik sind lichtstreuende transluzente Erzeugnisse aus Polycarbonat mit verschiedenen lichtstreuenden Zusatzstoffen und daraus hergestellte Formteile bereits bekannt.
So offenbart beispielsweise EP-A 634 445 lichtstreuende Zusammensetzungen, welche polymere Partikel auf Vinyl-Acrylat-Basis mit einer Kern/Schale Morphologie in Kombination mit TiO2 enthalten.
Die Verwendung von lichtstreuenden Polycarbonatfolien in Flachbildschirmen ist. in US 2004/0066645 beschreiben. Als lichtstreuende Pigmente werden hier Polyacrylate, PMMA, PoIy- tetrafluoroethylene, Polyalkyltrialkoxysiloxane und Mischungen aus diesen Komponenten genannt.
JP 09311205 beschreibt die Verwendung von PC/(Poly(4-methyl-l-penten)-Blends als Matrixmaterial für Diffuser in Backlight-Units.
JP 03078701 beschreibt lichtstreuende PC-Platten, die Calciumcarbonat und Titandioxid als Streupigmente aufweisen und eine Lichtdurchlässigkeit von ca. 40% aufweisen.
In JP 05257002 werden lichtstreuende PC-Platten mit Streupigmenten aus Silica beschrieben.
In JP 10046022 werden PC-Platten mit Streupigmenten aus Polyorganosiloxanen beschrieben.
In JP 0822031 1 werden zweischichtige Platten beschrieben mit einer Diffusercoextrusionsschicht von 5 bis 25 μm, die Acrylstreupigmente enthält, und einer Basisschicht aus. Die hierbei verwendeten Streupigmente haben eine Größe von 0,1 bis 20 μm. In JP 10046018 wird eine PC beansprucht, das 0,01 bis 1% quervernetzte kugelförmige Polyacry- late enthält.
In JP 09011328 werden PC-Platten beansprucht, die eine aufgeprägte Rillenstruktur aufweisen, die während der Extrusion aufgebracht werden.
In JP 2004/029091 werden PC-Diffuserplatten beschrieben, die 0,3 bis 20 % Streupigment und 0,0005 bis 0,1% optischen Aufheller enthalten.
Um die Eignung der lichtstreuenden Platten für sogenannte Backlight-Units für LCD-Flachbildschirme zu beurteilen, muss insbesondere die Helligkeit (Brightness) des Gesamtsystems betrachtet werden, also der gesamten BLU, nicht nur der Diffuserplatten für sich. Die aus dem Stand der Technik bekannten Diffuserplatten weisen eine unbefriedigende Farbkonstanz bei gleichzeitig hoher Helligkeit (Brightness) auf.
Grundsätzlich weist eine Backlight-Unit (Direct Light System) den nachfolgend beschriebenen Aufbau auf. Sie besteht in der Regel aus einem Gehäuse, in dem je nach Größe der Backlight-Unit eine unterschiedliche Anzahl an Leuchtstoffröhren, sogn. CCFL (CoId Cathode Fluorescent Lamp) angeordnet sind. Die Gehäuseinnenseite ist mit einer lichtreflektierenden Oberfläche ausgestattet. Auf diesem Beleuchtungssystem liegt die Diffuserplatte auf, die eine Dicke von 1 bis 3 mm aufweist, bevorzugt eine Dicke von 2 mm. Auf der Diffuserplatte befindet sich ein Satz von Folien, die folgende Funktionen haben können: Lichtstreuung (Diffuserfolien), Circularpalarisatoren, Fokussierung des Lichtes in Vorwärtsrichtung durch sogn. BEF (Brighness Enhancing Film) und Linearpolarisatoren. Die linear polarisierende Folie liegt direkt unter dem darüber befindlichen LCD-Display.
Die in Backlight-Units verwendeten CCFL weisen in der Regel ein Spektrum auf, das Emissionen im UV-Bereich zeigt. Zwar ist die Intensität der im Wellenlängenbereich <400 nm emittierten Strahlung im Vergleich zur Intensität der im sichtbaren bereich emittierten Strahlung >400 nm relativ gering. Dennoch kann diese UV-Strahlung über eine lange Lebensdauer des Backlight-Unit hinweg zur Schädigung der Polymermatrix der Diffuserplatte fuhren, die sich in einer Vergilbung des Materials zeigt (Figur 1 : Emissionsspektrum der Lichtquelle des V270W1-L01 der CHI MEI OPTPELECTRONICS).
In Figur 1 ist das Emissionsspektrum des V270W1-L01 der Chi Mei Optoelectronics dargestellt. Dieses Spektrum zeigt einen sehr kleinen Emissionspeak bei 315 nm und einen kleinen
Emissionspeak bei 365 nm. Diese Peaks ergeben sich aus der Quecksilberdampfentladung der verwendeten Leuchtstoffröhren. Die farbliche Zusammensetzung des Lichtes wird bei Leuchtstoff- röhren wesentlich durch die Zusammensetzung der Beschichtung des Glases, zu einem Teil aber auch durch die primären Emissionslinien der Gasfüllung und deren Hindurchtreten durch den Leuchtstoff und das Glas bestimmt. Die Beschichtung besteht aus Phosphor und Metalien der Seltenen Erden (Lanthanoiden). Eszeigt sich nun, dass der sehr kleine Peak bei 315 nm und der kleine Peak bei 365 nm im Langzeitbetrieb (30000 h) eines Flachbildschirmes zu einer erheblichen Vergilbung der verwendeten Diffuserplatte aus Polycarbonat führen kann.
Es wurde nun gefunden, dass eine mehrschichtige Massivplatte, enthaltend eine Basisschicht B aus einer Zusammensetzung enthaltend 80 bis 99,99 Gew.-% transparenten Thermoplast (Bl) und 0,01 bis 20 Gew.-% eines transparenten polymeren Teilchens (B2) mit einem vom Thermoplasten unterschiedlichen Brechungsindex und einer Deckschicht A aus einer Zusammensetzung enthaltend 90 bis 99 Gew.-% transparentes Polycarbonat und 1 bis 10 Gew.-% UV-Absorber der Formel (I)
wobei R Alkyl bedeutet, das Problem lösen kann.
In der hier beschriebenen Erfindung zeigt sich nun, dass UV-Absorber aus der Klasse der Bis- malonate der Formel (I) eine überraschend hohe Leuchtdichte (Helligkeit) bei gleichzeitig unverändert gutem UV-Schutz gegenüber dem von den CCFL emittierten UV-Licht aufweisen:
wobei R Alkyl bedeutet.
Bevorzugt steht R für Ci-C6-Alkyl, insbesondere Ci-C4-Alkyl, besonders bevorzugt für Ethyl.
Es können weitere UV-Absorber zugesetzt werden. Geeignete UV-Absorber sind beispielsweise a) Benzotriazol-Derivate nach Formel (ET)
In Formel (U) sind R0 enthaltend und X gleich oder verschieden und bedeuten H oder Alkyl oder Alkylaryl.
Bevorzugt ist dabei Tinuvin® 329 mit X = 1,1,3,3-Tetramethylbutyl und R0 = H Tinuvin® 350 mit X = tert-Butyl und R0 = 2-Butyl Tinuvin® 234 mit X und R° = 1,1-Dimethyl-l-phenyl
b) Dimere Benzotriazol-Derivate nach Formel (HI)
In Formel (HI) sind R1 und R2 gleich oder verschieden und bedeuten H, Halogen, CrCi0-Alkyl, C5- Co-Cycloalkyl, C7-C13-Aralkyl, C6-C14-Aryl, -OR5 oder -(CO)-O-R5 mit R5 = H oder C1-C4-AIlCyI.
In Formel (III) sind R3 und R4 ebenfalls gleich oder verschieden und bedeuten H, Ci-C4-Alkyl, C5- Cβ-Cycloalkyl, Benzyl oder C6-Ci4-Aryl.
In Formel (III) bedeuten m 1,2 oder 3 und n 1,2,3 oder 4.
Bevorzugt ist dabei Tinuvin® 360 mit R1 = R3 = R4 = H; n = 4; R2 = 1,1,3,3-Tetramethylbutyl; m = l
bl) Dimere Benzotriazol-Derivate nach Formel (IV)
worin die Brücke
O O
Il
— (CHR% — C — O (Y-O). — C (CHR4) —
bedeutet,
R , R , m und n die für Formel (III) genannte Bedeutung haben,
und worin p eine ganze Zahl von O bis 3 ist,
q eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist,
Y gleich -CH2-CH2-, -(CH2)3-, -(CH2)4-, -(CH2)5-, -(CH2)6-, oder CH(CH3)-CH2-ist und
R3 und R4 die für Formel (HI) genannte Bedeutung haben.
Bevorzugt ist dabei Tinuvin® 840 mit R1 = H; n = 4; R2 = tert-Butyl; m = 1; R2 ist in ortho- Stellung zur OH-Gruppe angebracht; R3 = R4 = H; p = 2; Y = -(CH2)5-; q = 1
c) Triazin-Derivate nach Formel (V)
(V)
worin R1, R2, R3, R4 gleich oder verschieden sind und H, Alkyl, CN oder Halogen sind und X gleich Alkyl ist.
Bevorzugt ist dabei Tinuvin® 1577 mit R1 = R2 = R3 = R4 = H; X = Hexyl sowie
Cyasorb® UV-1164 mit R1 = R2 = R3 = R4 = Methyl; X = Octyl
d) Triazin-Derivate der folgenden Formel (Va)
worin
R1 gleich CrAlkyl bis Cp-Alkyl bedeutet,
R2 gleich H oder Ci-Alkyl bis Q-Alkyl bedeutet und
n gleich 0 bis 20 ist.
e) Dimere Triazin-Derivate der Formel (VI)
worin
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8 gleich oder verschieden sein können und H, Alkyl, CN oder Halogen bedeuten und
X gleich Alkyliden, vorzugsweise Methyliden oder -(CH2CH2-O-)n-C(=O)- ist und n für 1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 5, insbesondere 1 bis 3.
f) Diarylcyanoacrylate der Formel (VII)
worin R bis R gleich oder verschieden sein können und H, Alkyl, CN oder Halogen bedeuten.
Bevorzugt ist dabei Uvinul® 3030 mit R1 bis R40 = H.
Geeignete transparente Thermoplaste Bl für die Herstellung der erfindungsgemäßen Formkörper sind beispielsweise Polycarbonate, Copolyestercarbonate, Polyester, Copolyester, Blends aus Polycarbonat und Polyestern bzw. Copolyestern, Polymethylmethacrylat, Polyethylmethacrylat, Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat oder deren Mischungen, bevorzugt sind Polycarbonat, Copolyestercarbonate, Polyester, Copolyester, transparente Blends aus Polycarbonat und Polyestern bzw. Copolyestern, ganz besonders bevorzugt ist Polycarbonat.
Geeignete Polycarbonate für die Herstellung der erfϊndungsgemäßen mehrschichtigen Erzeugnisse sind alle bekannten Polycarbonate. Dies sind Homopolycarbonate, Copolycarbonate und thermoplastische Polyestercarbonate. Die geeigneten Polycarbonate haben bevorzugt mittlere Molekulargewichte M w von 15.000 bis 40.000, vorzugsweise von 15.000 bis 21.000 und insbesondere von 17.000 bis 20.000, ermittelt durch Messung der relativen Lösungsviskosität in Dichlormethan oder in Mischungen gleicher Gewichtsmengen Phenol/o-Dichlorbenzol geeicht durch Lichtstreuung.
Zur Herstellung von Polycarbonaten sei beispielhaft auf „Schnell, Chemistry and Physics of PoIy- carbonats, Polymer Reviews, Vol. 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964", und auf „D.C. PREVORSEK, B.T. DEBONA and Y. KESTEN, Corporate Research Center, Allied Chemical Corporation, Moristown, New Jersey 07960, 'Synthesis of Poly(ester)carbonate Copo- lymers' in Journal of Polymer Science, Polymer Chemistry Edition, Vol. 19, 75-90 (1980)", und auf „D. Freitag, U. Grigo, P.R. Müller, N. Nouvertne, BAYER AG, 'Polycarbonates' in Encyclo- pedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 11, Second Edition, 1988, Seiten 648-718" und schließlich auf „Dres. U. Grigo, K. Kircher und P.R. Müller 'Polycarbonate' in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Band 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag München, Wien 1992, Seiten 117-299" verwiesen.
Die Herstellung der Polycarbonate erfolgt vorzugsweise nach dem Phasengrenzflächenverfahren oder dem Schmelze-Umesterungsverfahren und wird im folgenden beispielhaft an dem Phasengrenzflächenverfahren beschrieben.
Als Ausgangsverbindungen bevorzugt einzusetzende Verbindungen sind Bisphenole der allgemeinen Formel (VIII)
HO-Z-OH (VIlI)
worin
Z ein divalenter organischer Rest mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, der eine oder mehrere aromatische Gruppen enthält.
Beispiele solcher Verbindungen sind Bisphenole, die zu der Gruppe der Dihydroxydiphenyle, Bis(hydroxyphenyl)alkane, Indanbisphenole, Bis(hydroxyphenyl)ether, Bis(hydroxyphenyl)sul- fone, Bis(hydroxyphenyl)ketone und α,α'-Bis(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole gehören.
Besonders bevorzugte Bisphenole, die zu den vorgenannten Verbindungsgruppen gehören, sind Bisphenol-A, Tetraalkylbisphenol-A, 4,4-(meta-Phenylendiisopropyl) diphenol (Bisphenol M), 4,4-(para-Phenylendüsopropyl)-diphenol, l,l-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan (Bisphenol-TMC) sowie deren Gemische. Bevorzugt werden die erfindungsgemäß einzusetzenden Bisphenolverbindungen mit Kohlensäureverbindungen, insbesondere Phosgen, oder beim Schmelzeumesterungsprozess mit Diphenyl- carbonat bzw. Dimeihylcarbonat, umgesetzt.
Polyestercarbonate werden bevorzugt durch Umsetzung der bereits genannten Bisphenole, min- destens einer aromatischen Dicarbonsäure und gegebenenfalls Kohlensäureäquivalente erhalten. Geeignete aromatische Dicarbonsäuren sind beispielsweise Phthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, 3,3'- oder 4,4'-Diphenyldicarbonsäure und Benzophenondicarbonsäuren. Ein Teil, bis zu 80 Mol.-%, vorzugsweise von 20 bis 50 Mol-% der Carbonatgruppen in den Polycarbonaten können durch aromatische Dicarbonsäureester-Gruppen ersetzt sein.
Beim Phasengrenzflächenverfahren verwendete inerte organische Lösungsmittel sind beispielsweise Dichlormethan, die verschiedenen Dichlorethane und Chlorpropanverbindungen, Tetrachlormethan, Trichlormethan, Chlorbenzol und Chlortoluol, vorzugsweise werden Chlorbenzol oder Dichlormethan bzw. Gemische aus Dichlormethan und Chlorbenzol eingesetzt.
Die Phasengrenzflächenreaktion kann durch Katalysatoren wie tertiäre Amine, insbesondere N- Alkylpiperidine oder Oniumsalze beschleunigt werden. Bevorzugt werden Tributylamin, Triethyl- amin und N-Ethylpiperidin verwendet. Im Falle des Schmelzeumesterungsprozesses werden bevorzugt die in DE-A 42 38 123 genannten Katalysatoren verwendet.
Die Polycarbonate können durch den Einsatz geringer Mengen Verzweiger bewusst und kontrolliert verzweigt werden. Einige geeignete Verzweiger sind: Phloroglucin, 4,6-Dimethyl- 2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2; 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan; 1 ,3,5-Tri- (4-hydroxyphenyl)-benzol; 1,1,1 -Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan; Tri-(4-hydroxyphenyl)-phenyl- methan; 2,2-Bis-[4,4-bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexyl]-propan; 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopro- pyl)-phenol; 2,6-Bis-(2-hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methylphenol; 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4- dihydroxyphenyl)-propan; Hexa-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenyl)-orthoterephthalsäure- ester; Tetra-(4-hydroxyphenyl)-methan; Tetra-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenoxy)-methan; α,α',α"-Tris-(4-hydroxyphenyl)-l,3,5-triisopropylbenzol; 2,4-Dihydroxybenzoesäure; Trimesin- säure; Cyanurchlorid; 3,3-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol; 1 ,4-Bis-(4',4"- dihydroxytriphenyl)-methyl)-benzol und insbesondere: l,l,l-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan und Bis- (3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol.
Die gegebenenfalls mitzuverwendenden 0,05 bis 2 Mol-%, bezogen auf eingesetzte Diphenole, an Verzweigern bzw. Mischungen der Verzweigern, können mit den Diphenolen zusammen eingesetzt werden aber auch in einem späteren Stadium der Synthese zugegeben werden. AIs Kettenabbrecher werden bevorzugt Phenole wie Phenol, Alkylphenole wie Kresol und 4-tert.- Burylphenol, Chloφhenol, Bromphenol, Cumylphenol oder deren Mischungen verwendet in Mengen von 1-20 Mo!-% bevorzugt 2-10 Mol-% je Moi Bisphenoi. Bevorzugt sind Phenol, 4-tert.- Butylphenol bzw. Cumylphenol.
Kettenabbrecher und Verzweiger können getrennt oder aber auch zusammen mit dem Bisphenol den Synthesen zugesetzt werden.
Die Herstellung der Polycarbonate nach dem Schmelzeumesterungsprozess ist in DE-A 42 38 123 beispielhaft beschrieben.
Erfmdungsgemäß bevorzugte Polycarbonate sind das Homopolycarbonat auf Basis von Bisphenol A, das Homopolycarbonat auf Basis von l,l-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan und die Copolycarbonate auf Basis der beiden Monomere Bisphenol A und l,l-Bis-(4-hydroxyphenyl)- 3,3,5-trimethylcyclohexan und die Copolycarbonate auf Basis der beiden Monomere Bisphenol A und 4,4'-Dihydroxydiphenyl (DOD).
Das Homopolycarbonat auf Basis von Bisphenol A ist besonders bevorzugt.
Bei den erfindungsgemäß einzusetzenden polymeren Teilchen B2 mit dem vom Matrixmaterial unterschiedlichen Brechungsindex handelt es sich beispielsweise und bevorzugt um solche auf Acrylatbasis mit einer Kern-Schale-Morphologie, wie sie in EP-A 634 445 offenbart werden.
Die polymeren Teilchen B2 haben einen Kern aus einem kautschukartigen Vinylpolymeren. Das kautschukartige Vinylpolymere kann ein Homo- oder Copolymer von einem beliebigen der Mono- meren sein, die wenigstens eine ethylenartig ungesättigte Gruppe besitzen und die dem Fachmann auf dem Gebiet bekanntermaßen Additionspolymerisation unter den Bedingungen der Emulsionspolymerisation in einem wässrigen Medium eingehen. Solche Monomere sind in US 4 226 752, Spalte 3, Zeilen 40 - 62, aufgelistet.
Das kautschukartige Vinylpolymere B2 enthält bevorzugt 15 Gew.-% bis 100 Gew.-%, mehr bevorzugt wenigstens 25 Gew.-% bis 100 Gew.-%, am meisten bevorzugt wenigstens 40 Gew.-% bis 100 Gew.-% eines polymerisierten Acrylates, Methacrylates, Monovinylarens oder gegebenenfalls substituierten Butadiens und von 0 bis 85 Gew.-%, mehr bevorzugt von 0 bis 75 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 0 bis 60 Gew.-% von einem oder mehreren copolymerisierten Vinylmono- meren, bezogen auf das Gesamtgewicht des kautschukartigen Vinylpolymeren B2.
Bevorzugte Acrylate und Methacrylate sind Alkylacrylate oder Alkylmethacrylate, welche bevorzugt 1 bis 18, besonders bevorzugt 1 bis 8, am meisten bevorzugt 2 bis 8 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthalten, wie Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, sec.-Butyl- oder tert.-Butyl- oder Hexyl-, Heptyl- oder Octylgruppen. Die Alkylgruppe kann verzweigt oder linear sein. Die bevorzugten Alkylacrylate sind Ethylacrylat, n-Burylacryiat, Isobutylacrylat oder 2-Ethylhexylacrylat. Das am meisten bevorzugte Alkylacrylat ist Butylacrylat.
Andere geeignete Acrylate sind beispielsweise 1 ,6-Hexandioldiacrylat, Ethylthioethylmethacrylat, Isobornylacrylat, 2-Hydroxyethylacrylat, 2-Phenoxyethylacrylat, Glycidylacrylat, Neopentyl- glycoldiacrylat, 2-Ethoxyethylacrylat, t-Butylaminoethylmethacrylat, 2-Methoxyethylacrylat, Glycidylmethacrylat oder Benzylmethacrylat.
Bevorzugte Monovinylarene sind Styrol oder α-Methylstyrol, gegebenenfalls substituiert am aromatischen Ring mit einer Alkylgruppe, wie Methyl, Ethyl oder tertiärem Butyl oder mit einem Halogen, wie Chlor.
Falls substituiert ist das Butadien bevorzugt mit einer oder mehreren Alkylgruppen, welche 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, oder mit einem oder mehreren Halogenen, am meisten bevorzugt mit einer oder mehreren Methylgruppen und/oder einem oder mehreren Chloratomen. Bevorzugte Butadiene sind 1,3-Butadien, Isopren, Chlorbutadien oder 2,3-Dimethyl-l,3-butadien.
Das kautschukartige Vinylpolymere kann eine oder mehrere (co)polymerisierte Acrylate, Meth- acrylate, Monovinylarene und/oder wahlweise substituierte Butadiene enthalten. Diese Monomere können copolymerisiert sein mit einem oder mehreren anderen copolymerisierbaren Vinylpoly- meren, wie Diacetonacrylamid, Vinylnaphthalin, 4-Vinylbenzylalkohol, Vinylbenzoat, Vinylpro- pionat, Vinylcaproat, Vinylchlorid, Vinyloleat, Dimethylmaleat, Maleinsäureanhydrid, Dimethyl- fumarat, Vinylsulfonsäure, Vinylsulfonamid, Methylvinylsulfonat, N-Vinylpyrrolidon, Vinylpy- ridin, Divinylbenzol, Vinylacetat, Vinylversatat, Acrylsäure, Methacrylsaäure, N-Methylmeth- acrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid oder N-(Isobutoxymethyl)-acrylamid.
Eines oder mehrere der zuvor genannten Monomere sind wahlweise mit 0 bis 10 %, bevorzugt mit 0 bis 5 %, eines copolymerisierbaren, polyfunktionellen Vernetzers und/oder mit 0 bis 10 %, bevorzugt mit 0 bis 5 %, eines copolymerisierbaren polyfunktionellen Pfropfvernetzers, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kerns umgesetzt. Falls ein vernetzendes Monomeres verwendet wird, wird es bevorzugt mit einem Gehalt von 0,05 bis 5 %, mehr bevorzugt von 0,1 bis 1 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kernmonomere, verwendet. Vernetzende Monomere sind auf dem Fachgebiet wohlbekannt und im allgemeinen haben sie eine polyethylenartige Unsättigung, in welcher die ethylenartig ungesättigten Gruppen annähernd gleiche Reaktivität besitzen, wie Divinylbenzol, Trivinylbenzol, 1,3- oder 1 ,4-Triolacrylate oder -methacrylate, Glycol-di- oder -tri- methacrylate oder -acrylate, wie Ethylenglycoldimethacrylat oder -diacrylat, Propylenglycol- dimethacrylat oder -diacrylat, 1,3- oder 1,4-Butylenglycoldimethacrylat oder, am meisten bevorzugt, 1,3- oder 1,4-Butylenglycoldiacrylat. Falls ein pfropfvernetzendes Monomeres verwendet wird, wird es bevorzugt mit einem Gehalt von 0,1 bis 5 %, mehr bevorzugt von 0,5 bis 2,5 %, bezogen ajuf das Gesamtgewicht der Kernmonomere, verwendet. Pfropfvernetzende Monomere sind auf dem Fachgebiet wohlbekannt, und im allgemeinen sind es polyethylenartig ungesättigte Monomere, welche ausreichend niedrige Reaktivität der ungesättigten Gruppen besitzen, damit signifikante zurückbleibende Unsättigung möglich wird, die in dem Kern im Anschluss an seine Polymerisation verbleibt. Bevorzugte Pfropfvernetzer sind copolymerisierbare Allyl-, Methallyl- oder Crotylester von α,ß-ethylenartig ungesättigten Carbonsäuren oder Dicarbonsäuren, wie Allylmethacrylat, Allylacrylat, Diallylmaleat und Allylacryloxypropionat, am meisten bevorzugt Allylmethacrylat.
Am meisten bevorzugt enthalten die polymeren Teilchen einen Kern aus kautschukartigem Alkylacrylatpolymeren, wobei die Alkylgruppe 2 bis 8 Kohlenstoffatome aufweist, wahlweise copolymerisiert mit 0 bis 5 % Vernetzer und 0 bis 5 % Pfropfvernetzer, bezogen auf das Gesamt- gewicht des Kerns. Das kautschukartige Alkylacrylat ist bevorzugt mit bis zu 50 % von einem oder mehreren copolymerisierbaren Vinylmonomeren copolymerisiert, beispielsweise den zuvor genannten. Geeignete vernetzende und pfropfvernetzende Monomere sind dem Fachmann auf dem Gebiet wohlbekannt, und es sind bevorzugt solche, wie sie in EP-A 0 269 324 beschrieben sind.
Der Kern der polymeren Teilchen kann rückständiges oligomeres Material enthalten, das bei dem Polymerisationsverfahren eingesetzt wurde, um die Polymerteilchen zu quellen, jedoch hat ein solches oligomeres Material ein ausreichendes Molekulargewicht, um seine Diffusion zu verhindern, oder um zu verhindern, dass es während des Verarbeitens oder der Benutzung extrahiert wird.
Die polymeren Teilchen enthalten eine oder mehrere Schalen. Diese eine Schale oder diese mehre- ren Schalen sind bevorzugt aus einem Vinylhomo- oder -copolymeren hergestellt. Geeignete Monomere zur Herstellung des/der Schale/Schalen sind im US-Patent No. 4 226 752, Spalte 4, Zeilen 20 - 46, aufgeführt, wobei auf die Angaben hierüber Bezug genommen wird. Eine Schale oder mehrere Schalen sind bevorzugt ein Polymeres aus einem Methacrylat, Acrylat, Vinylaren, Vinylcarboxylat, Acrylsäure und/oder Methacrylsäure.
Bevorzugte Acrylate und Methacrylate sind Alkylacrylate oder Alkylmethacrylate, welche bevorzugt 1 bis 18, mehr bevorzugt 1 bis 8, am meisten bevorzugt 2 bis 8 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthalten, wie Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, Isobutyl- oder tert.-Butyl-, 2-Ethylhexyl- oder die Hexyl-, Heptyl- oder Octylgruppen. Die Alkylgruppe kann verzweigt oder linear sein. Das bevorzugte Alkylacrylat ist Ethylacrylat. Andere brauchbare Acry- late und Methacrylate sind solche, welche zuvor für den Kern angegeben wurden, bevorzugt das 3-Hydroxypropyimethacryiat. Das am meisten bevorzugte Alkylmethacrylat ist Methylmethacrylat.
Bevorzugte Vinylarene sind Styrol oder α-Methylstyrol, wahlweise substituiert am aromatischen Ring mit einer Alkylgruppe, wie Methyl, Ethyl oder tert.-Butyl oder mit einem Halogen, wie Chlorstyrol.
Ein bevorzugtes Vinylcarboxylat ist Vinylacetat.
Die Schale/die Schalen enthält/enthalten bevorzugt wenigstens 15 %, mehr bevorzugt wenigstens 25 %, am meisten bevorzugt wenigstens 40 % eines polymerisierten Methacrylates, Acrylates oder Monovinylarens und 0 bis 85 %, mehr bevorzugt 0 bis 75 %, am meisten bevorzugt 0 bis 60 % von einem oder mehreren Vinylcomonomeren, wie anderen Alkylmethacrylaten, Arylmethacrylaten, Alkylacrylaten, Arylacrylaten, Alkyl- und Arylacrylamiden, Acrylnitril, Methacrylnitril, Malein- imid und/oder Alkyl- und Arylacrylaten und -methacrylaten, welche mit einem oder mehreren Substituenten, wie Halogen, Alkoxy, Alkylthio, Cyanoalkyl oder Amino substituiert sind. Beispiele von geeigneten Vinylcomonomeren sind zuvor angegeben. Zwei oder mehr Monomere können copolymerisiert sein.
Das Mantelpolymere kann einen Vernetzer und/oder einen PfropfVernetzer des Typs, wie er zuvor unter Bezugnahme auf das Kernpolymere angegeben wurde, enthalten.
Die Mantelpolymere machen bevorzugt von 5 bis 40 %, mehr bevorzugt von 15 bis 35 % des Gesamtteilchengewichtes aus.
Die polymeren Teilchen enthalten wenigstens 15 %, bevorzugt von 20 bis 80 %, mehr bevorzugt von 25 bis 60 %, am meisten bevorzugt von 30 bis 50 % eines polymerisierten Alkylacrylates oder -methacrylates, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymeren. Bevorzugte Alkylacrylate und -methacrylate sind zuvor angegeben. Der Alkylacrylat- oder Alkylmethacrylatbestandteil kann in dem Kern und/oder in dem Mantel/den Mänteln der polymeren Teilchen vorhanden sein. Homo- polymere eines Alkylacrylates oder -methacrylates in dem Kern und/oder dem Mantel/den Mänteln sind brauchbar, jedoch ist ein Alkyl(meth)acrylat bevorzugt mit einem oder mehreren anderen Typen von Alkyl(meth)acrylaten und/oder einem oder mehreren anderen Vinylpolymeren copolymerisiert, bevorzugt mit den oben aufgelisteten. Am meisten bevorzugt enthalten die poly- meren Teilchen b) einen Kern aus einem Poly-(butylacrylat) und einen Mantel oder mehrere Mäntel aus Poly(methylmethacrylat). Die polymeren Teilchen sind nützlich, um den thermoplastischen Polymeren Lichtstreueigenschaften zu erteilen. Der Brechungsindex n von Kern und des Mantels/der Mäntel der polymeren Teilchen b) liegt bevorzugt innerhalb von +/-0,25 Einheiten, mehr bevorzugt innerhalb +/-0,18 Einheiten, am meisten bevorzugt innerhalb +/-0,12 Einheiten des Brechungsindexes des thermo- plastischen Polymeren. Der Brechungsindex n des Kerns und des Mantels/der Mäntel liegt bevorzugt nicht näher als +/-0,003 Einheiten, mehr bevorzugt nicht näher als +/-0,01 Einheiten, am meisten bevorzugt nicht näher als +/-0,05 Einheiten bei dem Brechungsindex des thermoplastischen Polymeren. Der Brechungsindex wird entsprechend der Norm ASTM D 542-50 und/oder DIN 53 400 gemessen.
Die polymeren Teilchen haben im allgemeinen einen Durchschnittsteilchendurchmesser von wenigstens 0,5 Mikrometer, bevorzugt von wenigstens 2 Mikrometer, mehr bevorzugt von 2 bis 50 Mikrometer, am meisten bevorzugt von 2 bis 15 Mikrometer. Unter „Durchschnittsteilchendurchmesser" ist der Zahlendurchschnitt zu verstehen. Bevorzugt haben wenigstens 90 %, am meisten bevorzugt wenigstens 95 % der polymeren Teilchen einen Durchmesser von mehr als 2 Mikro- meter. Der Teilchendurchmesse last sich nach bekannten Methoden bestimmen. Die polymeren Teilchen sind bevorzugt ein freifließendes Pulver.
Die polymeren Teilchen können in bekannter Weise hergestellt werden. Im Allgemeinen wird wenigstens eine Monomerenkomponente des Kernpolymeren der Emulsionspolymerisation unter Bildung von Emulsionspolymerteilchen unterworfen. Die Emulsionspolymerteilchen werden mit derselben oder einer oder mehreren anderen Monomerenkomponenten des Kernpolymeren gequollen, und das/die Monomere werden innerhalb der Emulsionspolymerteilchen polymerisiert. Die Stufen des Quellens und Polymerisierens können wiederholt werden, bis die Teilchen auf die gewünschte Kerngröße angewachsen sind. Die Kernpolymerteilchen werden in einer zweiten wässrigen Monomerenemulsion suspendiert, und es wird ein Polymermantel aus dem/den Mono- meren auf die Polymerteilchen in der zweiten Emulsion polymerisiert. Ein Mantel oder mehrere Mäntel können auf dem Kernpolymeren polymerisiert werden. Die Herstellung von Kern/Mantelpolymerteilchen ist in EP-A 0 269 324 und in den US-Patenten 3,793,402 und 3,808,180 beschrieben.
Die einen weiteren Gegenstand der Erfindung vorliegenden Formkörper aus der erfindungsge- mäßen Zusammensetzung können entweder durch Spritzguss oder durch Extrusion hergestellt werden. Wenn es sich hierbei um großflächige Massivplatten handelt kann die Erzeugung durch Spritzguss aus technischen Gründen nicht wirtschaftlich erfolgen. In diesen Fällen ist das Extru- sionsverfahren zu bevorzugen. Zur Extrusion wird ein Polycarbonat-Granulat dem Extruder zugeführt und im Plastifizierungssystem des Extruders aufgeschmolzen. Die Kunststoffschmelze wird durch eine Breitschlitzdüse gedrückt und dabei verformt, im Walzenspalt eines Glättkalanders in die gewünschte endgültige Form gebracht und durch wechselseitige Kühlung auf Glättwalzen und der Umgebungsiuπ formfixiert. Die zur Extrusion verwendeten Poϊycarbonate mit hoher Schmelzeviskosität werden üblicherweise bei Schmelzetemperaturen von 240 bis 320 0C verarbeitet, ent- sprechend werden die Zylindertemperaturen des Plastifϊzierzylinders sowie Düsentemperaturen eingestellt.
Durch Einsatz von einem oder mehrerer Seitenextruder und geeigneten Schmelzeadaptern vor der Breitschlitzdüse lassen sich Polycarbonatschmelzen verschiedener Zusammensetzung übereinander legen und somit mehrschichtige Massivplatten erzeugen (siehe beispielsweise EP-A 0 110 221 und EP-A O 110 238).
Sowohl die Basisschicht als auch die gegebenenfalls vorhandene(n) Coextrusionsschicht(en) der erfindungsgemäßen Formkörper können zusätzlich Additive wie beispielsweise, UV-Absorber sowie andere übliche Verarbeitungshilfsmittel insbesondere Entformungsmittel und Fließmittel sowie die für Polycarbonate üblichen Stabilisatoren insbesondere Thermostabilisatoren sowie Antistatika, Farbmittel, optische Aufheller und anorganische Pigmente enthalten. In jeder Schicht können dabei unterschiedliche Additive bzw. Konzentrationen von Additiven vorhanden sein.
Insbesondere kann die Coextrusionsschicht neben einem UV-Absorber auch Entformungsmittel enthalten.
Geeignete Stabilisatoren sind beispielsweise Phosphine, Phosphite oder Si enthaltende Stabilisa- toren und weitere in EP-A 0 500 496 beschriebene Verbindungen. Beispielhaft seien Triphe- nylphosphite, Diphenylalkylphosphite, Phenyldialkylphosphite, Tris-(nonylphenyl)phosphit, Tetrakis-(2,4-di-tert.-butylphenyl)-4,4'-biphenylen-diphosphonit, Bis(2,4-dicumylphenyl)petaery- thritoldiphosphit und Triarylphosphit genannt. Besonders bevorzugt sind Triphenylphosphin und Tris-(2,4-di-tert.-butylphenyl)phosphit.
Geeignete Entformungsmittel sind beispielsweise die Ester oder Teilester von ein- bis sechswer- tigen Alkoholen, insbesondere des Glycerins, des Pentaerythrits oder von Guerbetalkoholen.
Einwertige Alkohole sind beispielsweise Stearylalkohol, Palmitylalkohol und Guerbetalkohole, ein zweiwertiger Alkohol ist beispielsweise Glycol, ein dreiwertiger Alkohol ist beispielsweise Gylce- rin, vierwertige Alkohole sind beispielsweise Pentaerythrit und Mesoerythrit, fünfwertige Alko- hole sind beispielsweise Arabit, Ribit und Xylit, sechswertige Alkohole sind beispielsweise Mannit, Glucit (Sorbit) und Dulcit. Die Ester sind bevorzugt die Monoester, Diester, Triester, Tetraester, Pentaester und Hexaester oder deren Mischungen, insbesondere statistische Mischungen, aus gesättigten, aliphatischen C]0 bis C36-Monocarbonsäuren und gegebenenfalls Hydroxy-Monocarbonsäuren, vorzugsweise mit gesättigten, aliphatischen Ci4 bis C32-Monocarbonsäuren und gegebenenfalls Hydroxy-Mono- carbonsäuren.
Die kommerziell erhältlichen Fettsäureester, insbesondere des Pentaerythrits und des Glycerins, können herstellungsbedingt < 60 % unterschiedlicher Teilester enthalten.
Gesättigte, aliphatische Monocarbonsäuren mit 10 bis 36 C-Atomen sind beispielsweise Caprin- säure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Hydroxystearinsäure, Arachin- säure, Behensäure, Lignocerinsäure, Cerotinsäure und Montansäuren.
Bevorzugte gesättigte, aliphatische Monocarbonsäuren mit 14 bis 22 C-Atomen sind beispielsweise Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Hydroxystearinsäure, Arachinsäure und Behensäure.
Besonders bevorzugt sind gesättigte, aliphatische Monocarbonsäuren wie Palmitinsäure, Stearin- säure und Hydroxystearinsäure.
Die gesättigten, aliphatischen Ci0 bis C36-Carbonsäuren und die Fettsäureester sind als solche entweder literaturbekannt oder nach literaturbekannten Verfahren herstellbar. Beispiele für Pentaery- thritfettsäureester sind die der besonders bevorzugten, vorstehend genannten Monocarbonsäuren.
Besonders bevorzugt sind Ester des Pentaerythrits und des Glycerins mit Stearinsäure und Palmitinsäure.
Besonders bevorzugt sind auch Ester von Guerbetalkoholen und des Glycerins mit Stearinsäure und Palmitinsäure und gegebenenfalls Hydroxystearinsäure.
Beispiele für geeignete Antistatika sind kationaktive Verbindungen, beispielsweise quartäre Ammonium-, Phosphonium- oder Sulfoniumsalze, anionaktive Verbindungen, beispielsweise Alkylsulfonate, Alkylsulfate, Alkylphosphate, Carboxylate in Form von Alkali- oder Erdalkali- metallsalzen, nichtionogene Verbindungen, beispielsweise Polyethylenglykolester, Polyethylen- glykolether, Fettsäureester, ethoxylierte Fettamine. Bevorzugte Antistatika sind nichtionogene Verbindungen. Beispiele
Die in den Beispielen 1 bis 4 aufgeführten 2,0 mm Massivplatten wurden wie folgt hergestellt:
1. Herstellung des Compounds mit herkömmlichen Zweischnecken Compoundierextrudern (z.B. ZSK 32) bei für Polycarbonat üblichen Verarbeitungstemperaturen von 240 bis 3300C.
2. Die verwendeten Maschinen und Apparate zur Herstellung der ggf. coextrudierten 2 mm Massivplatten umfassen:
den Hauptextruder mit einer Schnecke der Länge 33 D und einem Durchmesser von
70 mm mit Entgasung - einen Coextruder zum Aufbringen der Deckschicht mit einer Schnecke der Länge 25
D und einem Durchmesser von 35 mm eine speziellen Coextrusions-Breitschlitzdüse mit 800 mm Breite einen Glättkalander eine Rollenbahn - eine Abzugseinrichtung eine Ablängvorrichtung (Säge) einen Ablagetisch.
Das Polycarbonat-Granulat des Basismaterials wurde dem Fülltrichter des Hauptextruders zugeführt. In den allen Beispielen wurde über einen Seitenextruder das Coextrusionsbatch zugeführt. Im jeweiligen Plastifiziersystem Zylinder/Schnecke erfolgte das Aufschmelzen und Fördern des jeweiligen Materials. Beide Materialschmelzen wurden in der Coextrusionsdüse zusammengeführt und bildeten nach Verlassen der Düse und Abkühlen im Kalander einen Verbund. Die weiteren Einrichtungen dienten dem Transport, Ablängen und Ablegen der extrudierten Platten.
Beispiel 1
Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung hergestellt:
• Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, Deutschland, mit einem Anteil von 99,2 Gew.-%.
• Kern-Schale-Teilchen mit einem Butadien/Styrol-Kern und einer Methylmethacrylat- Schale Paraloid® EXL 5137 der Fa. Rohm & Haas, mit einer Teilchengröße von 2 bis 15 μm und einer Teilchengröße von 8 μm mit einem Anteil von 0,7 Gew.-%. • Thermostabilisator Triphenylphosphin mit einem Anteil von 0,1 Gew.-%.
Aus diesem Compound wurde eine 2,0 mm Massivplatte εxtrudicrt mit einer einseitigen Coextra- sionsschicht der folgenden Zusammensetzung:
• Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, mit einem Anteil von 94,75 Gew.-%.
• UV-Absorber Hostavin® B-CAP der Fa. Clariant mit einem Anteil von 5,0 Gew.-%.
• Entformungsmittel Penta-erythrit-tetra-stearat (PETS, Loxiol®) der Fa. Cognis, Düsseldorf, Deutschland, mit einem Anteil von 0,25 Gew.-%.
Beispiel 2
Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung hergestellt:
• Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 99,2 Gew.-%.
• Kern-Schale-Teilchen mit einem Butadien/Styrol-Kern und einer Methylmethacrylat- Schale Paraloid EXL 5137 der Fa. Rohm & Haas mit einer Teilchengröße von 2 bis 15 μm und einer Teilchengröße von 8 μm mit einem Anteil von 0,7 Gew.-%.
• Thermostabilisator Triphenylphosphin mit einem Anteil von 0,1 Gew-.%.
Hieraus wurde eine 2,0 mm Massivplatte extrudiert mit einer einseitigen Coextrusionsschicht der folgenden Zusammensetzung:
• Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 94,75 Gew.-%.
• UV -Absorber Tinuvin® 360 der Fa. Ciba Specialities, mit einem Anteil von 5,0 Gew.-%.
• Entformungsmittel Penta-erythrit-tetra-stearat (PETS, Loxiol) der Fa. Cognis mit einem Anteil von 0,25 Gew.-%.
Beispiel 3
Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung hergestellt: • Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 97,5 Gew.-%.
• Kern-Schale-Teilchen mit einem Butadien/Styrol-Kern und einer Methylmethacrylat- Schale Paraloid® EXL 5137 der Fa. Rohm & Haas mit einer Teilchengröße von 2 bis 15 μm und einer mittleren Teilchengröße von 8 μm mit einem Anteil von 2,4 Gew.-%.
• Thermostabilisator Triphenylphosphin mit einem Anteil von 0,1 Gew.-%.
Hieraus wurde eine 2,0 mm Massivplatte extrudiert mit einer einseitigen Coextrusionsschicht der folgenden Zusammensetzung:
• Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 94,75 Gew.-%.
• UV-Absorber Hostavin® B-CAP der Fa. Clariant mit einem Anteil von 5,0 Gew.-%.
• Entformungsmittel Penta-erythrit-tetra-stearat (PETS, Loxiol®) der Fa. Cognis mit einem Anteil von 0,25 Gew.-%.
Beispiel 4
Es wurde ein Compound folgender Zusammensetzung hergestellt:
• Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 97,5 Gew.-%.
• Kern-Schale-Teilchen mit einem Butadien/Styrol-Kern und einer Methylmethacrylat- Schale Paraloid® EXL 5137 der Fa. Rohm & Haas mit einer Teilchengröße von 2 bis 15 μm und einer mittleren Teilchengröße von 8 μm mit einem Anteil von 2,4 Gew.-%.
• Thermostabilisator Triphenylphosphin mit einem Anteil von 0,1 Gew.-%.
Hieraus wurde eine 2,0 mm Massivplatte extrudiert mit einer einseitigen Coextrusionsschicht der folgenden Zusammensetzung:
• Polycarbonat Makrolon® OD 2015 der Fa. Bayer MaterialScience AG mit einem Anteil von 94,75 Gew.-%.
• UV-Absorber Tinuvin® 360 der Fa. Ciba mit einem Anteil von 5,0 Gew.-%. • Entformungsmittel Penta-erythrit-tetra-stearat (PETS, Loxiol®) der Fa. Cognis mit einem Anteil von 0,25 Gew.-%.
Die in den Beispielen 1 bis 4 aufgeführten 2 mm Massivplatten wurden auf ihre optischen Eigenschaften nach folgenden Normen und mit folgenden Messgeräten untersucht:
Mit einem Ultra Scan XE der Fa. Hunter Associates Laboratory, Inc. wurden die Messungen zur Bestimmung des Gelbwertes (Yellowness Index YI (D65, C2°), ASTM E313), der x, y Farbwerte (D65, C2°, CIE-Normfarbtafel) und der L, a, b Farbwerte (D65, C2°, CIELAB-Farbsystem, DIN 6174) durchgeführt. Für die Haze-Bestimmung (nach ASTM D 1003) wurde ein Hazegard Plus der Fa. Byk-Gardner verwendet. Der Halbwertswinkel HW als maß für die Stärke der lichtstreuenden Wirkung wurde mit einem Goniophotometer nach DIN 58161 bestimmt. Die Leuchtdichtemessungen (Brightness-Messungen) wurden an einer Backlight-Unit (BLU) der Fa. DS LCD, (LTA320W2-L02, 32" LCD TV Panel) mit Hilfe eines Topcon Luminance Colorimeter BM-7 der Fa. Topcon Technohouse Corp. durchgeführt.
Zur Bestimmung der Lichttransmission (Ty (D651O0)) und der Lichtreflexion (Ry (D6510°) über weißem Untergrund) wurde ein Ultra Scan XE der Fa. Hunter Associates Laboratory, Inc. verwendet. Darüber hinaus wurden mit diesem Gerät die Messungen zur Bestimmung des Gelbwertes (Yellowness Index YI (D65, C2°), ASTM E313), der x, y Farbwerte (D65, C2°, CIE-Normfarbtafel) und der L, a, b Farbwerte (D65, C2°, CIELAB-Farbsystem, DIN 6174) durchgeführt. Für die Haze-Bestimmung (nach ASTM D 1003) wurde ein Hazegard Plus der Fa. Byk-Gardner verwen- det. Die Leuchtdichtemessungen (Brightness-Messungen) wurden an einer Backlight-Unit (BLU) der Fa. DS LCD, (LTA320W2-L02, 32" LCD TV Panel) mit Hilfe eines Topcon Luminance Colorimeter BM-7 der Fa. Topcon Technohouse Corp. durchgeführt. Mit demg gleichen Messgerät wurden ebenfalls die Farbwerte x und y an der Backlight-Unit bestimmt. Hierbei wurde die serienmäßige Diffuserplatte entfernt und jeweils durch die in den Beispielen 1 bis 4 hergestellten 2 mm Massivplatten ersetzt. Die Ergebnisse der Messungen sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst.
labeile 1: Uptische Daten der 2 mm Massivplatten
Aus den in Tabelle 1 aufgeführten optischen Daten der verschiedenen Diffuser - Platten lässt sich klar der deutliche Vorteil der Diffuser - Platten erkennen, die im UV-Coextrusionsschicht Hostavin® B-CAP als UV-Absorber enthalten (Beispiele 1 und 3). So zeigt z.B. das Paar Beispiel 1 - Beispiel 2 bei gleicher Streukraft mit einem Halbwertswinkel von 28° einen deutlichen Unterschied in der Helligkeit auf einer Backlight Unit. Die Helligkeit im Beispiel 1 (Hostavin® B-CAP in der Coextrusionsschicht) ist 100 cd/m2 höher als im Beispiel 2 (Tinuvin® 360 in der Coextru- sionsschicht). Im zweiten Paar Beispiel 3 - Beispiel 4 ist ebenfalls dieses überraschende Ergebnis zu erkennen. Obwohl auch hier die Streukraft die gleiche ist mit einem Halbwertswinkel von 57°, zeigt Beispiel 3 (Hostavin® B-CAP in der Coextrusionsschicht) gegenüber Beispiel 4 (Tinuvin® 360 in der Coextrusionsschicht) einen noch größeren Helligkeits-Vorteil von 250 cd/m2.

Claims

Patentansprüche
1. Mehrschichtige Massivpiaπe, enthaltend eine Basissclϊicht B aus einer Zusammensetzung enthaltend 80 bis 99,99 Gew.-% transparentes Thermoplast (Bl) und 0,01 bis 20 Gew.-% transparente polymere Teilchen (B2) mit einem vom Thermoplasten unterschiedlichen Brechungs index und einer Deckschicht A aus einer Zusammensetzung enthaltend 90 bis 99 Gew.-% transparentes Polycarbonat und 1 bis 10 Gew.-% UV-Absorber der Formel (I)
wobei R Alkyl bedeutet.
2. Mehrschichtige Massivplatte gemäß Anspruch 1, wobei R in Formel (I) für Ethyl steht.
3. Mehrschichtige Massivplatte gemäß Anspruch 1, wobei der Thermoplast ausgewählt ist aus einem der Gruppe der Polycarbonate, Copolyestercarbonate, Polyester, Copolyester, Blends aus Polycarbonat und Polyestern bzw. Copolyestern, Polymethylmethacrylat, PoIy- ethylmethacrylat, Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat
4. Mehrschichtige Massivplatte gemäß Anspruch 1, wobei der Thermoplast Polycarbonat oder Polyestercarbonat ist.
5. Mehrschichtige Massivplatte gemäß den Ansprüchen 1 oder 4, mit dem Aufbau A - B - A.
6. Mehrschichtige Massivplatte nach den Ansprüchen 1 bis 5, wobei die transparenten poly- meren Teilchen Pfropfpolymere mit einer Kern-Schale-Morphologie und einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 100 μm sind.
7. Mehrschichtige Massivplatte nach den Ansprüchen 1 bis 6, wobei die Schicht B zusätzlich ein Gleitmittel enthält.
8. Mehrschichtige Massivplatte nach den Ansprüchen 1 bis 6, wobei in Schicht A und in Schicht B zusätzlich ein optischer Aufheller enthalten ist.
9. Mehrschichtige Massivplatte nach den Ansprüchen 1 bis 8, wobei die Schicht B eine Dicke von 10 bis 100 μm aufweist.
10. Mehrschichtige Massivplatten nach den Ansprüchen 1 bis 9, wobei diese Platte eine Dicke von 0,1 bis 4 mm aufweist
11. Verwendung der mehrschichtigen Massivplatte gemäß Ansprüchen 1 bis 10 als Difru- serplatte in Flachbildschirmen.
12. Diffuserplatte erhältlich aus Massivplatten gemäß Anspruch 1 bis 10.
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