EP2364364A1 - Procede de production d'un produit intermediaire destine a la production d'ethanol, et produit intermediaire obtenu - Google Patents

Procede de production d'un produit intermediaire destine a la production d'ethanol, et produit intermediaire obtenu

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EP2364364A1
EP2364364A1 EP09801499A EP09801499A EP2364364A1 EP 2364364 A1 EP2364364 A1 EP 2364364A1 EP 09801499 A EP09801499 A EP 09801499A EP 09801499 A EP09801499 A EP 09801499A EP 2364364 A1 EP2364364 A1 EP 2364364A1
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water
lignocellulosic
extruder
temperature
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Withdrawn
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EP09801499A
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Jacques Barbier
Frédéric BATAILLE
Alexandre Briand
Stéphane SOUM
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Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
Original Assignee
Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
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    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06—Ethanol, i.e. non-beverage
    • C12P7/08—Ethanol, i.e. non-beverage produced as by-product or from waste or cellulosic material substrate
    • C12P7/10—Ethanol, i.e. non-beverage produced as by-product or from waste or cellulosic material substrate substrate containing cellulosic material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Definitions

  • the present invention relates to a process for producing an intermediate product for the production of ethanol from a lignocellulosic raw material.
  • ecofuels there are various techniques for producing ecofuels, such as the production of oil, alcohol or gaseous fuels from plant or animal biomass, or from industrial or community waste.
  • agrofuels are developed as ethanol from fermentations of sugars from cereals, wheat or corn, or beetroot.
  • lignocellulosic biomass is chemically pretreated to hydrolyze hemicelluloses and make cellulose accessible.
  • the invention relates to a method for producing an intermediate product from a lignocellulosic raw material, intended for the production of ethanol, characterized in that it consists in defibrating said raw material in an extruder at a temperature between 60 0 C and 180 0 C and in the presence of a quantity of water representing between 200% and 450% of the mass of said raw material.
  • the process according to the invention consists in defibrating the lignocellulosic raw material in an extruder at a temperature of between 60 ° C. and 180 ° C., in the presence of a quantity of water representing between 200% and 450% of the mass of the product. said raw material and in the presence of a strong acid or a strong base weakly concentrated relative to the amount of water, namely at a concentration of between 0.5% and 4% relative to the volume of water.
  • the invention also relates to the intermediate product obtained by the implementation of this process.
  • - noble vegetable fibers for example hemp or flax
  • - energy crops eg miscanthus, switchgrass, willow, poplar
  • the lignocellulosic raw material is also defibrated in the presence of a strong acid or a strong base at a concentration of between 0.5% and 4% relative to the volume of water.
  • An extruder is a device composed mainly of one or more worms rotating at a determined speed inside a cylindrical sleeve temperature regulated.
  • a twin-screw extruder is an extruder consisting of two cooperating screws rotating in the same direction and a sheath enveloping these two screws.
  • the two screws are identical and consist of modules that include a conveying element of the material provided with windows or slots cut in the threads.
  • the extruder makes it possible in a single step to carry out one or more operations, in particular the defibration of the lignocellulosic biomass by the combination of the compression and shearing actions which makes it possible to separate the fibers and to release the cellulose in the process. releasing lignin network, and the solubilization of hemicelluloses.
  • the temperature of the extruder is between 60 ° C. and 180 ° C., preferably between 90 ° C. and 120 ° C., and even more preferentially between 100 ° C. and 110 ° C.
  • the quantity of water used in the extruder is between 200% and 450% of the mass of said lignocellulosic raw material, preferably between 300% and 450%, even more preferably between 300% and 400% of the mass of the product. the lignocellulosic raw material.
  • the amount of strong acid or strong base is between 0.5% and 4% relative to the volume of water, preferably between 0.5 and 1.5%, more preferably between 0.8% and 1.2%. It may be, for example, hydrochloric acid, sulfuric acid or sodium hydroxide.
  • the strong acid can be mineral or organic.
  • the conjugation of these parameters, temperature, amount of water and / or amount of strong acid or strong base particular, provides a lignocellulosic intermediate product that can be hydrolyzed at a particularly high rate.
  • An example of a particularly suitable method according to the invention comprises the following steps:
  • Tests were carried out using this method by varying the parameters of temperature, amount of water and the presence or absence of a strong acid or a strong base.

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Abstract

L'objet de l' invention est un procédé de production d'un produit intermédiaire à partir d'une matière première lignocellulosique, destiné à la production d'éthanol, caractérisé en ce qu'il consiste à défibrer ladite matière première dans une extrudeuse à une température comprise entre 600C et 1800C, en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première et préférentiellement en présence d'un acide fort ou d'une base forte faiblement concentré(e). L' invention couvre aussi le produit intermédiaire, susceptible d'être obtenu par ce procédé, et son utilisation pour produire de l'éthanol.

Description

PROCEDE DE PRODUCTION D'UN PRODUIT INTERMEDIAIRE
DESTINE A LA PRODUCTION D1ETHANOL,
ET PRODUIT INTERMEDIAIRE OBTENU
La présente invention concerne un procédé de production d'un produit intermédiaire destiné à la production d'éthanol, à partir d'une matière première lignocellulosique.
L' invention couvre aussi le produit intermédiaire obtenu par ce procédé, et son utilisation pour produire de l'éthanol.
Depuis plusieurs années de nombreuses études ont été menées pour remplacer les sources d'énergie fossiles par des énergies renouvelables. En particulier la recherche s'est orientée vers la création de nouveaux carburants : les agrocarburants ou écocarburants. Un écocarburant est un carburant produit à partir de matériaux organiques renouvelables et non fossiles.
Il existe diverses techniques de production d'écocarburants notamment la production d'huile, d'alcool ou de carburants gazeux à partir de biomasse végétale ou animale, ou de déchets industriels ou de collectivités. Actuellement de nombreux agrocarburants sont développés sous forme d'éthanol à partir de fermentations des sucres issus de céréales, blé ou maïs, ou de betteraves.
Or, le développement de ces agrocarburants posent des problèmes importants, en particulier du fait qu'ils entrent en compétition directe avec les cultures alimentaires et que la capacité de production des matières premières est limitée comparée aux quantités consommées très importantes de carburants. On estime que les besoins ne pourraient être satisfaits par cette filière qu'à 10% environ. Par contre, la quantité de composés lignocellulosiques disponible est très importante et représente un potentiel de 40% de la demande en carburants. Ces composés lignocellulosiques comprennent notamment le bois, les pailles, les végétaux issus de cultures dédiées ayant un fort taux de matière sèche, les coproduits de l'agriculture, les déchets végétaux collectés et les déchets industriels ou de collectivités. La biomasse lignocellulosique est composée essentiellement de polysaccharides de cellulose et d'hémicelluloses, fortement liés à un réseau de lignine par liaison covalente et liaison hydrogène.
La production d'éthanol à partir de composés lignocellulosiques s'effectue par hydrolyse de la cellulose en molécules de glucose, sucres simples qui sont ensuite fermentes en éthanol par voie de glycolyse. Elle nécessite un prétraitement pour rendre accessible la cellulose afin de faciliter son hydrolyse enzymatique.
Dans les procédés connus, la biomasse lignocellulosique est prétraitée chimiquement pour hydrolyser les hémicelluloses et rendre accessible la cellulose.
Généralement il s'agit d'un prétraitement par hydrolyse en milieu basique à chaud de la biomasse pour solubiliser les hémicelluloses et une partie de lignine, ou en milieu acide faible, chaud pour hydrolyser les hémicelluloses. Toutefois ces méthodes de prétraitement connus ne sont pas satisfaisantes en terme de rendement et nécessitent l'utilisation de produits concentrés. C'est pourquoi la présente invention se propose de pallier aux inconvénients de l'art antérieur en proposant un procédé efficace et économique de prétraitement d'une biomasse lignocellulosique en vue de sa transformation en éthanol. A cet effet l'invention α pour objet un procédé de production d'un produit intermédiaire à partir d'une matière première lignocellulosique, destiné à la production d'éthanol, caractérisé en ce qu'il consiste à défibrer ladite matière première dans une extrudeuse à une température comprise entre 600C et 1800C et en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première.
Préférentiellement le procédé selon l'invention consiste à défibrer la matière première lignocellulosique dans une extrudeuse à une température comprise entre 600C et 1800C, en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première et en présence d'un acide fort ou d'une base forte faiblement concentrée par rapport à la quantité d'eau, à savoir à une concentration comprise entre 0,5% et 4% par rapport au volume d'eau. L'invention a également pour objet le produit intermédiaire obtenu par la mise en œuvr 'e de ce procédé.
Par produit intermédiaire au sens de la présente invention, on entend la biomasse obtenue après déf ibrage.
Avantageusement le procédé selon l'invention permet d'obtenir un produit intermédiaire qui permet d'augmenter d'un facteur 8 le rendement de l'hydrolyse enzymatique de la cellulose, et donc le rendement de production d'éthanol. L'invention est maintenant décrite en détail.
L'objet de l'invention est un procédé de prétraitement d'une biomasse lignocellulosique pour produire un produit intermédiaire destiné à être transformé en éthanol. Par matière première lignocellulosique ou biomasse lignocellulosique au sens de l'invention, on entend tout composé lignocellulosique, notamment :
- des fibres végétales nobles, par exemple le chanvre ou le lin, - des cultures énergétiques, par exemple de miscanthus, panic érigé, saule, peuplier,
- des co-produits de l'agriculture, tels que des pailles de tout type (céréales, oléagineux, etc.), des sarments de vigne, des coques de graine, des capitules de tournesol, des rafles de maïs,
- des coproduits de la forêt, par exemple du bois déchiqueté,
- des produits connexes de l'industrie du bois, par exemple des sciures ou des écorces,
- des déchets industriels, par exemple du coton textile, du papier, des produits en fin de vie (palettes, traverses de voies, ferrées, etc.) ou des chutes de panneaux agglomérés.
Le procédé selon l'invention consiste à défibrer la matière première ou biomasse lignocellulosique dans une extrudeuse à une température comprise entre 600C et 1800C et en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première.
Préférentiellement la matière première lignocellulosique est défibrée également en présence d'un acide fort ou d'une base forte à une concentration comprise entre 0,5% et 4% par rapport au volume d'eau.
Une extrudeuse est un dispositif composé principalement d'une ou plusieurs vis sans fin tournant à vitesse déterminée à l'intérieur d'un fourreau cylindrique régulé en température.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention utilise une extrudeuse monovis ou bivis.
Une extrudeuse bivis est une extrudeuse constituée de deux vis coopérantes tournant dans le même sens et d'un fourreau enveloppant ces deux vis. Les deux vis sont identiques et sont composées de modules qui comprennent un élément de convoyage du matériau muni de fenêtres ou de fentes taillées dans les filets. Avantageusement, l'extrudeuse permet en une seule étape de réaliser une ou plusieurs opération(s) notamment le déf ibrage de la biomasse lignocellulosique par la conjugaison des actions de compression et de cisaillement qui permet de séparer les fibres et de libérer la cellulose en la dégageant du réseau de lignine, et la solubilisation des hémicelluloses.
Selon l'invention la température de l'extrudeuse est comprise entre 600C et 1800C, préférentiellement entre 900C et 1200C, et encore plus préférentiellement entre 1000C et 1100C.
Par ailleurs la quantité d'eau utilisée dans l'extrudeuse est comprise entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première lignocellulosique, préférentiellement entre 300% et 450%, encore plus préférentiellement entre 300% et 400% de la masse de la matière première lignocellulosique.
De même la quantité d'acide fort ou de base forte est comprise entre 0,5% et 4% par rapport au volume d'eau, préférentiellement entre 0,5 et 1,5%, encore plus préférentiellement entre 0,8% et 1,2%. Il peut s'agir par exemple de l'acide chlorhydrique, de l'acide sulfurique ou de l'hydroxyde de sodium. L'acide fort peut être minéral ou organique.
La conjugaison de ces paramètres, température, quantité d'eau et/ou quantité d'acide fort ou de base forte particulières, permet d'obtenir un produit intermédiaire lignocellulosique susceptible d'être hydrolyse asec un taux particulièrement élevé.
Un exemple de procédé particulièrement adapté selon l'invention comprend les étapes suivantes :
- mélanger la matière première lignocellulosique à une quantité d'eau représentant 200% de sa masse, préférentiellement en présence d'un acide fort
(acide sulfurique HzSO4) ou d'une base forte (hydroxyde de sodium NaOH) concentré(e) à 1% par rapport à la quantité d'eau, - introduire ce mélange dans une extrudeuse à une température de déf ibrage comprise entre 600C et 1800C,
- ajouter une quantité d'eau représentant entre 0% et 200% de la masse de ladite matière première lignocellulosique, dans le fourreau de l'extrudeuse, durant la phase d'extrusion.
Des essais ont été effectues par mise en oeuvre de ce procédé en faisant varier les paramètres de température, de quantité d'eau et la présence ou non d'un acide fort ou d'une base forte.
Deux grammes du produit intermédiaire obtenu ont ensuite été hydrolyses dans 5OmL par 5mL de celluloses (Trichoderma longibrachiatum) à pH 5 et 500C. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau ci-dessous :
On constate que pour le domaine de valeurs en quantité d'eau, en température et/ou en concentration en acide fort ou base forte selon l'invention, le rendement en hydrolyse est très fortement augmenté.
Les conditions optimisées du procédé selon l'invention sont une température d'extrusion de 1050C et une quantité d'eau de 300% (200% en mélange préalable la biomasse et 100% directement dans le fourreau de l'extrudeuse). La mise en oeuvre du procédé selon l'invention dans ces conditions peut permettre d'augmenter d'un facteur 8 le rendement de l'hydrolyse enzymatique de la biomasse traitée.
Selon l'invention, tout matériau lignocellulosique peut être utilisé. Une variante particulièrement adaptée consiste à utiliser comme matière première du coton textile recyclé, en particulier du coton textile recyclé composé d'au moins 90% de cellulose qui permet d'augmenter encore les rendements. Un coton textile recyclé composé à 92-93% de cellulose, traité par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention à 1050C et une quantité d'eau de 300%, permet d'obtenir un gain d'hydrolyse de 23%.
Selon un autre aspect, l'invention concerne le produit intermédiaire obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
Il s'agit d'une biomasse lignocellulosique traitée qui peut avantageusement être utilisée pour produire de l'éthanol par la mise en oeuvre de tout procédé adapté. Un procédé préféré, comprend les étapes suivantes :
- hydrolyse enzymatique du produit intermédiaire,
- osmose inverse, ultraf iltration, nanofiltration, décoloration et/ou f iltration stérile,
- fermentation, et - distillation/déshydratation.
Préférentiellement, il comprend les étapes suivantes :
- hydrolyse enzymatique à l'aide d'un cocktail enzymatique composé de celluloses et de β-glucosidase (entre 0,1 et 0,3g d'enzyme par gramme de cellulose) dans une cuve maintenue à une température comprise entre 45°C et 55°C, à un pH comprise entre 4 et 5,5 pendant au moins 15 heures,
- centrifugation
- ultraf iltration pour recycler les enzymes de l'hydrolyse,
- osmose inverse, - f iltrαtion stérile,
- refroidissement,
- fermentation dans un fermenteur à environ 300C, entre 7h et 24h, à pH compris entre 3,8 et 4,3, osec des Saccharomyces cerevisiae, et - distillation/déshydratation.
Un tel procédé permet de produire des rendements importants de bioéthanol, en particulier grâce au produit intermédiaire, biomasse lignocellulosique traitée par le procédé selon l'invention.
L'éthanol obtenu peut avantageusement être utilisé comme carburant dans un véhicule à essence, seul ou association osec un ou plusieurs autres carburants.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de production d'un produit intermédiaire à partir d'une matière première lignocellulosique, destiné à la production d'éthanol, caractérisé en ce qu'il consiste à défibrer ladite matière première dans une extrudeuse à une température comprise entre 600C et 1800C et en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à défibrer la matière première dans une extrudeuse à une température comprise entre 600C et 1800C, en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première, et en présence d'un acide fort ou d'une base forte à une concentration comprise entre 0,5% et 4% par rapport au volume d'eau.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la concentration de l'acide fort ou de la base forte par rapport au volume d'eau est comprise entre 0,5 et 1,5%.
4. Procédé selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la température est comprise entre 900C et 1200C.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la température est comprise entre 1000C et 1100C.
6. Procédé selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la quantité d'eau représente entre 300% et 400% de la masse de la matière première lignocellulosique.
7. Procédé selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la matière première lignocellulosique est défibrée dans une extrudeuse bi- vis.
8. Procédé selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- mélanger la matière première lignocellulosique à une quantité d'eau représentant 200% de sa masse, asec un acide fort ou une base forte concentrée à 1% par rapport au volume d'eau,
- introduire ce mélange dans une extrudeuse à une température de 1050C,
- ajouter une quantité d'eau représentant entre 0% et 200% de la masse de ladite matière première lignocellulosique, dans le fourreau de l'extrudeuse, durant la phase d'extrusion.
9. Produit intermédiaire destiné à la production d'éthanol, susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 8.
10. Utilisation du produit intermédiaire selon la revendication 9 pour produire de l'éthanol.
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