EP3039694A1 - Procédé de fabrication d'un composant électromagnétique monolithique et composant magnétique monolithique associé - Google Patents

Procédé de fabrication d'un composant électromagnétique monolithique et composant magnétique monolithique associé

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EP3039694A1
EP3039694A1 EP14753101.6A EP14753101A EP3039694A1 EP 3039694 A1 EP3039694 A1 EP 3039694A1 EP 14753101 A EP14753101 A EP 14753101A EP 3039694 A1 EP3039694 A1 EP 3039694A1
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EP
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coil
precursor
component
ferrite
electromagnetic component
Prior art date
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EP14753101.6A
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Frédéric MAZALEYRAT
Karim ZEHANI
Vincent LOYAU
Eric LABOURÉ
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Normale Superieure de Paris
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Normale Superieure de Cachan
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Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Ecole Normale Superieure de Cachan filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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Publication of EP3039694B1 publication Critical patent/EP3039694B1/fr
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    • H01F27/32Insulating of coils, windings, or parts thereof
    • H01F27/324Insulation between coil and core, between different winding sections, around the coil; Other insulation structures

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing monolithic electromagnetic components.
  • the invention relates to a method of manufacturing a monolithic electromagnetic component comprising a plurality of elements including a spinel ferrite magnetic core and at least one planar coil comprising a plurality of turns.
  • One of the objects of the present invention is to propose a method for manufacturing a monolithic electromagnetic component that does not have these disadvantages.
  • the invention relates to a method of the aforementioned type, characterized in that it comprises the following succession of steps:
  • the elements of the monolithic electromagnetic component including the at least one coil and other than ferrite, are drowned in the precursor, and during a cofiring step, said precursor is secured to the other elements of the monolithic electromagnetic component, of which said at least one coil is cofired under charge by pulsed electric current.
  • the method according to the invention comprises one or more of the following characteristics, taken separately or according to any combination (s) technically possible (s):
  • the or each coil is made from copper
  • the ferrite has a composition of formula Ni x Zn 1 . x . y . £ + 5 y Co Cu Fe 2 £ 4 -50, with 0.15 ⁇ x ⁇ 0.6;
  • the precursor is a ferrite powder having a spinel phase formed and obtained by successive grinding and calcining of a mixture of nanoscale oxides, said calcination being carried out at a temperature of between 600 ° C. and 1100 ° C .;
  • the precursor is a mixture of nanometric oxides having no spinel phase formed
  • one of the elements of the monolithic electromagnetic component is a dielectric material
  • the turns of the or each coil have a general shape of circular spiral or square spiral;
  • a first precursor layer of the ferrite is deposited in the mold, then the other elements of the monolithic electromagnetic component, including the or each coil, are placed and then a second layer of precursor is deposited;
  • the cofiring step also comprises the following steps:
  • a discharge step during which an electric current of intensity of between 1 A and 20000 A, and preferably between 1 A and 1000 A or between 1 and 10 A per square millimeter of component surface, is delivered to through the mold, so that the temperature in the mold rises and the elements of the monolithic electromagnetic component become solid with each other;
  • the discharge step comprises a coffering bearing during which the temperature inside the mold is maintained between 650 ° C. and 850 ° C., and preferably between 700 ° C. and 800 ° C., for a time between 1 min and 30 min; and the discharge stage also comprises a first reaction stage during which the temperature in the mold is between 400 ° C. and 600 ° C., and during which the spinel phase of the precursor is formed.
  • the invention relates to a monolithic electromagnetic component, characterized in that it is capable of being manufactured by a manufacturing method as defined above.
  • the component according to the invention comprises one or more of the following characteristics, taken separately or according to any combination (s) technically possible (s):
  • Two successive turns of the or each coil delimit a radial gap of the or each coil, and in that the interstices of the or each coil are at least partially filled with dielectric material;
  • the or each coil has an inner coil and an outer coil delimiting respectively an internal discoidal portion and an outer discoidal portion of the monolithic electromagnetic component, the inner and / or outer disc portions of the monolithic electromagnetic component being at least partially filled with dielectric material;
  • the component has a general cylinder shape whose diameter is between 5 and 50 mm and whose height is between 1 and 20 mm.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a monolithic electromagnetic component according to the invention
  • FIG. 2 shows sectional views of a monolithic electromagnetic component comprising a single coil according to several embodiments of the invention.
  • FIG. 3 shows sectional views of a monolithic electromagnetic component comprising two coils according to several embodiments of the invention.
  • Figure 4 is a schematic illustration of a method according to the invention.
  • FIG. 5 is a schematic illustration of a step of the method of FIG.
  • FIG. 6 is a schematic illustration of the complex permeability spectrum of an electromagnetic component produced by a manufacturing method according to the invention
  • FIG. 7 is an illustration of the complex permeability spectrum of a ferrite of an electromagnetic component produced by a variant of a manufacturing method according to the invention.
  • FIG. 8 is a schematic illustration of the scanning electron micrograph, as well as the EDS analysis of the interface between a coil and ferrite of a monolithic electromagnetic component according to the invention.
  • FIG. 9 is a representation diagram of the measurement of the inductance and of the overvoltage coefficient as a function of the frequency of a monolithic electromagnetic component according to the invention.
  • FIG. 10 is a diagram of the representation of the inductance of the primary and secondary and overvoltage coefficient of a monolithic electromagnetic component according to the invention.
  • a monolithic electromagnetic component of general reference 10 according to the invention, hereinafter component 10, comprises a base 12, a coil 14 arranged in the base 12, and a dielectric material 15 electrically insulating.
  • the component 10 is an inductor intended to be used in conjunction with other electronic components, for example for producing power converters or filtering devices. In addition, it is intended to operate in a given frequency band preferably within the frequency range 100 kHz - 30 GHz. Finally, it can be manufactured according to the method according to the invention, as described below.
  • the base 12 is the largest structure of the component 10 and gives it its general appearance.
  • the base 12 has a generally cylindrical shape of longitudinal axis X-X ', height h and diameter d.
  • the height h is between 1 and 2 mm, and the diameter d is between 8 and 20 mm.
  • the diameter d is between 5 and 50 mm, and the height h is between 1 and 20 mm.
  • the base 12 has a high resistivity.
  • the base 12 is made from a spinel ferrite.
  • Spinels are ferrites of the following general formula (G): AB 2 . 5 0 4, where A is of average valence 2 and is an element or combination of elements of the group consisting of cations preferably Mg 2+, Ni 2+, Co 2+, Zn 2+, V 2+, Ti 2 + , Sc 2+ , Mn 2+ and optionally Fe 2+ , where B is of average valence 3 and is an element or combination of elements of the cation group preferably formed by Fe 3+ and Al 3+ , and where ⁇ represents a possible material defect.
  • the material defect ⁇ can be voluntarily introduced and is for example between 0 and 0.05.
  • the spinel ferrites have the crystallographic structure of the reference compound MgAl 2 O 4 .
  • the spinel ferrite of component 10 has a composition of formula (1) below:
  • the ferrite 12 is obtained by densification of a mixture of nanometric oxides or by successive grinding and calcination of a mixture of nanoscale oxides, the calcination being carried out at a temperature of between 600 ° C. C and 1100 ° C.
  • the nanoscale oxides are zinc oxides ZnO, copper CuO, nickel NiO, cobalt Co 3 0 4 and iron Fe 2 O 3 , the mixture also having a composition obeying formula (1).
  • Nanometric means that the particle size of the oxides can vary from a few nanometers to a few microns (about 5 ⁇ maximum). The particle size is then determined according to the frequency with which the component 10 is intended to operate.
  • the diameter of the oxides used to make the base 12 is between 230 and 270 nm, and is substantially 250 nm on average.
  • the coil 14 is adapted to allow the good flow of electric currents through it and to be secured to the ferrite of the base 12 by co-curing.
  • the coil 14 is made from copper.
  • a noble metal such as silver Ag or palladium Pd, or an alloy of Palladium Pd, or an alloy of Palladium Pd and silver Ag.
  • the coil 14 is at least partially embedded in the ferrite of the base 12. Still with reference to FIG. 1, the coil 14 comprises several turns 16 including an inner coil 161 and an outer coil 162.
  • the turns 16 have a generally circular spiral shape and have a substantially circular section.
  • the turns have a general shape of square spiral.
  • the coil 14 also comprises an inner lug 18 and an outer lug 19, which constitute bent ends of the inner coil 161 and the outer coil 162 respectively.
  • the coil further has a non-zero thickness e, is substantially planar and is orthogonal to the axis X-X ', so that the coil 14 is substantially comprised in a disc portion T of the base 12, orthogonal to the XX 'axis and thickness e.
  • the inner and outer turns 161 and 162 respectively define an inner disc portion 20 and an outer disc portion 22 of thickness e of the wafer T and the component 10.
  • two successive turns 16 of the coil 14 delimit a radial gap 24.
  • Figures 2a to 2d show different embodiments of a component
  • the interstices 24, as well as the inner and outer disc portions 20 and 22, are at least partially filled with dielectric material 15.
  • This embodiment advantageously makes it possible to limit the parasitic capacitances that may appear between the turns 16 during the operation of the component 10 via the electrical insulation resulting from the presence of the dielectric material 15.
  • the interstices 24 and the inner disc portion 20 are at least partially filled with dielectric material 15, and the outer disc portion 22 is filled with ferrite.
  • This embodiment is advantageously used to limit the parasitic capacitances that may appear between the turns 16 during the operation of the component 10, while minimizing the amount of dielectric material used.
  • the component 10 is devoid of dielectric material 15, the coil 14 thus being integrally embedded in the ferrite of the base 12.
  • This variant is advantageously used when the frequency at which the component 10 is intended to operate is less than 10 MHz. Beyond this value, the addition of dielectric material 15 is preferable.
  • only the interstices 24 are at least partially filled with dielectric material 15.
  • the inner lugs 18 and outer 19 are adapted to allow the connection of the component 10 to other elements, for example to an electronic device which it is integrated.
  • the inner lugs 18 and outer 19 are bent with respect to the inner coil 161 and the outer coil 162 respectively.
  • the inner lug 18 is oriented along the X-X 'axis and has a length such that it is flush with the upper surface of the component 10.
  • the outer lug 19 is oriented radially and has a length such that it is flush with the lateral surface of the component 10.
  • the two lugs 18, 19 are oriented along the X-X 'axis and are flush with the upper and / or lower surface of the component 10.
  • the tabs 18, 19 are intended to be brought into contact with an electrically conductive cable (not shown), for example directly or via a metal lacquer attached to the component 10 which facilitates contacting the cable with the tabs 18 , 19.
  • Figures 3a to 3c illustrate three distinct embodiments of a variant of the component 10 according to the invention, and wherein, in addition to the elements already described in the embodiment of Figure 1, the component 10 comprises a second coil 14B.
  • the second coil 14B is at least partially embedded in the ferrite of the base 12.
  • the second coil 14B is substantially comprised in a disc portion T B of the component 10 parallel to the slice T and spaced therefrom, so that the two slices T and T B define between them a layer C of thickness ç of the component 10.
  • this coil 14B is of substantially the same structure and of the same dimensions as the coil 14.
  • the second coil 14B has a number of turns different from the number of turns of the coil 14. This variant is advantageously used to modify the behavior of the coils 14, 14B under similar operating conditions.
  • the component 10 is a transformer or a magnetic coupler whose two coils 14, 14B are magnetically coupled and electrically isolated.
  • the current entering one of the coils 14, 14B results in a current output by the other coil and magnetically induced therein.
  • the value of ç is then predetermined according to criteria known to those skilled in the art, such as the desired value of the inductance of the coils, the mutual inductance and the coupling coefficient between the coils.
  • the value of ç is between 100 ⁇ and 1 mm.
  • component 10 When component 10 is a transformer, a value of close to 100 ⁇ is preferable. Conversely, when the component 10 is a magnetic coupler, a value of close to 1 mm is preferable.
  • the layer C is at least partially filled with dielectric material 15.
  • This embodiment is advantageously implemented in order to limit the parasitic capacitances that may appear between the respective turns 16 of the two coils 14, 14B during the operation of the component 10, or when it is desirable to modify the topology of the magnetic field of each turns 161.
  • This embodiment is advantageously implemented in order to optimize the coupling between the coils, for example when the component 10 is a magnetic coupler, and to limit the leakage fields that may appear during the operation of the component 10.
  • the component 10 does not comprise any dielectric material 15.
  • the two coils 14, 14B are integrally embedded in the ferrite of the base 12.
  • This embodiment is advantageously used when it is desirable not to alter the magnetic field resulting from the flow of current in each of the turns 161.
  • the component 10 comprises at least two metal layers parallel to the coils 14, 14B.
  • a precursor 32 of the ferrite is obtained which will compose the base 12 of the component 10.
  • Precursor 32 is a ferrite powder obtained by alternating grinding and successive calcinations of a mixture of nanoscale oxides, said calcination being carried out at a temperature substantially between 600 ° C. and 1100 ° C., and preferably substantially equal to 760 ° C.
  • the precursor 32 is a ferrite powder obtained by alternating grinding and successive calcinations of a mixture of nanometric oxides of zinc ZnO, copper CuO, nickel NiO, cobalt Co 3 0 4 iron and Fe 2 0 3, said calcining being carried out at a temperature substantially between 600 ° C and 1100 ° C, and preferably substantially equal to 760 0 C.
  • the grindings are intended to reduce the diameter of the oxides, and thus lower the sintering temperature of the ferrite powder obtained.
  • the calcinations are intended to form the ferrite spinel phase, that is to say to transform the base oxide mixture into a single phase of spinel structure.
  • phase is meant crystallographic structure
  • the initial step 1 10 then comprises the compensation of these undesirable additions in the mixture obtained, for example by forming an excess of iron oxide of the order of 5% for example.
  • the initial step 1 10 also comprises the suppression of the corresponding amount of iron of the precursor 32. This makes it possible to ensure the absence of Fe 2 + which could appear following a slight reduction during sintering (linked to the presence of carbon) or an addition of iron during grinding. Note that the presence of Fe 2+ must be avoided because it greatly increases the conductivity of the ferrite which would produce additional losses by eddy currents during the operation of the component.
  • the element A of the general formula of ferrite is not iron or does not contain iron.
  • the precursor 32 obtained is a ferrite powder whose composition obeys the general formula (G), preferably with the formula (1), and whose spinel phase is formed.
  • a first layer 36 of precursor 32 is deposited in the mold 34, on which the coil 14 is then deposited. Then a second layer 38 of precursor 32 is deposited on the coil 14, so as to obtain the desired structure and component dimensions, the elements of the component 10 not yet being secured to each other.
  • a single-coil component 14 comprising dielectric material 15
  • the dielectric material 15 is deposited on the coil 14 and the first layer 36, with the exception of at least the locations of the turns 16 of the coil 14, and this so as to form the structure of the desired wafer T ( Figures 2b, 2c and 2d).
  • a second layer 38 of precursor 32 is deposited, so as to obtain the general structure of the desired component 10, the elements not yet being secured to one another.
  • a layer of dielectric material 15 is deposited so as to form the structure of the desired wafer T and layer C, and then deposited. the second coil 14B.
  • a second layer of dielectric material having a thickness of substantially e is then deposited, with the exception of at least the locations of the turns 16 of the second coil 14B, so as to form the structure of the slice T B desired.
  • the second layer 38 of precursor 32 is finally deposited last.
  • step 120 the deposition of the layers of dielectric material 15 described above is then replaced by the deposition of precursor layers 32.
  • This preparation step 120 is preferably carried out in a controlled environment, for example under a sealed hood, which has the effect of limiting the presence of parasitic particles that can be deposited in the mold and thus reducing the quality of the component obtained.
  • This step 120 is for example performed manually, or automated by any appropriate device.
  • the mold 34 is preferably made from graphite. Alternatively, it is made from metal or a refractory metal alloy, or electrically conductive ceramic.
  • the precursor 32 of the ferrite is secured to the other elements of the component 10 by charging under load by pulsed electric current.
  • under load is meant that the elements of the component under stress, in particular an axial force tending to compress the components 10.
  • the mold 34 obtained by the preparation step 120 is placed under a neutral gas, and is subjected to a uniaxial pressure of between 50 and 100 MPa. This pressure is represented by arrows in FIG. 5. This pressure is maintained until the end of the co-sintering step 130.
  • the mold 34 is placed under vacuum or oxygen.
  • the temperature inside the mold 34 is controlled by controlling the intensity of the current.
  • the discharging step 132 comprises a coffering bearing, in which the temperature inside the mold 34 is maintained between 650 ° C and 850 ° C, and preferably between 700 ° C and 800 ° C.
  • the coffering bearing has a duration between 1 min and 30 min.
  • the course of the discharge step 132 is as follows. The temperature is initially raised to a rate of about 100 ° K per minute, from room temperature, to a value between the above values. The coffering bearing is then performed. Then, the temperature inside the mold 34 is quickly lowered by interrupting the current. As indicated previously, the uniaxial pressure resulting from the compression step is maintained during the discharge step 132.
  • the average duration of the discharge step 132 is between 10 min and 60 min, and advantageously is substantially 20 minutes.
  • This discharge step 132 is preferably performed automatically, via a programmable device adapted to control the temperature in the mold 34, so that the temperature in the mold 34 is rapidly raised to a set temperature and maintained at this temperature when sintering bearings.
  • the precursor 32 obtained at the end of the initial step 1 10 is a mixture of nanometric oxides corresponding to the general formula (G), preferentially to the formula (1) and whose spinel phase is not formed.
  • this precursor 32 during the initial step 1 10, the various oxides are weighed, they are mixed and then the resulting mixture is ground in order to mix these oxides and reduce their diameter. As before, the iron contribution due to the grinding tools must then be compensated. No calcination takes place during this step, unlike the embodiment previously described.
  • the following process steps remain the same with the exception of the discharge stage 132 in which a first reaction stage is observed.
  • the function of the first reaction stage is to carry out the formation of the spinel phase of the precursor 32.
  • This first reaction stage is carried out at a temperature of between 400 ° C. and 600 ° C.
  • the first reaction stage is prior to the coffering stage.
  • the process according to this variant is called reactive sintering, in which the mixture of ground oxides is transformed into a spinel phase during the discharge phase 130, unlike the process described above which bears the name direct sintering process and in which the precursor 32 is a milled and calcined ferrite powder whose spinel phase is already formed at the end of the initial step 1 10.
  • the precursor 32 of general composition (G), preferably of formula (1) is obtained chemically, the initial steps 1 10 of direct sintering and reactive processes described above corresponding to so-called solid channels.
  • This variant makes it possible to obtain a ferrite powder of more homogeneous composition and having a narrower particle size distribution than solid.
  • the precursor 32 obtained chemically is then a ferrite powder of general composition (G) whose grains are mixed spinel particles.
  • the single spinel particles are for example Fe304, NiFe204, CoFe204 or more complex composition particles, such as for example composition (1).
  • the initial step 1 10 according to the chemical route is then carried out according to one of the following three protocols:
  • Sol-gel synthesis which consists of the hydrolysis of alkoxide solutions of formula Me (OR) n in an alcoholic medium. Colloidal solutions are obtained in which the nanoparticles are kept in suspension with a size of the order of 5 nm, which is then precipitated.
  • Hydrothermal synthesis which consists of the dissolution of precursor compounds (or intermediate derivatives) of the precursor 32 itself, followed by precipitation of the solutions obtained.
  • the hydrothermal synthesis differs from the other protocols in the temperature and pressure conditions used, and is carried out at temperatures of between 90 ° C. and 500 ° C. in a reactor under a pressure of the order of a few tens of atmospheres. .
  • This hydrothermal synthesis is advantageous because it produces very fine powders, weakly agglomerated, and well crystallized.
  • the ferrite powders can be obtained in the mild state, that is to say, have a specific magnetization high saturation and coercive field of low value, the characteristics of the particles synthesized are easily controlled by controlling the reaction conditions (temperature, duration, etc.), and the Ferrite obtained is adapted to be sintered at low temperature while producing a massive and dense material.
  • the precursor of the precursor 32 obtained at the end of the protocol may not have a spinel phase formed, or have a partially formed spinel phase.
  • the initial step 1 10 comprises an additional calcination phase to form the spinel phase of the precursor 32, so that the precursor 32 obtained at the end of step 1 10 has a spinel phase formed.
  • the precursor 32 is obtained by the so-called "polyol" route, during which simple acetate, nitrate and chloride compounds are dissolved in liquid polyols, such as 2-propane diol, 1,2-ethanediol and bis (2-hydroxyethyl) ether.
  • liquid polyols such as 2-propane diol, 1,2-ethanediol and bis (2-hydroxyethyl) ether.
  • these polyols are suitable environments for obtaining various inorganic materials: metals, hydroxides and oxides. Complexes comprising alkoxy groups are then formed from which oxides and hydroxides are obtained by hydrolysis and polymerization.
  • the competition between these reactions is controllable via regulation of the hydrolysis rate and the reaction temperature.
  • the control of the germination and growth stages makes it possible to obtain nanometric, submicron and micron particles having optimized properties from which the precursor 32 is obtained.
  • the precursor of the precursor 32 obtained may not have a spinel phase formed, or have a partially formed spinel phase.
  • the initial step 1 10 comprises an additional calcination phase designed to form the spinel phase of the precursor 32, so that the precursor 32 obtained at the end of step 1 10 has a spinel phase formed.
  • the precursor 32 of general formula (G), preferably of formula (1), obtained at the end of initial step 1 10 is:
  • a ferrite powder having a formed spinel phase obtained by alternating grinding and successive calcinations of a mixture of nanometric oxides, and is obtained by solid route, or
  • the Applicant has carried out the process described above successfully and obtained among others an example of a component whose ferrite composition Nio.i95Cuo.2Zno.5999Coo.oo6Fe 2 0 4 was cofritté with a copper coil 14 by direct sintering under a uniaxial pressure of 50 MPa, under argon, and at a temperature between 650 ° C and 800 ° C.
  • the component 10 that has been obtained has a saturation magnetic moment of 54 Am 2 / kg and a relative density greater than 90%.
  • the process according to the invention makes it possible to co-ferritize ferrites with metals other than noble metals such as silver Ag or palladium Pd.
  • metals other than noble metals such as silver Ag or palladium Pd.
  • it allows the production of monolithic components having one or more coils made from copper, which the known methods do not allow.
  • the components obtained by the process according to the invention are therefore of lower cost.
  • the method reduces the risk of occurrence of an error in handling the elements of the material, or of their degradation during their transport between the places where they occur. respectively unwind, so that the method according to the invention is generally safer and less expensive than the manufacturing processes of this type of known electronic components.
  • the method according to the invention does not have any particular susceptibility to the dimensions of the desired components, unlike processes such as the so-called LTCC process (which comes from the English “Low Temperature Cofired Ceramic) which can only realize small components (maximum 10 mm in diameter and 2 mm in thickness, higher dimensions resulting in delaminations and cracks), so that the only limitations of the process are within intrinsic limits to the materials used.
  • LTCC process which comes from the English "Low Temperature Cofired Ceramic
  • small components maximum 10 mm in diameter and 2 mm in thickness, higher dimensions resulting in delaminations and cracks
  • the components 10 obtained according to such a method 30 are not subject to any oversizing imposed by possible limitations related to their manufacturing process, and have a compactness of 100%.
  • the electromagnetic components obtained have a closed magnetic structure which completely confines the magnetic flux and prevents these components from radiating and interfering with the neighboring components, so that the integration of the components obtained by the method is facilitated. .
  • FIG. 6 which illustrates the spectrum of complex permeability as a function of the frequency of an electromagnetic component obtained by the reactive sintering process according to the invention with its real part, ⁇ ', located on the scale left and its imaginary part, ⁇ ", on the scale on the right, we see that the initial permeability is close to 120 up to a frequency f r equal to 10 MHz and decreases beyond.
  • imaginary ⁇ " it is less than 0.01 up to 2 MHz and increases beyond it up to a resonance frequency f r equal to 30 MHz.
  • the merit factor ⁇ ' * ⁇ ⁇ is equal to 6.6 GHz.
  • FIG. 7 illustrates the spectrum of complex permeability as a function of the frequency of a ferrite of a component 10 according to the invention and realized by the direct sintering process according to the invention with its real permeability detected on the scale on the left and its imaginary permeability found on the scale on the right
  • the initial permeability ⁇ ' is close to 60 up to a frequency equal to 10 MHz, it increases to 67 for a frequency equal to 50 MHz and decreases beyond.
  • the imaginary permeability ⁇ " it is less than 0.01 up to 10 MHz and increases beyond this to a resonant frequency f r equal to 100 MHz
  • the merit factor ⁇ ' ⁇ , - is equal to 6 GHz.
  • Figure 8a illustrates the scanning electron micrograph (SEM) micrograph of the ferrite / copper interface of a component 10
  • Figure 8b illustrates the EDS analysis of the interface between a coil 14 and the ferrite of this component 10
  • Figure 8c shows the micrograph of the BaTi0 3 / Cu interface observed at the SEM and Figure 8d shows the EDS analysis of this interface.
  • FIG. 9 shows, as a function of frequency, the series inductance L s in thick lines and in fine lines the overvoltage factor Q of an integrated monolithic inductance produced by the method according to the invention at 800 ° C. for five minutes, under a uni-axial pressure of 50 MPa and under argon, it is found that the series inductance value L s of this component 10 according to the invention is equal to 3.4 ⁇ up to 10 MHz, the overvoltage coefficient Q being greater than 35 at 1 MHz and canceling at 10 MHz.
  • Figure 10 shows the measurements of the primary and secondary inductance of a transformer 10 without dielectric material and operating from 100 kHz to 10 MHz as a function of frequency.
  • This transformer 10 is made by the manufacturing method according to the invention during which ferrite material NiZnCuFe 2 0 4 is cofired with a spiral-shaped copper coil coil 14 by direct co-curing at 800 ° C. for five minutes under uniaxial pressure. 50 MPa and under argon.
  • the value of the primary and secondary inductance of this transformer 10 is marked on the left scale ( ⁇ ) and is close to 1 .8 and 2.2 ⁇ up to 10 MHz, the overvoltage coefficient being located on the right scale and being greater than 25 at 1 MHz and canceling at 40 MHz.
  • a component 10 according to the invention comprising a single coil 14 is for example an inductor intended to be used in a filtering device.
  • a component 10 according to the invention comprising two coils 14, 14B is for example a transformer or a magnetic coupler.

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Abstract

Procédé de fabrication d'un composant électromagnétique monolithique comprenant plusieurs éléments dont une embase réalisée à partir de ferrite spinelle et au moins une bobine planaire comprenant plusieurs spires. Le procédé comprend la succession d'étapes suivantes : - au cours d'une étape initiale (110), on obtient un précurseur (32) du ferrite, - au cours d'une étape de préparation (120), dans un moule, on noie dans le précurseur (32) les éléments du composant électromagnétique monolithique dont ladite au moins une bobine et autres que le ferrite, et - au cours d'une étape de cofrittage (130), on solidarise ledit précurseur (32) avec les autres éléments du composant électromagnétique monolithique dont ladite au moins une bobine par cofrittage sous charge par courant électrique puisé.

Description

Procédé de fabrication d'un composant électromagnétique monolithique et composant magnétique monolithique associé
La présente invention concerne un procédé de fabrication de composants électromagnétiques monolithiques.
Plus précisément, l'invention concerne un procédé de fabrication d'un composant électromagnétique monolithique comprenant plusieurs éléments dont un noyau magnétique de ferrite spinelle et au moins une bobine planaire comprenant plusieurs spires.
Les recherches récentes en électronique de puissance se concentrent sur la miniaturisation des convertisseurs et des composants électroniques qu'ils comprennent, en particulier sur la diminution de la taille des composants actifs et passifs.
Dans ce contexte, il existe un besoin de composants monolithiques capables d'être intégrés au plus près des semi-conducteurs et de transférer des puissances volumiques de plus en plus importantes, c'est-à-dire de travailler à plus haute fréquence et d'évacuer plus efficacement la chaleur.
De manière connue, certains ferrites spinelles sont utilisés pour fabriquer ce type de composant par frittage conventionnel à des températures de l'ordre de 950 'Ό. Les ferrites obtenus présentent alors de bonnes performances jusqu'à quelques centaines de mégahertz, grâce à une résistivité élevée.
Toutefois, la fabrication de composants électroniques monolithiques à partir de ces ferrites via les procédés connus n'est possible qu'avec des bobines constituées de métaux nobles de type argent ou palladium, ce qui rend coûteuse la fabrication en grande quantité de ces composants de puissance. En outre, les procédés de fabrication connus impliquent de nombreuses étapes distinctes réalisées dans des lieux distincts les uns des autres, et entraînent parfois des délaminations, des fissures dans les matériaux ou des diffusions de matière aux interfaces entre le métal et les oxydes.
L'un des objets de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication de composant électromagnétique monolithique qui ne présente pas ces inconvénients.
A cet effet, l'invention concerne un procédé du type précité, caractérisé en ce qu'il comprend la succession d'étapes suivantes :
- au cours d'une étape initiale, on obtient un précurseur du ferrite,
- au cours d'une étape de préparation, dans un moule, on noie dans le précurseur les éléments du composant électromagnétique monolithique dont ladite au moins une bobine et autres que le ferrite, et - au cours d'une étape de cofrittage, on solidarise ledit précurseur avec les autres éléments du composant électromagnétique monolithique dont ladite au moins une bobine par cofrittage sous charge par courant électrique puisé.
Selon d'autres modes de réalisation, le procédé selon l'invention comprend une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, prises isolément ou selon toute(s) combinaison(s) techniquement possible(s) :
- la ou chaque bobine est réalisée à partir de cuivre ;
- le ferrite présente une composition de formule NixZn1.x.y.£+5CuyCo£Fe2-504, avec : 0,15 < x < 0,6 ;
0 < y < 0,2 ;
0 < ε < 0,1 ; et
0 < δ < 0,05 ;
- le précurseur est une poudre de ferrite présentant une phase spinelle formée et obtenue par broyage et calcination successifs d'un mélange d'oxydes nanométriques, ladite calcination étant réalisée à une température comprise entre 600 °C et 1 100 °C ;
- le précurseur est un mélange d'oxydes nanométriques ne présentant pas de phase spinelle formée ;
- l'un des éléments du composant électromagnétique monolithique est un matériau diélectrique;
- les spires de la ou chaque bobine présentent une forme générale de spirale circulaire ou de spirale carrée ;
-au cours de l'étape de préparation, on dépose dans le moule une première couche de précurseur du ferrite, puis on dispose les autres éléments du composant électromagnétique monolithique dont la ou chaque bobine, puis on dépose une deuxième couche de précurseur ;
- l'étape de cofrittage comprend également les étapes suivantes :
- une étape de compression, au cours de laquelle le moule est soumis à une pression uniaxiale comprise entre 50 et 100 MPa, et
- une étape de décharge, au cours de laquelle un courant électrique d'intensité comprise entre 1 A et 20000 A, et de préférence entre 1 A et 1000 A ou entre 1 et 10 A par millimètre carré de surface de composant, est délivré à travers le moule, de sorte que la température dans le moule s'élève et les éléments du composant électromagnétique monolithique se solidarisent les uns aux autres ;
- l'étape de décharge comprend un palier de cofrittage au cours duquel la température à l'intérieur du moule est maintenue entre 650 °C et 850 'Ό, et de préférence entre 700 °C et 800 °C, pour une durée comprise entre 1 min et 30 min ; et - l'étape de décharge comprend également un premier palier de réaction au cours duquel la température dans le moule est comprise entre 400 'Ό et 600 °C, et au cours duquel la phase spinelle du précurseur se forme.
En outre, l'invention concerne un composant électromagnétique monolithique, caractérisé en ce qu'il est susceptible d'être fabriqué par un procédé de fabrication tel que défini ci-dessus.
Selon d'autres modes de réalisation, le composant selon l'invention comprend une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, prises isolément ou selon toute(s) combinaison(s) techniquement possible(s) :
- les spires de la ou chaque bobine sont directement noyées dans le ferrite ;
- deux spires successives de la ou chaque bobine délimitent un interstice radial de la ou chaque bobine, et en ce que les interstices de la ou chaque bobine sont au moins partiellement remplis de matériau diélectrique ;
- la ou chaque bobine présente une spire interne et une spire externe délimitant respectivement une portion discoïdale interne et une portion discoïdale externe du composant électromagnétique monolithique, les portions discoïdales interne(s) et/ou externe(s) du composant électromagnétique monolithique étant au moins partiellement remplies de matériau diélectrique ; et
- le composant présente une forme générale de cylindre dont le diamètre est compris entre 5 et 50 mm et dont la hauteur est comprise entre 1 et 20 mm.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, faite uniquement à titre informatif et non limitatif, et en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la Figure 1 est une représentation schématique d'un composant électromagnétique monolithique selon l'invention ;
- la Figure 2 représente des vues en coupe d'un composant électromagnétique monolithique comprenant une unique bobine selon plusieurs modes de réalisation de l'invention.
- la Figure 3 représente des vues en coupe d'un composant électromagnétique monolithique comprenant deux bobines selon plusieurs modes de réalisation de l'invention.
- la Figure 4 est une illustration schématique d'un procédé selon l'invention ;
- la Figure 5 est une illustration schématique d'une étape du procédé de la Figure - la Figure 6 est une illustration schématique du spectre de perméabilité complexe d'un composant électromagnétique réalisé par un procédé de fabrication selon l'invention ;
- la Figure 7 est une illustration du spectre de perméabilité complexe d'un ferrite d'un composant électromagnétique réalisé par une variante d'un procédé de fabrication selon l'invention ;
- la Figure 8 est une illustration schématique de la micrographie au microscope électronique à balayage, ainsi que l'analyse EDS de l'interface entre une bobine et du ferrite d'un composant électromagnétique monolithique selon l'invention ;
- la Figure 9 est un diagramme de représentation de la mesure de l'inductance et du coefficient de surtension en fonction de la fréquence d'un composant électromagnétique monolithique selon l'invention ; et
- la Figure 10 est un diagramme de représentation de l'inductance du primaire et du secondaire et du coefficient de surtension d'un composant électromagnétique monolithique selon l'invention.
En référence à la figure 1 , un composant électromagnétique monolithique de référence générale 10 selon l'invention, ci-après composant 10, comprend une embase 12, une bobine 14 agencée dans l'embase 12, et un matériau diélectrique 15 isolant électriquement.
Dans l'exemple de la Figure 1 , le composant 10 est une inductance destinée à être utilisée conjointement à d'autres composants électroniques, par exemple pour la réalisation de convertisseurs de puissance ou de dispositifs de filtrage. En outre, il est destiné à fonctionner dans une bande de fréquences donnée préférentiellement comprise parmi la plage de fréquences 100 kHz - 30 GHz. Enfin, il est susceptible d'être fabriqué selon le procédé selon l'invention, comme décrit ci-dessous.
Par « susceptible d'être fabriqué », on entend que le procédé de réalisation selon l'invention et tel que décrit ci-dessous permet l'obtention d'un composant selon l'invention, mais qu'on n'exclut pas qu'existe ou soit découvert dans l'avenir un autre procédé de fabrication qui puisse également permettre l'obtention d'un tel composant.
L'embase 12 constitue la structure la plus volumineuse du composant 10 et lui confère son allure générale.
L'embase 12 présente une forme générale cylindrique d'axe longitudinal X-X', de hauteur h et de diamètre d.
Dans l'exemple de la Figure 1 , la hauteur h est comprise entre 1 et 2 mm, et le diamètre d est compris entre 8 et 20 mm. En variante, le diamètre d est compris entre 5 et 50 mm, et la hauteur h est comprise entre 1 et 20 mm.
L'embase 12 est présente une résistivité élevée.
L'embase 12 est réalisée à partir d'un ferrite spinelle. Les spinelles sont des ferrites de formule générale (G) suivante: AB2.504, où A est de valence moyenne 2 et est un élément ou une combinaison d'éléments du groupe des cations formé préférentiellement par Mg2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, V2+, Ti2+, Sc2+, Mn2+ et éventuellement Fe2+, où B est de valence moyenne 3 et est un élément ou une combinaison d'éléments du groupe des cations formé préférentiellement par Fe3+ et Al3+, et où δ représente un éventuel défaut de matière. Le défaut de matière δ peut être volontairement introduit et est par exemple compris entre 0 et 0,05. En outre, les ferrites spinelles ont la structure cristallographique du composé de référence MgAI204.
Préférentiellement, le ferrite spinelle du composant 10 présente une composition de formule (1 ) suivante:
NixZn1.x.y.£+5CuyCo£Fe2-504, avec 0,15 < x < 0,6 ; 0 < y < 0,2 ; 0 < ε < 0,1 et 0 < δ <
0,05.
Il a ainsi été observé que les composants 10 dont le ferrite de l'embase 12 présentait la formule (1 ) présentaient de bons résultats en termes de performances magnétiques (pertes faibles) dans la bande de fréquence entre 300 kHz et 3 MHz en particulier et de densification lors de frittage à basse température (en dessous de 1000°C).
Comme on le verra par la suite, le ferrite 12 est obtenu par densification d'un mélange d'oxydes nanométriques ou encore par broyage et calcination successifs d'un mélange d'oxydes nanométriques, la calcination étant réalisée à une température comprise entre 600 °C et 1 100 °C.
Pour les composants dont le ferrite obéit à la formule (1 ), les oxydes nanométriques sont des oxydes de zinc ZnO, de cuivre CuO, de nickel NiO, de cobalt Co304 et de fer Fe203, le mélange présentant également une composition obéissant à la formule (1 ).
Par nanométrique, on entend que la granulométrie des oxydes peut varier de quelques nanomètres à quelques micromètres (environ 5 μηι au maximum). La granulométrie est alors déterminée en fonction de la fréquence à laquelle le composant 10 est destiné à fonctionner.
Dans l'exemple de la Figure 1 , le diamètre des oxydes utilisés pour réaliser l'embase 12 est compris entre 230 et 270 nm, et vaut sensiblement 250 nm en moyenne. La bobine 14 est propre à autoriser la bonne circulation des courants électriques à travers elle et à être solidarisée au ferrite de l'embase 12 par cofrittage.
Préférentiellement, la bobine 14 est réalisée à partir de cuivre.
En variante, elle est réalisée à partir d'un métal noble comme l'argent Ag ou le palladium Pd, ou d'un alliage de Palladium Pd, ou d'un alliage de Palladium Pd et d'argent Ag.
La bobine 14 est au moins partiellement noyée dans le ferrite de l'embase 12. Toujours en référence à la Figure 1 , la bobine 14 comprend plusieurs spires 16 dont une spire interne 161 et une spire externe 162.
Dans l'exemple de la Figure 1 , les spires 16 présentent une forme générale de spirale circulaire et présentent une section sensiblement circulaire.
En variante (non représentée), les spires présentent une forme générale de spirale carrée.
La bobine 14 comprend également une patte interne 18 et une patte externe 19, qui constituent des extrémités coudées de la spire interne 161 et de la spire externe 162 respectivement.
La bobine présente en outre une épaisseur e non nulle, est sensiblement planaire et est orthogonale à l'axe X-X', de sorte que la bobine 14 est sensiblement comprise dans une tranche discoïdale T de l'embase 12, orthogonale à l'axe X-X' et d'épaisseur e.
Les spires interne 161 et externe 162 délimitent respectivement une portion discoïdale interne 20 et une portion discoïdale externe 22 d'épaisseur e de la tranche T et du composant 10.
En outre, deux spires 16 successives de la bobine 14 délimitent un interstice 24 radial.
Les Figures 2a à 2d représentent différents modes de réalisation d'un composant
10 selon l'invention comprenant une seule bobine 14.
En référence à la Figure 2b, dans le mode de réalisation de cette Figure, les interstices 24, ainsi que les portions discoïdales interne 20 et externe 22, sont au moins partiellement remplis de matériau diélectrique 15.
Seules les parties supérieures et inférieures des spires 16 de la bobine 14 sont au contact du ferrite.
Ce mode de réalisation permet avantageusement de limiter les capacités parasites pouvant apparaître entre les spires 16 lors du fonctionnement du composant 10 via l'isolation électrique résultant de la présence du matériau diélectrique 15.
En référence à la Figure 2c, dans le mode de réalisation de cette Figure, les interstices 24 ainsi que la portion discoïdale interne 20 sont au moins partiellement remplis de matériau diélectrique 15, et la portion discoïdale externe 22 est remplie de ferrite.
Ce mode de réalisation est avantageusement utilisé afin de limiter les capacités parasites pouvant apparaître entre les spires 16 lors du fonctionnement du composant 10, tout en minimisant la quantité de matériau diélectrique 15 utilisée.
En référence à la Figure 2a, dans ce mode de réalisation, le composant 10 est dépourvu de matériau diélectrique 15, la bobine 14 étant ainsi intégralement noyée dans le ferrite de l'embase 12.
Cette variante est avantageusement utilisée lorsque la fréquence à laquelle le composant 10 est destiné à fonctionner est inférieure à 10 MHz. Au-delà de cette valeur, l'ajout de matériau diélectrique 15 est préférable.
En référence à la figure 2d, dans ce mode de réalisation, seuls les interstices 24 sont au moins partiellement remplis de matériau diélectrique 15.
Les pattes interne 18 et externe 19 sont propres à permettre le raccord du composant 10 à d'autres éléments, par exemple à un dispositif électronique auquel il est intégré.
A cet effet, les pattes interne 18 et externe 19 sont coudées par rapport à la spire interne 161 et la spire externe 162 respectivement.
La patte interne 18 est orientée selon l'axe X-X' et présente une longueur telle qu'elle affleure la surface supérieure du composant 10.
La patte externe 19 est orientée radialement et présente une longueur telle qu'elle affleure la surface latérale du composant 10.
En variante, les deux pattes 18, 19 sont orientées selon l'axe X-X' et affleurent la surface supérieure et/ou inférieure du composant 10.
Les pattes 18, 19 sont destinées à être mises en contact avec un câble conducteur d'électricité (non représenté), par exemple directement ou via une laque métallique rapportée au composant 10 qui permet de faciliter la mise en contact du câble avec les pattes 18, 19.
Les Figures 3a à 3c illustrent trois modes de réalisation distincts d'une variante du composant 10 selon l'invention, et dans laquelle, en sus des éléments déjà décrits dans le mode de réalisation de la Figure 1 , le composant 10 comprend une deuxième bobine 14B.
La deuxième bobine 14B est au moins partiellement noyée dans le ferrite de l'embase 12.
La deuxième bobine 14B est sensiblement comprise dans une tranche discoïdale TB du composant 10 parallèle à la tranche T et espacée de celle-ci, de sorte que les deux tranches T et TB définissent entre elles une couche C d'épaisseur ç du composant 10. Dans l'exemple de la Figure 3, cette bobine 14B est sensiblement de même structure et de mêmes dimensions que la bobine 14.
En variante, la deuxième bobine 14B présente un nombre de spires différent du nombre de spires de la bobine 14. Cette variante est avantageusement mise en œuvre pour modifier le comportement des bobines 14, 14B à conditions de fonctionnement similaires.
Dans l'exemple des Figures 3b et 3c, le composant 10 est un transformateur ou un coupleur magnétique dont les deux bobines 14, 14B sont couplées magnétiquement et isolées électriquement.
Dans cette variante, lors du fonctionnement du composant 10, le courant entrant dans l'une des bobines 14, 14B se traduit par un courant sortant par l'autre bobine et induit magnétiquement dans celle-ci.
La valeur de ç est alors prédéterminée en fonction de critères connus de l'homme du métier, tels quel la valeur souhaitée de l'inductance des bobines, de l'inductance mutuelle et du coefficient de couplage entre les bobines.
Ainsi, la valeur de ç est comprise entre 100 μηι et 1 mm.
Lorsque le composant 10 est un transformateur, une valeur de ç proche de 100 μηι est préférable. A l'inverse, lorsque le composant 10 est un coupleur magnétique, une valeur de ç proche de 1 mm est préférable.
Dans l'exemple des Figures 3b et 3c, la couche C est au moins partiellement remplie de matériau diélectrique 15.
Dans le mode de réalisation de la Figure 3b, seule une portion de la couche C centrée sur l'axe X-X', d'épaisseur ç et de diamètre sensiblement égal au diamètre de la spire externe 162 de la bobine 14 est remplie de matériau diélectrique 15.
Ce mode de réalisation est avantageusement mis en oeuvre afin de limiter les capacités parasites pouvant apparaître entre les spires 16 respectives des deux bobines 14, 14B lors du fonctionnement du composant 10, ou lorsqu'il est souhaitable de modifier la topologie du champ magnétique de chacune des spires 161 .
Dans le mode de réalisation de la Figure 3c, seule une portion de la couche C centrée sur l'axe X-X' et délimitée radialement d'une part extérieurement par la position de la spire externe 162 de la bobine 14, et d'autre part intérieurement par la position de la spire interne 161 de la bobine 14, est remplie de matériau diélectrique 15.
Ce mode de réalisation est avantageusement mis en oeuvre afin d'optimiser le couplage entre les bobines, par exemple lorsque le composant 10 est un coupleur magnétique, et de limiter les champs de fuite susceptibles d'apparaître lors du fonctionnement du composant 10. Dans le mode de réalisation de la Figure 3a, le composant 10 ne comprend pas de matériau diélectrique 15. Les deux bobines 14, 14B sont intégralement noyées dans le ferrite de l'embase 12.
Ce mode de réalisation est avantageusement utilisé lorsqu'il est souhaitable de ne pas altérer le champ magnétique résultant de la circulation du courant dans chacune des spires 161 .
En variante (non représentée), en sus des éléments déjà décrits dans les modes de réalisation des Figures 3b et 3c, le composant 10 comprend au moins deux couches métalliques parallèles aux bobines 14, 14B.
Deux couches métalliques successives sont alors séparées par une couche au moins partiellement remplie de matériau diélectrique 15.
Le procédé de fabrication 30 selon l'invention pour la fabrication d'un composant 10 réalisé à partir d'un ferrite de composition générale (G) et préférentiellement de composition (1 ) va maintenant être décrit en référence à la Figure 4.
Tout d'abord, au cours d'une étape initiale 1 10, on obtient un précurseur 32 du ferrite qui composera l'embase 12 du composant 10.
Le précurseur 32 est une poudre de ferrite obtenue par une alternance de broyages et de calcinations successifs d'un mélange d'oxydes nanométriques, ladite calcination étant réalisée à une température sensiblement comprise entre 600 °C et 1 100 'C, et de préférence sensiblement égale à 7600 C.
Pour un ferrite de composition (1 ), le précurseur 32 est une poudre de ferrite obtenue par une alternance de broyages et de calcinations successifs d'un mélange d'oxydes nanométriques de zinc ZnO, de cuivre CuO, de nickel NiO, de cobalt Co304 et de fer Fe203, ladite calcination étant réalisée à une température sensiblement comprise entre 600 °C et 1 100 °C, et de préférence sensiblement égale à 7600 C.
Les broyages ont pour but de diminuer le diamètre des oxydes, et ainsi abaisser la température de frittage de la poudre de ferrite obtenue.
Les calcinations ont pour but de former la phase spinelle du ferrite, c'est-à-dire de c'est-à-dire de transformer le mélange d'oxydes de base en une seule phase de structure spinelle.
Par phase, on entend structure cristallographique.
Lors des broyages, il peut se produire que des ajouts indésirables de fer soient réalisés via les outils utilisés, tels des billes d'acier.
L'étape initiale 1 10 comprend alors la compensation de ces ajouts indésirables dans le mélange obtenu, par exemple par formation d'un excès d'oxyde de fer de l'ordre de 5% par exemple. Dans certains modes de réalisation où le défaut de fer δ n'est pas nul, l'étape initiale 1 10 comprend également la suppression de la quantité de fer correspondante du précurseur 32. Ceci permet de s'assurer de l'absence de Fe2+ qui pourrait apparaître suite à une légère réduction lors du frittage (lié à la présence de carbone) ou un ajout de fer lors du broyage. A noter que la présence de Fe2+ doit évitée car elle augmente très largement la conductivité du ferrite ce qui produirait des pertes additionnelles par courants de Foucault lors du fonctionnement du composant. Aussi, préférentiellement, l'élément A de la formule générale du ferrite n'est pas du fer ou ne contient pas de fer.
A l'issue de cette étape initiale 1 10, le précurseur 32 obtenu est une poudre de ferrite dont la composition obéit à la formule générale (G), préférentiellement à la formule (1 ), et dont la phase spinelle est formée.
Au cours d'une étape suivante de préparation 120, on noie dans un moule 34 les éléments du composant dont la ou les bobines 14 et autres que le ferrite dans le précurseur 32 du ferrite.
Elle se déroule donc de manière légèrement variable en fonction de la structure du composant 10 que l'on souhaite obtenir.
Plus spécifiquement, en référence aux Figures 2 et 5, pour un composant avec une seule bobine 14 et ne comprenant pas de matériau diélectrique 15, on dépose dans le moule 34 une première couche 36 de précurseur 32, sur laquelle on dépose ensuite la bobine 14. Puis on dépose une deuxième couche 38 de précurseur 32 sur la bobine 14, de façon à obtenir la structure et les dimensions de composant souhaitées, les éléments du composant 10 n'étant pas encore solidarisés les uns aux autres.
Pour un composant à une seule bobine 14 comprenant du matériau diélectrique 15, après avoir déposé la bobine 14 sur la première couche 36 de précurseur 32, on dépose, sur la bobine 14 et la première couche 36 le matériau diélectrique 15, à l'exception d'au moins les emplacements des spires 16 de la bobine 14, et ce de façon à former la structure de la tranche T souhaitée (Figures 2b, 2c et 2d). Enfin, on dépose une deuxième couche 38 de précurseur 32, de sorte à obtenir la structure générale du composant 10 souhaitée, les éléments n'étant pas encore solidarisés les uns aux autres.
Pour un composant 10 comprenant deux bobines 14, 14B et du matériau diélectrique 15, après la première couche 36, on dépose une couche de matériau diélectrique 15 de façon à former la structure de la tranche T et de la couche C souhaitées, puis on dépose la deuxième bobine 14B. On dépose ensuite une deuxième couche de matériau diélectrique d'épaisseur valant sensiblement e à l'exception d'au moins les emplacements des spires 16 de la deuxième bobine 14B, de façon à former la structure de la tranche TB souhaitée. La deuxième couche 38 de précurseur 32 est enfin déposée en dernier.
Pour un composant 10 à deux bobines 14, 14B ne comprenant pas de matériau diélectrique, lors de l'étape 120, le dépôt des couches de matériau diélectrique 15 décrit ci-dessus est alors remplacé par le dépôt de couches de précurseur 32.
Cette étape de préparation 120 est préférentiellement réalisée en milieu contrôlé, par exemple sous hotte étanche, ce qui a pour effet de limiter la présence de particules parasites pouvant se déposer dans le moule et ainsi diminuer la qualité du composant 10 obtenu.
Cette étape 120 est par exemple réalisée de façon manuelle, ou encore automatisée par tout dispositif approprié.
Le moule 34 est préférentiellement réalisé à partir de graphite. En variante, il est réalisé à partir de métal ou d'un alliage métallique réfractaire, ou de céramique conductrice électriquement.
A la suite de cette étape de préparation 120, au cours d'une étape de cofrittage
130, on solidarise le précurseur 32 du ferrite avec les autres éléments du composant 10 par cofrittage sous charge par courant électrique puisé. Par « sous charge », on entend que les éléments du composant sous soumis à un effort, en particulier un effort axial tendant à comprimer les composants 10.
Au cours d'une étape de compression 131 de cette étape de cofrittage 130, on place le moule 34 obtenu par l'étape de préparation 120 sous gaz neutre, et on le soumet à une pression uniaxiale comprise entre 50 et 100 MPa. Cette pression est représentée par des flèches sur la Figure 5. Cette pression est maintenue jusqu'à la fin de l'étape de cofrittage 130.
En variante, le moule 34 est placé sous vide ou sous oxygène.
Ensuite, au cours d'une étape de décharge 132 de cette étape 130 et qui correspond au cofrittage par courant électrique puisé à proprement parler, on décharge à travers le moule 34 un courant électrique d'intensité i contrôlée et comprise entre 1 A et
20000 A, et de préférence entre 1 A et 1000 A ou entre 1 et 10 A par millimètre carré de surface de composant. Ceci permet d'élever la température dans le moule 34 et de solidariser les éléments du composant 10 les uns aux autres. La température à l'intérieur du moule 34 est maîtrisée via le contrôle de l'intensité du courant.
L'étape de décharge 132 comprend un palier de cofrittage, au cours duquel la température à l'intérieur du moule 34 est maintenue entre 650 'C et 850 °C, et de préférence entre 700 'C et 800 °C. Le palier de cofrittage présente une durée comprise entre 1 min et 30 min. Le déroulement de l'étape de décharge 132 est le suivant. La température est initialement portée à une vitesse d'environ 100 °K par minute, à partir de la température ambiante, à une valeur comprise entre les valeurs ci-dessus. Le palier de cofrittage est ensuite réalisé. Ensuite, la température à l'intérieur du moule 34 est rapidement abaissée par interruption du courant. Comme indiqué précédemment, la pression uniaxiale résultant l'étape de compression est maintenue pendant l'étape de décharge 132.
La durée moyenne de l'étape de décharge 132 est comprise entre 10 min et 60 min, et avantageusement vaut sensiblement 20 minutes.
Cette étape de décharge 132 est réalisée de préférence de façon automatisée, via un dispositif programmable adapté pour contrôler la température dans le moule 34, de sorte que la température dans le moule 34 soit rapidement portée à une température de consigne et maintenue à cette température lors des paliers de frittage.
En variante, le précurseur 32 obtenu à l'issue de l'étape initiale 1 10 est un mélange d'oxydes nanométriques répondant à la formule générale (G), préférentiellement à la formule (1 ) et dont la phase spinelle n'est pas formée.
Pour l'obtention de ce précurseur 32, au cours de l'étape initiale 1 10, on pèse les différents oxydes, on les mélange puis on broie le mélange obtenu afin de mélanger ces oxydes et de diminuer leur diamètre. Comme précédemment, l'apport en fer dû aux outils de broyage doit alors être compensé. Aucune calcination n'a lieu lors de cette étape, à l'inverse du mode de réalisation précédemment décrit.
Les étapes suivantes du procédé 30 demeurent les mêmes, à l'exception de la phase de décharge 132 au cours de laquelle on observe un premier palier de réaction. La fonction du premier palier de réaction est de réaliser la formation de la phase spinelle du précurseur 32. Ce premier palier de réaction est réalisé à une température comprise entre 400 'C et 600 °C. Le premier palier de réaction est préalable au palier de cofrittage.
Le procédé 30 selon cette variante porte le nom de frittage réactif, au cours duquel le mélange d'oxydes broyés se transforme en phase spinelle lors de la phase de décharge 130, à l'inverse du procédé 30 décrit ci-dessus qui porte le nom de frittage direct et dans lequel le précurseur 32 est une poudre de ferrite broyée et calcinée et dont la phase spinelle est déjà formée à l'issue de l'étape initiale 1 10.
Cette variante du procédé 30 présente plusieurs avantages :
• il n'est plus nécessaire de réaliser des calcinations lors de la phase initiale 1 10, de sorte que le procédé 30 selon cette variante est simplifié, la phase spinelle du ferrite se formant directement lors de la phase de décharge 132, • elle permet l'obtention de noyaux magnétiques doux pour hautes fréquences et très hautes fréquences à partir d'un frittage réalisé à une température inférieure à celle des procédés connus.
En variante (non représentée), au cours de l'étape initiale 1 10, on procède à l'obtention du précurseur 32 de composition générale (G), préférentiellement de formule (1 ), par voie chimique, les étapes initiales 1 10 des procédés de frittage direct et réactif décrites ci-dessus correspondant à des voies dites solides. Cette variante permet d'obtenir une poudre de ferrite de composition plus homogène et présentant une distribution granulométrique plus étroite que par voie solide.
Le précurseur 32 obtenu par voie chimique est alors une poudre de ferrite de composition générale (G) dont les grains sont des particules de spinelles mixtes. Pour une poudre de ferrite de formule (1 ), les particules de spinelles simples sont par exemple Fe304, NiFe204, CoFe204 ou des particules de composition plus complexes, telles que par exemple de composition (1 ).
L'étape initiale 1 10 selon la voie chimique est alors réalisée selon l'un des trois protocoles suivants :
• La synthèse par coprécipitation, qui consiste en la précipitation de solutions aqueuses contenant les ions métalliques à concentration contrôlée pour former le ferrite de composition visée. La cinétique de précipitation est lente et la phase qui précipite est amorphe. La taille des nanoparticules obtenues est comprise entre 5 nm et 7 nm.
• La synthèse par Sol-gel, qui consiste en l'hydrolyse de solutions d'alkoxydes de formule Me(OR)n en milieu alcoolique. On obtient des solutions colloïdales où les nanoparticules sont maintenues en suspension avec une taille de l'ordre de 5 nm, que l'on précipite ensuite.
· La synthèse hydrothermale, qui consiste en la dissolution de composés précurseurs (ou de dérivés intermédiaires) du précurseur 32 lui-même, suivie d'une précipitation des solutions obtenues. La synthèse hydrothermale diffère des autres protocoles par les conditions de température et de pression mises en œuvre, et est réalisée à des températures comprises entre 90 'C et 500 'C dans un réacteur sous une pression de l'ordre de quelques dizaines d'atmosphères. Cette synthèse par voie hydrothermale est avantageuse car elle produit des poudres très fines, faiblement agglomérées, et bien cristallisées. En outre, elle se produit à relativement basse température, les poudres de ferrites peuvent être obtenues à l'état doux, c'est-à-dire présenter une aimantation spécifique à saturation élevée et à champ cœrcitif de faible valeur, les caractéristiques des particules synthétisées sont facilement contrôlables via le contrôle des conditions de la réaction (sa température, sa durée, etc.), et la poudre de ferrite obtenue est adaptée pour être frittée à basse température tout en produisant un matériau massif et dense.
En fonction des conditions de réaction et du protocole de synthèse choisi, le précurseur du précurseur 32 obtenu à l'issue du protocole peut ne pas présenter de phase spinelle formée, ou présenter une phase spinelle partiellement formée.
Dans ce cas, l'étape initiale 1 10 comprend une phase de calcination supplémentaire visant à former la phase spinelle du précurseur 32, de sorte que le précurseur 32 obtenu à l'issue de l'étape 1 10 présente une phase spinelle formée.
En variante encore, lors de l'étape initiale 1 10, le précurseur 32 est obtenu par voie dite « polyol », au cours de laquelle on dissout des composés simples d'acétate, nitrate et chlorure dans des polyols liquides, tels que le 1 ,2- propane diol, le 1 ,2- éthane diol et le bis(2-hydroxy éthyl) éther. En raison de leur constante diélectrique assez élevée qui leur permet de dissoudre les solides inorganiques, ces polyols constituent des milieux propices à l'obtention de matériaux inorganiques divers : métaux, hydroxydes et oxydes. Se forment alors des complexes comprenant des groupes alkoxy, à partir desquels on obtient des oxydes et hydroxydes par hydrolyse et polymérisation.
La compétition entre ces réactions est contrôlable via la régulation du taux d'hydrolyse et de la température de réaction. Le contrôle des étapes de germination et de croissance permet d'obtenir des particules nanométriques, submicroniques et microniques présentant des propriétés optimisées à partir desquelles on obtient le précurseur 32.
Comme précédemment, en fonction des conditions de réalisation de l'étape initiale 1 10 par voie polyol, le précurseur du précurseur 32 obtenu peut ne pas présenter de phase spinelle formée, ou présenter une phase spinelle partiellement formée.
Dans ce cas, l'étape initiale 1 10 comprend une phase supplémentaire de calcination visant à former la phase spinelle du précurseur 32, de sorte que le précurseur 32 obtenu à l'issue de l'étape 1 10 présente une phase spinelle formée.
En résumé, le précurseur 32 de formule générale (G), préférentiellement de formule (1 ), obtenu à l'issue de l'étape initiale 1 10 est:
· une poudre de ferrite présentant une phase spinelle formée obtenue par une alternance de broyages et de calcinations successifs d'un mélange d'oxydes nanométriques, et est obtenu par voie solide, ou
• un mélange d'oxydes nanométriques ne présentant pas de phase spinelle et est obtenu par voie solide, ou • une poudre de ferrite présentant une phase spinelle formée et est obtenu par voie chimique par synthèse par coprécipitation, par synthèse Sol-gel ou par synthèse hydrothermale, ou
• une poudre de ferrite présentant une phase spinelle formée et est obtenu par voie polyol.
La Demanderesse a mis en œuvre le procédé 30 décrit ci-dessus avec succès et a obtenu entre autres un exemple de composant 10 dont le ferrite de composition Nio.i95Cuo.2Zno.5999Coo.oo6Fe204 a été cofritté avec une bobine de cuivre 14 par frittage direct sous une pression uniaxiale de 50 MPa, sous argon, et à une température comprise entre 650 °C et 800 °C.
Le composant 10 qui a été obtenu présente un moment magnétique à saturation égal à 54 A.m2/kg et une densité relative supérieure à 90%.
Le procédé 30 selon l'invention permet de réaliser le cofrittage de ferrites avec des métaux autres que les métaux nobles tels que l'argent Ag ou le Palladium Pd. En particulier, il permet la réalisation de composants monolithiques présentant une ou plusieurs bobines réalisées à partir de cuivre, ce que les procédés connus n'autorisent pas.
En effet, les méthodes de frittage conventionnelles imposent l'exposition prolongée, pour des durées allant parfois jusqu'à plusieurs jours, des éléments du composant à des températures relativement proches de la température de fusion du cuivre.
Ceci a pour effet d'induire des diffusions du cuivre dans le ferrite, ce qui dégrade voire rend inutilisables les composants obtenus.
Les composants obtenus par le procédé selon l'invention sont donc de moindre coût.
En outre, du fait qu'il ne contient que peu d'étapes, le procédé 30 diminue les risques d'occurrence d'une erreur de manipulation des éléments du matériau, ou de leur dégradation lors de leur transports entre les lieux où elles se déroulent respectivement, de sorte que le procédé selon l'invention est globalement plus sûr et moins coûteux que les procédés de fabrication de ce type de composants électroniques connus.
En outre, le procédé selon l'invention ne présente pas de susceptibilité particulière aux dimensions des composants souhaités, à l'inverse des procédés comme le procédé dit LTCC (qui vient de l'anglais « Low Température Cofired Ceramic) qui ne peut réaliser que des composants de faible taille (au maximum 10 mm de diamètre et 2 mm d'épaisseur, des dimensions supérieures se traduisant par des délaminations et des fissures), de sorte que les seules limitations du procédé 30 relèvent de limites intrinsèques aux matériaux utilisés.
Les composants 10 obtenus selon un tel procédé 30 ne font l'objet d'aucun surdimensionnement imposé par d'éventuelles limitations liées à leur procédé de fabrication, et présentent une compacité de 100%.
Par ailleurs, les composants électromagnétiques obtenus présentent une structure magnétique fermée qui confine totalement le flux magnétique et évite que ces composants ne rayonnent et n'interfèrent avec les composants voisins, de sorte que l'intégration des composants 10 obtenus par le procédé 30 est facilitée.
A l'inverse, un procédé comme le LTCC, qui ne permet la réalisation que de petits composants, rend très difficile la fabrication de composants dont le flux magnétique est confiné, les composants obtenus s'avérant complexes à intégrer.
En référence à la Figure 6, qui illustre le spectre de perméabilité complexe en fonction de la fréquence d'un composant électromagnétique 10 obtenu par le procédé 30 de frittage réactif selon l'invention avec sa partie réelle, μ', repérée sur l'échelle de gauche et sa partie imaginaire, μ", sur l'échelle de droite, on constate que la perméabilité initiale est voisine de 120 jusqu'à une fréquence fr égale à 10 MHz et diminue au-delà. En ce qui concerne la perméabilité imaginaire μ", elle est inférieure à 0.01 jusqu'à 2 MHz et augmente au-delà jusqu'à une fréquence fr de résonance égale à 30 MHz. Ainsi le facteur de mérite μ'*ίΓ est égal à 6.6 GHz.
En référence à la Figure 7, qui illustre spectre de perméabilité complexe en fonction de la fréquence d'un ferrite d'un composant 10 selon l'invention et réalisé par le procédé 30 de frittage direct selon l'invention avec sa perméabilité réelle repérée sur l'échelle de gauche et sa perméabilité imaginaire repérée sur l'échelle de droite, on constate que la perméabilité initiale μ' est voisine de 60 jusqu'à une fréquence égale à 10 MHz, elle augmente jusqu'à 67 pour une fréquence égale à 50 MHz et diminue au-delà. En ce qui concerne la perméabilité imaginaire μ", elle est inférieure à 0,01 jusqu'à 10 MHz et augmente au-delà jusqu'à une fréquence fr de résonance égale à 100 MHz. Ainsi le facteur de mérite μ'ν,- est égal à 6 GHz.
En référence à la Figure 8, dont la Figure 8a illustre la micrographie au microscope électronique à balayage (MEB) de l'interface ferrite/cuivre d'un composant 10, et dont la Figure 8b illustre l'analyse EDS de l'interface entre une bobine 14 et du ferrite de ce composant 10, on constate d'après la Figure 8a que la tenue mécanique après cofrittage est satisfaisante. Les interfaces sont régulières et ne présentent ni délaminages ni fissures. La Figure 8b montre que la frontière entre les deux éléments est parfaitement visible. La feuille de cuivre reste localisée entre les deux couches de ferrite et se retrouve sur une épaisseur de 100 μηι. Au vu de cette Figure 8b, nous pouvons donc conclure que le cofrittage est parfaitement réussi entre le cuivre et le ferrite du composant 10 obtenu.
Quant à elles, la Figure 8c présente la micrographie de l'interface BaTi03/Cu observée au MEB et la Figure 8d représente l'analyse EDS de cette interface.
On observe une bonne tenue mécanique de la pièce cofrittée et une interface régulière entre les différents matériaux. Le cuivre reste bien confiné entre les couches de diélectriques et de ferrite. En outre, on ne retrouve aucun des éléments du diélectrique dans la couche du cuivre et inversement, on ne retrouve pas de cuivre dans le diélectrique. Ceci indique qu'il n'y a pas eu de diffusion entre les différents éléments de chaque couche à l'échelle du micron.
En référence à la Figure 9, qui présente en fonction de la fréquence l'inductance série Ls en trait épais et en trait fin le facteur de surtension Q d'une inductance monolithique intégrée réalisée par le procédé selon l'invention à 800 'C pendant cinq minutes, sous une pression uni-axiale de 50 MPa et sous argon, on constate que la valeur d'inductance série Ls de ce composant 10 selon l'invention est égale à 3,4 μΗ jusqu'à 10 MHz, le coefficient de surtension Q étant supérieur à 35 à 1 MHz et s'annulant à 10 MHz. La Figure 10 présente les mesures de l'inductance primaire et secondaire d'un transformateur 10 sans matériau diélectrique 15 et fonctionnant de 100 kHz à 10 MHz en fonction de la fréquence. Ce transformateur 10 est réalisé par le procédé de fabrication selon l'invention au cours duquel du matériau ferrite NiZnCuFe204 est cofritté avec une bobine 14 de cuivre de forme spiralée circulaire par cofrittage direct à 800 'C pendant cinq minutes sous une pression uniaxiale de 50 MPa et sous argon. La valeur de l'inductance primaire et secondaire de ce transformateur 10 est repérée sur l'échelle de gauche (en μΗ) et est voisine de 1 .8 et 2.2 μΗ jusqu'à 10 MHz, le coefficient de surtension étant repéré sur l'échelle de droite et étant supérieur à 25 à 1 MHz et s'annulant à 40 MHz.
Un composant 10 selon l'invention comprenant une unique bobine 14 est par exemple une inductance destinée à être utilisée dans un dispositif de filtrage.
Un composant 10 selon l'invention comprenant deux bobines 14, 14B est par exemple un transformateur ou un coupleur magnétique.

Claims

REVENDICATIONS
1 . - Procédé de fabrication d'un composant électromagnétique monolithique (10) comprenant plusieurs éléments dont une embase (12) réalisée à partir de ferrite spinelle et au moins une bobine (14, 14B) planaire comprenant plusieurs spires (16),
caractérisé en ce qu'il comprend la succession d'étapes suivantes :
- au cours d'une étape initiale (1 10), on obtient un précurseur (32) du ferrite,
- au cours d'une étape de préparation (120), dans un moule (34), on noie dans le précurseur (32) les éléments du composant électromagnétique monolithique (10) dont ladite au moins une bobine (14, 14B) et autres que le ferrite, et
- au cours d'une étape de cofrittage (130), on solidarise ledit précurseur (32) avec les autres éléments du composant électromagnétique monolithique (10) dont ladite au moins une bobine (14, 14B) par cofrittage sous charge par courant électrique puisé.
2. - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la ou chaque bobine (14, 14B) est réalisée à partir de cuivre.
3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le ferrite présente une composition de formule NixZn1.x.y.£+5CuyCo£Fe2-504, avec :
0,15 < x < 0,6 ;
0 < y < 0,2 ;
0 < ε < 0,1 ; et
0 < δ < 0,05.
4. - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le précurseur (32) est une poudre de ferrite présentant une phase spinelle formée et obtenue par broyage et calcination successifs d'un mélange d'oxydes nanométriques, ladite calcination étant réalisée à une température comprise entre 600 'Ό et 1 100 °C.
5. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le précurseur (32) est un mélange d'oxydes nanométriques ne présentant pas de phase spinelle formée.
6. - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'un des éléments du composant électromagnétique monolithique (10) est un matériau diélectrique (15).
7. - Procédé selon quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les spires (16) de la ou chaque bobine (14, 14B) présentent une forme générale de spirale circulaire ou de spirale carrée.
8.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape de préparation (120), on dépose dans le moule (34) une première couche (36) de précurseur (32) du ferrite, puis on dispose les autres éléments du composant électromagnétique monolithique dont la ou chaque bobine (14, 14B), puis on dépose une deuxième couche (38) de précurseur (32).
9. - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de cofrittage (130) comprend également les étapes suivantes :
- une étape de compression (131 ), au cours de laquelle le moule (34) est soumis à une pression uniaxiale comprise entre 50 et 100 MPa, et
- une étape de décharge (132), au cours de laquelle un courant électrique d'intensité (i) comprise entre 1 A et 20000 A, et de préférence entre 1 A et 1000 A ou entre 1 et 10 A par millimètre carré de surface de composant, est délivré à travers le moule (34), de sorte que la température dans le moule (34) s'élève et les éléments du composant électromagnétique monolithique (10) se solidarisent les uns aux autres.
10. - Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'étape de décharge (132) comprend un palier de cofrittage au cours duquel la température à l'intérieur du moule (34) est maintenue entre 650 <C et 850 <C, et de préférence entre 700 °C et 800 'C, pour une durée comprise entre 1 min et 30 min.
1 1 . - Procédé selon les revendications 5 et 9 prises ensembles, caractérisé en ce que l'étape de décharge (132) comprend également un premier palier de réaction au cours duquel la température dans le moule (34) est comprise entre 400 'C et 600 'C, et au cours duquel la phase spinelle du précurseur (32) se forme.
12. - Composant électromagnétique monolithique, caractérisé en ce qu'il est susceptible d'être fabriqué par un procédé de fabrication (30) selon l'une quelconque des revendications 1 à 1 1 .
13. - Composant électromagnétique monolithique selon la revendication 12, caractérisé en ce que les spires (16) de la ou chaque bobine (14, 14B) sont directement noyées dans le ferrite.
14. - Composant électromagnétique monolithique selon la revendication 12, caractérisé en ce que deux spires (16) successives de la ou chaque bobine (14, 14B) délimitent un interstice (24) radial de la ou chaque bobine (14, 14B), et en ce que les interstices (24) de la ou chaque bobine (14, 14B) sont au moins partiellement remplis de matériau diélectrique (15).
15. - Composant électromagnétique monolithique selon la revendication 14, caractérisé en ce que la ou chaque bobine (14, 14B) présente une spire interne (161 ) et une spire externe (162) délimitant respectivement une portion discoïdale interne (20) et une portion discoïdale externe (22) du composant électromagnétique monolithique (10), les portions discoïdales interne(s) (20) et/ou externe(s) (20) du composant électromagnétique monolithique (10) étant au moins partiellement remplies de matériau diélectrique (15).
16.- Composant électromagnétique monolithique selon l'une quelconque des revendications 1 1 à 15, caractérisé en ce qu'il présente une forme générale de cylindre dont le diamètre (d) est compris entre 5 et 50 mm et dont la hauteur (h) est comprise entre 1 et 20 mm.
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