EP3255366A1 - Verfahren und vorrichtung zum erzeugen eines gasförmigen drucksauerstoffprodukts - Google Patents

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EP3255366A1
EP3255366A1 EP16001298.5A EP16001298A EP3255366A1 EP 3255366 A1 EP3255366 A1 EP 3255366A1 EP 16001298 A EP16001298 A EP 16001298A EP 3255366 A1 EP3255366 A1 EP 3255366A1
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EP
European Patent Office
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pressure
secondary condenser
condenser
air
nitrogen
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP16001298.5A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Stefan Lochner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Priority to EP16001298.5A priority Critical patent/EP3255366A1/de
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    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04678—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser cooled by oxygen enriched liquid from high pressure column bottoms
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    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04721—Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/40—One fluid being air
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
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    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a gaseous pressure oxygen product according to the preamble of patent claim 1.
  • the production of air products in the liquid or gaseous state by cryogenic separation of air in air separation plants is known.
  • Such air separation plants have distillation column systems which can be designed, for example, as two-column systems, in particular as classic Linde double-column systems, but also as three-column or multi-column systems.
  • devices for obtaining further air components in particular the noble gases krypton, xenon and / or argon, can be provided (cf., for example, FG Kerry, Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification, Boca Raton: CRC Press, 2006, Chapter 3: Air Separation Technology).
  • the distillation column system of the invention may be designed as a classical double column system, but also as a three or more column system. It may have, in addition to the columns for nitrogen-oxygen separation, other devices for obtaining other air components, in particular noble gases, for example an argon recovery.
  • a “main heat exchanger” serves to cool feed air in indirect heat exchange with recycle streams from the distillation column system. It may be formed from a single or a plurality of parallel and / or serially connected and functionally connected heat exchanger sections, for example one or more plate heat exchanger blocks.
  • the term "condenser-evaporator” refers to a heat exchanger in which a first condensing fluid stream undergoes indirect heat exchange with a second evaporating fluid stream. Each condenser-evaporator has a liquefaction space and an evaporation space, which consist of liquefaction passages or evaporation passages.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid flow is performed, in the evaporation space the evaporation of the second fluid flow.
  • Evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that are in heat exchange relationship with each other.
  • the Evaporation space of a condenser-evaporator may be formed as a bath evaporator, falling film evaporator or forced-flow evaporator.
  • secondary condenser is meant a condenser-evaporator which is designed to be used exclusively for the indirect transfer of latent heat from a condensing process stream to an evaporating process stream against a second condensing process stream, and not or substantially not suitable for the transfer of sensible heat is. It is realized by a heat exchanger, which is formed separately from other heat exchangers, in particular a main heat exchanger or a subcooling countercurrent, both of which regularly serve exclusively or predominantly for the heat exchange of purely gaseous streams.
  • a secondary condenser is usually designed as a bath evaporator.
  • the first partial flow of air also called throttle flow, introduced into the evaporation space of the secondary condenser.
  • a system for generating significant amounts of liquid oxygen and liquid nitrogen has a high pre-liquefaction of the air, which makes the separation difficult.
  • the secondary condenser serves to reduce this pre-liquefaction - in contrast to the more widespread use of secondary condensers for the evaporation of impure oxygen.
  • air is evaporated in the secondary condenser against condensing nitrogen. The conversion of liquid air to liquid nitrogen reduces pre-liquefaction, thereby improving the separation efficiency of the system.
  • the invention is therefore based on the object to improve the method of the type mentioned and a corresponding device to the effect that very little energy is consumed, especially if the sum of the liquid nitrogen product and the gaseous pressure nitrogen product (via internal compression and / or directly from the High pressure column) is greater than the sum the liquid oxygen product and the gaseous pressure oxygen product (via internal compression). (The above comparison refers to the molar amounts per unit time.)
  • the liquefaction space of the secondary condenser is fed in the invention not with high-pressure column nitrogen, but with a nitrogen fraction higher pressure.
  • a higher pressure can be driven on the air side - for example, slightly above the operating pressure of the high pressure column.
  • the vaporized air does not have to be recompressed as in the prior art, but can be introduced directly into the high-pressure column without further use of energy and fed to the separation.
  • the nitrogen for the secondary condenser comes from the low-pressure column instead of the high-pressure column and is then under high-pressure column pressure.
  • the liquid nitrogen produced in the secondary condenser can also be used in the high-pressure column as reflux.
  • the invention thus has a kind of amplification circuit which improves the efficiency of the separation.
  • the booster driven by the first expansion machine may be the front or the rear of the two booster (in the flow direction).
  • first and the second partial flow together or even the total feed air in the two serially connected after-compressors can be recompressed to the second pressure.
  • That of the serially connected after-compressor which is not driven by the first expansion machine can be driven by a second expansion machine.
  • a gaseous air stream from the evaporation space of the secondary condenser in the main heat exchanger is heated to a second intermediate temperature, which is preferably higher than the first intermediate temperature.
  • the gaseous air flow under the second Intermediate temperature is then fed to the second expansion machine and there relaxes work.
  • the relaxed in the second expansion machine air flow is preferably heated in the main heat exchanger and can be used as a regeneration gas in the cleaning device.
  • air as a regeneration gas
  • the low-pressure column can be driven at particularly low pressure, thereby saving energy during air compression.
  • the purifier is regenerated in a conventional manner with impure nitrogen from the low pressure column.
  • the second partial flow in the first expansion machine is expanded to approximately the pressure in the evaporation space of the auxiliary condenser and then introduced into the evaporation space of the secondary condenser.
  • the secondary condenser can be used as a separator (phase separator) to separate liquid droplets present in the expanded second partial flow.
  • a part of the second partial flow can also be introduced directly into the high-pressure column.
  • the liquefied in the liquefaction space of the secondary condenser nitrogen is introduced into the high-pressure column and serves as reflux for the distillation.
  • the liquid remaining air from the evaporation space of the secondary condenser or a part thereof is fed to the high-pressure column at an intermediate point. It is usually more useful here than if it were completely introduced into the low-pressure column. In particular, it can be divided between low-pressure column and high-pressure column.
  • this liquid air can be partially or completely subcooled in the subcooling countercurrent and introduced into the low pressure column as intermediate reflux.
  • the invention also relates to a device according to claim 14.
  • the device according to the invention can be supplemented by device features which correspond to the characteristics of individual, several or all dependent method claims.
  • the liquid oxygen product is preferably taken from the bottom of the low-pressure column, the liquid nitrogen product from the top of the high-pressure column or from the liquefaction space of the main condenser.
  • the total feed air (AIR) is compressed via a filter 1 from a main air compressor 2 with aftercooling 3 (and unillustrated intermediate cooling) to a "first pressure" of 23 bar.
  • the subsequent pre-cooling system has an optional cooling by a refrigeration system 4 and a water separator 6. Alternatively, all known types of pre-cooling systems are possible, for example with direct contact cooler.
  • the pre-cooled feed air 7 is fed to a cleaning device 8, preferably a switchable molecular sieve adsorber.
  • the purified air 9 is recompressed in two serial booster compressors 10, 12 with aftercoolers 11, 13 to a "second pressure" of 36 bar.
  • the entire feed air is subjected to the re-compaction. (This does not exclude that smaller parts of the air under the first or the second pressure can be diverted as instrument air.)
  • parts of the air under the first or the second pressure as second or third throttle flow can be used (in the Drawing not shown).
  • the air 14 comprises both the "first partial flow”, the throttle flow, and the "second partial flow", the air flow for the cold turbine. It is fed to the main heat exchanger 30 at its warm end.
  • the first partial flow 15 is led to the cold end and then expanded to a pressure of 5.7 bar, here in a throttle valve 16. Subsequently, it is introduced into the evaporation space of the secondary condenser 17.
  • the secondary condenser is designed in the embodiment as a bath evaporator
  • Gaseous air 18 from the secondary condenser 17 is introduced to a first part as gaseous feed air 19 in the high-pressure column 20.
  • the high-pressure column 20 is part of a distillation column system, which also has the secondary condenser 17, the main condenser 22 and the low-pressure column 21. Liquid remaining air 23 from the secondary condenser is fed to the high-pressure column 20 at an intermediate point.
  • the second partial flow 24 is withdrawn at a first intermediate temperature of 160 K from the main heat exchanger 30 and flows to a first expansion machine 25, which is designed as an expansion turbine. There, the second partial flow is released from the second pressure to the pressure in the evaporation space of the secondary condenser 17.
  • the secondary capacitor 17 is additionally used here as a separator to separate a very small proportion of liquid at the outlet from the work-performing expansion 25.
  • a second part 26 of the gaseous air 18 from the secondary condenser 17 is supplied to the main heat exchanger 30 at the cold end and reheated there to a second intermediate temperature of 267 K.
  • the warmed-up air stream 27 enters a second expansion machine (expansion turbine) 28 and is there discharged to slightly above atmospheric pressure, in particular to about 1.2 bar.
  • the warm low-pressure air 31 is supplied via line 32 as a regeneration of the cleaning device 8, optionally after heating in a Regeneriergaserhitzer 33, and then blown off via line 34 into the atmosphere (ATM). Alternatively, a part or all is blown off via line 35.
  • liquid crude oxygen via a supercooling countercurrent 37 and the lines 38 and 39 is introduced into the low pressure column 21.
  • a classical argon recovery 70 is provided with crude argon column 71 for obtaining liquid argon LAR, at least a part is passed over the argon condenser 72 and finally passed via lines 40 and 41 to the low pressure column.
  • a portion of the liquid air, which was introduced via line 23 into the high-pressure column 20, is removed again via line 42, cooled in the subcooling countercurrent 37 and fed via line 43 into the low-pressure column.
  • the gaseous top nitrogen 44 of the high pressure column 20 is almost completely condensed to a first part 45 in the main condenser 22 against vaporizing bottom oxygen of the low pressure column 21.
  • the liquid nitrogen 46 obtained in the process is fed to a first part 47 on the top of the high-pressure column 20.
  • the remainder 48 is subcooled in the subcooling countercurrent 37 and passed via line 49 to the top of the low pressure column 21. There it is either added to the top of the low-pressure column (50) or withdrawn as liquid nitrogen product LIN.
  • the remainder 54 of the gaseous top nitrogen 44 of the high-pressure column 20 is warmed in the main heat exchanger 30 and discharged via line 55 as gaseous pressurized nitrogen product PGAN.
  • Liquid oxygen 51 from the bottom of the low-pressure column is optionally subcooled in the subcooling countercurrent 37 and finally recovered as a liquid oxygen product LOX.
  • Gaseous impurity nitrogen 52 from the low pressure column 21 is heated in the subcooling countercurrent 37 and in the main heat exchanger 30.
  • the warm impure nitrogen 53 is released as a residual WASTE.
  • the gaseous nitrogen 56 from the top of the low pressure column 21 is also heated in subcooling countercurrent 37 and main heat exchanger 30 to about ambient temperature.
  • only part of the warm low-pressure nitrogen 57 is released as a low-pressure product GAN; the remainder 58 is brought to a condensation pressure of 7.9 bar in a nitrogen compressor 59 with aftercooler 60.
  • the compressed nitrogen 61 is in Main heat exchanger 30 is cooled again and introduced via line 62 into the liquefaction space of the secondary condenser 17.
  • the liquid nitrogen 63 obtained in the secondary condenser 17 is fed to the top of the high-pressure column 20.

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zum Erzeugen eines Flüssigstickstoffprodukts und eines Flüssigsauerstoffprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (20), eine Niederdrucksäule (21) sowie einen Hauptkondensator (22) und einen Nebenkondensator (17) aufweist. Die gesamte Einsatzluft in einem Hauptluftverdichter (2) auf einen ersten Druck verdichtet wird, der mindestens 4 bar höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule ist. Ein erster Teilstrom der gereinigten Einsatzluft (9) wird auf einen zweiten, höheren Druck nachverdichtet (10, 12), in einem Hauptwärmetauscher (30) bis zu dessen kaltem Ende abgekühlt, auf einen dritten Druck entspannt (16) wird, der niedriger als der erste Druck ist, und in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft in indirektem Wärmeaustausch mit im Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) kondensierendem Stickstoff (62). Ein zweiter Teilstrom (24) der gereinigten Einsatzluft (9) wird in dem Hauptwärmetauscher (30) auf eine Zwischentemperatur abgekühlt, arbeitsleistend entspannt (25). und in die Hochdrucksäule (20) eingeleitet wird. Ein Flüssigsauerstoffprodukt (LOX) und ein Flüssigstickstoffprodukt (LIN) werden gewonnen. Der Nebenkondensator-Stickstoffstrom (62) wird der Niederdrucksäule (21) entnommen (56, 57, 58), stromaufwärts seiner Einleitung in den Nebenkondensator (17) im Hauptwärmetauscher (30) angewärmt, in einem Stickstoffverdichter (59) auf einen Kondensationsdruck gebracht wird, der höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (20) ist, und schließlich unter dem Kondensationsdruck in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines gasförmigen Drucksauerstoffprodukts gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt. Derartige Luftzerlegungsanlagen weisen Destillationssäulen-Systeme auf, die beispielsweise als Zweisäulensysteme, insbesondere als klassische Linde-Doppelsäulensysteme, aber auch als Drei- oder Mehrsäulensysteme ausgebildet sein können. Ferner können Vorrichtungen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere der Edelgase Krypton, Xenon und/oder Argon, vorgesehen sein (vgl. beispielsweise F.G. Kerry, Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification, Boca Raton: CRC Press, 2006; Kapitel 3: Air Separation Technology). Das Destillationssäulen-System der Erfindung kann als klassisches Doppelsäulensystem ausgebildet sein, aber auch als Drei- oder Mehrsäulensystem. Es kann zusätzlich zu den Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Argongewinnung.
  • Ein "Hauptwärmetauscher" dient zur Abkühlung von Einsatzluft in indirektem Wärmeaustausch mit Rückströmen aus dem Destillationssäulen-System. Er kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell geschalteten und funktionell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscher-Blöcken.
    Als "Kondensator-Verdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensator-Verdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, die aus Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen bestehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. Der Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers kann als Badverdampfer, Fallfilmverdampfer oder Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet sein.
  • Unter einem "Nebenkondensator" ist ein Kondensator-Verdampfer zu verstehen, der praktisch ausschließlich zur indirekten Übertragung latenter Wärme von einem kondensierenden Prozessstrom auf einen verdampfenden Prozessstrom gegen einen zweiten, kondensierenden Prozessstrom ausgebildet ist, und nicht oder im Wesentlichen nicht zur Übertragung von fühlbarer Wärme geeignet ist. Er ist durch einen Wärmetauscher realisiert, der separat von anderen Wärmetauschern, insbesondere einem Hauptwärmetauscher oder einem Unterkühlungs-Gegenströmer ausgebildet ist, die beide regelmäßig ausschließlich oder überwiegend zum Wärmeaustausch von rein gasförmigen Ströme dienen. Ein Nebenkondensator ist üblicherweise als Badverdampfer ausgeführt. Hier wird der erste Teilstrom der Luft, auch Drosselstrom genannt, in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators eingeleitet.
  • Grundsätzlich weist ein System zur Erzeugung von erheblichen Mengen an Flüssigsauerstoff und Flüssigstickstoff eine hohe Vorverflüssigung der Luft auf, welche die Trennung erschwert. Der Nebenkondensator dient hier zur Verminderung dieser Vorverflüssigung - im Gegensatz zum weiter verbreiteten Einsatz von Nebenkondensatoren zur Verdampfung von unreinem Sauerstoff. Bei der Erfindung wird in dem Nebenkondensator Luft gegen kondensierenden Stickstoff verdampft. Die Umwandlung von Flüssigluft in Flüssigstickstoff vermindert die Vorverflüssigung und verbessert damit die Trennleistung des Systems.
  • Dieser eher ungewöhnliche Einsatz eines Nebenkondensators ist für sich bekannt aus US 5660059 . Hier wird der Nebenkondensator direkt mit Drucksäulen-Stickstoff betrieben. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass diese Betriebsweise nicht unter allen Randbedingungen vorteilhaft ist.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung dahingehend zu verbessern, dass besonders wenig Energie verbraucht wird, insbesondere dann, wenn die Summe des Flüssigstickstoffprodukts und des gasförmigem Druckstickstoffprodukts (über Innenverdichtung und/oder direkt aus der Hochdrucksäule) größer ist als die Summe des Flüssigsauerstoffprodukts und des gasförmigen Drucksauerstoffprodukts (über Innenverdichtung). (Der vorstehende Vergleich bezieht sich auf die molaren Mengen pro Zeiteinheit.)
  • Diese Aufgabe wird durch die Gesamtheit der Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Der Verflüssigungsraum des Nebenkondensators wird bei der Erfindung nicht mit Hochdrucksäulen-Stickstoff gespeist, sondern mit einer Stickstofffraktion höheren Drucks. Damit kann auch auf der Luftseite ein höherer Druck gefahren werden - zum Beispiel etwas über dem Betriebsdruck der Hochdrucksäule. Die verdampfte Luft muss nicht wie im Stand der Technik rückverdichtet werden, sondern kann direkt ohne weiteren Energieeinsatz in die Hochdrucksäule eingeleitet und der Trennung zugeführt werden.
  • Außerdem kommt der Stickstoff für den Nebenkondensator aus der Niederdrucksäule statt der Hochdrucksäule und steht anschließend unter über Hochdrucksäulen-Druck. Damit kann der in dem Nebenkondensator erzeugte Flüssigstickstoff auch in der Hochdrucksäule als Rücklauf eingesetzt werden. Die Erfindung weist damit eine Art Verstärkungskreislauf auf, der die Effizienz der Trennung verbessert.
  • Es ist günstig, wenn die Nachverdichtung des ersten Teilstroms in zwei seriell verbundenen Nachverdichtern durchgeführt wird, von denen einer von der ersten Entspannungsmaschine angetrieben wird. Der von der ersten Entspannungsmaschine getriebene Nachverdichter kann der vordere oder der hintere der beiden Nachverdichter sein (in Strömungsrichtung).
  • Außerdem können der erste und der zweite Teilstrom gemeinsam oder sogar die gesamte Einsatzluft in den beiden seriell verbundenen Nachverdichtern auf den zweiten Druck nachverdichtet werden.
  • Derjenige der seriell verbundenen Nachverdichter, der nicht von der ersten Entspannungsmaschine angetrieben wird, kann von einer zweiten Entspannungsmaschine angetrieben werden. Dabei wird ein gasförmiger Luftstrom aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators in dem Hauptwärmetauscher auf eine zweite Zwischentemperatur angewärmt, die vorzugsweise höher als die erste Zwischentemperatur ist. Der gasförmige Luftstrom unter der zweiten Zwischentemperatur wird dann der zweiten Entspannungsmaschine zugeführt und dort arbeitsleistend entspannt.
  • Der in der zweiten Entspannungsmaschine entspannte Luftstrom wird vorzugsweise in dem Hauptwärmetauscher angewärmt und kann als Regeneriergas in der Reinigungseinrichtung verwendet werden. Durch die Verwendung von Luft als Regeneriergas kann die Niederdrucksäule bei besonders niedrigem Druck gefahren und damit Energie bei der Luftverdichtung eingespart werden. Alternativ wird die Reinigungseinrichtung auf konventionelle Weise mit unreinem Stickstoff aus der Niederdrucksäule regeneriert.
  • Es ist ferner günstig, wenn der zweite Teilstrom in der ersten Entspannungsmaschine auf etwa den Druck im Verdampfungsraum des Nebenkondensators entspannt und anschließend in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators eingeleitet wird. Damit kann der Nebenkondensator als Abscheider (Phasentrenner) verwendet werden, um im entspannten zweiten Teilstrom vorhandene Flüssigkeitströpfchen abzutrennen. Alternativ kann ein Teil des zweiten Teilstroms auch direkt in die Hochdrucksäule eingeleitet werden.
  • In einer Weiterbildung der Erfindung wird der in dem Verflüssigungsraum des Nebenkondensators verflüssigte Stickstoff in die Hochdrucksäule eingeleitet und dient dort als Rücklauf für die Destillation.
  • Alternativ oder zusätzlich kann man diesen Flüssigstickstoff ganz oder teilweise nach Unterkühlung im Unterkühlungs-Gegenströmer in die Niederdrucksäule als Rücklauf einleiten.
  • Die flüssig verbliebene Luft aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators oder ein Teil davon wird der Hochdrucksäule an einer Zwischenstelle zugeleitet wird. Sie ist hier regelmäßig nützlicher, als wenn sie vollständig in die Niederdrucksäule eingeleitet würde. Insbesondere kann sie zwischen Niederdrucksäule und Hochdrucksäule aufgeteilt werden.
  • Alternativ oder zusätzlich kann man diese Flüssigluft ganz oder teilweise im Unterkühlungs-Gegenströmer unterkühlen und in die Niederdrucksäule als Zwischenrücklauf einleiten.
  • Es ist auch möglich, einen Luftstrom unter dem ersten Druck im Hauptwärmetauscher bis zum kalten Ende abzukühlen, auf etwa den Druck im Verdampfungsraum des Nebenkondensators zu entspannen und anschließend in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators einzuleiten. Dieser Luftstrom wirkt dann als zweiter Drosselstrom.
  • Außerdem kann ein Luftstrom - als zweiter oder dritter Drosselstrom - zwischen den beiden seriell verbundenen Nachverdichtern abgezweigt, unter dem entsprechenden Zwischendruck im Hauptwärmetauscher bis zum kalten Ende abgekühlt, auf etwa den Druck im Verdampfungsraum des Nebenkondensators entspannt und anschließend in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators eingeleitet werden.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 14. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann durch Vorrichtungsmerkmale ergänzt werden, die den Merkmalen einzelner, mehrerer oder aller abhängigen Verfahrensansprüche entsprechen.
  • Bei dem Verfahren der Erfindung werden folgende Drücke und Temperaturen angewendet (alle Drücke sind als Absolutdrücke zu verstehen):
    • Betriebsdrücke (jeweils am Kopf der Säulen):
      • Hochdrucksäule: beispielsweise 5 bis 8 bar, vorzugsweise 5,5 bis 6,5 bar
      • Niederdrucksäule: beispielsweise 1,2 bis 2 bar, vorzugsweise 1,3 bis 1,6 bar
    • Nebenkondensator:
      • Verdampfungsraum: beispielsweise 5 bis 8 bar, vorzugsweise 5,5 bis 6,5 bar
      • Verflüssigungsraum: beispielsweise 7,2 bis 10,2 bar, vorzugsweise 7,7 bis 8,7 bar
    • Luftdrücke:
      • "Erster Druck" am Austritt des Hauptluftverdichters: beispielsweise 12 bis 35 bar, vorzugsweise 18 bis 23 bar
      • "Zweiter Druck" des nachverdichteten ersten Teilstroms (Drosselstroms): beispielsweise 20 bis 60 bar, vorzugsweise 30 bis 45 bar
    • Eintrittstemperaturen der beiden Turbinen (Entspannungsmaschinen):
      • "Erste Zwischentemperatur" (kalte Turbine): beispielsweise 140 bis 180 K, vorzugsweise 150 bis 165 K
      • "Zweite Zwischentemperatur" (warme Turbine): beispielsweise 250 bis 290 K, vorzugsweise 260 bis 275 K
  • Das Flüssigsauerstoffprodukt wird bei der Erfindung vorzugsweise aus dem Sumpf der Niederdrucksäule entnommen, das Flüssigstickstoffprodukt vom Kopf der Hochdrucksäule beziehungsweise aus dem Verflüssigungsraum des Hauptkondensators.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
  • Die gesamte Einsatzluft (AIR) wird über ein Filter 1 von einem Hauptluftverdichter 2 mit Nachkühlung 3 (und nicht dargestellter Zwischenkühlung) auf einen "ersten Druck" von 23 bar verdichtet. Das anschließende Vorkühlungssystem weist eine optionale Kühlung durch eine Kälteanlage 4 und einen Wasserabscheider 6 auf. Alternativ sind alle bekannten Arten von Vorkühlungssystemen möglich, beispielsweise mit Direktkontaktkühler. Die vorgekühlte Einsatzluft 7 wird einer Reinigungseinrichtung 8 zugeführt, vorzugsweise einem umschaltbaren Molekularsieb-Adsorber.
  • Die gereinigte Luft 9 wird in zwei seriellen Nachverdichtern 10, 12 mit Nachkühlern 11, 13 auf einen "zweiten Druck" von 36 bar nachverdichtet. In dem Ausführungsbeispiel wird die gesamte Einsatzluft der Nachverdichtung unterzogen. (Dies schließt nicht aus, dass kleinere Teile der Luft unter dem ersten oder dem zweiten Druck als Instrumentenluft abgezweigt werden können.) In einer Variante können auch Teile der Luft unter dem ersten oder dem zweiten Druck als zweiter beziehungsweise dritter Drosselstrom eingesetzt werden (in der Zeichnung nicht dargestellt).
  • Die Luft 14 umfasst sowohl den "ersten Teilstrom", den Drosselstrom, als auch den "zweiten Teilstrom", den Luftstrom für die kalte Turbine. Sie wird dem Hauptwärmetauscher 30 an seinem warmen Ende zugeleitet. Der erste Teilstrom 15 wird bis zum kalten Ende geführt und anschließend auf einen Druck von 5,7 bar entspannt, hier in einem Drosselventil 16. Anschließend wird er in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators 17 eingeleitet. Der Nebenkondensator ist in dem Ausführungsbeispiel als Badverdampfer ausgeführt
  • Gasförmige Luft 18 aus dem Nebenkondensator 17 wird zu einem ersten Teil als gasförmige Einsatzluft 19 in die Hochdrucksäule 20 eingeleitet. Die Hochdrucksäule 20 ist Teil eines Destillationssäulen-Systems, das außerdem den Nebenkondensator 17, den Hauptkondensator 22 und die Niederdrucksäule 21 aufweist. Flüssig verbliebene Luft 23 aus dem Nebenkondensator wird der Hochdrucksäule 20 an einer Zwischenstelle zugeleitet.
  • Der zweite Teilstrom 24 wird bei einer ersten Zwischentemperatur von 160 K aus dem Hauptwärmetauscher 30 abgezogen und strömt einer ersten Entspannungsmaschine 25 zu, die als Expansionsturbine ausgebildet ist. Dort wird der zweite Teilstrom von dem zweiten Druck auf den Druck in dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators 17 entspannt. Der Nebenkondensator 17 wird hier zusätzlich als Abscheider benutzt, um einen sehr geringen Flüssiganteil beim Austritt aus der arbeitsleistenden Entspannung 25 abzutrennen.
  • Ein zweiter Teil 26 der gasförmigen Luft 18 aus dem Nebenkondensator 17 wird dem Hauptwärmetauscher 30 am kalten Ende zugeführt und dort bis auf eine zweite Zwischentemperatur von 267 K wieder angewärmt. Unter etwa dem Druck des Verdampfungsraums des Nebenkondensators 17 (minus Leitungsverlusten) tritt der angewärmte Luftstrom 27 in eine zweite Entspannungsmaschine (Expansionsturbine) 28 ein und wird dort arbeitsleistend auf etwas über Atmosphärendruck entspannt, insbesondere auf etwa 1,2 bar. Die warme Niederdruckluft 31 wird über Leitung 32 als Regeneriergas der Reinigungseinrichtung 8 zugeführt, gegebenenfalls nach Erwärmung in einem Regeneriergaserhitzer 33, und anschließend über Leitung 34 in die Atmosphäre (ATM) abgeblasen. Alternativ wird ein Teil oder alles über die Leitung 35 abgeblasen. Durch die Verwendung von Luft als Regeneriergas kann die Niederdrucksäule 21 bei besonders niedrigem Druck gefahren und damit Energie bei der Luftverdichtung eingespart werden.
  • Über Leitung 36 wird flüssiger Rohsauerstoff über einen Unterkühlungs-Gegenströmer 37 und die Leitungen 38 und 39 in die Niederdrucksäule 21 eingeleitet. Wenn, wie hier dargestellt, eine klassische Argongewinnung 70 mit Rohargonsäule 71 zur Gewinnung von Flüssigargon LAR vorgesehen ist, wird mindestens ein Teil über den Argonkondensator 72 geführt und schließlich über die Leitungen 40 und 41 zur Niederdrucksäule geleitet. Ein Teil der Flüssigluft, die über Leitung 23 in die Hochdrucksäule 20 eingeführt wurde, wird über Leitung 42 gleich wieder entnommen, im Unterkühlungs-Gegenströmer 37 abgekühlt und über Leitung 43 in die Niederdrucksäule eingespeist.
  • Der gasförmige Kopfstickstoff 44 der Hochdrucksäule 20 wird zu einem ersten Teil 45 in dem Hauptkondensator 22 gegen verdampfenden Sumpfsauerstoff der Niederdrucksäule 21 praktisch vollständig kondensiert. Der dabei gewonnene Flüssigstickstoff 46 wird zu einem ersten Teil 47 auf den Kopf der Hochdrucksäule 20 aufgegeben. Der Rest 48 wird im Unterkühlungs-Gegenströmer 37 unterkühlt und über Leitung 49 zum Kopf der Niederdrucksäule 21 geführt. Dort wird er entweder auf den Kopf der Niederdrucksäule aufgegeben (50) oder als Flüssigstickstoffprodukt LIN abgezogen. Der Rest 54 des gasförmigen Kopfstickstoffs 44 der Hochdrucksäule 20 wird im Hauptwärmetauscher 30 angewärmt und über Leitung 55 als gasförmiges Druckstickstoffprodukt PGAN abgegeben.
  • Flüssiger Sauerstoff 51 vom Sumpf der Niederdrucksäule wird gegebenenfalls im Unterkühlungs-Gegenströmer 37 unterkühlt und schließlich als Flüssigsauerstoffprodukt LOX gewonnen. Gasförmiger Unreinstickstoff 52 aus der Niederdrucksäule 21 wird im Unterkühlungs-Gegenströmer 37 und im Hauptwärmetauscher 30 angewärmt. Der warme Unreinstickstoff 53 wird als Restprodukt WASTE abgegeben. Der gasförmige Stickstoff 56 vom Kopf der Niederdrucksäule 21 wird ebenfalls in Unterkühlungs-Gegenströmer 37 und Hauptwärmetauscher 30 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Allerdings wird nur ein Teil des warmen Niederdruckstickstoffs 57 als Niederdruckprodukt GAN abgegeben; der Rest 58 wird in einem Stickstoffverdichter 59 mit Nachkühler 60 auf einen Kondensationsdruck von 7,9 bar gebracht. Der verdichtete Stickstoff 61 wird im Hauptwärmetauscher 30 wieder abgekühlt und über Leitung 62 in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators 17 eingeleitet. Der im Nebenkondensator 17 gewonnene flüssige Stickstoff 63 wird auf den Kopf der Hochdrucksäule 20 aufgegeben.

Claims (14)

  1. Verfahren zum Erzeugen eines Flüssigstickstoffprodukts und eines Flüssigsauerstoffprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (20), eine Niederdrucksäule (21), sowie einen Hauptkondensator (22) und einen Nebenkondensator (17) aufweist, die beide als Kondensator-Verdampfer ausgebildet sind, wobei
    - die gesamte Einsatzluft in einem Hauptluftverdichter (2) auf einen ersten Druck verdichtet wird, der mindestens 4 bar höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule ist und unter dem ersten Druck in einer Reinigungseinrichtung (8) gereinigt wird,
    - mindestens ein erster Teilstrom der auf den ersten Druck verdichteten und gereinigten Einsatzluft (9) auf einen zweiten, höheren Druck nachverdichtet (10, 12) wird,
    - der nachverdichtete erste Teilstrom unter dem zweiten Druck in einem Hauptwärmetauscher (30) bis zu dessen kaltem Ende abgekühlt wird,
    - der abgekühlte erste Teilstrom (15) auf einen dritten Druck entspannt (16) wird, der niedriger als der erste Druck ist, unter dem dritten Druck in mindestens teilweise flüssigem Zustand in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft wird in indirektem Wärmeaustausch mit im Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) kondensierendem Stickstoff (62),
    - ein zweiter Teilstrom (24) der gereinigten Einsatzluft (9) in dem Hauptwärmetauscher (30) auf eine erste Zwischentemperatur abgekühlt, unter dieser ersten Zwischentemperatur einer ersten Entspannungsmaschine (25) zugeführt und dort arbeitsleistend entspannt wird,
    - mindestens ein Teil des arbeitsleistend entspannten zweiten Teilstroms als gasförmiger Einsatzluftstrom (19) in die Hochdrucksäule (20) eingeleitet wird,
    - in dem Verflüssigungsraum des Hauptkondensators (22) gasförmiger Kopfstickstoff (44, 45) der Hochdrucksäule (20) in indirektem Wärmeaustausch mit im Verdampfungsraum verdampfendem Sauerstoff aus dem Sumpf der Niederdrucksäule (21) mindestens teilweise verflüssigt wird,
    - ein gasförmiger Nebenkondensator-Stickstoffstrom (62) aus dem Destillationssäulen-System abgezogen und in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet wird,
    - ein flüssiger Sauerstoffstrom (51) aus dem Destilliersäulen-System entnommen und als Flüssigsauerstoffprodukt (LOX) gewonnen wird und
    - ein flüssiger Stickstoffstrom (46, 48, 49) aus dem Destilliersäulen-System entnommen und als Flüssigstickstoffprodukt (LIN) gewonnen wird,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    - der Nebenkondensator-Stickstoffstrom (62) aus der Niederdrucksäule (21) entnommen (56, 57, 58), stromaufwärts seiner Einleitung in den Nebenkondensator (17) im Hauptwärmetauscher (30) angewärmt und in einem Stickstoffverdichter (59) auf einen Kondensationsdruck gebracht wird, der höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (20) ist,
    - der verdichtete Nebenkondensator-Stickstoffstrom (61) in dem Hauptwärmetauscher (30) abgekühlt und unter dem Kondensationsdruck in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachverdichtung des ersten Teilstroms in zwei seriell verbundenen Nachverdichtern (10, 12) durchgeführt wird, von denen ein erster von der ersten Entspannungsmaschine (25) angetrieben wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und der zweite Teilstrom gemeinsam oder die gesamte Einsatzluft in den beiden seriell verbundenen Nachverdichtern (10, 12) auf den zweiten Druck nachverdichtet werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass
    - der zweite der seriell verbundenen Nachverdichter von einer zweiten Entspannungsmaschine (28) angetrieben wird, wobei
    - ein gasförmiger Luftstrom (26) aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators in dem Hauptwärmetauscher (30) auf eine zweite Zwischentemperatur angewärmt wird und
    - der gasförmige Luftstrom unter der zweiten Zwischentemperatur (27) der zweiten Entspannungsmaschine (28) zugeführt und dort arbeitsleistend entspannt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zweite Zwischentemperatur höher als die erste Zwischentemperatur ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der in der zweiten Entspannungsmaschine (28) entspannte Luftstrom (29, 31) in dem Hauptwärmetauscher (30) angewärmt und mindestens teilweise als Regeneriergas (32) in der Reinigungseinrichtung (8) verwendet wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Teilstrom (24) in der ersten Entspannungsmaschine (25) auf etwa den Druck im Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) entspannt und anschließend in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der in dem Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) verflüssigte Stickstoff (63) in die Hochdrucksäule (20) eingeleitet wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der in dem Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) verflüssigte Stickstoff (63) ganz oder teilweise in die Niederdrucksäule (21) eingeleitet wird
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass flüssig verbliebene Luft (23) aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) abgezogen und der Hochdrucksäule (20) an einer Zwischenstelle zugeleitet wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass flüssig verbliebene Luft (23) aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) abgezogen und der Niederdrucksäule (21) an einer Zwischenstelle zugeleitet wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Luftstrom unter dem ersten Druck im Hauptwärmetauscher (30) bis zum kalten Ende abgekühlt, auf etwa den Druck im Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) entspannt und anschließend in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 3 bis 11, soweit direkt oder indirekt rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Luftstrom zwischen den beiden seriell verbundenen Nachverdichtern (10, 12) abgezweigt, im Hauptwärmetauscher (30) bis zum kalten Ende abgekühlt, auf etwa den Druck im Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) entspannt und anschließend in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17) eingeleitet wird.
  14. Vorrichtung zum Erzeugen eines Flüssigstickstoffprodukts und eines Flüssigsauerstoffprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit
    - einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (20), eine Niederdrucksäule (21) sowie einen Hauptkondensator (22) und einen Nebenkondensator (17) aufweist, die beide als Kondensator-Verdampfer ausgebildet sind, wobei
    - einem Hauptluftverdichter (2) zum Verdichten der gesamten Einsatzluft auf einen ersten Druck, der mindestens 4 bar höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule ist,
    - einer Reinigungseinrichtung (8) zum Reinigen der gesamten verdichteten Einsatzluft,
    - einem Nachverdichtungssystem zum Nachverdichten mindestens eines ersten Teilstroms der gereinigten Einsatzluft (9) auf einen zweiten, höheren Druck,
    - Mitteln zum Einleiten des nachverdichteten ersten Teilstroms unter dem zweiten Druck in einen Hauptwärmetauscher (30) und Mitteln zum Abziehen des abgekühlten ersten Teilstroms vom kalten Ende des Hauptwärmetauschers (30),
    - Mitteln zum Entspannen (16) des abgekühlten ersten Teilstroms (15) auf einen dritten Druck, der niedriger als der erste Druck ist,
    - Mitteln zum Einleiten des ersten Teilstroms unter dem dritten Druck in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators (17),
    - Mitteln zum Abkühlen eines zweiten Teilstroms (24) der gereinigten Einsatzluft (9) in dem Hauptwärmetauscher (30), Mittel zum Entnehmen des abgekühlten zweiten Teilstroms (24) von einer ersten Zwischenstelle des Hauptwärmetauschers (30),
    - einer ersten Entspannungsmaschine (25) zum arbeitsleistenden Entspannen des abgekühlten zweiten Teilstroms (24),
    - Mitteln zum Einleiten des arbeitsleistend entspannten zweiten Teilstroms als gasförmiger Einsatzluftstrom (19) in die Hochdrucksäule (20),
    - Mittel zum Einleiten gasförmigen Kopfstickstoffs (44, 45) der Hochdrucksäule (20) in den Verflüssigungsraum des Hauptkondensators (22),
    - Mitteln zum Einleiten eines gasförmigen Nebenkondensator-Stickstoffstroms (62) aus dem Destillationssäulen-System in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17),
    - Mitteln zum Entnehmen eines flüssigen Sauerstoffstroms (51) aus dem Destilliersäulen-System als Flüssigsauerstoffprodukt (LOX) und
    - Mitteln zum Entnehmen eines flüssigen Stickstoffstroms (46, 48, 49) aus dem Destilliersäulen-System als Flüssigstickstoffprodukt (LIN),
    dadurch gekennzeichnet, dass
    - die Mittel zum Einleiten eines gasförmigen Nebenkondensator-Stickstoffstroms (62) aus dem Destillationssäulen-System in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17)
    - mit der Niederdrucksäule (21) verbunden sind (56, 57, 58)
    - stromaufwärts der Einleitung in den Nebenkondensator (17) durch Anwärmpassagen im Hauptwärmetauscher (30) führen und
    - stromabwärts der Anwärmpassagen durch einen Stickstoffverdichter (59) führen, der zur Druckerhöhung des gasförmigen Nebenkondensator-Stickstoffstroms auf einen Kondensationsdruck ausgebildet ist, der höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (20) ist, und
    - stromabwärts des Stickstoffverdichters (59) durch Abkühlpassagen im Hauptwärmetauscher (30) führen und
    - zum Einleiten des verdichteten und abgekühlten Nebenkondensator-Stickstoffstroms (62) unter dem Kondensationsdruck in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators (17) ausgebildet sind.
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WO2023030689A1 (de) * 2021-09-02 2023-03-09 Linde Gmbh Verfahren zur gewinnung eines oder mehrerer luftprodukte und luftzerlegungsanlage

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