EP3604994B1 - Procédé et appareil de production d'argon par distillation cryogénique de l'air - Google Patents

Procédé et appareil de production d'argon par distillation cryogénique de l'air Download PDF

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EP3604994B1
EP3604994B1 EP19187493.2A EP19187493A EP3604994B1 EP 3604994 B1 EP3604994 B1 EP 3604994B1 EP 19187493 A EP19187493 A EP 19187493A EP 3604994 B1 EP3604994 B1 EP 3604994B1
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EP
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liquid
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sent
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Alain Briglia
Frédéric Staine
Mathieu Leaute
Ingrid BERTHAUME
Bénédicte DOS SANTOS
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank

Definitions

  • the present invention relates to a process and to an apparatus for producing argon by cryogenic distillation of a gas from air.
  • Air separation units comprising an argon separation column generally have multiple operating points and a certain operating range.
  • the problem to be solved is to find a solution making it possible to keep the L / V ratios constant during changes of rate of the argon column so as to be able to increase the rate of change of rate, while maintaining efficiencies close to the nominal case.
  • the invention consists in installing intermediate capacities at the outlet of the distributors which are filled with the excess liquid during the drop in load and used during the rise in load because without these capacities, the column would be in deficit of liquid and therefore of reflux .
  • the notable advantage of this invention makes it possible to modify the load of the production of argon on the rise as well as on the descent as quickly as the productions of oxygen and nitrogen and to achieve expected speeds of up to 5. % / min or possibly more depending on the size of the device and the volumes to be involved.
  • JPH11270965 describes a method and an apparatus for carrying out this method according to the preambles of claims 1 and 5 respectively.
  • the Figure 1 shows an apparatus for producing argon by cryogenic distillation according to the invention.
  • the apparatus comprises a system of columns for separating the cooled and purified air consisting of a double column comprising a medium pressure column and a low pressure column superimposed and thermally connected together.
  • the low pressure column produces a gas enriched in argon ORG comprising at least 10 mol%; argon.
  • ORG gas is sent to the bottom of an argon K separation column.
  • the K argon separation column comprises eight layers of mass and heat transfer elements, which are structured packings 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, (the layers also being called sections ), but the number of coats may be higher or lower depending on the purity required.
  • the column also includes an overhead condenser C which receives oxygen enriched liquid from the column system, more specifically from the bottom of the medium pressure column. The liquid vaporizes there and the LRV formed vapor is sent to the column system.
  • the ENT tank liquid from column K is pressurized by a pump P10 and sent to the column system through a valve V1.
  • Condenser C receives an oxygen-enriched liquid from a medium pressure column of a double air separation column, forming part of the cooling system. columns. This oxygen-enriched liquid called rich liquid vaporizes at least partially in the condenser C to form an LRV gas.
  • the liquid argon produced is returned in part to column K by valve V3 and is partially extracted by valve V2 as product ARG, when column K is in operation.
  • a structure S formed by at least two stacked storages is a structure S formed by at least two stacked storages.
  • six storages S1, S2, S3, S4, S5, S6 are stacked, so that the tank of an upper storage is the ceiling of the lower storage.
  • the storages can nevertheless be independent of each other in order to be able to separate them and use them in another device.
  • This structure is arranged parallel to the column and is supported by support means M, independent of the column K, fixed to the ground T.
  • liquid is withdrawn at at least one intermediate level from column K and sent to at least one of the storages S1, S2, S3, S4, S5, S6.
  • liquid 9 can be sent from a level below layer 8 and above layer 7 via valve V4 to storage S6 and / or liquid 13 can be sent from a level below layer 7 and above layer 6 through open valve V6 to storage S5 and / or liquid 17 can be sent through open valve V8 from below layer 6 and above layer 5 to storage S4 and / or liquid 21 can be sent through the open valve V10 from below the layer 5 and above layer 4 to storage S3 and / or liquid 25 can be sent through the open valve V12 from below layer 4 and above layer 3 to storage S2 and / or liquid 29 can be sent through the open valve V14 from below layer 3 and above layer 2 to the lower storage S1.
  • the drop in load is detected by measuring the flow rate of LRV vaporized liquid sent from condenser C to the column system. If this drops below the first threshold, the sending of liquid to at least one storage is triggered and stops when the required level in the storage is reached.
  • a second step if the column load is above a second threshold, greater than the first threshold, liquid is withdrawn from storage S6 and sent through valve V5 to an intermediate level between layers 7 and 6 and / or liquid is withdrawn from storage S5 and sent through valve V7 to an intermediate level between layers 6 and 5 and / or liquid is withdrawn from storage S4 and sent through valve V9 to an intermediate level between layers 5 and 4 and / or liquid is withdrawn from storage S3 and sent by valve V11 to an intermediate level between layers 4 and 3 and / or liquid is withdrawn from storage S2 and sent by valve V13 to an intermediate level between the layers 3 and 2 and / or liquid is withdrawn from storage S1 and sent through valve V15 to an intermediate level between layers 2 and 1.
  • a reduced capacity could possibly be added at the top of the column to compensate for the liquid reflux in deficit during the drop in charge due to the excess liquid stored in the condenser C relative to the gas charge.
  • storages S1, S2, S3, S4, S5, S6 will be filled when the load drops by section number N by a level control whose setpoint will be a ramp according to the flow rate of vaporized liquid LRV and a time delay.
  • These same storages will be emptied into the lower section N-1 by a level control whose setpoint will be a ramp according to the flow rate of vaporized liquid LRV and a time delay.
  • the storage vessel will be located at a level so that the liquid sent from column K to storage does not need to be pressurized to reach storage. Likewise, the storage liquid flows naturally to column K.
  • the storages S1 to S6 are placed in a dedicated cold box containing no distillation column.
  • the bottom liquid pump P10 of the argon separation column K can be placed directly below the lowest storage S1.

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Description

  • La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de production d'argon par distillation cryogénique d'un gaz de l'air.
  • Les unités de séparation d'air comprenant une colonne de séparation d'argon ont généralement plusieurs points de fonctionnement et une certaine plage de fonctionnement.
  • Il est courant de passer d'un point de fonctionnement à un autre à des vitesses d'environ 0,5%/min sans ajout d'équipements supplémentaires. Le problème à résoudre est de trouver une solution permettant de conserver les rapports L/V constants pendant les changements de marche de la colonne argon de façon à pouvoir augmenter la vitesse de changement de marche, tout en maintenant des rendements proches du cas nominal.
  • L'invention consiste à installer des capacités intermédiaires à la sortie des distributeurs qui sont remplies par le liquide excédentaire pendant la baisse de charge et utilisées lors de la remontée en charge car sans ces capacités, la colonne serait en déficit de liquide et donc de reflux.
  • L'avantage notable de cette invention permet de modifier la charge de la production d'argon à la montée comme à la descente aussi vite que les productions d'oxygène et d'azote et d'atteindre des vitesses escomptées pouvant aller jusqu'à 5 %/min ou éventuellement au-delà en fonction de la taille de l'appareil et des volumes à mettre en jeu.
  • Il est connu de « Start-up storage means for off-spec argon in an air separation unit », Research Disclosures, mai 2000, de stocker un liquide provenant d'une colonne de séparation d'air dans un stockage lors de l'arrêt de la colonne et de le renvoyer à la colonne au redémarrage.
  • JPH11270965 décrit un procédé et un appareil de mise en œuvre de ce procédé selon les préambules des revendications 1 et 5 respectivement.
  • Selon un objet de cette invention, il est prévu un procédé selon la revendication 1.
  • De préférence :
    • aucun élément permettant l'échange de masse et de chaleur n'est disposé entre le deuxième et troisième niveaux.
    • des débits d'au moins trois niveaux intermédiaires différents sont stockés chacun dans un stockage respectif lors de la première marche et aucun liquide n'est envoyé du stockage à la colonne et lors de la deuxième marche, un liquide est envoyé de chacun des au moins trois stockages à un niveau de la colonne inférieur à celui auquel le liquide était soutiré de la colonne.
    • la colonne de séparation d'argon comprend un condenseur de tête alimenté en liquide par un liquide provenant du système de colonne, le liquide vaporisé dans le condenseur de tête étant renvoyé au système de colonnes selon les deux marches, et dans lequel on détecte si le seuil de charge de la colonne est dépassé en mesurant le débit de liquide vaporisé envoyé vers le système de colonnes.
  • Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil selon la revendication 5.
    De préférence :
    • les au moins deux stockages sont constitué par deux réservoirs dans une virole commune, de préférence ne contenant que des stockages, le fond d'un stockage constituant de préférence le plafond du stockage inférieur.
    • le plafond d'un stockage inférieur constitue la cuve d'un stockage immédiatement au-dessus du stockage inférieur
    • l'appareil comprend des moyens de soutien pour les au moins deux stockages reliés directement au sol.
    • l'appareil ne comprend aucun moyen de pressurisation du liquide à envoyer du niveau intermédiaire de la colonne vers le stockage et aucun moyen de pressurisation du liquide à envoyer du stockage vers la colonne, l'élévation du stockage étant choisie en fonction du point de soutirage et du point de renvoi du liquide.
    • les au moins deux stockages sont reliés l'une à l'autre pour former une structure posée sur le sol.
    • les au moins deux, de préférence au moins quatre, stockages forment un corps allongé dont la longueur est égale à au moins la moitié de la longueur de la colonne de séparation d'argon.
    • au moins un des stockages et au moins une conduite, voire les deux, reliée(s) au stockage, sont disposés de sorte que le liquide passe de la colonne au stockage et/ou vice versa, sans utiliser une pompe.
    • l'appareil ne comprend pas de pompe pour transporter de liquide de la colonne aux stockages et/ou des stockages à la colonne.
    • les stockages sont disposés dans une boîte froide dédiée.
    • les stockages sont disposés dans une boîte froide avec la colonne de séparation d'argon.
    • la pompe de liquide de cuve de la colonne de séparation d'argon est disposée directement en dessous du stockage le plus bas.
  • L'invention sera décrite en plus de détail en se référant à la figure.
  • La Figure 1 montre un appareil de production d'argon par distillation cryogénique selon l'invention.
  • L'appareil comprend un système de colonnes pour séparer l'air refroidi et épuré constitué par une double colonne comprenant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression superposées et thermiquement reliées entre elles. La colonne basse pression produit un gaz enrichi en argon ORG comprenant au moins 10% mol ; d'argon. Le gaz ORG est envoyé en cuve d'une colonne de séparation d'argon K.
  • La colonne de séparation d'argon K comprend huit couches d'éléments de transfert de masse et de chaleur, qui sont des garnissages structurés 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, (les couches étant appelés aussi tronçons), mais le nombre de couches peut être supérieur ou inférieur en fonction de la pureté requise. La colonne comprend également un condenseur de tête C qui reçoit du liquide enrichi en oxygène du système de colonnes, plus spécifiquement de la cuve de la colonne moyenne pression. Le liquide s'y vaporise et la vapeur formée LRV est envoyée au système de colonnes.
  • Le liquide de cuve ORL de la colonne K est pressurisé par une pompe P10 et envoyé au système de colonnes à travers une vanne V1.
  • De l'argon gazeux en tête de la colonne K se condense dans le condenseur C. Le condenseur C reçoit un liquide enrichi en oxygène provenant d'une colonne moyenne pression d'une double colonne de séparation d'air, faisant partie du système de colonnes. Ce liquide enrichi en oxygène appelé liquide riche se vaporise au moins partiellement dans le condenseur C pour former un gaz LRV.
  • L'argon liquide produit est renvoyé en partie à la colonne K par la vanne V3 et est extrait en partie par la vanne V2 comme produit ARG, quand la colonne K est en fonctionnement.
  • A côté de la colonne se trouve une structure S constituée par au moins deux stockages empilés. Dans la figure, six stockages S1, S2, S3, S4, S5, S6 sont empilés, de sorte que la cuve d'un stockage supérieur est le plafond du stockage inférieur.
  • Les stockages peuvent néanmoins être indépendants les uns des autres afin de pouvoir les séparer et les utiliser dans un autre appareil.
  • Mais il est préférable de construire une tour avec une virole unique contenant une multiplicité de compartiments, formés par des partitions P. Chacun compartiment sert comme stockage de liquide.
  • Cette structure est disposée parallèlement de la colonne et est soutenue par des moyens de soutien M, indépendant de la colonne K, fixés au sol T.
  • Quand la charge de la colonne K est au-dessus d'un premier seuil et en dessous d'un deuxième seuil, aucun débit de liquide n'est envoyé de la colonne K vers les stockages S1, S2, S3, S4, S5, S6 et aucun débit de liquide n'est envoyé des stockages vers la colonne K.
  • Dans une première marche, quand la charge de la colonne est en dessous d'un premier seuil, du liquide est soutiré à au moins un niveau intermédiaire de la colonne K et envoyé vers au moins un des stockages S1, S2, S3, S4, S5, S6. Par exemple du liquide 9 peut être envoyé d'un niveau en dessous de la couche 8 et au-dessus de la couche 7 par la vanne V4 vers le stockage S6 et/ou du liquide 13 peut être envoyé d'un niveau en dessous de la couche 7 et au-dessus de la couche 6 par la vanne ouverte V6 vers le stockage S5 et/ou du liquide 17 peut être envoyé par la vanne ouverte V8 d'en dessous de la couche 6 et au-dessus de la couche 5 vers le stockage S4 et/ou du liquide 21 peut être envoyé par la vanne ouverte V10 d'en dessous de la couche 5 et au-dessus de la couche 4 vers le stockage S3 et/ou du liquide 25 peut être envoyé par la vanne ouverte V12 d'en dessous de la couche 4 et au-dessus de la couche 3 vers le stockage S2 et/ou du liquide 29 peut être envoyé par la vanne ouverte V14 d'en dessous de la couche 3 et au-dessus de la couche 2 vers le stockage inférieur S1.
  • Evidemment le nombre de stockages peut être inférieur ou supérieur à 6.
  • La baisse de la charge est détectée en mesurant le débit de liquide vaporisé LRV envoyé du condenseur C vers le système de colonnes. Si celui-ci passe en dessous du premier seuil, l'envoi de liquide vers au moins un stockage est déclenché et s'arrête quand le niveau requis dans le stockage est atteint.
  • Dans une deuxième marche, si la charge de la colonne est au-dessus d'un deuxième seuil, supérieur au premier seuil, du liquide est soutiré du stockage S6 et envoyé par la vanne V5 vers un niveau intermédiaire entre les couches 7 et 6 et/ou du liquide est soutiré du stockage S5 et envoyé par la vanne V7 vers un niveau intermédiaire entre les couches 6 et 5 et/ou du liquide est soutiré du stockage S4 et envoyé par la vanne V9 vers un niveau intermédiaire entre les couches 5 et 4 et/ou du liquide est soutiré du stockage S3 et envoyé par la vanne V11 vers un niveau intermédiaire entre les couches 4 et 3 et/ou du liquide est soutiré du stockage S2 et envoyé par la vanne V13 vers un niveau intermédiaire entre les couches 3 et 2 et/ou du liquide est soutiré du stockage S1 et envoyé par la vanne V15 vers un niveau intermédiaire entre les couches 2 et 1.
  • Lors de la première marche, aucun liquide n'est soutiré d'un stockage vers la colonne K et lors de la deuxième marche, aucun liquide n'est envoyé de la colonne vers un stockage.
  • Quand la charge est réduite, lors de la première marche, la surface d'échange du condenseur C devant être réduite, de l'argon liquide est stockée dans le condenseur C lui-même à cet effet. Ce liquide sera déstocké lors de la remontée en charge et réalisera la fonction de capacité tampon.
  • Une capacité réduite pourra éventuellement être ajoutée en haut de la colonne pour compenser le reflux liquide en déficit pendant la baisse de charge du fait de l'excédent de liquide stocké dans le condenseur C par rapport à la charge gaz.
  • Pour les autres tronçons, des stockages S1, S2, S3, S4, S5, S6 seront remplis lors de la baisse de charge par le tronçon numéro N par un contrôle de niveau dont la consigne sera une rampe en fonction du débit de liquide vaporisé LRV et d'une temporisation. Ces mêmes stockages seront vidés dans le tronçon inférieur N-1 par un contrôle de niveau dont la consigne sera une rampe en fonction du débit de liquide vaporisé LRV et d'une temporisation.
  • La cuve du stockage sera située à un niveau de sorte que le liquide envoyé de la colonne K vers le stockage n'ait pas besoin d'être pressurisé pour arriver au stockage. De même le liquide du stockage s'écoule naturellement vers la colonne K.
  • La disposition de ces stockages incluant également une ligne d'équilibrage de pression sera faite en les ajustant les uns au-dessus des autres pour que leur élévation permette un bon fonctionnement hydraulique et ne nécessite pas un supportage exceptionnel au niveau de la colonne. Le soutien de la structure peut être fait par une tuyauterie verticale avec des fonds intermédiaires reposant au sol T.
  • Les stockages S1 à S6 sont disposés dans une boîte froide dédiée ne contenant pas de colonne de distillation.
  • Mais ils peuvent être disposés dans une boîte froide avec la colonne de séparation d'argon ou une autre colonne de distillation.
  • La pompe P10 de liquide de cuve de la colonne de séparation d'argon K peut être disposée directement en dessous du stockage le plus bas S1.

Claims (15)

  1. Procédé de production d'argon par distillation cryogénique dans lequel un gaz enrichi en argon (ORG) produit par séparation d'air dans un système de colonnes est envoyé à une colonne de séparation d'argon (K), un débit riche en argon (ARG) est soutiré en tête de la colonne et un liquide enrichi en oxygène (ORL) est soutiré en cuve de la colonne et renvoyé au système de colonnes dans lequel :
    i) lors d'une première marche, si, de préférence uniquement si, la charge de la colonne (K) est en dessous d'un premier seuil, du liquide est soutiré de la colonne à un premier niveau intermédiaire de la colonne et stocké dans un premier stockage (S1, S2, S3, S4, S5, S6), aucun liquide n'étant envoyé du premier stockage à la colonne et du liquide est soutiré de la colonne (K) à un troisième niveau intermédiaire de la colonne et stocké dans un deuxième stockage(S1, S2, S3, S4, S5), aucun liquide n'étant envoyé du deuxième stockage à la colonne,
    ii) lors d'une deuxième marche, si, de préférence uniquement si, la charge de la colonne est au-dessus d'un deuxième seuil, supérieur au premier seuil, aucun liquide n'est envoyé de la colonne vers le premier stockage, du liquide est envoyé du premier stockage à la colonne à un deuxième niveau intermédiaire de la colonne, le deuxième niveau étant situé en dessous du premier niveau, aucun liquide n'est envoyé de la colonne vers le deuxième stockage, du liquide est envoyé du deuxième stockage à la colonne à un quatrième niveau intermédiaire de la colonne , le quatrième niveau étant situé en dessous du troisième niveau et le troisième niveau n'étant pas situé au-dessus du deuxième niveau
    caractérisé en ce que le deuxième niveau est séparé du premier niveau par au moins une couche d'éléments (2, 3 ,4 , 5, 6, 7) permettant l'échange de masse et de chaleur et le quatrième niveau est séparé du troisième niveau par au moins une couche d'éléments (2, 3, 4, 5, 6) permettant l'échange de masse et de chaleur.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel aucun élément permettant l'échange de masse et de chaleur n'est disposé entre le deuxième et troisième niveaux.
  3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 dans lequel des débits d'au moins trois niveaux intermédiaires différents sont stockés chacun dans un stockage respectif (S1, S2, S3, S4, S5, S6) lors de la première marche et aucun liquide n'est envoyé du stockage à la colonne et lors de la deuxième marche, un liquide est envoyé de chacun des au moins trois stockages à un niveau de la colonne (K) inférieur à celui auquel le liquide était soutiré de la colonne.
  4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la colonne de séparation d'argon comprend un condenseur de tête (C) alimenté en liquide par un liquide provenant du système de colonnes, le liquide vaporisé dans le condenseur de tête (LRV) étant renvoyé au système de colonnes selon les deux marches, et dans lequel on détecte si le seuil de charge de la colonne est dépassé en mesurant le débit de liquide vaporisé envoyé vers le système de colonnes.
  5. Appareil de production d'argon par distillation cryogénique d'air dans un système de colonnes, pour la mise en œuvre d'un procédé selon une des revendications précédentes, comprenant une colonne de séparation d'argon (K), des moyens pour envoyer un gaz contenant de l'argon et de l'oxygène (ORG) à la colonne, des moyens pour extraire un fluide enrichi en argon (ARG) en haut de la colonne, des moyens pour extraire un liquide (ORL) enrichi en oxygène en cuve de la colonne et au moins un premier et un deuxième stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6), disposés l'un au-dessus de l'autre, le premier stockage étant relié à un premier niveau intermédiaire de la colonne de séparation d'argon par une conduite et à un deuxième niveau intermédiaire de la colonne de séparation d'argon en dessous du premier niveau par une conduite, le deuxième stockage étant relié à à un troisième niveau intermédiaire de la colonne de séparation d'argon par une conduite et à un quatrième niveau intermédiaire de la colonne de séparation d'argon en dessous du troisième niveau par une conduite, le troisième niveau n'étant pas situé au-dessus du deuxième niveau caractérisé en ce que l'appareil comprend au moins une couche d'éléments permettant l'échange de matière et de chaleur (2, 3, 4, 5, 6, 7) et séparant le deuxième niveau de la colonne du premier niveau et
    au moins une couche d'éléments permettant l'échange de matière et de chaleur (2, 3, 4, 5, 6) et séparant le troisième niveau de la colonne du quatrième niveau, et caractérisé en ce que les deux stockages sont contigus.
  6. Appareil selon la revendication 5 dans lequel les au moins deux stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6) sont constitués par deux réservoirs dans une virole commune, de préférence ne contenant que des stockages, le fond (P) d'un stockage constituant de préférence le plafond du stockage inférieur.
  7. Appareil selon l'une des revendications 5 ou 6 comprenant des moyens de soutien (M) pour les au moins deux stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6) reliés directement au sol (T).
  8. Appareil selon l'une des revendications 5 à 7 ne comprenant aucun moyen de pressurisation du liquide à envoyer du niveau intermédiaire de la colonne (K) vers le stockage (S1, S2, S3, S4, S5, S6) et aucun moyen de pressurisation du liquide à envoyer du stockage vers la colonne, l'élévation du stockage étant choisie en fonction du point de soutirage et du point de renvoi du liquide.
  9. Appareil selon l'une des revendications 5 à 8 dans lequel les au moins deux stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6) sont reliés l'une à l'autre pour former une structure (S) posée sur le sol.
  10. Appareil selon l'une des revendications 5 à 9 dans lequel les au moins deux, de préférence au moins quatre, stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6) forment un corps allongé (S) dont la longueur est égale à au moins la moitié de la longueur de la colonne de séparation d'argon.
  11. Appareil selon l'une des revendications 5 à 10 dans lequel au moins un des stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6) et au moins une conduite, voire les deux, reliée(s) au stockage, sont disposés de sorte que le liquide passe de la colonne (K) au stockage et/ou vice versa, sans utiliser une pompe.
  12. Appareil selon l'une des revendications 5 à 11 ne comprenant pas de pompe pour transporter de liquide de la colonne aux stockages et/ou des stockages à la colonne.
  13. Appareil selon l'une des revendications 5 à 12 dans lequel les stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6) sont disposés dans une boîte froide dédiée.
  14. Appareil selon l'une des revendications 5 à 12 dans lequel les stockages (S1, S2, S3, S4, S5, S6) sont disposés dans une boîte froide avec la colonne de séparation d'argon (K).
  15. Appareil selon l'une des revendications 5 à 14 comprenant une pompe (P10) de liquide de cuve de la colonne de séparation d'argon (K), la pompe étant disposée directement
    en dessous du stockage le plus bas (S1).
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