EP3662247A1 - Verfahren zur dampfdruckmessung von flüssigen und festen stoffen - Google Patents

Verfahren zur dampfdruckmessung von flüssigen und festen stoffen

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EP3662247A1
EP3662247A1 EP18753042.3A EP18753042A EP3662247A1 EP 3662247 A1 EP3662247 A1 EP 3662247A1 EP 18753042 A EP18753042 A EP 18753042A EP 3662247 A1 EP3662247 A1 EP 3662247A1
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EP
European Patent Office
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measuring cell
sample
pressure
input line
measurement
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP18753042.3A
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English (en)
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Inventor
Josef Lutz
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Grabner Instruments Messtechnik GmbH
Original Assignee
Grabner Instruments Messtechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Grabner Instruments Messtechnik GmbH filed Critical Grabner Instruments Messtechnik GmbH
Publication of EP3662247A1 publication Critical patent/EP3662247A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N7/00—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
    • G01N7/14—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference
    • G—PHYSICS
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    • G01N7/14—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference
    • G01N7/16—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference by heating the material

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the vapor pressure of liquid and solid materials, in which a sample of the substance is placed in a sample container, the
  • Sample container is connected to a measuring cell for determining the vapor pressure via an input line and by the gaseous portion of the sample on the
  • Input line provided pressure is measured in the measuring cell.
  • the invention further relates to a device for
  • Carrying out a method according to the invention comprising a measuring cell comprising a pressure sensor for determining the vapor pressure, a sample container which can be filled with the sample of the substance to be measured, and a connecting the measuring cell and the sample container
  • Vapor pressure of liquids and solids are:
  • Gravimetric method usually performed as effusion method with a Knudsen cell (NFT 20-047) and especially suitable for very low vapor pressures.
  • Gas saturation method indirect determination of the amount of sample substance removed by a
  • Rotation method indirect determination of the friction of a rotating body in the gas volume of the
  • NFT 20-048 direct measurement of vapor pressure in a vacuum tight chamber (e.g., ASTM D6377, ASTM D6378).
  • Vapor pressure measurement using isoteniscope is a
  • Liquids are time consuming and can the
  • a method is to be provided which allows a fast and reliable vapor pressure measurement of solid and highly viscous substances.
  • the invention provides in a method of the type mentioned that the entire liquid and / or solid portion of the sample during the
  • Measurement in the sample container remains and only gaseous portions of the sample in the input line
  • the disadvantages of the known methods which are associated with the introduction of the liquid sample portions into the measuring cell, do not occur.
  • it can also be used to measure the vapor pressure of solid substances. Especially with highly viscous liquids, the measurement is considerably simplified and the speed of the measurement is increased because the lengthy transport of the liquid into the measuring cell and then out of the measuring cell can be omitted.
  • Measuring cell arrives.
  • the steam is brought into the measuring cell and directly into the measuring cell
  • the gaseous portion of the sample does not reach the measuring cell, so that a physical separation between the measuring cell and the sample is achieved.
  • This separation has the advantage that no portions of the sample material in the area after the
  • Transmission element can get and thereby
  • the gaseous portion of the sample on a membrane, a Intermediate piston or a fluid arranged in the measuring cell exerts pressure which is transmitted to the measuring cell.
  • this is preferably designed so that it absorbs as little force at high deflections, so it is designed as a soft membrane. This provides the advantage that the accuracy of the
  • Pressure determination is high.
  • the influence of the membrane on the pressure transfer can be determined before the measurement of the vapor pressure of the sample. This results in the possibility of correcting the measured pressure values and, above all, in the case of small vapor pressures, a higher accuracy.
  • the advantages are that only a smaller volume of gas is needed and there is a weight independent of the current gas pressure.
  • the weight of the piston should be as small as possible. For accurate measurements of small pressures, it is advantageous to correct the measured pressure values accordingly. The weight of the piston should therefore be determined before the actual vapor pressure measurement by an upstream calibration measurement.
  • an incompressible medium in particular a liquid for pressure transmission
  • the liquid particularly preferably has a viscosity of ⁇ 10 mPa s in the temperature range in which the vapor pressure is to be determined.
  • the vapor pressure of the incompressible medium is preferably smaller than that
  • Vapor pressure of the sample more preferably less than 0.1 kPa in the relevant temperature range. 000066
  • Movement of the membrane or the intermediate piston necessary gas volume is relatively large. Assuming that depending on the actual vapor pressure of the sample the
  • Gas volume for the impureben- or membrane movement must be at least as large as the volume change by the piston in the measuring cell, there is a maximum
  • a fluid for pressure transmission with a membrane or an intermediate piston is combined.
  • a pressure is exerted on the membrane or the intermediate piston by the gaseous portions of the sample and transferred to the fluid, which in the measuring cell and in a
  • Section of the input line is arranged.
  • the pressure transferred by the fluid is then determined in the measuring cell.
  • the properties of the measuring device for example, the pressure change through the membrane, the weight of the piston and / or the fluid, etc.
  • the sample is tempered in the sample container, in particular heated. This is
  • Vapor pressure as a function of temperature to be determined as a function of temperature to be determined.
  • the measuring cell is emptied via an output line after the measurement.
  • the measuring cell can be emptied via the input line.
  • Output line tempered, in particular heated.
  • the input line is particularly preferred starting from the
  • Sample container heated to the transfer element to avoid condensation effects. A condensation of the gaseous portions of the sample would falsify the measurement result.
  • the tempering can be done using a
  • Thermostats which in particular comprises a water or oil bath, are performed.
  • the measuring cell and / or the input line and / or the output line have the same or a higher temperature than the sample.
  • the measuring cell is filled prior to the measurement by means of a displaceably guided piston bounding the gas volume of the measuring cell and preferably emptied with the aid of the piston after the measurement.
  • the piston increases the measuring space of the measuring cell, so that a negative pressure is created and the respective fluid is led out of the inlet line into the measuring chamber.
  • the piston is guided in the other direction, reduces the measuring space and thereby pushes the fluid out of the measuring space.
  • both the filling and the emptying can be carried out with the aid of the piston, wherein the piston limits the filled area within the measuring cell.
  • the pressure in the measuring cell is measured by means of a pressure sensor integrated in the piston.
  • the input valve is a three-way valve
  • sample-side volume of a membrane or an intermediate piston can either be completed vacuum-tight as needed, be connected to the surrounding air pressure or the sample volume.
  • vacuum sealable and the input line is connected to the upper end of the sample container, so that only gaseous portions of the sample in the
  • the input line preferably has one
  • the sample container may preferably be a gas-permeable layer in the region of the mouth of the input line or in the
  • the input line comprises a pressure-transmitting element which is designed to introduce the pressure exerted by the gaseous portion of the sample into the measuring cell.
  • the gaseous portion of the sample enters a first section of the input line and exerts a pressure thereon
  • Transmission element which passes on this pressure to a arranged in a second portion of the input line fluid and then the measuring cell.
  • the pressure-transmitting element a membrane, an intermediate piston or in the
  • Measuring cell and possibly arranged in the input line fluid comprises. Combinations may also be provided, for example a diaphragm or an intermediate piston and a fluid. Furthermore, it is preferably provided that the sample container comprises a thermostat in order to temper the sample, in particular to heat it. For temperature control, for example, a water or oil bath is suitable.
  • the measuring cell has an outlet line, which preferably comprises an outlet valve.
  • the output line is preferably connected to a container for the sample removed from the measuring cell. In an alternative embodiment, there is no output line
  • the measuring cell can over the
  • Input line preferably a branch valve, which connects the input line optionally with a container for the removed from the measuring cell sample.
  • the measuring cell and / or the input line and / or the output line have a thermostat. As a result, an undesirable condensation within the lines or within the measuring cell can be effectively avoided.
  • Measuring cell has a measuring chamber of the measuring cell delimiting, slidably guided piston to fill the measuring cell before the measurement and preferably to empty after the measurement.
  • the pressure sensor is integrated in the piston.
  • the input line has a second valve which is designed to introduce a fluid acting as a pressure transmission element in the input line.
  • the reservoir is positioned higher than all other components and there are no loops or arcs in the connection lines. Furthermore, a vent valve may be provided at the highest point. A bubble-free filling is also on the output line and a corresponding
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a first embodiment of the invention
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a second embodiment
  • Embodiment of the invention and Fig. 3 is a schematic representation of a third embodiment of the invention.
  • a first embodiment of the invention is shown, wherein with 1 a measuring cell for
  • Vapor pressure determination is designated and with 2 a
  • the sample container 2 is connected via an input line 4, which has an input valve 5, with the measuring cell 1, in particular with their
  • the sample container 2 further has an oil or water bath 6 to the sample 3 to
  • the measuring cell 1 has a measuring chamber 7 and a piston 8, the is arranged translationally movable and limits the measuring space 7.
  • the measuring chamber 7 is connected via an outlet line 9 with a container 10 for receiving the sample amount after completion of the measurement, wherein the output line 9 has an output valve 11.
  • the input line 4 further has an insulation or a tempering 12.
  • a sample 3 is placed in the sample container 2 and this with the
  • Input valve 5 and raising the piston 8 creates a negative pressure in the measuring chamber 7 and gaseous portions of the sample 3 get into the input line and into the measuring chamber. 7
  • a second embodiment of the invention is shown.
  • the gaseous portions of the sample 3 are not transported into the measuring space 7 of the measuring cell 1, but the gaseous portions pass via a first section of the inlet line 4 and the inlet valve 5 to a pressure transmission element 13 which has a membrane 14 having.
  • the membrane 14 is not gas-permeable, so that the pressure of the gaseous portions of the sample 3 on the
  • Membrane 14 causes a deformation of the membrane 14, whereby is applied to the located in the subsequent section of the input line 4 fluid pressure in the
  • Measuring cell 1 can be detected.
  • Fig. 3 a third embodiment of the invention is shown, which differs from the embodiment of FIG. 2 in that the transmission element 13 instead of a diaphragm 14 has an intermediate piston 15. By the pressure of the gaseous portions of the sample 3, the intermediate piston 15 is moved, so that pressure is exerted on the fluid arranged in the inlet line 4, which is thereby transferred into the measuring cell 1.
  • the fluid arranged in the inlet line 4 can be, for example, air or another, in particular incompressible, fluid.

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Abstract

Bei Verfahren zur Dampfdruckmessung von flüssigen und festen Stoffen, bei dem eine Probe des Stoffes in einem Probenbehälter angeordnet wird, der Probenbehälter mit einer Messzelle zur Ermittlung des Dampfdruckes über eine Eingangsleitung verbunden wird und der durch den gasförmigen Anteil der Probe über die Eingangsleitung bereitgestellte Druck in der Messzelle gemessen wird, ist vorgesehen, dass der gesamte flüssige und/oder feste Anteil der Probe während der Messung im Probenbehälter verbleibt und ausschließlich gasförmige Anteile der Probe in die Eingangsleitung geleitet werden.

Description

Verfahren zur Dampfdruckmessung von flüssigen und festen Stoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dampfdruckmessung von flüssigen und festen Stoffen, bei dem eine Probe des Stoffes in einem Probenbehälter angeordnet wird, der
Probenbehälter mit einer Messzelle zur Ermittlung des Dampfdruckes über eine Eingangsleitung verbunden wird und der durch den gasförmigen Anteil der Probe über die
Eingangsleitung bereitgestellte Druck in der Messzelle gemessen wird.
Die Erfindung betrifft weiters eine Vorrichtung zur
Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens, umfassend eine einen Drucksensor umfassende Messzelle zur Ermittlung des Dampfdruckes, einen Probenbehälter, welcher mit der Probe des zu messenden Stoffes befüllbar ist, sowie eine die Messzelle und den Probenbehälter verbindende
Eingangsleitung .
Die Bestimmung des Dampfdruckes von Flüssigkeiten und/oder Festkörpern ist vor allem in Bezug auf Sicherheitsfragen bei brennbaren Stoffen (Transport etc.), aber auch zur Charakterisierung der Substanzen bzw. deren
Herstellungsprozessen erforderlich .
Die gebräuchlichsten Methoden zu Bestimmung des
Dampfdruckes von Flüssigkeiten und Festkörpern sind:
Gravimetrische Methode: meist als Effusionsmethode mit einer Knudsen Zelle (NFT 20-047) ausgeführt und vor allem für sehr geringe Dampfdrücke geeignet. Gas-Sättigungsmethode: indirekte Bestimmung über die Menge der abgeführten Probensubstanz durch eine
Inertgas-Spülung .
Rotationsmethode: indirekte Bestimmung über die Reibung eines Rotationskörpers im Gasvolumen der
Probensubstanz .
dynamische Dampfdruckermittlung : Messung der
Siedepunkte in einer Destillationsapparatur .
statische Dampfdruckermittlung (NFT 20-048) : direkte Messung des Dampfdruckes in einer vakuumdichten Kammer (z.B.: ASTM D6377, ASTM D6378).
Dampfdruckmessung mittels Isoteniskop: ist ein
Spezialfall der statischen Dampfdruckmessung über eine künstliche Atmosphäre (ASTM D2879) .
Die unterschiedlichen Methoden sind jeweils für die
entsprechenden Anwendungen und Druckbereiche optimiert. Mit Ausnahme der statischen Dampfdruckmessung nach ASTM D6377 und ASTM D6378 haben alle Methoden den Nachteil, dass sie für die genaue Ermittlung des Dampfdruckes einen hohen Aufwand zur Probenpräparation benötigen und kaum
automatisierbar sind.
Für industrielle Anwendungen haben sich daher die
statischen Methoden durchgesetzt. Bei der statischen
Dampfdruckmessung nach ASTM D6377 und ASTM D6378 kann eine Probenflüssigkeit automatisiert in eine temperierte und vakuumdichte Messkammer gefüllt, vermessen und entleert werden. Dennoch ergeben sich im praktischen Einsatz bei entsprechenden Anforderungen die folgenden Nachteile für diese Methode:
a) Auf Grund des Volumens der Füllrohre und der
erforderlichen Spülung zur Vermeidung der Probenverschmutzung (cross over) ist ein Vielfaches des tatsächlich für die Messung notwendigen Probenvolumens erforderlich .
b) Keine Möglichkeit der Messung des Dampfdruckes von
festen Stoffen oder Pulvern.
c) Hochviskose Flüssigkeiten wie Erdöl, Silikonöl etc. können nur mit sehr hohem Zeitaufwand automatisiert in die Messkammer gelangen.
d) Das Entleeren der Messkammer bei hochviskosen
Flüssigkeiten ist zeitaufwendig und kann den
Drucksensor beschädigen.
e) Eine gute Reinigung der Messkammer ist für hochviskose und haftende Flüssigkeiten schwierig.
f) Stark korrodierende Substanzen können die Messkammer, Ventile, Filter und Schläuche beschädigen.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Dampfdruckmessung von flüssigen und festen Stoffen
bereitzustellen, bei welchem die oben genannten Nachteile ausgeräumt oder vermindert sind. Insbesondere soll ein Verfahren bereitgestellt werden, welches eine schnelle und sichere Dampfdruckmessung auch von festen und hochviskosen Stoffen ermöglicht.
Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei einem Verfahren der eingangs genannten Art vor, dass der gesamte flüssige und/oder feste Anteil der Probe während der
Messung im Probenbehälter verbleibt und ausschließlich gasförmige Anteile der Probe in die Eingangsleitung
geleitet werden. Bei diesem Verfahren wird also nicht, wie aus dem Stand der Technik bekannt, die Probe in die
Eingangsleitung und anschließend in die Messzelle
transportiert, sondern lediglich die gasförmigen Anteile, also der Dampf selbst in die Eingangsleitung eingebracht. Dadurch treten die Nachteile der bekannten Verfahren nicht auf, die mit dem Einbringen der flüssigen Probenanteile in die Messzelle verbunden sind. Insbesondere kann dadurch auch der Dampfdruck fester Substanzen gemessen werden. Vor allem bei hochviskosen Flüssigkeiten wird die Messung wesentlich vereinfacht und die Geschwindigkeit der Messung erhöht, weil der langwierige Transport der Flüssigkeit in die Messzelle und anschließend aus der Messzelle heraus unterbleiben kann.
Bei einer bevorzugten Ausführung ist vorgesehen, dass ein gasförmiger Anteil der Probe vor der Messung in die
Messzelle gelangt. Hierbei wird also der Dampf in die Messzelle gebracht und direkt der in der Messzelle
herrschende Druck gemessen.
Alternativ ist vorgesehen, dass der gasförmige Anteil der Probe über ein Druckübertragungselement Druck in die
Messzelle einbringt. Hierbei gelangt auch der gasförmige Anteil der Probe nicht in die Messzelle, sodass eine physikalische Trennung zwischen Messzelle und Probe erreicht wird. Diese Trennung hat den Vorteil, dass keine Anteile des Probenmaterials in den Bereich nach dem
Übertragungselement gelangen können und dadurch
Kondensationseffekte und etwaige Beschädigungen durch hoch korrosive Stoffe in der Messzelle ausgeschlossen werden können. Weiters ist dadurch auch keine Reinigung der
Messzelle nach der Messung erforderlich, wodurch die
Geschwindigkeit der Messungen erhöht wird.
Hierbei ist besonders bevorzugt vorgesehen, dass der gasförmige Anteil der Probe auf eine Membran, einen Zwischenkolben oder ein in der Messzelle angeordnetes Fluid Druck ausübt, der in die Messzelle übertragen wird.
Im Fall einer Membran ist diese bevorzugt so gestaltet, dass sie bei hohen Äuslenkungen möglichst wenig Kraft aufnimmt, also als weiche Membran ausgebildet ist. Dadurch wird der Vorteil erzielt, dass die Genauigkeit der
Druckbestimmung hoch ist. Der Einfluss der Membran auf die Druckübertragung kann vor der Messung des Dampfdruckes der- Probe bestimmt werden. Damit ergibt sich die Möglichkeit der Korrektur der gemessenen Druckwerte und vor allem bei kleinen Dampfdrücken eine höhere Genauigkeit.
Im Fall eines Zwischenkolbens bestehen die Vorteile, dass lediglich ein kleineres Gasvolumen nötig ist und eine vom aktuellen Gasdruck unabhängige Gewichtskraft vorliegt. Das Gewicht des Kolbens sollte möglichst klein sein. Für genaue Messungen von kleinen Drücken ist es von Vorteil, die gemessenen Druckwerte entsprechend zu korrigieren. Die Gewichtskraft des Kolbens sollte daher vor der eigentlichen Dampfdruckmessung durch eine vorgelagerte Kalibriermessung bestimmt werden.
Im Fall eines in der Messzelle angeordneten Fluids wird bevorzugt ein inkompressibles Medium, insbesondere eine Flüssigkeit zur Druckübertragung verwendet. Besonders bevorzugt weist die Flüssigkeit eine Viskosität von <10 mPa s in dem Temperaturbereich, in welchem der Dampfdruck bestimmt werden soll, auf. Weiters ist der Dampfdruck des inkompressiblen Mediums bevorzugt kleiner als der
Dampfdruck der Probe, besonders bevorzugt kleiner als 0,1 kPa im relevanten Temperaturbereich. 000066
6
Bei den Varianten mit einer Membran und einem
Zwischenkolben besteht das Problem, dass das für die
Bewegung der Membran bzw. des Zwischenkolbens notwendige Gasvolumen relativ groß ist. Geht man davon aus, dass abhängig vom tatsächlichen Dampfdruck der Probe das
Gasvolumen für die Zwischenkolben- bzw. Membranbewegung zumindest so groß sein muss wie die Volumenänderung durch den Kolben in der Messzelle, ergibt sich eine maximale
Änderung des Gasvolumens um einen Faktor 2. Für
Anwendungen, bei denen höhere Volumenänderungen
erforderlich sind, sind diese Ausführungen daher nur
bedingt einsetzbar. Die Verwendung eines Fluids zur
Druckübertragung hat hierbei den Vorteil, dass das
Verfahren auch für Anwendungen, bei denen hohe
Volumenänderungen erforderlich sind, geeignet ist.
Besonders bevorzugt ist vorgesehen, dass die Verwendung eines Fluids zur Druckübertragung mit einer Membran oder einem Zwischenkolben kombiniert wird. Hierbei wird also durch die gasförmigen Anteile der Probe ein Druck auf die Membran bzw. den Zwischenkolben ausgeübt und auf das Fluid übertragen, welches in der Messzelle sowie in einem
Abschnitt der Eingangsleitung angeordnet ist. Der von dem Fluid übertragene Druck wird anschließend in der Messzelle ermittelt .
Falls kein zusätzliches Übertragungselement vorgesehen ist, ist es erforderlich, dass die entstehenden gasförmigen
Anteile nicht in dem Fluid lösbar sind. Die Trennung
zwischen den gasförmigen Anteilen der Probe und dem Fluid entsteht in diesem Fall durch die Oberfläche des Fluids. Bevorzugt ist weiters ein Kalibrierschritt vor der
eigentlichen Messung vorgesehen, um die Eigenschaften der Messvorrichtung festzustellen, bspw. die Druckänderung durch die Membran, das Gewicht des Kolbens und/oder des Fluids, usw.
Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Probe im Probenbehälter temperiert, insbesondere erhitzt wird. Dies ist
insbesondere dann von Bedeutung, wenn der Dampfdruck einer Probe stark von der Temperatur abhängt bzw. wenn der
Dampfdruck als Funktion der Temperatur ermittelt werden soll.
Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass die Messzelle nach der Messung über eine Ausgangsleitung entleert wird.
Alternativ kann die Messzelle über die Eingangsleitung entleert werden.
In einer bevorzugten Ausführung ist vorgesehen, dass die Messzelle und/oder die Eingangsleitung und/oder die
Ausgangsleitung temperiert, insbesondere erhitzt wird.
Falls ein Übertragungselement vorgesehen ist, ist besonders bevorzugt die Eingangsleitung ausgehend von dem
Probenbehälter bis zum Übertragungselement beheizt, um Kondensationseffekte zu vermeiden. Eine Kondensation der gasförmigen Anteile der Probe würde das Messergebnis verfälschen. Die Temperierung kann mithilfe eines
Thermostats, welches insbesondere ein Wasser- oder Ölbad umfasst, durchgeführt werden. Besonders bevorzugt ist vorgesehen, dass die Messzelle und/oder die Eingangsleitung und/oder die Ausgangsleitung die gleiche oder eine höhere Temperatur als die Probe aufweisen. Um die Messzelle einfach befüllen und nach der Messung wieder entleeren zu können, ist bevorzugt vorgesehen, dass die Messzelle vor der Messung mithilfe eines das Gasvolumen der Messzelle begrenzenden, verschiebbar geführten Kolbens gefüllt wird und bevorzugt nach der Messung mithilfe des Kolbens entleert wird. Während des Befüllens vergrößert der Kolben den Messraum der Messzelle, sodass ein Unterdruck entsteht und das jeweilige Fluid aus der Eingangsleitung in den Messraum geführt wird. Nach der Messung wird der Kolben in die andere Richtung geführt, verkleinert den Messraum und drückt dadurch das Fluid aus dem Messraum hinaus.
Mithilfe des Kolbens kann also sowohl die Befüllung als auch die Entleerung durchgeführt werden, wobei der Kolben den gefüllten Bereich innerhalb der Messzelle begrenzt.
Hierbei ist besonders bevorzugt vorgesehen, dass der Druck in der Messzelle mithilfe eines im Kolben integrierten Drucksensors gemessen wird.
Bevorzugt ist das Eingangsventil als Dreiwegeventil
ausgebildet. Damit kann das probenseitige Volumen einer Membran oder eines Zwischenkolbens je nach Bedarf entweder vakuumdicht abgeschlossen werden, zum umgebenden Luftdruck oder zum Probenvolumen angeschlossen werden.
Weiters ist erfindungsgemäß eine Vorrichtung der eingangs genannten Art vorgesehen, wobei der Probenbehälter
vakuumdicht verschließbar ist und die Eingangsleitung am oberen Ende des Probenbehälters angeschlossen ist, sodass ausschließlich gasförmige Anteile der Probe in die
Eingangsleitung geleitet werden. Durch diese Anordnung wird gewährleistet, dass flüssige und/oder feste Anteile der Probe nicht in die Eingangsleitung gelangen können, wodurch die damit verbundenen Probleme wirksam vermieden werden. Die Eingangsleitung weist hierbei bevorzugt ein
Eingangsventil auf, welches den Transport der gasförmigen Anteile innerhalb der Eingangsleitung regelt, insbesondere wahlweise freigibt bzw. absperrt. Um lediglich gasförmige Anteile in die Eingangsleitung durchzulassen, kann der Probenbehälter bevorzugt eine gasdurchlässige Schicht in Bereich der Mündung der Eingangsleitung oder in der
Eingangsleitung selbst aufweisen, die für Flüssigkeiten oder Feststoffe nicht durchlässig ist.
Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Eingangsleitung
ausgebildet ist, um gasförmige Anteile der Probe in die Messzelle zu transportieren.
Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass die Eingangsleitung ein Druckübertragungselement umfasst, welches ausgebildet ist, um den vom gasförmigen Anteil der Probe ausgeübten Druck in die Messzelle einzubringen. Hierbei gelangt der gasförmige Anteil der Probe in einen ersten Abschnitt der Eingangsleitung und übt dort einen Druck auf ein
Übertragungselement aus, welches diesen Druck an ein in einem zweiten Abschnitt der Eingangsleitung angeordnetes Fluid und anschließend die Messzelle weitergibt.
Bevorzugt ist vorgesehen, dass das Druckübertragungselement eine Membran, einen Zwischenkolben oder ein in der
Messzelle und ggf. in der Eingangsleitung angeordnetes Fluid umfasst. Es können auch Kombinationen vorgesehen sein, bspw. eine Membran oder ein Zwischenkolben und ein Fluid. Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass der Probenbehälter ein Thermostat umfasst, um die Probe zu temperieren, insbesondere zu erhitzen. Zur Temperierung ist bspw. ein Wasser- oder Ölbad geeignet.
Zum Entleeren der Messzelle nach der Messung ist bevorzugt vorgesehen, dass die Messzelle eine Ausgangsleitung aufweist, die bevorzugt ein Ausgangsventil umfasst. Die Ausgangsleitung ist bevorzugt mit einem Behälter für die aus der Messzelle entfernte Probe verbunden. In einer alternativen Ausführung ist keine Ausgangsleitung
vorgesehen, sondern die Messzelle kann über die
Eingangsleitung entleert werden. Hierbei weist die
Eingangsleitung bevorzugt ein Abzweigventil auf, welches die Eingangsleitung wahlweise mit einem Behälter für die aus der Messzelle entfernte Probe verbindet.
Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass die Messzelle und/oder die Eingangsleitung und/oder die Ausgangsleitung ein Thermostat aufweisen. Dadurch kann eine unerwünschte Kondensation innerhalb der Leitungen bzw. innerhalb der Messzelle wirkungsvoll vermieden werden.
Um eine einfache Befüllung und Entleerung der Messzelle sicherzustellen, ist bevorzugt vorgesehen, dass die
Messzelle einen den Messraum der Messzelle begrenzenden, verschiebbar geführten Kolben aufweist, um die Messzelle vor der Messung zu füllen und bevorzugt nach der Messung zu entleeren .
Hierbei ist bevorzugt vorgesehen, dass der Drucksensor in den Kolben integriert ist. Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass die Eingangsleitung ein zweites Ventil aufweist, welches ausgebildet ist, um ein als Druckübertragungselement wirkendes Fluid in die Eingangsleitung einzubringen. Hierzu kann die
Eingangsleitung über das Ventil mit einem Reservoir
verbunden werden. Um Blasenbildung in der Eingangsleitung zu vermeiden, ist es von Vorteil, wenn das Reservoir höher positioniert ist als alle anderen Komponenten und keine Schleifen oder Bögen in den Verbindungsleitungen vorliegen. Weiters kann auch ein Entlüftungsventil am höchsten Punkt vorgesehen sein. Eine blasenfreie Befüllung ist weiters über die Ausgangsleitung und eine entsprechende
Kolbenbewegung möglich.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der
Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. In dieser zeigen Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform der Erfindung, Fig. 2 eine schematische Darstellung einer zweiten
Ausführungsform der Erfindung und Fig. 3 eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung.
In Fig. 1 ist eine erste Ausführungsform der Erfindung dargestellt, wobei mit 1 eine Messzelle zur
Dampfdruckermittlung bezeichnet ist und mit 2 ein
Probenbehälter, in welchem eine Probe 3 des zu
untersuchenden Stoffes angeordnet ist. Der Probenbehälter 2 ist über eine Eingangsleitung 4, die ein Eingangsventil 5 aufweist, mit der Messzelle 1, insbesondere mit deren
Messraum 7 verbunden. Der Probenbehälter 2 weist weiters ein Öl- oder Wasserbad 6 auf, um die Probe 3 zu
temperieren, insbesondere zu erhitzen. Die Messzelle 1 weist einen Messraum 7 sowie einen Kolben 8 auf, der translatorisch bewegbar angeordnet ist und den Messraum 7 begrenzt. Der Messraum 7 ist über eine Ausgangsleitung 9 mit einem Behälter 10 für die Aufnahme der Probenmenge nach Abschluss der Messung verbunden, wobei die Ausgangsleitung 9 ein Ausgangsventil 11 aufweist. Die Eingangsleitung 4 weist weiters eine Isolierung bzw. ein Temperierelement 12 auf .
Um eine Dampfdruckmessung durchzuführen, wird eine Probe 3 in dem Probenbehälter 2 angeordnet und dieser mit der
Eingangsleitung 4 verbunden. Durch Öffnen des
Eingangsventils 5 und Anheben des Kolbens 8 entsteht ein Unterdruck im Messraum 7 und gasförmige Anteile der Probe 3 gelangen in die Eingangsleitung und in den Messraum 7.
Anschließend wird der Dampfdruck im Messraum 7, bspw.
mithilfe eines im Kolben 8 integrierten Sensors gemessen. Nach der Messung wird das Eingangsventil 5 geschlossen, das Ausgangsventil 11 geöffnet und der Kolben 8 drückt die gasförmigen Anteile aus dem Messraum 7 über die
Ausgangsleitung 9 in den Behälter 10. Anschließend kann der Messraum 7 erneut gefüllt werden und eine nächste Messung durchgeführt werden.
In Fig. 2 ist eine zweite Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Im Unterschied zur Ausführung gemäß Fig. 1 werden die gasförmigen Anteile der Probe 3 nicht in den Messraum 7 der Messzelle 1 transportiert, sondern die gasförmigen Anteile gelangen über einen ersten Abschnitt der Eingangsleitung 4 und das Eingangsventil 5 zu einem Druckübertragungselement 13, welches eine Membran 14 aufweist. Die Membran 14 ist nicht gasdurchlässig, sodass der Druck der gasförmigen Anteile der Probe 3 auf die
Membran 14 eine Deformation der Membran 14 bewirkt, wodurch auf das in dem anschließenden Abschnitt der Eingangsleitung 4 befindliche Fluid Druck ausgeübt wird, der in der
Messzelle 1 erfasst werden kann. In Fig. 3 ist eine dritte Ausführungsform der Erfindung dargestellt, die sich von der Ausführung gemäß Fig. 2 dadurch unterscheidet, dass das Übertragungselement 13 anstelle einer Membran 14 einen Zwischenkolben 15 aufweist. Durch den Druck der gasförmigen Anteile der Probe 3 wird der Zwischenkolben 15 bewegt, sodass Druck auf das in der Eingangsleitung 4 angeordnete Fluid ausgeübt wird, der dadurch in die Messzelle 1 übertragen wird.
Das in der Eingangsleitung 4 angeordnete Fluid kann bspw. Luft oder ein anderes, insbesondere inkompressibles Fluid sei .

Claims

14 Patentansprüche :
1. Verfahren zur Dampfdruckmessung von flüssigen und festen Stoffen, bei dem eine Probe des Stoffes in einem Probenbehälter angeordnet wird, der Probenbehälter mit einer Messzelle zur Ermittlung des Dampfdruckes über eine Eingangsleitung verbunden wird und der durch den
gasförmigen Anteil der Probe über die Eingangsleitung bereitgestellte Druck in der Messzelle gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der gesamte flüssige und/oder feste Anteil der Probe während der Messung im
Probenbehälter verbleibt und ausschließlich gasförmige Anteile der Probe in die Eingangsleitung geleitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein gasförmiger Anteil der Probe vor der Messung in die Messzelle gelangt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Anteil der Probe über ein
Druckübertragungselement Druck in die Messzelle einbringt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Anteil der Probe auf eine Membran, einen Zwischenkolben oder ein in der Messzelle angeordnetes Fluid Druck ausübt, der in die Messzelle übertragen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe im Probenbehälter
temperiert, insbesondere erhitzt wird. 15
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle nach der Messung über eine Ausgangsleitung entleert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle und/oder die
Eingangsleitung und/oder die Ausgangsleitung temperiert, insbesondere erhitzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle vor der Messung mithilfe eines das Gasvolumen der Messzelle begrenzenden,
verschiebbar geführten Kolbens gefüllt wird und bevorzugt nach der Messung mithilfe des Kolbens entleert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck in der Messzelle mithilfe eines im Kolben integrierten Drucksensors gemessen wird.
10. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend eine einen
Drucksensor umfassende Messzelle zur Ermittlung des
Dampfdruckes, einen Probenbehälter, welcher mit der Probe des zu messenden Stoffes befüllbar ist, sowie eine die Messzelle und den Probenbehälter verbindende
Eingangsleitung, dadurch gekennzeichnet, dass der
Probenbehälter vakuumdicht verschließbar ist und die
Eingangsleitung am oberen Ende des Probenbehälters
angeschlossen ist, sodass ausschließlich gasförmige Anteile der Probe in die Eingangsleitung geleitet werden. 16
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Eingangsleitung ausgebildet ist, um gasförmige Anteile der Probe in die Messzelle zu transportieren.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch
gekennzeichnet, dass die Eingangsleitung ein
Druckübertragungselement umfasst, welches ausgebildet ist, um den vom gasförmigen Anteil der Probe ausgeübten Druck in die Messzelle einzubringen.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Druckübertragungselement eine Membran, einen
Zwischenkolben oder ein in der Messzelle und ggf. in der Eingangsleitung angeordnetes Fluid umfasst.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter ein
Thermostat umfasst, um die Probe zu temperieren,
insbesondere zu erhitzen.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle eine Ausgangsleitung aufweist, die bevorzugt ein Ausgangsventil umfasst.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle und/oder die Eingangsleitung und/oder die Ausgangsleitung ein Thermostat aufweisen .
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle einen den
Messraum der Messzelle begrenzenden, verschiebbar geführten Kolben aufweist, um die Messzelle vor der Messung zu füllen und bevorzugt nach der Messung zu entleeren.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Drucksensor in den Kolben integriert ist.
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