EP3768091A1 - Procede de demineralisation de lactoserum et lactoserum ainsi obtenu - Google Patents

Procede de demineralisation de lactoserum et lactoserum ainsi obtenu

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Publication number
EP3768091A1
EP3768091A1 EP19718787.5A EP19718787A EP3768091A1 EP 3768091 A1 EP3768091 A1 EP 3768091A1 EP 19718787 A EP19718787 A EP 19718787A EP 3768091 A1 EP3768091 A1 EP 3768091A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
whey
electrodialysis
demineralization
temperature
conductivity
Prior art date
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Pending
Application number
EP19718787.5A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Michel Chaveron
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Synutra France International
Original Assignee
Synutra France International
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Synutra France International filed Critical Synutra France International
Publication of EP3768091A1 publication Critical patent/EP3768091A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422—Electrodialysis
    • B01D61/423—Electrodialysis comprising multiple electrodialysis steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; PREPARATION THEREOF
    • A23C21/00—Whey; Whey preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; PREPARATION THEREOF
    • A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/14—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment
    • A23C9/144—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment by electrical means, e.g. electrodialysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/06—Energy recovery
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
    • B01D61/52—Accessories; Auxiliary operation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/10—Temperature control
    • B01D2311/103—Heating
    • B01D2311/1032—Heating or reheating between serial separation steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/18—Details relating to membrane separation process operations and control pH control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
    • B01D2311/24—Quality control
    • B01D2311/243—Electrical conductivity control
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/124—Water desalination

Definitions

  • the invention relates to the field of dairy products and particularly relates to a whey demineralization process.
  • Whey is the liquid part resulting from the coagulation of milk, said coagulation being caused by the denaturation of casein, the major protein of milk.
  • coagulation There are two types of coagulation, each leading to two different types of whey. Indeed, depending on whether the coagulation is lactic coagulation or rennet coagulation, the whey obtained is respectively called acid whey or sweet whey. Whey is also called cheese or whey whey.
  • whey has a Chemical Oxygen Demand (COD) of 50 g / L to 70 g / L, which makes it a pollutant organic product that can not be rejected in nature and whose transportation is expensive.
  • COD Chemical Oxygen Demand
  • Demineralized whey is nowadays the main component of infant and dietary products, especially breast milk substitutes.
  • Demineralized whey also has other applications, for example as an ingredient for replacing skimmed milk in confectionery and chocolate making or in the manufacture of reconstituted milks.
  • Electrodialysis is an electrochemical technique that selectively removes ionized salts from a solution by electrical field migration through selectively permeable cation and anion membranes. According to this technique, the ionized salts in solution in the whey migrate under the effect of an electric field through membranes selectively permeable to cations and anions and are removed in the form of brines.
  • Electrodialysis poses several problems. Indeed, its operation is known as irregular, the demineralization rate of whey is limited, the membranes tend to clog and their life is relatively limited. In addition, some factors are limiting such as the slow rate of movement of the anions, as well as the difficulty of dissociating all the salts.
  • Ion exchange is a technique based on the principle of ionic equilibrium between a solid phase and a liquid phase and uses absorption and exclusion phenomena.
  • this technique the ionic balance between a resin as a solid phase and the whey to be demineralized as a liquid phase is used, the ions being absorbed on the resin of the same nature during the saturation phase, then the resins are then regenerated.
  • One of the drawbacks of this technique is that very large quantities of water are needed and regeneration reagents must be used in abundance, reagents of which we do not know what to do after use.
  • this technique requires facilities of imposing size, in particular by the height of the column containing the resin which can reach several meters in some cases.
  • another disadvantage lies in the fact that the implementation of this technique is discontinuous, about 40% of the time being spent on the demineralization of whey and about 60% of the time washing the resins and their regeneration.
  • Document US 4 138 501 also discloses a process for the demineralization of a clarified and skimmed whey by electrodialysis followed by ion exchange with, firstly, a strong cationic resin in H + form followed by a weak anionic resin in OH form. -.
  • the whey may optionally be pasteurized before the ion exchange step on the exchange resin.
  • a whey treatment process for its demineralization comprising a step of separating salts by transfer through nanofiltration membranes characterized in that it comprises upstream of this step of separating and successively at least one divalent cation exchange step with protons and at least one divalent anion exchange step with chloride ions.
  • LFS 3,325,389 discloses an electrodialysis whey demineralization process wherein said whey is subjected to a heat treatment step of 130 ° F to 145 ° F (54 ° C to 63 ° C) for a maximum of 30 hours, preferably at most 2 hours while maintaining the pH at about 4 to 5 in order to precipitate the demineralization inhibitors and to increase the rate of demineralization by electrodialysis.
  • an object of the invention relates to a process for demineralizing whey comprising the following steps of: providing a whey,
  • the inventors have found that particular conditions of implementation in the demineralization process make it possible to dispense with an ion exchange step while limiting the known disadvantages of the electrodialysis. Indeed, the inventors have found that the implementation of an acidification step and pasteurization after a first electrodialysis step, then allowed to continue the demineralization via a second electrodialysis step, without this posing the problems conventionally encountered with this method, namely a limited demineralization rate, a fouling of the membranes, and an insufficient life.
  • the acid whey may be the liquid obtained by coagulation of milk via acidification caused by the metabolism of lactic acid bacteria.
  • the composition of the acidic whey is as follows: lactose: 4.0 - 5.0%
  • total dry matter (total dry matter): 5.3 - 6.0%
  • soft whey means the liquid obtained after coagulation of casein with rennet in the manufacture of cheese.
  • sweet whey is a known co-product of the cheese industry. In general, the composition of sweet whey is as follows: lactose: 4.0 - 5.0%
  • total dry matter (total dry matter): 5.3 - 6.6%
  • the sweet whey is a concentrated sweet whey, advantageously thermally concentrated under moderate heating conditions until a solids content of between 18 and 25% is obtained.
  • the sweet whey has a solids content of 18 to 23%, and most preferably about 20% solids.
  • Whey can also be defined by its conductivity characteristics and ash content.
  • the concentrated whey provided has a conductivity W of 13.5 to 14.5 mS / cm at 20 ° C and an ash level of 7.8 to 8.4.
  • the whey provided can also be skimmed and clarified before the electrodialysis step.
  • the second step of the process according to the invention consists of an electrodialysis of the whey.
  • This first electrodialysis is carried out at a temperature of 30 ° C to 60 ° C, preferably at a temperature of 35 ° C to 55 ° C, and more preferably at a temperature of 40 ° C to 50 ° C.
  • this electrodialysis step can be performed at a temperature of about 45 ° C.
  • the electrodialysis step is carried out until the desired demineralisation level is reached, ie for this step a demineralization rate of at least 30%, of at least 40%, and more particularly, a rate of demineralization of about 50%.
  • demineralization rate represents the ratio of the amounts of mineral salts removed from the whey (ie the difference between the amounts of mineral salts of the starting whey and the residual amounts of the demineralised whey) to the amounts of mineral salts of the starting whey, brought to the same percentages of dry matter.
  • the ash content of demineralized whey can also be an indicator of the demineralization rate achieved.
  • the term "ash" the product resulting from the incineration of the whey dry matter. According to the present invention, the ash content is determined according to standard NF 04-208.
  • the electrodialysis is carried out so as to obtain a whey conductivity of between 4.0 and 5.0 mS / cm and / or an ash content of 3.3 to 3 , 9, which corresponds to a demineralization rate of about 50%.
  • the third stage of the process consists of acidifying the whey to a pH of between 2 and 3.5.
  • the inventors have indeed found that acidification of whey and work at low pH have several advantages, especially for the efficiency of electrodialysis.
  • the efficiency is increased because the low pH promote the ionization of the divalent and bivalent salts present in the whey and thus increases for example the availability of calcium or magnesium.
  • this makes it possible to lower the viscosity of the whey and leads to a better passage of the ions through the electrodialysis membranes. As a result, the fouling of the membranes is reduced and their service life is increased.
  • maintaining the acidic conditions according to the invention in the demineralization process is also advantageous in that it makes it possible to reduce the consumption of water and chemicals.
  • the pasteurization is carried out for a period of 3 to 7 minutes and at a temperature of from 90 ° C. to 100 ° C. and preferably at a temperature of approximately 95 ° C. and for a period of about 5 minutes.
  • the pasteurization is carried out for 1 to 20 min and at a temperature between 80 and 120 ° C, preferably for 1 to 10 minutes and at a temperature between 90 and 100 ° C, and more preferably for about 5 minutes and at a temperature of about 95 ° C.
  • pasteurization is carried out under mild conditions, namely at temperatures of from 70 ° C. to 80 ° C. and for a period of 10 to 15 seconds, in order to eliminate germs cultures used for the manufacture of cheeses and yeasts without significantly altering serum proteins.
  • mild conditions have the disadvantage of not allowing the elimination of heat-resistant germs.
  • the electrodialysis step is carried out at a temperature of 30 ° C to 60 ° C, preferably at a temperature of 35 ° C to 55 ° C, and more preferably at a temperature of 40 ° C to 50 ° C. ° C.
  • the electrodialysis step can be performed at a temperature of about 45 ° C.
  • the electrodialysis step is carried out until the desired demineralisation level of the acidified whey is reached, namely a demineralization rate of at least 70%, of at least 75%, of at least 80%, at least 85%, or at least 90%.
  • the acidified whey has a demineralization rate of about 70%, and more preferably, a demineralization rate of about 90%.
  • This second electrodialysis step thus makes it possible to obtain a significant demineralization rate of the whey while avoiding the problems conventionally encountered with this technique.
  • the demineralization process does not include ion exchange step (s), such as, for example, a divalent cation exchange step with protons and a step of exchange of divalent anions by chloride ions.
  • ion exchange step such as, for example, a divalent cation exchange step with protons and a step of exchange of divalent anions by chloride ions.
  • demineralization rate of acidified whey via the conductivity and the ash content of the demineralized whey.
  • the second electrodialysis step is carried out so as to obtain a whey conductivity of between 2.0 and 3.0 mS / cm, and / or an ash content of 0.8 to 1 , 5, which corresponds to a demineralization rate of about 70%.
  • the second electrodialysis step is carried out so as to obtain a whey conductivity of between 1.0 and 1.5 mS / cm, and / or an ash content of from 0.8 to 1.5 which corresponds to a demineralization rate of approximately 90%.
  • the method according to the invention comprises a neutralization step.
  • the neutralization is carried out concomitantly with the second electrodialysis step.
  • Neutralization is a technique known to those skilled in the art which consists in reducing the pH of a solution or an effluent to a value fixed according to the needs.
  • the neutralization is carried out on the demineralized whey in order to raise the pH to a value ranging from 6.5 to 7.4, preferably from 6.7 to 7.2.
  • the basic solutions known to those skilled in the art may be employed, for example, potassium hydroxide solutions, sodium hydroxide solutions, or mixtures thereof.
  • the neutralization leads to an increase in the conductivity of the demineralised whey by electrodialysis, and a slight final demineralization step in electrodialysis of said whey makes it possible to obtain a conductivity of between 2.0 and 3.0 mS / cm, for a demineralized at 70%. or a conductivity of between 0.8 and 1.5 mS / cm, for a 90% demineralized whey.
  • the demineralized whey according to the invention comprises a demineralization rate of at least 70%, at least 75%, at least 80%, at least 85%, or at least 80%. less 90%.
  • the neutralization can be performed before the second electrodialysis step.
  • the neutralization is carried out on demineralised whey in order to raise the pH to a value of from 6.0 to 6.5, preferably from 6.1 to 6.3.
  • This particular embodiment advantageously makes it possible to better take into account the variability of the mineral quality of the whey provided in the first step of the process according to the invention.
  • the demineralized whey according to the invention has an ash content of less than 4%, preferably less than 2.7% and more particularly, an ash content of less than 1.1%.
  • the demineralized whey according to the invention finds a very particular application in the field of nutrition and dietetics, particularly for the preparation of milks intended for infant feeding.
  • the whey demineralized according to the method of the invention finds an application for the manufacture of milks intended for feeding infants.
  • a second subject of the invention relates to a demineralized whey that can be obtained by the method described above.
  • the demineralised whey obtained according to the process of the invention has a specific ion composition and can therefore be characterized by very particular amounts of Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , Cf and P.
  • the whey demineralized to 70% according to the invention may for example have the amounts of ions below, said amounts being expressed in mg / 100g of dry extract of demineralized whey:
  • Na + from 400 to 750, preferably from 450 to 650,
  • K + from 75 to 200, preferably from 85 to 180, and especially from 90 to 175,
  • Ca2 + 100 to 300, preferably 115 to 275, especially from 130 to 250,
  • Mg 2+ from 45 to 95, preferably from 55 to 85, and most preferably from 65 to 80,
  • the whey demineralized to 90% according to the invention may for example have the amounts of ions below, said amounts being expressed in mg / 100 g of demineralized whey solids:
  • Vat 1 20 L solution of sweet whey concentrated to 19.58% dry extract. The solution has a temperature of 29.9 ° C and a conductivity of 13.85 mS / cm. The solution was pasteurized at 95 ° C for 5 minutes.
  • 5 - Tank 2 brine solution prepared with 20L of tap water at 29.5 ° C and acidified with a few drops of 37% HCl. The pH of the solution is 3.09.
  • Vat 3 electrolyte solution prepared with 18L of tap water at 30 ° C and a few drops of 95% H 2 SO 4 .
  • the solution has a conductivity of 18.49 mS / cm (at 20 ° C), a pH of 1.24 and a temperature of 30.7 ° C.
  • Each of the tanks is connected to the electrodialyzer having the same characteristics as that of test 1. The electrodialysis is started and the pH and conductivity control is carried out continuously via previously calibrated probes.
  • the electrodialysis is restarted for a period of about 30 minutes until the demineralised whey solution has a conductivity of 3.02 mS / cm and a pH of 6.50.
  • sample 1 Samples are taken after stopping the first electrodialysis (sample 1) and after stopping the second electrodialysis at the end of the process (sample 2) to perform analyzes on the characteristics of the demineralized whey obtained.
  • sample 2 Samples are taken after stopping the first electrodialysis (sample 1) and after stopping the second electrodialysis at the end of the process (sample 2) to perform analyzes on the characteristics of the demineralized whey obtained. The results are shown in Table 2 below.
  • the material balance was carried out to verify the proper transfer of ions (sodium, potassium, calcium, magnesium and chlorine) through the membranes. This assessment confirms that the quantities of missing whey ions are found in the brine solution, with a relative difference between quantities of less than 15%.
  • the whey demineralized according to the method of the invention has a demineralization rate of 70% and the mineral composition is in accordance with the specifications.
  • Test 3 This test was reproduced under the same operating conditions of test 1 and 2 but with slightly different starting solutions. Three new solutions have been prepared and arranged in tanks whose contents are listed below:
  • Vat 1 20 L solution of sweet whey concentrated to 19.7% dry extract. The solution has a temperature of 29.9 ° C and a conductivity of 13.85 mS / cm. The solution was pasteurized at 95 ° C for 5 minutes.
  • Vat 2 brine solution prepared with 20 liters of tap water at 33.5 ° C and acidified with a few drops of 37% HCl. The pH of the solution is 3.01.
  • the whey demineralized according to the process of the invention has a demineralization rate of 0 69% and the mineral composition is in accordance with the specifications.
  • the electrodialysis is started until the conductivity of the acidified whey reaches 3.02 mS / cm.
  • the neutralization is carried out with a mixture of sodium hydroxide: potassium hydroxide (1: 3) in order to reach a pH of 6.7 and a conductivity of 5.37 mS / cm.
  • 5 L of brines are removed and replaced with a tap water solution at 40 ° C.
  • the electrodialysis is restarted for about 2 hours and then stopped again when the demineralised whey solution has a conductivity of 1.04 mS / cm and a pH of 6.5.
  • the demineralized whey according to the process of the invention has a demineralization rate of 89% and the mineral composition is in accordance with the specifications.

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Abstract

L'invention se rapporte au domaine des produits laitiers et concerne particulièrement un procédé de déminéralisation de lactosérum. Le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes de fourniture d'un lactosérum, d'électrodialyse à une température de 30°C à 60°C du lactosérum, d'acidification du lactosérum à un pH compris entre 2 et 3,5, de pasteurisation du lactosérum acidifié, d'électrodialyse à une température comprise de 30°C à 60°C du lactosérum acidifié pasteurisé, et de neutralisation du lactosérum déminéralisé à un pH compris entre 6,7 et 7,2. Le procédé selon l'invention permet de réaliser une déminéralisation de lactosérum en utilisant uniquement la méthode de l'électrodialyse tout en évitant les problèmes classiquement rencontrés avec cette méthode, à savoir un taux de déminéralisation limité, un encrassement des membranes, et une durée de vie insuffisante.

Description

PROCEDE DE DEMINERALISATION DE LACTOSERUM ET LACTOSERUM AINSI OBTENU
L’invention se rapporte au domaine des produits laitiers et concerne particulièrement un procédé de déminéralisation de lactosérum.
Le lactosérum est la partie liquide issue de la coagulation du lait, ladite coagulation étant provoquée par la dénaturation de la caséine, protéine majoritaire du lait. Il existe deux types de coagulation, menant chacune à deux types de lactosérum différent. En effet, selon que la coagulation est une coagulation lactique ou une coagulation présure, le lactosérum obtenu est respectivement qualifié de lactosérum acide ou de lactosérum doux. Le lactosérum est également appelé lactosérum de fromagerie ou petit-lait.
Depuis des décennies, la valorisation du lactosérum représente des enjeux aussi bien économiques qu’écologiques. En effet, bien que la composition soit intéressante, le lactosérum possède une Demande Chimique en Oxygène (DCO) de 50 g/L à 70 g/L, ce qui en fait un produit organique polluant ne pouvant être rejeté dans la nature et dont le transport est coûteux.
C’est ainsi qu’au fil du temps, des voies de valorisation ont vu le jour, notamment par l’intermédiaire des procédés de déminéralisation permettant d’obtenir du lactosérum déminéralisé.
Le lactosérum déminéralisé, liquide ou en poudre, constitue de nos jours le principal composant des produits infantiles et diététiques, en particulier des laits succédanés du lait maternel. Le lactosérum déminéralisé a également d’autres applications, comme par exemple en tant qu’ingrédient de remplacement du lait écrémé en confiserie-chocolaterie ou dans la fabrication des laits reconstitués.
Différentes techniques peuvent être envisagées pour la déminéralisation du lactosérum, en particulier l’ultrafiltration, l’osmose inverse, l’électrodialyse et l’échange d’ions. Les deux premières techniques étant bien trop spécifiques, seules les deux dernières ont trouvé une réelle application industrielle. Ainsi, les procédés de déminéralisation du lactosérum les plus efficaces à l’heure actuelle sont l’électrodialyse et l’échange d’ions, qui sont appliquées séparément ou en combinaison.
L’électrodialyse est une technique électrochimique qui permet d’éliminer sélectivement les sels ionisés d’une solution par migration sous l’action d’un champ électrique à travers des membranes sélectivement perméables aux cations et aux anions. Selon cette technique, les sels ionisés en solution dans le lactosérum migrent sous l’effet d’un champ électrique à travers des membranes sélectivement perméables aux cations et aux anions et sont éliminés sous forme de saumures.
L’électrodialyse pose cependant plusieurs problèmes. En effet, son fonctionnement est connu comme irrégulier, le taux de déminéralisation du lactosérum est limité, les membranes ont tendance à s’encrasser et leur durée de vie est relativement limitée. De plus, certains facteurs sont limitants comme par exemple la vitesse lente de déplacement des anions, ainsi que la difficulté pour dissocier tous les sels.
L’échange d’ions est une technique basée sur le principe des équilibres ioniques existant entre une phase solide et une phase liquide et fait appel à des phénomènes d’absorption et d’exclusion. Ainsi, selon cette technique, on utilise l’équilibre ionique entre une résine en tant que phase solide et le lactosérum à déminéraliser en tant que phase liquide, les ions étant absorbés sur la résine de même nature lors de la phase de saturation, puis les résines sont ensuite régénérées. Lin des inconvénients de cette technique réside dans le fait que de très grandes quantités d’eau sont nécessaires et des réactifs de régénération doivent être utilises en abondance, réactifs dont on ne sait trop que faire après usage. De plus, à l’échelle industrielle, cette technique nécessite des installations de taille imposante, notamment par la hauteur de la colonne contenant la résine qui peut atteindre plusieurs mètres dans certains cas. Enfin, un autre inconvénient réside dans le fait que la mise en œuvre de cette technique est discontinue, environ 40% du temps étant consacré à la déminéralisation du lactosérum et environ 60 % du temps au lavage des résines et à leur régénération.
Pour augmenter la productivité de la déminéralisation, le document US 4 803 089 décrit ainsi la combinaison de ces deux techniques dans un procédé en deux étapes, l’électrodialyse assurant une première déminéralisation d’environ 50-60 % et l’échange d’ion, de préférence multiétage avec des résines successives cationique faible et cationique forte, réalisant la déminéralisation finale à environ 90-95 %.
On connaît également du document US 4 138 501 un procédé de déminéralisation d’un lactosérum clarifié et écrémé par électrodialyse suivi d’échange d’ions avec en premier lieu une résine cationique forte sous forme H+ suivie d’une résine anionique faible sous forme OH-. Selon une variante du procédé décrit, le lactosérum peut éventuellement être pasteurisé avant l’étape d’échange d’ions sur résine échangeuse.
Ces types de procédé présentent l’inconvénient que l’étape d’échange d’ions nécessite de grandes quantités de régénérant chimiques et consomme également des quantités d’eau très importantes. De plus, l’électrodialyse n’était jusqu’à présent pas utilisée au-delà d’un taux de déminéralisation supérieur à 60% en raison notamment de la grande demande en énergie électrique.
Il est également connu du document EP 1 053 685, un procédé de traitement de lactosérum en vue de sa déminéralisation comprenant une étape de séparation des sels par transfert au travers de membranes de nanofiltration caractérisé en ce qu’il comprend en amont de cette étape de séparation et de manière successive, au moins une étape d’échange de cations divalents par des protons et au moins une étape d’échange d’anion divalent par des ions chlorure. Le document LFS 3 325 389 décrit un procédé de déminéralisation de lactosérum par électrodialyse dans lequel ledit lactosérum est soumis à une étape de traitement thermique de l30°F à l45°F (54°C à 63°C) pendant au maximum 30 heures, de préférence au maximum 2 heures, tout en maintenant le pH à environ 4 à 5 afin de précipiter les inhibiteurs de déminéralisation et d’ augmenter la vitesse de déminéralisation par l’électrodialyse.
Cependant, bien que des solutions de déminéralisation de lactosérums soient proposées, il existe toujours un besoin de développer de nouvelles alternatives plus efficaces et permettant notamment de répondre à la demande croissante de valorisation des lactosérums.
Il est donc du mérite des inventeurs d’avoir pu mettre au point un procédé de déminéralisation du lactosérum surmontant tout ou partie des problèmes décrits précédemment, tout en obtenant un produit qualitatif présentant notamment des avantages en termes de coûts de production et d’encombrement des installations industrielles.
Ainsi, un objet de l’invention concerne un procédé de déminéralisation de lactosérum comprenant les étapes suivantes de : fourniture d’un lactosérum,
électrodialyse à une température de 30°C à 60°C du lactosérum,
acidification du lactosérum à un pH compris entre 2 et 3,5,
pasteurisation du lactosérum acidifié,
électrodialyse à une température comprise de 30°C à 60°C du lactosérum acidifié pasteurisé, neutralisation du lactosérum déminéralisé à un pH compris entre 6,7 et 7,2.
D’une manière tout à fait surprenante, les inventeurs ont constaté que des conditions particulières de mise en œuvre dans le procédé de déminéralisation permettaient de s’affranchir d’une étape d’échange d’ions tout en limitant les inconvénients connus de l’électrodialyse. En effet, les inventeurs ont notamment constaté que la mise en œuvre d’une étape d’acidification et de pasteurisation après une première étape d’électrodialyse, permettait ensuite de poursuivre la déminéralisation par l’intermédiaire d’une seconde étape d’électrodialyse, sans pour autant que cela pose les problèmes classiquement rencontrés avec cette méthode, à savoir un taux de déminéralisation limité, un encrassement des membranes, et une durée de vie insuffisante.
La première étape du procédé consiste à fournir un lactosérum. Le lactosérum peut être un lactosérum doux ou un lactosérum acide.
Dans le contexte de la présente invention, le lactosérum acide peut être le liquide obtenu par coagulation du lait via une acidification provoquée par le métabolisme des bactéries lactiques. D’une manière générale, la composition du lactosérum acide se présente comme suit : lactose : 4,0 - 5,0 %
protéines : 0,6 - 0,7 %
sels minéraux (principalement Na+’ K+ et Ca2+): 0,7 - 0,8 %
matières grasses : 0,05 - 0,1 %
teneur en matière sèche (extrait sec total) : 5,3 - 6,0 %
acidité : pH 4,3 - 4,6
Dans le contexte de la présente invention, on désigne par lactosérum doux, le liquide obtenu après coagulation de la caséine par la présure lors de la fabrication de fromage. Comme mentionné précédemment, le lactosérum doux est un co-produit connu issu de l’industrie fromagère. D’une manière générale, la composition du lactosérum doux se présente comme suit : lactose : 4,0 - 5,0 %
protéines : 0,6 - 0,8 %
sels minéraux (principalement Na+’ K+ et Ca2+): 0,4 - 0,6 %
matières grasses : 0,2 - 0,4 %
teneur en matière sèche (extrait sec total) : 5,3 - 6,6 %
acidité : pH 5,9 - 6,5
Selon un mode de réalisation préféré, le lactosérum fournit est un lactosérum doux. Selon ce mode de réalisation, le lactosérum doux peut être sous forme brute ou sous forme concentrée. De même, il peut également s’agir d’un lactosérum reconstitué à partir d’une poudre de lactosérum.
Selon une variante de ce mode de réalisation préféré, le lactosérum doux est un lactosérum doux concentré, avantageusement concentré thermiquement dans des conditions de chauffage modéré jusqu’à l’obtention d’un extrait sec compris entre 18 à 25 %. De préférence, le lactosérum doux présente un extrait sec de 18 à 23 %, et tout particulièrement environ 20 % d’extrait sec. Le lactosérum peut également être défini par ses caractéristiques de conductivité et son taux de cendres. Selon ce mode de réalisation, le lactosérum concentré fourni présente une conductivité W comprise de 13,5 à 14,5 mS/cm à 20°C et un taux de cendres compris de 7,8 à 8,4.
Avantageusement, le lactosérum fourni peut également être écrémé et clarifié avant l’étape d’électrodialyse.
La seconde étape du procédé selon l’invention consiste en une électrodialyse du lactosérum. Cette première électrodialyse est réalisée à une température comprise de 30°C à 60°C, de préférence à une température comprise de 35°C à 55°C, et de préférence encore à une température comprise de 40°C à 50°C. Par exemple, cette étape d’électrodialyse peut être réalisée à une température d’environ 45 °C. L’étape d’électrodialyse est mise en œuvre jusqu’à atteindre le taux de déminéralisation souhaité, à savoir pour cette étape un taux de déminéralisation d’au moins 30 %, d’au moins 40 %, et tout particulièrement, un taux de déminéralisation d’environ 50 %.
L’expression « taux de déminéralisation », représente le rapport des quantités de sels minéraux éliminés du lactosérum (c’est-à-dire la différence entre les quantités de sels minéraux du lactosérum de départ et les quantités résiduelles du lactosérum déminéralisé) aux quantités de sels minéraux du lactosérum de départ, ramenés aux mêmes pourcentages de matière sèches.
L’homme du métier peut apprécier le taux de déminéralisation du lactosérum par l’intermédiaire de la conductivité. De plus, le taux de cendres du lactosérum déminéralisé peut également être un indicateur du taux de déminéralisation atteint. Au sens de la présente invention, on entend par « cendres », le produit résultant de l’incinération de la matière sèche du lactosérum. Selon la présente invention, le taux de cendres est déterminé selon la norme NF 04-208.
Selon cette seconde étape du procédé selon l’invention, l’électrodialyse est réalisée de manière à obtenir une conductivité du lactosérum comprise entre 4,0 et 5,0 mS/cm et/ou un taux de cendres compris de 3,3 à 3,9, ce qui correspond à un taux de déminéralisation d’environ 50 %.
La troisième étape du procédé consiste à acidifier le lactosérum à un pH compris entre 2 et 3,5. Les inventeurs ont en effet constaté que l’acidification du lactosérum et le travail à bas pH présentent plusieurs avantages, notamment pour l’efficacité de l’électrodialyse. D’une part, l’efficacité est augmentée car les bas pH favorisent l’ionisation des sels divalents et bivalents présents dans le lactosérum et augmente ainsi par exemple la disponibilité du calcium ou du magnésium. D’autre part, cela permet d’abaisser la viscosité du lactosérum et entraîne un meilleur passage des ions au travers des membranes d’électrodialyse. De ce fait, l’encrassement des membranes est diminué et leur durée de vie est augmentée.
De plus, le maintien du lactosérum à un pH compris entre 2 et 3,5 permet d’assurer la stabilité thermique des protéiques sériques en évitant leur floculation et leur dénaturation lors de la pasteurisation. Ce point est particulièrement intéressant pour le maintien de la qualité nutritionnelle du lactosérum déminéralisé. D’une manière avantageuse, le pH acide évite également tout développement bactériologique lors de l’opération de déminéralisation.
Enfin, le maintien des conditions acides selon l’invention dans le procédé de déminéralisation est également avantageux en ce qu’il permet de diminuer la consommation d’eau et de produits chimiques.
L’acidification est réalisée de manière à diminuer et à maintenir le pH du lactosérum à une valeur comprise de 2,0 à 3,5. De préférence, le pH du lactosérum est abaissé et maintenu à une valeur comprise de 2,5 à 3,2, et de préférence encore, à une valeur environ égale à 3. La diminution du pH peut être réalisée par G intermédiaire des moyens connus de l’homme du métier comme par exemple G utilisation d’une solution d’acide chlorhydrique (HCl).
La quatrième étape du procédé selon l’invention consiste en une étape de pasteurisation du lactosérum acidifié. Cette pasteurisation permet de réduire de manière significative le nombre de micro-organismes présents dans le lactosérum, et notamment d’éliminer les germes les plus résistants, tels que les germes sporulés et thermorésistants, sans toutefois altérer pour autant les protéines. Cette étape présente également l’avantage de permettre la réalisation de l’étape d’électrodialyse à des températures plus élevées que celles classiquement mises en œuvre.
Cette étape de pasteurisation est réalisée à une température comprise entre 90°C et l25°C et pendant une durée comprise entre 5 secondes et 30 minutes, de préférence pendant une durée comprise entre 5 secondes et 15 minutes, et de préférence encore, pendant une durée comprise entre 10 secondes et 5 minutes, comme par exemple environ 5 minutes.
Selon un mode de réalisation particulier, la pasteurisation est réalisée pendant une durée de 3 à 7 minutes et à une température comprise de 90°C à l00°C et de préférence, à une température d’environ 95°C et pendant une durée d’environ 5 minutes.
Selon un autre mode de réalisation particulier, la pasteurisation est réalisée pendant une durée de 5 à 20 secondes et à une température comprise de l05°C à l25°C et de préférence, à une température de l l0°C à l20°C et pendant une durée de 10 à 15 secondes.
Selon un autre mode de réalisation particulier, la pasteurisation est réalisée pendant 1 à 20 min et à une température comprise entre 80 et l20°C, de préférence pendant 1 à 10 minutes et à une température comprise entre 90 et l00°C, et de préférence encore pendant environ 5 minutes et à une température d’environ 95°C.
Classiquement, dans des procédés de déminéralisation de lactosérum, la pasteurisation est mise en œuvre dans des conditions douces, à savoir selon des températures comprises de 70°C à 80°C et pendant une durée de 10 à 15 secondes, afin d’éliminer les germes cultures utilisés pour la fabrication des fromages et les levures sans altérer de manière significative les protéines sériques. Cependant, ces conditions douces présentent l’inconvénient de ne pas permettre l’élimination des germes thermorésistants.
Comme mentionné précédemment, pendant la pasteurisation selon l’invention, les protéines sériques ne floculent pas et ne sont pas dénaturées en raison du maintien du lactosérum à un pH acide compris entre 2 et 3,5. Ce point est particulièrement intéressant pour le maintien des qualités nutritionnelles du lactosérum déminéralisé. La cinquième étape du procédé selon l’invention consiste en une étape d’électrodialyse du lactosérum acidifié et pasteurisé. Comme précédemment mentionné, selon cette étape, les sels ionisés en solution dans le lactosérum migrent sous l’effet d’un champ électrique à travers des membranes sélectivement perméables aux cations et aux anions, et sont éliminés sous forme de saumures. L’étape d’électrodialyse est réalisée à une température comprise de 30°C à 60°C, de préférence à une température comprise de 35°C à 55°C, et de préférence encore à une température comprise de 40°C à 50°C. Par exemple, l’étape d’électrodialyse peut être réalisée à une température d’environ 45°C.
Avantageusement, ces températures permettent de contribuer à la diminution de la viscosité du lactosérum et à une meilleure dissociation des sels minéraux. De plus, bien que les températures mises en œuvre dans l’électrodialyse soient plus élevées que celles classiquement mises en œuvre, le lactosérum ayant été préalablement acidifié et pasteurisé garde une grande stabilité microbiologique et ne développe aucune flore néfaste.
L’étape d’électrodialyse est mise en œuvre jusqu’à atteindre le taux de déminéralisation souhaité du lactosérum acidifié, à savoir un taux de déminéralisation d’au moins 70 %, d’au moins 75 %, d’au moins 80 %, d’au moins 85 %, ou encore d’au moins 90 %.
De préférence selon cette étape, le lactosérum acidifié présente un taux de déminéralisation d’environ 70 %, et de préférence encore, un taux de déminéralisation d’environ 90 %.
Cette seconde étape d’électrodialyse permet ainsi d’obtenir un taux de déminéralisation important du lactosérum tout en évitant les problèmes classiquement rencontrés avec cette technique.
Le procédé selon l’invention permet ainsi d’obtenir un lactosérum déminéralisé uniquement par l’intermédiaire de l’électrodialyse. Ainsi, à l’inverse de ce qui était connu de l’art antérieur, le procédé de déminéralisation ne comprend pas d’étape(s) d’échange d’ion, comme par exemple une étape d’échange de cations divalents par des protons et une étape d’échange d’ anions divalents par des ions chlorure.
Comme précédemment mentionné, l’homme du métier peut apprécier le taux de déminéralisation du lactosérum acidifié par l’intermédiaire de la conductivité et du taux de cendres du lactosérum déminéralisé.
Selon un mode de réalisation particulier, la seconde étape d’électrodialyse est réalisée de manière à obtenir une conductivité du lactosérum comprise entre 2,0 et 3,0 mS/cm, et/ou un taux de cendres compris de 0,8 à 1,5, ce qui correspond à un taux de déminéralisation d’environ 70 %. Selon un autre mode de réalisation particulier, la seconde étape d’électrodialyse est réalisée de manière à obtenir une conductivité du lactosérum comprise entre 1,0 et 1,5 mS/cm, et/ou un taux de cendres compris de 0,8 à 1,5 ce qui correspond à un taux de déminéralisation d’environ 90 %.
Lorsque l’étape d’électrodialyse permet d’obtenir le lactosérum présentant le taux de déminéralisation cible, le procédé selon l’invention comprend une étape de neutralisation. Avantageusement, la neutralisation est réalisée de manière concomitante à la seconde étape d’électrodialyse.
La neutralisation est une technique connue de l’homme du métier qui consiste à ramener le pH d’une solution ou d’un effluent à une valeur fixée en fonction des besoins. Selon la présente invention, la neutralisation est réalisée sur le lactosérum déminéralisé afin de remonter le pH à une valeur comprise de 6,5 à 7,4, de préférence de 6,7 à 7,2.
Pour l’étape de neutralisation, les solutions basiques connues de l’homme du métier peuvent être employées, par exemple des solutions d’hydroxyde de potassium, d’hydroxyde de sodium, ou leur mélange. La neutralisation entraîne une augmentation de la conductivité du lactosérum déminéralisé par électrodialyse, et une légère étape de déminéralisation finale en électrodialyse dudit lactosérum permet d’obtenir une conductivité comprise entre 2,0 et 3,0 mS/cm, pour un déminéralisé à 70%, ou une conductivité comprise entre 0,8 et 1,5 mS/cm, pour un lactosérum déminéralisé à 90%.
Ainsi, après neutralisation, le lactosérum déminéralisé selon l’invention comprend un taux de déminéralisation d’au moins 70 %, d’au moins 75 %, d’au moins 80 %, d’au moins 85 %, ou encore d’au moins 90 %.
Selon un mode de réalisation particulier, la neutralisation peut être réalisée avant la seconde étape d’électrodialyse. Selon ce mode de réalisation, la neutralisation est réalisée sur le lactosérum déminéralisé afin de remonter le pH à une valeur comprise de 6,0 à 6,5, de préférence de 6,1 à 6,3. Ce mode de réalisation particulier permet avantageusement de mieux tenir compte de la variabilité de la qualité minérale des lactosérums fournis à la première étape du procédé selon l’invention.
Le lactosérum déminéralisé selon l’invention présente un taux de cendres inférieur à 4%, de préférence inférieur à 2,7% et tout particulièrement, un taux de cendres inférieur à 1,1 %.
Le lactosérum déminéralisé selon l’invention trouve une application toute particulière dans le domaine de la nutrition et de la diététique, notamment pour la préparation de laits destinés à l’alimentation infantile. D’une manière avantageuse, le lactosérum déminéralisé selon le procédé de l’invention trouve une application pour la fabrication de laits destinés à l’alimentation des nourrissons. Un second objet de l’invention concerne un lactosérum déminéralisé susceptible d’être obtenu par le procédé décrit précédemment.
Le lactosérum déminéralisé obtenu selon le procédé de l’invention présente une composition spécifique en ions et peut donc être caractérisé par des quantités toutes particulière en Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cf et P.
Ainsi, le lactosérum déminéralisé à 70% selon l’invention peut par exemple présenter les quantités en ions ci-dessous, lesdites quantités étant exprimées en mg/l00g d’extrait sec de lactosérum déminéralisé :
Na+ : de 400 à 750, de préférence de 450 à 650,
- K+ : de 75 à 200, de préférence de 85 à 180, et tout particulièrement de 90 à 175,
Ca2+ : de 100 à 300, de préférence de 115 à 275, et tout particulièrement de 130 à 250,
Mg2+ : de 45 à 95, de préférence de 55 à 85, et tout particulièrement de 65 à 80,
Cl : de 10 à 130, de préférence de 20 à 120, et tout particulièrement de 25 à 115,
P : de 100 à 270, de préférence de 120 à 250, et tout particulièrement de 135 à 235. Le lactosérum déminéralisé à 90% selon l’invention peut par exemple présenter les quantités en ions ci-dessous, lesdites quantités étant exprimées en mg/l00g d’extrait sec de lactosérum déminéralisé :
Na+ : de 81 à 105, de préférence de 86 à 100, et tout particulièrement de 90 à 96,
K+ : de 156 à 186, de préférence de 161 à 181, et tout particulièrement de 166 à 176,
Ca2+ : de 125 à 153, de préférence de 128 à 148, et tout particulièrement de 133 à 143, - Mg2+ : de 58 à 76, de préférence de 62 à 72, et tout particulièrement de 65 à 69,
Cl : de 17 à 35, de préférence de 21 à 31, et tout particulièrement de 24 à 28,
P : de 124 à 152, de préférence de 127 à 147, et tout particulièrement de 132 à 142.
L’invention sera mieux comprise à l’aide des exemples qui suivent qui se veulent purement illustratifs et ne limitent en rien la portée de la protection. Exemples
Le taux de cendres est déterminé selon la norme NF 04-208.
Exemple 1 : Préparation d’un lactosérum déminéralisé selon l’invention
Essai 1 : Pour cet essai, 3 solutions ont été préparées et disposées dans des cuves dont les contenus sont repris ci-dessous : Cuve 1 : solution de 20 L de lactosérum doux concentré à 19,63 % d’extrait sec. La solution présente une température de 30,8°C et une conductivité de 13,71 mS/cm. La solution a été pasteurisée à 95°C pendant 5 minutes.
Cuve 2 : solution de saumure préparée par avec 20L d’eau de ville à 40°C et acidifiée avec quelques gouttes d’HCl à 37%. Le pH de la solution est de 2,89.
Cuve 3 : solution d’électrolyte préparée avec 18L d’eau de ville à 30°C et quelques gouttes d’H2S04 à 95% pour ajuster la conductivité entre 15 et 18 mS/cm (à 20°C). La solution présente une conductivité de 16,37 mS/cm (à 20°C), un pH égal à 1,43 et une température de 27,6°C.
L’électrodialyse est mise en route et un contrôle du pH et de la conductivité est réalisé en continu par l’intermédiaire de sondes préalablement calibrées.
Lorsque la conductivité du lactosérum atteint 4,52 mS/cm l’électrodialyse est arrêtée. 15 L de saumure sont alors retirés et remplacés par de l’eau de ville dont le pH a été ajusté à 2,79 par ajout d’HCl, et G électrodialyse est relancée.
Enfin, l’électrodialyse est de nouveau arrêtée lorsque la solution de lactosérum acidifié déminéralisé présente une conductivité de 2,56 mS/cm.
Pour réaliser la neutralisation, 75 mL de NaOH à 40 % sont ajoutés dans la cuve 1 pour ajuster le pH à 6,6, la conductivité est de 3,88 mS/cm. 15 L de saumure sont retirés et replacés par de l’eau de ville à 40°C dont le pH a été ajusté à 2,86. L’électrodialyse est relancée pendant une durée d’environ 30 minutes jusqu’ à ce que la solution de lactosérum déminéralisé présente une conductivité de 2,74 mS/cm.
Des prélèvements sont effectués après l’arrêt de la première électrodialyse (prélèvement 1) et après l’arrêt de la seconde électrodialyse en fin de procédé (prélèvement 2) afin d’effectuer des analyses sur les caractéristiques du lactosérum déminéralisé obtenu. Les résultats sont présentés dans le tableau 1 ci-dessous. Tableau 1
Un bilan de matière a été effectué afin de vérifier le bon transfert des ions (sodium, potassium, calcium magnésium et chlore) à travers les membranes. Ce bilan confirme que les quantités d’ions 5 disparues du lactosérum se retrouvent dans la solution de saumure, avec un écart relatif entre les quantités inférieur à 15 %.
Le lactosérum déminéralisé selon le procédé de l’invention présente un taux de déminéralisation de 73 % et la composition en minéraux est conforme au cahier des charges.
Essai 2 : Cet essai a été reproduit dans les mêmes conditions opératoires que l’essai 1 mais avec des 0 solutions de départ légèrement différentes. Trois nouvelles solutions ont donc été préparées et disposées dans des cuves dont les contenus sont repris ci-dessous :
Cuve 1 : solution de 20 L de lactosérum doux concentré à 19,58 % d’extrait sec. La solution présente une température de 29,9°C et une conductivité de 13,85 mS/cm. La solution a été pasteurisée à 95°C pendant 5 minutes. 5 - Cuve 2 : solution de saumure préparée par avec 20L d’eau de ville à 29,5°C et acidifiée avec quelques gouttes d’HCl à 37 %. Le pH de la solution est de 3,09.
Cuve 3 : solution d’électrolyte préparée avec 18L d’eau de ville à 30°C et quelques gouttes d’H2S04 à 95 %. La solution présente une conductivité de 18,49 mS/cm (à 20°C), un pH égal à 1,24 et une température de 30,7°C. 0 Chacune des cuves est reliée à l’électrodialyseur présentant les mêmes caractéristiques que celui de l’essai 1. L’électrodialyse est mise en route et le contrôle du pH et de la conductivité est réalisé en continu par l’intermédiaire de sondes préalablement calibrées.
Lorsque la conductivité du lactosérum atteint 4,49 mS/cm l’électrodialyse est arrêtée. 20 L de saumure sont alors retirés et remplacés par de l’eau de ville dont le pH a été ajusté à 2,88 par ajout 5 d’HCl, et G électrodialyse est relancée.
Enfin, l’électrodialyse est de nouveau arrêtée lorsque la solution de lactosérum acidifié déminéralisé présente une conductivité de 2,77 mS/cm.
Pour réaliser la neutralisation, 86 mL de NaOH à 40 % sont ajoutés dans la cuve 1, amenant le pH du sérum à 6,65, la conductivité du sérum est alors de 4,33 mS/cm. 0 20 L de saumure sont retirés et remplacés par de l’eau de ville à 40°C dont le pH a été ajusté à 2,87.
L’électrodialyse est relancée pendant une durée d’environ 30 minutes jusqu’à ce que la solution de lactosérum déminéralisé présente une conductivité de 3,02 mS/cm et un pH de 6,50.
Des prélèvements sont effectués après l’arrêt de la première électrodialyse (prélèvement 1) et après l’arrêt de la seconde électrodialyse en fin de procédé (prélèvement 2) afin d’effectuer des analyses 5 sur les caractéristiques du lactosérum déminéralisé obtenu. Les résultats sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous.
Tableau 2
Lin bilan de matière a été effectué afin de vérifier le bon transfert des ions (sodium, potassium, 0 calcium, magnésium et chlore) à travers les membranes. Ce bilan confirme que les quantités d’ions disparues du lactosérum se retrouvent dans la solution de saumure, avec un écart relatif entre les quantités inférieur à 15 %. Le lactosérum déminéralisé selon le procédé de l’invention présente un taux de déminéralisation de 70 % et la composition en minéraux est conforme au cahier des charges.
Afin d’augmenter le taux de déminéralisation de ce lactosérum.
Essai 3 : Cet essai a été reproduit dans les mêmes conditions opératoires de l’essai 1 et 2 mais avec des solutions de départ légèrement différentes. Trois nouvelles solutions ont donc été préparées et disposées dans des cuves dont les contenus sont repris ci-dessous :
Cuve 1 : solution de 20 L de lactosérum doux concentré à 19,7 % d’extrait sec. La solution présente une température de 29,9°C et une conductivité de 13,85 mS/cm. La solution a été pasteurisée à 95°C pendant 5 minutes.
Cuve 2 : solution de saumure préparée par avec 20L d’eau de ville à 33,5°C et acidifiée avec quelques gouttes d’HCl à 37%. Le pH de la solution est de 3,01.
Cuve 3 : solution d’électrolyte préparée avec 18L d’eau de ville à 30°C et quelques gouttes d’H2S04 à 95% pour ajuster la conductivité entre 15 et 18 mS/cm (à 20°C). La solution présente une conductivité de 17,28 mS/cm (à 20°C), un pH égal à 1,23 et une température de 36,l°C.
Chacune des cuves est reliée à l’électrodialyseur présentant les mêmes caractéristiques que celui de l’essai 1.
La première étape d’électrodialyse est mise en route et le contrôle du pH et de la conductivité est réalisé en continu par l’intermédiaire de sondes préalablement calibrées.
Lorsque la conductivité du lactosérum atteint 4,51 mS/cm l’électrodialyse est arrêtée.
20 L de saumure sont alors retirés et remplacés par de l’eau de ville dont le pH a été ajusté à 2,92 par ajout d’HCl et l’électrodialyse est relancée.
Enfin, l’électrodialyse est de nouveau arrêtée lorsque la solution de lactosérum déminéralisé présente une conductivité de 2,26 mS/cm.
Pour réaliser la neutralisation, 84 mL de NaOH à 40% sont ajoutés dans la cuve 1, amenant le pH à 6,8 et la conductivité à 3,8 mS/cm. 20 L de saumure sont retirés et remplacés par de l’eau de ville à 40°C dont le pH a été ajusté à 2,87. L’électrodialyse est relancée pendant une durée d’environ 30 minutes jusqu’à ce que la solution de lactosérum déminéralisé présente une conductivité de 2,78 mS/cm et un pH de 6,7.
Des prélèvements sont effectués après l’arrêt de la première électrodialyse (prélèvement 1) et après l’arrêt de la seconde électrodialyse en fin de procédé (prélèvement 2) afin d’effectuer des analyses sur les caractéristiques du lactosérum déminéralisé obtenu. Les résultats sont présentés dans le tableau 3 ci-dessous.
Tableau 3
5 Lin bilan de matière a été effectué afin de vérifier le bon transfert des ions (sodium, potassium, calcium, magnésium et chlore) à travers les membranes. Ce bilan confirme que les quantités d’ions disparues du lactosérum se retrouvent dans la solution de saumure, avec un écart relatif entre les quantités inférieur à 15%.
Le lactosérum déminéralisé selon le procédé de l’invention présente un taux de déminéralisation de 0 69 % et la composition en minéraux est conforme au cahier des charges.
Exemple 2 : Préparation d’un lactosérum déminéralisé à environ 90 % selon l’invention
En utilisant les mêmes conditions opératoires que l’essai 1 de l’exemple 1 et avec les mêmes solutions dans les cuves, l’électrodialyse est mise en route jusqu’à ce que la conductivité du lactosérum acidifiée atteigne 3,02 mS/cm. 5 La neutralisation est réalisée avec un mélange d’hydroxyde de sodium : hydroxyde de potassium (1 :3) afin d’atteindre un pH de 6,7 et une conductivité de 5,37 mS/cm. 5 L de saumures sont retirés et remplacés avec une solution d’eau de ville à 40°C. L’électrodialyse est relancée pendant environ 2h puis de nouveau arrêtée lorsque la solution de lactosérum déminéralisé présente une conductivité de 1,04 mS/cm et un pH de 6,5. 0 Des prélèvements sont effectués après l’arrêt de la première électrodialyse (prélèvement 1) et après l’arrêt de la seconde électrodialyse en fin de procédé (prélèvement 2) afin d’effectuer des analyses sur les caractéristiques du lactosérum déminéralisé obtenu. Les résultats sont présentés dans le tableau 4 ci-dessous. Tableau 4
Un bilan de matière a été effectué afin de vérifier le bon transfert des ions (sodium, potassium, calcium, magnésium et chlore) à travers les membranes. Ce bilan confirme que les quantités d’ions 5 disparues du lactosérum se retrouvent dans la solution de saumure, avec un écart relatif entre les quantités inférieur à 20 %.
Le lactosérum déminéralisé selon le procédé de l’invention présente un taux de déminéralisation de 89 % et la composition en minéraux est conforme au cahier des charges.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de déminéralisation d’un lactosérum comprenant les étapes suivantes de :
fourniture d’un lactosérum,
électrodialyse à une température de 30°C à 60°C dudit lactosérum,
acidification du lactosérum à un pH compris entre 2 et 3,5,
pasteurisation du lactosérum acidifié,
électrodialyse à une température de 30°C à 60°C du lactosérum acidifié pasteurisé, neutralisation du lactosérum déminéralisé à un pH compris entre 6,7 et 7,2.
2. Procédé de déminéralisation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le lactosérum fournit à la première étape est un lactosérum concentré de 18 à 25 % d’extrait sec.
3. Procédé de déminéralisation selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l’étape d’électrodialyse du lactosérum est réalisée de manière à obtenir une conductivité dudit lactosérum entre 4,0 et 5,0 mS/cm.
4. Procédé de déminéralisation selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l’étape d’électrodialyse du lactosérum acidifié et pasteurisé est réalisée de manière à obtenir une conductivité dudit lactosérum acidifié et pasteurisé entre 2,0 et 3,0 mS/cm.
5. Procédé de déminéralisation selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l’étape d’électrodialyse du lactosérum acidifié et pasteurisé est réalisée de manière à obtenir une conductivité dudit lactosérum acidifié et pasteurisé entre 1,0 et 1,5 mS/cm.
6. Procédé de déminéralisation selon les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la pasteurisation est réalisée pendant 1 à 20 min et à une température comprise entre 80 et l20°C, de préférence pendant 1 à 10 minutes et à une température comprise entre 90 et l00°C, et de préférence encore pendant environ 5 minutes et à une température d’environ 95 °C.
7. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les étapes d’électrodialyse sont réalisées à une température comprise de 35°C à 55°C, et de préférence encore à une température comprise de 40°C à 50°C.
Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l’étape de neutralisation est réalisée de manière concomitante à l’étape d’électrodialyse du lactosérum acidifié pasteurisé.
9. Lactosérum déminéralisé obtenu par le procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu’il présente un taux de déminéralisation d’environ 70 %.
10. Lactosérum déminéralisé obtenu par le procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu’il présente un taux de déminéralisation d’environ 90 %.
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