EP4004469A1 - Creuset pour traitement thermique hautes temperatures de pieces massives - Google Patents

Creuset pour traitement thermique hautes temperatures de pieces massives

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EP4004469A1
EP4004469A1 EP20757390.8A EP20757390A EP4004469A1 EP 4004469 A1 EP4004469 A1 EP 4004469A1 EP 20757390 A EP20757390 A EP 20757390A EP 4004469 A1 EP4004469 A1 EP 4004469A1
Authority
EP
European Patent Office
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temperature
bowl
cover
crucible
wall
Prior art date
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Pending
Application number
EP20757390.8A
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German (de)
English (en)
Inventor
Mathieu DUTTO
Rodolphe MACAIGNE
Sébastien SAUNIER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cera Meca
Original Assignee
Optiwaves SAS
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Filing date
Publication date
Application filed by Optiwaves SAS filed Critical Optiwaves SAS
Publication of EP4004469A1 publication Critical patent/EP4004469A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B17/00—Furnaces of a kind not covered by any of groups F27B1/00 - F27B15/00
    • F27B17/02—Furnaces of a kind not covered by any of groups F27B1/00 - F27B15/00 specially designed for laboratory use
    • F27B17/025—Furnaces of a kind not covered by any of groups F27B1/00 - F27B15/00 specially designed for laboratory use for dental workpieces
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F27D1/0003—Linings or walls
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    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D11/00—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
    • F27D11/12—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces with electromagnetic fields acting directly on the material being heated
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F27D99/0006—Electric heating elements or system
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/0044—Furnaces, ovens, kilns
    • G—PHYSICS
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    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/80—Calibration
    • G01J5/802—Calibration by correcting for emissivity
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
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    • F27D99/0006—Electric heating elements or system
    • F27D2099/0028—Microwave heating

Definitions

  • Ceramic material parts can be manufactured by heat treatment in order to be consolidated and / or densified. This can be done by heating a shaped powder sample. One way to do this is to use a microwave oven.
  • the crucible comprises a crucible as such also referred to as a “bowl” as well as a base.
  • the base has 2 concentric rings in the center of which the bowl is positioned.
  • the first concentric ring is separated from the bowl by susceptor materials.
  • the assembly is closed by a cap cover having a central orifice making it possible to achieve a pyrometric sighting. If the configuration of this crucible makes it possible to grip the lid with simple oven mitts, the risk of burns remains because of the high temperature residing inside the crucible, which can reach 1500 ° C and gradually decrease over time. Therefore, it is necessary before opening the lid to let the crucible stand for 40 minutes to an hour. In addition, no indication of the temperature measurement conditions is given except that it is measured using a pyrometer, directly on the part to be sintered.
  • Pyrometry is a non-contact temperature measurement technique that allows determine the temperature at the surface of a body from the radiation it emits. This measurement requires determining a parameter called “emissivity”, which reflects the capacity of a sample to emit (apparent emission) with respect to a black body brought to the same temperature at a given wavelength. This parameter is described in the theses of Daniadel Zymelka, “Monitoring by optical method of microwave sintering of ceramic oxides, autoimmune des Mines de Saint-Etienne, 2012” and Rodolphe Macaigne, “Microwave sintering of spinel material MgAl204: towards transparent ceramics, University of Caen Basse Normandie, 2017 ”.
  • the first wall has 2 openings in the form of at least one transverse vertical line formed over the entire height of the wall, the 2 openings preferably being symmetrically opposed.
  • each of the walls may, over its height, consist of one or more parts.
  • a first wall positioned around the layer of susceptor material, a second wall positioned around and therefore outside the first wall, a cap in contact with at least one of the two walls, the cap being advantageously provided with an opening positioned opposite, advantageously in line with the bottom of the bowl proper intended to allow the measurement of the temperature by pyrometric sighting.
  • step k after removing the cover, the molten state or not of the standard is observed, l) depending on the response to step k /, the cover is closed and the temperature of the cover is increased or reduced,
  • an abacus is established relating the melting temperature observed on the cover to the corresponding melting temperature in the bowl.
  • the invention also relates to a method of heat treatment of materials produced by powder metallurgy using the crucible described above, according to which the temperature to which the lid of the bowl must be heated from the chart is determined, by selecting from the range of melting temperatures in the bowl, the temperature at which the heat treatment is carried out, then the corresponding melting temperature observed on the cover is deduced, which corresponds to the heating temperature which must be implemented.
  • This cover can be flat or else have a general U-shape allowing it to be inserted into the body of the bowl, as close as possible to the workpiece. Still according to the same principle, it can be a T-shape, where the vertical bar is inserted into the body of the bowl and the horizontal bar rests on the edges of the bowl.
  • the bowl is advantageously provided with a cover making it possible to confine the temperature homogeneously in a small volume.
  • the bottom of the bowl is covered with balls preferably made of sintered zirconia, or of sintered alumina.
  • the balls are preferably on the order of a millimeter in size and allow the part to be sintered to have the ability to move under the effect of deformation due to expansion.
  • the parts to be treated are generally ceramic, preferably alumina or zirconia.
  • Figure 3 is a schematic representation of the invention according to a second embodiment.
  • the temperature of the part to be treated is taken on the cover and not directly on the part by means of an abacus obtained after calibration of the crucible as explained above.
  • an abacus obtained after calibration of the crucible as explained above.

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Abstract

Creuset pour le traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres comprenant: - un support, - un bol positionné sur le support, - une couche en un matériau suscepteur positionnée autour du bol, - une première paroi positionnée autour de la couche en matériau suscepteur, - une seconde paroi positionnée autour de la première paroi, - un chapeau en contact avec au moins une des deux parois, caractérisé en ce qu'au moins une des deux parois présente au moins une lumière destinée à permettre le passage de l'air pour refroidir le creuset.

Description

Description
Titre de l’invention: Creuset pour traitement thermique hautes températures de pièces massives
Domaine de l’invention
L'invention concerne le domaine technique du traitement thermique hautes températures de pièces massives par micro-ondes. Elle concerne plus spécifiquement un creuset perfectionné destiné à servir de support de pièces massives, en particulier d’un matériau céramique au sein d’une cavité micro-ondes. En pratique, le creuset peut être utilisé pour les traitements thermiques (frittage, assemblage, synthèse...) des matériaux.
Etat antérieur de la technique
Les pièces en matériau céramique peuvent être fabriquées par traitement thermique afin d’être consolidées et/ou densifiées. Cette opération peut être réalisée en chauffant un échantillon de poudre mis en forme. Un des moyens pour ce faire est d’utiliser un four à micro-ondes.
De manière connue, la cuisson micro-ondes est obtenue par le rayonnement d’une onde électromagnétique conduisant à la création de dipôles en lien avec les défauts de structures dans les matériaux céramiques. Ces dipôles tentent de suivre le mouvement induit par l'hyperfréquence. Il y ensuite création d'un déphasage dans la réponse des dipôles. C'est ce déphasage qui conduit à l'échauffement du cœur du matériau soumis aux rayonnements. Cet échauffement permet d’atteindre des températures élevées, requises pour le frittage, de l'ordre par exemple de 1500°C pour le frittage des pièces en zircone.
Ce procédé est connu de l'homme du métier et par exemple décrit dans les documents WO 2018/077735 Al et WO 2018/167397 Al .
Pour l'essentiel, l'équipement permettant la mise en œuvre des procédés de traitement thermique par micro-ondes appliqué aux pièces en matériau céramique comprend :
- une cavité micro -ondes,
- un ensemble creuset / base (support) / suscepteur(s) destiné à recevoir le matériau céramique à traiter,
une caméra permettant d’observer l’échantillon, un pyromètre infrarouge permettant de mesurer la température de la pièce à traiter.
La structure du creuset est un élément essentiel à l'équipement dans la mesure où la présence des suscepteurs émettant un rayonnement infrarouge nécessite une isolation thermique pour faciliter la montée en température en son sein et permettre de manipuler sans risque le creuset.
A titre d'exemple, le document WO 2018/077735 Al décrit deux confinements thermiques concentriques sous la forme de deux boîtes, respectivement une boîte intérieure et une boîte extérieure. Chacune boîte présente, sur sa partie supérieure, une ouverture alignée l’une avec l’autre, de manière à permettre la mesure de la température de la pièce à traiter. La boîte intérieure reçoit en son centre le matériau céramique à traiter. Elle est en outre munie, entre le matériau céramique et ses parois latérales, de premiers suscepteurs. Des seconds suscepteurs sont agencés entre la paroi de la boîte intérieure et la paroi de la boîte extérieure. Pour atteindre la pièce une fois traitée, il est donc nécessaire de retirer 2 couvercles, respectivement celui de la boite supérieure puis celui de la boite intérieure, ce qui est relativement compliqué. En outre, la température des parois de la boîte extérieure en fin de traitement est élevée du fait de la présence des seconds suscepteurs positionnés à proximité. Par conséquent, il est nécessaire d’attendre un certain temps avant de pouvoir saisir la boîte extérieure sans risquer de se brûler.
Le document WO 2018/167397 Al vise à résoudre ce problème par la mise en œuvre d'un creuset de structure différente. Plus précisément, le creuset comprend un creuset en tant que tel encore désigné « bol » ainsi qu'une base. La base présente 2 bagues concentriques au centre desquelles est positionné le bol. La première bague concentrique est séparée du bol par des matériaux suscepteurs. L'ensemble est refermé par un couvercle chapeau présentant un orifice central permettant de réaliser une visée pyrométrique. Si la configuration de ce creuset permet de saisir le couvercle avec de simples gants de cuisine, le risque de brûlure subsiste du fait de la température élevée résidant à l'intérieur du creuset, laquelle peut atteindre 1500°C et diminuer progressivement dans le temps. Par conséquent, il est nécessaire avant d'ouvrir le couvercle de laisser reposer le creuset de 40 minutes à une heure. Par ailleurs, aucune indication concernant les conditions de mesure de la température n’est donnée si ce n’est que celle-ci est mesurée à l’aide d’un pyromètre, directement sur la pièce à fritter.
La pyrométrie est une technique de mesure de la température sans contact qui permet de déterminer la température à la surface d’un corps à partir du rayonnement qu’il émet. Cette mesure nécessite de déterminer un paramètre dénommé « émissivité », qui traduit la capacité d’un échantillon à émettre (émission apparente) par rapport à un corps noir porté à la même température à une longueur d’onde donnée. Ce paramètre est décrit dans les thèses de Danièle Zymelka, « Suivi par méthode optique du frittage micro-ondes d'oxydes céramiques, Ecole des Mines de Saint-Etienne, 2012 » et Rodolphe Macaigne, « Frittage micro-ondes du matériau spinelle MgAl204 : vers des céramiques transparentes, Université de Caen Basse Normandie, 2017 ».
La connaissance de l’émissivité « apparente » du matériau est essentielle et ne peut être connue, à la connaissance du Demandeur, que par la mise en place d’une étape de calibration adaptée. Des méthodes de calibration sont par exemple décrites dans la thèse ci-dessus mentionnée. Si la calibration de l’émissivité « apparente » permet d’obtenir des mesures de températures relativement fiables, l’émissivité « apparente » est dépendante de la masse et de la forme de la pièce ainsi que de la modification des éléments interagissant avec le pyromètre. Ainsi, à chaque modification de la pièce ou son environnement, il est nécessaire de calibrer à nouveau le pyromètre. Il faut savoir qu’une erreur d’émissivité de 0,1 peut conduire à une erreur de température de plus de 100°C. Cette méthode nécessite donc une calibration perpétuelle.
Par ailleurs, dans les 2 documents précités, on observe une fissuration des boites ou des bagues qui entraîne une modification de la ventilation mais également un vieillissement prématuré du creuset. Il s’ensuit une absence de reproductibilité des résultats obtenus d’un échantillon à l’autre.
Au regard de l’état de la technique connu du Demandeur, le premier problème que se propose de résoudre l'invention est celui de metre au point un creuset qui permette d'accéder à la pièce en céramique une fois traitée dans un temps le plus court possible et sans risque de brûlure. Une autre contrainte est liée à la vitesse de refroidissement du matériau, qui ne doit pas être trop rapide de manière à éviter un choc thermique et par conséquent un endommagement de la pièce traitée (microfissurations, fissures, casse de pièce).
Le second problème que se propose de résoudre l’invention est celui de mettre au point un dispositif qui permette de mesurer la température de l’échantillon à traiter de manière précise et reproductible, c’est-à-dire indépendamment de la masse et de la forme de la pièce notamment. Le troisième problème que se propose de résoudre l’invention est celui d’empêcher une fissuration prématurée des éléments constitutifs du creuset.
Pour résoudre l'ensemble de ces problèmes, le Demandeur a mis au point un creuset dont la structure permet de limiter la température de celui-ci au moment de l’extraction. On crée un flux d'air au sein dudit creuset au moment de l'ouverture du couvercle, permettant de refroidir progressivement le matériau à traiter sans entraîner de choc thermique que ce soit vis-à-vis du matériau proprement dit ou des éléments constitutifs du creuset (en particulier l’absence de fissuration). Il s’ensuit que la pièce est accessible dans un temps court, par exemple de l’ordre de 5 à 60 mn, dès la fin du traitement, c’est-à-dire à partir de la sortie du four.
Plus précisément, l’invention a pour objet un creuset pour le traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres, en particulier le frittage de pièces massives en céramique comprenant :
- un support,
- un bol positionné au-dessus, ou sur ledit support, avantageusement en son centre,
- une couche en un matériau suscepteur positionnée autour du bol,
- une première paroi positionnée autour de la couche en matériau suscepteur,
- une seconde paroi positionnée autour et donc à l’extérieur de la première paroi,
- un chapeau en contact avec au moins une des deux parois.
Le creuset se caractérise en ce qu’au moins une des deux parois présente au moins une lumière destinée à permettre le passage de l’air pour refroidir le creuset.
En d’autres termes, la ou les lumières permettent de générer un flux d’air au moment de la séparation du chapeau par rapport au support et donc un refroidissement rapide de l’intérieur du creuset.
Selon un premier mode de réalisation, les deux parois présentent chacune au moins une lumière, avantageusement chacune 2 lumières.
Dans un mode de réalisation préféré, les lumières sont décalées les unes par rapport aux autres d’une paroi à l’autre. En d’autres termes, les lumières ne se recouvrent pas d’une paroi à l’autre permettant ainsi de ne pas exposer l’utilisateur à de trop hautes températures au moment du retrait du creuset du four. On peut envisager tout type de lumière.
Dans un premier mode de réalisation, il s’agit d’orifices ménagés dans l’épaisseur de la paroi. Toute forme géométrique d’orifice peut être envisagée, identique ou non sur la même paroi et/ou d’une paroi à l’autre.
Dans un mode de réalisation préféré, la lumière se présente sous la forme d’au moins une ligne verticale traversante ménagée sur toute la hauteur de la paroi.
Avantageusement, la première paroi présente 2 lumières sous la forme d’au moins une ligne verticale traversante ménagée sur toute la hauteur de la paroi, les 2 lumières étant de préférence symétriquement opposées.
Les première et seconde parois se présentent avantageusement sous la forme d’un anneau.
Dans un mode de réalisation préféré, la première paroi se présente sous la forme de 2 demi-anneaux séparés l’un de l’autre par 2 lumières, avantageusement symétriquement opposées, sous la forme d’une ligne verticale ménagée sur toute la hauteur de la paroi. De préférence, la seconde paroi se présente dans ce cas, dans la même configuration, c’est-à-dire sous la forme de 2 demi-anneaux.
De manière générale, les parois du creuset selon l'invention peuvent-être de diverses formes géométriques. Elles sont généralement cylindriques mais elles peuvent également se présenter par exemple sous la forme d'un polygone, en particulier un hexagone ou encore un carré. Elles sont avantageusement concentriques. Lorsque les lumières sont verticales, les parois se présentent sous la forme d’au moins 2 éléments symétriques, éventuellement jusqu’à 10 éléments symétriques.
Dans les modes de réalisation pour lesquels la lumière se présente sous la forme d’une ligne verticale traversante, celle-ci présente une largeur jusqu’à 30mm, avantageusemement de largeur comprise entre 1 et 10mm.
Le bol peut lui aussi avoir diverses formes géométriques. Il est généralement cylindrique mais peut aussi être divisé en 2 parties. Pour permettre de diminuer la température plus rapidement à l’intérieur du bol, celui-ci présente au moins un orifice. Dans un mode de réalisation particulier, l’orifice se présente sous la forme d’une découpe réalisée sur le bord supérieur du bol, à l’instar d’un cendrier. Avantageusement, le bol présente 4 orifices de ce type.
Selon une autre caractéristique, chacune des parois peut, sur sa hauteur, être constituée d’une ou de plusieurs parties.
Enfin, pour limiter davantage encore l’exposition de l’utilisateur au moment où il retire le creuset du four, celui-ci peut comprendre une troisième paroi positionnée autour et donc à l’extérieur de la seconde paroi. Elle peut être faite d’une seule pièce continue ou de plusieurs parties se juxtaposant bord à bord. Cette dernière solution à l’avantage d’accroître sa tenue dans le temps.
Avantageusement, le bol est muni d’un couvercle. La mise en place d’un couvercle permet d’améliorer le confinement de la pièce à traiter ainsi que l’homogénéité de température et donc de faciliter sa mise en chauffe.
Le couvercle peut en outre être muni d’un ou de plusieurs orifices. La présence d’orifices en combinaison ou non avec des orifices ménagés dans la paroi du bol permet un refroidissement de la pièce assez rapide tout en évitant les chocs thermiques. Il faut toutefois veiller à ce que les orifices soient suffisamment loin de la zone de visée pyrométrique pour qu’ils ne modifient pas la mesure de température.
Dans un mode de réalisation préféré et pour permettre une mesure de température précise et reproductible, le chapeau recouvrant l’ensemble bol/support est muni d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du creuset proprement dit. Cette ouverture est destiné à permettre la mesure de la température du couvercle recouvrant le bol, par visée pyrométrique, la température de l’échantillon étant reliée à celle du couvercle du bol par le biais d’un abaque établi à l’issue d’une étape préalable de calibration du couvercle évaluant la dépendance en température de l’émissivité apparente d’au moins 1 étalons, avantageusement 2 étalons, dont la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau.
La mesure de la température effectuée sur le bol permet ainsi de ne plus être dépendant de la masse et de la forme de la pièce ainsi que de la modification des éléments interagissant avec le pyromètre.
L’invention a donc également pour objet, indépendamment de la forme des parois, un creuset pour le traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres, en particulier le frittage de pièces massives en céramique comprenant:
un support,
un bol positionné au-dessus du support, avantageusement au centre du support, une couche en un matériau suscepteur positionnée autour du bol,
une première paroi positionnée autour de la couche en matériau suscepteur, une seconde paroi positionnée autour et donc à l’extérieur de la première paroi, un chapeau en contact avec au moins une des deux parois, le chapeau étant avantageusement muni d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du bol proprement dit destiné à permettre la mesure de la température par visée pyrométrique.
Le creuset se caractérise en ce que le bol est muni d’un couvercle.
En pratique, la température du couvercle est mesurée par visée pyrométrique et la température de l’échantillon à l’intérieur du bol est reliée à celle du couvercle par le biais d’un abaque établi à l’issue d’une étape préalable de calibration du creuset évaluant la dépendance entre la température et l’émissivité apparente d’au moins 1 étalon, avantageusement 2 étalons, dont la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau.
En particulier, dans le mode de réalisation selon lequel le traitement thermique correspond au frittage de céramique, on choisit des étalons dans la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le frittage notamment de la zircone, du spinelle ou encore de l’alumine. En pratique, la gamme de température est comprise entre 1000 et 1500°C. Les étalons avantageux sont par exemple GeCL, dont la température de fusion est de 1115°C le Nb20s dont la température de fusion est de 1512°C.
L’invention concerne également un procédé de calibration du creuset précédemment décrit comprenant les étapes suivantes au sein d’une cavité micro-ondes multimode par exemple, 2,45 GHz dans laquelle est positionné le creuset proprement dit:
a) on sélectionne au moins un étalon dont la température de fusion « température théorique de fusion » est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau, à savoir par exemple la gamme de température à laquelle s’effectue le frittage de la céramique,
b) on place l’étalon sur le couvercle du bol,
c) on chauffe le bol,
d) on observe l’étalon, le cas échéant au moyen d'une caméra,
e) au moyen d’un pyromètre, on mesure la température du couvercle dans une zone proche de l’étalon,
f) on relève la température du pyromètre à laquelle on observe, le cas échéant avec une caméra, la fusion de l’étalon « température de fusion observée sur le couvercle »,
g) on détermine l’émissivité apparente correspondant à la température de fusion observée sur le couvercle en fonction du rayonnement capté par le pyromètre à une longueur d’onde donnée,
h) on corrige l’émissivité apparente initiale du pyromètre de manière à ce que la température de fusion observée sur le couvercle relevée par le pyromètre soit identique à la température de fusion théorique,
i) on place ensuite l’étalon dans le bol,
j) on chauffe le bol jusqu'à atteindre une température du couvercle égale à la température de fusion théorique,
k) après retrait du couvercle, on observe l'état fondu ou non de l’étalon, l) en fonction de la réponse à l’étape k /, on referme le couvercle et augmente ou on diminue la température du couvercle,
m) on répète les étapes k/ à 1/ jusqu’à observer l’état fondu de l’étalon,
n) on relève la température du couvercle à laquelle on observe l’état fondu de l’étalon,
o) on établit un abaque reliant la température de fusion observée sur le couvercle à la température correspondante de fusion dans le bol.
En pratique, la détermination de l’émissivité peut être effectuée automatiquement par le pyromètre si celui-ci est muni d’une telle option. Elle peut être également calculée par régression au moyen de l’approximation de Wien notamment décrite dans les documents identifiés précédemment.
L’invention concerne également un procédé de traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres mettant en œuvre le creuset précédemment décrit selon lequel on détermine la température à laquelle le couvercle du bol doit être chauffé à partir de l’abaque, en sélectionnant dans la gamme des températures de fusion dans le bol, la température à laquelle on effectue le traitement thermique, puis on déduit la température correspondante de fusion observée sur le couvercle, laquelle correspond à la température de chauffage qui doit être mise en œuvre.
Pour affiner les conditions de température du traitement thermique, on calibre le couvercle au moyen de 2 étalons au moins. Pour ce faire, on répète les étapes précédentes et on linéarise les valeurs de la température sur le couvercle et dans le bol.
Un tel dispositif présente l’avantage d’obtenir une température fiable qui représente la température « moyenne » de la pièce et non un point électif de celle-ci.
Ce couvercle peut être plat ou alors présenter une forme générale en U permettant de s’insérer dans le corps du bol, au plus près de la pièce à traiter. Toujours selon le même principe, il peut s’agir d’une forme en T, dont la barre verticale est insérée dans le corps du bol et la barre horizontale repose sur les bords du bol.
Dans un mode de réalisation particulier, le chapeau est plein mais la base ou support est munie d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du bol destinée à permettre la mesure de la température par visée pyrométrique directement sur le fond du bol.
Dans ce mode de réalisation, le bol est avantageusement muni d’un couvercle permettant de confiner la température de manière homogène dans un faible volume.
Dans ce mode de réalisation, la température est donc mesurée directement sur la base du bol, laquelle reflète là encore, une température homogène de la pièce à traiter.
Dans un troisième mode de réalisation, la visée pyrométrique est positionnée latéralement. Dans ces conditions, la température est mesurée directement sur le matériau suscepteur ou sur le bol. Dans ce mode de réalisation, le bol est avantageusement muni d’un couvercle.
Pour tous les modes de réalisation, le creuset (support, chapeau) est fabriqué en céramique réfractaire poreuse résistant à des températures supérieures à 1300°C. Il est réalisé en pratique en un matériau isolant à base d'alumine, par exemple du type aluminosilicate.
En ce qui concerne les suscepteurs, ils sont réalisés en tout matériau connu de l’homme du métier. Il s'agit en pratique du carbure de silicium (SiC) et/ou de la chromite de lanthane (LaCrCh) ou encore d’oxyde de zirconium (ZrCh). D’autres matériaux à fortes capacités d'absorption des micro-ondes peuvent être utilisés. On peut utiliser des matériaux comportant un oxyde réfractaire et semi-conducteur d’un métal de transition. On peut aussi utiliser les matériaux composés de carbures, comme le carbure de bore par exemple.
Concernant le bol, il peut être réalisé en céramique. En pratique, la matière utilisée est de la zircone, de l’alumine, du spinelle, du titanate d’aluminium ou toute autre céramique.
Les suscepteurs pourront être constitués de barrettes individuelles ou alors se présenter sous la forme d’un seul élément en forme d’anneau, dont les dimensions sont choisies pour occuper l’espace entre le creuset proprement dit et la première paroi. L’anneau peut être complété avec un fond, positionné entre le bol et le support, les 2 éléments étant ou non solidaires l’un de l’autre. Dans un autre mode de réalisation, le bol est entouré du suscepteur mais celui-ci est positionné uniquement entre le bol et le support. Dans ce cas, la première paroi est positionnée autour du suscepteur sur une hauteur correspondant à l’épaisseur au moins du suscepteur. Le suscepteur peut se présenter sous forme de poudre ou d’une pièce massive.
Le couvercle recouvrant le bol peut être réalisé dans la même matière que le suscepteur ou que celle du bol ou encore toute autre céramique.
Dans un mode de réalisation préféré, le fond du bol est recouvert de billes de préférence réalisée en zircone frittée, ou en alumine frittée. Les billes ont une taille de préférence de l’ordre du millimètre et permettent à la pièce à fritter d’avoir la possibilité de se déplacer sous l’effet de la déformation due à la dilatation.
Le creuset peut être utilisé dans des fours dont la géométrie est adaptée à la propagation ainsi qu'à la résonance selon un seul mode (monomode) du champ électromagnétique de fréquence comprise entre 900 MHz et 1 GHz, avantageusement de l’ordre de 915 MHz. Il peut être également utilisé dans une cavité micro-ondes multi modes couplée à un générateur avec magnétron par l'intermédiaire d'un guide d'ondes à une fréquence de l'ordre de 2,45 GHz, 5,8GHz ou 915 MHz.
Les pièces à traiter sont généralement en céramique, de préférence en alumine ou en zircone.
Le creuset peut être utilisé pour le traitement thermique de matériau céramique utilisé dans le domaine médical tel que par exemple pour les prothèses dentaires, en particulier des dents, les prothèses ou les substituts osseux, les pièces automobiles aéronautiques spatiales ou encore les pièces de joaillerie ou les pièces décoratives et ce, sans que ce soit limitatif.
Exposé de l’invention
L’invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des figures et des exemples suivants donnés afin d’illustrer l’invention et non de manière limitative.
[Fig. 1] La figure 1 est une représentation schématique de l’invention selon un premier mode de réalisation.
[Fig. 2] La figure 2 est une coupe transversale de la figure 1 selon l’axe AA’.
[Fig. 3] La figure 3 est une représentation schématique de l’invention selon un second mode de réalisation.
[Fig. 4] La figure 4 est une représentation d’un abaque selon l’invention.
Exemples de réalisation de l’invention
Dans tous les modes de réalisation illustrés, le creuset comprend essentiellement 3 éléments, que sont le support (1), le chapeau (2) et le bol (3). Ces trois éléments sont fabriqués en céramique réfractaire poreuse, de préférence en aluminosilicate poreux. Ils sont assemblés sans collage ni liaison mécanique. Le bol (3) est en outre fermé par un couvercle (4). Le bol (3) et le couvercle (4) sont en céramique oxyde dense. Le creuset reçoit enfin des suscepteurs (5). Le matériau destiné à être traité par procédé thermique est représenté par une croix (6).
Les figures 1 et 2 sont une représentation schématique en coupe du creuset de l'invention selon un premier mode de réalisation. Le creuset est de forme générale cylindrique.
Dans cete configuration, le support (1) présente une base (7) qui se prolonge à sa périphérie par des parois périphériques verticales (8), (9) et (10). Comme le montre la figure 1, le chapeau (2) repose à sa périphérie sur les parois périphériques (8) et (9). Dans ce mode de réalisation, le bol (3) présente un couvercle (4) ayant une forme en U de sorte que la base (4’) du U se trouve à proximité immédiate du matériau à traiter (6). Selon une autre caractéristique, le creuset reçoit un matériau suscepteur (5) positionné entre la première paroi concentrique (9) et la paroi latérale (11) du bol. Avantageusement et comme représenté, le matériau suscepteur (5) est également positionné entre la base (12) du bol et le support (7). Les suscepteurs (5) sont constitués d’un élément unique en un matériau tel que carbure de silicium (SiC) et/ou de la chromite de lanthane (LaCrCh) notamment. La section du suscepteur est de 82 mm et de 11 d’épaisseur. Selon une autre caractéristique, le chapeau (2) est muni d'une ouverture centrale (13) permettant une visée pyrométrique au moyen d'un pyromètre non représenté. En pratique, l'orifice (13) est aligné avec l’axe central du bol (3). La forme en U du couvercle (4) permet d’effectuer la mesure de température au moyen du pyromètre au plus près de la pièce à traiter en reliant la température de l’échantillon à celle du couvercle par le biais d’un abaque.
La figure 2 est une coupe transversale du creuset de la figure 1 selon l’axe AA’. Elle permet de distinguer du centre vers la périphérie : le couvercle (4), le suscepteur (5), la première paroi concentrique (9), la seconde paroi concentrique (10), et enfin la paroi périphérique (8). Dans ce mode de réalisation, la section du bol (3) est de 55 mm et d’épaisseur 5 mm, la section de la première paroi concentrique (9) est de 111 mm et d'épaisseur 5 mm, la section de la seconde paroi concentrique (10) est de 145 mm et d’épaisseur 7,5 mm. La section de la parois périphérique (8) est de 180 mm et d'épaisseur 11 mm. Toujours selon la figure 2, les parois concentriques (9) et (10) se présentent sous la forme de demi parois (9.1, 9.2, 10.1, 10.2) séparées chacune par deux fentes longitudinales respectivement (9.3, 9.4) et (10.3, 10.4) de 1 mm de largeur. Comme le montre la figure 2, les fentes sont diamétralement opposées permettant ainsi de diminuer les contraintes et en particulier la fissuration lors du chauffage et du refroidissement.
Une fois le traitement thermique effectué, le creuset est extrait de la cavité micro-onde par l'utilisateur. La présence de fentes réalisées dans les première et seconde parois crée une aération naturelle au sein du creuset limitant ainsi la température de la paroi (8) à une valeur inférieure à 200 degrés permettant ainsi la saisie du creuset au moyen d'un simple gant de cuisine. Rapidement, l'utilisateur peut ensuite accéder à la pièce à traiter (6) en retirant progressivement le couvercle (2). La présence des fentes dans les parois latérales permet de créer un flux d’air et de diminuer ainsi considérablement la température à l'intérieur du creuset en un temps record.
La figure 3 correspond à un second mode de réalisation possible de l'invention. Cette configuration est identique à la précédente avec néanmoins les différences suivantes. De manière essentielle, le positionnement de l'orifice (13) permettant une visée pyrométrique est situé non pas dans l’épaisseur du chapeau (2) mais dans l’épaisseur de la base (7) de du support (1), au droit du bol (3). La visée pyrométrique est ainsi prise directement à la base (12) du bol (3). Le bol (3) est également recouvert d’un couvercle (4) qui est de forme plane sur la figure 3 mais qui pourrait également être en forme de U à l’instar du premier mode de réalisation. De la même manière, le suscepteur (5) entoure le bol (3) sur toute sa périphérie, y compris la face supérieure de manière à recouvrir le couvercle.
Selon une caractéristique de l’invention, la température de la pièce à traiter est prise sur le couvercle et non pas directement sur la pièce au moyen d’un abaque obtenu après calibration du creuset comme expliqué précédemment. En suivant la méthode de calibration décrite, on obtient l’abaque représenté sur la figure 4. Les étalons ayant permis l’établissement de l’abaque sont les suivants :
Tableau 1]
L'invention et les avantages qui en découlent ressortent bien de la description qui précède. On note notamment l’avantage de pouvoir extraire le creuset de la cavité micro onde sans risque de brûlure, c'est-à-dire à une température inférieure à 200 degrés et ce, dès qu’on ouvre la porte du four. L'opérateur peut retirer progressivement le chapeau par un mouvement latéral de celui, ce qui permet dans un délai de moins de 60 mn de prélever l'échantillon au fond du bol, sans risque de brûlure, la configuration des parois générant un flux d’air refroidissant rapidement le volume intérieur du creuset. Par ailleurs, la présence d’un couvercle sur le bol permet de confiner la pièce au moment du chauffage et le cas échéant d’en mesurer la température de manière précise et reproductible en reliant la température de l’échantillon à celle du couvercle au moyen d’abaques. Enfin, la configuration des parois permet d’éviter tout phénomène de fissuration au moment du chauffage.

Claims

Revendications
1. Creuset pour le traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres comprenant :
- un support (1),
- un bol (3) positionné au-dessus du support (1),
- une couche en un matériau suscepteur (5) positionnée autour du bol (3),
- une première paroi (9) positionnée autour de la couche en matériau suscepteur (5),
- une seconde paroi (10) positionnée autour de la première paroi (9),
- un chapeau (2) en contact avec au moins une des deux parois, caractérisé en ce que le bol est muni d’un couvercle.
2/ Creuset selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le couvercle (4) est plat ou sous une forme générale en U ou T inséré dans le corps du bol.
3/ Creuset selon l’une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le chapeau (2) est muni d’une ouverture positionnée en regard du fond du bol proprement dit destinée à permettre la mesure de la température du couvercle par visée pyrométrique, la température de l’échantillon étant reliée à celle du couvercle (4) par le biais d’un abaque établi à l’issue d’une étape préalable de calibration du couvercle évaluant la dépendance entre température et l’émissivité apparente d’au moins 1 étalon, avantageusement 2 étalons, dont la température de fusion est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau.
4/ Creuset selon l’une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le chapeau est plein et le support est muni d’une ouverture positionnée en regard, avantageusement au droit du fond du bol, destinée à permettre la mesure de la température par visée pyrométrique directement sur le fond du bol.
5/ Creuset selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’au moins une des deux parois (9, 10) présente au moins une lumière destinée à permettre le passage de l’air pour refroidir le creuset.
6. Creuset selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première paroi se présente sous la forme de 2 demi anneaux (9.1, 9.2, 10.1, 10.2) séparés l’un de l’autre par 2 lumières, avantageusement symétriquement opposées sous la forme d’une ligne traversante verticale (9.3, 9.4, 10.3, 10.4) ménagée sur toute la hauteur de la paroi et en ce que la seconde paroi se présente dans la même configuration.
7. Creuset selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une troisième paroi (8) positionnée autour de la seconde paroi (10), la troisième paroi (8) comprenant avantageusement plusieurs parties en contact bord à bord.
8. Procédé de calibration du creuset selon l’une des revendications 1 à 7 comprenant les étapes suivantes au sein d’une cavité micro-ondes multimode, dans laquelle est positionné le creuset proprement dit:
a) on sélectionne au moins un étalon dont la température de fusion « température théorique de fusion » est comprise dans la gamme de température dans laquelle s’effectue le traitement thermique du matériau,
b) on place l’étalon sur le couvercle du bol,
c) on chauffe le bol,
d) on observe la fusion de l’étalon,
e) au moyen d'un pyromètre, on mesure la température du couvercle dans une zone proche de l'étalon,
f) on relève la température du pyromètre à laquelle observe la fusion de l’étalon « température de fusion observée sur le couvercle »,
g) on détermine l’émissivité apparente correspondant à la température de fusion observée sur le couvercle en fonction du rayonnement capté par le pyromètre à une longueur d’onde donnée,
h) on corrige l’émissivité apparente initiale du pyromètre de manière à ce que la température de fusion observée sur le couvercle relevée par le pyromètre soit identique à la température de fusion théorique,
i) on place ensuite l’étalon dans le bol,
j) on chauffe le bol jusqu'à atteindre une température du couvercle égale à la température de fusion théorique,
k) après retrait du couvercle, on observe l'état fondu ou non de l’étalon, l) en fonction de la réponse à l’étape k /, on referme le couvercle et augmente ou on diminue la température du couvercle,
m) on répète les étapes k/ à 1/ jusqu’à observer l’état fondu de l’étalon,
n) on relève la température du couvercle à laquelle on observe l’état fondu de l’étalon,
o) on établit un abaque reliant la température de fusion observée sur le couvercle à la température correspondante de fusion dans le bol.
9/ Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l’étalon est le GeC>2, dont la température de fusion est de 1115°C ou le Nb20s, dont la température de fusion est de 1512°C.
10/ Procédé de traitement thermique de matériaux élaborés par métallurgie des poudres mettant en œuvre le creuset selon l’une des revendications 1 à 8 selon lequel on détermine la température à laquelle le couvercle du bol doit être chauffé à partir de l’abaque obtenu selon l’un des revendication 8 ou 9, en sélectionnant dans la gamme des températures de fusion dans le bol, la température à laquelle on effectue le traitement thermique, puis on déduit la température correspondante de fusion observée sur le couvercle, laquelle correspond à la température de chauffage qui doit être mise en œuvre.
11. Utilisation du creuset selon l’une des revendications 1 à 7 pour le frittage de prothèses dentaires, en particulier de couronnes ou bridges.
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