EP4067537A1 - Verfahren für die herstellung eines beschichteten tiefdruck- oder prägezylinders - Google Patents

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EP4067537A1
EP4067537A1 EP21166008.9A EP21166008A EP4067537A1 EP 4067537 A1 EP4067537 A1 EP 4067537A1 EP 21166008 A EP21166008 A EP 21166008A EP 4067537 A1 EP4067537 A1 EP 4067537A1
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Patrick René Meyer
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Definitions

  • the invention is based on a method for the production of a coated gravure or embossing cylinder, which comprises the three-dimensional structuring of a metal shell of a cylinder blank and then the galvanic coating of a three-dimensional structure produced during the structuring or the entire surface of the shell including the three-dimensional structure .
  • a method for the production of a coated gravure or embossing cylinder which comprises the three-dimensional structuring of a metal shell of a cylinder blank and then the galvanic coating of a three-dimensional structure produced during the structuring or the entire surface of the shell including the three-dimensional structure .
  • Such a method is from DE 10 2005 053 168 B4 known.
  • the structuring can include, for example, the engraving of an uncoated or coated metal casing of the cylinder blank.
  • the galvanic coating has the function of protecting the metal casing from corrosion and making it or its three-dimensional structure resistant to wear.
  • Electrolytically deposited chromium layers which were applied using an electrolytic bath containing chromium trioxide in an aqueous solution, have therefore become particularly established.
  • chromium trioxide is considered to be extremely hazardous to health and the environment and is subject to strict approval restrictions under Regulation (EC) No. 1907/2006 (REACH Regulation).
  • the independent claim 12 relates to a corresponding gravure or embossing cylinder.
  • Advantageous embodiments of the invention are the subject matter of the dependent claims.
  • the method provides that the three-dimensional structure during the galvanic coating with a tin-nickel layer in an electrolytic bath comprising an aqueous solution of a nickel salt, a tin salt, a water-soluble ammonium salt and a water-soluble ammonium salt and sodium-3-oxo -1,2-benzisothiazole-2(3H)-propanesulfonate 1,1-dioxide is coated.
  • the metal jacket can be a steel jacket made of low-alloy steel, for example.
  • the metal jacket can already have at least one (galvanic) pre-coating before the galvanic coating.
  • the pre-coating can in particular be a coating of a single chemical element or an alloyed coating which differs from the tin-nickel layer applied by the method according to the invention.
  • the galvanic layer already present can be, for example, a nickel layer, a zinc layer, a tin layer, a bronze layer, a copper layer, a brass layer, or a combination of these.
  • the nickel salt can be nickel chloride and/or the tin salt can be stannous chloride and/or the water-soluble ammonium salt can be ammonium hydrogen difluoride.
  • the electrolytic bath may contain 0.1-100 g/l, preferably 20-60 g/l and more preferably 25-35 g/l sodium 3-oxo-1,2-benzisothiazole-2(3H)-propanesulfonate-1, have 1-dioxide.
  • the nickel salt can contain 150-400 g/l, preferably 250-350 g/l and particularly preferably 310-330 g/l of nickel chloride.
  • the tin salt has 10-100 g/l, preferably 40-70 g/l and particularly preferably 50-60 g/l tin(II) chloride.
  • the ammonium salt may contain 1-150 g/l, preferably 40-70 g/l and more preferably 50-60 g/l of ammonium bifluoride.
  • the electrolytic bath can have a pH value of 2-4 and preferably a pH value of 2.5 to 3 during the electrodeposition.
  • the electrolytic bath can have a temperature of 60-75° C. and preferably a temperature of 72 to 75° C.
  • a current density through the electrolytic bath can be 0.5-3 A/dm 2 and preferably 0.8-1.5 A/dm 2 in the galvanic deposition.
  • Tin or nickel or a tin anode or a nickel anode can be used as the anode material in the galvanic deposition.
  • the three-dimensional structuring of the shell may include engraving or embossing of the shell.
  • a gravure or embossing cylinder which can have been produced according to the method described above.
  • the gravure or embossing cylinder can have a three-dimensionally structured shell with a relief of elevations and depressions between adjacent elevations, the relief having an outer coating of a tin-nickel alloy.
  • the outer coating can accordingly be a galvanically applied coating.
  • the tin-nickel layer may have a composition of about 65% tin and about 35% nickel by weight.
  • the tin-nickel layer can have a Vickers hardness of at least HV 750, determined according to DIN EN ISO 4516. In particular, the tin-nickel layer can have a Vickers hardness of more than HV 1000.
  • the tin-nickel layer can have been applied galvanically to the structured casing of the gravure or embossing cylinder using the method described above.
  • the mass ratio of tin to nickel in the coating can be as high as 2:1.
  • Electroplated tin-nickel alloys have high corrosion resistance and hardness.
  • the galvanic deposition of tin-nickel creates an intermetallic compound with an alloy that has a composition of approx. 65% by weight tin and around 35% by weight nickel.
  • the hardness of conventionally produced tin-nickel alloy layers is between 600 and 700 HV. Electrodeposited tin-nickel layers show a dependency on the electrolyte base of the electroplating bath, with the addition of sodium 3-oxo-1,2-benzisothiazole-2(3H)-propanesulfonate-1,1-dioxide at comparable current densities to that formation of layer hardnesses of more than 750 HV, which can be attributed to grain refinement.
  • ammonium hydrogen difluoride results in even more wear-resistant layers with a particularly low coefficient of friction and a particularly high adhesion of the coating to the three-dimensional structure.
  • Tin-nickel layers show their high corrosion resistance due to the formation of a stable passive film consisting of nickel polystannate in the form of HO-Ni-O-Sn(OH)O. They are resistant to strong acids such as nitric acid, sulfuric acid and hydrochloric acid, and also to media containing chloride.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines beschichteten Tiefdruckoder Prägezylindern, wobei das Verfahren das dreidimensionale Strukturieren eines Metallmantels eines Zylinderrohlings und anschließend daran das galvanische Beschichten einer bei dem Strukturieren erzeugten dreidimensionalen Struktur aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die dreidimensionale Struktur bei dem galvanischen Beschichten mit einer Zinn-Nickel-Schicht in einem elektrolytischen Bad aufweisend eine wässrige Lösung von einem Nickelsalz, einem Zinnsalz, einem wasserlöslichen Ammoniumsalz und Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid beschichtet wird. Es wird weiterhin ein entsprechender Tiefdruck- oder Prägezylinder beschrieben.

Description

  • Die Erfindung geht aus von einem Verfahren für die Herstellung eines beschichteten Tiefdruck- oder Prägezylinders, das das dreidimensionale Strukturieren eines Metallmantels eines Zylinderrohlings und anschließend daran das galvanische Beschichten einer bei dem Strukturieren erzeugten dreidimensionalen Struktur bzw. der gesamten Oberfläche des Mantels einschließlich der dreidimensionalen Struktur aufweist. Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 10 2005 053 168 B4 bekannt.
  • Das Strukturieren kann beispielsweise das Gravieren eines unbeschichteten oder beschichteten Metallmantels des Zylinderrohlings aufweisen. Die galvanische Beschichtung hat insbesondere die Funktion, den Metallmantel vor Korrosion zu schützen und ihn beziehungsweise seine dreidimensionale Struktur gegenüber Verschleiß beständig zu machen. Besonders etabliert haben sich daher galvanisch abgeschiedene Chromschichten, die unter Verwendung eines elektrolytischen Bades aufgebracht wurden, das Chromtrioxid in wässriger Lösung aufweist. Chromtrioxid gilt jedoch als stark gesundheits- und umweltgefährdend und unterliegt nach der Verordnung (EG) Nr. 1907/2006 (REACH-Verordnung) strengen Zulassungsbeschränkungen.
  • Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, das eingangs beschriebene Verfahren derart weiterzuentwickeln, dass es die Verwendung von Chromtrioxid zur Bereitstellung einer korrosions- und verschleißmindernden Beschichtung für einen Tiefdruck- oder Prägezylinder verzichtbar macht.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Der nebengeordnete Anspruch 12 betrifft einen entsprechenden Tiefdruck- oder Prägezylinder. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind jeweils Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
  • Demgemäß ist bei dem Verfahren vorgesehen, dass die dreidimensionale Struktur bei dem galvanischen Beschichten mit einer Zinn-Nickel-Schicht in einem elektrolytischen Bad aufweisend eine wässrige Lösung von einem Nickelsalz, einem Zinnsalz, einem wasserlöslichen Ammoniumsalz und einem wasserlöslichen Ammoniumsalz und Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid beschichtet wird. Es hat sich herausgestellt, dass bei der galvanische Beschichtung von Tiefdruck- oder Prägezylindern, bei denen der Mantel häufig zumindest größtenteils aus einem ggf. beschichteten (niedriglegierten) Stahl besteht, unter Anwendung des zuvor beschriebenen elektrolytischen Bads die für Tiefdruck- oder Prägezylinder erforderlichen mechanischen Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der erzielbaren Härte und Scherfestigkeit der auf der Strukturierung aufgebrachten Zinn-Nickel-Schicht, erreicht werden können, sodass ein vollfunktionsfähiger Ersatz für die im Stand der Technik verbreiteten galvanisch aufgebrachten Chrombeschichtungen gefunden wurde.
  • Der Metallmantel kann beispielsweise ein Stahlmantel aus einem niedriglegiertem Stahl sein. Der Metallmantel kann vor dem galvanischen Beschichten bereits mindestens eine (galvanische) Vorbeschichtung aufweisen. Die Vorbeschichtung kann insbesondere eine Beschichtung aus einem einzigen chemischen Element oder eine legierte Beschichtung sein, welche sich von der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgebrachten Zinn-Nickel-Schicht unterscheidet. Die bereits vorhandene galvanische Schicht kann beispielsweise eine Nickelschicht, eine Zinkschicht, eine Zinnschicht, eine Bronzeschicht, eine Kupferschicht, eine Messingschicht, oder eine Kombination dieser sein.
  • Das Nickelsalz kann Nickelchlorid und/oder das Zinnsalz kann Zinn(II)-Chlorid und/oder das wasserlösliche Ammoniumsalz kann Ammoniumhydrogendifluorid sein.
  • Das elektrolytische Bad kann 0,1-100 g/l, vorzugsweise 20 - 60 g/l und besonders bevorzugt 25 - 35 g/l Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid aufweisen.
  • Das Nickelsalz kann 150 - 400g/l, vorzugsweise 250 - 350 g/l und besonders bevorzugt 310 - 330 g/l Nickelchlorid aufweisen.
  • Das Zinnsalz 10 - 100 g/l, vorzugsweise 40 - 70 g/l und besonders bevorzugt 50 - 60 g/l Zinn(II)-chlorid aufweisen.
  • Das Ammoniumsalz kann 1 - 150 g/l, vorzugsweise 40 - 70 g/l und besonders bevorzugt 50 - 60 g/l Ammoniumbifluorid aufweisen.
  • Das elektrolytische Bad kann bei dem galvanischen Abscheiden einen pH-Wert von 2-4 und vorzugsweise einen pH-Wert von 2,5 bis 3 aufweisen.
  • Das elektrolytische Bad kann bei dem galvanischen Abscheiden eine Temperatur von 60-75°C und vorzugsweise eine Temperatur von 72 bis 75 °C aufweisen.
  • Eine Stromdichte durch das elektrolytische Bad kann bei dem galvanischen Abscheiden 0,5-3 A/dm2 und vorzugsweise 0,8-1,5 A/dm2 betragen.
  • Bei dem galvanischen Abscheiden kann als Anodenmaterial Zinn oder Nickel bzw. eine Zinnanode oder eine Nickelanode verwendet werden.
  • Das dreidimensionale Strukturieren des Mantels kann das Gravieren oder das Prägen des Mantels aufweisen.
  • Gemäß einem anderen Aspekt wird ein Tiefdruck- oder Prägezylindern beschrieben, der nach dem zuvor beschriebenen Verfahren hergestellt worden sein kann. Der Tiefdruck- oder Prägezylinder kann einen dreidimensional strukturierten Mantel mit einem Relief aus Erhebungen und Vertiefungen zwischen benachbarten Erhebungen aufweist, wobei das Relief eine äußere Beschichtung aus einer Zinn-Nickel-Legierung aufweist.
  • Die äußere Beschichtung kann demnach eine galvanisch aufgebrachte Beschichtung sein. Die Zinn- Nickel-Schicht kann eine Zusammensetzung von ungefähr 65 Gew.-% Zinn und ca. 35 Gew.-% Nickel aufweisen. Die Zinn-Nickel-Schicht kann eine Vickers-Härte von mindestens HV 750, bestimmt nach DIN EN ISO 4516, aufweisen. Insbesondere kann die Zinn-Nickel-Schicht eine Vickers-Härte von mehr als HV 1000 aufweisen. Die Zinn-Nickelschicht kann nach dem zuvor beschriebenen Verfahren galvanisch auf dem strukturierten Mantel des Tiefdruck- oder Prägezylinders aufgebracht worden sein.
  • Außer der galvanischen Abscheidung sind keine weiteren Verfahrensschritte erforderlich, um die Zinn-Nickel-Schicht mit einer Vickers-Härte von mindestens 750 auf dem Mantel auszubilden. Insbesondere ist kein gesonderter Temper-Schritt nach dem galvanischen Beschichten erforderlich.
  • Das Massenverhältnis von Zinn zu Nickel in der Beschichtung kann 2:1 betragen.
  • Es hat sich herausgestellt, dass durch die Zugabe von Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid in das elektrolytische Bad die abgeschiedenen Zinn-Nickel-Schicht geringere innere Spannungen (Stress) und damit die Schichten ein verbessertes abrassives Verhalten aufweisen.
  • Galvanisch abgeschiedene Zinn-Nickel-Legierungen verfügen über eine hohe Korrosionsbeständigkeit und Härte. Bei der galvanischen Abscheidung von Zinn-Nickel entsteht eine intermetallische Verbindung mit einer Legierung, die eine Zusammensetzung von ca. 65 Gew.-% Zinn und rund 35 Gew.-% Nickel aufweist.
  • Die Härte von konventionell hergestellten Zinn-Nickel-Legierungsschichten liegt zwischen 600 und 700 HV. Galvanisch abgeschiedene Zinn-Nickel-Schichten zeigen eine Abhängigkeit von der Elektrolytbasis des galvanischen Bades, wobei die Zugabe von Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid bei vergleichbaren Stromdichten zu der Ausbildung von Schichthärten von mehr als 750 HV geführt hat, was auf eine Kornverfeinerung zurückzuführen ist.
  • Die Hinzugabe von Ammoniumhydrogendifluorid als das Ammoniumsalz ergibt noch verschleißbeständigere Schichten mit einem besonders niedrigeren Reibwert und einer besonders hohen Haftfestigkeit der Beschichtung auf der dreidimensionalen Struktur.
  • Zinn-Nickel-Schichten weisen ihre hohe Korrosionsbeständigkeit durch die Ausbildung eines stabilen Passivfilms bestehend aus Nickelpolystannat in der Form von HO-Ni-O-Sn(OH)O auf. Sie sind beständig gegen starke Säuren, wie Salpetersäure, Schwefelsäure und Salzsäure, und auch gegen chloridhaltige Medien.
  • Diese Korrosionsbeständigkeit ist stark abhängig von der Qualität der Beschichtung. Es hat sich herausgestellt, dass erfindungsgemäße Zinnnickelschichten unter Verwendung von Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Zinn-Nickel-Schichten eine deutlich geringere Tendenz zur Ausbildung von Rissen aufweisen bis hin zu völlig rissfrei ausgebildet werden können. Dadurch weisen erfindungsgemäß hergestellte Tiefdruck- oder Prägezylinder eine wesentlich höhere Korrosionsbeständigkeit auf.
    Die geringere Tendenz zur Ausbildung von Rissen ist darauf zurückzuführen, dass die Hinzugabe des Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid zur Relaxation von Spannungen in der sich während des galvanischen Prozesses aufbauenden Zinn-Nickel-Schicht führt.
  • Die in der vorstehenden Beschreibung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung wesentlich sein.

Claims (13)

  1. Verfahren für die Herstellung eines beschichteten Tiefdruck- oder Prägezylindern, wobei das Verfahren das dreidimensionale Strukturieren eines Metallmantels eines Zylinderrohlings und anschließend daran das galvanische Beschichten einer bei dem Strukturieren erzeugten dreidimensionalen Struktur aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die dreidimensionale Struktur bei dem galvanischen Beschichten mit einer Zinn-Nickel-Schicht in einem elektrolytischen Bad aufweisend eine wässrige Lösung von einem Nickelsalz, einem Zinnsalz, einem wasserlöslichen Ammoniumsalz und Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid beschichtet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Nickelsalz Nickelchlorid und/oder das Zinnsalz Zinn(II)-Chlorid und/oder das wasserlösliche Ammoniumsalz Ammoniumhydrogendifluorid ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das elektrolytische Bad 0,1-100 g/l, vorzugsweise 20 - 60 g/l und besonders bevorzugt 25 - 35 g/l Natrium-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-propansulfonat-1,1-dioxid aufweist.
  4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei dem das elektrolytische Bad als das Nickelsalz 150 - 400g/l, vorzugsweise 250 - 350 g/l und besonders bevorzugt 310 - 330 g/l Nickelchlorid aufweist.
  5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei dem das elektrolytische Bad als Zinnsalz 10 - 100 g/l, vorzugsweise 40 - 70 g/l und besonders bevorzugt 50 - 60 g/l Zinn(II)-chlorid aufweist.
  6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, bei dem das elektrolytische Bad als Ammoniumsalz 1 - 150 g/l, vorzugsweise 40 - 70 g/l und besonders bevorzugt 50 - 60 g/l Ammoniumbifluorid aufweist.
  7. Verfahren nach einem der vorangegangen Ansprüche, bei dem das elektrolytische Bad bei dem galvanischen Abscheiden einen pH-Wert von 2-4 und vorzugsweise einen pH-Wert von 2,5 bis 3 aufweist.
  8. Verfahren nach einem der vorangegangen Ansprüche, bei dem das elektrolytische Bad bei dem galvanischen Abscheiden eine Temperatur von 60-75°C und vorzugsweise eine Temperatur von 72 bis 75 °C aufweist.
  9. Verfahren nach einem der vorangegangen Ansprüche, bei dem eine Stromdichte durch das elektrolytische Bad bei dem galvanischen Abscheiden 0,5-3 A/dm2 und vorzugsweise 0,8-1,5 A/dm2 beträgt.
  10. Verfahren nach einem der vorangegangen Ansprüche, bei dem bei dem galvanischen Abscheiden als Anodenmaterial Zinn oder Nickel bzw. eine Zinnanode oder eine Nickelanode verwendet wird.
  11. Verfahren nach einem der vorangegangen Ansprüche, bei dem das dreidimensionale Strukturieren des Mantels das Gravieren oder das Prägen des Mantels aufweist.
  12. Tiefdruck- oder Prägezylindern, der einen dreidimensional strukturierten Metallmantel mit einem Relief aus Erhebungen und Vertiefungen zwischen benachbarten Erhebungen aufweist, wobei das Relief eine äußere Beschichtung aus einer Zinn-Nickel-Legierung aufweist.
  13. Tiefdruck- oder Prägezylinder nach Anspruch 12, bei dem das Massenverhältnis von Zinn zu Nickel in der Beschichtung 2:1 beträgt.
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