EP4263892B1 - Produits corroyes en alliage 2xxx presentant une resistance a la corrosion optimisee et procede d'obtention - Google Patents

Produits corroyes en alliage 2xxx presentant une resistance a la corrosion optimisee et procede d'obtention

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EP4263892B1
EP4263892B1 EP21854746.1A EP21854746A EP4263892B1 EP 4263892 B1 EP4263892 B1 EP 4263892B1 EP 21854746 A EP21854746 A EP 21854746A EP 4263892 B1 EP4263892 B1 EP 4263892B1
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EP
European Patent Office
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sequence
equal
temperature
thermomechanical treatment
treatment method
Prior art date
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Melanie OLLAT
Jean-Christophe Ehrstrom
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Constellium Issoire SAS
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Constellium Issoire SAS
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    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/026—Alloys based on aluminium

Definitions

  • the 2000 series alloys are known from prior art.
  • the term 2000 or 2xxx can be used interchangeably to refer to aluminum alloys in which Cu is the major element.
  • WO2004/106566 discloses an aluminium alloy having improved strength and ductility, comprising Cu 3.5 to 5.8 wt%, Mg 0.1 to 1.8 wt%, Mn 0.1 - 0.8 wt%, Ag 0.2 - 0.8 wt%, Ti 0.02 - 0.12 wt% and possibly one or more selected from the group consisting of Cr 0.1 - 0.8 wt%, Hf 0.1 - 1.0 wt%, Sc 0.03 - 0.6 wt%, and V 0.05 - 0.15 wt%, remains aluminium, and wherein the alloy is substantially free of zirconium.
  • WO2020/123096 This application discloses a 2XXX alloy, with a titanium content between 0.08 and 0.20 wt%, that exhibits an excellent compromise of at least two characteristics, such as mechanical strength, toughness, elongation, and corrosion resistance. This application discloses stress corrosion testing performed under constant deformation.
  • thermo-mechanical treatment of these alloys after hot rolling includes solution heating, the fastest possible quenching, cold straining of at least 2% and tempering with a single isothermal step.
  • FR2435535 discloses a heat treatment process for wrought aluminum alloy products of the 2000 series containing (by weight %) 3.5 to 5% copper, 0.2 to 0.1% magnesium, 0.25 to 1.2% silicon with a Si/Mg ratio greater than 0.8 characterized in that the tempering comprises at least two stages a primary tempering at a temperature greater than 225°C and less than 285°C for a duration of between 6 s and 60 min and a secondary tempering at a temperature between 120°C and 175°C for a duration of between 4 and 192 hours.
  • FR2435535 differs from the invention in that it applies to products with a silicon content greater than 0.25% by weight and in that the first tempering stage is carried out at a temperature greater than 225°C.
  • US 3,305,410 discloses a two-step tempering heat treatment for aluminum alloys to improve corrosion resistance. This tempering is referred to as a "high-low" tempering.
  • the first step is carried out at a high temperature, typically between 190°C and 218°C, so as to initiate homogeneous precipitation and minimize precipitation at grain boundaries.
  • the second step is carried out at a lower temperature, typically between 135°C and 163°C, so as to complete the precipitation.
  • it is important that the The hardening precipitation does not change significantly during the second stage. This is possible by choosing the income conditions according to the invention.
  • the invention relates to a thermo-mechanical treatment process applied to 2XXX alloys with the following composition by weight %: Cu 3.5 - 5.8; Mg 0.2 - 1.5; Mn ⁇ 0.9; Fe ⁇ 0.15; Si ⁇ 0.15; Zr ⁇ 0.25; Ag ⁇ 0.8; Zn ⁇ 0.8; Ti 0.02-0.15, with unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total; and remaining aluminum.
  • This process improves resistance to stress corrosion cracking while achieving an excellent compromise between yield strength, ductility, and damage tolerance, particularly toughness. Specifically, the process improves resistance to tensile stress corrosion cracking under constant load.
  • the temperature T2 °C ( t ) of the second sequence is less than 130°C.
  • the holding time t2 of the second sequence between 105°C and 130°C, preferably between 105°C and 125°C or between 110°C and 130°C, or between 110°C and 125°C, corresponds to an equivalent duration t 2 eq 160 ° between 0.3% and 15% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated for the first sequence.
  • the equivalent duration t 2 eq 160 ° is greater than or equal to 0.4% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated for the first sequence, preferably the equivalent duration t 2 eq 160 ° is greater than or equal to 0.5%, 1%, 2%, or 3% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated at 160°C.
  • the equivalent duration t 2 eq 160 ° is less than or equal to 10% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated for the first sequence, preferably the equivalent duration t 2 eq 160 ° is less than or equal to 5%, or 3.5%.
  • the first sequence comprises a single isothermal bearing.
  • the wrought product is a thin sheet, a thick sheet, a profile, or a forging.
  • the wrought product is a thick sheet, a profile, or a forging with a thickness greater than or equal to 30 mm, preferably 50 mm, and even more preferably greater than or equal to 90 mm.
  • the wrought product is a thick sheet that has undergone a high-energy hydroforming shaping step prior to tempering, preferably explosion hydroforming.
  • the value of the area of the dissolution peak, after the second sequence, measured by DSC, with the dissolution peak between approximately 200°C and 300°C is substantially equal to the value of the area of the dissolution peak measured after the first sequence, by substantially equal we mean a difference less than or equal to 5%, advantageously less than or equal to 2%.
  • the invention also relates to a wrought product of 2000 series aluminum alloy with a thickness greater than or equal to 30 mm comprising in % by weight, Cu 3.5 - 5.8; Mg 0.2 - 1.5; Mn ⁇ 0.9; Fe ⁇ 0.15; Si ⁇ 0.15; Zr ⁇ 0.25; Ag ⁇ 0.8; Zn ⁇ 0.8; Ti 0.02-0.05, unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total; remainder aluminum; capable of being obtained by the thermo-mechanical treatment process according to the invention.
  • This product is characterized in that the average stress corrosion cracking life at a stress less than or equal to 200 MPa applied in the short transverse direction TC is greater than 10 days for three specimens per case, the tests being carried out according to the conditions of ASTM G47-98 (2019) using a tensile device under constant load according to ASTM G49-85 (2019).
  • the wrought product of the 2000 series aluminum alloy with a thickness greater than or equal to 30 mm is such that the lifetime of all specimens tested in the short cross direction TC at a stress less than or equal to 200 MPa under the conditions of ASTM G47-98 (2019) using a tensile device under constant load according to ASTM G49-85 (2019) is greater than or equal to 10 days.
  • the wrought product in 2000 series aluminum alloy with a thickness greater than or equal to 30 mm has a yield strength in the long transverse direction TL greater than or equal to 400 MPa.
  • the wrought product of the 2000 series aluminium alloy with a thickness greater than or equal to 30 mm comprises, in % by weight, Cu 3.9 - 5.2; Mg 0.2 - 0.9; Mn 0.1 - 0.6; Fe ⁇ 0.15; Si ⁇ 0.15; Zr ⁇ 0.15; Ag ⁇ 0.6; Zn ⁇ 0.8; Ti 0.02-0.15, unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total; remainder aluminium.
  • the wrought product of the 2000 series aluminium alloy with a thickness greater than or equal to 30 mm comprises, in % by weight, Cu 4.5 - 5.0; Mg 0.40 - 0.90; Mn 0.20 - 0.50; Fe ⁇ 0.15; Si ⁇ 0.15; Zr ⁇ 0.05; Ag 0.10 - 0.50; Zn ⁇ 0.5; Ti 0.02-0.15, unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total; remainder aluminium.
  • the product according to the invention or obtained according to the process of the invention is used for aeronautical applications of integral structures such as fuselage, rib or spar elements.
  • alloys are expressed as a percentage by weight based on the total weight of the alloy.
  • the expression 1.4 Cu means that the copper content expressed as a percentage by weight is multiplied by 1.4.
  • the designation of alloys is in accordance with the regulations of The Aluminium Association, which are known to those skilled in the art. Density depends on the composition and is determined by calculation rather than by a method of weight measurement. The values are calculated in accordance with the procedure of The Aluminium Association, which is described on pages 2-12 and 2-13 of "Aluminum Standards and Data".
  • the static mechanical characteristics in other words the tensile strength Rm , the conventional yield strength at 0.2% elongation Rp0.2 (“yield strength”) and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard EN 10002-1, the sampling and direction of the test being defined by standard EN 485-1.
  • the stress intensity factor (K Q ) is determined according to ASTM E 399.
  • ASTM E 399 provides the criteria for determining whether K Q is a valid value of K 1C .
  • K Q values obtained for different materials are comparable provided that the yield strengths of the materials are of the same order of magnitude.
  • Stress corrosion cracking tests were performed according to ASTM G47-98 (2019) and ASTM G49-85 (2019) in the short cross-section (TC) direction for specimens centered at mid-thickness. Unless otherwise specified, stress corrosion cracking tests were performed using tensile test specimens. Typically, tensile test specimens are cylindrical with a diameter of 3.17 ⁇ 0.01 mm. However, flat specimens may also be used. These specimens were tested at a specified stress using a device that provided a constant load, as recommended by ASTM G49-85 (2019). At least three specimens were tested per case.
  • a thin sheet is defined as a rolled product with a rectangular cross-section and a uniform thickness between 0.20 mm and 6 mm.
  • a thick sheet is defined as a rolled product with a thickness greater than 6 mm.
  • a wrought product resistant to short-transverse stress corrosion cracking means that the product exhibits no failure before 10 days of testing at a stress of 200 MPa applied in the short-transverse direction, using a device ensuring a constant load according to the recommendations of ASTM G49-85 (2019).
  • the product according to the invention is resistant to short-transverse stress corrosion cracking.
  • the product exhibits a mean lifetime and standard deviation such that the difference between the mean lifetime and the standard deviation is greater than 10 days.
  • tempering is a heat treatment designed to modify the properties of a product by precipitating intermetallic phases from a supersaturated solution. According to current best practices, it may consist of one or more stages.
  • a "stage” is understood to be a heating phase, an isothermal holding phase, or a cooling phase.
  • the heating and/or cooling phases may be linear and defined by a heating or cooling rate.
  • a "sequence" consists of one or more steps.
  • a sequence can be defined by a temperature curve as a function of time T °C (t).
  • the tempering temperatures mentioned in the application are preferably with an accuracy of +/- 5°C, even more preferably +/- 3°C.
  • the duration of maintenance of a sequence defined by T °C ( t ) during a time interval between t' and t" is equivalent to a duration t eq T ref of a sequence carried out at a reference temperature T ref .
  • T °C ( t ) is the instantaneous temperature in °C of a sequence that evolves with time t (in hours)
  • Tref is the reference temperature.
  • t eq T ref is expressed in hours.
  • the constant Q corresponds to the activation energy for diffusion. According to the invention, the constant Q is taken to be 136,000 J/mol, which corresponds to the activation energy of the diffusion of copper (Cu) in aluminum.
  • the ideal gas constant R is equal to 8.314 J/K/mol.
  • the wrought product of the 2000 series aluminium alloy comprises in % by weight Cu 3.5 - 5.8; Mg 0.2 - 1.5; Mn ⁇ 0.9; Fe ⁇ 0.15; Si ⁇ 0.15; Zr ⁇ 0.25; Ag ⁇ 0.8; Zn ⁇ 0.8; Ti 0.02-0.15, unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total; remainder aluminium.
  • the copper content is at least 3.5% by weight, preferably at least 3.9% by weight, advantageously at least 4.1%, and even more preferably at least 4.4% by weight to obtain sufficient yield strength.
  • the copper content is at most 5.8% by weight, preferably at most 5.2%, advantageously at most 5.0% by weight.
  • the wrought product has a copper content between 3.9% and 5.2% by weight, advantageously between 4.5% and 5.0% by weight. Too low a copper content results in insufficient mechanical strength and yield strength. Too high a copper content results in insufficient toughness.
  • the magnesium content is at least 0.2% by weight, preferably at least 0.20% by weight, and advantageously at least 0.40% by weight.
  • the magnesium content is at most 1.5% by weight, preferably at most 0.9%, and even more preferably 0.90% by weight.
  • the wrought product has a magnesium content between 0.2% and 0.9% by weight, and advantageously between 0.40% and 0.90% by weight. Too low a magnesium content results in insufficient mechanical strength and yield strength. Too high a magnesium content results in insufficient toughness.
  • the Mn content is preferably at least 0.05% by weight, even more preferably at least 0.1%, and even more preferably at least 0.20% by weight.
  • the manganese content is at most 0.9% by weight, preferably at most 0.6% by weight, and even more preferably at most 0.50% by weight. In one embodiment, the manganese content is between 0.1% and 0.6% by weight, preferably between 0.20% and 0.50% by weight.
  • the addition of manganese helps control the growth of recrystallized grains, thereby increasing the mechanical strength of the product and its yield strength, but too high a content leads to a decrease in toughness.
  • the zinc content is at most 0.25% by weight, preferably at most 0.15% by weight, and even more preferably at most 0.05% by weight. In one embodiment, the zinc content is less than or equal to 0.04% by weight, advantageously the zinc content is less than or equal to 0.01% by weight. The inventors have found that a zinc content of less than or equal to 0.05% by weight improves the formability of the product. In another preferred embodiment, the zinc content is between 0.05% and 0.15% by weight.
  • the Ag content is at most 0.8% by weight, preferably at most 0.6%. In a preferred embodiment, the Ag content is between 0.10 and 0.50% by weight.
  • the Zn content is at most 0.8% by weight. In one embodiment, the Zn content is less than 0.5%, advantageously less than 0.25%.
  • the titanium content is between 0.02% and 0.05% by weight. Titanium helps control the casting microstructure, particularly by refining the grain size.
  • the other elements each contain at most 0.05% by weight and 0.15% by weight in total. These are unavoidable impurities; the rest is aluminum.
  • the wrought aluminum alloy product of the 2000 series is chosen from the designations AA2139, AA2039, AA2040, AA2124, AA2024, AA2027, AA2022, AA2042.
  • the wrought product made of aluminum alloy in the 2000 series is advantageously a thin sheet, a thick sheet, a profile, or a forging.
  • the wrought product is a thick sheet of at least 30 mm, preferably 50 mm or more, and even more preferably 90 mm or more.
  • the wrought product in aluminum alloy of the 2000 series is obtained by a standard manufacturing process.
  • a rough form is cast from a bath of liquid metal with the composition in % by weight Cu 3.5 - 5.8; Mg 0.2 - 1.5; Mn ⁇ 0.9; Fe ⁇ 0.15; Si ⁇ 0.15; Zr ⁇ 0.25; Ag ⁇ 0.8; Zn ⁇ 0.8; Ti 0.02-0.05, unavoidable impurities ⁇ 0.05 each and ⁇ 0.15 in total; remainder aluminum.
  • the rough form is advantageously a plate or a billet.
  • the rough form is then homogenized and hot-formed to obtain a wrought alloy product. of 2000 series aluminum.
  • homogenization is carried out at a temperature between 490°C and 530°C for a duration of 10 to 50 hours.
  • the plate is homogenized and then hot-rolled to obtain a wrought product of 2000 series aluminum alloy.
  • the wrought product of 2000 series aluminum alloy is a sheet with a thickness greater than or equal to 30 mm, preferably greater than or equal to 50 mm, and even more preferably greater than or equal to 90 mm.
  • the wrought product of 2000 series aluminum alloy is a sheet with a thickness less than or equal to 180 mm, preferably less than or equal to 150 mm.
  • Work hardening is then carried out.
  • this work hardening is performed cold. It can be carried out by tension or compression.
  • the permanent strain rate is between 1 and 9%, preferably between 3 and 5%.
  • an additional forming step can be performed before tempering.
  • This forming step can be carried out by a high-energy hydroforming process.
  • this process is performed on thick sheet metal, typically 30 mm or more thick, preferably 50 mm or more thick, and even more preferably 90 mm or more thick.
  • This process can be an explosive hydroforming process. This type of process is described in the publication " Applications and capabilities of explosive forming” by DJ Mynor et al. Journal of Materials Processing Technology 125-126 (2002) pp 1-25 .
  • the wrought product undergoes a tempering process comprising at least two sequences.
  • the wrought product undergoes a tempering process comprising two sequences.
  • the first sequence aims to obtain the final mechanical properties of the product.
  • the first sequence is designed to achieve the best compromise between toughness and yield strength.
  • the first sequence consists of one or more heating, and/or isothermal holding, and/or cooling stages.
  • the temperature evolution during the first sequence can be described by a function T ⁇ sub>1 ⁇ /sub>°C ( t ) ⁇ /sub> that depends on time t.
  • the temperature reaches a maximum temperature T ⁇ sub>1 max ⁇ /sub> between 130°C and 180°C.
  • the maximum temperature T ⁇ sub>1 max ⁇ /sub> is reached during an isothermal holding period.
  • the function is integrated over the time period during which the temperature, expressed in °C, is between 130°C and 180°C. That is, the function is integrated over the time period corresponding to the first time the temperature exceeds 130°C during ascent, and the first time it exceeds 130°C during descent. If the time period is discontinuous, the function must be integrated over each of the time periods during which the temperature is between 130°C and 180°C.
  • the duration of maintenance at a temperature between 130°C and 180°C during the first sequence is equivalent to a duration t 1 eq 160 ° C of at least 15h, 20h, 24h, or 30h to obtain sufficient mechanical strength.
  • the equivalent duration is too short, it is not possible to reach a sufficient yield strength, typically a yield strength of at least 400 MPa in the TL (Transverse Long) direction.
  • the holding time at a temperature between 130°C and 180°C during the first sequence is such that the equivalent duration t 1 eq 160 ° C is less than 70 hours, advantageously less than 60 hours, or 50 hours, or 40 hours in order to obtain sufficient ductility and toughness. Indeed, if the equivalent duration is too long, ductility and toughness decrease.
  • the first sequence may be preceded by a maturation step at room temperature.
  • the duration of the maturation step may vary from a few minutes to a few hours or a few days.
  • the maturation time is between 10 minutes and 10 hours, preferably no more than 4 hours.
  • the first sequence is a single bearing (cf. Figure 3
  • a single-stage sequence is defined as a sequence comprising a single isothermal stage.
  • a first single-stage sequence includes a temperature ramp-up stage, an isothermal holding stage between 130°C and 180°C, and a cooling stage.
  • the second sequence aims to improve resistance to corrosion under stress.
  • the second sequence induces a negligible change in mechanical properties such as yield strength, tensile strength, or toughness.
  • the yield strength, tensile strength, or toughness changes by less than 10% between the end of the first sequence and the end of the second sequence, advantageously by less than 5%, and even more advantageously by less than 3% or 2%.
  • the yield strength changes by less than 3%, preferably by less than 2%.
  • the toughness changes by less than 3%, preferably by less than 2%.
  • DSC Differential Scanning Calorimetry
  • a reference in this case, alumina
  • This DSC technique is based on the fact that during a physical transformation, such as a phase transition, a certain amount of heat is exchanged with the sample to maintain it at the same temperature as the reference.
  • the direction of this heat exchange between the sample and the equipment depends on whether the transition process is endothermic or exothermic. For example, if a product contains precipitates, these precipitates may dissolve within a specific temperature range when heated. The product will then absorb more heat to increase its temperature at the same rate as the reference. The dissolution of the precipitates is an endothermic phase transition because it absorbs heat.
  • the sample can undergo exothermic processes, such as precipitation, when it transfers heat to the system.
  • a differential scanning calorimeter can measure the amount of heat absorbed or released during a transition.
  • This dissolution peak according to the invention is between approximately 200°C and 300°C.
  • approximately 200°C and 300°C it is meant that the dissolution peak can extend within a range of +/- 50°C relative to the range of 200°C-300°C.
  • the inventors observed that the area of the dissolution peak varies by less than 5% between the two sequences. Indeed, they found that the area of the dissolution peak after the second sequence, measured by DSC (dissolution peak temperature between approximately 200°C and 300°C), is essentially equal to the area of the dissolution peak measured after the first sequence. By essentially equal, they mean a difference of less than or equal to 5%, advantageously less than or equal to 2%.
  • the second sequence consists of one or more heating, and/or isothermal maintenance and/or cooling stages.
  • the temperature evolution during the second sequence can be described by a time-dependent function T2 °C ( t ) .
  • the second sequence is carried out at a temperature T2 lower than the maximum temperature T1max of the first sequence. That is to say, during the second sequence, the function T2 °C (t) is lower than the maximum temperature T1max .
  • the second sequence is carried out at a temperature T2 below 130°C, and even more preferably below 125°C.
  • the second sequence is characterized by a holding time t2 at a temperature between 100°C and 130°C.
  • the temperature T 2 °C (t) is expressed in °C.
  • the equivalent duration t 2 eq 160 ° The calculated duration is less than or equal to 15% of the equivalent duration.
  • the second sequence is characterized by a holding time t2 at a temperature between 105°C and 130°C, or between 105°C and 125°C, or between 110°C and 130°C, or between 110°C and 125°C, such that the equivalent duration t 2 eq 160 ° calculated at 160°C is less than or equal to 15% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated at 160°C for the first sequence.
  • the equivalent duration t 2 eq 160 ° calculated at a temperature of 160°C, corresponding to the duration of maintenance t2 at a temperature between 100°C and 130°C, or between 105°C and 130°C, or between 105°C and 125°C, or between 110°C and 130°C, or between 110°C and 125°C is less than or equal to 15% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated for the first sequence.
  • the equivalent duration t 2 eq 160 ° corresponding to the duration of maintenance t2 at a temperature between 100°C and 130°C or between 105°C and 130°C, or between 105°C and 125°C, or between 110°C and 130°C, or between 110°C and 125°C is less than or equal to 10%, 5%, or 3.5% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated at 160°C for the first sequence.
  • the equivalent duration t 2 eq 160 ° calculated at 160°C is greater than or equal to 0.3%.
  • An equivalent duration t 2 eq 160 ° A concentration below 0.3% is insufficient to desensitize the product to stress corrosion cracking.
  • the equivalent duration t 2 eq 160 ° is greater than or equal to 0.4%, 0.5%, 1%, 2% or 3% of the equivalent duration t 1 eq 160 ° calculated at 160°C for the first sequence.
  • the first and second sequences are carried out successively without passing through ambient temperature between them.
  • the start of the second sequence occurs when the temperature T ⁇ sub>1 ⁇ /sub>°C ( t ) is below 130°C, as shown in the figure. Fig. 1 .
  • the first and second sequences are carried out successively with a period of holding at room temperature between them.
  • the start of the second sequence occurs when the temperature T ⁇ sub>1 ⁇ /sub>°C (t) is below 130°C, as shown in the figure.
  • Fig. 2 The holding time t2 is equal to the sum of the holding times of the sequences within the temperature range of 100°C to 130°C.
  • the wrought product obtained according to the invention is suitable for aeronautical applications, particularly for components made of integral structures.
  • An integral structure is defined as a monolithic structure consisting of a skin and a stiffener in one piece.
  • the wrought product obtained according to the invention is advantageously used for integral structures, such as fuselage, rib, or spar elements.
  • thermo-mechanical treatment resultsed in improved resistance to stress corrosion cracking.
  • thermo-mechanical treatment is particularly advantageous for wrought products with a thickness greater than or equal to 30 mm, preferably greater than or equal to 50 mm or 90 mm, such as thick sheet metal, profiles, or forged products for which resistance to stress corrosion cracking in the short transverse direction (TC) is required.
  • the remaining aluminum obtainable by the thermo-mechanical treatment process according to the invention, provides an average stress corrosion cracking life at a stress less than or equal to 200 MPa applied in the short transverse direction (TC) of more than 10 days.
  • the tests are performed according to the conditions of ASTM G47-98 (2019) using a tensile device under constant load according to ASTM G49-85 (2019).
  • the difference between the average life and the standard deviation measured during the test is greater than 10 days, the tests being performed according to the conditions of ASTM G47-98 (2019) using a tensile device under constant load according to ASTM G49-85 (2019).
  • This product exhibits a yield strength in the long transverse direction (TL) greater than or equal to 400 MPa.
  • the product according to the invention is used for aeronautical applications of integral structures such as fuselage, rib or spar elements.
  • An AA2139 alloy the composition of which is given in Table 1, was hot-rolled to a final thickness of 120 mm after homogenization at a temperature between 490°C and 530°C for 10 to 50 hours.
  • the sheet was then solution-cured at 490°C to 530°C for 5 to 20 hours, followed by quenching and controlled tensile stress relieving to achieve a permanent deformation of 2 to 4%.
  • the sheet was then stress-corrosion tested after various tempering processes as indicated in Table 2.
  • Revenues consisting of only one sequence are carried out with a heating rate of 40°C/h up to 150°C, then at 20°C/h up to 160°C.
  • the cooling rate is 30°C/h.
  • SCC tests were performed in the short transverse direction of the sheet according to the conditions of ASTM G47-98 (2019) using tensile specimens under an applied stress of 200 MPa. The specimens were subjected to immersion-emergence cycles in a 3.5% NaCl saline solution according to the conditions of ASTM G44-99 (2013). The tests were performed under constant load according to the recommendations of ASTM G49-85 (2019). The 3.17 mm diameter tensile specimens were taken from mid-thickness of the sheet. The results are presented in Table 3.
  • the sheets were tested to determine their static mechanical properties and toughness.
  • the Kapp value is used as a test result. This is the stress intensity factor obtained for the tested specimen using the maximum load recorded during the test as the load, and the initial crack length after fatigue pre-cracking as the crack length; this is the same length used for the calculation of Kq .
  • the products tested according to inventions A6 and A8 exhibit a longer average lifespan than products obtained after single-stage heating. None of the tested specimens has a lifespan of less than 10 days.
  • the products tested according to inventions A6 and A8 have an average lifespan and a standard deviation such that the difference between the mean and the standard deviation is greater than 10 days. ⁇ b>[Table 4] ⁇ /b> Ref Income R0.2 (MPa) Rm (MPa) HAS (%) Kapp (MPa. ⁇ m) Kq (MPa.
  • Example 2 The same sheet as in Example 1 was tested under other tempering conditions as indicated in Table 5. Stress corrosion tests were carried out under the same conditions as in Example 1. The results are shown in Table 6. ⁇ b>[Table 5] ⁇ /b> Reference Income Time equivalent to 160°C (h) Ratio of 2nd sequence to 1st sequence (%) 1st sequence 2nd sequence A11 160°C for 36 hours + 93°C for 100 hours 36.76 0.02 0.05 A12 160°C for 36 hours + 120°C for 5 hours 36.76 0.13 0.35 Ref.
  • the product tested according to invention A12 has a significantly longer average lifespan than product A11 obtained after a tempering process comprising two sequences, but whose holding time t2 at a temperature between 100°C and 130°C is equivalent to a similar duration. t 2 eq 160 ° less than 0.3% of the equivalent time duration t 1 eq 160 ° calculated for the first sequence. None of the test specimens tested for reference A12 have a shelf life of less than 10 days.
  • the product tested according to invention A12 has a mean shelf life and a standard deviation such that the difference between the mean and the standard deviation is greater than 10 days.
  • the two-sequence income according to the invention leads to a significantly improved resistance to stress corrosion cracking.
  • Example 1 The same sheet metal shown in Example 1 was tested for stress corrosion cracking under marine conditions. The tests consisted of placing tensile test specimens in a marine atmosphere under a constant load of 200 MPa. This corresponds to the same stress conditions as those used in Example 1 and complies with the requirements of ASTM G49-85 (2019).
  • the sheet metal that has undergone tempering according to the invention exhibits improved resistance to stress corrosion cracking in a marine atmosphere. After 18 months of exposure (approximately 540 days), none of the test specimens broke.
  • the single-stage tempering process consists of a single sequence and is carried out with a heating rate of 40°C/h up to 150°C, then 20°C/h up to 168°C.
  • the cooling rate is 30°C/h.
  • the tempering process according to the invention which consists of two sequences, underwent the same heating and cooling rates for the first sequence as the single-stage tempering process.
  • the second sequence is carried out immediately after the first sequence without passing through ambient temperature. After the second sequence is completed, the sheet is cooled at 30°C/h.
  • DSC Differential scanning calorimetry
  • a dissolution peak (10, 10') is located between 200°C and 300°C.
  • the precipitates present dissolve during heating, which is accompanied by a decrease in the measured enthalpy.
  • the amount of precipitate present at the time of heating is estimated by integrating the area of the peak located below the baseline of the curve.
  • the baseline represents the evolution of enthalpy with temperature if the sample underwent no physical transformation. This baseline can be obtained using the baseline of the reference sample, which undergoes no physical transformation in the temperature range considered. It can also be estimated by extrapolating the measured curve (see Figure 5 ).
  • a dissolution peak area of 4.98 J/g is measured for sample A13 and a dissolution peak area of 4.90 J/g for sample A14. The difference between the two is 1.6%.

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Description

    DOMAINE TECHNIQUE
  • La présente invention porte sur un produit corroyé en alliage 2XXX présentant des propriétés améliorées en corrosion sous contrainte et un procédé de traitement thermo-mécanique de produits corroyés en alliages d'aluminium de la série 2XXX destiné à améliorer leur résistance à la corrosion sous contrainte tout en maintenant un excellent compromis entre limite d'élasticité, ductilité, et tolérance au dommage, en particulier la ténacité.
    • ART ANTERIEUR
  • Les applications aéronautiques nécessitent généralement un ensemble très spécifique de propriétés. Des alliages à haute résistance mécanique sont généralement souhaités, mais selon l'utilisation prévue, d'autres propriétés telles qu'une résistance à la rupture ou une ductilité élevée, ainsi qu'une bonne résistance à la corrosion sont habituellement requises, en particulier, la résistance à la corrosion sous contrainte.
  • La résistance à la corrosion sous contrainte d'alliage 2000 est évaluée après essai d'immersion-émersion alternée selon la norme ASTM G47 - 98 (2019). Les produits de plus de 30 mm sont généralement testés en traction selon la norme ASTM G49 - 85 (2019). En fonction du dispositif choisi, l'essai est réalisé en déformation constante ou à charge constante. Le choix est fonction de l'application visée et des critères de sélection. Comme le mentionne la norme ASTM G49 - 85 (2019), les essais de corrosion sous contrainte en traction sous charge constante sont plus sévères que les essais de corrosion sous contrainte en traction sous déformation constante. Ainsi, la contrainte maximum admissible définie par un essai de corrosion sous contrainte en traction sous charge constante est généralement inférieure ou égale à celle déterminée par un essai de corrosion sous contrainte en traction sous déformation constante. Cette différence est liée au fait qu'en déformation constante, notamment lorsqu'une fissure apparaît, il y a une relaxation des contraintes. Le produit est alors soumis à une charge plus faible que la charge initiale, ce qui rend l'essai moins sévère. L'article de N. Magaji et al. « Comparison of test methods used to analyze the stress corrosion cracking of differently tempered 7xxx alloys" - Materials and Corrosion 2019 - Vol. 70 - pp 1192-1204 peut également être cité.
  • Les alliages 2000 sont connus de l'art antérieur. Dans ce texte, il est possible d'utiliser indifféremment le terme 2000 ou 2xxx pour désigner des alliages d'aluminium dont l'élément majoritaire est l'élément Cu.
  • WO2004/106566 divulgue un alliage d'aluminium ayant une résistance et une ductilité améliorées, comprenant Cu 3,5 à 5,8% en poids, Mg 0,1 à 1,8% en poids, Mn 0,1 - 0,8 en poids, Ag 0,2 - 0,8% en poids, Ti 0,02 - 0,12% en poids et éventuellement un ou plusieurs sélectionnés dans le groupe constitué de Cr 0,1 - 0,8% en poids, Hf 0,1 - 1,0% en poids, Sc 0,03 - 0,6% en poids, et V 0,05 - 0,15% en poids, reste aluminium, et dans lequel l'alliage est sensiblement exempt de zirconium.
  • WO2020/123096 divulgue un alliage 2XXX, avec une teneur en titane comprise entre 0,08 et 0,20 poids % qui présente un excellent compromis d'au moins deux caractéristiques comme la résistance mécanique, la ténacité, l'allongement et la résistance à la corrosion. Cette demande divulgue des essais de corrosion sous contrainte effectués sous déformation constante.
  • La pratique standard de traitement thermo-mécanique final de ces alliages après laminage à chaud comprend une mise en solution, une trempe la plus rapide possible, une déformation à froid d'au moins 2% et un revenu avec un seul palier isotherme.
  • Les inventeurs ont constaté que des produits selon WO2004/106566 ne permettaient pas d'obtenir une durée de vie de plus de 10 jours après des essais de corrosion sous contrainte en traction sous charge constante à 200 MPa lorsque ces produits étaient obtenus selon la pratique standard de traitement thermo-mécanique.
  • FR2435535 divulgue un procédé de traitement thermique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 contenant (en poids %) de 3,5 à 5% de cuivre, de 0,2 à 0,1% de magnésium, de 0,25 à 1,2% de silicium avec un rapport Si/Mg supérieur à 0,8 caractérisé en ce que le revenu comporte au moins deux étapes un revenu principal à une température supérieure à 225°C et inférieure à 285°C d'une durée comprise entre 6 s et 60 mn et un revenu complémentaire à une température comprise entre 120°C et 175°C d'une durée comprise entre 4 et 192 heures. FR2435535 se distingue de l'invention en ce qu'elle s'applique à des produits dont la teneur en silicium est supérieure à 0,25 % poids et en ce que la première étape du revenu est effectuée à une température supérieure à 225°C.
  • US 3,305,410 divulgue un traitement thermique de revenu bi-palier pour des alliages d'aluminium afin d'améliorer la résistance à la corrosion. Ce revenu est désigné comme un revenu « haut-bas ». Le premier palier est réalisé à haute température, typiquement entre 190°C et 218°C, de telle sorte à initier une précipitation homogène et minimiser la précipitation aux joints de grain. Le deuxième palier est réalisé à plus basse température, typiquement entre 135°C et 163°C, de sorte à compléter la précipitation. Selon l'invention, il est important que la précipitation durcissante n'évolue pas durant le second palier de manière significative. Cela est possible en choisissant les conditions de revenu selon l'invention.
  • L'invention porte sur un procédé de traitement thermo-mécanique appliqué à des alliages 2XXX de composition en % en poids Cu 3,5 - 5,8 ; Mg 0,2 - 1,5 ; Mn ≤0,9 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,25 ; Ag ≤ 0,8; Zn ≤ 0,8; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium permettant d'améliorer la tenue à la corrosion sous contrainte tout en permettant d'obtenir un excellent compromis entre limite d'élasticité, ductilité, et tolérance au dommage, en particulier la ténacité. En particulier, le procédé permet d'améliorer la tenue à la corrosion sous contrainte en traction sous charge constante.
    • EXPOSE DE L'INVENTION
  • L'invention est exposée dans le jeu de revendications joint.
  • L'invention porte sur un procédé de traitement thermo-mécanique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant, en % en poids, Cu 3,5 - 5,8 ; Mg 0,2 - 1,5 ; Mn ≤ 0,9 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,25 ; Ag ≤ 0,8 ; Zn ≤ 0,8; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium. Ce traitement thermo-mécanique comprend une mise en solution, une trempe, un écrouissage, et un revenu. Le revenu est caractérisé en ce qu'il comprend au moins deux séquences :
    • une première séquence dont la température exprimée en °C est décrite par une fonction T1°C (t) dépendant du temps t, telle que la température maximale atteinte T1 max est comprise entre 130°C et 180°C et la durée de maintien t1 à une température comprise entre 130°C et 180°C est telle que la durée équivalente t 1 eq 160 ° est comprise entre 10h et 80h, durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée à la température de 160°C selon la formule t 1 eq 160 ° C = ∫ dt . exp − 136000 8 , 314 . 1 T 1 ° C t + 273 − 1 160 + 273
    • et une deuxième séquence dont la température exprimée en °C est décrite par une fonction T2 °C (t)dépendant du temps t dont la température est telle que T2 °C (t) est inférieure à T1 max et dont la durée de maintien t2 exprimée en heures à une température comprise entre 100°C et 130°C est telle que la durée équivalente t 2 eq 160 ° calculée à la température de 160°C selon la formule t 2 eq 160 ° C = ∫ dt . exp − 136000 8 , 314 . 1 T 2 ° C t + 273 − 1 160 + 273 est comprise entre 0.3 % et 15 % de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence.
  • Dans un mode de réalisation préférée, la température T2 °C (t) de la deuxième séquence est inférieure à 130°C.
  • Dans un mode de réalisation préféré, le temps de maintien t2 de la deuxième séquence compris entre 105°C et 130°C, préférentiellement entre 105°C et 125°C ou entre 110°C et 130°C, ou entre 110°C et 125°C, correspond à une durée équivalente t 2 eq 160 ° comprise entre 0.3% et 15% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence.
  • Préférentiellement, la durée équivalente t 2 eq 160 ° est supérieure ou égale à 0.4% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence, de façon encore plus préférée la durée équivalente t 2 eq 160 ° est supérieure ou égale à 0,5% ou 1% ou 2% ou 3% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée à 160°C.
  • Dans un mode de réalisation préféré, la durée équivalente t 2 eq 160 ° est inférieure ou égale à 10% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence, de façon encore plus préférée la durée équivalente t 2 eq 160 ° est inférieure ou égale à 5%, ou à 3.5%.
  • Préférentiellement, la première séquence comprend un seul palier isotherme. Préférentiellement, le produit corroyé est une tôle mince ou une tôle épaisse ou un profilé ou une pièce forgée. Dans un mode de réalisation préféré, le produit corroyé est une tôle épaisse ou un profilé ou une pièce forgée d'épaisseur supérieure ou égale à 30mm, préférentiellement 50 mm, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 90 mm.
  • Dans un mode de réalisation préféré, le produit corroyé est une tôle épaisse ayant subi une étape de mise en forme par hydroformage à haute énergie avant le revenu, préférentiellement une mise en forme par hydroformage par explosion.
  • Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est préférentiellement choisi parmi une désignation AA2139, AA2039, AA2040, AA2124, AA2024, AA2027, AA2022, AA2042. Préférentiellement, le procédé s'applique à un produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant, en % en poids, Cu 3,9 - 5,2 ; Mg 0,2 - 0.9 ; Mn 0,1 - 0,6 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,15 ; Ag ≤ 0,6 ; Zn ≤ 0,8; Ti 0.02-0.15 , impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium. Préférentiellement, le procédé s'applique à un produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant, en % en poids, Cu 4,5 - 5,0 ; Mg 0,40 - 0,90 ; Mn 0,20 - 0,50 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,05 ; Ag 0,10
    • 0,50 ; Zn ≤ 0,5 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium.
  • Dans un mode de réalisation pas revendiqué, la valeur de l'aire du pic de dissolution, après la deuxième séquence, mesurée par DSC, pic de dissolution compris entre environ 200°C et 300°C, est sensiblement égale à la valeur de l'aire du pic de dissolution mesurée après la première séquence, par sensiblement égale on entend un écart inférieur ou égal à 5%, avantageusement inférieur ou égal à 2%.
  • L'invention porte par ailleurs sur un produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprenant en % en poids, Cu 3,5 - 5,8 ; Mg 0,2 - 1,5 ; Mn ≤ 0,9 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,25 ; Ag ≤ 0,8 ; Zn ≤ 0,8 ; Ti 0,02-0,05, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium ; susceptible d'être obtenue par le procédé de traitement thermo-mécanique selon l'invention. Ce produit se caractérise en ce que la durée de vie moyenne en corrosion sous contrainte à une contrainte inférieure ou égale à 200 MPa appliquée dans le sens travers court TC est supérieure à 10 jours pour trois éprouvettes par cas, les essais étant réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019).
  • Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm est tel que la durée de vie de toutes les éprouvettes testées dans le sens travers court TC à une contrainte inférieure ou égale à 200 MPa selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019) est supérieure ou égale à 10 jours.
  • Préférentiellement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm a une limite d'élasticité dans le sens travers long TL supérieure ou égale à 400 MPa.
  • Dans un mode de réalisation pas revendiqué, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprend en % en poids, Cu 3,9 - 5,2 ; Mg 0,2 - 0.9 ; Mn 0,1 - 0,6 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,15 ; Ag ≤ 0,6 ; Zn ≤ 0,8 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium.
  • Dans un mode de réalisation pas revendiqué, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprend en % en poids, Cu 4,5 - 5,0 ; Mg 0,40 - 0,90 ; Mn 0,20 - 0,50 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,05 ; Ag 0,10 - 0,50 ; Zn ≤ 0,5 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium.
  • Avantageusement, le produit selon l'invention ou obtenu selon le procédé de l'invention est utilisé pour des applications aéronautiques de structures intégrales telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.
    • FIGURES
    • [Fig. 1] La Figure 1 est une représentation schématique du revenu d'un mode de réalisation de l'invention où les deux séquences sont réalisées successivement sans passer par une étape à température ambiante.
    • [Fig. 2] La Figure 2 montre une représentation schématique du revenu d'un mode de réalisation de l'invention où les deux séquences sont réalisées successivement en passant par une étape à température ambiante.
    • [Fig. 3] La Figure 3 montre une représentation schématique du revenu d'un mode de réalisation de l'invention où la première séquence est un mono-palier.
    • [Fig. 4] La Figure 4 montre les thermogrammes obtenus après mesure par calorimétrie différentielle à balayage ou DSC sur les échantillons A13 et A14 de l'exemple 6.
    • [Fig. 5] La Figure 5 illustre la détermination de la valeur de l'aire du pic de dissolution après mesure DSC.
    DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
  • Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite page 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ».
  • Sauf mention contraire, les définitions des états métallurgiques indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993) s'appliquent.
  • Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2 (« limite d'élasticité ») et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1.
  • Sauf mention contraire, le facteur d'intensité de contrainte (KQ) est déterminé selon la norme ASTM E 399. La norme ASTM E 399 donne les critères qui permettent de déterminer si KQ est une valeur valide de K1C. Pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ obtenues pour différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites d'élasticité des matériaux soient du même ordre de grandeur.
  • Les essais de corrosion sous contrainte ont été effectués selon les normes ASTM G47 - 98 (2019) et ASTM G49 - 85 (2019) dans la direction travers court TC pour des échantillons centrés à mi épaisseur. Sauf mention contraire, les essais de corrosion sous contrainte sont réalisés en utilisant des éprouvettes de traction. Typiquement les éprouvettes de traction sont cylindriques de diamètre 3.17 ±0.01 mm. Il est toutefois possible d'utiliser des éprouvettes plates. Ces éprouvettes sont testées à une contrainte donnée à l'aide d'un dispositif assurant une charge constante selon les recommandations de l'ASTM G49 - 85 (2019). Trois éprouvettes sont au moins testées par cas.
  • Sauf mention contraire, les termes utilisés concernant les produits en aluminium et alliages d'aluminium sont définis par la norme NF EN 12258-1. En particulier, sauf mention contraire on appelle tôle mince un produit laminé de section transversale rectangulaire dont l'épaisseur uniforme est comprise entre 0.20 mm et 6 mm. On appelle une tôle épaisse un produit laminé d'épaisseur supérieure à 6 mm.
  • Un produit corroyé résistant à la corrosion sous contrainte dans le sens travers court, ie TC, signifie que le produit ne présente aucune rupture avant 10 jours d'essais à une contrainte de 200 MPa appliquée dans le sens travers court, en utilisant un dispositif assurant une charge constante selon les recommandations de l'ASTM G49 - 85 (2019). Le produit selon l'invention est résistant à la corrosion sous contrainte dans le sens travers court. Dans un mode préféré, le produit présente une durée de vie moyenne et un écart type tels que la différence entre la durée de vie moyenne et l'écart type est supérieure à 10 jours.
  • Sauf mention contraire, un revenu est un traitement thermique visant à modifier les propriétés d'un produit par précipitation des phases intermétalliques à partir de la solution sursaturée. Selon l'état de l'art, il peut être constitué d'une ou plusieurs étapes. On entend par « étape » une phase de montée en température ou un palier isotherme ou une phase de refroidissement. Les phases de montée et/ou refroidissement peuvent être linéaires et définies par une vitesse de chauffage ou de refroidissement.
  • Selon l'invention, une « séquence » est constituée d'une ou plusieurs étapes. Une séquence peut être définie par une courbe de température en fonction du temps T°C (t) .
  • Pour une étape ou une séquence, il est possible de calculer une durée de maintien équivalente à une température de référence Tref.
  • Selon l'invention, les températures de revenu mentionnées dans la demande sont de préférence avec une précision de +/- 5°C, encore plus préférentiellement +/- 3°C.
  • La durée de maintien d'une séquence définie par T°C (t) durant un intervalle de temps compris entre t' et t" est équivalente à une durée t eq T ref d'une séquence réalisée à une température de référence Tref . t eq T ref est définie par la formule : t eq T ref = ∫ t ′ t " dt . exp − Q R ⋅ 1 T ° C t + 273 − 1 T ref + 273 où T°C (t) est la température instantanée en °C d'une séquence qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est la température de référence. t eq T ref est exprimé en heures. La constante Q correspond à l'énergie d'activation pour la diffusion. Selon l'invention la constante Q est prise égale à 136000 J/mol qui correspond à l'énergie d'activation de la diffusion du cuivre Cu dans l'aluminium. La constante R des gaz parfait est égale à 8,314 J/K/mol.
  • Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend en % en poids Cu 3,5 - 5,8 ; Mg 0,2 1,5 ; Mn ≤0,9 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,25 ; Ag ≤ 0,8 ; Zn ≤ 0,8 ; Ti 0,02-0,15, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium.
  • La teneur en Cu est d'au moins 3,5% en poids, préférentiellement d'au moins 3,9% en poids, avantageusement d'au moins 4,1% et encore plus préférentiellement d'au moins 4,4% en poids afin d'obtenir une limite d'élasticité suffisante. La teneur en Cu est d'au plus 5,8 % en poids, préférentiellement d'au plus 5,2%, avantageusement d'au plus 5,0% en poids. Dans un mode de réalisation, le produit corroyé a une teneur en Cu comprise entre 3,9 et 5,2% en poids, avantageusement entre 4,5 et 5,0% en poids. Une valeur trop faible de la teneur en cuivre conduit à une résistance mécanique et une limite d'élasticité trop faible. Une valeur trop élevée de la teneur en cuivre conduit à une ténacité insuffisante.
  • La teneur en Mg est d'au moins 0,2 % en poids, préférentiellement d'au moins 0,20 % en poids, avantageusement d'au moins 0,40% en poids. La teneur en Mg est d'au plus 1,5% en poids, préférentiellement d'au plus 0,9%, encore plus préférentiellement 0,90% en poids. Dans un mode de réalisation, le produit corroyé a une teneur en Mg est comprise entre 0,2 et 0,9% en poids, avantageusement entre 0,40 et 0,90% en poids. Une valeur trop faible de la teneur en magnésium conduit à une résistance mécanique et une limite d'élasticité trop faible. Une valeur trop élevée de la teneur en magnésium conduit à une ténacité insuffisante.
  • La teneur en Mn est préférentiellement d'au moins 0,05% en poids, encore plus préférentiellement d'au moins 0,1% et encore plus préférentiellement d'au moins 0,20% en poids. La teneur en Mn est d'au plus 0.9% en poids, préférentiellement d'au plus 0,6% en poids, encore plus préférentiellement d'au plus 0,50% en poids. Dans un mode de réalisation, la teneur en Mn est comprise entre 0,1 et 0,6% en poids, préférentiellement entre 0,20 et 0,50% en poids. L'addition de manganèse permet de maîtriser la croissance de grains de recristallisation, et permet ainsi d'augmenter la résistance mécanique du produit et sa limite d'élasticité, mais une trop forte teneur conduit à une baisse de la ténacité.
  • La teneur en Zr est d'au plus 0,25% en poids, préférentiellement d'au plus 0,15% en poids, encore plus préférentiellement d'au plus 0,05% en poids. Dans un mode de réalisation, la teneur en Zr est inférieure ou égale 0,04 % en poids, avantageusement la teneur en Zr est inférieure ou égale à 0,01% en poids. Les inventeurs ont constaté qu'une teneur en Zr inférieure ou égale à 0,05% en poids permet d'améliorer la formabilité du produit. Dans un autre mode de réalisation préféré, la teneur en Zr est comprise entre 0,05 et 0,15% en poids.
  • La teneur en Ag est d'au plus 0,8% en poids, préférentiellement d'au plus 0,6%. Dans un mode de réalisation préféré, la teneur en Ag est comprise entre 0,10 et 0,50% en poids.
  • La teneur en Zn est d'au plus 0,8% en poids. Dans un mode de réalisation, la teneur en Zn est inférieure à 0,5%, avantageusement inférieure à 0,25%.
  • La teneur en Ti est comprise entre 0,02% et 0,05% en poids. Le titane a pour effet de maitriser la microstructure de coulée, notamment d'affiner la taille de grain.
  • Les autres éléments ont une teneur au plus de 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total. Il s'agit d'impuretés inévitables, le reste est de l'aluminium.
  • Avantageusement, Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est choisi parmi les désignations AA2139, AA2039, AA2040, AA2124, AA2024, AA2027, AA2022, AA2042.
  • Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est avantageusement une tôle mince, une tôle épaisse, un profilé ou une pièce forgée. Dans un mode de réalisation préféré, le produit corroyé est une tôle épaisse d'au moins 30 mm, préférentiellement supérieure ou égale à 50 mm, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 90 mm.
  • Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est obtenu par un procédé standard d'élaboration. Une forme brute est coulée à partir d'un bain de métal liquide de composition en % en poids Cu 3,5 - 5,8 ; Mg 0,2 - 1,5 ; Mn ≤0,9 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15 ; Zr ≤ 0,25 ; Ag ≤ 0,8 ; Zn ≤ 0,8 ; Ti 0,02-0,05, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium.
  • La forme brute est avantageusement une plaque, ou une billette. La forme brute est ensuite homogénéisée, puis mise en forme à chaud pour obtenir un produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000. Avantageusement, l'homogénéisation est effectuée à une température comprise entre 490°C et 530°C pendant une durée de 10h à 50h. Avantageusement, dans le cas d'une plaque, la plaque est homogénéisée puis laminée à chaud pour obtenir un produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000. Avantageusement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est une tôle d'une épaisseur supérieure ou égale à 30 mm, préférentiellement supérieure ou égale à 50 mm, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 90 mm. Avantageusement, le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est une tôle d'une épaisseur inférieure ou égale à 180 mm, préférentiellement inférieure ou égale à 150 mm.
  • Le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant en % en poids, Cu 3,5 - 5,8 ; Mg 0,2 - 1,5 ; Mn ≤0,9 ; Fe ≤ 0,15 ; Si ≤ 0,15; Zr ≤ 0,25 ; Ag ≤ 0,8 ; Zn ≤ 0,8 ; Ti 0,02-0,05, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium subit un traitement thermo-mécanique comportant une mise en solution, une trempe, un écrouissage, et un revenu. Avantageusement, le produit corroyé subit une mise en solution à une température comprise entre 490°C et 530°C pendant une durée de 5h à 20h. Avantageusement, la trempe est effectuée en immergeant le produit mis en solution dans une eau à température ambiante, classiquement aux environ de 22°C (+/- 10°C) ou en aspergeant le produit à l'aide de spray.
  • Un écrouissage est ensuite effectué. Avantageusement, cet écrouissage est réalisé à froid. Il peut être réalisé par traction, ou compression. Avantageusement, le taux de déformation permanent est compris entre 1 et 9%, de préférence entre 3 et 5%.
  • Optionnellement, une étape de mise en forme supplémentaire peut être effectuée avant revenu. Cette étape de mise en forme peut être effectuée par un procédé d'hydroformage à haute énergie. De préférence, ce procédé est réalisé sur une tôle épaisse, typiquement d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm, préférentiellement supérieure ou égale à 50 mm et encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 90 mm. Ce procédé peut être un procédé d'hydroformage par explosion. Ce type de procédé est décrit dans la publication « Applications and capabilities of explosive forming » de D.J. Mynor et al. Journal of Materials Processing Technology 125-126 (2002) pp 1-25.
  • Selon l'invention, le produit corroyé subit un revenu, comprenant au moins deux séquences. Préférentiellement, le produit corroyé subit un revenu comprenant deux séquences.
  • Selon la demande, lorsqu'un intervalle de température est mentionné comme « compris entre 130°C et 180°C », cela signifie que les bornes de température sont incluses. Il s'entend donc que lorsqu'il est mentionné « entre 130°C et 180°C », cela doit être compris « de 130°C à 180°C ».
    • Première séquence
  • La première séquence a pour but d'obtenir les propriétés mécaniques finales du produit. En particulier, la première séquence est telle qu'elle permet d'obtenir le meilleur compromis ténacité - limite d'élasticité. Selon l'invention, la première séquence est constituée d'une ou plusieurs étapes de chauffage, et/ou maintien isotherme et/ou de refroidissement. L'évolution de la température durant la première séquence peut être décrite par une fonction T1 °C (t) dépendant du temps t. Durant la première séquence, la température atteint une température maximum T1 max comprise entre 130°C et 180°C. De manière préférée la température maximum T1 max est atteinte durant un palier isotherme. La durée de la première séquence est telle que la durée de maintien à une température comprise entre 130°C et 180°C équivaut à une durée équivalente t 1 eq 160 ° C comprise entre 10h et 80h, durée équivalente t 1 eq 160 ° C calculée à la température de référence de 160°C selon la formule t 1 eq 160 ° C = ∫ dt . exp − 136000 8 , 314 ⋅ 1 T 1 ° C t + 273 − 1 160 + 273
  • La fonction est intégrée sur la période de temps où la température exprimée en °C est comprise entre 130°C et 180°C. C'est-à-dire que la fonction est intégrée sur la période de temps correspondant au premier franchissement de la température 130°C en montée, et le premier franchissement de la température 130°C lors de la descente. Dans le cas où la période de temps est discontinue, la fonction doit être intégrée selon chacune des périodes de temps où la température est comprise entre 130°C et 180°C.
  • De manière préférée, la durée de maintien à une température comprise entre 130°C et 180°C durant la première séquence équivaut à une durée équivalente t 1 eq 160 ° C d'au moins 15h, 20h, 24h, ou 30h afin d'obtenir une résistance mécanique suffisante. En effet, si la durée équivalente est trop faible, il n'est pas possible d'atteindre une limite d'élasticité suffisante, typiquement d'atteindre une limite d'élasticité d'au moins 400 MPa en sens TL (Travers Long). De manière préférée, la durée de maintien à une température comprise entre 130°C et 180°C durant la première séquence est telle que la durée équivalente t 1 eq 160 ° C est inférieure à 70h, avantageusement inférieure à 60h, ou 50h, ou 40h afin d'obtenir une ductilité ainsi qu'une ténacité suffisante. En effet, si la durée équivalente est trop importante, la ductilité et la ténacité chutent.
  • La première séquence peut être précédée d'une étape de maturation à température ambiante. La durée de l'étape de maturation peut varier entre quelques minutes, quelques heures ou quelques jours. De manière préférée, la durée de maturation est comprise entre 10 minutes et 10 heures, de préférence d'au plus 4 heures.
  • Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la première séquence est un mono-palier (cf Figure 3). On entend par mono-palier, une séquence comprenant un seul palier isotherme. Typiquement, une première séquence mono-palier comprend une étape de montée en température, un maintien isotherme compris entre 130°C et 180°C et une étape de refroidissement.
    • Deuxième séquence
  • La deuxième séquence a pour but d'améliorer la tenue à la corrosion sous contrainte.
  • Selon l'invention, la deuxième séquence induit une évolution négligeable des propriétés mécaniques telles que la limite d'élasticité, la contrainte à rupture ou la ténacité. La limite d'élasticité, la contrainte à rupture, ou la ténacité évolue de moins de 10% entre la fin de la première séquence et la fin de la deuxième séquence, avantageusement de moins de 5%, encore plus avantageusement de moins de 3% ou 2%. De préférence, la limite d'élasticité évolue de moins de 3%, de préférence de moins de 2%. De préférence, la ténacité évolue de moins de de 3%, de préférence de moins de 2%.
  • Les inventeurs ont constaté que la deuxième séquence ne modifie pas significativement la quantité de précipités formés à l'issu de la première séquence.
  • La DSC, abréviation anglaise du terme Differential Scanning Calorimetry, ou en français calorimétrie différentielle à balayage est une technique d'analyse thermique. Elle mesure les différences des échanges de chaleur entre un échantillon à analyser et une référence (dans le cas présent, l'alumine). Cette technique DSC repose sur le fait que lors d'une transformation physique, telle qu'une transition de phase, une certaine quantité de chaleur est échangée avec l'échantillon pour être maintenu à la même température que la référence. Le sens de cet échange de chaleur entre l'échantillon et l'équipement dépend de la nature endothermique ou exothermique du processus de transition. Ainsi, par exemple, si un produit contient des précipités, au moment de son chauffage, ces précipités peuvent se dissoudre dans une plage de température sous l'effet de la chaleur. Le produit va alors absorber plus de chaleur pour pouvoir augmenter sa température au même rythme que la référence. La dissolution des précipités est une transition de phase endothermique car elle absorbe la chaleur. De même, l'échantillon peut subir des processus exothermiques, tels que la précipitation, lorsqu'il transmet de la chaleur au système.
  • En mesurant la différence de flux de chaleur entre l'échantillon et la référence, un calorimètre différentiel à balayage peut mesurer la quantité de chaleur absorbée ou libérée au cours d'une transition.
  • A l'aide de cette technique, il est possible d'estimer la quantité de phases dissoutes à partir du thermogramme en calculant la surface du pic endothermique ou pic de dissolution, exprimé en J/g. Ce pic de dissolution selon l'invention est compris entre environ 200°C et 300°C. Par « environ 200°C et 300°C », on entend que le pic de dissolution peut s'étendre dans une plage comprise entre +/- 50°C par rapport à la plage de 200°C-300°C.
  • Les inventeurs ont constaté que la surface du pic de dissolution varie de moins de 5% entre les deux séquences. Les inventeurs ont en effet constaté que la valeur de l'aire du pic de dissolution après la deuxième séquence, mesurée par DSC, pic de dissolution compris entre environ 200°C et 300°C, est sensiblement égale à la valeur de l'aire du pic de dissolution mesurée après la première séquence. Par sensiblement égale, on entend un écart inférieur ou égal à 5%, avantageusement inférieur ou égal à 2%.
  • Selon l'invention, la deuxième séquence est constituée d'une ou plusieurs étapes de chauffage, et/ou de maintien isotherme et/ou de refroidissement.
  • L'évolution de la température durant la deuxième séquence peut être décrite par une fonction dépendant du temps T2 °C (t). La deuxième séquence est réalisée à une température T2 inférieure à la température maximum T1 max de la première séquence. C'est-à-dire que durant la seconde séquence, la fonction T2 °C (t) est inférieure à la température maximum T1 max . Préférentiellement la deuxième séquence est réalisée à une température T2 inférieure à 130°C, encore plus préférentiellement inférieure à 125°C.
  • La deuxième séquence est caractérisée par une durée de maintien t2 à une température comprise entre 100°C et 130°C. Cette durée de maintien t2 à une température comprise entre 100°C et 130°C peut être définie par une durée équivalente t 2 eq 160 ° calculée à la température de 160°C selon la formule t 2 eq 160 ° C = ∫ dt . exp − 136000 8 , 314 . 1 T 2 ° C t + 273 − 1 160 + 273
  • La température T2 °C (t) est exprimée en °C.
  • La fonction est intégrée dans le domaine de temps où le produit est maintenu entre 100°C et 130°C après la première séquence. Selon l'invention, la durée équivalente t 2 eq 160 ° ainsi calculée est inférieure ou égale à 15% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence. De manière préférée, la deuxième séquence est caractérisée par une durée de maintien t2 à une température comprise entre 105°C et 130°C, ou entre 105°C et 125°C, ou entre 110°C et 130°C, ou entre 110°C et 125°C, telle que la durée équivalente t 2 eq 160 ° calculée à 160°C est inférieure ou égale à 15% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée à 160°C pour la première séquence.
  • Un maintien prolongé à une température inférieure à 100°C, préférentiellement inférieur à 105°C, encore plus préférentiellement 110°C, ne permet pas d'améliorer la résistance à la corrosion dans le sens travers court.
  • La durée équivalente t 2 eq 160 ° calculée à la température de 160°C, correspondant à la durée du maintien t2 à une température comprise entre 100°C et 130°C, ou entre 105°C et 130°C, ou entre 105°C et 125°C, ou entre 110°C et 130°C, ou entre 110°C et 125°C est inférieure ou égale à 15% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence.
  • De manière préférée, la durée équivalente t 2 eq 160 ° correspondant à la durée du maintien t2 à une température comprise entre 100°C et 130°C ou entre 105°C et 130°C, ou entre 105°C et 125°C, ou entre 110°C et 130°C, ou entre 110°C et 125°C est inférieure ou égale à 10%, 5%, ou 3,5% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée à 160°C pour la première séquence.
  • Les inventeurs ont constaté que la corrosion sous contrainte du produit corroyé est améliorée si la deuxième séquence est telle qu'une durée suffisante comprise entre 100°C et 130°C est effectuée. La durée équivalente t 2 eq 160 ° calculée à 160°C est supérieure ou égale à 0.3%. Une durée équivalente t 2 eq 160 ° inférieure à 0,3% ne permet pas de désensibiliser le produit à la corrosion sous contrainte. De manière encore plus préférée, la durée équivalente t 2 eq 160 ° est supérieure ou égale 0,4%, 0,5%, 1%, 2% ou 3% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée à 160°C pour la première séquence.
  • Dans un mode de réalisation de l'invention, la première et la deuxième séquence sont réalisées de manière successive sans passer par la température ambiante entre les deux. Dans ce cas, le début de la deuxième séquence a lieu au moment où la température T1 °C (t) est inférieure à 130°C comme représenté à la Fig. 1.
  • Dans un autre mode de réalisation de l'invention, la première et la deuxième séquence sont réalisées de manière successive avec un maintien à température ambiante entre les deux. Dans ce cas, le début de de la deuxième séquence a lieu au moment où la température T1 °C (t) est inférieure à 130°C comme représenté à la Fig. 2, la durée de maintien t2 est égal au cumul des durées de maintien des séquences dans la plage de température comprise entre 100°C et 130°C. Le produit corroyé obtenu selon l'invention convient aux applications aéronautiques, en particulier pour les composants réalisés en structure intégrale. On appelle structure intégrale une structure monolithique constituée d'une peau et d'un raidisseur d'un seul tenant. Le produit corroyé obtenu selon l'invention est avantageusement utilisé pour des structures intégrales, telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.
  • Les inventeurs ont constaté que le traitement thermo-mécanique selon l'invention permettait d'obtenir une meilleure résistance en corrosion sous contrainte. Dans un mode de réalisation préférée, le traitement thermo-mécanique est particulièrement intéressant sur des produits corroyés d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm, préférentiellement supérieure ou égale à 50 mm ou 90 mm, comme une tôle épaisse, un profilé ou un produit forgé pour lesquels la tenue à la corrosion sous contrainte dans le sens travers court TC est recherchée. Un produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprenant en % en poids, Cu 3,5 - 5,8; Mg 0,2- 1,5 ; Mn ≤ 0,9 ; Fe ≤ 0,15; Si ≤ 0,15; Zr ≤ 0,25; Ag ≤ 0,8; Zn ≤ 0,8 ; Ti 0,02-0,05, impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium ; susceptible d'être obtenue par le procédé de traitement thermo-mécanique selon l'invention permet d'obtenir une durée de vie moyenne en corrosion sous contrainte à une contrainte inférieure ou égale à 200 MPa imposée dans le sens travers court TC supérieure à 10 jours. Les essais sont réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019). En particulier, dans un mode de réalisation préféré, la différence entre la durée de vie moyenne et l'écart type mesuré pendant l'essai est supérieure à 10 jours, les essais étant réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019). Ce produit présente une limite d'élasticité dans le sens travers long TL supérieure ou égale à 400 MPa.
  • Le produit selon l'invention est utilisé pour des applications aéronautiques de structures intégrales telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.
    • EXEMPLES Exemple 1
  • Un alliage AA2139 dont la composition est indiquée dans le Tableau 1 a subi après homogénéisation à une température comprise entre 490°C et 530°C pendant une durée de 10h à 50h, un laminage à chaud pour obtenir une épaisseur finale de 120 mm. La tôle a ensuite été mise en solution entre 490°C et 530°C pendant une durée de 5h à 20h puis trempée et détensionnée par traction contrôlée de telle sorte à obtenir une déformation permanente entre 2 et 4%. La tôle a ensuite été testée en corrosion sous contrainte après différents revenus tels qu'indiqués dans le Tableau 2.
  • Les temps équivalents, tels que définis selon l'invention sont calculés en tenant compte des paliers isothermes et des phases de montée et descente en température.
  • Les revenus ne comportant qu'une seule séquence sont effectuées avec une vitesse de chauffage de 40°C/h jusqu'à 150°C, puis à 20°C/h jusqu'à 160°C. La vitesse de refroidissement est de 30°C/h.
  • Les revenus comportant deux séquences sont effectués avec les mêmes vitesses de chauffage et de refroidissement. Les deux paliers sont faits l'un à la suite de l'autre sans passer par un maintien à température ambiante. [Tableau 1]
    Si Fe Cu Mn Mg Ti Ag Zr
    Alloy A 0.04 0.08 4.8 0.3 0.5 0.05 0.33 <0.05
    [Tableau 2]
    Référence Revenu Temps équivalent à 160°C (h) Ratio 2eme séquence/ 1ere séquence (%)
    1ere séquence 2eme séquence
    A5 160°C 36h 36.76 0.02 0.05
    A6 160°C 36h + 120°C 20h 36.76 0.45 1.22
    A7 160°C 48h 48.76 0.02 0.04
    A8 160°C 48h + 120°C 20h 48.76 0.45 0.92
  • Les essais de corrosion sous contrainte (CSC) ont été réalisés dans le sens travers court de la tôle selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant des éprouvettes de traction sous une contrainte imposée de 200 MPa. Les éprouvettes sont soumises à des cycles d'immersion émersion dans une solution saline à 3.5% NaCl selon les conditions de l'ASTM G44 - 99 (2013). Les essais ont été réalisés sous charge constante selon les recommandations de la norme ASTM G49 - 85 (2019). Les éprouvettes de traction de diamètre 3.17 mm ont été prélevées à mi épaisseur de la tôle. Les résultats sont présentés dans le Tableau 3.
  • Les tôles ont été testées pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques et leur ténacité. La limite d'élasticité Rp0,2, la résistance à la rupture Rm et l'allongement à la rupture A, dans le sens TL sont présentés dans le Tableau 4. Les éprouvettes de traction ont été prélevées à mi épaisseur et les éprouvettes de ténacité utilisées sont des CT20W40 (épaisseur B = 20 mm, largeur W = 40 mm selon la nomenclature de la norme ASTM E399) prélevées à quart-épaisseur. Outre la valeur Kq obtenue selon la norme ASTM E399, la valeur de Kapp est utilisée comme résultat d'essai. Il s'agit du facteur d'intensité de contrainte obtenu pour l'éprouvette testée en utilisant comme charge la charge maximale enregistrée durant l'essai, et comme longueur de fissure, la longueur initiale de la fissure après préfissuration en fatigue ; c'est la même longueur que celle utilisée pour le calcul de Kq. [Tableau 3]
    Réf. Revenu Contrainte Durée Minimum Moyenne Ecart type sigma moyenne-1*sigma
    (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours)
    A5 160°C 36h 200 7 7 7 1 6
    200 7
    200 8
    A6 160°C 36h + 120°C 20h Invention 200 23 16 23 7 16
    200 16
    200 30
    A7 160°C 48h 200 14 9 18 11 7
    200 30
    200 9
    A8 160°C 48h + 120°C 20h Invention 200 30 14 25 9 15
    200 30
    200 14
  • Les produits testés selon l'invention A6 et A8 présentent une durée de vie moyenne plus longue que les produits obtenus après un revenu mono-palier. Aucune des éprouvettes testées ne présente une durée de vie inférieure à 10 jours. Les produits testés selon l'invention A6 et A8 présentent une durée de vie moyenne et un écart type tels que la différence entre la moyenne et une fois l'écart type est supérieure à 10 jours. [Tableau 4]
    Réf Revenu R0.2 (MPa) Rm (MPa) A (%) Kapp (MPa. √m) Kq (MPa. √m)
    TL - T/2 T-L S-L T-L S-L
    A5 160°C 36h 400 445 9,2 37 33 36 33
    A6 160°C 36h + 120°C 20h Invention 402 449 9,1 37 37
    A7 160°C 48h 401 447 8,9 37 33 37 33
    A8 160°C 48h + 120°C 20h Invention 408 451 8 37 37
    • Exemple 2
  • La même tôle que l'exemple 1 a été testée selon d'autres conditions de revenu telles qu'indiquées dans le Tableau 5. Les essais de corrosion sous contrainte ont été réalisés dans les mêmes conditions que l'exemple 1. Les résultats sont indiqués dans le tableau 6. [Tableau 5]
    Référence Revenu Temps équivalent à 160°C (h) Ratio 2eme séquence/ 1ere séquence (%)
    1ere séquence 2eme séquence
    A11 160°C 36h + 93°C 100h 36.76 0.02 0.05
    A12 160°C 36h + 120°C 5h 36.76 0.13 0.35
    [Tableau 6]
    Réf. Revenu Contrainte Durée Minimum Moyenne Ecart type sigma moyenne-1sigma
    (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours)
    A11 160°C 36h + 93°C 100h 200 8 8 9 2 7
    200 12
    200 8
    A12 160°C 36h + 120°C 5h Invention 200 28 15 25 9 16
    200 32
    200 15
  • Le produit testé selon l'invention A12 présente une durée de vie moyenne significativement plus longue que le produit A11 obtenu après un revenu comportant deux séquences mais dont la durée de maintien t2 à une température comprise de 100°C à 130°C équivaut à une durée équivalente t 2 eq 160 ° inférieure à 0.3% de la durée de temps équivalent t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence. Aucune des éprouvettes testées pour la référence A12 ne présente une durée de vie inférieure à 10 jours. Le produit testé selon l'invention A12 présente une durée de vie moyenne et un écart type tels que la différence entre la moyenne et une fois l'écart type est supérieure à 10 jours.
    • Exemple 3
  • Cet exemple est suivant la revendication de procédé 1 mais le produit ne fait pas partie de l'objet de l'invention suivant la revendication de produit 12.
  • Un alliage AA2139 dont la composition est indiquée dans le Tableau 7 a subi après homogénéisation entre 490°C et 530°C pendant une durée de 10h à 50h, un laminage à chaud pour obtenir une épaisseur finale de 120 mm. La tôle a ensuite été mise en solution entre 490°C et 530°C pendant une durée de 5h à 20h puis trempée et détensionnée par traction contrôlée de telle sorte à obtenir une déformation permanente entre 2 et 4%. La tôle a ensuite été testée en corrosion sous contrainte après différents revenus tels qu'indiqués dans le Tableau 8 et 9. [Tableau 7]
    Si Fe Cu Mn Mg Ti Ag Zr
    Alloy B 0.05 0.09 4.9 0.3 0.5 0.09 0.32 <0.05
  • Les essais de corrosion sous contrainte ont été réalisés dans les mêmes conditions que l'exemple 1. [Tableau 8]
    Référence Revenu Temps équivalent à 160°C (h) Ratio 2eme séquence/ 1ere séquence (%)
    1ere séquence 2eme séquence
    B5 160°C 36h 36.76 0.02 0.05
    B6 160°C 36h + 120°C 20h 36.76 0.45 1.22
    [Tableau 9]
    Réf. Revenu Contrainte Durée Minimum Moyenne Ecart type sigma moyenne-1sigma
    (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours)
    B5 160°C 36h 200 3 3 3 0 3
    200 3
    200 3
    B6 160°C 36h + 120°C 20h invention 200 >30 NR 16 >21
    200 16
    200 16
  • Le revenu comportant deux séquences selon l'invention conduit à une résistance à la corrosion sous tension nettement améliorée.
    • Exemple 4
  • Des essais de corrosion sous contrainte ont été effectués sur une tôle en AA2139 identique à l'exemple 1 ayant subi un revenu mono palier de 36h à 160°C. La tôle a été testée dans le sens travers court sous charge constante à 200 MPa de contrainte imposée et sous déformation constante à 276 MPa de contrainte imposée. Les résultats sont indiqués dans le Tableau 10. [Tableau 10]
    Réf. Revenu Contrainte Durée Minimum Moyenne Ecart type moyenne-1sigma
    (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours)
    A5 160°C 36h Charge constante 200 7 7 7 1 6
    200 7
    200 8
    Déformation constante 276 13 12 12 1 11
    276 12
    276 12
  • On observe que les essais sous déformation constante induisent une durée de vie moyenne supérieure à celle obtenue sous charge constante malgré une contrainte appliquée plus importante. Cet exemple confirme que les essais sous déformation constante sont moins sévères que ceux réalisés sous charge constante.
    • Exemple 5
  • La même tôle que celle présentée dans l'exemple 1 a été testée en corrosion sous contrainte en exposition marine. Les essais ont consisté à placer en atmosphère marine des éprouvettes de traction mises en charge sous 200 MPa de contrainte imposée, en charge constante. Cela correspond aux mêmes conditions de sollicitations que celles utilisées dans l'exemple 1. Elles vérifient les conditions de l'ASTM G49 - 85 (2019).
  • La tenue à la corrosion sous contrainte en exposition marine de la tôle a été testée pour deux conditions de revenu, identiques à ceux présentés dans l'exemple 1, et correspondant au revenu mono-palier 36h à 160°C et au revenu selon l'invention 36h à 160°C + 20h 120°C.
  • Les résultats sont présentés dans le Tableau 11. [Tableau 11]
    Réf. Revenu Contrainte Durée
    (MPa) (Jours)
    A5 160°C 36h 200 25
    200 17
    200 67
    A6 160°C 36h + 120°C 20h invention 200 >540
    200 >540
    200 >540
  • La tôle ayant subi le revenu selon l'invention présente une meilleure tenue en corrosion sous contrainte en atmosphère marine. Après 18 mois d'expositions (environ 540 jours), aucune des éprouvettes n'a rompu.
    • Exemple 6
  • Des essais de corrosion sous contrainte ont été effectués sur une tôle en AA2139 identique à l'exemple 1 ayant subi un revenu mono palier et un revenu bi-palier selon l'invention. Le revenu mono-palier ne comporte qu'une seule séquence et est effectué avec une vitesse de chauffage de 40°C/h jusqu'à 150°C, puis de 20°C/h jusqu'à 168°C. La vitesse de refroidissement est de 30°C/h. Le revenu selon l'invention comportant deux séquences a subi pour la première séquence les mêmes vitesses de chauffage ou de refroidissement que le revenu ne comportant qu'une seule séquence. La deuxième séquence est réalisée à la suite de la première séquence sans passer par la température ambiante. A l'issue de la fin de la deuxième séquence, la tôle est refroidie à 30°C/h. [Tableau 12]
    Référence Revenu Temps équivalent à 160°C (h) Ratio 2eme séquence/ 1ere séquence (%)
    1ere séquence 2eme séquence
    A13 168°C 18h 37.43 0.02 0.05
    A14 168°C 18h + 120°C 5h 37.43 0.13 0.35
  • Les produits ont été testés dans le sens travers court sous charge constante à 200 MPa de contrainte imposée. Les résultats sont illustrés dans le tableau 13. [Tableau 13]
    Réf. Revenu Contrainte Durée Minimum Moyenne Ecart type sigma moyenne-1sigma
    (MPa) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours) (Jours)
    A13 168°C 18h 200 4 1 3 2 1
    200 5
    200 1
    A14 168°C 18h + 120°C 5h Invention 200 11 11 20 10 10
    200 19
    200 30
  • Des mesures de calorimétrie différentielle à balayage, aussi appelée mesures DSC (Differential scanning Calorimetry) ont été effectuées sur les deux produits A13 et A14. La figure 4 représente les thermogrammes obtenus. On constate que les deux thermogrammes sont similaires.
  • On observe (figure 4) dans les deux cas un pic de dissolution (10, 10') situé entre 200°C et 300°C. Les précipités présents sont dissous pendant le chauffage, ce qui s'accompagne par une baisse de l'enthalpie mesurée. La quantité de précipités présents au revenu est estimée en intégrant l'aire du pic compris sous la ligne de base de la courbe. La ligne de base est représentative de l'évolution de l'enthalpie avec la température si l'échantillon ne subissait aucune transformation physique. Cette ligne de base peut être obtenue en utilisant la ligne de base de l'échantillon de référence qui ne subit aucune transformation physique dans la gamme de température considérée. Elle peut aussi être estimée en extrapolant la courbe mesurée (voir Figure 5). Dans le cas de l'exemple, on mesure une aire de pic de dissolution de 4.98 J/g pour l'échantillon A13 et une aire de pic de dissolution de 4.90 J/g pour l'échantillon A14. L'écart entre les deux est de 1.6%.
  • La quantité de précipités formés au revenu est similaire pour les deux traitements thermiques considérés. Cependant, on observe bien une amélioration de la tenue à la corrosion pour l'échantillon A14, ayant subi un revenu selon l'invention.

Claims (14)

  1. Procédé de traitement thermo-mécanique de produits corroyés en alliage d'aluminium de la série 2000 comprenant, en % en poids,
    Cu 3,5 - 5,8 ;
    Mg 0,2 - 1,5 ;
    Mn ≤ 0,9 ;
    Fe ≤ 0,15;
    Si ≤ 0,15 ;
    Zr ≤ 0,25 ;
    Ag ≤ 0,8 ;
    Zn ≤ 0,8 ;
    Ti 0,02-0,15
    impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium,
    traitement thermo-mécanique comprenant une mise en solution, une trempe, un écrouissage, et un revenu caractérisé en ce que le revenu comprend au moins deux séquences,
    une première séquence dont la température exprimée en °C est décrite par une fonction T1 °C (t) dépendant du temps t, telle que la température maximale atteinte T1 max est comprise entre 130°C et 180°C et la durée de maintien t1 à une température comprise entre 130°C et 180°C est telle que la durée équivalente t 1 eq 160 ° est comprise entre 10h et 80h, durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée à la température de 160°C selon la formule t 1 eq 160 ° C = ∫ dt . exp − 136000 8 , 314 ⋅ 1 T 1 ° C t + 273 − 1 160 + 273
    et une deuxième séquence dont la température exprimée en °C est décrite par une fonction T2 °C (t). dépendant du temps t dont la température est telle que T2 °C (t) < T1 max et dont la durée de maintien t2 à une température comprise entre 100°C et 130°C est telle que la durée équivalente t 2 eq 160 ° calculée à la température de 160°C selon la formule t 2 eq 160 ° C = ∫ dt . exp − 136000 8 , 314 ⋅ 1 T 2 ° C t + 273 − 1 160 + 273
    est comprise entre 0.3% et 15% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence.
  2. Procédé de traitement thermo-mécanique selon la revendication 1 où la température de la deuxième séquence T2 °C (t) est inférieure à 130°C.
  3. Procédé de traitement thermo-mécanique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le temps de maintien t2 de la deuxième séquence compris entre 105°C et 130°C correspond à une durée équivalente t 2 eq 160 ° comprise entre 0.3% et 15% de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence.
  4. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la durée équivalente t 2 eq 160 ° est supérieure ou égale à 0,5%, préférentiellement supérieure ou égale à 1% ; de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence.
  5. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la durée équivalente t 2 eq 160 ° est inférieure ou égale à 10%, préférentiellement inférieure ou égale à 5%, de la durée équivalente t 1 eq 160 ° calculée pour la première séquence.
  6. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la première séquence comprend un seul palier isotherme.
  7. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le produit corroyé est une tôle mince ou une tôle épaisse ou un profilé ou une pièce forgée.
  8. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que le produit corroyé est une tôle épaisse ayant subi une étape de mise en forme par hydroformage à haute énergie avant revenu.
  9. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 est choisi parmi AA2139, AA2039, AA2040, AA2124, AA2024, AA2027, AA2022, AA2042.
  10. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend, en % en poids,
    Cu 3,9 - 5,2 ;
    Mg 0,2 - 0.9 ;
    Mn 0,1 - 0,6
    Fe ≤ 0,15;
    Si ≤ 0,15 ;
    Zr ≤ 0,15 ;
    Ag ≤ 0,6 ;
    Zn ≤ 0,8 ;
    Ti 0,02-0,15
    impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium.
  11. Procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une quelconque des revendication 1 à 8 caractérisé en ce que le produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 comprend, en % en poids,
    Cu 4,5 - 5,0 ;
    Mg 0,40 - 0,90 ;
    Mn 0,20 - 0,50 ;
    Fe ≤ 0,15;
    Si ≤ 0,15 ;
    Zr ≤ 0,05 ;
    Ag 0,10 - 0,50 ;
    Zn ≤ 0,5 ;
    Ti 0,02-0,15
    impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium.
  12. Produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm comprenant en % en poids,
    Cu 3,5 - 5,8 ;
    Mg 0,2 - 1,5 ;
    Mn ≤ 0,9 ;
    Fe ≤ 0,15 ;
    Si ≤ 0,15 ;
    Zr ≤ 0,25 ;
    Ag ≤ 0,8 ;
    Zn ≤ 0,8 ;
    Ti 0,02-0.05
    impuretés inévitables ≤ 0,05 chacune et ≤ 0,15 au total ; reste aluminium ; susceptible d'être obtenue par le procédé de traitement thermo-mécanique selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que la durée de vie moyenne en corrosion sous contrainte à une contrainte inférieure ou égale à 200 MPa appliquée dans le sens travers court TC est supérieure à 10 jours pour trois éprouvettes par cas, les essais étant réalisés selon les conditions de l'ASTM G47 - 98 (2019) en utilisant un dispositif en traction sous charge constante selon l'ASTM G49 - 85 (2019) et où la durée de vie de toutes les éprouvettes est supérieure ou égale à 10 jours.
  13. Produit corroyé en alliage d'aluminium de la série 2000 d'épaisseur supérieure ou égale à 30 mm selon la revendication 12 dont la limite d'élasticité dans le sens travers long TL est supérieure ou égale à 400 MPa.
  14. Utilisation d'un produit corroyé selon l'une des revendications 12 à 13ou obtenu selon l'une des revendications 1 à 11 pour des applications aéronautiques de structures intégrales telles que des éléments de fuselage, de nervure ou de longeron.
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