EP4608166A1 - Pré-mélange d'oxyde d'oligoélément et de magnésium pour la supplémentation nutritionnelle animale, et procédé de fabrication - Google Patents

Pré-mélange d'oxyde d'oligoélément et de magnésium pour la supplémentation nutritionnelle animale, et procédé de fabrication

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Publication number
EP4608166A1
EP4608166A1 EP23805639.4A EP23805639A EP4608166A1 EP 4608166 A1 EP4608166 A1 EP 4608166A1 EP 23805639 A EP23805639 A EP 23805639A EP 4608166 A1 EP4608166 A1 EP 4608166A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
trace element
magnesium
raw material
zinc
premix
Prior art date
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Pending
Application number
EP23805639.4A
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German (de)
English (en)
Inventor
Margaux TANSU
Eric LE FUR
Thierry BATAILLE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Timab Magnesium
Original Assignee
Timab Magnesium
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Filing date
Publication date
Application filed by Timab Magnesium filed Critical Timab Magnesium
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Pending legal-status Critical Current

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Definitions

  • a trace element deficiency in the body causes a chronic or episodic deficiency leading to more or less serious symptoms. This deficiency is frequently observed in animals, because trace elements are generally poorly absorbed by the body in the duodenum, due to several factors. Indeed, the proteins and fibers in the ration, the precipitating agents and the mineral competitions limit bioassimilation by the body by complexing the trace elements in ionized form.
  • the trace element salts administered in addition to the ration have high dissolution kinetics in an acidic environment, so that the trace element solubilized in cationic form becomes complex with the organic matter present in the stomach and can no longer reach the bio-assimilation zone.
  • the ionized trace element binds in the stomach to chelating agents present in the diet such as phosphates, oxalates, fats and high molecular weight peptides before reaching the duodenum, resulting in a significant drop in quantities. bio-assimilated.
  • phytic acids and their basic forms are phosphorus compounds naturally present in cereals and legumes in the food ration, which form bonds with minerals such as iron, zinc, copper. , cobalt or even manganese, for create insoluble complexes leaving the stomach, so that the trapped minerals are no longer bio-assimilable in the duodenum.
  • the pH influences the solubility of the mineral-phytate complexes formed: in the case of zinc, for example the zinc-phytate complexes are insoluble at pHs above 4.3.
  • An objective of the present invention is to provide a supplementation tool which improves the bio-assimilation of trace elements, and which makes it possible to reduce the quantity of trace element added in the ration without affecting the functional performance of the animal.
  • the diversity of zinc sources used for animal nutrition is significant.
  • the raw materials used as a source of zinc in animal nutrition are mainly zinc sulfate and zinc oxide.
  • the share of zinc oxide as a source of zinc in poultry farms is estimated at 80%.
  • a first approach consisted of modifying the raw material by offering nano-Zinc, zinc oxide with a high specific surface area or microencapsulated zinc salts.
  • the invention meets these needs and relates to a synergistic premix for animal nutrition comprising a ternary solid of magnesium, trace element and oxygen, which can be in the form of a solid solution of an oxide magnesium and a trace element oxide, said trace element being chosen from iron, copper, zinc and manganese.
  • the synergistic premix comprising a ternary solid of magnesium, trace element and oxygen, which can be in the form of a solid solution of a trace element oxide and Magnesium oxide improves penetration of the trace element through intestinal cells in vitro, and demonstrates better availability compared to trace element oxide alone, at an equivalent dose.
  • the synergy of action between the two oxides makes it possible to delay the kinetics of solubilization of the trace element, and to limit the complexation of the latter by the organic materials of the ration at the stage of digestion in the stomach, by example its complexation with phytates.
  • the pre-mixture of the invention therefore makes it possible to maximize the probability of absorption of the trace element in the duodenum by synergy with magnesium, which acts as a support and a means of physical protection of the trace element in the digestive tract. .
  • the premix of the invention comprising a trace element has the advantage of being manufactured by a dry process, the environmental impact of which is reduced compared to solvent phase processes.
  • the invention proposes a food supplementation tool which improves the bio-assimilation of trace elements such as zinc in animals, in particular livestock animals such as ruminants, poultry and pigs.
  • the premix of the invention can very advantageously be administered in a quantity such that the daily intake of trace element in the ration is lower than the doses of trace element oxide practiced in the prior art, without affecting the performance functional characteristics of the animal, in particular growth performance, weight gain, feed efficiency, ration conversion index and nutrient assimilation.
  • the pre-mixture of the invention has the other advantage of reducing the quantity of zinc released into the environment, and of participating in limiting the pollution of soil, water and the food chain by heavy metals. .
  • the synergistic premix of the invention delays the solubilization of trace element salts, and can consequently remedy the unfavorable complexations which occur at acidic pH between the solubilized trace elements and certain molecules in the food ration.
  • the pre-mixture of the invention equipped with adequate solubilization kinetics makes it possible to increase the proportion of trace elements in ionic form at the end of the passage through the stomach, just before arrival in the intestine, and allows thus increasing the bio-availability of trace elements.
  • the trace element oxide has suitable solubility kinetics, the solubilization being delayed in the stomach but rapid enough to make the trace element available in ionic form at the exit from the stomach. the stomach, before entering the place of absorption, the intestine.
  • the inventors have surprisingly discovered that the use of a magnesium-based compound can increase the absorption of zinc.
  • Figure 1 represents the quantities of zinc measured in the feces in piglets supplemented either with a ZnO-MgO mixture according to the invention, or with a ZnO of the prior art.
  • Figure 2 represents the curve of evolution of the pH value of a hydrochloric acid solution comprising a ZnO-MgO mixture according to the invention or a comparative mixture.
  • the invention relates to a synergistic premix for animal nutrition, said premix comprising magnesium oxide and a trace element.
  • the premix may be a ternary solid comprising magnesium atoms and trace element atoms.
  • trace element within the meaning of the invention means a chemical element in ionic or atomic form chosen from zinc, copper, cobalt, manganese, iron, iodine and selenium.
  • Magnesium is a macroelement, not a trace element.
  • ternary solid means a crystalline mineral solid comprising at least one crystalline phase in which magnesium atoms, trace element atoms and atoms of a third element are distributed.
  • the ternary solid is a ternary oxide of magnesium and at least one trace element chosen from iron, copper, zinc and manganese.
  • at least one is meant one or more.
  • the molar ratio between magnesium and the trace element in the ternary solid is preferably greater than 1 and greater than 0.1.
  • the ternary solid is preferably essentially made up of atoms of magnesium, oxygen, a trace element and optionally phosphorus, hydrogen, carbon and sulfur.
  • the ternary solid can have the chemical formula (Mg x X y Y z ), Y representing O, CO 3 , OH, SO 4 H 2 PO 4 , or PO 4 , copper, zinc and manganese, and x, y and z being decimal numbers.
  • the ternary solid can thus be a ternary oxide when Y represents O, or a ternary phosphate when Y represents P 3 O 4 .
  • the crystalline form of the ternary oxide may be identical to or different from the crystalline form of a chemical compound of magnesium comprising oxygen atoms, such a compound being called "a magnesium oxide” in the remainder of the description.
  • magnesium oxide MgO
  • MgO magnesium oxide
  • magnesium oxide in the present description means a material comprising magnesium and oxygen atoms.
  • a magnesium oxide may include magnesium hydroxide, magnesium carbonate, magnesium oxide, magnesium carbonate, or a mixture thereof.
  • a magnesium oxide within the meaning of the invention comprises magnesium oxide (MgO), magnesium carbonate (MgCO 3 ), a magnesium phosphate (comprising Mg, P, O and optionally H), magnesium hydroxide (Mg(OH) 2 ), and their hydrates.
  • the crystalline form of the ternary oxide may be different from the crystalline form of magnesium oxide (MgO), such as the crystalline form of periclase.
  • MgO magnesium oxide
  • the crystal form of the ternary oxide may be different from the crystal form of an oxide of the trace element.
  • the ternary oxide is preferably essentially made up of magnesium, oxygen and said trace element.
  • the ternary oxide can have a crystalline form different from that of a magnesium oxide, and different from that of a zinc oxide (ie a compound comprising atoms of zinc and oxygen atoms), the zinc oxide being for example chosen from ZnO (zinc oxide), ZnCO 3 (zinc carbonate), zinc hydroxycarbonate, and ZnSO 4 (zinc sulfate) .
  • the ternary solid is a solid solution, more particularly a solid substitution solution.
  • solid solution means a homogeneous solid in which a magnesium oxide, such as magnesium oxide, and a trace element oxide, such as magnesium oxide trace element, form a single crystalline phase.
  • a magnesium oxide such as magnesium oxide
  • a trace element oxide such as magnesium oxide trace element
  • the solid solution may be a solid solution substituting the trace element in a magnesium oxide, such as magnesium oxide.
  • substitution solid solution means a solid solution in which atoms of the trace element take the place of magnesium atoms in the crystal lattice of the solid solution.
  • the synergistic premix for animal nutrition of the invention comprises a solid solution essentially consisting of a magnesium oxide and a trace element oxide, said trace element being chosen from iron, copper, zinc and manganese.
  • the solid solution may be a solid solution of substitution of the trace element in a crystalline magnesium oxide, a magnesium oxide being chosen from magnesium oxide (MgO), magnesium carbonate (MgCO 3 ), a magnesium phosphate (comprising Mg, P, O and optionally H), or magnesium hydroxide (Mg(OH) 2 ).
  • magnesium can advantageously provide physical protection of the trace element, such as zinc for example.
  • Magnesium advantageously serves as a support, biological vector or retarder of dissolution of the trace element in the digestive tract of an animal.
  • the molar quantity of the trace element in the premix can vary.
  • the trace element when the trace element is zinc, the zinc can represent from 1% to 45% by mole of the premix.
  • the trace element is copper
  • the copper can represent from 1% to 25% by mole of the premix.
  • the quantity of the trace element in the ternary solid, expressed in mole or mass, is advantageously greater than a limit value chosen from the group consisting of 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6 %, 7%, 8%, 9% or 10%.
  • the zinc can represent from 1% to 45% by mole, preferably from 3% to 45% by mole, or even from 10% to 45% by mole of the ternary solid.
  • Zinc can represent from 10% to 45% by mole of a solid solution consisting of magnesium, oxygen and zinc.
  • the copper can represent from 1% to 40% by mole, preferably from 3% to 25% by mole, or even from 10% to 25% by mole of the ternary solid of the ternary solid .
  • copper can represent from 10% to 25% by mole of a solid solution consisting of magnesium, oxygen and copper.
  • the trace element is iron
  • the iron can represent from 1% to 45% by mole, preferably from 3% to 40% by mole, or even from 10% to 30% by mole of the ternary solid.
  • Iron can represent 10% to 30% by mole of a solid solution consisting of magnesium, oxygen and iron.
  • the manganese can represent from 1% to 45% by mole, preferably from 3% to 40% by mole, or even from 10% to 30% by mole of the solid ternary.
  • Manganese can represent 10% to 30% by mole of a solid solution consisting of magnesium, oxygen and manganese.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a synergistic premix for animal nutrition, said process comprising a step of heating a mixture comprising a powdery raw material of a magnesium oxide, and a powdery raw material of a trace element, in particular a powdery raw material of a trace element oxide.
  • the heating step may also be referred to as sintering or heat treatment in the present description.
  • the magnesium oxide raw material is food grade.
  • the magnesium oxide raw material is food grade in the sense that it meets the requirements of European Regulation 767/2009 concerning the placing on the market and use of animal feed, European Directive 2002/32/ CE and regulations (EU) n°574/2011 and (EU) n° 277/2012 concerning the levels of undesirable substances for animal nutrition.
  • the quantity of magnesium oxide in the raw material is greater than or equal to 70%, for example between 70% and 99%, and the heavy metal content is less than 500 ppm, more preferably less than 350 ppm .
  • the magnesium oxide raw material comprises a content, expressed in mass or in mole, of less than 10%, preferably less than 5%, more preferably less than 1%, d a trace element chosen from iron, copper, zinc and manganese.
  • a magnesium oxide a magnesia MgO, a magnesium carbonate, a magnesium hydroxycarbonate such as hydromagnesite (Mg 5 (CO3) 4 (OH) 2.4 H 2 O) , a magnesium sulfate, a magnesium phosphate, a magnesium chloride, a magnesium hydroxide or one of their hydrates.
  • the value of the particle size of the magnesium oxide raw material and the value of the particle size of the trace element oxide raw material are preferably less than 200 microns .
  • Particle size value means a value chosen from the maximum value of the particle size distribution, the value of the D50 of the particle size distribution (50% of the particles of the raw material having a diameter less than the D50 value) , the D90 value of the particle size distribution (90% of the particles of the raw material having a diameter less than the D90 value), the value of the D99 of the particle size distribution (99% of the particles of the raw material having a diameter less than the value D99), and the value of the mesh size (“mesh in English”) of the raw material.
  • the value of the particle size can be measured by any method known to those skilled in the art.
  • the value of the particle size of the magnesium oxide raw material is preferably less than 200 microns, for example less than 100 microns, or even less than 50 microns or 25 microns.
  • the D50 of the magnesium oxide raw material is less than 100 microns.
  • the D90 and/or D99 of the magnesium oxide raw material may be less than 200 microns.
  • magnesium oxide raw material examples include the MgO product sold by the company Sigma-Aldrich (Code: 342793 and CAS: 1309-48-4) with a purity greater than 99% and a mesh particle size of approximately 44 micrometers (equivalent to 235 mesh), and magnesium hydroxycarbonate (reference Honeywell 63062, CAS 39409-82-0) with an equivalent purity in MgO > 70%, containing less than 50 ppm of zinc and density 2.16 g/cm3 (20°C).
  • the magnesium oxide raw material can also be chosen from the product Timag Reactive® FT2013, the product Timag MAG® PEV, the product Brazamag® HR FT 2421 and the product Brazamag® FT 2402, all marketed by the company Timab Magnesium.
  • the magnesium oxide raw material is magnesia.
  • the value of the particle size of the magnesia is for example such that the D50 is less than a value chosen from 100 microns, 50 microns and 25 microns.
  • the D90 or D99 of the magnesia may additionally be less than 200 microns.
  • the magnesia is preferably a caustic magnesia obtained by calcination of magnesium carbonate at a temperature between 900°C and 1300°C.
  • Caustic magnesia can include, in addition to MgO, impurities such as CaO, SiO 2 , Fe 2 O 3 and Al 2 O 3 .
  • the raw material for a trace element oxide is preferably food grade, the definition of the term “food grade” being consistent with the definition given above.
  • the raw material of a trace element oxide is preferably characterized by a minimum value of the mass percentage of trace element chosen from 60%, 70%, 80% or even 90%, the mass percentage being expressed relative to the mass of the raw material.
  • the value of the particle size of the raw material of a trace element oxide is less than 200 microns, for example less than 100 microns, or even less than 50 microns or 25 microns.
  • the definition of the term "particle size value" in the context of the description of the raw material of a trace element oxide is consistent with the definition of the term given above in the context of the description of the oxide raw material of magnesium.
  • the raw material of a trace element oxide preferably has a content of impurities, expressed in mass or in mole, of less than 10%, preferably less than 5%, relative to the quantity of raw material of trace element.
  • the raw material of a trace element oxide has for example at least one of the following physicochemical characteristics: a particle size value of less than 200 microns, a trace element content greater than 60% by mass, or a trace element content of impurities less than 10% by mass.
  • the raw material for a trace element oxide may mainly comprise a trace element oxide.
  • trace element oxide is meant a material comprising atoms of the trace element, oxygen, and optionally sulfur, carbon and hydrogen.
  • the raw material of a trace element oxide may be a raw material comprising a trace element hydroxide, a trace element carbonate, a trace element oxide, a trace element carbonate, or a mixture thereof.
  • the trace element oxide can thus be chosen from ZnO (zinc oxide), ZnCO 3 (zinc carbonate), zinc hydroxycarbonate such as for example the hydrozincite Zn 5 ( CO 3 ) 2 (OH) 6 , and ZnSO 4 .
  • the trace element oxide is ZnO.
  • Examples of zinc oxide raw material are the ZnO product supplied by the company Acros Organics under the reference Zinc oxide, ACS Reagent® (CAS: 1314-13-2), zinc hydroxycarbonate sold by Sigma Aldrich under the reference Zinc Carbonate Basic® of formula [ZnCO 3 ] 2 -[Zn(OH) 2 ] 3 (CAS: 5263-02-5) or granulated zinc oxide brand ZnO-KB® sold by the supplier Silar.
  • the quantity of zinc oxide raw material is preferably chosen so that the zinc element represents for example from 1% to 40% by mole of the sum of the number of moles of the zinc element of the raw material of zinc oxide, and the number of moles of the magnesium element of the magnesium oxide raw material.
  • the trace element oxide can be chosen from FeCO 3 , FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , FeHO 2 , Fe 4 H 6 O 9 .
  • Iron carbonate can be anhydrous or hydrated.
  • An iron oxide raw material can be Fe 2 O 3 with a purity greater than 95% and a particle size value less than 5 microns.
  • the trace element oxide can be chosen from MnCO 3 , MnO, Mn 2 O 3 , MnO 2 , Mn 3 O 4 , Mn(OH) 2 .
  • Manganese carbonate can be anhydrous or hydrated.
  • a copper oxide can be chosen from CuCO 3 , CuO, Cu 2 O and Cu(OH) 2 , the copper carbonate being able to be anhydrous or hydrated.
  • the trace element raw material used in particular as a source of trace element oxide, can be any natural mineral raw material known to those skilled in the art comprising the trace element or a trace element oxide.
  • the raw material will have undergone, after extraction, physical treatments such as grinding, screening, granulation, leaching, purification, chemical treatment, drying, calcination and sieving.
  • the particle size of the oxide raw material of the trace element, and the particle size of the magnesium oxide raw material, both defined as D90 are less than 200 microns.
  • the heating step of the process of the invention may include a rise in temperature from ambient temperature to a plateau temperature ranging from 700°C to 1500°C, maintaining the plateau temperature for a duration ranging from 1h at 600 hours, and a drop in temperature from the plateau temperature to room temperature.
  • the maximum temperature reached during sintering is preferably between 1100°C and 1500°C, particularly in the case of a zinc oxide raw material.
  • the speed of rise and/or fall in temperature is in particular between 5°C/min and 30°C/min, for example between 10°C/min and 20°C/min.
  • the total duration of the heat treatment is advantageously between 1 hour and 600 hours, preferably between 3 hours and 48 hours.
  • the method of the invention may comprise a subsequent step consisting of an annealing step.
  • This annealing step can be followed by an overprotection step with magnesium hydroxycarbonate (hydromagnesite).
  • the present application also relates to a premix capable of being obtained by the manufacturing process described above.
  • a synergistic premix for animal nutrition can be obtained by a process comprising a step of preparing a mixture consisting of dry mixing, preferably at room temperature, a raw material of carbon dioxide. the trace element and a raw material of magnesium oxide, and then calcining the mixture.
  • the premix of the invention can be obtained by a process comprising a step of preparing a mixture consisting of dry mixing a raw material of oxide of the food grade trace element in powder form.
  • the premix of the invention can take different forms including a licking bucket, a licking block, a powder, a suspension or a solution. It can be introduced directly into the animal's ration or drink.
  • the subject of the invention is thus a nutritional supplement for non-human animals comprising the premix described above, and a compound chosen from vitamins, probiotics, salts of macroelements, salts of trace elements, enzymes and amino acids.
  • the subject of the invention will also be a method of preparing a food ration for a non-human animal, comprising a step of dry incorporation of the premix according to claim 1 with fodder and/or cereals.
  • the pre-mixture of the invention is intended for feeding livestock or livestock, in particular ruminants, poultry, pigs, and any other animal species for which zinc supplementation is desirable. .
  • the premix doses of the invention may be different depending on the species, and depending on the type of production in the case of livestock, for example milk and/or meat. Doses may also vary depending on the stage of production the farm is at. A person skilled in the art will know how to adapt the necessary doses according to the intended use.
  • ruminants are fed mainly with fodder and a little cereal, but the magnesium intake from fodder often remains too low, systematic mineral supplementation is recommended for these animals, the recommended daily intake being of the order of 100 mg/kg to 10 g/kg of dry matter (or mg/kg DM) of the ration, for example from 300 mg/kg DM to 500 mg/kg DM (or ppm DM).
  • magnesium can be used occasionally, as needed, with a recommended daily intake of 600 ppm and 1000 ppm DM respectively.
  • Zinc supplementation may be recommended in female ruminants to guarantee reproductive performance, but also in poultry and pigs.
  • the recommended amounts of zinc are similar for these three species and are between 30 ppm and 150 ppm.
  • the intake of zinc in food may be limited to 150 mg Zn/kg of complete feed for piglets, sows, rabbits and fish, to 200 mg Zn /kg of complete food for cats and dogs, and 120 mg Zn/kg for other species.
  • the pre-mixture of the invention makes it possible to obtain at least one biological effect in a non-human animal, this effect being able to have a beneficial effect on the breeding performance of the animal. Indeed, we observe a synergy of action between magnesium oxide and trace element oxide.
  • the biological, non-therapeutic effect can be chosen from increasing the weight gain of the animal, supporting the growth of the animal, improving feed efficiency, improving the feed conversion ratio and support for nutrient assimilation.
  • the invention relates for example to the use of the pre-mixture described above to increase the weight gain of an animal, preferably at the start of weaning.
  • the non-human animal is chosen in particular from livestock, racing animals, and domestic animals, such as for example poultry, crustaceans, fish, dogs, cats, horses, rabbits, sheep, goats, ruminants and pigs.
  • One of the embodiments of the invention generally relates to the use of a quantity of premix to obtain a significant increase of at least 5%, or even at least 10% of 'a biological effect of performance in an animal, in comparison with the biological effect obtained with an equal quantity of trace element oxide raw material.
  • the “quantities” within the meaning of the invention which relate to the uses of the premix are molar quantities expressed in moles of trace element or mass quantities, the mass quantities being able to be those of the premix or those of a trace element oxide.
  • Another embodiment of the invention relates to the use of a quantity of premix of the invention for obtaining a biological performance effect in an animal and/or a value of this effect, which is identical to that obtained with an equal quantity of trace element oxide raw material.
  • the present description also proposes the use of the pre-mixture described above to reduce the quantities of trace elements which are rejected by animals into the environment via feces, and/or to limit pollution of livestock soils. by trace elements, which can be heavy metals.
  • the premix of the invention can be used to obtain at least one biological effect which is significantly improved in comparison with the same biological effect of a trace element source of the prior art, at doses of trace element in the pre-mixture of the invention and dose of trace element in the source of trace element identical, in the sense that the molar number of trace element in the dose of pre-mixture of the invention and the molar number of trace element in the dose of trace element source are identical.
  • the trace element source of the prior art is for example chosen from inorganic salts of trace elements and organic salts of trace elements.
  • the biological effect can be chosen from the penetration of the trace element through the intestinal cells; the limitation of complexation of the trace element with the organic matter contained in the digestive tract, in particular, the limitation of complexation of the trace element with phytates; increasing the bioavailability of the trace element; the delayed release of the trace element in the body; the delay in the kinetics of solubilization of trace element oxide in the stomach; and increased absorption of the trace element in the duodenum.
  • the ternary solid notably allows a delayed release of the trace element.
  • a trace element which is not in the form of a ternary solid does not cause a delay in dissolution and undergoes very rapid, almost instantaneous, solubilization in an acidic medium.
  • a ternary solid which can be obtained by heating at a temperature ranging from 700° C. to 1500° C. a powder mixture of a raw material of magnesium oxide and a material first of a trace element oxide advantageously presents kinetics of release of the trace element in bioassimilable form which is delayed in comparison with a reference product, which corresponds to the powder mixture used to prepare the ternary solid.
  • the ternary solid makes it possible to delay the release of the trace element in an acidic medium, typically in an acidic solution whose initial pH is between 1.0 and 2.0.
  • “Delayed release” within the meaning of the invention means a start of release of the trace element in bioassimilable form contained in the ternary solid which is subsequent to that of the trace element which is contained in the reference product.
  • the term “delayed release” can also correspond to a duration after which at least 90% by mole of the trace element contained in the ternary solid are released, said duration being greater than the duration after which at least 90% by mole of the trace element contained in the reference product are released.
  • the delayed release kinetics is evaluated in vitro by dissolving the ternary solid in an acidic solution whose initial pH is between 1.0 and 2.0.
  • the dissolution of the trace element in the acid solution can occur in a window ranging from 30 s to 300 s, for example from 50 s to 250 s, from the introduction of the ternary solid into the acid solution, while the reference product mentioned above begins to dissolve as soon as the ternary solid is introduced into the acid solution.
  • the duration after which the value of the quantity of trace element dissolved from the solid solution reaches the value of the quantity of trace element dissolved from the product can advantageously be increased by at least 50 s, preferably by at least 100 s, and more preferably at least 150 s.
  • the pre-mixture of the invention containing a ternary oxide of zinc and magnesium makes it possible to obtain an effect superior to that of zinc oxide alone, with equal quantities of zinc in the pre-mixture. and in zinc oxide, administered to an animal.
  • the premix of the invention containing zinc as a trace element can have particularly advantageous solubilization kinetics, defined according to the following conditions, T0 being the moment of introduction of the premix of the invention into an acid solution.
  • hydrochloric at pH 2.5:
  • the present application describes a synergistic premix for animal nutrition, said premix comprising a solid solution essentially consisting of a magnesium oxide and a trace element oxide, said trace element being chosen from iron, copper, zinc and manganese, the pre-mixture being capable of being obtained by the process comprising a step of preparing a mixture consisting of dry mixing an oxide raw material of the food grade trace element powder, and food grade magnesium oxide powder raw material, then one step heating said mixture to a temperature ranging from 700°C to 1500°C in a closed container, in the absence of water, for a period of 3 to 48 hours.
  • the particle size of the trace element oxide raw material, and the particle size of the magnesium oxide raw material, both defined as D90, are advantageously less than 200 microns.
  • the solid solution may be a substitution solid solution of the trace element in magnesium oxide.
  • the trace element is zinc, and the zinc can represent from 1% to 45% by mole of the premix.
  • the trace element is copper, and the copper can represent from 1% to 25% by mole of the premix.
  • Example 1 Preparation of a pre-mixture according to the invention comprising zinc: ZnO-MaO
  • the mixture was brought from room temperature to a temperature of 1000°C in a container at a speed of 20°C/min, then maintained at this temperature for 16 hours.
  • the quantity of Zn in the premix obtained was 25 mol%.
  • Example 2 Preparation of a pre-melanae according to the invention comprising iron: Fe2O3-MaO
  • the quantity of Fe in the premix obtained was 30 mol%.
  • Example 3 Preparation of a pre-mixture according to the invention comprising copper: CuO-MoO
  • the mixture was brought from room temperature to a temperature equal to 870°C in a closed container at a speed of 7°C/min, then maintained at this temperature for 4 hours.
  • Mn(II)O (CAS: 1344-43-0) of purity greater than 99% supplied by Sigma-Aldrich and 57% by mass of MgO (CAS: 1309-48-4) of purity were mixed dry. 99% also supplied by Sigma-Aldrich.
  • the mixture was brought from room temperature to a temperature equal to 950°C in a closed container at a speed of 20°C/min, then maintained at this temperature for 6 hours.
  • the quantity of Mn in the premix obtained was 30 mol%.
  • Example 5 In vitro digestion test of the premix according to the ZnO-MgO invention, and comparison with the prior art
  • the objective of this test was to determine the solubility of Zinc in foods supplemented with different zinc salts, including the ZnO-MgO premix of the invention. More precisely, the solubilization of zinc was compared in an in vitro digestion model, using the pre-mixture of Example 1, zinc oxide ZnO commercial reference standard ZnO 72% from the company Arkop, from the commercial reference zinc oxide HiZox® from the company Animine, zinc sulfate with a purity greater than 99%, or zinc glycinate from the E.C.O. Trace® brand manufactured by the company Biochem.
  • the volume of the abomasum is approximately ten liters and our considered volume in the reactor is 200 milliliters.
  • the introduced mass of product makes it possible to achieve an equivalent concentration of 5000 ppm of the element in the reaction medium.
  • the pH of the abomasum being generally between 2 and 3, the pH of the reaction medium in the laboratory is set at 2.5 by adding hydrochloric acid at a flow rate which can increase up to 10 mL/min to simulate the intake. of gastric juice in the stomach.
  • the reaction medium is maintained at 39-40°C corresponding to the internal temperature of the species considered.
  • An automatic titrator is programmed to reduce the pH to 2.5 with a maximum flow rate of 10 mL/min with a pH regulation range equal to 0.5.
  • the titrator is filled with a 0.1 mol/L hydrochloric acid solution.
  • the dosing pump with a capacity of 20 mL is rinsed 3 times with the 0.1 mol/L hydrochloric acid solution.
  • the electrode and the injector are then positioned in the solution to be analyzed, taking care to place the injector in contact with the solution to reduce response times.
  • the stirring is started at the same time as a stopwatch and the titrator. Stirring is carried out using a four-centimeter magnetic bar in order to stir as much of the surface of the beaker as possible.
  • the experiment is carried out over two hours by taking 2 mL of solution at different kinetic times.
  • the volumes taken by syringe are then filtered through 0.45 ⁇ m filters and then 125 ⁇ L of the filtered solution is introduced into a 200 mL vial. Finally, 10% of the volume of the flask is supplemented with the strontium solution then the flask is filled to the mark with distilled water.
  • the feed consisted of a typical mixture for pigs: 33% Wheat, 32% Corn and 35% Soybean meal.
  • the food was first crushed then mixed with each source of zinc oxide in a Lodige® mixer for 60 seconds.
  • Each zinc salt was supplemented at 1640 ppm in the food.
  • a dosage was carried out by inductively coupled plasma mass spectrometry (or ICP-MS in English: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), in order to ensure the homogeneity of the mixture.
  • the initial volume of solution considered was 200 mL and 10 grams of the supplemented food were introduced for each trial at T0.
  • Table 1 percentage of dissolution of the pre-mixture of the invention and zinc oxide of the prior art
  • the ZnO-MgO premix of the invention makes it possible to significantly delay the solubilization of zinc, in comparison with conventional zinc oxides.
  • the synergistic premix comprising a zinc oxide and a magnesium oxide improves the penetration of zinc through intestinal cells in vitro, and demonstrates better availability compared to a Zn sulfate, a Zn glycinate and a ZnO.
  • the synergy of action between zinc and magnesium makes it possible to delay the kinetics of solubilization of zinc and to limit its complexation by organic matter in the ration at the stage of digestion in the stomach, in particular phytates.
  • the pre-mixture of the invention therefore makes it possible to maximize the probability of absorption of zinc in the duodenum through the synergy between zinc and magnesium, which acts as a support and a means of physical protection of zinc in the digestive tract. .
  • Example 6 Absorotion test on Caco2 cells of ore-melanae according to the ZnO-MaO invention, and comparison with the prior art
  • the objective of this assay is to determine the absorption of solubilized minerals on a differentiated cellular permeable intestinal membrane (Caco2).
  • the samples were obtained at the end of the DIV02 in-vitro digestion during which the ileal juices were collected and used on cells.
  • the DIV made it possible to evaluate the solubilization of zinc for the control (ZnSO4), for a zinc glycinate, for a zinc oxide with a high specific surface (ZnO HSS) and for the ZnO-MgO pre-mixture.
  • Zinc sulfate, a zinc glycinate and a zinc oxide with a high specific surface area from the Hizox® brand were compared to the ZnO-MgO premix for this test in order to validate or invalidate our hypotheses made during the development. of the specifications to obtain produced performances. - Protocol
  • Immortal tumor cells are cultured in an incubator. Multiplication takes place under controlled atmosphere, temperature and light. Cells are placed on a membrane simulating the intestinal wall (0.4 ⁇ m).
  • the test was carried out on Caco2 cultured on insert and differentiated into representative intestinal monolayers after 17 days.
  • the ileal juices were deposited at the apical pole of the cells and after 60 minutes of incubation, the basal pole was removed entirely in order to measure the zinc concentration by ICP-MS.
  • the differentiated Caco2 cell test showed that zinc sulfate and zinc oxide with a high specific surface area are both absorbed at 0.5-1 mg/L while the use of zinc glycinate does not allow absorption. zinc limited to 0.275 mg/L.
  • the ZnO-MgO pre-mixture of the invention makes it possible to reach 1.89 mg/L of total zinc absorbed on average. Three repetitions on this source were carried out.
  • Example 7 In vivo evaluation of the premix according to the ZnO-MqQ invention
  • rations are formulated in accordance with the regulations in force for piglets (FEDNA, 2013). Rations are distributed by RDN in the form of mash. The rations will be prepared by OCIPSA SIGLO XXI (Fuene de Cantos, Badajoz, Spain). All piglets receive a common commercial feed without innovative supplementation.
  • a total of 288 piglets (Danbred x Duroc) weaned at the age of 24 ⁇ 5 days are used for the test. Each piglet is labeled, weighed and allocated into groups of 8 piglets per pen. In total, 36 boxes measuring 2.60 x 1.55 meters are considered for the test. The boxes are distributed within three identical rooms with a controlled environment. All huts are equipped with an individual feeder and a drinking nipple. The piglets are distributed by pen so as to have a similar average weight between the different pens, an equal distribution of males and females and a personal space of 0.5 m 2 per piglet at 23 kg weight (in accordance with RD 53/2013 ). Any preventive treatment with antibiotics or antimicrobials is avoided before the start of the trial.
  • the experimental conditions in the experimental building are automatically controlled according to the age of the piglet and adapted to commercial practices.
  • Piglets are vaccinated against Mycoplasma and Circovirus.
  • the weight of the piglets is measured from D0 to D42 post-weaning in order to record the daily weight gain and the total weight at the end of the test.
  • the feed consumption of each animal was also recorded each day of the test and listed in the form of an average making it possible to evaluate the conversion rate of the ration (FCR: Feed conversion ratio in English).
  • the FCR corresponds to the IC consumption index in French. It is equal to the average daily consumption compared to the average daily weight gain.
  • the results are presented in Table 4. The mean values +/- standard deviation are presented per treatment.
  • Table 4 Effects of nutritional treatments on the growth performance of piglets from D0 to D42 post-weaning.
  • the piglets having received the ZnO-MgO product had higher live weights than the piglets having received a standard ZnO at a nutritional dose, but also those having received a standard ZnO at a pharmacological dose.
  • the content measured in the feces is respectively 450 ppm and 697 ppm for the low dose (L ZnO-MgO) and the high dose (H ZnO-MgO) of the premix. These quantities of zinc are lower than that of 925 ppm released by piglets having been supplemented with standard ZnO.
  • Example 8 Kinetics of dissolution of the product of the invention and of a comparative product, in an acidic medium
  • Example 1 The product of Example 1 was obtained by heating to a temperature of 1000°C a powder mixture of a magnesium oxide raw material and a trace element oxide raw material.
  • the comparative product was obtained by mixing at room temperature a powdery raw material of magnesium oxide and a powdery raw material of a trace element oxide.
  • the comparative product was identical to the mixture of raw materials which was used to prepare the product of Example 1. The comparative product therefore did not undergo any heat treatment at a temperature above 700°C.
  • the dissolution protocol is identical to that described above.

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Abstract

L'invention porte sur un pré-mélange synergique pour la nutrition animale sous forme d'un solide ternaire de magnésium et d'un oligoélément, lequel pré-mélange peut être essentiellement constitué d'une solution solide d'un oxyde de magnésium et d'un oxyde d'oligoélément choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse. Ce pré-mélange peut être obtenu par un procédé comprenant une étape de préparation d'un mélange à sec une matière première d'oxyde de l'oligoélément et une matière première d'oxyde de magnésium, puis une étape de chauffage du mélange de matières premières à une température allant de 700°C à 1500°C.

Description

Description
Titre de l'invention : Pré-mélange d'oxyde d'oligoélément et de magnésium pour la supplémentation nutritionnelle animale, et procédé de fabrication
Domaine Technique
[0001] L'invention concerne un supplément nutritionnel pour animal, destiné à apporter des oligoéléments en complément de l'alimentation. Elle a également pour objet un procédé pour sa fabrication.
Technique antérieure
[0002] Pour faire face aux maladies et au taux de mortalité élevés causés par des carences et/ou par des toxicités, l'industrie agro-alimentaire propose des complémentations minérales indispensables pour les animaux d'élevage et rentables pour le secteur.
[0003] Tous les êtres vivants comportent un début de tractus digestif à pH= 6-8 contrôlé principalement par la salive. Les aliments passent ensuite dans l'estomac à pH = 2-3 excepté pour les ruminants, pour lesquels les aliments subissent préalablement une fermentation bactérienne dans le rumen. En sortie de l'estomac, les aliments arrivent dans l'intestin à pH 6-7 où ils sont bio-assimilés.
[0004] L'absorption ou la bio-assimilation des minéraux définies comme étant la fraction de l'élément chimique passant de l'alimentation à la circulation sanguine portale, s'effectue principalement par les muqueuses intestinales, à l'exception du magnésium qui est absorbé quasi-totalement au niveau du réticulo-rumen chez les ruminants.
[0005] Un déficit en oligoélément dans l'organisme provoque une carence chronique ou épisodique conduisant à des symptômes plus ou moins graves. Ce déficit est fréquemment observé chez les animaux, car les oligo-éléments sont généralement mal absorbés par l'organisme au niveau du duodénum, en raison de plusieurs facteurs. En effet, les protéines et les fibres de la ration, les agents précipitants et les compétitions minérales limitent la bioassimilation par l'organisme en complexant les oligo-éléments sous forme ionisée.
[0006] Le zinc, ainsi que d'autres oligo-éléments sont mal assimilés, principalement en raison de complexations moléculaires survenant dans l'estomac des animaux. En effet, les sels d'oligoélément administrés en complément de la ration ont une cinétique de dissolution élevée en milieu acide, si bien que l'oligoélément solubilisé sous forme cationique se complexe avec la matière organique présente dans l'estomac et ne peut plus atteindre la zone de bio-assimilation. L'oligoélément ionisé se lie dans l'estomac à des agents chélatants présents dans la ration tels que les phosphates, les oxalates, les graisses et les peptides de hauts poids moléculaires avant d'atteindre le duodénum, ce qui entraîne une baisse importante des quantités bio-assimilées. Parmi les agents chélatants, les acides phytiques et leurs formes basiques (les phytates) sont des composés phosphorés naturellement présents dans les céréales et les légumineuses de la ration alimentaire, qui engagent des liaisons avec des minéraux tels que le fer, le zinc, le cuivre, le cobalt ou encore le manganèse, pour créer des complexes insolubles en sortie de l'estomac, si bien que les minéraux piégés ne sont plus bio-assimilables au niveau du duodénum. En effet, le pH influence la solubilité des complexes minéral -phytates formés : dans le cas du zinc, par exemple les complexes zinc- phytates sont insolubles à des pH supérieurs à 4,3.
[0007] Un objectif de la présente invention est de fournir un outil de complémentation qui améliore la bio-assimilation d'oligo-éléments, et qui permet de diminuer la quantité d'oligoélément ajoutée dans la ration sans affecter les performances fonctionnelles de l'animal.
[0008] Les complémentations de l'art antérieur sont sujettes à amélioration compte tenu de la bio-assimilation limitée de certains oligo-éléments, et ce, même en cas d'apports excessifs. Une grande partie de ces apports, ne sont pas valorisés par les animaux, et sont rejetés dans l'environnement, induisant ainsi des conséquences écologiques négatives. Par exemple, la contamination des sols par des minéraux comme le zinc, dans les grandes exploitations avicoles, porcines et bovines a été documentée. Pour réduire les pollutions environnementales liées à l'apport de zinc en industrie agro-alimentaire, il serait donc souhaitable d'améliorer la biodisponibilité du zinc.
[0009] Le besoin subsiste par conséquent d'utiliser des compléments alimentaires d'oligoéléments plus respectueux de l'environnement dont l'usage implique une contamination limitée des sols.
[0010] Toujours dans une optique écologique, il serait profitable que le complément d'oligoélément puisse être fabriqué selon un procédé de préparation ayant un impact limité sur l'environnement.
[0011] La stratégie consistant à apporter des oligoéléments en excès dans la ration pour compenser leur faible biodisponibilité a été adoptée par la majorité des acteurs de l'agroalimentaire. Cependant, les risques de surdosage ne sont pas sans danger pour la santé de l'animal.
[0012] La diversité des sources de zinc utilisées pour la nutrition animale est importante. Les matières premières utilisées comme source de zinc en nutrition animale sont principalement le sulfate de zinc et l'oxyde de zinc. On estime par exemple à 80% la part de l'oxyde de zinc comme source de zinc dans les élevages de volailles.
[0013] De nombreux moyens ont été proposés dans l'art antérieur pour améliorer la biodisponibilité des sources de zinc inorganiques.
[0014] Une première piste a consisté à modifier la matière première en proposant des nano- Zinc, de l'oxyde de zinc à haute surface spécifique ou des sels de zinc microencapsulés.
[0015] Une autre stratégie proposée dans l'art antérieur a consisté à ajouter des activateurs de biodisponibilité à la source de zinc inorganique, comme des sucres, des protéines animales et des polysaccharides, qui peuvent améliorer la biodisponibilité des minéraux. Les sources organiques de zinc utilisées en complémentation sous la forme de complexes, chélates, protéinates ou polysaccharidates conduisent généralement à de meilleures biodisponibilités que les sources inorganiques, mais leur coût de fabrication reste élevé. [0016] L'utilisation de sources de zinc organiques, comme le glycinate de zinc a également été proposée. Cependant, la teneur en zinc des solutions organiques ne pouvant dépasser 25% en masse en raison du nombre d'atomes présents dans la molécule organique, les formulateurs de pré-mélanges favorisent les sources de zinc inorganiques pour conserver la possibilité de leur adjoindre des compléments et ainsi pouvoir proposer des complémentations multi-fonctionnelles. En outre, ces produits sont relativement chers. [0017] Il serait donc souhaitable de proposer une complémentation en oligo-éléments plus rentable d'un point de vue économique pour les éleveurs, et qui permet de limiter la quantité d'oligoélément administré à l'animal à performance zootechnique égale.
Exposé de l'invention
[0018] L'invention répond à ces besoins et concerne un pré-mélange synergique pour la nutrition animale comprenant un solide ternaire de magnésium, d'oligoélément et d'oxygène, pouvant être sous la forme d'une solution solide d'un oxyde de magnésium et d'un oxyde d'oligoélément, ledit oligoélément étant choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse.
[0019] Les inventeurs ont découvert de façon surprenante que le pré-mélange synergique comprenant un solide ternaire de magnésium, d'oligoélément et d'oxygène, pouvant être sous la forme d'une solution solide d'un oxyde d'oligoélément et d'un oxyde de magnésium améliore la pénétration de l'oligoélément à travers les cellules intestinales in vitro, et démontre une meilleure disponibilité par rapport à l'oxyde d'oligoélément seul, à dose équivalente.
[0020] La synergie d'action entre les deux oxydes permet de retarder la cinétique de solubilisation de l'oligoélément, et de limiter la complexation de ce dernier par les matières organiques de la ration au stade de la digestion dans l'estomac, par exemple sa complexation avec les phytates. Le pré-mélange de l'invention permet donc de maximiser la probabilité d'absorption de l'oligoélément au niveau du duodénum par synergie avec le magnésium, qui agit comme un support et un moyen de protection physique de l'oligoélément dans le tractus digestif.
[0021] Le pré-mélange de l'invention comprenant un oligoélément présente l'avantage d'être fabriqué par un procédé réalisé par voie sèche, dont l'impact environnemental est réduit comparé aux procédés en phase solvant.
[0022] Dans un mode de réalisation particulier, l'invention propose un outil de complémentation alimentaire qui améliore la bio-assimilation d'oligo-éléments tels que le zinc chez les animaux, notamment les animaux d'élevage tels que les ruminants, les volailles et les porcs.
[0023] Le pré-mélange de l'invention peut être très avantageusement administré en une quantité telle que l'apport journalier en oligoélément dans la ration est inférieure aux doses d'oxyde d'oligoélément pratiquées dans l'art antérieur, sans affecter les performances fonctionnelles de l'animal, en particulier les performances de croissance, de gain de poids, d'efficience alimentaire, d'indice de conversion de la ration et d'assimilation des nutriments. [0024] Le pré-mélange de l'invention présente comme autre avantage de réduire la quantité de zinc rejetée dans l'environnement, et de participer à la limitation de la pollution des sols, des eaux et de la chaîne alimentaire par les métaux lourds.
[0025] Les inventeurs ont découvert de façon surprenante que le pré-mélange synergique de l'invention retarde la solubilisation des sels d'oligoéléments, et peut remédier par voie de conséquence aux complexations défavorables qui se produisent à pH acide entre les oligoéléments solubilisés et certaines molécules de la ration alimentaire. Le pré-mélange de l'invention doté d'une cinétique de solubilisation adéquate permet d'augmenter la proportion d'oligoéléments sous forme ionique à la fin du passage dans l'estomac, juste avant l'arrivée dans l'intestin, et permet ainsi d'augmenter la bio-disponibilité des oligo-éléments.
[0026] Dans le pré-mélange de l'invention, l'oxyde d'oligoélément présente une cinétique de solubilité adaptée, la solubilisation étant retardée dans l'estomac mais suffisamment rapide pour rendre l'oligoélément disponible sous forme ionique à la sortie de l'estomac, avant l'entrée dans le lieu d'absorption, l'intestin.
[0027] Les inventeurs ont découvert de façon surprenante que l'utilisation d'un composé à base de magnésium peut augmenter l'absorption du zinc.
Brève description des dessins
La figure 1 représente les quantités de zinc mesurées dans les fèces chez des porcelets supplémentés soit avec un mélange ZnO-MgO selon l"invention, soit avec un ZnO de l'art antérieur.
La figure 2 représente la courbe d'évolution de la valeur du pH d'une solution d'acide chlorhydrique comprenant un mélange ZnO-MgO selon l'invention ou un mélange comparatif.
Description des modes de réalisation
[0028] L'invention concerne un pré-mélange synergique pour la nutrition animale, ledit prémélange comprenant de l'oxyde de magnésium et un oligo-élément. Le pré-mélange peut être un solide ternaire comprenant des atomes de magnésium et des atomes d'oligoéléments.
[0029] On entend par oligoélément au sens de l'invention, un élément chimique sous forme ionique ou atomique choisi parmi le zinc, le cuivre, le cobalt, le manganèse, le fer, l'iode et le sélénium. Le magnésium est un macroélément, non un oligoélément.
[0030] On entend par « solide ternaire », un solide minéral cristallin comprenant au moins une phase cristalline dans laquelle sont répartis des atomes de magnésium, des atomes d'oligoélément et des atomes d'un troisième élément. Dans un mode de réalisation particulier, le solide ternaire est un oxyde ternaire du magnésium et d'au moins un oligoélément choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse. Au entend par « au moins un », un seul ou plusieurs.
[0031] Le ratio molaire entre le magnésium et l'oligoélément dans le solide ternaire est de préférence supérieur à 1 et supérieur à 0.1.
[0032] Le solide ternaire est de préférence essentiellement constitué d'atomes de magnésium, d'oxygène, d'un oligoélément et éventuellement de phosphore, d'hydrogène, de carbone et de soufre. Le solide ternaire peut avoir la formule chimique (MgxXyYz), Y représentant O, CO3, OH, SO4 H2PO4, ou PO4, X représentant un atome d'oligoélément choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse, et x, y et z étant des nombres décimaux. Le solide ternaire peut ainsi être un oxyde ternaire lorsque Y représente O, ou un phosphate ternaire lorsque Y représente P3O4.
[0033] Le mot « essentiellement », notamment le mot « essentiellement constitué » dans la présente description, quelle que soit la caractéristique à laquelle il se réfère, une grandeur supérieure à une valeur choisie parmi 90%, 95%, 98% ou 99%, le pourcentage pouvant être exprimé en masse, en mole ou en volume.
[0034] La forme cristalline de l'oxyde ternaire peut être identique ou différente de la forme cristalline d'un composé chimique du magnésium comprenant des atomes d'oxygène, un tel composé étant appelé «un oxyde de magnésium » dans la suite de la présente description, l'oxyde de magnésium (MgO) étant un oxyde de magnésium particulier.
[0035] On entend par « un oxyde de magnésium » dans la présente description, un matériau comprenant des atomes de magnésium et d'oxygène. Un oxyde de magnésium peut comprendre un hydroxyde de magnésium, un carbonate de magnésium, l'oxyde de magnésium, un carbonate de magnésium, ou un de leurs mélanges. Par exemple, un oxyde de magnésium au sens de l'invention comprend l'oxyde de magnésium (MgO), le carbonate de magnésium (MgCO3), un phosphate de magnésium (comprenant Mg, P, O et éventuellement H), l'hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), et leurs hydrates.
[0036] Dans un mode de réalisation particulier, la forme cristalline de l'oxyde ternaire peut être différente de la forme cristalline de l'oxyde de magnésium (MgO), telle que la forme cristalline de la périclase. La forme cristalline de l'oxyde ternaire peut être différente de la forme cristalline d'un oxyde de l'oligoélément. Enfin, l'oxyde ternaire est de préférence essentiellement constitué de magnésium, d'oxygène et dudit oligoélément.
[0037] Lorsque l'oligoélément est le zinc par exemple, l'oxyde ternaire peut avoir une forme cristalline différente de celle d'un oxyde de magnésium, et différente de celle d'un oxyde de zinc (i.e. un composé comprenant des atomes de zinc et des atomes d'oxygène), l'oxyde de zinc étant par exemple choisi parmi ZnO (l'oxyde de zinc), ZnCO3 (carbonate de zinc), I 'hydroxycarbonate de zinc, et ZnSO4 (sulfate de zinc).
[0038] Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le solide ternaire est une solution solide, plus particulièrement une solution solide de substitution.
[0039] On entend par « solution solide », un solide homogène dans lequel un oxyde de magnésium, comme l'oxyde de magnésium, et un oxyde d'oligoélément, comme l'oxyde d'oligoélément, forment une seule phase cristalline. L'observation de la structure cristalline et de l'homogénéité de la solution solide et/ou celles du pré-mélange pourra être réalisée au microscope selon une méthode connue de l'homme du métier.
[0040] La solution solide peut être une solution solide de substitution de l'oligoélément dans un oxyde de magnésium, tel que l'oxyde de magnésium. On entend par « solution solide de substitution », une solution solide dans laquelle des atomes de l'oligoélément prennent la place d'atomes de magnésium dans la maille cristalline de la solution solide.
[0041] Ainsi, le pré-mélange synergique pour la nutrition animale de l'invention comprend une solution solide essentiellement constituée d'un oxyde de magnésium et d'un oxyde d'oligoélément, ledit oligoélément étant choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse. La solution solide peut être une solution solide de substitution de l'oligoélément dans un oxyde de magnésium cristallin, un oxyde de magnésium étant choisi parmi l'oxyde de magnésium (MgO), le carbonate de magnésium (MgCO3), un phosphate de magnésium (comprenant Mg, P, O et éventuellement H), ou l'hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2).Dans le pré-mélange de l'invention, le magnésium peut avantageusement assurer une protection physique de l'oligoélément, tel que le zinc par exemple. Le magnésium sert avantageusement de support, de vecteur biologique ou de retardateur de dissolution de l'oligoélément dans le tractus digestif d'un animal.
[0042] La quantité molaire de l'oligoélément dans le pré-mélange peut varier.
[0043] Par exemple, lorsque l'oligoélément est le zinc, le zinc peut représenter de 1% à 45% en mole du pré-mélange. Lorsque l'oligoélément est le cuivre, le cuivre peut représenter de 1% à 25% en mole du pré-mélange.
[0044] La quantité de l'oligoélément dans le solide ternaire, exprimée en mole ou en masse, est avantageusement supérieure à une valeur limite choisie dans le groupe constitué par 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9% ou 10%.
[0045] Lorsque l'oligoélément est le zinc, le zinc peut représenter de 1% à 45% en mole, de préférence de 3% à 45% en mole, voire de 10% à 45% en mole du solide ternaire. Le zinc peut représenter de 10% à 45% en mole d'une solution solide constituée de magnésium, d'oxygène et de zinc.
[0046] Lorsque l'oligoélément est le cuivre, le cuivre peut représenter de 1% à 40% en mole, de préférence de 3% à 25% en mole, voire de 10% à 25% en mole du solide ternaire du solide ternaire. Dans un cas particulier, le cuivre peut représenter de 10% à 25% en mole d'une solution solide constituée de magnésium, d'oxygène et de cuivre.
[0047] Lorsque l'oligoélément est le fer, le fer peut représenter de 1% à 45% en mole, de préférence de 3% à 40% en mole, voire de 10% à 30% en mole du solide ternaire. Le fer peut représenter de 10% à 30% en mole d'une solution solide constituée de magnésium, d'oxygène et de fer.
[0048] Lorsque l'oligoélément est le manganèse, le manganèse peut représenter de 1% à 45% en mole, de préférence de 3% à 40% en mole, voire de 10% à 30% en mole du solide ternaire. Le manganèse peut représenter de 10% à 30% en mole d'une solution solide constituée de magnésium, d'oxygène et de manganèse.
[0049] L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'un pré-mélange synergique pour la nutrition animale, ledit procédé comprenant une étape de chauffage d'un mélange comprenant une matière première pulvérulente d'un oxyde de magnésium, et une matière première pulvérulente d'oligoélément, notamment une matière première pulvérulente d'un oxyde d'oligoélément. L'étape de chauffage peut être également désignée sous le terme de frittage ou de traitement thermique dans la présente description.
[0050] La matière première d'oxyde de magnésium est de qualité alimentaire. La matière première d'oxyde de magnésium est de qualité alimentaire en ce sens qu'elle répond aux exigences du règlement européen 767/2009 concernant la mise sur le marché et l'utilisation des aliments pour animaux, de la directive européenne 2002/32/CE et des règlements (UE) n°574/2011 et (UE) n° 277/2012 concernant les teneurs en substances indésirables pour la nutrition animale. En particulier, la quantité en oxyde de magnésium dans la matière première est supérieure ou égale à 70%, par exemple comprise entre 70% et 99%, et la teneur en métaux lourds est inférieure à 500 ppm, de préférence encore inférieure à 350 ppm.
[0051] Dans un mode de réalisation particulier, la matière première d'oxyde de magnésium comprend une teneur, exprimée en masse ou en mole, inférieure à 10%, de préférence inférieure à 5%, de préférence encore inférieure à 1%, d'un oligoélément choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse.
[0052] On pourra utiliser comme matière première d'un oxyde de magnésium, une magnésie MgO, un carbonate de magnésium, un hydroxycarbonate de magnésium comme l'hydromagnésite (Mg5(CO3)4(OH)2,4 H2O), un sulfate de magnésium, un phosphate de magnésium, un chlorure de magnésium, un hydroxyde de magnésium ou un de leurs hydrates.
[0053] Dans un mode de réalisation de l'invention, la valeur de la granulométrie de la matière première d'oxyde de magnésium et la valeur de la granulométrie de la matière première d'oxyde d'oligoélément sont de préférence inférieures à 200 microns.
[0054] On entend par « valeur de la granulométrie » une valeur choisie parmi la valeur maximale de la distribution granulométrique, la valeur du D50 de la distribution granulométrique (50 % des particules de la matière première ayant un diamètre inférieur à la valeur D50), la valeur du D90 de la distribution granulométrique (90 % des particules de la matière première ayant un diamètre inférieur à la valeur D90), la valeur du D99 de la distribution granulométrique (99 % des particules de la matière première ayant un diamètre inférieur à la valeur D99), et la valeur de la taille de maille (« mesh en anglais ») de la matière première. La valeur de la granulométrie peut être mesurée par toute méthode connue de l'homme du métier. [0055] La valeur de la granulométrie de la matière première d'oxyde de magnésium est de préférence inférieure à 200 microns, par exemple inférieure à 100 microns, voire inférieure à 50 microns ou à 25 microns.
[0056] Dans un mode de réalisation particulier, le D50 de la matière première d'oxyde de magnésium est inférieur à 100 microns.
[0057] Le D90 et/ou le D99 de la matière première d'oxyde de magnésium peuvent être inférieurs à 200 microns.
[0058] Des exemples de matière première d'oxyde de magnésium sont le produit MgO commercialisé par la société Sigma-Aldrich (Code: 342793 et CAS: 1309-48-4) de pureté supérieure à 99% et de granulométrie de maille d'environ 44 micromètres (équivalent à 235 mesh), et l'hydroxycarbonate de magnésium (de référence Honeywell 63062, CAS 39409-82- 0) d'une pureté équivalente en MgO > 70%, contenant moins de 50 ppm de zinc et de densité 2.16 g/cm3 (20 °C).
[0059] La matière première d'oxyde de magnésium peut également être choisie parmi le produit Timag Reactive® FT2013, le produit Timag MAG® PEV, le produit Brazamag® HR FT 2421 et le produit Brazamag® FT 2402, tous commercialisés par la société Timab Magnésium.
[0060] Dans un mode de réalisation, la matière première d'oxyde de magnésium est une magnésie.
[0061] La valeur de la granulométrie de la magnésie est par exemple telle que le D50 est inférieur à une valeur choisie parmi 100 microns, 50 microns et 25 microns. Dans ce mode de réalisation, le D90 ou le D99 de la magnésie peuvent être en outre inférieur à 200 microns.
[0062] La magnésie est de préférence une magnésie caustique obtenue par calcination de carbonate de magnésium à une température comprise entre 900 °C et 1300°C. La magnésie caustique peut comprendre outre MgO, des impuretés telles que CaO, SiO2, Fe2O3 et AI2O3.
[0063] La matière première d'un oxyde d'oligoélément est de préférence de qualité alimentaire, la définition du terme « qualité alimentaire » étant conforme à la définition donnée plus haut.
[0064] La matière première d'un oxyde d'oligoélément est caractérisée de préférence par une valeur minimale du pourcentage massique en oligoélément choisie parmi 60%, 70%, 80% voire 90%, le pourcentage massique étant exprimé par rapport à la masse de la matière première.
[0065] Dans un mode de réalisation de l'invention, la valeur de la granulométrie de la matière première d'un oxyde d'oligoélément est inférieure à 200 microns, par exemple inférieure à 100 microns, voire inférieure à 50 microns ou à 25 microns. La définition du terme « valeur de la granulométrie » dans le contexte de la description de la matière première d'un oxyde d'oligoélément est conforme à la définition du terme donnée plus haut dans le cadre de la description de la matière première d'oxyde de magnésium. [0066] La matière première d'un oxyde d'oligoélément a de préférence une teneur en impuretés, exprimée en masse ou en mole, inférieure à 10%, de préférence inférieure à 5%, par rapport à la quantité de matière première d'oligoélément.
[0067] La matière première d'un oxyde d'oligoélément a par exemple au moins une des caractéristiques physico-chimiques suivantes : une valeur de granulométrie inférieure à 200 microns, une teneur en oligoélément supérieure à 60% en masse, ou une teneur en impuretés inférieure à 10% en masse.
[0068] La matière première d'un oxyde d'oligoélément peut comprendre majoritairement un oxyde d'oligoélément. On entend par « oxyde d'oligoélément » un matériau comprenant des atomes de l'oligoélément, d'oxygène, et éventuellement de soufre, de carbone et d'hydrogène. La matière première d'un oxyde d'oligoélément peut être une matière première comprenant un hydroxyde d'oligoélément, un carbonate d'oligoélément, un oxyde d'oligoélément, un carbonate d'oligoélément, ou un de leurs mélanges.
[0069] Dans le cas du zinc par exemple, l'oxyde d'oligoélément peut être ainsi choisi parmi ZnO (oxyde de zinc), ZnCO3 (carbonate de zinc), hydroxycarbonate de zinc tel que par exemple I 'hydrozincite Zn5(CO3)2(OH)6, et ZnSO4. Dans un mode de réalisation particulier, l'oxyde d'oligoélément est ZnO.
[0070] Des exemples de matière première d'oxyde de zinc sont le produit ZnO fourni par la société Acros Organics sous la référence Zinc oxide, ACS Reagent® (CAS : 1314-13-2), I 'hydroxycarbonate de zinc vendu par Sigma Aldrich sous la référence Zinc Carbonate Basic® de formule [ZnCO3]2-[Zn(OH)2]3 (CAS : 5263-02-5) ou l'oxyde de zinc granulé de marque ZnO-KB® vendu par le fournisseur Silar.
[0071] La quantité de matière première d'oxyde de zinc est de préférence choisie pour que l'élément zinc représente par exemple de 1% à 40% en mole de la somme du nombre de moles de l'élément zinc de la matière première d'oxyde de zinc, et du nombre de moles de l'élément magnésium de la matière première d'oxyde de magnésium.
[0072] Dans le cas du fer, l'oxyde d'oligoélément peut être choisi parmi FeCO3, FeO, Fe2O3, Fe3O4, FeHO2, Fe4H6O9. Le carbonate de fer peut être anhydre ou hydraté. Une matière première d'oxyde de fer peut être du Fe2O3 de pureté supérieure à 95% et de valeur de granulométrie inférieure à 5 microns.
[0073] Lorsque l'oligo-élément est le manganèse, l'oxyde d'oligoélément peut être choisi parmi MnCO3, MnO, Mn2O3, MnO2, Mn3O4, Mn(OH)2 . Le carbonate de manganèse peut être anhydre ou hydraté.
[0074] Enfin, un oxyde de cuivre peut être choisi parmi CuCO3, CuO, Cu2O et Cu(OH)2, le carbonate de cuivre pouvant être anhydre ou hydraté.
[0075] La matière première d'oligoélément, utilisée notamment comme source d'oxyde d'oligoélément, peut être toute matière première minérale naturelle connue de l'homme du métier comprenant l'oligoélément ou un oxyde d'oligoélément. La matière première aura subi, après extraction, des traitements physiques tels que broyage, criblage, granulation, lessivage, purification, traitement chimique, séchage, calcination et tamisage. [0076] Dans un mode de réalisation de l'invention, la granulométrie de la matière première d'oxyde de l'oligoélément, et la granulométrie de la matière première d'oxyde de magnésium, toutes deux définies comme le D90, sont inférieures à 200 microns.
[0077] L'étape de chauffage du procédé de l'invention peut comprendre une montée en température de la température ambiante à une température plateau allant de 700°C à 1500°C, un maintien de la température plateau pendant une durée allant de lh à 600 heures, et une descente en température de la température plateau à la température ambiante. La température maximale atteinte pendant le frittage est de préférence comprise entre 1100°C et 1500°C, en particulier dans le cas d'une matière première d'oxyde de zinc. [0078] La vitesse de montée et/ou de descente en température est notamment comprise entre 5°C/min et 30°C/min, par exemple entre 10°C/min et 20°C/min. La durée totale du traitement thermique est avantageusement comprise entre 1 h et 600 h, de préférence entre 3 h et 48 h.
[0079] Outre l'étape le frittage, le procédé de l'invention peut comprendre une étape postérieure consistant en une étape de recuit. Cette étape de recuit peut être suivie d'une étape de surprotection par de l'hydroxycarbonate de magnésium (hydromagnésite).
[0080] La présente demande a également pour objet un pré-mélange susceptible d'être obtenu par le procédé de fabrication décrit précédemment.
[0081] Un pré-mélange synergique pour la nutrition animale peut être susceptible d'être obtenu par un procédé comprenant une étape de préparation d'un mélange consistant à mélanger à sec, de préférence à température ambiante, une matière première d'oxyde de l'oligoélément et une matière première d'oxyde de magnésium, puis à calciner le mélange. [0082] Le pré-mélange de l'invention peut être susceptible d'être obtenu par un procédé comprenant une étape de préparation d'un mélange consistant à mélanger à sec une matière première d'oxyde de l'oligoélément de qualité alimentaire en poudre, et une matière première d'oxyde de magnésium de qualité alimentaire en poudre, puis une étape de chauffage dudit mélange à une température allant de 700°C à 1500°C dans un récipient fermé, en l'absence d'eau, pendant une durée allant de 1 à 600 heures, par exemple pendant une durée allant de 3 à 48 heures
[0083] Le pré-mélange de l'invention peut prendre différentes formes parmi lesquelles un seau à lécher, un bloc à lécher, une poudre, une suspension ou une solution. Il peut être introduit directement dans la ration ou dans la boisson de l'animal.
[0084] Alternativement, il peut être formulé dans un aliment ou dans un complément alimentaire comprenant d'autres ingrédients.
[0085] L'invention ainsi pour objet un complément nutritionnel pour animal non humain comprenant le pré-mélange décrit précédemment, et un composé choisi parmi les vitamines, les probiotiques, les sels de macro-éléments, les sels d'oligoéléments, les enzymes et les acides aminés. [0086] L'invention aura également pour objet une méthode de préparation d'une ration alimentaire pour un animal non humain, comprenant une étape d'incorporation à sec du prémélange selon la revendication 1 avec du fourrage et/ou des céréales
[0087] Le pré-mélange de l'invention est destiné à l'alimentation des animaux de rente ou d'élevage, notamment les ruminants, les volailles, les porcs, et de toute autre espèce animale pour laquelle une complémentation en zinc est souhaitable.
[0088] Les doses en pré-mélange de l'invention peuvent être différentes selon les espèces, et selon le type de production dans le cas d'un élevage, par exemple lait et/ou viande. Les doses peuvent également varier en fonction du stade de production auquel l'élevage se trouve. L'homme du métier saura adapter les doses nécessaires en fonction de l'usage visé. [0089] Par exemple, les ruminants sont nourris principalement par du fourrage et un peu de céréales, mais l'apport en magnésium par le fourrage restant souvent trop faible, une complémentation minérale systématique est recommandée pour ces animaux, l'apport journalier recommandé étant de l'ordre de 100 mg/kg à 10 g/kg de matière sèche (ou mg/kg MS) de la ration, par exemple de 300 mg/kg MS à 500 mg/kg MS (ou ppm MS). [0090] Chez les espèces consommant davantage de céréales, comme les porcs et les volailles, le magnésium peut être utilisé ponctuellement, selon les besoins, avec un apport journalier recommandé de 600 ppm et 1000 ppm MS respectivement.
[0091] Une complémentation en zinc peut être recommandée chez les ruminants femelles pour garantir les performances de reproduction, mais aussi chez les volailles et les porcs. Les quantités de zinc recommandées sont similaires pour ces trois espèces et sont situées entre 30 ppm et 150 ppm.
[0092] Conformément au Règlement EC 1095/2016, l'apport du zinc dans l'aliment pourra être limité à 150 mg Zn/kg d'aliment complet pour les porcelets, les truies, les lapins et les poissons, à 200 mg Zn/kg d'aliment complet pour les chats et les chiens, et à 120 mg Zn/kg pour les autres espèces.
[0093] Le pré-mélange de l'invention permet d'obtenir au moins un effet biologique chez un animal non humain, cet effet pouvant être un effet bénéfique sur la performance d'élevage de l'animal. En effet, on observe une synergie d'action entre l'oxyde de magnésium et l'oxyde d'oligoélément.
[0094] L'effet biologique, non thérapeutique, peut être choisi parmi l'augmentation du gain de poids de l'animal, le soutien de la croissance de l'animal, l'amélioration de l'efficience alimentaire, l'amélioration de l'indice de conversion de la ration alimentaire et le soutien de l'assimilation des nutriments. L'invention porte par exemple sur l'utilisation du pré-mélange décrit précédemment pour augmenter le gain de poids d'un animal, de préférence au début du sevrage.
[0095] L'animal non humain est notamment choisi parmi les animaux de rente, les animaux de course, et les animaux domestiques, tels que par exemple les volailles, les crustacées, les poissons, les chiens, les chats, les chevaux, les lapins, les ovins, les caprins, les ruminants et les porcs. [0096] Un des modes de réalisation de l'invention porte d'une manière générale sur l'utilisation d'une quantité de pré-mélange pour obtenir une augmentation significative d'au moins 5%, voire d'au moins 10% d'un effet biologique de performance chez un animal, en comparaison de l'effet biologique obtenu avec une quantité égale de matière première d'oxyde d'oligoélément.
[0097] Les « quantités » au sens de l'invention qui sont relatives aux utilisations du prémélange sont des quantités molaires exprimées en mole d'oligoélément ou des quantités massiques, les quantités massiques pouvant être celles du pré-mélange ou celles d'un oxyde d'oligoélément.
[0098] Un autre mode de réalisation de l'invention porte sur l'utilisation d'une quantité de pré-mélange de l'invention pour l'obtention d'un effet biologique de performance chez un animal et/ou d'une valeur de cet effet, qui est identique à celui ou à celle obtenus avec une quantité égale de matière première d'oxyde d'oligoélément.
[0099] La présente description propose également l'utilisation du pré-mélange décrit précédemment pour réduire les quantités d'oligoéléments qui sont rejetées par les animaux dans l'environnement via les fèces, et/ou pour limiter la pollution des sols d'élevages par les oligo-éléments, qui peuvent être des métaux lourds.
[0100] Le pré-mélange de l'invention peut être utilisé pour obtenir au moins un effet biologique qui est amélioré de façon significative en comparaison du même effet biologique d'une source d'oligoélément de l'art antérieur, à doses d'oligoélément dans le pré-mélange de l'invention et dose d'oligoélément dans la source d'oligoélément identiques, en ce sens que le nombre molaire en oligoélément dans la dose de pré-mélange de l'invention et le nombre molaire en oligoélément dans la dose de source d'oligoélément sont identiques. La source d'oligoélément de l'art antérieur est par exemple choisie parmi les sels inorganiques d'oligoéléments et les sels organiques d'oligoéléments.
[0101] L'effet biologique peut être choisi parmi la pénétration de l'oligoélément à travers les cellules intestinales ; la limitation de complexation de l'oligoélément avec la matière organique contenue dans le tractus digestif, en particulier, la limitation de complexation de l'oligoélément avec les phytates ; l'augmentation de la biodisponibilité de l'oligoélément ; la libération retardée de l'oligoélément dans l'organisme ; le retard de la cinétique de solubilisation de l'oxyde d'oligoélément dans l'estomac ; et l'augmentation de l'absorption de l'oligoélément au niveau du duodénum.
[0102] Le solide ternaire permet notamment une libération retardée de l'oligoélément. En comparaison, un oligoélément qui n'est pas sous la forme d'un solide ternaire ne provoque pas de retard de dissolution et subit une solubilisation très rapide, quasi-instantanée, en milieu acide.
[0103] Par exemple, un solide ternaire qui est susceptible d'être obtenu par chauffage à une température allant de 700°C à 1500 °C d'un mélange pulvérulent d'une matière première d'oxyde de magnésium et d'une matière première d'un oxyde d'oligoélément présente avantageusement une cinétique de libération de l'oligoélément sous forme bioassimilable qui est retardée en comparaison d'un produit de référence, lequel correspond au mélange pulvérulent utilisé pour préparer le solide ternaire. Selon un mode de réalisation particulier, le solide ternaire permet de retarder le relargage de l'oligoélément en milieu acide, typiquement dans une solution acide dont le pH initial est compris entre 1.0 et 2.0.
[0104] On entend par « libération retardée » au sens de l'invention, un début de libération de l'oligoélément sous forme bioassimilable contenu dans le solide ternaire qui est postérieur à celui de l'oligoélément qui est contenu dans le produit de référence. Le terme « libération retardée » peut également correspondre à une durée au bout de laquelle au moins 90% en mole de l'oligoélément contenus dans le solide ternaire sont libérés, ladite durée étant supérieure à la durée au bout de laquelle au moins 90% en mole de l'oligoélément contenus dans le produit de référence sont libérés.
[0105] Selon un mode de réalisation particulier, la cinétique de libération retardée est évaluée in vitro par dissolution du solide ternaire dans une solution acide dont le pH initial est compris entre 1.0 et 2.0. La dissolution de l'oligoélément dans la solution acide peut se produire dans une fenêtre allant de 30 s à 300 s, par exemple de 50 s à 250 s, à compter de l'introduction du solide ternaire dans la solution acide, tandis que le produit de référence mentionné plus haut commence à se dissoudre dès l'introduction du solide ternaire dans la solution acide. La durée au bout de laquelle la valeur de la quantité d'oligoélément dissoute à partir de la solution solide atteint la valeur de la quantité d'oligoélément dissoute à partir du produit peut être avantageusement augmentée d'au moins 50 s, de préférence d'au moins 100s, et de préférence encore d'au moins 150 s.
[0106] En particulier, le pré-mélange de l'invention contenant un oxyde ternaire de zinc et de magnésium permet d'obtenir un effet supérieur à celui de l'oxyde de zinc seul, à quantités égales de zinc dans le pré-mélange et dans l'oxyde de zinc, administrées chez un animal.
[0107] Le prémélange de l'invention contenant du zinc comme oligoélément peut avoir une cinétique de solubilisation particulièrement avantageuse, définie selon les conditions suivantes, T0 étant le moment d'introduction du pré-mélange de l'invention dans une solution d'acide chlorhydrique à pH=2,5:
- insolubilisation totale de Zn2+ (concentration molaire en Zn2+ nulle) entre T0 et T100 minutes, et solubilisation totale de Zn2+ à T 120 minutes,
- solubilisation de Zn2+ inférieure à 50% en mole, de préférence inférieure à 40% en mole, à T 30 minutes et solubilisation totale à T120 minutes.
[0108] La présente demande décrit un pré-mélange synergique pour la nutrition animale, ledit pré-mélange comprenant une solution solide essentiellement constituée d'un oxyde de magnésium et d'un oxyde d'oligoélément, ledit oligoélément étant choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse, le pré-mélange pouvant être susceptible d'être obtenu par le procédé comprenant une étape de préparation d'un mélange consistant à mélanger à sec une matière première d'oxyde de l'oligoélément de qualité alimentaire en poudre, et une matière première d'oxyde de magnésium de qualité alimentaire en poudre, puis une étape de chauffage dudit mélange à une température allant de 700°C à 1500°C dans un récipient fermé, en l'absence d'eau, pendant une durée de 3 à 48 heures. La granulométrie de la matière première d'oxyde de l'oligoélément, et la granulométrie de la matière première d'oxyde de magnésium, toutes deux définies comme le D90, sont avantageusement inférieures à 200 microns. La solution solide peut être une solution solide de substitution de l'oligoélément dans l'oxyde de magnésium. Lorsque l'oligoélément est le zinc, et le zinc peut représenter de 1% à 45% en mole du pré-mélange. Lorsque l'oligoélément est le cuivre, et le cuivre peut représenter de 1% à 25% en mole du pré-mélange.
[0109] L'invention sera décrite plus en détail dans les exemples qui suivent. Sauf mention contraire, la température est comprise entre 20°C et 25°C, et la pression est égale à 1 bar. [0110] Exemple 1 : Préparation d'un pré-mélange selon l'invention comprenant du zinc : ZnO-MaO
On a mélangé à sec 47.6% massique de [ZnCO3]2.[Zn(OH)2]3 (CAS : 5263-02-5) fourni par Sigma-Aldrich et 52.4% massique de MgO (CAS: 1309-48-4) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température de 1000°C dans un récipient à une vitesse de 20°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 16 heures. La quantité de Zn dans le pré-mélange obtenu était de 25% molaire.
[0111] Exemple 2 : Préparation d'un pré-mélanae selon l'invention comprenant du fer : Fe2O3-MaO
On a mélangé à sec 45,8% massique Fe2O3 (CAS : 1345-25-1) de pureté > 96% et de granulométrie <5 pm fourni par Sigma-Aldrich, et 54.2% massique de MgO (CAS: 1309-48- 4) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température égale à 950°C dans un récipient fermé à une vitesse de 12°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 4 heures.
La quantité de Fe dans le pré-mélange obtenu était de 30% molaire.
[0112] Exemple 3 : Préparation d'un pré-mélange selon l'invention comprenant du cuiyre : CuO-MoO
On a mélangé à sec 25,8% massique Cu(II)O (CAS : 1317-38-0) provenant du lot 329902/1 fourni par la société Fluka Chemika (pureté supérieure à 98%) et 74.2% massique de MgO (CAS: 1309-48-4) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température égale à 870°C dans un récipient fermé à une vitesse de 7°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 4 heures.
La quantité de Cu dans le pré-mélange obtenu était de 15% molaire. [0113] Exemple 4 : Préparation d'un pré-mélange selon l'invention comprenant du manganèse : MnO-MgO
On a mélangé à sec 43% massique Mn(II)O (CAS : 1344-43-0) de pureté supérieure à 99% fourni par Sigma-Aldrich et 57% massique de MgO (CAS: 1309-48-4) de pureté 99% fourni également par Sigma-Aldrich.
Le mélange a été porté de la température ambiante à une température égale à 950°C dans un récipient fermé à une vitesse de 20°C/ min, puis maintenu à cette température pendant 6 heures.
La quantité de Mn dans le pré-mélange obtenu était de 30% molaire.
[0114] Exemple 5 : Essai de digestion in vitro du pré-mélange selon l'invention ZnO-MgO, et comparaison avec l'art antérieur
L'objectif de cet essai était de déterminer la solubilité du Zinc dans des aliments supplémentés avec différents sels de zinc, dont le pré-mélange ZnO-MgO de l'invention. Plus précisément, on a comparé la solubilisation du zinc dans un modèle de digestion in vitro, en utilisant le pré-mélange de l'Exemple 1, de l'oxyde de zinc ZnO standard de référence commerciale ZnO 72% de la société Arkop, de l'oxyde de zinc de référence commerciale HiZox® de la société Animine, du sulfate de zinc de pureté supérieure à 99%, ou du glycinate de zinc de marque E.C.O. Trace® fabriqué par la société Biochem.
Protocole de dissolution :
Ce modèle in vitro permet de reproduire les conditions chimiques qui s'appliquent à un aliment parcourant le tractus digestif d'un animal. En effet, le pH, le temps de rétention, la nature et l'intensité des contraintes sont des paramètres importants à prendre en compte pour évaluer la biodisponibilité du zinc.
Les paramètres choisis pour le protocole de solubilisation de Mg2+ et Zn2+ ont été établis par comparaison avec les données relevées dans la littérature relative à l'estomac des ruminants. Ainsi, le volume de l'abomasum est d'environ dix litres et notre volume considéré dans le réacteur est de 200 millilitres. La masse introduite de produit permet de conduire à la concentration équivalente de 5000 ppm de l'élément dans le milieu réactionnel. Le pH de l'abomasum étant généralement compris entre 2 et 3, le pH du milieu réactionnel au laboratoire est fixé à 2,5 par ajout d'acide chlorhydrique à un débit pouvant monter jusqu'à 10 mL/min pour simuler l'apport de suc gastrique dans l'estomac. Le milieu réactionnel est maintenu à 39-40°C correspondant à la température interne des espèces considérées.
Plus précisément, une solution de 200 mL d'acide chlorhydrique à pH=2,5 est préparée dans un bêcher d'un volume de 1 litre. Ce bêcher est positionné dans un bain marie chauffé à 40°C, lui-même positionné sur une plaque d'agitation. Un titrateur automatique est programmé pour ramener le pH à 2,5 avec un débit maximal de 10 mL/min avec une plage de régulation de pH égale à 0,5. Le titrateur est rempli avec une solution d'acide chlorhydrique à 0,1 mol/L. La pompe doseuse d'une contenance de 20 mL est rincée 3 fois avec la solution d'acide chlorhydrique à 0,1 mol/L. La sonde pH-métrique du titrateur est alors calibrée avec un tampon pH=7 et un tampon pH=4. L'électrode et l'injecteur sont alors positionnés dans la solution à analyser en prenant soin de mettre l'injecteur au contact de la solution pour réduire les délais de réponse. 1 gramme de l'échantillon solide est alors introduit dans la solution de 200 mL d'HCI à pH=2,5. L'agitation est mise en route au même moment qu'un chronomètre ainsi que le titrateur. L'agitation s'effectue à l'aide d'un barreau aimanté de quatre centimètres afin de brasser un maximum de surface du bêcher. L'expérience est réalisée sur deux heures en prélevant 2 mL de solution à différents temps de cinétique. Les volumes prélevés à la seringue sont alors filtrés sur des filtres de 0,45 pm puis 125 pL de la solution filtrée est introduit dans une fiole de 200 mL. Enfin, 10% du volume de la fiole est complété par la solution de strontium puis la fiole est complétée au trait de jauge par de l'eau distillée.
Préparation des échantillons :
L'aliment était composé d'un mélange typique pour porcs : 33% Blé, 32% Maïs et 35% Tourteaux de soja. L'aliment a été tout d'abord broyé puis mélangé à chaque source d'oxyde de zinc en mélangeur Lodige® pendant 60 secondes.
Chaque sel de zinc a été supplémenté à hauteur de 1640 ppm dans l'aliment. Un dosage a été effectué par spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ou ICP- MS en anglais : Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), afin d'assurer l'homogénéité du mélange.
- Protocole de digestion in-vitro
L'aliment supplémenté a été soumis à la digestion in-vitro comprenant deux étapes : dans une solution pré-stomacale à pH=7.0, puis dans une solution gastrique à pH=2, et enfin dans une solution intestinale à pH=7.0.
Ainsi, le volume initial de solution considéré était de 200 mL et 10 grammes de l'aliment supplémenté ont été introduits pour chaque essai à T0.
Au bout de 30 min, on a réalisé un prélèvement de 5 mL que l'on a centrifugé à 4000 rpm pendant 40 min à T=4°C. Le zinc contenu dans le surnageant (ions zinc et ions zinc chélatés en solution) a été dosé par ICP-MS. Le zinc contenu dans le reliquat a également été dosé afin de vérifier la conservation générale.
Deux oxydes de zinc et un sulfate de zinc ont été comparés au pré-mélange ZnO-MgO en digestion in-vitro. Le pourcentage de zinc solubilisé a été mesuré au bout de 30 minutes dans le but de comparer les différents sels de zinc. En effet, dans le but de palier à la complexation stomacale par les phytates, le retard de solubilisation stomacale est défini comme un facteur d'efficacité dans le cadre de l'invention. Un sel de zinc est considéré comme plus efficace s'il est solubilisé plus lentement.
Résultats
Les résultats sont présentés dans le Tableau 1. Tableau 1 : pourcentage de dissolution du pré-mélange de l'invention et d'oxyde de zinc de l'art antérieur
Conclusion :
[0115] Le pré-mélange ZnO-MgO de l'invention permet de retarder de façon significative la solubilisation du zinc, en comparaison des oxydes de zinc classiques.
Le pré-mélange synergique comprenant un oxyde zinc et un oxyde de magnésium améliore la pénétration du zinc à travers les cellules intestinales in vitro, et démontre une meilleure disponibilité par rapport à un sulfate de Zn, un glycinate de Zn et un ZnO. La synergie d'action entre le zinc et le magnésium permet de retarder la cinétique de solubilisation du zinc et de limiter sa complexation par les matières organiques de la ration au stade de la digestion dans l'estomac, notamment les phytates. Le pré-mélange de l'invention permet donc de maximiser la probabilité d'absorption du zinc au niveau du duodénum par la synergie entre le zinc et le magnésium, qui agit comme un support et un moyen de protection physique du zinc dans le tractus digestif.
[0116] Exemple 6 : Essai d'absorotion sur cellules Caco2 du oré-mélanae selon l'invention ZnO-MaO, et comparaison avec l'art antérieur
L'objectif de cet essai est de déterminer l'absorption de minéraux solubilisés sur une membrane intestinale perméable cellulaire différenciée (Caco2). Les échantillons ont été obtenus à l'issue de la digestion in-vitro DIV02 au cours de laquelle les jus iléaux ont été prélevés et utilisés sur cellules. La DIV a permis d'évaluer la solubilisation du zinc pour le témoin (ZnSO4), pour un glycinate de zinc, pour un oxyde de zinc à haute surface spécifique (ZnO HSS) et pour le pré-mélange ZnO-MgO.
Le sulfate de zinc, un glycinate de zinc et un oxyde de zinc à haute surface spécifique de marque Hizox® ont été comparé au pré-mélange ZnO-MgO pour cet essai afin de valider ou d'invalider nos hypothèses émises lors de l'élaboration du cahier des charges pour obtenir des performances produites. - Protocole
Des cellules tumorales immortelles sont mises en culture en étuve. La multiplication a lieu sous atmosphère, température et luminosité contrôlées. Des cellules sont placées sur une membrane simulant la paroi intestinale (0.4 pm).
L'essai s'est déroulé sur Caco2 cultivées sur insert et différenciées en monocouches intestinales représentatives après 17 jours.
Les jus iléaux ont été déposés au niveau du pôle apical des cellules et après 60 minutes d'incubation, le pôle basal a été prélevé entièrement afin de mesurer la concentration en zinc par ICP-MS.
Résultats
Les résultats sont présentés dans le Tableau 2.
Tableau 2 : Absorption du zinc sur les cellules caco2 (mg/L) du pré-mélange de l'invention et de sources de zinc de l'art antérieur
L'essai sur cellule Caco2 différenciée a permis de constater que le sulfate de zinc et l'oxyde de zinc à haute surface spécifique sont absorbés tous deux à 0.5-1 mg/L tandis que l'utilisation de glycinate de zinc ne permet une absorption du zinc limitée à 0.275 mg/L. En revanche, le pré-mélange de l'invention ZnO-MgO permet d'atteindre 1.89 mg/L de zinc total absorbé en moyenne. Trois répétitions sur cette source ont été effectuées.
[0117] Exemple 7 : Evaluation in vivo du pré-mélange selon l'invention ZnO-MqQ
On a évalué l'effet du pré-mélange de l'invention sur les performances et la santé de porcelets en Post-Sevrage stade pré-starter (0-14 jours post-sevrage), et on l'a comparé à un oxyde standard.
L'essai est opéré en accord avec les standards qualités appropriées. Les procédures expérimentales utilisées dans cet essai sont approuvées par le comité d'éthique animale de RDN et est en accord avec la Directive 2010/63/EU du Parlement et Conseil Européen et avec les recommandations espagnoles pour le soin et l'utilisation des animaux pour la recherche (Boletin Oficial del Estado, 2013). Doses et produits testés:
Cet essai a été réalisé avec le pré-mélange selon l'invention ZnO-MgO commercialisé sous la marque CAPMAG®, à deux niveaux d'inclusion dans l'aliment et comparé à un ZnO standard à une dose de 3261 ppm et un ZnO standard à une dose de 150 ppm.
Toutes les rations sont formulées en accord avec la réglementation en vigueur pour les porcelets (FEDNA, 2013). Les rations sont distribuées par RDN sous la forme de mash. Les rations seront préparées par OCIPSA SIGLO XXI (Fuene de Cantos, Badajoz, Spain). Tous les porcelets reçoivent un aliment commercial commun sans supplémentation innovante.
L'utilisation du produit de l'invention ZnO-MgO a été opposée à de l'oxyde de zinc standard à dose nutritionnelle ainsi qu'à dose pharmacologique dans les teneurs indiquées au Tableau 3.
Tableau 3 : Concentrations utilisées pour chacune des quatre modalités testées lors de l'essai >
Additif Teneur en Zinc (ppm) Teneur en Additif (ppm)
Animaux :
Au total, 288 porcelets (Danbred x Duroc) sevrés à l'âge de 24 ± 5 jours sont utilisés pour l'essai. Chaque porcelet est étiqueté, pesé et alloué en groupes de 8 porcelets par case. En tout, 36 cases de dimensions 2.60 x 1.55 mètres sont considérées pour l'essai. Les cases sont réparties au sein de trois pièces identiques à environnement contrôlé. Toutes les cases sont équipées d'une mangeoire individuelle et d'un téton buveur. Les porcelets sont répartis par case de façon à avoir un poids moyen similaire entre les différentes cases, une répartition égale de mâles et de femelles et un espace personnel de 0.5 m2 par porcelet à 23 kg de poids (en accord avec RD 53/2013). Tout traitement préventif avec des antibiotiques ou des antimicrobiens est évité avant le début de l'essai.
Les conditions expérimentales du bâtiment expérimental sont contrôlées automatiquement selon l'âge du porcelet et adaptées aux pratiques commerciales.
Les porcelets sont vaccinés contre le Mycoplasme et le Circovirus.
Paramètres mesurés : Gain de poids et consommation d'aliment
Le poids des porcelets est mesuré de JO à J42 post-sevrage afin de relever la prise journalière de poids et le poids total à l'issu du test. La consommation d'aliment de chaque animal a été également relevée chaque jour du test et répertoriée sous la forme d'une moyenne permettant d'évaluer le taux de conversion de la ration (FCR : Feed conversion ratio en anglais). Le FCR correspond à l'indice de consommation IC en français. Il est égal à la consommation journalière moyenne rapportée au gain de poids moyen journalier. Les résultats sont présentés dans le Tableau 4. La moyenne des valeurs +/- la déviation standard sont présentées par traitement.
Tableau 4 : Effets de traitements nutritionnels sur la performance de croissance des porcelets de JO à J42 post-sevrage.
Contrôle ZnO-MgO SEM P-value
Positif Négatif Faible Haute N=9 dose dose
Poids vif (kg)
Jour 0 6,74 6,75 6,73 6,77 0,076 0,997
Jour 14 10,01ab 9,61b 10,31a 10,33a 0,169 0,022
Jour 421 25,33b 26,15ab 27,01ab 27,49a 0,518 0,030
Phase pré-starter (JO à J 14 post-sevrage)
Consommation d'aliment 0,395 0,380 0,412 0,409 0,010 0,180 moyenne journalière (kg/j)
Gain de poids moyen 0,233ab 0,205b 0,256a 0,255a 0,008 <.001 quotidien (kg/j)
Feed conversion ratio l,705b l,863a l,617b l,613b 0,034 <.001
(kg/kg)
Phase Starter (J15 à J42 post-sevrage) 1
Gain de poids moyen 0,571b 0,611ab 0,621a 0,618a 0,011 0,013 quotidien (kg/j)
Période globale (JO à J42 post-sevrage) 1
Gain de poids quotidien 0,444b 0,463ab 0,486a 0,482a 0,009 0,011
(kg/j) _
1 Les poids vifs des porcelets euthanasiés à J14 de l'essai pour les analyses sur tissus iléaux ont été retirés du jeu de donnée utilisée pour les résultats de performance de croissance analysés de J 15 à J42 post-sevrage
Analyse des résultats : Les porcelets ayant reçu le produit ZnO-MgO présentent des poids vifs supérieurs aux porcelets ayant reçu un ZnO standard à dose nutritionnelle, mais également à ceux ayant reçu un ZnO standard à dose pharmacologique.
Le produit de l'invention ZnO-MgO a permis d'améliorer le gain de poids moyen quotidien de manière significative. L'apport de ZnO-MgO n'a démontré aucun impact sur la consommation d'aliments des porcelets. L'utilisation de pré-mélange ZnO-MgO comme source de zinc dans le pré-mélange a permis d'améliorer l'indice de consommation par rapport au témoin négatif de manière significative. Les porcelets ayant consommé ZnO-MgO continuent de gagner plus de poids quotidiennement dans la phase starter suivant la phase pré-starter de supplémentation. Ainsi, l'utilisation de ZnO-MgO comme supplémentation sur la phase pré-stater a un impact prolongé sur l'animal.
Analyse des fèces :
Des analyses des fèces après 14 jours d'utilisation des différents traitements ont permis d'évaluer la quantité de zinc non valorisée par l'animal et ainsi relâchée dans les sols, participant à la pollution. Les résultats sont présentés sur la Figure 1.
L'utilisation du mélange ZnO-MgO chez les porcelets post-sevrage pendant cet essai in-vivo a permis une réduction du relargage de l'élément zinc dans les sols. La teneur mesurée dans les fèces est respectivement de 450 ppm et 697 ppm pour la faible dose (L ZnO-MgO) et la forte dose (H ZnO-MgO) du pré-mélange. Ces quantités de zinc sont inférieures à celle de 925 ppm relarguée par les porcelets ayant été supplémentés par le ZnO standard.
Exemple 8 : Cinétique de dissolution du produit de l'invention et d'un produit comparatif, en milieu acide
La cinétique d'évolution du pH en fonction du temps du produit selon l'Exemple 1 a été comparée à celle d'un produit comparatif.
Produits évalués :
Le produit de l'Exemple 1 a été obtenu par chauffage à une température de 1000°C d'un mélange pulvérulent d'une matière première d'oxyde de magnésium et d'une matière première d'un oxyde d'oligoélément.
Le produit comparatif a été obtenu par mélange à température ambiante d'une matière première pulvérulente d'oxyde de magnésium et d'une matière première pulvérulente d'un oxyde d'oligoélément. Le produit comparatif était identique au mélange de matières premières qui a été utilisé pour préparer le produit de l'Exemple 1. Le produit comparatif n'a donc subi aucun traitement thermique à une température supérieure à 700°C.
Protocole de dissolution :
Le protocole de dissolution est identique à celui qui a été décrit plus haut.
Résultats :
Les résultats sont présentés sur la Figure 2, la courbe en pointillé correspondant à un mélange non conforme à l'invention.
L'évolution du pH est directement corrélée à la solubilisation des phases cristallines présentent dans le milieu chlorhydrique. Ainsi, la cinétique d'évolution du pH permet de suivre la cinétique de relargage de Zn2+ (et donc Mg2+) dans le milieu réactionnel.
La non- solubilisation du pré-mélange de l'invention (courbe en trait plein) entre 0 et 60 secondes est suivie d'un retard se prolongeant jusqu'à 200 secondes de réaction, qui permet d'envisager un by-pass vis-à-vis des antagonistes dans le tractus digestif. En revanche, on observe qu'un produit comparatif, qui n'est pas sous la forme d'un solide ternaire - comprenant un oxyde de zinc et un oxyde de magnésium et présentant deux formes cristallines différentes (courbe en pointillés) - ne provoque pas de retard de dissolution et subit une solubilisation très rapide, quasi-instantanée en milieu acide.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Pré-mélange synergique pour la nutrition animale, ledit pré-mélange comprenant un solide ternaire de magnésium, d'un oligoélément et d'oxygène, ledit oligoélément étant choisi parmi le fer, le cuivre, le zinc et le manganèse.
[Revendication 2] Pré-mélange synergique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solide ternaire est une solution solide de substitution de l'oligoélément dans un oxyde de magnésium.
[Revendication 3] Pré-mélange synergique selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'oligoélément représente de 10% à 45% en mole du solide ternaire.
[Revendication 4] Procédé de fabrication d'un pré-mélange synergique pour la nutrition animale, ledit procédé comprenant une étape de chauffage, à une température allant de 700°C à 1500 °C, d'un mélange comprenant au moins une matière première pulvérulente d'un oxyde de magnésium, et au moins une matière première pulvérulente d'oligoélément.
[Revendication 5] Procédé de fabrication selon la revendication 4, caractérisé en ce que la valeur de la granulométrie de la matière première d'un oxyde de magnésium et la valeur de la granulométrie de la matière première d'oligoélément sont inférieures à 200 microns.
[Revendication 6] Procédé de fabrication selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que la pureté de la matière première d'un oxyde de magnésium et la pureté de la matière première d'oligoélément sont supérieures à 95% en masse.
[Revendication 7] Procédé de fabrication selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que la matière première pulvérulente d'un oxyde de magnésium est choisie parmi une magnésie MgO, un carbonate de magnésium, un hydroxycarbonate de magnésium, un sulfate de magnésium, un phosphate de magnésium, un chlorure de magnésium, un hydroxyde de magnésium ou un de leurs hydrates.
[Revendication 8] Procédé de fabrication selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que la matière première pulvérulente d'oligoélément est une matière première d'un oxyde d'oligoélément comprenant un composé choisi parmi ZnO, ZnCO3,
[Revendication 9] Procédé de fabrication selon l'une des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que la matière première pulvérulente d'un oxyde de magnésium est une magnésie dont la valeur de granulométrie est caractérisée par un D50 inférieur à 100 microns.
[Revendication 10] Pré-mélange synergique pour la nutrition animale susceptible d'être obtenu par le procédé conforme à l'une des revendications 4 à 9.
[Revendication 11] Utilisation du pré-mélange synergique selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 10 pour produire au moins un effet biologique chez un animal non humain, ledit effet biologique étant choisi parmi l'augmentation du gain de poids de l'animal, le soutien de la croissance de l'animal, l'amélioration de l'efficience alimentaire, l'amélioration de l'indice de conversion de la ration alimentaire et le soutien de l'assimilation des nutriments.
[Revendication 12] Utilisation selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'animal non humain est choisi parmi les animaux de rente, les animaux de course, et les animaux domestiques, tels que par exemple les volailles, les crustacés, les poissons, les chiens, les chats, les chevaux, les lapins, les ovins, les caprins, les ruminants et les porcs.
[Revendication 13] Complément nutritionnel pour animal non humain comprenant le prémélange selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 10, et un composé choisi parmi les vitamines, les probiotiques, les sels de macro-éléments, les sels d'oligoéléments, les enzymes et les acides aminés.
[Revendication 14] Méthode de préparation d'une ration alimentaire pour un animal non humain, comprenant une étape d'incorporation à sec du pré-mélange selon la revendication 1, 2, 3 ou 10 avec du fourrage et/ou des céréales.
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