EP4784824A2 - Vorrichtung und verfahren zum herstellen von zellulosefasern - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zum herstellen von zellulosefasernInfo
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- EP4784824A2 EP4784824A2 EP24786007.5A EP24786007A EP4784824A2 EP 4784824 A2 EP4784824 A2 EP 4784824A2 EP 24786007 A EP24786007 A EP 24786007A EP 4784824 A2 EP4784824 A2 EP 4784824A2
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Zellulosefasern in einem Nassspinnverfahren und ein Verfahren zum Herstellen von Zellulosefasern. Um ein großindustriell anwendbares Verfahren zum Herstellen von Zellulose und eine dazugehörige Vorrichtung bereitzustellen, ist eine Vorrichtung vorgesehen, die folgendes umfasst: - eine Knet- und Verdampfungsvorrichtung, die zur Aufnahme einer Spinnmaische auf Basis von Zellulose und einer ionischen Flüssigkeit und zum Aufarbeiten der Spinnmaische zu einer Spinnlösung ausgebildet ist, - eine Spinneinheit zum Erzeugen von endlosen Vor-Zellulosefasern, - ein Koagulationsbad zum Ausfällen von endlosen Zellulosefasern aus den Vor-Zellulosefasern, - ein Streckwerk zum Anlegen einer Vorspannung an die aus dem Koagulationsbad kommenden Zellulosefasern, - ein Streckbad zum Verstrecken und Vorwaschen der vom Streckwerk kommenden Zellulosefasern, - eine Wascheinheit mit mindestens einem Waschbad zum Waschen der Zellulosefasern nach dem Verstrecken, - mindestens eine Trockeneinheit zum Trocknen der gewaschenen Zellulosefasern, - eine Wickeleinheit zum Aufwickeln der getrockneten Zellulosefasern.
Description
Technikum Laubholz GmbH
Beschreibung
Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen von Zellulosefasern
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Zellulosefasern nach dem Oberbegriff des Anspruchs i und ein Verfahren zum Herstellen von Zellulosefasern nach dem Oberbegriff des Anspruchs 18.
Zellulose ist eines der wichtigsten Rohmaterialien für die industrielle Herstellung von Fasern. Zum Herstellen von Zellulosefasern sind verschiedene Verfahren wie beispielsweise das Cupro-Verfahren, der Carbamat-Prozess, der Viskose-Prozess oder auch der Lyozell-Prozess bekannt. Großindustriell angewendet werden der Viskose-Prozess und das Lyozell-Verfahren.
Mit dem Viskoseverfahren ist eine sowohl im Textilbereich als auch im technischen Bereich gut verwendbare Faser herstellbar. Nachteilig ist jedoch, dass hochgiftige Chemikalien verwendet werden und ein hoher Wasserverbrauch notwendig ist. Die mittels des Lyozell-Prozesses herstellbaren Fasern neigen zur Fibrillierung und werden daher vorrangig als Stapelfasern verwendet. Zudem sind bei dem Lyozell-Verfahren Nebenreaktionen vorhanden, die explosive Chemikalien erzeugen, womit ein entsprechendes Risiko im Herstellungsprozess verbunden ist.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein großindustriell anwendbares Verfahren zum Herstellen von Zellulose und eine dazugehörige Vorrichtung bereitzustellen.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und eine Vorrichtung nach Anspruch 18. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben. Dabei sind alle beschriebenen Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination grundsätzlich Gegenstand der Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.
Erfindungsgemäß weist die Vorrichtung zum Herstellen von Zellulosefasern mit einem Nassspinnverfahren Folgendes auf: eine Knet- und Verdampfungsvorrichtung zur Aufnahme einer Spinnmaische auf Basis von Zellulose und einer ionischen Flüssigkeit und zum Aufarbeiten der Spinnmaische zu einer Spinnlösung;
- eine Spinneinheit zum Erzeugen von endlosen Vor-Zellulosefasern,
- ein Koagulationsbad zum Ausfällen von Zellulosefasern aus den Vor-Zellulosefasern,
- ein Streckwerk zum Anlegen einer Vorspannung, an die aus dem Koagulationsbad kommenden Zellulosefasern,
- ein Streckbad zum Verstrecken und Vorwaschen der vom Streckwerk kommenden Zellulosefasern,
- eine Wascheinheit mit mindestens einem Waschbad zum Waschen der Zellulosefasern nach dem Verstrecken,
- mindestens eine Trockeneinheit zum Trocknen der gewaschenen Zellulosefasern,
- eine Wickeleinheit zum Aufwickeln der getrockneten Zellulosefasern.
Die erfinderische Vorrichtung ist zum Durchführen eines Nassspinnverfahrens, insbesondere eines Air-Gap-Verfahrens zur Herstellung von Zellulosefasern ausgebildet. Ein wesentlicher Aspekt für die erfolgreiche Durchführung eines solchen Verfahrens ist die Spinnlösung. Zur Herstellung der Spinnlösung weist die Vorrichtung eine Knet- und Verdampfungsvorrichtung auf. In ihr wird die eigentliche Spinnlösung, dass Dope hergestellt. Entscheidend für die Herstellung des Dopes ist, dass die Vorrichtung sowohl kneten, als auch verdampfen kann, da nur so gewährleistet ist, dass eine geeignete Blasen- und wasserfreie Spinnlösung bereitgestellt wird. Die Spinneinheit weist eine Spinndüse auf. Die fertiggestellte Spinnlösung wird von der Spinneinheit aufgenommen und durch die Spinndüse aus der Spinneinheit herausgepresst. Zum Herstellen von Zellulosefasern weist die Spinndüse zahlreiche Mikrolöcher auf, sodass die Spinnlösung aus den Löchern als endlose Fäden herauskommen. Diese hier als Vor-Zellulosefasern bezeichneten Fäden tauchen in ein Koagulationsmedium im Koagulationsbad
ein. Im Koagulationsbad wird ein Teil der ionischen Flüssigkeit aus den Vor-Zellulose- fasern herausgewaschen, sodass sich die Fäden zu Zellulosefasern verfestigen (Ausfällen). Die so verfestigten Zellulosefasern werden am Streckwerk angelegt und von diesem aus dem Koagulationsbad gezogen. Das Streckwerk ist so steuerbar, dass die Zellulosefasern durch die Zugkraft des Streckwerks neben einer Vorspannung auch eine erste Verstreckung im Bereich des Luftspalts zwischen der Spinndüsenoberfläche und des sich im Koagulationsbad befindlichen Koagulationsmediums und ggf. im Koagulationsmedium selbst erfahren können. Als Koagulationsmedium wird vorrangig Wasser eingesetzt.
Aus dem Streckwerk kommend werden die Zellulosefäden durch ein Streckbad geführt. Das Streckbad ist vorzugsweise linear ausgebildet, sodass keine Umlenkung der Zellulosefäden innerhalb des Streckbades erfolgt. Im Streckbad werden die Zellulosefasern durch eine Streckbadflüssigkeit (bspw. Wasser) geführt und / oder aktiv mit einer Streckbadflüssigkeit besprüht, wodurch eine erste (Teil-) Auswaschung des nach dem Koagulationsbad in den Zellulosefasern noch enthaltenden Lösungsmittel erfolgt. Zudem kann im Bereich des Streckbades eine Zugspannung an die Zellulosefasern angelegt werden, sodass eine weitere Verstreckung der Zellulosefasern in Längsrichtung erfolgt.
Die Bewegung der Zellulosefasern durch das Streckbad und der Grad der Verstreckung wird üblicherweise von mindestens einer entsprechend ansteuerbaren Galette erzeugt. Die Galette kann entweder Teil des Streckbades sein oder ist Bestandteil der sich an das Streckbad anschließenden Einheit, bspw. einer Wascheinheit.
Die Wascheinheit ist zum (weiteren) Auswaschen von weiterem Lösungsmittel ausgebildet, hier ionischer Flüssigkeit. Hierfür weist die Wascheinheit vorzugsweise ein Waschbad auf, durch das die Zellulosefasern innerhalb der Wascheinheit durchgeführt werden. Ergänzend oder alternativ zu dem Waschbad können auch Waschdüsen so angeordnet sein, dass die Zellulosefasern beim Durchführen durch die Wascheinheit mit einem Waschflüssigkeitsstrahl (bspw. Wasser) besprüht werden. Zur Umsetzung weist die Wascheinheit vorzugsweise mindestens ein Waschduo auf. Das Waschduo umfasst
vorzugsweise mindestens zwei Galetten zum Transport der Zellulosefasern, die vorzugsweise in vertikaler Richtung untereinander angeordnet sind, und ein Waschbad zum Durchführen der Zellulosefasern. Die untere Galette ist insbesondere abschnittsweise mit dem Waschbad in Kontakt, sodass die Zellulosefasern beim Umlaufen der unteren Galette durch das Waschbad geführt werden. Zudem kann das Waschduo die bereits erwähnten Waschdüsen ergänzend oder alternativ zum Waschbad aufweisen. Waschdüsen sind insbesondere so angeordnet, dass die Waschflüssigkeit im Bereich der Kontaktflächen der Zellulosefasern mit einer Galette, vorzugsweise der in Vertikalrichtung oberen Galette, auf die Zellulosefasern aufgesprüht wird, wodurch eine optimale Waschwirkung erreicht wird.
An das Waschbad bzw. die Wascheinheit schließt sich eine Trockeneinheit an, die als separate Einheit oder als Teil der Wascheinheit ausgebildet sein kann. Die gewaschenen und nassen Zellulosefasern werden in die Trockeneinheit geführt. Die Trockeneinheit ist dazu ausgebildet, die nassen Zellulosefasern zu trocknen. Anschließend werden die getrockneten Zellulosefasern von der Wickeleinheit aufgewickelt.
Die Vorrichtung ist vorzugsweise linear aufgebaut, sodass die einzelnen Einheiten in Arbeitsrichter (Laufrichtung der Zellulose/Zellulosefasern) hintereinander angeordnet sind. Vorteilhaft ist zudem eine modulartige Struktur, sodass die einzelnen Einheiten (Knet- und Verdampfungsvorrichtung, Spinneinheit, Koagulationsbad, Streckwerk, Streckbad, Wascheinheit, Trockeneinheit, Wickeleinheit) besonders einfach austauschbar sind bzw. weitere Einheiten (Module) eingefügt werden können. Die Vorrichtung ist zu einem kontinuierlichen Betrieb ausgebildet.
Grundsätzlich können verschiedene ionische Flüssigkeiten mit der Vorrichtung und dem weiter unten beschriebenen Verfahren verwendet werden. Optimiert sind jedoch sowohl die Vorrichtung als auch das Verfahren für die Verwendung von i-Ethyl-3-me- thylimidazolium-oktanoats (EMIM-Oktanoat).
Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist mindestens eine Behandlungseinheit zur Aufnahme der aus der Knet- und Verdampfungsvorrichtung kommenden aufbereiteten
Spinnlösung angeordnet, wobei die Behandlungseinheit dazu ausgebildet ist, die Spinnlösung auf einer vorgegebenen Temperatur zu halten und/oder auf diese zu Erwärmen und die Spinnlösung zu rühren und einen Unterdrück zu erzeugen.
So ist mittels der Behandlungseinheit eine ergänzende Aufbereitung der Spinnlösung möglich. Zum einen durch das exakte Einstellen der Temperatur der Spinnlösung, zum anderen durch eine weitere optimierte Entgasung der Spinnlösung. Die Behandlungseinheit ist dazu ausgebildet einen Unterdrück, insbesondere ein Vakuum in ihrem Inneren zu erzeugen, so dass die Spinnlösung nicht mit Luft/Gas in Kontakt kommt. Auch ist sie vorzugsweise dazu ausgebildet, mit einem Gas, insbesondere Stickstoff beaufschlagt zu werden, beispielsweise, um beim Überführen der Spinnlösung in die nachfolgende Einheit, bspw. die Spinneinheit, die Reaktion der Spinnlösung mit bspw. Sauerstoff zu verhindern. Zur Überführung der Spinnlösung ist die Behandlungseinheit vorzugsweise auch dazu ausgebildet einen Überdruck zu erzeugen, wodurch die Spinnlösung aus der Behandlungseinheit herausgepresst wird. Über die bevorzugte Anordnung von zwei Behandlungseinheiten wird ein kontinuierlicher Betrieb der Spinneinheit deutlich vereinfacht.
Um die Entgasung der Spinnlösung weiter zu verbessern, ist nach einer Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass vor der Spinneinheit und somit nach der Knet- und Verdampfungsvorrichtung oder bei Anordnung der Behandlungseinheit nach der Behandlungseinheit eine Vorrichtung zum Entgasen der Spinnlösung, insbesondere ein entsprechend ausgestalteter Extruder angeordnet ist.
Unter der Spinnmaische wird ein Stoffgemisch verstanden, das Zellulose und ionische Flüssigkeit umfasst und zur Spinnlösung weiterverarbeitet werden kann. Die Spinnmaische kann separat vorbereitet werden. Vorzugsweise ist eine Spinnmaischeherstellung jedoch (bspw. modulartig) in die Vorrichtung integriert. Hierfür ist nach einer Weiterbildung der Erfindung vor der Knet- und Verdampfungsvorrichtung eine Mischeinheit zum Vermischen von Zellulosepartikel mit der ionischen Flüssigkeit angeordnet. Optional kann die Spinnmaischeherstellung zudem eine vor der Mischeinheit angeordnete Zerkleinerungseinheit, zum Zerkleinern (Mahlen, Reißen) von getrockneter
Zellulose, umfassen. Unter der Spinnlösung (Dope) wird eine Spinnmaische verstanden, die so weit aufgearbeitet ist, dass sie spinnbar ist. Hierzu gehört insbesondere, dass die Zellulose in der ionischen Flüssigkeit zumindest weitestgehend gelöst, vorzugsweise vollständig gelöst, vorliegt.
Um eine Verbesserung des Lösungsverhaltens der Zellulose in der ionischen Flüssigkeit zu erreichen, ist nach einer Weiterbildung der Erfindung mindestens eine Depolymeri- sationseinheit zur Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose angeordnet. Die Depolymerisationseinheit bewirkt eine Zerkleinerung der Zelluloseketten, wodurch ein leichteres Auflösen der Zellulose in der ionischen Flüssigkeit erreicht wird. Besonders bevorzugt ist eine vordere Depolymerisationseinheit vor der Mischeinheit angeordnet, die zur Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose, insbesondere im trockenen Zustand, ausgebildet ist. Alternativ oder ergänzend ist mindestens eine hintere Depolymerisationseinheit so angeordnet, dass sie den Polymerisationsgrad der Zellulose in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung und/ oder vor der Knet- und Verdampfungsvorrichtung reduziert. Die Depolymerisationseinheit kann bspw. dazu ausgebildet sein, die Reduzierung des Polymerisationsgrades mittels Säure, alkalischer Hydrolyse oder biologischer Wirkstoffe wie bspw. Enzymen durchzuführen, ist vorzugsweise jedoch als Strahlungseinheit zum Einwirken von Elektronenstrahlen auf die Zellulose und oder als Ozoneinheit zum Einwirken von Ozon auf die Zellulose ausgebildet. Dabei können die vordere und hintere Depolymerisationseinheit auch unterschiedlicher Art sein.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist die Knet- und Verdampfungsvorrichtung zur Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose ausgebildet. Hierfür ist die Knet- und Verdampfungsvorrichtung zum Aufheizen der sich in ihr befindenden Substanz, hier der Spinnmaische bzw. der daraus gebildeten Spinnlösung ausgebildet. Zudem kann die Knet- und Verdampfungsvorrichtung bevorzugt betrieben werden, ohne ein Vakuum/Unterdruck im Inneren zu erzeugen. Da die Reduzierung des Polymerisationsgrades von Zellulose insbesondere unter Einwirkung von Sauerstoff in Kombination mit Wärme erfolgt, weist die Knet- und Verdampfungsvorrichtung bevorzugt eine Gaszuführung in Ihren Arbeitsraum auf. Die Gaszuführung kann als einfache Zuleitung ausgebildet sein, ist bevorzugt jedoch als steuerbare Einheit ausgebildet, mit der das
Gasvolumen/Zeiteinheit steuerbar in den Innenraum der Knet- und Verdampfungsvorrichtung eingeleitet werden kann. Die Gaszuführung ist insbesondere dazu ausgebildet, Luft, sauerstoffhaltige Gase oder auch reinen Sauerstoff in die Knet- und Verdampfungsvorrichtung zu transportieren.
Wie bereits ausgeführt weist die Wascheinheit mindestens ein Waschbad auf. Zur Erhöhung der Waschleistung sind bevorzugt jedoch mindestens zwei, besonders bevorzugt drei Waschbäder angeordnet. Die Waschbäder können direkt aufeinanderfolgend, beispielsweise innerhalb einer Wascheinheit oder eines Waschduos angeordnet sein. Vorzugsweise umfasst die Wascheinheit jedoch mehrere separate Einheiten (bspw. Waschduos), die in Arbeitsrichtung der Vorrichtung hintereinander angeordnet und jeweils mindestens ein Waschbad und/oder Waschdüsen umfassen. Die Einheiten, insbesondere mehrere Waschduos, sind in Arbeitsrichtung der Vorrichtung hintereinander angeordnet, sodass die Zellulosefasern von Waschduo zu Waschduo laufen.
Die Zellulosefasern werden nach dem Waschen getrocknet und aufgewickelt. Häufig ist jedoch eine Behandlung, bspw. eine Veredelung der Zellulosefasern notwendig. Hierfür ist nach einer Weiterbildung der Erfindung nach der Wascheinheit mindestens eine Verstreckung und/oder Präparationseinheit angeordnet. Diese Einheit kann als reine Verstreckungseinheit, als reine Präparationseinheit oder als Einheit die sowohl verstre- cken als auch präparieren kann ausgebildet sein. Zum Präparieren weist die Einheit mindestens eine Präparationsmittelauftragsvorrichtung auf, wie beispielsweise eine entsprechende Sprüh- oder Streicheinheiten und/oder ein Präparationsmittelbad, durch das die Zellulosefasern durchgeführt werden können. Bspw. zur Sicherung des Präparationsmittels an den Zellulosefasern kann die Verstreckungs -und Präparationseinheit mindestens ein Vortrockner umfassen, der die mit einem Präparationsmittel behandelten Zellulosefasern vortrocknet. Zusätzlich zu dieser ersten Verstreckungs - und Präparationseinheit ist nach einer Weiterbildung der Erfindung mindestens eine zweite Verstreckungs -und Präparationseinheit in Arbeitsrichtung hinter der ersten Verstreckungs -und Präparationseinheit angeordnet. Die zweite Verstreckungs -und Präparationseinheit weist vorzugsweise ebenfalls einen Vortrockner auf. Vorteilhafterweise ist sie identisch zu der ersten Verstreckungs -und Präparationseinheit aufgebaut.
Selbstverständlich können in Arbeitsrichtung weitere Verstreckungs- und Präparationseinheiten angeordnet sein. Die Verstreckungs -und Präparationseinheit genauso wie die Vortrockner sind vorzugsweise als Galettenduo (mindestens zwei in Vertikalrichtung angeordnete Transportgaletten) ausgebildet. Die Vortrockner sind zudem vorzugsweise als Trockenschränke mit Heizgaletten und Absaugvorrichtung zum Absaugen der Feuchtigkeit ausgebildet.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist die Trockeneinheit als horizontaler Trockenkanal ausgebildet, der insbesondere dazu ausgelegt ist, die Zellulosefasern bei einer Eingangsfeuchte von mindestens 100 Gew.-%, bevorzugt mindestens 200 Gew.-% auf eine Restfeuchte von maximale 20 Gew.-%, bevorzugt maximal 10 Gew.-% oder weniger zu trocknen. Der Trockenkanal weist vorzugsweise eine Luftdurchsatzsteuerung und gesteuerte Luftzuführung auf, um ein gleichmäßiges Temperaturprofil im Kanal zu erreichen.
Aus umwelttechnischer Sicht und aus Kostengründen ist bei der industriellen Verwendung von ionischen Flüssigkeiten ein wesentlicher Aspekt die Aufbereitung und Rückgewinnung der ionischen Flüssigkeit aus dem Herstellungsprozess. Hierfür ist nach einer Weiterbildung der Erfindung eine Lösemittelrecyclingeinheit zum Aufbereiten der ionischen Flüssigkeit angeordnet, die zur Aufnahme eines Koagulationsmediums aus dem Koagulationsbad, von Streckbadflüssigkeit (bspw. Wasser) aus dem Streckbad und/oder der Waschflüssigkeit aus der Wascheinheit ausgebildet ist. Um hier einen möglichst geschlossenen Kreislauf herzustellen, ist besonders bevorzugt zwischen der Lösemittelrecyclingeinheit und dem Koagulationsbad, dem Streckbad und/oder dem Waschbad eine Direktleitung zum Überführen des Koagulationsmediums, der Streckbadflüssigkeit und/ oder der Waschflüssigkeit in die Lösemittelrecyclingeinheit angeordnet.
Die Lösemittelrecyclingeinheit kann in einfachster Form als Auffangbehälter für das verunreinigte, insbesondere mit Wasser vermischte Lösemittel ausgebildet sein. Der Auffangbehälter kann so ausgestaltet sein, dass er für eine Aufbereitung der aufgefangenen Mittel zu einer Aufbereitungsanlage transportiert werden kann. Besonders be-
vorzugt umfasst die Lösemittelrecyclingeinheit jedoch zudem eine Vorrichtung zur direkten Aufbereitung innerhalb der Vorrichtung, insbesondere einen Dünnschichtverdampfer, mit dem die ionische Flüssigkeit aufgereinigt und ggf. direkt bei der Maischeherstellung wieder in den Prozesskreislauf beigefügt werden kann.
Ein besonders wirtschaftlicher Betrieb ist nach einer Weiterbildung der Erfindung durch die Anordnung einer Recyclingkaskade möglich, mittels der Waschflüssigkeit aus der Wascheinheit ins Streckbad, Streckbadflüssigkeit aus dem Streckbad ins Koagulationsbad und Koagulationsmedium aus dem Koagulationsbad in die Lösemittelrecyclingeinheit überführbar ist. Der Gehalt an ionischer Flüssigkeit nimmt ausgehend vom Koagulationsmedium in Arbeitsrichtung der Vorrichtung über die Streckbadflüssigkeit und die Waschflüssigkeit ab. Hinzu kommt, dass die jeweiligen Funktionen unterschiedlich hohe Anteile an ionischer Flüssigkeit in ihrer jeweiligen Funktionsflüssigkeit (Waschflüssigkeit, Streckbadflüssigkeit, Koagulationsmedium) vertragen. So sollte die Waschflüssigkeit beispielsweise nur noch einen sehr geringen Anteil an ionischer Flüssigkeit haben, um ein vollständiges Auswaschen der ionischen Flüssigkeit aus den Zellulosefasern zu gewährleisten. Die Streckbadflüssigkeit verträgt dagegen deutlich mehr ionische Flüssigkeit und das Koagulationsmedium kann bis zu einem Anteil von maximale 70 % bis maximal 50 % aus ionischer Flüssigkeit bestehen, bevor die Zellulose nicht mehr ausfällt. Die Recyclingkaskade ermöglicht es, die Waschflüssigkeit, die nicht mehr als Waschflüssigkeit verwendet werden kann im Streckbad zu verwenden, bis sich der Gehalt an ionischer Flüssigkeit so weit erhöht hat, dass sie auch nicht mehr als Streckbadflüssigkeit verwendbar ist. Dann wird sie in das Koagulationsmedium überführt und dort weiterverwendet bis auch die Verwendung als Koagulationsmedium nicht mehr möglich ist. Erst dann erfolgt eine Überführung in die Lösemittelrecyclingeinheit. Durch die Recyclingkaskade wird es ermöglicht, dass nur das Koagulationsmedium technisch aufgearbeitet werden muss, während frische Flüssigkeit ausschließlich im Bereich der Wascheinheit zugeführt werden muss. Ein Vorteil bei dem unten beschriebenen Verfahren ist dabei, dass sowohl das Koagulationsmedium als auch die Streckbadflüssigkeit genauso wie die Waschflüssigkeit vorrangig Wasser umfassen. Bei der Anordnung mehrerer Waschbäder bzw. Waschduos mit Waschbad wird die Recyclingkaskade auch innerhalb der Wascheinheit fortgesetzt, sodass die Waschbäder in Ar-
beitsrichtung so verbunden sind, dass die Waschflüssigkeit ausgehend von dem in Arbeitsrichtung letzten Waschbad in das vorhergehende Waschbad usw., d. h. gegen die Arbeitsrichtung (Laufrichtung der Zellulosefasern in der Vorrichtung), überführt werden kann.
Weiter wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen von Zellulosefasern in einem Nassspinnverfahren mit den Schritten:
Aufbereitung einer Spinnmaische auf Basis von Zellulose und ionischer Flüssigkeit in einer Knet- und Verdampfungsvorrichtung durch Anlegen eines Unterdruckes an die Spinnmaische in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung zur Entgasung der Spinnmaische, Verdampfen von in der Spinnmaische, vorliegendem Wasser und gleichzeitiges Kneten der Spinnmaische unter Einwirkung von hohen Scherkräften, zu einer Spinnlösung,
Überführen der Spinnlösung in eine Spinneinheit, Erzeugen von endlosen Vor- Zellulosefasern mittels einer Spinndüse und Einbringen der Zellulosefasern in ein Koagulationsmedium zum Ausfällen der Zellulosefasern,
Herausführen der Zellulosefasern aus dem Koagulationsmedium und Durchführen der Zellulosefasern durch ein Streckwerk, welches eine Vorspannung an die Zellulosefasern anlegt,
Überführen der Zellulosefasern in ein Streckbad und Verstrecken der Zellulosefasern in Längsrichtung,
Waschen der Zellulosefasern in einer Wascheinheit, insbesondere zum Entfernen von ionischer Flüssigkeit,
Trocknen der Zellulosefasern auf einen Restfeuchtegehalt von unter 20 Gew.-%, Aufwickeln der getrockneten Zellulosefasern.
Das erfinderische Verfahren und die vorbeschriebene Vorrichtung ermöglichen eine industrielle Herstellung von regenerierten Zellulosefasern als Endlosfasern mittels ionischer Flüssigkeiten, insbesondere in einem kontinuierlichen Prozess. Als Zellstoffquelle können beispielsweise nachwachsende Rohstoffe, insbesondere Holz, aber auch Recyclingmaterialien, wie bspw. alte Textilien 0. Ä. verwendet werden. Besonders vorteilhaft eignet sich das erfinderische Verfahren für die Verwendung von Laubholzzellulose.
Aufgrund der Verwendung von ionischer Flüssigkeit insbesondere des oben genannten EMIM-Oktanoat und eines möglichen vollständigen Recyclings der ionischen Flüssigkeit entsteht keine Umweltbelastung. Auch ist das Verfahren sehr sicher, da weder bei der Durchführung des Verfahrens noch bei der Rückgewinnung der ionischen Flüssigkeit toxische oder explosive Produkte oder Nebenprodukte eingesetzt werden oder entstehen. Die mittels des Verfahrens herzustellenden Zellulosefasern weisen zudem eine sehr geringe Neigung zur Fibrillierung auf, sind hochfest und vollständig recycelbar. Sie sind vielseitig einsetzbar, sowohl im textilen Bereich, technischen Bereich oder auch im Hygienebereich, beispielsweise als Stapelfaser.
Für die Verbesserung der Spinnbarkeit der Spinnlösung und eine Verbesserung der aus der Spinnlösung herzustellenden Zellulosefasern ist nach einer Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, die Spinnlösung in eine Behandlungseinheit zu überführen, in der die Spinnlösung unter gleichzeitigem Rühren auf einer vorgegebenen Temperatur zu halten und/oder auf eine vorgegebene Temperatur zu erwärmen. Besonders bevorzugt erfolgt dies im Unterdrück, bevorzugt Vakuum, bei gleichzeitigem Rühren in der Behandlungseinheit, wodurch eine weitere Entgasung erreicht wird. Zum Überführen der Spinnlösung von der Behandlungseinheit in die Spinneinheit wird beispielsweise eine Stickstoffatmosphäre, vorzugsweise im Überdruck, im Bereich der Spinnlösung eingestellt, um die Spinnlösung aus der Behandlungseinheit heraus zu pressen.
Zur Herstellung der Spinnmaische wird besonders partikulär vorliegende Zellulose mit einer ionischen Flüssigkeit unter Einwirkung einer Temperatur, bei der die ionische Flüssigkeit im flüssigen Zustand vorliegt, gemischt. Um das Auflösen der Zellulose in der ionischen Flüssigkeit zu unterstützen bzw. zu verbessern, ist nach einer Weiterbildung der Erfindung vorgesehen den Polymerisationsgrad der Zellulose zu reduzieren. Die Reduzierung kann bereits an der partikulär vorliegenden (trockenen) Zellulose durchgeführt werden. Alternativ ist es möglich, die Reduzierung in der Spinnmaische bspw. in der Mischeinheit und somit vor der Überführung in die Knet- und Verdampfungsvorrichtung und/oder in der Knet- und Rührvorrichtung zum Herstellen der Spinnlösung durchzuführen.
Eine Reduzierung des Polymerisationsgrades vor dem Herstellen der Spinnmaische
wird besonders bevorzugt durch Einwirken von Ozon und / oder Elektronenstrahlung durchgeführt.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Reduzierung des Polymerisationsgrades jedoch unter Einwirkung von Wärme und Sauerstoff. Dies kann bspw. innerhalb der Knet- und Verdampfungsvorrichtung erfolgen. Hierfür wird die in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung vorliegende Spinnmaische und/oder Spinnlösung mit Sauerstoff, bspw. in reiner Form, in Form von Luft oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas, in Kontakt gebracht. Die mit dem Sauerstoff in Kontakt befindliche Spinnmaische und/ oder Spinnlösung wird hierfür in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung erwärmt, vorzugsweis bei gleichzeitigem Kneten. Der Sauerstoff und die Wärme sorgen für eine Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose. Nach der Reduzierung des Polymerisationsgrades kann die Spinnmaische und/oder Spinnlösung noch mal in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung, insbesondere im Unterdruck/Vakuum behandelt werden, um ggf. bei der Reduzierung des Polymerisationsgrades in der Spinnmaische und/oder Spinnlösung entstandenen Luftblasen wieder zu entfernen (Entgasung). Alternativ oder ergänzend kann die erneute /ergänzende Entgasung weiterhin auch in der Behandlungseinheit und/ oder dem Extruder durchgeführt werden.
Ein entscheidender Faktor für die Qualität der entstehenden Zellulosefasern ist die eingesetzte Spinnlösung, die blasenfrei, d. h. so weit wie möglich entgast sein muss. Ein wichtiger Faktor hierfür ist der erfinderische Einsatz der Knet- und Verdampfungsvorrichtung, die sowohl knetet als auch gleichzeitig verdampft. Um die Qualität der Spinnlösung weiter zu verbessern, ist es zudem möglich, die aus der Knet- und Verdampfungsvorrichtung oder aus der Behandlungseinheit kommende Spinnlösung weiter zu entgasen, bevor sie in die Spinneinheit überführt wird. Dies kann beispielsweise durch einen speziell dafür ausgelegten Extruder erfolgen, durch den die aus der Knet- und Verdampfungsvorrichtung oder aus der Behandlungseinheit kommende Spinnlösung durchgeführt wird. Ein Extruder hat zudem den Vorteil, dass er zum Transport der Spinnlösung zur Spinneinheit genutzt werden kann. Auch kann der Extruder zum Einstellen der Spinnlösung auf eine vorgegebene Temperatur genutzt werden.
Eine weitere Verbesserung der Zellulosefasern, insbesondere der Zugfestigkeit in Längsrichtung wird durch das Verstrecken der Zellulosefasern erreicht. Durch das
Verstrecken werden die Zellulosemoleküle in den Zellulosefasern linear ausgerichtet, wodurch sich gerade die erhöhte Zugfestigkeit erklärt. Die Verstreckung der Zellulosefasern kann erfolgt in mehreren Abschnitten der Vorrichtung bzw. während unterschiedlicher Verfahrensschritte erfolgen. Eine erste Verstreckung kann bereits im Bereich des Luftspalts zwischen den Spinndüsen und dem Koagulationsmedium erfolgen, die insbesondere durch das Streckwerk erzeugt wird. Eine bevorzugte Verstreckung wird zudem im Streckbad durchgeführt. Besonders bevorzugt werden die Zellulosefasern zudem nach dem Waschen verstreckt. Die Verstreckung nach dem Waschen kann durch eine nachfolgende Vortrocknung ergänzt werden. Eine Endverstreckung kann besonders bevorzugt beim Trocknen der Zellulosefasern auf eine Restfeuchte von maximal 20 Gew.-% oder weniger und vor dem Wickeln durchgeführt werden.
Obwohl manche Aspekte im Zusammenhang mit einer Vorrichtung beschrieben wurden, versteht es sich, dass diese Aspekte auch eine Beschreibung des beanspruchten Verfahrens darstellen, sodass ein Block- oder ein Bauelement einer der beschriebenen Vorrichtung auch als ein entsprechender Verfahrensschritt oder als ein Merkmal eines Verfahrensschrittes zu verstehen ist. Analog dazu stellen Aspekte, die im Zusammenhang mit einem oder als ein Verfahrensschritt beschrieben wurden, auch eine Beschreibung eines entsprechenden Blocks oder Details oder Merkmals einer entsprechenden Vorrichtung dar.
Im Weiteren wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 zeigt schematisch einen strukturellen Aufbau der erfinderischen Vorrichtung und den Ablauf des erfinderischen Verfahrens;
Bsp. 1: Beschreibung einer Reduzierung des Polymerisationsgrades.
Figur 1 zeigt schematisch die erfinderische Vorrichtung und die einzelnen Verfahrensschritte des erfinderischen Verfahrens. Sichtbar ist eine Knet- und Verdampfungsvorrichtung 4 die zur Aufnahme einer Spinnmaische (hier nicht dargestellt) ausgebildet ist. An die Knet- und Verdampfungsvorrichtung 4 schließen sich in Arbeitsrichtung
zwei Behandlungseinheiten 6.1,6.2 an. Eine aus der Knet- und Verdampfungsvorrichtung 4 kommende Spinnlösung (hier nicht dargestellt) kann über Leitungen (hier nicht dargestellt) direkt in die beiden Behandlungseinheiten 6.1, 6.2 überführt werden. Alternativ ist es möglich, die Spinnlösung auch zuerst in eine hintere Depolymerisationsein- heit 5 einzubringen, in der der Polymerisationsgrad der Zellulose (hier nicht dargestellt) reduziert wird und diese anschließend von der hinteren Depolymerisationsein- heit 5 in die beiden Behandlungseinheiten 6.1, 6.2 zu überführen. Die hintere Depoly- merisationseinheit 5 kann auch integral mit der/den Behandlungseinheit/en 6.1, 6.2 ausgebildet werden, sodass die Reduzierung des Polymerisationsgrades direkt in den Behandlungseinheiten 6.1, 6.2 durchgeführt wird. Hier nicht dargestellt ist eine zur hinteren Depolymerisationseinheit 5 alternative oder ergänzende Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung 4 durchzuführen, wofür diese ebenfalls entsprechend ausgebildet oder mit der hinteren Depolymerisationseinheit 5 ausgestattet sein kann.
Von den Behandlungseinheiten 6.1,6.2 wird die Spinnlösung über Leitungen in die Spinneinheit 8 überführt. Alternativ kann dies auch über einen zusätzlichen Extruder 7 erfolgen. In der Spinneinheit 8 durchläuft die Spinnlösung eine Spinndüse (hier nicht dargestellt), sodass dünne Vor-Zellulosefasern (hier nicht dargestellt) aus der Spinndüse austreten. Die Vor-Zellulosefasern werden direkt in ein sich im Koagulationsbad 9 befindliches Koagulationsmedium (hier nicht dargestellt), hier Wasser, überführt. Im Koagulationsmedium fällt die Zellulose aus, sodass die Zellulosefasern (hier nicht dargestellt) entstehen. Über entsprechende Umlenkeinheiten (hier nicht dargestellt) werden die Zellulosefasern in ein Streckwerk 10 überführt.
Das Streckwerk 10 legt eine Vorspannung an die Zellulosefasern und sorgt optional für eine erste Verstreckung im Bereich eines Luftspaltes zwischen der Spinndüse und dem Koagulationsmedium. Vom Streckwert 10 werden die Zellulosefasern direkt in ein Streckbad 11 überführt. Das Streckbad 11 ist mit einer Streckbadflüssigkeit (hier nicht dargestellt) gefüllt, sodass die Verstreckung der Zellulosefasern im Streckbad 11 in der Streckbadflüssigkeit (hier Wasser) erfolgt. Vom Streckbad 11 ausgehend werden die Zellulosefasern direkt in einer Wascheinheit 12 weitergeleitet. Die Wascheinheit 12 um-
fasst drei Waschduos 12.1, 12.2, 12.3 die jeweils ein eigenes Waschbad (hier nicht dargestellt) und Waschdüsen (hier nicht dargestellt) aufweisen. Die Zellulosefasern durchlaufen in jedem Waschduo 12.1, 12.2, 12.3 das Waschbad zum Auswaschen restlicher ionischer Flüssigkeit. Zusätzlich können sie mittels eines aus den Waschdüsen kommenden Waschflüssigkeitsstrahl (hier nicht dargestellt) ausgewaschen werden. Von der Wascheinheit 12 werden die Zellulosefasern direkt in eine Trockeneinheit 15 und anschließend in eine Wickeleinheit 17 zum Aufwickeln der Zellulosefasern geführt.
Abhängig von dem Verwendungszweck der Zellulosefasern können alternativ unterschiedliche Behandlungsschritte mit den Zellulosefasern durchgeführt werden. Hierfür sind im Anschluss an die Wascheinheit 12 eine erste Verstreckungs- und Präparationseinheit 13.1, mit einem ersten Vortrockner 14.1, gefolgt von einer zweiten Verstreckungs- und Präparationseinheit 13.2, und einem zweiten Vortrockner 14.2 angeordnet. Im Anschluss an die zweite Verstreckung- und Präparationseinheit 13.2 mit zweitem Vortrockner 14.2 ist die Trockeneinheit 15 angeordnet. Im Anschluss an die Trockeneinheit 15 und vor der Wickeleinheit 17 ist zudem noch ein weiteres alternatives Streckduo 16 angeordnet, mit dem ein Verstrecken der Zellulosefasern in der Trockeneinheit 15 ermöglicht wird. In der Figur 1 sind zwischen den einzelnen Einheiten (Modulen) ungekennzeichnet Pfeile dargestellt, die die möglichen Laufwege der Zellulosefasern durch die Vorrichtung zeigen. Die Laufrichtung entspricht der Arbeitsrichtung der Vorrichtung.
Vor der Knet- und Verdampfungsvorrichtung 4 sind zudem eine Zerkleinerungseinheit 1 zum Zerkleinern (Mahlen, Reißen) von getrockneter Zellulose und eine Mischeinheit 3, zum Vermischen der von der Zerkleinerungseinheit 1 überführten Zellulose mit der ionischen Flüssigkeit zu einer Spinnmaische (hier nicht dargestellt) angeordnet. Die in der Zerkleinerungseinheit 1 zerkleinerte Zellulose kann über Leitungen (hier nicht dargestellt) direkt in die Mischeinheit 3 überführt werden.
Alternativ kann der Polymerisationsgrad der zerkleinerten Zellulose vor der Überführung in die Mischeinheit 4 reduziert werden. Hierfür kann eine Depolymerisationsein- heit 2 angeordnet sein. Zur Überführung der zerkleinerten Zellulose von der Zerkleinerungseinheit 1 in eine Depolymerisationseinheit 2 und / oder in die Mischeinheit 3 bzw.
von der Depolymerisationseinheit 2 in die Mischeinheit 3 sind entsprechende Leitungen (hier nicht dargestellt) angeordnet.
Weiter zeigt Figur 1 eine Lösemittelrecyclingeinheit 18 mit zahlreichen Leitungen Ri bis R11. Ersichtlich ist, dass über verschiedene Leitungen Ri bis R6 (als Pfeile dargestellt) eine direkte Überführung des Koagulationsmediums, der Streckbadflüssigkeit und der Waschflüssigkeit in die Lösemittelrecyclingeinheit 18 möglich ist.
Alternativ oder ergänzend hierzu ist auch eine Recyclingkaskade 19 angeordnet. Hierfür sind innerhalb der Wascheinheit 12 Flüssigkeitsleitung R7, R8 so angeordnet, dass die Waschflüssigkeit von dem letzten Waschduo 12.3 ins zweite Waschduo 12.2 und die Waschflüssigkeit vom zweiten Waschduo 12.2 in das erste Waschduo 12.1 geleitet werden kann. Weiter umfasst die Recyclingkaskade 19 Flüssigkeitsleitungen R9, Rio, R5, R6 um die Waschflüssigkeit vom ersten Waschduo 12.1 in das Streckbad 11, die Streckbadflüssigkeit aus dem Streckbad 11 in das Koagulationsmedium im Koagulationsbad 9 und das Koagulationsmedium aus dem Koagulationsbad 9 in die Lösemittelrecyclingeinheit 18 zu überführen.
Von der Lösemittelrecyclingeinheit 18 ist wiederum eine Leitung R11 zum Mischbehälter 3 angeordnet, über die aufbereitete ionische Flüssigkeit in den Mischbehälter 3 geleitet werden kann.
Der Weg der Zellulose, der Vor-Zellulosefasern bzw. der Zellulosefasern ist in Figur 1 durch ungekennzeichnete Pfeile dargestellt.
Beispiel 1
Zur Herstellung der Spinnlösung wird die Spinnmaische in die Knet- und Verdampfungsvorrichtung eingebracht. Zum Entfernen von Feuchtigkeit aus der Zellulose und ionischen Flüssigkeit und zum Entgasen, wird die Spinnmaische für 10 min bis 30 min unter Einwirkung einer Temperatur von 90°C bis 12O°C, in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung im Unterdrück geknetet. Anschließend wird in einer bevorzugten Ausführungsform zur Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose der Unterdrück in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung aufgelöst und Sauerstoff, bspw. in
Form von Außenluft in die Knet- und Verdampfungsvorrichtung eingelassen. Danach erfolgt die Reduzierung des Polymerisationsgrades auf einen bevorzugten Polymerisationsgrad (DP) von 600 bis 300, durch 10 min bis 30 min Kneten der Spinnmai- sche/Spinnlösung in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre (hier Luftatmosphäre) bei ei- ner Temperatur von bevorzugt zwischen 9O°C und 12O°C.
Nach dem Erreichen des vorgegebenen DP wird die dann vorliegende Spinnlösung in die Vorlagenbehälter, den Extruder und/oder direkt in die Spinneinheit überführt. Alternativ kann nach der Reduzierung des Polymerisationsgrades auch eine erneute Ent- gasung in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung erfolgen. Hierfür kann die Spinnlösung erneut im Unterdruck/Vakuum für 10 min-30 min in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung geknetet werden, insbesondere bei ebenfalls 9O°C bis 12O°C.
Bevorzugt erfolgt der Einlass von sauerstoffhaltigem Gas/ Sauerstoff gesteuert, mit ei- nem vorgegebenen Volumen/Zeiteinheit, bspw. mittels einer bevorzugten steuerbaren Gaszuführung.
Bezugszeichenliste
1 Zerkleinerungseinheit
2 Depolymerisationseinheit
3 Mischeinheit
4 Knet- und Verdampfungsvorrichtung
5 Depolymerisationseinheit
6.1 Behandlungseinheit
6.2 Behandlungseinheit
7 Extruder
8 Spinneinheit
9 Koagulationsbad
10 Streckwerk
11 Streckbad
12 Wascheinheit
12.1 Waschduo
12.2 Waschduo
12.3 Waschduo
13.1 Verstreckungs- und Präparationseinheit
13.2 Verstreckungs- und Präparationseinheit
14.1 Vortrockner
14.2 Vortrockner
15 Trockeneinheit
16 Streckduo
17 Wickeleinheit
18 Lösemittelrecyclingeinheit
Ri bis
R11 Leitungen
Claims
1. Vorrichtung zum Herstellen von Zellulosefasern in einem Nassspinnverfahren, mit
- einer Knet- und Verdampfungsvorrichtung (4) zur Aufnahme einer Spinnmaische auf Basis von Zellulose und einer ionischen Flüssigkeit und zum Aufarbeiten der Spinnmaische zu einer Spinnlösung,
- einer Spinneinheit (8) zum Erzeugen von endlosen Vor- Zellulosefasern,
- einem Koagulationsbad (9) zum Ausfällen von endlosen Zellulosefasern aus den Vor- Zellulosefasern,
- einem Streckwerk (10) zum Anlegen einer Vorspannung, an die aus dem Koagulationsbad (9) kommenden Zellulosefasern,
- einem Streckbad (11) zum Verstrecken und Vorwaschen der vom Streckwerk (10) kommenden Zellulosefasern,
- einer Wascheinheit (12) mit mindestens einem Waschbad zum Waschen der Zellulosefasern nach dem Verstrecken,
- mindestens einer Trockeneinheit (15) zum Trocknen der gewaschenen Zellulosefasern,
- einer Wickeleinheit (17) zum Aufwickeln der getrockneten Zellulosefasern.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Behandlungseinheit (6.1, 6.2) zur Aufnahme der aus der Knet- und Verdampfungsvorrichtung (4) kommenden aufbereiteten Spinnlösung angeordnet ist, wobei die Behandlungseinheit (6.1, 6.2) dazu ausgebildet ist, die Spinnlösung auf einer vorgegebenen Temperatur zu halten und/oder auf diese zu Erwärmen und die Spinnlösung zu rühren und ein Unterdrück zu erzeugen.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Spinneinheit (8) eine Vorrichtung zum Entgasen der Spinnlösung, insbesondere ein Extruder (7) angeordnet ist.
4- Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Knet- und Verdampfungsvorrichtung (4) eine Mischeinheit (3) zum Vermischen von Zellulosepartikel mit der ionischen Flüssigkeit angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Depolymerisationseinheit (2, 5) zur Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine vordere Depolymerisationseinheit (2) vor der Mischeinheit (3) angeordnet ist, die zur Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose, insbesondere im trockenen Zustand ausgebildet ist.
7. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine hintere Depolymerisationseinheit (5) in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung und/oder vor der Knet- und Verdampfungsvorrichtung angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die vordere und/oder hintere Depolymerisationseinheit (2, 5) eine Strahlungseinheit zum Einwirken von Elektronenstrahlung auf die Zellulose und/oder eine Ozoneinheit zum Einwirken von Ozon auf die Zellulose umfasst.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet die Knet- und Verdampfungseinheit zur Reduzierung eines Polymerisationsgrades der Zellulose ausgebildet ist.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wascheinheit (12) zwei, bevorzugt drei Waschbäder umfasst, die insbesondere direkt aufeinanderfolgend angeordnet sind.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Wascheinheit (12) mindestens eine Verstreckungs- und Präparationseinheit (13.1, 13.2) angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Verstre- ckungs- und Präparationseinheit (13.1, 13.2) mindestens ein Vortrockner (14.1, 14.2) angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass direkt nach einer ersten Verstreckungs- und Präparationseinheit (13,1) mit einem ersten Vortrockner (14.1) eine zweite Verstreckungs- und Präparationseinheit (13.2) mit einem zweiten Vortrockner (14.2) angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trockeneinheit (15) als horizontaler Trockenkanal ausgebildet ist, der insbesondere dazu ausgelegt ist, die Zellulosefasern bei einer Eingangsfeuchte von mindestens 100 Gew.%, bevorzugt mindestens 200 Gew.-% auf eine Restfeuchte von 10 Gew.-% oder weniger zu trocknen.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Lösemittelrecyclingeinheit (18) zum Aufbereiten der ionischen Flüssigkeit angeordnet ist, wobei die Lösemittelrecyclingeinheit (18) zur Aufnahme eines Koagulationsmediums aus dem Koagulationsbad (9), von Streckbadflüssigkeit aus dem Streckbad (11) und/oder der Waschflüssigkeit aus der Wascheinheit (12) ausgebildet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Lösemittelrecyclingeinheit (18) und dem Koagulationsbad (9), dem Streckbad (11) und/oder der Wascheinheit (12) direkte Leitungen (Ri bis R6) zum Überführen des Koagulationsmediums, der Streckbadflüssigkeit und/oder der Waschflüssigkeit in die Lösemittelrecyclingeinheit (18) ausgebildet ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine Recyclingkaskade (19) angeordnet ist, mittels der Waschflüssigkeit aus der Wascheinheit (12) ins Streckbad (11), Streckbadflüssigkeit aus dem Streckbad (11) ins Koagulationsbad (9) und Koagulationsmedium aus dem Koagulationsbad (9) in die Lösemittelrecyclingeinheit (18) überführbar ist.
18. Verfahren zum Herstellen von Zellulosefasern in einem Nassspinnverfahren mit den Schritten:
- Aufbereitung einer Spinnmaische auf Basis von Zellulose und ionischer Flüssigkeit in einer Knet- und Verdampfungsvorrichtung (4) durch Anlegen eines Unterdruckes an die Spinnmaische in der Knet- und Verdampfungsvorrichtung (4), Verdampfen von in der Spinnmaische, vorliegendem Wasser und gleichzeitiges Kneten der Spinnmaische unter Einwirkung von hohen Scherkräften, zu einer Spinnlösung,
- Überführen der Spinnlösung in eine Spinneinheit (8), Erzeugen von endlosen Vor-Zellulosefasern mittels einer Spinndüse und Einbringen der Vor-Zellulose- fasern in ein Koagulationsmedium zum Ausfällen von endlosen Zellulosefasern,
- Herausführen der Zellulosefasern aus dem Koagulationsmedium und Durchführen der Zellulosefasern durch ein Streckwerk (10), welches eine Vorspannung an die Zellulosefasern anlegt,
- Überführen der Zellulosefasern in ein Streckbad (11) und Verstrecken der Zellulosefasern in Längsrichtung in dem Streckbad (11),
- Waschen der Zellulosefasern in einer Wascheinheit (12), insbesondere zum Entfernen von ionischer Flüssigkeit,
- Trocknen der Zellulosefasern auf einen Restfeuchtegehalt von 20 Gew.-% oder weniger,
- Aufwickeln der getrockneten Zellulosefasern.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnlösung vor dem Einführen in eine Spinneinheit (8) in eine Behandlungseinheit (6.1, 6.2) kommt, in der die Spinnlösung unter gleichzeitigem Rühren auf einer vorgegebenen Temperatur gehalten und/oder auf eine vorgegebene Temperatur erwärmt, insbesondere eine zusätzliche Entgasung der Spinnlösung durchgeführt wird.
20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Polymerisationsgrad der Zellulose reduziert wird, wobei die Reduzierung an der trockenen Zellulose vor dem Herstellen einer Spinnmaische, vor der Überführung in die Knet- und Verdampfungsvorrichtung (4) und/oder direkt in der
Knet- und Verdampfungsvorrichtung (4) und somit in der Spinnmaische oder Spinnlösung erfolgt.
21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduzierung des Polymerisationsgrades in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre und insbesondere zusätzlich unter Einwirkung von Wärme, durchgeführt wird.
22. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduzierung des Polymerisationsgrades der Zellulose vor dem Vermischen der Zellulose mit der ionischen Flüssigkeit zur Spinnmaische durch Einwirkung von Ozon und/ oder Elektronenstrahlung auf eine partikulär vorliegende Zellulose durchgeführt wird.
23. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnlösung vor dem Überführen in die Spinneinheit (8) und insbesondere nach der Behandlung in einer Behandlungseinheit (6.1, 6.2) entgast wird, insbesondere durch das Hindurchführen durch einen Extruder (7) mit Entgasungsfunktion.
24. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zellulosefasern beim oder nach dem Trocknen auf eine Restfeuchte von maximal 20 Gew.-%, bevorzugt bis maximale 10 Gew.-% und vor dem Aufwickeln eine Endverstreckung erhalten.
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