ES2182897T5 - Regulacion por proteasoma de la actividad de nf-kappa-b. - Google Patents

Regulacion por proteasoma de la actividad de nf-kappa-b.

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Abstract

SE DESCRIBE UN METODO PARA REGULAR LA ACTIVIDAD DE NF- KA}B EN UN ANIMAL, MEDIANTE EL CONTACTO DE LAS CELULAS DEL ANIMAL CON CIERTOS INHIBIDORES DE PROTEASOMAS.

Description

Regulación por proteasoma de la actividad de NF-\kappa-B.
1. Campo de la invención
Esta invención se refiere a un método para reducir el contenido celular y la actividad de NF-\kappaB por el uso de inhibidores de la función de proteasoma o conjugación con ubiquitina.
2. Descripción de la técnica relacionada
El factor de transcripción NF-\kappaB y otros miembros de la familia REL de complejos proteicos desempeña un papel central en la regulación de un conjunto de genes notablemente variado implicado en las respuestas inmunes e inflamatorias (Grilli et al., International Review of Citology 143.1-62 (1993)). Por ejemplo, NF-\kappaB se requiere para la expresión de un número de genes de respuesta inmune, incluyendo el gen de inmunoglobulina de cadena ligera
Ig-\kappa, el gen de cadena \alpha receptor de IL-2, el gen de cadena \beta receptor de célula T, y genes de mayor histocompatibilidad de clase I y II. Además, se ha demostrado que NF-\kappaB se requiere para un número de genes implicados en la respuesta inflamatoria, como el gen TNF-\alpha y los genes de adhesión celular, E-selectina, ICAM, y VCAM. NF-\kappaB se requiere también para la expresión de un gran número de genes de citoquina como IL-2, IL-6, G-CSF, y IFN-\beta. Finalmente, NF-\kappaB es esencial para la expresión del virus de inmunodeficiencia humana (HIV).
En el citosol, hay una vía proteolítica soluble que requiere ATP e implica conjugación covalente de las proteínas celulares con el pequeño polipéptido ubiquitina ("Ub") (Herschko et al., A. Rev. Biochem. 61:761-807 (1992); Rechsteiner et al., A. Rev. Cell. Biol. 3:1-30(1987)).
Después, las proteínas conjugadas se hidrolizan por un complejo proteolítico 26S que contiene una partícula degradativa 20S llamada proteasoma (Goldberg, Eur. J. Biochem. 203:9-23 (1992); Goldberg et al. Nature 357:375-379 (1992)). Se sabe que este sistema multicomponente cataliza la degradación selectiva de proteínas altamente anormales y proteínas reguladoras de vida corta. Sin embargo, el sistema también parece ser responsable de la descomposición de la mayoría de las proteínas en la maduración de reticulocitos (Boches et al., Science 215:978-980 (1982); Spenser et al., J. Biol. Chem. 257:14122-14127 (1985)), en el crecimiento de fibroblastos (Ciechanover et al., Cell 37:57-66 (1984); Gronostajski et al., J. Biol. Chem. 260:3344-2249 (1985)) y en la atrofia del músculo esquelético.
La primera etapa en la degradación de muchas proteínas implica su conjugación a Ub por un proceso que requiere ATP. Las proteínas ubiquitinizadas se degradan después por un complejo proteolítico dependiente de ATP, mencionado antes, conocido como el complejo proteasoma 26S.
La naturaleza precisa del complejo proteasoma 26S no está clara, aunque se ha demostrado que el complejo (26S) de 1000-1500 kDa puede formarse en extractos de reticulocitos de energía mermada por una asociación dependiente de ATP de tres componentes, llamados CF-1, CF-2, CF-3 (Ganoch, D. et al., J. Biol. Chem. 263:12412-12419 (1988)). Una proteasa multímera grande (\sim700 kDa) encontrada en el citoplasma y núcleo de células eucarióticas, mencionada como proteasoma, es un componente (CF-3) (Driscoll et al., J. Biol. Chem. 265:4789-4792 (1992); Eytan et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 86:7751-7755 (1989); Orlowsky, Biochemistry 29:10289-10297 (1990) y Rivett, Arch. Biochem. Biophys. 268:1-8 (1989)).
Se cree que el proteasoma forma el núcleo catalítico de la partícula grande citoplásmica multisubunidad 26S necesaria para la vía dependiente de ubiquitina de la proteolisis intracelular (Driscoll et al., J. Biol. Chem. 265:4789-4692 (1990); Eytan et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 86:7751-7755 (1989); Hough et al., Biochemistry 262:8303-8313 (1987); McGuire et al., Biochem. Biophys. Acta 967:195-203 (1988); Rechsteiner et al., A. Rev. Cell. Biol. 3:1-30 (1987); Waxman et al., J. Biol. Chem. 262:2451-2457 (1987)). Por sí mismo, el proteasoma es incapaz de degradar las proteínas ubiquitinizadas, pero proporciona la mayor parte de la actividad proteolítica del complejo de proteasoma 26S.
Hay otra proteasa dependiente de ATP que está implicada en la degradación de proteínas ubiquitinizadas, forma un complejo con el proteasoma, y parece ser parte del complejo proteasoma 26S, que degrada rápidamente proteínas conjugadas a ubiquitina. Esta proteasa, denominada multipaina, ha sido identificada en el músculo y desempeña un papel esencial en la vía dependiente de ubiquitina-ATP.
El complejo formado entre multipaina y proteasoma in vitro parece muy similar o idéntico al conjugado a Ub de 1500 kDa, que degrada la enzima, o el complejo proteolítico 26S, aislado de reticulocitos y músculo. Los complejos contienen las características subunidades de proteasoma 20-30 kDa, más un número de subunidades más grandes, incluyendo los seis polipéptidos grandes encontrados en multipaina. El complejo formado contiene al menos 10-12 polipéptidos 10-12 polipéptidos de 40-150 kDa.
Un polipéptido de 40 kDa regulador del proteasoma, que inhibe las actividades proteolíticas del proteasoma se ha purificado a partir de reticulocitos y se ha demostrado que es una proteína ligante de ATP cuya liberación parece activar la proteolisis. El regulador aislado existe como multímero de 250 kDa y es completamente lábil (a 42ºC). Puede estabilizarse por adición de ATP o un análogo de ATP no hidrolizable, aunque el regulador purificado no requiere ATP para inhibir la función de proteasoma y carece de actividad ATPasa. Se ha mostrado que el regulador corresponde a un componente esencial del complejo proteolítico de 1500 kDa. El regulador parece idéntico a CF-2 por muchos criterios. Estos descubrimientos sugieren que el regulador desempeña un papel en el mecanismo dependiente de ATP del complejo de proteasoma 26S.
Hay también un sistema en el citosol que genera partículas antígenas a partir de proteínas celulares y virales sintetizadas endógenamente (Moore et al., Cell 54:777-785 (1988); Morrison et al., J. Exp. Med. 163:903-921 (1986); Powis et al., Nature 354:529-531 (1991); Spies et al., Nature 351:323-324 (1991); Townsend et al., Cell 42:457-467 (1985); Townsend et al., Nature 324:575-577 (1986); Monaco et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 79:3001-3005 (1982); Monaco, Immun. Today 13:173-179 (1992); Yewdell et al., Adv. Immun. 52:1-123 (1992); Townsend et al., J. Exp. Med. 168:1211-1224 (1988)). La evidencia indirecta sugiere un papel para partículas proteolíticas estrechamente semejante y quizá idéntico al proteasoma (Goldberg et al., Nature 357:375-379 (1992); Monaco, Immun. Today 13:173-179 (1992); Parham, Nature 348:674-675 (1990); Yang et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 89:4928-4932 (1992); (Brown et al., Nature 353:355-357 (1991)). Se ha visto que el proteasoma es responsable del procesamiento citoplásmico de moléculas antígenas de clase I de MHC.
El proteasoma 20S se compone de aproximadamente 15 subunidades de 20-30kDa distintas. Contiene al menos tres peptidasas diferentes que actúan específicamente sobre el lateral carboxilo de los aminoácidos hidrófobos, básicos y ácidos (Goldberg et al., Nature 357:375-379 (1992); Goldberg, Eur. J. Biochem. 203:9-23 (1992); Orlowski, Biochemistry 29:10289-10297 (1990); Rivett et al., Archs. Biochem. Biophys. 218:1 (1989); Rivett et al., J. Biol. Chem. 264:12,215-12,219 (1989); Tanaka et al., New Biol. 4:1-11 (1992)). Estas peptidasas se refieren a peptidasa similar a quimotripsina, peptidasa similar a tripsina, y la peptidilglutamilpeptidasa. No se sabe qué subunidades son responsables de estas actividades, aunque se han clonado varias subunidades que codifican el cDNA (Tanaka et al., New Biol. 4:1-11 (1992)).
Estudios recientes han encontrado que los proteasomas 20S se parecen en tamaño y composición de subunidad a partículas LMP unidas a MHC (Driscoll et al., Cell 68:823 (1992); Goldberg et al., Nature 357:375-379 (1992); MaTthews et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 86:2586 (1989); Monaco et al., Human Inmunology 15:416 (1986); Parham, Nature 348:674-675 (1990); Martínez et al., Nature 353:664 (1991); Ortiz-Navarrete et al., Nature 353:662 (1991); Glynne et al., Nature 353:357 (1991); Kelly et al., Nature 353:667 (1991); Monaco et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 79:3001 (1982); Brown et al., Nature 353:355 (1991); Goldberg, Eur. J. Biochem. 203:9-23 (1992); Tanaka et al., New Biol. 4:1-11 (1992)).
Se han señalado varios inhibidores de las peptidasas del proteasoma (Dick et al., Biochemistry 30:2725:2734 (1991); Goldberg et al., Nature 357:375-379 (1992); Goldberg, Eur. J. Biochem. 203:9-23 (1992); Orlowski, Biochemistry 29:10289-10297 (1990); Rivett et al., Archs. Biochem. Biophys. 218:1 (1989); Rivett et al., J. Biol. Chem. 264:12,215-12,219 (1989); Tanaka et al., New Biol. 4:1-11 (1992). Incluyen inhibidores conocidos de proteasas similares a quimotripsina y similares a tripsina, así como inhibidores de tiol (o cisteína) y serina proteasas. Además, se han aislado algunos inhibidores endógenos de actividades de proteasoma. Estos incluyen los inhibidores de 240 kDa y 200 kDa aislados de eritrocitos humanos (Murakami et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 83:7588-7592 (1986); Li et al., Biochemistry 30:9709-9715 (1991)) y CF-2 purificados (Goldberg, Eur. J. Biochem. 203:9-23 (1992)). Además de inhibidores antibióticos originalmente aislados de actinomicetos (Aoyagi et al., Proteases and Biological Control, Cold Spring Harbor Laboratory Press, pp. 429-254 (1975)), se han sintetizado una variedad de aldehidos peptídicos, como los inhibidores de proteasa similares a quimotripsina descritos por Siman et al. (WO 91/13904).
También pueden obtenerse moléculas nuevas y comprobar su actividad inhibidora. Como se señala en las referencias citadas antes, se conocen en la técnica varias estrategias para obtener los inhibidores para una proteasa dada. Bibliotecas completas o un extracto se pueden explorar para buscar inhibidores utilizando ensayos con peptidasa. Alternativamente, moléculas de péptidos y péptidomiméticas pueden diseñarse basadas en el conocimiento de los sustratos de la proteasa. Por ejemplo, pueden sintetizarse análogos de sustrato que contienen un grupo reactivo que probablemente interacciona con el sitio catalítico de la proteasa (véase, por ejemplo, Siman et al., WO 91/13904; Powers et al., in proteinase Inhibitors, Barret et al. (eds.), Elsevier, pp. 55-152 (1986)). Los inhibidores pueden ser análogos estables de estados de transición catalítica (inhibidores análogos de estado de transición), como Z-Gly-Gly-Leu-H, que inhibe la actividad similar a la de quimotripsina del proteasoma (Orlowski, Biochemistry 29:10289-10297 (1990)); además véase Kennedy and Schultz, Biochemistry 18:349 (1979)).
Varios inhibidores de proteasa naturales y químicos señalados en la literatura, o moléculas similares a ellos, incluyen péptidos que contienen una \alpha-dicetona o un \alpha-cetoéster, clorometilcetonas peptídicas, isocumarinas, fluoruros de sulfonilo peptídicos, peptidilboronatos, epóxidos peptídicos, y peptidildiazometanos (Angelastro et al., J. Med. Chem. 33:11-13 (1990); Bey et al. EPO 363,284; Bey et al., EPO 364,344; Grubb et al., WO 88/10266; Higuchi et al., EPO 393,457; Ewoldt et al., Molecular Inmunology 29(6):713-721 (1992); Hernández et al., Journal of Medicinal Chemistry 35(6):1121-1129 (1992); Vlasak et al., Journal of Virology 63(5):2056-2062 (1989); Hudig et al., Journal of Inmunology 147(4):1360-1368 (1991); Odakc et al., Biochemistry 30(8):2217-2227 (1991); Vijayalakshmi et al., Biochemistry 30(8):2175-2183 (1991); Kam et al., Thrombosis and Haemostasis 64(1):133-137 (1990); Powers et al., Journal of Cellular Biochemistry 39(1):33-46 (1989); Powers et al., Proteinase Inhibitors, Barret et al., Eds., Elsevier, pp. 55-152 (1986); Powers et al., Biochemistry 29(12):3108-3118 (1990); Oweida et al., Thrombosis Research 58(2):391-397 (1990); Hudig et al., Molecular Inmunology 26(8):793-798 (1989); Orlowski et al., Archives of Biochemistry and Biophysics 269(1):125-136 (1989); Zunino et al., Biochimica et Biophysica Acta. 967(3):331-340 (1988); Kam et al., Biochemistry 27(7):2547-3557 (1988); Parkes et al., Biochem J. 230:509-516 (1985); Green et al., J. Biol. Chem. 256:1923-1928 (1981); Angliker et al., Biochem. J. 241:871-875 (1987); Puri et al., Arch. Biochem. Biophys. 27:346-358 (1989); Hanada et al., Proteinase Inhibitors: Medical and Biological Aspects, Katanuma et al., Eds., Springer-Verlag pp. 25-36 (1983); Kajiwara et al., Biochem. Int. 15:935-944 (1987); Rao et al., Thromb. Res. 47:635-637 (1987); Tsujinaka et al., Biochem. Biophys. Res. Commun. 153:1201-1208 (1988)).
También se conocen varios inhibidores de conjugación de ubiquitina a proteínas (Wilkinson et al., Biochemistry 29:7373-7380 (1990)).
Ciertos aldehidos peptídicos y \alpha-cetoésteres péptidicos que contienen un residuo hidrófobo en la posición P_{1} los investigaron Vinitsky et al. (Biochemistry 31:9421-9428 (1992), además véase, Orlowski et al. Biochemistry 32:1563-1572 (1993)) como inhibidores potenciales de la actividad similar a la quimotripsina del proteasoma. Se encontró que tres aldehidos peptídicos, (benciloxicarbonil)-Leu-Leu-fenilalaninal (Z-LLF-H), N-acetil-Leu-Leu-Norleucinal (Ac-LLnL-H), y N-acetil-Leu-Leu-metioninal (Ac-LLM-H) eran inhibidores de unión lentos con valores K_{i} de 0,46, 5,7, y 33 \muM, respectivamente. De los distintos inhibidores \alpha-cetoéster investigados, Z-Leu-Leu-Phe-COOEt era el inhibidor más potente de la actividad similar a quimotripsina con un K_{i} de 53 \muM. Existen muchos de esos
compuestos.
Otros tripéptidos que se han descrito en la literatura incluyen Ac-Leu-Leu-Leu-H, Ac-Leu-Leu-Met-OR, Ac-Leu-Leu-Nle-OR, Ac-Leu-Leu-Leu-OR, Ac-Leu-Leu-Arg-H, Z-Leu-Leu-Leu-H, Z-Arg-Leu-Phe-H y Z-Arg-Ile-Phe-H, donde OR, junto con el carbonilo del residuo aminoácido precedente, representa un grupo éster.
Goldberg, en la Solicitud de Patente de EE.UU. Nº 07/699,184, registrada el 13 de mayo de 1991, describe que el proceso dependiente de ubiquitina-ATP es responsable de la degradación proteica excesiva que tiene lugar en condiciones o estados de enfermedad en los que hay pérdida importante de masa corporal y balance de nitrógeno negativo. También se describen un método para inhibir la proteolisis acelerada o aumentada, un método de identificación de inhibidores del proceso, inhibidores de multipaína y proteasoma.
Goldberg et al., en la Solicitud de Patente de EE.UU. Nº 08/016,066, registrada el 10 de febrero de 1993, describen métodos y fármacos que inhiben el procesamiento de antígenos para presentación por moléculas de clase I complejas de histocompatibilidad mayor. Específicamente, se describen inhibidores de la vía proteolítica dependiente de ubiquitina-ATP, que pueden inhibir la presentación de antígeno MHC-I. Estos métodos y fármacos pueden ser útiles para el tratamiento de enfermedades autoinmunes y para reducir el rechazo de trasplantes de órganos e injertos. Véase también, Michalek et al., Nature 363:552-554 (1993).
Tsubuki et al., Biochem. And Biophys. Res. Commun. 196(3):1195-1201 (1993) informaron que un inhibidor de aldehido proteasa tripéptídico, benciloxicarbonil(Z)-Leu-Leu-leucinal, inicia la excrecencia de neuritas en células PC12 a una concentración óptima de 30nM. También se mencionan los siguientes péptidos sintéticos: Z-Leu-Leu-Gly-H, Z-Leu-Leu-Ala-H, Z-Leu-Leu-Ile-H, Z-Leu-Leu-Val-H, Z-Leu-Leu-Nva-H, Z-Leu-Leu-Phe-H, Z-Leu-Leu-Leu-H y Bz-Leu-Leu-Leu-H, Ac-Leu-Leu-Leu-H, Z-Leu-Leu-Leu.sc, Z-Leu-Leu-Leu.ol, Z-Leu-Leu-Leu, Dns-Leu-Leu-Leu-H, Dns-Leu-Leu-Leu-CH_{2}Cl y Leupeptina.
Siman et al. (WO 91/13904) describen proteasas similares a quimotripsina y sus inhibidores. Los inhibidores tienen la fórmula R-A4-A3-A2-y, en que
R es hidrógeno, o un grupo de bloqueo terminal-N;
A4 es un enlace covalente, un aminoácido o un péptido;
A3 es un enlace covalente, un D-aminoácido, Phe, Tir, Val, o un aminoácido conservador sustituyente de Val;
A2 es un aminoácido hidrófobo o lisina o un aminoácido conservador sustituyente suyo, o cuando A4 incluye al menos dos aminoácidos, A2 es cualquier aminoácido; y
Y es un grupo reactivo con el sitio activo de dicha proteasa.
Powers (WO 92/12140) describe cetoamidas, cetoácidos y cetoésteres peptídicos y su uso para inhibir serina proteasas y cisteína proteasas.
Bartus et al. (WO 92/1850) describen usos para compuestos inhibidores de calpaína y composiciones farmacéuticas que los contienen. Un uso de estos compuestos es en el tratamiento de patología neurodegenerativa en un paciente humano. El descubrimiento también proporciona usos adicionales y composiciones farmacéuticas que contienen compuestos inhibidores de calpaína, como cetoamidas peptídicas, cetoácidos peptídicos y cetoésteres peptídicos.
\newpage
Sumario de la invención
Esta invención se refiere a usos de inhibidores de la función proteasoma o conjugación con ubiquitina.
En una realización preferida, esta invención se refiere al uso de un inhibidor de la conjugación con ubiquitina para la fabricación de un medicamento para uso en el tratamiento de un estado inflamatorio.
En una realización preferida adicional, la presente invención se refiere al uso de un inhibidor de una peptidasa o de la actividad proteolítica de un complejo de proteasoma 20S o proteasoma 26S en la fabricación de un medicamento para usar en el tratamiento de un estado inflamatorio.
En una realización preferida adicional, esta invención se refiere al uso de un inhibidor de la función proteasoma o conjugación con ubiquitina para la fabricación de un medicamento para el tratamiento de infección HIV.
En otra realización preferida adicional, esta invención se refiere al uso de un inhibidor de la función proteasoma o conjugación con ubiquitina para la fabricación de un medicamento para usar en un método de tratamiento para reducir el contenido celular y la actividad de NF-\kappaB.
Más particularmente, el inhibidor de la función proteasoma o conjugación con ubiquitina de esta invención tiene la fórmula I:
1
donde
P es un resto protector de grupo amino;
B^{1}, B^{2}, B^{3} y B^{4} se seleccionan independientemente del grupo que comprende
\hskip0.3cm
--
\delm{N}{\delm{\para}{}}
--
\hskip0.3cm
y
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{}}
H --;
X^{1}, X^{2} y X^{3} se seleccionan independientemente del grupo que comprende
\hskip0.3cm
– C -- N
\delm{H}{\delm{\dpara}{O}}
,
\hskip0.3cm
-- CH_{2} -- NH --,
-- CH --
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H_{2} --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H --
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H – CH_{2} -- NH --,
\hskip0.3cm
y
\hskip0.3cm
– CH=CH --;
R es un hidrógeno, alquilo, acilo o carbonilo;
R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} se seleccionan independientemente del grupo que comprende hidrógeno, alquilo, cicloalquilo, alquenilo, alquinilo, arilo y -CH2-R^{5};
Donde R^{5} es arilo, aralquilo, alcarilo, cicloalquilo o -Y-R6;
donde Y es un anfígeno, y R^{6} es alquilo; y A es 0 ó 1.
Los "animales" indicados aquí son preferiblemente mamíferos. Ambos términos incluyen a los humanos.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 muestra que el procesamiento proteolítico del precursor p60Tth a p50 in vitro requiere ATP.
La figura 2 es un diagrama que muestra el papel de la ubiquitina y el proteasoma en la generación de NF-\kappaB activo.
La figura 3 representa el procesamiento de p105/p60Th en extractos enriquecidos con proteasoma y con merma de proteasoma.
La figura 4 muestra que la inmunorreducción del proteasoma inhibe el procesamiento de NF-\kappaB.
La figura 5 muestra que los proteasomas purificados estimulan el procesamiento de p60Tth.
La figura 6 muestra que la proteína precursora p60Tth está ubiquitinizada.
La figura 7 muestra que se requiere ubiquitina para el procesamiento de NF-\kappaB.
La figura 8 muestra que el procesamiento de p105 en Saccharomyces cerevisiae requiere el proteasoma.
La figura 9 muestra que inhibidores específicos del proteasoma bloquean el procesamiento de p105 in vivo.
La figura 10 muestra que inhibidores específicos del proteasoma bloquean la activación de NF-\kappaB.
Descripción de las realizaciones preferidas
NF-\kappaB existe en una forma inactiva en el citosol complejado con una proteína inhibidora, I\kappaB. Con el fin de que el NF-\kappaB se convierta en activo y realice su función, debe entrar en el núcleo celular. No puede hacer esto, sin embargo, hasta que la porción I\kappaB del complejo se separa, un proceso mencionado por los expertos en la técnica como la activación de, o procesamiento de, NF-\kappaB. En algunas enfermedades, la ejecución normal de su función por el NF-\kappaB puede ser perjudicial para la salud del paciente. Por ejemplo, como se ha mencionado antes, NF-\kappaB es esencial para la expresión del virus de inmunodeficiencia humana (HIV). Conforme a esto, un procedimiento que pudiera prevenir la activación del NF-\kappaB en pacientes que sufren de esas enfermedades podría ser terapéuticamente beneficioso. Los inhibidores empleados en la práctica de esta invención son capaces de prevenir esta activación. Así, bloquear la actividad o producción de NF-\kappaB podría ser una importante aplicación en varias áreas de medicina, por ejemplo, inflamación, sepsis, SIDA, y similares.
Más específicamente, la actividad de NF-\kappaB está enormemente regulada (Grilli et al., International Review of citology 143:1-62 (1993); Beg et al., Genes and Development 7:2064-2070 (1993)). NF-\kappaB comprende dos subunidades, p50 y un miembro adicional de la familia de genes REL, por ejemplo, p65 (también conocido como REL A). En la mayoría de las células, los p50 y p65 están presentes en forma de un precursor inactivo en el citoplasma, unido a I\kappaB. Además, la subunidad p50 de NF-\kappaB se genera por el procesamiento proteolítico de una proteína precursora NF-\kappaB_{1} (p105) de 105 kD, y este procesamiento también se regula. La secuencia de la porción de 50 kD N-terminal de p105 es similar a la de p65 y otros miembros de la familia de genes REL (el dominio de homología REL). Por contraste, la porción de 55kD C-terminal de p105 presenta una semejanza sorprendente con I\kappaB-\alpha (también conocido como MAD3). Significativamente, p105 no procesado puede asociarse con p65 y otros miembros de la familia REL para formar un heterodímero p65/p105. El procesamiento de p105 da lugar a la producción de p50, que puede formar el heterodímero p50/p105 transcripcionalmente activo. La secuencia homóloga de I\kappaB-\alpha C-terminal de p105 se degrada rápidamente por el procesamiento.
Hay otra proteína relacionada con REL, NF-\kappaB_{2} (p100), que es similar a p105 en que, también, se procesa a una subunidad ligante de DNA, p52 (Neri et al., Cell 67:1075 (1991); Schmid et al., Nature 352:733 (1991); Bours et al. Molecular and Cellular Biology 12:685 (1992); Mercurio et al. DNA Cell Biology 11:523 (1992)). Muchas de las características estructurales y reguladoras de p100 son similares a p105. Además, la proteína p100 puede también formar un heterodímero con p65 y otros miembros de la familia REL.
En resumen, la actividad transcripcional de heterodímeros que comprenden p50 y una de las muchas proteínas de la familia REL, como la p65, puede regularse por al menos dos mecanismos. En primer lugar, los heterodímeros se asocian con I\kappaB-\alpha para formar un complejo citoplásmico ternario inactivo. En segundo lugar, los miembros de la familia REL se asocian con p105 y p100 para formar complejos inactivos. El complejo ternario puede activarse por disociación y destrucción de I\kappaB-\alpha, mientras que los heterodímeros p65/p105 y p65/p100 pueden activarse por procesamiento de p105 y p100, respectivamente.
La disociación de I\kappaB-\alpha puede inducirse por un número notablemente grande de señales extracelulares, como lipopolisacáridos, ésteres de forbol, TNF-\alpha, y una variedad de citoquinas. El I\kappaB-\alpha se degrada entonces rápidamente. Estudios recientes sugieren que el procesamiento de p105 y p100 puede también inducirse por al menos alguna de estas señales extracelulares. No se comprenden ni las vías de transducción de señal que conducen a activación de NF-\kappaB, ni el mecanismo de inactivación de I\kappaB-\alpha o el procesamiento de p105/p100. Conforme a esto, los inventores no desean limitarse por ninguna teoría de los mecanismos por los que los inhibidores empleados en la práctica de esta invención consiguen sus efectos útiles. Los inventores tienen evidencia clara de los efectos con ciertos inhibidores que bloquean el sitio hidrófobo en la partícula del proteasoma (núcleo)20S, pero debe tenerse en cuenta que existen otros sitios esenciales en esta partícula, que constituye el núcleo catalítico en el complejo de proteasoma 26S. Consecuentemente, pueden anticiparse efectos similares con inhibidores de otras actividades esenciales del proteasoma. La separación de la partícula de proteasoma por ultracentrifugación o inmunoprecipitación previene la activación de NF-\kappaB. Hay muchas otras funciones catalíticas en esta partícula que, si se bloquean, también podrían esperar los expertos en la técnica que se impida su capacidad para procesar NF-\kappaB y/o destruir I\kappaB. Es también posible que los efectos conseguidos por los inhibidores usados en el proceso de esta invención se puedan alcanzar por inhibición de la ubiquitinización de NF-\kappaB y/o I\kappaB. Ciertamente, los inventores han descubierto que la conjugación con ubiquitina es necesaria para su degradación. Conforme a esto, pueden estar específicamente E-2s o E-3s implicados en el procesamiento de NF-\kappaB y/o I\kappaB por lo que se podría predecir que cualquier inhibidor de conjugación de UB dependiente de E-1, E-2, o E-3 evitaría la activación de NF-\kappaB por bloqueo de la vía proteasoma-ubiquitina.
Hay estudios que demuestran que p105 o una forma truncada de p105 (p60Tth) pueden procesarse por p50 in vitro (Fan et al., Nature 354:395-398 (1991)). Algunos de los requisitos y características de esta reacción de procesamiento in vitro (por ejemplo, dependencia de ATP/Mg^{++}) sugirieron a estos inventores que estaba implicado el complejo proteasa dependiente de ATP de la vía de degradación de proteínas mediada por ubiquitina(es decir, proteasoma; Rechsteiner, 1991, Goldberg, Eur. J. Biochem. 203:9-23 (1992), Hershko et al., Anun. Rev. Biochem. 61:761-807 (1992)). Sin embargo, se sabía que esta estructura sólo catalizaba la degradación completa de proteínas a pequeños péptidos solubles en ácido y no se la creía capaz de procesar precursores para generar proteínas activas, como p50 NF-\kappaB.
Utilizando una variedad de enfoques experimentales, estos inventores han demostrado que el proteasoma se requiere para el procesamiento de p105 a p50. En primer lugar, se encontró que las proteínas p105/p60Tth no se procesan en extractos citoplásmico de células de mamíferos con merma de actividad de proteasoma. Sin embargo, la adición de proteasomas 26S purificados a estos extractos mermados restaura la actividad de procesamiento. En segundo lugar, los inhibidores específicos del proteasoma bloquean la formación de p50 en extractos de células de mamíferos in vivo. En tercer lugar, la p105 de mamíferos se procesa a p50 en Sacharomyces cerevisiae in vivo, y un mutante en la actividad similar a la quimotripsina del proteasoma da lugar a disminución significativa en el procesamiento de p105. EL p60Tth se trata con ubiquitina in vitro y esta ubiquitinización es un requisito previo para el procesamiento de p105.
Como se ha mencionado antes, la mitad C-terminal de p105 (p105C') se degrada rápidamente durante la formación de p50 y la secuencia de p105C'es notablemente similar a la de I\kappaB. Debido a la similitud en las estructuras y actividades de p105C' e I\kappaB-\alpha, estos inventores iniciaron estudios para determinar si el proteasoma está también implicado en la inactivación de I\kappaB-\alpha. I\kappaB-\alpha se degrada rápidamente en respuesta a inductores NF-\kappaB y se ha visto que esta degradación es necesaria para la activación (Mellitis et al., Nucleics Acids Research 21(22):5059-5066 (1993); Henkel et al., Nature 365:182-185 (1993); Beg et al., Molecular and Cellular Biology 13(6):3301-3310 (1993)). Estos inventores han demostrado ahora que la degradación de I\kappaB-\alpha y la activación de NF-\kappaB se bloquea en efecto por inhibidores de la función proteasoma o conjugación con ubiquitina.
Según esto, el proteasoma desempeña un papel esencial en la regulación de la actividad de NF-\kappaB. En primer lugar el proteasoma se requiere para el procesamiento de p105 y posiblemente p100. La degradación de C-terminus inhibidor puede también requerir el proteasoma. En segundo lugar, el proteasoma parece requerirse para la degradación de I\kappaB-\alpha en respuesta a inductores extracelulares.
Esta invención se refiere preferiblemente al uso de inhibidores de la función proteasoma o conjugación con ubiquitina de la estructura(1):
2
donde P es un resto protector de grupo amino;
B^{1}, B^{2}, B^{3}, y B^{4} se seleccionan independientemente del grupo que comprende
\hskip0.3cm
--
\delm{N}{\delm{\para}{}}
--
\hskip0.3cm
y
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{}}
H -- ; X^{1}, X^{2}, y X^{3} se seleccionan independientemente del grupo que comprende
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
-- NH --,
\hskip0.3cm
-- CH_{2} -- NH --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{\delm{OH}{}}}
H -– CH_{2} --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{\delm{OH}{}}}
H --
\delm{C}{\delm{\para}{\delm{OH}{}}}
H,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{\delm{OH}{}}}
H – CH_{2} -- NH --,
\hskip0.3cm
y
\hskip0.3cm
-- CH=CH --;
R es hidrógeno, alquilo, acilo, o carboxilo;
R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} se seleccionan independientemente del grupo que comprende hidrógeno, alquilo, cicloalquilo, alquenilo, alquinilo, arilo, y -CH2-R^{5},
donde R^{5} es arilo, aralquilo, alcarilo, cicloalquilo o -Y-R^{6},
donde Y es un anfígeno, y R^{6} es alquilo; y
A es 0 ó 1.
En una realización preferida de esta invención, el resto P del inhibidor de proteasoma es (2)
R^{7}-
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
-
y R^{7} es alquilo, arilo, alcarilo, aralquilo, alcoxi, ariloxi, alcariloxi, o aralcoxi.
Donde R^{7} es alquilo, es preferiblemente alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo, o sus isómeros. Adicionalmente, donde R^{7} es alcarilo, aralquilo, alcoxi, alcariloxi, aralcoxi, su resto alquilo es también preferiblemente uno que tenga de 1 a 4 átomos de carbono.
Donde R^{7} es arilo, es preferiblemente arilo de 6 a 10 átomos de carbono, por ejemplo, fenilo o naftilo, que puede, si se desea, estar sustituido en el anillo. Adicionalmente, donde R^{7} es alcarilo, aralquilo, ariloxi, alcariloxi, aralcoxi, su resto arilo es también preferentemente uno que tenga de 6 a 10 átomos de carbono.
Se prefiere más que R^{7} sea alquilo o aralcoxi, lo más preferiblemente metilo o benciloxi, esto es 3.
En la estructura (1), X representa un enlace peptídico o un isóstero que puede usarse como una sustitución del enlace peptídico en los inhibidores de proteasoma para aumentar la biodisponibilidad y reducir el metabolismo hidrolítico. Como se ha señalado antes, X puede ser
--
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
-- NH --,
\hskip0.3cm
-- CH_{2} -- NH --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H – CH_{2} --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H --
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H -- CH_{2} -- NH,
\hskip0.3cm
o
\hskip0.3cm
-- CH=CH --. Preferiblemente X es
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
-- NH --
La introducción de estos restos en los inhibidores de proteasoma da lugar al siguiente:
4
5
6
7
8
9
\vskip1.000000\baselineskip
Por ejemplo, si se observa que Z-Leu-Leu-Leu-H sufre metabolismo hidrolítico rápido para producir Z-Leu-OH y NH_{2}-Leu-Leu-H, el isóstero de hidroxietileno puede prepararse para eliminar esta reacción:
10
Otro isóstero dentro del alcance de esta invención es el isóstero de azapéptido. Este es el resultado de la sustitución del átomo de carbono \alpha de un aminoácido con un átomo de nitrógeno, por ejemplo,
11
Como se ha indicado antes, A en la estructura (1) puede ser 0 o 1. Así, cuando A es 0, el residuo aminoácido dentro de los corchetes no está presente y el inhibidor es un tripéptido. Similarmente, cuando A es 1, el residuo aminoácido dentro de los corchetes está presente y el inhibidor es un tetrapéptido. Se prefiere que A sea 0.
Se prefiere que R^{1} y R^{2} en la estructura (1) se seleccionen independientemente del grupo que comprende alquilo y -CH_{2}-R^{5}. Más preferiblemente, R^{1} y R^{2} se seleccionan independientemente del grupo que comprende grupos alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo, o isómeros suyos, por ejemplo, isopropilo, isobutilo, sec-butilo, terc-butilo, o -CH_{2}-R^{5}, donde R^{5} es cicloalquilo o naftilo. Se prefiere más que al menos uno de R^{1} y R^{2} sea isobutilo, 12 lo más preferido es que ambos R^{1} y R^{2} sean isobutilo.
Donde R^{3} es alquilo, es preferiblemente alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo o sus isómeros, cuyos grupos pueden ser sustituidos o no sustituidos.
Donde R^{3} es arilo es preferentemente arilo de 6 a 10 átomos de carbono, por ejemplo, fenilo o naftilo, cuyos grupos pueden ser sustituidos o no sustituidos.
Donde R3 es un alquilo sustituido, es preferiblemente un alquilo de 1 a 4 átomos de carbono sustituido con al menos un grupo arilo de 6 a 10 átomos de carbono o al menos un grupo cicloalquilo, preferiblemente un grupo cicloalquilo que tiene 5 o 6 átomos de carbono, cuyos grupos pueden ser sustituidos o no sustituidos.
Donde R3 es arilo sustituido, está preferentemente sustituido con al menos un grupo alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, cuyos grupos pueden ser sustituidos o no sustituidos.
Donde R^{3} es cicloalquilo, es preferiblemente cicloalquilo de 5 a 6 átomos de carbono, por ejemplo, ciclopentilo o ciclohexilo, cuyos grupos pueden ser sustituidos o no sustituidos.
Donde R^{3} es cicloalquilo sustituido, es preferentemente sustituido con al menos un grupo arilo de 6 a 10 átomos de carbono o al menos un grupo alquilo, preferiblemente un grupo alquilo que tiene 1 a 4 átomos de carbono, cuyos grupos pueden ser sustituidos o no sustituidos.
Donde R^{3} es -Y-R^{6}, Y es un anfígeno, preferiblemente oxígeno o azufre, más preferiblemente azufre; y R^{6} es alquilo, preferiblemente alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo, o sus isómeros.
R en la estructura mostrada antes es hidrógeno, alquilo, acilo, o carboxilo.
Donde R es alquilo, es preferiblemente alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo, o sus isómeros.
Donde R es acilo, preferiblemente comprende un resto carbonilo unido covalentemente a un resto alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metilo, etilo, propilo, butilo o sus isómeros, que pueden ser sustituidos o no sustituidos.
Donde R es carboxilo, es preferiblemente un carboxilo de la estructura [R^{8}]n-COO-, donde R^{8} es alquileno de 1 a 4 átomos de carbono, por ejemplo, metileno, etileno, propileno, butileno, e isómeros suyos, y n es 0 ó 1, y donde el O final está normalmente unido a un grupo alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, que puede ser sustituido o no sustituido, formando por consiguiente un éster.
R es preferiblemente hidrógeno, alquilo, o carboxilo; más preferiblemente, hidrógeno.
Ejemplos de inhibidores de proteasoma convenientes incluyen, sin limitación, los siguientes compuestos:
(3)Ac-Leu-Leu-Nle-H
(4)Ac-Leu-Leu-Met-H
(5)Z-Leu-Leu-Val-H
(6)Z-Leu-Leu-Nle-H
(7)Z-Leu-Leu-Phe-H
(8)Z-Leu-Leu-Nal-H
(9)Z-Leu-Leu-Gly-H
(10)Zc-Leu-Leu-Ala-H
(11)Z-Leu-Leu-Abu-H
(12)Z-Leu-Leu-Nva-H
\hskip2.9cm
13
(15)Z-Leu-Leu-Leu-H
(16)Z-Leu-Leu-Ile-H
\hskip3cm
14
(19)Z-Leu-Leu-Trp-H
\hskip3.1cm
15
\hskip3.1cm
16
\hskip3.1cm
17
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
18
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
19
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
20
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip5.1cm
21
\hskip3.1cm
22
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
23
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
24
\hskip5cm
25
\hskip3.1cm
26
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
27
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
28
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip1.8cm
29
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
30
\hskip3.8cm
31
\hskip3.8cm
32
donde:
\hskip3.1cm
33
Lo más preferible es que los inhibidores de proteasa sean:
\hskip3.1cm
34
\hskip3.1cm
35
\hskip3.1cm
36
\hskip3.1cm
37
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
38
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
39
\hskip3.1cm
40
\hskip3.1cm
41
\hskip3.1cm
42
\hskip3.1cm
43
\hskip3.1cm
44
\hskip3.1cm
45
\hskip3.1cm
46
\hskip3.1cm
47
\hskip3.1cm
48
\hskip2.7cm
49
\hskip3.1cm
50
\hskip3.1cm
51
\hskip3.1cm
52
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
53
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip2.9cm
54
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip2.9cm
55
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
56
\hskip3.1cm
57
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
58
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
59
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
60
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
61
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip2.4cm
62
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip2.4cm
63
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip2.4cm
64
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip2.4cm
65
\hskip3.1cm
66
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
67
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
68
\vskip1.000000\baselineskip
\hskip3.1cm
69
\newpage
Esta invención se refiere al uso de inhibidores de la función proteasoma o conjugación con ubiquitina. En esta invención, la proteolisis acelerada se inhibe por interferencia con la vía dependiente de Ub-ATP en una o más etapas posibles (por ejemplo, interfiriendo con la actividad del complejo de proteasoma 26S, o interfiriendo con la actividad de uno de sus componentes).
Un enfoque particularmente útil para ensayar candidatos a fármacos respecto a su capacidad para inhibir el proceso degradativo dependiente de ubiquitina-ATP es hacerlo en células cultivadas en las que se produce una proteína de vida corta cuya degradación es dependiente de ubiquitina. La inhibición del proceso conduce a acumulación de la proteína en el citosol. La extensión en que se acumula la proteína en el citosol puede determinarse utilizando métodos conocidos. Por ejemplo, un inhibidor potencial del proceso puede introducirse en las células cultivadas produciendo una enzima de vida corta y la extensión en que la enzima está presente en el citosol en presencia del inhibidor potencial puede compararse con la extensión en que esto ocurre en su ausencia. La acumulación de la enzima en presencia del inhibidor potencial es indicativa de la inhibición de los procesos dependientes de ubiquitina-ATP por el inhibidor potencial que se ensaya. Pueden utilizarse células cultivadas, como las células COS, que se transforman establemente con un gen que codifica una proteína de vida corta cuya degradación es dependiente de ubiquitina (por ejemplo, una enzima de vida corta, como una \beta-galactosidasa mutante de E. Coli, cuya semivida es aproximadamente 15 minutos y cuya degradación es dependiente de ubiquitina). (Bachmair, A. et al., Science 234:179-186 (1986); Gonda, D.K. et al., J. Biol. Chem. 264:16700-16712 (1989)). También pueden usarse otras formas mutantes de enzimas que se degradan rápidamente. La acumulación de la \beta-galactosidasa mutante en citosol COS en presencia de una sustancia que se evalúa respecto a su capacidad para inhibir el proceso (un inhibidor potencial) es indicativa de la inhibición del proceso. Un control apropiado son las células COS mantenidas bajo las mismas condiciones, pero en ausencia del inhibidor potencial. Este enfoque puede usarse para investigar los inhibidores efectivos de caldos microbianos o bibliotecas químicas.
Las Tablas I-III reúnen resultados de experimentos cinéticos que midieron la inhibición de los proteasomas 20S y 26S, así como catepsina B y calpaína. En estas tablas, se dan los valores K_{i} que son constantes de disociación para el equilibrio que se establece cuando enzima e inhibidor reaccionan para formar el complejo enzima:inhibidor.
Las sustancias y las condiciones de ensayo se indican brevemente en las notas al pie de la Tabla 1. MG 101 y MG 102, también conocidos como Inhibidor de calpaína I y II, se obtuvieron de Calbiochem como productos de catálogo.
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(Tabla pasa a página siguiente)
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74
Puntos clave a observar en las Tablas I a III
(1)
La longitud de la cadena peptídica es importante para la potencia inhibidora contra el proteasoma 20S: compárese el K_{i} de 47 nM para Z-Leu-Leu-Nle-H (MG 114) con el K_{i} de 15.000 nM para Z-Leu-Nle-H (MG 105; preparado por Calbiochem como producto de catálogo, no mostrado en las tablas).
(2)
La potencia contra el proteasoma 20S aumenta también al aumentar la hidrofobicidad del grupo de bloqueo N-terminal: compárese el K_{i} de 47 nM para Z-Leu-Leu-Nle-H (MG 114) con el K_{i} de 140 nM para Ac-Leu-leu-Nle-H (MG 101).
(3)
En la serie de compuestos de la Tabla II en la que la longitud de cadena de alquilo no ramificada aumenta monotónicamente en la posición P_{1} (MG 118 (hidrógeno), MG 111 (metilo), MG 119 (etilo), MG115 (n-propilo), y MG114 (n-butilo)), hay un máximo de potencia con Z-Leu-Leu-Nva-H (MG 115).
(4)
La potencia inhibidora contra el proteasoma 26S es siempre menor que la potencia inhibidora contra el proteasoma 20S. La diferencia es más pequeña para Z-Leu-Leu-Nva (MG 115; K_{i20s}=21nM y K_{i26S} =78 nM), Z-Leu-Leu-Nal-H (MG 121; K_{i20S} =25nM y K_{i26S} =70nM), y Z-Leu-Leu-Phe-C(O)-OMe (Mg 113; K_{i20S} =690 nM y K_{i26S} =1.300nM)
(5)
Los aldehidos peptídicos que se examinaron inhiben más potentemente la catepsina B y la calpaína que el proteasoma 20S y 26S, excepto para los dos inhibidores con residuos P1 hidrófobos, grandes, Z-Leu-Leu-Phe-H y Z-Leu-Leu-Nal-H (MG 110 y MG 121, respectivamente).
Los datos también muestran que MG 101 es un inhibidor de la proteasa dependiente de ATP 26S y un inhibidor del proteasoma (macropaina, proteasa multicatalítica) (Tabla IV).
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TABLA IV
MG 101 inhibe formas diferentes de proteasoma muscular
Preparación de la enzima Sin inhibidor MG 101
Eficacia catalítica relativa K_{i} (\muM)
Proteasoma 20S 1 7
Complejo Proteasoma 26S 2 3
Proteasoma 20S + Activador 50 0,6
muscular de180 kDA
Proteasoma 20S + SDS 140 0,14
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Los inhibidores pueden usarse in vitro o in vivo. Pueden administrarse por cualquier número de rutas alternativas, incluyendo oralmente, por vía intravenosa, intramuscular, tópicamente, y por infusión. (Platt et al. EE.UU. Patent Nº 4.510.130; Badalamente et al., Proc. Natl. Acad. Sci. EE.UU. 86:5983-5987 (1989); Staubli et al. Brain Research 444:153-158 (1988)) y se administrarán generalmente en combinación con un vehículo fisiológicamente aceptable (por ejemplo, solución salina fisiológica). La cantidad efectiva de inhibidor a dar se determinará empíricamente y se basará en consideraciones como el inhibidor particular empleado, la condición del individuo, y el tamaño y peso del individuo. Pueden administrarse solos o en combinación con otro inhibidor o un inhibidor de
otra vía.
\newpage
La Tabla V presenta los datos para la inhibición de proteasoma 20S por varios inhibidores de aldehídos tripeptídicos.
TABLA V Selectividad de proteasa de aldehídos tripeptídicos diversos
75
TABLA V (continuación)
76
TABLA V (continuación)
77
\newpage
TABLA V (continuación)
78
TABLA V (continuación)
79
Esta invención se ilustrará ahora con los siguientes ejemplos, que no son limitativos en ningún caso.
Ejemplos 1-3
Preparación de peptidilaldehidos
Todas las peptidil N,O-dimetilhidroxilamidas se prepararon por el método de fase de disolución utilizando hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida como reactivo de acoplamiento (Sheehan et al. J. Am. Chem. Soc. 87:2492-2493 (1965)). La reducción de la hidroxilamida con hidruro de litio y aluminio proporcionó peptidil aldehido (Fehrentz et al., Synthesis:676-678 (1983)); Fehrentz et al., Int. J. Peptide Protein Res. 26:236-241 (1985)). Todos los compuestos se caracterizan por espectroscopía de resonancia magnética de núcleos protónicos. La pureza de los productos se verificó por cromatografía de capa fina y, en algunos casos, por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC).
Ejemplo 1
Preparación de Z-L-leucina-L-leucina-L-norvalinal (a) Boc-L-norvalina N,O-dimetilhidroxilamida
Hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (443 mg) en una porción se añadió a una mezcla de sal de diciclohexilamonio de N-Boc-L-norvalina (838), hidrocloruro de N,O-dimetilhidroxilamina (215 mg), 1-hidroxibenzotriazol monohidrato (340 mg), y N-metilmorfolina (0,28 ml) en dimetilformamida (DMF, 20 ml) a 0ºC. La mezcla se agitó a 0ºC durante 2 horas, después a temperatura ambiente durante 40 horas. La reacción se templó con agua (80 ml) y la mezcla se extrajo con acetato de etilo (EtOac, 3 x 100 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con cloruro de hidrógeno (HCl) al 10% acuoso, bicarbonato sódico saturado (NaHCO3), y salmuera, se secaron sobre
sulfato magnésico (MgSO4) anhidro, se filtraron, y se evaporaron para conseguir el producto (546 mg) como un aceite.
b) Z-L-leucina-L-leucina-L-norvalina N,O-dimetilhidroxilamida
Una solución de N-Boc-L-norvalina N,O-dimetilhidroxilamida (546 mg) y ácido trifluoroacético (8 ml) en cloruro de metileno (20 ml) se agitó a 0ºC durante 3 horas. El disolvente se evaporó bajo presión reducida y el residuo se secó bajo vacío. A este matraz se añadió Z-L-leucina-L-leucina (794 mg), 1-hidroxibenzotriazol monohidrato (340 mg), N-metilmorfolina (0,28 ml), y DMF (20 ml). Se añadió después hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (440 mg) a 0ºC. La mezcla se agitó a 0ºC durante 2 horas, después a temperatura ambiente durante 24 horas. La reacción se templó con agua (40 ml) y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 60 ml) .Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 10% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera, se secó sobre MgSO4 anhidro, se filtró, y se evaporó para conseguir el producto (1,09 g) como un sólido blanco.
c) Z-L-leucina-L-leucina-L-norvalinal
Una solución de Z-L-leucina-L-leucina-L-norvalina N,O-dimetilhidroxilamida (1,09 g) se disolvió en 20 ml de tetrahidrofurano (THF ) seco y se enfrió a 0ºC. Se añadió hidruro de litio y aluminio (solución 1 M en THF; 3,05 ml) y la mezcla se agitó a 0ºC durante 25 minutos. Se añadió bisulfato potásico (465 mg) en 20 ml de agua y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 80 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 5% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera, se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron, y se evaporaron para conseguir el producto (430 mg) como un sólido blanco.
Ejemplo 2
Preparación de Z-L-leucina-L-leucina-L-leucinal a) Boc-L-leucina-L-leucina N,O-dimetilhidroxilamida
Una mezcla de N-Boc-L-leucina-L-leucina (1g), hidrocloruro de N,O-dimetilhidroxilamina (423 mg), 1-hidroxibenzotriazol monohidrato (509 mg), y N-metilmorfolina (0,42 ml) se disolvió en DMF (20 ml). Se añadió hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (610 mg) a 0ºC durante 2 horas, después a temperatura ambiente durante 40 horas. La reacción se templó con agua (80 ml) y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 100 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 10% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera y después se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron, y se evaporaron para conseguir el producto (923 mg) como un sólido blanco.
b) Z-L-leucina-L-leucina-L-leucina N,O-dimetilhidroxilamida
Una solución de N-Boc-L-leucina-L-leucina N,O-dimetilhidroxilamida (923 mg) y ácido trifluoroacético (10 ml) en cloruro de metileno (20 ml) se agitó a 0ºC durante 3 horas. El disolvente se evaporó bajo presión reducida y el residuo se secó bajo vacío. Una porción de este producto (488 mg) se transfirió a otro matraz se combinó con Z-L-leucina (451 mg), 1-hidroxibenzotriazol monohidrato (276 mg), N-metilmorfolina (0,22 ml), y DMF (15 ml). Se añadió después hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (357 mg) a 0ºC. La mezcla se agitó a 0ºC durante 2 horas, después a temperatura ambiente durante 42 horas. La reacción se templó con agua (50 ml) y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 60 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 10% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera y después se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron y se evaporaron para conseguir el producto como un sólido blanco. Este se purificó después por cromatografía de gel de sílice (hexano/acetona 80:20, 70:30) para dar el compuesto del título (546 mg) como un sólido blanco.
c) Z-Leu-leucina-L-leucina-L-leucinal
Una solución de Z-L-leucina-L-leucina-L-leucina N,O-dimetilhidroxilamida (546 mg) se disolvió en 15 ml de tetrahidrofurano seco (THF) y se enfrió a 0ºC. Se añadió hidruro de litio y aluminio (solución 1M en THF, 4,1 ml) y la mezcla se agitó a 0ºC durante 30 minutos. Se añadió bisulfato potásico (1,39 g) en 30 ml de agua y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 50 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 5% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera y después se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron, y se evaporaron para conseguir el producto (446 mg) como un sólido blanco. Este se purificó después por HPLC de fase invertida(agua/acetonitrilo).
Ejemplo 3
Preparación de Z-L-(2-naftil)-Alanina-L-(I-naftil)-Alanina-L-Leucinal a) Boc-L-Leucina N,O-dimetilhidroxilamida
Una mezcla de N-Boc-L-leucina (2,47 g), hidrocloruro de N,O-dimetilhidroxilamina (1,09 g), 1-hidroxibenzotriazol monohidrato (1,51 g), y N-metilmorfolina (1,21 ml) se disolvió en DMF (40 ml), se añadió hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (2,14) a 0ºC y la mezcla se agitó a 0ºC durante 2 horas, después a temperatura ambiente durante 22 horas. La reacción se templó con agua (100 ml) y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 100 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 10% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera, después se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron, y se evaporaron para conseguir el producto (2,57 g) como un aceite.
b) Boc-L-(1-naftil)-alanina-L-Leucina N,O-dimetilhidroxilamida
Una solución de N-Boc-L-Leucina N,O-dimetilhidroxilamida (983 mg) y ácido trifluoroacético (8 ml) en cloruro de metileno (20 ml) se agitó a 0ºC durante 3 horas. El disolvente se evaporó bajo presión reducida y el residuo se secó bajo vacío. Una porción de este producto (208 mg) se transfirió a otro matraz y se combinó con Boc-L-(1-naftil)-alanina (378 mg), 1-hidroxibenzotriazol monohidrato (178 mg), N-metilmorfolina (0,15 ml) y DMF (10 ml). Se añadió después añadió hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (241 mg) a 0ºC durante 2 horas, después a temperatura ambiente durante 17 horas. La reacción se templó con agua (20 ml) y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 50 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 10% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera, después se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron, y se evaporaron para conseguir el producto como un sólido blanco
(459 mg).
c) Z-L-(2-naftil)-Alanina-L-(I-naftil)-Alanina-L-Leucina-N,O-dimetilhidroxilamida
Una solución de Boc-L-(1-naftil)-alanina-L-Leucina N,O-dimetilhidroxilamida (459 mg), ácido trifluoroacético (5 ml), y tioanisol (2 ml) se agitó a 0ºC durante 2,5 horas. El disolvente se evaporó y el residuo se secó bajo vacío. Una porción de este producto (182 mg) se transfirió a otro matraz y se combinó con Z-L-(2-naftil)-alanina (171 mg), 1-hidroxibenzotriazol monohidrato (99 mg), N-metilmorfolina (0,08 ml) y DMF (10 ml). Se añadió hidrocloruro de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil)carbodiimida (112) a 0ºC. La mezcla se agitó a 0ºC durante 2 horas, después a temperatura ambiente durante 41 horas. La reacción se templó con agua (20 ml) y la mezcla se extrajo con EtOAc (3 x 50 ml). Las capas orgánicas combinadas se lavaron con HCl al 10% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera, después se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron y se evaporaron para conseguir el producto como un sólido blanco. Este se purificó después por cromatografía de gel de sílice (hexano/acetona 80:20, 70:30) para dar el compuesto del título (321 mg).
d) Z-L-(2-naftil)-Alanina-L-(1-naftil)-Alanina-L-Leucinal
Z-L-(2-naftil)-Alanina-L-(I-naftil)-Alanina-L-Leucina-N,O-dimetilhidroxilamida (321 mg) s disolvió en 15 ml de tetrahidrofurano seco (THF) y se enfrió a 0ºC. Se añadió hidruro de litio y aluminio (1M, solución en THF, 1,7 ml) y la mezcla se agitó a 0ºC durante 30 minutos. Se añadió bisulfato potásico (0,59 g) en 30 ml de agua y la mezcla se extrajo con HCl al 10% acuoso, NaHCO3 saturado, y salmuera, después se secaron sobre MgSO4 anhidro, se filtraron y se evaporaron para conseguir el producto (274 mg) como un sólido blanco.
Ejemplo 4 El procesamiento proteolítico del precursor p60Tth a p50 in vitro requiere ATP
El precursor p60Tth (0 p105) se trasladó a extracto de germen de trigo. La proteína sustrato se mezcló con extracto citoplásmico celular de HeLa (S100) en un tampón de procesamiento que contenía Tris 12 mM, pH 7,5, KCl 60 mM, fosfato de creatina 20 mM, Mg_{2}Cl 3,5 mM y ATP 1 mM. Después de incubación a 30ºC durante una hora, las mezclas de reacción se sometieron a inmunoprecipitación con anti-p50 Ab y las proteínas se resolvieron por SDS-PAGE. En la muestra tratada con Apirasa, el p60 se incubó con 10 U de enzima a 37ºC durante 30 minutos para inactivar el ATP residual en el extracto de germen de trigo antes de añadir el S100 de célula HeLa. La muestra control no recibió la enzima o ATP. Los resultados se muestran en la Figura 1.
Ejemplo 5 Procesamiento de p105/p60Tth en extractos enriquecidos con proteasoma y mermados en proteasoma
S100 de célula HeLa se centrifugó durante 6 horas a 100.000xg para separar proteasomas. La pérdida de la actividad de proteasoma se comprobó utilizando un ensayo de péptidos fluorogénico específico para el proteasoma. Se muestran los resultados de dos extractos diferentes mermados en proteasoma [Pr(I&II)]. El pelet contiene la mayor parte de la actividad de proteasoma. Las reacciones de procesamiento se realizaron como se ha descrito en el Ejemplo 4 y las reacciones se inmunoprecipitaron con Ab anti-p50 o mAb peptídico anti-myc. El mAb anti-myc reconocerá el péptido myc N-terminal sobre una proteína precursora p60 marcada. Los resultados se dan en la Figura 3.
Ejemplo 6 La inmunodepleción del proteasoma inhibe el procesamiento de NF-\kappaB1
Anticuerpos monoclonales contra componentes específicos del proteasoma (MCP20, 29K) y un McAb control McAb contra hemoglutinina (HA 12CA5) se incubaron con extracto Pr(II) reconstituido con actividad de proteasoma a partir del pelet. Los complejos inmunes se separaron y los extractos de la depleción del proteasoma se usaron en reacciones de procesamiento de p60 como se describió en el Ejemplo 4. Los resultados se muestran en la figura 4.
Ejemplo 7 Los proteasomas purificados estimulan el procesamiento de p60Tth
Cantidades crecientes de proteasomas 20/26S purificados o una fracción enriquecida con proteasoma de lisato reticulocito, fracción II, se añadieron solas o se combinaron con extracto de Pr(II) en una reacción de procesamiento (véase Ejemplo 4). Además, el procesamiento se inhibió por ATP\gammaS, un análogo no hidrolizable de ATP que permite la ubiquitinización pero inhibe la función proteasoma (vías 3-5). Véase Figura 5.
Ejemplo 8 Se ubiquitiniza la proteína precursora p60Tth
En este Ejemplo, y en los descritos más arriba, no hay bandas en forma de escalera que aparezcan cuando el sustrato se incuba con extractos que carecen de actividad de proteasoma (Pr). La ubiquitinización de p60 es más pronunciada cuando 7,5 \mug de ubiquitina purificada (ub) se añaden al extracto (PrII) en una reacción de procesamiento (vía 5). Véase Figura 6.
Ejemplo 9
Se requiere ubiquitina para el procesamiento de NF-\kappaB_{1}
A. Cantidades diferentes de fracción II de reticulocito (+/-7,5 \mug de ub) se usaron en una reacción de procesamiento (véase Ejemplo 4) con p60 como sustrato. La fracción II tiene actividad de proteasoma, pero muy poca ubiquitina.
B. S100 de célula HeLa o fracción II se enriqueció con proteína ub tipo salvaje recombinante de E. Coli o proteína ub mutante (L>R48), que inhibe la formación de cadena de ubiquitina. Las reacciones de procesamiento fueron como se describieron más arriba.
Los resultados se muestran en la Figura 7.
Ejemplo 10 El procesamiento de p105 en Sacharomyces cerevisiae requiere el proteasoma
Ambas levaduras tipo salvaje (PRE 1) y mutante de proteasoma (pr1-1) se transformaron con p105 humana. Los transformantes se sometieron a pulso con ^{35}S-metionina/cisteína durante 20 minutos y caza con metionina/cisteína fría durante varios períodos de tiempo. Se prepararon extractos, los lisatos se inmunoprecipitaron con Ab anti-p50 y las proteínas se resolvieron por SDS-PAGE. Los resultados se muestran en la Figura 8.

Claims (15)

1. Uso de un inhibidor de la conjugación de ubiquitina para la fabricación de un medicamento para usar en el tratamiento de un estado inflamatorio.
2. Uso de un inhibidor de una peptidasa o de la actividad proteolítica de un complejo de proteasoma 20S o proteasoma 26S en la fabricación de un medicamento para usar en el tratamiento de un estado inflamatorio.
3. Uso de un inhibidor de la función de proteasoma o conjugación con ubiquitina para la fabricación de un medicamento para el tratamiento de la infección con HIV.
4. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, de un inhibidor de fórmula I
80
donde
P es un resto protector del grupo amino;
B^{1}, B^{2}, B^{3}, y B^{4} se seleccionan independientemente del grupo que consiste en
\hskip0.3cm
--
\delm{N}{\delm{\para}{}}
--
\hskip0.3cm
y
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{}}
H -- X^{1}, X^{2}, y X^{3} se seleccionan independientemente del grupo que consiste en
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
-- NH --,
\hskip0.3cm
-- CH_{2} -- NH --,
\hskip0.3cm
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H -– CH_{2} --
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H --
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H --,
\hskip0.3cm
--
\delm{C}{\delm{\para}{OH}}
H – CH_{2} --NH --,
\hskip0.3cm
y
\hskip0.3cm
-- CH=CH -- ;
R es un hidrógeno, alquilo, acilo o carboxilo;
R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} se seleccionan independientemente del grupo que consiste en hidrógeno, alquilo, cicloalquilo, alquenilo, alquinilo, arilo y -CH_{2}-R^{5};
R^{5} es arilo, aralquilo, alcarilo, cicloalquilo o -Y-R^{6};
Y es un anfígeno;
R^{6} es alquilo; y
A es 0 ó 1:
5. Uso como en la reivindicación 4, de un inhibidor de fórmula I en la que P es
R^{7} --
\delm{C}{\delm{\dpara}{O}}
--
y R^{7} es alquilo, arilo, alcarilo, aralquilo, alcoxi, ariloxi, alcariloxi o aralcoxi.
6. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 4 y 5, de un inhibidor de fórmula I en la que X^{1}, X^{2} y X^{3} son
--
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
-- NH -- .
7. Uso como en la reivindicación 6, de un inhibidor de fórmula I en la que A es 0 y B^{1}, B^{2}, y B^{3} son
--
\uelm{C}{\uelm{\para}{}}
H -- .
8. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 7, de un inhibidor de fórmula I en la que R^{1} y R^{2} se seleccionan independientemente del grupo que consiste en alquilo y -CH-R^{5}, donde R^{5} es ciclohexilo o naftilo.
9. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 8, de un inhibidor de fórmula I en la que R^{1} y R^{2} son isobutilo.
10. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, de un inhibidor seleccionado de lo siguiente:
Ac-Leu-Leu-Nle-H
Z-Leu-Leu-Val-H
Z-Leu-Leu-Nle-H
Z-Leu-Leu-Nal-H
Z-Leu-Leu-Gly-H
Z-Leu-Leu-Ala-H
Z-Leu-Leu-Abu-H
Z-Leu-Leu-Nva-H
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81
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Z-Leu-Leu-Leu-H
Z-Leu-Leu-Ile-H
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82
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Z-Leu-Leu-Trp-H
83
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92
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94
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95
96
97
98
99
100
donde:
101
11. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, de un inhibidor seleccionado de lo siguiente:
Ac-Leu-Leu-Met-H
Z-Leu-Leu-Phe-H
(donde Z y Ac son como se define en la reivindicación 7).
12. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, de un inhibidor seleccionado de lo siguiente:
102
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13. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, de un inhibidor seleccionado de lo siguiente:
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128
129
14. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, de un inhibidor específico de un complejo de proteasoma 20S o proteasoma 26S.
15. Uso como en una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, de un inhibidor de conjugación con ubiquitina de NF-\kappaB o I\kappaB.
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