ES2198729T3 - Nuevo material compuesto basado en plastico y su uso. - Google Patents

Nuevo material compuesto basado en plastico y su uso.

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ES2198729T3
ES2198729T3 ES98933664T ES98933664T ES2198729T3 ES 2198729 T3 ES2198729 T3 ES 2198729T3 ES 98933664 T ES98933664 T ES 98933664T ES 98933664 T ES98933664 T ES 98933664T ES 2198729 T3 ES2198729 T3 ES 2198729T3
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Allan Aho
Jukka Seppala
Antti Yli-Urpo
Jouni Heikkila
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Abstract

La invención se refiere a un material compuesto pretendido para uso médico, en particular quirúrgico o terapéutico. Según la invención, el material compuesto comprende un componente termoplástico plastificable en el intervalo de temperaturas de -10 a +100ºC que está compuesto sustancialmente por hidroxiácidos o unidades estructurales derivadas de derivados de hidroxiácidos, el peso molecular del cual está en el intervalo de 10.000 a 1.000.000 g/mol, y que se degrada en el cuerpo típicamente en un periodo en el intervalo de unos pocos días a varios años, y que en su estado sólido es un plástico o material gomoso resistente mecánicamente, un componente bioactivo que es un vidrio bioactivo, un xerogel bioactivo, un material cerámico bioactivo, coral o un producto basado en coral, o un material de vidrio cerámico bioactivo. La invención se refiere también al uso del nuevo material compuesto y a productos preparados con el mismo.

Description

Nuevo material compuesto basado en plástico y su uso.
Esta invención se refiere a un material compuesto que contiene un componente bioactivo basado en plástico y está destinado a uso médico, en particular quirúrgico o terapéutico.
Antecedente de la invención y estado de la técnica
Para elucidar los antecedentes de la invención y el estado de la técnica, las publicaciones empleadas, a las que se hace referencia posteriormente, se verán al incorporarse en la descripción de la invención posteriormente.
Los materiales compuestos conocidos previamente constituido por un componente plástico y un componente bioactivo incluyen combinaciones de hidroxi-apatita y metil-metacrilato (referencias bibliográficas (1)-(5)).
Sin embargo, no se ha empleado un termoplástico, plastificable a una temperatura relativamente baja, como el componente plástico en los materiales compuestos conocidos mencionados anteriormente.
Objeto de la invención
El objeto de la invención es proporcionar un material compuesto novedoso que está destinado a uso médico, en particular uso quirúrgico o terapéutico, y que contiene un componente termoplástico y puede elaborarse a máquina y moldearse en una forma resistente a la carga y resistente al choque, coherente y similar a una pieza.
Es un objeto particular proporcionar un material compuesto que pueda plastificarse a una temperatura relativamente baja.
También es un objeto de la invención proporcionar un material compuesto que sea moldeable durante un cierto período incluso después de que su temperatura haya bajado por debajo de la temperatura de endurecimiento del componente plástico.
Es otro objeto de la invención en particular proporcionar un material compuesto en el que la biodegradabilidad, temperatura de plastificación y velocidad de endurecimiento del componente plástico puedan controlarse separadamente.
Sumario de la invención
Las características de la invención se dan en la reivindicación 1. Un material compuesto de acuerdo con la invención se caracteriza porque comprende
-
un componente termoplástico, plastificable en un intervalo de temperatura de -10ºC ... +100ºC, que está constituido sustancialmente por hidroxiácidos o unidades estructurales derivadas de derivados de hidroxiácidos, que tiene un peso molecular en el intervalo de 10.000 - 1.000.000 g/mol, y que se degrada en el cuerpo típicamente en un período que va de pocos días a varios años, y que en su estado sólido es un plástico o material cauchoide, mecánicamente resistente y
-
un componente bioactivo, que es un xerogel bioactivo.
Realizaciones preferidas y descripción detallada de la invención
El término ``médico'' se entiende en el amplio significado de la palabra y de este modo también cubre aplicaciones dentales y veterinarias.
Componente bioactivo
Por componente bioactivo empleado en el material compuesto de acuerdo con la presente invención se entiende un material que reacciona en las condiciones fisiológicas del cuerpo. El componente bioactivo puede tener una o más propiedades siguientes:
capaz de unirse a tejidos, bioreabsorbible, capaz de unirse/reabsorbible, que libera agentes activos, mineralizante, biocompatible, y antimicrobiano. El componente bioactivo es un xerogel bioactivo. El concepto de bioactividad se discute en, por ejemplo, la tesis doctoral de Heikkilä (Ref.1).
En un material compuesto de acuerdo con la invención, el componente bioactivo está presente como partículas separadas unas de otras. La palabra ``partícula'' en este texto cubre partículas de diferentes tamaños y formas, tales como fibras, piezas sólidas o porosas, varillas, micropartículas y perlas de vidrio.
\newpage
Por xerogel se entiende un gel seco, que se describe en la bibliografía (9,11). Los xerogeles de sílice son óxidos de silicio parcialmente hidrolizados. Se pueden producir geles de óxido hidrolizado por procedimiento sol-gel, que se ha empleado para la producción de cerámica y materiales de vidrio durante muchos años.
El procedimiento sol-gel se basa en la hidrólisis de alcóxidos de metal y una polimerización posterior de los hidróxidos de metal. Según progresa la reacción de polimerización, se forman cadenas adicionales, anillos y redes tridimensionales, y se forma un gel, constituido por agua, el alcohol del grupo alcoxi y el mismo gel. El ``sol'' puede también contener otros aditivos, tales como ácidos o bases, que se emplean para la catálisis de la reacción. Si después se eliminan el alcohol y el agua del gel por lavado y evaporación, se obtiene un xerogel.
La polimerización de los grupos OH restantes continúa durante el secado. La polimerización continúa por un tiempo largo incluso después de la gelificación. Esto se llama envejecimiento. Cuanto más procede la polimerización, más estable se vuelve el gel o xerogel. A temperatura ambiente, sin embargo, la polimerización de hecho se para después de una maduración de unos pocos días, y el xerogel no se vuelve completamente inerte. Si se sube la temperatura, la reacción de polimerización puede acelerarse, el gel se vuelve más estable y ocurre el encogimiento, y aparecen tensiones internas en el xerogel en un grado mayor.
Si se sube la temperatura hasta un nivel suficientemente alto (aprox. 1000ºC para geles de sílice monolíticos), el gel o xerogel se vuelve un óxido puro y no se dejan grupos OH en el material. Sin embargo, en el caso de óxidos puros, la velocidad de reacción en disolución es muy lenta. Si se añaden los óxidos junto con otros iones, tales como Na, K, Mg o Ca, la velocidad de reacción puede aumentar grandemente.
Klein et al. describieron que cuando se emplean como implantes, los geles de sílice sinterizados a una temperatura más baja causaban una fuerte reacción celular en macrófagos y en limpocitos.
Componente plástico
El componente termoplástico empleado en la presente invención, plastificable en un intervalo de temperatura de -10ºC ... +100ºC, puede ser de un grado variable biodegradable o incluso bioactivo. El término ``biodegradable'' cubre todos los plásticos que no son inertes. Este grupo de este modo incluye todos los plásticos bioreabsorbibles (que se degradan bajo la acción de células) y plásticos biodegradables (que se degradan bajo el efecto de simple humedad). El empleo de un material compuesto determinará si es conveniente seleccionar un plástico que sea biodegradable a una velocidad más baja o más rápida.
Son adecuados tipos biodegradables de plásticos para la mayoría de los usos del material compuesto de acuerdo con la invención. Un componente plástico biodegradable desaparece a una velocidad deseada o es casi estable biológicamente, y de este modo promueve el contacto con el contacto con el tejido y la reacción del tejido deseada del componente bioactivo. El plástico del material compuesto de este modo guarda las partículas del componente bioactivo en su sitio pero no previene necesariamente el material bioactivo de entrar en contacto con el fluido tisular. Desde que el componente plástico se descompone gradualmente, el agua del fluido tisular entra por difusión en contacto con el componente bioactivo. Igualmente, se pueden difundir iones y aditivos activos liberados del material bioactivo a través del plástico y afectar sus entornos. El entorno y/o tejido superficial en contacto crece, llenando el vacío formado por la degradación del plástico. Por último el componente plástico se descompone completamente y libera cualquier posible componente bioactivo que permanezca.
Alternativamente, el componente plástico puede ser casi inerte. Un material compuesto constituido por un material bioactivo y un plástico inerte pueden, si eventualmente el material compuesto se rompe, repararse por sí mismo en el entorno fisiológico bajo la afectación mineralizante del componente bioactivo.
La temperatura de plastificación adecuada (= temperatura de endurecimiento) del plástico empleado se determina también de acuerdo con el uso pretendido del material compuesto. Son adecuados plásticos plastificables en un intervalo de temperatura de 5ºC ... 70ºC, preferentemente 37ºC ... 55ºC, para la mayoría de los usos del material compuesto de acuerdo con la presente invención.
Son especialmente adecuados plásticos que tienen una temperatura de plastificación cerca de la temperatura corporal. La aplicación del producto en estado plástico no causará de este modo daño térmico en el tejido. También, aditivos, tales como proteínas, posiblemente mezcladas con el material compuesto permanecerían no dañadas en conexión con la preparación y aplicación del producto. Si se requiere que el producto implantado en el tejido sea blando, es posible seleccionar un componente plástico que tenga una temperatura de plastificación un poco más baja que la temperatura corporal. Tal producto puede aplicarse de forma dura, después se hará blanda en el tejido.
Hay, sin embargo, aplicaciones en las que se desea una muy baja (por debajo de -10ºC) temperatura de endurecimiento del plástico. Un ejemplo es una situación en la que se desea aplicar una pieza o un componente dentro a una temperatura baja, después dicha pieza o componente se activa según se eleva la temperatura.
La temperatura de plastificación del componente plástico puede controlarse muy precisamente, es decir aprox. \pm1 ... \pm2ºC.
Son especialmente adecuados plásticos que endurecen relativamente lentamente, que son plásticos que son moldeables durante un cierto período, es decir aprox. 15 s ... 30 min., preferentemente 1 ... 10 min. incluso después de que la temperatura del plástico se haya bajado hasta una temperatura considerablemente más baja que su temperatura de endurecimiento. Por la expresión ``considerablemente más baja'' se entiende en este texto varios grados Celsius, adecuadamente aprox. 10 ... 15ºC. Si el plástico es de un tipo que endurece lentamente tal como este, no es muy crítico incluso si su temperatura de endurecimiento es relativamente alta, es decir por encima de 55ºC. El comportamiento descrito anteriormente se basa en la lenta movilidad de moléculas de polímero grandes, en cuyo caso el endurecimiento ocurriría un tiempo después de que haya enfriado la pieza.
Se conocen previamente tipos de plástico fisiológicamente adecuados, plastificables a temperatura relativamente baja. Se pueden mencionar poli(orto ésteres) (J. Heller, (6,7)) como un ejemplo.
Estructura del polímero
Un plástico especialmente adecuado es un copolímero que se basa en unidades estructurales tales como un hidroxiácido; un derivado de un hidroxiácido tal como un éster cíclico o un hidroxiácido, es decir lactona; o un carbonato cíclico, tal como carbonato de trimetilo. Los ácidos L-, D- y DL-lácticos; L-, D- y DL-lactidas; y epsilon-caprolactona son unidades estructurales altamente adecuadas.
Un componente plástico que es un copolímero basado en unidades estructurales de L-lactida y epsilon-caprolactona es especialmente adecuado para este uso. La composición del copolímero varía típicamente en el intervalo
\frac{epsilon-caprolactona}{L-lactida} = 2/98 ... 98/2
y el peso molecular M del copolímero está en el intervalo de 10.000 ... 1.000.000 g/mol, adecuadamente en el intervalo de 30.000 ... 300.000 g/mol.
Se conoce que la polimerización de lactonas y carbonatos cíclicos puede llevarse a cabo por polimerización catalítica por apertura anillo. El catalizador empleado puede elegirse a partir de muchas opciones conocidas, y es típicamente un compuesto organometálico, tal como octoato de estaño (II) o trietilaluminio. El control del peso molecular en la polimerización de este tipo se basa en la selección óptima de la temperatura de polimerización y del período. También es posible emplear así llamados compuestos iniciadores, siendo algunos ejemplos típicos de ellos alcoholes multivalentes tal como glicerol. En la polimerización, las cadenas de polímero crecen, empezando a partir de grupos -OH del compuesto iniciador, en cuyo caso el peso molecular será más bajo a mayor cantidad de iniciador presente. Es posible afectar la forma de la molécula que se forma por la estructura del alcohol multivalente. De este modo, por ejemplo, el glicerol forma una molécula de tipo peine y penta-eritritol una molécula de tipo estrella. La polimerización que abre el anillo de lactona se describe en, por ejemplo, la referencia bibliográfica (8).
Se describen los copolímeros anteriormente mencionados L-lactida/epsilon-caprolactona basados en unidades estructurales de hidroxiácidos en la patente No. WO 9826814.
El control de la temperatura de moldeo del componente plástico, es decir el material polímero, destinado al material compuesto de acuerdo con la invención se basa por un lado en la selección de la proporción de monómero en las sustancias iniciales y por otro lado en el control del peso molecular en la copolimerización. Ambos factores juntos afectan a la temperatura de moldeo del copolímero obtenido, y de este modo solamente ciertas combinaciones producen el resultado deseado. Un ejemplo de una tal composición es un copolímero que contiene poli-L-lactida 20% en peso y \epsilon-caprolactona 80% en peso. Si el peso molecular de este copolímero es aprox. 30.000 g/mol, se obtiene típicamente una temperatura de moldeo de aprox. 40ºC. Si, sin embargo, el peso molecular de dicho copolímero es aprox. 300.000 g/mol, se obtiene una temperatura de moldeo de aprox. 48ºC. Por el control del peso molecular y de la composición, se obtiene de cualquier forma un material compuesto con una temperatura de moldeo en el intervalo de -10ºC ... +100ºC.
En muchas aplicaciones, se desea que el implante de material se degrade de una manera controlada, o reversiblemente, tenga propiedades mecánicas que lo hagan estable por al menos un cierto período. La primera etapa en la biodegradabilidad de los polímeros del presente tipo es la hidrólisis que corta las cadenas de polímeros hasta que el tamaño de molécula está a un nivel al que las funciones enzimáticas del cuerpo son capaces de convertir los productos de degradación en compuestos naturales para el cuerpo.
En términos de velocidad de degradación, la hidrofilia del polímero es crucial. De este modo, en los copolímeros que se discuten es posible controlar su velocidad de degradación hidrolítica al controlar la composición de monómero, y por lo tanto también la hidrofilia, y esta, de acuerdo con lo que se ha dicho anteriormente, afecta directamente la degradación del material en el cuerpo.
En términos de la invención, es esencial que, si la composición del material es solamente o casi solamente \epsilon-caprolactona, siendo el balance, por ejemplo, L-lactida, DL-lactida, D-lactida o carbonato de dimetilo, el polímero es casi estable en el cuerpo, o se degrada muy lentamente, típicamente en el curso de un número de años.
Por la selección de una composición de monómero y el control simultáneo del peso molecular promedio del copolímero por medio de los parámetros de preparación, es posible explotar la buena biocompatibilidad conocida previamente de poli(hidroxiácidos). Por otro lado, una versión cerosa del material copolímero de acuerdo con la invención puede volverse muy rápidamente degradable al controlar del peso molecular promedio y la composición monómera, como se ha presentado anteriormente. En este caso el período de degradación en el cuerpo es típicamente de unos pocos días hasta unas pocas semanas.
La velocidad de degradación de un copolímero que contiene poli-L-lactida y \epsilon-caprolactona puede controlarse por medio de la composición, por lo que cuando el contenido de lactida por encima de 60% en peso, el polímero se degrada en un perído de menos de un mes y cuando el contenido de lactida está por debajo de 20% en peso el período de degradación es más de medio año. La velocidad de degradación puede ajustarse sin pasos entre estos valores por el control de la composición.
La resistencia a la compresión de un componente plástico en estado sólido es más de 10 Mpa y su fuerza de tracción a la rotura más de 10 Mpa. El material es plástico o cauchoide.
Material compuesto
El componente plástico y/o el componente bioactivo del material compuesto de acuerdo con la invención puede también contener uno o más aditivos. Ejemplos que se pueden mencionar de tales aditivos incluyen los elementos Ca, Na, P, B, Al, Zn, K, F, Si, Mg, Cl y Ti y sus compuestos tales como óxidos; fármacos, proteínas, proteoglicanos, azúcares, factores de crecimiento, hormonas, enzimas, colágeno y antioxidantes. Es, por supuesto, el empleo del material compuesto lo que determina la selección del aditivo o aditivos.
El material compuesto de acuerdo con la invención puede formar una pieza densa o porosa. La estructura del material compuesto deseada se obtiene por control de la proporción del componente plástico al componente bioactivo. La proporción de mezcla del componente plástico al componente bioactivo puede controlarse dentro de límites bastante amplios, es decir la concentración del componente bioactivo puede variar en un intervalo de 1 ... 98% en peso del material compuesto. Si la concentración del componente bioactivo es muy alta, se obtiene una estructura de material compuesto en la que el componente plástico forma un ligante entre las partículas del componente bioactivo. En este caso se obtiene un material compuesto rígido que se parece a un terrón de azúcar. Si la concentración del componente bioactivo es más baja, es decir menos de 60% en peso, se obtiene un material compuesto similar a plástico que puede ser blando o elástico cuando se desee.
El material compuesto puede ser, por ejemplo, un revestimiento, membrana, red, hilo, fibra, polvo, o una pieza tal como una placa, una perla, un tubo, un clavo, una varilla o un adhesivo.
El material compuesto de acuerdo con la invención puede también prepararse en conexión con su uso, inmediatamente antes de situarse en el tejido (por ejemplo, un hueso o un diente). En este caso el material compuesto se prepara al ``fundir'' el componente plástico y el componente bioactivo juntos.
Sobre la base del material compuesto de acuerdo con la invención, también es posible preparar un material compuesto multi-capa, tal como una membrana multi-capa, de modo que los componentes plásticos de las diferentes capas plastifiquen a diferentes temperaturas. Un material compuesto multi-capa puede también estar constituido por diferentes capas en las que la biodegradabilidad de los componentes plásticos es diferente. La capa superficial, o parte de la capa superficial (un lado, un área del borde) de un implante hecho de un material compuesto multi-capa puede de este modo ser más rápidamente o más lentamente biodegradable que las capas más profundas del implante.
El material compuesto de acuerdo con la invención puede también contener huecos o canales. Opcionalmente también es posible hacer los así llamados canales de nutrición en el material compuesto durante una operación según se instala el material compuesto.
Aplicaciones
El material compuesto de acuerdo con la invención puede emplearse para preparar productos idóneos para varios usos, estando algunos ejemplos en los siguientes grupos: aplicaciones para hueso o cartílago, aplicaciones para diente y mandíbula, revestimientos de cartílago y aplicaciones para tejidos blandos. Las aplicaciones para hueso incluyen, por ejemplo, material que rellena hueso o cartílago, un producto destinado a reparar huesos largos, una placa para reparar la parte trasera del ojo o huesos faciales, cemento para hueso, un adhesivo para unir el producto a un tejido o tejidos, un revestimiento de implante, una pieza para reparar la columna vertebral, y una placa para el cráneo. Los ejemplos de aplicaciones para diente y mandíbula incluyen material para rellenar el diente temporal, material para rellenar la raíz del diente temporal o permanente, un producto parodontal, un producto para instalar en la cavidad que permanece después de la extracción de un diente, cemento para diente, cemento para diente temporal, material para corona temporal, revestimiento de implante de diente, carril indicador de oclusión, pasta quirúrgica y material para molde, que puede ser, por ejemplo, una pasta, anillo o hilo que se sitúa en la bolsa gingival. Un tejido que guía la membrana o tubo que es aplicable a hueso, pudiéndose mencionar también diente o áreas de tejido blando. Otras aplicaciones incluyen ropa protectora, venda para herida, cinta adhesiva, y un vehículo para agentes activos y otras estructuras biológicas (hueso autogénico y alogénico) y para fármacos.
El material compuesto adecuado o materiales compuestos se eligen de acuerdo con el uso del producto final.
Según el componente bioactivo, se puede señalar que el material compuesto basado en un gel bioactivo es especialmente muy adecuado para productos finales cuyo propósito es liberar un agente activo (por ejemplo, factor de crecimiento, hormona, citostático, etc.) para el tratamiento o prevención de una enfermedad. Un material compuesto basado en gel también es adecuado para uso en aplicaciones en las que se desea la mineralización y la formación de la unión del hueso. Un material compuesto basado en gel también es adecuado para el refuerzo de productos (el empleo de fibras de gel para el refuerzo de plástico, grapas para hueso, clavos para hueso y tornillos para hueso, membranas, tejido de tendón, materiales de relleno, rellenos de hueso, etc.).
Los materiales plásticos pueden ser plásticos o cauchoides, y sus áreas de uso están dividas de modo que los materiales similares a plástico se emplearán principalmente para propósitos de relleno y los similares a goma principalmente para propósitos de liberación. Por supuesto, de nuevo son posibles todo tipo de mezclas, y la selección del plástico se determina principalmente en base a los requerimientos mecánicos.
Se puede tomar el material rellenador de hueso empleado para el tratamiento de una fractura de un cóndilo articular como un ejemplo de material. En el tratamiento de una fractura de cóndilo, se requiere que el material tenga fuerza mecánica suficiente con el fin de ser capaz de soportar el hueso cortical durante el proceso de cicatrización. Debe ser moldeable para rellenar una cavidad en el poro del hueso. Debe liberar compuestos inorgánicos y/u orgánicos que promueven el crecimiento del hueso y mineralización para al menos la duración del proceso de cicatrización. Otro ejemplo es la fractura de un hueso largo. En el tratamiento de la fractura, el material puede emplearse para fijar (pegar) los extremos del hueso entre sí en la fractura. Un tercer ejemplo es la fijación de fragmentos pequeños fracturados al hueso principal en, por ejemplo, una fractura de cartílago.
Debiéndose a los requerimientos presentados anteriormente, la matriz del polímero de un material compuesto debe ser plástica y fundirse al estado fluido a aprox. 42ºC. Su tiempo de degradación debería ser en general aprox. 1-6 meses, dependiendo de la diana 1-3 años. El otro componente del material debe ser un xerogel que contiene P, Ca producido por sol-gel, en una forma fibrosa o granular, en una cantidad de aprox. 60-70% en peso del material; esto promueve la mineralización del hueso y la unión del hueso al material. Un tercer componente puede ser un xerogel producido por sol-gel que contiene factor de crecimiento, promoviendo la regeneración del hueso en una cavidad del hueso u otra deficiencia del hueso.
La siguiente tabla (Tabla 1) muestra los requerimientos establecidos sobre un material compuesto de acuerdo con la invención como una función de la forma del fármaco:
TABLA 1
inyectable implantable similar a aguja
similar a varilla
matriz de polímero cauchoide plástico o cauchoide plástico
temperatura de polímero funde a temperatura de temperatura de
moldeo 45ºC moldeo dependiente moldeo dependiente
baja viscosidad del fármaco del fármaco
gel secado por partícula, fibra o fibra
atomización monolito,
dependiendo de la
forma de la pieza
Preparación de ejemplos Ejemplo 1 Preparación de un polímero matriz Productos químicos empleados
Los coplímeros se prepararon a partir de monómero de \epsilon-caprolactona (\epsilon-CL), >99% de pureza, Fluka Chemika No. 21510, lote 335334/1 794, y D,L-lactida (D,L-LA), Purac, lote DF386H. El catalizador empleado fue octoato de estaño (II) (2-etil-hexanoato estannoso, SnOct), 95% de pureza, Sigma Nº. s-3252, lote 112H0248. El iniciador empleado fue glicerol, 99,5% de pureza, Fluka BioChemika Nº 49767, lote 42489/2 1094.
Purificación y almacenamiento de los productos químicos empleados
Había tamiz molecular (añadido el 15 de Febrero, 1995) presente en la \epsilon-caprolactona empleada, y la botella se guardó, protegida de la luz, a 23ºC.
La D,L-lactida se purificó por recristalización en tolueno (p.e. 110ºC) en una proporción en peso 1:2 tolueno/lactida. La lactida disuelta en tolueno caliente se vertió de un matraz de fondo redondo a un vaso. La lactida disuelta en tolueno se dejó recristalizando toda la noche a 23ºC. Después de filtración (papel de filtro medio rápido) la lactida recristalizada se secó a baja presión durante 4 d a +40ºC, siendo la presión 4 mbar. Se repitieron las mismas etapas. De este modo, se empleó una segunda D,L-lactida recristalizada, almacenada en un desecador en un frigorífico a +4ºC, en las pruebas de polimerización.
El octoato estannoso y glicerol se emplearon como tal. Se almacenaron protegidos de la luz a +23ºC.
Preparaciones preliminares para la polimerización
Durante la noche previa la lactida para emplear en la polimerización se situó en una cámara de vacío a +40ºC bajo una presión de 4 mbar. Se ensambló el reactor de dos secciones (volumen aprox. 0,7 l) requerido para la polimerización. En conexión con el ensamblaje del reactor, se revisó el estado de la junta de teflón del reactor. Se aseguraron el propio cierre de las secciones superior e inferior del reactor al emplear un dispositivo de cierre hecho de alambre de acero. Se aplicó grasa para válvula ligeramente a las superficies superiores internas de las juntas esmeriladas del reactor.
Polimerización
El baño de aceite empleado para el calentamiento del reactor se ajustó a 140ºC. La temperatura del aceite varió durante la polimerización en 5ºC arriba o abajo del valor establecido. Primero, se pesaron aprox. 10 g de la lactida en un vaso pequeño (precisión 0,0001 g). El octoato estannoso y el glicerol se pesaron y pipetearon sobre la lactida empleando una pipeta Pasteur. Después el vaso con sus contenidos se vertió en la sección más baja del reactor. El resto de la lactida se pesó al emplear otra balanza (precisión 0,01 g). La \epsilon-caprolactona también se vertió o pipeteó sobre la lactida.
Se añadió un agitador magnético al reactor antes del cierre de las mitades del reactor. El reactor se situó en un baño, y la velocidad de agitación se estableció a 250 min^{-1}. El reactor se enjuagó con argón (Aga, calidad grado S, 99,99%) durante aprox. 15 min. El argón se dirigió al reactor vía un cierre de glicerol. Finalmente la superficie exterior del reactor se tapó con papel de aluminio. La velocidad de agitación se reestableció a 125 min^{-1} cuando el copolímero que se formaba empezó a volverse viscoso.
Copolímeros preparados y su análisis
La Tabla 2 muestra un sumario de las pruebas de copolimerización de la \epsilon-caprolactona/D,L-lactida (\epsilon-CL/D,L-LA) y los resultados de los análisis de los productos. En todas la pruebas de polimerización la temperatura fue 140ºC y el tiempo de polimerización 24h.
Los valores de peso molecular de los copolímeros obtenidos, determinados por cromatografía de permeación de gel GPC, mostrados en la Tabla 2, son el peso molecular promedio en número M_{n}, el peso molecular promedio en peso M_{w}, y polidispersabilidad PD, obtenidos como la proporción M_{n}/M_{w} de los valores anteriores. La misma Tabla 2 muestra las temperaturas de moldeo T_{m}, determinadas por calorimetría de escaneo diferencial (DSC), de los productos de polimerización obtenidos.
TABLA 2
Ejemplo proporción conc.- conc.- \bar{M}_{n} \bar{M}_{w} T_{m}
\epsilon-CL/D,L- SnOct glicerol
LA 10^{-3} g/mol 10^{-3} g/mol ºC
mol/mol mol/mol
1 100/0 0,0001 0,005 45 60 56
2 80/20 0,0001 0,005 40 60 42
3 100/0 0,0001 0,25 \hskip5pt 4,3 5,2 35
4 60/40 0,0001 0,001 20 40 38
\newpage
Propiedades del polímero
La Tabla 2 muestra los polímeros producto típicos y sus propiedades.
Determinaciones GPC
En la determinación de los valores del peso molecular por medio de GPC, se prepararon las muestras al disolver 15 mg de la muestra en 10 ml de cloroformo. Las columnas empleadas fueron columnas de Polymer Laboratories Ltd, que tenían un tamaño de poro de 10^{2}-10^{5} \ring{A}. Los ejemplos se analizaron al emplear un IR, es decir índice de refracción, detector fabricado por Waters, siendo el tiempo de la prueba 55 min. a una velocidad de flujo de 1 ml/min. Para la determinación de los pesos moleculares de las muestras, se empleó una curva de calibración experimental trazada por medio de patrones de poliestireno (PS) de Polymer Laboratories Ltd. Ya que los valores a y valores K experimentales de la ecuación de Mark-Houwink no están disponibles para los copolímeros, los pesos moleculares en la Tabla 2 no son los pesos moleculares absolutos de las muestras sino los valores relativos, comparados con los patrones PS.
Determinaciones DSC
En las determinaciones DSC, se calentó una muestra de 5-10 g a una velocidad de 10ºC/min. en la celda calorimétrica. Con el fin de obtener la misma historia térmica para todas las muestras, las muestras se calentaron por encima de su temperatura de moldeo, a una temperatura por encima de +80ºC, y se enfriaron hasta aprox. -50ºC, los valores T_{m}, mostrados en la Tabla 2, se registraron a partir de la curva del segundo calentamiento.
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Claims (16)

1. Un material compuesto destinado a uso médico, en particular uso quirúrgico o terapéutico, caracterizado porque comprende
- un componente termoplástico plastificable en el intervalo de temperatura -10ºC...+100ºC, que está constituido sustancialmente por hidroxiácidos y unidades estructurales derivadas de derivados de hidroxiácidos, y del que el peso molecular está en el intervalo 10.000-1.000.000 g/mol, y que se degrada en el cuerpo típicamente en un período que va de unos pocos días a varios años, y que en su estado sólido es un plástico o material cauchoide, mecánicamente resistente,
- un componente bioactivo, que es un xerogel bioactivo.
2. El material compuesto de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el componente plástico es plastificable en el intervalo de temperatura 5ºC...70ºC, preferentemente en el intervalo de temperatura 37ºC...55ºC.
3. El material compuesto de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el componente plástico plastificado permanece moldeable durante un cierto período incluso después de que la temperatura del material compuesto haya bajado a una temperatura que es considerablemente más baja que la temperatura de endurecimiento de dicho componente plástico.
4. El material compuesto de acuerdo con la reivindicación 1, 2, ó 3, caracterizado porque el componente plástico es biodegradable de una manera controlada en el intervalo de tiempo 1 semana-3 años.
5. El material compuesto de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque la unidad estructural es un ácido L-, D-, ó DL-láctico; una L-, D- ó DL-lactida; o epsilon-caprolactona.
6. El material compuesto de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque el componente plástico es un copolímero basado en unidades estructurales de L-lactida y epsilon-caprolactona.
7. El material compuesto de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque
\frac{epsilon-caprolactona}{L-lactida} = 4/1 en peso
8. El material compuesto de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque el peso molecular del copolímero es aprox. 30.000-300.000 g/mol.
9. El material compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el componente bioactivo está presente como partículas separadas en el material compuesto.
10. El material compuesto de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizado porque las partículas separadas son fibras, piezas porosas, micropartículas o perlas de vidrio.
11. El material compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el componente plástico y/o el componente bioactivo contiene uno o más aditivos.
12. El material compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el componente plástico y el componente bioactivo forman una pieza densa.
13. El material compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-11, caracterizado porque el componente plástico forma una pieza porosa.
14. Una mezcla destinada a la preparación del material compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-13, caracterizado porque el componente plástico de acuerdo con las reivindicaciones 1-13 y el componente bioactivo en la mezcla están en forma de polvo.
15. Un revestimiento, membrana, red, polvo, fibra, hilo, adhesivo, o una pieza tal como una placa, perla, tubo, clavo o varilla, preparados a partir del material compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-13.
16. El uso de un material compuesto de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-13 para la preparación de cualquiera de los siguientes productos:
- una aplicación para hueso o cartílago, tal como un material de relleno para hueso o cartílago, un producto destinado a la reparación de huesos largos, una placa para la reparación de la parte trasera del ojo o huesos faciales, un cemento para hueso, un adhesivo para unir el producto a un tejido o tejidos, un revestimiento de implante, una pieza para reparar la columna vertebral, y una placa para el cráneo,
- una aplicación para diente o mandíbula, tal como un material de relleno para diente temporal, un material de relleno para la raíz del diente temporal o permanente, un producto parodontal, un producto para situar en la cavidad dejada por un diente extraído, cemento para diente, cemento para diente temporal, material para corona temporal, un revestimiento para implante de diente, un carril indicador de oclusión, una pasta quirúrgica, y un material para molde, que puede ser, por ejemplo, una pasta, anillo o hilo para fijar en la bolsa gingival,
- un revestimiento de cartílago
- un tejido que guía membrana o tubo,
- una ropa protectora, una venda para herida, o una cinta adhesiva,
- un vehículo para un agente activo, tal como un fármaco, o para alguna otra estructura biológica.
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