ES2199909T3 - Procedimiento para la obtencion de una mezcla de poliamina aromatica. - Google Patents
Procedimiento para la obtencion de una mezcla de poliamina aromatica.Info
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Abstract
Procedimiento para la obtención de una mezcla de poliamina aromática, que contiene 4, 4¿- metilen(difenilamina) y homólogos superiores de metilen(difenilamina), mediante reacción de anilina con formaldehído para dar una mezcla de productos brutos (etapa I), llevándose a cabo la etapa I en una planta, que comprende una zona de mezcla (a), una zona de condensación (b), una zona de transposición (c) y, en caso dado, una zona de reacción adicional (d), y separación de una mezcla, constituida por 2, 2¿- metilendi(fenilamina) y 2, 4¿-metilendi(fenilamina) de la mezcla de productos brutos (etapa II), caracterizado porque se separa el formaldehído empleado en al menos dos partes, haciéndose llegar una parte de la zona de condensación (b) y se mezcla una parte con la mezcla separada de la etapa II, constituida por 2, 2¿- metilendi(fenilamina) y 2, 4¿-metilendifenilamina y se hace llegar a la zona de transposición c).
Description
Procedimiento para la obtencion de una mezcla de
poliamina aromática.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de una mezcla de poliaminas aromática, que contiene
esencialmente 4,4'-metilen(difenilamina) y
homólogos superiores de metilen(difenilamina).
La obtención de metilen(difenilamina) (en
lo siguiente denominado como MDA) se lleva a cabo de manera
habitual mediante reacción continua o discontinua de anilina con
formaldehído en presencia de catalizadores ácidos. En esta reacción
se forma una mezcla, constituida mayoritariamente por
4,4'-MDA, 2,4'-MDA,
2,2'-MDA y homólogos superiores de MDA, que se
denomina como "MDA bruto". Los isómeros de
2,4'-MDA y 2,2'-MDA son, sin
embargo, a menudo indeseados, ya que se forman en una reacción
sucesiva con fosgeno los compuestos
2,4'-metilen(difenilisocianato)
(2,4'-MDI) y 2,2'-MDI. Estos
compuestos muestran grupos isocianato en posición orto, que se
reaccionan en una reacción con polioles tan solo de forma incompleta
en una reacción de uretaneización.
Para la reducción del contenido de
2,4'-MDA y 2,2'-MDA en el MDA bruta
se conocen procedimientos diversos.
La EP-A-0283757
describe un procedimiento para la obtención de una mezcla de
poliamina, a la cual se agrega como producto intermedio
aminobencilaminas (ABA) formadas antes de su transposición a la
mezcla de poliamina deseada una mezcla exenta de anilina,
constituida por diferentes isómeros de MDA y
polimetilenpolifenilpoliaminas (PMDA) oligómeras. El inconveniente
en este procedimiento es el descenso insuficiente de 2,4'MDA y
2,2'-MDA y la selectividad en total baja de MDA en
la MDA bruta obtenida.
La DE-A-19513068
ofrece un procedimiento para el fraccionamiento y la purificación de
mezclas de poliaminas aromáticas. Un inconveniente en este
procedimiento es, que se obtienen fracciones de amina diferentes,
que tienen que fosgenarse en el caso de una obtención de MDI por
separado entre sí.
La US 3,860,637 describe un procedimiento para la
obtención de MDA, en el cual se separa una corriente de
2,2'-MDA y 2,4'-MDA el producto de
reacción y se reconducen a la corriente de
amina-formaldehido. El procedimiento descrito
tiene, sin embargo, tan solo una selectividad moderada de
4,4'-MDA referido al núcleo de
2-MDA.
El objeto de la presente invención consistía, por
consiguiente, de poner a disposición un procedimiento mejorado para
la obtención de una mezcla de poliamina aromática mediante reacción
de anilina con formaldehído, que contiene esencialmente
4,4'-metilen(difenilamina) y homólogos
superiores de metilen(difenilamina) y que muestra una
selectividad lo más elevadamente posible de 4,4'-MDA
referido al núcleo de 2-MDA, debiendo entenderse por
el núcleo de 2-MDA 2,2'-MDA,
2,4'-MDA y 4,4'-MDA, es decir la
selectividad (4,4'-MDA) = n
(4,4'-MDA) / [n (2,2'-MDA) + n
(2,4'-MDA) + (4,4'-MDA)],
representando n la respectiva cantidad molecular.
La tarea pudo resolverse por el hecho, que se
separa de una mezcla de producto bruto, que resulta de la reacción
de anilina con formaldehído, una mezcla, constituida por 2,4'- y
2,2'-metilen(difenilamina), se reconduce y se
mezcla con una corriente parcial del formaldehído. Se ha demostrado
de manera inesperada que la reciclo de la mezcla, constituida por
2,4'-MDA y 2,2'-MDA influye muy
poco la nueva formación de 4,4'-MDA, formada por
anilina y formaldehído, y que ha podido aumentarse por ello la
selectividad de 4,4'-MDA referido al núcleo de 2-
MDA.
El objeto de la invención es por consiguiente un
procedimiento para la obtención de una mezcla de poliamina
aromática, que contiene 4,4'- metilen(difenilamina) y
homólogos superiores de metilen(difenilamina), mediante
reacción de anilina con formaldehído para dar una mezcla de
productos brutos (etapa I), llevándose a cabo la etapa I en una
planta, que comprende una zona de mezcla (a), una zona de
condensación (b), una zona de transposición (c) y, en caso dado, una
zona de reacción adicional (d), y separación de una mezcla,
constituida por 2,2'-metilendi(fenilamina) y
2,4'-metilendi(fenilamina) de la mezcla de
productos brutos (etapa II), caracterizado porque, se separa el
formaldehído empleado en al menos dos partes, haciéndose llegar una
parte a la zona de condensación (b) y se mezcla una parte con la
mezcla separada de la etapa II, constituida por
2,2'-metilendi(fenilamina) y
2,4'-metilendifenilamina y se hace llegar a la zona
de transposición (c).
La mezcla de poliaminas de la presente invención
contiene esencialmente
4,4'-metilen(difenilamina) y homólogos
superiores de metilen(difenilamina). Se entiende por ello en
el marco de esta invención, que la mezcla de poliamina muestra a
menudo un contenido de 4,4'-MDA y homólogos
superiores de MDA mayor de un 90% en peso, preferentemente mayor de
un 95% en peso y particularmente preferente mayor de un 99% en
peso. El contenido de 2,2'-MDA y de
2,4'-MDA es a menudo menor que un 10% en peso,
preferentemente menor que un 5% en peso y particularmente
preferente menor que un 1% en peso.
La mezcla, constituida por
2,2'-metilendi(fenilamina) y
2,4'-metilendi(fenilamina), que se separa de
la mezcla de productos bruta y se reconduce a la etapa I, contiene
generalmente al menos un 55% en peso de 2,2'-MDA y
de 2,4'-MDA, preferentemente al menos un 75% en peso
de 2,2'-MDA y 2,4'-MDA, más
preferente al menos un 90% en peso y particularmente preferente al
menos un 95% en peso de 2,2'-MDA y
2,4'-MDA. Además 2,2'-MDA y
2,4'-MDA, puede contener la mezcla, que se reconduce
en la etapa I, por ejemplo, también anilina,
4,4-MDA y MDA polímera.
\newpage
En el procedimiento según la invención se
reconduce una mezcla, constituida por 2,2'-MDA y
2,4'-MDA de la etapa II a la etapa I. Se entiende
por ello también que la mezcla separada, constituida por
2,2'-MDA y 2,4'-MDA, no se reconduce
directamente sino puede almacenarse intermediamente en dispositivos
adecuados para el caso. E además, por ejemplo, también posible de
hacer llegar otra vez la mezcla separada, constituida por
2,2'-MDA y 2,4'-MDA en una etapa I
de otra planta, y de hacer llegar la mezcla separada, constituida
por 2,2'-MDA y 2,4'- MDA de una otra planta en la
etapa I.
En la presente invención se lleva a cabo la
reacción de anilina con formaldehído para dar una mezcla de
productos brutos (etapa (I)) en una planta con las siguientes zonas
de reacción:
- (a)
- mezcla de anilina o, en caso dado, de una mezcla, constituida por anilina y catalizador, con formaldehído en un dispositivo de mezcla adecuado. Esta zona de reacción se denomina como zona de mezcla.
- (b)
- reacción en un dispositivo de reacción a menudo en un intervalo de temperatura desde 20 hasta 100ºC, preferentemente desde 30 hasta 60ºC. En este caso se lleva a cabo mayoritariamente una condensación de los eductos para dar las denominadas aminobencilaminas (ABAs), que aparecen como producto intermedio. Esta zona de reacción de la etapa (I) se denomina en el marco de esta invención como zona de condensación.
- (c)
- reacción en un dispositivo de reacción a menudo en un intervalo de temperatura desde 60 hasta 140ºC, preferentemente desde 70 hasta 100ºC. En este caso se lleva a cabo mayoritariamente una transposición de las aminobencilaminas formada como producto intermedio para dar MDA bruta. Esta zona se denomina en el marco de la presente invención como zona de transposición.
- (d)
- reacción en un dispositivo de reacción a menudo en un intervalo de temperatura desde 70 hasta 180ºC, preferentemente desde 80 hasta 120ºC. En este caso se lleva acabo mayoritariamente un completamiento de la reacción de transposición anteriormente mencionada para dar la MDA bruta. Esta zona de reacción se denomina en el marco de esta invención como zona de reacción adicional. La etapa (d) es opcional.
Como dispositivos de mezcla para la zona de
mezcla (a) sirven, por ejemplo, bombas de mezcla, toberas y
mezcladoras estáticas.
Como dispositivo de reacción para las zonas de
reacción (b) hasta (d) sirven, por ejemplo, reactores tubulares,
reactores de agitación y columnas de reacción. Pueden llevarse a
cabo además las zonas de reacción (b) hasta (d) de la etapa (I) en
un reactor único, que muestra, en caso dado, intervalos de
temperatura diferentes. Esto es posible, por ejemplo, en una
columna de platillos.
La mezcla de productos brutos de la zona de
reacción (d) se transfiere para la separación de los componentes
secundarios a una zona de elaboración (e). Los componentes
secundarios son mayoritariamente anilina no transformada, agua, y,
en caso ado, disolvente. En el caso de que se emplee un catalizador
ácido, entonces puede llevarse a cabo además en la zona de
elaboración (e) una neutralización del catalizador, preferentemente
con NaOH acuoso y una siguiente separación de las sales que se
forman en la fase acuosa. También tiene lugar en la zona de
elaboración (e) la separación de la mezcla, constituida por los
compuestos 2,2'-MDA y 2,4'-MDA
(etapa (II)). La misma se lleva a cabo preferentemente después de
haber separado ya los componentes secundarios.
Como dispositivo adecuado para la separación de
los componentes secundarios se han mostrado reactores de agitación
y columnas de extracción.
La separación de la mezcla, constituida por
2,2'-MDA y 2,4'-MDA puede llevarse a
cabo mediante procedimientos diferentes, como, por ejemplo,
cristalización o destilación. Puede emplearse como particularmente
ventajoso un procedimiento de destilación.
Para la separación mediante destilación de
2,2'-MDA y 2,4'-MDA puede emplearse
una columna de destilación. Las columnas de destilación adecuadas
muestran generalmente al menos 40, preferentemente al menos 50
etapas de separación teóricas, un desarrollo de la temperatura
desde 180 hasta 280ºC, una presión de cabeza de 0,1 hasta 10 mbar y
una presión de cola de 8 hasta 20 mbar. Se ha mostrado además como
particularmente ventajoso de emplear para la separación una columna
de destilación, que comprende una empaquetadura de tejido de pobre
en pérdida de presión según la
DE-A-19605286.
Según el procedimiento conforme con la invención
se reconduce la mezcla separada en la etapa II, constituida por
2,2'-metilendi(fenilamina) y
2,4'-metilendi(fenilamina) y se agrega en la
etapa I otra vez al procedimiento.
Puede ser ventajoso de agregar en el
procedimiento según la invención al menos un catalizador.
Preferentemente se emplea un catalizador ácido. Si se trata en este
caso de un catalizador homogéneo, se agrega el mismo
preferentemente en mezcla con anilina. Como catalizadores
homogéneos sirven ácidos minerales, particularmente ácido
clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido fosfórico. Si se emplea como
catalizador homogéneo gas clorhídrico, entonces puede emplearse el
mismo en forma de gas o como solución acuosa.
\newpage
Si se trata de un catalizador heterogéneo, se
incorpora este a menudo en el dispositivo de reacción de las zonas
(b) hasta (d) de la etapa 1.
Como catalizadores heterogéneos son de ventaja
intercambiadores de iones, arcillas, zeolitas, óxidos de
silica-alumina, de tungsteno o de molibdeno de
portadores, como, por ejemplo TiO_{2}, ZrO_{2}, HfO_{2},
SnO_{2} y Al_{2}O_{3} y intercambiadores de iones ácido. Los
catalizadores citados pueden emplearse, en caso dado, en cualquier
combinación.
Es alternativamente también posible de incorporar
anilina en forma de una sal ácida en el procedimiento según la
invención. Preferentemente esta presente en este caso la amina (a)
en forma de un hidrocloruro, sulfato o de un fosfato.
Puede servir CO_{2} bajo condiciones
hipercríticas como catalizador.
En el caso de que se emplee un catalizador
homogéneo, entonces se sitúa a menudo una proporción molecular de
anilina : catalizador de 1 : 0,6 hasta 1 : 0,001, preferentemente
de 1 : 0,3 hasta 1 : 0,05. En el caso de la catálisis heterogénea
está presente el catalizador, referido a la anilina con un 1 hasta
un 99% en peso, preferentemente de un 20 hasta un 60% en peso. Es
también posible emplear una mezcla, constituida por catalizador
homogéneo y heterogéneo.
El procedimiento según la invención puede
llevarse a cabo además en presencia de un disolvente. Son
particularmente adecuados éteres, disolventes aromáticos y
alifáticos, en caso dado, substituidos con átomos de halógeno, agua
y mezclas de los mismos. Los ejemplos de los mismos son benceno,
tolueno, monoclorobenceno, diclorobenceno, dimetilformamida (DMF),
tetrahidrofurano (THF) y dietilisoftalato (DEIP). Se emplea
particularmente preferente monoclorobenceno. Es además posible de
emplear anilina misma como disolvente.
El formaldehído puede hacerse llegar al
procedimiento según la invención en forma de formaldehído monómero
y/o en forma de homólogos superiores, denominados
poli(oximetilen)glicoles.
La proporción molecular anilina : formaldehído
asciende generalmente a 1,75 hasta 10 : 1, preferentemente de 2
hasta 4 : 1.
En el procedimiento según la invención se separa
de la cantidad formada en la etapa 1 de la mezcla, constituida por
2,2'-MDA y 2,4'-MDA, al menos un 50%
en peso, preferentemente > que un 80% en peso, más preferente
> 95% en peso en la etapa II y se reconduce a la etapa I.
El procedimiento según la invención se lleva a
cabo preferentemente de forma continua.
Las figuras 1 y 2 ilustran una forma de ejecución
según la US 3,860,637 y una forma preferente de ejecución del
procedimiento según la invención. (Figura 2)
en las figuras significan:
- 1
- Zona de mezcla (a),
- 2
- Zona de condensación (b),
- 3
- Zona de transposición (c),
- 4
- Zona de reacción final (d),
- 5
- Zona de elaboración (e),
- 6
- Alimentación de anilina, en caso dado, en mezcla con catalizador,
- 7
- Alimentación de formaldehído,
- 8
- Descarga de 4,4'-MDA y homólogos superiores de MDA,
- 9
- Reciclo de la mezcla, constituida por 2,2'-MDA y 2,4'-MDA,
- 10
- Reciclo parcial de la mezcla de la zona de condensación,
- 11
- Alimentación de gravilla de formaldehído,
- 13
- Reciclo parcial de la mezcla de la zona de transposición,
- 14
- Dispositivo de mezcla,
- 15
- Descarga de componentes secundarios,
- 16
- Zona de reacción,
- 17
- Reciclo parcial de la mezcla de la zona de reacción.
La figura 1 ilustra una forma de ejecución según
la US 3,860,637. En este caso se reconduce la mezcla separada,
constituida por 2,2'-MDA y 2,4'-MDA
(9) y se mezcla con anilina, a la cual está incorporada por mezcla
un catalizador ácido, y formaldehído en una zona de mezcla (a). Se
emplean preferentemente en este caso una cámara de mezcla a una
bomba de reacción o a una tobera, que están preconectadas a la zona
de condensación (b), de modo que se produce posiblemente rápido una
mezcla completa. Una mezcla completa reduce en este caso las
reacciones paralelas indeseadas.
La figura 2 ilustra una forma de ejecución
preferente según la invención. En este caso se reconduce la mezcla
separada, constituida por 2,2'-MDA y
2,4'-MDA (9), se mezcla con una parte de
formaldehído y se hace llegar a la zona de transposición (c). El
porcentaje de formaldehído residual se mezcla con la anilina, a la
cual está incorporada por mezcla un catalizador ácido, en la zona
de mezcla (a) y se hace llegar a la zona de condensación (b)
(gravilla de formaldehído). Como dispositivo de mezcla sirven una
cámara de mezcla, una bomba de mezcla de reacción o una tobera. La
proporción de adición de formaldehído de zona de condensación (b) :
zona de transposición (c) asciende generalmente a 0,01 hasta 99 :
1, preferentemente de 0,1 hasta 10 : 1 y más preferentemente a 0,3
hasta 3 : 1.
En este caso representa, por ejemplo, un reactor
tubular o de agitación una zona de reacción 16, que comprende una
zona de condensación, de transposición y una zona de reacción
adicional. Se dispone habitualmente anilina o hidrocloruro de
anilina y se agrega por dosificación una solución de formalina. La
adición puede llevarse a cabo directamente en la cuba o a través de
una unidad de mezcla adecuada. Generalmente se aplica a continuación
un perfil de temperaturas adecuado. Después de la siguiente
reacción de condensación y de transposición se lleva a cabo la
evacuación del reactor y siguiente elaboración y separación de la
mezcla, constituida por 2,2'-MDA y
2,4'-MDA.
La presente invención tiene que explicarse a
continuación mediante los siguientes ejemplos con más detalle.
Ejemplo comparativo
1
En una instalación "Miniplant" accionada de
forma continua según la figura 1 se mezclaron en una bomba de
mezcla (1) las siguientes corrientes de productos:
- 1439 g/h de anilina + 304 g/h de ácido clorhídrico acuoso (al 30%) (6)
- 313 g/h de solución de formalina acuosa (al 49%) (7).
Corriente de producto adicional de la mezcla
separada en la etapa II y reconducida:
- 77 g/h de MDA (9)
composición de la corriente reconducida:
- un 0,3% de 2,2'-MDA,
- un 99,4% de 2,4'-MDA, y
- un 0,3% de 4,4'-MDA.
La unidad de mezcla (1) se encuentra en el
circuito de transbombeo (10) del primero de dos reactores de cubas
de agitación conectados en serie (2 y 3). La mezcla de reacción
llega después de abandonar el primer reactor (2) al segundo reactor
de cubas de agitación (3) y a continuación en tres reactores
tubulares conectados de forma sucesiva (4) con perfil de
temperaturas ascendente.
Los tiempos de residencia medios de los reactores
individuales y las correspondientes temperaturas del reactor
aumentadas por ellos pueden sacarse de la siguiente tabla:
\newpage
| Reactor | Tiempo de residencia [min] | Temperatura [ºC] |
| 1. Reactor con agitador | 30 | 50 |
| 2. Reactor con agitador | 30 | 70 |
| 1. Reactor tubular | 30 | 100 |
| 2. Reactor tubular | 30 | 120 |
| 3. Reactor tubular | 30 | 120 |
La mezcla de reacción reaccionada se neutraliza
después de salir del último reactor tubular con lejía de sosa
acuosa (al 25%). Después de la separación de la fase acuosa se lava
la fase orgánica con agua y se destila a continuación.
En la siguiente tabla se dan las corrientes de
masas de los productos obtenidos entre la zona de reacción
adicional (4) y la zona de elaboración (5) de ambos experimentos
considerados:
| Producto | Comparación-Ejemplo 1 [g/h] |
| 2,2'- y 2,4'-MDA | 125,3 |
| 4,4'-MDA | 601,0 |
| 3 Núcleo MDA | 226,5 |
| 4 Núcleo MDA | 69,0 |
| 5 Núcleo MDA | 12,2 |
| Suma | 1034,0 |
En la siguiente tabla están indicadas las
corrientes de masas de productos obtenidos después de la zona de
elaboración (5) de ambos experimentos observados, si se reconducen
justamente 77 g/h de (un 0,3% de 2,2'-MDA, un 99,4%
de 2,4'-MDA, un 0,3% de
4,4'-MDA):
| Producto | Comparación-Ejemplo 1 |
| con elaboración (destilación) [g/h] | |
| 2,2'- y 2,4'-MDA | 48,5 |
| 4,4'-MDA | 600,8 |
| 3 Núcleo MDA | 226,5 |
| 4 Núcleo MDA | 69,0 |
| 5 Núcleo MDA | 12,2 |
Ejemplo comparativo
1
S^{4,4'}{}_{2-núcleo}
= un \
92,5%
En una planta "Miniplant" accionada de forma
continua según la figura 2 se mezclaron en una bomba de mezcla (1)
las siguientes corrientes de producto:
- 1419 g/h de anilina + 272 g/h de ácido clorhídrico acuoso (al 30%) (6)
- 350 g/h de solución de formalina acuosa (al 49%), (un 75% al primer reactor (2) y un 25% al segundo reactor (3))
Corriente de producto adicional de la mezcla
separada y reconducida en la etapa II:
- 110 g/h de MDA (9)
Composición de la corriente reconducida:
- un 0,1% de 2,2'-MDA,
- un 99,5% de 2,4'-MDA, y
- un 0,4% de 4,4'-MDA.
La unidad de mezcla (1) se encuentra en el
circuito de transbombeo (10) del primer reactor de cubas de
agitación de dos conectados en serie (2 y 3). La mezcla de
reacción llega después de salir del primer reactor (2) en el segundo
reactor de cubas de agitación (3) y a continuación en tres
reactores tubulares (4) conectados de forma sucesiva con un perfil
de temperaturas ascendente.
Los tiempos medios de residencia de los reactores
individuales y las temperaturas de reactores correspondientes
aumentada pueden sacarse de la siguiente tabla:
| Reactor | Tiempo de residencia [min] | Temperatura [ºC] |
| 1. Reactor con agitador | 30 | 60 |
| 2. Reactor con agitador | 30 | 90 |
| 1. Reactor tubular | 30 | 100 |
| 2. Reactor tubular | 30 | 120 |
| 3. Reactor tubular | 30 | 120 |
La elaboración se llevó a cabo como descrito en
el ejemplo 1.
En la siguiente tabla se dan las corrientes de
masas de los productos obtenidos entre la zona de reacción
adicional (4) y la zona de elaboración (5) de ambos experimentos
observados:
| Producto | Ejemplo 2 [g/h] |
| 2,2'- y 2,4'-MDA | 144,6 |
| 4,4'-MDA | 559,5 |
| 3 Núcleo MDA | 267,7 |
| 4 Núcleo MDA | 92,1 |
| 5 Núcleo MDA | 13,4 |
| Suma | 1077,3 |
\newpage
En la siguiente tabla se dan las corrientes de
masas de los productos obtenidos después de la zona de elaboración
(5) de ambos experimentos observados, si se reconducen justamente
110 g/h de (un 0,1% de 2,2'-MDA, un 99,5% de
2,4'-MDA, un 0,4% de 4,4'-MDA):
| Producto | Ejemplo 2 |
| con elaboración (destilación) [g/h] | |
| 2,2'- y 2,4'-MDA | 35,0 |
| 4,4'-MDA | 559,1 |
| 3 Núcleo MDA | 267,7 |
| 4 Núcleo MDA | 92,1 |
| 5 Núcleo MDA | 13,4 |
Selectividad de 4,4'-MDA referida
a 2-núcleo MDA:
S^{4,4'}{}_{2-núcleo}
= un \
94,1%
En el ejemplo 2 según la invención pudo
aumentarse la selectividad frente al ejemplo comparativo 1 de un
92,5 hasta un 94,5%. Esto corresponde a un descenso de los
componentes "indeseados" de un 7,5% a 5,9%, es decir, una
reducción de un 20%.
Claims (4)
1. Procedimiento para la obtención de una mezcla
de poliamina aromática, que contiene
4,4'-metilen(difenilamina) y homólogos
superiores de metilen(difenilamina), mediante reacción de
anilina con formaldehído para dar una mezcla de productos brutos
(etapa I), llevándose a cabo la etapa I en una planta, que comprende
una zona de mezcla (a), una zona de condensación (b), una zona de
transposición (c) y, en caso dado, una zona de reacción adicional
(d), y separación de una mezcla, constituida por
2,2'-metilendi(fenilamina) y
2,4'-metilendi(fenilamina) de la mezcla de
productos brutos (etapa II), caracterizado porque se separa
el formaldehído empleado en al menos dos partes, haciéndose llegar
una parte de la zona de condensación (b) y se mezcla una parte con
la mezcla separada de la etapa II, constituida por
2,2'-metilendi(fenilamina) y
2,4'-metilendifenilamina y se hace llegar a la zona
de transposición c).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se lleva a cabo la separación de la
mezcla, constituida por
2,2'-metilendi(fenilamina) y
2,4'-metilendi(fenilamina) mediante
destilación.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque se lleva a cabo la destilación mediante
una columna, que muestra un número teórico de etapas de separación
de al menos 50.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se lleva a
cabo en la etapa (I) la reacción de anilina con formaldehído en
presencia de un catalizador.
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