ES2200007T3 - Procedimiento y dispositivo para determinar el contenido de un elemento. - Google Patents
Procedimiento y dispositivo para determinar el contenido de un elemento.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN METODO Y A UN EQUIPO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE UN ELEMENTO DE UNA MASA DE MUESTRA QUE FLUYE (1) UTILIZANDO FLUORESCENCIA DE RAYOS X, EN EL METODO LA MASA DE MUESTRA (1) ES IRRADIADA CON RADIACION DE RAYOS X O GAMMA; SE DETECTA LA RADIACION EMITIDA POR LA MASA DE MUESTRA; SE DETERMINA UN ESPECTRO DE RADIACION DISPERSIVA DE ENERGIA DE LA RADIACION EMITIDA POR LA MASA DE MUESTRA; Y SE DETERMINA EL CONTENDIDO DEL ELEMENTO A PARTIR DEL ESPECTRO DE RADIACION MEDIDO SOBRE LA BASE DE LA INTENSIDAD DE LA CARACTERISTICA DE VENTANA DEL ESPECTRO DE RADIACION DE ESTE ELEMENTO. PARA QUE EL METODO Y EL EQUIPO TAMBIEN SEAN APLICABLES EN CONDICIONES DE CAMPO, EL METODO COMPRENDE ADEMAS PASOS EN LOS CUALES SE MIDE LA TEMPERATURA DEL AIRE EN EL ESPACIO DE AIRE ENTRE LA MASA DE LA MUESTRA (1) Y UN DETECTOR O DETECTORES DE RADIACION (5); SE DETERMINAN EL PRIMER COEFICIENTE DE CORRECCION QUE DEPENDE DE LA TEMPERATURA MEDIDA DEL AIRE; Y SE CORRIGE EL CONTENIDO DETERMINADO DEL ELEMENTO MEDIANTE EL PRIMER COEFICIENTE DE CORRECCION PARA COMPENSAR LA ATENUACION DE LA RADIACION CARACTERISTICA EN EL AIRE ENTRE LA MASA DE LA MUESTRA (1) Y EL DETECTOR O DETECTORES DE RADIACION (5).
Description
Procedimiento y dispositivo para determinar el
contenido de un elemento.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para determinar el contenido en un elemento, según el
preámbulo de la reivindicación 1.
Un detector en un dispositivo de medición que,
utilizando la fluorescencia de rayos X, detecta fotones que se
desarrollan en un espectro de radiación dispersiva de energía
(intensidad) como función de la longitud de onda o energía, cuyas
secuencias representativas de cada elemento son seleccionadas por
medio de la electrónica y/o software, cuyas secuencias son
conocidas como ventanas de energía, es decir, canales. Los
impulsos (intensidades) agregados a los canales se utilizan en
cálculos analíticos. Varios de los denominados canales de fondo o
canales de dispersión, en diferentes áreas de energía, son también
seleccionados a partir del espectro por medio de cuyos canales se
obtiene información sobre la cantidad total de la masa a medir y su
distancia con respecto a los detectores.
Los procedimientos analíticos basados en la
fluorescencia de rayos X pueden aplicarse en un proceso industrial
para determinar el contenido en un elemento de una masa de muestra
fluyente. Por medio del procedimiento, los elementos podrán medirse
directamente desde el flujo másico, cuya cantidad en la base puede
variar. En una solución típica, los elementos de mineral triturado
se miden directamente desde encima de un transportador. Varias
plantas de concentración de minerales, canteras, industria del
cemento y otras ramas de la industria química necesitan exactamente
esta clase de procedimiento para medir elementos directamente desde
el flujo del proceso. En general, el objetivo es realizar la
medición con tal precisión y rapidez que el proceso pueda
controlarse y ajustarse en tiempo real por medio del resultado de
medición obtenido.
Los analizadores de elementos basados en la
fluorescencia de rayos X se utilizan ampliamente en los
laboratorios. La medición de una muestra triturada fina se realiza,
cada vez más, por medio de analizadores de procesos que no pueden,
sin embargo, utilizarse para medir un material que típicamente
presenta un tamaño granular mayor que 1 mm.
En la actualidad existen también en uso aparatos
y procedimientos basados en la fluorescencia de rayos X para medir
elementos directamente desde encima superior de una cinta
transportadora o a través de una cinta transportadora procedente de
un flujo másico. Por ejemplo, Ima Engineering Ltd. Oy, Espoo,
Finlandia, fabrica y comercializa los analizadores Beltcon 100 y
Beltcon 200 para los fines mencionados anteriormente. Un problema
que surge con ambos aparatos es especialmente la inexactitud de sus
resultados de medición en condiciones ambientales variables.
Especialmente, la medición de elementos ligeros, tales como el
calcio, por medio de un dispositivo de medición instalado en
posición fija, ha resultado ser difícil, ya que la intensidad de la
radiación de rayos X característica se atenúa en proporción al
cuadrado de la distancia. Por lo tanto, la distancia de la
medición deberá ser tan pequeña como sea posible, al medir elementos
ligeros tales como Ca, K, Si y Al.
Algunos de los problemas mencionados
anteriormente se han resuelto en los documentos
US-A-4.045.676 y los resúmenes de
patentes japonesas vol. 9, nº 195, P-379 y JP-
A-60.061.649 (RIGAKU
DENKI KOGYO K.K.), 9 abril de 1985.
DENKI KOGYO K.K.), 9 abril de 1985.
El objetivo de la presente invención es medir y
analizar, con precisión, el contenido de un elemento en mineral
triturado y/o triturado fino por medio del principio de la
fluorescencia de rayos X, en tiempo real, directamente desde por
encima de la cinta transportadora, de modo que sea posible ajustar
el proceso en tiempo real sobre la base del contenido del
elemento.
elemento.
El objetivo de la presente invención es también
compensar automáticamente las variaciones en la distancia entre la
masa y el dispositivo de medición, así como los cambios en las
condiciones del entorno de medición.
Otro objetivo de la invención es garantizar la
capacidad del dispositivo de medición para funcionar frente a
variaciones tanto momentáneas como a largo plazo.
Un objetivo de la invención es medir, de manera
fiable y precisa, elementos incluso de peso liviano.
Todavía, otro objetivo de la invención es dar a
conocer un procedimiento y un dispositivo con los que los
contenidos de un elemento puedan medirse y analizarse por medio del
principio de fluorescencia de rayos X a partir de un flujo másico
que puede ser materia sólida, líquida o en forma de lodo.
Con el fin de resolver los problemas mencionados
anteriormente y alcanzar dichos objetivos, el procedimiento de la
invención comprende las etapas definidas en la reivindicación 1.
También se ha detectado que la humedad del aire,
la presión del aire y los cambios en el contenido en un determinado
componente de gas tienen un efecto sobre la exactitud del resultado
de la medición. Según la invención, estas variables también pueden
medirse, cuando se desee, y podrán determinarse los coeficientes de
corrección pertinentes, por medio de cuyos coeficientes se corrige
el resultado de la medición además de la corrección de la
temperatura y el polvo.
Con el fin de que los cambios en la distancia
entre la masa de muestra y el detector o detectores pudiera
compensados con más precisión que antes y que, por otra parte,
pudiera mantenerse una distancia lo más pequeña posible entre la
masa de muestra y los detectores, el procedimiento de la invención
comprende además una etapa en la que la distancia entre la masa de
muestra y el detector o detectores de la radiación es esencialmente
normalizada nivelando la superficie de la masa de muestra fluyente
y/o midiendo dicha distancia y ajustando la distancia del detector
o detectores de la radiación desde la masa de muestra sobre la base
del resultado de dicha medición.
Mediante el procedimiento y el dispositivo de la
invención, los cambios de temperatura y otras variaciones en las
condiciones ambientales podrán tomarse en consideración en el
estado de la medición. Esto ha resultado ser muy significativo,
puesto que las intensidades de elementos más ligeros se ven
exponencialmente atenuadas en cuanto a la función del contenido en
polvo y la temperatura.
Aunque el procedimiento y el dispositivo de la
invención son especialmente adecuados para una rápida medición de
los elementos de mineral triturado y finamente triturado de manera
directa en la parte superior de un transportador, el procedimiento y
el dispositivo pueden utilizarse más ampliamente en diversas
disposiciones de la industria másica en donde el muestreo resulta
difícil, lento y costoso, las muestras no son homogéneas en su
contenido en elementos y varía la cantidad de masa en el
transportador.
A continuación, se describen el procedimiento y
el dispositivo de la invención se describen con más detalle,
haciendo referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
La Figura 1 ilustra, en un diagrama esquemático,
cómo el dispositivo de medición está dispuesto con relación con el
caudal másico a medir.
La Figura 2 ilustra un diagrama esquemático del
dispositivo de medición y los sensores utilizados para la
compensación,
La Figura 3 ilustra un diagrama esquemático de
una primera realización de una disposición de normalización de la
distancia, y
La Figura 4 ilustra un diagrama esquemático de
una segunda realización de una disposición de normalización de la
distancia.
El dispositivo de medición mostrado en la Figura
1, que está designado generalmente con la referencia numérica 3,
está instalado en la proximidad inmediata de una masa 1, sobre una
base 2. La masa puede ser mineral triturado o finamente triturado y
la base 2 puede ser una cinta transportadora, por ejemplo.
Típicamente, tanto la masa como la base está en movimiento, lo que
significa que se trata de un flujo másico. También es posible
mediante el procedimiento y el dispositivo de la invención que el
flujo másico sea interrumpido durante la medición, pero la
detención no suele ser posible simplemente debido a las grandes
cantidades de masa en el transportador y no es necesaria para el
funcionamiento del procedimiento y del dispositivo de la
invención.
La dirección del movimiento en la Figura 1 está
indicada con una flecha de dirección A. La masa 1 puede ser sólida,
líquida o en forma de lodo. El contenido en el elemento de la masa
puede variar en gran medida. La magnitud del flujo másico a medir
puede variar también en gran medida y puede contener partículas,
tales como bloques erráticos, cuyo tamaño varía de uno a otro. El
contenido de los elementos de los bloques erráticos puede también
variar entre unos y otros. Cuando puede variar la cantidad de la
masa sobre la base, puede variar también la distancia D desde la
superficie de la masa al dispositivo de medición.
El dispositivo de medición 3 comprende una o más
fuentes de radiación de rayos X o rayos gamma 4 y uno o más
detectores de radiación 5 que están dispuestos a una distancia
preferida D desde el flujo másico que se va a medir. La fuente de
radiación puede ser, por ejemplo, un tubo de rayos X o un radiador
de isótopos radiactivos. El detector de radiación 5 puede ser un
escintilador (centelleador), un contador proporcional o un detector
de semiconductores. Si hay más detectores, uno de ellos puede ser
más sensible a la radiación característica de rayos X de elementos
ligeros y algún otro a la radiación de rayos X de elementos
pesados. También se utilizan más fuentes y/o detectores de radiación
cuando todos los elementos a medir no pueden ser excitados y
detectados, con suficiente eficacia, mediante una fuente y/o un
detector de radiación o cuando se miden gránulos de masa gruesa,
por lo que se obtiene un resultado de medición más fiable midiendo e
irradiando desde varias direcciones.
El dispositivo de medición 3 también comprende
unos medios electrónicos 23 necesarios para la detección de la
radiación, un ordenador y software 27 para calcular los
resultados, un sensor de medición 6a para la temperatura interna y
un acondicionador de aire 6b para normalización de la temperatura
interna; cuando sea necesario, un dispositivo de alimentación 7a
para gas de extrusión y un depósito auxiliar para enjuagar el
componente de gas que perturba la medición; un sensor de humedad 8
para medir la humedad del aire en el interior del dispositivo de
medición; medios electrónicos 24 de seguridad, medición y control;
un cuerpo mecánico y una carcasa hermética 25; ventanas 26 para la
penetración de la radiación con facilidad, situadas frente a las
fuentes de radiación 4 y detectores 5 unidos al cuerpo, a la
carcasa o al componente en cuestión. Los sensores internos y las
unidades reguladoras del dispositivo de medición 3 se conectan
eléctricamente a los medios electrónicos 24 de seguridad, medición
y control que de nuevo se conectan eléctricamente y por medio de
software al ordenador 27. Los medios electrónicos 23 utilizados para
detectar la radiación se conectan eléctricamente y por medio de
software al ordenador 27.
Según la invención, el dispositivo de medición
también comprende unos medios para la medición de las condiciones
externas en el espacio aéreo entre la masa de muestra 1 y los
detectores 5. Estos medidores son un sensor de medición 9 para la
temperatura exterior, un sensor de medición 10 para presión de aire
exterior, un sensor de medición 11 para la humedad exterior, un
sensor de medición 12 para el contenido en polvo exterior y un
sensor de medición 13 para el componente de gas perturbador
exterior. Los sensores de medición mencionados anteriormente están
dispuestos en la proximidad inmediata del punto de medición de
manera que presentan correctamente las condiciones en el punto de
medida, de modo que los datos de medición que proporcionan puedan
utilizarse para corregir las intensidades de radiación
característica de rayos X, medidas en las muestras utilizando
fórmulas de cálculo. Los sensores de medición exteriores 9 a 13 se
conectan, a través de una o más unidades de procesamiento de
señales 28, al
ordenador 27.
ordenador 27.
Las variables de medición, que describen las
condiciones externas medidas según la invención y que informan
sobre las condiciones ambientales en el espacio entre la muestra a
medir y el dispositivo de medición 3, se utilizan para calcular
varios coeficientes de corrección por medio de los cuales es
posible compensar el efecto de estas variables externas sobre las
intensidades de radiación de rayos X determinadas para elementos
diferentes. El punto de partida es, por tanto, que el aire entre la
muestra 1 a medir y los medios de detección 5 atenúan la radiación
emitida por la muestra, que depende de las condiciones en las que
se encuentra el aire. En la práctica, se ha observado que estos
factores ambientales, y especialmente la temperatura del aire,
tienen un efecto significativo sobre el resultado de la medición
cuando se miden elementos ligeros. Las intensidades obtenidas como
resultado de una medición, en conjunción con elementos ligeros,
pueden permanecer muy bajas, por lo que la atenuación, con incluso
un valor absoluto pequeño, puede distorsionar de manera
significativa el resultado de la medición.
La corrección más esencial de la invención es la
corrección de la temperatura. En relación con la corrección de la
temperatura, se calcula en primer lugar un coeficiente de
atenuación \mu1 , que depende de la temperatura, que presenta la
fórmula:
\mu _{1} =
K_{E}/T,
en donde K_{E} es una constante calculada
específicamente para el material y T es la temperatura. Entonces,
la intensidad corregida de temperatura IE puede calcularse con la
fórmula:
I_{E} = N_{E}* e^{\mu
_{1}x}
donde N_{E} es una intensidad normalizada y x
es la distancia
(cm).
Si la densidad del aire así como la distancia de
medición se suponen que permanecen constantes y sólo la temperatura
cambia su valor desde 20ºC a 30ºC, la intensidad cambia en un 4,3%.
Este cambio de 10 grados es muy pequeño cuando se consideran las
condiciones de la obtención pero, por otra parte, un cambio del 4,3%
en el resultado de la medición es muy significativo.
Las ecuaciones expuestas pueden también deducirse
para otras variables que posiblemente deberían tomarse en
consideración en la compensación y cuyas variables tienen un efecto
sobre la atenuación de la radiación de rayos X en el aire entre la
masa de muestra y el detector de la radiación. En la práctica, el
efecto de estas variables medidas en la atenuación pueden
determinarse como coeficientes de corrección que se calculan con el
fin de corregir los resultados de la medición de intensidad
obtenidos para uso en el bloque 28. Como ya se ha determinado
anteriormente, la temperatura del aire tiene el efecto más
significativo sobre el resultado de la medición. La humedad y la
presión del aire tienen el segundo efecto más importante. Por
supuesto, un contenido en polvo importante puede tener también un
efecto muy significativo sobre la atenuación del espacio del
aire.
Naturalmente, la distancia que el detector tiene
desde la muestra también tiene un efecto significativo sobre la
magnitud de la atenuación en el espacio del aire. Por lo tanto,
cuando se miden los elementos ligeros, es preferible minimizar dicha
distancia que está designada con la referencia D en las figuras 1 a
4. Con el fin de hacer que esta distancia sea lo más pequeña
posible así como tan constante como sea posible, las Figuras 3 y 4
muestran dos realizaciones diferentes de la invención a través de
las cuales la distancia en cuestión será esencialmente
normalizada.
La figura 3 muestra una disposición en la que la
superficie de la masa de muestra 1 se nivela con un dispositivo
nivelador 16 de modo que la superficie se encuentra a una distancia
constante desde el dispositivo de medición 3. El nivelador se
utiliza de esta forma cuando la masa de muestra tiene una división
relativamente fina. En caso de gránulos bastante gruesos o incluso
bloques erráticos, el dispositivo nivelador 16 no puede aplicarse ya
que, entonces, la fuerza concentrada sobre la cinta transportadora
2 a través de la masa de muestra 1 podría crecer de manera
irrazonablemente grande. Naturalmente, el uso del nivelador 16
también exige un flujo másico relativamente uniforme. Si la masa de
muestra varía en gran medida con el tiempo, el efecto de
igualación necesario sería tan grande que ya no podría obtenerse en
la práctica.
La Figura 4 muestra otra disposición para
normalizar la distancia de medición que se aplica también cuando la
masa de muestra consiste en bloques erráticos o es gruesa o cuando
su cantidad varía significativamente con el tiempo. En esta
disposición de la Figura 4, la distancia de la masa de muestra,
desde el sensor de medición, se mide con un sensor 15a a una
distancia delante del dispositivo de medición 3. Sobre la base de
este resultado de la medición, la distancia del dispositivo de
medición 3 desde la cinta transportadora 2 es ajustada a
continuación utilizando, por ejemplo, un cilindro hidráulico 15b, de
modo que la distancia del dispositivo de medición 3 desde la
superficie de la masa de muestra 1 permanezca tan constante como
sea posible. Dentro de este contexto, debe recordarse que,
normalmente, la medición de todo el espectro de radiación dispersiva
de energía se realiza por el dispositivo de medición 3 y la
distancia a la que se encuentra el dispositivo de medición desde la
masa de muestra 1 puede determinarse a partir de este espectro,
sobre la base de la radiación de fondo. Los resultados de la
medida pueden corregirse también sobre la base de esta medición.
Sin embargo, no es posible efectuar esta corrección para elementos
ligeros si la distancia de medición no es lo suficientemente pequeña
para obtener un resultado de medición razonable, a pesar de los
diversos factores de
atenuación.
atenuación.
Con el fin de conseguir un resultado fiable
cuando la masa está en movimiento, la medición tiene que disponerse
en secuencias de medición cortas a partir de las cuales, por
ejemplo, se calculan los resultados medios. Estadísticamente, se
obtienen resultados más fiables y se mide un mayor volumen de la
muestra cuando la medición se realiza simultáneamente desde varias
direcciones, es decir, utilizando más detectores por medio de los
cuales se mide la radiación desde diferentes direcciones a partir de
la masa de muestra.
Como se indicó anteriormente, además de las
ventanas de energía características de los elementos examinados,
los denominados canales de fondo, es decir, los canales de
dispersión, son seleccionados a partir del espectro de radiación.
El cálculo analítico se basa en fórmulas de cálculo que incluyen la
intensidad medida y las intensidades de dispersión del elemento en
cuestión. La fórmula de cálculo se obtiene por medio de medidas de
calibración utilizando, en un análisis de regresión, las
intensidades medidas y los contenidos de los elementos y los
antecedentes de dispersión de muestras conocidas. Al medir
muestras gruesas, pueden existir varios detectores situados en
diferentes ángulos de medición, de manera que también se obtengan
intensidades de medición representativas a partir de una masa de
muestra granular. Pueden utilizarse varias fuentes de medición
para la misma finalidad. Al medir elementos tanto ligeros como
pesados, pueden usarse más fuentes de radiación o una fuente de
radiación ajustable, de cuya fuente se derivan diferentes energías
de excitación. En el procedimiento de medición, los cambios a corto
o a largo plazo, en el interior del dispositivo, se compensan
normalizando las condiciones internas del dispositivo de medición
real, como se ha demostrado al principio, y midiendo una muestra de
referencia interna y/o externa. La medición de referencia compensa
la desviación de los medios electrónicos internos y el efecto de la
humedad externa y del polvo. La intensidad de la medición de
referencia se compara con las intensidades de referencia originales
medidas en el momento de la calibración y la información obtenida
se utiliza para calcular un coeficiente de corrección para las
intensidades medidas.
El procedimiento y el dispositivo de la invención
se han ilustrado anteriormente por medio de algunas realizaciones a
título de ejemplo y debe entenderse que podrán realizarse diversos
cambios en los mismos, sin apartarse por ello del alcance definido
por las reivindicaciones adjuntas.
Claims (8)
1. Procedimiento para determinar el contenido de
un elemento a partir de una masa de muestra fluyente (1) utilizando
fluorescencia de rayos X, en cuyo procedimiento
se irradia la masa de muestra (1) con radiación
gamma o rayos X,
se detecta la radiación emitida por la masa de
muestra,
se determina un espectro de radiación dispersiva
de energía de la radiación emitida por la masa de muestra , y
se determina el contenido del elemento a partir
del espectro de radiación medido sobre la base de la intensidad de
la ventana de espectro de la radiación característica de dicho
elemento,
se mide la temperatura del aire en el espacio del
aire entre la masa de muestra (1) y un detector o detectores de
radiación (5),
se determina un primer coeficiente de corrección
dependiente de la temperatura del aire medida, y
el contenido determinado del elemento es
corregido por dicho primer coeficiente de corrección con el fin de
compensar la atenuación de la radiación característica en el aire
entre la masa de muestra fluyente (1) y el detector o detectores de
radiación (5), caracterizado porque comprende además las
siguientes etapas en las que
se mide el contenido en polvo en el espacio de
aire entre la masa de muestra (1) y el detector o detectores de
radiación (5),
se determina un segundo coeficiente de corrección
dependiente del contenido en polvo medido, y
el contenido determinado del elemento es
corregido por el segundo coeficiente de corrección con el fin de
compensar la atenuación de la radiación característica en el aire
entre la masa de muestra fluyente (1) y el detector o detectores de
radiación (5).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque comprende además las siguientes etapas
en las que
se mide la humedad del aire en el espacio de aire
entre la masa de muestra (1) y el detector o detectores de
radiación (5),
se determina un tercer coeficiente de corrección
dependiente de la humedad del aire medida, y
el contenido determinado del elemento es
corregido por dicho tercer coeficiente de corrección con el fin de
compensar la atenuación de la radiación característica en el aire
entre la masa de muestra (1) y el detector o detectores de radiación
(5).
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2 ,
caracterizado porque comprende además las siguientes etapas
en las que
se mide la presión del aire en el espacio de aire
entre la masa de muestra (1) y el detector o detectores de
radiación (5),
se determina un cuarto coeficiente de corrección
dependiente del contenido en polvo medido, y
el contenido determinado del elemento es
corregido por dicho cuarto coeficiente de corrección con el fin de
compensar la atenuación de la radiación característica en el aire
entre la masa de muestra (1) y el detector o detectores de radiación
(5).
4. Procedimiento según la reivindicación 1, 2 ó
3 caracterizado porque comprende además las siguientes
etapas en las que
se mide el contenido de un determinado componente
de gas en el espacio de aire entre la masa de muestra (1) y el
detector o detectores de radiación (5),
se determina un quinto coeficiente de corrección
dependiente del contenido del componente de gas medido, y
el contenido determinado del elemento es
corregido por dicho quinto coeficiente de corrección con el fin de
compensar la atenuación de la radiación característica en el aire
entre la masa de muestra (1) y el detector o detectores de radiación
(5).
5. Dispositivo para determinar el contenido de
un elemento a partir de una masa de muestra fluyente utilizando
fluorescencia de rayos X, comprendiendo dicho dispositivo
por lo menos una fuente de radiación de rayos X o
rayos gamma (4) para irradiar la masa de muestra (1),
unos medios de detección (5) para detectar la
radiación emitida por la masa de muestra,
unos medios (27) para determinar el espectro de
radiación dispersiva de energía de la radiación emitida por la masa
de muestra y para determinar el contenido del elemento de dicho
espectro de radiación sobre la base de la intensidad de la ventana
de espectro de la radiación característica de dicho elemento,
unos medios (9) para medir la temperatura del
aire en el espacio de aire entre la masa de muestra (1) y los
medios de detección (5),
unos medios (28) para determinar un primer
coeficiente de corrección dependiente de la temperatura del aire
medida, y
unos medios (27) para corregir el contenido
determinado del elemento por dicho primer coeficiente de corrección
con el fin de compensar la atenuación de la radiación
característica en el aire entre la masa de muestra (1) y los medios
de detección (5), caracterizado porque comprende además
unos medios (12) para medir el contenido en polvo
en el espacio de aire entre la masa de muestra (1) y los medios de
detección (5),
unos medios (28) para determinar un segundo
coeficiente de corrección que depende del contenido en polvo
medido, y
unos medios (27) para corregir el contenido
determinado del elemento por el segundo coeficiente de corrección
con el fin de compensar la atenuación de la radiación
característica en el aire entre la masa de muestra (1) y los medios
de detección (5).
6. Dispositivo según la reivindicación 5,
caracterizado porque comprende además
unos medios (11) para medir la humedad del aire
en el espacio de aire entre la masa de muestra (1) y los medios de
detección (5),
unos medios (28) para determinar un tercer
coeficiente de corrección que depende de la humedad del aire
medida, y
unos medios (27) para corregir el contenido
determinado del elemento por el tercer coeficiente de corrección
con el fin de compensar la atenuación de la radiación
característica en el aire entre la masa de muestra (1) y los medios
de detección (5).
7. Dispositivo según la reivindicación 5 ó 6,
caracterizado porque comprende además
unos medios (10) para medir la presión del aire
en el espacio de aire entre la masa de muestra (1) y los medios de
detección (5),
unos medios (28) para determinar un cuarto
coeficiente de corrección que depende de la presión del aire
medida, y
unos medios (27) para corregir el contenido
determinado del elemento por dicho cuarto coeficiente de corrección
con el fin de compensar la atenuación de la radiación
característica en el aire entre la masa de muestra (1) y los medios
de detección (5).
8. Dispositivo según la reivindicación 5, 6 ó 7,
caracterizado porque comprende además
unos medios (13) para medir el contenido de un
determinado componente de gas en el espacio de aire entre la masa
de muestra (1) y los medios de
detección (5),
detección (5),
unos medios (28) para determinar un quinto
coeficiente de corrección que depende del contenido del componente
de gas medido, y
unos medios (27) para corregir el contenido
determinado del elemento por dicho quinto coeficiente de corrección
con el fin de compensar la atenuación de la radiación
característica en el aire entre la masa de muestra (1) y los medios
de detección (5).
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|---|---|---|---|---|
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| DE19810306A1 (de) * | 1998-03-10 | 1999-10-14 | Aumund Foerdererbau | Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Zusammensetzung eines Materialstromes und dafür geeignete Vorrichtung |
| JP3062685B2 (ja) * | 1998-07-23 | 2000-07-12 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 蛍光x線分析計 |
| FR2785052B1 (fr) * | 1998-10-27 | 2000-12-01 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif de determination de la concentration d'une substance melangee a un fluorophore et procede de mise en oeuvre de ce dispositif |
| EP1097373A2 (en) | 1998-10-29 | 2001-05-09 | PANalytical B.V. | X-ray diffraction apparatus with an x-ray optical reference channel |
| AUPQ109499A0 (en) * | 1999-06-21 | 1999-07-15 | Adelaide Brighton Management Limited | Sample presentation for x-ray diffraction |
| JP2003534528A (ja) | 1999-11-19 | 2003-11-18 | バッテル・メモリアル・インスティチュート | 機械用流体分析装置 |
| JP2002031522A (ja) * | 2000-07-18 | 2002-01-31 | Seiko Instruments Inc | 蛍光x線膜厚計 |
| US6662091B2 (en) | 2001-06-29 | 2003-12-09 | Battelle Memorial Institute | Diagnostics/prognostics using wireless links |
| US6668039B2 (en) | 2002-01-07 | 2003-12-23 | Battelle Memorial Institute | Compact X-ray fluorescence spectrometer and method for fluid analysis |
| DE10230990A1 (de) * | 2002-07-10 | 2004-02-05 | Elisabeth Katz | Vorrichtung zur Durchführung einer Online-Elementanalyse |
| US7064337B2 (en) * | 2002-11-19 | 2006-06-20 | The Regents Of The University Of California | Radiation detection system for portable gamma-ray spectroscopy |
| US6859517B2 (en) * | 2003-04-22 | 2005-02-22 | Battelle Memorial Institute | Dual x-ray fluorescence spectrometer and method for fluid analysis |
| DE102004012704B4 (de) * | 2004-03-16 | 2008-01-03 | Katz, Elisabeth | Vorrichtung zur online-Analyse und Verwendung einer solchen Vorrichtung |
| DE102004019030A1 (de) * | 2004-04-17 | 2005-11-03 | Katz, Elisabeth | Vorrichtung für die Elementanalyse |
| US7820977B2 (en) * | 2005-02-04 | 2010-10-26 | Steve Beer | Methods and apparatus for improved gamma spectra generation |
| US8173970B2 (en) * | 2005-02-04 | 2012-05-08 | Dan Inbar | Detection of nuclear materials |
| US7847260B2 (en) | 2005-02-04 | 2010-12-07 | Dan Inbar | Nuclear threat detection |
| WO2006085232A1 (en) * | 2005-02-10 | 2006-08-17 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Portable x-ray detector plate with shock absorption |
| DE102005020567A1 (de) * | 2005-04-30 | 2006-11-09 | Katz, Elisabeth | Verfahren und Vorrichtung zur Online-Bestimmung des Aschegehalts einer auf einem Födermittel geförderten Substanz und Vorrichtung zur Durchführung einer Online-Analyse |
| JP4247559B2 (ja) * | 2005-06-07 | 2009-04-02 | 株式会社リガク | 蛍光x線分析装置およびそれに用いるプログラム |
| US7409037B2 (en) * | 2006-05-05 | 2008-08-05 | Oxford Instruments Analytical Oy | X-ray fluorescence analyzer having means for producing lowered pressure, and an X-ray fluorescence measurement method using lowered pressure |
| EP2096431A1 (en) * | 2008-02-27 | 2009-09-02 | Oxford Instruments Analytical Oy | Portable X-ray fluorescence analyzer |
| US8338356B2 (en) | 2008-12-25 | 2012-12-25 | Dow Global Technologies Llc | Surfactant compositions with wide pH stability |
| US20120236989A1 (en) * | 2011-03-16 | 2012-09-20 | Peter John Hardman | Portable XRF analyzer for low atomic number elements |
| DE102012021709B4 (de) * | 2011-11-22 | 2014-09-11 | Technische Universität Dresden | Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Zuschlagstoffen in Papier und papierähnlichen Materialien mit Zellulosematerial |
| JP6026936B2 (ja) * | 2013-03-28 | 2016-11-16 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 異物検出装置 |
| US20140301531A1 (en) * | 2013-04-08 | 2014-10-09 | James L. Failla, JR. | Protective shield for x-ray fluorescence (xrf) system |
| US20140301530A1 (en) * | 2013-04-08 | 2014-10-09 | James L. Failla, JR. | Protective shield for x-ray fluorescence (xrf) system |
| CN103278485A (zh) * | 2013-05-16 | 2013-09-04 | 清华大学 | 一种固体物料中硫成分的快速检测方法及其检测装置 |
| JP6325338B2 (ja) * | 2014-05-20 | 2018-05-16 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び校正方法 |
| JP6412340B2 (ja) * | 2014-05-20 | 2018-10-24 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び校正方法 |
| CN105092624B (zh) * | 2014-05-20 | 2019-08-27 | 株式会社堀场制作所 | 分析装置和校正方法 |
| JP6528279B2 (ja) * | 2015-09-25 | 2019-06-12 | 清水建設株式会社 | コンクリート中の微量元素の分析方法および分析装置 |
| EP3249394B1 (en) * | 2016-05-26 | 2018-09-12 | Malvern Panalytical B.V. | X-ray analysis of drilling fluid |
| JP6423048B1 (ja) * | 2017-06-16 | 2018-11-14 | マルバーン パナリティカル ビー ヴィ | 掘削流体のx線分析 |
| EP3658030A4 (en) * | 2017-07-26 | 2021-06-30 | Shenzhen Xpectvision Technology Co., Ltd. | INTEGRATED X-RAY SOURCE |
| CN110082816B (zh) * | 2018-01-25 | 2022-12-09 | 中国辐射防护研究院 | 一种基于poe的水下伽马谱仪的温度补偿装置和方法 |
| KR102039137B1 (ko) * | 2018-03-13 | 2019-11-26 | 한국원자력연구원 | 중성자가 발생되는 시설의 건설 폐기물 자체처리 가부 평가방법 및 중성자가 발생되는 시설의 건설을 위한 자재의 인증방법 |
| US11592407B2 (en) | 2018-05-18 | 2023-02-28 | Enersoft Inc. | Systems, devices, and methods for x-ray fluorescence analysis of geological samples |
| CN108680592B (zh) * | 2018-06-11 | 2019-09-27 | 南京航空航天大学 | 一种钾盐成分在线检测方法 |
| CN109580326A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-05 | 西王金属科技有限公司 | 一种除尘灰中氧化锌及碱金属的测定方法 |
| UA128983C2 (uk) * | 2018-12-07 | 2024-12-18 | Оберн Юниверсіті | Система для аналізу вмісту ґрунту поля, система для аналізу елементного вмісту ґрунту поля та спосіб аналізу вмісту ґрунту сільськогосподарського поля |
| CN109632854B (zh) * | 2019-01-14 | 2022-10-11 | 东华理工大学 | 一种双探测结构的块状铀矿多元素在线x荧光分析仪 |
| CN110427705B (zh) * | 2019-08-05 | 2023-04-07 | 核工业航测遥感中心 | 航空放射性测量主标准器单元素模型的设计方法 |
| WO2022058912A1 (en) | 2020-09-16 | 2022-03-24 | Enersoft Inc. | Multiple-sensor analysis of geological samples |
| JP7581916B2 (ja) * | 2021-01-26 | 2024-11-13 | 株式会社大林組 | 計測システム及び計測方法 |
| GB202106959D0 (en) | 2021-05-14 | 2021-06-30 | Malvern Panalytical Bv | Apparatus and method for x-ray fluorescence analysis |
| WO2022266779A1 (en) | 2021-06-25 | 2022-12-29 | Enersoft Inc. | Laser induced breakdown spectroscopy for geological analysis |
| CN113640859A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-12 | 中国原子能科学研究院 | 一种用于辐射剂量仪环境适应性测试的多参数测量系统 |
| GB2617858B (en) * | 2022-04-22 | 2025-02-26 | Anglo American Technical & Sustainability Services Ltd | System and method for treating mined material |
| CN118483418B (zh) * | 2024-04-28 | 2025-06-17 | 热景(廊坊)生物技术有限公司 | 基于上转换发光技术检测样品中毒素含量的方法和仪器 |
| CN120232923A (zh) * | 2024-10-23 | 2025-07-01 | 杭州海康威视数字技术股份有限公司 | 一种矿物成分在线检测系统、方法及装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA741707B (en) * | 1974-03-15 | 1975-07-30 | Chamber Of Mines Services Ltd | Determining heavy element concentration in ores |
| GB1494549A (en) * | 1975-03-14 | 1977-12-07 | Coal Ind | Determining the concentration of sulphur in coal |
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| SU823993A1 (ru) * | 1979-07-02 | 1981-04-23 | Предприятие П/Я А-7629 | Рентгенофлуоресцентный датчик |
| JPS58204357A (ja) * | 1982-05-24 | 1983-11-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 螢光x線分析方法およびその装置 |
| JPS6061649A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-09 | Rigaku Denki Kogyo Kk | 螢光x線分析の補正方法 |
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