ES2200782T3 - Procedimiento de polimerizacion de olefinas. - Google Patents

Procedimiento de polimerizacion de olefinas.

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ES2200782T3 ES00300788T ES00300788T ES2200782T3 ES 2200782 T3 ES2200782 T3 ES 2200782T3 ES 00300788 T ES00300788 T ES 00300788T ES 00300788 T ES00300788 T ES 00300788T ES 2200782 T3 ES2200782 T3 ES 2200782T3
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David B. Johnson
George A. Huff
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Abstract

Procedimiento para la polimerización de olefinas poniendo en contacto un primer material de alimentación que contiene olefinas con un catalizador ácido sólido bajo condiciones de polimerización de olefinas, en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho primer material de alimentación es de al menos 12 aproximadamente y en donde el catalizador ácido experimenta una desactivación con el paso del tiempo; caracterizado porque una vez que dicho catalizador ácido sólido ha llegado a desactivarse parcialmente, el primer material de alimentación se sustituye por un segundo material de alimentación en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos es del orden de 1 a 10 aproximadamente, y en donde el segundo material de alimentación se pone en contacto con el catalizador ácido sólido bajo condiciones de polimerización de olefinas, alternándose los contactos con el primero y segundo materiales de alimentación sin necesidad de poner el catalizador fuera de servicio.

Description

Procedimiento de polimerización de olefinas.
Campo de la invención
Esta invención se relaciona con un procedimiento para la polimerización de olefinas en un lecho fijo de catalizador ácido sólido. Más concretamente, la invención se refiere a un método mejorado para poner en práctica dicho procedimiento que implica la reactivación del catalizador mientras que el catalizador se emplea simultáneamente como un catalizador para la conversión de olefinas.
Antecedentes de la invención
Una variedad de procedimientos químicos y petroquímicos comerciales implican la reacción de condensación de una olefina o de una mezcla de olefinas sobre un catalizador ácido para formar productos de peso molecular más elevado. Este tipo de reacción de condensación se refiere aquí como un procedimiento de polimerización y los productos pueden ser oligómeros de bajo peso molecular o polímeros de alto peso molecular. Los oligómeros se forman mediante condensación de 2, 3 ó 4 moléculas de olefinas entre sí, mientras que los polímeros se forman mediante condensación de 5 o más moléculas de olefinas entre sí. Tal y como aquí se emplea, el término "polimerización" se usa para referirse a un procedimiento para la formación de oligómeros y/o polímeros.
Las olefinas de bajo peso molecular (tales como propeno, 2-metilpropeno, 1-buteno y 2-buteno) se pueden convertir mediante polimerización sobre un catalizador ácido sólido (tal como un catalizador sólido de ácido fosfórico) a un producto que está constituido por oligómeros y que es de valor como un material para mezclarse con gasolina de alto índice de octano y como material de partida para la producción de compuestos químicos intermedios y productos finales que incluyen alcoholes, detergentes y plásticos. Dicho procedimiento se efectúa habitualmente sobre un lecho fijo de catalizador ácido sólido a temperaturas y presiones elevadas en un reactor de tipo cámara o en un reactor tubular. En la puesta en práctica de dicho procedimiento se emplea normalmente una pluralidad de reactores, de manera que los reactores individuales se pueden poner fuera de servicio para proceder a la sustitución del catalizador o para otras tareas de mantenimiento sin desconectar los otros reactores de la unidad del procedimiento. Además, las condiciones de reacción en la unidad del procedimiento se pueden optimizar a través del uso de dos o más reactores en serie.
La alquilación catalizada con ácido de compuestos aromáticos con olefinas es una reacción bien conocida que es de importancia comercial. Por ejemplo, se producen etilbenceno, cumeno y alquilato detergente mediante la alquilación de benceno con etileno, propileno y olefinas C_{10} a C_{18}, respectivamente. Para esta reacción, catalizadores convencionales son ácido sulfúrico, HF, ácido fosfórico, cloruro de aluminio y fluoruro de boro. Además, para catalizar este procedimiento se pueden emplear también ácidos sólidos que tienen una concentración ácida comparable y tales materiales incluyen aluminosilicatos amorfos y cristalinos, arcillas, resinas de intercambio iónico, óxidos mixtos y ácidos soportados, tales como catalizadores sólidos de ácido fosfórico.
Cuando se emplea un lecho fijo de catalizador ácido sólido para catalizar la polimerización de olefinas, el catalizador experimenta normalmente una lenta desactivación. Además, la desactivación del catalizador viene acompañada a veces por una mayor caída de presión a través del lecho de catalizador. La desactivación se observa como una pérdida de actividad del catalizador con el paso del tiempo y se deriva normalmente de la formación de subproductos que se acumulan sobre la superficie del catalizador y en los poros del catalizador. Estos subproductos tienen el efecto de encapsular al catalizador, impidiendo con ello que los reactantes nuevos en el material de alimentación entren en contacto con el catalizador. Cualquier incremento en la caída de presión de un lado a otro en el lecho catalítico, que acompaña a la desactivación del catalizador, es generalmente un resultado del depósito de subproductos en el espacio de vacíos entre las partículas catalíticas. Una vez que ha tenido lugar un cierto nivel de desactivación del catalizador y/o incremento en la caída de presión de un lado a otro del lecho catalítico, las consideraciones económicas requieren generalmente la regeneración del catalizador o bien su sustitución por un catalizador nuevo.
La elección entre la sustitución y la regeneración del catalizador desactivado depende de varios factores los cuales incluyen el coste del catalizador nuevo, el coste de distribución del catalizador desactivado en el caso de que haya de ser desechado, y el coste y la eficacia de los procedimientos de regeneración del catalizador. Una consideración particularmente importante es la cantidad de tiempo durante el cual la unidad de polimerización debe ponerse fuera de servicio con el fin de sustituir o regenerar el catalizador desactivado. La parada de la unidad de polimerización para dichos fines conlleva normalmente una penalidad económica importante y, por tanto, cualquier período de interrupción o parada debe reducirse al mínimo.
En el caso de una unidad de polimerización de olefinas que es operada como catalizador sólido de ácido fosfórico, el catalizador desactivado se desecha normalmente y se sustituye por un catalizador nuevo. El catalizador sólido de ácido fosfórico es relativamente económico y generalmente no se disponen de opciones de regeneración satisfactorias para este tipo de catalizador. En consecuencia, las consideraciones económicas establecen generalmente la necesidad de sustituir el catalizador en lugar de regenerarlo.
La Patente US No. 4.028.430 (Stine et al.) está dirigida a un procedimiento continuo de reacción catalítica que utiliza un lecho catalítico en movimiento, simulado, para efectuar, simultáneamente, una reacción catalizada en una zona y una reactivación del catalizador en otra zona del lecho catalítico que contiene al menos tres zonas. Las zonas están dispuestas en serie con un recorrido de flujo de fluido que conectan cada zona adyacente y que conecta también la primera y la última zona de la serie. Mediante la alteración periódica de la composición de los fluidos que pasan al interior de cada zona, el punto de la reacción catalizada y la posición de reactivación del catalizador se pueden mover periódicamente de una zona a la siguiente de la serie para proporcionar así un procedimiento en lecho catalítico en movimiento simulado. Se ha descrito que el procedimiento puede ser aplicado a reacciones catalizadas tales como alquilación, saturación de diolefinas, hidrocracking, cracking catalítico, desulfuración, deshidrogenación, polimerización, isomerización, reformado y desulfuración de gases de chimenea. También se ha descrito que un tipo adecuado de reactivación implica la eliminación de alquitranes, polímeros, hidrocarburos de alto peso molecular, residuos o materia en partículas presentes en un catalizador mediante el uso de un agente de disolución o limpieza adecuado.
La Patente Canadiense No. 1.055.921 (Burton et al.) describe que un lecho de catalizador sólido de ácido fosfórico que ha sido desactivado mediante la deposición, sobre las partículas del catalizador, de materiales idrocarbonados polimerizados y carbonizados, puede ser reactivado in situ mediante: (a) inundación del catalizador desactivado a una temperatura de 40 a 370ºC y a una presión de 1 y 1/3 a 100 atmósferas, absolutas, en una mezcla líquida de reactivación de hidrocarburos que se encuentra sustancialmente libre de azufre, que contiene al menos 5% en peso de compuestos aromáticos y que hierve dentro del intervalo de 40 a 230ºC; (b) extracción del líquido de reactivación del catalizador; y (c) repetición de las etapas (a) y (b) anteriores al menos una vez. También se ha descrito que puede utilizarse un reformato catalítico como líquido de reactivación y que el catalizador desactivado puede proceder de una unidad de polimerización que se utiliza para la producción de combustible para motores a partir de gases olefínicos ligeros. La Patente US No. 4.062.801 (Burton et al.) describe un procedimiento similar que comprende la regeneración de un lecho de catalizador desactivado a través del uso de un ciclo de las siguientes etapas, en donde el ciclo se lleva a cabo tres veces: (1) inmersión del lecho catalítico en un líquido caliente que contiene hidrocarburos aromáticos mediante el paso del líquido ascendentemente por el lecho catalítico; (2) impregnación del lecho catalítico en el líquido durante al menos 30 minutos a una temperatura por encima de alrededor de 280ºF; y (3) separación del líquido del catalizador.
La Patente US No. 5.648.579 (Kulprathipanja et al.) está dirigida a un procedimiento continuo para llevar a cabo una reacción catalizada en un único lecho fijo de catalizador en donde la desactivación del catalizador se evita a través del uso de ciclos de regeneración periódicos y en donde un ciclo de regeneración implica la separación de materiales desactivantes del catalizador mediante lavado con un desorbente. La propia reacción catalizada se termina durante cada ciclo de regeneración finalizando el flujo de uno o más de los reactantes. Cuando se aplica a la alquilación de compuestos aromáticos con olefinas, el procedimiento se caracteriza por: (1) un ciclo de reacción cuando tanto la olefina como el compuesto aromático fluyen hacia la zona de catalizador para efectuar la alquilación; y (2) un ciclo de lavado por inundación cuando únicamente fluye un desorbente hacia la zona de catalizador. Se ha descrito que este tipo de procedimiento puede ser aplicado a la alquilación de compuestos aromáticos con agentes alquilantes, a la alquilación de olefinas C_{3}-C_{6} con alcanos en el intervalo de C_{4}-C_{6}, a la hidratación de olefinas, a la formación de éteres por reacción de olefinas con alcoholes y a la formación de ésteres mediante reacción de ácidos orgánicos con alcoholes.
La Patente US No. 5.932.778 (Valente et al) describe un procedimiento para poner fuera de servicio un lecho fijo de catalizador ácido sólido sin causar una desactivación importante del catalizador, en donde dicho lecho catalítico se emplea para catalizar la polimerización de olefinas en un material de alimentación que contiene olefinas y en donde dicho procedimiento comprende (a) emplear un material de alimentación modificado en lugar del material de alimentación que contiene olefinas sin terminar el flujo de material a través del lecho catalítico, en donde dicho material de alimentación modificado se prepara empleando un fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas en lugar de al menos una porción de dicho material de alimentación que contiene olefinas y en donde el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas hierve dentro del intervalo de 20 a 250ºC aproximadamente y contiene al menos alrededor de 5% en volumen de compuestos aromáticos; y (b) terminar el flujo de dicho material de alimentación modificado hacia el lecho fijo de catalizador una vez que el contenido del lecho fijo ha sido desplazado por el material de alimentación modificado y cualesquiera productos derivados del mismo, y en donde la cantidad usada de dicho fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas, para preparar el material de alimentación modificado, es eficaz para prevenir cualquier desactivación importante del lecho fijo de catalizador durante dicho procedimiento.
Resumen de la invención
La polimerización de olefinas que se lleva a cabo sobre un lecho fijo de catalizador viene acompañada habitualmente por una desactivación del catalizador la cual se observa como una pérdida de actividad del catalizador con el paso del tiempo. Además, la desactivación del catalizador viene acompañada a veces por una mayor caída de presión a través del lecho fijo de catalizador. Tanto dicha desactivación como dicha mayor caída de presión tendrá un efecto adverso sobre el procedimiento y, en algún punto, será necesario regenerar o sustituir el catalizador desactivado. Desafortunadamente, cada una de estas alternativas tiene una penalidad económica asociada. La regeneración del catalizador requiere poner fuera de servicio el lecho de catalizador desactivado durante el procedimiento de regeneración y esto requiere normalmente poder disponer de un segundo lecho de catalizador "alternativo" para utilizarse durante el proceso de regeneración con el fin de evitar el desperdicio de material de alimentación olefínico o la interrupción de los procedimientos asociados que producen el material de alimentación olefínico. La sustitución del catalizador desactivado requerirá también poner fuera de servicio el lecho de catalizador durante el proceso de sustitución y ello requerirá también generalmente poder disponer de un segundo lecho de catalizador "alternativo" para utilizarse durante este período de sustitución por los mismos motivos. Además, la sustitución del catalizador se traduce en penalidades adicionales que incluyen el coste del catalizador de sustitución y el coste de distribución del catalizador desactivado. A la vista de estas penalidades, la regeneración o sustitución del catalizador se atrasa frecuentemente más de lo que por otra parte sería deseable para lograr una operación eficaz del procedimiento.
La entidad solicitante ha descubierto un método para regenerar un lecho fijo de catalizador de polimerización de olefinas que puede ser realizado sin poner fuera de servicio el lecho catalítico. En consecuencia, la entidad solicitante ha descubierto un método que evita el coste de un reactor "alternativo" de reserva. Además, la entidad solicitante ha descubierto un método de regeneración del catalizador que no impone penalidad importante alguna en término de costes o de interrupción del proceso. Por tanto, el presente procedimiento se puede utilizar para mantener una alta actividad del catalizador y una operación eficaz de la unidad de polimerización de olefinas.
De este modo, la invención proporciona un procedimiento para la polimerización de olefinas poniendo en contacto un primer material de alimentación que contiene olefinas con un catalizador ácido sólido bajo condiciones de polimerización de olefinas, en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho primer material de alimentación es de al menos 12 aproximadamente y en donde el catalizador ácido experimenta una desactivación con el paso del tiempo; caracterizado porque una vez que dicho catalizador ácido sólido ha llegado a desactivarse parcialmente, el primer material de alimentación se sustituye por un segundo material de alimentación en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos es del orden de 1 a 10 aproximadamente, y en donde el segundo material de alimentación se pone en contacto con el catalizador ácido sólido bajo condiciones de polimerización de olefinas, alternándose los contactos con el primero y segundo materiales de alimentación sin necesidad de poner el catalizador fuera de servicio.
Una modalidad de la invención consiste en un procedimiento para la polimerización de olefinas usando un lecho fijo de catalizador ácido sólido, que comprende:
(a) poner en contacto un primer material de alimentación que contiene olefinas con el lecho fijo de catalizador ácido sólido, en condiciones para la polimerización de olefinas, pasando el primer material de alimentación al interior del lecho fijo y extrayendo una corriente de producto del lecho fijo, en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho primer material de alimentación es de al menos 12 aproximadamente y en donde el catalizador ácido experimenta una desactivación con el paso del tiempo;
(b) sustituir el primer material de alimentación por un segundo material de alimentación que contiene olefinas una vez que el catalizador ácido ha llegado a desactivarse parcialmente, en donde el segundo material de alimentación contiene compuestos aromáticos y la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho segundo material de alimentación es del orden de 1 a 10 aproximadamente;
(c) poner en contacto el segundo material de alimentación con el lecho fijo de catalizador ácido sólido, en condiciones para la polimerización de olefinas, pasando el segundo material de alimentación al interior del lecho fijo y extrayendo una corriente de producto del lecho fijo; y
(d) pasar el segundo material de alimentación al interior del lecho fijo y extraer dicha corriente de producto del lecho fijo durante un período de tiempo que es eficaz para producir un catalizador ácido regenerado que tiene una mayor actividad con respecto a la que exhibía al comienzo de la etapa (b).
Otra modalidad de la invención consiste en un procedimiento continuo para la polimerización catalizada de olefinas usando un lecho fijo de catalizador ácido sólido que comprende alternar un primer ciclo de polimerización con un segundo ciclo de polimerización en donde:
(a)
el primer ciclo de polimerización comprende:
(i)
pasar un primer material de alimentación que contiene olefinas al interior del lecho catalítico, en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho primer material de alimentación es de al menos 12 aproximadamente;
(ii)
polimerizar al menos una porción del contenido en olefinas del primer material de alimentación, en condiciones para la polimerización de olefinas, en el lecho de catalizador, con lo que el catalizador experimenta una desactivación con el paso del tiempo; y
(iii)
extraer una corriente de producto del lecho de catalizador que está constituida por polímeros olefínicos; y
(b)
el segundo ciclo de polimerización comprende:
(i)
sustituir el primer material de alimentación por un segundo material de alimentación que contiene olefinas, en donde el segundo material de alimentación contiene compuestos aromáticos y la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho segundo material de alimentación es del orden de 1 a 10 aproximadamente;
(ii)
convertir al menos una porción del contenido en olefinas del segundo material de alimentación a productos de reacción, en condiciones para la polimerización de olefinas, en el lecho de catalizador, en donde dichos productos están constituidos por polímeros olefínicos y compuestos aromáticos alquilados;
(iii)
extraer una corriente de producto del lecho de catalizador; y
(iv)
continuar el segundo ciclo de polimerización durante un período de tiempo que es eficaz para producir un catalizador ácido regenerado que tiene una mayor actividad con respecto a la que exhibía al comienzo del segundo ciclo de polimerización.
Un objeto de la invención consiste en proporcionar un procedimiento mejorado para la polimerización de olefinas en un lecho fijo de catalizador ácido sólido.
Un objeto de la invención consiste en proporcionar un procedimiento para la regeneración de un lecho fijo de catalizador para la polimerización de olefinas, el cual puede ser realizado al mismo tiempo que el catalizador se emplea simultáneamente para catalizar la polimerización de olefinas.
Un objeto de la invención consiste en proporcionar un procedimiento para la polimerización de olefinas en un lecho fijo de catalizador ácido sólido en un reactor, en donde se puede mantener una alta actividad del catalizador durante largos periodos de tiempo sin necesidad de parar el reactor para proceder a la regeneración o sustitución del catalizador.
Un objeto más de la invención consiste en proporcionar un procedimiento para la regeneración periódica de un lecho fijo de catalizador para la polimerización de olefinas, el cual no interfiere de manera importante con el uso normal del lecho fijo para catalizar la polimerización de olefinas.
Otro objeto de la invención consiste en proporcionar un procedimiento mejorado para mantener una alta actividad del catalizador en un proceso en donde se emplea un lecho fijo de catalizador sólido de ácido fosfórico para catalizar la conversión de olefinas de bajo peso molecular a oligómeros.
Descripción detallada de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para polimerizar olefinas sobre un lecho fijo de catalizador ácido sólido y está dirigida a un procedimiento que puede ser usado para regenerar o mantener la actividad del catalizador sin dejar de utilizar el lecho fijo para catalizar la polimerización de olefinas. El procedimiento implica el uso de dos materiales de alimentación diferentes que contienen olefinas y que son referidos aquí como el primero y el segundo materiales de alimentación que contienen olefinas o como el primero y segundo materiales de alimentación, respectivamente. El primer material de alimentación es un material de alimentación que contiene olefinas convencional y que contiene un pequeño, si acaso ninguno, contenido de compuestos aromáticos, y hace que el catalizador experimente una lenta desactivación como resultado de la formación de subproductos que se acumulan sobre la superficie del catalizador y en los poros del catalizador. Por el contrario, el segundo material de alimentación contiene una concentración importante de compuestos aromáticos y presenta la capacidad de regenerar el catalizador desactivado. En la práctica de la invención, el primer material de alimentación es sustituido por el segundo material de alimentación siempre que se considere adecuado efectuar la regeneración del catalizador, y el flujo del segundo material de alimentación hacia el lecho catalítico se continúa durante un período de tiempo que es eficaz para regenerar al menos parcialmente el catalizador. En una modalidad preferida, el primer material de alimentación se sustituye periódicamente por el segundo material de alimentación con el fin de mantener una alta actividad del catalizador.
El procedimiento de conversión de olefinas de esta invención se puede efectuar con olefinas cíclicas, olefinas cíclicas sustituidas y olefinas de fórmula I en donde R_{1} es un grupo hidrocarbilo y cada R_{2} se elige independientemente del grupo consistente en hidrógeno y grupos hidrocarbilo. Con preferencia, R_{1} es un grupo alquilo y cada R_{2} se elige independientemente del grupo consistente en hidrógeno y grupos alquilo.
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Ejemplos de olefinas cíclicas adecuadas y de olefinas cíclicas sustituidas incluyen ciclopenteno, 1-metilciclopenteno y ciclohexeno. Ejemplos de olefinas adecuadas del tipo de fórmula I incluyen propeno, 2-metilpropeno, 1-buteno, 2- buteno, 2-metil-1-buteno, 3-metil-1-buteno, 2-metil-2-buteno, 2,3-dimetil-1- buteno, 3,3-dimetil-1-buteno, 2,3-dimetil-2-buteno, 2-etil-1-buteno, 1-penteno, 2-penteno, 2-metil-1-penteno, 3-metil-1-penteno, 4-metil-1-penteno, 1-hexeno, 2- hexeno y 3-hexeno.
Las olefinas preferidas para utilizarse en la práctica del procedimiento de conversión de olefinas de esta invención contendrán de 3 a 6 átomos de carbono y las olefinas altamente preferidas contendrán 3 ó 4 átomos de carbono. Si se desea, el primero y segundo materiales de alimentación que contienen olefinas para el procedimiento de conversión de olefinas de esta invención pueden comprender una mezcla de olefinas diferentes. Alternativamente, cualquiera o ambos del primero y segundo materiales de alimentación pueden estar constituidos por una sola olefina. Se apreciará que el primero y segundo materiales de alimentación pueden comprender materiales distintos de olefinas, tales como diluyentes que sean sustancialmente inertes en las condiciones de reacción usadas en el procedimiento de polimerización. Por ejemplo, cualquiera o ambos del primero y segundo materiales de alimentación pueden contener cantidades sustanciales de hidrocarburos saturados, tales como parafinas normales, que relativamente no serán reactivas en las condiciones del procedimiento de conversión de olefinas de esta invención. En realidad, una parafina normal tal como propano o butano se puede emplear como diluyente y como material de reciclo para utilizarse en el control del calor producido por las reacciones exotérmicas de conversión de olefinas.
El primer material de alimentación que contiene olefinas es un material de alimentación convencional para un procedimiento de polimerización de olefinas que contiene poco, si acaso ninguno, contenido de compuestos aromáticos. En una modalidad de la invención, el primer material de alimentación que contiene olefinas estará sustancialmente libre de compuestos aromáticos. Sin embargo, si se desea, el primer material de alimentación que contiene olefinas puede comprender una cantidad menor de uno o más compuestos aromáticos. Cuando están presentes componentes aromáticos, la alquilación de dichos componentes mediante la olefina u olefinas del primer material de alimentación que contiene olefinas se puede efectuar simultáneamente con la polimerización de olefinas. Convenientemente, la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en el primer material de alimentación que contiene olefinas será de al menos 12 aproximadamente, con preferencia de al menos 15 aproximadamente y más preferentemente de al menos 18 aproximadamente. En dicha modalidad, los compuestos aromáticos volátiles de bajo peso molecular, tal como benceno, que son indeseables como componentes para gasolinas debido a factores de toxicidad, se pueden convertir por alquilación a materiales menos volátiles, los cuales son componentes altamente deseables para gasolinas. Por ejemplo, se pueden convertir benceno y tolueno a cumeno y cimeno, respectivamente, mediante monoalquilación con propeno. Dicha combinación de polimerización de olefinas y de alquilación de compuestos aromáticos constituye un proceso particularmente conveniente para utilizarse en la producción de materiales para mezclarse con gasolinas. En dicha modalidad, se pueden emplear olefinas de bajo peso molecular que contienen de 3 a 4 átomos de carbono para alquilar benceno y las olefinas en exceso se convierten a oligómeros. Todos estos productos son de alto índice de octano y son componentes convenientes para gasolinas.
Los compuestos aromáticos que pueden ser incluidos en el primer material de alimentación que contiene olefinas incluyen todos los compuestos orgánicos de 6 a 20 átomos de carbono que contienen funcionalidad aromática y que pueden ser alquilados mediante una olefina en presencia de un catalizador ácido. Dichos materiales incluyen compuestos aromáticos y también compuestos aromáticos sustituidos que portan uno o más sustituyentes. Son particularmente adecuados los hidrocarburos aromáticos y los hidrocarburos aromáticos hidrocarbil- sustuidos que contienen de 6 a 10 átomos de carbono. Además, se pueden emplear mezclas de dichos materiales como un componente del primer material de alimentación que contiene olefinas en la puesta en práctica de esta invención. Ejemplos de dichos materiales incluyen compuestos de fórmula II que contienen de 6 a 20 átomos de carbono en donde cada R se elige independientemente del grupo consistente en hidrógeno y grupos hidrocarbilo. Sin embargo, los compuestos aromáticos preferidos son hidrocarburos que contienen de 6 a 10 átomos de carbono y que son de fórmula II en donde cada R se elige independientemente del grupo consistente en hidrógeno y alquilo de 1 a 3 átomos de carbono. Son particularmente preferidos el benceno y el tolueno.
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Los compuestos aromáticos para ser incluidos en el primer material de alimentación que contiene olefinas en el procedimiento de polimerización de olefinas de esta invención, se pueden obtener a partir de cualquier fuente deseada. Sin embargo, cuando se preparan materiales para mezclarse con gasolinas en una refinería de petróleo a través del uso del procedimiento de polimerización de olefinas, las unidades de cracking catalítico, los reformadores y las unidades de isomerización constituyen fuentes convenientes de los componentes aromáticos. Por ejemplo, se puede emplear un reformato ligero y un material típico de este tipo tendrá un contenido total en aromáticos de alrededor de 35% en volumen y contendrá alrededor de 10% en volumen de benceno. Si el primer material de alimentación que contiene olefinas se prepara combinando alrededor de 10% en volumen de dicho reformato ligero con alrededor de 90% en volumen de un material de alimentación C_{3} a C_{4} que contiene alrededor de 45% en volumen de propileno y butilenos que están mezclados con propano y butanos, alrededor del 80% del benceno de este material de alimentación puede ser alquilado en una unidad de polimerización de olefinas convencional que utiliza un catalizador sólido de ácido fosfórico.
En la práctica de esta invención, un primer material de alimentación típico que contiene olefinas a una unidad de polimerización para la conversión a oligómeros en el intervalo de ebullición de las gasolinas comprenderá una mezcla de propano, butano, 1-metilpropano, propeno, 1-buteno, 2-buteno y 1-metilpropeno, en donde la concentración de olefinas es del orden de 35 a 60% en volumen aproximadamente. Sin embargo, podrá apreciarse que el primer material de alimentación que contiene olefinas puede tener una variedad de otras composiciones que incluyen, pero no de forma limitativa, otras olefinas o mezclas de olefinas, otros diluyentes y la presencia de una cantidad menor de compuestos aromáticos. Además, se pueden emplear concentraciones de olefinas que se encuentran fuera de este intervalo.
El segundo material de alimentación que contiene olefinas que se emplea en la puesta en práctica de esta invención difiere del primer material de alimentación que contiene olefinas en que contiene una concentración importante de compuestos aromáticos que será mayor que cualquier concentración menor de compuestos aromáticos en el primer material de alimentación. Convenientemente, la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en el segundo material de alimentación que contiene olefinas será del orden de 1 a 10 aproximadamente, con preferencia de 2 a 8 aproximadamente y más preferentemente de 3 a 8 aproximadamente.
Los compuestos aromáticos que pueden ser incluidos en el segundo material de alimentación que contiene olefinas son los mismos que aquellos que resultan adecuados para utilizarse en el primer material de alimentación que contiene olefinas. Como se ha indicado anteriormente, estos compuestos aromáticos incluyen todos los compuestos orgánicos de 6 a 20 átomos de carbono que contienen funcionalidad aromática y que pueden ser alquilados mediante una olefina en presencia de un catalizador ácido. Dichos materiales incluyen compuestos aromáticos y compuestos aromáticos sustituidos que portan uno o más sustituyentes. Resultan particularmente adecuados los hidrocarburos aromáticos y los hidrocarburos aromáticos hidrocarbil-sustituidos que contienen de 6 a 10 átomos de carbono. Compuestos aromáticos preferidos para utilizarse como componentes del segundo material de alimentación que contiene olefinas son aquellos de fórmula II en donde cada R se elige independientemente del grupo consistente en hidrógeno y alquilo de 1 a 3 átomos de carbono. Además, los compuestos aromáticos preferidos son líquidos que tienen un punto de ebullición del orden de 20 a 250ºC aproximadamente a presión atmosférica. El benceno y el tolueno son particularmente preferidos.
Los compuestos aromáticos para ser incluidos en el segundo material de alimentación que contiene olefinas al procedimiento de polimerización de olefinas de esta invención se pueden obtener a partir de cualquier fuente deseada. Sin embargo, como se ha descrito anteriormente, cuando se preparan materiales para mezclarse con gasolinas en una refinería de petróleo a través del uso del procedimiento de polimerización de olefinas, las unidades de cracking catalítico, los reformadores y las unidades de isomerización son fuentes convenientes de tales componentes aromáticos. Un reformato ligero es una fuente altamente conveniente de compuestos aromáticos adecuados y un material típico de este tipo tendrá un contenido total en aromáticos de alrededor de 35% en volumen y contendrá alrededor de 10% en volumen de benceno.
En una modalidad de la invención, el segundo material de alimentación que contiene olefinas está constituido por aproximadamente 20 a 80% en volumen de un fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas que hierve dentro del intervalo de alrededor de 20 a 250ºC a presión atmosférica y contiene al menos 5% en volumen aproximadamente de compuestos aromáticos (dicho fluido hidrocarbonado es referido aquí como el "fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas"). Por ejemplo, el segundo material de alimentación se puede preparar reemplazando el 20-80% en volumen aproximadamente del primer material de alimentación por el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas. Aunque el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas hervirá convenientemente dentro del intervalo de alrededor de 20 a 250ºC, un intervalo preferido es de 20 a 180ºC aproximadamente y un intervalo altamente preferido es de 30 a 130ºC aproximadamente. Además, este fluido contendrá convenientemente al menos 5% en volumen aproximadamente de compuestos aromáticos, con preferencia al menos 20% en volumen aproximadamente de compuestos aromáticos y más preferentemente al menos 30% en volumen aproximadamente de compuestos aromáticos. Normalmente, este fluido contendrá de alrededor de 15 a 85% en volumen de compuestos aromáticos. Finalmente, el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas tendrá un contenido en olefinas que convenientemente es menor del 5% en volumen, con preferencia menor del 3% en volumen y más preferentemente menor del 2% en volumen.
En una refinería de petróleo, como fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas se pueden emplear naftas, reformatos y mezclas de hidrocarburos aromáticos y alifáticos. Sin embargo, se prefiere un reformato. Un reformato ligero típico que es altamente adecuado para utilizarse en la práctica de esta invención contendrá de alrededor de 0 a 2% en volumen de olefinas, de alrededor de 20 a 45% en volumen de compuestos aromáticos y tendrá propiedades de destilación tales que el punto de destilación al 10% ("T10") no es mayor de 160º F (71ºC) aproximadamente, el punto de destilación al 50% ("T50") no es mayor de alrededor de 200º F (93ºC) y el punto de destilación al 90% ("T90") no es mayor de alrededor de 250º F (121ºC). Ha de entenderse que estos puntos de destilación se refieren a un punto de destilación obtenido por el procedimiento ASTM D 86-95 (el cual puede encontrarse en el 1996 Annual Book of ASTM Standards, Section 5, Petroleum Products, Lubricants, and Fossil Fuels) o por procedimientos alternativos convencionales. Un reformato ligero típico contendrá de 5 a 15% en volumen aproximadamente de benceno.
Los compuestos aromáticos del fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas son de una importancia crítica y serán del tipo definido anteriormente como adecuados para utilizarse como componentes del segundo material de alimentación que contiene olefinas.
Cuando el segundo material de alimentación que contiene olefinas de esta invención se prepara sustituyendo una porción del primer material de alimentación que contiene olefinas por el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas, dicho fluido se utilizará en una cantidad que resulte eficaz para proporcionar una relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en la mezcla resultante que se encuentre dentro del intervalo de 1 a 10 aproximadamente.
Cualquier material ácido sólido que pueda catalizar la polimerización de una olefina se puede emplear como catalizador en la práctica de esta invención y dichos materiales incluyen ácidos líquidos que están soportados sobre un sustrato sólido. Convenientemente, el catalizador ácido sólido tendrá también la capacidad de catalizar la alquilación de compuestos aromáticos por olefinas. Como una materia práctica, la mayoría de los materiales ácidos sólidos que son capaces de catalizar la polimerización de olefinas poseen esta capacidad. En la práctica del procedimiento de polimerización de olefinas de esta invención, el material de alimentación que contiene olefinas puede simplemente pasarse a través de un lecho fijo en partículas de un catalizador ácido sólido a una temperatura y presión adecuadas.
Los catalizadores que son adecuados para utilizarse en la práctica de esta invención pueden estar constituidos por materiales tales como resinas poliméricas ácidas, ácidos soportados y óxidos inorgánicos ácidos. Resinas poliméricas ácidas adecuadas incluyen las resinas poliméricas de ácido sulfónico, que son bien conocidas en la técnica y que se encuentran comercialmente disponibles. Un ejemplo típico de dicho material es Amberlyst®35, un producto de Rohm and Haas Co.
Los ácidos soportados que son útiles como catalizadores incluyen, pero no de forma limitativa, ácidos de Brönsted (ejemplos incluyen ácido fosfórico, ácido sulfúrico, ácido bórico, HF, ácido fluorsulfónico, ácido trifluormetanosulfónico y ácido dihidroxifluorbórico) y ácidos de Lewis (ejemplos incluyen BF_{3}, BCl_{3}, AlCl_{3}, AlBr_{3}, FeCl_{2}, FeCl_{3}, ZnCl_{2}, SbF_{5}, SbCl_{5} y combinaciones de AlCl_{3} y HCl) que están soportados sobre sólidos tales como sílice, alúmina, sílice- alúminas, óxido de zirconio o arcillas. Cuando se emplean ácidos líquidos, los catalizadores soportados se preparan normalmente combinando el ácido líquido deseado con el soporte deseado y secando posteriormente.
Oxidos inorgánicos ácidos que son útiles como catalizadores incluyen, pero no de forma limitativa, alúminas, sílice-alúminas, arcillas en pilares naturales y sintéticas, y zeolitas, naturales y sintéticas tales como faujasitas, mordenitas, L, omega, X, Y, beta y ZSM. Zeolitas altamente adecuadas incluyen beta, Y, ZSM-3, ZSM-4, ZSM-5, ZSM-18 y ZSM-20. Si se desea, las zeolitas se pueden incorporar en un material de matriz de óxido inorgánico tal como una sílice-alúmina.
Los catalizadores pueden comprender mezclas de materiales diferentes, tales como un ácido de Lewis (ejemplos incluyen BF_{3}, BCl_{3} y AlCl_{3}), un óxido inorgánico sólido no zeolítico (tal como sílice, alúmina y sílice-alúmina) y un tamiz molecular cristalino de gran tamaño de poros (ejemplos incluyen zeolitas, arcillas en pilares y aluminofosfatos).
Los catalizadores soportados que se preparan combinando un ácido fosfórico con un soporte suelen utilizarse en los procesos de polimerización de olefinas y resultan altamente preferidos para emplearse en la práctica de esta invención. Dichos catalizadores son referidos aquí como catalizadores sólidos de ácido fosfórico.
Un catalizador sólido de ácido fosfórico se prepara normalmente mezclando un ácido fosfórico, tal como ácido orto-fosfórico, ácido piro-fosfórico o ácido tetra-fosfórico, con un soporte sólido silíceo para formar una pasta húmeda. Esta pasta puede ser calcinada y luego triturada para proporcionar partículas catalíticas, o bien la pasta puede ser extruída o granulada antes de la calcinación para producir partículas catalíticas más uniformes. El soporte es normalmente un material poroso que contiene sílice, de origen natural, tal como kieselguhr, caolín, tierra infusorial o tierra de diatomeas. Para incrementar la resistencia y dureza del soporte, se puede añadir al mismo una cantidad menor de varios aditivos, tales como talco mineral, tierra de batán y compuestos de hierro, incluyendo óxido de hierro. La combinación del soporte y de los aditivos comprende normalmente alrededor de 15-30% en peso del catalizador, estando constituido el resto por el ácido fosfórico. Sin embargo, la cantidad usada de ácido fosfórico en la preparación del catalizador puede variar de 8 a 80% en peso aproximadamente del catalizador. Los catalizadores sólidos de ácido fosfórico son disponibles comercialmente y una de tales materiales es suministrado por UOP con el nombre SPA-2. Este catalizador SPA-2 es un extruído cilíndrico que tiene las siguientes propiedades: (1) un diámetro nominal de 4,75 mm; (2) una densidad en estado cargado de 0,93 g/cm^{3}; (3) un contenido en ácido fosfórico libre, calculado como P_{2}O_{5}, de 16 a 20% en peso; y (4) un contenido nominal total en ácido fosfórico, calculado como P_{2}O_{5}, de 60% en peso. La preparación y las propiedades de catalizadores sólidos de ácido fosfórico convencionales se ofrecen en las Patentes US No. 2.120.702 (Ipatieff et al.); 3.050.472 (Morrell); 3.050.473 (Morrell) y 3.132.109 (Morrell); y también en la Patente Británica No. 836.539. Estas patentes se incorporan aquí sólo con fines de referencia.
El procedimiento de polimerización de olefinas de esta invención se lleva a cabo en un lecho fijo del catalizador ácido sólido. Si se desea, el catalizador puede ser situado en un reactor de cámara o en un reactor tubular. En un reactor tubular, el catalizador está contenido en una multiplicidad de pequeños tubos que están rodeados por un medio de enfriamiento en circulación. Estos tubos tendrán generalmente un diámetro interno de alrededor de 5 a 15 cm, aunque también se pueden emplear otros diámetros. Frecuentemente se prefiere el uso de un reactor tubular más que un reactor de cámara debido a que aquél permite un control más estrecho de la temperatura de reacción y puede ser construido fácilmente para que funcione a elevada presión. Normalmente, se utilizará una pluralidad de reactores. Por ejemplo, una unidad de polimerización de olefinas que utiliza reactores tubulares puede tener tantos como ocho o más reactores. El calor producido por las reacciones exotérmicas de conversión de olefinas puede ser controlado en un reactor de cámara mediante el uso de un hidrocarburo saturado como un reciclo procedente del efluente del reactor al material de alimentación del reactor y/o como un enfriamiento rápido entre múltiples lechos catalíticos dentro del reactor. La temperatura en los reactores tubulares se controla normalmente mediante la circulación de agua o aceite alrededor de los tubos del reactor.
En la práctica del procedimiento de polimerización de olefinas de esta invención, el primer material de alimentación que contiene olefinas se pone en contacto con el catalizador ácido sólido a una temperatura, presión y período de tiempo que son eficaces para traducirse en la conversión de al menos de una porción de las olefinas del primer material de alimentación a los productos deseados, tales como oligómeros que son útiles como material aditivo para gasolinas o como un material de alimentación petroquímico. Convenientemente, la temperatura de contacto estará por encima de alrededor de 50ºC, preferentemente por encima de 100ºC y más preferentemente por encima de 125ºC. El contacto se efectuará generalmente a una temperatura del orden de 50 a 350ºC aproximadamente, con preferencia de 100 a 350ºC aproximadamente y más preferentemente de 125 a 250ºC aproximadamente. Podrá apreciarse, como es lógico, que la temperatura óptima será una función del catalizador ácido sólido específico utilizado y de las olefinas específicas y de su concentración en el primer material de alimentación. Sin embargo, para catalizadores sólidos de ácido fosfórico típicos usados en combinación con propileno y/o butilenos, la temperatura de reacción será normalmente del orden 150 a 250ºC aproximadamente.
En la práctica del procedimiento de polimerización de olefinas de esta invención, el primer material de alimentación que contiene olefinas se puede poner en contacto con el catalizador ácido sólido a cualquier presión adecuada. Sin embargo, son convenientes las presiones del orden de 0,01 a 200 atmósferas aproximadamente y se prefiere una presión del orden alrededor de 1 a 100 atmósferas. Cuando se emplea un catalizador sólido de ácido fosfórico típico para la conversión de propilenos y/o butilenos a un material aditivo para gasolinas, la presión será normalmente del orden de 20 a 90 atmósferas aproximadamente.
En la práctica de este procedimiento, el primer material de alimentación que contienen olefinas se pone en contacto con el lecho fijo de catalizador ácido sólido, en condiciones para la polimerización de olefinas, pasando el primer material de alimentación al interior del lecho fijo y extrayendo una corriente de producto del lecho fijo que está constituida por polímeros olefínicos. Como consecuencia de este contacto, el catalizador ácido experimenta una desactivación con el paso del tiempo.
Las condiciones de temperatura y presión antes descritas, que son adecuadas para usarse en la práctica de esta invención para la conversión de al menos una porción de las olefinas del primer material de alimentación que contiene olefinas a polímeros olefínicos, son referidas aquí como "condiciones de polimerización de olefinas". Estas mismas condiciones de polimerización de olefinas se utilizan también cuando el segundo material de alimentación que contiene olefinas de esta invención se pone en contacto con el lecho fijo de catalizador. Más concretamente, el material de alimentación se pone en contacto con el lecho fijo de catalizador ácido sólido, en condiciones de polimerización de olefinas, pasando el segundo material de alimentación al interior del lecho fijo y extrayendo una corriente de producto del lecho fijo. Este contacto con el segundo material de alimentación se continúa durante un período de tiempo que es eficaz para producir un catalizador ácido regenerado que tiene una mayor actividad con respecto a la que exhibía al comienzo del contacto con dicho segundo material de alimentación.
En una modalidad de la invención, se mantiene un flujo sustancialmente constante de material de alimentación a través del lecho fijo de catalizador ácido sólido cuando uno de los materiales de alimentación se sustituye por el otro (es decir, para ambos materiales de alimentación se emplea prácticamente la misma velocidad de flujo. En otra modalidad de la invención, se mantienen una temperatura y una presión sustancialmente constantes en el lecho fijo de catalizador ácido sólido cuando uno de los materiales de alimentación se sustituye por el otro (es decir, para ambos materiales de alimentación se emplean prácticamente las mismas temperaturas y presiones.
La mayoría de los catalizadores ácidos sólidos que son adecuados para catalizar la polimerización de olefinas son también excelentes catalizadores para promover la alquilación de compuestos aromáticos por olefinas bajo condiciones de reacción similares o idénticas. A la vista del hecho de que el segundo material de alimentación que contiene olefinas contienen compuestos aromáticos, la alquilación de estos compuestos aromáticos por la olefina u olefinas del material de alimentación competirá con la polimerización de olefinas. Como resultado, como producto se obtendrán tanto polímeros olefínicos como compuestos aromáticos alquilados y la relación de estos productos será una función de la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en el segundo material de alimentación que contiene olefinas. Por ejemplo, cuando la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos es de 1 aproximadamente, la formación de productos de la alquilación de los compuestos aromáticos puede predominar con respecto a la formación de productos de polimerización de olefinas. Sin embargo, cuando la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos es de 10 aproximadamente, predominará habitualmente la formación de polímeros olefínicos.
Como se ha descrito anteriormente, los compuestos aromáticos volátiles de bajo peso molecular, tal como benceno, que son indeseables como componentes para gasolinas debido a consideraciones de toxicidad, se pueden convertir a materiales menos volátiles, los cuales son altamente deseables como componentes para gasolinas, mediante alquilación. Dicha combinación de polimerización y alquilación resulta particularmente conveniente cuando el producto está destinado a utilizarse como un material aditivo para gasolinas.
En una modalidad preferida de la invención, se efectúa un procedimiento continuo en donde el primer material de alimentación es el material de alimentación principal para el procedimiento, y el primer material de alimentación se sustituye periódicamente por el segundo material de alimentación siempre que el lecho fijo de catalizador requiera regeneración.
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La desactivación del catalizador que ocurre durante la polimerización de olefinas en un lecho fijo de catalizador usando un material de alimentación que contiene olefinas convencional se creé que principalmente es el resultado de la formación de polímeros de alto punto de ebullición como subproductos. Estos subproductos pueden permanecer entonces en el catalizador y experimentar una conversión adicional a polímeros de incluso mayor peso molecular que se parecen a alquitranes pesados y que, en algunos casos, tienen incluso la apariencia de un material similar al coque. Estos materiales pueden revestir las partículas del catalizador y taponar los poros del mismo, causando con ello la desactivación del catalizador. También se cree que ocasionalmente pueden presentarse impurezas en el material de alimentación que contiene olefinas y que pueden causar la desactivación. Dichas impurezas incluyen, pero no de forma limitativa, éteres tales como dimetiléter y metilisopropiléter. Se cree que dichos éteres pueden causar la desactivación del catalizador mediante adsorción sobre el catalizador.
Como una consecuencia de su contenido aromático relativamente alto, el segundo material de alimentación de esta invención es un mejor disolvente que el primer material de alimentación. Por tanto, se cree que el segundo material de alimentación es más eficaz que el primer material de alimentación a la hora de: (1) disolver o eluir polímeros o alquitranes indeseados del catalizador; y (2) separar del catalizador cualesquiera otros venenos catalíticos adsorbidos. Dicha separación de materiales desactivantes del catalizador desactivado por el segundo material de alimentación es de lo más eficaz cuando los dos entran en contacto a temperaturas elevadas, tales como aquellas utilizadas para la polimerización de olefinas en el primer material de alimentación sobre el catalizador.
Ejemplo
La conversión de olefinas C_{3} y C_{4} a un material aditivo para gasolinas de alto índice de octano mediante conversión a dímeros y trímeros se llevó a cabo sobre un catalizador sólido de ácido fosfórico (SPA-2, comercializado por UOP) en una unidad de polimerización que contenía ocho reactores tubulares (identificados como Reactores A-H). Sin embargo, uno de los reactores (Reactor D) se puso fuera de servicio en el momento de este experimento. El material de alimentación normal a la unidad se preparó mezclando una cantidad menor de reformato ligero (normalmente de 10 a 23% en volumen aproximadamente) con una corriente de C_{3}-C_{4} que contiene olefinas. Como consecuencia de la operación de la unidad de polimerización durante un período sustancial de tiempo empleando el material de alimentación normal, el catalizador había experimentado una importante desactivación.
Se preparó un material de alimentación de regeneración mezclando una cantidad mucho más grande de reformato ligero con la corriente de C_{3}-C_{4} que contiene olefinas y este material de alimentación de regeneración se utilizó en lugar del material de alimentación normal durante un período de 8 horas. Al término del período de regeneración de 8 horas, se reanudó la operación de la unidad de polimerización usando el material de alimentación normal. En la Tabla I se indican las condiciones operativas para la unidad de polimerización con el material de alimentación normal, medidas 7 horas antes de iniciarse el uso del material de alimentación de regeneración y 9 horas después de terminar el uso del material de alimentación de regeneración. En las Tablas II y III, respectivamente, se indican las composiciones de la corriente de C_{3}-C_{4} que contiene olefinas y del reformato ligero, 7 horas antes del período de regeneración, durante el período de regeneración y 9 horas después del período de regeneración. Estas composiciones son típicas para la corriente de C_{3}-C_{4} que contiene olefinas y para el reformato ligero que se utilizaron en la unidad de polimerización durante el período sustancial de tiempo antes del período de regeneración del catalizador y durante el período en el cual se presentó la desactivación del catalizador.
Durante el período de regeneración de 8 horas, la cantidad de reformato ligero cargado a la unidad de polimerización varió de 900 a 3800 bpd (143.100 a 604.100 litros/día) y en promedio fue de 2765 bpd (439.600 litros/día). Durante el mismo período de regeneración, la cantidad de la corriente de C_{3}-C_{4} cargada a la unidad de polimerización varió de 2519 a 6459 bpd (400.500 a 1.026.900 litros/día) y en promedio fue de 3699 bpd (588.100 litros/día). Por tanto, el material de alimentación de regeneración, durante el período de regeneración de 8 horas, consistió en aproximadamente 43% en volumen de reformato ligero y contenía alrededor de 13,9% en volumen de compuestos aromáticos y alrededor de 22,7% en volumen de olefinas C_{3}-C_{4}. La variación antes indicada en la velocidad de flujo del reformato ligero durante el período de ensayo de regeneración fue una consecuencia de las limitaciones impuestas por el bombeo y por el tambor de impulsión.
Durante el período de regeneración, la conversión de olefinas en el material de alimentación de regeneración proporcionó suficiente calor de reacción para mantener las temperaturas de entrada al reactor prácticamente inalteradas en 186-188ºC con respecto a los 186-196ºC observados durante la operación de la unidad de polimerización con material de alimentación normal poco antes y poco después del período de regeneración. Las temperaturas de salida del reactor, durante el período de regeneración también fueron prácticamente las mismas que aquellas existentes antes y después del período de regeneración. La presión de entrada durante el período de regeneración fue en promedio de 80,8 atmósferas manométricas.
Se midió la actividad del catalizador en los reactores de la unidad de polimerización: (1) siete horas antes de iniciarse el uso del material de alimentación de regeneración; y (2) nueve horas después de dar por terminado el uso del material de alimentación de regeneración. Estos valores de actividad se muestran en la Tabla IV y fueron calculados a partir de la constante de velocidad aparente para la conversión de olefinas C_{3}-C_{4} en el reactor en cuestión. Las constantes de velocidad aparente están basadas en datos resultantes del análisis del material de alimentación y del efluente del reactor mediante cromatografía de gases. Los datos de la Tabla IV demuestran que el procedimiento de regeneración se tradujo en un incremento de la actividad del catalizador en 6 de los 7 reactores. La mejora de actividad, en promedio, es importante y oscila entre 10,6% en el reactor A y 70,0% en el reactor E.
TABLA I Condiciones del procedimiento en la unidad de polimerización de olefinas antes de la regeneración y después de la regeneración
Parámetro o variable Antes de la regeneración Después de la regeneración
Reactores en servicio 7 (Reactores A, B, C, E, F, G y H) 7 (Reactores A, B, C, E, F, G y H)
Velocidades de flujo de material de alimentación, bpd (litros/día)
Total de material de alimentación
a la unidad 4.039 (642.100) 3.683 (585.500)
Reactor A 671 (106.700) 706 (112.200)
Reactor B 491 (78.100) 497 (79.000)
Reactor C 572 (90.900) 571 (90.800)
Reactor E 665 (105.700) 688 (109.400)
Reactor F 667 (106.000) 683 (108.600)
Reactor G 394 (62.600) 442 (70.300)
Reactor H 579 (92.100) 580 (92.200)
Composición del material de alimentación, % en volumen
Corriente de C_{3}-C_{4} que contiene olefinas 82 77
Corriente de reformato ligero 18 23
Presión, atmósferas manométricas
Entrada a la unidad 79,1 78,3
Temperatura de entrada, ^{o}C
Reactores A, B, C y D 186 186
Reactores E, F, G y H 196 190
TABLA II Análisis de la corriente C_{3}-C_{4} que contiene olefinas
Componente % en volumen Antes de la regeneración Durante la regeneración Después de la regeneración
Metano 0,0 0,0 0,0
Etano 0,2 0,2 1,0
Etileno 0,0 0,0 0,0
Propano 15,9 15,9 22,9
Propeno 29,6 29,6 41,6
Butano 6,6 6,6 4,0
2-metilpropano 20,4 20,4 14,3
Olefinas C_{4} 22,5 22,5 11,8
Pentano 0,9 0,9 1,7
2-metilbutano 2,5 2,5 2,7
TABLA III Análisis de la corriente de reformato ligero
Componente % en volumen Antes de la regeneración Durante la regeneración Después de la regeneración
Olefinas 1,7 1,5 1,5
Aromáticos 32,9 32,3 32,3
Hidrocarburos saturados 65,3 66,3 66,3
Benceno 8,2 8,2 8,2
TABLA IV Actividad del catalizador antes y después de la regeneración
Reactor Actividad del catalizador antes Actividad del catalizador después Cambio en la actividad del
de la parada de la parada catalizador, %
A 4,7 5,2 +10,6
B 3,0 3,6 +20,0
C 4,6 4,3 -6,5
E 3,0 5,1 +70,0%
F 3,1 4,7 +51,6%
G 3,3 3,6 +9,1
H 3,0 4,5 +50,0

Claims (24)

1. Procedimiento para la polimerización de olefinas poniendo en contacto un primer material de alimentación que contiene olefinas con un catalizador ácido sólido bajo condiciones de polimerización de olefinas, en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho primer material de alimentación es de al menos 12 aproximadamente y en donde el catalizador ácido experimenta una desactivación con el paso del tiempo; caracterizado porque una vez que dicho catalizador ácido sólido ha llegado a desactivarse parcialmente, el primer material de alimentación se sustituye por un segundo material de alimentación en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos es del orden de 1 a 10 aproximadamente, y en donde el segundo material de alimentación se pone en contacto con el catalizador ácido sólido bajo condiciones de polimerización de olefinas, alternándose los contactos con el primero y segundo materiales de alimentación sin necesidad de poner el catalizador fuera de servicio.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en donde el segundo material de alimentación se pone en contacto con el catalizador ácido sólido durante un tiempo eficaz para producir un catalizador ácido regenerado.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en donde el catalizador ácido regenerado tiene una mayor actividad con respecto a la que exhibía antes de la sustitución del primer material de alimentación.
4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde se extrae una corriente de producto durante el contacto del primer material de alimentación con el catalizador ácido sólido.
5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde se extrae una corriente de producto durante el contacto del segundo material de alimentación con el catalizador ácido sólido.
6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el catalizador ácido sólido se encuentra en forma de un lecho fijo.
7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende:
(a) poner en contacto un primer material de alimentación que contiene olefinas con el lecho fijo de catalizador ácido sólido, en condiciones para la polimerización de olefinas, pasando el primer material de alimentación al interior del lecho fijo y extrayendo una corriente de producto del lecho fijo, en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho primer material de alimentación es de al menos 12 aproximadamente y en donde el catalizador ácido experimenta una desactivación con el paso del tiempo;
(b) sustituir el primer material de alimentación por un segundo material de alimentación que contiene olefinas una vez que el catalizador ácido ha llegado a desactivarse parcialmente, en donde el segundo material de alimentación contiene compuestos aromáticos y la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho segundo material de alimentación es del orden de 1 a 10 aproximadamente;
(c) poner en contacto el segundo material de alimentación con el lecho fijo de catalizador ácido sólido, en condiciones para la polimerización de olefinas, pasando el segundo material de alimentación al interior del lecho fijo y extrayendo una corriente de producto del lecho fijo; y
(d) pasar el segundo material de alimentación al interior del lecho fijo y extraer dicha corriente de producto del lecho fijo durante un período de tiempo que es eficaz para producir un catalizador ácido regenerado que tiene una mayor actividad con respecto a la que exhibía al comienzo de la etapa (b).
8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la relación molar de olefinas a hidrocarburos aromáticos en el primer material de alimentación es de al menos 15 aproximadamente.
9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la relación molar de olefinas a hidrocarburos aromáticos en el segundo material de alimentación es del orden de 3 a 8 aproximadamente.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, en donde dicho procedimiento es continuo y las etapas (a) a (d) se repiten de forma periódica.
11. Procedimiento continuo para la polimerización catalizada de olefinas usando un lecho fijo de catalizador ácido sólido según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende alternar un primer ciclo de polimerización con un segundo ciclo de polimerización en donde:
(a)
el primer ciclo de polimerización comprende:
(i)
pasar un primer material de alimentación que contiene olefinas al interior del lecho catalítico, en donde la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho primer material de alimentación es de al menos 12 aproximadamente;
(ii)
polimerizar al menos una porción del contenido en olefinas del primer material de alimentación, en condiciones para la polimerización de olefinas, en el lecho de catalizador, con lo que el catalizador experimenta una desactivación con el paso del tiempo; y
(iii)
extraer una corriente de producto del lecho de catalizador que está constituida por polímeros olefínicos; y
(b)
el segundo ciclo de polimerización comprende:
(i)
sustituir el primer material de alimentación por un segundo material de alimentación que contiene olefinas, en donde el segundo material de alimentación contiene compuestos aromáticos y la relación molar de olefinas a compuestos aromáticos en dicho segundo material de alimentación es del orden de 1 a 10 aproximadamente;
(ii)
convertir al menos una porción del contenido en olefinas del segundo material de alimentación a productos de reacción, en condiciones para la polimerización de olefinas, en el lecho de catalizador, en donde dichos productos están constituidos por polímeros olefínicos y compuestos aromáticos alquilados;
(iii)
extraer una corriente de producto del lecho de catalizador; y
(iv)
continuar el segundo ciclo de polimerización durante un período de tiempo que es eficaz para producir un catalizador ácido regenerado que tiene una mayor actividad con respecto a la que exhibía al comienzo del segundo ciclo de polimerización.
12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el primer material de alimentación está constituido por al menos una olefina elegida del grupo consistente en olefinas que contienen de 3 a 6 átomos de carbono.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en donde el primer material de alimentación está constituido por al menos una olefina elegida del grupo consistente en olefinas que contienen de 3 a 4 átomos de carbono.
14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el primer material de alimentación comprende hidrocarburos aromáticos y dichos hidrocarburos aromáticos contienen de 6 a 10 átomos de carbono.
15. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en donde el primer material de alimentación está prácticamente libre de compuestos aromáticos.
16. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los compuestos aromáticos de dicho segundo material de alimentación contienen de 6 a 10 átomos de carbono.
17. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el segundo material de alimentación está constituido por 20 a 80% en volumen aproximadamente de un fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas que hierve dentro del intervalo de 20 a 250ºC aproximadamente a presión atmosférica y que contiene al menos 5% en volumen aproximadamente de compuestos aromáticos.
18. Procedimiento según la reivindicación 17, en donde el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas se elige del grupo consistente en naftas, reformatos y mezclas de hidrocarburos aromáticos y alifáticos.
19. Procedimiento según la reivindicación 17 ó 18, en donde el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas contiene al menos 20% en volumen aproximadamente de compuestos aromáticos.
20. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 17 a 19, en donde el fluido hidrocarbonado sustancialmente libre de olefinas es un reformato.
21. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el catalizador ácido sólido es un catalizador sólido de ácido fosfórico.
22. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde se mantiene un flujo sustancialmente constante de fluido a través del lecho fijo tanto durante el primer ciclo de polimerización como durante el segundo ciclo de polimerización.
23. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde se mantienen una temperatura y una presión sustancialmente constantes en el lecho fijo tanto durante el primer ciclo de polimerización como durante el segundo ciclo de polimerización.
\newpage
24. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el producto de dicho procedimiento comprende productos que hierven en el intervalo de la gasolina.
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