ES2200923T3 - Cuerpos de mullita y metodo para formar cuerpos de mullita. - Google Patents
Cuerpos de mullita y metodo para formar cuerpos de mullita.Info
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Abstract
Un método para preparar una composición de mullita que comprende: a) formar una mezcla de uno o más compuestos precursores que tiene los elementos presentes en la mullita, b) conformar la mezcla en una conformación cruda porosa, c) aplicar un agente de control de la nucleación a una porción de la conformación cruda porosa y d) calentar la conformación cruda porosa de la etapa (c) bajo una atmósfera y a una temperatura suficiente para formar una composición de mullita, constituida sustancialmente por granos de mullita que están esencialmente unidos por enlaces químicos, en los que la composición tiene al menos dos regiones adyacentes que tienen microestructuras sustancialmente diferentes y al menos una región está constituida por filamentos de mullita.
Description
Cuerpos de mullita y método para formar cuerpos
de mullita.
La invención se refiere a cuerpos de mullita y al
método para formar cuerpos de mullita.
Los cuerpos de cerámica porosa se han usado en un
amplio intervalo de aplicaciones, tales como: soportes de
catalizador, soportes de filtración, dispositivos de filtración y
aislamiento térmico de alta temperatura. Los cuerpos de cerámica
porosa normalmente se preparan formando un cuerpo a partir de
polvos cerámicos y después calentando el cuerpo a una temperatura
suficiente para formar un cuerpo monolítico poroso uniforme.
En la formación de filtros usando materiales
cerámicos, típicamente, se forma un cuerpo de cerámica en forma de
partículas. El cuerpo se calienta después a temperatura para
sinterizar ligeramente las partículas en un cuerpo monolítico
uniforme (esto es, dar al cuerpo suficiente resistencia, al tiempo
que aún tenga suficiente porosidad para permitir el paso útil de
líquido o de un gas). Al cuerpo ligeramente sinterizado, se aplica
una capa diferenciada delgada (esto es, una capa que tiene un tamaño
de poro más pequeño que el cuerpo ligeramente sinterizado) de un
material diferente, a una superficie del cuerpo.
Por ejemplo, se aplica una dispersión de
partículas de cerámica coloidales que se sinteriza a una
temperatura menor, a un cuerpo ya ligeramente sinterizado y este
cuerpo recubierto se calienta de nuevo para sinterizar las
partículas coloidales para formar un recubrimiento unido al cuerpo
ligeramente sinterizado. Casi nunca se usa una etapa de
sinterización debido al cuarteado como resultado de que el soporte y
la capa diferenciada tienen comportamiento de contracción
significativamente diferente durante la sinterización (por ejemplo,
velocidad y temperatura de contracción donde primero tiene lugar
contracción).
Recientemente, Moyer et al., describen la
formación de una mullita (material cerámico que tiene una química
oscilando de 3Al_{2}O_{3}.SiO_{2} a
3Al_{2}O_{3}.2SiO_{2}) en un filtro (patentes de EE.UU. Nos.
5.194.154 y 5.198.007). Moyer et al., describen un filtro monolítico
de filamentos de mullita grandes y filtro de mullita con una capa
diferenciada aplicada por separado, tal como un recubrimiento de
alúmina coloidal sinterizada, un compuesto orgánico polimérico o un
tamiz molecular (por ejemplo, zeolitas).
El procedimiento de añadir una capa diferenciada
separada a un material cerámico poroso (por ejemplo, mullita
porosa) requiere etapas adicionales (por ejemplo, dos o más etapas
de calentamiento). Esto, a su vez, puede aumentar la posibilidad de
daño debido a manipulación y deslaminación de la capa diferenciada
como resultado de insuficiente unión y coeficientes de expansión
térmica que no son iguales. Todo esto normalmente conduce a un
coste creciente del filtro y productos semejantes.
De acuerdo con esto, sería deseable proporcionar
tanto un método de formación como un filtro de material cerámico y
producto semejante que supere uno o más de los problemas de la
técnica anterior, tal como uno de los descritos anteriormente.
Un primer aspecto de la presente invención es un
método para preparar una composición de mullita, comprendiendo el
método:
a) formar una mezcla de uno o más compuestos
precursores que tiene los elementos presentes en la mullita,
b) conformar la mezcla en una conformación cruda
porosa,
c) aplicar un agente de control de la nucleación
a una porción de la conformación cruda porosa y
d) calentar la conformación cruda porosa de la
etapa (c) bajo una atmósfera y a una temperatura suficiente para
formar una composición de mullita formada sustancialmente por
granos de mullita que esencialmente están unidos por enlaces
químicos, en el que la composición tiene al menos dos regiones
adyacentes con microestructuras sustancialmente diferentes y al
menos una región está formada por filamentos de mullita.
Sorprendentemente, el presente método permite la
formación in situ de una capa diferenciada delgada que tiene
un tamaño de poro mucho más pequeño que la mayor parte de la
composición de mullita. El método, sorprendentemente, también es
capaz de formar composiciones de mullita con regiones alternas de
distinta microestructura en una o más direcciones por toda la
composición.
Un segundo aspecto de la invención es una
composición de mullita formada sustancialmente por granos de mullita
que están esencialmente unidos por enlaces químicos, en el que la
composición tiene al menos dos regiones adyacentes que tienen
microestructuras sustancialmente diferentes y al menos una región
está formada por filamentos de mullita.
El cuerpo de mullita de la presente invención se
puede usar en cualquier aplicación adecuada para mullita. En
particular, el cuerpo de mullita se puede usar en aplicaciones que
requieren un cuerpo con dos o más regiones de distinta
microestructura. Los ejemplos incluyen: filtros, refractarios,
aislantes térmicos y eléctricos, catalizadores y soportes de
catalizador.
La Figura 1 es una micrografía de barrido
electrónico (ampliación de x60) de una composición de mullita de
esta invención preparada usando un agente de control de la
nucleación en forma de partículas de mullita.
La Figura 2 es una micrografía de barrido
electrónico (ampliación de x60) de una composición de mullita que no
es de esta invención, preparada en ausencia de cualquier agente de
control de la nucleación.
La Figura 3 es una micrografía de barrido
electrónico (ampliación de x50) de una composición de mullita de
esta invención preparada usando un agente de control de la
nucleación en forma de partículas de mullita.
La Figura 4 es una micrografía de barrido
electrónico (ampliación de x250) de una composición de mullita de
esta invención preparada usando un agente de control de la
nucleación en forma de partículas de mullita.
La composición de mullita está formada
sustancialmente por granos de mullita. "Sustancialmente formada
por granos de mullita" quiere decir que al menos 90 por ciento
de la composición en volumen está formado por granos de mullita.
Preferiblemente, los granos de mullita comprenden al menos 95 por
ciento, más preferiblemente al menos 98 por ciento, incluso más
preferiblemente al menos 99 por ciento en volumen de la composición
y lo más preferiblemente esencialmente toda la composición está en
forma de granos de mullita.
La composición de mullita puede contener carga
además de los granos de mullita. La carga es un compuesto que no
forma mullita y falla al reaccionar sustancialmente con mullita.
Los ejemplos de cargas incluyen: grafito, metales (por ejemplo,
metales nobles), óxidos de metales (por ejemplo, óxido de cerio) y
sulfuros de metales (por ejemplo, disulfuro de molibdeno).
Esencialmente todos los granos de la composición
de mullita están unidos por enlaces químicos a otros granos de
mullita del cuerpo. Esto quiere decir que a lo sumo 1 por ciento en
volumen de los granos de mullita fallan en unirse por enlaces
químicos a otros granos de mullita. Preferiblemente esencialmente
todos los granos de mullita están unidos por enlaces químicos.
Normalmente, unidos por enlaces químicos es cuando los granos están
sinterizados o fusionados juntos. La unión química de los granos
unos con otros permite que el cuerpo de mullita, incluso aunque
porosa, tenga una resistencia suficiente para sobrevivir a las
condiciones de operación, por ejemplo, de un filtro.
La estequiometría de los granos de mullita del
cuerpo puede ser cualquier estequiometría adecuada, oscilando de
3Al_{2}O_{3}.SiO_{2} a 1,3Al_{2}O_{3}.SiO_{2} (es
decir, 3 a 1,3). Preferiblemente la estequiometría es a lo sumo 2,5;
más preferiblemente a lo sumo 2,25 y lo más preferiblemente a lo
sumo 2,1 a preferiblemente al menos 1,4; más preferiblemente al
menos 1,5 y lo más preferiblemente al menos 1,6. Una de las
realizaciones más preferidas es una mullita que tiene una
estequiometría de Al_{2}O_{3} a SiO_{2} de 1,6 a 1,85. La
estequiometría se puede determinar por cualquier método adecuado
tales como los conocidos en la técnica (por ejemplo, difracción de
rayos-X o difracción electrónica).
Los granos pueden tener cualquier morfología que
pueda asumir la mullita, con tal que algunos de los granos sean
filamentos. En otras palabras, al menos una región está formada por
filamentos de mullita. "Filamentos" quiere decir granos que
tienen una relación de dimensiones mayor que 2 (por ejemplo,
longitud dos veces tan grande como la anchura). Normalmente, al
menos una de las regiones está formada por filamentos que tienen
una relación de dimensiones media mayor que 10. Preferiblemente
todas las regiones en el cuerpo de mullita están formadas por
filamentos.
El cuerpo de mullita también tiene al menos dos
regiones adyacentes que tienen microestructuras sustancialmente
diferentes. "Microestructuras diferentes" quiere decir que una
de las regiones adyacentes tiene al menos una característica
seleccionada de: el tamaño de poro medio, la morfología de grano
(por ejemplo, relación de dimensiones media), tamaño de grano (por
ejemplo, diámetro esférico equivalente) y densidad que sea al menos
25 por ciento diferente de la otra región adyacente. Preferiblemente
la microestructura es al menos 50 por ciento diferente, más
preferiblemente al menos 100 por ciento, incluso más
preferiblemente al menos 500 por ciento y lo más preferiblemente al
menos 1.000 por ciento diferente. Cada una de las características se
puede determinar por una técnica adecuada, tales como las conocidas
en la técnica (por ejemplo, microscopía electrónica de secciones
pulidas).
Normalmente, una región es un volumen de la
composición que es fácilmente aparente, tal como un volumen que
tiene dimensiones en al menos dos direcciones ortogonales una a la
otra de al menos 10 veces mayor que el tamaño de grano de diámetro
esférico equivalente medio más pequeño de la composición total. Un
ejemplo de una región es una capa sobre la superficie de una
composición (por ejemplo, capa diferenciada).
Las regiones diferentes adyacentes
sorprendentemente pueden tener una región interfacial estrecha. Por
ejemplo, la interfase entre las regiones, normalmente, es a lo sumo
2 milímetros. Preferiblemente, en preferencia ascendente, la
interfase es a lo sumo 1 milímetro, a lo sumo 0,75 milímetros, a lo
sumo 0,5 milímetros; 0,25 milímetros; 0,1 milímetros; 50
micrómetros y lo más preferiblemente a lo sumo 25 micrómetros.
La longitud y anchura de la interfase, en la
presente memoria, se definen por el plano formado por el contacto
entre regiones adyacentes. El espesor de la interfase es la
distancia medida ortogonal a la longitud y anchura de la interfase.
Por ejemplo, cuando se mide el espesor de la interfase empezando de
una región a la otra, el espesor de la interfase es la distancia
que empieza en un punto donde al menos una propiedad
microestructural, tal como tamaño de grano, es 10 por ciento
diferente de la propiedad volumétrica de una región a un punto
donde la misma propiedad es 10 por ciento diferente de lo que es en
la mayor parte de la región adyacente.
La medición o mediciones de microestructura se
pueden hacer sobre una sección pulida. Por ejemplo, el tamaño de
grano medio de mullita se puede determinar a partir de una
micrografía de barrido electrónico (SEM) de una sección pulida del
cuerpo, en la que se puede determinar el tamaño de grano medio por
el método de la ordenada en el origen de la recta de regresión
descrito por Underwood en Quantitative Stereology, Addison
Wesley, Reading, MA, (1970).
Una realización preferida de la composición de
mullita tiene dos regiones adyacentes una a otra donde una de las
capas tiene un tamaño de poro medio que es un orden de magnitud
menor y cada una de las regiones está formada por filamentos.
También se prefiere que los filamentos de la región con el tamaño
de poro más pequeño tengan un tamaño de grano medio al menos un
orden de magnitud más pequeño que la otra región. Finalmente, se
prefiere que ambas regiones estén formadas por filamentos de
mullita que tengan una estequiometría entre 1,5 y 2.
Otra realización preferida es una composición
formada por filamentos de mullita que tiene una región inferior,
una región superior y una región media interpuesta entre la región
superior e inferior, en la que la región media es diferente que las
regiones superior e inferior. Preferiblemente, las regiones superior
e inferior no son diferentes como se describe en la presente
memoria. También se prefiere que la región media tenga un tamaño de
grano equivalente medio que sea un orden de magnitud más pequeño o
más grande que el tamaño de grano medio de las regiones superior e
inferior.
La cantidad total de impurezas (es decir,
elementos distintos de los presentes en la fórmula de mullita
mostrada anteriormente) presente en el cuerpo, es normalmente a lo
sumo 5 por ciento en peso del cuerpo. Preferiblemente, la cantidad
total de impurezas es a lo sumo 1 por ciento, más preferiblemente a
lo sumo 0,5 por ciento, incluso más preferiblemente a lo sumo 0,1
por ciento y lo más preferiblemente no hay esencialmente impurezas
(es decir, cantidades traza) presentes en el cuerpo de mullita. La
cantidad de impurezas se puede determinar por cualquier técnica de
análisis volumétrico adecuada, tales como las conocidas en la
técnica (por ejemplo, fluorescencia de rayos-X).
En la preparación de la composición de mullita,
se mezclan compuestos precursores que contienen Al, Si y oxígeno
para formar una mezcla capaz de formar mullita. Los compuestos
precursores que se pueden usar se describen en las patentes de
EE.UU. Nos. 5.194.154; 5.198.007; 5.173.349; 4.911.902; 5.252.272;
4.948.766 y 4.910.172. La mezcla también puede contener otros
compuestos, tales como cargas (descritas previamente) y compuestos
orgánicos para facilitar el conformado de la mezcla (por ejemplo,
aglutinantes y agentes de dispersión, tales como los descritos en
Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J.
Reed, Wiley Interscience, 1988). Normalmente, la mezcla está formada
por compuestos, tales como: arcilla (es decir, silicato de aluminio
hidratado), alúmina, sílice, trifluoruro de aluminio, fluorotopacio
y zeolitas. Preferiblemente, los compuestos precursores se
seleccionan de: arcilla, sílice, alúmina y mezclas de los mismos.
Lo más preferiblemente la mezcla está constituida por arcilla y
alúmina.
Los compuestos precursores normalmente se
seleccionan en proporciones de forma que la mullita se pueda
preparar con cualquier estequiometría de 1,3 a 3 como se describió
anteriormente.
La mezcla se puede preparar por cualquier método
adecuado tales como los conocidos en la técnica. Los ejemplos
incluyen: molino de bolas, mezclador de cinta, mezclador de
tornillo vertical, mezclador en V y molino triturador. La mezcla se
puede preparar seca (es decir, en ausencia de un medio líquido) o
húmeda.
La mezcla después se conforma en una conformación
porosa por cualquier método adecuado, tales como los conocidos en la
técnica. Los ejemplos incluyen: moldeo por inyección, extrusión,
compactación isostática, moldeo en barbotina, compactación por
laminación y moldeo con cinta. Cada uno de éstos se describe con más
detalle en Introduction to the Principles of Ceramic
Processing, J. Reed, Capítulos 20 y 21, Wiley Interscience,
1988.
A una porción de la conformación porosa, se
aplica un agente de control de la nucleación. Normalmente, una
"porción" quiere decir que el agente de control de la
nucleación se aplica a la superficie del cuerpo poroso. El agente de
control de la nucleación puede bien suprimir o acentuar la
nucleación de la mullita. El agente de control, normalmente, es un
material sólido en forma de partículas, aplicado al cuerpo poroso
conformado previo al calentamiento del cuerpo poroso. Los ejemplos
de agentes de control de la nucleación incluyen materiales en forma
de partículas que tienen la misma química de la mezcla, excepto que
las partículas de agente de control son, bien sustancialmente más
grandes o sustancialmente más pequeñas que las de la mezcla.
"Sustancialmente más grandes o más pequeñas" quiere decir que
el tamaño de partícula medio es al menos un orden de magnitud
diferente del tamaño medio de las partículas en la mezcla. El
agente de control también puede ser partículas de mullita.
Preferiblemente, el agente de control de la nucleación es partículas
de mullita.
El agente de control de la nucleación se puede
aplicar por cualquier método conveniente, tal como esmaltado por
inmersión, atomización y pintado. El agente de control de la
nucleación se puede combinar con otro material previo a la
aplicación, tal como compuestos precursores y compuestos orgánicos
descritos previamente. El agente de control de la nucleación
también se puede formar en un cuerpo conformado y aplicar por
fuerza mecánica al cuerpo conformado poroso (por ejemplo, laminar el
cuerpo poroso al cuerpo conformado que contiene el agente de
control prensándolos juntos). Es decir, el agente de control de la
nucleación se puede mezclar con precursor y formar capas con esa
mezcla por métodos tales como: calandrado de cintas, coextrusión,
esmaltado por inmersión, atomización o pintado, sobre un precursor
carente del agente de control de la nucleación para formar un
cuerpo poroso con regiones con y sin agente de control de la
nucleación.
La etapa final del procedimiento es el
calentamiento de la conformación cruda porosa de la etapa (c) bajo
una atmósfera y una temperatura suficiente para formar la
composición de mullita. Deseablemente, al menos durante alguna parte
del calentamiento, está presente flúor en la atmósfera gaseosa a
partir de fuentes tales como: SiF_{4}, AlF_{3}, HF,
Na_{2}SiF_{6}, NaF y NH_{4}F. Preferiblemente la fuente de
flúor, cuando se usa en la atmósfera, es de SiF_{4}.
El cuerpo poroso se calienta preferiblemente a
una primera temperatura durante un tiempo suficiente para
transformar los compuestos precursores en el cuerpo poroso en
fluorotopacio y después se eleva a una segunda temperatura
suficiente para formar la composición de mullita. La temperatura
también se puede ciclar entre la primera y la segunda temperatura
para asegurar la formación total de mullita. La primera temperatura
puede ser de 500ºC a 950ºC. Preferiblemente la primera temperatura
es al menos 550ºC, más preferiblemente al menos 650ºC y lo más
preferiblemente al menos 725ºC a preferiblemente a lo sumo 850ºC,
más preferiblemente a lo sumo 800ºC y lo más preferiblemente a lo
sumo 775ºC.
La segunda temperatura puede ser cualquier
temperatura adecuada dependiendo de variables tales como la presión
parcial de SiF_{4}. Normalmente la segunda temperatura es al
menos 1.000ºC y, a lo sumo, 1.700ºC. Preferiblemente la segunda
temperatura es al menos 1.050ºC, más preferiblemente al menos
1.075ºC y lo más preferiblemente al menos 1.100ºC a preferiblemente
a lo sumo 1.600ºC, más preferiblemente a lo sumo 1.400ºC y lo más
preferiblemente a lo sumo 1.200ºC.
Normalmente, durante el calentamiento a la
primera temperatura, la atmósfera es inerte (por ejemplo, nitrógeno)
o un vacío hasta al menos 500ºC, que es cuando se introduce
deseablemente el gas que contiene flúor. Durante el calentamiento a
la primera temperatura, se pueden retirar compuestos orgánicos y
agua. Estos también se pueden retirar en una etapa de calentamiento
aparte común en la técnica descrita en Introduction to the
Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Wiley Interscience,
1988.
La composición de mullita puede ser
particularmente útil como soporte para un catalizador tal como
catalizador de metal precioso sobre partículas de alúmina,
típicamente referido como un recubrimiento delgado del catalizador,
usado en convertidores catalíticos para automóviles. Se prefiere que
los granos de mullita sean filamentos. También se prefiere que el
recubrimiento proporcione un recubrimiento delgado sobre al menos
una porción de los granos de mullita. Una porción es, normalmente,
cuando al menos el 10 por ciento del área de los granos de una
región se cubre por el recubrimiento del catalizador.
Preferiblemente, se recubren sustancialmente todos los granos de
una región. Más preferiblemente, se recubren sustancialmente todos
los granos de la composición.
"Recubrimiento delgado" quiere decir que el
recubrimiento del catalizador tiene un espesor normalmente menor
que la dimensión más pequeña media de los granos recubiertos.
Normalmente el espesor del recubrimiento es a lo sumo la mitad del
espesor, preferiblemente a lo sumo un tercio y lo más
preferiblemente a lo sumo un cuarto del espesor de la dimensión más
pequeña media de los granos recubiertos.
La composición también puede ser particularmente
útil como catalizador (es decir, escape) de trampa y oxidación
(hollín) de material en forma de partículas para aplicaciones de
energía móviles (por ejemplo, motores diesel) y aplicaciones de
energía fijas (por ejemplo, instalaciones energéticas). Como
anteriormente, la composición de mullita tendría al menos una
porción de los granos de mullita recubiertos con un catalizador,
pero, preferiblemente, habría un recubrimiento sobre
sustancialmente todos los granos de la composición. La composición
de mullita recubierta después se pondría, por ejemplo, en un
sistema de tubo de escape diesel de forma que el gas pasase a
través de la composición. En tal disposición, las partículas de
hollín, normalmente, estarían atrapadas sobre una región con una
porosidad de tamaño menor y el gas de escape típicamente sería
catalizado en una región con una porosidad de tamaño mayor. Puesto
que las partículas de hollín se retienen en el catalizador,
sorprendentemente, las partículas de hollín se pueden quemar a
medida que el catalizador se calienta a la temperatura de operación
y los gases posteriores producidos catalizados justo como están los
gases de escape.
Se prensó un disco de un precursor con una
estequiometría de mullita de 1,67 preparado mezclando 25,1 partes en
peso de arcilla de alfarero (grado Todd Dark,
Kentucky-Tennessee Clay Company, Mayfield, KY) con
27,6 partes en peso de alúmina; 1,5 partes de
hidroxipropilmetilcelulosa (METHOCEL™ J75MS-N, The
Dow Chemical Company, Midland, MI) y 25 partes de agua desionizada.
La arcilla de alfarero se secó durante 48 horas a 110ºC antes de su
uso. La alúmina se preparó por calentamiento de hidróxido de
aluminio (HYDRAL™ 710, Alcoa, Pittsburgh, PA) a 1.000ºC durante 1
hora. El disco era bizcocho cocido para retirar el aglutinante
orgánico (es decir, METHOCEL™) y para deshidratar la arcilla bajo
el esquema siguiente: se calentó de temperatura ambiente a 115ºC a
1ºC por minuto, 115ºC a 350ºC a 3ºC por minuto, 350ºC a 600ºC a 5ºC
por minuto, se mantuvo a 600ºC durante 3 horas, se calentó de 600ºC
a 1.025ºC a 7ºC por minuto, se mantuvo a 1.025ºC durante 1 hora, se
dejó enfriar a temperatura ambiente a 10ºC por minuto.
El disco de bizcocho cocido se recubrió después
con una dispersión de polvo de mullita para formar una capa
superficial de un agente de control de la nucleación. La dispersión
de mullita se preparó añadiendo 17 gramos de polvo de mullita
(MULCR™, Biakowski International, Charlotte, NC) a 100 ml de una
solución de 0,2 por ciento en peso de DARVAN™ 821A (R.T. Vanderbilt
Company, Norwalk, CT) en agua desionizada. El disco se metió en la
dispersión durante 60 segundos, después se retiró, se secó al aire
y después se coció el bizcocho de acuerdo con el esquema dado
anteriormente.
Después se puso el disco en un tubo de cuarzo
revestido con hoja de níquel contenido dentro de un horno. El disco
se calentó a vacío a 950ºC, después se dejó enfriar a vacío a
640ºC. Llegado a este punto, se introdujo SiF_{4} gas en el tubo
hasta que se obtuvo una presión de 750 torr (100 MPa). La
temperatura se mantuvo a 640ºC durante 1 hora. El tubo se calentó
después a 4ºC por minuto a 1.015ºC, después se redujo la velocidad
de calentamiento a 1ºC por minuto. Cuando la temperatura alcanzó
1.020ºC, la presión del gas en el tubo se redujo momentáneamente a
100 torr (13 MPa) y se permitió que subiera a 550 torr (73 MPa),
punto en que se retiró el gas a una velocidad suficiente para
mantener la presión de 550 torr (73 MPa). Cuando sustancialmente
cesó el desprendimiento de SiF_{4} (T= 1.084ºC), el disco se puso
a vacío y se dejó enfriar a temperatura ambiente. Una
fotomicrografía SEM de la composición de mullita de este ejemplo se
muestra en la Figura 1.
Ejemplo Comparativo
1
Se formó un disco de la misma manera que en el
Ejemplo 1, excepto que no se aplicó agente de control de la
nucleación (es decir, polvo de mullita) al disco. Este disco
carente de agente de control de la nucleación se calentó y se
transformó en mullita al mismo tiempo con el disco del Ejemplo 1.
Una fotomicrografía SEM del disco de mullita de este ejemplo
comparativo se muestra en la Figura 2.
Se prensó un disco de una arcilla de alfarero
(grado Todd Dark, Kentucky-Tennessee Clay Company,
Mayfield, KY) y mezcla de alúmina similar a la descrita en el
Ejemplo 1. Después de cocer el bizcocho durante 1 hora a 1.000ºC, el
disco se recubrió con polvo de mullita como sigue. Se preparó una
dispersión añadiendo 0,431 gramos de polvo de mullita (MULCR™,
Biakowski International, Charlotte, NC) a 80 ml de etanol absoluto
y se sometió a ultrasonidos durante 40 segundos a 100 vatios. Se
aplicaron aproximadamente 0,8 ml de la dispersión a una cara del
disco con un cuentagotas para los ojos y se permitió secar mientras
se hacía rotar continuamente el disco poco a poco en un movimiento
circular.
El disco se secó durante 1 hora a 100ºC y después
se transfirió a un tubo similar al descrito en el Ejemplo 1. El
disco se calentó a vacío a 700ºC y se mantuvo a esa temperatura
durante 2 horas, después se dejó enfriar a vacío a 675ºC. Llegado a
este punto, se añadió SiF_{4} gas hasta que se obtuvo una presión
de 600 torr (80 MPa) y después se calentó el disco a 1ºC por minuto
a 680ºC. Al tiempo que se mantenía una presión constante de 600 torr
(80 MPa), se calentó el disco a 3ºC por minuto a 1.040ºC, después
1ºC por minuto a 1.075ºC. A partir de ese punto, la temperatura se
elevó manualmente en incrementos de 1ºC para aproximarse lentamente
al punto al que empezaba el desprendimiento de SiF_{4}
significativo (1.082ºC). La temperatura se elevó lentamente y se
retiró gas del reactor a una velocidad suficiente para mantener una
presión constante de 600 torr (80 MPa). Cuando el desprendimiento
de SiF_{4} cesó sustancialmente (T= 1.104ºC), el reactor se
evacuó y se dejó enfriar a temperatura ambiente. Una fotomicrografía
SEM de la mullita resultante de este ejemplo se muestra en la Figura
3.
Se extrusionó un tubo de una arcilla de alfarero
(grado Todd Dark, Kentucky-Tennessee Clay Company,
Mayfield, KY) y mezcla de alúmina similar a la descrita en el
Ejemplo 1. Después de cocer el bizcocho durante 1 hora a 1.050ºC, el
tubo se transformó en fluorotopacio como sigue: se calentó a 950ºC a
vacío, después se dejó enfriar a vacío a 650ºC. Se introdujo
después SiF_{4} gas a una presión de 730 torr (97 MPa) y se
permitió que reaccionara a 650ºC durante 2 horas y 40 min. El
reactor se evacuó después y se dejó enfriar a temperatura ambiente.
El tubo se había transformado ahora en fluorotopacio.
Una capa de polvo de mullita (MULCR™, Biakowski
International, Mayfield, KY) se depositó sobre el interior del tubo
de fluorotopacio por exposición, durante un corto periodo de
tiempo, del interior del tubo con un engobe que contenía 4 por
ciento en peso de polvo de mullita MULCR™ preparado de una manera
similar a la descrita en el Ejemplo 1. Después de secado durante la
noche a 120ºC, el tubo se coció a 550ºC durante 1 hora. El tubo se
calentó después a vacío a 10ºC por minuto a 650ºC, después se
calentó a 4ºC por minuto a 1.015ºC, 1ºC por minuto a 1.040ºC,
después la temperatura se mantuvo a 1.040ºC durante 40 minutos,
después se calentó a 1ºC por minuto hasta que el desprendimiento de
SiF_{4} alcanzó 0,43 SCCM por gramo de topacio. Se aumentó la
temperatura durante el funcionamiento para mantener una velocidad
constante de desprendimiento de SiF_{4} a una presión constante de
580 torr (77 MPa) hasta que la reacción fue completa. El reactor se
evacuó después y se dejó enfriar a temperatura ambiente. Una
fotomicrografía SEM del tubo de mullita resultante de este ejemplo
se muestra en la Figura 4.
Claims (33)
1.Un método para preparar una composición de
mullita que comprende,
a) formar una mezcla de uno o más compuestos
precursores que tiene los elementos presentes en la mullita,
b) conformar la mezcla en una conformación cruda
porosa,
c) aplicar un agente de control de la nucleación
a una porción de la conformación cruda porosa, y
d) calentar la conformación cruda porosa de la
etapa (c) bajo una atmósfera y a una temperatura suficiente para
formar una composición de mullita, constituida sustancialmente por
granos de mullita que están esencialmente unidos por enlaces
químicos, en los que la composición tiene al menos dos regiones
adyacentes que tienen microestructuras sustancialmente diferentes y
al menos una región está constituida por filamentos de mullita.
2. El método según la reivindicación 1, en el que
el compuesto precursor se selecciona de: arcilla, alúmina, sílice,
fluorotopacio, zeolita, AlF_{3} y mezclas de los mismos.
3. El método según la reivindicación 2, en el que
el compuesto precursor se selecciona de: arcilla, alúmina, sílice,
fluorotopacio, zeolita y mezclas de los mismos.
4. El método según la reivindicación 3, en el que
el compuesto precursor es una mezcla de alúmina y arcilla.
5. El método según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el agente de control de la
nucleación es un material sólido en forma de partículas.
6. El método según la reivindicación 5, en el que
el material sólido en forma de partículas es mullita, un compuesto
precursor con un tamaño de partícula medio un orden de magnitud
diferente del tamaño de partícula medio de los compuestos
precursores en el cuerpo poroso o mezclas de los mismos.
7. El método según la reivindicación 6, en el que
el material sólido en partículas es mullita.
8. El método según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el calentamiento se hace a
una primera temperatura y después a una segunda temperatura mayor,
en el que el fluorotopacio se forma a la primera temperatura y la
mullita se forma a la segunda temperatura mayor.
9. El método según la reivindicación 8, en el que
el fluorotopacio formado a la primera temperatura se forma en una
atmósfera formada por SiF_{4}.
10. El método según la reivindicación 8, en el
que la primera temperatura es de 500ºC a 950ºC.
11. El método según la reivindicación 10, en el
que la primera temperatura es al menos 725ºC y, a lo sumo,
775ºC.
12. El método según la reivindicación 8, en el
que la segunda temperatura es al menos 1.000ºC y, a lo sumo,
1.700ºC.
13. Una composición de mullita constituida
sustancialmente por granos de mullita que esencialmente están
unidos por enlaces químicos, en que la composición tiene al menos
dos regiones adyacentes que tienen microestructuras sustancialmente
diferentes y al menos una región está formada por filamentos de
mullita.
14. La composición de mullita según la
reivindicación 13, en la que esencialmente todos los granos son
filamentos.
15. La composición de mullita según la
reivindicación 14, en la que las dos regiones adyacentes tienen un
tamaño de poro medio que es al menos un orden de magnitud
diferente.
16. La composición de mullita según la
reivindicación 15, formada por filamentos de mullita, que tiene una
región inferior, una región superior y una región media interpuesta
entre la región superior e inferior, en la que la región media es
diferente de las regiones superior e inferior.
17. La composición de mullita según la
reivindicación 16, en la que las regiones superior e inferior no
son sustancialmente diferentes.
18. La composición de mullita según la
reivindicación 16 o la reivindicación 17, en la que la región media
tiene un tamaño de grano equivalente medio que es un orden de
magnitud menor o mayor que el tamaño de grano medio de las regiones
superior e inferior.
19. La composición de mullita según una
cualquiera de las reivindicaciones 13 a 18, en la que la
estequiometría de Al_{2}O_{3} a SiO_{2} es de 1,3 a 3.
20. La composición de mullita según la
reivindicación 19, en la que la estequiometría es a lo sumo
2,5.
21. La composición de mullita según la
reivindicación 20, en la que la estequiometría es 1,6 a 1,85.
22. La composición de mullita según una
cualquiera de las reivindicaciones 13 a 21, en la que la interfase
entre las regiones adyacentes es a lo sumo 2 milímetros.
23. La composición de mullita según la
reivindicación 22, en la que la interfase es a lo sumo 0,1
milímetros.
24. Un convertidor catalítico para automóviles
formado por la composición de mullita de una cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 23.
25. El convertidor catalítico para automóviles
según la reivindicación 24, en el que la composición de mullita
tiene aplicado un recubrimiento delgado de metal precioso sobre la
superficie de al menos alguna porción de los granos de mullita.
26. El convertidor catalítico para automóviles
según la reivindicación 25, en el que el recubrimiento delgado de
metal precioso tiene un espesor que es, a lo sumo, la mitad del
espesor de la dimensión media más pequeña de los granos
recubiertos.
27. Un catalizador de oxidación asociado a una
trampa de partículas que comprende la composición de mullita según
una cualquiera de las reivindicaciones 13 a 23, en el que al menos
una porción de la composición de mullita está recubierta con un
catalizador.
28. El catalizador de oxidación asociado a una
trampa de partículas según la reivindicación 27, en el que
sustancialmente toda la composición de mullita está recubierta con
un catalizador.
29. El catalizador de oxidación asociado a una
trampa de partículas según la reivindicación 27, en el que la
composición de mullita consta de dos regiones adyacentes.
30. El catalizador de oxidación asociado a una
trampa de partículas según una cualquiera de las reivindicaciones
27 a 29, en el que el catalizador es un recubrimiento delgado de
metal precioso.
31. El catalizador de oxidación asociado a una
trampa de partículas según la reivindicación 30, en el que el
recubrimiento delgado de metal precioso tiene un espesor que es, a
lo sumo, la mitad del espesor de la dimensión media más pequeña de
los granos recubiertos.
32. Una trampa de partículas que comprende la
composición de mullita según una cualquiera de las reivindicaciones
13 a 23.
33. Una trampa de partículas que comprende la
composición de mullita obtenible por una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 12.
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