ES2201075T3 - Dispersiones de dioxido de titanio, composiciones cosmeticas y metodos de utilizacion. - Google Patents
Dispersiones de dioxido de titanio, composiciones cosmeticas y metodos de utilizacion.Info
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Abstract
UNA NUEVA DISPERSION ORGANICA COMPRENDE DIOXIDO DE TITANIO MICROFINO Y UN ORGANICO ADECUADO DE CADENA RAMIFICADA SIN LA UTILIZACION DE ALGUN AGENTE DE DISPERSION. LA NUEVA DISPERSION PROPORCIONA UNICAMENTE SPF ALTO CON BAJOS NIVELES DE DIOXIDO DE TITANIO DE PESO EN SECO. METODOS PARA PREPARAR DICHA DISPERSION Y COMPOSICIONES COSMETICAS PROTECTORAS SOLARES QUE COMPRENDEN DICHA DISPERSION SE INCLUYEN TAMBIEN EN LA INVENCION.
Description
Dispersiones de dióxido de titanio, composiciones
cosméticas y métodos de utilización.
La presente invención se refiere a una nueva
dispersión orgánica de partículas de dióxido de titanio adecuada
para usar en preparaciones de protección solar. La invención se
refiere además a la preparación de dicha dispersión de dióxido de
titanio y a métodos para emplear dicha dispersión en composiciones
cosméticas para protección solar. Finalmente, la invención se
refiere a métodos para usar preparaciones cosméticas de protección
solar que contienen dicha dispersión de dióxido de titanio.
Los protectores solares son composiciones
cosméticas que se aplican tópicamente a la piel humana para
proporcionar protección frente a los rayos ultravioletas
perjudiciales del sol (radiación UV-A y
UV-B, generalmente en el intervalo de
290-400 nm). Los protectores solares convencionales
se prepararan usando lociones, aceite, cremas y emulsiones
cosméticamente aceptables (tanto de aceite en agua como de agua en
aceite). Típicamente, se han empleado agentes orgánicos en
composiciones de protección solar como el ingrediente activo. Por
ejemplo, se han usado PABA (ácidos
p-aminobenzoicos), benzofenonas, ésteres salicilatos
y dioxibenzona. Más recientemente, se han empleado agentes
inorgánicos en composiciones de protección solar. Por ejemplo, óxido
de zinc, dióxido de titanio y calamina.
Los agentes inorgánicos, tales como el dióxido de
titanio, tienden a aglomerarse, lo que disminuye su eficacia como
agentes protectores de radicación UV en composiciones cosméticas de
protección solar. Además, las composiciones de protección solar que
contienen dióxido de titanio producen una sensación desagradable
sobre la piel del usuario, particularmente cuando se usan
concentraciones más altas de dióxido de titanio. Además, los
protectores solares de dióxido de titanio contienen usualmente
niveles del ingrediente activo que originan un aumento en la
blancura/azulado de la piel, es decir, un aumento de
opacidad a la luz visible. Por lo tanto, el formulador de cosméticos
se enfrenta a diversos problemas cuando formula composiciones de
protección solar que emplean dióxido de titanio.
En general, la optimización de la formulación,
que es siempre un objetivo del formulador de cosméticos, para
protectores solares (y bloqueadores solares), se dirige a conseguir
valores de FPS (Factor de Protección Solar) más altos, mayor
suavidad y resistencia al agua. Ken Klein, DCI, páginas
22-30, Agosto de 1989. Los formuladores de
cosméticos han optado por usar dióxido de titanio como el
ingrediente activo de protección solar desde que, a principios de
1978, el OTC Panel del FDA aprobase su utilización en preparaciones
de protección solar. Sin embargo, los problemas mencionados
anteriormente han persistido.
La calidad del dióxido de titanio usado en
productos cosméticos, particularmente como protectores solares, es
diferente de la del usado como pigmento en las industrias de
pintura, papel y plásticos. La diferencia más marcada es el tamaño
de partículas. El tamaño de partículas del dióxido de titanio usado
como pigmento es tal que su uso en productos cosméticos está
limitado por el aumento de blancura en la piel.
Schwartz y Peck expusieron en 1947 que las
preparaciones fuertemente pigmentadas (líquidos, cremas o polvos)
evitarían o reducirían el paso de la radicación UV, pero, aunque
previenen las quemaduras solares, dichas preparaciones evitarían
también el bronceado. El óxido de zinc, la calamina y el dióxido de
titanio son los compuestos más efectivos a este respecto.
Cosmetics & Dermatitis 1947, Paul B. Hocker, Nueva York,
145. Nuevamente, un protector solar ideal requiere la capacidad de
atenuar la radiación tanto UVA como UVB, siendo a su vez
químicamente inerte, inocuo, no irritante y no sensibilizante.
Brown y Galley han manifestado que se puede
mantener la opacidad apropiada a la radiación UV mediante tamaños
de partículas de dióxido de titanio tan pequeños como 100 nm o
inferiores (microfino o ultrafino), reduciéndose a su vez la
opacidad a la luz visible, haciendo, de este modo, que el dióxido
de titanio sea cosméticamente aceptable. Cosmetics &
Toiletries 105: 69-73 (Dic. 1990). Éstos
manifestaron también que los tamaños de partículas de dióxido de
titanio, seleccionados para tener propiedades cosméticas
aceptables, pueden presentar todavía actividad en un amplio
espectro, ofreciendo protección frente a la radicación de
longitudes de onda tanto UVB como UVA, a diferencia de los
protectores solares orgánicos que son generalmente específicos o
bien para UVA o UVB. Id.
Claramente, existió un avance en la tecnología de
los cosméticos cuando se descubrió que, si se producía dióxido de
titanio en forma ultrafina (microfina), era posible obtener
películas transparentes sobre la piel. Sin embargo, el grado de
protección proporcionado al usuario dependería de la concentración
del dióxido de titanio ultrafino en la preparación de protección
solar. Generalmente, para conseguir altos valores de FPS (Factor de
Protección Solar), son necesarias concentraciones de dióxido de
titanio más altas, con lo que se vuelve al problema de un color
blanco sobre la piel y sensaciones desagradables o de suciedad.
(Véase Diffey y Robson, J. Soc. Cosm. Chem., 40:
127-133 (Mayo-Junio de 1989) para un
sistema para ensayar valores de FPS en regiones tanto de UVA como
de UVB). Philip Alexander manifestó que un 1% de dióxido de titanio
ultrafino, como el agente activo protector solar, en un producto de
protección solar, proporcionaría un FPS de entre 2 y 3.
Manufacturing Chemist 62(7): 21 (Julio de
1991).
\newpage
En la bibliografía, se ha descrito el dióxido de
titanio como un polvo blanco brillante, amorfo e inodoro. Éste se
encuentra en la naturaleza como los minerales rutilo y anatasa.
Philip Alexander ha publicado que el dióxido de titanio es insoluble
en agua y en los ésteres de ácidos grasos en los que se dispersa.
Manufacturing Chemist 62(7): 21 (Julio
1991).
El dióxido de titanio ultrafino se encuentra
comercialmente disponible de diversos vendedores para uso
cosmético. El dióxido de titanio se encuentra disponible con un
revestimiento o bien inorgánico u orgánico. Los revestimientos de
estearato de aluminio y de óxido de aluminio revestimientos
inorgánicos comunes. Se usan también laurato de aluminio e
hidróxido de aluminio como revestimientos sobre dióxido de aluminio.
Además, en Tioxide Chemicals, Gran Bretaña, se fabrican diversas
calidades de dióxidos de titanio, los cuales son tratados
superficialmente y dispersados en diversos compuestos orgánicos,
tales como aceite mineral/triglicérido, palmitato de octilo y
miristato de isopropilo, usando un agente dispersante.
Desde la introducción de dióxido de titanio
microfino, ha habido un aumento en el uso de dióxido de titanio
como protector solar. Con el aumento en la experiencia con el
dióxido de titanio, han surgido problemas adicionales tales como la
observación de que el dióxido de titanio microfino es propenso a
aglomerarse (agruparse) formando partículas grandes. Se han hecho
diversos esfuerzos para remediar este problema y los otros problemas
mencionados anteriormente, como, por ejemplo, producir dióxido de
titanio con un nuevo tamaño de partículas.
La Publicación Internacional Nº WO 90/06103
publicada el 14 de Junio de 1990, expone que el hecho de revestir a
las partículas de dióxido de titanio de un tamaño inferior a 100 nm
con fosfolípidos reduce la tendencia de éstas a agruparse y permite
que dichas partículas se dispersen de forma más efectiva. Se expone
que la capacidad de dispersarse mejorada de las partículas permite
usar concentraciones de dióxido de titanio más altas que las que
eran anteriormente posible incorporar en emulsiones y dispersiones
fluidas estables. Se pretende también que la mejora en la capacidad
de dispersión de las partículas revestidas fosforizadas mejore
también la eficacia en la protección frente a la radiación UV.
La Solicitud de Patente de Gran Bretaña GB
2.226.018A, publicada el 20 de Junio de 1990 describe una
dispersión acuosa de dióxido de titanio de tamaño de partículas
aciculares muy pequeño (la dimensión mayor es 0,01 a 0,15
micrómetros) que contiene de 20 a 60% en peso de sólidos y un
dispersante a base de ácido policarboxílico. La dispersión acuosa
se muele para producir un producto absorbente a la luz ultravioleta
(UV) y sustancialmente transparente a la luz visible.
La Patente de Estados Unidos Nº 4.927.464
describe una forma de dióxido de titanio que tiene una forma
ocular, que tiene una relación de la dimensión más larga a la
dimensión más corta comprendida en el intervalo de 8:1 a 2:1 y, en
la que la dimensión más larga es de 0,01 a 0,15 micrómetros y en la
que las partículas tienen un revestimiento de un óxido de aluminio
hidratado y de silicio en una relación en peso de al menos 1,5 y no
superior a 4,5 expresado como los óxidos.
La solicitud de Patente de GB
GB-2.206.339A describe una dispersión de partículas
de dióxido de titanio de tamaño 0,01 a 0,15 micrómetros que emplea
un aceite orgánico, tales como aceites vegetales, alcoholes grasos,
diésteres de ácidos grasos saturados y glicéridos linoleicos; y un
agente dispersante basado en uno o más poliésteres o sales de un
ácido hidroxicarboxílico y de un ácido carboxílico libre de grupos
hidroxilo. La solicitud de patente de G.B. describe que otros
agentes dispersantes adecuados son monoésteres de alcanolamidas de
ácidos grasos y ácidos carboxílicos y sus sales basadas en ácidos
grasos saturados en insaturados 6-226. También se
publica en esta solicitud que se preparaban preparaciones de
protección solar que contenían estos tipos de dispersiones. Los
inventores de la solicitud de patente de G.B. publican que el 12,5%
en peso de la dispersión de dióxido de titanio (42% de sólidos)
produce un FPS de reparto ponderado de 6; y un 25% en peso de
dispersión (42% de sólidos) produce un FPS de reparto ponderado de
7,3. De forma similar, otras preparaciones de protección solar que
contienen 12,5% y 25% en peso de la dispersión de dióxido de
titanio (42% de sólidos) produjeron valores de FPS de reparto
ponderado de 9,3 y 10,3, y in vivo valores de FPS de 10,2 y
11,6, respectivamente.
Como se mencionó anteriormente, se han preparado
muchas preparaciones cosméticas de protección solar que emplean
dióxido de titanio como el protector solar activo. Por ejemplo, la
Patente de Estados Unidos Nº 5.028.417 describe una composición de
protección solar que contiene un medio de extensión y dióxido de
titanio que tiene un tamaño de partículas inferior a 10 nm (m\mu).
Además, la patente Nº 5.028.417 describe una formulación de
dispersión que contiene una mezcla 80/20 de dióxido de titanio con
sulfato de bario revestido con ácido esteárico (62% de dióxido de
titanio) dispersa en estearato de isooctilo por medio de un molino
de perlas (Dyno-Mill Tipo KDL). Se expone que la
dispersión resultante contiene 15,5% de dióxido de titanio y tiene
un FPS de 14,6.
La Solicitud de Patente de GB 2.217.987A describe
composiciones de protección solar que contienen de 0,5 a 30% en
peso de dióxido de titanio que tiene un tamaño principal inferior a
100 nm y que está revestido con estearato de aluminio; de 5 a 20%
en peso de una fase oleosa; de 1 a 15% en peso de un emulsificante;
y al menos 40% en peso de una fase acuosa.
Nicoll et al, en la Patente de Estados Unidos
5.188.831 describen composiciones de protección solar que contienen
partículas de dióxido de titanio ultrafinas dispersables tanto en
agua como en aceite junto con un vehículo cosméticamente aceptable
que actúa como un diluyente, dispersante o portador para el
material presente en la composición.
De la discusión anterior, ha de resultar evidente
que los agentes protectores solares inorgánicos como el díoxido de
titanio ultrafino son mejores que los agentes protectores solares
orgánicos tradicionales (menos potencial de irritación y una
protección frente a la radiación UV mejor/más amplia. Debido a sus
propiedades únicas, el dióxido de titanio ultrafino se está usando
cada vez más hoy en día en protectores solares cosméticos. No
obstante, existen todavía muchos problemas asociados a la
utilización de dióxido de titanio ultrafino. En particular, el
nivel de polvo de dióxido de titanio ultrafino necesario para
conseguir valores de FPS apropiados (y más altos) hace que el
producto sea estéticamente inaceptable, es decir, produce una
sensación de espesura y de resistencia al arrastre (que puede
también dar lugar a irritación de la piel) y un residuo blanco/azul
sobre la piel. De forma similar, el dióxido de titanio ultrafino
disponible comercialmente es propenso a aglomerarse en grupos de
tamaños de partículas mucho mayores. El uso de dichas aglomeraciones
resulta inaceptable para protectores solares cosméticos.
Es un objeto de la presente invención
proporcionar una nueva dispersión de dióxido de titanio, sin el uso
de ningún agente dispersante, con la que se consigan valores de FPS
más altos con niveles más bajos de dióxido de titanio.
Es también un objeto de la presente invención
proporcionar composiciones cosméticas de protección solar con
valores de FPS apropiados, eliminándose a su vez la sensación de
espesura inaceptable, el color residual y otras propiedades
indeseables asociadas con ciertos niveles de dióxido de titanio.
Además, es un objeto de la presente invención
proporcionar un procedimiento para dispersar partículas de dióxido
de titanio ultrafinas antes de su utilización en protectores
solares cosméticos.
Es aún un objeto adicional de la presente
invención proporcionar composiciones cosméticas de protección solar
que no utilicen protectores solares orgánicos y que tengan un alto
valor de FPS, manteniéndose a su vez una buena sensación y
transparencia.
Se ha descubierto que se pueden combinar ciertas
calidades de dióxido de titanio ultrafino con ciertos compuestos
orgánicos de cadena ramificada para formar una dispersión, con la
que se consiguen valores de FPS mucho más altos, usando niveles
significativamente bajos de dióxido de titanio. Las nuevas
dispersiones de la presente invención permiten formular
composiciones cosméticas de protección solar que tienen una
apariencia estética excelente hasta ahora no conseguida.
La presente invención comprende una dispersión
orgánica de dióxido de titanio microfino que consiste en dióxido de
titanio revestido o sin revestir de un tamaño de partículas, antes
de que se forme cualquier aglomerado, de 10 nm a 100 nm; y en un
éster ramificado que tiene una cadena principal de carbono de cómo
mínimo 10 átomos de carbono, sin el uso o empleo de ningún agente
dispersante adicional. Las dispersiones orgánicas de la presente
invención se preparan sometiendo el dióxido de titanio microfino y
el compuesto orgánico de cadena ramificada adecuado a un molino de
bolas, un molino de rodillos o un mezclador de ultrasonidos. En
general, una vez que el dióxido de titanio haya sido dispersado en
el compuesto orgánico de cadena ramificada adecuado, resulta fácil
usarlo en preparaciones cosméticas de protección solar como el
ingrediente protector solar activo.
Se ha descubierto inesperadamente que, con las
nuevas dispersiones orgánicas de la presente invención, se
consiguen valores de FPS altos con niveles bajos en peso en seco de
polvo de dióxido de titanio. Esto permite un coste más efectivo y un
protector solar cosmético menos irritante, mientras que se
aprovechan las excelentes propiedades de protección solar del
dióxido de titanio microfino.
La presente invención comprende también una
preparación cosmética de protección solar que contiene una cantidad
efectiva de una dispersión orgánica descrita anteriormente como el
ingrediente activo. Estas preparaciones cosméticas de protección
solar comprenden generalmente de 1 a 50% de la dispersión orgánica,
y dicha dispersión comprende de 0,4 a 25% en peso en seco de
dióxido de titanio microfino.
Finalmente, la invención comprende un método para
dispersar dióxido de titanio microfino y un compuesto orgánico de
cadena ramificada adecuado, sin el uso de un agente dispersante, de
tal manera que se pueden conseguir valores de FPS más altos con
niveles más bajos de peso en seco de dióxido de titanio
microfino.
La invención se refiere a una dispersión orgánica
de dióxido de titanio microfino que consiste en dióxido de titanio
seleccionado del grupo que consiste en TiO_{2} inorgánicamente
revestido, TiO_{2} orgánicamente revestido, y TiO_{2} sin
revestir, de un tamaño de partículas, antes de aglomerarse, de 10
nm a 100 nm; y en un éster ramificado que tiene una cadena
principal de carbonos de cómo mínimo 10 átomos de carbono; en la que
dicha dispersión orgánica se forma tratando una mezcla de dicho
TiO_{2} y dicho éster de tal manera que dicho TiO_{2} se
disperse de forma efectiva en dicho éster, sin usar ningún agente
dispersante adicional.
En una realización preferida, el tamaño de
partículas del dióxido de titanio revestido o sin revestir, antes
de la aglomeración, es de 10 nm a 50 nm y más preferiblemente es de
15 nm a 25 nm.
En una realización preferida, el éster de la
dispersión orgánica descrita anteriormente se selecciona del grupo
que consiste en isononanoato de cetearilo, isoestearato de decilo,
tiodipropionato de dicetilo, estearato-maleato de
diglicerilo, octildecanoato de dihidrocolesterilo, dilinoleato de
diisopropilo, neopentanoato de isodecilo, isoestearato de
isopropilo, isoestearato de isoestearilo,
estearoil-estearato de isoestearilo, isononanoato de
isotridecilo, isoestearato de miristilo, neopentanoato de
miristilo, diisononanoato de propilenglicol, trilinoleato de
triisopropilo y neopentanoato de octildodecilo.
En un modo preferido, el tratamiento se
selecciona del grupo que consiste en molienda con rodillos,
molienda con bolas o mezclamiento por ultrasonidos.
La invención comprende también una preparación
cosmética de protección solar que contiene una cantidad efectiva de
una dispersión orgánica como la descrita anteriormente como el
ingrediente activo de protección solar.
Preferiblemente, la preparación cosmética de
protección solar comprende una cantidad de 1% a 50% en peso de
dicha composición. El protector solar cosmético puede comprender
también de 10% a 80% de dióxido de titanio microfino.
Además, la composición cosmética de protección
solar puede comprender también de 0,4% a 25% en peso en seco de
dióxido de titanio microfino.
La invención comprende también un procedimiento
para fabricar la dispersión descrita anteriormente, que comprende
las etapas de:
- (i)
- añadir la cantidad de dióxido de titanio microfino en la cantidad adecuada de dicho éster ramificado;
- (ii)
- mezclar;
- (iii)
- triturar la fase mezclada así obtenida;
- (iv)
- monitorizar el tamaño de partículas del dióxido de titanio
- (v)
- repetir las etapas (i) y (iv) hasta que se obtenga dicho tamaño de partículas deseado.
En una realización preferida, la etapa (iii) del
procedimiento descrito anteriormente se realiza moliendo con
rodillos, moliendo con bolas o mediante una combinación de ambos
métodos, o mezclando con ultrasonidos.
Se pueden combinar ciertas calidades de dióxido
de titanio ultrafino (microfino) con un compuesto orgánico de
cadena ramificada adecuado sin el uso de un agente humectante o
dispersante, para formar una nueva dispersión con la que se
consiguen valores de FPS mucho más altos usando niveles
significativamente bajos de dióxido de titanio. Estas calidades de
ultrafino o microfino (estos términos se usan de forma sinónima en
esta memoria), incluyen dióxido de titanio tanto no revestido como
revestido de un tamaño de partículas de 10 nm a 100 nm. El tamaño
de partículas se refiere al tamaño de partículas del dióxido de
titanio antes de formarse cualquier aglomeración, la cual se puede
producir durante el almacenamiento o transporte. Se prefiere que el
dióxido de titanio esté revestido con, por ejemplo, un
revestimiento inorgánico tal como laurato de aluminio e hidróxido
de aluminio; sin embargo, se pueden utilizar también otros
revestimientos tanto inorgánicos como orgánicos conocidos por los
expertos en la técnica. Se prefiere también que el tamaño de
partículas del dióxido de titanio sea de 10 nm a 50 nm; y lo más
preferido de 15 nm a 25 nm.
La dispersión orgánica de la presente invención
se prepara a partir del dióxido de titanio microfino discutido
anteriormente, y de un compuesto orgánico de cadena ramificada
adecuado. Se ha descubierto que los compuestos orgánicos de cadena
ramificada adecuados de la presente invención forman una dispersión
con el dióxido de titanio microfino sin el uso de un agente
dispersante. Además, Las nuevas dispersiones son extremadamente
útiles en preparaciones cosméticas de protección solar debido a que
con dichas dispersiones se consiguen valores altos de FPS usando
niveles bajos de dióxido de titanio. Esto se puede ver en los
Ejemplos 6 y 7, infra. Estos ejemplos demuestran que una
dispersión orgánica que contiene un 20% menos de dióxido de titanio
microfino produce un valor de FPS comparable al producido por una
composición de dióxido de titanio microfino sin dispersar. De forma
similar, se comparó la dispersión orgánica de dióxido de titanio
microfino de la presente invención con Tioveil Fin® (Tióxido). El
Tioveil Fin® es una dispersión de dióxido de titanio microfino
previamente formada que utiliza un agente dispersante. Se ensayaron
cantidades equivalentes de esta dispersión y de la dispersión de la
presente invención para determinar los valores de FPS, usando un
procedimiento basado en el método resumido en la monografía de FDA
de normas propuestas para ensayos de protectores solares publicadas
en el Registro Federal, Vol. 43, Nº 166, 25 de Agosto de 1978. Como
se puede ver en los ejemplos, la dispersión de la presente invención
produjo valores más altos de FPS.
La capacidad para conseguir valores más altos de
FPS con niveles más bajos de dióxido de titanio microfino permite
formular preparaciones cosméticas de protección solar que son menos
sucias y resistentes al arrastre, y, de este modo, más
estéticamente aceptables. Además, al conseguir valores de FPS más
altos, el formulador no se encontrará con el problema adicional de
blancura o azulado residual de la piel derivado del uso de altas
concentraciones de polvo de dióxido de titanio.
Compuestos orgánicos de cadena ramificada
adecuados dentro del alcance de la presente invención, incluyen
ésteres, grasas y aceites, ácidos grasos, éteres, ésteres de
glicerilo, compuestos hidrocarbonados, lanolinas y derivados de
lanolina, y siliconas o silanos, de cadenas altamente ramificadas
cosméticamente aceptables, así como sus combinaciones. Según se usa
en esta memoria, el término "de cadena altamente ramificada"
significa que el compuesto tiene una cadena principal de como mínimo
10 átomos de carbono, y dicha cadena principal contiene cierto
número de sustituyentes hidrocarbonados. Compuestos orgánicos de
cadena ramificada adecuados incluyen ésteres, tales como,
isononanoato de cetearilo, isoestearato de decilo, tiodipropionato
de dicetilo, estearato-maleato de diglicerilo,
octildecanoato de dihidrocolesterilo, dilinoleato de diisopropilo,
neopentanoato de isodecilo, isoestearato de isopropilo, isoestearato
de isoestearilo, estearoil-estearato de
isoestearilo, isononanoato de isotridecilo, isoestearato de
miristilo, neopentanoato de miristilo, diisononanoato de
propilenglicol, triinoleato de triisopropilo y neopentanoato de
octildodecilo. El compuesto orgánico de cadena ramificada adecuado
preferido es neopentanoato de octildodecilo.
Las calidades comercialmente disponibles de
dióxido de titanio microfino tienen tendencia a aglomerarse en
tamaños de partículas superiores a 150 nm. El hecho de dispersar
estas partículas en un compuesto orgánico de cadena ramificada
adecuado mediante molienda o mezclamiento por ultrasonidos, según la
presente invención, reduce los tamaños de partículas, es
decir, destruye los aglomerados de dióxido de titanio. Además,
la dispersión orgánica formada tiene propiedades de FPS únicas y una
aceptabilidad cosmética.
La presente invención requiere una cierta calidad
de dióxido de titanio, un compuesto orgánico de cadena ramificada
adecuado y una cierta técnica de tratamiento. Las dispersiones de
la presente invención se pueden preparar moliendo con rodillos,
moliendo con bolas y mezclando con ultrasonidos. Estas técnicas de
molienda y el equipo usado para las mismas son bien conocidos por
los expertos en la técnica. Véase, por ejemplo,
Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology
tercera edición, Jonh Wiley & Sons, Inc. 1984. Los molinos que
se emplean para realizar el triturado del dióxido de titanio en el
compuesto orgánico de cadena ramificada adecuados son los que usan
un medio de trituración en partículas para triturar el producto.
Dichos molinos son los diversos tipos de molinos equipados con un o
más agitadores y que usan arena, perlas cerámicas o de vidrio u
otras partículas como el medio de trituración en partículas. Las
dispersiones se pueden también mezclar previamente usando un
agitador de alta velocidad antes de moler. Además, se puede
utilizar un instrumento de mezclamiento por ultrasonidos, por
ejemplo un Modelo UPP400 de Sonicator Instruments Corp.. Molinos de
bolas adecuados incluyen el Premier SuperMill HM45. Molinos de
rodillos adecuados incluyen los de las marcas Keith, Ross y
Day.
Una vez que ha sido preparada la dispersión
orgánica de dióxido de titanio microfino y el compuesto orgánico de
cadena ramificada adecuado, esta se puede usar en una amplia
variedad de preparaciones cosméticas. En particular, la dispersión
orgánica tiene una gran utilidad en preparaciones cosméticas de
protección solar como el agente protector solar activo. La
dispersión orgánica se puede usar en sistemas de emulsión (tanto de
aceite en agua como de agua en aceite), cremas, lociones y aceites.
De forma similar, la dispersión orgánica se puede usar como un
protector solar secundario, por ejemplo, usado en combinación
con otros agentes protectores solares de categoría 1, aunque las
propiedades únicas de la dispersión de la presente invención hacen
que dichos otros protectores solares no sean necesarios. En los
Ejemplos, infra, se dan ejemplos del uso de las nuevas
dispersiones en preparaciones cosméticas de protección solar.
Generalmente, las dispersiones orgánicas de la
presente invención contienen de 10% a 80% de dióxido de titanio
microfino. Las dispersiones orgánicas preparadas usando un
mezclador de ultrasonidos pueden contener de 0,5% a 80% de dióxido
de titanio microfino. En una realización preferida, la dispersión
orgánica contiene de 15% a 50% de dióxido de titanio microfino. En
las realizaciones más preferidas, la dispersión orgánica contiene
40% de dióxido de titanio microfino. La cantidad de la dispersión
usada en una preparación cosmética dependerá del valor de FPS
deseado. Generalmente, para un valor de FPS de 30, aproximadamente
el 30% en peso de la composición es de la dispersión orgánica. Una
composición que contiene un 30% de una dispersión orgánica según la
presente invención, puede tener un 12% en peso en seco de dióxido
de titanio microfino (por ejemplo, 30% a 40% de TiO_{2}
microfino). Las composiciones cosméticas que están dentro del
alcance de la presente invención contienen de 0,4% a 25% en peso en
seco de dióxido de titanio.
La presente invención comprende además
preparaciones cosméticas de protección solar que contienen una
cantidad efectiva de dicha dispersión orgánica. Como se mencionó
anteriormente, la cantidad efectiva depende del valor de FPS
deseado.
Los siguientes ejemplos se dan para ilustrar el
alcance de la presente invención.
Añadir en un recipiente de mezclamiento de acero
inoxidable de un tamaño apropiado (60%) neopentanoato de
octildodecilo (Elefac I-205® (Bernel)). Insertar un
Dispersador Hockmeyer o un dispositivo equivalente. Añadir
lentamente dióxido de titanio microfino (40%)(Micro
La-20®) al neopentanoato de octildodecilo aumentando
la velocidad del dispersador Hockmeyer según sea necesario para
dispersar por completo el dióxido de titanio microfino en el
neopentanoato de octildodecilo. Destacar que se consigue una
agitación apropiada cuando se observa un tipo de mezclamiento " de
rosquilla". La cantidad de neopentanoato de octildodecilo en el
recipiente ha de ser de la mitad a las tres cuartas partes del
volumen del recipiente para permitir una velocidad de mezclamiento
máxima. Cuando la fase sea totalmente uniforme, instalar el Molino
de bolas Premier^{TM} poniendo en marcha el aire y el agua de
refrigeración a la camisa. La carga del molino es 80% de perlas de
vidrio de 1,5 mm de tamaño medio. Añadir la fase uniforme al Molino
de Tolva y poner en marcha la bomba de alimentación usando un ajuste
de 350 RPM. Dejar funcionar el molino durante intervalos de cinco
segundos. Cuando el producto empiece a salir del molino, disponerlo
para su reciclado. Continuar añadiendo material al molino y ponerlo
en marcha. Ajustar la velocidad periférica del disco a 2000 rpm.
Registrar el momento en el que el producto empieza a salir del
molino. Verificar el triturado (dispersión) en un calibre Hegman.
Este debe dar una lectura de 7 o superior. Cuando el triturado
(dispersión) sea satisfactorio, continuar moliendo la fase en los
recipientes de almacenamiento apropiados. Antes de usar el
dispersador se debe determinar el tamaño de partículas. El tamaño
de partículas ha de ser inferior a 10 micrómetros.
| Secuencia | Ingrediente | % en peso aproxi. |
| (1) | Elefact I-205 | 1,00 |
| (1) | Protachem ISP | 5,00 |
| (1) | Finsolv TN | 5,00 |
| (1) | Fluido de silicona 556 | 3,50 |
| (2) | Enmascarante Natural PF 598/14 | 0,40 |
| (2) | Estearato de magnesio D-NF (regular) | 2,00 |
| (2) | Talco 141 USP (Alpine) | 3,75 |
| (2) | Orgasol 2002 D Nat Cos | 1,25 |
| (3) | Dispersión de dióxido de titanio | 17,50 |
| (4) | Abil EM-90 | 2,00 |
| (4) | Abil WE-09 | 1,00 |
| (5) | Agua desionizada | 49,50 |
| (5) | EDTA disódico/Secuestreno NA2 | 0,10 |
| (5) | Cloruro sódico granular USP | 0,70 |
| (6) | Emeressence 1160 (Éter de Rosa) | 0,75 |
| (6) | Metil-parabeno USP | 0,25 |
| (6) | 1,3-butilenglicol | 6,00 |
| (7) | Hidrato de alúmina - 36330 | 0,35 |
Se preparó una preparación cosmética de
protección solar usando la dispersión orgánica de dióxido de
titanio preparada en el Ejemplo 1. Se mezcló la dispersión orgánica
(17,5% en peso) con los ingredientes anteriores según técnicas
estándar de formulaciones cosméticas. Se encontró que la
composición tenía un valor de FPS de 15.
La preparación cosmética de protección solar del
ejemplo anterior se preparó como sigue. Se pesan los ingredientes
de la secuencia 1 en un recipiente de soporte y se pone en marcha
la agitación con hélices (100-150 rpm). Calentar
hasta 40ºC. Mezclar hasta que todos los sólidos se disuelvan y la
fase sea transparente. Parar el calentamiento. Aumentar la
agitación con hélices para crear un vórtice y rociar la secuencia 2
directamente en el ojo del vórtice. Hacer descender el
homogeneizador portátil dentro del recipiente de soporte y empezar
la agitación a 1800-2200 rpm. Mezclar hasta que
todos los sólidos se dispersen (15 minutos como mínimo). Transferir
las secuencias 1 y 2 al recipiente principal y comenzar una
agitación de barrido lateral de 6-10 rpm combinada
con una agitación de turbo-cizalladura de velocidad
lenta (500-800 rpm). Evitar la aireación. Añadir
lentamente la secuencia 3, triturar aumentando la agitación de
turbo-cizalladura tanto como sea necesario para
mantener un buen ciclo de tanda sin aireación. Mezclar durante 20
minutos o hasta conseguir uniformidad. Confirmar que las Secuencias
1 a 3 combinadas son uniformes y están bien dispersas colocando una
muestra entre portaobjetos de vidrio y comprobando la existencia de
especímenes sin dispersar. Añadir la Secuencia 5 (fase acuosa) al
recipiente de soporte y mezclar simultáneamente bajo agitación con
hélices a 150-200 rpm y homogeneización a
1500-2000 rpm hasta que los sólidos se disuelvan y
la fase sea uniforme. Pesar la Secuencia 6 en un recipiente auxiliar
equipado con un mezclador de hélices. Mezclar hasta que los sólidos
estén totalmente disueltos en el butilenglicol. Cuando los sólidos
de la Secuencia 5 estén totalmente disueltos, añadir la mezcla
previa de la Secuencia 6 y mezclar bajo agitación con hélices a
150-200 rpm y de homomezclador a
1500-2000 rpm hasta conseguir uniformidad. Añadir la
Secuencia 7 a las Secuencias 5-6 combinadas y
mezclar hasta conseguir uniformidad. Después de completarse la
homogeneización durante 20 minutos de las Secuencias 1 a 3
combinadas, comprobar que la fase está uniformemente dispersa como
se describe anteriormente. Continuar homogeneizando hasta conseguir
uniformidad, luego parar el homogeneizador de
turbo-cizalladura. Continuar con una agitación con
raspador lateral a 8-10 rpm. Añadir la Secuencia 4
al recipiente primario y mezclar bajo agitación con raspador
lateral durante 15 minutos o hasta que la mezcla de las Secuencias
1-4 sea uniforme.
Nota: El intervalo de velocidades de mezclamiento
por raspador lateral depende del tamaño de la tanda.
| Tamaño de tanda (kg) | Radio de barrido (cm) | Velocidad del mezclador (RPM) |
| 250-400 | 41,91 | 18-24 |
| 900-1200 | 68,58 | 11-14 |
| 2000-3500 | 88,91 | 9-11 |
Cuando la mezcla de las Secuencias
1-4 sea uniforme, transferir muy lentamente las
Secuencias 5-7 combinadas al recipiente primario.
Mantener la velocidad del mezclador de raspador lateral indicada
anteriormente. Cuando se haga de forma correcta, esta transferencia
llevará un tiempo no inferior a 1 hora y como mucho de 2 horas.
Cuando se complete la transferencia, mantener el mezclamiento por
raspador lateral como se indicó anteriormente y utilizar un espátula
para introducir en la tanda cualquier resto de fase acuosa. Después
de que la tanda sea uniforme, mezclar durante 15 minutos bajo
agitación con raspador lateral. Establecer la recirculación de la
tanda desde el orificio de salida del fondo del recipiente y de
vuelta a la parte superior de dicho recipiente. Después de un
período de mezclamiento de 15 minutos, aumentar la velocidad del
mezclador de raspador lateral Planetary 2-4 RPM.
Comenzar a recircular la tanda y poner en marcha el homogeneizador
de turbo-cizalladura a 2500-2700
RPM. Homegenizar la tanda durante intervalos de 5 minutos hasta
conseguir viscosidad. Detener el homogeneizador, y continuar
recirculando y mezclar con barrido durante 15 minutos. Tomar una
muestra de la tanda de la parte de arriba y del fondo y comprobar la
viscosidad de cada una de las muestras. Repetir los intervalos de
homogeneización hasta que las muestras, tanto de la parte superior
como del fondo, tengan una viscosidad superior a 100.000 cps.
Continuar recirculando y mezclando con raspado lateral la tanda
hasta que entre las lecturas de la parte superior y del fondo haya
un valor de 15.000 CPS. Cuando se obtenga la viscosidad deseada,
detener el mezclamiento y retirar la tanda del recipiente mediante
una bomba de transferencia e introducirla en recipientes de
almacenamiento forrados con polietileno. No usar una bolsa de filtro
de nilón.
| Secuencia | Ingrediente | % en peso Aprox. |
| (1) | Citmol 320 | 1,54 |
| (1) | Éster de Bernel DOM | 1,25 |
| (1) | Manteca de karité | 2,00 |
| (1) | Promulgen D-CG | 3,75 |
| (1) | Monoestearato de glicerilo 24 SE | 1,50 |
(Continuación)
| Secuencia | Ingrediente | % en peso Aprox. |
| (1) | Brij 35 SP | 0,80 |
| (1) | Myrj 59 en copos | 0,50 |
| (1) | Elefac I-205 | 8,25 |
| (2) | Talco 141 USP (Alpine) | 5,00 |
| (2) | Orgasol 2002 D Nat Cos | 2,50 |
| (3) | Dispersión de dióxido de titanio | 18,75 |
| (4) | Agua desionizada | 16,10 |
| (4) | Secuestreno NA3T/Secuestreno NA3 | 0,10 |
| (4) | Emeressence 1160 (éter de rosa) | 0,50 |
| (4) | Dihidroacetato sódico | 0,10 |
| (4) | Keltrol F (dispersión acuosa al 1%) | 10,00 |
| (4) | Metil-parabeno USP | 0,30 |
| (4) | 1,3-butilenglicol | 5,00 |
| (4) | Veegum HV (dispersión acuosa al 4%) | 18,00 |
| (5) | Fluido de Dow Corning 344 | 2,25 |
| (6) | Enmascarante natural PF 598/14 | 0,40 |
| (7) | Germall 115 | 0,30 |
| (7) | Agua desionizada | 1,00 |
Se preparó una preparación cosmética de
protección solar facial usando la dispersión orgánica de dióxido de
titanio del Ejemplo 1. Se mezcló la dispersión orgánica (18,75% en
peso) con los ingredientes anteriores según técnicas estándar de
formulaciones cosméticas. Se encontró que la composición tiene un
FPS de 15.
La composición se preparó como sigue. Pesar la
Secuencia 1 en el recipiente de soporte. Calentar hasta 83ºC y
poner en marcha el mezclador de hélices tan pronto como las ceras
se hayan fundido suficientemente para que gire dicho mezclador.
Ajustar el mezclador a 170-220 rpm. Cuando la
Secuencia 1 esté completamente líquida, insertar un homogeneizador y
empezar a homogeneizar a 1800-2200 rpm. Añadir los
polvos de la Secuencia 2 en el recipiente de soporte usando una
buena agitación para humedecer y dispersar dichos polvos. Cuando
las Secuencias 1 y 2 estén a 83ºC, añadir la Secuencia 3, triturar
y homogeneizar durante al menos 20 minutos o hasta que la fase sea
uniforme bajo una agitación con hélices a 170-220
RPM y de homogeneizador a 1800-2200 rpm. Mantener a
una temperatura de 83ºC. Confirmar que la mezcla de secuencias
1-3 es uniforme y está bien dispersada colocando una
muestra entre portaobjetos de vidrio y comprobando la existencia de
"especímenes" sin dispersar. Pesar la Secuencia 4 en el
recipiente primario y comenzar a calentar LENTAMENTE hasta 80ºC bajo
agitación con hélices a 200-240 RPM. Calentar la
secuencia 4 lentamente estrangulando una válvula de vapor de agua, o
reduciendo la presión del vapor de agua a la camisa del recipiente
primario. Cuando la mezcla de las Secuencias 1-3
esté uniformemente dispersada, detener el homomezclador y llevarlo
al recipiente primario. Comenzar a homogeneizar la Secuencia 4 en el
recipiente primario a 2900-3600 rpm. Raspar las
paredes laterales con una espátula para minimizar la cantidad de
veegum en los lados del recipiente. Asegurarse de que la tanda está
libre de terrones antes de añadir las Secuencias
1-3. Retirar el vapor de agua de la camisa del
recipiente de manera que no se quemará más veegum en los lados.
Transferir lentamente la mezcla de las secuencias
1-3 a 83ºC (No usar bolsa de nilón) a la secuencia
4 a 80ºC durante un período de tiempo de 12 a 18 minutos bajo
agitación con hélices a 250-300 rpm y de
homogeneizador a 2900-3600 rpm. Cuando la tanda sea
uniforme, detener y retirar el homogeneizador. Aumentar la agitación
con hélices para mantener un buen movimiento giratorio
(350-400 rpm), y enfriar la tanda hasta 70ºC a un
ritmo de aproximadamente 1/2 ºC por minuto. A una temperatura de
70ºC, añadir la Secuencia 5 a la tanda. Aumentar la agitación con
hélices según se requiera para mantener un buen movimiento
giratorio (430-470 rpm) y continuar enfriando hasta
45ºC. Cuando la tanda sea demasiado espesa para que se mueva el
propio mezclador (esto ocurre a una temperatura de
54-62ºC), parar el mezclador de hélices y
retirarlo. Introducir el mezclador Planetary y empezar a agitar a
8-10 rpm mientras se continúa enfriando la tanda
hasta 45ºC. A 45ºC mantener la temperatura, añadir la Secuencia 6 a
la tanda bajo agitación con raspador lateral a 8-10
rpm. Reanudar el enfriamiento hasta 27ºC. Mientras se está
enfriando la tanda, preparar la solución de Germall de la Secuencia
7 en un recipiente auxiliar de mezclamiento por agitación con
hélices. Cuando la mezcla previa de la Secuencia 7 sea completamente
uniforme, añadirla a la tanda a una temperatura de 35ºC. Mezclar
durante al menos 15 minutos bajo agitación con raspador lateral a
8-10 rpm mientras se continúa enfriando hasta 27ºC.
Cuando la tanda sea uniforme y esté a una temperatura de 27ºC, parar
de enfriar y mezclar. Retirar la tanda del recipiente bombeándola
lentamente a través de una bolsa de nilón de malla 150 (o un
dispositivo equivalente) dentro de recipientes de almacenamiento
forrados con polietileno. Cambiar la bolsa de nilón si se produce
alguna obstrucción.
| Ingrediente | % en peso aprox. |
| Finsolv TN | 1,00 |
| Fluido de silicona 556 | 1,00 |
| Protachem ISP | 1,00 |
| Estearato de magnesio D-NF (Regular) | 2,00 |
| Dispersión de dióxido de titanio | 30,00 |
| Oxy Red puro 3080-Protachem I al 60% | 0,15 |
| Amarillo cosmético (40% en Protachem ISP) | 0,65 |
| Marrón cosmético C33-115 en Protachem I | 0,12 |
| Abil EM-90 | 2,00 |
| Abil WE-09 | 1,00 |
| Agua desionizada | 52,98 |
| Cloruro sódico granular USP | 0,70 |
| EDTA disódico/Secuestreno NA2 | 0,10 |
| Hidrato de alúmina – 36330 | 0,35 |
| 1,3-butilenglicol | 6,00 |
| Emeressence 1160 (Éter de Rosa) | 0,70 |
| Metil-parabeno USP | 0,25 |
Se preparó una preparación cosmética de pantalla
solar usando la dispersión orgánica de dióxido de titanio del
Ejemplo 1. Se mezcló la dispersión orgánica (30,0% en peso) con los
ingredientes anteriores según técnicas estándar de formulaciones
cosméticas (véase el Ejemplo 2). La composición se caracterizaba por
tener un valor de FPS de 25.
| FPS Encontrado | ||
| Fórmula A | 15% de TiO_{2} (Micro LA-20) | >31,3 |
| Fórmula B | 15% de TiO_{2} (micro LA-20) | >30,0 |
| Fórmula C | 15% de TiO_{2} (Micro LA-20) | 30,04 |
| Fórmula D | 30% de una dispersión orgánica de | >30,67 |
| dióxido de titanio 40/60 (12% de TiO_{2}) | ||
| Fórmula E | 30% de una dispersión orgánica de | >29,7 |
| dióxido de titanio 40/60 (12% de TiO_{2}) |
Se prepararon varias composiciones cosméticas que
contenían o bien 15% de TiO_{2} (MICRO LA-20®) ó
30% de una dispersión orgánica 40/60 (12% de TiO_{2}) preparada
según el procedimiento del Ejemplo 2. Los valores de FPS para cada
una de estas composiciones cosméticas se determinaron según el
método de ensayo indicado más adelante.
Se seleccionaron cinco (5) o veinte (20)
individuos de prueba que cumplían los criterios de inclusión, para
la participación en este estudio.
Fuente de luz - se usó como la fuente de luz
ultravioleta un simulador solar de arco de xenón (150 w) (Solar
Light Company, Filadelfia, PA). El instrumento produce un espectro
de emisión continuo en el intervalo de UV-B
(290-320 manómetros).
Determinación de Dosis productoras de Eritema
Mínimo (MED). Una MED se define como el intervalo de tiempo o la
dosificación de irradiación de luz UV suficiente para producir un
eritema mínimo perceptible sobre piel sin tratar.
Antes de realizar la fase de ensayo, se determinó
la MED de cada individuo mediante una secuencia progresiva de
exposiciones a luz UV sincronizadas, cada una de las cuales se
graduó aumentando progresivamente un 25% sobre el valor de la
exposición previa. Dieciséis o veinticuatro horas después de la
irradiación, se evaluaron las zonas para determinar el grado de
eritema según el siguiente sistema de puntuación:
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
0 \+ = \+ negativo, no hay una reacción visible\cr \pm \+ = \+
eritema mínimo\cr 1+ \+ = \+ eritema definido\cr 2+ \+ = \+
eritema moderado\cr 3+ \+ = \+ eritema
grave\cr}
Determinación de valores de FPS estáticos. Se
delimitaron un número suficiente de superficies de zonas de ensayo
de 5 x 10 cm con un roturador de marcado quirúrgico sobre la
espalda del individuo entre los omoplatos y la línea de la cintura,
desde el lateral a la mitad. Estas superficies se designaron para
el Objeto o Estándar de Ensayo, con una zona adyacente designada
para una determinación de MED concurrente (testigo sin proteger).
Después de aplicar el producto, cada superficie de ensayo se
subdividió en zonas que se usaron para una exposición de luz UV de
serie definida.
Se aplicó un parte de 0,1 ml ó 0,1 g de Objeto o
Estándar de Ensayo a la zona de ensayo apropiada y se extendió
uniformemente sobre la zona usando un dedil. Se comenzó la
irradiación de las zonas en un tiempo no inferior a 15 minutos y no
superior a 30 minutos después de la aplicación.
Los tiempos de exposición se seleccionaron para
cada zona en las superficies tratadas basándose en la MED
previamente determinada de la piel sin proteger y en el FPS
esperado del Objeto o Estándar de Ensayo.
Todas las zonas de ensayo fueron evaluadas 16 a
24 horas después de la exposición para determinar la respuesta de
eritema mínimo.
Cálculo de FPS - se calculó el FPS para el Objeto
y Estándar de Ensayo para cada uno de los individuos según la
fórmula:
FPS = \frac{MED \ de \
Objeto \ o \ Estándar \ de \ Ensayo}{MED \ de \ testigo \ sin \
proteger}
La Fórmula A incluía los siguientes ingredientes:
Abil WE09, Finsolv TN, elefact I-205, hetester PHA,
protachem ISP, Abil EM-90, TiO_{2}
LA-20, acetato de vitamina E, estearato de Mg,
BHT, Finsolv TN, agua desionizada, NaCl, Na_{2}EDTA, hidrato de
alúmina, butilenglicol, Nayad y P-etanol. La fórmula
B incluía los siguientes ingredientes: BHT,
Finsolv-TN, elefac I-205, hetester
PHA, protachem ISP, acetato de vitamina E, estearato de magnesio,
TiO_{2} LA-20®, colorantes cosméticos, Abil Em90,
agua desionizada, NaCl, Na2EDTA, hidrato de alúmina, butilenglicol,
emeressence, y Nayad. La Fórmula D incluía los siguientes
ingredientes: protachem ISP, acetato de vitamina E, estearato de
magnesio, BHT, silicona 556, Finsolv TN, dispersión orgánica de
TiO_{2} del Ejemplo 1, colorante cosmético, Abil
EM-90, agua desionizada, NaCl, Na_{2}EDTA, hidrato
de alúmina, butilenglicol, p-etanol y Nayad.
Los resultados expuestos en la Tabla anterior
demuestran que con la nueva dispersión de la presente invención se
consigue un valor de FPS más alto con menos peso en seco de dióxido
de titanio. En particular, los datos muestran que con un 12% en peso
en seco de dióxido de titanio usado en la dispersión se consigue un
FPS comparable con el conseguido con 15% en peso en seco de dióxido
de titanio no usado en una dispersión.
| FPS encontrado | ||
| Fórmula A | 25% de una dispersión orgánica de | 23,00 |
| dióxido de titanio 40/60 | ||
| Fórmula B | 25% de Tioveil Fin® (Dispersión 40/60) usando | 21,40 |
| benzoato de alcohol de C_{12-15} (10% de TiO_{2}) |
Se prepararon dos composiciones cosméticas. Cada
una tenía ingredientes idénticos excepto para la dispersión usada.
Una composición, Fórmula A, empleaba 20% de una dispersión orgánica
de dióxido de titanio, preparada según el Ejemplo 2, que contiene
40% de dióxido de titanio y 60% de neopentanoato de octildodecilo;
de este modo, el peso en seco del dióxido de titanio era 10% de
TiO_{2}. La Fórmula B contiene 25% de Tioveil Fin® (Tioxide
Chemicals, G.B.), una dispersión 40/60 preparada con benzoato de
alcohol de C_{12-15} y un agente dispersante. Como
se puede ver del ejemplo, la dispersión de la presente invención
proporciona un valor de FPS mejor que el de Tioveil FIN®.
Claims (11)
1. Una dispersión orgánica de dióxido de titanio
microfino que consiste en dióxido de titanio seleccionado del grupo
que consiste en TiO_{2} revestido inorgánicamente, TiO_{2}
revestido orgánicamente y TiO_{2} sin revestir, de un tamaño de
partículas antes de aglomerarse de 10 nm a 100 nm; y un éster
ramificado que tiene una cadena principal de, cómo mínimo, 10
átomos de carbono; en la que dicha dispersión orgánica se forma
tratando una mezcla de dicho TiO_{2} y dicho éster de manera que
dicho TiO_{2} se disperse de forma efectiva en dicho éster sin
usar ningún agente dispersante adicional.
2. La dispersión orgánica de la reivindicación 1,
en la que dicho tamaño de partículas del dióxido de titanio
revestido o sin revestir, antes de la aglomeración, es de 10 nm a
50 nm.
3. La dispersión orgánica de la reivindicación 1,
en la que dicho tamaño de partículas del dióxido de titanio
revestido o sin revestir, antes de la aglomeración, es de 15 nm a
25 nm.
4. La dispersión orgánica de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en la que el éster se selecciona de un
grupo que consiste en isononanoato de cetearilo, isoestearato de
decilo, tiodipropionato de dicetilo,
estearato-maleato de diglicerilo, octildecanoato de
dihidrocolesterilo, dilinoleato de diisopropilo, neopentanoato de
isodecilo, isoestearato de isopropilo, isoestearato de
isoestearilo, estearoil-estearato de isoestearilo,
isononanoato de isotridecilo, isoestearato de miristilo,
neopentanoato de miristilo, diisononanoato de propilenglicol,
trilinoleato de triisopropilo y neopentanoato de octildodecilo.
5. La dispersión orgánica de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en la que dicho tratamiento se selecciona
del grupo que consiste en molienda con rodillos, molienda con bolas
y mezclamiento por ultrasonidos.
6. Una preparación cosmética de protección solar,
que comprende una cantidad efectiva de una dispersión orgánica
según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 como el ingrediente
protector solar activo.
7. La preparación cosmética de protección solar
según la reivindicación 6, en la que dicha dispersión orgánica es
de 1% a 50% en peso de dicha composición.
8. La preparación cosmética de protección solar
según la reivindicación 7, en la que dicha dispersión orgánica
comprende de 10% a 80% de dióxido de titanio microfino.
9. La preparación cosmética de protección solar
según cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8, que comprende 0,4% a
25% en peso en seco de dióxido de titanio microfino.
10. Un procedimiento para fabricar la dispersión
según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende las
etapas de:
- (i)
- añadir la cantidad de dióxido de titanio microfino en la cantidad adecuada de dicho éster ramificado;
- (ii)
- mezclar;
- (iii)
- triturar la fase mezclada así obtenida
- (iv)
- monitorizar el tamaño de partículas del dióxido de titanio;
- (v)
- repetir las etapas (i) a (iv) hasta que se obtenga dicho tamaño de partículas deseado.
11. El procedimiento según la reivindicación 10,
en el que la etapa (iii) se realiza mediante molienda con rodillos,
molienda con bolas o su combinación, o mediante mezclamiento por
ultrasonidos.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US2349893A | 1993-02-26 | 1993-02-26 | |
| US23498 | 1993-02-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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