ES2201774T3 - Procedimiento e instalacion para fabricar un granulado de pet. - Google Patents
Procedimiento e instalacion para fabricar un granulado de pet.Info
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Abstract
Procedimiento para producir un granulado de PET, según el cual se filtran ácido tereftálico y etilenglicol después de su esterificación y de una prepolicondensación como precondensado de baja viscosidad, se granulan éstos y se alimentan a una etapa de policondensación de fase sólida, y a continuación están disponibles como granulado parcialmente cristalino de alta viscosidad, caracterizado porque se alimenta el precondensado, con miras a su granulación, a una torre de goteo con una tobera distribuidora de goteo calentada dispuesta en la cabeza de la torre de goteo, porque el precondensado sale de la tobera distribuidora de goteo proporcionando gránulos de forma de gotas y los gránulos, después de una altura de caída libre prefijada, son soplados a contracorriente por una corriente de nitrógeno caliente, reduciendo la velocidad de caída y acelerando una cristalización con grado de cristalización creciente, y porque los gránulos que salen por el fondo de la torre de goteo se alimentan como gránulos secados y parcialmente cristalizados a la etapa de policondensación de fase sólida.
Description
Procedimiento e instalación para fabricar un
granulado de PET.
La invención concierne a un procedimiento para
fabricar un granulado de PET, según el cual se filtran ácido
tereftálico y etilenglicol después de su esterificación y una
prepolicondensación como precondensado de baja viscosidad, se
granulan éstos y se alimentan a una etapa de policondensación de
fase sólida, así como a continuación están disponibles como
granulado parcialmente cristalino de alta viscosidad. PET significa,
como es sabido, politereftalato de etileno.
Se conoce un procedimiento de esta clase para la
fabricación de un granulado de PET en el que, después de la
esterificación y la prepolicondensación de etilenglicol (EG) y ácido
tereftálico (PTA), se alimenta el precondensado a un reactor
sometido a depresión para, por un lado, elevar la viscosidad del
polímero ampliamente líquido y de cadena corta y, por otro lado,
volver a alimentar a la etapa de esterificación el etilenglicol que
se libera. Después del tratamiento en el reactor se enfría el
policondensado obtenido con agua desmineralizada y se le corta en
forma de un granulado, de modo que se obtienen gránulos cilíndricos
que, por un lado, son ampliamente amorfos y, por otro lado,
presentan en sus extremos de corte unos apéndices que tienden a
romperse en el curso del transporte y de su almacenamiento
intermedio y ocasionan una producción de polvo. Estos gránulos
tienen que cristalizarse parcialmente en una etapa separada del
proceso antes de que estén disponible -para una manipulación en, por
ejemplo, extrusores- y se someten entonces a una policondensación de
fase sólida con alimentación de nitrógeno. Se consigue así una
cristalización y aumento de viscosidad adicionales, de modo que,
finalmente, están disponibles gránulos de alta viscosidad. Este
procedimiento conocido es desventajoso por diferentes motivos. En
primer lugar, molesta el hecho de que los gránulos se encuentran,
después de su granulación, en un estado ampliamente amorfo que
requiere su cristalización parcial en una etapa de tratamiento
separada pospuesta. A esto se añade que los apéndices de los
gránulos amorfos en la zona de los extremos de corte tienen
tendencia a romperse con especial facilidad en el recorrido de
transporte y en el curso de su almacenaje y, como consecuencia,
tienden a formar polvo. Asimismo, molesta el coste en aparatos y el
coste energético, ya que son necesarias etapas de tratamiento
especiales, como la etapa del reactor sometido a depresión y la
etapa de cristalización parcial. A esto se añade la considerable
demanda de agua desmineralizada para la granulación del
precondensado.
La invención se basa en el problema de indicar un
procedimiento según el cual se puede fabricar un granulado de PET
en forma de gránulos redondos exentos de polvo de tamaño uniforme y
calidad impecable, en una forma de ejecución solidificada y
parcialmente cristalizada, con un coste reducido en aparatos y en
energía y de una manera económica y racional. Además, se pretende
crear una instalación para la puesta en práctica del procedimiento
que se caracterice por una construcción sencilla y funcionalmente
idónea.
La invención resuelve este problema en un
procedimiento del género expuesto por el hecho de que el
precondensado fundido se alimenta, con miras a la granulación, a una
torre de goteo con una tobera distribuidora de goteo dispuesta en la
cabeza de la torre de goteo y calentada, porque el precondensado
sale de la tobera distribuidora de goteo formando gránulos en forma
de gotas y los gránulos, después de una altura de caída libre
prefijada, son soplados a contracorriente por una corriente de
nitrógeno caliente, con reducción de la velocidad de caída y
aceleración de una cristalización con un grado de cristalización
creciente, y porque los gránulos que salen en la base de la torre de
goteo se alimentan como gránulos secados y parcialmente
cristalizados a la etapa de policondensación de fase sólida. Estas
medidas de la invención tienen la consecuencia de que el
precondensado se transforma por medio de la tobera distribuidora de
goteo en gránulos de forma de gotas y, como consecuencia, redondos,
concretamente a través de prácticamente toda la sección transversal
de la torre. En realidad, con ayuda de la tobera distribuidora de
goteo se impide cualquier formación de hilos. En el recorrido de
caída libre se forma ya una piel exterior. Se consigue una
solidificación adicional de los gránulos por medio de la
contracorriente de nitrógeno. Esta contracorriente de nitrógeno se
puede ajustar sin dificultad de modo que no se presenten
turbulencias perturbadoras, sino que más bien se reduce únicamente
la velocidad de caída de los gránulos y, como consecuencia del
soplado con nitrógeno, se consigue al mismo tiempo una
cristalización parcial. Por medio de la contracorriente de nitrógeno
se puede ajustar el tiempo de permanencia de los gránulos en la
torre de goteo de tal manera que los gránulos se sequen al mismo
tiempo en grado suficiente y se transformen en gotas uniformes y,
como consecuencia, en gránulos uniformemente redondos de calidad
impecable. Sorprendentemente, a través de la altura de caída libre y
mediante el soplado con nitrógeno en contracorriente se consigue una
solidificación tal de los gránulos que éstos no se aglomeran uno con
otro ni siquiera aunque se produzcan por medio de la tobera
distribuidora de goteo y caigan a través de la sección transversal
de la torre de goteo gránulos de forma de gotas con una distribución
cada vez más densa. Los gránulos redondos y considerablemente
solidificados, así como parcialmente cristalizados, se pueden
transportar y almacenar sin casi ningún desarrollo de polvo y
especialmente, teniendo en cuenta su tamaño uniforme, se pueden
policondensar también uniformemente en la etapa de policondensación
de fase sólida. Como resultado, se puede producir según el
procedimiento de la invención un granulado de ácidos carboxílicos y
alcoholes polifuncionales, especialmente gránulos de PET, de alta
calidad, de una manera racional y económica. Esto se logra sin un
tratamiento en reactor sometido a depresión y sin enfriamiento con
agua desmineralizada ni medidas de granulación que conduzcan a
gránulos cilíndricos con tendencia a desarrollar polvo y,
finalmente, sin cristalización parcial en una etapa separada del
procedimiento, puesto que, según las enseñanzas de la invención, se
producen gránulos parcialmente cristalizados de antemano con un
grado de cristalización prefijado y no gránulos previamente amorfos
en amplio grado. Como resultado, se puede reducir también
considerablemente el coste en aparatos y el coste energético para
la producción de los gránulos según la invención.
Se exponen seguidamente otras medidas esenciales
para la invención. Así, la invención prevé que los gránulos sean
solicitados en la torre de goteo, en una etapa superior y en una
etapa inferior, con una contracorriente de nitrógeno para conseguir
un tiempo de permanencia lo más largo posible y, como consecuencia,
una alta cristalización parcial o solidificación de los gránulos
redondos, sin una generación perturbadora de turbulencia. Por el
contrario, se trabaja con una reducción escalonada de la velocidad
de caída y con una aceleración de la cristalización parcial bajo
aumento constante del grado de cristalización. Preferiblemente, el
nitrógeno se alimenta en la zona de la base de la torre de goteo y
las dos etapas de contracorriente de nitrógeno se generan mediante
una succión escalonada de nitrógeno. De este modo, se pueden lograr
velocidades de soplado diferentes en las etapas superior e inferior.
Los gránulos son soplados a contracorriente convenientemente con 1 a
3 m/s en la etapa superior y con 3 a 7 m/s en la etapa inferior. A
este fin, se alimenta a la torre de goteo nitrógeno secado con una
temperatura de 160ºC a 250ºC. Ambas cosas conducen a un aumento no
sólo de la cristalización parcial, sino también de la viscosidad de
los gránulos y, como consecuencia, de su solidificación. El
nitrógeno succionado de la torre de goteo puede alimentarse a un
separador de etilenglicol y a un secador de nitrógeno para alimentar
después el etilenglicol recuperado a la etapa de esterificación,
concretamente sin utilización de un reactor extremadamente costoso y
sin una aniquilación antieconómica del etilenglicol por la vía de
una combustión catalítica.
Es también objeto de la invención una instalación
para realizar el procedimiento reivindicado, con al menos una etapa
de esterificación, una etapa de prepolicondensación, una etapa de
filtrado, un dispositivo de granulación y una etapa de
policondensación de fase sólida, que se caracteriza por una
construcción especialmente sencilla y funcionalmente idónea y porque
el dispositivo de granulación presenta una torre de goteo, porque la
torre de goteo presenta en la zona de su cabeza una tobera
distribuidora de goteo calentada para el precondensado alimentado,
porque la torre de goteo presenta, después de una altura de caída
libre prefijada, al menos una etapa de succión de nitrógeno para los
gránulos que salen en forma de gotas de la tobera distribuidora de
goteo, porque la torre de goteo presenta en la zona de su base una
alimentación de nitrógeno, y porque el nitrógeno alimentado por el
lado del fondo sopla a contracorriente contra los gránulos que van
cayendo. La torre de goteo puede presentar aquí una etapa de succión
de nitrógeno superior y, a una distancia en altura prefijada, una
etapa de succión de nitrógeno inferior. En el marco de la invención
son imaginables también otras etapas de succión de nitrógeno. La
tobera distribuidora de goteo está configurada según la invención
como un disco de tobera con una multitud de toberas individuales o
aberturas de salida de tobera y canales de caldeo dispuestos por el
lado interior. De este modo, se puede conseguir una distribución
especialmente uniforme de los gránulos de forma de gotas en toda la
sección transversal de la torre de goteo. Las etapas de succión de
nitrógeno están dispuestas convenientemente en la pared de la torre
y presentan, por ejemplo, pasos de tamizado periféricos con canales
de succión que cubren los pasos de tamizado y bombas de aspiración
conectadas a ellos. Las bombas de aspiración llevan asociados
preferiblemente un separador de etilenglicol y un secador de
nitrógeno comunes. El nitrógeno secado y calentado es alimentado a
la torre de goteo en la zona del fondo para generar la
contracorriente de nitrógeno, mientras que el etilenglicol
recuperado -como ya se ha mencionado anteriormente- es realimentado
a la etapa de esterificación, puesto que el separador de
etilenglicol está unido con dicha etapa de esterificación. Asimismo,
la invención prevé que la torre de goteo presente un paso de
tamizado dispuesto en la zona del fondo, por ejemplo periférico, y
un canal de alimentación que cubra el paso de tamizado para
alimentar nitrógeno secado y caliente. Además, la torre de goteo
puede poseer en el lado del fondo una salida de gránulos, estando
dispuesto por debajo de la salida de gránulos un transportador de
cinta hermético a los gases para la evacuación de los gránulos, el
cual puede ser solicitado con nitrógeno secado y caliente, de modo
que se materializa prácticamente un transportador de secado. La
altura de caída libre de los gránulos es preferiblemente de 5 a 10 m
y la distancia en altura entre las etapas de succión de nitrógeno es
de 10 a 30 m.
En lugar de nitrógeno pueden emplearse también en
el marco de la invención otros gases inertes, como, por ejemplo,
CO_{2}.
Se explica seguidamente la invención con más
detalle haciendo referencia a un dibujo que representa únicamente un
ejemplo de ejecución. Muestran:
la figura 1, la instalación según la invención en
un diagrama de flujo y
la figura 2, un fragmento esquemático del objeto
según la figura 1 en la zona de la torre de goteo.
En las figuras se ha representado una instalación
para fabricar un granulado de PET, con al menos una etapa de
esterificación 1 para ácido tereftálico y etilenglicol, una etapa de
prepolicondensación adyacente 2 sometida a depresión, una etapa de
filtrado subsiguiente 3 con bomba, un dispositivo de granulación 4 y
una etapa de policondensación de fase sólida 5, encontrándose un
dispositivo de transporte 6 para el granulado entre el dispositivo
de granulación 4 y la etapa de policondensación de fase sólida
5.
El dispositivo de granulado 4 presenta una torre
de goteo 7. Esta torre 7 presenta en la zona de la cabeza una tobera
distribuidora de goteo calentada 8 para el precondensado alimentado
filtrado y fundido. La torre de goteo 7 presenta también al menos
una etapa de succión de nitrógeno 10a después de una altura de caída
libre prefijada H para los gránulos 9 que salen de la tobera
distribuidora de goteo calentada 8 en forma de gotas. Además, la
torre de goteo 7 posee una alimentación de nitrógeno 11 en la zona
del fondo. El nitrógeno alimentado por el lado del fondo sopla a
contracorriente contra los gránulos 9 que caen en la torre de goteo
7. Según el ejemplo de ejecución, la torre de goteo 7 presenta una
etapa de succión de nitrógeno superior 10a y, a una distancia en
altura prefijada por debajo de ella, una etapa de succión de
nitrógeno inferior 10b. La tobera distribuidora de goteo 8 está
formada como un disco de tobera con una pluralidad de toberas
individuales y canales de caldeo dispuestos en el lado interior, los
cuales no se muestran. Las etapas de succión de nitrógeno 10a, 10b
presentan pasos 12 o cintas de tamizado dispuestos en la pared de la
torre, por ejemplo periféricos, con canales de succión 13 que cubren
los pasos de tamizado 12 y bombas de aspiración 14 conectadas a
ellos. Detrás de las bombas de aspiración 14 están dispuestos un
separador de etilenglicol 15 y un secador de nitrógeno 16. El
separador 15 de etilenglicol está unido con la etapa de
esterificación 1.
La torre de goteo 7 presenta un paso de tamizado
17 dispuesto en la zona de su fondo, por ejemplo periférico, y un
canal de alimentación 18 que cubre el paso de tamizado para
alimentar nitrógeno secado y caliente. El nitrógeno es depurado en
un circuito 19 de nitrógeno. Este circuito 19 de nitrógeno está
unido, por un lado, con el secador 16 de nitrógeno y, por otro lado,
con la etapa 5 de policondensación de fase sólida. Además, la torre
de goteo 7 presenta en el lado de su fondo una salida 20 de
gránulos. Por debajo de la salida 20 de gránulos está dispuesto un
transportador de cinta 21 estanco a los gases para evacuar los
gránulos 9, el cual puede ser solicitado con nitrógeno secado y
calentado y, como consecuencia, forma un transportador de secado,
como dispositivo de transporte para el granulado, que conduce a la
etapa 5 de policondensación de fase sólida. La manipulación ulterior
de los gránulos 9 tiene lugar, por ejemplo, en un extrusor. La
altura de caída libre H de los gránulos es de 5 a 10 m y la
distancia en altura entre las etapas de succión de nitrógeno es de
10 a 30 m.
Claims (15)
1. Procedimiento para producir un granulado de
PET, según el cual se filtran ácido tereftálico y etilenglicol
después de su esterificación y de una prepolicondensación como
precondensado de baja viscosidad, se granulan éstos y se alimentan a
una etapa de policondensación de fase sólida, y a continuación están
disponibles como granulado parcialmente cristalino de alta
viscosidad, caracterizado porque se alimenta el
precondensado, con miras a su granulación, a una torre de goteo con
una tobera distribuidora de goteo calentada dispuesta en la cabeza
de la torre de goteo, porque el precondensado sale de la tobera
distribuidora de goteo proporcionando gránulos de forma de gotas y
los gránulos, después de una altura de caída libre prefijada, son
soplados a contracorriente por una corriente de nitrógeno caliente,
reduciendo la velocidad de caída y acelerando una cristalización con
grado de cristalización creciente, y porque los gránulos que salen
por el fondo de la torre de goteo se alimentan como gránulos secados
y parcialmente cristalizados a la etapa de policondensación de fase
sólida.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los gránulos son solicitados con una
contracorriente de nitrógeno en una etapa superior y una etapa
inferior de la torre de goteo.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque se alimenta el nitrógeno en la zona del
fondo de la torre de goteo y las dos etapas de contracorriente de
nitrógeno se generan por medio de una succión de nitrógeno en
etapas.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los gránulos son
soplados a contracorriente con 1 a 3 m/s en la etapa superior y con
3 a 7 m/s en la etapa inferior.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se alimenta a la
torre de goteo nitrógeno secado con una temperatura de 160ºC a
250ºC.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el nitrógeno
succionado de la torre de goteo es alimentado a un separador de
etilenglicol y a un secador de nitrógeno, y el etilenglicol
recuperado es alimentado a la etapa de esterificación.
7. Instalación para realizar el procedimiento
según una de las reivindicaciones 1 a 6, con al menos una etapa de
esterificación, una etapa de prepolicondensación, una etapa de
filtrado, un dispositivo de granulado y una etapa de
policondensación de fase sólida, caracterizada porque el
dispositivo de granulado (4) presenta una torre de goteo (7), porque
la torre de goteo (7) presenta en la zona de su cabeza una tobera
distribuidora de goteo calentada (8) para el precondensado
alimentado, porque la torre de goteo (7) presenta al menos una etapa
de succión de nitrógeno (10a) después de una altura de caída libre
prefijada (H) para los gránulos (9) que salen de la tobera
distribuidora de goteo (8) en forma de gotas, porque la torre de
goteo (7) presenta una alimentación de nitrógeno (11) en la zona de
su fondo y porque el nitrógeno alimentado por el lado del fondo
sopla a contracorriente contra los gránulos (9) que van cayendo.
8. Instalación según la reivindicación 7,
caracterizada porque la torre de goteo (7) presenta una etapa
de succión de nitrógeno superior (10a) y, a una distancia en altura
prefijada, una etapa de succión de
nitrógeno inferior (10b).
nitrógeno inferior (10b).
9. Instalación según la reivindicación 7 u 8,
caracterizada porque la tobera distribuidora de goteo (8)
está configurada como un disco de tobera con una multitud de toberas
individuales y canales de caldeo dispuestos en el lado interior.
10. Instalación según una de las reivindicaciones
7 a 9, caracterizada porque las etapas de succión de
nitrógeno (10a, 10b) presentan pasos de tamizado (12) dispuestos en
la pared de la torre, por ejemplo periféricos, con canales de
succión (13) que cubren los pasos de tamizado (12) y bombas de
aspiración (14) conectadas a ellos.
11. Instalación según una de las reivindicaciones
7 a 10, caracterizada porque detrás de las bombas de
aspiración (14) están dispuestos un separador de etilenglicol (15) y
un secador de nitrógeno (16).
12. Instalación según una de las reivindicaciones
7 a 11, caracterizada porque el separador de etilenglicol
(15) está unido con la etapa de esterificación (1).
13. Instalación según una de las reivindicaciones
7 a 12, caracterizada porque la torre de goteo (7) presenta
un paso de tamizado (17) dispuesto en la zona del fondo, por ejemplo
periférico, y un canal de alimentación (18) que cubre el paso de
tamizado (17) para alimentar nitrógeno secado y caliente.
14. Instalación según una de las reivindicaciones
7 a 13, caracterizada porque la torre de goteo (7) presenta
en el lado del fondo una salida de gránulos (20) y por debajo de la
salida de gránulos (20) está dispuesto un transportador de cinta
(21) hermético a los gases para evacuar los gránulos (9), el cual
puede ser solicitado con nitrógeno secado y caliente.
15. Instalación según una de las reivindicaciones
7 a 14, caracterizada porque la altura de caída libre (H) de
los gránulos es de 5 a 10 m y la distancia en altura entre las
etapas de succión de nitrógeno es de 10 a 30 m.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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